- 5 d ’ 1 r : a . ' - ? ’ ‘ . “ " " . 5 % l ” — r 3 . I L E fi ’ fi n ‘ n . ‘ I A 4 ' . ‘ ‘ « r 3 “ " t 1 . ) 1 1 5 : 3 6 . . ; ‘ v 3 1 ; L ' fl g ' fi ' f fi fi ‘ f ‘ fi . . e x ; 3 ' I i 5 ‘ 1 , ~ r ' . i t . « a 2 ? ) ! a t ? ? ? 0 3 “ $ 1 n a - - # ‘ ( fi é ’ g y ‘ r 2 ) . , 4 7 . " . N i ‘ ' ) r h i : “ " 5 “ 3 “ v n { u . . ‘ 2 “ 5 1 “ i t ! ) r v “ a n y 1 . 4 : ' F i “ § § “ § : " £ : : " E fi ’ § Q ' > l 3 . 2 - 3 “ ; . , . w , ' . 3 “ : a m m . , , “ 1 4 3 ; ; g 2 - 3 : . Z 7 7 ‘ ) ’ £ ‘ S } | S / ' 3 . i i [ C p l { 1 ’ } { C ‘ - ) ( . / £ T h i s i s t o c e r t i f y t h a t t h e d i s s e r t a t i o n e n t i t l e d C H A R A C T E R I Z A T I O N O F D E F O R M A T I O N I N S n - A g L E A D - F R E E S O L D E R S D U R I N G T H E R M O M E C H A N I C A L F A T I G U E U S I N G O R I E N T A T I O N I M A G I N G M I C R O S C O P Y p r e s e n t e d b y A D W A I T U T E L A N G h a s b e e n a c c e p t e d t o w a r d s f u l f i l l m e n t o f t h e r e q u i r e m e n t s f o r t h e D o c t o r a l d e g r e e i n M a t e r i a l s S c i e n c e E n g i n e e r i n g _ / x V ” ? ’ 7 " \ / [ 5 7 2 2 6 4 3 ? ( 3 < C £ L \ M a j o r P r o f e s s o r ’ s S i g n a t u r e 7 . . [ ( 2 4 % C 9 4 D a t e M S U i s a n A f f i r m a t i v e A c t i o n / E q u a l O p p o r t u n i t y I n s t i t u t i o n M i . c U U h n B i i g v R e a A n r s R i S Y t t y a t e P L A C E I N R E T U R N B O X t o r e m o v e t h i s c h e c k o u t f r o m y o u r r e c o r d . i T o A V O I D F I N E S r e t u r n o n o r b e f o r e d a t e d u e . M A Y B E R E C A L L E D w i t h e a r l i e r d u e d a t e i f r e q u e s t e d . D A T E D U E D A T E D U E D A T E D U E 1 5 9 5 0 3 : 3 1 1 2 : 9 ’ 3 6 / 0 1 c : / C | R C / D a t e D u e . p 6 5 - p . 1 5 C H A R A C T E R I Z A T I O N O F D E F O R M A T I O N I N S N - A G L E A D - F R E E S O L D E R S D U R I N G T H E R M O M E C H A N I C A L F A T I G U E U S I N G O R I E N T A T I O N I M A G I N G M I C R O S C O P Y V o l u m e I B y A D W A I T U . T E L A N G A D I S S E R T A T I O N S u b m i t t e d t o M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y i n p a r t i a l f u l f i l l m e n t o f t h e r e q u i r e m e n t s f o r t h e d e g r e e o f D O C T O R O F P H I L O S O P H Y D e p a r t m e n t o f C h e m i c a l E n g i n e e r i n g a n d M a t e r i a l s S c i e n c e 2 0 0 4 A B S T R A C T C H A R A C T E R I Z A T I O N O F D E F O R M A T I O N I N S N - A G L E A D - F R E E S O L D E R S D U R I N G T H E R M O M E C H A N I C A L F A T I G U E U S I N G O R I E N T A T I O N I M A G I N G M I C R O S C O P Y B Y A d w a i t U . T e l a n g E u t e c t i c S n - A g s o l d e r j o i n t s w i t h c o p p e r s u b s t r a t e w i t h d i f f e r e n t j o i n t g e o m e t r i e s w e r e s u b j e c t e d t o i s o t h e r m a l a g i n g , c r e e p a t r o o m a n d e l e v a t e d t e m p e r a t u r e , a n d t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e ( T M F ) . O r i e n t a t i o n I m a g i n g M i c r o s c o p y ( D I M ) s t u d i e s r e v e a l h o w t h e c r y s t a l l o g r a p h i c o r i e n t a t i o n s a r e c o r r e l a t e d w i t h m i c r o s t r u c t u r a l f e a t u r e s i n t h e s o l d e r j o i n t s . C e r t a i n m i s o r i e n t a t i o n s a p p e a r t o b e e n e r g e t i c a l l y f a v o r e d d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n , w h i c h h a v e t w i n a n d Z b o u n d a r y t y p e r e l a t i o n s h i p s . C h a n g e s i n t h e c r y s t a l l o g r a p h i c o r i e n t a t i o n s , g r a i n s i z e a n d m i s o r i e n t a t i o n a n g l e s b e t w e e n g r a i n s , o c c u r r i n g d u e t o s u b s e q u e n t h e a t i n g a n d / o r d e f o r m a t i o n w e r e d o c u m e n t e d a n d a n a l y z e d . T h i s s t u d y s h o w s t h a t t h e l e a d - f r e e s o l d e r j o i n t s a r e m u l t i - c r y s t a l s , s o t h a t d e f o r m a t i o n i s v e r y h e t e r o g e n e o u s a n d s e n s i t i v e t o c r y s t a l o r i e n t a t i o n , s t r a i n a n d t h e t e m p e r a t u r e h i s t o r y . H i g h t e m p e r a t u r e p r o c e s s e s c a u s e d p o l y g o n i z a t i o n o f d i s l o c a t i o n s i n t o l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s t h a t s l i d . S p e c i a l b o u n d a r i e s a l s o s h o w s l i d i n g , w h i c h a d d s t o t h e d e f o r m a t i o n . M e c h a n i s m s t h a t c a u s e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d p o p - u p a r e p r e s e n t e d a n d d i s c u s s e d . C o p y r i g h t b y A D W A I T U T E L A N G 2 0 0 4 D e d i c a t e d t o M y M o t h e r , G r a n d M o t h e r , P r i y a a n d A s e e m i v A C K N O W L E D G M E N T S I w o u l d l i k e t o s i n c e r e l y t h a n k m y a d v i s o r , D r . T . R . B i e l e r w h o s e c o n s t a n t s u p p o r t a n d g u i d a n c e p r o v i d e d t h e d r i v i n g f o r c e f o r t h i s r e s e a r c h p r o j e c t . I h a v e e n j o y e d t h e d i s c u s s i o n s w e h a v e h a d a n d l e a r n t a g r e a t d e a l f r o m h i m . H i s e x c e l l e n t t u t e l a g e d u r i n g t h e c o u r s e o f m y P h . D . d i s s e r t a t i o n h a s a l l o w e d m e t o f l e x m y t h i n k i n g a n d h a s b e e n a r e w a r d i n g e x p e r i e n c e d u r i n g t h e c o u r s e o f m y g r a d u a t e s t u d i e s , f o r w h i c h I a m e x t r e m e l y g r a t e f u l . I w o u l d a l s o l i k e t o t h a n k m y c o m m i t t e e m e m b e r s D r . J . P . L u c a s f o r h i s s u p p o r t a n d a l l o w i n g m e t o u s e h i s l a b o r a t o r y f a c i l i t i e s , D r . K . N . S u b r a m a n i a n f o r h i s p o s i t i v e c r i t i c i s m s , D r . P . D u x b u r y f o r h i s i n s i g h t s , a n d D r . C . N . T o m é f o r h i s i n v a l u a b l e s u g g e s t i o n s a n d s u p p o r t . F i n a l l y , m y d e e p e s t g r a t i t u d e t o m y f a m i l y w h o h a s a l w a y s s t o o d b y m e , p r o v i d i n g m e t h e m u c h n e e d e d p e r s p e c t i v e , f a i t h a n d t h e i n s p i r a t i o n t o k e e p g o i n g . I w o u l d l i k e t o t h a n k m y m o t h e r f o r s u p p o r t i n g m e i n a l l m y e n d e a v o r s a n d i n s t i l l i n g h e r s t r e n g t h i n m e , m y g r a n d m o t h e r f o r s h o w i n g m e b y e x a m p l e t h a t a n y t h i n g i s p o s s i b l e i f t h e w i l l p o w e r e x i s t s , m y b r o t h e r A s e e m f o r h i s p o s i t i v e o u t l o o k t o w a r d s l i f e a n d t h e c o u r a g e t o fi g h t , a n d m y w i f e P r i y a f o r u n d e r s t a n d i n g m e a n d g i v i n g m e t h e m u c h n e e d e d s u p p o r t t o p u r s u e m y d r e a m s a n d h e l p m e s t r i v e f o r t h e b e s t . T A B L E O F C O N T E N T S L I S T O F T A B L E S - i x L I S T O F F I G U R E S x i C H A P T E R 1 I N T R O D U C T I O N 1 1 . 1 R A T I O N A L E . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1 . 2 B A C K G R O U N D A N D S I G N I F I C A N C E . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 A ) T h e r m a l a n d M e c h a n i c a l P r o c e s s e s E x p e r i e n c e d b y a S o l d e r J o i n t i n S e r v i c e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 A g i n g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 C r e e p . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 T h e r m o m e c h a n i c a l F a t i g u e ( T M F ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 B ) E u t e c t i c T i n - S i l v e r S o l d e r . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 8 C r y s t a l S t r u c t u r e a n d D i r e c t i o n a l P r o p e r t i e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 8 S o l i d i fi c a t i o n a n d M i c r o s t r u c t u r e o f E u t e c t i c T i n - S i l v e r . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1 C ) L e a d - b a s e d S o l d e r s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 M i c r o s t r u c t u r e o f L e a d - b a s e d S o l d e r s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 M i c r o s t r u c t u r e o f t h e S n - P b e u t e c t i c a l l o y . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 E v o l u t i o n o f S n - P b M i c r o s t r u c t u r e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 E f f e c t o f E u t e c t i c S n — P b M i c r o s t r u c t u r e o n t h e M e c h a n i c a l P r o p e r t i e s o f S o l d e r J o i n t s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 9 C o m p a r i s o n o f S n - P b a n d S n - A g s o l d e r s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2 1 . 3 T H E R M O M E C H A N I C A L F A T I G U E ( T M F ) , C R E E P A N D A G I N G I N S n - 3 . 5 A g S O L D E R . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3 1 . 4 . S L I P S Y S T E M S A N D D I S L O C A T I O N A C T I V I T Y I N T I N . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 9 1 . 5 . P L A S T I C I T Y M O D E L I N G U S I N G V P S C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 4 1 . 6 . T E X T U R E M E A S U R E M E N T U S I N G O R I E N T A T I O N I M A G I N G M I C R O S C O P Y ( O I M . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 7 1 . 7 G R A I N B O U N D A R I E S A N D S P E C I A L B O U N D A R I E S I N T I N . . . . . . . . . . 5 9 1 . 8 S P E C I F I C A I M S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 8 1 . 9 R E F E R E N C E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1 C H A P T E R 2 E X P E R I M E N T A L P R O C E D U R E S 9 2 2 . 1 S O L D E R J O I N T P R E P A R A T I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 3 2 . 2 T H E R M A L A N D M E C H A N I C A L T E S T I N G . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 0 2 . 3 C R Y S T A L L O G R A P H I C D A T A C O L L E C T I O N A N D T E X T U R E M E A S U R E M E N T . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 6 2 . 4 S I M U L A T I O N S A N D M O D E L I N G . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 0 v i 2 . 5 S H E A R T E S T I N G W H E R E P L A S T I C I T Y D O M I N A T E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 6 2 . 6 R E F E R E N C E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 7 C H A P T E R 3 A G I N G E F F E C T S O N B U L K P U R E T I N , B U L K S n - 3 . 5 A g A N D S n - 3 . 8 A g - 0 . 7 C u S O L D E R A L L O Y S 1 1 8 3 . 1 I N T R O D U C T I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 0 3 . 2 E X P E R I M E N T A L P R O C E D U R E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 1 3 . 3 R E S U L T S A N D A N A L Y S I S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 2 3 . 4 D I S C U S S I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 7 3 . 5 S U M M A R Y . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 1 3 . 6 R E F E R E N C E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 2 C H A P T E R 4 D E T E R M I N A T I O N O F C R Y S T A L O R I E N T A T I O N O N O P P O S I T E E D G E S I N S I N G L E S H E A R L A P S n - 3 . 5 A g S O L D E R J O I N T S P E C I M E N S . . . . . . . . . . . . . 1 5 3 4 . 1 I N T R O D U C T I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 5 4 . 2 E X P E R I M E N T A L P R O C E D U R E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 6 4 . 3 R E S U L T S A N D D I S C U S S I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 6 4 . 4 C O N C L U S I O N S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 2 4 . 5 R E F E R E N C E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 5 C H A P T E R 5 A G I N G O F S n - 3 . 5 A g S O L D E R J O I N T S 1 6 6 5 . 1 I N T R O D U C T I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 8 5 . 2 R E S U L T S A N D D I S C U S S I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 8 5 . 3 R E F E R E N C E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 9 C H A P T E R 6 C R E E P O F S n - 3 . 5 A g S O L D E R J O I N T S 1 8 0 6 . 1 R O O M T E M P E R A T U R E C R E E P R E S U L T S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 8 2 6 . 2 S U R F A C E T O P O G R A P H Y A N D M I C R O C R A C K F O R M A T I O N D U R I N G R O O M T E M P E R A T U R E C R E E P . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 9 3 C A S E S T U D Y 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 9 3 C A S E S T U D Y 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 9 8 C A S E S T U D Y 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 0 C A S E S T U D Y 4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 6 6 . 3 C O N C L U S I O N S F R O M R O O M T E M P E R A T U R E C R E E P . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1 1 6 . 4 H I G H T E M P E R A T U R E C R E E P R E S U L T S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1 4 6 . 5 C R Y S T A L R O T A T I O N S D U R I N G H I G H T E M P E R A T U R E C R E E P . 2 2 6 6 . 6 E F F E C T O F C R Y S T A L O R I E N T A T I O N O N H E T E R O G E N E O U S S T R A I N D U R I N G H I G H T E M P E R A T U R E C R E E P . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 2 8 6 . 7 C R A C K D E V E L O P M E N T D U R I N G H I G H T E M P E R A T U R E C R E E P 2 3 1 C A S E S T U D Y 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 3 1 C A S E S T U D Y 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 3 9 6 . 8 C O N C L U S I O N S F R O M H I G H T E M P E R A T U R E C R E E P . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 4 9 v i i 6 . 9 R E F E R E N C E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 5 0 C H A P T E R 7 T M F O F S I N G L E S H E A R L A P J O I N T S n - 3 . 5 A g S O L D E R J O I N T S . . . . . . . . . . 2 5 1 7 . 1 I N T R O D U C T I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 5 3 7 . 2 E X P E R I M E N T A L D E T A I L S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 5 4 7 . 3 R E S U L T S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 5 5 7 . 4 D I S C U S S I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 9 1 . C H A N G E S I N C R Y S T A L O R I E N T A T I O N D U R I N G T N I F . . . . . . . . . . 2 6 9 2 . L E D G E F O R M A T I O N O N L O W A N G L E B O U N D A R I E S A N D S C H I V I I D F A C T O R A N A L Y S I S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 5 7 . 5 R E F E R E N C E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 5 C H A P T E R 8 T M F O F D U A L S H E A R J O I N T S A N D C O M P O N E N T T Y P E J O I N T . . . . . . . . . 2 8 6 8 . 1 M O D U C T I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 8 8 . 2 E X P E R I M E N T A L P R O C E D U R E . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 9 8 . 3 R E S U L T S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 9 8 . 4 D I S C U S S I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 0 2 1 . L E D G E F O R M A T I O N O N L O W A N G L E B O U N D A R I E S . . . . . . . . . . . . . 3 0 2 2 . H E T E R O G E N E O U S D E F O R M A T I O N A T L O W A N G L E B O U N D A R I E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 0 8 3 . S C H M I D F A C T O R A N A L Y S I S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1 0 8 . 5 C O N C L U S I O N S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1 4 8 . 6 R E F E R E N C E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1 5 C H A P T E R 9 V P S C S I M U L A T I O N S O F S I N G L E S H E A R L A P S P E C I M E N S . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1 6 9 . 1 I N T R O D U C T I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1 7 9 . 2 H I G H T E M P E R A T U R E C R E E P S I M U L A T I O N S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1 7 9 . 3 H I G H S T R A I N R A T E S I M U L A T I O N S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2 3 9 . 4 D I S C U S S I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3 5 9 . 5 C O N C L U S I O N S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3 6 9 . 6 R E F E R E N C E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3 8 C H A P T E R 1 0 D I S C U S S I O N - _ - - - 3 3 9 1 0 . 1 D I S C U S S I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3 9 1 0 . 2 R E F E R E N C E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 5 5 A P P E N D I X 3 5 6 A P P E N D I X 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 5 6 A P P E N D I X 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 5 8 A P P E N D I X 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 6 4 A P P E N D I X 4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 6 5 A P P E N D I X 5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 6 9 v i i i L I S T O F T A B L E S T a b l e 1 . P o s s i b l e s l i p a n d t w i n s y s t e m s i n B - S n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 9 T a b l e H . C o n s t a n t s f o r v a r i o u s s o l d e r j o i n t c o n s t i t u e n t s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 T a b l e I H . D i f f e r e n t S l i p S y s t e m s f o r t i n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 3 T a b l e I V . A n a l y s i s o f E x p e r i m e n t a l R e s u l t s o b t a i n e d b y M o l o d o v e t . a l . [ 1 5 3 ] w i t h t h e g r o u p m e c h a n i s m t h e o r y f o r g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 6 T a b l e V . v o n — M i s e s S t r e s s a t e a c h n o d e s h o w n i n F i g u r e 2 . 1 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 3 T a b l e V I . S u m m a r y o f M i c r o s t r u c t u r e a n d M i s o r i e n t a t i o n O b s e r v a t i o n s . . . . . . . . . . . . . 1 2 3 T a b l e V I I . T y p i c a l M i s o r i e n t a t i o n P e a k s O b s e r v e d i n S n - A g E u t e c t i c A s - s o l i d i fi e d S o l d e r J o i n t s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 1 T a b l e V I I I . T e x t u r e I n t e n s i t i e s f o r T w i n R e l a t e d P o l e s i n t h e R o o m T e m p e r a t u r e C r e e p S p e c i m e n # 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 8 4 T a b l e I X . P r e f e r r e d A n g l e / A x i s P a i r s O b t a i n e d F r o m t h e M O D F f o r t h e A s - f a b r i c a t e d C r e e p S p e c i m e n ( F i g u r e 6 . 6 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 8 5 T a b l e X . G r a i n R o t a t i o n s a s a F u n c t i o n o f C r e e p S t r a i n f r o m C e n t r a l a n d R i g h t R e g i o n s o f S p e c i m e n # 1 F i g u r e 6 . 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 9 5 T a b l e X I . C o m p a r i s o n o f S c h m i d F a c t o r s f o r t h e D o m i n a n t S l i p S y s t e m s f o r T h e T w o S p e c i m e n s D e s c r i b e d A b o v e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1 3 T a b l e X I I . G r a i n R o t a t i o n s a s a F u n c t i o n o f C r e e p S t r a i n f r o m L e f t a n d C e n t r a l R e g i o n s o f H i g h T e m p e r a t u r e C r e e p S p e c i m e n # 1 F i g u r e 6 . 2 1 . . . . . . . . . 2 2 7 T a b l e X I I I . M i s o r i e n t a t i o n A n g l e a n d A x i s f o r S e v e r a l L o c a t i o n s A c r o s s t h e C r a c k e d B o u n d a r y . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 3 3 T a b l e X I V . T e x t u r e I n t e n s i t y C h a n g e s F o r T h e T w o D o m i n a n t P o l e s S e e n I n T h e D e n s i t y P o l e F i g u r e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 4 T a b l e X V . S c h m i d F a c t o r s F o r V a r i o u s S u b g r a i n s I n T h e C e n t r a l R e g i o n . . . . . . . . . . . 2 7 7 T a b l e X V I . S c h m i d F a c t o r s F o r V a r i o u s S u b g r a i n s I n T h e R i g h t R e g i o n . . . . . . . . . . . . 2 7 7 T a b l e X V I I . P o s s i b l e G r a i n B o u n d a r y S l i d i n g M e c h a n i s m D u r i n g i x T M F C y c l i n g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 2 T a b l e X V I I I : I n t e n s i t i e s F o r t h e T h r e e D o m i n a n t P o l e s I n T h e L e f t J o i n t O f T h e C o m p o n e n t S p e c i m e n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 9 7 T a b l e X I X : I n t e n s i t i e s F o r t h e T h r e e D o m i n a n t P o l e s I n T h e R i g h t J o i n t O f T h e C o m p o n e n t T y p e S p e c i m e n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 9 7 T a b l e X X : S t r e s s P a r a m e t e r s i n D u a l S h e a r a n d C o m p o n e n t J o i n t S p e c i m e n s 3 0 9 T a b l e X X I . S l i p S y s t e m s U s e d I n T a y l o r M o d e l S i m u l a t i o n s C r e e p S p e c i m e n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1 9 T a b l e X X I I . S l i p M o d e s U s e d f o r t h e H i g h S t r a i n R a t e S i m u l a t i o n s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2 5 T a b l e X X I I I . M e c h a n i s m s A n d I m p o r t a n t F e a t u r e s S e e n I n D i f f e r e n t P r o c e s s e s . 3 4 6 T a b l e X X I V . S t a t i s t i c s O f T e x t u r e I n t e n s i t i e s O n T h e 1 9 S c a n n e d S p e c i m e n s . . . . . 3 6 4 L I S T O F F I G U R E S F i g u r e 1 . 1 . T y p i c a l c r e e p c u r v e s h o w i n g t h e t h r e e s t a g e s o f c r e e p . C u r v e A i s c o n s t a n t - l o a d t e s t ; c u r v e B , c o n s t a n t - s t r e s s t e s t . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 F i g u r e 1 . 2 . S h e a r s t r e s s v e r s u s s i m p l e s h e a r f o r s i n g l e s h e a r l a p s o l d e r j o i n t o b t a i n e d f r o m R e f . [ 5 4 ] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 F i g u r e 1 . 3 . E x a m p l e s o f f a t i g u e s t r e s s c y c l e s . ( a ) R e p e a t e d r e v e r s e d s i n u s o i d a l s t r e s s c u r v e w i t h c o m p l e t e r e v e r s a l o f s t r e s s e s , ( b ) r e p e a t e d s t r e s s r e v e r s a l s w i t h s a m e p o s i t i v e ( t e n s i l e ) s t r e s s s t a t e , ( c ) r a n d o m f a t i g u e c y c l e a n d ( d ) c y c l i c d e f o r m a t i o n w i t h h o l d t i m e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 F i g u r e 1 . 4 . B - S n u n i t c e l l ( l a t t i c e p a r a m e t e r s , a = b = 5 . 8 1 9 7 A a n d c = 3 . 1 7 5 A ) . . . . . . . . . 1 9 F i g u r e 1 . 5 . S n - A g e q u i l i b r i u m p h a s e d i a g r a m a d a p t e d f r o m R e f . [ 6 8 ] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 3 F i g u r e 1 . 6 . S E M m i c r o g r a p h s r e v e a l i n g m i c r o s t r u c t u r e o f e u t e c t i c S n - A g s o l d e r . ( a ) S o l d e r j o i n t s h o w i n g e q u i a x e d S n - c e l l s s u r r o u n d e d b y A g 3 S n i n t e r r n e t a l l i c , ( b ) s a m e j o i n t r e v e a l i n g d e n d r i t i c S n - c e l l s i n a n o t h e r r e g i o n a n d ( c , d , e a n d f ) h i g h e r m a g n i fi c a t i o n m i c r o g r a p h s o f p a r t i c u l a r r e g i o n s o f t h e s a m e j o i n t . T h e s e f e a t u r e s a r e c o m m o n t o a l l s o l d e r j o i n t s , w i t h v a r i a t i o n s d e p e n d i n g o n t h e m a x i m u m t e m p e r a t u r e r e a c h e d d u r i n g s o l d e r i n g a n d t h e c o o l i n g r a t e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 4 F i g u r e 1 . 7 . A n i l l u s t r a t i o n o f t h e r e l a t i o n s h i p b e t w e e n ( a ) m i c r o a n d ( b ) m e s o t e x t u r e . M a c r o t e x t u r e s h o w s 1 4 g r a i n s o r i e n t e d w i t h r e s p e c t t o t h e s p e c i m e n X , Y a n d Z . ( a ) M i c r o t e x t u r e c o r r e l a t e s s p e c i fi c g r a i n s a n d t h e i r c r y s t a l o r i e n t a t i o n s ; t h r e e d i f f e r e n t g r a i n o r i e n t a t i o n s h a v e t h r e e d i f f e r e n t c - a x i s p o l e s ( s h o w n b y r e d , b l u e a n d g r e e n c o l o r e d g r a i n s ) [ 1 3 7 ] i n ( c ) . ( b ) M e s o t e x t u r e s h o w s g r a i n b o u n d a r y r e l a t i o n s h i p s ( s h o w n b y d o t t e d a n d b l a c k t h i c k l i n e s ) w h i c h h e l p r e v e a l g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r t h a t i s s t a t i s t i c a l l y d e s c r i b e d i n F i g u r e s 1 . 7 ( d ) b y t h e m i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n ( M O D F ) a n d F i g u r e 1 . 7 ( e ) h i s t o g r a m s o f m i s o r i e n t a t i o n a n g l e . ( c ) P o l e f i g u r e s w i t h p o i n t p l o t s a n d d e n s i t y p l o t s c o m p u t e d w i t h G a u s s i a n s u m s o f e a c h o r i e n t a t i o n p i x e l s h o w s t h e m a c r o t e x t u r e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 0 F i g u r e 1 . 8 . K i k u c h i p a t t e r n o f t i n c r y s t a l . ( a ) P a t t e r n s h o w i n g K i k u c h i b a n d s a n d ( b ) a f t e r i n d e x i n g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 3 F i g u r e 1 . 9 . T y p i c a l s e t u p f o r E B S P . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 5 F i g u r e 1 . 1 0 . S c h e m a t i c o f t h e t e m p e r a t u r e d e p e n d e n c e o f s u r f a c e t e n s i o n o f s p e c i a l a s a n d g e n e r a l b o u n d a r i e s 0 g a d o p t e d f r o m R e f . [ 1 9 3 ] . T h e fi r s t t y p e o f p h a s e x i t r a n s i t i o n o c c u r s a t t h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e T c . A b o v e T c t h e s t r u c t u r e o f g e n e r a l b o u n d a r i e s i s r e a l i z e d a n d b e l o w T c t h e s p e c i a l b o u n d a r y s t r u c t u r e i s r e a l i z e d . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 2 F i g u r e 1 . 1 1 . A d a p t e d f r o m R e f . [ 1 8 9 ] P h a s e t r a n s f o r m a t i o n o f 2 1 7 s p e c i a l b o u n d a r i e s t o g e n e r a l b o u n d a r y . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 3 F i g u r e 1 . 1 2 . A d a p t e d f r o m R e f . [ 1 8 9 ] . I l l u s t r a t i o n s h o w i n g t h e i n t e r a c t i o n b e t w e e n F i g u r e 2 . 1 . F i g u r e 2 . 2 . F i g u r e 2 . 3 . F i g u r e 2 . 4 . F i g u r e 2 . 5 . F i g u r e 2 . 6 . F i g u r e 2 . 7 . F i g u r e 2 . 8 . F i g u r e 2 . 9 . g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n a n d s e c o n d a r y d i s l o c a t i o n a t C S L l a t t i c e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 6 S o l d e r j o i n t c o n fi g u r a t i o n s h o w i n g s i d e “ A ” o r i e n t a t i o n a l o n g w i t h fi x t u r e f o r m a n u f a c t u r i n g s o l d e r j o i n t s u s e d i n t h i s s t u d y . C o p p e r d o g b o n e s w e r e a b o u t 5 0 0 n m i n t h i c k n e s s , w h i l e t h e g l a s s p l a t e w a s g r o u n d t o a b o u t 6 0 0 n m t h i c k n e s s , w h i c h f a c i l i t a t e s m a k i n g I O O u m t h i c k s o l d e r j o i n t s w i t h r e a s o n a b l e c o n s i s t e n c y . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 6 T h e h e a t i n g p r o fi l e f o r t h r e e t y p e s o f s p e c i m e n s . T h e n u m b e r s a d j a c e n t t o t h e c u r v e s a r e t h e h e a t i n g o r c o o l i n g r a t e s i n ° C / s e c . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 7 J i g u s e d f o r p o l i s h i n g s p e c i m e n s s h o w i n g a s p e c i m e n w i t h c o p p e r p i e c e s u s e d a s b a c k i n g t o a v o i d b e n d i n g a n d t w i s t i n g o f t h e j o i n t . M i d d l e p i e c e i s n o t m o v e d b e c a u s e i t s u p p o r t s t h e s o l d e r j o i n t d u r i n g p o l i s h i n g . . . . . . . . . . . 9 7 ( a ) C o m p o n e n t t y p e a n d ( b ) d u a l s h e a r l a p s p e c i m e n g e o m e t r i e s . T h e d u a l s h e a r s p e c i m e n i s f a b r i c a t e d w i t h o u t i m p o s i n g e x t e r n a l s t r e s s o n t h e j o i n t , a n d t h e n i t i s c l a m p e d i n a fi x t u r e t h a t h o l d s t h e c o p p e r s u b s t r a t e s i n p l a c e w h i l e c y c l i n g . T h e n i c k e l p i e c e i s 1 m m w i d e a n d 0 . 5 m m t h i c k . . . . . . . . . . 9 9 S e t u p f o r d e a d w e i g h t l o a d i n g m i n i a t u r e c r e e p t e s t i n g f r a m e . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 1 T e m p e r a t u r e p r o fi l e f o r t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e c y c l i n g ( - 1 5 ° C t o 1 5 0 ° C ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 4 ( a ) D u a l s h e a r s p e c i m e n w i t h ( b ) c o p p e r b l o c k u s e d t o c l a m p i t d o w n d u r i n g T M F c y c l i n g s o a s t o s i m u l a t e a c t u a l c o m p o n e n t s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 4 A s c h e m a t i c o f t h e j o i n t s u n d e r c y c l i c l o a d i n g ( a ) C o m p o n e n t t y p e s p e c i m e n i s s t r e s s e d a s i t i s c o o l e d d u r i n g f a b r i c a t i o n , ( b ) d u a l s h e a r s p e c i m e n i s s t r e s s - f r e e a t r o o m t e m p e r a t u r e . D i f f e r e n t i a l e x p a n s i o n ( N i — 1 2 . 9 , C u — 1 7 . l , S n - 2 3 x 1 0 6 / ° C ) c a u s e s s h e a r d i s p l a c e m e n t a t s o l d e r j o i n t s = A a A T ( 4 . 5 m m ) = 0 . 0 0 3 1 m m = > y = 0 . 0 3 1 s h e a r p e r c y c l e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 5 I n v e r s e p o l e fi g u r e c o l o r k e y f o r i n v e r s e p o l e fi g u r e o r i e n t a t i o n m a p s i n t h e [ 0 0 1 ] d i r e c t i o n w i t h s a m p l e c r y s t a l o r i e n t a t i o n s h a v i n g a p a r t i c u l a r c o l o r . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 9 x i i F i g u r e 2 . 1 0 . I l l u s t r a t i o n o f t h e j o i n t g e o m e t r y a n d d i s p l a c e m e n t i m p o s e d i n A N S Y S 6 . 1 t o o b t a i n a g e n e r a l i z e d s t r e s s t e n s o r t o c a l c u l a t e t h e S c h m i d f a c t o r s i n t h e j o i n t . T o p r i g h t s h o w s r e g i o n i n t h e j o i n t f r o m w h e r e s t r e s s s t a t e s w e r e c o l l e c t e d . B o t t o m r i g h t , p l o t o f t h e a n g l e m a d e b y t h e p l a n e o f m a x i m u m s h e a r s t r e s s w i t h t h e p o s i t i v e x d i r e c t i o n c a l c u l a t e d f o r b o t h t h e t e n s i l e a n d c o m p r e s s i v e c a s e s u s i n g M o h r ’ s c i r c l e a n a l y s i s f o r l o c a t i o n s s h o w n i n F i g u r e o n t o p r i g h t . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 4 F i g u r e 2 . 1 1 . E l a s t i c F E M s i m u l a t i o n o f j o i n t s h o w i n g m a g n i t u d e o f 1 : 1 2 s t r e s s i n “ c o m p r e s s i v e ” a n d “ t e n s i l e ” m o d e s . T h e s t r e s s s t a t e i s s i m i l a r i n m i d d l e r e g i o n o f t h e j o i n t , w h e r e a s t h e h i g h e s t s t r e s s s t a t e w a s s e e n i n t h e f i l l e t r e g i o n . L e f t b o t t o m , s t r e s s t e n s o r f r o m o n e l o c a t i o n i n t h e c e n t e r o f t h e j o i n t . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 5 F i g u r e 3 . 1 . P u r e t i n i n g o t o r i e n t a t i o n m a p s a n d a s s o c i a t e d p o l e fi g u r e s b e f o r e a n d a f t e r a g i n g a t 1 5 0 ° C f o r 2 0 0 h r s . G r a y s c a l e k e y s a r e r e l e v a n t f o r t h e o r i e n t a t i o n m a p s a n d p o l e fi g u r e s t h a t f o l l o w ( u n l e s s s t a t e d o t h e r w i s e ) . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 4 F i g u r e 3 . 2 . G r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r m a p f o r p u r e t i n i n g o t b e f o r e a n d a f t e r 2 0 0 h r a g i n g a t 1 5 0 ° C . T h e g r a y s c a l e k e y f o r s p e c i a l b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n s i s r e l e v a n t f o r a l l o t h e r g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r m a p s t h a t f o l l o w . . . . . . . . . 1 2 5 F i g u r e 3 . 3 . O r i e n t a t i o n m a p s a n d a s s o c i a t e d p o l e fi g u r e s f o r p u r e t i n r e fl o w e d i n a c e r a m i c c r u c i b l e a n d q u e n c h e d i n w a t e r , b e f o r e a n d a f t e r a g i n g a t 1 5 0 ° C f o r 2 0 0 h r s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 8 F i g u r e 3 . 4 . G r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r m a p f o r r e f l o w e d p u r e t i n b e f o r e a n d a f t e r 2 0 0 h r a g i n g a t 1 5 0 ° C . T h e b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n i s i n d i c a t e d u s i n g t h e s a m e s c a l e s h o w n i n F i g u r e 3 . 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 9 F i g u r e 3 . 5 . S e c o n d a r y e l e c t r o n S E M i m a g e a f t e r 2 0 0 h r a g i n g a t 1 5 0 ° C o f a s m a l l r e g i o n o f t h e s c a n n e d a r e a i n F i g u r e s 3 . 3 a n d 3 . 4 . L o c a t i o n s o f h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s b e f o r e a n d a f t e r a g i n g a r e e v i d e n t a s l e d g e s t h a t d e v e l o p e d d u e t o t h e a n i s o t r o p i c t h e r m a l e x p a n s i o n o f t i n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 0 F i g u r e 3 . 6 . M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s f o r ( a ) t h e i n g o t p u r e t i n s p e c i m e n a n d ( b ) t h e r e f l o w e d p u r e t i n s p e c i m e n . T h e m a x i m u m f o r t h e 4 5 ° i n ( b ) w a s 0 . 0 0 4 / j 1 m . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 1 F i g u r e 3 . 7 . S e c o n d a r y a n d b a c k s e a t t e r e d e l e c t r o n i m a g e s o f S n - A g e u t e c t i c s h o w i n g 1 0 - 3 0 u m g r a i n s i z e a n d c o a r s e n i n g / s p h e r o d i z i n g o f A g g s n p r e c i p i t a t e s ( d o t s i n t h e i n g o t s e c o n d a r y e l e c t r o n i m a g e r e s u l t f r o m b e a m d a m a g e d u r i n g t h e O I M s c a n ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 4 F i g u r e 3 . 8 . G r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r m a p f o r e u t e c t i c S n - A g i n g o t b e f o r e a n d a f t e r 2 0 0 h r a n d 4 0 0 h r a g i n g a t 1 5 0 ° C . A n a r e a s i m i l a r t o t h a t u s e d i n t h e p u r e x i i i s p e c i m e n s w a s s c a n n e d , b u t a c r o p p e d i m a g e i s s h o w n t o m a k e t h e s m a l l g r a i n s i z e e v i d e n t . D i f f e r e n t s t e p s i z e s w e r e u s e d i n t h e t h r e e s c a n s , b u t t h e y a r e p r e s e n t e d w i t h t h e s a m e s c a l e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 5 F i g u r e 3 . 9 . O r i e n t a t i o n m a p s f o r S n - 3 . 8 A g — 0 . 7 C u i n g o t b e f o r e a n d a f t e r a g i n g a t 1 5 0 ° C f o r 2 0 0 h r s . T h e i n i t i a l g r a i n s i z e o f 1 0 - 3 0 u m g r e w t o 2 0 - 1 0 0 u m . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 6 F i g u r e 3 . 1 0 . G r a i n g r o w t h s t a t i s t i c s f o r ( a ) S n — A g i n g o t a n d ( b ) S n - A g - C u i n g o t . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 7 F i g u r e 3 . 1 1 . D e n s i t y p o l e fi g u r e s b e f o r e a n d a f t e r a g i n g f o r S n - A g a n d S n - A g - C u a l l o y i n g o t s s o m i n o r c h a n g e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 8 F i g u r e 3 . 1 2 . M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s f o r ( a ) S n - A g a n d ( b ) S n - A g - C u i n g o t s p e c i m e n s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 9 F i g u r e 3 . 1 3 . S o l d e r b a l l m i c r o g r a p h s u s i n g c r o s s p o l a r i z e d o p t i c a l i m a g i n g ( a ) S n - 3 . 0 A g - 0 . 6 C u , ( b ) S n - 3 . 0 A g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 1 F i g u r e 3 . 1 4 . C r y s t a l o r i e n t a t i o n m a p a n d a s s o c i a t e d p o l e fi g u r e f o r t h e S n - 3 . 0 A g s o l d e r b a l l . T h e b l a c k r e f e r e n c e o r i e n t a t i o n i s t h e s t r o n g e s t p e a k i n t h e p o l e fi g u r e . ( b ) M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s h o w s n o h i g h l y f a v o r e d p e a k s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 2 F i g u r e 3 . 1 5 . S o l d e r b a l l m i c r o g r a p h s u s i n g c r o s s p o l a r i z e d o p t i c a l i m a g i n g o f S n - l . 6 3 A g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 5 F i g u r e 3 . 1 6 . S n - 1 . 6 3 A g s o l d e r b a l l ( a ) c r y s t a l o r i e n t a t i o n m a p a n d a s s o c i a t e d p o l e fi g u r e . T h e t h r e e s h a d e s o f g r a y r e p r e s e n t t h e t h r e e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n s i n t h e 0 0 1 p o l e fi g u r e . ( b ) M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s h o w s m o s t l y l o w a n g l e a n d 6 0 - 7 0 ° p e a k s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 6 F i g u r e 3 . 1 7 . T h e d i s t r i b u t i o n o f s p e c i a l b o u n d a r y a r e a f r a c t i o n d i f f e r s i n e a c h s p e c i m e n , t h e f r a c t i o n o f s p e c i a l b o u n d a r i e s r e m a i n e d s i m i l a r a f t e r a g i n g . . . . . . . . . . . . . 1 4 8 F i g u r e 4 . 1 . ( a ) I n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p s a n d d e n s i t y p o l e fi g u r e s f o r t h e l e f t a n d c e n t e r r e g i o n s o f t h e j o i n t . ( b ) O I M m a p s o f t h e o t h e r s i d e a f t e r r o t a t i n g t h e s p e c i m e n 1 8 0 ° a b o u t t h e h o r i z o n t a l x - a x i s . ( c ) 3 - d i m e n s i o n a l r e p r e s e n t a t i o n o f t h e r o t a t i o n s s h o w i n g s i m i l a r i t y o f c r y s t a l o r i e n t a t i o n s o n t h e t w o s i d e s . ( ( 1 ) D e n s i t y p o l e fi g u r e s o f ( b ) fl i p p e d a b o u t t h e v e r t i c a l a x i s , w h i c h g i v e s t h e m t h e s a m e p e r s p e c t i v e a s p o l e fi g u r e s a s i n ( a ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 8 F i g u r e 4 . 2 . ( a ) [ 1 0 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p s a n d d e n s i t y p o l e fi g u r e s f o r t h e l e f t , c e n t e r a n d r i g h t r e g i o n s o f t h e j o i n t . ( b ) [ 1 0 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e a n d d e n s i t y p o l e fi g u r e s m e a s u r e d a f t e r r o t a t i n g t h e s p e c i m e n 1 8 0 ° a b o u t t h e x i v F i g u r e 4 . 3 . h o r i z o n t a l a x i s . ( c ) D e n s i t y p o l e f i g u r e s o f ( b ) f l i p p e d a b o u t t h e v e r t i c a l a x i s , s h o w i n g s i m i l a r p o l e s a s i n ( a ) . ( d ) I l l u s t r a t i o n s h o w i n g t h e d i s t r i b u t i o n o f t h e t w o o r i e n t a t i o n s t h r o u g h t h e t h i c k n e s s o f t h e j o i n t . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 3 ( a ) T o p — ( 0 0 1 ) a n d ( 1 0 0 ) p o l e fi g u r e s s h o w i n g l o c a t i o n o f t h e c - a n d a - a x e s f o r 1 9 d i f f e r e n t s p e c i m e n s . A l l t h e s a m p l e s a r e r e p r e s e n t e d i n t h e s a m e s p e c i m e n g e o m e t r y t h a t o f s i d e A f r o m F i g u r e 2 . 1 . ( b ) B o t t o m — ( 0 0 1 ) a n d ( 1 0 0 ) p o l e fi g u r e s , w i t h t h e 3 r d a n d 4 t b q u a d r a n t s o v e r l a i d o n t o 1 S t a n d 2 u d q u a d r a n t s r e s p e c t i v e l y b y a 1 8 0 ° r o t a t i o n a b o u t t h e n o r m a l s h o w i n g t h e s p r e a d o f t h e c - a n d a - a x i s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 4 F i g u r e 5 . 1 . E f f e c t o f i s o t h e r m a l a g i n g o n a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g j o i n t m a d e f r o m F i g u r e 5 . 2 . F i g u r e 5 . 3 . F i g u r e 5 . 4 . F i g u r e 5 . 5 . F i g u r e 5 . 6 . p a s t e s o l d e r . ( a ) A s - f a b r i c a t e d c o n d i t i o n a n d w i t h o v e r l a y o f O I M m a p o n S E M m i c r o g r a p h a n d ( b ) c o r r e s p o n d i n g p o l e fi g u r e s t o ( a ) , ( c ) a g e d c o n d i t i o n w i t h o v e r l a y o f O I M m a p o n S E M m i c r o g r a p h a n d ( ( 1 ) c o r r e s p o n d i n g p o l e fi g u r e s t o ( c ) . S m a l l h i g h l y m i s o r i e n t e d g r a i n s w i t h a w h i t e b o u n d a r y d i s a p p e a r e d ( n e a r [ 1 1 0 ] , m a r k e d w i t h a “ + ” o n t h e p o l e f i g u r e i n ( b ) , i s d i m i n i s h e d i n ( d ) ) . P o i n t p l o t s o f t h e p o l e fi g u r e s o f b o t h s p e c i m e n s a r e i n s e r t e d i n - b e t w e e n ( b a n d d ) w i t h a s - f a b r i c a t e d o r i e n t a t i o n s s h o w n i n b l a c k a n d t h e a g e d o r i e n t a t i o n s i n g r a y ( e a c h p o i n t r e p r e s e n t s o n e o r m o r e p i x e l s o f t h e s c a n ) . T h e a g e d o r i e n t a t i o n s i n t h e ( 0 0 1 ) p o l e fi g u r e s h o w 3 o r 4 o r i e n t a t i o n c l u s t e r s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 3 M i s o r i e n t a t i o n a n g l e h i s t o g r a m s b e f o r e a n d a f t e r i s o t h e r m a l a g i n g . T h e n u m b e r o f m i s o r i e n t a t i o n s a t 4 3 , 6 0 a n d 7 0 ° d e c r e a s e a f t e r a g i n g , a n d t h e n u m b e r o f m i s o r i e n t a t i o n s i n t h e 6 - 1 0 ° r a n g e i n c r e a s e d . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 4 M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n f o r a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n s h o w i n g 4 3 ° m i s o r i e n t a t i o n s r o t a t e d a b o u t a [ 1 0 1 ] c r y s t a l d i r e c t i o n a n d 6 0 ° m i s o r i e n t a t i o n s r o t a t e d a b o u t a [ 1 0 1 ] c r y s t a l d i r e c t i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 5 M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n a f t e r a g i n g s h o w i n g d e c r e a s e i n t h e i n t e n s i t y o f t h e 4 3 ° m i s o r i e n t a t i o n s a n d a n i n c r e a s e i n t h e < 1 5 ° m i s o r i e n t a t i o n s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 6 M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n a f t e r 1 y e a r o f a d d i t i o n a l r o o m t e m p e r a t u r e a g i n g s h o w i n g d e c r e a s e i n t h e i n t e n s i t y o f a l l m i s o r i e n t a t i o n s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 7 G r a i n s i z e d i s t r i b u t i o n f o r a s - f a b r i c a t e d a n d a g e d s p e c i m e n c o r r e s p o n d i n g t o t h e O I M m a p s i n F i g u r e 5 . 1 . A g i n g a t 8 5 ° C c a u s e s a n i n c r e a s e i n t h e s i z e o f t h e s m a l l e r g r a i n s c h a r a c t e r i z e d i n t h i s p l o t , b u t r o o m t e m p e r a t u r e a g i n g c a u s e d l i t t l e c h a n g e ( t h e l a r g e p e a k i s a r e s u l t o f s u r f a c e d e g r a d a t i o n ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 8 X V F i g u r e 6 . 1 . F i g u r e 6 . 2 . F i g u r e 6 . 3 . F i g u r e 6 . 4 . F i g u r e 6 . 5 . F i g u r e 6 . 6 . F i g u r e 6 . 7 . F i g u r e 6 . 8 . S E M m i c r o g r a p h s o f c e n t e r a n d r i g h t r e g i o n s o f j o i n t . T h e r i g h t r e g i o n i s l 7 0 u m a w a y f r o m t h e c e n t r a l r e g i o n . ( a ) a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g s o l d e r j o i n t , ( b ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 3 a n d ( c ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 5 . N o m a j o r c h a n g e s i n t h e r n i c r o s t r u c t u r e c a n b e o b s e r v e d f r o m t h e s e S E M i m a g e s , t h o u g h m i c r o c r a c k s d e v e l o p a f t e r 0 . 0 5 s t r a i n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 8 6 H i g h e r m a g n i fi c a t i o n S E M m i c r o g r a p h s o f r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n a f t e r 0 . 0 5 s t r a i n f r o m ( a ) c e n t e r a n d ( b ) r i g h t r e g i o n s o f t h e j o i n t . B o t h r e g i o n s r e v e a l m i c r o c r a c k s a n d ( a ) s h o w s g r a i n r o t a t i o n a n d s h e a r i n g p e r p e n d i c u l a r t o A g 3 S n p a r t i c l e b a n d s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 8 7 O I M m a p s o f r e g i o n s s h o w n i n l o w m a g n i f i c a t i o n S E M s i n F i g u r e 6 . 1 ( a ) a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g s o l d e r , ( b ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 3 , a n d ( c ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 5 . W h i t e b o u n d a r i e s 5 5 - 6 5 ° a r e t w i n b o u n d a r i e s , t h i n a n d t h i c k b l a c k l i n e s c o r r e s p o n d t o 3 - 5 ° a n d 5 - 1 5 ° m i s o r i e n t a t i o n s r e s p e c t i v e l y . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 8 8 [ 0 O l ] s t e r e o g r a p h i c d e n s i t y p o l e fi g u r e s . ( a ) A s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g s o l d e r , ( b ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 3 , a n d ( c ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 5 . O v e r a l l d o m i n a n t o r i e n t a t i o n t e x t u r e d e c r e a s e m a y b e d u e t o s l i g h t g r a i n g r o w t h o f s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s a n d o x i d e f o r m a t i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 8 9 M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s f o r t h e c e n t r a l a n d r i g h t r e g i o n s a s a f u n c t i o n o f c r e e p s t r a i n . S u b t l e c h a n g e s i n p e a k s w h i c h c o r r e s p o n d t o d i s l o c a t i o n a c t i v i t y a n d c r e e p s t r a i n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 9 0 M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n f o r c e n t r a l r e g i o n a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n w i t h 2 . 5 ° b i n s i z e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 9 1 M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n w i t h 2 . 5 ° b i n s i z e f o r c e n t r a l r e g i o n o f s p e c i m e n a f t e r g l o b a l c r e e p t o 0 . 0 5 s h e a r s t r a i n . M o r e s p r e a d o f p e a k s s e e n n e a r 4 5 a n d 6 0 ° w h i c h c o r r e s p o n d s t o t h e d i s l o c a t i o n a c t i v i t y a n d s m a l l r o t a t i o n s i n t h e p o l y c r y s t a l l i n e b a n d s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 9 2 H i g h e r r e s o l u t i o n O I M s o b t a i n e d f r o m t h e c e n t e r r e g i o n a b o v e i n F i g u r e 6 . 3 . O I M s a f t e r 0 . 0 3 a n d 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n a n d S E M a f t e r 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n ( c o r r e s p o n d i n g t o b o x e d r e g i o n i n O I M m a p ) . M i c r o c r a c k s a n d g r a i n r o t a t i o n d e v e l o p e d a f t e r 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n a t r o o m t e m p e r a t u r e w h i c h c a n b e c o r r e l a t e d t o t h e l a r g e n u m b e r o f t w i n t y p e b o u n d a r i e s ( S S - 6 5 ° , m a r k e d b y t h i c k b l u e l i n e s i n t h e O I M m a p s . T h e M O D F o f t h e c r o p p e d r e g i o n r e v e a l s t h a t t h e s e b o u n d a r i e s a r e t w i n - t y p e , o b t a i n e d b y r o t a t i o n s o f a r o u n d 5 7 a n d 6 2 ° a b o u t [ 1 0 0 ] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 9 6 x v i F i g u r e 6 . 9 . T h e m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m f o r t h e c r o p p e d O N s c a n s s h o w n i n F i g u r e s 6 . 8 a n d 6 . 1 0 . ( a ) P o l y c r y s t a l l i n e b a n d f r o m c e n t e r r e g i o n o f j o i n t a n d ( b ) l e f t e d g e o f r i g h t r e g i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 9 7 F i g u r e 6 . 1 0 . H i g h e r m a g n i fi c a t i o n O I M m a p s o b t a i n e d f r o m t h e l e f t e d g e o f t h e r i g h t r e g i o n i n F i g u r e 6 . 3 a f t e r 0 . 0 3 a n d 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n a n d S E M a f t e r 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n ( O I M s c o r r e s p o n d t o b o x e d r e g i o n i n S E M ) . C l e a v a g e - t y p e m i c r o c r a c k s d e v e l o p e d a f t e r 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n a t r o o m t e m p e r a t u r e w h i c h c o r r e l a t e d w i t h t h e l a r g e n u m b e r o f t w i n t y p e b o u n d a r i e s ( S S - 6 5 ° ) , m a r k e d b y t h i c k b l u e l i n e s i n t h e O I M m a p s . M O D F r e v e a l s t h a t t h e s e b o u n d a r i e s a r e t w i n - t y p e o b t a i n e d b y r o t a t i o n s o f a r o u n d 5 7 a n d 6 2 ° a b o u t [ 1 0 0 ] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 9 9 F i g u r e 6 . 1 1 . S E M i m a g e s ( a , b ) a n d O I M m a p s o f b o x e d r e g i o n s ( c , d ) i n u n d e f o r m e d ( a , c ) , a n d a f t e r 0 . 0 7 s t r a i n ( b , d ) c r e e p s p e c i m e n # 2 a f t e r 0 . 0 7 g l o b a l c r e e p s t r a i n , a n d ( e ) g r a i n b o u n d a r y m a p s h o w i n g p a r t i c u l a r b o u n d a r y r e l a t i o n s h i p s . L e d g e a n d m i c r o c r a c k s d e v e l o p e d a f t e r c r e e p w h i c h c o r r e l a t e w i t h t h e ~ 2 8 ° b o u n d a r y m a r k e d b y t h i n b l u e l i n e s . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 1 F i g u r e 6 . 1 2 . H i g h e r m a g n i fi c a t i o n S E M o f r e g i o n s h o w n i n F i g u r e 6 . 1 1 a b o v e . S E M i m a g e s a t t h e s a m e m a g n i fi c a t i o n o n t o p r i g h t a n d b o t t o m l e f t r e v e a l m i c r o c r a c k s i n d i f f e r e n t l o c a t i o n s i n t h e s a m e s p e c i m e n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 2 F i g u r e 6 . 1 3 ( a ) . A s - f a b r i c a t e d M O D F r e v e a l s t h a t t h e s e b o u n d a r i e s h a v e a t w i n - t y p e m i s o r i e n t a t i o n r e l a t i o n s h i p o b t a i n e d b y r o t a t i o n s o f a r o u n d 6 0 ° a b o u t [ 1 0 0 ] . A l a r g e n u m b e r o f s u b - g r a i n b o u n d a r i e s ( < 1 5 ° ) a r e p r e s e n t , i m p l y i n g t h e p r e s e n c e o f a l a r g e n u m b e r o f d i s l o c a t i o n s . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 3 F i g u r e 6 . 1 3 ( b ) . M O D F a n d h i s t o g r a m f o r c r e e p s p e c i m e n # 2 a f t e r 0 . 0 7 s t r a i n . L o w a n g l e b o u n d a r i e s h a v e r e d u c e d , b u t i n c r e a s e d m i s o r i e n t a t i o n , s u g g e s t s s u b s t a n t i a l d i s l o c a t i o n g l i d e a n d / o r a n n i h i l a t i o n p r o c e s s e s o c c u r r e d . T h e ~ 2 8 ° b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n c a n b e o b t a i n e d b y a r o t a t i o n a b o u t a n a x i s c l o s e t o [ 0 0 1 ] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 4 F i g u r e 6 . 1 3 ( b ) c o n t i n u e d . M O D F a n d h i s t o g r a m f o r c r e e p s p e c i m e n # 2 a f t e r 0 . 0 7 s t r a i n . L o w a n g l e b o u n d a r i e s h a v e r e d u c e d , b u t i n c r e a s e d m i s o r i e n t a t i o n , s u g g e s t s s u b s t a n t i a l d i s l o c a t i o n g l i d e a n d / o r a n n i h i l a t i o n p r o c e s s e s o c c u r r e d . T h e ~ 2 8 ° b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n c a n b e o b t a i n e d b y a r o t a t i o n a b o u t a n a x i s c l o s e t o [ 0 0 1 ] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 5 F i g u r e 6 . 1 5 . S u r f a c e t o p o g r a p h y s e e n a f t e r 0 . 0 7 c r e e p s t r a i n o n t h e B S E S E M i m a g e f r o m a d i f f e r e n t l o c a t i o n i n t h e s p e c i m e n s h o w n i n F i g u r e 6 . 1 6 - 1 8 . S h e a r b a n d s a r e p r e s e n t c o m i n g o u t o f t h e s u r f a c e . M i c r o c r a c k s a r e s e e n w i t h h i g h e r m a g n i f i c a t i o n i m a g e s i n F i g u r e s 6 . 1 6 - 1 8 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 7 x v i i F i g u r e 6 . 1 6 . F i g u r e 6 . 1 7 . F i g u r e 6 . 1 8 . F i g u r e 6 . 1 9 . F i g u r e 6 . 2 0 . F i g u r e 6 . 2 1 . F i g u r e 6 . 2 2 . F i g u r e 6 . 2 3 . F i g u r e 6 . 2 4 . T o p - s e c o n d a r y e l e c t r o n ( S E ) i m a g e a n d b o t t o m - b a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n ( B S E ) i m a g e s . T h e s e h i g h m a g n i fi c a t i o n i m a g e s a r e f o r a l o c a t i o n i n t h e t o p c e n t e r o f F i g u r e 1 5 a b o v e . ‘ A ’ m a r k s t h e l o c a t i o n w h e r e s u b g r a i n b o u n d a r y / d i s l o c a t i o n w a l l c a n b e s e e n ( n o t s e e n i n t h e S E i m a g e b u t p r e s e n t i n t h e B S E i m a g e ) . ‘ B ’ m a r k s t h e l o c a t i o n o f s l i p l i n e s a n d ‘ C ’ s h o w s a n a d d i t i o n a l s l i p b a n d o r m i c r o c r a c k f o r m e d b e h i n d a p r i m a r y m i c r o c r a c k . S e v e r a l o t h e r m i c r o c r a c k s a n d s u r f a c e t o p o g r a p h y i s o b s e r v e d i n t h e S E M i m a g e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 8 T o p - s e c o n d a r y e l e c t r o n ( S E ) i m a g e a n d b o t t o m - b a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n ( B S E ) i m a g e s . I m a g e r e v e a l i n g s l i p l i n e s a n d m i c r o c r a c k s . T h e s e h i g h m a g n i fi c a t i o n i m a g e s a r e f o r a l o c a t i o n i n F i g u r e 6 . 1 5 a b o v e . . . . . . . . . . . . . . 2 0 9 T o p - s e c o n d a r y e l e c t r o n ( S E ) i m a g e a n d b o t t o m - b a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n ( B S E ) i m a g e s . I m a g e s r e v e a l m i c r o c r a c k s a n d d i s l o c a t i o n s u b s t r u c t u r e . T h e s e h i g h m a g n i f i c a t i o n i m a g e s a r e f o r a l o c a t i o n i n F i g u r e 6 . 1 5 a b o v e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1 0 S E M m i c r o g r a p h s o f l e f t a n d c e n t e r r e g i o n s o f j o i n t . T h e c e n t e r r e g i o n i s 3 2 0 n m a w a y f r o m t h e l e f t r e g i o n . ( a ) a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g s o l d e r j o i n t , ( b ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 6 a t 8 5 ° C , a n d ( c ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 3 a t 8 5 ° C . G r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d l e d g e d e v e l o p m e n t , w h i c h l e a d s t o c r a c k i n g , i s s e e n a f t e r 0 . 0 6 s h e a r s t r a i n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1 6 H i g h m a g n i fi c a t i o n m i c r o g r a p h s c o r r e s p o n d i n g t o t h e b o x e d r e g i o n i n F i g u r e 6 . 1 9 ( c ) r e v e a l i n g g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d d e c o h e s i o n , a s w e l l a s g r a i n p o p - u p o r e x t r u s i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1 7 O I M m a p s o f r e g i o n s s h o w n i n l o w m a g n i fi c a t i o n S E M s a b o v e ( a ) a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g s o l d e r , ( b ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 6 a t 8 5 ° C , a n d ( c ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 3 a t 8 5 ° C . W h i t e b o u n d a r i e s 5 5 - 6 5 ° a r e t w i n b o u n d a r i e s , t h i n a n d t h i c k b l a c k l i n e s c o r r e s p o n d t o 3 - 5 ° a n d 5 - 1 5 ° m i s o r i e n t a t i o n s r e s p e c t i v e l y . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 2 0 [ 0 0 1 ] s t e r e o g r a p h i c d e n s i t y p o l e fi g u r e s . ( a ) a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g s o l d e r , ( b ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 6 a t 8 5 ° C , a n d ( c ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 3 a t 8 5 ° C . O v e r a l l t e x t u r e d e c r e a s e s e e n d u e t o s l i g h t g r a i n g r o w t h o f s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n . M a j o r p e a k s , w i t h p = p i n k , b = b l u e , g = g r e e n , p u = p u r p l e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 2 1 M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n f o r a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n w i t h 2 . 5 ° b i n s i z e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 2 3 M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n w i t h 2 . 5 ° b i n s i z e f o r s p e c i m e n a f t e r g l o b a l c r e e p t o 0 . 3 s h e a r s t r a i n a t 8 5 ° C . M o r e s p r e a d o f p e a k s s e e n < 7 . 5 ° , x v i i i F i g u r e 6 . 2 5 . F i g u r e 6 . 2 6 . F i g u r e 6 . 2 7 . F i g u r e 6 . 2 8 . F i g u r e 6 . 2 9 . F i g u r e 6 . 3 0 . F i g u r e 6 . 3 1 . F i g u r e 6 . 3 2 . F i g u r e 6 . 3 3 . F i g u r e 6 . 3 4 . n e a r 2 2 , 4 3 a n d 6 0 ° w h i c h c o r r e s p o n d s t o t h e d i s l o c a t i o n a c t i v i t y a n d s m a l l r o t a t i o n s i n t h e p o l y c r y s t a l l i n e b a n d s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 2 4 M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s f o r t h e l e f t a n d c e n t r a l r e g i o n s a s a f u n c t i o n o f c r e e p s t r a i n . C h a n g e s i n p e a k s c o r r e s p o n d t o d i s l o c a t i o n a c t i v i t y . . . . . . . 2 2 5 E n l a r g e m e n t o f u p p e r r e g i o n o f c r e p t s p e c i m e n a f t e r 0 . 3 s h e a r a t 8 5 ° C s h o w i n g g e o m e t r y o f s e l e c t e d s l i p s y s t e m s . m t h e g e n e r a l i z e d S c h m i d f a c t o r i s s h o w n a l o n g w i t h t h e s l i p s y s t e m . A r r o w s i n d i c a t e t h e d i r e c t i o n o f m a s s m o v e m e n t d u e t o d i s l o c a t i o n s l i p , s o l i d / d a s h e d r e p r e s e n t o u t o f / i n t o p a g e r e s p e c t i v e l y . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 3 0 S E M s h o w s c r a c k a f t e r 0 . 3 c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C . A p a t c h i s a p p l i e d o v e r t h e S E i m a g e t o s h o w b u l g e . T h e [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p r e v e a l s t h a t t h e c r a c k d e v e l o p e d o n t h e 2 2 . 5 ° ( a v e r a g e m i s o r i e n t a t i o n ) g r a i n b o u n d a r y . B o u n d a r i e s m a r k e d i n r e d o n t h e O I M m a p a r e f r a c t u r e d a n d / o r s h o w s i g n i fi c a n t s l i d i n g . T h e s e 2 2 . 5 ° b o u n d a r i e s a r e m i s o r i e n t e d a b o u t a [ 3 0 1 ] r o t a t i o n a x i s . T h e p e a k a t 6 0 ° t w i n o r i e n t a t i o n s i s a l s o v i s i b l e i n t h e M O D F . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 3 5 M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m f o r t h e c r o p p e d r e g i o n s i n 6 . 2 7 a n d 6 2 9 ° 2 3 6 C e n t r a l r e g i o n S E M s h o w s c r a c k d e v e l o p e d i n 0 . 3 c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C . T h e [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p r e v e a l s t h a t t h e 3 8 . 3 5 ° ( a v e r a g e m i s o r i e n t a t i o n ) h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r y d e v e l o p e d t h e c r a c k . B o u n d a r i e s m a r k e d i n r e d o n t h e O I M m a p a r e f r a c t u r e d a n d / o r s h o w s i g n i fi c a n t s l i d i n g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 3 7 M O D F f o r t h e c r o p p e d r e g i o n i n F i g u r e 6 . 2 7 r e v e a l s a r o t a t i o n o f [ 3 0 1 ] a b o u t w h i c h t h e s e 2 2 . 5 ° b o u n d a r i e s a r e m i s o r i e n t e d . P e a k a t 6 0 ° i s a l s o v i s i b l e i n t h e M O D F , w h i c h c o r r e s p o n d s t o t h e t w i n o r i e n t a t i o n s . . . . . . . 2 3 8 S E M r e v e a l s c r a c k a f t e r 0 . 6 7 c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C . T h e [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p r e v e a l s t h a t t h e 2 2 . 5 ° ( a v e r a g e m i s o r i e n t a t i o n ) h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r y d e v e l o p e d t h e c r a c k . B o u n d a r i e s m a r k e d i n r e d o n t h e O I M m a p a r e f r a c t u r e d a n d / o r s h o w s i g n i fi c a n t s l i d i n g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 4 1 C r e e p c u r v e f o r h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n 2 t e s t e d a t 1 2 . 7 M P a a t 8 5 ° C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 4 2 M O D F o f R e g i o n A o f F i g u r e 6 . 3 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 4 3 M O D F o f R e g i o n B o f F i g u r e 6 . 3 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 4 4 x i x F i g u r e 6 . 3 5 . F i g u r e 6 . 3 6 . F i g u r e 6 . 3 7 . F i g u r e 6 . 3 8 . F i g u r e 7 . 1 . E n l a r g e d v e r s i o n o f m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m f o r t h e c r a c k e d b o u n d a r i e s s h o w n i n F i g u r e s 2 0 a n d 2 4 f r o m c e n t r a l r e g i o n A a n d r i g h t r e g i o n o f t h e j o i n t . T h e r e i s a 2 2 9 o f 1 5 4 ° a b o u t [ 1 4 0 ] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 4 5 S E M a n d O I M o f t h e c e n t r a l r e g i o n o f a n o t h e r h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n , a f t e r 0 . 6 7 c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C . T h e b o u n d a r y t h a t s l i d e s c o r r e s p o n d s t o a b o u n d a r y c l o s e t o t h e 2 2 . 5 ° C S L . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 4 6 H i g h m a g n i fi c a t i o n S E M s h o w i n g g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a l o n g a h i g h a n g l e ~ 2 2 . 4 ° g r a i n b o u n d a r y i n t h e r i g h t r e g i o n o f t h i s h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 4 7 M O D F o f r e g i o n s h o w n i n F i g u r e 6 . 2 6 . G r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i s s e e n c l o s e t o 2 2 ° w h i c h h a s a r o t a t i o n a x i s n e a r [ 1 1 2 ] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 4 8 S E M i m a g e s f o r t h e t h r e e d i f f e r e n t s c a n n e d r e g i o n s . ( a ) 3 7 0 c y c l e s , ( b ) 5 5 0 c y c l e s , ( c ) 7 5 0 c y c l e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 5 7 F i g u r e 7 . 1 c o n t i n u e d . S E M i m a g e s f o r t h e t h r e e d i f f e r e n t s c a n n e d r e g i o n s . ( ( 1 ) 1 0 0 0 F i g u r e 7 . 2 . F i g u r e 7 . 3 . F i g u r e 7 . 4 . F i g u r e 7 . 5 . F i g u r e 7 . 6 . F i g u r e 7 . 7 . F i g u r e 7 . 8 . F i g u r e 7 . 9 . c y c l e s , ( e ) 1 2 0 0 c y c l e s , a n d ( f ) 1 5 0 0 c y c l e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 5 8 [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p s f o r t h e c e n t r a l r e g i o n a s a f u n c t i o n o f T M F c y c l e s . N e a r l y s i n g l e c r y s t a l w i t h l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s i s o b t a i n e d a f t e r 1 0 0 0 T M F c y c l e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 0 [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e f i g u r e O I M m a p s f o r t h e l e f t r e g i o n a s a f u n c t i o n o f T M F c y c l e s . N e a r l y s i n g l e c r y s t a l w i t h l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s i s o b t a i n e d a f t e r 1 0 0 0 T M F c y c l e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 1 [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p s f o r t h e r i g h t r e g i o n a s a f u n c t i o n o f T M F c y c l e s . N e a r l y s i n g l e c r y s t a l w i t h l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s i s o b t a i n e d a f t e r 1 0 0 0 T M F c y c l e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 2 [ 0 0 1 ] d e n s i t y p o l e fi g u r e s f o r t h e c e n t r a l r e g i o n a s a f u n c t i o n o f T M F c y c l e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 4 [ 0 0 1 ] d e n s i t y p o l e fi g u r e s f o r t h e l e f t r e g i o n a s a f u n c t i o n o f T M F c y c l e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 5 [ 0 0 1 ] d e n s i t y p o l e fi g u r e s f o r t h e r i g h t r e g i o n a s a f u n c t i o n o f T M F c y c l e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 6 [ 0 0 1 ] d i s c r e t e p o l e f i g u r e s f o r t h e t h r e e r e g i o n s a f t e r 1 2 0 0 T M F c y c l e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 7 U n i t c e l l c h a n g e s f o r t h e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n f o r t h e t h r e e r e g i o n s . . . . . . 2 6 8 X X F i g u r e 7 . 1 0 . B i c r y s t a l s i m u l a t i o n u s i n g A B A C U S f o r h e a t i n g f r o m - 1 5 t o 1 5 0 ° C f o r t h e a s - f a b r i c a t e d o r i e n t a t i o n ( l e f t ) a n d r e c r y s t a l l i z e d o r i e n t a t i o n ( r i g h t ) . T h e o r i e n t a t i o n o n t h e r i g h t h a s l o w e r v o n - M i s e s s t r e s s e s a n d h e n c e l o w e r s t r a i n e n e r g y . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 2 F i g u r e 7 . 1 ] . S i n g l e c r y s t a l s i m u l a t i o n u s i n g A B A C U S f o r h e a t i n g f r o m — 1 5 t o 1 5 0 ° C f o r t w o i d e a l i z e d c a s e s ( 0 1 0 ) [ 1 0 0 ] a n d ( 1 0 0 ) [ 0 0 1 ] . L o w e r v o n - M i s e s s t r e s s e s a r e s e e n i n t h e ( 0 1 0 ) [ 1 0 0 ] c a s e w h e r e t h e a - a x i s i s a l i g n e d p a r a l l e l w i t h t h e C u i n t e r f a c e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 3 F i g u r e 7 . 1 2 . S i n g l e c r y s t a l s i m u l a t i o n u s i n g A B A C U S f o r h e a t i n g f r o m — 1 5 t o 1 5 0 ° C ( l e f t ) a n d e x t e r n a l l y l o a d e d s h e a r c a s e ( r i g h t ) f o r t h e o r i e n t a t i o n f r o m t h e c e n t r a l r e g i o n a f t e r 1 2 0 0 T M F c y c l e s . S t r e s s e s g r e a t e r t h a n t h e i d e a l i z e d c a s e s i n F i g u r e 7 . 1 1 a r e o b s e r v e d i n t h e i n t e r n a l l y l o a d e d j o i n t . . . . . . . . . . . 2 7 4 F i g u r e 7 . 1 3 . S c h m i d f a c t o r a n d ( 1 1 0 ) p l a n e t r a c e a n a l y s i s f o r s u b g r a i n s i n t h e c e n t r a l r e g i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 8 F i g u r e 7 . 1 4 . S c h m i d f a c t o r a n d ( 1 - 1 0 ) p l a n e t r a c e a n a l y s i s f o r s u b g r a i n s i n t h e c e n t r a l r e g i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 8 F i g u r e 7 . 1 5 . S c h m i d f a c t o r a n d ( 1 1 0 ) p l a n e t r a c e a n a l y s i s f o r s u b g r a i n s i n t h e r i g h t s c a n n e d r e g i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 9 F i g u r e 7 . 1 6 . S c h m i d f a c t o r a n d ( 1 - 1 0 ) p l a n e t r a c e a n a l y s i s f o r s u b g r a i n s i n t h e r i g h t s c a n n e d r e g i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 9 F i g u r e 7 . 1 7 . O r i e n t a t i o n m a p s s h o w i n g c - a x i s a l i g n m e n t w i t h t h e s u r f a c e n o r m a l f o r t h e c e n t r a l r e g i o n . D i f f e r e n t i a l e x p a n s i o n c o u l d g i v e r i s e t o s u r f a c e t o p o g r a p h y a n d d a m a g e . G r e e n c o l o r e d r e g i o n s h a v e c - a x i s c l o s e r t o t h e n o r m a l a n d h e n c e l a r g e r n o r m a l e x p a n s i o n / c o n t r a c t i o n . P l o t s h o w s t h e c h a n g e i n t h e C T E g o i n g f r o m a c - a x i s t o a - a x i s ; g r e a t e s t r a t e o f c h a n g e i s s e e n i n b e t w e e n 3 0 a n d 7 0 ° . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 3 F i g u r e 7 . 1 8 . O r i e n t a t i o n m a p s s h o w i n g c - a x i s a l i g n m e n t w i t h t h e s u r f a c e n o r m a l f o r t h e r i g h t r e g i o n . G r e e n / b l u e f o r r i g h t g r a i n h a v e c - a x i s c l o s e r t o t h e n o r m a l a n d h e n c e l a r g e r n o r m a l e x p a n s i o n / c o n t r a c t i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 4 F i g u r e 8 . 1 . ( a ) I n i t i a l c o n d i t i o n a n d ( b , c ) c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f t h e l e f t j o i n t o f t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 9 2 F i g u r e 8 . 2 . ( a ) I n i t i a l c o n d i t i o n a n d ( b , c ) c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f t h e r i g h t j o i n t o f t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 9 3 F i g u r e 8 . 3 . ( a ) I n i t i a l c o n d i t i o n a n d ( b , c ) c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f t h e l e f t j o i n t o f t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 9 4 x x i F i g u r e 8 . 4 . ( a ) I n i t i a l c o n d i t i o n a n d ( b , c ) c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f t h e r i g h t j o i n t o f t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 9 5 F i g u r e 8 . 5 . M i s o r i e n t a t i o n c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f d u a l s h e a r s p e c i m e n . . . . . 2 9 8 F i g u r e 8 . 5 c o n t i n u e d . M i s o r i e n t a t i o n c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f d u a l s h e a r s p e c i m e n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 9 9 F i g u r e 8 . 6 . M i s o r i e n t a t i o n c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 0 0 F i g u r e 8 . 6 c o n t i n u e d . M i s o r i e n t a t i o n c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 0 1 F i g u r e 8 . 7 . T M F i n t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n c a u s e d l o w a n g l e b o u n d a r i e s t o f o r m w i t h r o t a t i o n s a b o u t a [ 1 1 0 ] a x i s . ( a ) C h a n g e s i n M i s o r i e n t a t i o n D i s t r i b u t i o n ( M O D F ) f o r t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n s h o w s r e d u c t i o n i n n u m b e r o f v e r y l o w a n g l e b o u n d a r i e s , a n d a p r e f e r e n c e f o r b o u n d a r i e s r o t a t e d a b o u t a { 1 1 0 ) a x i s ( a r r o w s ) . T h e M O D F i s s i m i l a r f o r t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n . ( b ) M o r e t h a n 5 0 % o f t h e b o u n d a r i e s i n a r e g i o n w i t h 2 0 ° o f c r y s t a l o r i e n t a t i o n v a r i a t i o n a r e w i t h i n 5 ° o f a 1 1 0 a x i s r o t a t i o n . ( c ) p r i s m s i n a d j a c e n t s u b g r a i n s a r e o v e r l a p p e d a t t h e b o u n d a r y t o s h o w t h a t ( 1 1 0 ) r o t a t i o n a x e s a r e i n d i f f e r e n t d i r e c t i o n s f o r h o r i z o n t a l a n d v e r t i c a l b o u n d a r i e s . . . . . . . . . . 3 0 5 F i g u r e 8 . 8 . C o i n c i d e n t S i t e L a t t i c e ( C S L ) a r r a n g e m e n t s f o r b o u n d a r i e s w i t h r o t a t i o n s a b o u t { 1 1 0 ) a x e s . T h e s e C S L s a r e n o t p e r f e c t ; t h e y c a n n o t b e m a i n t a i n e d w i t h l o n g - r a n g e o r d e r f o r t h e s i m p l e r o t a t i o n a l g e o m e t r y p r e s e n t e d ; h e n c e t h e i d e a l a x i s o f r o t a t i o n m a y b e s l i g h t l y d i f f e r e n t f r o m { 1 1 0 ) . . . . . . . . . . . . . . 3 0 6 F i g u r e 8 . 9 . I m a g e s o f t h e 5 5 0 a n d 8 0 0 c y c l e l e f t g r o u p r e g i o n o f t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n t i l t e d 7 0 ° a b o u t t h e x - a x i s s h o w s 1 - 3 m i c r o n d i s p l a c e m e n t s a l o n g l o w a n g l e b o u n d a r i e s . P r i s m s r o t a t e d 7 0 ° d e g a b o u t t h e x - a x i s w i t h ( 1 1 0 ) o r ( 1 0 0 ) p l a n e s h i g h l i g h t e d s h o w c o r r e s p o n d e n c e b e t w e e n t h e l e d g e p l a n e s o f s h e a r a n d c r y s t a l l o g r a p h i c p l a n e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 0 7 F i g u r e 8 . 1 0 . T h e m o s t h i g h l y s t r e s s e d s l i p s y s t e m s a n d S c h m i d f a c t o r s i n t h e t w o c i r c l e d r e g i o n s ( A ) a n d ( B ) i n F i g u r e 8 . 1 . S o l i d v e c t o r s c o m e o u t o f p a g e , d o t t e d v e c t o r s g o i n t o p a g e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1 3 F i g u r e 9 . 1 . S E M a n d O I M m a p o f c r e e p s p e c i m e n a f t e r 0 . 0 6 s h e a r s t r a i n , 8 5 ° C . . . . . 3 2 0 F i g u r e s 9 . 2 . S m a l l e r a r e a s o f t h e O I M m a p s c o r r e s p o n d i n g t o t h e b o x e d r e g i o n s i n t h e O I M m a p s o f F i g u r e 9 . 1 i n t h e a s - f a b r i c a t e d c o n d i t i o n , a f t e r e x p e r i m e n t a t i o n a n d a f t e r s i m u l a t i o n s . T h e w i r e f r a m e u n i t c e l l s s h o w t h e o r i e n t a t i o n o f t h e g r a i n s . W i t h d e f o r m a t i o n , t h e l a t t i c e r o t a t e s t o x x i i a c c o m m o d a t e t h e i m p o s e d s t r a i n , a s s h o w n b y t h e g r a y u n i t c e l l t h a t i s s u p e r p o s e d o n t h e u n d e f o r m e d o r i e n t a t i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2 1 F i g u r e 9 . 3 . S m a l l e r a r e a s o f t h e O I M m a p s c o r r e s p o n d i n g t o t h e b o x e d r e g i o n s i n t h e O I M m a p s o f F i g u r e 9 . 1 i n t h e a s - f a b r i c a t e d c o n d i t i o n , a f t e r e x p e r i m e n t a t i o n a n d a f t e r s i m u l a t i o n s . T h e w i r e f r a m e u n i t c e l l s s h o w t h e o r i e n t a t i o n o f t h e g r a i n s . W i t h d e f o r m a t i o n , t h e l a t t i c e r o t a t e s t o a c c o m m o d a t e t h e i m p o s e d s t r a i n , a s s h o w n b y t h e g r a y u n i t c e l l t h a t i s s u p e r p o s e d o n t h e u n d e f o r m e d o r i e n t a t i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2 2 F i g u r e 9 . 4 . S E M i m a g e s i n a s - f a b r i c a t e d a n d a f t e r 0 . 8 s h e a r s t r a i n a t 0 . 1 / s e c s t r a i n r a t e c o n d i t i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2 6 F i g u r e 9 . 5 . O I M a n d p o l e f i g u r e s b e f o r e a n d a f t e r 0 . 8 s h e a r s t r a i n a t 0 . 1 / s e c s t r a i n r a t e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2 7 F i g u r e 9 . 6 . O I M a n d p o l e fi g u r e s b e f o r e a n d a f t e r 0 . 8 s h e a r s t r a i n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2 8 F i g u r e 9 . 7 . O I M a n d p o l e fi g u r e s b e f o r e a n d a f t e r 0 . 8 s h e a r s t r a i n ( a ) ( 1 1 2 ) a n d ( 1 0 1 ) r e d u c e d a n d ( b ) ( 1 1 2 ) a n d ( 1 0 1 ) r e d u c e d u s i n g V P S C m o d e l . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2 9 F i g u r e 9 . 8 . R e l a t i v e s l i p s y s t e m a c t i v i t y f o r v a r i o u s s i m u l a t i o n s s h o w n a b o v e f o r s t r a i n o f 0 . 8 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3 0 F i g u r e 9 . 8 c o n t i n u e d . R e l a t i v e s l i p s y s t e m a c t i v i t y f o r v a r i o u s s i m u l a t i o n s s h o w n a b o v e f o r s t r a i n o f 0 . 8 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3 1 F i g u r e 9 . 9 . O I M a n d p o l e fi g u r e s b e f o r e a n d a f t e r 1 . 3 s h e a r s t r a i n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3 2 F i g u r e 9 . 1 0 . R e l a t i v e s l i p s y s t e m a c t i v i t y f o r v a r i o u s s i m u l a t i o n s s h o w n a b o v e f o r s t r a i n o f 1 . 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3 3 F i g u r e 9 . 1 1 . O v e r l a y o f t h e ( 0 0 1 ) p o l e s t o c o m p a r e r o t a t i o n s t o t h e e x p e r i m e n t a l r e s u l t s . A l l s i m u l a t i o n s w i t h e i t h e r o n e o r t w o s l i p s y s t e m s r e d u c e d h a d i n c r e a s e d c r i t i c a l r e s o l v e d s h e a r s t r e s s b y a f a c t o r o f 1 0 ( T = 1 0 ) . T h e V P S C s i m u l a t i o n s w i t h 0 . 8 s t r a i n a n d ( 1 1 2 ) a n d ( 1 0 1 ) s l i p s y s t e m s i n a c t i v e a r e c l o s e s t t o t h e e x p e r i m e n t a l o b s e r v a t i o n s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3 4 F i g u r e . 9 . 1 2 . M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s h o w i n g t h e d i f f e r e n c e s b e t w e e n a s - f a b r i c a t e d , e x p e r i m e n t a l a n d V P S C s i m u l a t i o n s a f t e r 0 . 8 s t r a i n w i t h t w o s l i p s y s t e m s h a v i n g m i n i m u m a c t i v i t y . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3 7 F i g u r e 1 0 . 1 . F r a c t i o n o f g r a i n b o u n d a r i e s i n d i f f e r e n t p r o c e s s e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 4 8 F i g u r e 1 0 . 1 c o n t i n u e d . F r a c t i o n o f g r a i n b o u n d a r i e s i n d i f f e r e n t p r o c e s s e s . . . . . . . . . . . . . 3 4 9 x x i i i F i g u r e 1 0 . 1 c o n t i n u e d . F r a c t i o n o f g r a i n b o u n d a r i e s i n d i f f e r e n t p r o c e s s e s . . . . . . . . . . . . . 3 5 0 I m a g e s i n t h i s t h e s i s a r e p r e s e n t e d i n c o l o r x x i v C H A P T E R 1 I N T R O D U C T I O N T h e f o l l o w i n g i s a s t u d y t o e x a m i n e t h e d e f o r m a t i o n b e h a v i o r o f S n - 3 . 5 w t . % A g l e a d — f r e e s o l d e r s u s i n g O r i e n t a t i o n I m a g i n g M i c r o s c o p y ( O I M ) , p r i m a r i l y i n t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e ( T M F ) a s e x p e r i e n c e d b y s o l d e r s i n s e r v i c e . T h e i n t r o d u c t i o n a n d r a t i o n a l e f o r t h i s s t u d y i s p r e s e n t e d a l o n g w i t h r e l e v a n t b a c k g r o u n d , f o l l o w e d b y t h e s p e c i fi c a i m s , e x p e r i m e n t a l p r o c e d u r e s , r e s u l t s a n d d i s c u s s i o n . 1 . 1 R A T I O N A L E S o l d e r i n g i s a s a n i n t e g r a l p a r t o f t h e e l e c t r o n i c a s s e m b l y b e c a u s e i t c o n n e c t s d e v i c e s t o p r i n t e d c i r c u i t b o a r d s ( P C B ) . L e a d - b a s e d s o l d e r ( e s p . P b - S n ) h a s b e e n u s e d f o r s e v e r a l d e c a d e s a s t h e i n t e r c o n n e c t m a t e r i a l [ 1 ] . H o w e v e r , t h e t o x i c i t y o f l e a d , e n v i r o n m e n t a l c o n c e r n s a n d i n t e r n a t i o n a l t r a d e r e s t r i c t i o n s h a v e w a r r a n t e d i t s e r a d i c a t i o n f r o m a l l e l e c t r o n i c s y s t e m s b y 2 0 0 6 [ 1 - 5 ] . C o n s e q u e n t l y , e u t e c t i c t i n - s i l v e r ( 9 6 . 5 3 n - 3 . 5 w t . % A g ) b a s e d s o l d e r s h a v e g a i n e d p a r t i c u l a r i n t e r e s t i n r e c e n t y e a r s d u e t o t h e i r c o m p a r a b l e w e t t i n g a n d m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s t o 3 7 P b - 6 3 w t . % S n s o l d e r s [ 1 , 3 , 6 , 7 ] . T h e r e i s s u f f i c i e n t d a t a o n m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s , m i c r o s t r u c t u r a l d e t a i l s a n d d e f o r m a t i o n b e h a v i o r o f l e a d - b a s e d s o l d e r s , h o w e v e r r e l a t i v e l y l e s s i s k n o w n a b o u t t i n - b a s e d s o l d e r s . T h e r e f o r e t h e s e l e c t i o n o f t h e a p p r o p r i a t e s o l d e r a l l o y s t o r e p l a c e S n - P b s o l d e r s i s s t i l l i n t h e e m b r y o n i c s t a g e s b e c a u s e d e f o r m a t i o n c h a r a c t e r i s t i c s a n d f a i l u r e m o d e s f o r e u t e c t i c S n - A g h a v e n o t b e e n f u l l y c h a r a c t e r i z e d . F u r t h e r , s e v e r a l p r o c e s s e s c o u l d s i m u l t a n e o u s l y o c c u r d u r i n g s e r v i c e a n d c o n t r i b u t e t o d a m a g e a c c u m u l a t i o n t h a t l e a d s t o f a i l u r e , w h i c h i m p l i e s t h a t , c e r t a i n s o l d e r s a p p r o p r i a t e f o r o n e a p p l i c a t i o n m i g h t n o t b e a p p l i c a b l e f o r o t h e r s . H e n c e t h e r e i s n e e d t o f u r t h e r i n v e s t i g a t e S n - b a s e d s o l d e r s t o d e t e r m i n e t h e c a u s e o f f a i l u r e a n d q u a l i f y t h e i r u s e f u l n e s s a s g o o d i n t e r c o n n e c t s . A b o u t 7 0 % o f f a i l u r e s i n m o s t e l e c t r o n i c c i r c u i t r y i s r e l a t e d t o t h e f a i l u r e o f t h e s o l d e r i n t e r c o n n e c t . W i t h m i n i a t u r i z a t i o n i n e l e c t r o n i c p a c k a g i n g a n d t h e c o n c u r r e n t r e d u c t i o n o f t h e j o i n t d i m e n s i o n s , s o l d e r j o i n t s s e r v e d u a l p u r p o s e s ; a s e l e c t r i c a l c o n n e c t i o n s a n d m e c h a n i c a l s u p p o r t s f o r s u r f a c e m o u n t c o m p o n e n t s . T h e s m a l l e r e l e c t r o n i c p a c k a g i n g i m p o s e s a d d i t i o n a l c o n s t r a i n t s o n t h e s o l d e r . T h e t e m p e r a t u r e s e x p e r i e n c e d b y s o l d e r i n t e r c o n n e c t s r a n g e s f r o m - 4 0 ° C t o 1 5 0 ° C o n a p r i n t e d c i r c u i t b o a r d ( P C B ) i n a n a u t o m o t i v e u n d e r - t h e - h o o d t y p e o f a p p l i c a t i o n a n d c a n r e a c h u p t o 8 5 ° C i n h o u s e h o l d e l e c t r o n i c s l i k e c o m p u t e r s d u e t o J o u l e h e a t i n g e x p e r i e n c e d d u r i n g s e r v i c e [ 8 ] . T h e s e t e m p e r a t u r e s a r e a b o v e 0 . 5 T m ( T m o f t i n = 2 3 2 ° C ) w h e r e c r e e p a n d a g i n g i s e x p e d i t e d a n d t h e m i c r o s t r u c t u r e e v o l v e s c o n t i n u o u s l y [ 9 ] . T h i s n e c e s s i t a t e s b e t t e r i n h e r e n t p r o p e r t i e s i n t h e s o l d e r m a t e r i a l t o p r e v e n t f a i l u r e i n s e r v i c e . I n s o l d e r a l l o y s , t h e r e i s a s t r o n g c o r r e l a t i o n b e t w e e n t h e m i c r o s t r u c t u r e a n d m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s [ 2 , 1 0 , 1 1 ] . T h e m i c r o s t r u c t u r e o f s o l d e r j o i n t s m a d e w i t h S n - 3 . 5 w t . % A g s o l d e r s h a s a s m a l l v o l u m e f r a c t i o n o f s u b - m i c r o n s i z e h a r d A g 3 S n i n t e r m e t a l l i c p a r t i c l e s i n t e r s p e r s e d i n t h e e u t e c t i c m a t r i x . C o m p a r e d t o p u r e m e t a l t h e s e p a r t i c l e s p r o v i d e p a r t i c l e s t r e n g t h e n i n g , a s a r e s u l t o f d i s l o c a t i o n i n t e r a c t i o n s d u r i n g s t r e s s a p p l i c a t i o n , t h e r m a l c y c l i n g , a n d m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n . T h e s e i n t e r m e t a l l i c p a r t i c l e s a r e a l s o k n o w n t o c o a r s e n w i t h t i m e a n d t e m p e r a t u r e [ 1 2 ] , a n d a f f e c t g r a i n b o u n d a r y m o b i l i t y ; m o d e l s f o r g r a i n g r o w t h l i m i t e d b y Z e n e r d r a g o f p a r t i c l e s t h a t g r o w b y O s t w a l d R i p e n i n g h a v e b e e n d e v e l o p e d f o r p a r t i c l e s t r e n g t h e n e d h i g h t e m p e r a t u r e d e f o r m a t i o n [ 1 2 - 1 7 ] . J o i n t r e l i a b i l i t y h a s b e e n f o u n d t o d e p e n d o n f a c t o r s s u c h a s t e m p e r a t u r e t o w h i c h t h e j o i n t i s e x p o s e d a n d t e m p e r a t u r e fl u c t u a t i o n s t h a t i t e x p e r i e n c e s [ 1 8 ] , t h e d w e l l p e r i o d a t a p a r t i c u l a r t e m p e r a t u r e [ 1 8 ] , t h e s t r e s s e s e x p e r i e n c e d b y t h e j o i n t d u e t o t h e t h e r m a l e x p a n s i o n m i s m a t c h b e t w e e n t h e s u b s t r a t e , s o l d e r a n d t h e c o m p o n e n t , t h e e x t e n t o f t h e e x t e r n a l l o a d i m p o s e d a n d t h e i n h e r e n t a n i s o t r o p y o f t i n . E x t e n s i v e p r i o r c h a r a c t e r i z a t i o n o f t h i s S n - 3 . 5 w t . % A g s o l d e r u s i n g s i n g l e s h e a r l a p j o i n t s p e c i m e n s [ 1 9 , 2 0 ] i d e n t i fi e d c h a n g e s i n p r o p e r t i e s a f t e r c r e e p , s t r e s s - r e l a x a t i o n , r e v e r s e d - s h e a r a n d t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e ( T M F ) . T h e s e c h a n g e s w e r e c o r r e l a t e d w i t h t h e h e t e r o g e n e o u s g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d s u r f a c e r e l i e f t h a t d e v e l o p e d i n t h e m i c r o s t r u c t u r e [ 2 1 — 3 0 ] . G r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i s i m p o r t a n t f o r s u p e r p l a s t i c d e f o r m a t i o n p h e n o m e n a , w h i c h o c c u r s i n a l i m i t e d r a n g e o f s t r a i n r a t e / t e m p e r a t u r e c o n d i t i o n s . T h u s t h e w i d e r a n g e o f s t r a i n r a t e s a n d t e m p e r a t u r e s e n c o u n t e r e d b y s o l d e r j o i n t s i m p l i e s t h a t g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g w i l l m o r e l i k e l y c a u s e d a m a g e r a t h e r t h a n p l a s t i c d e f o r m a t i o n . A s i m p o r t a n t a s d e f o r m a t i o n o f t h e t i n p h a s e i s t o s o l d e r j o i n t s , t h e v a s t m a j o r i t y o f r e s e a r c h o n t h e m i c r o s t r u c t u r e o f s o l d e r j o i n t s h a s f o c u s e d o n i n t e r m e t a l l i c s a n d n o t o n t h e t i n p h a s e w i t h o n l y a f e w e x c e p t i o n s , e . g . R e f . [ 3 1 , 3 2 ] . A l t h o u g h d e f o r m a t i o n i n t i n h a s b e e n s t u d i e d f o r m a n y d e c a d e s , t h e i n f o r m a t i o n a v a i l a b l e o n d e f o r m a t i o n m e c h a n i s m s i n t i n i s n o t c o m p l e t e . T h e r e a r e 7 s l i p s y s t e m f a m i l i e s o f i n t e r e s t a n d t a k e n t o g e t h e r t h e y p r o v i d e 2 6 s l i p s y s t e m s ( n o t c o u n t i n g a t l e a s t o n e t w i n n i n g s y s t e m f a m i l y , w h i c h i s n o t c o n s i d e r e d i n t h i s s t u d y b e c a u s e t w i n n i n g i s m o s t l i k e l y a t l o w t e m p e r a t u r e s / h i g h s t r a i n r a t e s , w h i c h a r e n o t r e l e v a n t t o s o l d e r j o i n t s i n e l e c t r o n i c a p p l i c a t i o n s ) . T h e c r i t i c a l r e s o l v e d s h e a r s t r e s s e s a n d h a r d e n i n g b e h a v i o r h a v e b e e n p a r t i a l l y c h a r a c t e r i z e d [ 3 3 - 3 5 ] . S o m e o f t h e m o r e r e c e n t s t u d i e s h a v e s h o w n t h a t s l i p i s q u i t e c o m p l e x w i t h t h e h a r d e n i n g b e h a v i o r d e p e n d i n g o n t h e p r e - e x i s t i n g p o p u l a t i o n s o f d i s l o c a t i o n s a n d t h e i r t y p e [ 3 6 ] . C h a r a c t e r i z a t i o n o f m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n i n S n - A g s o l d e r a l l o y s i s c h a l l e n g i n g , s i n c e t h e g r a i n s i z e i s d i f f i c u l t t o i d e n t i f y i n t h e s o l i d i fi c a t i o n m i c r o s t r u c t u r e s o f t h e e u t e c t i c S n - A g m a t r i x . S E M i m a g i n g i s f r u i t f u l o n l y t o t h e e x t e n t o f g i v i n g t o p o g r a p h i c a l i n f o r m a t i o n ( u s i n g s e c o n d a r y e l e c t r o n s ) r e v e a l i n g s u r f a c e d a m a g e . H o w e v e r s i n c e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g h a s b e e n t h e o b v i o u s d e f o r m a t i o n m e c h a n i s m i t i s i m p o r t a n t t o c h a r a c t e r i z e m i s o r i e n t a t i o n s b e t w e e n g r a i n s a n d t h e g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r a l o n g w h i c h s l i d i n g h a s o c c u r r e d . S i n c e f a i l u r e o f s o l d e r j o i n t s o c c u r s b y d e f o r m a t i o n a n d f r a c t u r e i n t i n , i t i s n e c e s s a r y t o u n d e r s t a n d t h e r o l e o f c r y s t a l o r i e n t a t i o n a n d m i s o r i e n t a t i o n a c r o s s g r a i n b o u n d a r i e s t h a t s l i d e , a s w e l l a s t h e r o l e o f s l i p a n d r e c o v e r y p r o c e s s e s o c c u r r i n g i n t h e j o i n t , b e f o r e f a i l u r e p r o c e s s e s c a n b e c h a r a c t e r i z e d , i n o r d e r t o d e v e l o p t h e f o u n d a t i o n o n w h i c h p h y s i c a l l y b a s e d d e f o r m a t i o n m o d e l s c a n b e d e v e l o p e d . H e n c e , t h e r e i s a n e e d t o i d e n t i f y a s u i t a b l e m e t h o d o l o g y f o r m e a s u r i n g m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n i n S n - A g s o l d e r s , a n d c h a r a c t e r i z i n g t h e i n t e r a c t i o n b e t w e e n t h e s t r e s s a n d t h e m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n , f o l l o w i n g w h i c h m o d e l i n g s t r a t e g i e s c a n b e d e v e l o p e d t o p r e d i c t t h e r e l i a b i l i t y o f l e a d - f r e e s o l d e r s . D u e t o a s t r o n g c o r r e l a t i o n b e t w e e n t h e m i c r o s t r u c t u r e , p r o p e r t i e s a n d t h e c r y s t a l l o g r a p h i c o r i e n t a t i o n s t h a t g o w i t h t h e m i c r o s t r u c t u r e , i t i s k n o w n t h a t c r y s t a l l o g r a p h i c o r i e n t a t i o n s c a n a f f e c t f r a c t u r e b e h a v i o r a n d m e c h a n i c s , c o r r o s i o n r e s i s t a n c e , p r e c i p i t a t i o n a n d r e c r y s t a l l i z a t i o n [ 2 , 1 0 , 1 1 ] . M a c r o t e x t u r e s t u d i e s o n m e t a l s h a v e b e e n c a r r i e d o u t f o r d e c a d e s u s i n g X - r a y s a n d t h e t e c h n i q u e h a s a l l o w e d t h e o r i e s t o b e d e v e l o p e d t h a t d e s c r i b e h o w p r e f e r r e d c r y s t a l l o g r a p h i c a r r a n g e m e n t i n t h e m a t e r i a l e v o l v e s d u r i n g s e r v i c e c o n d i t i o n s [ 3 7 — 4 3 ] . O r i e n t a t i o n I m a g i n g M i c r o s c o p y ( O I M ) u s i n g a u t o m a t e d E l e c t r o n B a c k s c a t t e r e d D i f f r a c t i o n P a t t e r n ( E B S P ) i n d e x i n g i s a v a l u a b l e m e a s u r e m e n t t o o l i n t h e t e x t u r e a r e n a , a n d p r o v i d e s a n i d e a l m e t h o d t o i n v e s t i g a t e t h e m i c r o s t r u c t u r e e v o l u t i o n p h e n o m e n a . W i t h t h i s t e c h n i q u e , c r y s t a l l o g r a p h i c o r i e n t a t i o n a n d s h a p e o f t h e g r a i n s a n d t h e i r m i s o r i e n t a t i o n s w i t h e a c h o t h e r ( c o l l e c t i v e l y c a l l e d m e s o t e x t u r e ) c a n b e s i m u l t a n e o u s l y m e a s u r e d . T h u s t h e p h e n o m e n o n o f m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n r e s u l t i n g f r o m p r o c e s s e s s u c h a s s o l i d i fi c a t i o n , r e c r y s t a l l i z a t i o n a n d g r a i n g r o w t h c a n b e t r a c k e d . T h e f o l l o w i n g s e c t i o n s w i l l d e v e l o p t h e t h e o r e t i c a l b a c k g r o u n d f o r t h e c u r r e n t i n v e s t i g a t i o n f o l l o w e d b y t h e r a t i o n a l e b e h i n d t h e r e s e a r c h , t h e e x p e r i m e n t s c a r r i e d o u t , r e s u l t s o b t a i n e d , f o l l o w e d b y t h e d i s c u s s i o n a n d c o n c l u s i o n s . 1 . 2 . B A C K G R O U N D A N D S I G N I F I C A N C E A ) T h e r m a l a n d M e c h a n i c a l P r o c e s s e s E x p e r i e n c e d b y a S o l d e r J o i n t : ( 1 ) A g i n g : A g i n g i s i n e v i t a b l e w i t h t i m e i n s u c h s o l d e r s w h e r e r o o m t e m p e r a t u r e i s g r e a t e r t h a n h a l f t h e a b s o l u t e m e l t i n g t e m p e r a t u r e , a n d t h i s r e s u l t s i n t h e a l t e r a t i o n o f t h e m i c r o s t r u c t u r e . H o w e v e r , t h e r a t e o f a g i n g i s d e p e n d e n t o n t h e t e m p e r a t u r e t o w h i c h t h e s o l d e r j o i n t i s e x p o s e d d u r i n g s e r v i c e . H i g h e r t e m p e r a t u r e s n a t u r a l l y c a u s e f a s t e r e v o l u t i o n o f t h e m i c r o s t r u c t u r e . S o l d e r j o i n t s i n t y p i c a l a u t o m o t i v e u n d e r - t h e - h o o d s e r v i c e c o n d i t i o n s a r e e x p o s e d t o t e m p e r a t u r e s o f a r o u n d 1 5 0 ° C , w h i l e t h o s e i n c o m p u t e r r e l a t e d a p p l i c a t i o n s e x p e r i e n c e t e m p e r a t u r e s o f 5 0 - 8 0 ° C . S u c h h i g h t e m p e r a t u r e s c a u s e d y n a m i c r e c r y s t a l l i z a t i o n a n d g r a i n g r o w t h t o o c c u r w i t h i n t h e s o l d e r m i c r o s t r u c t u r e i n P b - S n s o l d e r s [ 4 4 - 4 8 ] . T h e c o n s t a n t e v o l u t i o n o f t h e m i c r o s t r u c t u r e a l t e r s t h e p r o p e r t i e s o f t h e s o l d e r j o i n t a n d c h a n g e s t h e w a y t h e s o l d e r m a t e r i a l w o u l d o t h e r w i s e r e s p o n d t o f u r t h e r d e f o r m a t i o n p r o c e s s e s . I n e u t e c t i c S n - A g s o l d e r j o i n t s a g i n g p r o d u c e s c o a r s e n i n g o f t h e A g 3 S n p a r t i c l e s i n t h e s o l d e r m a t r i x [ 2 3 ] . T h e i n t e r m e t a l l i c l a y e r s o f C u 6 8 n 5 a n d C u 3 S n a l s o g r o w i n t h i c k n e s s , f r o m a p p r o x i m a t e l y 0 . 7 u m i n i t i a l l y t o a b o u t 1 0 m a f t e r a g i n g a t 1 5 0 ° C f o r 1 0 0 0 h o u r s [ 2 3 ] . T h e i n t e r m e t a l l i c c o m p o u n d g r o w s f a s t e r i n l i q u i d s o l d e r . J a n g e t . a l . o b s e r v e d a 2 p m t h i c k C u 6 8 n 5 l a y e r a f t e r a 6 0 s e c o n d s r e fl o w o f a e u t e c t i c S n - A g s o l d e r a t 2 5 0 ° C , w i t h n o i n t e r m e t a l l i c p r e s e n t i n i t i a l l y [ 4 9 ] . T h e m a t e r i a l i n t h e j o i n t c o n f i g u r a t i o n c a n u n d e r g o t w o b a s i c t y p e s o f s t r e s s / s t r a i n h i s t o r y : 1 ) t i m e d e p e n d e n t m o n o t o n i c l o a d i n g e . g . t e n s i l e l o a d i n g , s h e a r l o a d i n g , c r e e p a n d s t r e s s r e l a x a t i o n , a n d 2 ) c y c l i c d e f o r m a t i o n a s i n f a t i g u e [ 4 9 ] . H o w e v e r , d u e t o t h e l o w m e l t i n g t e m p e r a t u r e s o f t h e s e s o l d e r s , d u r i n g t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e , a c o m b i n a t i o n o f a l l d e f o r m a t i o n m o d e s l i s t e d a b o v e i n 1 ) o c c u r i n a c y c l i c m a n n e r . ( 2 ) C r e e p : C r e e p i s t h e p r o g r e s s i v e d e f o r m a t i o n t h a t a m a t e r i a l e x p e r i e n c e s u n d e r c o n s t a n t s t r e s s a t a n e l e v a t e d t e m p e r a t u r e , u s u a l l y g r e a t e r t h a n h a l f t h e a b s o l u t e m e l t i n g t e m p e r a t u r e . I t i s k n o w n t h a t m a t e r i a l s t r e n g t h d e c r e a s e s w i t h r i s e i n t e m p e r a t u r e , d u e t o a c o r r e s p o n d i n g i n f l u e n c e o f d i f f u s i o n p r o c e s s e s t h a t c o m e i n t o p l a y a t e l e v a t e d t e m p e r a t u r e s . H i g h e r t e m p e r a t u r e s a l s o g i v e a d d i t i o n a l m o b i l i t y t o d i s l o c a t i o n s t h a t c a n c l i m b a s w e l l a s a d d i t i o n a l s l i p - s y s t e m s c a n c o m e i n t o p l a y [ 5 0 ] . F o r m a t e r i a l s b e i n g u s e d a t e l e v a t e d t e m p e r a t u r e s , t h e s t r e n g t h o f t h e m a t e r i a l d e p e n d s o n t h e s t r a i n r a t e a n d t h e a m o u n t o f d e f o r m a t i o n w i t h t i m e t h a t t h e m a t e r i a l h a s u n d e r g o n e . T h e c r e e p e x p e r i m e n t i n v o l v e s l o a d i n g a t e n s i l e s p e c i m e n a t a c o n s t a n t t e m p e r a t u r e ( > 0 . 5 T m ) a n d a t a c o n s t a n t l o a d . T h e s t r a i n / e x t e n s i o n o f t h e m a t e r i a l i s m e a s u r e d a s a f u n c t i o n o f t i m e . H e n c e s t u d i e s b a s e d o n c r e e p e x p e r i m e n t s c a n t a k e s e v e r a l h o u r s t o y e a r s t o a c h i e v e t h e d e s i r e d i n f o r m a t i o n . A t y p i c a l c r e e p c u r v e i s s h o w n i n F i g u r e 1 . 1 . T h e c u r v e c a n b e i d e a l l y d i v i d e d i n t o t h r e e r e g i o n s ; p r i m a r y , s e c o n d a r y a n d t e r t i a r y c r e e p . T h e c r e e p r a t e g i v e n b y d e l d t , d e c r e a s e s r a p i d l y w i t h t i m e i n i t i a l l y d u r i n g p r i m a r y c r e e p a n d i s a p p r o x i m a t e l y c o n s t a n t i n t h e s e c o n d a r y c r e e p r e g i o n . T h e i n i t i a t i o n o f t e r t i a r y c r e e p i s a n i m p o r t a n t p o i n t o n t h e c r e e p c u r v e s i n c e a f t e r t h i s p o i n t t h e c r e e p r a t e i n c r e a s e s s t e a d i l y u n t i l t h e s p e c i m e n u l t i m a t e l y f r a c t u r e s . A l o n g s e c o n d a r y c r e e p p e r i o d o r a v e r y l o w m i n i m a l c r e e p r a t e i s e s s e n t i a l f o r l o n g e r s e r v i c e l i f e o f t h e s p e c i m e n . T h e c r e e p c u r v e s a r e e x p l a i n e d u s i n g t h e d i f f u s i o n a l c r e e p t h e o r i e s o r t h e d i s l o c a t i o n b a s e d c r e e p t h e o r i e s [ 5 1 ] . B o t h t h e o r i e s a r e a b l e t o e x p l a i n m a n y o f t h e s t r a i n a n d s t r a i n r a t e f e a t u r e s o n e s e e s i n a t y p i c a l c r e e p c u r v e . T h e d i f f u s i o n - b a s e d t h e o r y i s e x p l a i n e d b y t h e d i f f u s i o n o f a t o m s t h r o u g h t h e b u l k , g r a i n b o u n d a r i e s o r i n t e r f a c e s t o s i n k s i n t h e m a t e r i a l , w h i c h d e p e n d s o n t h e a c t i v a t i o n e n e r g y f o r t h e p r o c e s s o f d i f f u s i o n ( v o l u m e , g r a i n b o u n d a r y a n d s u r f a c e ) . A t h i g h t e m p e r a t u r e s b u l k d i f f u s i o n o r l a t t i c e d i f f u s i o n i s m o r e a c t i v e a n d a l s o h a s h i g h e r a c t i v a t i o n e n e r g y , w h e r e a s a t l o w e r t e m p e r a t u r e s ( 0 . 4 T . . . ) o t h e r p r e f e r e n t i a l p a t h s o f d i f f u s i o n ( s h o r t c i r c u i t s i n t h e d i f f u s i o n p a t h ) , s u c h a s g r a i n b o u n d a r y d i f f u s i o n o r d i f f u s i o n a l o n g d i s l o c a t i o n c o r e s , b e c o m e s m o r e p r e d o m i n a n t . D i s l o c a t i o n c r e e p t h e o r i e s a r e b a s e d o n c r e a t i o n a n d a n n i h i l a t i o n o f d i s l o c a t i o n s a n d t h e i r s u b s e q u e n t r e - a r r a n g e m e n t i n t h e m a t e r i a l i n t o a s u b s t r u c t u r e . T h e s e t h e o r i e s c o n s i d e r t h e b a l a n c e b e t w e e n w o r k h a r d e n i n g a n d r e c o v e r y p h e n o m e n a t o e x p l a i n c h a n g e s i n t h e t y p i c a l c r e e p c u r v e . P r i m a r y c r e e p i n v o l v e s t h e i n c r e a s e i n t h e n u m b e r o f d i s l o c a t i o n s , w h i c h g e t t a n g l e d u p a n d h e n c e h a r d e n t h e m a t e r i a l ( c a u s i n g a d e c r e a s e i n t h e s t r a i n r a t e ) . T w o t y p e s o f p r i m a r y c r e e p c u r v e s a r e o b s e r v e d i n a l l o y s ; n o r m a l t r a n s i e n t s a r e s e e n i n c l a s s M ( p u r e m e t a l s o r a l l o y s w h e r e t h e n v a l u e ( n i s t h e s t r e s s e x p o n e n t ) d o e s n o t c h a n g e w i t h i n c r e a s i n g t h e a m o u n t o f t h e a l l o y i n g e l e m e n t , a n d i n v e r s e ( a b n o r m a l ) t r a n s i e n t s a r e s e e n w h e r e t h e v a l u e o f I t d e c r e a s e s w i t h i n c r e a s i n g a l l o y c o n t e n t , w h i c h i s a c c o m p a n i e d b y a d e c r e a s e i n t h e c r e e p r a t e . T h e d e c r e a s e i n t h e v a l u e o f n i s a s s o c i a t e d w i t h t h e s o l u t e a t o m s f o r m i n g a c l o u d a r o u n d t h e d i s l o c a t i o n s c o r e s , w h i c h n o w h a v e t o d r a g t h e s o l u t e c l o u d t o a c h i e v e t h e s a m e s t r a i n . H e n c e t h e c r e e p r a t e i s g o v e r n e d b y t h e d i s l o c a t i o n d e n s i t y a n d t h e i r a v e r a g e v e l o c i t y [ 5 1 ] . D u r i n g s e c o n d a r y c r e e p , t h e o v e r a l l s t r e s s a n d s t r a i n r a t e r e m a i n c o n s t a n t w h e n t h e r a t e o f h a r d e n i n g i s b a l a n c e d b y t h e r a t e o f r e c o v e r y . D i s l o c a t i o n s r e a r r a n g e t h e m s e l v e s i n t o s u b s t r u c t u r e s . T h e c r e a t i o n a n d m o v e m e n t o f d i s l o c a t i o n s l e a d s t o w o r k h a r d e n i n g , w h e r e a s t h e i r c l i m b a n d c r o s s s l i p p e r m i t s r e c o v e r y b y a n n i h i l a t i o n o r r e - a r r a n g e m e n t i n t o l o w e n e r g y s u b s t r u c t u r e s . I n t e r t i a r y c r e e p , i n s t a b i l i t y i s r e a c h e d , w h e r e c a v i t i e s o r m i c r o c r a c k s a r e f o r m e d ( d u e t o d i s l o c a t i o n p i l e - u p s o r l o c a l t e n s i l e r e g i o n s w h e r e v a c a n c i e s c o n d e n s e . F o r m a t i o n o f m i c r o c r a c k s o r c a v i t i e s f u r t h e r i n c r e a s e l o c a l h i g h s t r e s s c o n c e n t r a t i o n s a n d d e c r e a s e t h e l o a d c a r r y i n g c a p a c i t y o f t h e m a t e r i a l . T h e s t r a i n r a t e i n c r e a s e s r a p i d l y w i t h s t r e s s , w h i c h u l t i m a t e l y l e a d s t o t h e f a i l u r e o f t h e m a t e r i a l . a , n i a r t S P r i m a r y S e c o n d a r y C r e e p C r e e p I I I ( — — — ) d s / d t = m i n i m u m c r e e p r a t e T i m e , t F i g u r e 1 . 1 . T y p i c a l c r e e p c u r v e s h o w i n g t h e t h r e e s t a g e s o f c r e e p . C u r v e A i s c o n s t a n t - l o a d t e s t ; c u r v e B , c o n s t a n t - s t r e s s t e s t [ 5 0 ] . 1 0 A q u a s i - e m p i r i c a l r e l a t i o n s h i p d e v e l o p e d b y M u k h e r j e e , B i r d a n d D o m [ 5 2 ] i s c o m m o n l y u s e d t o d e s c r i b e t h e s e c o n d a r y c r e e p d e f o r m a t i o n [ 5 2 , 5 3 ] a n d i s g i v e n b y : n p 6 “ = 3 5 2 ( 1 ) ( 2 ) D 0 e x p E — Q ) w h e r e , w h e r e 6 ‘ i s t h e s t e a d y s t a t e s t r a i n r a t e , G i s t h e R T G d R T s h e a r m o d u l u s , b i s t h e B u r g e r ’ s v e c t o r , R i s t h e g a s c o n s t a n t , T i s t h e a b s o l u t e t e m p e r a t u r e , d i s t h e g r a i n s i z e , T i s t h e a p p l i e d s t r e s s , D o i s a f r e q u e n c y f a c t o r , Q i s t h e a c t i v a t i o n e n e r g y f o r t h e d e f o r m a t i o n p r o c e s s , I t i s t h e s t r e s s e x p o n e n t ( n = l d i f f u s i o n a l c r e e p , n = 2 g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g , n = 3 - 4 d i s l o c a t i o n g l i d e o r d r a g b y s o l u t e a t o m s , n = 5 - 7 d i f f u s i o n a l c l i m b o f d i s l o c a t i o n s a r o u n d b a r r i e r s , n > 7 c r e e p o f d i s p e r s i o n s t r e n g t h e n e d a l l o y s , w i t h a t h r e s h o l d s t r e s s t e r m w h i c h c o u l d c a u s e t h e h i g h e r s t r e s s e x p o n e n t i n s e v e r a l c a s e s ) , p i s t h e g r a i n s i z e e x p o n e n t , a n d A i s a c o n s t a n t c h a r a c t e r i s t i c o f t h e u n d e r l y i n g m i c r o m e c h a n i s m ( t h a t d e p e n d s o n t h e m i c r o s t r u c t u r e a n d t h e r a t e l i m i t i n g d e f o r m a t i o n m e c h a n i s m ) . M o s t m e t a l s a n d m e t a l a l l o y s h a v e s e v e r a l s t r a i n r a t e r e g i m e s w h e r e o n e o r t h e o t h e r d e f o r m a t i o n p r o c e s s c o u l d o c c u r d e p e n d i n g o n t h e s t r e s s a n d t e m p e r a t u r e s i m p o s e d . T r a n s i t i o n p o i n t s a r e o f t e n o b s e r v e d i n l o g a r i t h m i c p l o t s o f 6 ‘ v e r s u s 0 ’ f o r m a t e r i a l s t h a t d e f o r m , w i t h m e c h a n i s m s t h a t d e p e n d o n s e v e r a l s e q u e n t i a l d e f o r m a t i o n p r o c e s s e s , s u c h a s g l i d e a n d c l i m b ; t h e d e f o r m a t i o n m e c h a n i s m t h a t h a s s l o w e s t s t r a i n r a t e w i l l c o n t r o l t h e fl o w b e h a v i o r . W h e n t h e r e a r e m u l t i p l e i n d e p e n d e n t p r o c e s s e s o c c u r r i n g , s u c h a s d i f f e r e n t r a t e s o f d e f o r m a t i o n i n d i f f e r e n t p h a s e s , t h e f a s t e r p r o c e s s w i l l d o m i n a t e t h e c r e e p d e f o r m a t i o n . T e n s i l e t e s t s a r e c o m m o n l y u s e d t o fi n d t h e t o t a l s t r a i n t o f a i l u r e i n s o l d e r j o i n t s . H o w e v e r t h e r e c o v e r y p r o c e s s e s o c c u r r i n g d u r i n g c r e e p a r e n o t c a p t u r e d i n a n o r m a l t e n s i l e t e s t ( u n l e s s t h e y a r e d o n e a t a v e r y s l o w s t r a i n r a t e ) . D a t a c a n b e c o l l e c t e d a t 1 1 d i f f e r e n t t e m p e r a t u r e s t o d e t e r m i n e c o n d i t i o n s w h e r e r e c o v e r y o c c u r s . S t r e s s r e l a x a t i o n t h a t o c c u r s a t t h e e n d o f t e n s i l e t e s t s i s a u s e f u l w a y t o c h a r a c t e r i z e r e c o v e r y t h a t o c c u r s a f t e r s t r a i n i n g . F i g u r e 1 . 2 s h o w s s t r e s s s t r a i n c u r v e s o b t a i n e d f o r S n - 3 . 5 A g s o l d e r j o i n t s a t r o o m t e m p e r a t u r e a n d 1 5 0 ° C . A t h i g h s t r a i n r a t e a n d l o w t e m p e r a t u r e , w o r k h a r d e n i n g o c c u r s d u e t o t h e l a c k o f t i m e f o r r e c o v e r y , w h i l e a t l o w r a t e a n d h i g h t e m p e r a t u r e , r e c o v e r y m o r e r a p i d l y t h a n d i s l o c a t i o n a c c u m u l a t i o n t h a t c a u s e s w o r k h a r d e n i n g . E x t e n s i v e s o f t e n i n g i n t h e s e c u r v e s i m p l i e s r e c o v e r y , r e c r y s t a l l i z a t i o n , a n d / o r d a m a g e , b u t i n w h a t p r o p o r t i o n , i s n o t y e t u n d e r s t o o d . A t h i g h e r r a t e s a n d l o w e r t e m p e r a t u r e w h e r e r e c o v e r y c o n t r i b u t e s l e s s t h a n p l a s t i c d e f o r m a t i o n p r o c e s s e s t o t h e t o t a l s t r a i n , m o r e u n i f o r m s t r a i n s a r e p o s s i b l e . ( 3 ) T h e r m o m e c h a n i c a l F a t i g u e ( T M F ) : F a t i g u e i s e x p e r i e n c e d b y a m a t e r i a l w h i c h i s s u b j e c t e d t o r e p e a t e d fl u c t u a t i n g s t r e s s s t a t e s , f r o m w h i c h i t c a n f a i l a t a s t r e s s s i g n i fi c a n t l y l o w e r t h a n t h a t r e q u i r e d t o c a u s e f a i l u r e i n a s i n g l e a p p l i c a t i o n o f l o a d [ 5 0 ] . F i g u r e 1 . 3 s h o w s e x a m p l e s o f s e v e r a l t y p e s o f f a t i g u e c y c l e s . F i g u r e 1 . 3 ( a ) s h o w s a s i n u s o i d a l c u r v e w i t h c o m p l e t e r e v e r s a l o f s t r e s s e s . F i g u r e 1 . 3 ( b ) s h o w s r e p e a t e d r e v e r s a l s i n s t r e s s , h o w e v e r t h e s t r e s s s t a t e n e v e r c h a n g e s s i g n a n d i s a l w a y s o n t h e t e n s i l e s i d e i n t h i s p a r t i c u l a r c a s e . F i g u r e 1 . 3 ( c ) s h o w s a r a n d o m f a t i g u e c y c l e a n d F i g u r e 1 . 3 ( d ) s h o w s c y c l i c d e f o r m a t i o n w i t h h o l d t i m e s . T h e s t r e s s s t a t e f o r s o l d e r i n t e r c o n n e c t s i s v e r y c o m p l e x . D e p e n d i n g o n t h e g e o m e t r y a n d i n i t i a l s t r e s s s t a t e d u r i n g f a b r i c a t i o n , o n e o r a c o m b i n a t i o n o f a l l o f t h e a b o v e m e n t i o n e d f a t i g u e p r o c e s s e s c a n o c c u r i n t h e j o i n t . 1 2 l - - 0 0 - 0 . . . 0 1 0 ‘ . I 0 1 / S / 0 S 0 1 / S / S + * — — 2 2 — — B x 5 5 1 1 C C C C - 5 S 0 O . _ 6 0 P u 0 , c h y s l r . r e m p , c o n v o e t r y O A ) \ I O S h e a r s t r e s s ( M P a ) C D 0 1 O ‘ 7 S o m e s l i p , ‘ m u c h r e c o v e r y S i m p l e s h e a r F i g u r e 1 . 2 . S h e a r s t r e s s v e r s u s s i m p l e s h e a r f o r s i n g l e s h e a r l a p s o l d e r j o i n t o b t a i n e d f r o m R e f . [ 5 4 ] . 1 3 + + 0 a U ) U } E E a o . a : n — — — 1 I T i m e — > T i m e — — — > ( a ) ( b ) 2 . h S t r e s s S t r e s s T i m e — — - > ( C ) F i g u r e 1 . 3 . E x a m p l e s o f f a t i g u e s t r e s s c y c l e s . ( a ) R e p e a t e d r e v e r s e d s i n u s o i d a l s t r e s s c u r v e w i t h c o m p l e t e r e v e r s a l o f s t r e s s e s , ( b ) r e p e a t e d s t r e s s r e v e r s a l s w i t h s a m e p o s i t i v e ( t e n s i l e ) s t r e s s s t a t e , ( c ) r a n d o m f a t i g u e c y c l e a n d ( d ) c y c l i c d e f o r m a t i o n w i t h h o l d t i m e s . 1 4 T h e C o f f i n - M a n s o n e q u a t i o n i s g i v e n b y N f = C 3 A 8 " , w h e r e N f i s n u m b e r o f c y c l e s t o f a i l u r e , C 3 a n d k a r e c o n s t a n t s a n d A 8 i s t h e p l a s t i c s t r a i n r a n g e . W h e n t h e l a w i s u s e d f o r l o w m e l t i n g t e m p e r a t u r e s o l d e r a l l o y s , f a t i g u e c r a c k i n g i s n o t o n l y d e p e n d e n t o n t h e c u m u l a t i v e p l a s t i c s t r a i n , b u t i s r e l a t e d t o t h e e q u i v a l e n t s t r a i n a m p l i t u d e a n d c h a n g e s i n t h e p r o p e r t i e s t h a t o c c u r a s a f u n c t i o n o f t i m e a n d t e m p e r a t u r e . T h e f r a c t u r e p r o c e s s i s n o t o n l y d e p e n d e n t o n t h e f a t i g u e s t r a i n u n d e r g o n e b y t h e j o i n t b u t a l s o o n c r e e p a t s u c h t e m p e r a t u r e s [ 5 5 ] . H a r a d a a n d S a t o h [ 5 5 ] d e v e l o p e d a n e m p i r i c a l e q u a t i o n t o e s t i m a t e t h e t h e r m a l f a t i g u e l i f e o f 9 6 . 5 S n - 3 . 5 A g s o l d e r . T h e i r e q u a t i o n g i v e s a m o d e l i n g a p p r o a c h t o c r a c k g r o w t h a s a r e s u l t o f f a t i g u e . I t d o e s n o t a t t e m p t t o m o d e l c r a c k n u c l e a t i o n , w h i c h i s a m o r e c r i t i c a l p h e n o m e n o n w i t h r e f e r e n c e t o s o l d e r i n t e r c o n n e c t s [ 5 6 , 5 7 ] . T h e e q u a t i o n i s g i v e n b y e q m a x f ( A , , + B ) , , - , . . . N I = C l n T f . e x p ( Q / k T m ) A 8 w h e r e , N = t h e r m a l f a t i g u e l i f e , A 8 = m a x i m u m e q u i v a l e n t s t r a i n r a n g e , Q = a c t i v a t i o n e n e r g y , T m , = m a x i m u m e q m a x t e m p e r a t u r e , f 2 f r e q u e n c y o f t e m p e r a t u r e c y c l e , k = B o l t z m a n n ’ s c o n s t a n t , A = 5 . 8 7 , B = 1 . 4 0 x 1 0 3 , C = 0 . 2 3 4 , n = 1 . 2 , a n d m = 0 . 3 3 . T h e f a t i g u e s t r e n g t h o f a m a t e r i a l u s u a l l y i n c r e a s e s w i t h a d e c r e a s e i n t e m p e r a t u r e . A t h i g h e r t e m p e r a t u r e s , t r a n s i t i o n f r o m f a t i g u e f a i l u r e t o c r e e p c a n o c c u r a n d t r a n s c r y s t a l l i n e f a t i g u e f a i l u r e m a y c h a n g e t o i n t e r c r y s t a l l i n e c r e e p f a i l u r e [ 5 0 ] . I n g e n e r a l , a m a t e r i a l w i t h h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p s t r e n g t h w i l l h a v e b e t t e r f a t i g u e p r o p e r t i e s a t h i g h t e m p e r a t u r e s [ 5 0 ] . A fi n e g r a i n s i z e g i v e s b e t t e r f a t i g u e p r o p e r t i e s a t l o w e r t e m p e r a t u r e s i n c e t h e l e n g t h o f t h e d i s l o c a t i o n p i l e - u p s i n s m a l l g r a i n s i s s m a l l e r g i v i n g r i s e t o a s m a l l e r l o c a l i z e d s t r e s s c o n c e n t r a t i o n , w h i c h m i g h t n o t e x c e e d t h e 1 5 t h e o r e t i c a l s h e a r s t r e s s . I n l a r g e r g r a i n m a t e r i a l s , t h e o p p o s i t e i s t r u e a n d h i g h e r s t r e s s e s c a n c a u s e a l o c a l l y e n h a n c e d s t a t e o f s t r e s s , w h i c h c a n g i v e r i s e t o m i c r o c r a c k s . A s t h e t e m p e r a t u r e i n c r e a s e s , t h e d i f f e r e n c e s i n f a t i g u e p r O p e r t i e s o f c o a r s e a n d fi n e g r a i n s i z e d m a t e r i a l s a r e r e d u c e d u n t i l h i g h t e m p e r a t u r e s a r e r e a c h e d . A t h i g h t e m p e r a t u r e s c r e e p d o m i n a t e s a n d h e n c e a l a r g e g r a i n s i z e i s p r e f e r r e d f o r c r e e p r e s i s t a n c e . T h e s t r e s s e s p r o d u c e d d u r i n g f a t i g u e n e e d n o t o n l y b e m e c h a n i c a l l y i n d u c e d . F l u c t u a t i n g t h e r m a l s t r e s s e s i n d u c e d b y d i f f e r e n t i a l h e a t i n g a n d c o o l i n g a n d d u e t o d i f f e r e n c e s i n t h e c o e f f i c i e n t o f t h e r m a l e x p a n s i o n ( C T E ) i n t h e m a t e r i a l c a n l e a d t o s t r e s s a c c u m u l a t i o n , w h i c h l e a d s t o f a i l u r e o f t h e m a t e r i a l . R e p e a t e d a p p l i c a t i o n o f c y c l i c t h e r m a l s t r e s s e s o f l o w m a g n i t u d e t h a t l e a d s t o f a i l u r e i s c a l l e d t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e . A s i m p l e e q u a t i o n s h o w i n g t h e s t r e s s d e v e l o p e d i n a c o n s t r a i n e d m a t e r i a l c y c l e d b e t w e e n t w o d i f f e r e n t t e m p e r a t u r e e x t r e m e s i s g i v e n b y : 0 = a E A T , w h e r e a = s t r e s s d e v e l o p e d i n t h e m a t e r i a l , a = c o e f f i c i e n t o f t h e r m a l e x p a n s i o n , E = e l a s t i c m o d u l u s , a n d A T = c h a n g e i n t e m p e r a t u r e . F a t i g u e f a i l u r e u s u a l l y c a n b e d i v i d e d i n t o f o u r d i f f e r e n t r e g i m e s [ 5 0 ] : 1 ) C r a c k i n i t i a t i o n t h a t i n c l u d e s t h e d e v e l o p m e n t o f f a t i g u e d a m a g e e a r l y i n t h e l i f e o f t h e s o l d e r j o i n t . H o w e v e r t h i s c a n b e r e m o v e d b y a p r o p e r a n n e a l i n g t r e a t m e n t . 2 ) S l i p b a n d c r a c k g r o w t h , w h i c h i n c l u d e s g r o w t h o f t h e i n i t i a l c r a c k s a n d t h i s , o c c u r s o n p l a n e s o f h i g h s h e a r s t r e s s e s ( S t a g e I c r a c k g r o w t h ) . 3 ) C r a c k g r o w t h o n p l a n e s o f h i g h t e n s i l e s t r e s s , w h i c h i n v o l v e s c r a c k g r o w t h i n d i r e c t i o n p e r p e n d i c u l a r t o t h e m a x i m u m t e n s i l e s t r e s s . 4 ) U l t i m a t e d u c t i l e f a i l u r e w h e r e i n t h e c r a c k l e n g t h i s l o n g e n o u g h s u c h t h a t t h e c o m p o n e n t h a s l o s t i t s l o a d b e a r i n g c a p a c i t y . H o w e v e r , i n m o s t c a s e s f a t i g u e f a i l u r e i s s e e n t o i n i t i a t e f r o m t h e f r e e s u r f a c e o f t h e s p e c i m e n . G o u g h [ 5 8 ] h a s s h o w n t h a t i n f a t i g u e , s l i p l 6 l i n e s a r e s e e n i n c e r t a i n g r a i n s a n d n o t i n o t h e r s . M o r e d a m a g e o c c u r s w i t h f u r t h e r c y c l i n g a n d c r a c k s a r e s e e n t o o c c u r i n r e g i o n s o f h e a v y d e f o r m a t i o n . W o o d [ 5 9 ] d e v e l o p e d t h e c o n c e p t o f i n t r u s i o n a n d e x t r u s i o n o f s l i p b a n d s w h i c h l e a d s t o f o r m a t i o n o f n o t c h e s a n d r e g i o n s o f h i g h s t r e s s c o n c e n t r a t i o n w h i c h a c t a s s t r e s s r a i s e r s w i t h n o t c h r o o t s o f a t o m i c d i m e n s i o n s . T h i s c o u l d i n i t i a t e a f a t i g u e c r a c k w h i c h t h e n p r o p a g a t e s t h r o u g h t h e s p e c i m e n . T h e l i f e p r e d i c t i o n o f a s o l d e r j o i n t i s d e p e n d e n t o n t h e s u s c e p t i b i l i t y o f a s o l d e r j o i n t t o T M F . T N E " i n a s o l d e r j o i n t c a n o c c u r d u e t o t h e c y c l i c c h a n g e s i n t h e t e m p e r a t u r e e x p e r i e n c e d b y t h e j o i n t . A l s o t h e v a r i o u s c o n s t i t u e n t s i n t h e e l e c t r o n i c a s s e m b l y p l a y a n i m p o r t a n t r o l e d u r i n g s u c h t e m p e r a t u r e fl u c t u a t i o n s , s i n c e d i f f e r e n t c o n s t i t u e n t s h a v e d i f f e r e n t C T E . T h e p l a s t i c s t r a i n a c c u m u l a t i o n i s t h u s a f u n c t i o n o f t h e t o t a l c h a n g e i n t h e t e m p e r a t u r e , t h e r a t e a n d t h e m a g n i t u d e a t w h i c h t h i s c h a n g e o c c u r s a n d t h e i n h e r e n t c o n s t r a i n t s i n t h e e l e c t r o n i c a s s e m b l y a n d i t s i n t e r a c t i o n w i t h t h e t i m e d e p e n d e n t a n d c y c l i c d e f o r m a t i o n p r o c e s s e s o c c u r r i n g i n t h e s o l d e r a l l o y [ 6 0 ] . A c o n s t i t u t i v e e q u a t i o n t a k i n g i n t o a c c o u n t t h e s e s e v e r a l p r o c e s s e s i s n e e d e d a n d a m o d e l f o r t h i s n e e d s t o b e d e v e l o p e d . I n h i s P h D d i s s e r t a t i o n , L e e h a s t a k e n a c l o s e r l o o k a t s o m e o f t h e s e e f f e c t s [ 1 8 ] . 1 7 B ) E u t e c t i c S n - 3 . 5 A g S o l d e r ( 1 ) C r y s t a l S t r u c t u r e a n d D i r e c t i o n a l P r o p e r t i e s : E u t e c t i c S n - A g s o l d e r ( 9 6 . 5 % S n - 3 . 5 % A g i n w t . % ) c o n s i s t s o f t w o p h a s e s , t h e [ 3 - S n a n d t h e A g 3 S n i n t e r m e t a l l i c p h a s e . T h e B - S n h a s a s q u a s h e d B o d y - C e n t e r e d T e t r a g o n a l ( B C T ) u n i t c e l l w i t h a = b = 5 . 8 1 9 7 . 3 . , c = 3 . 1 7 5 I i [ 6 1 ] , w i t h c / a = 0 . 5 4 5 6 . T h e f o u r a t o m s o c c u p y p o s i t i o n s 0 0 0 , 0 1 / 2 M i , 1 / 2 0 3 % , 1 / 2 1 / 2 1 / 2 i n t h e u n i t c e l l a s s h o w n i n F i g u r e 1 . 4 [ 6 1 ] . T h e f o u r d i r e c t i o n s i n t h e S n u n i t c e l l w i t h t h e h i g h e s t l i n e a r a t o m i c d e n s i t y a r e a s f o l l o w s [ 6 2 ] : [ 0 0 1 ] , [ 1 1 1 ] , [ 1 0 0 ] a n d [ 1 0 1 ] ( l i n e a r d e n s i t i e s o f t h e s e p l a n e s a r e 0 . 9 5 , 0 . 6 9 , 0 . 5 2 a n d 0 . 4 6 r e s p e c t i v e l y ) a n d t h e f o u r p l a n e s w i t h h i g h e s t p l a n e r d e n s i t y a r e [ 6 2 ] : ( 1 0 0 ) , ( 1 1 0 ) , ( 1 0 1 ) a n d ( 1 2 1 ) , w i t h d e n s i t i e s o f 0 . 7 7 5 , 0 . 5 4 8 , 0 . 7 4 2 , a n d 0 . 1 2 7 r e s p e c t i v e l y . A t d i f f e r e n t t e m p e r a t u r e s t h e r e l a t i v e a c t i v i t y o f s l i p s y s t e m s d i f f e r s , a s i n d i c a t e d i n T a b l e 1 . T w i n f o r m a t i o n i s s e e n f r e q u e n t l y i n t i n a n d T a b l e I a l s o s h o w s t h e p o s s i b l e t w i n n i n g p l a n e a n d d i r e c t i o n f o r t i n . T w i n s h a v e l o w e n e r g i e s a s s o c i a t e d w i t h t h e i r c o h e r e n t b o u n d a r i e s a n d i f a t w i n i s f o r m e d d u r i n g s o l i d i fi c a t i o n , i n t e r n a l s t r a i n s a t i t s b o u n d a r i e s a r e s o s m a l l o r a b s e n t t h a t r e c r y s t a l l i z a t i o n i s n o t p r o m o t e d i n t h e s e l o c a t i o n s [ 6 3 , 6 4 ] . 1 8 F i g u r e 1 . 4 . B - S n u n i t c e l l ( l a t t i c e p a r a m e t e r s , a = b = 5 . 8 1 9 7 A a n d c = 3 . 1 7 5 A [ 6 1 ] ) . T a b l e 1 . P o s s i b l e S l i p A n d T w i n S y s t e m s I n B - S n . G l i d e / S l i p S y s t e m s T w i n n i n g S y s t e m s L o w T e m p . ( ~ 2 0 ° C ) H i g h T e m p . ( ~ 1 5 0 ° C ) S l i p S l i p C r i t i c a l S l i p P l a n e S l i p P l a n e D i r e c t i o n P l a n e D i r e c t i o n S t r e s s , [ 6 2 , 6 4 ] D i r e c t i o n [ 6 3 ] [ 6 3 ] k g , / m m 2 ‘ ( 1 0 0 ) [ 0 0 1 ] 0 . 1 9 ( 1 1 0 ) [ - 1 1 1 ] ( 3 0 1 ) [ - 3 0 1 ] 6 2 ° @ [ 0 1 0 ] ( 1 1 0 ) [ 0 0 1 ] 0 . 1 3 ( 1 0 1 ) [ 1 0 - 1 ] 5 9 ° @ [ 0 1 0 ] ( 1 0 1 ) [ 1 0 — 1 ] 0 . 1 6 ( 1 2 1 ) [ 1 0 - 1 ] 0 . 1 7 * C r i t i c a l s t r e s s i n k g / m m 2 a t 2 0 ° C a n d 0 . 0 1 % i m p u r i t y . A l l d a t a c a n b e f o u n d i n R e f . [ 3 3 ] , e x c e p t t h e o n e s s p e c i a l l y m a r k e d . T h e Y o u n g ’ s M o d u l u s i n t h e a — d i r e c t i o n i s 5 4 G P a a n d i n t h e c — d i r e c t i o n i s 8 5 G P a a s s h o w n i n T a b l e H [ 6 5 ] . T h e C T E f o r t i n i n t h e a - d i r e c t i o n i s 1 5 . 4 5 x 1 0 ‘ 6 / ° C a n d 3 0 . 5 x 1 0 ' 6 / ° C i n t h e c - d i r e c t i o n [ 6 5 ] . H e n c e , t i n i s h i g h l y a n i s o t r o p i c a n d t h e v a l u e o f m o d u l u s c h a n g e s w i t h c r y s t a l d i r e c t i o n a s c a l c u l a t e d b y L e e e t . a l . [ 6 6 ] . T h e a n i s o t r o p y o f t i n i n t h e s o l d e r j o i n t c a n l e a d t o v e r y h i g h s t r e s s a c c u m u l a t i o n , w h i c h c a n c o n t r i b u t e t o t h e f a i l u r e o f t h e s o l d e r j o i n t . N o t e t h a t t i n e x p a n d s t h e m o s t i n t h e d i r e c t i o n t h a t i s s t i f f e s t w h i c h l e a d s t o s i g n i f i c a n t s t r e s s b u i l d - u p i n t h e a d j a c e n t g r a i n s t h a t l e a d s t o p l a s t i c d e f o r m a t i o n t o a c c o m m o d a t e t h e s h a p e c h a n g e . T h e A g 3 S n h a s a n o r t h o r h o m b i c s t r u c t u r e w i t h a = 5 . 9 6 8 A , b = 4 . 7 8 0 2 A , c = 5 . 1 8 4 3 A [ 6 7 ] . T h e A g 3 S n u n d e r g o e s a t r a n s f o r m a t i o n a t a b o u t 6 0 ° C [ 6 7 ] . H o w e v e r t h e n a t u r e o f t h i s t r a n s f o r m a t i o n i s u n k n o w n a n d X - r a y s t u d i e s h a v e s h o w n t h a t t h e r e i s n o l a t t i c e c h a n g e [ 6 8 ] . T a b l e I I . C o n s t a n t s F o r V a r i o u s S o l d e r J o i n t C o n s t i t u e n t s [ 6 5 ] . C u S n C u 6 S n 5 C u 3 S n ( P o l y c r y s t a l ) ( S i n g l e c r y s t a l ) ( P o l y c r y s t a l ) ( P o l y c r y s t a l ) a - d i r . c - d i r . Y o u n g ’ s M o d u l u s , G P a 1 1 7 8 5 5 4 8 5 . 5 6 1 0 8 . 3 S h e a r M o d u l u s , G P a - - - - 5 0 . 2 1 4 2 . 4 1 H a r d n e s s , G P a 2 . 9 4 0 . 9 8 3 . 7 1 T h e r m a l E x p a n s i o n , 1 7 . 1 1 5 . 4 3 0 . 5 1 6 . 3 1 9 . 0 x 1 0 ' ° / ° C T h e r m a l D i f f u s i v i t y , - - - - 0 . 1 4 5 0 . 2 4 c m Z / s e c R e s i s t i v i t y , p Q - c m 1 . 7 1 1 . 5 1 7 . 5 8 . 9 3 D e n s i t y , g / c c 8 . 9 7 . 3 8 . 2 8 8 . 9 2 0 ( 2 ) S o l i d i fi c a t i o n a n d M i c r o s t r u c t u r e O f E u t e c t i c T i n - S i l v e r : T h e e u t e c t i c S n - 3 . 5 A g s o l d e r c a n h a v e v a r i o u s m i c r o s t r u c t u r e s d e p e n d i n g o n t h e c o o l i n g r a t e . F i g u r e 1 . 5 s h o w s a p a r t o f t h e S n - A g b i n a r y p h a s e d i a g r a m . L i n e A - B i s t h e e u t e c t i c c o m p o s i t i o n . A t 2 5 0 - 2 8 0 ° C t h e s i l v e r d i s s o l v e s i n t h e l i q u i d S n p h a s e . E q u i l i b r i u m c o o l i n g a l o n g A - B w i l l l e a d t o f o r m a t i o n o f a e u t e c t i c m i c r o s t r u c t u r e w i t h t h e A g 3 S n p r e c i p i t a t e s e m b e d d e d i n t h e S n m a t r i x a s s h o w n i n F i g u r e 1 . 6 ( r e g i o n s i n t e r s p e r s e d b e t w e e n t i n c e l l s ) . H o w e v e r , t h e m i x i s u s u a l l y n o t i n e q u i l i b r i u m a n d h e n c e i n u s u a l p r a c t i c e s , c o n s i d e r a b l e u n d e r c o o l i n g ( a s m u c h a s 2 0 - 5 0 ° C d e p e n d i n g o n t h e c o o l i n g r a t e [ 6 9 ] ) i s r e q u i r e d t o i n i t i a t e s o l i d i fi c a t i o n . D u e t o s u c h a h i g h a m o u n t o f u n d e r c o o l i n g , t h e p r i m a r y t i n n u c l e i g r o w v e r y r a p i d l y t o f o r m d e n d r i t e s a n d s o m e t i m e s , s e c o n d a r y d e n d r i t e a r m s . A s t h e d e n d r i t e s t h i c k e n , t h e y r e j e c t t h e A g s o l u t e i n t o t h e r e m a i n i n g l i q u i d , w h i c h e v e n t u a l l y s o l i d i fi e s w i t h a h y p e r - e u t e c t i c c o m p o s i t i o n s u r r o u n d i n g t h e t i n c e l l s . S o l i d s o l u b i l i t y o f A g i n S n i s 0 . 0 6 w t . % a t 2 1 0 ° C a n d 0 . 0 2 w t . % a t r o o m t e m p e r a t u r e [ 6 8 ] . T h e u n d e r c o o l i n g r e q u i r e d t o s t a r t s o l i d i fi c a t i o n i s s a i d t o b e e x p l o s i v e [ 6 9 ] , s u c h t h a t i t i s d i f fi c u l t t o o b t a i n a n u c l e u s o f c r i t i c a l r a d i u s a n d o n c e a c r i t i c a l n u c l e u s i s f o r m e d i t g r o w s r a p i d l y t o c o n s u m e t h e e n t i r e j o i n t . T h e h e a t c o n t e n t i n t h e e n t i r e s y s t e m a n d t h e r a t e o f d i s s i p a t i o n o f t h i s h e a t w o u l d u l t i m a t e l y d e c i d e t h e s i z e o f t h e s e d e n d r i t e s a n d t i n c e l l s . R o s e n b e r g a n d W i n e g a r d [ 7 0 ] s t u d i e d t h e r a t e o f g r o w t h o f t i n d e n d r i t e s i n p u r e t i n a n d t h e y s a w 1 - 8 c m l o n g t i n d e n d r i t e s d e p e n d i n g o n t h e a m o u n t o f u n d e r c o o l i n g . A 3 ° u n d e r c o o l i n g g a v e r i s e t o a g r o w t h r a t e o f 3 c m / s e c w h e r e a s i t i n c r e a s e d t o 2 5 c m / s e c w i t h 1 0 . 5 ° o f u n d e r c o o l i n g . F r o m t h e i r s t u d y , a l o g p l o t o f t h e c u r v e s i n d i c a t e d t h a t t h e r a t e o f d e n d r i t e g r o w t h v a r i e s w i t h u n d e r c o o l i n g r a i s e d t o 1 . 8 . T h e d e n d r i t e g r o w t h f o l l o w s t h e < 1 1 0 > c r y s t a l l o g r a p h i c d i r e c t i o n 2 1 [ 6 3 ] a n d t h e c e l l s a d j a c e n t t o e a c h o t h e r s h o u l d h a v e t h e s a m e c r y s t a l o r i e n t a t i o n , e x c e p t i n r e g i o n s w h e r e t w o d e n d r i t i c i n t e r f a c e s i n t e r s e c t . I n c a s e o f i n c o m p l e t e m i x i n g o r n o d i f f u s i o n i n t h e l i q u i d p h a s e , t h e r e i s a l s o a p o s s i b i l i t y o f f o r m a t i o n o f c o n c e n t r a t i o n s t h a t a r e s l i g h t l y o f f - e u t e c t i c i n l o c a l r e g i o n s . I n t h i s c a s e , t h e fi r s t s o l i d t o s o l i d i f y w i l l d o s o a t a h i g h e r t e m p e r a t u r e t h a n t h e e u t e c t i c c o m p o s i t i o n . I n h y p e r - e u t e c t i c c o m p o s i t i o n s , A g 3 S n p a r t i c l e s w i l l p r e c i p i t a t e o u t w h i c h w i l l l e a d t o l e s s o f t h e A g s o l u t e i n t h e l i q u i d S n . T h e m i c r o s t r u c t u r e o f e u t e c t i c S n - A g s o l d e r i n j o i n t s f a b r i c a t e d i n a m a n n e r s i m i l a r t o m a n u f a c t u r i n g p r a c t i c e s , c o n s i s t s o f B - t i n c e l l s s u r r o u n d e d b y A g 3 S n p r e c i p i t a t e s e m b e d d e d i n a e u t e c t i c m a t r i x a s s h o w n i n F i g u r e 1 . 6 . T h e g r a i n b o u n d a r i e s a r e d i f fi c u l t t o r e v e a l e s p e c i a l l y i n t h e j o i n t c o n fi g u r a t i o n , s i n c e t h e e x p l o s i v e g r o w t h i m p l i e s n e a r - s i n g l e c r y s t a l o r i e n t a t i o n s w i t h o n l y l o w a n g l e b o u n d a r i e s . D e p e n d i n g o n t h e c o o l i n g r a t e o n e c a n o b t a i n v a r i a t i o n s o f t h i s b a s i c m i c r o s t r u c t u r e . S l o w e r c o o l i n g r a t e s g i v e r i s e t o d e n d r i t i c a r m s i n t h e m i c r o s t r u c t u r e . W i t h r a p i d c o o l i n g o n e s e e s a n e q u i a x e d m i c r o s t r u c t u r e , w i t h t h e e u t e c t i c m i x t u r e s u r r o u n d i n g t h e B - t i n c e l l s . M i c r o s t r u c t u r e s o f e u t e c t i c S n - A g s o l d e r j o i n t a r e g i v e n i n F i g u r e 1 . 6 . I t i s e v i d e n t t h a t a m i c r o s t r u c t u r e p r o d u c e d w i t h a l o w s o l d e r i n g t e m p e r a t u r e a n d a f a s t c o o l i n g r a t e w o u l d y i e l d a n o p t i m a l s o l d e r j o i n t s i n c e a l o w s o l d e r i n g t e m p e r a t u r e i m p l i e s l e s s s u p e r h e a t i n t h e s y s t e m a n d s i m i l a r l y a f a s t c o o l i n g r a t e w o u l d p r e v e n t d e n d r i t e f o r m a t i o n a n d p r o d u c e a m o r e e q u i a x e d m i c r o s t r u c t u r e [ 2 3 , 7 1 ] . H o w e v e r , r a p i d c o o l i n g i s u n d e s i r a b l e b e c a u s e i t c a n c a u s e t h e r m a l s h o c k d a m a g e i n c e r a m i c c o m p o n e n t s . 2 2 4 0 0 - L i q u i d I A 3 0 0 ~ : ( g ) : 2 0 0 ‘ ; ' — 1 0 0 - E A g 3 S n - — > 0 l 0 B 1 0 2 0 3 ' 0 4 0 5 ' 0 6 ' 0 7 ' 0 S n M a s s % A g F i g u r e 1 . 5 . S n - A g e q u i l i b r i u m p h a s e d i a g r a m a d a p t e d f r o m R e f . [ 6 8 ] 2 3 0 , 8 9 1 , 5 1 9 . 1 5 " f f d . S , d l . . r e . . . . E q u i ‘ a x e ' d ' G r a i n s ( S n D c n d r i t c s \ . , - ~ . . ‘ / . . ‘ . - . . * . ' . . . ' - ‘ r ’ 7 \ “ - i ( 0 ) 1 5 p m ( d ) 8 . 6 E m ( e ) 1 2 u m ( t ) 1 0 p m F i g u r e 1 . 6 . S E M m i c r o g r a p h s r e v e a l i n g m i c r o s t r u c t u r e o f e u t e c t i c S n - A g s o l d e r . ( a ) S o l d e r j o i n t s h o w i n g e q u i a x e d S n - c e l l s s u r r o u n d e d b y A g 3 S n i n t e r m e t a l l i c , ( b ) s a m e j o i n t r e v e a l i n g d e n d r i t i c S n - c e l l s i n a n o t h e r r e g i o n a n d ( c , d , e a n d 0 h i g h e r m a g n i fi c a t i o n m i c r o g r a p h s o f p a r t i c u l a r r e g i o n s o f t h e s a m e j o i n t . T h e s e f e a t u r e s a r e c o m m o n t o a l l s o l d e r j o i n t s , w i t h v a r i a t i o n s d e p e n d i n g o n t h e m a x i m u m t e m p e r a t u r e r e a c h e d d u r i n g s o l d e r i n g a n d t h e c o o l i n g r a t e . 2 4 A j o i n t w i t h c o p p e r s u b s t r a t e s g i v e s r i s e t o s c a l l o p s h a p e d C u 6 8 n 5 a n d C u 3 S n i n t e r m e t a l l i c p h a s e s a t t h e c o p p e r - t i n i n t e r f a c e a s w e l l a s d i s p e r s e d h e x a g o n a l r o d - l i k e C u 6 S n 5 p r e c i p i t a t e s i n t h e t i n m a t r i x d u e t o t h e d i s s o l u t i o n o f c o p p e r i n t o t i n w h e n t h e s o l d e r i s m o l t e n . C u ( , S n 5 i s f o u n d a t t h e i n t e r f a c e w i t h t h e S n - m a t r i x a n d t h e C u 3 S n f o u n d b e t w e e n C u a n d C u 6 8 n 5 ( c l o s e r t o t h e C u s u b s t r a t e p h a s e t o m a i n t a i n t h e r m o d y n a m i c e q u i l i b r i u m ) . T h e l a t t i c e p a r a m e t e r s f o r h e x a g o n a l C u 6 8 n 5 a r e a s f o l l o w s : a = 4 . 1 9 2 R a n d c : 5 . 0 3 7 . 3 1 [ 6 7 ] . T h e t h i c k n e s s o f t h i s i n t e r m e t a l l i c l a y e r i s d e p e n d e n t o n t h e h e a t i n g a n d c o o l i n g r a t e u s e d d u r i n g j o i n t f a b r i c a t i o n . A s e x p l a i n e d b y G u o e t . a l . [ 7 2 ] , d e p e n d i n g o n t h e a m o u n t o f h e a t i n p u t i n t o t h e s y s t e m d u r i n g t h e e n t i r e s o l d e r i n g p r o c e s s , t h e t o t a l v o l u m e o f t h e s e c o n d a r y i n t e r m e t a l l i c p h a s e s o f C u - S n c a n b e c o n t r o l l e d . H i g h e r h e a t i n p u t ( t h e r m a l fl u x ) a s w e l l a s h i g h e r t e m p e r a t u r e a l l o w s g r e a t e r d i f f u s i o n o f c o p p e r f r o m t h e s u b s t r a t e i n t o t h e t i n , w h i c h c o m b i n e s t o f o r m a t h i c k e r i n t e r m e t a l l i c i n t e r p h a s e l a y e r s . A g i n g a t h i g h e r t e m p e r a t u r e s a l s o i n c r e a s e s t h e t h i c k n e s s o f t h i s l a y e r a s w e l l a s t h e s i z e o f C u o S n s p r e c i p i t a t e s . T h e p r o p e r t i e s o f t h e s o l d e r a r e a f f e c t e d b y t h e m i c r o s t r u c t u r e a n d t h e c o n s t r a i n t s i m p o s e d b y t h e c o p p e r s u b s t r a t e i n t h e j o i n t c o n fi g u r a t i o n . T h e m i c r o s t r u c t u r e c a n b e c h a n g e d a n d c o n t r o l l e d b y a d d i t i o n o f s e v e r a l a l l o y i n g e l e m e n t s ( C u , N i , A g , B i , S b , I n ) i n m i n u t e p r o p o r t i o n s . T h e A g 3 S n i n t h e e u t e c t i c S n - A g s o l d e r m a t r i x i n c r e a s e s t h e h a r d n e s s a n d s t r e n g t h o f t h e s o l d e r . C o p p e r a d d i t i o n ( u p t o 1 w t . % ) s l i g h t l y a d d s t o t h e s t r e n g t h o f S n - 3 . 5 A g s o l d e r j o i n t [ 7 3 ] . T h e i n t e r m e t a l l i c C u 6 S n 5 f o r m e d d u e t o t h e d i s s o l u t i o n o f t h e C u s u b s t r a t e i n c r e a s e s t h e s t r e n g t h o f t h e s o l d e r j o i n t e v e n m o r e w i t h a l o s s i n d u c t i l i t y . 2 5 C ) L e a d - b a s e d S o l d e r s ( 1 ) M i c r o s t r u c t u r e O f L e a d - b a s e d S o l d e r s : L e a d - f r e e s o l d e r s h a v e p o s e d s e v e r a l m e t a l l u r g i c a l c h a l l e n g e s t o t h e r e s e a r c h c o m m u n i t y . A d d i t i o n o f s e c o n d a r y c o n s t i t u e n t s l i k e c o p p e r , n i c k e l , b i s m u t h , e t c . t o t h e e u t e c t i c S n - A g s o l d e r m a t r i x t o e n h a n c e w e t t a b l i l i t y a n d d e c r e a s e t h e m e l t i n g p o i n t , h a s l e d t o t h e f o r m a t i o n o f i n t e r m e t a l l i c s a t t h e i n t e r p h a s e / b o u n d a r y a n d i n t h e s o l d e r m a t r i x . T h e s e i n t e r m e t a l l i c s c h a n g e / a f f e c t t h e m i c r o s t r u c t u r e o f t h e j o i n t d u r i n g f o r m a t i o n a n d r e s u l t s i n v a r i a t i o n o f p e r f o r m a n c e t h a t a r e n o t y e t f u l l y u n d e r s t o o d . M u c h m o r e i s k n o w n a b o u t h o w t h e m i c r o s t r u c t u r e o f P b - b a s e d s o l d e r s a f f e c t s t h e f a t i g u e p r o p e r t i e s o f t h e s o l d e r [ 1 1 ] . H e n c e t h e r e i s n e e d t o s t u d y t h e e v o l u t i o n a n d c h a n g e s t h a t o c c u r i n t h e m i c r o s t r u c t u r e a n d m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s d u e t o p r o c e s s i n g h i s t o r y a n d a l l o y c o m p o s i t i o n . L e a d - b a s e d s o l d e r s a r e w e l l s t u d i e d i n t h i s r e g a r d a n d t h o u g h t h e r e i s a d i s t i n c t d i fi f e r e n c e i n t h e b e h a v i o r o f l e a d - b a s e d s o l d e r s a n d l e a d - f r e e s o l d e r s w i t h r e s p e c t t o m i c r o s t r u c t u r e a n d i t s e v o l u t i o n , t h e k n o w l e d g e a n d i n s i g h t g a i n e d f r o m s t u d y i n g l e a d - b a s e d s o l d e r s c a n g r e a t l y e n h a n c e o u r u n d e r s t a n d i n g o f h o w t h e m i c r o s t r u c t u r e o f l e a d - f r e e s o l d e r s e v o l v e / c h a n g e . ( 2 ) M i c r o s t r u c t u r e o f t h e S n - P b e u t e c t i c a l l o y ( 6 3 % S n - 3 7 % P b ) : E u t e c t i c S n - P b i s o n e o f t h e m o s t p o p u l a r s o l d e r s b e i n g u s e d a n d t h e m i c r o s t r u c t u r e i s w e l l s t u d i e d . T h e s o l d e r j o i n t i s a c o m p o s i t e w i t h a r e l a t i v e l y h a r d e r t i n p h a s e s u r r o u n d e d b y t h e r e l a t i v e l y s o f t e r l e a d p h a s e . T h e s o l i d i fi c a t i o n m i c r o s t r u c t u r e i s g o v e m e d e s s e n t i a l l y b y t h e r a t e o f c o o l i n g . F a s t e r c o o l e d j o i n t s r e v e a l a fi n e e q u i a x e d m i c r o s t r u c t u r e w h e r e a s s l o w e r c o o l i n g l e a d s t o a l a m e l l a r m i c r o s t r u c t u r e . S m a l l e r j o i n t s 2 6 c o o l f a s t e r a n d t h e r e f o r e e x h i b i t a f i n e r m i c r o s t r u c t u r e a s c o m p a r e d t o t h i c k e r j o i n t s ( ~ 0 . 5 - 1 m m t h i c k ) , w h i c h r e v e a l a c o a r s e l a m e l l a r m i c r o s t r u c t u r e . A f a s t e r c o o l i n g r a t e i m p l i e s a l e s s e r t i m e f o r d i f f u s i o n a n d h e n c e s l o w e r g r o w t h o f t h e l a m e l l a e [ 2 ] . T h e m i c r o s t r u c t u r e a n d p r o p e r t i e s e v o l v e w i t h t i m e a t h i g h h o m o l o g o u s t e m p e r a t u r e s i n s e r v i c e . M o r r i s e t . a 1 . [ 1 0 ] a n d M e i e t . a l . [ 1 1 ] f o u n d t h a t w i t h r e l a t i v e l y s l o w c o o l i n g , e u t e c t i c S n - P b s o l d e r s g i v e r i s e t o a m i c r o s t r u c t u r e t h a t c o n s i s t s o f l a m e l l a e o f t h e t w o s o l i d s o l u t i o n s s i m u l t a n e o u s l y c r y s t a l l i z i n g a n d f o r m i n g p a r a l l e l p l a t e — l i k e c o l o n i e s w h e n t h e t w o p h a s e s a r e p r e s e n t i n a p p r o x i m a t e l y e q u a l v o l u m e s w h i c h i s t h e c l a s s i c “ e u t e c t i c ” m i c r o s t r u c t u r e . H o w e v e r v e r y r a p i d c o o l i n g r e s u l t s i n P b - r i c h a n d S n - r i c h p h a s e s , w h i c h s o l i d i f y a s e q u i a x e d g r a i n s i n t e r s p e r s e d w i t h e a c h o t h e r . I n t e r m e d i a t e c o o l i n g r a t e s g i v e r i s e t o v a r i a t i o n s b e t w e e n t h e s e t w o e x t r e m e s . I f o n e o f t h e t w o p h a s e s d o m i n a t e s t h e n t h e o t h e r f o r m s a r o d - l i k e m o r p h o l o g y w i t h i n t h e m a t r i x o f t h e l a r g e r v o l u m e p h a s e . T y p i c a l l y P C B s a n d o n c e r a m i c c h i p c o m p o n e n t s s h o w t h e e u t e c t i c l a m e l l a r m i c r o s t r u c t u r e w h e r e a s s o l d e r j o i n t s f o r s u r f a c e m o u n t c o m p o n e n t s r e v e a l a fi n e e q u i a x e d m i c r o s t r u c t u r e [ 7 3 ] ( s u r f a c e m o u n t c o m p o n e n t s h a v e a s m a l l e r m a s s a n d f a s t e r h e a t d i s s i p a t i o n a s c o m p a r e d t o P C B s a n d l a r g e c e r a m i c c h i p l e a d s ) . ( 3 ) E v o l u t i o n o f S n - P b M i c r o s t r u c t u r e : A f t e r s o l i d i fi c a t i o n o f t h e s o l d e r , w h e n t h e t e m p e r a t u r e i s l o w e r e d b e l o w t h e e u t e c t i c t e m p e r a t u r e , t h e e q u i l i b r i u m s o l u t e c o n t e n t o f t h e p r i m a r y s o l i d s o l u t i o n i s g r e a t l y d e c r e a s e d . T h e s u p e r s a t u r a t i o n o f t h e s o l u t e r e s u l t s i n t h e p r e c i p i t a t i o n o f t h e s o l u t e i n t h e m a t r i x a s fi n e p a r t i c l e s s i n c e s o l i d - s t a t e d i f f u s i o n i s r e l a t i v e l y s l o w . H e n c e o n e f i n d s s m a l l c r y s t a l l i t e s o f S n d i s t r i b u t e d i n t h e P b - r i c h p h a s e [ 2 ] . T h e S n - r i c h p h a s e 2 7 i s m o r e “ p u r e ” t h a n t h e P b - r i c h p h a s e d u e t o t h e s m a l l s o l u b i l i t y o f P b i n S n . T h e v o l u m e f r a c t i o n o f t h e S n r i c h p h a s e t o t h e P b r i c h p h a s e i s 7 3 : 2 7 f o r 6 3 S n - 3 7 P b s o l d e r s [ 2 ] . U n l i k e t h e S n 3 . 5 A g s o l d e r s w h e r e t h e A g 3 S n p a r t i c l e s a r e m o s t l y s p h e r i c a l ( e x c e p t l a r g e r i n t e r m e t a l l i c p l a t e s ) a n d h a v e a l o w e r s u r f a c e e n e r g y , t h e e u t e c t i c m i c r o s t r u c t u r e w i t h p l a t e - l i k e l a m e l l a e i s o u t o f e q u i l i b r i u m w i t h r e s p e c t t o l o w e r i n g t h e t o t a l s u r f a c e e n e r g y o f t h e i n t e r f a c i a l a r e a p e r u n i t v o l u m e . T h e r e d u c t i o n i n t h e s u r f a c e e n e r g y o c c u r s i n t w o w a y s t o a c h i e v e t h e r m o d y n a m i c e q u i l i b r i u m w i t h r e s p e c t t o i n t e r f a c i a l e n e r g y . I n t h e f i r s t m e t h o d , t h e l a m e l l a e a r e c o n v e r t e d i n t o s p h e r o i d a l p a r t i c l e s , w h i c h c o a r s e n a n d g r o w w i t h t i m e . S u c h s p h e r o d i z a t i o n u s u a l l y s t a r t s a t t h e b o u n d a r y b e t w e e n t h e c o l o n i e s o f t h e e u t e c t i c m i c r o s t r u c t u r e , w h e r e t h e r e a r e s e v e r a l d i f f e r e n t l y o r i e n t e d c o l o n i e s i n t e r s e c t i n g e a c h o t h e r ( P b - S n s o l d e r j o i n t s a r e t y p i c a l l y “ p o l y c r y s t a l l i n e ” , c o n s i s t i n g o f m a n y c o l o n i e s ) . T h e s p h e r o d i z a t i o n o n c e i n i t i a t e d a t . s u c h b o u n d a r i e s s l o w l y c o n s u m e s t h e e n t i r e g r a i n . T h e s e c o n d w a y t h e m i c r o s t r u c t u r e c a n c h a n g e i s w h e n t h e j o i n t u n d e r g o e s p l a s t i c d e f o r m a t i o n a t h i g h h o m o l o g o u s t e m p e r a t u r e s . I n s u c h a c a s e t h e s o l d e r m a t e r i a l r e c r y s t a l l i z e s a n d e v o l v e s i n t o fi n e r e q u i a x e d g r a i n s [ 4 4 - 4 8 ] . T h e r e c r y s t a l l i z a t i o n o c c u r s p r e f e r e n t i a l l y a l o n g s h e a r b a n d s t h a t d e v e l o p d u e t o i n h o m o g e n e o u s d e f o r m a t i o n i n t h e j o i n t . T h i s s u d d e n c h a n g e c a n d e t e r i o r a t e t h e f a t i g u e l i f e o f s u c h s o l d e r j o i n t s d r a s t i c a l l y . A s M o r r i s e t . a l . [ 1 0 ] p o i n t o u t , fi n e , e q u i a x e d m i c r o s t r u c t u r e s o b t a i n e d b y r a p i d s o l i d i fi c a t i o n h a v e h i g h e r i n t e r f a c i a l s u r f a c e a r e a p e r u n i t v o l u m e a s c o m p a r e d t o a d e f o r m e d m i c r o s t r u c t u r e , w h i c h i n t u r n h e l p s t o l o w e r i n t e r f a c i a l s u r f a c e e n e r g y . S u c h g r a i n s d o n o t u n d e r g o r e c r y s t a l l i z a t i o n u n d e r l o a d , s i n c e d e f o r m a t i o n c a u s e s g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d d i s l o c a t i o n a c t i v i t y t h a t h e l p s k e e p t h e g r a i n s i z e s m a l l . H o w e v e r t h e y c a n g r o w a n d c o a r s e n w h i c h c a n a f f e c t t h e 2 8 c r e e p p r o p e r t i e s a n d o t h e r p r o p e r t i e s r e l a t e d t o g r a i n s i z e . T h e s h e a r b a n d f o r m e d h a s h i g h s t o r e d e n e r g y , c a u s e s l o c a l i z e d d y n a m i c r e c r y s t a l l i z a t i o n , w h i c h t h e n g e n e r a t e s a b a n d o f f i n e g r a i n m i c r o s t r u c t u r e t h a t i s l e s s c r e e p r e s i s t a n t , w h i c h f u r t h e r c a u s e s s t r a i n e n h a n c e m e n t , s t i m u l a t i n g m o r e d y n a m i c r e c r y s t a l l i z a t i o n t h a t k e e p t h e g r a i n s i z e s m a l l a n d h e n c e c r e e p s f a s t e r . F i n a l l y , a t h i g h h o m o l o g o u s t e m p e r a t u r e s , t h e r a t e o f d i f f u s i o n , f r o m t h e C u ( f r o m c o m p o n e n t ) t o S n ( i n t h e s o l d e r ) v i a t h e g a p s i n b e t w e e n t h e b u m p s o f t h e i n t e r m e t a l l i c C u - S n l a y e r i s h i g h a n d t h e s e l o c a t i o n s s e r v e a s p a t h s f o r e a s y d i f f u s i o n . T h i s c a u s e s a t h i c k n e s s i n c r e a s e i n t h e i n t e r m e t a l l i c l a y e r a n d s i m u l t a n e o u s l y d e p l e t e s t h e S n f r o m t h e i n t e r m e t a l l i c r e g i o n , w h i c h g i v e s r i s e t o a P b - r i c h l a y e r / b a n d n e a r t h e i n t e r f a c e . T h i s P b - r i c h l a y e r i s s o f t c o m p a r e d t o t h e C u 6 $ n 5 i n t e r m e t a l l i c l a y e r a n d h e n c e t h e r e i s a g r e a t e r c h a n c e o f c r a c k n u c l e a t i o n , d e - b o n d i n g a n d f a i l u r e i n t h i s r e g i o n . T h u s a c h e m i c a l l y i n h o m o g e n e o u s s o l d e r i s c r e a t e d n e a r t h e j o i n t i n t e r f a c e s . ( 4 ) E f f e c t o f E u t e c t i c S n - P b M i c r o s t r u c t u r e o n t h e M e c h a n i c a l P r o p e r t i e s o f S o l d e r J o i n t s : C r e e p : I n t h e h i g h s t r e s s r e g i m e , t h e s t r e s s e x p o n e n t i s i n t h e r a n g e o f 4 - 7 a n d t h e a c t i v a t i o n e n e r g y i s c l o s e t o t h a t o f b u l k d i f f u s i o n . T h e d e f o r m a t i o n w i t h i n t h e g r a i n s i s c o n t r o l l e d b y b u l k d i f f u s i o n a n d d i s l o c a t i o n c l i m b w i t h i n t h e g r a i n s i s t h e c o n t r o l l i n g c r e e p m e c h a n i s m . A t s l i g h t l y l o w e r s t r e s s e s , t h e s t r e s s e x p o n e n t i s 2 a n d t h e a c t i v a t i o n e n e r g y i s c l o s e t o g r a i n b o u n d a r y d i f f u s i o n . O n e s e e s d e f o r m a t i o n p r e d o m i n a n t l y c o n c e n t r a t e d a t t h e g r a i n b o u n d a r i e s , w h i c h m a k e s g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g t h e c r e e p r a t e / d e f o r m a t i o n c o n t r o l l i n g m e c h a n i s m . A t s t i l l l o w e r s t r e s s e s t h e s t r e s s e x p o n e n t h a s a v a l u e o f a b o u t 3 . T h e a c t i v a t i o n e n e r g y h a s a v a l u e c l o s e t o t h a t o f b u l k o r s o l u t e 2 9 d i f f u s i o n . T h e c r e e p r a t e c o n t r o l l i n g m e c h a n i s m i s b e l i e v e d t o b e b u l k d e f o r m a t i o n , f r o m d i s l o c a t i o n s t h a t d r a g s o l u t e a t o m s , w h i c h a c c o m m o d a t e s d e f o r m a t i o n c o n c e n t r a t e d n e a r t h e g r a i n b o u n d a r i e s a n d h e n c e m a i n t a i n s c o n t a c t b e t w e e n g r a i n s . T h e m i c r o s t r u c t u r e o f t h e s o l d e r a f f e c t s t h e c r e e p b e h a v i o r a n d c r e e p r a t e . A n i n c r e a s e i n t h e s i z e o f t h e c o l o n y o f t h e e u t e c t i c S n - P b s o l d e r c a u s e s h a r d e n i n g o f t h e s o l d e r , e s p e c i a l l y a t l o w e r s t r a i n r a t e s [ 7 4 ] a n d t h e i n t e r m e d i a t e ( n = 2 ) c r e e p m e c h a n i s m d i s a p p e a r s . T h i s p h e n o m e n o n i s p a r t i c u l a r l y s e e n i n e u t e c t i c S n - P b c o m p o s i t i o n s , w h e r e t h e m i c r o s t r u c t u r e i s r e l a t i v e l y s e n s i t i v e t o t h e c o o l i n g r a t e . A d d i t i o n o f o t h e r e l e m e n t s c a n a f f e c t t h e c r e e p r a t e b y c h a n g i n g t h e g r a i n s i z e a n d s o l i d i fi c a t i o n m i c r o s t r u c t u r e . R e y n o l d s e t . a l . [ 7 5 ] s t a t e t h a t t h e c r e e p b e h a v i o r i s a f f e c t e d b y t h e c r e e p b e h a v i o r o f t h e i n d i v i d u a l p h a s e s p r e s e n t i n t h e j o i n t [ 1 0 ] . B y o b s e r v i n g t h e m i c r o s t r u c t u r e t h e p h a s e d o m i n a t i n g t h e c r e e p b e h a v i o r c a n b e i d e n t i f i e d . H e n c e i t i s e s s e n t i a l t o c u s t o m i z e t h e m i c r o s t r u c t u r e t o o b t a i n t h e d e s i r e d m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s i n t h e s o l d e r . S h e a r S t r e n g t h : S i m i l a r t o t h e d e p e n d e n c e o f c r e e p b e h a v i o r o n m i c r o s t r u c t u r e , t h e s h e a r s t r e s s i s a l s o a f f e c t e d b y t h e m i c r o s t r u c t u r a l c h a n g e s . A fi n e - g r a i n e d j o i n t i n s h e a r d e f o r m s b y g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d i t c a n s u s t a i n l a r g e d e f o r m a t i o n s p r i o r t o f a i l u r e . I n t h i s c a s e t h e s o l d e r b e h a v e s i n t h e s u p e r p l a s t i c m a n n e r . T h e s h e a r s t r a i n i s h e t e r o g e n e o u s l y d i s t r i b u t e d t h r o u g h o u t t h e m i c r o s t r u c t u r e , w h i c h a l l o w s p a r t i a l r e c r y s t a l l i z a t i o n a n d s h e a r b a n d f o r m a t i o n i n t h e s o l d e r . T h e m e c h a n i c a l i n h o m o g e n e i t y c a u s e s f u r t h e r r e d i s t r i b u t i o n o f s t r a i n i n g i n t h e j o i n t a n d fi n a l l y f a i l u r e o c c u r s a l o n g t h e s e s h e a r b a n d s [ 1 0 ] . I t i s o b s e r v e d t h a t s u p e r p l a s t i c a l l y d e f o r m e d m a t e r i a l c a n s u s t a i n l a r g e r a m o u n t o f s t r a i n t o f a i l u r e a n d h e n c e c r a c k g r o w t h r a t e s a r e n o t f a s t . 3 0 F a t i g u e : M o r r i s a n d R e y n o l d s s t a t e d t h a t “ m i c r o s t r u c t u r e s h o u l d r e s i s t t h e f o r m a t i o n o f t h e p e r s i s t e n t s l i p b a n d s t h a t c o n c e n t r a t e c y c l i c d e f o r m a t i o n a n d n u c l e a t e f a t i g u e c r a c k s . T o a c h i e v e t h i s g o a l , o n e w o u l d h a v e t o h o m o g e n i z e t h e d e f o r m a t i o n a n d a v o i d t h e d e v e l o p m e n t o f l o c a l s t r e s s c o n c e n t r a t i o n s w i t h i n t h e m a t e r i a l [ 1 0 ] ” . F r o m t h i s p o i n t o f v i e w e u t e c t i c S n - P b s o l d e r s a r e r a t h e r n o t s u i t a b l e , e s p e c i a l l y d u e t o t h e f a c t t h a t s o l d e r s u s u a l l y e x p e r i e n c e h i g h h o m o l o g o u s t e m p e r a t u r e s i n s e r v i c e . R e c r y s t a l l i z a t i o n d u e t o i n h o m o g e n e o u s d e f o r m a t i o n i n t o a fi n e g r a i n s i z e u n d e r s u c h c o n d i t i o n s w o u l d l e a d t o a s o f t m i c r o s t r u c t u r e t h a t c a u s e s e a r l y n u c l e a t i o n o f c r a c k s a n d s u b s e q u e n t f a i l u r e . T o a c h i e v e b e t t e r f a t i g u e p r o p e r t i e s i n e u t e c t i c S n - P b s o l d e r s , i t i s r e c o m m e n d e d t h a t t h e e u t e c t i c m i c r o s t r u c t u r e b e c o n v e r t e d i n t o a m o r e e q u i a x e d m i c r o s t r u c t u r e t o h o m o g e n i z e t h e s t r a i n . T h i s c a n b e a c h i e v e d b y u s i n g a f a s t e n o u g h c o o l i n g r a t e s o t h a t a m o r e e q u i a x e d a n d h o m o g e n e o u s m i c r o s t r u c t u r e i s o b t a i n e d . H o w e v e r , t o a c h i e v e a fi n e e q u i a x e d m i c r o s t r u c t u r e s o t h a t t h e j o i n t w o u l d b e a b l e t o u n d e r g o s u p e r p l a s t i c d e f o r m a t i o n ( w h i c h i s p o s s i b l e i n e l e c t r o n i c c i r c u i t r y o w i n g t o t h e u s u a l l y l o w s t r a i n r a t e s ) a n d t o p r e v e n t g r a i n g r o w t h ( d u e t o t h e h i g h t e m p e r a t u r e s e x p e r i e n c e b y t h e s o l d e r j o i n t s ) w h i c h w i l l l e a d t o d e c r e a s e i n t h e f a t i g u e r e s i s t a n c e o f t h e s o l d e r j o i n t , a d d i t i o n o f o t h e r e l e m e n t s , w h i c h i n h i b i t t h e f o r m a t i o n o f t h e e u t e c t i c m i c r o s t r u c t u r e , c a n p r o v e v e r y u s e f u l . A n o t h e r w a y t o i m p r o v e f a t i g u e r e s i s t a n c e i s t o i n t r o d u c e a d i s p e r s e d s e c o n d p h a s e , w h i c h w i l l p o s t p o n e t h e d e f o r m a t i o n o f t h e m a t r i x . H o w e v e r t h i s s e c o n d a r y p h a s e s h o u l d b e s o f t e r t h a n t h e m a t r i x t o b e a b l e t o u n d e r g o d e f o r m a t i o n [ 7 6 ] . T o a c h i e v e b e t t e r c r e e p a n d f a t i g u e p r o p e r t i e s i t i s i m p o r t a n t t o a c h i e v e a s t a b l e f i n e g r a i n m i c r o s t r u c t u r e t h a t d o e s n o t c o a r s e n w i t h t i m e , s o a s t o f a c i l i t a t e h o m o g e n e o u s d e f o r m a t i o n i n t h e s o l d e r j o i n t . T h i s i s c o m p a r a b l e t o a s i m i l a r p h e n o m e n o n o c c u r r i n g i n 3 1 h i g h t e m p e r a t u r e s u p e r a l l o y s , w h i c h w e r e d e v e l o p e d f o r a e r o s p a c e a p p l i c a t i o n s . H e n c e a p p r o a c h e s u s e d b y r e s e a r c h e r s f o r a e r o s p a c e a l l o y s c o u l d a l s o b e u s e d f o r s o l d e r j o i n t s . O u t o f t h e m a n y s u c h a p p r o a c h e s , d i s p e r s i o n s t r e n g t h e n i n g a n d p r e c i p i t a t i o n h a r d e n i n g a r e t w o p o s s i b l e t e c h n i q u e s . I n p r e c i p i t a t i o n h a r d e n i n g a fi n e s e c o n d a r y p h a s e p r e c i p i t a t e s o u t h o m o g e n e o u s l y t h r o u g h o u t t h e m i c r o s t r u c t u r e f r o m t h e s o l i d s o l u t i o n . I n c a s e o f d i s p e r s i o n h a r d e n i n g , a s u i t a b l e p h a s e n e e d s t o b e d i s p e r s e d i n t h e m a t r i x b y e x t e r n a l m e a n s . T h e s e d i s p e r s e d p a r t i c l e s s h o u l d h a v e t h e a p p r o p r i a t e s i z e a n d t h e d i s t a n c e b e t w e e n t h e m s h o u l d b e o p t i m i z e d , s u c h t h a t t h e h a r d p a r t i c l e s c a n s t o p t h e m o v e m e n t o f t h e d i s l o c a t i o n s a n d h e n c e h i n d e r s l i p [ 7 7 , 7 8 ] . B e t r a b e t e t . a l . [ 7 7 ] d i s c u s s t h e u s e o f s u c h a p p r o a c h e s i n t h e i r p a p e r w i t h r e s p e c t t o t h e a d v a n t a g e s a n d d i s a d v a n t a g e s o f s u c h d i s p e r s o i d s a n d p r o p e r t i e s i n h e r e n t l y r e q u i r e d b y t h e s e c o n d a r y p h a s e s i n t h e e u t e c t i c S n - P b s y s t e m . ( 5 ) C o m p a r i s o n o f S n - P b a n d S n - A g s o l d e r s : S a t o h e t . a l . [ 7 9 ] , H w a n g e t . a l . [ 8 0 ] a n d T h w a i t e s e t . a l . [ 8 1 ] h a v e r e v i e w e d t h e t e n s i l e b e h a v i o r o f S n - P b s o l d e r . I n c o m p a r i s o n w i t h P b - S n s o l d e r , t e n s i l e p r o p e r t i e s o f S n - 3 . 5 A g s o l d e r s h a v e c o m p a r a b l e o r s l i g h t l y h i g h e r t e n s i l e s t r e n g t h [ 2 , 7 9 - 8 1 ] , a n d s h e a r s t r e n g t h s o f S n - 3 . 5 A g a r e c o m p a r a b l e t o t h o s e o f S n - P b . I n s h e a r t h e p l a s t i c i n s t a b i l i t i e s o f t h e S n — P b s o l d e r d o n o t i n t e r f e r e w i t h s t r e n g t h [ 2 ] . D u r i n g e l o n g a t i o n e x p e r i m e n t s [ 7 9 , 8 1 , 8 2 ] , S n - A g h a d c o m p a r a b l e e l o n g a t i o n t o S n - P b a t r o o m t e m p e r a t u r e a n d m o d e r a t e s t r a i n r a t e s , a n d s l i g h t l y h i g h e r s t r a i n r a t e s e n s i t i v i t i e s [ 8 2 , 8 3 ] . F o r S n - 3 . 5 A g s o l d e r s M a v o o r i r e p o r t s m v a l u e s o f 0 . 0 8 3 a t h i g h t e m p e r a t u r e [ 8 4 ] . 3 2 C r e e p r e s i s t a n c e o f S n - A g s o l d e r i s b e t t e r t h a n S n - P b i n t h e 2 5 - 1 0 0 ° C t e m p e r a t u r e r a n g e . I n i s o t h e r m a l f a t i g u e , e u t e c t i c S n - P b w i t h a f i n e - g r a i n e d e q u i a x e d m i c r o s t r u c t u r e h a s a b e t t e r f a t i g u e l i f e t h a n o n e w i t h a l a m e l l a r m i c r o s t r u c t u r e . S n - A g i s m u c h b e t t e r i n f a t i g u e a s c o m p a r e d t o S n - P b a t h i g h s h e a r s t r a i n a m p l i t u d e s a s i n d i c a t e d b y G u o e t . a l . [ 8 5 ] . H e a t t r i b u t e s t h e b e t t e r f a t i g u e r e s i s t a n c e o f S n - A g s o l d e r t o t h e r e s i s t a n c e o f c r a c k i n i t i a t i o n , r a t h e r t h a n c r a c k p r o p a g a t i o n , b e c a u s e S n - A g h a s t h e l o w e s t c r a c k g r o w t h r e s i s t a n c e f o r t h e a l l o y s h e s t u d i e d . O t h e r s t u d i e s a l s o s h o w t h a t S n - A g i s m o r e f a t i g u e r e s i s t a n t a t r o o m t e m p e r a t u r e a n d a t a b o u t 1 0 0 ° C , c o m p a r e d t o S n - P b s o l d e r s [ 8 1 ] . L o c a l i z e d m i c r o s t r u c t u r a l c o a r s e n i n g o c c u r s i n S n - P b s o l d e r s w h i c h d e c r e a s e s i t s f a t i g u e r e s i s t a n c e a n d l e a d s t o f a i l u r e i n t h e j o i n t , w h i c h i s n o t t h e c a s e i n S n - A g s o l d e r s [ 8 6 ] . H o w e v e r , m o r e d e t a i l e d s t u d i e s a r e w a r r a n t e d i n t h i s r e s p e c t t o a s s e s s t h e m e c h a n i s m s o f t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e d a m a g e i n l e a d f r e e s o l d e r . 1 . 3 . T H E R M O M E C H A N I C A L F A T I G U E , C R E E P A N D A G I N G I N S n - 3 . 5 A g S O L D E R T h e r e a r e t h r e e m a i n m o d e s o f f a i l u r e i n p o r t a b l e e l e c t r o n i c p r o d u c t s , n a m e l y 1 ) l o w c y c l e f a t i g u e d u e t o a m b i e n t t e m p e r a t u r e c y c l i n g o r p o w e r c y c l i n g , 2 ) c r e e p r u p t u r e d u e t o fl e x u r e o f t h e P C B d u r i n g a s s e m b l y a n d 3 ) f r a c t u r e w h e n t h e P C B i s d r o p p e d [ 8 7 ] . T M F i s o n e o f t h e m o s t s i g n i f i c a n t d e f o r m a t i o n p r o c e s s e s t h a t a s o l d e r i n t e r c o n n e c t e x p e r i e n c e s i n s e r v i c e . D u r i n g T M F t h e s o l d e r m a t e r i a l u n d e r g o e s s e v e r a l c y c l e s o f r e p e a t e d s t r e s s r e v e r s a l s f o l l o w e d b y r e l a x a t i o n a s a c o n s e q u e n c e o f t e m p e r a t u r e 3 3 e x c u r s i o n s ( w h i c h c a n r a n g e f r o m s u b - z e r o t o 1 5 0 ° C ) . D u r i n g s e r v i c e t h e s t r e s s i s o f t e n d u e t o t h e C T E m i s m a t c h e s b e t w e e n t h e s o l d e r / s u b s t r a t e / c o m p o n e n t a s w e l l a s t h e a n i s o t r o p i c b e h a v i o r o f S n [ 6 6 ] . S i n c e t i n e x p a n d s t w i c e a s m u c h a l o n g t h e c - a x i s ( C T E i n t h e a - d i r e c t i o n i s 1 5 . 4 5 x 1 0 ' 6 / ° C a n d i n t h e c - d i r e c t i o n i s 3 0 . 5 x 1 0 ' 6 / ° C [ 6 5 ] ) o n h e a t i n g a s c o m p a r e d t o t h e c o p p e r s u b s t r a t e ( 1 7 . 1 x 1 0 ’ 6 / ° C ) , l e a d i n g t o a c o m p l e x s t r e s s s t a t e i n t h e j o i n t d e p e n d i n g o n t h e r e l a t i v e o r i e n t a t i o n s o f t h e c r y s t a l s [ 6 6 ] . S i m u l t a n e o u s l y , a t h i g h h o m o l o g o u s t e m p e r a t u r e s e x p e r i e n c e d b y t h e s o l d e r , c r e e p a n d a g i n g p r o c e s s e s a r e c o n t i n u o u s l y p r e s e n t a n d c o n t r i b u t e t o t h e d e f o r m a t i o n i n t h e j o i n t . I n t h e c a s e o f s i n g l e s h e a r l a p s o l d e r j o i n t s s t u d i e d b y C h o i [ 2 3 ] a n d G u o [ 2 7 ] , t h e s t r e s s s t a t e i n t h e j o i n t i s t r u l y c o m p l e x e v e n i n t h e s e s i m p l i f i e d g e o m e t r i e s . T h e c o m p l e x i t y c o m e s p a r t i a l l y f r o m t h e g e o m e t r y a n d t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n d i f f e r e n c e s i n t h e j o i n t , t h o u g h t h e r e h a s b e e n n o c h a r a c t e r i z a t i o n i n i t i a t e d s o f a r w i t h r e s p e c t t o t h e l a t t e r ( e x c l u d i n g t h i s s t u d y ) . F u r t h e r c o m p l i c a t i o n s a r i s e d u e t o t h e p r e s e n c e o f A g 3 S n a n d C u 6 8 n 5 i n t e r m e t a l l i c s t h a t c a n a c t a s l o c a l r e g i o n s o f h i g h s t r e s s c o n c e n t r a t i o n s i n c e t h e y a r e h e t e r o g e n e o u s l y d i s t r i b u t e d . C o n s t r a i n t e f f e c t s o f t h e j o i n t a r e a l s o a n i m p o r t a n t f a c t o r [ 8 8 ] . A n i s o t r o p y f u r t h e r c o m p l i c a t e s t h e i s s u e . R e t a i n e d s t r e s s e s i n t h e j o i n t c a n l e a d t o e x t e n s i v e s t r e s s a c c u m u l a t i o n d u r i n g c y c l i n g , w h i c h d o e s n o t r e l a x a f t e r p r o l o n g e d p e r i o d s [ 2 6 ] , a n d r e s u l t s i n n u c l e a t i o n o f m i c r o c r a c k s t h a t p r o g r e s s a n d c o m b i n e w i t h t i m e t o c a u s e f a i l u r e o f t h e j o i n t [ 5 7 , 8 9 ] . O b s e r v a t i o n s h a v e r e v e a l e d t h a t m o s t s o l d e r s f a i l i n r e g i o n s c l o s e t o t h e i n t e r f a c e b e t w e e n t h e s o l d e r a n d c o p p e r s u b s t r a t e i n t h e s o l d e r m a t r i x . A t h i g h h o m o l o g o u s t e m p e r a t u r e s d u r i n g T M F b o t h t h e r m a l a n d a t h e r r n a l p r o c e s s e s o c c u r . M a v o o r i e t . a l . [ 8 4 ] t r i e d t o c o m p a r e t h e a c t i v a t i o n e n e r g y a n d s t r e s s 3 4 e x p o n e n t f o r c r e e p , s t r e s s - r e l a x a t i o n a n d m o n o t o n i c s t r e s s — s t r a i n a t 2 5 ° a n d 8 0 ° C i n b u l k S n - 3 . 5 A g s o l d e r , w h e r e t h e r m a l l y a c t i v a t e d p l a s t i c fl o w p l a y s a d o m i n a n t r o l e a l o n g w i t h a t h e r m a l d i s l o c a t i o n g l i d e p r o c e s s e s . A t h i g h t e m p e r a t u r e s o r l o w s t r a i n r a t e , c r e e p p r o c e s s e s d o m i n a t e s i n c e t h e r e i s s u f f i c i e n t t i m e f o r r e c o v e r y r e q u i r e d b y c r e e p d e f o r m a t i o n . A t l o w t e m p e r a t u r e s o r h i g h s t r a i n r a t e s , a t h e r m a l p r o c e s s e s a r e m o r e a c t i v e . A l s o s t r e s s r e l a x a t i o n o c c u r s m o r e a t t h e h i g h e r t e m p e r a t u r e t h a n l o w e r t e m p e r a t u r e s d u e t o h i g h e r t h e r m a l e n e r g y , t h o u g h t h i s s t r e s s n e v e r g o e s t o z e r o i n j o i n t s a s r e p o r t e d b y J a d h a v e t . a l . [ 2 6 ] , c o n t r a r y t o t h e r e s u l t s s e e n i n b u l k t i n s a m p l e s b y M a v o o r i e t . a l . [ 8 4 ] . S u c h s t r e s s e s c a u s e d d u e t o C T E m i s m a t c h e s b e t w e e n s o l d e r a n d s u b s t r a t e o r d u e t o d i f f e r e n t l y o r i e n t e d h i g h l y a n i s o t r o p i c S n g r a i n s [ 6 6 ] c a n b e r e l i e v e d b y f r a c t u r e , m i c r o c r a c k f o r m a t i o n o r g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g . M a v o o r i e t . a l . ’ s [ 8 4 ] s t u d y s h o w e d t h a t i n i s o t h e r m a l f a t i g u e t e s t s c a r r i e d o u t a t 2 5 ° C , t h e n u m b e r o f c y c l e s t o f a i l u r e d e c r e a s e d w i t h i n c r e a s i n g h o l d t i m e u p t o 1 2 0 s e c o n d s , b e y o n d w h i c h i t d i d n o t s h o w a n y d e c r e a s e i n n u m b e r o f c y c l e s t o f a i l u r e . T h i s c o r r e l a t e d w e l l w i t h t h e s t r e s s r e l a x a t i o n d a t a , w h i c h s h o w e d r e l a x a t i o n o f s t r e s s t o a l a r g e e x t e n t w i t h i n t h e f i r s t 1 2 0 s e c o n d s [ 8 4 , 9 0 ] . T h i s s t u d y s u g g e s t s t h a t d u r i n g t h e h o l d t i m e , d a m a g e a c c u m u l a t e s o n t h e s u r f a c e i n t h e f o r m o f s l i p s t e p s d u e t o d i s l o c a t i o n s e m e r g i n g o u t o f t h e s u r f a c e . T h e s e s t e p s p o s s i b l y p l a y a c r u c i a l p a r t i n t h e c r a c k i n g a n d f u r t h e r d a m a g e a c c u m u l a t i o n . S t r e s s r e l a x a t i o n e x p e r i m e n t s s h o w e d t w o d i s t i n c t r e g i o n s ; o n e o f r a p i d s t r e s s d r o p a n d t h e o t h e r o f r e l a t i v e l y s l o w e r s t r e s s d r o p r a t e . H e n c e t h e y i n t r o d u c e d a t h r e s h o l d s t r e s s t e r m , 0 , , i n t h e i r s t r e s s r e l a x a t i o n e q u a t i o n , 0 " = A ( 0 ' - 0 ’ , ) " e x p ( — Q / R T ) w h e r e A i s a c o n s t a n t , d ' i s t h e s t r e s s r e l a x a t i o n r a t e , n i s t h e s t r e s s e x p o n e n t , Q i s t h e a c t i v a t i o n e n e r g y , R i s t h e g a s c o n s t a n t a n d T t h e 3 5 a b s o l u t e t e m p e r a t u r e . T h e f i t s f o r t h i s c u r v e y i e l d e d v a l u e s o f 6 , 9 . 8 M P a a n d 3 3 . 5 K J / m o l f o r t h e s t r e s s e x p o n e n t , t h r e s h o l d s t r e s s a n d a c t i v a t i o n e n e r g y r e s p e c t i v e l y . O t h e r s t u d i e s c a r r i e d o u t b y M u r t y e t . a l . [ 9 1 ] h a v e s h o w n t h a t c r e e p i n t i n a n d t i n - b a s e d s o l d e r s i s c o n t r o l l e d b y c l i m b . H o w e v e r t h e l o w a c t i v a t i o n e n e r g y s e e n a t l o w e r t e m p e r a t u r e s ( 3 3 . 5 k J / m o l f r o m M a v o o r i ’ s w o r k ) c o m p a r e d t o l a t t i c e d i f f u s i o n ( 1 0 5 k J / m o l ) i m p l i e s t h a t c l i m b i s c o n t r o l l e d b y p i p e d i f f u s i o n i n t h i s t e m p e r a t u r e r e g i m e . D a r v e a u x e t . a l . [ 8 7 ] i n t h e i r p a p e r q u a n t i fi e d t h e e f f e c t o f d e f o r m a t i o n b e h a v i o r o n r e l i a b i l i t y p r e d i c t i o n u s i n g P b - S n s o l d e r s j o i n t s . T h e y h a v e a l s o d i s c u s s e d t h e i n h e r e n t d i f f e r e n c e s i n p r o p e r t i e s e x h i b i t e d b y s o l d e r i n j o i n t s a s c o m p a r e d t o b u l k [ 8 7 ] . U s i n g D o m ’ s e q u a t i o n [ 5 2 ] , t h e y c o m p a r e d d a t a f r o m t h e i r o w n w o r k , t h a t o f K a s y a p e t . a l . [ 9 2 ] a n d S u b r a h m a n y a n ( [ 9 3 ] w i t h t h a t o f H a l l ’ s [ 9 4 ] s t r e s s - s t r a i n h y s t e r e s i s l o o p s . H a l l i n h i s s t u d y h a d m e a s u r e d t h e s t r e s s - s t r a i n r e s p o n s e o f a c t u a l s o l d e r j o i n t s s i t u a t e d o n P C B s . D a r v e a u x e t . a l . f o u n d t h a t a t h i g h e r s t r a i n r a t e s o f 1 0 ° t h e d a t a c o r r e l a t e d w e l l w i t h H a l l ’ s d a t a , b u t a t l o w e r s t r a i n r a t e s t h e d a t a d e v i a t e d f r o m t h a t o f H a l l ’ s s t u d y . T h u s p r e d i c t i o n o f a m o d e l u s i n g d a t a o n b u l k s p e c i m e n s a s w e l l a s t h a t f r o m m o n o t o n i c t e n s i l e e x p e r i m e n t s h a s t o b e d o n e w i t h c a r e . S t r a i n r a t e s d u r i n g c o n v e n t i o n a l t e s t s a r e i n t h e o r d e r o f 1 0 ’ 4 - 1 0 ' 2 d u r i n g r a m p a n d c a n g e t d o w n t o 1 0 ' 8 / s e c d u r i n g d w e l l w h i c h i m p l i e s t h a t c o n v e n t i o n a l t e s t s a r e w e l l i n t h e p o w e r - l a w b r e a k d o w n r e g i m e g i v e n b y é = % g [ s i n h ( a — é ) ] “ p f - R T . ) w h e r e o r i s a c u r v e f i t t i n g p a r a m e t e r a t w h i c h t h e p o w e r l a w b r e a k s d o w n a n d C 1 i s a c o n s t a n t . T o o b t a i n t h e t r u e a c t i v a t i o n e n e r g y t h e t e m p e r a t u r e d e p e n d e n c e o f t h e s h e a r m o d u l u s m u s t b e i n c l u d e d G = G ( ) — G I T , w h e r e G o i s t h e m o d u l u s a t 0 ° C a n d G 1 i s t e m p e r a t u r e d e p e n d e n t a n d T i s t e m p e r a t u r e i n ° C . A l s o 3 6 a t h i g h s t r e s s e s t / G > 1 0 ' 3 , i n t h e l i n e a r r e g i o n o f t h e p o w e r l a w b r e a k d o w n t h e s t r e s s i s d e p e n d e n t o n t h e s t r a i n r a t e a n d c a n b e e q u a t e d u s i n g 0 ' = c é ’ " , w h e r e m i s t h e s t r a i n r a t e s e n s i t i v i t y e x p o n e n t a n d c i s a c o n s t a n t [ 8 4 ] . O n e o f t h e m a i n o b j e c t i v e s o f t h e r m a l c y c l i n g t e s t i n g i s t o p r e d i c t fi e l d - u s e - r e l i a b i l i t y f r o m a c c e l e r a t e d t e s t i n g . D a r v e a u x e t . a l . [ 8 7 ] h a s f o u n d a f a c t o r o f 3 d i f f e r e n c e b e t w e e n p r e d i c t i o n o f l i f e t i m e b e t w e e n a c c e l e r a t e d t e s t i n g a n d fi e l d u s e , u s i n g t h e C o f fi n - M a n s o n e q u a t i o n g i v e n e a r l i e r . T h i s i m p l i e s t h a t a c c u r a t e k n o w l e d g e o f d e f o r m a t i o n b e h a v i o r o f t h e s o l d e r , u n d e r d i f f e r e n t c o n d i t i o n s i s n e c e s s a r y f o r p r e c i s e f a t i g u e l i f e p r e d i c t i o n . S o l o m o n [ 9 5 ] i n h i s s t u d y p e r f o r m e d i s o t h e r m a l f a t i g u e t e s t s w i t h a f r e q u e n c y o f 0 . 3 H z a t 3 5 ° a n d 1 5 0 ° C i n s i m p l e s h e a r o n s o l d e r l a y e r s a b o u t 0 . 1 9 m m t h i c k u s i n g S n - 3 . 5 A g a n d P b - S n s o l d e r s . B o t h t h e s o l d e r s r e v e a l e d a d e c r e a s e i n t h e n u m b e r o f c y c l e s t o f a i l u r e w i t h i n c r e a s i n g p l a s t i c s t r a i n r a n g e f o l l o w i n g t h e C o f fi n - M a n s o n r e l a t i o n s h i p s t a t e d a b o v e . T h o u g h t h e C o f f i n - M a n s o n r e l a t i o n s h i p i s c o m m o n l y u s e d t o m o d e l s u c h s o l d e r s , t h e u l t i m a t e c a u s e o f f a i l u r e s t i l l n e e d s t o b e d e t e n n i n e d a n d c o n t r o l l e d . I n s o l d e r a l l o y s w i t h l o w m e l t i n g t e m p e r a t u r e s , t h e f a t i g u e b e h a v i o r i s r e l a t e d t o t h e e q u i v a l e n t s t r a i n a m p l i t u d e a n d c h a n g e i n t h e p r o p e r t i e s w i t h t e m p e r a t u r e . T h e f r a c t u r e i s n o t o n l y d e p e n d e n t o n f a t i g u e s t r a i n s u n d e r g o n e b y t h e j o i n t b u t i s a l s o d e p e n d e n t o n c r e e p r e l a x a t i o n d u r i n g d w e l l t i m e s a t s u c h t e m p e r a t u r e s [ 5 5 ] . F u r t h e r , h i g h e r s t r e s s e x p o n e n t s o b s e r v e d i n j o i n t s c o u l d i m p l y t h e p r e s e n c e o f s e v e r a l d e f a m a t i o n p r o c e s s e s o c c u r r i n g i n p a r a l l e l . G r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i s f r e q u e n t l y o b s e r v e d , b u t i s s t i l l a n i s s u e s i n c e t h e g r a i n s i z e i s l a r g e , a n d n o s t u d y h a s b e e n a b l e t o t r a c k t h e c a u s e o f t h i s f o r m o f g r a i n 3 7 b o u n d a r y d e f o r m a t i o n . T i n e x h i b i t s H a r p e r - D o m c r e e p , w h i c h h a s a s t r o n g d e p e n d e n c e o n t h e d i s l o c a t i o n s u b s t r u c t u r e [ 9 6 , 9 7 ] . D i s l o c a t i o n g e n e r a t i o n , m o v e m e n t a n d t h e i r i n t e r a c t i o n w i t h d i s p e r s e d i n t e r m e t a l l i c p a r t i c l e s i n t h e j o i n t a t h i g h a n d l o w t e m p e r a t u r e s a r e a l s o i m p o r t a n t . T h e r e f o r e t h e r e c o u l d b e c o m b i n e d e f f e c t s o f c r y s t a l o r i e n t a t i o n a n d d i s l o c a t i o n s u b s t r u c t u r e , w h i c h n e e d t o b e c h a r a c t e r i z e d . I g o s h e v e t . a l . [ 9 8 ] s h o w t h a t a c c u m u l a t i o n o f g r a i n b o u n d a r y d e f e c t s s t a r t e a r l y d u r i n g c r e e p a n d l a s t f o r 7 0 - 8 0 % o f t h e s p e c i m e n ’ s l i f e . D e p e n d i n g o n t h e s t r e s s s t a t e s d u r i n g c r e e p a t h i g h t e m p e r a t u r e s , f a i l u r e c a n t a k e p l a c e v i a t r a n s c r y s t a l l i n e ( a t l o w e r s t r e s s e s ) o r i n t e r - c r y s t a l l i n e ( a t h i g h e r s t r e s s e s ) c r a c k i n g . D a r v a e u x a n d B a n e r j i [ 9 9 ] h a v e s h o w n t h a t d i s l o c a t i o n c l i m b i s t h e m a i n f a c t o r c o n t r i b u t i n g t o c r e e p d e f o r m a t i o n , h o w e v e r s t r e s s s t a t e s i n t h e s o l d e r j o i n t c a n c h a n g e a n d f a i l u r e c a n o c c u r b y f a t i g u e . D a r v e a u x a n d B a n e r j i [ 9 9 ] d e v e l o p e d c o n s t i t u t i v e r e l a t i o n s , w h i c h d e s c r i b e t h e b e h a v i o r o f s o l d e r j o i n t s u n d e r a w i d e r a n g e o f c o n d i t i o n s . T h e y s h o w e d t h a t e u t e c t i c S n - A g s o l d e r a b s o r b e d l a r g e r s t r a i n p r i o r t h a n 6 0 P b — 4 0 S n s o l d e r j o i n t s . C r e e p p r o p e r t i e s a r e a l s o a f f e c t e d b y s e v e r a l f a c t o r s ; h i g h e r m e l t i n g t e m p e r a t u r e s o l d e r s e x h i b i t l e s s e r c r e e p d e f o r m a t i o n i f t h e a p p l i e d s t r a i n i s s m a l l [ 2 4 ] ( w h i c h i s u s u a l l y t h e c a s e i n t y p i c a l e l e c t r o n i c p a c k a g e s ) . G u o e t . a l . [ 1 0 0 ] a n d C h o i e t . a l . [ 1 0 1 , 1 0 2 ] h a v e s h o w n t h a t r e c e n t l y d e v e l o p e d c o m p o s i t e s o l d e r s a n d a l l o y e d s o l d e r s m a y b e m o r e c r e e p r e s i s t a n t t h a n n o n - c o m p o s i t e c o u n t e r p a r t s d u e t o t h e i n t e r m e t a l l i c i n t e r p h a s e l a y e r f o r m e d b e t w e e n t h e s o l d e r m a t r i x a n d t h e c o m p o s i t e r e i n f o r c e m e n t , h o w e v e r t h e r o l e o f t h e s t r a i n h i s t o r y a n d t i m e d u r a t i o n o f t h e c r e e p t e s t a l s o n e e d s t o b e a d d r e s s e d w h e r e a g i n g a n d e v o l u t i o n o f t h e m i c r o s t r u c t u r e w o u l d p l a y s i g n i fi c a n t r o l e s . 3 8 T e s t i n g s o l d e r j o i n t s r a t h e r t h a n a b u l k s o l d e r i s t h e b e s t w a y t o s t u d y t h e d e f o r m a t i o n a n d m i c r o s t r u c t u r a l e f f e c t s o f s o l d e r , s i n c e t h e m i c r o s t r u c t u r e o f b u l k s p e c i m e n s i s d i f f e r e n t f r o m s o l d e r j o i n t s . S o l d e r i n t e r c o n n e c t m a t e r i a l i n t h e j o i n t c o n f i g u r a t i o n h a s c o n s t r a i n t s f r o m t h e s u b s t r a t e a n d a l l o y d i f f e r e n c e s t h a t a l t e r t h e i r d e f o r m a t i o n a n d u l t i m a t e f a i l u r e i n c o m p a r i s o n t o b u l k s p e c i m e n s [ 9 9 ] . D a r v e a u x a n d M u r t y ’ s [ 8 7 ] t e s t r e s u l t s s h o w t h a t c r e e p p r o p e r t i e s o f s o l d e r i n j o i n t c o n fi g u r a t i o n i s q u i t e d i f f e r e n t t h a n b u l k s o l d e r , w i t h j o i n t s s h o w i n g b e t t e r c r e e p r e s i s t a n c e d u e t o t h e e f f e c t o f j o i n t c o n s t r a i n t s . 1 . 4 . S L I P S Y S T E M S A N D D I S L O C A T I O N A C T I V I T Y I N T I N S l i p i s a n i m p o r t a n t m e c h a n i s m o f p l a s t i c d e f o r m a t i o n i n c r y s t a l l i n e m a t e r i a l s . S l i p i s o b t a i n e d b y d i s l o c a t i o n g l i d e , a n d o c c u r s i n c l o s e d p a c k e d d i r e c t i o n s o n c l o s e p a c k e d c r y s t a l p l a n e s . A r e s o l v e d s h e a r s t r e s s g r e a t e r t h a n t h e c r i t i c a l r e s o l v e d s t r e s s f o r t h a t s y s t e m i s n e e d e d f o r s l i p t o o c c u r . T i n h a s a b o d y c e n t e r e d t e t r a g o n a l s t r u c t u r e ( a = b ¢ c ) w i t h a c / a r a t i o o f 0 . 5 4 5 6 . T h e 7 s l i p s y s t e m f a m i l i e s ( e x c l u d i n g a t l e a s t o n e t w i n n i n g s y s t e m { - 3 0 1 } < 3 0 1 > ) a n d t h e i r c r i t i c a l r e s o l v e d s h e a r s t r e s s e s a r e n o t v e r y w e l l c h a r a c t e r i z e d , b e c a u s e c r e e p / r e c o v e r y p r o c e s s e s a d d c o m p l e x i t y t o a t t e m p t s t o i n t e r p r e t e x p e r i m e n t a l d a t a o n s i n g l e c r y s t a l s . W h a t f o l l o w s i s s o m e b a c k g r o u n d o n k n o w n s l i p s y s t e m s i n t i n a n d d i s l o c a t i o n a c t i v i t i e s s t u d i e d s o f a r . M a k i n g t h i n f o i l s o f t i n i s d i f f i c u l t t h o u g h n o t i m p o s s i b l e a n d c a r e h a s t o b e t a k e n d u r i n g p r e p a r a t i o n s o a s t o n o t i n t r o d u c e o r r e m o v e 3 9 d i s l o c a t i o n s d u e t o h a n d l i n g . M o s t o f t h e s t u d i e s b e l o w c o n c e n t r a t e o n t h e s l i p s y s t e m s p o s s i b l e i n t i n b a s e d u s i n g a n e t c h - h i l l o c k t e c h n i q u e i n b u l k s p e c i m e n s ( m o s t l y b i c r y s t a l s ) . I n t h e e t c h - h i l l o c k t e c h n i q u e , a h i l l o c k i s s e e n w h e r e d i s l o c a t i o n s e m e r g e f r o m t h e c r y s t a l a n d t h e m o t i o n o f d i s l o c a t i o n s l e a v e a t r a i l o f h i l l o c k s , w h i c h t h e n s h o w t h e h i s t o r y o f d i s l o c a t i o n m o t i o n o n t h e s u r f a c e . S u g a w a r a e t . a l . [ 1 0 3 ] i n t h e i r s t u d y o n t e n s i l e t e s t i n g o f t i n s i n g l e c r y s t a l s , f o u n d s q u a r e - s h a p e d e t c h h i l l o c k s o n t h e ( 0 0 1 ) s u r f a c e w i t h l a t e r a l s u r f a c e s o f ( 0 1 1 ) p l a n e s . D e v i a t i o n f r o m t h e ( 0 0 1 ) p l a n e s u r f a c e s y i e l d e d n o e t c h - h i l l o c k s , i m p l y i n g t h a t t h e t e c h n i q u e w a s u s e f u l f o r s t u d y i n g d i s l o c a t i o n s o n o n l y c e r t a i n s p e c i f i c a l l y o r i e n t e d p l a n e s . I n a s t u d y d o n e b y H o n d a e t . a l . [ 1 0 4 , 1 0 5 ] u s i n g t h e e t c h - h i l l o c k t e c h n i q u e , t o o b s e r v e t h e d i s l o c a t i o n s t r u c t u r e o f b o u n d a r i e s i n t r o d u c e d i n t i n c r y s t a l s b y s t r e t c h i n g a n d a n n e a l i n g . T h e y f o u n d p o l y g o n i z e d w a l l s o f d i s l o c a t i o n s w i t h a d e n s i t y o f a b o u t 2 x 1 0 5 / c m 2 l y i n g i n t h e [ 0 1 0 ] d i r e c t i o n o n t h e ( 0 0 1 ) p l a n e . T h e s e d i s l o c a t i o n s w e r e i n a s t e p - l i k e f a s h i o n c o n s i s t i n g o f a s e r i e s o f t r e a d s a n d s t e p s . T h e t r e a d d i s l o c a t i o n s w e r e o f t h e ( 0 1 0 ) [ 1 0 0 ] t y p e a n d w e r e m o b i l e b u t s t e p d i s l o c a t i o n s ( 1 - 1 0 ) ' / 2 [ 1 1 1 ] d i d n o t m o v e [ 1 0 4 ] . O n f u r t h e r s t r e s s i n g , t h e s e d i s l o c a t i o n s b o w e d b e t w e e n i m m o b i l e s e g m e n t s [ 1 0 4 ] . F u r t h e r , k i n k b a n d s w e r e a l s o s e e n o n d e f o r m a t i o n w i t h d i s l o c a t i o n s h a v i n g t h e ( 0 1 0 ) [ 1 0 1 ] s l i p s y s t e m s t h a t f u r t h e r t h i c k e n e d w i t h s t r a i n [ 1 0 4 ] . F u j i w a r a e t . a l . [ 3 6 ] f r o m t h e i r s t u d y b e l i e v e t h a t t h e m o t i o n o f d i s l o c a t i o n i s h a m p e r e d b y f o r e s t d i s l o c a t i o n s a n d n o t d u e t o l o n g - r a n g e e l a s t i c i n t e r a c t i o n s w i t h o t h e r d i s l o c a t i o n s . T h e e a s e o f g l i d e i s d e p e n d e n t o n t h e s t r e s s w i t h l e s s e r s t r e s s n e e d e d a t i n c r e a s e d t e m p e r a t u r e s . T h e y c a l l o u r a t t e n t i o n t o t h r e e s t r e s s r e g i m e s ; 5 5 - 8 0 k P a , 1 1 5 - 1 4 0 k P a , a n d 1 7 5 - 2 1 0 k P a n e e d e d t o o v e r c o m e s u c h o b s t a c l e s . A c c o r d i n g t o t h e m t h e 4 0 ( 1 0 0 ) [ 0 0 1 ] s l i p s y s t e m g l i d e d m o s t e a s i l y i n t h e p r e s e n c e o f f o r e s t d i s l o c a t i o n f o l l o w e d b y t h e ( 1 1 0 ) [ 0 0 1 ] d i s l o c a t i o n s . D u z g u n e t . a l . [ 3 4 ] h a v e c a r r i e d o u t s u b s t a n t i a l w o r k i n s t u d y i n g t h e s l i p s y s t e m s i n t i n . T h e i r p a p e r s h o w s s l i g h t d i f f e r e n c e s i n t h e s t r e s s - s t r a i n c u r v e f o r s e v e r a l s i m i l a r l y o r i e n t e d t i n s i n g l e c r y s t a l s g r o w n b y t h e B r i d g m a n m e t h o d i m p l y i n g t h e p r e s e n c e o f m a n y d i fl e r e n t s l i p s y s t e m s o p e r a t i o n a l i n t h e s l i g h t l y d i f f e r e n t l y o r i e n t e d s i n g l e c r y s t a l s . I n t h e i r s t u d y s l i p s y s t e m s ( 1 0 0 ) [ 0 1 0 ] , ( 0 1 0 ) [ 1 0 0 ] , ( 0 1 0 ) [ 1 0 - 1 ] a n d ( 1 2 1 ) [ 1 0 - 1 ] a r e o p e r a t i v e w i t h t h e ( 1 2 1 ) [ 1 0 - 1 ] d i s l o c a t i o n s o p e r a t i v e a t h i g h e r t e m p e r a t u r e s ( 3 8 3 K ) o n l y . N o o t h e r s l i p s y s t e m s w e r e o p e r a t i o n a l i n t h e i r s t u d y . A n u m b e r o f s t u d i e s o n t h e e f f e c t o f t e m p e r a t u r e o n a c t i v a t i o n e n e r g y h a v e s h o w n a t r a n s i t i o n a t a b o u t 1 5 0 ° C [ 1 0 6 - 1 0 8 ] . C h u e t . a l . [ 1 0 9 ] i n d e n t e d t i n s i n g l e c r y s t a l s i n [ 0 0 1 ] , [ 1 0 0 ] a n d [ 1 1 0 ] o r i e n t a t i o n . A t l o w t e m p e r a t u r e s t h e y o b t a i n e d a c t i v a t i o n e n e r g i e s o f 3 7 k J / m o l a n d 1 0 5 k J / m o l a t h i g h t e m p e r a t u r e . P e n c i l s l i p w a s a l s o o b s e r v e d a t l o w t e m p e r a t u r e i n t h e [ 0 0 1 ] o r i e n t a t i o n b u t n o t a t h i g h t e m p e r a t u r e . I n s t e a d , s u b - b o u n d a r i e s a p p e a r e d a t h i g h t e m p e r a t u r e d u e t o c l i m b o f t h e d i s l o c a t i o n s i n t o p a r t i a l l y p o l y g o n i z e d d i s l o c a t i o n w a l l s . I t w a s a l s o c o n f i r m e d t h a t t h e a b s e n c e o f s l i p l i n e s a t h i g h t e m p e r a t u r e i s n o t d u e t o s u r f a c e d i f f u s i o n [ 1 0 9 ] . T h e y s u g g e s t t h a t l o w t e m p e r a t u r e p r o c e s s e s i n v o l v e d i s l o c a t i o n c r e e p a n d h i g h t e m p e r a t u r e s i n v o l v e d i s l o c a t i o n s c l i m b d u e t o c o m p a r a b l e a c t i v a t i o n e n e r g y a s t h a t o f s e l f - d i f f u s i o n , b u t t h e l o w t e m p e r a t u r e p r o c e s s e s o c c u r i n p a r a l l e l w i t h t h e h i g h t e m p e r a t u r e . F u j i w a r a e t . a l . [ 1 1 0 ] a n d S u h e t . a l . ’ s s t u d i e s a l s o s u p p o r t t h i s v i e w a n d S u h e t . a l . [ 1 1 1 ] f u r t h e r s u g g e s t t h a t l a t t i c e d i f f u s i o n p r o c e s s e s o p e r a t e a b o v e t h e t r a n s i t i o n t e m p e r a t u r e a n d p i p e d i f f u s i o n b e l o w [ 5 3 , 9 1 ] . F i e d l e r e t . a l . [ 1 1 2 , 1 1 3 ] o b s e r v e d o n l y [ 0 0 1 ] a n d l / 2 [ 1 1 1 ] d i s l o c a t i o n s B u r g e r ’ s v e c t o r s i n t h e i r w o r k 4 1 a n d t h e y c a l c u l a t e d t h e e n e r g y o f t h e s e d i s l o c a t i o n s u s i n g a n i s o t r o p i c e l a s t i c i t y r e s u l t s o f S t r o h [ 1 1 4 ] . T h e y f o u n d t h a t t h e e n e r g y o f [ 0 0 1 ] a n d l / 2 [ 1 1 1 ] d i s l o c a t i o n s i s l o w e r t h a n o t h e r t y p e s o f d i s l o c a t i o n s a n d t h i s r e s u l t i s c o n s i s t e n t w i t h t h a t o f C h u e t . a l . . T h i s f u r t h e r r e s t r i c t s t h e n u m b e r o f p o s s i b l e s l i p s y s t e m s f o r e a c h c r y s t a l o r i e n t a t i o n . T a b l e H I s h o w s t h e d i f f e r e n t s l i p s y s t e m s o b s e r v e d b y s e v e r a l d i f f e r e n t r e s e a r c h e r s d i s c u s s e d a b o v e . S e v e n d i f f e r e n t s l i p s y s t e m s a r e n o t e d w i t h v a r i o u s C R S S v a l u e s ( i t a l i c i z e d n u m b e r s a r e f r o m D u z g u n [ 3 4 ] ) . B a r r e t a n d F u j i w a r a ’ s v a l u e s s e e m t o a g r e e w e l l . S c h m i d ’ s [ 6 2 ] r e s u l t s a r e o p p o s i t e t o t h o s e o f B a r r e t s ( p l a n e a n d d i r e c t i o n s e e m t o b e fl i p p e d ) . V o o k [ 1 1 5 ] i n h i s w o r k o n e v a p o r a t e d s i n g l e c r y s t a l s o f t i n f o u n d t h a t m o s t o f t h e d i s l o c a t i o n s h a d a s c r e w c h a r a c t e r . F r o m h i s s t u d y , ( 0 0 1 ) s l i p h a d n o t b e e n r e p o r t e d e a r l i e r a n d h e s u g g e s t s t h a t t h i s s l i p s y s t e m m i g h t o c c u r o n l y i n t h i n fi l m s . H e o b s e r v e d c r o s s s l i p b e t w e e n d i f f e r e n t s l i p s y s t e m s : ( 1 0 0 ) [ 0 1 1 ] < — > ( 0 - 1 1 ) [ 0 1 1 ] , ( 1 0 0 ) [ 0 1 1 ] < ~ — > ( 2 - 1 1 ) [ 0 1 1 ] , a n d ( 0 - 1 1 ) [ 0 1 1 ] ( — > ( 2 - 1 1 ) [ 0 1 1 ] . C r o s s s l i p b e t w e e n n o n - p a r a l l e l p l a n e s o f t h e s a m e s l i p s y s t e m w a s o b s e r v e d i n ( l - 2 1 ) [ - 1 0 1 ] < — — > ( 1 2 1 ) [ - 1 0 1 ] . F r o m c o n s i d e r a t i o n o f t h e a v a i l a b l e q u a l i t a t i v e r e s u l t s f r o m h i s w o r k , h e f u r t h e r s u g g e s t e d t h a t t h e s t a c k i n g f a u l t e n e r g y i n t i n i s r e l a t i v e l y h i g h . 4 2 T a b l e I I I . D i f f e r e n t S l i p S y s t e m s F o r T i n F r o m R e f s . [ 3 4 , 3 6 , 6 2 , 6 4 , 1 0 4 , 1 0 5 , 1 1 0 , 1 1 5 , 1 1 6 ] G l i d e D i r e c t i o n C R S S k g / m m 2 T e m p / M i s c R e f P l a n e 1 0 0 0 0 1 0 . 1 9 2 0 ° C B a r r e t , - L e a s t r e s i s t a n c e t o F u j i w a r a g l i d e t h r o u g h f o r e s t d i s l o c a t i o n 1 1 0 0 0 1 0 . 1 3 2 0 ° C B a r r e t , - 2 n d l e a s t r e s i s t a n c e t o F u j i w a r a g l i d e t h r o u g h f o r e s t d i s l o c a t i o n 1 0 1 1 0 - 1 0 . 1 6 2 0 ° C B a r r e t , S c h m i d , V o o k 1 2 1 1 0 - 1 0 . 1 7 , 2 0 ° C B a r r e t , 2 . 3 1 e 5 N / m 2 m = 0 . 4 8 9 , a c t i v e a t D u z g u n , - 1 0 0 ° C V o o k C a n c r o s s s l i p . 1 1 0 - 1 l l - 1 5 0 ° C , i m m o b i l e a t B a r r e t , F u j i w a r a r o o m t e m p e r a t u r e 0 1 0 1 0 0 - R T , E H , S C - _ L e a s t r e s i s t a n c e t o F u j i w a r a g l i d e t h r o u g h f o r e s t d i s l o c a t i o n 2 . 7 e 5 N / m 2 m = 0 . 4 5 6 D u z g u n - - O j i m a , B a u s c h , 0 1 0 1 0 1 - E H , S C H o n d a , F u j i w a r a , 2 . 3 9 e 5 N / m z m = 0 . 4 9 8 D u z g u n 0 0 1 1 1 0 - - S c h m i d 0 0 1 1 0 0 - - S c h m i d 1 0 1 - 1 2 1 S c h m i d 1 1 1 - 1 1 0 A b o v e 1 5 0 ° C S c h m i d 1 0 0 0 1 1 V o o k R T — R o o m T e m p e r a t u r e , E H - E t c h H i l l o c k , S C — S i n g l e C r y s t a l T w i n n i n g i n t i n { - 3 0 1 } < 3 0 1 > i s c o m m o n l y o b s e r v e d , p a r t i c u l a r l y i n h i g h s t r a i n r a t e l o w t e m p e r a t u r e t e n s i l e d e f o r m a t i o n [ 6 3 , 1 1 7 ] w h i c h i s n o t t h e c a s e d u r i n g c r e e p o r h o t d e f o r m a t i o n o f t i n . H e n c e f o r m a t i o n o f t h e t w i n s d u r i n g h o t — d e f o r m a t i o n i s l e s s 4 3 l i k e l y , t h o u g h s o l i d i f i c a t i o n o r a n n e a l i n g t w i n s p r e s e n t c o u l d p l a y a r o l e i n d e f o r m a t i o n . T h i s a u t h o r [ 1 1 8 ] o b s e r v e d ( 1 0 1 ) [ 1 0 - 1 ] t w i n s o r i e n t e d a t 5 9 ° a b o u t t h e [ 1 1 0 ] c r y s t a l a x i s a r e a l s o p o s s i b l e , a s s o l i d i fi c a t i o n t w i n s a n d n o t d e f o r m a t i o n t w i n s . S t u d i e s c a r r i e d o u t b y s e v e r a l d i f f e r e n t g r o u p s o n t i n p r e p a r e d i n a s i m i l a r m a n n e r , b u t h a v i n g o n l y s l i g h t d i f f e r e n c e s i n c o m p o s i t i o n a n d / o r p r o c e s s i n g h i s t o r y h a v e s h o w n v a r i a t i o n s i n a c t i v a t i o n e n e r g y f r o m 3 5 - 1 1 0 k J / m o l [ 1 0 1 ] i m p l y i n g t h a t m i c r o s t r u c t u r a l d e t a i l s a n d p r o c e s s i n g h i s t o r y s h o u l d a f f e c t d i s l o c a t i o n m o t i o n . H o w e v e r t h e r e h a s b e e n n o d e fi n i t i v e s t u d y o n t h e e f f e c t o f c r y s t a l o r i e n t a t i o n s a n d d i s l o c a t i o n a c t i v i t y d u r i n g h o t d e f o r m a t i o n i n t i n . 1 . 5 . P L A S T I C I T Y M O D E L I N G U S I N G V P S C S I M U L A T I O N S P l a s t i c i t y i n s y m m e t r i c l a t t i c e s s u c h a s F C C p o l y c r y s t a l l i n e a g g r e g a t e s h a s b e e n m o d e l e d u s i n g T a y l o r t y p e m o d e l [ 1 1 9 - 1 2 3 ] , t h o u g h i t h a s b e e n s h o w n t h a t i n s o m e i n s t a n c e s , t h e S a c h s t y p e m o d e l s h a s w o r k e d b e t t e r [ 1 2 4 , 1 2 5 ] . T h e S a c h s m o d e l a s s u m e s u n i f o r m s t r e s s w i t h i n e a c h g r a i n a n d p r o v i d e s a l o w e r b o u n d o n t h e a g g r e g a t e s t r e s s . T h e T a y l o r t y p e m o d e l a s s u m e s u n i f o r m s t r a i n i n a l l g r a i n s a n d p r o v i d e s a n u p p e r b o u n d o n t h e a g g r e g a t e s t r e s s . H e n c e t h e S a c h s t y p e m o d e l i g n o r e s l o c a l c o m p a t i b i l i t y a m o n g s t g r a i n s i . e . l a c k o f c o n s i d e r a t i o n f o r g r a i n b o u n d a r y c o m p a t i b i l i t y . T h e T a y l o r t y p e m o d e l i g n o r e s l o c a l e q u i l i b r i u m i . e . g r a i n b o u n d a r y t r a c t i o n e q u i l i b r i u m . B o t h m o d e l s h a v e b e e n u s e d t o s i m u l a t e l a r g e p l a s t i c d e f o r m a t i o n a n d t e x t u r e e v o l u t i o n i n F C C p o l y c r y s t a l s . N e v e r t h e l e s s T a y l o r ’ s a s s u m p t i o n i s m o r e r e a s o n a b l e f o r l a r g e d e f o r m a t i o n s w h e r e c o m p a t i b i l i t y i s m o r e i m p o r t a n t t h a n e q u i l i b r i u m [ 1 2 1 ] . H o w e v e r b o t h t h e s e m o d e l s d i s r e g a r d t h e i n t e r a c t i o n s b e t w e e n g r a i n s . T h e r e f o r e m o r e c o m p l e x i n t e r m e d i a t e m o d e l s s u c h a s t h e r e l a x e d c o n s t r a i n t s t y p e m o d e l s o f L e f f e r s , K o c k s , [ 1 2 6 - 1 2 8 ] a r e m o r e r e a l i s t i c a n d a c c u r a t e , s i n c e t h e y a t t e m p t t o s a t i s f y c o m p a t i b i l i t y a n d e q u i l i b r i u m b o t h a t l o c a l a n d m a c r o s c o p i c l e v e l . P l a s t i c i t y a n d t e x t u r e d e v e l o p m e n t i n a l o w s y m m e t r y p o l y c r y s t a l l i n e a g g r e g a t e i s c h a r a c t e r i z e d b y d e f o r m a t i o n o n s e v e r a l a c t i v e s l i p s y s t e m s p r e s e n t i n e a c h g r a i n . U s u a l l y fi v e s l i p s y s t e m s a r e n e e d e d t o a c c o m p l i s h t h e d e s i r e d s h a p e c h a n g e . H i g h a n i s o t r o p y g i v e s r i s e t o h a r d a n d s o f t o r i e n t a t i o n s , w h i c h c a n g i v e r i s e t o h i g h l y p r e f e r r e d d e f o r m a t i o n i n c e r t a i n g r a i n s , w h i c h i m p l i e s t h a t s o m e g r a i n s c a n n o t a c c o m m o d a t e d e f o r m a t i o n d u e t o l a c k o f s l i p o n n e c e s s a r y d e f o r m a t i o n s y s t e m s . S u c h h a r d g r a i n s m a y h a v e l e s s t h a n 5 a c t i v e s l i p s y s t e m s , c a u s i n g l o c a l i n t e r f a c i a l s t r e s s e s t o b u i l d s u p t h a t l e a d t o e i t h e r i n t e r g r a n u l a r f r a c t u r e a c c o m m o d a t i o n t h r o u g h p l a s t i c d e f o r m a t i o n b y n e i g h b o r i n g g r a i n s , o r s o m e a c c o m m o d a t i o n o f t h e s t r e s s i n t h e g r a i n b o u n d a r y p l a n e i t s e l f [ 1 2 9 ] . H e n c e a m o r e i n v o l v e d m o d e l , w h i c h c a n p r e d i c t t h e p l a s t i c d e f o r m a t i o n i n s u c h m a t e r i a l s , i s n e e d e d . T h e v i s c o — p l a s t i c s e l f - c o n s i s t e n t ( V P S C ) p o l y c r y s t a l p l a s t i c i t y c o d e v e r s i o n 6 . 0 d e v e l o p e d b y L e b e n s o h n a n d T o m é [ 1 3 0 ] c a n s i m u l a t e d e f o r m a t i o n i n l o w - s y m m e t r y m a t e r i a l s . I t c a n b e u s e d i n t h e T a y l o r , S a c h s o r t h e V P S C m o d e t h a t p e r m i t s m o d i fi c a t i o n o f s t r e s s a n d s t r a i n i n e a c h g r a i n , s u c h t h a t t h e a g g r e g a t e d e f o r m s t o s a t i s f y l o c a l a n d o v e r a l l b o u n d a r y c o n d i t i o n s . T h e t h e o r y u p o n w h i c h t h e V P S C c o d e i s b a s e d i s e x p l a i n e d i n [ 1 3 0 ] , a n d i n [ 4 3 ] . T o d e s c r i b e t h e c o d e b r i e fl y , ( f r o m t h e m a n u a l [ 1 3 1 ] ) , a p o l y c r y s t a l l i n e a g g r e g a t e c o n s i s t s o f a w e i g h t e d s e t o f o r i e n t a t i o n s , w h e r e o r i e n t a t i o n s r e p r e s e n t m a n y g r a i n s s t a t i s t i c a l l y , a n d t h e w e i g h t s r e p r e s e n t t h e i r v o l u m e 4 5 f r a c t i o n , w h i c h d e f i n e s t h e i n i t i a l t e x t u r e . E a c h g r a i n i s t r e a t e d a s a n e l l i p s o i d a l v i s c o - p l a s t i c d o m a i n s u r r o u n d e d b y a v i s c o — p l a s t i c m e d i u m , b o t h o f w h i c h a r e a s s u m e d t o b e a n i s o t r o p i c . T h e d e f o r m a t i o n i s c a r r i e d o u t b y a p p l y i n g i n c r e m e n t s o f s t r a i n . A t e a c h d e f o r m a t i o n s t e p , a b o u n d a r y c o n d i t i o n i s i m p o s e d w h e r e e i t h e r t h e s t r a i n r a t e c o m p o n e n t s o r a c o m b i n a t i o n o f s t r a i n - r a t e a n d s t r e s s c o m p o n e n t s a r e a p p l i e d t o t h e m a t e r i a l , a n d t h e r e s u l t i n g s t r e s s a n d s t r a i n i n e a c h g r a i n i s t h e n c a l c u l a t e d . S u b s e q u e n t l y , t h e g r a i n s a r e r e o r i e n t e d u s i n g t h e s h e a r r a t e s a n d t h i s c o n s t i t u t e s t h e e v o l u t i o n i n c r y s t a l l o g r a p h i c t e x t u r e d e v e l o p m e n t . T h e y i e l d s t r e s s e s ( h a r d e n i n g ) a n d t h e g r a i n s h a p e s ( m o r p h o l o g i c a l t e x t u r e d e v e l o p m e n t ) a r e a l s o u p d a t e d s i m u l t a n e o u s l y . T h e o v e r a l l s t r e s s a n d s t r a i n t e n s o r c o m p o n e n t s a r e c o m p u t e d b y v o l u m e a v e r a g e s o f t h e c o r r e s p o n d i n g g r a i n c o m p o n e n t s . S u c h a v e r a g i n g g i v e s r i s e t o a n a n i s o t r o p i c r e s p o n s e o f p r o p e r t i e s o v e r t h e s e v e r a l o r i e n t a t i o n s . I t e r a t i o n s a r e n e e d e d t o c o n v e r g e t o t h e s t r a i n s i n e a c h o r i e n t a t i o n t h a t w h e n s u m m e d , s a t i s fi e s t h e b o u n d a r y c o n d i t i o n s . T h e r e q u i r e d i n p u t c o n s i s t s o f 1 ) t h e i n i t i a l c r y s t a l l o g r a p h i c t e x t u r e r e p r e s e n t e d b y g r a i n o r i e n t a t i o n s a n d w e i g h t s o b t a i n e d t h r o u g h O I M o r X - r a y m e a s u r e m e n t s , 2 ) s i n g l e c r y s t a l p r o p e r t i e s i . e . t h e a c t i v e s l i p a n d t w i n n i n g s y s t e m s , t h e i r c r i t i c a l r e s o l v e d s h e a r s t r e s s e s , a n d t h e r e l a t e d h a r d e n i n g p a r a m e t e r s , 3 ) t h e i n i t i a l m o r p h o l o g y o f t h e t e x t u r e i . e . i n i t i a l g r a i n s h a p e s a n d s h a p e o r i e n t a t i o n s , 4 ) t h e b o u n d a r y c o n d i t i o n s f o r t h e d e f o r m a t i o n p r o c e s s i . e . o v e r a l l d i s p l a c e m e n t r a t e c o m p o n e n t s , o r o v e r a l l s t r e s s c o m p o n e n t s , a n d 5 ) p a r a m e t e r s c o n t r o l l i n g c o n v e r g e n c e , p r e c i s i o n a n d t y p e o f r u n i . e . e i t h e r T a y l o r , S a c h s , o r V i s c o - p l a s t i c . T h e o u t p u t c o n s i s t s o f 1 ) f i n a l c r y s t a l l o g r a p h i c t e x t u r e a n d m o r p h o l o g y o f e a c h o r i e n t a t i o n , 2 ) t h e s t r e s s a n d s t r a i n c o m p o n e n t s d u r i n g o r a f t e r d e f o r m a t i o n c a n b e o b t a i n e d , 3 ) s t a t i s t i c o f t h e a c t i v i t y o f t h e s l i p a n d t w i n n i n g s y s t e m s d u r i n g d e f o r m a t i o n , 4 6 a n d 4 ) s t a t i s t i c o f a v e r a g e s t r e s s a n d s t r a i n - r a t e c o m p o n e n t s a n d t h e i r s t a n d a r d d e v i a t i o n s , a v e r a g e g r a i n s h a p e , a n d a v e r a g e g r a i n r o t a t i o n , e t c . d u r i n g d e f o r m a t i o n . T h e o u t p u t t e x t u r e c a n b e t r a n s f o r m e d b a c k i n t o t h e O I M s o f t w a r e f o r a v i s u a l r e p r e s e n t a t i o n o f t h e d e f o r m a t i o n p r o c e s s . 1 . 6 . T E X T U R E M E A S U R E M E N T U S I N G O R I E N T A T I O N I M A G I N G M I C R O S C O P Y ( O I M ) T e x t u r e i s d e fi n e d a s a c o l l e c t i v e d i s t r i b u t i o n o f c r y s t a l l o g r a p h i c o r i e n t a t i o n s i n a p o l y c r y s t a l l i n e a g g r e g a t e [ 1 3 2 ] . G a i n i n g c o n t r o l o f t e x t u r e a l l o w s e n g i n e e r i n g o f t h e m a t e r i a l t o o p t i m i z e p r o p e r t i e s . X - r a y d i f f r a c t i o n h a s b e e n t h e m o s t c o m m o n l y u s e d t e c h n i q u e t o d e t e r m i n e t e x t u r e o f m a t e r i a l s ( m a c r o t e x t u r e ) . H o w e v e r , X - r a y s p r o v i d e n o b e t t e r s p a t i a l r e s o l u t i o n t h a n t h e a r e a i l l u m i n a t e d b y t h e b e a m , u n l e s s t h e m o r e e x p e n s i v e a n d l i m i t e d s y n c h r o t r o n s o u r c e i s u s e d [ 1 3 3 ] ( i t i s a h i g h i n t e n s i t y p a r a l l e l a n d f o c u s e d X - r a y b e a m g i v e n o f f a p a r t i c l e a c c e l e r a t o r , e . g . a t A r g o n n e N a t i o n a l L a b o r a t o r y , I l l i n o i s ) . H e n c e a t e c h n i q u e b a s e d o n X - r a y s i s u s u a l l y o n l y g o o d f o r b u l k m a c r o t e x t u r e m e a s u r e m e n t s , w h e r e n o i n f o r m a t i o n a b o u t m i s o r i e n t a t i o n s b e t w e e n g r a i n s c a n b e o b t a i n e d . T h e t r a n s m i s s i o n e l e c t r o n m i c r o s c o p e ( T E M ) a n d s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p e ( S E M ) u s i n g e l e c t r o n s a s t h e i r p r i m a r y s o u r c e c a n a l s o b e u s e d f o r m i c r o t e x t u r e d e t e r m i n a t i o n . M i c r o t e x t u r e i s d e f i n e d a s a p o p u l a t i o n o f i n d i v i d u a l c r y s t a l l o g r a p h i c o r i e n t a t i o n s , w h i c h a r e u s u a l l y r e l a t e d t o o n e o r m o r e f e a t u r e s i n t h e m i c r o s t r u c t u r e . I t h a s i n f o r m a t i o n a b o u t t h e m i s o r i e n t a t i o n , b o u n d a r y t y p e s , a n d g r a i n o r i e n t a t i o n i n t h e 4 7 r e g i o n s o u g h t . T E M c a n b e u s e d w h e r e p r e c i s e m e a s u r e m e n t s o f g r a i n a n d s u b g r a i n o r i e n t a t i o n o r m i s o r i e n t a t i o n s a r e d e s i r e d . H o w e v e r , t h e T E M p r o c e s s i s q u i t e t e d i o u s d u e t o t h e m u l t i s t a g e s p e c i m e n p r e p a r a t i o n . S i n c e o n l y a s m a l l e l e c t r o n t r a n s p a r e n t r e g i o n i n t h e f o i l i s o b t a i n e d , o r i e n t a t i o n i n f o r m a t i o n f o r o n l y a s m a l l f r a c t i o n o f t h e t o t a l v o l u m e i s o b t a i n e d , a n d h e n c e i t i s d i f f i c u l t t o h a v e s t a t i s t i c a l c e r t a i n t y t h a t o b s e r v a t i o n s c o r r e l a t e t o t h e b u l k c h a n g e s a n d t e x t u r e i n t h e s p e c i m e n . A l s o , T E M n e e d s o f f - l i n e d i f f r a c t i o n p a t t e r n i n d e x i n g , t h o u g h r e c e n t l y o n - l i n e t e c h n i q u e s h a v e b e c o m e c o m m e r c i a l l y a v a i l a b l e ( h k l C h a n n e l A c q u i s i t i o n s o f t w a r e v e r s i o n 4 . 2 b y H K L T e c h n o l o g y , I n c . , B l a a k i l d e v e j , 1 7 k , H o b r o , D K - 9 5 0 0 , D e n m a r k a n d O I M d a t a c o l l e c t i o n s o f t w a r e v e r s i o n 3 . 5 b y T S L L a b o r a t o r i e s , D r a p e r , U T ) . G r a i n o r i e n t a t i o n s c a n b e m e a s u r e d i n t h e S E M w i t h t w o t e c h n i q u e s , n a m e l y S e l e c t e d A r e a C h a n n e l i n g ( S A C ) a n d E l e c t r o n B a c k - s c a t t e r D i f f r a c t i o n P a t t e r n ( E B S P ) . I n S A C , o n e u s e s t h e i d e a s o f E l e c t r o n C h a n n e l i n g C o n t r a s t I m a g i n g ( E C C I ) , w h e r e e l e c t r o n b e a m i s m a d e t o r o c k s u c h t h a t t h e n o r m a l l y d i v e r g e n t e l e c t r o n s c h a n n e l t h r o u g h t h e l a t t i c e , a n d i n t e r a c t w i t h t h e d e e p l y s e a t e d a t o m s w i t h i n t h e m a t e r i a l . T h e d i f f e r e n c e i n t h e c o n t r a s t p r o d u c e d b e t w e e n t h e e l e c t r o n b e a m i n t e r a c t i n g w i t h d e f e c t s a n d t h e c h a n n e l i n g o f t h e e l e c t r o n s c a n b e u s e d t o o b s e r v e m i c r o d e f e c t s i n t h e m a t e r i a l . A g r a i n w i t h g o o d c h a n n e l i n g c o n t r a s t w i l l b e d a r k e r w i t h d e f e c t s a p p e a r i n g l i g h t e r o n t h e d a r k b a c k g r o u n d ( S > 0 ) . O n e c a n m e a s u r e t h e o r i e n t a t i o n o f i n d i v i d u a l g r a i n s a t h i g h m a g n i f i c a t i o n , b u t t h e l a c k o f a u t o m a t i o n a n d t h e l i m i t e d a n g u l a r r a n g e ( 2 5 ° ) a n d s p a t i a l r e s o l u t i o n o f ~ 1 5 u m a r e s o m e o f t h e d r a w b a c k s . T h u s , i t i s t e d i o u s t o m e a s u r e t h e e n t i r e s e t o f l o c a l o r i e n t a t i o n s t o c o r r e l a t e w i t h t h e m i c r o s t r u c t u r e o f t h e s p e c i m e n . O n e c a n 4 8 o b t a i n a “ m e s o t e x t u r e ” f o r t h e l a r g e r g r a i n s i n a s m a l l e r a r e a , w h i c h p r o v i d e s i n f o r m a t i o n a b o u t p a r t i c u l a r g r a i n s a n d t h e i r o r i e n t a t i o n r e l a t i o n s h i p s w i t h n e i g h b o r s ( S e e F i g u r e 1 . 7 ) . O n t h e o t h e r h a n d , E B S P h a s a b e t t e r s p a t i a l r e s o l u t i o n ( 1 0 0 ~ 3 0 0 n m ) a n d a n g u l a r r a n g e ( u p t o a b o u t 8 0 ° ) , p o s s i b l y e a s i e r s p e c i m e n p r e p a r a t i o n a n d c o m p u t e r a s s i s t e d a c q u i s i t i o n a n d a n a l y s i s o f d a t a , w h i c h a l l o w l a r g e r e g i o n s o f t h e s p e c i m e n t o b e a n a l y z e d q u i c k l y ( c l o c k e d a t 8 0 p a t t e r n s p e r m i n u t e ) w i t h r e a s o n a b l y g o o d a c c u r a c y . T h e t e x t u r e o n e o b t a i n s w i t h E B S P i s c a l l e d m i c r o t e x t u r e , w h e r e c r y s t a l l o g r a p h i c i n f o r m a t i o n o f i n d i v i d u a l c r y s t a l s / g r a i n s a n d t h e g r a i n b o u n d a r i e s i s d e l i n e a t e d i n t h e f o r m o f a t w o - d i m e n s i o n a l m a p , w h e r e e v e r y p i x e l c o r r e s p o n d s t o t h e s p o t f r o m w h e r e i t w a s t a k e n o n t h e s p e c i m e n d u r i n g t h e s c a n . H e n c e i t h a s g a i n e d p o p u l a r i t y i n a v e r y s h o r t t i m e . T h i s m a p i s c a l l e d a n O r i e n t a t i o n I m a g i n g m i c r o g r a p h a n d t h i s t e c h n i q u e i s c a l l e d O r i e n t a t i o n I m a g i n g M i c r o s c o p y ( O I M ) . T h e s e m a p s c o r r e l a t e v e r y w e l l w i t h t h e m i c r o s t r u c t u r a l f e a t u r e s a n d g i v e a n i n s i g h t i n t o t h e c r y s t a l l o g r a p h i c o r i e n t a t i o n s , w h i c h i s i n v a l u a b l e f o r c o m p r e h e n s i v e l y s t u d y i n g m a t e r i a l b e h a v i o r . S o l d e r j o i n t s a r e o f t e n a b o u t 1 0 0 m t h i c k ; h e n c e c o n v e n t i o n a l X - r a y s a r e i m p r a c t i c a l . S A C i s t i m e c o n s u m i n g a n d h e n c e t h e E B S P t e c h n i q u e i s t h e b e s t t e c h n i q u e t o r a p i d l y a n a l y z e t e x t u r e i n s o l d e r j o i n t s p e c i m e n s . 4 9 n o i t a y c n t e n u e i r o s i M q e r F M a c r o t e x t u r e M i c r o t e x t u r e / \ M e s o t e x t u r e ( d ) ; 1 1 W A D i s t a n c e B M i s o r i e n t a t i o n ° F i g u r e 1 . 7 . A n i l l u s t r a t i o n o f t h e r e l a t i o n s h i p b e t w e e n ( a ) m i c r o a n d ( b ) m e s o t e x t u r e . M a c r o t e x t u r e s h o w s 1 4 g r a i n s o r i e n t e d w i t h r e s p e c t t o t h e s p e c i m e n X , Y a n d Z . ( a ) M i c r o t e x t u r e c o r r e l a t e s s p e c i fi c g r a i n s a n d t h e i r c r y s t a l o r i e n t a t i o n s ; t h r e e d i f f e r e n t g r a i n o r i e n t a t i o n s h a v e t h r e e d i f f e r e n t c - a x i s p o l e s ( s h o w n b y r e d , b l u e a n d g r e e n c o l o r e d g r a i n s ) [ 1 3 4 ] i n ( c ) . ( b ) M e s o t e x t u r e s h o w s g r a i n b o u n d a r y r e l a t i o n s h i p s ( s h o w n b y d o t t e d a n d b l a c k t h i c k l i n e s ) w h i c h h e l p r e v e a l g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r t h a t i s s t a t i s t i c a l l y d e s c r i b e d i n F i g u r e s 1 . 7 ( d ) b y t h e m i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n ( M O D F ) a n d F i g u r e 1 . 7 ( e ) h i s t o g r a m s o f m i s o r i e n t a t i o n a n g l e . ( c ) P o l e fi g u r e s w i t h p o i n t p l o t s a n d d e n s i t y p l o t s c o m p u t e d w i t h G a u s s i a n s u m s o f e a c h o r i e n t a t i o n p i x e l s h o w s t h e m a c r o t e x t u r e . 5 0 a ) E l e c t r o n B a c k - S c a t t e r D i f f r a c t i o n P a t t e r n ( E B S P ) : E l e c t r o n b e a m i n t e r a c t i o n w i t h a s p e c i m e n p r o d u c e s m a n y s i g n a l s , w h i c h a r e u s e f u l f o r i m a g i n g . W h e n a n e l e c t r o n b e a m i m p i n g e s o n a s p e c i m e n , t w o t y p e s o f s c a t t e r i n g c a n t a k e p l a c e , e l a s t i c o r i n e l a s t i c . E l a s t i c a l l y s c a t t e r e d e l e c t r o n s a r e f o r m e d w h e n t h e b e a m i n t e r a c t s w i t h t h e n u c l e i o f t h e a t o m s a n d u n d e r g o e s a l a r g e d e v i a t i o n i n t h e i r p a t h w i t h o u t a n y e n e r g y l o s s . T h e e l e c t r o n s a r e d e fl e c t e d b y t h e p o s i t i v e c h a r g e o f t h e n u c l e u s , t a k i n g i n t o a c c o u n t t h e n e g a t i v e c h a r g e o f t h e r e v o l v i n g e l e c t r o n s a n d n e a r c o l l i s i o n w i t h e l e c t r o n s . I n e l a s t i c a l l y s c a t t e r e d e l e c t r o n s a r e p r o d u c e d w h e n t h e b e a m e l e c t r o n s i n t e r a c t w i t h t h e e l e c t r o n s o f t h e a t o m , c a u s i n g s l i g h t d e v i a t i o n i n t h e i r p a t h ( s m a l l a n g l e d e fl e c t i o n ) w i t h a l o s s o f e n e r g y . I n c r y s t a l l i n e s p e c i m e n s w i t h p r e f e r r e d o r i e n t a t i o n s , s c a t t e r i n g o f t h e e l e c t r o n s o c c u r s i n s p e c i f i c d i r e c t i o n s g i v e n b y t h e B r a g g ’ s l a w : n / I - - - = 2 d s i n 6 , w h e r e n i s a n i n t e g e r , d i s t h e l a t t i c e s p a c i n g a n d d i s t h e a n g l e o f d i f f r a c t i o n . B a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n s a r e p r o d u c e d w h e n t h e e l a s t i c i n t e r a c t i o n s b e t w e e n t h e b e a m a n d t h e s p e c i m e n p r o d u c e e l e c t r o n s , w h i c h g e t s c a t t e r e d b a c k w a r d s b y m u l t i p l e l a r g e - a n g l e i n t e r a c t i o n s . T h e s e e l e c t r o n s a r e s c a t t e r e d o u t o f t h e s a m p l e f r o m t h e s a m e s i d e a s t h e y e n t e r e d . A b o u t 1 0 - 5 0 % o f t h e b e a m e l e c t r o n s g e t b a c k s c a t t e r e d . D u e t o e l a s t i c s c a t t e r i n g , t h e s e b a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n s a r e h i g h i n e n e r g y a n d c a n e s c a p e f r o m t h e e n t i r e b e a m - s a m p l e i n t e r a c t i o n v o l u m e ‘ . T h e s e b a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n s t h e n u n d e r g o b o t h e l a s t i c a n d i n e l a s t i c s c a t t e r i n g i n t h e i n t e r a c t i o n v o l u m e b e f o r e t h e y r e - e n t e r t h e u n i t h e m i s p h e r e o f s o l i d a n g l e f r o m w h i c h t h e y e n t e r e d [ 1 3 5 , 1 3 6 ] . W h e n t h e s e i n e l a s t i c e l e c t r o n s s a t i s f y * T h e i n t e r a c t i o n v o l u m e i s t h e v o l u m e i n s i d e t h e s p e c i m e n i n w h i c h i n t e r a c t i o n s b e t w e e n t h e i n c i d e n t e l e c t r o n s a n d t h o s e f r o m t h e s p e c i m e n t a k e p l a c e . T h i s v o l u m e d e p e n d s o n I ) t h e a t o m i c n u m b e r o f t h e m a t e r i a l o f t h e s p e c i m e n ; h i g h e r a t o m i c n u m b e r i m p l i e s m o r e e l e c t r o n a b s o r b a n c e a n d h e n c e a s m a l l e r i n t e r a c t i o n v o l u m e , 2 ) t h e a c c e l e r a t i n g v o l t a g e ; h i g h e r v o l t a g e s i m p l i e s m o r e p e n e t r a t i o n a n d g e n e r a t i o n o f a l a r g e r i n t e r a c t i o n v o l u m e a n d 3 ) t h e a n g l e o f i n c i d e n c e f o r t h e e l e c t r o n b e a m ; t h e g r e a t e r t h e a n g l e ( f u r t h e r f r o m n o r m a l ) t h e s m a l l e r t h e i n t e r a c t i o n v o l u m e . 5 1 B r a g g ’ s l a w , t h e i n e l a s t i c e l e c t r o n s a r e s c a t t e r e d o u t w a r d s i n t h e f o r m o f c o n e s w h i c h w h e n p r o j e c t e d o n t o a s c r e e n i n 2 - d i m e n s i o n a p p e a r s t o l o o k l i k e p a r a b o l a s . T h e s e p a r a b o l a s a p p e a r a s t w o p a r a l l e l l i n e s ( c a l l e d K i k u c h i l i n e s ) i f o n e i s t o v i e w t h e m n e a r t h e o p t i c a x i s . O n e i s e x c e s s ( b r i g h t e r , w h i c h d o e s n o t d i f f r a c t a n d g e t s t r a n s m i t t e d e l e c t r o n s w i t h o u t d i f f r a c t i o n ) a n d t h e o t h e r i s d e fi c i e n t ( d a r k , d u e t o d i f f r a c t i o n o f t h e b a c k - s c a t t e r e d e l e c t r o n s ) , h o w e v e r i n t h e F i e l d E m i s s i o n G u n S E M b o t h l i n e s a r e e q u a l l y d a r k ( s e e F i g u r e 1 . 8 b e l o w ) . T h e s e K i k u c h i l i n e s a r e fi x e d ( b o t h a n g u l a r a n d s p a t i a l ) f o r a p a r t i c u l a r c r y s t a l s t r u c t u r e a n d t h e y a r e t h e p r o j e c t i o n s o f t h e g e o m e t r y o f t h e l a t t i c e p l a n e s i n a c r y s t a l [ 1 3 4 ] . T h e a n g l e s b e t w e e n t h e K i k u c h i l i n e s ( o r K i k u c h i b a n d s a s t h e y a r e s o m e t i m e s c a l l e d ) a l o n g w i t h t h e s t e r e o g r a p h i c p r o j e c t i o n a r e u s e d t o i n d e x t h e E l e c t r o n B a c k - s c a t t e r D i f f r a c t i o n p a t t e r n ( E B S P ) o r K i k u c h i p a t t e r n ( F i g u r e 1 . 8 ) . H e n c e t h e c o h e r e n t s c a t t e r i n g ( B r a g g s c a t t e r i n g ) o f i n e l a s t i c a l l y s c a t t e r e d e l e c t r o n s i n a t h i c k s p e c i m e n g i v e s r i s e t o K i k u c h i p a t t e r n s . T h e s e e l e c t r o n s a r e s o m e t i m e s c a l l e d d i f f u s e l y s c a t t e r e d e l e c t r o n s . 5 2 5 3 a f t e r i n d e x i n g . F i g u r e 1 . 8 . K i k u c h i p a t t e r r r x o f t i n c r y s t a l . ( a ) P a t t e r n s h o w i n g K i k u c h i b a n d s a n d ( b ) \ \ ( b ) b ) M i c r o t e x t u r e D a t a C o l l e c t i o n : A u t o m a t e d E B S P ( E l e c t r o n B a c k s c a t t e r e d P a t t e r n ) i s a p r e f e r r e d t e c h n i q u e t o s t u d y m i c r o a n d m e s o t e x t u r e s . T h e e s s e n t i a l c o m p o n e n t s f o r t h i s m e t h o d o f d a t a c o l l e c t i o n a r e a n S E M w i t h a s t a g e t i l t c o n t r o l w i t h a c o h e r e n t b e a m , a p h o s p h o r s c r e e n v i e w e d w i t h a C C D v i d e o c a m e r a a n d a T V , a l l i n t e r f a c e d w i t h a c o m p u t e r f o r o n — l i n e d a t a a n a l y s i s . F i g u r e 1 . 9 i s a s k e t c h i l l u s t r a t i n g E B S P f o r m a t i o n a n d d a t a c o l l e c t i o n . T h e s p e c i m e n i s m o u n t e d i n a h o l d e r a n d t i l t e d t o a n a n g l e o f 7 0 ° . T h e r a s t e r i n g e l e c t r o n b e a m t r a j e c t o r y s t r i k e s t h e s u r f a c e o f t h e s p e c i m e n e m i t t i n g b a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n s w h i c h u n d e r g o B r a g g s c a t t e r i n g , a n d i l l u m i n a t e t h e p h o s p h o r s c r e e n t r a n s m i t t i n g l i g h t p u l s e s t h r o u g h t h e o p t i c a l fi b e r c a b l e t o t h e o u t s i d e o f t h e m i c r o s c o p e c h a m b e r , w h i c h a r e t h e n r e c o n v e r t e d i n t o a n e l e c t r o n i c s i g n a l u s i n g a p h o t o m u l t i p l i e r t u b e ( P M T ) a n d i s t h e n p r o j e c t e d o n a T V s c r e e n . T h e c o m p u t e r c a p t u r e s t h e s c r e e n i m a g e ( w h i c h i s t y p i c a l l y a v e r a g e d t o i m p r o v e r e s o l u t i o n ) a n d i n d e x e s t h e p a t t e r n i n r e a l t i m e t o g i v e a c r y s t a l o r i e n t a t i o n r e c o r d e d i n t e r m s o f “ E u l e r ” a n g l e s . T h e b e a m t h e n m o v e s t o t h e n e x t s p o t a n d t h e p r o c e d u r e i s r e p e a t e d . 5 4 > \ , _ - . _ P h o s p h o r s c r e e n E l e c t r o n b e a m S p e c i m e n B a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n s T V M o n i t o r K i k u c h i p a t t e r n F i g u r e 1 . 9 . T y p i c a l s e t u p f o r E B S P . 5 5 c ) S a m p l e P r e p a r a t i o n a n d M o u n t i n g : T h e s a m p l e p r e p a r a t i o n f o r E B S P i s r e l a t i v e l y s t r a i g h t f o r w a r d . T h e s u r f a c e n e e d n o t b e a b s o l u t e l y fl a t , t h o u g h i t n e e d s t o b e f r e e f r o m a n y o x i d e l a y e r , i m p u r i t i e s a n d c o n t a m i n a t i o n s i n c e t h e p e n e t r a t i o n d e p t h f o r b a c k - s c a t t e r e l e c t r o n s i s a p p r o x i m a t e l y 0 . 5 ) 1 m ( d e p e n d s o n t h e a c c e l e r a t i n g v o l t a g e a n d a t o m i c n u m b e r o f t h e m a t e r i a l ) . T h i s c a n b e a c c o m p l i s h e d b y m e t a l l o g r a p h i c p o l i s h i n g o r e l e c t r o p o l i s h i n g , f o l l o w e d b y u l t r a s o n i c c l e a n i n g , p l a s m a c l e a n i n g ( i n c a s e s w h e r e h i g h t e m p e r a t u r e s i s n o t a p r o b l e m s i n c e s u r f a c e t e m p e r a t u r e o f 3 0 0 ° C c a n b e r e a c h e d ) f o l l o w e d b y s t o r i n g t h e s p e c i m e n u n d e r a n o n - o x i d i z i n g e n v i r o n m e n t [ 1 3 7 ] . M e t a l l o g r a p h i c a l l y p r e p a r e d s p e c i m e n s a r e s o m e t i m e s n o t s u i t a b l e f o r E B S P a n d a d d i t i o n a l s t e p s a r e r e q u i r e d t o a c h i e v e a g o o d s u r f a c e . A s a g e n e r a l r u l e i t i s p r o p o s e d t h a t a l l s p e c i m e n s u n d e r g o i n g E B S P a n a l y s i s b e e i t h e r c h e m i c a l l y e t c h e d , e l e c t r o p o l i s h e d o r m e t a l l o g r a p h i c a l l y p o l i s h e d w i t h 2 0 n r n s i l i c a p a r t i c l e s i n a n a l k a l i s u s p e n s i o n [ 1 3 8 ] . O n c e t h e s p e c i m e n i s r e a d y , i t n e e d s t o b e m o u n t e d o n t o t h e s a m p l e h o l d e r t a k i n g c a r e t h a t t h e r e i s n o s u r f a c e d a m a g e o r c o n t a m i n a t i o n d u r i n g m o u n t i n g . S u r f a c e d e f o r m a t i o n c a n c a u s e d i f fi c u l t y i n i n d e x i n g t h e E B S P p a t t e r n ( w h i c h m a y b e d i s t o r t e d o r i n d i s t i n c t d u e t o s u r f a c e d a m a g e ) a n d t h e r e a r e v a r i o u s l e v e l s o f d e f o r m a t i o n , w h i c h c a n b e t o l e r a t e d f o r i n d e x i n g i n a p r e - d e f o r m e d s p e c i m e n . S i n c e t h e a n g u l a r r e l a t i o n s h i p s b e t w e e n b a n d s r e m a i n s u n c h a n g e d , i t m i g h t b e p o s s i b l e t o i n d e x t h e E B S P , h o w e v e r t h e c o n fi d e n c e i n i n d e x i n g d e p e n d s o n t h e e x t e n t o f d e f o r m a t i o n , a s t h e i n t e n s i t y o f t h e K i k u c h i b a n d s d e c r e a s e s w i t h i n c r e a s e i n d e f o r m a t i o n . H i g h d i s l o c a t i o n d e n s i t i e s c r e a t e l a r g e e l a s t i c d i s t o r t i o n a n d l o c a l m i s o r i e n t a t i o n s . A s a c o n s e q u e n c e , t h e i n d e x i n g g e t s d i s t o r t e d b e c a u s e i m a g e q u a l i t y a n d c o n t r a s t i s l o w . 5 6 T h e s p e c i m e n i s m o u n t e d i n a s p e c i m e n h o l d e r s u c h t h a t t h e s u r f a c e o f t h e s p e c i m e n m a k e s a n a n g l e o f a b o u t 7 0 ° [ 1 3 4 ] w i t h t h e h o r i z o n t a l a x i s . P r e c i s e t i l t i s a n i n t e g r a l p a r t o f t h e c a l i b r a t i o n s e t u p . C a l i b r a t i o n i s a c h i e v e d u s i n g a S i l i c o n s i n g l e c r y s t a l w i t h [ 0 0 1 ] a s t h e s u r f a c e n o r m a l . T h e g e o m e t r i c a l a s p e c t s a n d p r o c e d u r e f o r c a l i b r a t i o n c a n b e f o u n d i n R e f [ 1 3 4 ] . S p a t i a l r e s o l u t i o n i s d e p e n d e n t o n t h e a c c e l e r a t i o n v o l t a g e , p r o b e c u r r e n t , w o r k i n g d i s t a n c e a n d t i l t a n g l e . H i g h e r a c c e l e r a t i o n v o l t a g e i s p r e f e r r e d t o i n c r e a s e t h e s i z e a n d d e p t h o f t h e i n t e r a c t i o n v o l u m e , h o w e v e r 2 0 - 2 5 k V s e e m s t o b e a n o p t i m u m v a l u e . P r o b e c u r r e n t s o f t h e o r d e r o f a b o u t 5 m A o r h i g h e r a r e c o n s i d e r e d o p t i m a l . S h o r t e r w o r k i n g d i s t a n c e s a r e p r e f e r r e d t o m i n i m i z e f o c u s i n g p r o b l e m s . A d e c r e a s e i n t h e a n g l e f r o m 7 5 ° t o 6 0 ° r e s u l t s i n t h e i n c r e a s e i n s p a t i a l r e s o l u t i o n , w i t h a l o s s i n t h e p r o p o r t i o n o f b a c k s c a t t e r e l e c t r o n s t o a b s o r b e d e l e c t r o n s [ 1 3 9 , 1 4 0 ] . H e n c e a 7 0 ° a n g l e i s c o n s i d e r e d m o s t f a v o r a b l e [ 1 4 1 ] i n t h e m a j o r i t y o f c a s e s , t h o u g h i n a p a r t i c u l a r s y s t e m o n e c a n o b t a i n b e t t e r c o n d i t i o n s b y t w e a k i n g o n e o f t h e s e p a r a m e t e r s w i t h a t r i a l a n d e r r o r a p p r o a c h . ( 1 ) P a t t e r n R e c o g n i t i o n : T h e E B S P p a t t e r n c a n b e u s e d t o i d e n t i f y c r y s t a l s t r u c t u r e . T h e E B S P p a t t e r n fi r s t o b t a i n e d i s s t u d i e d f o r r o t a t i o n a n g l e s a n d m i r r o r p l a n e s w h i c h c a n b e e a s i l y a c c o m p l i s h e d b y l o o k i n g a t t h e i n t e r s e c t i n g K i k u c h i b a n d s . F u r t h e r , c a l c u l a t i o n s o f a n g l e s b e t w e e n v a r i o u s b a n d s o n t h e E B S P a n d t h e s p a c i n g b e t w e e n p a r a l l e l b a n d s c a n b e d e t e r m i n e d . F u r t h e r i n f o r m a t i o n o n c r y s t a l l o g r a p h i c d e t a i l s t h a t c a n b e o b t a i n e d f r o m a n E B S P i s f o u n d i n R e f s . [ 1 3 7 , 1 4 2 , 1 4 3 ] . O n c e a l l t h e a b o v e s t e p s a r e c o m p l e t e d a n d a r e g i o n o f i n t e r e s t i s l o c a t e d , t h e b e a m i s r a s t e r e d o v e r a c h o s e n a r e a o f s p e c i m e n . T h e s c a n c o i l s o f t h e S E M a r e t u r n e d 5 7 o f f ( i . e . t o o b t a i n t h e s p o t m o d e ) , a n d t h e b e a m i n t e r a c t s w i t h o n l y a s m a l l v o l u m e o f t h e s p e c i m e n t o d i s p l a y a n i m a g e o f t h e E B S P o n a l o w - l i g h t T V m o n i t o r . T h e c o m p u t e r p r o g r a m i d e n t i f i e s t h e z o n e a x e s f r o m i n t e r s e c t i o n o f t h e K i k u c h i b a n d s a n d m e a s u r e s t h e i n t e r - a x i a l a n d i n t e r - p l a n e r a n g l e s . T h e o r i e n t a t i o n i s d e t e m l i n e d i n r e a l t i m e a n d a p i x e l o f o r i e n t a t i o n d a t a i s s t o r e d b e f o r e t h e b e a m i s a u t o m a t i c a l l y p o s i t i o n e d t o t h e n e x t s p o t a n d t h e p r o c e s s r e p e a t e d . B e i n g a n a u t o m a t e d p r o c e s s , s e v e r a l s u c h a r e a s c a n b e s c a n n e d o n e a f t e r t h e o t h e r . T h e d a t a s e t i s s u b s e q u e n t l y p o s t - p r o c e s s e d t o g e n e r a t e m a p s a n d p l o t s . O I M a s s i g n s c o l o r t o p a r t i c u l a r c r y s t a l o r i e n t a t i o n , s o t h a t a g i v e n c r y s t a l o r i e n t a t i o n h a s t h e s a m e c o l o r . M i s o r i e n t a t i o n s b e t w e e n g r a i n s c a n b e v i s u a l i z e d b y t h e d e g r e e o f c o l o r d i f f e r e n c e . T h u s m i c r o s t r u c t u r e a n d c r y s t a l o r i e n t a t i o n a r e s i m u l t a n e o u s l y d i s p l a y e d o n a m a p . F i g u r e 1 . 7 s h o w n e a r l i e r r e v e a l s t h e d i f f e r e n t w a y s i n f o r m a t i o n o b t a i n e d f r o m a n O I M s c a n c a n b e p r o c e s s e d f o r b e t t e r u n d e r s t a n d i n g a n d v i s u a l r e p r e s e n t a t i o n o f t h e d a t a . F i g u r e 1 . 7 s h o w s c r y s t a l o r i e n t a t i o n s b e i n g e x p r e s s e d u s i n g c o l o r - c o d e d m a p s a n d i n v e r s e p o l e fi g u r e s . G r a i n s i z e , s h a p e , d i s t r i b u t i o n , e t c . , a r e a v a i l a b l e a n d c a n b e d e d u c e d w i t h t h e s o f t w a r e . T h e d i s t r i b u t i o n o f g r a i n b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n s ( i . e . h i g h , l o w , t w i n , s p e c i a l b o u n d a r i e s ) i s e x p r e s s e d a s m i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n s ( M O D F ) o r h i s t o g r a m s o f m i s o r i e n t a t i o n a n g l e . T h e f a s t a n d r e l a t i v e l y e a s y a u t o m a t e d s e t u p , a l o n g w i t h s i m p l e s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d u s e r f r i e n d l i n e s s , a l l o w s r e s e a r c h e r s t o e x p l o r e t o p i c s s u c h a s r e c r y s t a l l i z a t i o n , g r a i n s i z e , g r a i n g r o w t h a n d m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n . T h e s o f t w a r e a l l o w s t e x t u r a l r e p r e s e n t a t i o n i n p o l e fi g u r e s o r O I M m a p s . T h e g r a i n b o u n d a r y d i s t r i b u t i o n c a n b e s t u d i e d w i t h t h e h e l p o f m i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n s ( M O D F ) 5 8 a n d h i s t o g r a m s o f m i s o r i e n t a t i o n a n g l e s . T h e p l o t s a l o n g w i t h t h e O I M m a p s s e r v e a s e f f e c t i v e t o o l s t o u n d e r s t a n d g r a i n b o u n d a r y f o r m a t i o n a n d c h a n g e s . H e n c e O I M i s a n i n d i s p e n s a b l e t o o l f o r b e t t e r u n d e r s t a n d i n g a n d c h a r a c t e r i z a t i o n o f m i c r o s t r u c t u r e s , e s p e c i a l l y t h e h i g h l y d y n a m i c m i c r o s t r u c t u r e o f s o l d e r j o i n t s . 1 . 7 . G R A I N B O U N D A R Y E N G I N E E R I N G A N D S P E C I A L B O U N D A R I E S I N T I N T h e p r e s e n c e o f g r a i n b o u n d a r i e s i n c r y s t a l l i n e m a t e r i a l s d u r i n g d e f o r m a t i o n a t h i g h t e m p e r a t u r e a f f e c t s t h e d e f o r m a t i o n b e h a v i o r . I n t e r e s t i n g r a i n b o u n d a r i e s h a s o n l y g r o w n s i n c e A n d r a d e [ 1 4 4 ] f i r s t n o t e d t h e i r p r e s e n c e i n 1 9 1 4 , s t a t i n g t h a t “ E v e n i n t h e p u r e s t m e t a l s t h e r e a r e w e l l - d e fi n e d c r y s t a l s s e p a r a t e d f r o m o n e a n o t h e r b y t h i n w a l l s o f c r y s t a l l i n e m a t e r i a l ” . G r a i n b o u n d a r i e s c a n b e b e n e f i c i a l o r h a r m f u l ; b e n e fi c i a l b y a l l o w i n g s u p e r p l a s t i c d e f o r m a t i o n a n d f o r m a b i l i t y n e e d e d t o f o r m c o m p l e x s h a p e s , o r h a r m f u l , i f t h e y c a u s e i n t e r g r a n u l a r c r a c k i n g a n d f a i l u r e . P r o p e r t i e s o f a p o l y c r y s t a l l i n e a g g r e g a t e a r e l a r g e l y c o n t r o l l e d b y t h e i r s t r u c t u r e a n d t h e i n t e r f a c e s t h a t t h e y c o n t a i n , p a r t i c u l a r l y g r a i n b o u n d a r i e s . G r a i n b o u n d a r y e n g i n e e r i n g i s a n e w c o n c e p t i n M a t e r i a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g fi r s t p r o p o s e d b y P r o f . T . W a t a n a b e i n t h e e a r l y 1 9 8 0 3 t o i m p r o v e m a t e r i a l p r o p e r t i e s b y c o n t r o l l i n g t h e g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r d i s t r i b u t i o n . T h e i d e a i s t o p r o m o t e a h i g h p r o p o r t i o n o f s p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s , s i n c e t h e y a r e r e s i s t a n t t o f a i l u r e i n m a n y c a s e s [ 1 4 5 ] , [ 1 4 6 ] . M o r e w i l l b e d i s c u s s e d o n t h e f o r m a t i o n o f s u c h s p e c i a l b o u n d a r i e s i n f o l l o w i n g s e c t i o n s . 5 9 S p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s a r e d i f f e r e n t f r o m g e n e r a l g r a i n b o u n d a r i e s , c h a r a c t e r i z e d b y a p a r t i c u l a r m i s o r i e n t a t i o n a t w h i c h t h e r e a r e e x t e n s i v e a r e a s o f g o o d a t o m i c f i t a l o n g t h e g r a i n b o u n d a r y p l a n e . S p e c i a l b o u n d a r i e s h a v e s o m e c o i n c i d e n t l a t t i c e s i t e s ( o r a C S L ) , s u c h t h a t t h e r e c i p r o c a l o f t h e d e n s i t y o f c o i n c i d e n t s i t e s b e t w e e n t h e t w o a d j o i n i n g g r a i n s i s r e p r e s e n t e d b y 2 # [ 1 4 7 ] . T h i s i m p l i e s t h a t t h e r e i s a l o w e r d i s t o r t i o n o f a t o m i c b o n d s a t t h e g r a i n b o u n d a r y p l a n e , a n d h e n c e a l o w e r e n e r g y a n d a s m a l l e r f r e e v o l u m e f o r t h e s p e c i a l g r a i n b o u n d a r y c o n fi g u r a t i o n . T h e o r i e n t a t i o n o f t h e g r a i n b o u n d a r y p l a n e a n d t h e d i s t r i b u t i o n a n d p r o p o r t i o n o f s p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s a r e t w o i m p o r t a n t f a c t o r s t h a t c a n b e u s e d t o c o n t r o l t h e p r o p e r t i e s . C l e a v a g e f r a c t u r e w i t h i n a g r a i n c a n b e a r r e s t e d a t t h e g r a i n b o u n d a r y i f t h e s a m e t y p e o f c r y s t a l l o g r a p h i c p l a n e i n t h e n e i g h b o r i n g g r a i n i s n o t p a r a l l e l . A h i g h p r o p o r t i o n o f c o n t i g u o u s s p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s c a n a l s o i m p r o v e t h e p r o p e r t i e s o f m a t e r i a l s , w h i c h u s u a l l y a r e s t r o n g e r b o u n d a r i e s ( l o w e n e r g y b o u n d a r i e s ) . P a l u m b o e t . a l . [ 1 4 6 ] p o i n t o u t t h a t t h e p r o b a b i l i t y o f i n t e r g r a n u l a r c r a c k p r o p a g a t i o n a n d l e n g t h c a n b e s i g n i fi c a n t l y r e d u c e d b y i n c r e a s i n g t h e f r a c t i o n o f s p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s i n N i - 1 5 C r — 1 0 F e a l l o y . H e f u r t h e r p o i n t s o u t t h a t t h e p r o b a b i l i t y o f t h e c r a c k p r o p a g a t i n g b e y o n d fi v e g r a i n d i a m e t e r s i n a m a t e r i a l w i t h 1 5 % s p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s i s a p p r o x i m a t e l y 3 5 % , a n d i t i s r e d u c e d t o l e s s t h a n 0 . 0 0 1 % i n a m a t e r i a l s c o n t a i n i n g 7 5 % s p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s . W i t h t h i s i n m i n d , t h e c o n c e p t o f g r a i n b o u n d a r y e n g i n e e r i n g b e c o m e s i m p o r t a n t , w h e r e p r o p e r t i e s s u c h a s t e n s i l e s t r e n g t h , c r e e p , a n d r e c r y s t a l l i z a t i o n c a n b e c o n t r o l l e d b y c o n t r o l l i n g t h e d i s t r i b u t i o n o f t h e s p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s . 6 0 S p e c i a l B o u n d a r i e s i n T i n : P r e l i m i n a r y s t u d i e s o f t i n - b a s e d s o l d e r s [ 1 1 8 ] a s w e l l a s s o m e e a r l i e r s t u d i e s h a v e s h o w n p r e s e n c e o f s e v e r a l s p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s i n t i n [ 1 4 8 , 1 4 9 ] a n d t i n - b a s e d s o l d e r s [ 1 1 8 ] . T i n - b a s e d s o l d e r s p r e d o m i n a n t l y f a i l b y g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g [ 2 , 2 2 , 2 3 , 2 7 , 5 3 , 9 1 , 1 0 0 , 1 0 1 , 1 5 0 ] . H e n c e t h e p r e s e n c e o f s u c h s p e c i a l b o u n d a r i e s ( a s w e l l a s o r d i n a r y b o u n d a r i e s ) s h o u l d d e f i n i t e l y p l a y a r o l e i n t h e d e f o r m a t i o n b e h a v i o r a n d t h e u l t i m a t e f a i l u r e o f s u c h s o l d e r s . T h e f o l l o w i n g i s a s u m m a r y o f i n v e s t i g a t i o n s o f s p e c i a l b o u n d a r i e s i n t i n . G r a i n B o u n d a r y S l i d i n g a n d M i g r a t i o n i n T i n B i c r y s t a l s : P u t t i c k e t . a l . [ 1 4 9 ] s t u d i e d t h e e f f e c t o f g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n d u r i n g s l i d i n g o f g r a i n b o u n d a r i e s i n t i n b i c r y s t a l s . T h e y p r e p a r e d b i c r y s t a l s o f t i n a n d p e r f o r m e d t w o t y p e s o f d e f o r m a t i o n t e s t s , s h e a r i n g a n d c o m p r e s s i o n . T h e b i c r y s t a l s w e r e p r e p a r e d s u c h t h a t o n e c r y s t a l h a d a n o r i e n t a t i o n o f ( 0 0 1 ) < 1 0 0 > ( ( c - a x i s n o r m a l t o t h e p l a n e o f p a p e r a n d a - a x i s a l o n g h o r i z o n t a l x - a x i s ) a n d t h e o t h e r c r y s t a l h a d a n o r i e n t a t i o n o f ( 0 0 1 ) < - 1 0 0 > . O n s h e a r i n g i n t h e < 1 0 0 > d i r e c t i o n t h e b i c r y s t a l a t 2 2 5 ° C f o r 1 2 h o u r s a t a s h e a r s t r e s s o f 1 5 0 0 g / c m 2 ( l 4 7 k P a ) , t h e b o u n d a r y b e t w e e n t h e t w o g r a i n s m i g r a t e d e s p e c i a l l y o n t h e s u r f a c e p e r p e n d i c u l a r t o t h e b o u n d a r y a n d n o r m a l t o t h e d i r e c t i o n o f s h e a r . R o u n d e d s t e p s w e r e s e e n o n t h e s u r f a c e t h a t w e r e f o r m e d w h e r e t h e b o u n d a r y m i g r a t e d d u e t o s u r f a c e t e n s i o n d i f f e r e n c e s b e t w e e n t h e b o u n d a r y a n d t h e s u r f a c e o f t h e s p e c i m e n , w h i c h a r e n o t i n e q u i l i b r i u m . S u c h r o u n d e d s t e p s w e r e a l s o s e e n a n d s i m i l a r l y e x p l a i n e d b y M y k u r a [ 1 5 1 ] u s i n g a n i n t e r f e r o m e t r i c t e c h n i q u e . D u r i n g g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n , t h e r e s h o u l d b e a n i n i t i a l e n e r g y d i f f e r e n c e a c r o s s t h e b o u n d a r y . A l s o s i n c e b o u n d a r y m i g r a t i o n o n l y o c c u r s i n t h e s e s p e c i m e n s w h e n t h e y a r e s t r e s s e d , i t i s r e a s o n a b l e t o a s s u m e t h a t t h e d i s l o c a t i o n g e n e r a t e d d u r i n g 6 1 d e f o r m a t i o n c a n s u p p l y t h e n e c e s s a r y d r i v i n g f o r c e . T h e s e d i s l o c a t i o n s c o u l d b e r a n d o m l y a r r a n g e d o r i n a r r a y s o f l o w e n e r g y w h i c h i s m o s t l i k e l y a t s u c h h i g h t e m p e r a t u r e s ( d u e t o c l i m b ) . P u t t i c k a n d K i n g [ 1 5 2 ] o b s e r v e d t h a t s u b - b o u n d a r i e s f o r m n e a r t h e b o u n d a r y p r i o r t o g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n , t h a t p l a y e d a r o l e i n t h e l o c a l g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n . T h e d i s l o c a t i o n s t h a t s u p p l y t h e e n e r g y f o r m i g r a t i o n m a y b e f o r m e d d u e t o s o u r c e s a c t i v a t e d b y t h e e x t e r n a l s h e a r s t r e s s i n t h e i n t e r i o r o f t h e c r y s t a l o r f r o m p l a c e s o n t h e b o u n d a r y i t s e l f , w h e r e t h e l o c a l g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g s e i z e d a n d a c t e d a s r e g i o n s o f s t r e s s r a i s e r s . I f t h e s e d i s l o c a t i o n s a r e p r o d u c e d i n d e p e n d e n t o f t h e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g , t h e n i t s h o u l d b e p o s s i b l e t o o b s e r v e b o u n d a r y m i g r a t i o n i f t h e b i c r y s t a l i s l o a d e d s u c h t h a t t h e r e i s n o r m a l s t r e s s o n t h e g r a i n b o u n d a r y a n d a r e s o l v e d s h e a r s t r e s s o n t h e o p e r a t i v e s l i p s y s t e m s w h i c h i s s i m i l a r t o t h a t i m p o s e d d u r i n g t h e s h e a r t e s t s i n P u t t i c k ’ s w o r k [ 1 4 9 ] . P u t t i c k t h e n t e s t e d t h i s b y c o m p r e s s i n g t h e b i c r y s t a l w i t h l o a d o f 5 0 4 0 g / c m 2 ( 4 9 4 k P a ) a p p l i e d n o r m a l t o t h e g r a i n b o u n d a r y a t 2 2 5 ° C [ 1 5 2 ] . H o w e v e r a f t e r t w o h o u r s t h e i n t e r f e r e n c e p a t t e r n s h o w e d n o c h a n g e s a n d n o s i g n s o f p l a s t i c d e f o r m a t i o n a n d n o s i g n o f b o u n d a r y m i g r a t i o n . W h e n a s h e a r s t r e s s o f 1 2 0 0 g / c m 2 ( 1 1 7 . 6 k P a ) a t 2 2 5 ° C w a s i m p o s e d , t h e r e w a s m u c h m o r e g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n . I t w a s n o t e d t h a t t h e r e s o l v e d s h e a r s t r e s s e s w e r e s m a l l e r i n s h e a r t e s t s t h a n t h e c o m p r e s s i o n e x p e r i m e n t f o r a l l s l i p s y s t e m s s t u d i e d . T h e y s u g g e s t e d t h a t t h e b o u n d a r y m i g r a t i o n d o e s n o t o c c u r w i t h o u t s l i d i n g a n d t h e r e a r e f e w e r d i s l o c a t i o n s m o v i n g f r o m t h e i n t e r i o r o f t h e g r a i n t o t h e b o u n d a r y i n t h e c o m p r e s s i o n t e s t c a u s i n g l e s s g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g . P u t t i c k e t . a l . [ 1 5 2 ] p r e s u m e d t h a t t h e d i s l o c a t i o n s w e r e p r o d u c e d b y t h e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g p r o c e s s [ 1 5 3 , 1 5 4 ] . W h e n t h e g r a i n b o u n d a r y r e g i o n w a s s t u d i e d m o r e 6 2 c l o s e l y i n s h e a r b y M y k u r a [ 1 5 1 ] , t h e i n t e r f e r r o m e t r y f r i n g e s s h o w e d d r a m a t i c c h a n g e s a l o n g t h e g r a i n b o u n d a r y a s s o o n a s g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g s t a r t e d . U p t o 0 . 0 5 m m o n e i t h e r s i d e o f t h e b o u n d a r y , o n e c o u l d s e e c o r r u g a t i o n s o f t h e o r d e r o f 1 0 ' 5 c m . N o d e f o r m a t i o n w a s o b s e r v e d e l s e w h e r e . T h e i n i t i a l s t e p h e i g h t w a s a b o u t 1 1 1 m , w h i c h i n c r e a s e d t o 6 0 p m a f t e r 1 h o u r o f d e f o r m a t i o n . T h e s e f e a t u r e s w e r e e x p l a i n e d a s f o l l o w s : i n i t i a l l y d i s l o c a t i o n s w e r e g e n e r a t e d b y t h e b o u n d a r y s l i d i n g p r o c e s s . W h e n t a k e n a l o n g w i t h t h e g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n , i n t h e e a r l y s t a g e s o f s l i d i n g m o s t o f t h e d i s l o c a t i o n s e s c a p e b y c l i m b a n d g l i d e , a n d t h e o n e s n e a r t h e s u r f a c e d i s a p p e a r c o m p l e t e l y . S o m e o f t h e d i s l o c a t i o n s a r e r e t a i n e d n e a r t h e b o u n d a r y , w h i c h f o r m a r r a y s o f l o w e n e r g y t h a t e v e n t u a l l y h e l p i n g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n . I n s h o r t , l o c a l g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n w a s o b s e r v e d a l o n g w i t h g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g . T h e s t r a i n e n e r g y o f d i s l o c a t i o n s p r o v i d e s t h e a c t i v a t i o n e n e r g y f o r t h e m i g r a t i o n . T h e f r e e s u r f a c e e n e r g y a l s o a f f e c t s m i g r a t i o n , w i t h s t e p f o r m a t i o n . E f f e c t o f P r e s s u r e a n d T e m p e r a t u r e o n M i g r a t i o n o f T i l t b o u n d a r i e s i n T i n B i c r y s t a l s : T h e m e c h a n i s m s o p e r a t i n g d u r i n g g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n h a v e n o t b e e n i n v e s t i g a t e d i n d e t a i l . T h e o r e t i c a l l y , t h e g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n / m o b i l i t y i s u n d e r s t o o d t o b e d e p e n d e n t o n t e m p e r a t u r e , h o w e v e r l e s s i s k n o w n a b o u t t h e d r i v i n g f o r c e n e e d e d f o r m i g r a t i o n . T h e i n t r o d u c t i o n o f t h e a c t i v a t i o n v o l u m e V t p a r a m e t e r ( w h i c h i s d e fi n e d a s t h e i n c r e a s e i n v o l u m e i n t h e o r i g i n a l s t a t e t o r e a c h t h e a c t i v a t e d s t a t e ) i n t h e p r e s e n c e o f a h y d r o s t a t i c p r e s s u r e w o u l d h e l p u s u n d e r s t a n d t h e d r i v i n g f o r c e n e c e s s a r y f o r m i g r a t i o n o f a g r a i n b o u n d a r y . T h e d e p e n d e n c e o f t h e a c t i v a t i o n v o l u m e o n t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l e i . e . o r d e r i n g o f t h e g r a i n b o u n d a r y c o u l d a l s o b e s t u d i e d . 6 3 M o l o d o v e t . a l . [ 1 5 5 ] c a r r i e d o u t s u c h e x p e r i m e n t s o n t i n b i c r y s t a l s t o s t u d y t h e m o b i l i t y o f < 0 0 1 > t i l t b o u n d a r i e s a n d t h i s i s d i s c u s s e d n e x t . M o l o d o v e t . a l . [ 1 5 5 ] s t u d i e d t h e m o t i o n o f d i f f e r e n t l y m i s o r i e n t e d g r a i n b o u n d a r i e s u s i n g a c o n s t a n t d r i v i n g f o r c e f o r m i g r a t i o n t e c h n i q u e . T h i s i s r e p r e s e n t e d b y t h e f o r m u l a : A F 2 o - Q / a , w h e r e 0 ' i s t h e s u r f a c e e n e r g y o f g r a i n b o u n d a r y , $ 2 i s t h e a t o m i c v o l u m e a n d a i s t h e w i d t h o f t h e g r a i n t o b e c o n s u m e d [ 1 5 6 ] . T h e b o u n d a r i e s t h e y m e a s u r e d w e r e b o t h s p e c i a l b o u n d a r i e s , ( 2 2 . 5 , 2 8 a n d 3 7 ° @ [ 0 0 1 ] ) a n d g e n e r a l b o u n d a r i e s ( 2 5 , 3 3 . 5 a n d 4 1 ° ) . M o l o d o v e t . a l . [ 1 5 5 ] d e r i v e d a b o u n d a r y m o b i l i t y t e r m ‘ A ’ g i v e n b y t h e e q u a t i o n , v — G — E — P V A = - — — — — = e x - — - — = e x — - — - — e x , w h e r e v i s t h e v e l o c i t o f ( N a ) A 0 p ( k T ) A 0 p ( k T ) M k 1 " ) y m i g r a t i o n , A 0 i s t h e p r e - e x p o n e n t i a l f a c t o r , G i s t h e f r e e a c t i v a t i o n e n e r g y o f t h e m i g r a t i o n p r o c e s s , E i s t h e a c t i v a t i o n e n e r g y f o r m i g r a t i o n , P i s t h e p r e s s u r e , V ‘ i s t h e a c t i v a t i o n v o l u m e . T h e y s h o w e d t h e c h a n g e s i n t h e a c t i v a t i o n e n e r g y E a n d p r e - e x p o n e n t i a l f a c t o r A 0 f o r s e v e r a l d i f f e r e n t b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n s f o r b o t h s p e c i a l a n d g e n e r a l b o u n d a r i e s . T h e s p e c i a l b o u n d a r i e s a r e m o r e m o b i l e f o r a g i v e n h y d r o s t a t i c p r e s s u r e a s c o m p a r e d t o g e n e r a l b o u n d a r i e s a n d t h e h y d r o s t a t i c p r e s s u r e a f f e c t e d t h e g r a i n b o u n d a r y m o b i l i t y s i g n i f i c a n t l y . T h e s l o p e o f t h e s t r a i g h t l i n e i n t h e m o b i l i t y ( A ) v e r s u s p r e s s u r e ( P ) p l o t w a s u s e d t o c a l c u l a t e t h e a c t i v a t i o n v o l u m e ( V ‘ ) . S p e c i a l b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n s h a v e t h e s m a l l e s t a c t i v a t i o n e n e r g y f o r m i g r a t i o n ( V ‘ a s w e l l a s E a n d A ) a n d t h e s e p a r a m e t e r s d e c r e a s e i n v a l u e a s t h e d e g r e e o f c o i n c i d e n c e i n c r e a s e d ( 2 ‘ . d e c r e a s e s ) . 6 4 C o m p a r i n g t h i s r e s u l t w i t h t h e a b s o l u t e r a t e t h e o r y , w h e r e t h e r a t e o f m i g r a t i o n i s g i v e n b y t h e e q u a t i o n V = b v % F T — e x p ( — _ k — ( — T ; — ) , w h e r e v i s t h e D e b y e f r e q u e n c y a n d b a n d A F a r e t h e b o u n d a r y d i s p l a c e m e n t d u e t o a c t o f a t o m i c t r a n s i t i o n a n d d r i v i n g f o r c e r e s p e c t i v e l y , t h e q u e s t i o n t h a t a r i s e s i s w h e t h e r t h e a c t o f a t o m i c j u m p o r t r a n s i t i o n a c r o s s t h e b o u n d a r y i s o n e c o m p r i s i n g o f s i n g l e a t o m j u m p s o r i f s e v e r a l a t o m s j u m p s i m u l t a n e o u s l y [ 1 5 5 ] . F o r t h e m e c h a n i s m o f i n d i v i d u a l t r a n s i t i o n s , t h e y c o n c l u d e d t h a t t h e a c t i v a t i o n e n e r g y f o r m i g r a t i o n i s m u c h h i g h e r t h a n b u l k s e l f - d i f f u s i o n . A l s o t h e a c t i v a t i o n v o l u m e f o r s p e c i a l b o u n d a r i e s i s c l o s e r t o t h a t o f b u l k s e l f - d i f f u s i o n w h e r e a s f o r g e n e r a l b o u n d a r i e s i t e x c e e d s t h a t o f l a t t i c e d i f f u s i o n . H e n c e i t w a s n o t p o s s i b l e t o e x p l a i n t h e e x p e r i m e n t a l v a l u e s o f t h e m i g r a t i o n p a r a m e t e r s b a s e d u p o n s i n g l e a t o m j u m p s . F o r a g r o u p t r a n s i t i o n , [ 1 5 5 ] t h e y a s s u m e d t h a t a g r o u p o f s a y 1 1 a t o m s j u m p i n t o t h e b o u n d a r y a n d t h e n j u m p f r o m t h e b o u n d a r y i n t o t h e o t h e r g r a i n t o m a k e t h e t r a n s i t i o n a c r o s s t h e g r a i n b o u n d a r y . T h e a c t i v a t i o n m i g r a t i o n p a r a m e t e r s f o r t h i s t w o s t e p p r o c e s s w e r e d e r i v e d a n d a r e s h o w n i n T a b l e I V . U s i n g t w o i n d e p e n d e n t p a r a m e t e r s b a s e d o n t h e a c t i v a t i o n e n e r g y E ( n g ) a n d t h e p r e - e x p o n e n t i a l f a c t o r A 0 ( n 5 ) , i n t h e m o b i l i t y e q u a t i o n a b o v e a n d s h o w n i n T a b l e I V , t h e n v a l u e s o b t a i n e d w e r e v e r y c l o s e ( s e e n ) ; a n d n 5 ) . T h i s e n a b l e d t h e d e t e r m i n a t i o n o f t h e c h a n g e i n a t o m i c v o l u m e d u r i n g t h e t r a n s i t i o n , A V = V ’ / n a s i n d i c a t e d i n t h e t a b l e . A l l s p e c i a l b o u n d a r i e s h a d a v a l u e o f A V c l o s e t o 0 . 2 4 x 1 0 ' 3 m 3 / k g . a t o m a n d g e n e r a l b o u n d a r i e s h a d v a l u e s c l o s e t o 0 . 4 2 x 1 0 ' 3 m 3 / k g . a t o m , a l m o s t t w i c e t h a t o f s p e c i a l b o u n d a r i e s . H e n c e t h e r e i s a d i s t i n c t a c t i v a t i o n d i f f e r e n c e i n t h e m i g r a t i o n b e h a v i o r a n d s t r u c t u r e o f s p e c i a l b o u n d a r i e s c o m p a r e d t o n o n - s p e c i a l o n e s . 6 5 T a b l e I V : A n a l y s i s O f E x p e r i m e n t a l R e s u l t s O b t a i n e d B y M o l o d o v e t . a l . [ 1 5 5 ] W i t h T h e G r o u p M e c h a n i s m T h e o r y F o r G r a i n B o u n d a r y M i g r a t i o n . ° E x t I n A K T ‘ 3 ( p ( ) n 5 2 n s = A 0 ( ‘ A V : V ( I O — 3 m ) 0 ' 0 9 0 ' 0 9 n E k g . a t 0 m ( p = 2 2 . 5 0 2 0 1 7 0 . 2 4 2 = 1 3 ( p = 2 5 ° 2 8 2 4 0 . 4 1 ( p = 2 8 ° 2 1 1 8 0 . 2 4 E = 1 7 ( p = 3 3 5 ° 3 1 2 8 0 . 4 2 ( p = 3 7 ° 1 3 1 0 0 . 2 4 2 = 5 ( p = 4 1 . 5 0 2 5 2 2 0 . 4 2 R e g i o n s o f e x i s t e n c e o f S p e c i a l a n d N o n - s p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s : I n t h e l i g h t o f t h e w o r k d o n e b y M o l o d o v e t . a l . [ 1 5 5 ] , s p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s a r e c o n s i d e r e d i m p o r t a n t a n d t h e i r p r e s e n c e c a n p l a y a s i g n i fi c a n t r o l e i n t h e b e h a v i o r o f t h e m a t e r i a l . S h v i n d l e r m a n e t . a l . [ 1 4 8 ] s t u d i e d t h e r e g i o n s o f e x i s t e n c e o f s p e c i a l a n d n o n - s p e c i a l b o u n d a r i e s a n d t h e c o n v e r s i o n o f o n e t y p e i n t o t h e o t h e r . A s s e e n e a r l i e r , a n d f r o m s t u d i e s d o n e i n o t h e r m a t e r i a l s , p r o p e r t i e s o f s p e c i a l b o u n d a r i e s v a r y s i g n i fi c a n t l y f r o m t h e g e n e r a l o n e s ( n o n - s p e c i a l ) [ 1 5 7 - 1 6 1 ] . M o s t o f t h e s p e c i a l b o u n d a r i e s o r C S L b o u n d a r i e s a r e c h a r a c t e r i z e d b y l o w e r e n e r g y v a l u e s t h a n g e n e r a l b o u n d a r i e s . A l t h o u g h t h e C S L n a t u r e i s v i o l a t e d w h e n o n e d e v i a t e s s l i g h t l y f r o m t h e C S L m i s o r i e n t a t i o n a n g l e , t h e s p e c i a l b o u n d a r y c h a r a c t e r i s m a i n t a i n e d u p t o a c e r t a i n fi n i t e d e v i a t i o n f r o m t h e C S L m i s o r i e n t a t i o n . T h i s i s a t t r i b u t e d t o t h e s p e c i a l b o u n d a r y s t r u c t u r e , w h i c h i s a c c o m m o d a t e d b y t h e p r e s e n c e o f g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s [ 1 6 2 , 1 6 3 ] . T h e B u r g e r ’ s v e c t o r f o r s u c h g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s i s d e t e r m i n e d u s i n g t h e D S C ( D i s p l a c e m e n t S h i f t C o m p l e t e ) l a t t i c e [ 1 6 4 ] a n d t h e l e n g t h o f t h i s v e c t o r ‘ b ’ d e c r e a s e s w i t h i n c r e a s i n g 2 v a l u e . T h e m a x i m u m v a l u e o f 2 u p t o w h i c h s u c h s p e c i a l b o u n d a r i e s d e m o n s t r a t e 6 6 d i s t i n c t p r o p e r t i e s i s s t i l l u n d e r q u e s t i o n a n d i t i s s t i l l n o t c l e a r a s t o h o w t h e s e p r o p e r t i e s d e p e n d o n t e m p e r a t u r e a n d w h e t h e r t h e y r e m a i n s p e c i a l a t h i g h e r t e m p e r a t u r e s . H e n c e i t i s i m p o r t a n t t o k n o w w h a t e s t a b l i s h e s t h e r a n g e o f m i s o r i e n t a t i o n s a n g l e s a n d t e m p e r a t u r e o v e r w h i c h a s p e c i a l b o u n d a r y w o u l d m a i n t a i n t h e i r s p e c i a l b e h a v i o r . G l e i t e r e t . a l . [ 1 6 5 ] f o u n d t h a t t h e n u m b e r o f s p e c i a l b o u n d a r i e s i n c r e a s e w i t h d e c r e a s i n g t e m p e r a t u r e a s w e l l a s w i t h i n c r e a s i n g p r e s s u r e [ 1 6 6 ] . A l s o , s t u d i e s b a s e d o n B r a n d o n ’ s m o d e l [ 1 6 2 , 1 6 7 ] i n d i c a t e t h a t t h e d e p a r t u r e f r o m a p e r f e c t s p e c i a l g r a i n b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n d u e t o a n e t w o r k o f d i s l o c a t i o n s i s a l s o c o n s i d e r e d t o b e s p e c i a l . T h e a c c e p t a n c e a n g l e A t p , f o r w h i c h b o u n d a r i e s e x h i b i t E - b o u n d a r y - l i k e p r o p e r t i e s i s g i v e n b y A w = A ¢ 0 2 " " ‘ , w h e r e A w e i s u s u a l l y 1 5 ° a n d m : - ‘ / 2 . [ 1 6 7 - 1 7 0 ] . B e c k m a n n e t . a l . [ 1 7 1 , 1 7 2 ] , B a l l u f f i e t . a l . [ 1 7 3 ] , a n d W a g n e r e t . a l . [ 1 7 4 ] h a v e s h o w n m o r e c o r r e c t l y i n t h e i r w o r k t h e p r e s e n c e o f s p e c i a l b o u n d a r i e s i n a n a n g u l a r i n t e r v a l o f i 0 . 0 1 ° . H e n c e , g e n e r a l l y s p e c i a l b o u n d a r i e s d e fi n e d a s t h o s e b o u n d a r i e s w i t h 2 2 ( 2 9 , w h e r e a s b o u n d a r i e s i n c l u d i n g Z > 2 9 a r e c o n s i d e r e d r a n d o m o r g e n e r a l i n c u b i c m e t a l s . T h i s d i f f e r e n t i a t i o n h a s b e e n d e d u c e d b y c o r r e l a t i n g t h e s p e c i a l f r a c t i o n s w i t h t h e o b s e r v e d p r o p e r t i e s ( s p e c i a l f r a c t i o n i s t h e t o t a l n u m b e r o f b o u n d a r i e s ( 1 < Z < 2 9 ) / t o t a l n u m b e r o f b o u n d a r i e s ) . T h e r e p r e s e n t a t i o n o f t h e 2 d i s t r i b u t i o n o f b o u n d a r y t y p e s o n a m a p i s c a l l e d t h e g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r d i s t r i b u t i o n . I t i s s e e n t h a t t h e r e i s a t h r e s h o l d 2 , a b o v e w h i c h t h e g r a i n b o u n d a r i e s l o s e t h e i r s p e c i a l p r o p e r t i e s [ 1 6 8 ] . H e n c e o n e w o u l d t r e a t s p e c i a l b o u n d a r i e s a s t h o s e c o n s i s t i n g o f e q u i l i b r i u m n e t w o r k o f g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s w i t h B u r g e r ’ s v e c t o r s c o r r e s p o n d i n g t o t h e D S C - l a t t i c e ( s e e e x p l a n a t i o n o f C S L a b o v e ) b u t a l s o t h o s e t h a t r e v e a l l o c a l g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s ; m a y b e f o r m e d d u e t o d i s s o c i a t i o n o f b o u n d a r y - a b s o r b e d l a t t i c e d i s l o c a t i o n s . 6 7 G o o d e x a m p l e s a r e g i v e n b y B a l l u f f i e t . a l . [ 1 7 3 - 1 7 5 ] i n t h e i r p a p e r o n < 0 0 1 > t w i s t b o u n d a r i e s i n g o l d a n d m a g n e s i u m o x i d e . B y l o o k i n g a t d a t a f r o m s e v e r a l e x p e r i m e n t s i n d i f f e r e n t m a t e r i a l s S h v i n d l e r m a n e t . a l . [ 1 4 8 ] c a m e t o t h e c o n c l u s i o n t h a t s p e c i a l b o u n d a r i e s w i t h l o w E a r e p r e s e n t a s s p e c i a l u p t o a c e r t a i n t e m p e r a t u r e T ( c l o s e t o T m ) . B o u n d a r i e s w i t h l e s s o r d e r i n g ( h i g h e r 2 ) s h o w s p e c i a l p r o p e r t i e s o n l y u p t o a c e r t a i n fi n i t e ( l o w e r ) t e m p e r a t u r e . A l s o t h e e x i s t e n c e o f a n g u l a r i n t e r v a l o v e r w h i c h s u c h b o u n d a r i e s s h o w s p e c i a l n a t u r e d e c r e a s e s w i t h g r o w i n g 2 . B a s e d o n t h e t h e o r y o f P o k r o v s k i a n d T a l a p o v [ 1 7 6 ] , a s o n e m o v e s a w a y ( . . + _ A 0 2 ) f r o m t h e s p e c i a l b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n 0 ) ; , t h e r e a r e d i s l o c a t i o n s t r u c t u r e s p r e s e n t t h a t c a n a c c o m m o d a t e t h e d e v i a t i o n . A s A 0 } ; — > 0 , t h e s p a c i n g b e t w e e n t h e g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s t e n d s t o i n fi n i t y , a n d a t a s m a l l A 0 2 , t h e r e i s n o m i s f i t d i s l o c a t i o n o b s e r v e d . T h i s i s s h o w n b y w o r k o f P a p o n e t . a l . [ 1 7 7 ] w h e r e f o r a 2 : 9 b o u n d a r y a n d A 0 2 = 0 . 0 0 5 ° , n o m i s fi t d i s l o c a t i o n s w e r e o b s e r v e d , w h e r e a s f o r A 0 ; = 0 . 1 ° , t h e y w e r e o b s e r v e d [ 1 7 8 , 1 7 9 ] . A s t h e A 0 ; v a l u e i n c r e a s e s , t h e e n e r g y o f t h e m i s fi t - d i s l o c a t i o n s y s t e m i n c r e a s e a n d a t a p a r t i c u l a r v a l u e o f A 0 2 , t h e g e n e r a l g r a i n b o u n d a r y b e h a v i o r i s r e a l i z e d . S e e R e f . [ 1 7 7 ] f o r a fi g u r e s h o w i n g t h i s r e s u l t f o r a 2 : 9 b o u n d a r y ( n o t i n t i n ) . A l s o i t i s s e e n t h a t t h e t r a n s i t i o n t e m p e r a t u r e f r o m s p e c i a l t o n o n - s p e c i a l b o u n d a r i e s d r o p s w i t h i n c r e a s i n g 2 a n d t h a t t h e s p e c i a l p r o p e r t i e s a r e m a n i f e s t e d o n l y b y b o u n d a r i e s w i t h 2 ‘ . < a c e r t a i n E m a , a s d e s c r i b e d a b o v e . Z i s m a n a n d R i b i n [ 1 8 0 ] g i v e a g o o d o v e r v i e w o f t h i s p h e n o m e n o n i n t h e i r p a p e r . S h v i n d l e r m a n [ 1 4 8 ] a l s o f o u n d t h a t t h e a n g u l a r i n t e r v a l o f e x i s t e n c e o f s p e c i a l b o u n d a r i e s d e c r e a s e s w i t h i n c r e a s i n g 2 . H e n c e t h e r e a r e r e g i o n s o f s p e c i a l a n d n o n - s p e c i a l b o u n d a r i e s p r e s e n t . P r e s e n c e a n d b e h a v i o r o f s u c h b o u n d a r i e s a t h i g h t e m p e r a t u r e s , a n d t h e c h a n g e s i n t h e i r b e h a v i o r c a n s i g n i fi c a n t l y 6 8 a f f e c t t h e o v e r a l l p e r f o r m a n c e o f t h e m a t e r i a l . H o w t h e t r a n s i t i o n o c c u r s b e t w e e n t h e t w o i s s t i l l n o t f u l l y c h a r a c t e r i z e d a n d u n d e r s t o o d , a n d w i l l b e d i s c u s s e d i n t h e f o l l o w i n g s e c t i o n s . T r a n s f o r m a t i o n o f 2 1 7 S p e c i a l T i l t B o u n d a r y t o G e n e r a l B o u n d a r i e s i n T i n : I t w a s s h o w n b y S h i v i n d e r r n a n e t . a l . [ 1 4 8 ] t h a t t h e w i d t h o f t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l e i n t e r v a l w i t h i n w h i c h t h e b o u n d a r y p o s s e s s e s a s p e c i a l s t r u c t u r e a s w e l l a s t h e s p e c i a l p r o p e r t i e s e x h i b i t e d b y s u c h b o u n d a r i e s d e c r e a s e s e x p o n e n t i a l l y w i t h i n c r e a s e i n E . T h e m a x i m u m t e m p e r a t u r e a t w h i c h s u c h s p e c i a l b o u n d a r i e s c a n m a i n t a i n t h e i r s p e c i a l b e h a v i o r a l s o d e c r e a s e s w i t h i n c r e a s i n g 2 . H e n c e a t a d i s t i n c t t e m p e r a t u r e , o n l y c e r t a i n b o u n d a r i e s w i t h 2 < E m a , w i l l s h o w t h e s p e c i a l s t r u c t u r e a n d p r o p e r t i e s . M a k s i m o v a e t . a l . [ 1 8 1 ] c o n d u c t e d d e t a i l e d s t u d i e s a b o u t t h e e f f e c t o f t h e r m o d y n a m i c a l a n d k i n e t i c p r o p e r t i e s o f t h e 2 1 7 s p e c i a l t i l t b o u n d a r y i n t i n , t o d e t e r m i n e t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l e . a n d t e m p e r a t u r e a t w h i c h s u c h a p h a s e t r a n s i t i o n f r o m s p e c i a l t o g e n e r a l g r a i n b o u n d a r y t r a n s i t i o n o c c u r s . T h e g r a i n b o u n d a r y p h a s e t r a n s i t i o n i s m a n i f e s t e d b y c h a n g e s i n t h e s u r f a c e t e n s i o n o f t h e b o u n d a r y . F i g u r e 1 . 1 0 s h o w s t h e c h a n g e i n s u r f a c e t e n s i o n b e t w e e n a s p e c i a l 6 5 p a n d g e n e r a l b o u n d a r y 6 g . I n g e n e r a l , ( B o l l i n g > ( a c / e r ) ” , s i n c e s p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s a r e m o r e o r d e r e d a n d h e n c e t h e i r e n t r o p y i s s m a l l e r : ( 8 0 / 8 T ) g = — S . H e n c e b o u n d a r i e s w i t h m i s o r i e n t a t i o n a n g l e s l i g h t l y d e v i a t e d f r o m t h e e x a c t C S L a n g l e c a n e x i s t , b u t i n d i f f e r e n t s t r u c t u r a l m o d i f i c a t i o n s d e s c r i b e d l a t e r . I t i s k n o w n [ 1 8 2 ] t h a t f o r a s i n g l e c o m p o n e n t s y s t e m , t h e t o t a l n u m b e r o f p h a s e s e x i s t i n g a t a g r a i n b o u n d a r y s h o u l d e q u a l 3 . I n a c t u a l i t y , t h e s u r f a c e t e n s i o n o f e a c h b o u n d a r y i s n o t m e a s u r e d , b u t t h e r a t i o o f t h e c g t o t h e s u r f a c e f r e e e n e r g y i s m e a s u r e d , b y a t h e r m a l g r o o v i n g t e c h n i q u e o r b y u s i n g t r i p l e p o i n t s . M a k s i m o v a e t . a l . [ 1 8 1 ] 6 9 s t u d i e d t h e s u r f a c e t e n s i o n o f t i l t b o u n d a r i e s w i t h m i s o r i e n t a t i o n a n g l e s r a n g i n g f r o m 2 5 - 3 0 ° w h i c h w e r e n e a r t h e s p e c i a l m i s o r i e n t a t i o n o f 2 8 . 0 7 ° ( 2 1 7 ) . T h e s p e c i m e n c o n t a i n e d t w o g e n e r a l g r a i n b o u n d a r i e s ( 3 0 - 3 2 ° , w h i c h w e r e b e y o n d t h e s p e c i a l m i s o r i e n t a t i o n ) a n d o n e s p e c i a l b o u n d a r y . T h e r a t i o o f t h e a n g l e a t t h e t r i p l e p o i n t g a v e t h e e n e r g y o f t h e b o u n d a r i e s . A l s o , t h e s p e c i a l g r a i n b o u n d a r y w i t h m i s o r i e n t a t i o n a n g l e 0 1 r a n g i n g f r o m 2 6 5 - 2 9 5 ° c o n t a i n e d s e c o n d a r y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s [ 1 8 3 , 1 8 4 ] ( d i s c u s s e d l a t e r ) s u c h t h a t t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l e s f o r t h e g e n e r a l g r a i n b o u n d a r i e s 0 2 a n d 0 3 w o u l d l i e o u t s i d e t h e i n t e r v a l 2 6 . 5 - 2 9 . 5 ° w h e n 3 2 ° 2 0 1 . S e e F i g u r e 1 . 1 1 ( d i s c u s s e d b e l o w ) . T h e p l o t o f t h e t e m p e r a t u r e d e p e n d e n c e o f ( S I / o “ g f o r 1 0 d i f f e r e n t [ 0 0 1 ] t i l t b o u n d a r i e s i n t h e r a n g e o f 2 5 . 5 t o 3 0 ° a t a t e m p e r a t u r e o f 0 . 8 5 T m t o T m s h o w s t h a t t h e ( 5 1 / 6 8 ( s p e c i f i c / g e n e r a l ) r a t i o i n c r e a s e s , r e a c h e s m a x i m u m a t 2 8 3 ° a n d t h e n s t a r t s d e c r e a s i n g b e f o r e fi n a l l y b e c o m i n g fl a t a g a i n . T h e m a x i m u m w a s s e e n t o r e a c h a t 2 8 3 ° , w h i c h i s c l o s e t o t h e 2 8 . 0 7 ° f o r t h e C S L a n g l e . T h i s i m p l i e s t h a t t h e p o s i t i o n o f t h e h u m p s i n t h e c u r v e s i s i n d e p e n d e n t o f t h e d r i v i n g f o r c e , t h e t e m p e r a t u r e s e q u e n c e ( h e a t i n g o r c o o l i n g ) f o l l o w e d , a n d t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l e o f t h e g e n e r a l g r a i n b o u n d a r i e s . H e n c e t h e p o s i t i o n o f t h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e T c p e a k s w i t h r e s p e c t t o t h e ( 5 ) / 0 ' g r a t i o i s d e p e n d e n t o n l y o n t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l e o f t h e s p e c i a l b o u n d a r y a n d i s i n d e p e n d e n t o f o t h e r t h e r m o d y n a m i c a l , g e o m e t r i c a l a n d k i n e t i c f a c t o r s . T h e p r e s e n c e o f t h e s e h u m p s a t t e m p e r a t u r e T c i m p l i e s t h e t r a n s i t i o n o f t h e 2 1 7 b o u n d a r i e s i n t o a g e n e r a l b o u n d a r y . T h e s h a p e o f t h i s c u r v e m a t c h e s f a i r l y w e l l w i t h t h e s c h e m a t i c s h o w n i n F i g u r e 1 . 1 0 f o r t h e f i r s t o r d e r t r a n s i t i o n . F i g u r e 1 . 1 1 s h o w s t h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e a s a f u n c t i o n o f t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l e a d a p t e d f r o m R e f . [ 1 8 1 ] . S e m i c i r c l e s m a r k t h e r e g i o n s w h e r e t h e g r a i n b o u n d a r y b e h a v e s a s a g e n e r a l b o u n d a r y . T h e l i n e d e m a r c a t e s 7 0 t h e r e g i o n o f s p e c i a l b o u n d a r i e s f r o m t h e g e n e r a l b o u n d a r i e s a n d h a s a s y m m e t r i c a l b e l l s h a p e w i t h t h e p e a k a t 2 8 3 ° . F r o m t h e o r i e n t a t i o n d e p e n d e n c e o f t h e s u r f a c e t e n s i o n , i t w a s a l s o s e e n t h a t t h e s p e c i a l b o u n d a r i e s h a v e a l o w e r s u r f a c e t e n s i o n t h a n t h e g e n e r a l o n e s . S u m m a r y o n S p e c i a l B o u n d a r i e s i n T i n : I t i s s e e n f r o m t h e a b o v e r e s u l t s t h a t r o t a t i o n o f o n e l a t t i c e s a y L ; w i t h r e s p e c t t o a n o t h e r L 2 b y a n a n g l e 0 , m a y g i v e r i s e t o a n o r d e r i n g o f t h e s t r u c t u r e . F o r s m a l l m i s o r i e n t a t i o n s ( < 1 5 ° ) , t h e g r a i n b o u n d a r y c o n s i s t s o f l a t t i c e d i s l o c a t i o n s , w h i c h a r e s e p a r a t e d b y r e g i o n s o f a l m o s t p e r f e c t l a t t i c e . T h e s p a c i n g b e t w e e n t h e d i s l o c a t i o n s i s d e t e r m i n e d b y t h e 0 - l a t t i c e p e r i o d C 1 = P o , = b l / [ 2 8 1 n ( 6 / 2 ) ] , w h e r e b 1 i s t h e B u r g e r ’ s v e c t o r o f t h e l a t t i c e d i s l o c a t i o n . F o r l a r g e r m i s o r i e n t a t i o n a n g l e s ( 0 b e t w e e n 1 5 t o 6 0 ° ) , t h e i d e a o f i n d i v i d u a l d i s l o c a t i o n s l o s e s s e n s e b e c a u s e ( I . ( t h e s p a c i n g d i s t a n c e ) i s i n t h e r a n g e o f 2 - 0 . 5 n m . T h e s e g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s w i t h l a t t i c e B u r g e r ’ s v e c t o r s a r e c a l l e d p r i m a r y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s . T h e e q u i l i b r i u m b o u n d a r i e s c o n s i s t i n g o f o n l y t h e p r i m a r y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s a r e t e r m e d a s g e n e r a l b o u n d a r i e s . H e n c e t h r o u g h e x p e r i m e n t s i t h a s b e e n s e e n t h a t a t a fi x e d p o s i t i o n o f t h e m i s o r i e n t a t i o n a x i s a n d i n v a r i a b l e g r a i n b o u n d a r y p o s i t i o n , t h e s t r u c t u r e o f a g e n e r a l g r a i n b o u n d a r y i s p r a c t i c a l l y f i x e d . T h e g e o m e t r y o f t h e n e t w o r k o f g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s r e m a i n s fi x e d ( t h e B u r g e r ’ s v e c t o r a n d t y p e a r e fi x e d ) , o n l y t h e s p a c i n g b e t w e e n t h e m c h a n g e s . 7 1 F i g u r e 1 . 1 0 . S c h e m a t i c o f t h e t e m p e r a t u r e d e p e n d e n c e o f s u r f a c e t e n s i o n o f s p e c i a l a , a n d g e n e r a l b o u n d a r i e s 6 g a d o p t e d f r o m R e f . [ 1 8 1 ] . T h e fi r s t t y p e o f p h a s e t r a n s i t i o n o c c u r s a t t h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e T c . A b o v e T 6 t h e s t r u c t u r e o f g e n e r a l b o u n d a r i e s i s r e a l i z e d a n d b e l o w T c t h e s p e c i a l b o u n d a r y s t r u c t u r e i s r e a l i z e d . 7 2 ) C ‘ I T . . . T I T F t i o g g u e r n e e r 1 a . l 1 1 b . o A u n d d a a r p y t . e d f r o m R e f . [ 1 8 1 ] . P h a s e t r a n s f o r m a t i o n o f 2 1 7 s p e c i a l b o u n d a r i e s - 5 0 5 " ' 1 - 0 0 2 1 . . ( G e n e r a l d e ) ° 0 ° — 4 9 o _ _ ‘ 4 8 0 fi 0 . 9 5 2 0 ° F C l - u o 2 1 7 ( S p e c i a l d e ) 1 5 0 - 4 - " ° ‘ 8 5 4 V J r [ A U J I D O D I I I I I O { 0 . 2 2 2 5 2 1 7 3 0 i p l d e g ) F i g . 8 . P h a s e e q u i l i b r i u m l i k e o f 2 1 7 s p e c i a l b o u n d a r i e s a n d 2 1 g e n e r a l b o u n d a r i e s i n t i n c o n s t r u c t e d w i t h r e s p e c t t o T c . O p e n c i r c l e s s t a n d f o r t h e T c v a l u e s o b t a i n e d b y a s f r o m t h e t e m p e r a t u r e d e p e n d e n c e s o f t h e s u r f a c e t e n s i o n [ 2 ] , s o l i d c i r c l e s — f r o m t h e t e m p e r a t u r e d e p e n d e n c e s o f t h e b o u n d a r y m i g r a t i o n r a t e . T h e l o w e r p a r t o f t h e fi g u r e p r e s e n t s t h e p u b l i s h e d d a t a o n t h e i n v e s t i g a t i o n o f t h e s t r u c t u r e s o f t h e s p e c i a l 2 1 7 t w i s t b o u n d a r i e s i n g o l d a t T I T , 9 - 0 . 2 [ 1 2 ] a n d i n m a g n e s i u m o x i d e a t 7 ’ i j = 0 . 1 [ 1 3 ] . S o l i d s q u a r e s c o r r e s p o n d t o t h e b o u n d a r i e s w h i c h e x h i b i t e d s e c o n d a r y G B D ’ s , o p e n s q u a r e s - 4 0 t h e b o u n d a r i e s f o r m e d b y p r i - m a r y G B D ’ s a l o n e ( f r o m t h e d i f f r a c t i o n d a t a ) . 7 3 A t s o m e s p e c i a l m i s o r i e n t a t i o n a n g l e s 0 = 0 5 p t h e O - I a t t i c e s i t e s f o r t h e t w o l a t t i c e . . . . m . L 1 a n d L 2 , a r e c o m c r d e n t W i t h E > 1 . I n t h i s c a s e P 0 , = — a , w h e r e a i s t h e L i a n d L 2 n l a t t i c e p e r i o d . S u c h s p e c i a l b o u n d a r i e s h a v e l o w e r e n e r g i e s a n d t h e i r p r o p e r t i e s a r e s i g n i f i c a n t l y d i f f e r e n t f r o m g e n e r a l b o u n d a r i e s . T h e l o w e n e r g y o f s u c h s p e c i a l b o u n d a r i e s m a k e s t h e m h i g h l y f a v o r a b l e , a n d h e n c e e v e n f o r s m a l l d e v i a t i o n s f r o m t h e s p e c i a l m i s o r i e n t a t i o n a n g l e s 0 , t h e i r s t r u c t u r e i s p r e s e r v e d . T h e s t r u c t u r e o f s u c h s p e c i a l b o u n d a r i e s i s a l s o d i f f e r e n t f r o m t h e g e n e r a l b o u n d a r i e s ; F i g u r e 1 . 1 2 s h o w s t h a t t h e y h a v e s p e c i a l b o u n d a r y s t r u c t u r e s e p a r a t e d b y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s t o c o m p l e t e t h e u n i t . T h e B u r g e r ’ s v e c t o r f o r t h e s e d i s l o c a t i o n s i s n o t e q u a l t o b 1 ( a l s o f o r s m a l l v a r i a t i o n s f r o m t h e p e r f e c t 0 a n g l e ) . T h e s e a r e t e r m e d a s s e c o n d a r y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s , a n d t h e i r B u r g e r ’ s v e c t o r s a r e t h e b a s a l v e c t o r s o n t h e D S C - l a t t i c e f o r t h a t p a r t i c u l a r 2 . I n t h i s c a s e d 2 = P 0 2 = b 2 / [ 2 s i n ( A 6 / 2 ) ] a n d t h e B u r g e r ’ s v e c t o r b 2 f o r t h e s e c o n d a r y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n i s r e l a t e d t o t h e B u r g e r ’ s v e c t o r f o r t h e l a t t i c e d i s l o c a t i o n b y : b Z = b l M / E . T h e s e s e c o n d a r y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s a r e s e e n i n e l e c t r o n m i c r o g r a p h s , t h o u g h n e t w o r k s o f s u c h d i s l o c a t i o n h a v e n o t b e e n s e e n s o f a r . T h e s p a c i n g b e t w e e n s u c h s e c o n d a r y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s i s i n t h e r a n g e o f 5 0 - 2 5 0 A , w h i c h e x c e e d s t h o s e b e t w e e n p r i m a r y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s b y 5 - 2 0 t i m e s . H e n c e t h e s t r u c t u r e o f t h e g e n e r a l g r a i n b o u n d a r y i s d i f f e r e n t f r o m t h e s p e c i a l b o u n d a r i e s : t h e s p e c i a l b o u n d a r i e s h a v e p r i m a r y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s a l t e r n a t i n g w i t h t h e s e c o n d a r y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s w h o s e B u r g e r ’ s v e c t o r i s s m a l l e r t h a n t h e p r i m a r y d i s l o c a t i o n s a n d i s d e r i v e d f r o m t h e v a l u e o f 2 . 7 4 T o s u m m a r i z e t h e a b o v e d i s c u s s i o n , a t a p a r t i c u l a r v a l u e o f m i s o r i e n t a t i o n a n g l e 0 , c l o s e t o a s p e c i a l b o u n d a r y c o n d i t i o n , 0 = 0 S p + A 0 , t w o d i f f e r e n t b o u n d a r y s t r u c t u r e s c a n e x i s t ; o n e i n v o l v i n g p r i m a r y d i s l o c a t i o n s a l o n e w i t h a p e r i o d ( 1 1 = ( 1 1 ( 0 = 0 S p + A 0 ) = [ 2 1 / [ 2 s i n ( l 9 / 2 ) ] , o r o n e w h i c h c o n s i s t s o f s p e c i a l b o u n d a r y p o r t i o n s w i t h t h e p e r i o d i c i t y d i s p = d ] ( 0 5 p ) = b l / [ 2 s i n ( t 9 _ , p / 2 ) ] s e p a r a t e d b y s e c o n d a r y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s h a v i n g t h e p e r i o d d 2 = ( 1 2 ( A 0 ) 2 b 2 / [ 2 s i n ( A t 9 / 2 ) ] . O n e o f t h e t w o s t r u c t u r e s i s r e a l i z e d d e p e n d i n g o n t h e e n e r g e t i c s o f t h e s y s t e m . W i t h a n i n c r e a s e o f A 0 , t h e e n e r g y o f t h e s e c o n d a r y g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n i s i n c r e a s e d a n d a t a s p e c i f i c A 0 , t h e g r a i n b o u n d a r y s t r u c t u r e c h a n g e s . T h i s i s t h e p h a s e t r a n s i t i o n t h a t w a s m e n t i o n e d e a r l i e r . S u c h a t r a n s i t i o n c a n a l s o b e s e e n w i t h t e m p e r a t u r e s i n c e t h e f r e e e n e r g y o f g e n e r a l b o u n d a r i e s d e c r e a s e s m o r e r a p i d l y a s c o m p a r e d t o s p e c i a l b o u n d a r i e s . 7 5 2 ' “ 2 : 1 3 2 : 1 7 2 5 0 l _ d 1 = b 2 0 0 2 5 i n ( \ u / ‘ 2 ) ° b d ( A ) . . . . d 2 = _ . _ . T - _ 1 5 0 2 s r n ( A ‘ 1 ’ / 2 ) H i o ( ‘ l ’ 2 + A ‘ P ) C O P E ) T e a r s ) T T c ( ‘ 1 ’ 2 ‘ . + A ‘ I ’ ) 2 : 5 d 1 = d ( ‘ 1 ’ r : + A ' « 1 ’ ) d 1 = d l ( ‘ 1 ’ r : ) d 2 = d 2 ( ‘ i ’ 2 ) ( a ) S p a c i n g b e t w e e n p r i m a r y d 1 a n d s e c o n d a r y d 2 g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s a s a f u n c t i o n o f t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l e ( ‘ 1 ’ ) , f r o m t h e d a t a o f [ 1 2 ] . ( b ) C h a n g e o f s u r f a c e t e n s i o n . F i g u r e 1 . 1 2 . A d a p t e d f r o m R e f . [ 1 8 1 ] . I l l u s t r a t i o n s h o w i n g t h e i n t e r a c t i o n b e t w e e n g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n a n d s e c o n d a r y d i s l o c a t i o n a t C S L l a t t i c e . 7 6 G r a i n b o u n d a r i e s p l a y a n i m p o r t a n t r o l e i n t h e d e f o r m a t i o n o f S n - b a s e d l e a d - f r e e s o l d e r s . K n o w i n g t h e g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r i s o n e w a y t o i d e n t i f y t h e i m p a c t o f t h e g r a i n b o u n d a r i e s i n d i f f e r e n t d e f o r m a t i o n p r o c e s s e s . P u t t i c k ’ s s t u d y a b o v e r e v e a l s t h a t t h e g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n d o e s n o t o c c u r w i t h o u t s l i d i n g . D i s l o c a t i o n s a r e n e e d e d f o r t h e s l i d i n g / m i g r a t i o n p r o c e s s a n d t h e s e a r e f o r m e d c l o s e t o t h e g r a i n b o u n d a r y p r i o r t o g r a i n b o u n d a r y m i g r a t i o n . S e v e r a l s p e c i a l b o u n d a r i e s a r e f o u n d i n t i n , t h o u g h o n l y s i m p l e C S L b o u n d a r i e s w e r e u s e d i n s t u d i e s l i s t e d a b o v e . T h e s e s t u d i e s l a y t h e b a c k g r o u n d f o r t h e p r o p o s e d w o r k . C S L b o u n d a r i e s s e e m t o o b e y t h e s p e c i a l c h a r a c t e r i s t i c s a n d t h e s p e c i a l b e h a v i o r i s s e e n u p t o a f e w d e g r e e s o n e i t h e r s i d e o f t h e C S L . I t w a s a s c e r t a i n e d t h a t s p e c i a l b o u n d a r i e s a b o u t t h e [ 0 0 1 ] a x i s a l s o h a v e h i g h m o b i l i t y w i t h l o w e r a c t i v a t i o n e n e r g y t h a n g e n e r a l b o u n d a r i e s , w h i c h c o u l d h a v e i m p l i c a t i o n o n t h e o v e r a l l s l i d i n g c h a r a c t e r i s t i c s . T h e m o b i l i t y o f t w i n b o u n d a r i e s i n t i n a r e n o t c h a r a c t e r i z e d , s o n o t h i n g i s k n o w n a b o u t t h e i r m o b i l i t y a n d a c t i v a t i o n e n e r g y . S n - A g b a s e d l e a d - f r e e s o l d e r s h a v e a l a r g e n u m b e r o f s p e c i a l b o u n d a r i e s [ 9 , 1 1 8 ] t h u s i t b e c o m e s i m p e r a t i v e t o u n d e r s t a n d t h e i r i m p a c t o n s e v e r a l d e f o r m a t i o n p r o c e s s e s e x p e r i e n c e d b y s o l d e r i n t e r c o n n e c t s . C S L b o u n d a r i e s a r e o b s e r v e d i n s u c h j o i n t s , a l o n g w i t h s o l i d i f i c a t i o n t w i n s . T h e a b o v e s t u d i e s l a y s o m e o f t h e g r o u n d w o r k n e e d e d t o s t u d y t h e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g s e e n i n t h e s e s o l d e r s , a n d i m p l i e s t h a t i f t h e g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r c o n t a i n s a c o n s i d e r a b l e n u m b e r o f t h e s p e c i a l b o u n d a r i e s , m i c r o t e x t u r e m e a s u r e m e n t s a r e n e e d e d t o a s c e r t a i n t h e i r p r e s e n c e i n o r d e r t o d e t e r m i n e t h e i r i m p a c t o n d e f o r m a t i o n p r o c e s s e s . 7 7 1 . 7 . S P E C I F I C A I M S O n t h e b a s i s o f t h i s s t a t e o f u n d e r s t a n d i n g , t h e m a i n o b j e c t i v e o f t h i s s t u d y i s t o c h a r a c t e r i z e d e f o r m a t i o n p r o c e s s e s i n S n - A g s o l d e r s a n d s t u d y t h e i r e f f e c t o n t h e m e s o t e x t u r e e v o l u t i o n i n s o l d e r j o i n t s , a n d i t s r e l a t i o n s h i p t o d a m a g e n u c l e a t i o n a n d f a i l u r e d u r i n g t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e ( T M F ) . D e f o r m a t i o n i n S n - A g s o l d e r i n t e r c o n n e c t s i s o f t e n c o u p l e d w i t h g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g , s o i t i s n e c e s s a r y t o u n d e r s t a n d h o w g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g / d a m a g e a c c u m u l a t i o n o c c u r s a n d e v o l v e s d u r i n g T M F . T h e s p e c i fi c a i m s o f t h i s s t u d L a r e : 1 . T o c h a r a c t e r i z e t h e m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n o f S n - A g s o l d e r j o i n t i n a g i n g , c r e e p , a n d T M F t e s t i n g u s i n g O r i e n t a t i o n I m a g i n g M i c r o s c o p y a n d t o u n d e r s t a n d t h e i m p a c t o f d e f o r m a t i o n o n t h e m e s o t e x t u r e e v o l u t i o n . C r y s t a l l o g r a p h i c o r i e n t a t i o n s p l a y a f u n d a m e n t a l r o l e i n d e f o r m a t i o n o f a m a t e r i a l . D u e t o t h e l a c k o f k n o w l e d g e o f m e s o t e x t u r e d e v e l o p m e n t i n S n - A g s o l d e r i n t e r c o n n e c t s , i n i t i a l i n - d e p t h c h a r a c t e r i z a t i o n d u r i n g d i f f e r e n t p r o c e s s e s w a s c a r r i e d o u t t o a s c e r t a i n i f t e x t u r e a n d c e r t a i n g r a i n b o u n d a r y t y p e s c o n t r i b u t e t o t h e d a m a g e . P r e l i m i n a r y s t u d i e s h a d s h o w n t h a t s m a l l s o l d e r j o i n t s c o n s i s t o f m u l t i c r y s t a l s ( a n y w h e r e f r o m 2 - 4 g r a i n s ) , w h i c h i m p l i e d t h a t t h e d e f o r m a t i o n s h o u l d b e s t r o n g l y i n fl u e n c e d b y t h e o r i e n t a t i o n o f t h e c r y s t a l s . S i n c e m o s t o f t h e j o i n t s u n d e r g o t h e r m a l c y c l i n g i n s e r v i c e , a c t u a l c o m p o n e n t t y p e j o i n t s w e r e f a b r i c a t e d . T h e i n t e n t i o n w a s t o s t u d y t h r e e d i f f e r e n t j o i n t g e o m e t r i e s ; e a c h w i t h a d i f f e r e n t s t r e s s s t a t e o n f a b r i c a t i o n , t o s t u d y t h e e f f e c t o f t h e i n h e r e n t s t r e s s e s 7 8 p r e s e n t i n s u c h j o i n t s o n t h e T M F b e h a v i o r a n d t h e i r i n fl u e n c e o n t h e m e s o t e x t u r e . A s s u p p o r t i n g s t u d i e s , m i c r o t e x t u r a l c h a n g e s d u r i n g c r e e p a n d a g i n g a r e a l s o c a r r i e d o u t b e c a u s e s o l d e r s e x p e r i e n c e h i g h t e m p e r a t u r e s i n s e r v i c e , w h e r e c r e e p a n d a g i n g a r e i m p o r t a n t p a r t s o f t h e d e f o r m a t i o n h i s t o r y t h a t a f f e c t s j o i n t r e l i a b i l i t y . T o u n d e r s t a n d t h e m o r e f u n d a m e n t a l a s p e c t s o f g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r i n t i n a n d t i n - b a s e d s o l d e r s ( S n - 3 . 5 A g a n d S n - 3 . 7 A g - 0 . 7 C u ) , e q u i l i b r a t e d m i c r o s t r u c t u r e s o f b u l k s p e c i m e n s w e r e a l s o s t u d i e d u s i n g O I M . 2 . T o i d e n t i f y t h e m o d e s o f d a m a g e a n d d e t e r m i n e e x i s t e n c e o f a c o r r e l a t i o n b e t w e e n t h e d a m a g e a n d t h e m e s o t e x t u r e . T h e r e a f t e r , e x a m i n e t h e p r o b a b l e c a u s e f o r s u c h d a m a g e a n d d e t e r m i n e t h e c o n t r i b u t i n g f a c t o r s t o f a i l u r e o f s u c h j o i n t s . O n c e t h e d e f o r m a t i o n i n t h e j o i n t i s c a r e f u l l y c h a r a c t e r i z e d , i t i s i m p o r t a n t t o d e t e r m i n e i f t h e r e i s a c o r r e l a t i o n b e t w e e n t h e d a m a g e s e e n o n t h e s u r f a c e f r o m s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o g r a p h s ( s l i p b a n d s a n d g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g / d e c o h e s i o n ) a n d t h e m e s o t e x t u r e . T h i s w a s c a r r i e d o u t t h r o u g h s e v e r a l s t e p s : a ) F i r s t l y , a n a l y s i s w a s d o n e t o d e t e r m i n e t h e d i s t r i b u t i o n a n d t h e t o t a l f r a c t i o n o f t h e d i f f e r e n t b o u n d a r y t y p e s p r e s e n t i n t h e m e s o t e x t u r e a n d a s c e r t a i n i f c e r t a i n b o u n d a r y t y p e s a r e m o r e c l o s e l y a s s o c i a t e d w i t h d a m a g e . T h i s g a v e s o m e s t a t i s t i c a l b a s i s t o d e t e r m i n e w h e t h e r g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d d e c o h e s i o n i s r e l a t e d t o c e r t a i n s p e c i fi c b o u n d a r y t y p e s . b ) S e c o n d l y , u s i n g a S c h m i d f a c t o r a n a l y s i s a n d t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n o b t a i n e d f r o m a i m 1 , i t w a s p o s s i b l e t o d e t e r m i n e i f c e r t a i n s l i p s y s t e m s a r e p r e f e r e n t i a l l y a c t i v a t e d a n d c o n t r i b u t e t o t h e d a m a g e ( i n t h e f o r m o f s l i p b a n d s s e e n o n t h e s u r f a c e ) a s w e l l a s s l i d i n g . c ) O n c e s u f fi c i e n t 7 9 a n a l y s i s w a s c a r r i e d o u t c a u s e s t h a t c o n t r i b u t e t o d a m a g e c o u l d b e i d e n t i f i e d . T h i s w i l l s a t i s f y a i m 2 . 3 . T o m o d e l t h e d e f o r m a t i o n o f t h e s o l d e r j o i n t s u s i n g t h e V P S C c o d e t o p r o v i d e f u r t h e r i n s i g h t f o r i d e n t i f y i n g t h e d e f o r m a t i o n m e c h a n i s m s i n S n - b a s e d s o l d e r s . T h e d a t a c o l l e c t e d a b o v e i n a i m 1 w a s a l s o u s e d f o r m o d e l i n g t h e d e f o r m a t i o n u s i n g a V P S C s i m u l a t i o n t o a c c o m p l i s h a i m 3 . T o a c c o m p l i s h t h i s a i m , a ) t h e s t r e s s s t a t e i n t h e j o i n t a n d b ) t h e o p e r a t i v e s l i p s y s t e m s w e r e i d e n t i fi e d . U s i n g a fi n i t e e l e m e n t a n a l y s i s , t h e s t r e s s s t a t e i n t h e j o i n t w a s d e t e r m i n e d . Q u a s i - s t a t i c s h e a r t e s t i n g a t h i g h e r r a t e s w a s c a r r i e d o u t t o d e t e r m i n e h o w s l i p a c t i v i t y v a r i e d w i t h s t r e s s a n d s t r a i n r a t e . T h i s e n a b l e d c o m p a r i s o n o f t h e e x p e r i m e n t a l d a t a o b t a i n e d f r o m t w o d i f f e r e n t s t r a i n r a t e t e s t s w i t h t h e V P S C c o d e , a n d t h e a b i l i t y t o i d e n t i f y r e l a t i v e a c t i v i t y o f d i f f e r e n t s l i p s y s t e m s i n d i f f e r e n t c o n d i t i o n s . T h e c o m p l e t i o n o f t h i s s t u d y c o n t r i b u t e s s i g n i fi c a n t l y t o o u r u n d e r s t a n d i n g o f d e f o r m a t i o n b e h a v i o r o f S n - A g s o l d e r s , a n d i d e n t i fi e s t h e c o n t r i b u t i n g p r o c e s s e s t o f a i l u r e , w h i c h c a n b e u s e d t o i d e n t i f y s t r a t e g i e s t o c o u n t e r a c t d a m a g e a n d i m p r o v e s o l d e r j o i n t r e l i a b i l i t y . 8 0 1 . 9 R E F E R E N C E S : l . E . B a s t o w , A d v a n c e d M a t e r i a l s a n d P r o c e s s e s , D e c 2 0 0 3 . 2 6 . 2 . J . G l a z e r , J . E l e c t r o n M a t e r . , 1 9 9 4 . 2 3 ( 8 ) : p . 6 9 3 - 7 0 0 . 3 . M . M c C o r m a c k , a n d S . J i n , J O M , 1 9 9 3 . 4 5 ( 7 ) : p . 3 6 - 4 0 . 4 . S . J i n , J O M , 1 9 9 3 . 4 5 ( 7 ) : p . 1 3 . 5 . S . K . K a n g , a n d A . K . S a r k h e l , J . E l e c t r o n . M a t e r . , 1 9 9 4 . 2 3 : p . 7 0 1 - 7 0 7 . 6 . W . L . W i n t e r b o t t o m , J O M , 1 9 9 3 . 4 5 : p . 2 0 . 7 . A . W . G i b s o n , S . C h o i , T . R . B i e l e r , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , I E E E 5 t h I n t e r n a t i o n a l S y m p o s i u m o n E l e c t r o n i c s a n d t h e E n v i r o n m e n t , I E E E , P i s c a t a w a y , N J , 1 9 9 7 : p . 2 4 6 . 8 . R N . W i l d , W e l d i n g R e s e a r c h , 1 9 7 2 : p . 5 2 1 . 9 . A . U . T e l a n g , M a s t e r s T h e s i s , M a t e r i a l S c i e n c e , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , 2 0 0 2 . 1 0 . J . J . W . M o r r i s , a n d H . L . R e y n o l d s , D e s i g n a n d R e l i a b l i l i t y o f s o l d e r s a n d s o l d e r i n t e r c o n n e c t s , e d i t e d b y R . K . M a h i d h a r a , D . R . F r e a r , S . M . L . S a s t r y , K . L . M u r t y , P . K . L i a w , W . L . W i n t e r b o t t o m , T M S A n n u a l M e e t i n g W a r r e n d a l e , P A , 1 9 9 7 . l l . Z . M e i , a n d J . J . W . M o r r i s , A S M E W i n t e r A n n u a l M e e t i n g , A t l a n t a , G A , D e c . 1 9 9 1 . 1 2 . A . W . G i b s o n , S . C h o i , K N . S u b r a r n a n i a n , a n d T R . B i e l e r , D e s i g n a n d R e l i a b i l i t y o f S o l d e r s a n d S o l d e r I n t e r c o n n e c t i o n s , e d i t e d b y R . K . M a h i d h a r a , D . R . F r e a r , S . M . L . S a s t r y , K . L . M u r t y , P . K . L i a w , W . L . W i n t e r b o t t o m , T M S , W a r r e n d a l e , P A , 1 9 9 7 : p . 2 4 1 . 1 3 . E . A . H o l m , G . N . H a s s o l d , a n d M . A . M i o d o w n i k , A c t a M a t e r . , 2 0 0 1 . 4 9 ( 1 5 ) : p . 2 9 8 1 . 1 4 . E . A . H o l m , a n d C . C . B a t t a i l e , J O M , 2 0 0 1 . 5 3 ( 9 ) : p . 2 0 . 1 5 . M . M i o d o w n i k , E . A . H o l m , a n d G . N . H a s s o l d , S c r . M a t e r . , 2 0 0 0 . 4 2 ( 1 2 ) : p . 1 1 7 3 . 1 6 . D . F a n , L . Q . C h e n , a n d S . P . P . C h e n , J . A m . C e r a m . S o c . , 1 9 9 8 . 8 1 ( 3 ) : p . 5 2 6 . 1 7 . A . D . R o l l e t t , D . J . S r o l o v i t z , M . P . A n d e r s o n , a n d R . D . D o h e r t y , A c t a M e t a l ] . M a t e r . , 1 9 9 2 . 4 0 ( 1 2 ) : p . 3 4 7 5 . 8 1 1 8 . 1 9 . 2 0 . 2 1 . 2 2 . 2 3 . 2 4 . 2 5 . 2 6 . 2 7 . 2 8 . 2 9 . 3 0 . 3 1 . 3 2 . 3 3 . 3 4 . J . G . L e e , D o c t o r a l D i s s e r t a t i o n , C h e m i c a l E n g i n e e r i n g a n d M a t e r i a l s S c i e n c e , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , 2 0 0 4 . F . G u o , P h . D . T h e s i s , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , M I , 2 0 0 2 . S . C h o i , P h . D . T h e s i s , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , M I , 2 0 0 2 . J . G . L e e , A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , a n d K N . S u b r a m a n i a n , J . E l e c t r o n . M a t e r . , 2 0 0 2 . 3 1 ( 1 1 ) : p . 1 1 5 2 . S . C h o i , J . G . L e e , K . N . S u b r a m a n i a n , J . P . L u c a s , a n d T . R . B i e l e r , J . E l e c t r o n M a t e r . , 2 0 0 2 . 3 1 ( 4 ) : p . 2 9 2 . S . C h o i , P h . D . T h e s i s , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , M I , 2 0 0 2 . D . R . F r e a r , J O M , M a y 1 9 9 6 : p . 4 9 - 5 3 . H . R h e e , J . P . L u c a s , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . o f M a t e r i a l s S c i e n c e : M a t e r i a l s i n E l e c t r o n i c s , 2 0 0 2 . 1 3 ( 8 ) : p . 4 7 7 . S . J a d h a v , M a s t e r ' s T h e s i s , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , M I , 2 0 0 1 . F . G u o , P h . D . T h e s i s , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , M I , 2 0 0 2 . K . N . S u b r a m a n i a n , T . R . B i e l e r , a n d J . P . L u c a s , J . E l e c t r o n . M a t e r . , 1 9 9 9 . 2 8 : p . l 1 7 6 . J . S i e g e l k o , S . C h o i , K . N . S u b r a m a n i a n , J . P . L u c a s , a n d T . R . B i e l e r , J . E l e c t r o n . M a t e r . , 1 9 9 9 . 2 8 : p . 1 1 8 4 . S . C h o i , K . N . S u b r a m a n i a n , J . P . L u c a s , a n d T . R . B i e l e r , J . E l e c t . M a t e r . , 2 0 0 0 . 2 9 : p . 1 2 4 9 . T . Y . L e e , W . J . C h o i , a n d J . W . J . K . N . T u , S . M . K u o , J . K . J i n , D . R . F r e a r , K . Z e n g a n d J . K . K i v i l a h t i , J . M a t e r . R e s . , 2 0 0 2 . 1 7 ( 2 ) : p . 2 9 1 . Y . N a k a m u r a , Y . S a k a k i b a r a , Y . W a t a n a b e , a n d Y . A m a m o t o , S o l d e r i n g & S u r f a c e M o u n t T e c h n o l o g y , 1 9 9 8 . 1 0 ( 1 ) : p . 1 0 . E . S c h m i d , I n t l . C o n f . O n P h y s i c s , L o n d o n a n d C a m b r i d g e , 1 9 3 4 . 2 : p . 1 6 1 - 1 7 0 . B . D u z g u n , A . E . E k i n c i , I . K a r a m a n , a n d N . U c a r , J . o f M e c h . B e h a v i o r o f M a t e r i a l s , 1 9 9 9 . 1 0 ( 3 ) : p . 1 8 7 - 2 0 3 . 8 2 3 5 . 3 6 . 3 8 . 3 9 . 4 0 . 4 1 . 4 2 . 4 3 . 4 4 . 4 5 . 4 6 . 4 7 . 4 8 . 4 9 . 5 0 . 5 1 . P . W . B r i d g m a n , P r o c . O f t h e N a t i o n a l A c a d . O f S c i e n c e s , , 1 9 2 4 . 1 0 ( 1 0 ) : p . 4 1 1 - 4 1 5 . M . P u j i w a r a , a n d T . H i r o k a w a , J . J a p a n I n s t . M e t a l s , 1 9 8 7 . 5 1 ( 9 ) : p . 8 3 0 - 8 3 8 . B . D . H o n g , S . K . C h a n g , a n d D . J . J e n s e n , E u r o p e a n M a g n e t i c M a t e r i a l s a n d A p p l i c a t i o n s , M a t e r i a l S c i e n c e F o r u m , 2 0 0 1 . 3 7 3 ( 3 ) : p . 7 3 7 - 7 4 0 . C . W . T a i , K . Z . B a b a - K i s h i , a n d K . H . W o n g , M i c r o n , 2 0 0 2 . 3 3 ( 6 ) : p . 5 8 1 - 5 8 6 . F . J . H u m p h r e y s , J o u r n a l o f M i c r o s c o p y , S e p t e m b e r 1 9 9 9 . 1 9 5 ( 3 ) : p . 1 7 0 - 1 8 5 . M . H a s e g a w a , a n d H . F u k u t o m i , J o u r n a l o f t h e J a p a n I n s t i t u t e o f M e t a l s , J a n u a r y 2 0 0 2 . 6 6 ( 1 ) : p . 4 0 - 4 5 . T . R . B i e l e r , a n d S . L . S e m i a t i n , I n t l . J o u r n a l o f P l a s t i c i t y , 2 0 0 2 . 1 8 : p . 1 1 6 5 - 1 1 8 9 . V . R a n d l e , a n d B . R a l p h , P r o c . O f t h e R o y a l S o c i e t y o f L o n d o n , S e r i e s A , M a t h e m a t i c a l a d P h y s i c a l S c i e n c e s , , J a n u a r y 1 9 8 8 . 4 1 5 ( 1 8 4 8 ) : p . 2 3 9 - 2 5 6 . U . F . K o c k s , C . N . T o m e ’ , a n d H . - R . W e n k , T e x t u r e a n d A n i s o t r o p y , P r e f e r r e d O r i e n t a t i o n s i n P o l y c r y s t a l s a n d t h e i r E f f e c t o n M a t e r i a l P r o p e r t i e s . V o l . c h . l l . 1 9 9 8 : C a m b r i d g e U n i v e r s i t y P r e s s . J . F . L . G o l d s t e i n , P h D . T h e s i s , U n i v e r s i t y o f C a l i f o r n i a , B e r k e l e y , N o v e m b e r 1 9 9 3 . J . J . W . M o r r i s , J . L . F . G o l d s t e i n , a n d Z . M e i , J O M , J u l y 1 9 9 3 . 4 5 ( 2 5 ) . J . J . W . M o r r i s , D . G r i v a s , D . T r i b u l a , T . S u m m e r s , a n d D . F r e a r . i n P r o c e e d i n g s o f 1 3 t h N a v a l W e a p o n s E l e c t r o n i c s M a n u f a c t u r i n g S e m i n a r , C h i n a L a k e , C A . 1 9 8 9 . J . L . F . G o l d s t e i n , a n d J . J . W . M o r r i s , J . E l e c t r o n M a t e r . , 1 9 9 4 . 2 3 : p . 4 7 7 . D . T r i b u l a , P h D T h e i s , U n i v e r s i t y o f C a l i f o r n i a a t B e r k e l e y , J u n e 1 9 9 0 . S . J a n g , J . W o l f , O . E h r m a n n , H . G l o o r , H . R e i c h l , a n d K . W . P a i k . I n v e s t i g a t i o n o f U B M S y s t e m f o r E l e c t r o p l a t e d S n / 3 7 P b a n d S n 3 . 5 A g S o l d e r E C T C . i n P a p e r p r e s e n t e d a t 5 1 s t E l e c t r o n i c C o m p o n e n t s a n d T e c h n o l o g y C o n f e r e n c e E C T C , L a k e B u e n a V i s t a , O r l a n d o . 2 0 0 1 . G . E . D i e t e r , M e c h a n i c a l M e t a l l u r g y , 5 . ] . E d i t i o n . 1 9 8 8 : M c G r a w - H i l l B o o k C o m p a n y . R . W . E v a n s , a n d B . W i l s h h i r e , I n t r o d u c t i o n t o C r e e p . 1 9 9 9 , U n i t e d K i n g d o m : O a k d a l e P r i n t i n g C o m p a n y L i m i t e d , P o o l e . 8 3 5 2 . 5 3 . 5 4 . 5 5 . 5 6 . 5 7 . 5 8 . 5 9 . 6 0 . 6 1 . 6 2 . 6 3 . 6 4 . 6 5 . 6 6 . J . E . B i r d , A . K . M u k h e r j e e , a n d J . E . D o r n , I s r a e l U n i v e r s i t y P r e s s , J e r u s a l e m , 1 9 6 9 : p . 2 5 5 - 3 4 2 . K . L . M u r t y , a n d I . T u r l i k . D e f o r m a t i o n M e c h a n i s m s i n L e a d - T i n A l l o y s , A p p l i c a t i o n t o S o l d e r R e l i a b i l i t y i n E l e c t r o n i c P a c k a g e s . i n P r o c e e d i n g s o f 1 s t j o i n t c o n f e r e n c e o n e l e c t r o n i c p a c k a g i n g A S M E / J S M E . 1 9 9 2 . H . R h e e , K . N . S u b r a m a n i a n , A . L e e , a n d J . G . L e e , S o l d e r i n g & S u r f a c e M o u n t T e c h n o l o g y , 2 0 0 3 . 1 5 ( 3 ) : p . 2 1 - 2 6 . M . H a r a d a , a n d R . S a t o h , I E E E t r a n s a c t i o n s o n C o m p o n e n t s , H y b r i d s a n d M a n u f a c t u r i n g T e c h n o l o g y , D e c e m b e r 1 9 9 0 . 1 3 ( 4 ) : p . 7 3 6 - 7 4 2 . J . G . L e e , F . G u o , S . C h o i , K . N . S u b r a m a n i a n , T . R . B i e l e r , a n d J . P . L u c a s , J . E l e c t r o n M a t e r . , 2 0 0 2 . 3 1 ( 9 ) : p . 9 4 6 - 9 5 2 . W . D . K i n g e r y , H . K . B o w e n , a n d D . R . U h l m a n n , I n t r o d u c t i o n t o C e r a m i c s . 2 n d e d i t i o n e d . 1 9 7 6 : J o h n W i l e y & S o n s . H . J . G o u g h , A m . S o c . T e s t . M a t e r . P r o c . , 1 9 3 3 . 3 3 ( 2 ) : p . 3 - 1 1 4 . W . A . W o o d , B u l l . I n s t . M e t . , 1 9 5 5 . 3 : p . 5 - 6 . C . H . R a e d e r , J . R . W . M e s s l e r , a n d L . F . C o f fi n , J . E l e c t r o n M a t e r . , 1 9 9 9 . 2 8 ( 9 ) : p . 1 0 4 5 - 1 0 5 5 . R . W . G . W y c k o f f . 2 n d E d i t i o n , U n i v . o f A r i z o n a , T u s c o n , A r i z o n a e d . C r y s t a l S t r u c t u r e s . V o l . V o l u m e 1 . 1 9 6 3 : I n t e r S c i e n c e P u b l i c a t i o n , N e w Y o r k . E . S c h m i d , a n d W . B o a s , P l a s t i c i t y o f C r y s t a l s w i t h S p e c i a l R e f e r e n c e t o M e t a l s a t r a n s l a t i o n f r o m t h e G e r m a n b y F . A . H u g h e s & C o . , L i m i t e d , o f " K r i s t a l l p l a s t i z i t a t m i t b e s o n d e r e r B e r u c k s i c h t i g u n g d e r M e t a l l e " . 1 9 5 0 , L o n d o n . 8 5 . B . C h a l m e r s , P r o c . P h y . S o c . L o n d o n , 1 9 3 5 . 4 7 : p . 7 3 3 . C . S . B a r r e t t , T r a n s . A I M E , 1 9 4 5 . 1 6 1 : p . 1 5 . D . F r e a r , a n d H . M o r g a n , T h e M e c h a n i c s o f S o l d e r A l l o y I n t e r c o n n e c t s , e d . J . H . L a u . 1 9 9 4 . J . G . L e e , A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . E l e c t r o n M a t e r . , 2 0 0 2 . 3 1 ( 1 1 ) . 8 4 6 7 . 6 8 . 6 9 . 7 0 . 7 1 . 7 2 . 7 3 . 7 4 . 7 5 . 7 6 . 7 7 . 7 8 . 7 9 . 8 0 . 8 1 . 8 2 . P . V i l l a r s , a n d L . D . C a l v e r t , P e a r s o n ’ s H a n d b o o k o f C r y s t a l l o g r a p h i c D a t a f o r I n t e r m e t a l l i c P h a s e s . 2 n d e d i t i o n e d . 1 9 9 1 : M a t e r i a l s P a r k , O H : A S M I n t e r n a t i o n a l . M . H a n s e n , C o n s t i t u t i o n o f B i n a r y A l l o y s . 2 n d e d i t i o n , M e t a l l u r g y a n d M e t a l l u r g i c a l T r a n s a c t i o n s , E n g g . S e r i e s e d . 1 9 5 8 : M c G r a w H i l l B o o k C o m p a n y . D . W . H e n d e r s o n , J . 1 . W o o d s , T . A . G o s s e l i n , J . B a r t e l o , D . E . K i n g , T . M . K o r h o n e n , M . A . K o r h o n e n , L . P . L e h m a n , E . J . C o t t s , S . K . K a n g , P . A . L a u r o , D . Y . S h i h , C . G o l d s m i t h , a n d K . J . P u t t l i t z , J . M a t e r . R e s . , 2 0 0 4 . 1 9 ( 6 ) : p . 1 6 0 8 - 1 6 1 2 . A . R o s e n b e r g , a n d W . C . W i n e g a r d , A c t . M e t . , 1 9 5 4 . 2 : p . 3 4 2 - 3 4 3 . K . C . C h e n , A . U . T e l a n g , J . G . L e e , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . E l e c t r o n M a t e r . , 2 0 0 2 . 3 1 ( 1 1 ) . J . G . L e e , F . G u o , K . N . S u b r a m a n i a n , a n d J . P . L u c a s , S o l d e r i n g a n d S u r f a c e M o u n t T e c h n o l o g y , 2 0 0 2 . 1 4 ( 2 ) : p . 1 1 - 1 7 . Y . K a r i y a , Y . H i r a t a , a n d M . O t s u k a , J . E l e c t r o n M a t e r . , 1 9 9 9 . 2 8 ( 1 1 ) : p . 1 2 6 3 - 1 2 6 9 . Z . M e i , J . J . W . M o r r i s , M . C . S h i n e , a n d T . S . E . S u m m e r s , J . E l e c t r o n M a t e r . , 1 9 9 1 . 2 0 : p . 5 9 9 . H . L . R e y n o l d s , S . H . K a n g , a n d J . J . W . M o r r i s , J . E l e c t r o n M a t e r . , 1 9 9 9 . 2 8 : p . 6 9 . J . J . W . M o r r i s , a n d Z . M e i . S o l d e r M e c h a n i c s : A S t a t e o f t h e A r t A s s e s s m e n t C h a p t e r 6 . i n T M S W a r r e n d a l e , P A . 1 9 9 1 . H . S . B e t r a b e t , S . M . M c G e e , a n d J . K . M c K i n l a y , S c r i p t a M e t a l l u r g i c a e t M a t e r i a l i a , 1 9 9 1 . 2 5 : p . 2 3 2 3 - 2 3 2 8 . V . D . K o d g i r e , M a t e r i a l S c i e n c e a n d M e t a l l u r g y . 5 t h e d i t i o n e d . 1 9 9 7 : E v e r e s t P u b l i s h i n g H o u s e , P u n e , I n d i a . R . S a t o h , T h e r m a l S t r e s s e s a n d S t r a i n i n M i c r o e l e c t r o n i c s P a c k a g i n g , e d . J . H . L a u . 1 9 9 3 : N e w Y o r k : V a n N o s t r a n d R e i n h o l d . 5 0 0 . J . S . H w a n g , a n d R . M . V a r g a s , S o l d e r i n g a n d S u r f a c e M o u n t T e c h n o l o g y , 1 9 9 0 . 4 ( 2 ) : p . 2 7 . C . J . T h w a i t e s , a n d W . B . H a m p s h i r e , W e l d R e s . S u p p . , 1 9 7 6 . 3 2 3 . W . J . T i m l i n s o n , a n d A . F u l l y l o v e , J o u r n a l o f M a t e r i a l S c i e n c e : M a t e r i a l s i n E l e c t r o n i c s , 1 9 9 2 . 2 7 : p . 5 7 7 7 . 8 5 8 3 . 8 4 . 8 5 . 8 6 . 8 7 . 8 8 . 8 9 . 9 0 . 9 1 . 9 2 . 9 3 . 9 4 . 9 5 . 9 6 . 9 7 . 9 8 . 9 9 . K . S . K I m , S . H . H u h , a n d K . S u g a n u m a , M a t e r . S c i . E n g , A , 2 0 0 2 . 3 3 3 ( 1 - 2 ) : p . 1 0 6 - 1 1 4 . H . M a v o o r i , J . C h i n , S . V a y n m a n , B . M o r a n , L . K e e r , a n d M . F i n e , J o u r n a l o f E l e c t r o n . M a t e r . , 1 9 9 7 . 2 6 ( 7 ) : p . 7 8 3 - 7 9 0 . Z . G u o , J . A . F . S p r e c h e r , H . C o n r a d , a n d M . K i m , M a t e r i a l s D e v e l o p m e n t s i n M i c r o e l e c t r o n i c P a c k a g i n g , A S M , M a t e r i a l s P a r k , O H , 1 9 9 1 . J . L . M a r s h a l l , a n d S . R . W a l t e r , I n t l . J . H y b r i d M i c r o e l e c t r o n i c s , 1 9 8 7 . 1 0 : p . 1 1 . R . D a r v e a u x , a n d K . L . M u r t y , P r o c . O f T M S - A I M E S y m p o s i u m o n M i c r o s t r u c t u r e s a n s M e c h a n i c a l P r o p e r t i e s o f A g i n g M a t e r i a l s , C h i c a g o , I L , N o v . 1 9 9 2 . J . H o w e l l , A . T e l a n g , J . G . L e e , S . C h o i , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J o u r n a l o f M a t e r i a l s S c i e n c e : M a t e r i a l s I n E l e c t r o n i c s , 2 0 0 2 . 1 3 ( 6 ) : p . 3 3 5 - 3 4 4 . J . G . L e e , F . G u o , S . C h o i , K . N . S u b r a m a n i a n , T . R . B i e l e r , a n d J P . L u c a s , J . E l e c t r o n . M a t e r . , 2 0 0 2 . 3 1 ( 9 ) : p . 9 4 6 . H . R h e e , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . o f E l e c t r o n . M a t e r . , 2 0 0 3 . 3 2 ( 1 1 ) : p . 1 3 1 0 - 1 3 1 6 . K . L . M u r t y , M . D . M a t h e w , Y . W a n g , a n d F . M . H a g g a g , M i n e r a l s , M e t a l s a n d M a t e r i a l s S o c i e t y / A I M E , 1 9 9 8 : p . 1 4 5 - 1 5 2 . B . P . K a s h y a p , a n d G . S . M u r t y , M a t e r . S c . a n d E n g , 1 9 8 1 . 5 0 : p . 2 0 5 - 2 1 3 . R . S u b r a h m a n y a n , P h . D . T h e s i s , C o r n e l l U n i v e r s i t y , 1 9 9 0 . F . M . H a l l , I . E . E . E . T m a s a c t i o n s o n C o m p o n e n t s , H y b r i d s a n d M a n u f a c t u r i n g T e c h n o l o g y ” D e c . 1 9 8 4 . C H M T - 7 ( 4 ) : p . 3 1 4 - 3 2 7 . H . D . S o l o m o n , T r a n s a c t i o n s o f t h A S M E , J u n e 1 9 9 1 . 1 1 3 : p . 1 0 2 - 1 0 8 . M . Y . W u , a n d O . D . S h e r b y , A c t a M e t . e t m a t . , 1 9 8 4 . 3 2 ( 9 ) : p . 1 5 6 1 - 1 5 7 2 . F . A . M o h a r n e d , K . L . M u r t y , a n d J . J . W . M o r r i s , M e t a l l . T r a n s , A p r i l 1 9 7 3 . 4 A : p . 9 3 5 - 9 4 0 . V . I . I g o s h e v , J . I . k l e i m a n , D . S h a n g g u a n , C . L o c k , S . W o n g , a n d M . W i s e m a n , J . E l e c t r o n M a t e r . , 1 9 9 8 . 2 7 ( 1 2 ) : p . 1 3 6 7 - 1 3 7 1 . R . D a r v e a u x , a n d K . B a n e r j i , I E E E , 1 9 9 2 : p . 5 3 8 - 5 5 1 . 8 6 1 0 0 . 1 0 1 . 1 0 2 . 1 0 3 . 1 0 4 . 1 0 5 . 1 0 6 . 1 0 7 . 1 0 8 . 1 0 9 . 1 1 0 . 1 1 1 . 1 1 2 . 1 1 3 . 1 1 4 . 1 1 5 . 1 1 6 . 1 1 7 . 1 1 8 . 1 1 9 . 1 2 0 . F . G u o , J . P . L u c a s , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J o u r n a l o f M a t e r i a l S c i e n c e : M a t e r i a l s i n E l e c t r o n i c s , 2 0 0 1 . 1 2 : p . 2 7 - 3 5 . S . C h o i , J . G . L e e , F . G u o , T . R . B i e l e r , K . N . S u b r a m a n i a n , a n d J . P . L u c a s , J O M , J u n e 2 0 0 1 : p . 2 2 - 2 7 . K . N . S u b r a m a n i a n , A . L e e , S . C h o i , a n d P . S o n j e , J . E l e c t r o n M a t e r . , 2 0 0 1 . 3 0 ( 4 ) : p . 3 7 2 - 3 7 8 . S . S u g a w a r a , a n d J . W a t a n a b e , J . J a p a n I n s t . M e t a l s , 1 9 9 9 . 6 3 ( 8 ) : p . 1 0 0 2 - 1 0 0 8 . K . H o n d a , J p n J A p p l P h y s , 1 9 7 9 . 1 8 ( 2 ) : p . 2 1 5 - 2 2 4 . K . O j i m a , a n d T . H i r o k a w a , J p n J A p p l P h y s , 1 9 8 3 . 2 2 ( 1 ) : p . 4 6 - 5 1 . J . E . B r e e n , a n d J . W e e r t m a n , J M e t , 1 9 5 5 . 7 : p . 1 2 3 0 . J . W e e r t m a n , a n d J . E . B r e e n , J A p p l P h y s , 1 9 5 6 . 2 7 : p . 1 1 8 9 . J . W e e r t m a n , J A p p l P h y s , 1 9 5 7 . 2 8 : p . 1 9 6 . S . N . G . C h u , a n d J . C . M . L i , M a t e r S c i E n g , 1 9 7 9 . 3 9 ( 1 ) : p . 1 - 1 0 . M . F u j i w a r a , a n d M . O t s u k a , J . J a p a n I n s t . M e t a l s , 1 9 9 9 . 6 3 ( 6 ) : p . 7 6 0 - 7 6 9 . S . H . S u h , J . B . C o h e n , a n d J . W e e r t m a n , M e t a l l T r a n s A , 1 9 8 3 . 1 4 A ( 1 ) : p . 1 1 7 - 1 2 6 . R . F i e d l e r , a n d A . R . L a n g , J . M a t e r . S c i . , 1 9 7 2 . 7 : p . 5 3 1 . R . F i e d l e r , a n d I . V a g e r a , P h y s . S t a t u s S o l i d i A , 1 9 7 2 . 3 2 : p . 4 1 9 . A . N . S t r o h , P h i l o s . M a g , 1 9 5 8 . 3 : p . 6 2 5 . R . W . V o o k , A c t a M e t a l l u r g i c a , 1 9 6 4 . 1 2 ( 2 ) : p . 1 9 7 - 2 0 7 . K . B a u s c h , Z . P h y s i k , 1 9 3 5 . 9 3 : p . 4 7 9 . M . C . J o n , D . N . B e s h e r s , a n d W . P . M a s o n , J A p p l P h y s , 1 9 7 4 . 4 5 ( 9 ) : p . 3 7 1 6 - 3 7 1 9 . A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , S . C h o i , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . M a t e r . R e s . , 2 0 0 2 . 1 7 ( 9 ) : p . 2 2 9 4 - 2 3 0 6 . G . I . T a y l o r , J . I n s t . M e t . , 1 9 3 8 . 6 2 : p . 3 0 7 . J . W . H u t c h i n s o n , P r o c . R . S o c . L o n d o n , S e r . A , 1 9 7 6 . 3 4 8 : p . 1 0 1 . 8 7 1 2 1 . 1 2 2 . 1 2 3 . 1 2 4 . 1 2 5 . 1 2 6 . 1 2 7 . 1 2 8 . 1 2 9 . 1 3 0 . 1 3 1 . 1 3 2 . 1 3 3 . 1 3 4 . 1 3 5 . 1 3 6 . U . F . K o c k s , M e t a l l . T r a n s , 1 9 7 0 . 1 : p . 1 1 2 1 . R . J . A s a r o , a n d A . N e e d l e m a n , A c t a M e t . , 1 9 8 5 . 3 3 : p . 9 2 3 . S . R . K a l i d i n d i , C . A . B r o n k h o r s t , a n d L . A n a n d , J . M e c h . P h y s . S o l i d s , 1 9 9 2 . 4 0 : p . 5 3 7 . G . S a c h s , Z . V D l , 1 9 2 8 . 7 2 : p . 7 3 4 . T . L e f f e r s , a n d R V . H o u t e , A c t a M e t a l l . M a t e r . , 1 9 8 9 . 3 7 : p . 1 1 9 1 . T . L e f f e r s , R i s o R e p o r t N o . 1 8 4 ( I C O T O M 1 ) , 1 9 6 8 : p . 1 - 3 3 . P . v . H o u t e , L . D e l a n n a y , a n d I . S a m a j d a r , P l a s t i c i t y 9 8 , e d . A . K h a n , 1 9 9 8 : p . 1 4 9 - 1 5 2 . U . F . K o c k s , a n d G . R . C a n o v a , H o w m a n y s l i p s y s t e m s a n d w h i c h ? , i n D e f o r m a t i o n o f P o l y c r y s t a l s , R i s o N a t i o n a l L a b o r a t o r y , H . e . a l . , E d i t o r . 1 9 8 1 . p . 3 5 - 4 4 . B . J . L e e , S . A h z i , a n d D . M . P a r k s , J o u r n a l o f E n g i n e e r i n g M a t e r i a l s a n d T e c h n o l o g y , J a n 2 0 0 2 . 1 2 4 : p . 2 7 . R . A . L e b e n s o h n , a n d C . N . T o m é , C o d e V i s c o - P l a s t i c S e l f - C o n s i s t e n t ( V P S C ) . 1 9 9 9 : U n i v e r s i d a d N a c i o n a l d e R o s a r i o - A r g e n t i n a a n d L o s A l a m o s N a t i o n a l L a b o r a t o r y - U S A . C . N . T o m é , a n d R . A . L e b e n s o h n , 2 0 0 3 . V e r s i o n 6 . U . F . K o c k s , C . N . T o m é , a n d H . R . W e n k , T e x t u r e a n d A n i s o t r o p y , P r e f e r r e d O r i e n t a t i o n s i n P o l y c r y s t a l s a n d t h e i r E f f e c t o n M a t e r i a l P r o p e r t i e s . 1 9 9 8 : C a m b r i d g e U n i v e r s i t y P r e s s . 7 7 . J . G a s t a l d i , C . J o r d a n , a n d G . G r a n g e , P h i l . M a g , 1 9 8 8 . 5 7 A : p . 9 7 1 . V . R a n d l e , M i c r o t e x t u r e D e t e r m i n a t i o n a n d i t s A p p l i c a t i o n s . 1 9 9 2 : T h e I n s t i t u t e o f M a t e r i a l s , . D . E . N e w b u r y , D . C . J o y , P . E c h l i n , C . E . F i o r i , a n d J . I . G o l d s t e i n , A d v a n c e d S c a n n i n g E l e c t r o n M i c r o s c o p y a n d X - r a y M i c r o a n a l y s i s . 1 9 8 6 : P l e n u m P r e s s , N e w Y o r k . S . L . F l e g l e r , J . W . H e c k m a n , a n d K . L . K l o m p a r e n s , S c a n n i n g a n d T r a n s m i s s i o n E l e c t r o n M i c r o s c o p y A n I n t r o d u c t i o n . 1 9 9 3 : W . H . F r e e m a n a n d C o m p a n y , N e w Y o r k . 5 3 , 8 0 . 8 8 1 3 7 . 1 3 8 . 1 3 9 . 1 4 0 . 1 4 1 . 1 4 2 . 1 4 3 . 1 4 4 . 1 4 5 . 1 4 6 . 1 4 7 . 1 4 8 . 1 4 9 . 1 5 0 . 1 5 1 . 1 5 2 . 1 5 3 . 1 5 4 . 1 5 5 . K . - B . K i s h i , P h . D . T h e s i s , U n i v e r s i t y o f B r i s t o l , 1 9 8 6 . D . J . D i n g l e y . i n P r o c . o f I C O T O M 8 , E i g h t h C o n f e r e n c e o n T e x t u r e s o f M a t e r i a l s , M e t . S o c . I n c . P A . 1 9 8 8 . J . A . V e n a b l e s , a n d C . J . H a r l a n d , P h i l . M a g , 1 9 7 3 . 2 7 : p . 1 1 9 3 . J . A . V e n a b l e s , a n d R . B . J a y a , P h i l . M a g , 1 9 7 7 . 3 5 : p . 1 3 1 7 . J . H j e l e n , a n d E . N e s . i n P r o c e e d i n g s X I I t h I n t . C o n g . F o r E l e c t r o n M i c r o s c o p y , J a p a n . 1 9 9 0 : S a n F r a n c i s c o P r e s s I n c . , S a n F r a n c i s c o . K . - B . K i s h i , a n d D . J . D i n g l e y , A E M w o r k s h o p . V o l . 4 2 5 . 1 9 8 7 : I n s t . o f M e t a l s b o o k . 7 l . K . - B . K i s h i , D . J . D i n g l e y , a n d V . R a n d l e , A C r y s t a l l o g r a p h i c A t l a s o f E l e c t r o n B a c k s c a t t e r D i f f r a c t i o n P a t t e r n s . 1 9 9 5 : P u b l i s h e d b y t h e I n s t i t u t e o f P h y s i c s P u b l i s h i n g , B r i s t o l , U K . E . N . d a C . A n d r a d e , P r o c . R . S o c . L o n d o n , S e r . A , 1 9 1 0 . 8 4 : p . 1 . A . J . S c h w a r t z , a n d W . E . K i n g , J O M , 1 9 9 8 . F e b r u a r y : p . 5 0 - 5 5 . G . P a 1 u m b o , E . M . L e h o c k e y , a n d P . L i n , J O M , 1 9 9 8 . F e b r u a r y : p . 4 0 - 4 3 . R . W . B a l l u f fi , P . D . B r i s t o w e , a n d C . P . S u n , J . A m . C e r a m . S o c . , J a n 1 9 8 1 . 6 4 ( 1 ) : p . 2 3 - 3 4 . L . S . S h v i n d l e r m a n , a n d B . B . S t r a u m a l , A c t a . M e t . , 1 9 8 5 . 3 3 ( 9 ) : p . 1 7 3 5 - 1 7 4 9 . K . E . P u t t i c k , a n d B . T u c k , A c t a . M e t . , 1 9 6 5 . 1 3 : p . 1 0 4 3 - 1 0 6 5 . J . G . L e e , F . G u o , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , S A E 2 0 0 3 W o r l d C o n g r e s s , 2 0 0 3 . S A E P a p e r N u m b e r 2 0 0 3 - 0 1 - 0 6 2 1 . H . M y k u r a , A c t a . M e t . , 1 9 5 5 . 3 : p . 4 3 6 - 4 4 1 . K . E . P u t t i c k , a n d R . K i n g , J . I n s t . M e t . , 1 9 5 2 . 8 0 : p . 5 3 7 . D . M c L e a n , G r a i n B o u n d a r i e s i n M e t a l s . 1 9 5 7 : C l a r e n d o n P r e s s , O x f o r d . W . L . B r a g g , C a v e n d i s h L a b o r a t o r y , 1 9 5 4 . D . A . M o l o d o v , B . B . S t r a u m a l , a n d L . S . S h v i n d l e r m a n , S c r i p t a . M e t . , 1 9 6 5 . 1 3 : p . 1 0 4 3 - 1 0 4 8 . 8 9 1 7 3 . 1 5 6 . 1 5 7 . 1 5 8 . l 5 9 . 1 6 0 . 1 6 1 . 1 6 2 . 1 6 3 . 1 6 4 . 1 6 5 . 1 6 6 . 1 6 7 . 1 6 8 . l 6 9 . 1 7 0 . 1 7 1 _ 1 7 2 , V . Y u . A r i s t o v , C h . V . K o p e z k y , D . A . M o l o d o v , a n d L . S . S h v i n d l e r m a n , F a s i k a t v e r d o g o t e l a , 1 9 8 0 . 2 2 : p . 3 2 4 7 . A . N . A l e s h i n , B . S . B o k s t e i n , A . L . P e t e l i n , a n d L . S . S h v i n d l e r m a n , M e t a l l o f i z i k a , 1 9 8 0 . 2 ( 8 3 ) . A . N . A l e s h i n , B . S . B o k s t e i n , a n d L . S . S h v i n d l e r m a n , F i z i k a t v e r d o g o t e l a , 1 9 7 7 . 1 9 : p . 3 5 1 1 . V . Y u . A r i s t o v , C h . V . K o p e z k y , a n d L . S . S h v i n d l e r m a n , S c r i p t a . M e t . , 1 9 7 7 . 1 1 : p . 1 0 9 . E . M . F r i d m a n , C h . V . K o p e z k y , a n d L . S . S h v i n d l e r m a n , Z . M e t a l l k , 1 9 7 5 . 6 0 : p . 5 3 3 . B . S . B o k s t e i n , C h . V . K o p e z k y , a n d L . S . S h v i n d l e r m a n , M e t a l l u r g i a , M o s c o w , 1 9 8 6 . D . G . B r a n d o n , B . R a l p h , S . R a n g a n a t h a n , a n d M . S . W a l d , A c t a . M e t . , 1 9 6 4 . 1 2 : p . 8 1 3 . A . N . O r l o v , V . N . P e r e v e z e n t e v , a n d V . V . R i b i n , M e t a l l u r g i a , M o s c o w , 1 9 8 0 . H . G l e i t e r , M a t e r . S c . E n g i n g , 1 9 8 2 . 5 2 : p . 9 1 . U . E r b , a n d H . G l e i t e r , S c r i p t a M e t . , 1 9 7 9 . 1 3 : p . 6 1 . M . M e i s s e r , H . G l e i t e r , a n d E . M i r w a l s , S c r i p t a M e t . , 1 9 8 0 . 1 4 : p . 9 5 . D . G . B r a n d o n , A c t a . M e t . , 1 9 6 6 . 1 4 : p . 1 4 7 9 . G . P a l u m b o , a n d K . T . A u s t , A c t a M e t a l l u r g i c a E t M a t e r i a l i a , 1 9 9 0 . 3 8 : p . 2 3 4 3 . P . H . P u m p h r e y , G r a i n B o u n d a r y S t r u c t u r e a n d P r o p e r t i e s , e d . D . A . S m i t h . 1 9 7 6 , N e w Y o r k : A c a d e m i c P r e s s . Y . I s h i d a , a n d M . M c L e a n , P h i l . M a g , 1 9 7 3 . 2 7 : p . 1 1 2 5 . J . J . B a c k m a n n , G . S i l v e s t r e , M . P e t i t , a n d W . B o l l m a n n , P h i l . M a g , 1 9 8 1 . A 4 3 : p . 1 8 9 . J . J . B a c k m a n n , J . P . M i l l i e r , M . P e t i t , a n d G . S i l v e s t r e , M a t e r . R e s . B u l l . , 1 9 8 0 . 1 5 : p . 2 6 1 . R . W . B a l l u f f i , F . J . G o o d h e w , T . Y . T a n , a n d W . R . W a g n e r , J . P h y s . , 1 9 7 5 . 3 6 ( C 4 ) : p . 1 7 . 9 0 1 7 4 . 1 7 5 . 1 7 6 . 1 7 7 . 1 7 8 . 1 7 9 . 1 8 0 . 1 8 1 . 1 8 2 . 1 8 3 . 1 8 4 . W . R . W a g n e r , T . Y . T a n , a n d R . W . B a l l u f f i , P h i l . M a g , 1 9 7 4 . 2 9 : p . 8 9 5 . R . W . B a l l u f f i , Y . K o m e m , a n d T . S c h o b e r , S u r f . S c i . , 1 9 7 2 . 3 1 : p . 6 8 . V . L . P o k r o v s k y , a n d A . L . T a l a p o v , J . E . T . P . , 1 9 8 0 . 7 5 : p . 2 6 9 . A . M . P a p o n , M . P e t i t , G . S i l v e s t r e , a n d J . J . B a c k m a n n , P r o c . M a t e r . R e s . S o c . A n n . M e e t , B o s t o n M A 1 9 8 1 , 1 9 8 2 . O . L . K r i v a n c k , C h e m i c a s c r i p t a , 1 9 7 8 - 1 9 7 9 . 1 4 : p . 2 1 3 . O . L . K r i v a n c k , S . 1 s o d a , a n d K . K o b a y a s h i , P h i l . M a g , 1 9 7 7 . 3 6 : p . 9 3 1 . A . A . Z i s m a n , a n d V . V . R i b i n , P o v e r c h n o s t , 1 9 8 2 . 7 : p . 8 7 . E . L . M a k s i m o v a , L . S . S h v i n d l e r m a n , a n d B . B . S t r a u m a l , A c t a M e t a l l u r g i c a , 1 9 8 8 . 3 6 ( 6 ) : p . 1 5 7 3 - 1 5 8 3 . E . M . F r i d m a n , B . S . B o k s t e i n , A . L . P e t e l i n , a n d L . S . S h v i n d l e r m a n , M e t a l l o f i z i k a , 1 9 8 0 . 2 : p . 8 3 . T . Y . T a n , S . L . S a s s , a n d R . W . B a l l u f fi , P h i l . M a g , 1 9 7 5 . 3 1 : p . 5 7 5 . C . P . S u n , a n d R . W . B a l l u f f i , P h i l . M a g , 1 9 8 2 . A 4 6 : p . 4 9 . 9 1 C H A P T E R 2 E X P E R I M E N T A L P R O C E D U R E S 9 2 T h e f o l l o w i n g s e c t i o n s w i l l o u t l i n e s o m e o f t h e g e n e r a l e x p e r i m e n t a l p r o c e d u r e s t h a t w e r e e m p l o y e d t o a c c o m p l i s h t h e a b o v e - m e n t i o n e d a i m s . E x p e r i m e n t a l d e t a i l s s p e c i fi c t o a p a r t i c u l a r e x p e r i m e n t w i l l b e d e s c r i b e d i n t h e a p p r o p r i a t e c h a p t e r s i n t h e R e s u l t s a n d D i s c u s s i o n . 2 . 1 . S O L D E R J O I N T P R E P A R A T I O N : T h r e e d i f f e r e n t t y p e s o f s h e a r l a p j o i n t g e o m e t r i e s a r e u s e d i n t h i s s t u d y — ( 1 ) s i n g l e s h e a r l a p j o i n t , ( 2 ) d u a l s h e a r l a p j o i n t a n d ( 3 ) c o m p o n e n t t y p e j o i n t . ( 1 ) T h e s i n g l e s h e a r l a p j o i n t i s a n i d e a l j o i n t t o t e s t t h e s o l d e r i n s h e a r u s i n g a s p e c i m e n w i t h t h e s h a p e o f a t e n s i l e s p e c i m e n , i n c r e e p a n d q u a s i - s t a t i c s t r a i n r a t e s , a n d f o r s t r e s s r e l a x a t i o n f o l l o w i n g s t r a i n i m p o s e d i n a t e n s i o n t e s t . S i n g l e s h e a r l a p s p e c i m e n s w e r e p r e p a r e d w i t h t w o c o p p e r h a l f - d o g b o n e ' s p e c i m e n s e l e c t r o d i s c h a r g e m a c h i n e d ( E D M ) f r o m a s r e c e i v e d O F H C C o p p e r s h e e t 0 . 5 m m i c k ( s h o w n i n F i g u r e 2 . 1 ) . T h e c o p p e r d o g b o n e h a l v e s w e r e d i p p e d i n 5 0 % N i t r i c a c i d f o r 2 - 3 s e c o n d s w h e n d i f f e r e n t c o l o r a p p e a r e d t o r e m o v e a n y s u r f a c e o x i d e p r e s e n t t h a t c o u l d h i n d e r g o o d j o i n t - - f o r m a t i o n d u e t o d e - w e t t i n g a n d c r e a t i n g p o r e s . T h e d o g b o n e s w e r e p l a c e d i n a n a p p a r a t u s u s i n g t w e e z e r s w h i c h e l i m i n a t e d t h e n e e d f o r a m a s k t h a t w a s r e q u i r e d i n p r e v i o u s s t u d i e s [ 1 , 2 ] . A j i g w a s u s e d t o h o l d t h e j o i n t d u r i n g f a b r i c a t i o n w i t h 6 0 0 n m g l a s s p l a t e s s e r v i n g a t s p a c e r s t o l i m i t j o i n t t h i c k n e s s t o 1 0 0 n m a n d a n a r e a o f 1 m m 2 . T h e e u t e c t i c S n - A g s o l d e r p a s t e ( ~ 0 . 2 m m 3 v o l u m e ) w a s a p p l i e d t o t h e e n d o f t h e c o p p e r d o g b o n e s a n d h e a t e d t o m a k e t h e j o i n t a n d c o o l e d o n a n A l u m i n u m p l a t e . T h e h e a t i n g p r o fi l e i s s h o w n i n F i g u r e 2 . 2 . T w o l e a d s w e r e a t t a c h e d t o t h e e n d s o f t h e a p p a r a t u s w i t h s c r e w s t o m e a s u r e t h e t e m p e r a t u r e . P r i o r s t u d i e s w i t h t h e r m o c o u p l e a t t a c h e d t o t h e j o i n t 9 3 s h o w e d t h a t t e m p e r a t u r e p r o f i l e w a s n e a r l y i d e n t i c a l b a s e d o n m a n u a l d a t a r e c o r d i n g b y w a t c h i n g t h e d i s p l a y m a n u a l l y . W h e n t h e t h e r m o c o u p l e d i s p l a y e d 2 5 0 ° a f t e r a c o u n t o f 5 s e c o n d s t h e t r a y w a s p i c k e d u p a n d p l a c e d i n 1 - 2 s e c o n d s o n a o n e s q u a r e f o o t 0 . 5 0 m t h i c k A l u m i n u m p l a t e t o c o o l d o w n . T h i s m e t h o d p r o v i d e d t h e a b i l i t y t o m a k e 1 0 0 n m t h i c k j o i n t s w i t h r e a s o n a b l e c o n s i s t e n c y ( s e e fi x t u r e i n F i g u r e 2 . 1 ) . O I M s t u d i e s r e q u i r e t h e s u r f a c e t o b e f r e e o f o x i d e a n d d e f o r m a t i o n , s o c a r e f u l p o l i s h i n g i s n e e d e d . T h e j o i n t w a s c a r e f u l l y r e m o v e d f r o m t h e f a b r i c a t i o n t r a y a n d p o l i s h i n g w a s p e r f o r m e d i n a s p e c i a l j i g ( m a d e o f A l u m i n u m ) t h a t s u p p o r t e d t h e j o i n t s o a s t o m i n i m i z e m e c h a n i c a l d e f o r m a t i o n d u r i n g p o l i s h i n g . T h o u g h m o s t o f t h e s o l d e r w a s u s e d t o m a k e t h e j o i n t , s o m e o f t h e s o l d e r f o r m e d fi l l e t s o n e i t h e r s i d e o f t h e j o i n t a n d s o m e b u l g e d o u t f r o m t h e e d g e s w h e n t h e u p p e r d o g b o n e w a s o v e r l a i d o n t h e s o l d e r . T h i s e x c e s s w a s g r o u n d o f f d u r i n g p o l i s h i n g . F i g u r e 2 . 3 i l l u s t r a t e s t h e w a y t h e j o i n t w a s p l a c e d i n t h e j i g f o r t h e p o l i s h i n g o p e r a t i o n . T h e j i g w a s d e s i g n e d t o s u p p o r t t h e j o i n t o n t h e fl a t e d g e s , s o t h a t n o d e f a m a t i o n o r b e n d i n g w a s i n d u c e d i n t h e j o i n t . T o a c c o m m o d a t e t h e t h i c k n e s s o f t h e j o i n t , t w o i d e n t i c a l c o p p e r s t r i p s ( 1 8 m m x 3 m m x 0 . 5 m m , f r o m t h e s a m e s t o c k a s t h e d o g b o n e h a l v e s e x c l u d i n g t h e s e c t i o n u s e d t o m a k e t h e j o i n t ) w e r e p l a c e d a l o n g s i d e t h e t a b s o f t h e c o p p e r d o g b o n e t o p r e v e n t b e n d i n g o r t w i s t i n g o f t h e j o i n t d u r i n g p o l i s h i n g . T h e e d g e s o f t h e s e j o i n t s w e r e m e t a l l o g r a p h i c a l l y p o l i s h e d p r o g r e s s i v e l y w i t h 6 0 0 a n d 1 0 0 0 g r i t s a n d p a p e r s . T h e n , t h e s a m e p r o c e d u r e w a s r e p e a t e d o n t h e o t h e r s i d e o f t h e s p e c i m e n , w h i c h w a s t h e n p r o g r e s s i v e l y p o l i s h e d u p t o 0 . 3 j t m a l u m i n a s u s p e n s i o n f o l l o w e d b y 0 . 0 5 p m s i l i c a i n a n a l k a l i n e s u s p e n s i o n , w h i c h w a s t h e f i n a l s t e p i n p o l i s h i n g . T h e s i d e t h a t u n d e r w e n t fi n a l 0 . 0 5 p m p o l i s h i n g w a s u s e d t o s t u d y t h e m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n , w h e r e a s t h e o t h e r s i d e , w h i c h h a d a fl a t s u r f a c e , 9 4 f a c i l i t a t e d m o u n t i n g t h e s p e c i m e n o n t h e s t u b f o r O I M . T h e s p e c i m e n w a s o b s e r v e d u n d e r a n o p t i c a l m i c r o s c o p e p e r i o d i c a l l y w h i l e p o l i s h i n g . A l l s p e c i m e n s w e r e m e t a l l o g r a p h i c a l l y h a n d p o l i s h e d w i t h m i n i m a l f o r c e a p p l i c a t i o n d u r i n g p o l i s h i n g . T h e fi n a l t w o s t e p s w e r e a c h i e v e d b y p l a c i n g t h e j o i n t ( i n t h e j i g ) w i t h t h e s u r f a c e t o b e p o l i s h e d o n v e l v e t p a p e r m o u n t e d o n a 6 c m x l c m x 0 . 5 c m A l u m i n u m b l o c k , a p p l y i n g t h e p o l i s h i n g m e d i a a n d t h e n m o v i n g t h e j i g b a c k a n d f o r t h w i t h o u t a p p l y i n g a n y f o r c e . T h e o n l y f o r c e a p p l i e d w a s t h a t o f t h e w e i g h t o f t h e j i g , w h i c h i s a b o u t 3 0 g r a m s . D u e t o t h e h a n d s u p p o r t t h e f o r c e a c t u a l l y a p p l i e d w a s i n t h e r a n g e o f 0 . 2 0 - 0 . 2 5 N . T h e s o l d e r j o i n t s p e c i m e n w a s t h e n c l e a n e d i n m e t h a n o l o r a c e t o n e i n a n u l t r a s o n i c c l e a n e r a n d t h e n d r i e d i n c o m p r e s s e d a i r a n d s t o r e d i n a r e f r i g e r a t o r u n t i l f u t u r e t e s t i n g . T h e s i n g l e s h e a r l a p j o i n t s m a d e w i t h e u t e c t i c t i n s i l v e r ( 3 . 5 w t . % A g ) l e a d f r e e s o l d e r h a d a n a v e r a g e s o l d e r a r e a o f a b o u t 1 m m 2 a n d a n a v e r a g e t h i c k n e s s r a n g i n g f r o m 1 0 0 - 1 5 0 u m . P r e l i m i n a r y O I M s t u d i e s c a r r i e d o u t o n p o l i s h e d s p e c i m e n s i n d i c a t e d t h a t n o a d d i t i o n a l e l e c t r o p o l i s h i n g w a s n e c e s s a r y t o e n h a n c e t h e s h a r p n e s s o f t h e E B S P ’ s [ 3 - 5 ] , s i n c e t h e y w e r e s h a r p e n o u g h t o d e t e r m i n e t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n f o r 6 0 - 9 0 % [ 3 - 5 ] o f t h e s c a n n e d p o s i t i o n s . T h e r e m a i n i n g 4 0 - 1 0 % o f t h e n o n - i n d e x e d p o s i t i o n s w e r e a t t r i b u t e d t o p o r o s i t y , g r a i n o r p h a s e b o u n d a r i e s , s e c o n d p h a s e s , o x i d a t i o n o r l o c a l l y h i g h l y d e f o r m e d r e g i o n s ( f o r s p e c i m e n s a f t e r d e f o r m a t i o n ) . 9 5 - ; , 1 m m - / E * “ : _ _ _ _ _ , _ C 3 m m S o l d e r J o i n t I 0 - 5 m m ~ 0 . 1 m m t h i c k “ ' 5 m m 2 5 m m U p p e r C U d o g b o n e G l a s s P l a t e < — K L _ _ § 0 . 6 m m Q : G l a s s L * E ’ ; L o w e r C u P l a t e ' " T d o g b o n e F i g u r e 2 . 1 . S o l d e r j o i n t c o n fi g u r a t i o n s h o w i n g s i d e “ A ” o r i e n t a t i o n a l o n g w i t h f i x t u r e f o r m a n u f a c t u r i n g s o l d e r j o i n t s u s e d i n t h i s s t u d y . C o p p e r d o g b o n e s w e r e a b o u t 5 0 0 n m i n t h i c k n e s s , w h i l e t h e g l a s s p l a t e w a s g r o u n d t o a b o u t 6 0 0 n m t h i c k n e s s , w h i c h f a c i l i t a t e s m a k i n g 1 0 0 n m t h i c k s o l d e r j o i n t s w i t h r e a s o n a b l e c o n s i s t e n c y . 9 6 C o m p o n e n t - t y p e s p e c i m e n 3 0 0 . 0 1 — D u a l s h e a r s p e c i m e n - - X - g n g l e S h e a r s p e c i m e n 0 1 0 0 _ 2 0 0 3 0 0 4 0 0 T i m e ( s e e ) F i g u r e 2 . 2 . T h e h e a t i n g p r o fi l e f o r t h r e e t y p e s o f s p e c i m e n s . T h e n u m b e r s a d j a c e n t t o t h e c u r v e s a r e t h e h e a t i n g o r c o o l i n g r a t e s i n ° C / s e c C o p p e r P i e c e S o l d e r J o i n t S o l d e r \ / I . / / J o i n t i A 1 m m \ C o p p e r P i e c e M o v e a b l e [ I { ~ 0 . 9 m m l P i e c e ’ f 1 M o v e a b l e I / P i e c e F i x e d _ , 4 ’ B a c k i n g I Q ; > 0 P i e c e + S c r e w s F i g u r e 2 . 3 . J i g u s e d f o r p o l i s h i n g s p e c i m e n s s h o w i n g a s p e c i m e n w i t h c o p p e r p i e c e s u s e d a s b a c k i n g t o a v o i d b e n d i n g a n d t w i s t i n g o f t h e j o i n t . M i d d l e p i e c e i s n o t m o v e d b e c a u s e i t s u p p o r t s t h e s o l d e r j o i n t d u r i n g p o l i s h i n g . 9 7 ( 2 ) D u a l s h e a r l a p a n d C o m p o n e n t t y p e s p e c i m e n s : T h e s e s p e c i m e n g e o m e t r i e s w e r e u s e d t o s i m u l a t e t h e s t r e s s e s e x p e r i e n c e d b y a c t u a l j o i n t s o n P C B s . F i g u r e 2 . 4 s h o w s t h e d u a l s h e a r a n d c o m p o n e n t t y p e s p e c i m e n g e o m e t r i e s . B o t h s p e c i m e n s c o n s i s t o f t w o s i n g l e s h e a r l a p j o i n t s m a d e w i t h e u t e c t i c S n - A g s o l d e r h a v i n g s i m i l a r d i m e n s i o n s a s t h e s i n g l e s h e a r l a p j o i n t a b o v e . C o p p e r f u n c t i o n s a s t h e s u b s t r a t e - b a s e a n d n i c k e l s e r v e s a s t h e c o m p o n e n t . C o p p e r a n d n i c k e l h a v e d i f f e r e n t C T E ( 1 7 x 1 0 ' 6 / ° C a n d 1 2 . 9 x 1 0 ° / ° C r e s p e c t i v e l y ) . T h e 9 m m l e n g t h o f n i c k e l s i m u l a t e s t h e d i f f e r e n t i a l c o n t r a c t i o n t h a t w o u l d a r i s e b e t w e e n a p r i n t e d c i r c u i t b o a r d a n d a c e r a m i c s u r f a c e m o u n t c o m p o n e n t t h a t i s 3 - 4 m m l o n g . T h i s a r r a n g e m e n t a l s o s i m u l a t e s p r a c t i c a l a p p l i c a t i o n s w h e r e u n d e r b u m p m e t a l l u r g y o n t h e c h i p s i d e u s e s n i c k e l a s t h e i n t e r f a c i a l l a y e r w i t h t h e s o l d e r . D u r i n g f a b r i c a t i o n , b o t h t y p e s o f s p e c i m e n s a r e h e l d i n a n a l u m i n u m j i g t o h e l p a l i g n t h e j o i n t s . T h e c o m p o n e n t t y p e s p e c i m e n i s g i v e n a t w o — s t e p h e a t i n g s c h e d u l e t o a l l o w t h e fl u x t o w o r k b e t t e r ( a s i n i n d u s t r i a l p r a c t i c e s ) w h e r e a s t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n w a s p r e p a r e d b y a o n e s t e p h e a t i n g p r o c e s s , a n d b o t h s p e c i m e n s w e r e c o o l e d o n a n a l u m i n u m p l a t e ( s e e F i g u r e 2 . 2 ) . T h e e d g e s o f t h e j o i n t s w e r e c a r e f u l l y p o l i s h e d u s i n g t h e s a m e j i g f o r t h e s i n g l e s h e a r s p e c i m e n s d i s c u s s e d a b o v e . T h e p r i m a r y d i f f e r e n c e i n t h e s e t w o j o i n t s i s t h e d i f f e r e n t s t r e s s s t a t e a c h i e v e d a f t e r f a b r i c a t i o n ; t h e c o m p o n e n t t y p e j o i n t c a u s e d a r e s i d u a l s t r e s s s t a t e i n t h e s o l d e r d u e t o t h e s u b s t r a t e c o n s t r a i n t d u r i n g c o o l i n g , w h e r e a s t h e d u a l s h e a r l a p s p e c i m e n i s a s s u m e d t o b e s t r e s s f r e e s i n c e i t w a s n o t c o n s t r a i n e d d u r i n g f a b r i c a t i o n . 9 8 V I g i c k e l m m I 1 — 1 m m — — , C o p p e r m m — ' C o o r 1 m m _ l I < - — — 7 2 m m X \ S o l d e r J o i n t ~ 1 0 0 n m t h i c k ( a ) _ . . . . . — — l N i c k e l 9 m m C O P ? " 1 m m : I E C ° P P ° ' 3 m m p m | 2 2 . 5 m m I | I 9 m m l l S o l d e r J o i n t ~ 1 0 0 n m t h i c k ( b ) F i g u r e 2 . 4 . ( a ) C o m p o n e n t t y p e a n d ( b ) d u a l s h e a r l a p s p e c i m e n g e o m e t r i e s . T h e d u a l s h e a r s p e c i m e n i s f a b r i c a t e d w i t h o u t i m p o s i n g e x t e r n a l s t r e s s o n t h e j o i n t , a n d t h e n i t i s c l a m p e d i n a fi x t u r e t h a t h o l d s t h e c o p p e r s u b s t r a t e s i n p l a c e w h i l e c y c l i n g . T h e n i c k e l p i e c e i s 1 m m w i d e a n d 0 . 5 m m t h i c k . 5 0 0 9 9 2 . 2 . T H E R M A L A N D M E C H A N I C A L T E S T I N G : T o s t u d y t h e e v o l u t i o n o f t h e m i c r o s t r u c t u r e w i t h a g i n g , t h e s i n g l e s h e a r l a p s o l d e r j o i n t s w e r e p l a c e d i n a f u r n a c e m a i n t a i n e d a t e i t h e r 8 5 o r 1 5 0 ° C ( c o n t r o l l e d w i t h i n i 1 ° ) f o r d e s i r e d d u r a t i o n r a n g i n g f r o m 1 0 0 h o u r s t o 2 0 0 h o u r s . C r e e p t e s t s w e r e c a r r i e d o u t i n a s p e c i a l a p p a r a t u s d e v i s e d b y G u o [ 2 ] a n d C h o i [ 6 ] , w h i c h f a c i l i t a t e d d o c u m e n t a t i o n o f t h e s h e a r s t r a i n c h a n g e s d u r i n g c r e e p u s i n g a n o p t i c a l m i c r o s c o p e fi t t e d w i t h a c l o s e d c i r c u i t d i g i t a l ( C C D ) c a m e r a . T h e l o a d w a s a p p l i e d t o t h e j o i n t t h r o u g h a c a b l e a n d p u l l e y s y s t e m . T h e e n t i r e l o a d i n g a s s e m b l y a l o n g w i t h t h e s o l d e r j o i n t w a s p l a c e d o n a n o p t i c a l m i c r o s c o p e fi t t e d w i t h a n a t t a c h e d c l o s e d c i r c u i t d i g i t a l ( C C D ) c a m e r a . T h e c a m e r a w a s p r e v i o u s l y s e t u p i n s u c h a m a n n e r , s o t h a t t h e s o l d e r j o i n t e d g e r e m a i n e d i n f o c u s t h r o u g h o u t t h e t e s t . T h e c o m p u t e r c o n t r o l l e d C C D c a m e r a t o o k d i g i t a l i m a g e s a t s p e c i f i e d t i m e i n t e r v a l s s o t h a t t h e a m o u n t o f l o c a l s t r a i n e x p e r i e n c e d b y t h e s o l d e r j o i n t c o u l d b e e a s i l y s t u d i e d a n d d o c u m e n t e d . S p e c i m e n s f o r e l e v a t e d t e m p e r a t u r e c r e e p t e s t s w e r e h e a t e d b y w r a p p i n g a h e a t i n g e l e m e n t a r o u n d t h e c o p p e r p o r t i o n o f o n e o f t h e c o p p e r d o g b o n e s a n d h e a t w a s t r a n s f e r r e d t o t h e s o l d e r j o i n t b y c o n d u c t i o n . F i g u r e 2 . 5 s h o w s t h e c r e e p s e t u p u s e d . A c o n s t a n t l o a d w a s a p p l i e d t o o n e d o g b o n e w h e r e a s t h e o t h e r w a s f i x e d t o t h e f r a m e . T y p i c a l l y a l o a d o f 3 . 5 1 b s ( ~ 1 5 . 6 M P a f o r a 1 0 0 n m j o i n t ) w a s u s e d f o r r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p t e s t i n g a n d 2 . 5 l b s ( ~ 1 1 . 2 M P a f o r a 1 0 0 n m j o i n t ) w a s u s e d f o r h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p c a r r i e d o u t a t 8 5 ° C . T h e t e m p e r a t u r e w a s c o n t r o l l e d a t 8 5 ° C w i t h i l ° C o f a c c u r a c y u s i n g a v a r i a c . T h e r m o c o u p l e w i r e s w e r e w r a p p e d a r o u n d t h e d o g b o n e s a t a d i s t a n c e o f a b o u t 2 m m f r o m t h e s o l d e r j o i n t ( n o t s h o w n i n F i g u r e 2 . 5 ) . 1 0 0 S p e c i m e n H e a t i n g P a d ’ " I ’ M L i i g c h r t o , s c o p e F i g u r e 2 . 5 . S e t u p f o r d e a d w h t l o a d l m i n i a t u r e c r e e p t e s t i n g f r a m e . 1 0 1 T h e t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e ( T M F ) c y c l i n g w a s c a r r i e d o u t o n a l l t h r e e t y p e s o f s p e c i m e n s , b y s u b j e c t i n g t h e m t o t h e r m a l e x c u r s i o n s b e t w e e n — 1 5 ° C a n d 1 5 0 ° C w i t h a h e a t i n g r a m p r a t e o f 2 5 ° C / m i n a n d 2 0 m i n d w e l l t i m e f o r t h e h e a t i n g s e g m e n t , a n d a c o o l i n g r a m p t i m e o f 7 ° C / m i n a n d 3 0 0 m i n d w e l l t i m e f o r t h e c o o l i n g s e g m e n t [ 7 ] p e r f o r m e d u s i n g a n a u t o m a t e d s e t u p d e v e l o p e d b y o u r g r o u p [ 7 ] . T h e j o i n t s w e r e p l a c e d o n a n a l u m i n u m p l a t e s i t t i n g o n a h e a t e r w h i c h w a s s e t i n s i d e a c o m m e r c i a l f r e e z e r m a i n t a i n e d a t - 1 5 ° C . A t i m e r a l o n g w i t h a t h e r m o s t a t c o n t r o l l e d t h e t i m e f o r w h i c h t h e h e a t e r s t a y e d o n t o m a i n t a i n 1 5 0 ° C t e m p e r a t u r e a t t h e h o t e x t r e m e . A v o l t a g e r e g u l a t o r c o n t r o l l e d t h e r a m p r a t e , w h i c h w a s fi x e d f o r a l l t h e e x p e r i m e n t s . T h e t e m p e r a t u r e p r o fi l e o b t a i n e d w i t h t h i s s e t u p p r o v i d e d 4 c y c l e s p e r d a y u s i n g t h e c y c l e s h o w n i n F i g u r e 2 . 6 . I n t h e d u a l s h e a r a n d c o m p o n e n t t y p e s p e c i m e n s , a c y c l i c s h e a r s t r a i n c y c l e o f 0 . 0 0 3 w a s i m p o s e d b y t h i s t h e r m a l c y c l e f o r t h i s g e o m e t r y [ 8 ] . T h e T M F c y c l i n g w a s c a r r i e d o u t f o r a n u m b e r o f c y c l e s o n a j o i n t , a n d t h e n p e r i o d i c a l l y r e m o v e d ( f o r e . g . a f t e r 2 5 0 , 5 0 0 , 7 5 0 , 1 0 0 0 a n d 1 5 0 0 T M F c y c l e s ) t o a s s e s s t h e d e f o r m a t i o n a n d d a m a g e a t i n t e r m e d i a t e c y c l i n g s t a g e s b y O I M a n a l y s i s , a f t e r w h i c h t h e y w e r e p u t b a c k i n t o t h e c y c l i n g c h a m b e r . T o s i m u l a t e t h e r m a l s t r e s s c y c l i n g , t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n s w e r e a t t a c h e d t o a c o p p e r b l o c k a s s h o w n i n F i g u r e 2 . 7 . T h e c o m p o n e n t t y p e s p e c i m e n , d u e t o i t s c o m m o n c o p p e r s u b s t r a t e , d i d n o t r e q u i r e s u c h a s u b s t r a t e b a s e . A s c h e m a t i c d i a g r a m o f t h e d u a l s h e a r a n d c o m p o n e n t s p e c i m e n s u n d e r c y c l i c l o a d i n g i s s h o w n i n F i g u r e 2 . 8 . F o r t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n s h o w n i n F i g u r e 2 . 8 ( b ) , d u r i n g c y c l i n g b o t h e n d s o f t h e d u a l s h e a r j o i n t s a r e c l a m p e d o n t o a c o p p e r fi x t u r e a s s h o w n i n t o o b t a i n t h e s a m e s t r a i n c y c l e a s t h e c o m p o n e n t t y p e j o i n t . 1 0 2 T h e s e t w o s a m p l e c o n f i g u r a t i o n s r e s u l t e d i n d i f f e r e n t s t r a i n h i s t o r i e s , a s f o l l o w s : S i n c e t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n w a s s t r e s s f r e e d u r i n g f a b r i c a t i o n a n d p r e s u m e d t o b e s t r e s s f r e e a f t e r c l a m p i n g t o t h e c o p p e r b a s e a t r o o m t e m p e r a t u r e , w i t h c o o l i n g t o - 1 5 ° C t h e n i c k e l c o n t r a c t s l e s s t h a n t h e c o p p e r , c a u s i n g t h e n i c k e l t o b e i n a s t a t e o f c o m p r e s s i o n . T h e o p p o s i t e h a p p e n s a f t e r h e a t i n g t o 1 5 0 ° C , c a u s i n g a r e v e r s a l i n t h e s i g n o f t h e s h e a r s t r e s s . F o r t h e j o i n t s i n t h e c o m p o n e n t t y p e s p e c i m e n , s i n c e t h e y w e r e s t r e s s e d d u r i n g f a b r i c a t i o n t o p u t t h e n i c k e l i n t o c o m p r e s s i o n , c o o l i n g t o - 1 5 ° C t h e j o i n t s a r e f u r t h e r s t r e s s e d b e y o n d t h e i n i t i a l c o n d i t i o n a t r o o m t e m p e r a t u r e . A s s u m i n g t h a t t h e s t r e s s d i d n o t r e l a x m u c h a t — 1 5 ° C d u e t o m i n i m a l c r e e p d e f o r m a t i o n , u p o n h e a t i n g , t h e s t r e s s m a g n i t u d e r e l a x e d w i t h h e a t i n g t o 1 5 0 ° C , w h e r e t h e s h a p e o f t h e j o i n t r e t u r n e d t o i t s g e o m e t r y s h o r t l y a f t e r i t s o l i d i fi e d . H e n c e t h e s t r e s s s t a t e w a s n o t r e v e r s e d l i k e i t w a s i n t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n . I n c o n t r a s t , t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n w a s s u b s t a n t i a l l y m o r e s t r e s s e d a t h i g h t e m p e r a t u r e t h a n t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n , c a u s i n g m o r e c r e e p a n d s t r e s s r e l a x a t i o n d u r i n g t h e h i g h e r t e m p e r a t u r e h o l d t i m e . 1 0 3 2 0 0 ' - f T T I ! I I I I ! I I I I ! I I I I i I I I I _ f = 5 E i e U 1 5 0 ) ? h i ‘ V ' : : z t . c u ' 5 E . I I I : : ' - L l » - i Q ) , a a t . . § 5 0 7 ' 1 H . : i 0 : " . - 5 0 b 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 4 + L l 1 4 I L 1 1 4 1 4 - i 0 1 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 T i m e ( m i n ) F i g u r e 2 . 6 . T e m p e r a t u r e p r o f i l e f o r t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e c y c l i n g ( - 1 5 ° C t o 1 5 0 ° C ) . N i c k e l 9 m m H C o p p e r 3 _ _ C O P P " 1 m m : : 5 0 0 l 1 1 1 m 2 2 . 5 m m fi fi S o l d e r J o i n t ~ l O O j t m t h i c k ( 8 ) ( b ) F i g u r e 2 . 7 . ( a ) D u a l s h e a r s p e c i m e n w i t h ( b ) c o p p e r b l o c k u s e d t o c l a m p i t d o w n d u r i n g T M F c y c l i n g s o a s t o s i m u l a t e a c t u a l c o m p o n e n t s . 1 0 4 . ' . . _ ' v - ‘ - - > . - — . - - - . > - - - _ - - - . » ' : p - w 3 - 2 3 ° C N i c k e l e x p a n d s l e s s t h a n c o p p e r ‘ I - v r “ A : A ' r ' - - . . - - - _ - - - — - . . - v g _ 1 n 1 m I ; " - . , . . 4 ‘ . , . ; . - “ 5 . 5 3 ; : - - : s e - . . ' 1 ; ~ ; : . z - - : - r ~ 3 3 1 5 0 O N i c k e l c o n t r a c t s l e s s t h a n c o p p e r 1 ; " _ . - - . ‘ " “ _ . _ 3 - 4 2 . 3 1 , - 1 5 ° C ( a ) N i c k e l e x p a n d s l e s s t h a n c o p p e r - - e . . . . - . i . ; s . . . . , e . - - . . ; . . . , _ . _ . . _ . . _ . . . 4 , — . . . L - H H J E § H Q : - E fl w n r , g 4 _ s w u - . . D N i c k e l c o n t r a c t s l e s s t h a n c o p p e r ( b ) F i g u r e 2 . 8 . A s c h e m a t i c o f t h e j o i n t s u n d e r c y c l i c l o a d i n g ( a ) C o m p o n e n t t y p e s p e c i m e n i s s t r e s s e d a s i t i s c o o l e d d u r i n g f a b r i c a t i o n , ( b ) d u a l s h e a r s p e c i m e n i s s t r e s s - f r e e a t r o o m t e m p e r a t u r e . D i f f e r e n t i a l e x p a n s i o n ( N i — 1 2 . 9 , C u - 1 7 . 1 , S n — 2 3 x 1 0 6 / ° C ) c a u s e s s h e a r d i s p l a c e m e n t a t s o l d e r j o i n t s = A O I A T ( 4 . 5 m m ) = 0 . 0 0 3 1 m m = > y = 0 . 0 3 1 s h e a r p e r c y c l e . 1 0 5 2 . 3 . C R Y S T A L L O G R A P H I C D A T A C O L L E C T I O N A N D T E X T U R E M E A S U R E M E N T : O I M s c a n s w e r e c a r r i e d o u t i n t h e j o i n t c o n f i g u r a t i o n o n a l l s p e c i m e n s . T h e O I M d a t a w a s c o l l e c t e d o n a C A M S C A N 4 4 F E S E M u s i n g h k l C h a n n e l A c q u i s i t i o n s o f t w a r e v e r s i o n 4 . 2 ( H K L T e c h n o l o g y , I n c . , B l a a k i l d e v e j , 1 7 k , H o b r o , D K - 9 5 0 0 , D e n m a r k ) r u n o n a P C a t M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y . A 2 5 k V b e a m w i t h a s p e c i m e n c u r r e n t o f a b o u t 2 . 3 m A w a s u s e d t o g e n e r a t e E B S P ’ s . A p r o b e c u r r e n t g r e a t e r t h a n S u A i n s u r e d g o o d s c a n c o n d i t i o n s . T h e r o u g h l y p o l i s h e d ( p o l i s h e d w i t h 6 0 0 n m p a p e r ) s i d e o f t h e j o i n t w a s a t t a c h e d t o t h e fl a t s u r f a c e o f a s t a n d a r d A l u m i n u m s t u b u s i n g a c a r b o n t a p e s o t h a t t h e p o l i s h e d s i d e o f t h e s p e c i m e n c o u l d b e s e e n w h e n o b s e r v e d f r o m t h e t o p . T h e s p e c i m e n w a s o r i e n t e d a n d p l a c e d i n t o t h e m i c r o s c o p e t h e s a m e w a y e v e r y t i m e ; w i t h t h e a r m s i n c a s e o f t h e s i n g l e s h e a r l a p j o i n t l i n e d - u p a l o n g t h e x - a x i s i . e . t h e l e n g t h o f t h e j o i n t a l o n g t h e x - a x i s a n d t h e t h i c k n e s s o f t h e j o i n t a l o n g t h e y - a x i s . T h e s p e c i m e n s t a g e w a s t h e n t i l t e d 7 0 ° a b o u t t h e s p e c i m e n x - a x i s s o t h a t f r o m t h e t o p t o t h e b o t t o m o f t h e s c r e e n , o n e v i e w e d a s o l d e r j o i n t s a n d w i c h e d b e t w e e n t w o c o p p e r s u b s t r a t e s . R e p e a t e d m o u n t i n g o f t h e s a m e s p e c i m e n o n s e p a r a t e d a y s r e s u l t e d i n c r y s t a l o r i e n t a t i o n m e a s u r e m e n t s i n t h e s a m e p o s i t i o n t h a t d i f f e r e d b y l e s s t h a n 2 ° ( i n a f e w i n s t a n c e s a s m u c h a s 5 ° d i f f e r e n c e o c c u r r e d i n t h e f i r s t e u l e r a n g l e f o r r o t a t i o n a b o u t t h e n o r m a l a x i s , a s s o c i a t e d w i t h m o u n t i n g t h e s p e c i m e n h o l d e r o n t o t h e m i c r o s c o p e s t a g e ) . C o u p l e d w i t h t h e i n t r i n s i c 1 ° u n c e r t a i n t y i n E B S P p a t t e r n i n d e x i n g t h e a b s o l u t e a n g u l a r o r i e n t a t i o n c e r t a i n t y o n a g i v e n s p e c i m e n i s a c c u r a t e t o 1 3 ° . H o w e v e r w i t h i n t h e s a m e s p e c i m e n , t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l e b e t w e e n d i f f e r e n t g r a i n s i s a c c u r a t e w i t h i n 1 ° . M o s t O I M s c a n s w e r e o v e r n i g h t 1 0 6 s c a n s , c o l l e c t i n g a r o u n d 1 2 , 0 0 0 p i x e l s o f d a t a w i t h l t t m s t e p s i z e o v e r a 1 2 0 x 1 0 0 u m 2 a r e a o f t h e s o l d e r j o i n t . S e v e r a l r e g i o n s o f t h e s a m e s p e c i m e n w e r e s c a n n e d , t o a s s e s s t h e s i m i l a r i t i e s a n d d i f f e r e n c e s i n t h e m i c r o s t r u c t u r e i n d i f f e r e n t r e g i o n s o f t h e j o i n t . T h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n d a t a w a s c o l l e c t e d b y r a s t e r i n g t h e b e a m o v e r t h e s p e c i m e n i n a n a u t o m a t e d m a n n e r . C r y s t a l o r i e n t a t i o n i n f o r m a t i o n o b t a i n e d f r o m t h e s e s c a n s w a s p r o c e s s e d t o o b t a i n a n O I M m a p ; d a t a s e t s c o l l e c t e d f r o m t h e h k l s c a n s w e r e p r o c e s s e d a n d c o n v e r t e d t o T S L d a t a s e t s ( S e e A p p e n d i x I ) w h i c h w a s t h e n p r o c e s s e d t o o b t a i n o r i e n t a t i o n m a p s , p o l e fi g u r e s a n d m i s o r i e n t a t i o n p l o t s u s i n g t h e T e x S E M s o f t w a r e v e r s i o n 3 . 0 ( T S L L a b o r a t o r i e s , D r a p e r , U T ) , t h a t p r o v i d e d m o r e m a p p i n g a n d a n a l y t i c a l t o o l s t h a n v e r s i o n 4 . 2 o f t h e h k l s o f t w a r e . T o a c h i e v e c o n s i s t e n c y i n t h e x - y - z c o o r d i n a t e s y s t e m b e t w e e n t h e h k l a n d T e x S E M s o f t w a r e , t h e h k l d a t a s e t s w e r e r o t a t e d b y + 9 0 ° a b o u t t h e [ 0 0 1 ] d i r e c t i o n ( N o r m a l D i r e c t i o n , N D ) i n t h e T e x S E M s o f t w a r e v e r s i o n 3 . 0 ( S e e A p p e n d i x 1 1 ) s i n c e t h e x - d i r e c t i o n p o i n t s d o w n a s d e fi n e d b y t h e T S L s y s t e m a n d h e n c e t h e l a t t i c e i s r o t a t e d b y 9 0 ° i n t h e u n r o t a t e d T e x S E M O I M m a p s . D a t a s e t s w e r e “ c l e a n e d - u p ” u s i n g a n e a r e s t n e i g h b o r c r i t e r i o n , s o a s t o r e p l a c e i s o l a t e d u n i n d e x e d p i x e l s w i t h t h e o r i e n t a t i o n o f t h e n e a r e s t n e i g h b o r p i x e l t h a t h a d t h e h i g h e s t d e g r e e o f c o n fi d e n c e i n t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n . T y p i c a l l y o n e r o u n d o f c l e a n u p w a s c a r r i e d o u t o n a l l s c a n s , e x c e p t f o r t h e V P S C s i m u l a t i o n s , w h e r e a l l p i x e l s o f a m a p r e q u i r e d m e a n i n g f u l d a t a t o i n p u t i n t o t h e V P S C c o d e . D u e t o p r o g r e s s i v e a g i n g a n d d e f o r m a t i o n , t h e d e t e c t i o n o f E B S P s w a s d e g r a d e d a n d a l i g h t r e - p o l i s h w i t h 0 . 0 5 p m s i l i c a i n a n a l k a l i n e s u s p e n s i o n i m p r o v e d p a t t e r n s h a r p n e s s ; p r o b a b l y d u e t o t h e r e m o v a l o f a s u r f a c e o x i d e l a y e r t h a t f o r m e d . 1 0 7 S i n c e t h e s l i p d i r e c t i o n s w i t h t h e s m a l l e s t B u r g e r s v e c t o r i n t i n a r e i n t h e c - d i r e c t i o n [ 0 0 1 ] o n { 1 0 0 } a n d { 1 1 0 } p l a n e s , c r y s t a l s w i t h t h e c - a x i s a l i g n e d w i t h t h e s o l d e r j o i n t x - a x i s w i l l b e m o s t e a s i l y s h e a r e d b y m e c h a n i c a l o r C T E d r i v e n s t r e s s e s i n t h e s o l d e r j o i n t s . T h i s e a s y d i r e c t i o n o f d e f o r m a t i o n w a s u s e d t o i d e n t i f y a r e f e r e n c e c r y s t a l o r i e n t a t i o n s c h e m e f o r O I M m a p s . W h e n t h e c - a x i s w a s a l i g n e d w i t h t h e x - a x i s , i t i s d i s p l a y e d a s r e d o n t h e o r i e n t a t i o n m a p s , b a s e d o n t h e i n v e r s e p o l e f i g u r e c o l o r k e y . I n c r e a s e d c - a x i s m i s o r i e n t a t i o n f r o m t h e x - a x i s r e f e r e n c e d i r e c t i o n b y t i l t i n g t o w a r d s t h e [ 1 1 0 ] o r [ 1 0 0 ] c r y s t a l d i r e c t i o n i s r e p r e s e n t e d b y a t r a n s i t i o n t o b l u e o r g r e e n , s u c h t h a t a r e d o r i e n t a t i o n a n d a b l u e o r g r e e n g r a i n o r i e n t a t i o n i s m i s o r i e n t e d b y ~ 9 0 ° a b o u t a < 1 1 0 > o r < 1 0 0 > a x i s , r e s p e c t i v e l y . O r i e n t a t i o n s i n - b e t w e e n t h e s e t h r e e r e p r e s e n t a t i v e c r y s t a l d i r e c t i o n s a r e r e p r e s e n t e d b y c o l o r s o b t a i n e d b y m i x i n g r e d , b l u e a n d g r e e n , a s i n d i c a t e d o n t h e i n v e r s e p o l e f i g u r e c o l o r k e y . A n y c r y s t a l r o t a t i o n a b o u t t h e s p e c i m e n x - a x i s w o u l d g i v e t h e s a m e c o l o r . B l a c k i s u s e d t o r e p r e s e n t p i x e l s w h e r e p a t t e r n s c o u l d n o t b e i n d e x e d . T h e c o l o r s o n t h e s e O I M m a p s d o n o t c o m p l e t e l y d e f i n e t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n ( i n t h r e e d i m e n s i o n s ) ; t o p r e s e n t a c o m p l e t e t h r e e d i m e n s i o n a l r e p r e s e n t a t i o n o f c r y s t a l o r i e n t a t i o n s , 2 s u c h O I M m a p s a r e n e e d e d , e . g . w i t h d i f f e r e n t s a m p l e c o o r d i n a t e a x i s p e r s p e c t i v e s . T o p r o v i d e a b e t t e r u n d e r s t a n d i n g t o t h e r e a d e r , t h e a c t u a l c r y s t a l o r i e n t a t i o n i s s h o w n i n e x e m p l a r y p l a c e s u s i n g t h e t e t r a g o n a l u n i t c e l l p r i s m ( t i n h a s a b o d y c e n t e r e d t e t r a g o n a l s t r u c t u r e ) f o r t i n . S e e F i g u r e 2 . 9 . 1 0 8 Q < 8 F i g u r e 2 . 9 . I n v e r s e p o l e fi g u r e c o l o r k e y f o r i n v e r s e p o l e fi g u r e o r i e n t a t i o n m a p s i n t h e [ 0 0 1 ] d i r e c t i o n w i t h s a m p l e c r y s t a l o r i e n t a t i o n s h a v i n g a p a r t i c u l a r c o l o r . 1 0 9 2 . 4 . S I M U L A T I O N S A N D M O D E L I N G : 1 . V P S C ( V i s c o P l a s t i c S e l f C o n s i s t e n t ) S i m u l a t i o n s : I t w a s a n t i c i p a t e d t h a t t h e V P S C m o d e l c o u l d b e e f f e c t i v e t o e v a l u a t e d e f o r m a t i o n i n t i n b y c o m p a r i n g e x p e r i m e n t a l d a t a w i t h s i m u l a t i o n s b a s e d o n h y p o t h e t i c a l a s s u m p t i o n s a b o u t a c t i v e s l i p s y s t e m s . H o w e v e r , b e f o r e s u c h m o d e l s c a n b e u s e d w i t h c o n f i d e n c e , t h e m a t e r i a l p a r a m e t e r s f o r t h e s l i p s y s t e m s n e e d t o b e i d e n t i fi e d . A l s o , t h e s t r e s s s t a t e n e e d s t o b e k n o w n t o i n p u t i n t o t h e V P S C c o d e . T h u s , a v e r y s i m p l e a p p r o a c h w a s u s e d ; t o a s s u m e t h a t s o m e p a r t i c u l a r c o m b i n a t i o n o f t h e k n o w n s l i p s y s t e m s o p e r a t e w i t h o u t h a r d e n i n g , w i t h t h e s a m e c r i t i c a l r e s o l v e d s h e a r s t r e s s f o r fl o w o n e a c h s y s t e m , t o d e t e r m i n e w h e t h e r p a r t i c u l a r s l i p s y s t e m s a f f e c t e d r o t a t i o n s i n a w a y t h a t a g r e e d w i t h e x p e r i m e n t a l o b s e r v a t i o n s . I n a d d i t i o n t o b o u n d a r y c o n d i t i o n s a n d s t r a i n i n c r e m e n t s , t h e c o d e a l s o r e q u i r e s d e f i n i t i o n o f t h e o p e r a t i v e s l i p s y s t e m s , a n d a s e t o f d i s c r e t e c r y s t a l o r i e n t a t i o n s e x p r e s s e d i n B u n g e E u l e r a n g l e s . A l l p o s s i b l e s l i p s y s t e m s f o u n d i n t h e l i t e r a t u r e w e r e u s e d , a n d t h e d i s c r e t e o r i e n t a t i o n s w e r e o b t a i n e d f r o m O I M m e a s u r e m e n t s o n t h e u n d e f o r m e d s p e c i m e n s . A s m a l l a r e a o f t h e O I M m a p w a s e x t r a c t e d f r o m p a r t i c u l a r r e g i o n s t o p r o v i d e a b o u t 1 0 0 0 d i s c r e t e o r i e n t a t i o n s . T h e c o d e o u t p u t p r o v i d e d t h e n e w o r i e n t a t i o n s f o r e a c h p i x e l o f t h e O I M s c a n , a s w e l l a s s t a t i s t i c s f o r t h e a c t i v e s l i p s y s t e m s , w h i c h a c c o m p l i s h e d t h e c o m p u t a t i o n a l d e f o r m a t i o n . T h e o r i e n t a t i o n s w e r e c o m p u t a t i o n a l l y d e f o r m e d t o s t r a i n s s i m i l a r t o t h o s e o f a c t u a l e x p e r i m e n t s , a n d r e p l o t t e d w i t h t h e O I M a n a l y s i s s o f t w a r e t o c o m p a r e w i t h t h e e x p e r i m e n t a l m e a s u r e m e n t s . 1 1 0 2 . S c h m i d F a c t o r A n a l y s i s : T o a s s e s s h o w w e l l t h e d e f o r m a t i o n s t a t e c a n b e d e s c r i b e d b y s i m p l e s h e a r , a s i n g l e s h e a r l a p s p e c i m e n w a s m o d e l e d a n d c o m p u t a t i o n a l l y d e f o r m e d e l a s t i c a l l y i n a 2 - D p l a n e s t r e s s s t a t e u s i n g t h e f i n i t e e l e m e n t c o d e A N S Y S 6 . 1 a n d i s s h o w n i n F i g u r e 2 . 1 0 . T h e l e f t e n d h a d f i x e d ( z e r o ) x d i s p l a c e m e n t , a n d t h e r i g h t e n d h a d a p o s i t i v e d i s p l a c e m e n t o f 0 . 0 3 m m ( t o s t a y i n t h e e l a s t i c r e g i m e ) t o s i m u l a t e a “ t e n s i l e ” m o d e a n d a n e g a t i v e d i s p l a c e m e n t w a s a p p l i e d t o s i m u l a t e a “ c o m p r e s s i v e ” m o d e ( T M F h a s r e v e r s a l s o f s t r e s s s t a t e s i n s i n g l e s h e a r l a p s p e c i m e n s ) . T h e s h a p e o f t h e s o l d e r fi l l e t s i n t h e j o i n t w a s a l s o m o d e l e d t o b e c l o s e t o t h e g e o m e t r y t y p i c a l l y o b t a i n e d i n t h e s e j o i n t s . T h e m e s h w a s r e f i n e d u s i n g h - r e f i n e m e n t . T h e m a x i m u m s t r e s s e s w e r e a l w a y s f o u n d a t c o m e r s a n d p l a c e s w h e r e t h e f i l l e t m e t t h e c o p p e r . H o w e v e r , t h e m a i n p u r p o s e o f t h e c o m p u t a t i o n s w a s t o d e t e r m i n e a t y p i c a l s t r e s s t e n s o r i n t h e m a i n ( c e n t r a l ) p a r t o f t h e j o i n t w h i c h w o u l d g i v e a m o r e c h a r a c t e r i s t i c s t r e s s s t a t e f o r m a j o r i t y o f t h e s o l d e r j o i n t w h e r e o b s e r v a t i o n s w e r e m a d e , r a t h e r t h a n l o c a t i o n s t h a t h a d s t r e s s c o n c e n t r a t i o n s . A n e l a s t i c a l l y d e f o r m e d c o m p u t a t i o n a l s p e c i m e n w i t h a s t r e s s s i m i l a r t o t h e c r e e p e x p e r i m e n t i s s h o w n i n F i g u r e 2 . 1 1 , w h i c h i s a g o o d d e p i c t i o n o f t h e e l a s t i c b e n d i n g p r e s e n t i n t h e c o p p e r a r m s f r o m v i s u a l o b s e r v a t i o n i n t h e c r e e p f r a m e . H i g h e r m a g n i f i c a t i o n o f t h e j o i n t ( F i g u r e 2 . 1 1 ) s h o w s t h a t t h e e l a s t i c s h e a r s t r e s s w i t h i n t h e j o i n t i s f a i r l y u n i f o r m , e x c e p t a t t h e c o r n e r s . T h e s t r e s s s t a t e o b t a i n e d w a s r e l a t i v e l y c o n s i s t e n t i n t h e m i d d l e 7 5 % o f t h e j o i n t s e c t i o n , w h i c h h a d v a l u e s o f G i l l a v g t s t d ) = 1 1 . 4 : t 1 . 9 , z e r o . P a r t i c u l a r v a l u e s f r o m a n o d e a t t h e c e n t e r o f t h e j o i n t w i t h a s t r e s s t e n s o r c m = 1 1 1 1 0 . 4 , 0 2 2 = - 9 . 6 , a n d 1 1 2 = 1 ' 2 1 = 3 . 9 M P a w e r e u s e d , w h i c h i s w i t h i n t h e s t a n d a r d d e v i a t i o n o f t h e a v e r a g e v a l u e s . T h e s t r e s s s t a t e w a s e x a m i n e d a l o n g t w o l i n e s ; o n e n e a r t h e i n t e r f a c e o f c o p p e r a n d s o l d e r a n d t h e o t h e r n e a r t h e c e n t e r o f t h e j o i n t . R e m a r k a b l y , t h e s t r e s s t e n s o r i s q u i t e s i m i l a r i n t h e c e n t e r a n d t h e i n t e r f a c i a l r e g i o n s . U s i n g M o h r ’ s c i r c l e a n a l y s i s , t h e a n g l e m a d e b y t h e p l a n e o f m a x i m u m s h e a r s t r e s s w i t h t h e p o s i t i v e t e n s i l e d i r e c t i o n w a s c a l c u l a t e d f o r b o t h t h e t e n s i l e a n d c o m p r e s s i v e c a s e s a n d i s s h o w n i n F i g u r e 2 . 1 0 . T h e v a r i a t i o n s i n t h e d i r e c t i o n o f m a x i m u m s h e a r n e a r t h e i n t e r f a c e a n d t h e c e n t e r o f t h e j o i n t a r e s i m i l a r i n s i m i l a r r e g i o n s o f t h e j o i n t . T h i s s a m e s t r e s s t e n s o r w a s a l s o u s e d f o r a n a l y s i s o f t h e d u a l s h e a r l a p s p e c i m e n . W i t h t h i s s t r e s s s t a t e , i t i s p o s s i b l e t o d e t e r m i n e h o w e a c h s l i p s y s t e m i n a g i v e n c r y s t a l o r i e n t a t i o n i s s t r e s s e d , u s i n g a g e n e r a l i z e d v e r s i o n o f t h e S c h m i d f a c t o r m * . T h i s g e n e r a l i z e d S c h m i d f a c t o r i s d e fi n e d b y m = T i , - n j - m i , w h e r e T ) , - i s t h e n o r m a l i z e d C a u c h y s t r e s s t e n s o r w i t h ” T “ = 1 , 1 1 , - i s t h e s l i p p l a n e n o r m a l a n d m , - i s t h e s l i p d i r e c t i o n , a l l e x p r e s s e d i n t h e s p e c i m e n c o o r d i n a t e s y s t e m . U s i n g t h e ( n o r m a l i z e d ) s t r e s s t e n s o r f r o m t h e F E M a n a l y s i s a n d t h e m e a s u r e d c r y s t a l o r i e n t a t i o n s , t h e s l i p s y s t e m s w i t h t h e h i g h e s t r e s o l v e d s h e a r s t r e s s c a n b e i d e n t i f i e d , a n d t h e p l a n e t r a c e a n d s l i p d i r e c t i o n s c a n b e d e t e r m i n e d w i t h g e o m e t r y a n d c o m p a r e d w i t h h e t e r o g e n e o u s s t r a i n f e a t u r e s o n t h e d e f o r m e d s p e c i m e n . . N o t e t h a t t h e m a x i m u m v a l u e o f m . a s d e fi n e d b y t h e o p t i m i z a t i o n p r o b l e m m m a x — m a x ( T m - n ) | n l = l m l = l | T l = l n - m = 0 i s V I Z / 2 f o r a n a r b i t r a r y s t r e s s s t a t e , n o t 0 . 5 , w h i c h i s t h e m a x i m u m f o r t h e s p e c i a l c a s e o f u n i a x i a l d e f o r m a t i o n ( n o t t h e u s u a l S c h m i d f a c t o r t h a t i s d e fi n e d f o r u n i a x i a l d e f o r m a t i o n ) . 1 1 2 T a b l e V . v o n - M i s e s S t r e s s a t e a c h n o d e s h o w n i n F i g u r e 2 . 1 0 . N e a r I n t e r f a c e N O D E S X S Y S Z S X Y S Y Z S X Z L e f t 1 4 0 5 1 1 . 5 9 - 9 . 8 8 0 . 0 0 3 . 5 4 0 . 0 0 0 . 0 0 2 3 1 6 3 9 . 5 8 2 1 . 4 9 0 . 0 0 2 7 . 9 7 0 . 0 0 0 . 0 0 3 3 8 5 2 7 . 7 4 3 . 7 7 0 . 0 0 1 3 . 3 9 0 . 0 0 0 . 0 0 4 4 0 9 1 0 . 4 2 - 9 . 8 5 0 . 0 0 3 . 9 0 0 . 0 0 0 . 0 0 5 4 3 4 2 0 . 5 8 1 8 . 3 4 0 . 0 0 1 5 . 5 5 0 . 0 0 0 . 0 0 R i g h t 6 1 8 3 . 1 8 0 . 3 6 0 . 0 0 4 . 9 4 0 . 0 0 0 . 0 0 [ C e n t e r o f J o i n t N O D E s x S Y s z S X Y s v z s x z l L e f t 1 4 1 0 1 0 . 2 2 - 9 . 7 6 0 . 0 0 4 . 0 6 0 . 0 0 0 . 0 0 3 2 3 7 1 9 . 5 1 9 . 7 1 0 . 0 0 1 5 . 4 6 0 . 0 0 0 . 0 0 4 2 1 7 1 1 . 2 0 - 1 0 . 0 8 0 . 0 0 4 . 4 2 0 . 0 0 0 . 0 0 5 2 0 4 2 0 . 3 1 9 . 0 3 0 . 0 0 1 4 . 9 2 0 . 0 0 0 . 0 0 E i g h t 6 2 2 9 . 8 9 2 2 . 2 3 0 . 0 0 1 5 . 3 4 0 . 0 0 0 . 0 0 1 1 3 F i n i t e E l e m e n t E l a s t i c M o d e l D e t e r m i n e s t r e s s s t a t e i n t h i s r e g i o n a l o n g t h e c e n t e r o f j o i n t ( g r e e n l i n e ) a n d n e a r i n t e r f a c e ( r e d l i n e ) T e n s i o n / C o m p r e s s i o n \ D i s p l x = 0 . 0 3 ( t e n ) x = 4 1 . 0 3 ( c o m p ) 0 I n t e r f a c e T e n s i o n A . C e n t e r T e n s i o n 0 I n t e r f a c e C o m p A C e n t e r C o m p I T : a ) . r : ” I . ” 6 3 1 1 E x ' 5 9 2 3 0 3 ' « . 6 8 Q 0 . “ é é 9 3 2 ’ < 0 1 2 3 4 5 6 7 P o s i t i o n f r o m l e f t t o r i g h t i n s o l d e r r e g i o n F i g u r e 2 . 1 0 . I l l u s t r a t i o n o f t h e j o i n t g e o m e t r y a n d d i s p l a c e m e n t i m p o s e d i n A N S Y S 6 . 1 t o o b t a i n a g e n e r a l i z e d s t r e s s t e n s o r t o c a l c u l a t e t h e S c h m i d f a c t o r s i n t h e j o i n t . T o p r i g h t s h o w s r e g i o n i n t h e j o i n t f r o m w h e r e s t r e s s s t a t e s w e r e c o l l e c t e d . B o t t o m r i g h t , p l o t o f t h e a n g l e m a d e b y t h e p l a n e o f m a x i m u m s h e a r s t r e s s w i t h t h e p o s i t i v e x d i r e c t i o n c a l c u l a t e d f o r b o t h t h e t e n s i l e a n d c o m p r e s s i v e c a s e s u s i n g M o h r ’ s c i r c l e a n a l y s i s f o r l o c a t i o n s s h o w n i n F i g u r e o n t o p r i g h t . 1 1 4 S t r e s s M a x - e s s T e n s i l e S e n s e S t r e s s M i n : . 4 2 3 C o m p r e s s i v e S e n s e S t r e s s M a x r - 8 0 8 S t r e s s M l n = 4 2 3 T e n s i l e S e n s e S t r e s s t e n s o r i n j o i n t i s a l m o s t p u r e s h e a r 1 0 . 4 2 3 . 9 0 3 . 9 - 9 . 8 5 0 0 0 0 F i g u r e 2 . 1 1 . E l a s t i c F E M s i m u l a t i o n o f j o i n t s h o w i n g m a g n i t u d e o f 1 1 2 s t r e s s i n “ c o m p r e s s i v e ” a n d “ t e n s i l e ” m o d e s . T h e s t r e s s s t a t e i s s i m i l a r i n m i d d l e r e g i o n o f t h e j o i n t , w h e r e a s t h e h i g h e s t s t r e s s s t a t e w a s s e e n i n t h e fi l l e t r e g i o n . L e f t b o t t o m , s t r e s s t e n s o r f r o m o n e l o c a t i o n i n t h e c e n t e r o f t h e j o i n t . 1 1 5 2 . 5 . S H E A R T E S T I N G W H E R E P L A S T I C I T Y D O M I N A T E S : T h o u g h T M F i s a l o w s t r a i n r a t e d e f o r m a t i o n p r o c e s s ( 7 = 1 0 ' 6 — 1 0 " 3 ) , i t i s a l s o i m p o r t a n t t o s e e t h e e f f e c t o f h i g h e r s t r a i n r a t e d e f o r m a t i o n ( 7 = 1 0 “ 1 — 1 0 ' ) o n t h e s o l d e r t e x t u r e s o a s t o d e t e r m i n e w h i c h s l i p - s y s t e m s a r e a c t i v a t e d i n h i g h s t r a i n - r a t e d e f o r m a t i o n . T h e h i g h s t r a i n - r a t e s h e a r t e s t w a s c a r r i e d o u t i n a R h e o m e t r i c S o l i d s A n a l y s e r ( R S A 1 1 1 ) m a d e b y R h e o m e t r i c S c i e n t i fi c I n c . T h e a p p a r a t u s i s e x t r e m e l y s e n s i t i v e a n d m e a s u r e s s m a l l c h a n g e s i n d i s p l a c e m e n t a n d l o a d . S i m u l t a n e o u s l y , p r e c i s e t e m p e r a t u r e c o n t r o l w i t h n o g r a d i e n t s i n t h e j o i n t i s p o s s i b l e . S h e a r t e s t s w e r e c a r r i e d o u t a t r o o m t e m p e r a t u r e 2 5 ° C a t h i g h s h e a r s t r a i n r a t e s u p t o t h e p e a k s t r e s s v a l u e . T h i s a l l o w s O I M m e a s u r e m e n t s o f t h e j o i n t b e f o r e a n d a f t e r t e s t i n g f r o m t h e s a m e r e g i o n s i n c e t h e j o i n t s u r f a c e i s n o t h e a v i l y d a m a g e d a t t h i s p o i n t . S i m p l e s h e a r i s c a l c u l a t e d b y d i v i d i n g t h e d i s p l a c e m e n t o f t h e j o i n t b y t h e t h i c k n e s s o f t h e j o i n t . T h e r a t e o f s i m p l e s h e a r w a s 0 . 1 / s e c a n d c o n t r o l l e d u s i n g t h e d i s p l a c e m e n t r a t e a n d t h e t h i c k n e s s o f t h e j o i n t . S i n c e t h e R S A i s a s o f t m a c h i n e , t h e s i m p l e s h e a r r a t e w a s c o r r e c t e d f o r c o m p l i a n c e o f t h e m a c h i n e a n d t h e c o p p e r , w h i c h h a s b e e n c a l c u l a t e d b y R h e e [ 9 ] u s i n g a c o p p e r s p e c i m e n w i t h s i m i l a r g e o m e t r y a s t h e s i n g l e s h e a r l a p j o i n t [ 1 0 , 1 1 ] . T h e j o i n t s w e r e t h e n t a k e n f o r t e x t u r e m e a s u r e m e n t i m m e d i a t e l y a f t e r t e s t i n g . I d e a l l y i t w o u l d b e d e s i r a b l e t o d e f o r m t h e j o i n t i n t h e C a m S c a n S E M a n d m e a s u r e t h e t e x t u r e c h a n g e s i n - s i t u . 1 1 6 2 . 6 R E F E R E N C E S : 1 . 2 . 1 0 . 1 1 . S . J a d h a v , M a s t e r ' s T h e s i s , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , 2 0 0 1 . F . G u o , P h . D . T h e s i s , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , 2 0 0 2 . D . J . J e n s e n , U l t r a m i c r o s c o p y , E l s e v i e r S c i e n c e , 1 9 9 7 . 6 7 ( 2 5 ) . D . P . F i e l d , U l t r a m i c r o s c o p y , E l s e v i e r S c i e n c e , 1 9 9 7 . 6 7 ( 1 ) . B . L . A d a m s , M a t e r i a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g , A , 1 9 9 3 . 1 6 6 ( 5 9 ) . S . C h o i , P h . D . T h e s i s , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , M I , 2 0 0 2 . S . C h o i , J . G . L e e , K . N . S u b r a m a n i a n , J . P . L u c a s , a n d T . R . B i e l e r , J . E l e c t r o n M a t e r . , 2 0 0 2 . 3 1 ( 4 ) : p . 2 9 2 . J . G . L e e , A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , a n d K N . S u b r a m a n i a n , J . E l e c t r o n . M a t e r . , 2 0 0 2 . 3 1 ( 1 1 ) : p . 1 1 5 2 . H . R h e e , J . P . L u c a s , a n d K N . S u b r a m a n i a n , J . o f M a t e r i a l s S c i e n c e : M a t e r i a l s i n E l e c t r o n i c s , 2 0 0 2 . 1 3 ( 8 ) : p . 4 7 7 . H . R h e e , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . E l e c t . M a t e r . , 2 0 0 3 . 3 2 ( 1 1 ) : p . 1 3 1 0 - 1 3 1 6 . H . R h e e , F . G u o , J . G . L e e , K . C . C h e n , a n d K N . S u b r a m a n i a n , J . E l e c t . M a t e r . , 2 0 0 3 . 3 2 ( 1 1 ) : p . 1 2 5 7 - 1 2 6 4 . 1 1 7 C H A P T E R 3 A G I N G E F F E C T S O N B U L K P U R E T I N , B U L K S n - 3 . 5 A g A N D S n - 3 . 8 A g - 0 . 7 C u S O L D E R A L L O Y S 1 1 8 S c o p e T h i s c h a p t e r e x a m i n e s d i f f e r e n c e s i n t h e g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r i n b u l k p u r e t i n , S n - A g , a n d S n - A g - C u ( S A C ) a l l o y i n g o t s , a s w e l l a s i n s l o w l y c o o l e d r e fl o w e d S n - A g s o l d e r b a l l s . T h e e f f e c t o f a g i n g i s i n v e s t i g a t e d i n t h e i n g o t s p e c i m e n m i c r o s t r u c t u r e s . T h e s e c h a n g e s w i l l b e c o m p a r e d w i t h c h a n g e s i n b o u n d a r y c h a r a c t e r t h a t o c c u r i n s o l d e r j o i n t s [ 1 - 3 ] i n s u b s e q u e n t c h a p t e r s . 1 1 9 3 . 1 I N T R O D U C T I O N : G r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d g r a i n d e - c o h e s i o n a p p e a r t o b e t h e d o m i n a n t m e c h a n i s m s i n f a i l u r e o f l e a d - f r e e s o l d e r j o i n t s i n t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e [ 4 , 5 ] . J o i n t r e l i a b i l i t y i s a n i m p o r t a n t i s s u e a n d t h e c o n s t r a i n t s i m p o s e d i n t h e j o i n t s c a n p l a y a s i g n i f i c a n t r o l e i n j o i n t d e f o r m a t i o n . S o l d e r j o i n t s a r e t y p i c a l l y m a d e u p o f a f e w d o m i n a n t c r y s t a l o r i e n t a t i o n s a n d c a n b e c o n s i d e r e d m u l t i - c r y s t a l s o r q u a s i - s i n g l e c r y s t a l s a s d i s c u s s e d i n t h e n e x t c h a p t e r [ 1 , 5 ] . S i n c e d e f o r m a t i o n c o n c e n t r a t e d a t g r a i n b o u n d a r i e s i s c o m m o n i n t i n - b a s e d s o l d e r s , i t i s i m p o r t a n t t o c h a r a c t e r i z e t h e g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r a n d h o w i t i s a f f e c t e d b y a l l o y c o m p o s i t i o n a n d c o o l i n g r a t e t o e s t a b l i s h a f o u n d a t i o n f o r u n d e r s t a n d i n g h o w i t a f f e c t s d a m a g e g e n e r a t i o n a n d m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s . F o r e x a m p l e , a r e c e n t r e l a t e d w o r k h a s i d e n t i fi e d h o w l o w a n g l e b o u n d a r i e s i n s o l d e r j o i n t s c a n s l i d e [ 2 ] . I t i s k n o w n t h a t d e f o r m a t i o n o f b u l k s p e c i m e n s i s d i f f e r e n t f r o m j o i n t s [ 6 ] . D i f f e r e n c e s i n m i c r o s t r u c t u r e a r i s e f r o m d i f f e r e n c e s i n c o o l i n g r a t e s , c o m p o s i t i o n s , a n d s t r a i n p a t h s w h i l e c o o l i n g , s o i t i s l i k e l y t h a t d i f f e r e n c e s i n p r o p e r t i e s a r e d u e t o d i f f e r e n c e s i n m i c r o s t r u c t u r e a n d g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r . T o i d e n t i f y t r e n d s i n g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r d e v e l o p m e n t f r o m s o l i d i f i c a t i o n , a s e t o f e x p e r i m e n t s o n p u r e t i n a n d t i n a l l o y s i n n o n - j o i n t c o n fi g u r a t i o n s w e r e p e r f o r m e d t o e x a m i n e t h e e f f e c t s o f c o m p o s i t i o n , c o o l i n g r a t e , a n d a g i n g o n t h e g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r , w i t h o u t t h e c o m p l i c a t i o n s o f j o i n t f a b r i c a t i o n . S a m p l e s w i t h s i g n i fi c a n t l y d i f f e r e n t c h a r a c t e r i s t i c s w e r e i n v e s t i g a t e d , i n c l u d i n g a p u r e t i n i n g o t , a r e fl o w e d s a m p l e f r o m t h e s a m e i n g o t , a n i n g o t o f S n - 3 . 5 w t % A g a n d S n - 3 . 8 w t % A g - 0 . 7 w t . % C u , a n d r e fl o w e d 1 m m s o l d e r b a l l s w i t h 1 . 6 3 o r 3 . 0 w t % A g c o o l e d a t a r a t e s i m i l a r t o m a n u f a c t u r i n g c o n d i t i o n s . T h e m i c r o s t r u c t u r e w a s c h a r a c t e r i z e d u s i n g O I M a n d S E M . A f t e r a g i n g ( 1 5 0 ° C f o r 2 0 0 h o u r s ) , t h e f i n e - g r a i n e d p o l y c r y s t a l l i n e m i c r o s t r u c t u r e i n b o t h 1 2 0 p u r e t i n s p e c i m e n s g r e w c o n s i d e r a b l y , r e v e a l i n g p r e f e r r e d m i s o r i e n t a t i o n s a n d l e d g e f o r m a t i o n a t g r a i n b o u n d a r i e s . I n c o n t r a s t , a g i n g o f t h e a l l o y i n g o t s s h o w e d o n l y s l i g h t g r a i n g r o w t h , d u e t o p r e c i p i t a t e p i n n i n g . T h e m i c r o s t r u c t u r e o f t h e r e fl o w e d s o l d e r b a l l s s h o w e d s o m e s i m i l a r i t i e s i n g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r , b u t c o m p o s i t i o n a f f e c t e d t h e m i c r o s t r u c t u r e a n d g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r s i g n i fi c a n t l y . T h e r o l e o f a l l o y i n g e l e m e n t s , c o o l i n g r a t e , a n d t h e a n i s o t r o p y o f C T E i n t i n o n m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n , g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r a r e d i s c u s s e d . 3 . 2 E X P E R I N I E N T A L P R O C E D U R E : S l i c e s o f b u l k p u r e t i n ( 9 9 . 9 9 % ) , e u t e c t i c t i n - 3 . 5 w t . % s i l v e r , a n d t i n - 3 . 8 w t . % s i l v e r - 0 . 7 w t . % c o p p e r w e r e c u t o u t o f a n i n g o t o b t a i n e d f r o m a c o m m e r c i a l s o u r c e ( M u l t i c o r e I n c . ) . A r e fl o w e d p u r e t i n s p e c i m e n w a s m a d e f r o m a p i e c e o f t h e i n g o t b y m e l t i n g a n d r e - s o l i d i f y i n g i n a c e r a m i c c r u c i b l e ( C o o r s T e k 2 0 m l h i g h f o r m 6 0 1 0 6 p o r c e l a i n c e r a m i c c r u c i b l e ) a n d c o o l e d q u i c k l y a t ~ 4 0 ° C / s b y s u b m e r g i n g t h e c r u c i b l e i n w a t e r t o o b t a i n a fi n e - g r a i n e d p o l y c r y s t a l l i n e m i c r o s t r u c t u r e . A l l s p e c i m e n s w e r e t h e n m e t a l l o g r a p h i c a l l y p o l i s h e d a n d fi n a l p o l i s h i n g w a s c a r r i e d o u t w i t h 0 . 0 5 p m c o l l o i d a l s i l i c a i n a n a l k a l i n e s u s p e n s i o n . T h i s s u r f a c e fi n i s h w a s s u f fi c i e n t f o r O r i e n t a t i o n I m a g i n g M i c r o s c o p y ( O I M ) . O I M s c a n s w e r e t h e n c a r r i e d o u t i n a l o c a t i o n n e a r t h e c e n t e r s o f t h e i n g o t a n d t h e r e fl o w e d s p e c i m e n , a n d t h e n a g e d a t 1 5 0 ° C f o r 2 0 0 h o u r s i n a f u r n a c e . A f t e r a g i n g , t h e s a m e a r e a w a s r e - s c a n n e d w i t h O I M . S E M i m a g e s w e r e t a k e n b o t h b e f o r e a n d a f t e r a g i n g i n t h e l o c a t i o n s s c a n n e d . T h e e u t e c t i c t i n - s i l v e r s p e c i m e n w a s g i v e n a n a d d i t i o n a l 2 0 0 h o u r s o f a g i n g a n d r e - s c a n n e d i n t h e s a m e l o c a t i o n . 1 2 1 1 m m d i a m e t e r s o l d e r b a l l s w e r e m a d e f r o m a v a r i e t y o f S n - A g - C u a l l o y c o m p o s i t i o n s a n d c o o l e d a t 0 . 3 / s c o o l i n g r a t e . T h e s e s p e c i m e n s w e r e o b t a i n e d f r o m P r o f e s s o r E . J . C o t t s a t B i n g h a m t o n U n i v e r s i t y , B i n g h a m t o n , N Y 1 3 9 0 2 - 6 0 1 6 ( m o r e d e t a i l s o f w h i c h c a n b e f o u n d i n R e f . [ 7 ] ) . S p e c i m e n s w e r e m o u n t e d i n e p o x y a n d p o l i s h e d , a n d o b s e r v e d u s i n g t h e c r o s s p o l a r i z a t i o n o p t i c a l m i c r o s c o p e s y s t e m a t B i n g h a m t o n U n i v e r s i t y , a n d s e l e c t e d s p e c i m e n s w e r e s c a n n e d u s i n g O I M . 3 . 3 R E S U L T S A N D A N A L Y S I S : T h e m i c r o s t r u c t u r a l a n d g r a i n b o u n d a r y o b s e r v a t i o n s o f t h e s p e c i m e n s e x a m i n e d a r e s u m m a r i z e d i n T a b l e V I , a n d d e s c r i b e d i n d e t a i l b e l o w . P u r e T i n I n g o t S p e c i m e n : F i g u r e 3 . 1 s h o w s o r i e n t a t i o n m a p s f o r t h e p u r e t i n i n g o t s p e c i m e n b e f o r e a n d a f t e r a g i n g . T h e s p e c i m e n n o r m a l i s p a r a l l e l t o t h e l o n g a x i s o f t h e i n g o t , a n d t h e a r e a s c a n n e d w a s n e a r t h e c e n t e r , a s s h o w n i n t h e s c h e m a t i c d i a g r a m o f t h e i n g o t . T h e a s - r e c e i v e d s p e c i m e n h a d a p o l y c r y s t a l l i n e m i c r o s t r u c t u r e w i t h g r a i n s s e p a r a t e d b y h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s ( t h i n w h i t e l i n e s ; t w i n b o u n d a r i e s n e a r 6 0 ° a r e t h i c k e r ) . A f t e r a g i n g , t h e g r a i n s g r e w s u b s t a n t i a l l y f r o m 5 0 - 1 5 0 u m i n t h e a s - r e c e i v e d c o n d i t i o n t o > 5 0 0 t t m a f t e r a g i n g . T h e p o l e fi g u r e s f o r t h e s a m e a r e a s h o w e d a n i n c r e a s e i n t h e t e x t u r e f r o m 5 . 4 x r a n d o m t o 5 5 . 1 x r a n d o m [ 1 ] . B y c o m p a r i n g t h e p o l e fi g u r e s , i t i s a p p a r e n t t h a t s o m e o f t h e p r i o r o r i e n t a t i o n s w e r e r e t a i n e d a n d g r e w s t r o n g , w h i l e o t h e r o r i e n t a t i o n s a p p e a r e d t h a t w e r e n o t p r e s e n t o n t h e s u r f a c e i n t h e a s - r e c e i v e d c o n d i t i o n . 1 2 2 F i g u r e 3 . 2 s h o w s t h e g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r m a p f o r t h i s s p e c i m e n . A l l b o u n d a r i e s g r e a t e r t h a n 3 ° a r e i n d i c a t e d w i t h a t h i n b l a c k l i n e , b u t s p e c i a l b o u n d a r i e s w i t h s p e c i fi c m i s o r i e n t a t i o n r a n g e s n e a r 2 2 , 4 3 , 6 0 , 7 0 , a n d 8 0 ° [ 1 ] h a v e t h i c k e r l i n e s w i t h v a r i o u s s h a d e s o f g r a y i n s t e a d . G r a i n s w i t h t h e s a m e o r i e n t a t i o n b e f o r e a n d a f t e r a r e r e p r e s e n t e d b y t h e s a m e c o l o r s , a n d t w o s u c h e x a m p l e s a r e m a r k e d w i t h a r r o w s . T a b l e V I : S u m m a r y o f M i c r o s t r u c t u r e a n d M i s o r i e n t a t i o n O b s e r v a t i o n s S p e c i m e n , C o o l i n g R a t e H i s t o r y G r a i n S i z e G r a i n B o u n d a r y M i s o r i e n t a t i o n P u r e T i n I n g o t , c e n t e r A s r e c e i v e d 5 0 - 1 5 0 p m S h a r p p e a k s s e e n e q u i a x e d i n i t i a l l y a t 4 5 a n d 6 0 ° A g e d 2 0 0 h r > 5 0 0 p m A f t e r a g i n g , f e w e r 1 5 0 ° C i r r e g u l a r b o u n d a r i e s , p e a k s a t 4 5 , 6 0 , 7 0 ° C e n t e r o f r e fl o w e d p u r e R e fl o w e d 1 0 0 - 2 5 0 u m M a n y s m a l l p e a k s t i n i n c e r a m i c c r u c i b l e , e q u i a x e d q u e n c h e d i n w a t e r A g e d 2 0 0 h r > 5 0 0 H m V e r y s t r o n g p e a k a t ( ~ 4 0 ° C / s ) 1 5 0 ° C i r r e g u l a r 4 5 ° , o t h e r s m a l l e r p e a k s . E u t e c t i c S n - 3 . 5 A g 1 n g o t , A s - R e c e i v e d 1 0 - 3 0 p m N e a r l y r a n d o m c e n t e r e q u i a x e d d i s t r i b u t i o n o f h i g h e r A g e d 2 0 0 , 2 0 - 6 0 u m a n g l e g r a i n b o u n d a r y 4 0 0 h r 1 5 0 ° C e q u i a x e d m i s o r i e n t a t i o n r e g a r d l e s s o f a g i n g t i m e E u t e c t i c S n - 3 . 8 A g - 0 . 7 C u A s - R e c e i v e d 1 0 - 3 0 p m R a n d o m + l o w a n g l e , I n g o t . c e n t e r e q u i a x e d 6 0 , 8 0 ° p e a k s A g e d 2 0 0 h r 2 0 - 1 0 0 u m s u p e r p o s e d . 1 5 0 ° C e q u i a x e d R a n d o m n e s s d e c r e a s e s w i t h a g i n g , p e a k s s h a r p e n S o l d e r B a l l S n - 1 . 6 3 A g A s - f a b r i c a t e d 1 5 - 2 0 p m B i — m o d a l ; < 1 5 ° l o w 0 . 3 ° / s e q u i a x e d a n g l e , a n d l a r g e 5 0 - 7 0 ° p e a k S o l d e r B a l l S n - 3 . 0 A g A s - f a b r i c a t e d 4 0 - 2 5 0 u m , S e v e r a l s m a l l p e a k s i r r e g u l a r s h a p e s < 2 5 ° , 5 5 - 6 0 ° , 7 0 - 8 0 ° S o l d e r B a l l A s - f a b r i c a t e d 1 0 0 - 6 0 0 p m N o t s c a n n e d S n - 3 . 0 A g - 0 . 6 C u l a r g e , i r r e g u l a r 1 2 3 S p e c i m e n n o r m a l d i r e c t i o n i s b a s i s f o r g r a y s c a l e c r y s t a l o r i e n t a t i o n m a p s 0 ° 9 0 ° B o u n d a r y M i s o r i e n t a t i o n M i n D E 1 : : F 9 0 ° I : l 5 5 ° 6 5 ° 2 5 0 . 0 1 1 m = 2 5 s t e p s S p e c i m e n n o r m a l | | l o n g a x i s o f i n g o t S c a n L o c a t i o n x r a n d o m t o : ' 1 5 5 . 1 x " i s F i g u r e 3 . 1 . P u r e t i n i n g o t o r i e n t a t i o n m a p s a n d a s s o c i a t e d p o l e fi g u r e s b e f o r e a n d a f t e r a g i n g a t 1 5 0 ° C f o r 2 0 0 h r s . G r a y s c a l e k e y s a r e r e l e v a n t f o r t h e o r i e n t a t i o n m a p s a n d p o l e fi g u r e s t h a t f o l l o w ( u n l e s s s t a t e d o t h e r w i s e ) . 1 2 4 I n g o t A f t e r 2 0 0 h r s a g i n g a t 1 5 0 ° C ' 7 ' 9 1 - : - K e y f o r g r a i n b o u n d a r y ' ' c h a r a c t e r m a p s m M a x 3 ' 9 0 ' 1 8 ' 2 4 ' 4 2 ' 4 7 ' 5 8 ' 6 3 ' 6 7 ' 7 2 ' 7 8 ‘ 8 2 ' F i g u r e 3 . 2 . G r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r m a p f o r p u r e t i n i n g o t b e f o r e a n d a f t e r 2 0 0 h r a g i n g a t 1 5 0 ° C . T h e g r a y s c a l e k e y f o r s p e c i a l b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n s i s r e l e v a n t f o r a l l o t h e r g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r m a p s t h a t f o l l o w . 1 2 5 R e fl o w e d S p e c i m e n : F i g u r e 3 . 3 s h o w s t h e r e fl o w e d p u r e t i n s p e c i m e n b e f o r e a n d a f t e r a g i n g u s i n g t h e s a m e o r i e n t a t i o n a n d m i s o r i e n t a t i o n s c a l e s a s F i g u r e 3 . 1 . S i m i l a r t o t h e i n g o t s p e c i m e n , t h e r e fl o w e d s p e c i m e n h a d a 1 0 0 - 2 5 0 u m p o l y c r y s t a l l i n e m i c r o s t r u c t u r e , w h i c h a l s o g r e w t o > 5 0 0 u m g r a i n s . T h e d e n s i t y p o l e fi g u r e s s h o w t e x t u r e c h a n g e s s i m i l a r t o t h e i n g o t s p e c i m e n , w i t h s o m e o r i e n t a t i o n s i n c r e a s i n g i n i n t e n s i t y , o t h e r s d i s a p p e a r i n g , a n d s o m e n e w o r i e n t a t i o n s a p p e a r i n g ( a r r o w ) . F i g u r e 3 . 4 s h o w s t h e g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r m a p w h e r e l e s s s p e c i a l b o u n d a r i e s a r e p r e s e n t i n t h e r e - fl o w e d s p e c i m e n t h a n t h e a s - r e c e i v e d i n g o t ( s e e b a r c h a r t s h o w n l a t e r ) . F i g u r e 3 . 5 s h o w s a S E M m i c r o g r a p h a f t e r a g i n g o f t h e r e fl o w e d s p e c i m e n , a l o n g w i t h t h e o r i e n t a t i o n m a p s b e f o r e a n d a f t e r a g i n g . E v e n t h o u g h t h e o r i g i n a l s u r f a c e w a s p o l i s h e d a n d fl a t , l e d g e s f o r m e d a l o n g h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s . T h e C T E o f t i n i s a n i s o t r o p i c i n t h e a - v e r s u s c - d i r e c t i o n , d i f f e r i n g b y a f a c t o r o f 2 , a s s h o w n i n t h e C T E p l o t a d j a c e n t t o t h e i m a g e . H e n c e u p o n c o o l i n g f r o m 1 5 0 ° C , t h e o r i e n t a t i o n s w i t h t h e c - a x i s n e a r l y p a r a l l e l t o t h e s u r f a c e n o r m a l ( b l a c k o r i e n t a t i o n s ) c o n t r a c t e d m o r e t h a n g r a i n s w i t h o t h e r o r i e n t a t i o n s w i t h a l e s s e r e x p a n s i o n c o e f fi c i e n t i n t h e n o r m a l d i r e c t i o n , s o t h e y a r e m o r e d e e p l y s e t i n t o t h e s u r f a c e . S i n c e t h e d e p t h o f t h e c r y s t a l b e n e a t h t h e s u r f a c e i s n o t k n o w n , n o r t h e o r i e n t a t i o n o f g r a i n s j u s t b e l o w t h e s u r f a c e , t h e h e i g h t o f t h e l e d g e c a n o n l y b e q u a l i t a t i v e l y r e l a t e d t o t h e d i f f e r e n c e i n e x p a n s i o n c o e f fi c i e n t i n n e i g h b o r i n g g r a i n s , b u t l a r g e r l e d g e s w o u l d b e e x p e c t e d b e t w e e n l a r g e r g r a i n s h a v i n g l a r g e m i s o r i e n t a t i o n s . A s i m i l a r p h e n o m e n o n m u s t h a v e o c c u r r e d w h e n t h e a s - p o l i s h e d r e fl o w e d s p e c i m e n w a s h e a t e d t o t h e a g i n g t e m p e r a t u r e . T h e h i g h a n g l e b o u n d a r i e s f r o m t h e 1 2 6 i n i t i a l m i c r o s t r u c t u r e d e v e l o p e d r e l i e f i n t h e r e v e r s e s e n s e a s c o o l i n g ; g r a i n s o r i e n t e d w i t h h i g h e r e x p a n s i o n c o e f f i c i e n t s t u c k o u t m o r e t h a n n e i g h b o r s , a s i l l u s t r a t e d i n t w o p l a c e s w i t h l i n e s t h a t c r o s s s u c h b o u n d a r i e s . T h e l e d g e s w e r e s m a l l e r , s i n c e t h e d i f f e r e n t i a l d i s p l a c e m e n t s w e r e s m a l l e r d u e t o t h e s m a l l e r g r a i n s i z e . O n c e f o r m e d , t h e l e d g e s w e r e r e t a i n e d t h r o u g h o u t t h e a g i n g p r o c e s s , e v e n w h e n g r a i n b o u n d a r i e s m o v e d . S i n c e n o g r o o v e s w e r e o b s e r v e d , b u t o n l y l e d g e s , s u r f a c e d i f f u s i o n d i d n o t o c c u r s u f fi c i e n t l y t o a l t e r t h e l e d g e s . T h i s w o u l d p r o v i d e s o m e i n d i c a t i o n t h a t s u r f a c e d i f f u s i o n d i d n o t o c c u r a t a l e v e l t h a t w o u l d a l t e r t h e l e d g e s o r p i n t h e g r a i n b o u n d a r i e s . S i n c e s u r f a c e d i f f u s i o n w a s n o t s i g n i fi c a n t , t h i s s u g g e s t s t h a t l e d g e s a r e f o r m e d d u e t o g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g , i n d i c a t i n g t h a t h i g h a n g l e b o u n d a r i e s c a n s l i d e e a s i l y . F i g u r e 3 . 6 s h o w s t h e m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s f o r t h e p u r e t i n s p e c i m e n s b e f o r e a n d a f t e r a g i n g . A f t e r a g i n g , t h e r a n d o m c o m p o n e n t i n t h e m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m a l s o d e c r e a s e d a f t e r a g i n g . P r e f e r r e d m i s o r i e n t a t i o n s o f 2 2 . 5 , 2 8 , ~ 4 5 , 5 9 - 6 2 , 7 0 , a n d 8 0 ° d e v e l o p , w h i c h c o r r e l a t e w i t h s p e c i a l l o w e n e r g y b o u n d a r i e s w h i c h h a v e k n o w n c o i n c i d e n t s i t e l a t t i c e s [ 1 , 3 ] . 1 2 7 A f t e r a g i n g S p e c i m e n n o r m a l | | c y l i n d r i c a l a x i s o f r e f l o w e d s p e c i m e n S c a n L o c a t i o n F i g u r e 3 . 3 . O r i e n t a t i o n m a p s a n d a s s o c i a t e d p o l e fi g u r e s f o r p u r e t i n r e fl o w e d i n a c e r a m i c c r u c i b l e a n d q u e n c h e d i n w a t e r , b e f o r e a n d a f t e r a g i n g a t 1 5 0 ° C f o r 2 0 0 h r s . 1 2 8 1 2 9 F i g u r e 3 . 2 . F i g u r e 3 . 4 . G r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r m a p f o r r e fl o w e d p u r e t i n b e f o r e a n d a f t e r 2 0 0 h r a g i n g a t 1 5 0 ° C . T h e b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n i s i n d i c a t e d u s i n g t h e s a m e s c a l e s h o w n i n O I M o f S E M s h o w n b e l o w O I M o f S E M s h o w n b e l o w b e f o r e a g i n g a f t e r a g i n g 3 0 ~ 2 5 . 2 0 ‘ T i n S i n g l e 1 5 2 C r y s t a l T h e r m a l 1 0 - E x p a n s i o n C o e f fi c i e n t 5 ‘ 1 0 - 6 / C S E M o f s m a l l r e g i o n o f t h e O 7 7 1 a r e a s c a n n e d 0 5 1 0 1 5 F i g u r e 3 . 5 . S e c o n d a r y e l e c t r o n S E M i m a g e a f t e r 2 0 0 h r a g i n g a t 1 5 0 ° C o f a s m a l l r e g i o n o f t h e s c a n n e d a r e a i n F i g u r e s 3 . 3 a n d 3 . 4 . L o c a t i o n s o f h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s b e f o r e a n d a f t e r a g i n g a r e e v i d e n t a s l e d g e s t h a t d e v e l o p e d d u e t o t h e a n i s o t r o p i c t h e r m a l e x p a n s i o n o f t i n . 1 3 0 . . . t a r l l u l l 1 0 1 1 1 3 . 1 ain't/t" .1 " A fl l ’ i e r fi a 0 . 0 0 3 j 0 . 0 0 2 5 - 0 . 0 0 2 - 0 . 0 0 1 5 0 . 0 0 1 L e n g t h i n m i c r o n l s q . m i c r o n 0 . 0 0 2 4 0 . 0 0 1 5 i 0 . 0 0 1 ~ L e n g t h i n m i c r o n l s q . m i c r o n 0 . 0 0 0 5 - ( b ) — T — T ' 1 5 3 0 4 5 6 0 7 5 9 0 M i s o r i e n t a t i o n a n g l e ( d e g r e e s ) T — T ” e m s — ‘ A g e d 2 0 0 h r s i h e fi i 1 5 3 0 4 5 6 0 7 5 9 0 M i s o r i e n t a t i o n a n g l e ( d e g r e e s ) F i g u r e 3 . 6 . M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s f o r ( a ) t h e i n g o t p u r e t i n s p e c i m e n a n d ( b ) t h e r e fl o w e d p u r e t i n s p e c i m e n . T h e m a x i m u m f o r t h e 4 5 ° i n ( b ) w a s 0 . 0 0 4 / t t m . 1 3 1 E u t e c t i c S n - A g a n d S n - A g — C u I n g o t S p e c i m e n s ~ 4 0 ‘ C / s c o o l i n g r a t e i n i n g o t s F i g u r e 3 . 7 s h o w s t h e s e c o n d a r y a n d b a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n S E M i m a g e s f r o m t h e e u t e c t i c S n - A g s p e c i m e n , f o r t h e s a m e r e g i o n b e f o r e a n d a f t e r 4 0 0 h o u r s o f a g i n g . I n c o n t r a s t t o p u r e S n , c o m p a r i s o n o f t h e t w o i m a g e s d o e s n o t s h o w l e d g e s b u t o n l y s u b t l e c h a n g e s i n t h e m i c r o g r a p h s , s u c h a s s l i g h t c o a r s e n i n g / s p h e r o d i z i n g o f t h e A g 3 S n p a r t i c l e s , a n d s o m e b o u n d a r y m o v e m e n t . I t i s a p p a r e n t t h a t t h e S n g r a i n s i z e i s a p p r o x i m a t e l y 1 0 - 3 0 m i c r o n f o r t h e s e s a m p l e s . T h e g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r m a p s i n F i g u r e 3 . 8 ( u s i n g t h e s a m e b o u n d a r y s c a l e a s F i g u r e 3 . 2 ) a l s o s h o w s a 1 0 - 3 0 u m i n i t i a l m i c r o s t r u c t u r e , b u t w i t h 4 0 0 h o u r s o f a g i n g o n l y s l i g h t g r a i n g r o w t h o c c u r r e d . T h i s m i c r o s t r u c t u r e i s m u c h m o r e s t a b l e t h a n p u r e t i n , d u e t o b o u n d a r y p i n n i n g b y A g g s n p a r t i c l e s . F i g u r e 3 . 9 s h o w s t h e O I M m a p o f t h e S n - A g - C u ( S A C ) b e f o r e a n d a f t e r a g i n g . T h i s i n g o t a l s o s h o w e d a fi n e g r a i n s i z e o f 1 0 - 3 0 u m , b u t a g i n g c a u s e s m o r e g r a i n g r o w t h t h a n t h e S n - A g s o l d e r a l l o y ( g r a i n s u p t o 1 2 0 n m a r e o b s e r v e d i n F i g u r e 3 . 9 ) . C h a n g e s i n g r a i n s i z e , t e x t u r e , a n d g r a i n b o u n d a r i e s a r e c o m p a r e d f o r t h e t w o a l l o y s i n F i g u r e s 3 . 1 0 - 3 . 1 3 . G r a i n g r o w t h s t a t i s t i c s i n t h e S n - A g a n d t h e S n - A g - C u a l l o y a r e c o m p a r e d i n F i g u r e 3 . 1 0 , i n d i c a t i n g v e r y s i m i l a r s t a t i s t i c s , b u t g r a i n s > 4 0 u m a p p e a r e d t o h a v e a m o r e e f f i c i e n t g r o w t h a d v a n t a g e i n t h e S n - A g - C u a l l o y . F i g u r e 3 . 1 1 s h o w s d e n s i t y p o l e f i g u r e s f o r b o t h a l l o y s , i n d i c a t i n g o n l y m o d e s t c h a n g e s . T h e S n - A g t e x t u r e c h a n g e d s l i g h t l y m o r e t h a n S n - A g - C u ( t h e S n - A g - C u h a d a s t r o n g e r i n i t i a l t e x t u r e t h a n t h e S n - A g , b u t i t s t r e n g t h e n e d l e s s a f t e r a g i n g ) . T h e m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s i n F i g u r e 3 . 1 2 s h o w a s y s t e m a t i c r e d u c t i o n i n t h e n u m b e r o f g r a i n b o u n d a r i e s w i t h a g i n g . 1 3 2 T h e S n - A g a l l o y h a s a r a n d o m m i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n b u t t h e S n - A g - C u a l l o y s h o w s p r e f e r e n c e f o r l o w a n g l e , 4 3 , 6 0 , a n d 8 0 ° m i s o r i e n t a t i o n s . 1 3 3 F i g u r e 3 . 7 . S e c o n d a r y a n d b a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n i m a g e s o f S n - A g e u t e c t i c s h o w i n g 1 0 - 3 0 u m g r a i n s i z e a n d c o a r s e n i n g / s p h e r o d i z i n g o f A g 3 8 n p r e c i p i t a t e s ( d o t s i n t h e i n g o t s e c o n d a r y e l e c t r o n i m a g e r e s u l t f r o m b e a m d a m a g e d u r i n g t h e O I M s c a n ) . 1 3 4 1 0 0 p m A g e d 4 0 0 h o u r s F i g u r e 3 . 8 . G r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r m a p f o r e u t e c t i c S n - A g i n g o t b e f o r e a n d a l t e r 2 0 0 h r a n d 4 0 0 h r a g i n g a t 1 5 0 ° C . A n a r e a s i m i l a r t o t h a t u s e d i n t h e p u r e s p e c i m e n s w a s s c a n n e d , b u t a c r o p p e d i m a g e i s s h o w n t o m a k e t h e s m a l l g r a i n s i z e e v i d e n t . D i f f e r e n t s t e p s i z e s w e r e u s e d i n t h e t h r e e s c a n s , b u t t h e y a r e p r e s e n t e d w i t h t h e s a m e s c a l e . 1 3 5 i t . ? . s r i 4 H ' h : , 4 . 3 " _ . l ‘ 1 3 6 F ' f o r 2 0 0 h r s . T h e i n i t i a l g r a i n s i z e o f 1 0 - 3 0 p m g r e w t o 2 0 - 1 0 0 u r n . r e 3 . 9 . O r i e n t a t i o n m a p s f o r S n - 3 . 8 A g - 0 . 7 C u i n g o t b e f o r e a n d a l t e r a g i n g a t 1 5 0 ° C I n g o t 2 5 0 . 0 u m A g e d 2 0 0 h r s 1 . i ‘ f ‘ i s “ I . I V S - £ 7 i u ' . L , 9 ’ ‘ 4 ' i 1 0 0 0 j — — A s f a b - - - - - ~ = A g e d 2 0 0 h r s 1 0 0 - b . e E 3 z 1 0 ~ 1 r l I — E “ “ “ " T — " — ’ — m n ( a ) 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 G r a i n d i a m e t e r ( m i c r o n s ) 1 0 0 0 0 — - — l n g o t - - - - - e d 2 0 0 h r s 1 0 0 0 - A 9 I . o . o E 1 0 0 ~ 3 z 1 0 4 1 l l l l l l ( b ) O 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 G r a i n d i a m e t e r ( m i c r o n s ) F i g u r e 3 . 1 0 . G r a i n g r o w t h s t a t i s t i c s f o r ( a ) S n - A g i n g o t a n d ( b ) S n - A g - C u i n g o t . 1 3 7 F i g u r e 3 . 1 1 . D e n s i t y p o l e fi g u r e s b e f o r e a n d a f t e r a g i n g f o r S n - A g a n d S n - A g — C u a l l o y i n g o t s s o m i n o r c h a n g e s . 1 3 8 ’ 2 ‘ l l l l l h t I - l I I I n o r c i m . q s l n o r c i m n i h t g n e L n o r c i m . q s l n o r c i m n i h t g n e L 0 . 0 0 3 - 0 . 0 0 2 5 - 0 . 0 0 2 ~ 0 . 0 0 1 5 - 0 . 0 0 1 - 0 . 0 0 0 5 < 0 . 0 0 9 - 0 . 0 0 8 ~ 0 . 0 0 7 - 0 . 0 0 6 a 0 . 0 0 5 - 0 . 0 0 3 j 0 . 0 0 2 - 0 . 0 0 1 ~ 0 . 0 0 4 l i — I n g o t - - - s A g e d 2 0 0 h r s - — A g e d 4 0 0 h r s ‘ T ‘ l V I 7 5 9 0 1 5 3 0 4 5 6 0 M i s o r i e n t a t i o n a n g l e ( d e g r e e s ) - — I n g o t - A - A g e d 2 0 0 h r s - _ . _ . l ( b ) 0 l l T 1 5 3 O 4 5 6 0 7 5 M i s o r i e n t a t i o n a n g l e ( d e g r e e s ) F i g u r e 3 . 1 2 . M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s f o r ( a ) S n - A g a n d ( b ) S n - A g - C u i n g o t s p e c i m e n s . 1 3 9 0 . 3 ‘ C / s c o o l i n g r a t e i n 1 m m S o l d e r B a l l s A n u m b e r o f n e a r e u t e c t i c S n - A g - C u a l l o y s i n t h e S n - A g - C u a l l o y s y s t e m w e r e c o o l e d f r o m 2 5 0 ° C t o f o r m a 1 m m s o l d e r b a l l s a t r a t e s f r o m 0 . 3 - 3 . 0 ° C / s [ 7 ] . A c r o s s e d p o l a r i z e d o p t i c a l m i c r o g r a p h i n F i g u r e 3 . 1 3 ( a ) [ 7 ] o f a r e p r e s e n t a t i v e S A C a l l o y ( S n - 3 . 0 A g - O . 6 C u ) s h o w s o n l y a f e w g r a i n s i n t h e e n t i r e b a l l , s o t h e g r a i n s i z e i s h u n d r e d s o f m i c r o n s . H o w e v e r , w i t h o u t c o p p e r , t h e g r a i n s i z e i s a l m o s t a n o r d e r o f m a g n i t u d e s m a l l e r , t h o u g h s t i l l s o m e w h a t i r r e g u l a r , a s s h o w n i n F i g u r e 3 . 1 3 ( b ) [ 7 ] . T h e s l o w c o o l i n g r a t e o f t h e s o l d e r b a l l r e s u l t e d i n g r a i n s l a r g e r t h a n 1 0 0 p m , i n c o n t r a s t t o t h e 1 0 - 3 0 u m g r a i n s i z e i n t h e f a s t c o o l e d S n - A g e u t e c t i c a l l o y i n g o t . A n O I M s c a n a n d a s s o c i a t e d p o l e fi g u r e o f a r e g i o n n e a r t h e c e n t e r o f t h e S n - 3 . 0 A g s o l d e r b a l l i s s h o w n i n F i g u r e 3 . 1 4 ( a ) . T h e p o l e fi g u r e s h o w s t h e p r e s e n c e o f o n e d o m i n a n t a n d t w o s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s . T h e m a p i s b a s e d u p o n b l a c k b e i n g t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n w i t h t h e s t r o n g e s t i n t e n s i t y i n t h e [ 0 0 1 ] p o l e fi g u r e , a n d o t h e r o r i e n t a t i o n s a r e r e p r e s e n t e d b y s h a d e s o f g r a y f r o m O t o 9 0 d e g r e e s f r o m t h i s r e f e r e n c e o r i e n t a t i o n . T h e m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m i n F i g u r e 3 . 1 4 ( b ) s h o w s t h a t t h e 3 . 0 A g a l l o y h a s a n u m b e r o f d i f f e r e n t m i s o r i e n t a t i o n s , w i t h s l i g h t p r e f e r e n c e f o r l o w a n g l e , 4 3 , 5 7 , 7 2 a n d 8 0 ° m i s o r i e n t a t i o n s . 1 4 0 4 0 0 3 . 1 m ( a ) ( b ) F i g u r e 3 . 1 3 . S o l d e r b a l l m i c r o g r a p h s u s i n g c r o s s p o l a r i z e d o p t i c a l i m a g i n g ( a ) S n - 3 . 0 A g - 0 . 6 C u , ( b ) S n - 3 . 0 A g . 1 4 1 s . - w m . . m - w » n m u u - u . t m l l - n m l : ; : . , . . t . ‘ . ' : ‘ _ : z i x m m m fl l — fi u l l l l l l . . l . l n l . . l . fl m : . « l n n n n u . : i 1 r : . a ' “ : m 2 . » . , g n m u u M u . . fl I I W . r R . n . m . r » m w u M - z u u l n - A M A M . m u r " w 3 ” m . a - . ‘ . . . ' . . . 1 . . t m a m m u ” . i . a « , . r 1 4 2 M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s h o w s n o h i g h l y f a v o r e d p e a k s . F i g u r e 3 . 1 4 . C r y s t a l o r i e n t a t i o n m a p a n d a s s o c i a t e d p o l e f i g u r e f o r t h e S n - 3 . 0 A g s o l d e r T h e b l a c k r e f e r e n c e o r i e n t a t i o n i s t h e s t r o n g e s t p e a k i n t h e p o l e fi g u r e . b a l l . 0 ) ) 1 5 3 0 6 0 7 5 M i s o r i e n t a t i o n a n g l e ( d e g r e e s ) 9 0 4 5 L e n g t h i n m l c r o n I s q . m i c r o n W . . . . . . . . . . m ‘ , 3 M , m n n n l . . . ; . z ? . l ! 3 “ 3 . 1 1 " " ' " I 0 . 0 0 6 T “ ~ - S n - 3 . 0 A g 6 0 . 0 0 p m = 1 5 s t e p 0 . 3 ‘ C / s c o o l i n g r a t e i n S n - A g H y p o e u t e c t i c 1 m m S o l d e r B a l l T h e i m p o r t a n c e o f a l l o y c o m p o s i t i o n , a n d c o o l i n g r a t e f r o m t h e m e l t , i n d e t e r m i n i n g t h e m i c r o s t r u c t u r e o f S n A g C u a l l o y s i s g r a p h i c a l l y i l l u s t r a t e d w i t h t h e m i c r o s t r u c t u r e o f a b i n a r y h y p o e u t e c t i c S n - 1 . 6 3 A g s o l d e r b a l l i n t h e c r o s s p o l a r i z e d o p t i c a l i m a g e ( F i g u r e 3 . 1 5 ) [ 7 ] . T h i s s o l d e r b a l l h a s a s m a l l g r a i n s i z e o f 1 5 - 2 0 p m , w h i c h i s s i m i l a r t o t h e a l l o y i n g o t s t h a t w e r e c o o l e d a t a m u c h h i g h e r c o o l i n g r a t e ( F i g u r e s 3 . 8 - 3 . 1 0 ) . T h e l a c k i n v a r i a t i o n o f c o l o r s i n t h i s c r o s s p o l a r i z e d i m a g e s u g g e s t s a l i m i t e d n u m b e r o f c r y s t a l o r i e n t a t i o n s , w h i c h i s c o n fi r m e d i n t h e O I M s c a n a n d a n a s s o c i a t e d p o l e fi g u r e o f a r e g i o n n e a r t h e c e n t e r o f t h i s s p e c i m e n s F i g u r e 3 . 1 6 ( a ) . T h e m a p i s b a s e d u p o n b l a c k b e i n g t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n w i t h t h e s t r o n g e s t i n t e n s i t y i n t h e [ 0 0 1 ] d i r e c t i o n ( t h e p o l e i n t h e 2 o ’ c l o c k p o s i t i o n ) , a n d o t h e r o r i e n t a t i o n s a r e r e p r e s e n t e d b y s h a d e s o f g r a y f r o m O t o 9 0 d e g r e e s f r o m t h i s r e f e r e n c e o r i e n t a t i o n . A s i d e f r o m t h e p i x i l a t e d e f f e c t o f t h e O I M s c a n , t h e a p p e a r a n c e o f t h e c r o s s p o l a r i z e d o p t i c a l i m a g e a n d t h e O I M m a p a r e v e r y s i m i l a r , i n d i c a t i n g t h a t i n f o r m a t i o n o b t a i n e d i n b o t h t e c h n i q u e s i s c o r r e l a t e d . T h i s h y p o e u t e c t i c 1 . 6 3 A g a l l o y e x h i b i t e d a 1 5 - 2 0 u m f i n e g r a i n s i z e , i n c o n t r a s t t o t h e 4 0 - 2 5 0 u m g r a i n s i z e i n t h e n e a r - e u t e c t i c c o m p o s i t i o n . M o s t s u r p r i s i n g l y , t h e r e a r e e s s e n t i a l l y o n l y 3 o r i e n t a t i o n s p r e s e n t , r e l a t e d b y 5 0 - 7 5 ° r o t a t i o n s a b o u t a [ 1 0 0 ] a x i s . T h i s l i m i t e d s e t o f c r y s t a l o r i e n t a t i o n c a u s e s a s t r o n g p e a k n e a r 6 0 ° i n t h e m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m i n F i g u r e 3 . 1 6 ( b ) . 6 0 % o f t h e h i g h a n g l e b o u n d a r i e s i n t h e s c a n a r e m i s o r i e n t a t i o n s n e a r t w i n t y p e ( 5 9 - 6 2 ° ) m i s o r i e n t a t i o n s . L o w a n g l e b o u n d a r i e s a r e a l s o p r e s e n t , a c c o u n t i n g f o r 2 2 % o f t h e b o u n d a r y l e n g t h . T h e p o l e f i g u r e s h o w s t h e p r e s e n c e 1 4 3 o f t h r e e o r i e n t a t i o n s w i t h a c o m m o n ( 1 0 0 ) a x i s c l o s e t o t h e s a m p l e n o r m a l , a t e x t u r e s i m i l a r t o t h e b e a c h b a l l e fl e c t o b s e r v e d i n s o m e S A C a l l o y s o l d e r b a l l s [ 7 ] . T h i s i s i n c o n t r a s t t o t h e n e a r - e u t e c t i c S n - 3 . 0 A g s p e c i m e n , w h i c h h a d l a r g e r i r r e g u l a r g r a i n s t h a n t h e S n - l . 6 3 A g a l l o y a n d a f r a c t i o n o f t w i n m i s o r i e n t a t i o n s i n t h e h i g h a n g l e b o u n d a r y p o p u l a t i o n o f o n l y 2 2 % , m u c h l o w e r t h a n t h e 1 . 6 3 % A g a l l o y . 1 4 4 F i g u r e 3 . 1 5 . S o l d e r b a l l m i c r o g r a p h s u s i n g c r o s s p o l a r i z e d o p t i c a l i m a g i n g o f S n - l . 6 3 A g . 1 4 5 q s / n o r c i m n i h t g n e L . , , / ’ x ‘ I ‘ i r o é — L - j f m { D Q 4 4 x . ' § _ . . a f ‘ 0 . 0 5 — 0 . 0 4 - _ 0 . 0 3 5 — 0 . 0 3 — 0 . 0 2 5 . 0 . 0 2 i 0 . 0 1 5 — 0 . 0 1 A 0 . 0 0 5 ~ 0 l l I l l l 0 1 5 9 0 m i c r o n 3 0 4 5 6 0 7 5 M i s o r i e n t a t i o n a n g l e ( d e g r e e s ) F i g u r e 3 . 1 6 . S n - l . 6 3 A g s o l d e r b a l l ( a ) c r y s t a l o r i e n t a t i o n m a p a n d a s s o c i a t e d p o l e fi g u r e . T h e t h r e e s h a d e s o f g r a y r e p r e s e n t t h e t h r e e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n s i n t h e 0 0 1 p o l e fi g u r e . ( b ) M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s h o w s m o s t l y l o w a n g l e a n d 6 0 - 7 0 ° p e a k s . 1 4 6 3 . 4 D I S C U S S I O N : V a r i a t i o n s i n c o m p o s i t i o n a n d t h e r m a l h i s t o r y c a u s e a n u m b e r o f v a r i a t i o n s i n t h e m i c r o s t r u c t u r e a n d g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r o f t i n a n d l e a d - f r e e s o l d e r a l l o y s . R e l a t e d s t u d i e s i n s o l d e r j o i n t s s h o w m a n y s i m i l a r p h e n o m e n a , s u c h a s t h e s a m e s e t o f h i g h l y p r e f e r r e d s p e c i a l b o u n d a r i e s i n m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s [ 1 ] . F i g u r e 3 . 1 7 s h o w s t h e r e l a t i v e f r a c t i o n s o f s p e c i a l b o u n d a r i e s i n a l l o f t h e s p e c i m e n s e x a m i n e d , f o r c o m p a r i s o n . T h e d i s t r i b u t i o n o f s p e c i a l b o u n d a r y f r a c t i o n i s s i m i l a r f o r s i m i l a r a l l o y s a n d c o o l i n g r a t e s , a n d t h e d i s t r i b u t i o n d o e s n o t c h a n g e d r a m a t i c a l l y w i t h a g i n g . T h e d i f f e r e n c e s i m p l y t h a t v a r i a t i o n s i n c o m p o s i t i o n a n d c o o l i n g r a t e h a v e a s t r o n g e f f e c t o n t h e f o r m a t i o n o f s p e c i a l b o u n d a r i e s d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n , a n d h e n c e o n t h e m i c r o s t r u c t u r e , w h i c h s h o u l d h a v e a s t r o n g e f f e c t o n m a t e r i a l p r o p e r t i e s o f s o l d e r j o i n t s i n t e c h n i c a l a p p l i c a t i o n s , w h e r e s i g n i fi c a n t p r o c e s s a n d c o m p o s i t i o n v a r i a t i o n s a r e t y p i c a l [ 5 ] . A l t h o u g h p u r e t i n a n d S n - A g - C u a l l o y s b o t h s h o w s t r o n g p r e f e r e n c e f o r p a r t i c u l a r m i s o r i e n t a t i o n s b e t w e e n g r a i n s d u r i n g s o l i d i fi c a t i o n a n d a g i n g ( g r a i n g r o w t h ) , t h e r e a r e a n o m a l i e s , s u c h a s t h e l a c k o f p r e f e r r e d m i s o r i e n t a t i o n s i n n e a r - e u t e c t i c b i n a r y S n - A g a l l o y s , a n d t h e e x c l u s i v e l y p r e f e r r e d t w i n m i s o r i e n t a t i o n s i n t h e b i n a r y h y p o e u t e c t i c a l l o y . F u r t h e r m o r e , t h e m e c h a n i s m s a n d e x t e n t o f g r a i n g r o w t h a r e s t r o n g l y a f f e c t e d b y a l l o y i n g a n d t h e r m a l h i s t o r y . I n t e r p r e t a t i o n s o f h o w d i f f e r e n c e s i n c o m p o s i t i o n a n d p r o c e s s i n g h i s t o r y o f S n - A g - C u a l l o y s c o u l d c a u s e s u c h s i g n i fi c a n t c h a n g e s i n m i c r o s t r u c t u r e f o l l o w : 1 4 7 0 . 2 5 F o S c i a l B o u n d a r ' 2 1 ' 2 6 p e y l 3 9 - 4 7 ° 0 . 2 ~ I 5 8 - 6 3 ° : I 6 7 - 7 2 ° 2 0 . 1 5 ~ e n s - 8 2 ° i i L : 0 . 1 . 0 . 0 5 ~ 0 4 6 k 0 6 6 K . 0 6 6 \ 0 6 o " 9 6 v . 9 Q \ o g v 9 « 9 Y 9 \ ‘ 9 V 9 \ < 9 v 9 . 3 3 5 0 5 5 ‘ ” P u r e T i n P u r e T i n S n - 3 . 5 A g S A C 9 9 ’ ( 9 I n g o t R e fl o w e d I n g o t I n g o t F i g u r e 3 . 1 7 . T h e d i s t r i b u t i o n o f s p e c i a l b o u n d a r y a r e a f r a c t i o n d i f f e r s i n e a c h s p e c i m e n , t h e f r a c t i o n o f s p e c i a l b o u n d a r i e s r e m a i n e d s i m i l a r a f t e r a g i n g . 1 4 8 G r a i n g r o w t h i n p u r e t i n w a s u n r e s t r a i n e d . P u r e t i n s h o w e d p r e f e r e n c e f o r t h e 2 2 . 5 , 4 3 , 5 9 , 6 2 , 7 0 a n d 8 0 ° m i s o r i e n t a t i o n s , w h i c h a r e l o w e n e r g y b o u n d a r i e s w i t h k n o w n c o i n c i d e n t s i t e l a t t i c e s [ 1 ] . H o w e v e r a d d i t i o n o f 3 - 3 . 5 % A g t o S n l e d t o n o p r e f e r r e d m i s o r i e n t a t i o n s . C o m p a r e d t o p u r e t i n , a d d i n g n e a r - e u t e c t i c a m o u n t s o f A g i n c r e a s e s t h e r a n d o m c o m p o n e n t o f t h e m i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n ( i . e . l i k e l i h o o d o f p r e f e r r e d m i s o r i e n t a t i o n s i s r e d u c e d ) . A d d i t i o n o f C u t o n e a r - e u t e c t i c S n - A g a l l o y i n g o t s , h o w e v e r , f a c i l i t a t e d f o r m a t i o n o f p r e f e r r e d m i s o r i e n t a t i o n s . I n j o i n t s m a d e w i t h S n - A g s o l d e r a l l o y s , c o p p e r i s d i s s o l v e d i n t o t h e s o l d e r b e f o r e s o l i d i fi c a t i o n . R e fl o w e x p e r i m e n t s d o n e b y G u o e t . a l . [ 8 , 9 ] s h o w e d t h a t m u c h m o r e t h a n t h e e u t e c t i c a m o u n t o f c o p p e r w a s d i s s o l v e d i n t o t h e t i n m a t r i x , g i v i n g r i s e t o C U fi S U S i n t e r m e t a l l i c s u p o n c o o l i n g . S i n c e s o l d e r j o i n t s s h o w m u c h s t r o n g e r p r e f e r r e d m i s o r i e n t a t i o n s t h a n t h e S n - A g — C u i n g o t s p e c i m e n , t h e n s t r o n g e r p e a k s [ 1 - 3 ] m a y r e s u l t f r o m h i g h e r c o p p e r c o n t e n t i n j o i n t s t h a n i n t h e S A C b u l k a l l o y . A s i m i l a r e f f e c t w a s o b s e r v e d b y L e h m a n e t . a l . [ 7 ] i n t h e i r s t u d y o f m a n y S A C a l l o y s o l d e r b a l l s c o o l e d a t a v a r i e t y o f c o o l i n g r a t e s . T h i s i m p l i e s t h a t c o o l i n g r a t e d o e s n o t s t r o n g l y a f f e c t t h e d e g r e e t h a t c o p p e r f a c i l i t a t e s f o r m a t i o n o f p r e f e r r e d b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n s , t h o u g h i t d o e s a f f e c t t h e g r a i n s i z e ; t h e i n g o t p r o b a b l y h a d t h e f a s t e s t c o o l i n g r a t e a n d i t h a d t h e fi n e s t g r a i n s i z e . H e n c e , A g a p p a r e n t l y i n c r e a s e s i n t e r f a c i a l e n e r g y o f s p e c i a l b o u n d a r i e s , w h i l e C u a p p a r e n t l y r e d u c e d t h e i n t e r f a c i a l e n e r g y , m a k i n g t h e s p e c i a l b o u n d a r i e s m o r e l i k e l y t o f o r m d u r i n g c o o l i n g . A l e s s e r a m o u n t o f A g , b u t n o c o p p e r a l s o f a c i l i t a t e s f o r m a t i o n o f p r e f e r r e d t w i n m i s o r i e n t a t i o n s . T h e a n o m a l o u s r e s u l t i s t h a t a l e s s e r a m o u n t o f A g r e s u l t s i n h i g h l y p r e f e r r e d t w i n m i s o r i e n t a t i o n s , e x c l u s i v e o f o t h e r s p e c i a l b o u n d a r i e s . T h e fi n e g r a i n s i z e a n d t h e h i g h 1 4 9 a m o u n t o f n e a r - t w i n b o u n d a r i e s i n d i c a t e s t h a t w i t h l . 6 3 w t . % . A g , t h e s t a c k i n g f a u l t e n e r g y m u s t b e v e r y l o w , s u c h t h a t S t a c k i n g f a u l t s f o r m e a s i l y d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n t h a t f o r m a h i g h d e n s i t y o f t w i n b o u n d a r i e s . I f t h e s e b o u n d a r y e n e r g i e s a r e c o n s i s t e n t l y l o w , a n d e v e n l y d i s t r i b u t e d s p a t i a l l y , t h i s m a y e x p l a i n w h y b o u n d a r i e s d i d n o t m i g r a t e , s i n c e j u n c t i o n s o f g r a i n b o u n d a r i e s w i t h d i f f e r e n t e n e r g i e s w e r e r a r e . T h i s s u g g e s t s t h a t t h e e f f e c t o f c o p p e r i s t o f a c i l i t a t e f o r m a t i o n o f a v a r i e t y o f d i f f e r e n t s p e c i a l b o u n d a r i e s w i t h d i f f e r e n t b o u n d a r y e n e r g i e s , s u c h t h a t d i f f e r e n t i a l e n e r g y i n a d j a c e n t b o u n d a r i e s l e a d s t o p r e f e r r e d b o u n d a r y m o t i o n o f b o u n d a r i e s w i t h r e l a t i v e l y h i g h e r e n e r g y a n d t h u s i r r e g u l a r g r a i n b o u n d a r y m o t i o n , a n d i r r e g u l a r g r a i n s h a p e s . S i n c e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i s a c o m m o n l y o b s e r v e d m e c h a n i s m a s s o c i a t e d w i t h l o c a l i z e d d e f o r m a t i o n i n t i n a n d h i g h t i n s o l d e r s , t h e a l l o y c o m p o s i t i o n a n d c o o l i n g r a t e c l e a r l y a f f e c t s g r a i n b o u n d a r y p r o p e r t i e s , w h i c h c o u l d i m p a c t t h e r e l i a b i l i t y o f s o l d e r j o i n t s . S p e c i a l b o u n d a r i e s a r e k n o w n t o h a v e h i g h m o b i l i t y [ 1 0 , 1 1 ] . I n p u r e t i n , t h e r e a r e n o p r e c i p i t a t e s t o i n t e r f e r e w i t h b o u n d a r y s l i d i n g , a n d t h e f o r m a t i o n o f l e d g e s d u e t o o n l y o n e t h e r m a l c y c l e i m p l i e s t h a t u n l e s s t h e r e a r e s e c o n d p h a s e p a r t i c l e s i n t h e b o u n d a r i e s , s l i d i n g i s v e r y e a s i l y a c c o m p l i s h e d . S l i d i n g w a s n o t o b s e r v e d i n t h e a l l o y i n g o t s p e c i m e n s , b u t t h e s m a l l g r a i n s i z e w o u l d n o t h a v e c a u s e d l e d g e s t o b e l a r g e e n o u g h t o o b s e r v e a s c l e a r l y a s p u r e t i n , a n d f u r t h e r m o r e , p r e c i p i t a t e s w o u l d a s s i s t i n l o c k i n g b o u n d a r i e s . C l e a r l y , f u r t h e r w o r k i s n e e d e d t o s o r t o u t h o w a l l o y c o m p o s i t i o n a n d c o o l i n g r a t e a f f e c t t h e s o l i d i fi c a t i o n m i c r o s t r u c t u r e s o f s o l d e r j o i n t s . 1 5 0 3 . 5 S U M M A R Y T h i s p r e l i m i n a r y s t u d y o f t h e e f f e c t o f a l l o y c o m p o s i t i o n a n d t h e r m a l h i s t o r y o n t h e g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r o f t i n a n d l e a d f r e e s o l d e r s s h o w s t h a t t i n b a s e d a l l o y s h a v e s t r o n g l y f a v o r e d s p e c i a l b o u n d a r i e s . I t a p p e a r s t h a t A g t e n d s t o d i s r u p t f o r m a t i o n o f t h e s p e c i a l b o u n d a r i e s t h a t f o r m n a t u r a l l y i n p u r e t i n , b u t C u h a s a s t r o n g e r t e n d e n c y t o f a v o r t h e f o r m a t i o n o f s p e c i a l b o u n d a r i e s . T h i s o b s e r v a t i o n m a y b e a b l e t o a c c o u n t f o r v a r i a t i o n s i n t h e m i c r o s t r u c t u r e a n d h e n c e , v a r i a t i o n s i n p r o p e r t i e s o f t i n b a s e d a l l o y s t h a t a r e s o c o m m o n l y o b s e r v e d i n t h e l i t e r a t u r e . T h e s e e f f e c t s s e e m t o b e p r e s e n t r e g a r d l e s s o f t h e c o o l i n g r a t e , t h o u g h i n v a r y i n g d e g r e e s . T h e c o o l i n g r a t e h a s a s t r o n g e f f e c t o n t h e g r a i n s i z e o f t h e m a t e r i a l , a s s l o w e r c o o l i n g r a t e s d e l a y n u c l e a t i o n a n d p r o v i d e m o r e t i m e f o r g r a i n s t o g r o w . C l e a r l y m o r e i n v e s t i g a t i o n o f t h e s e e f f e c t s i s n e e d e d b e f o r e t h e s e h y p o t h e s e s c a n b e e v a l u a t e d a n d p e r h a p s u s e d i n a p r e d i c t i v e m a n n e r . 1 5 1 3 . 6 R E F E R E N C E S : l . 1 0 . l l . A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , S . C h o i , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . M a t e r . R e s . , 2 0 0 2 . 1 7 ( 9 ) : p . 2 2 9 4 - 2 3 0 6 . A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , M . A . C r i m p , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , M a t e r i a l S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g A , 2 0 0 4 . i n r e v i e w . A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , D . E . M a s o n , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . E l e c t r o n M a t e r . , 2 0 0 3 . 3 2 ( 1 2 ) : p . 1 4 5 5 - 1 4 6 2 . K . N . S u b r a m a n i a n , a n d J . G . L e e , J . o f M a t e r i a l s S c i e n c e : M a t e r i a l s i n E l e c t r o n i c s . 1 5 : p . 2 3 5 — 2 4 0 . D . W . H e n d e r s o n , J . 1 . W o o d s , T . A . G o s s e l i n , J . B a r t e l o , D . E . K i n g , T . M . K o r h o n e n , M . A . K o r h o n e n , L . P . L e h m a n , E . J . C o t t s , S . K . K a n g , P . A . L a u r o , D . Y . S h i h , C . G o l d s m i t h , a n d K . J . P u t t l i t z , J . M a t e r . R e s . , 2 0 0 4 . 1 9 ( 6 ) : p . 1 6 0 8 - 1 6 1 2 . J . W . M o r r i s , a n d H . L . R e y n o l d s . T h e I n fl u e n c e o f M i c r o s t r u c t u r e o n t h e F a i l u r e o f E u t e c t i c S o l d e r s . i n D e s i g n a n d R e l i a b l i l i t y o f s o l d e r s a n d s o l d e r i n t e r c o n n e c t s . 1 9 9 7 . T M S A n n u a l M e e t i n g W a r r e n d a l e , P A . L . P . L e h m a n , S . N . A t h a v a l e , T . Z . F u l l e m , A . C . G i a m i s , R . K . K i n y a n j u i , M . L o w e n s t e i n , K . M a t h e r , R . F a t e l , D . R a e , J . W a n g , Y . X i n g , L . Z a v a l i j , P . B o r g e s e n , a n d E . J . C o t t s , J . o f E l e c t r o n . M a t e r . , 2 0 0 4 ( D e c ) . F . G u o , S . C h o i , J . P . L u c a s , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , S o l d e r i n g a n d S u r f a c e M o u n t T e c h n o l o g y , 2 0 0 1 . 1 3 ( 1 ) : p . 7 . F . G u o , S . C h o i , J . P . L u c a s , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . o f E l e c t r o n . M a t e r . , 2 0 0 0 . 2 9 ( 1 0 ) : p . 1 2 4 1 . D . A . M o l o d o v , U . C z u b a y k o , G . G o t t s t e i n , a n d L . S . S h v i n d l e r m a n , S c r i p t a M e t a l l u r g i c a E t M a t e r i a l i a , 1 9 9 5 . 3 2 ( 4 ) : p . 5 2 9 - 5 3 4 . D . A . M o l o d o v , B . B . S t r a u m a l , a n d L . S . S h v i n d l e r m a n , S c r i p t a . M e t . , 1 9 6 5 . 1 3 : p . 1 0 4 3 - 1 0 4 8 . 1 5 2 C H A P T E R 4 D E T E R M I N A T I O N O F C R Y S T A L O R I E N T A T I O N O N O P P O S I T E E D G E S I N S I N G L E S H E A R L A P S n - 3 . 5 A g S O L D E R J O I N T S P E C I M E N S 1 5 3 S c o p e T i n - b a s e d s o l d e r j o i n t s a r e n e a r s i n g l e c r y s t a l o r m u l t i - c r y s t a l l i n e , a n d n o t p o l y c r y s t a l l i n e , a s d e t e r m i n e d b y c o m p a r i n g c r y s t a l o r i e n t a t i o n s m e a s u r e d u s i n g O I M o n o p p o s i t e s i d e s o f t w o s o l d e r j o i n t s . C o m p a r i s o n w i t h 1 7 o t h e r j o i n t s i n d i c a t e d n o p r e f e r r e d s o l i d i f i c a t i o n o r i e n t a t i o n , t h o u g h t h e t e n d e n c y f o r t i n c - a x e s t o b e i n t h e p l a n e o f t h e j o i n t i s l o w . 1 5 4 4 . 1 I N T R O D U C T I O N : C h a r a c t e r i z a t i o n o f S n - 3 . 5 A g s o l d e r u s i n g s i n g l e s h e a r l a p j o i n t s p e c i m e n s r e v e a l e d t h a t h e t e r o g e n e o u s g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d s u r f a c e r e l i e f d e v e l o p e d d u r i n g c r e e p , s t r e s s - r e l a x a t i o n , r e v e r s e d - s h e a r a n d t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e ( T M F ) e x p e r i m e n t s [ 1 - 7 ] . W h i l e m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n o f s e c o n d p h a s e s i s e a s i l y a n d c o m m o n l y c h a r a c t e r i z e d w i t h o p t i c a l a n d e l e c t r o n m i c r o s c o p y , m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n i n t h e t i n p h a s e i s c h a l l e n g i n g , s i n c e t h e g r a i n b o u n d a r i e s a r e d i f fi c u l t t o i d e n t i f y i n t h e a s - s o l i d i f i e d m i c r o s t r u c t u r e s u s i n g c o n v e n t i o n a l m e t a l l o g r a p h y . S i n c e a l a r g e v o l u m e f r a c t i o n o f S n - 3 . 5 A g s o l d e r s c o n s i s t s o f t i n , t h e r e l a t i o n s h i p b e t w e e n t h e c r y s t a l l o g r a p h y o f t i n a n d d e f o r m a t i o n a n d f a i l u r e p r o c e s s e s i n t h e j o i n t c o n fi g u r a t i o n n e e d s t o b e u n d e r s t o o d i n o r d e r t o i d e n t i f y f a i l u r e m e c h a n i s m s . T h e p r i m a r y g o a l o f t h i s s e c t i o n i s t o d e t e r m i n e t h e m i c r o s t r u c t u r a l c h a r a c t e r i s t i c s a n d t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n s p r e s e n t i n t h e t i n p h a s e o f s o l d e r j o i n t s . P r e v i o u s s t u d i e s [ 8 - 1 0 ] c a r r i e d o u t o n o n e s u r f a c e / s i d e o f s i n g l e s h e a r l a p j o i n t s h a v e s h o w n e v i d e n c e o f n e a r s i n g l e c r y s t a l s o r m u l t i c r y s t a l s , b u t n o t p o l y c r y s t a l s ( T h e t e r m m u l t i c r y s t a l i s u s e d h e r e i n s t e a d o f p o l y r c y s t a l s t o b r i n g o u t a d i fi ' e r e n c e i n t h e n u m b e r o f g r a i n s s e e n i n t h e s e s o l d e r i n t e r c o n n e c t s ) . T h i s s t u d y e v a l u a t e s t h e h y p o t h e s i s t h a t s o l d e r j o i n t s a r e n e a r l y s i n g l e - o r a t m o s t , m u l t i - c r y s t a l s , b y c o m p a r i n g c r y s t a l o r i e n t a t i o n s m e a s u r e d o n b o t h s i d e s o f t w o s o l d e r j o i n t s t o d e t e r m i n e i f t h e y a r e t h e s a m e . T h e s e m e a s u r e m e n t s a r e c o m p a r e d w i t h d o m i n a n t o r i e n t a t i o n s i n 1 7 o t h e r s o l d e r j o i n t s , t o d e t e r m i n e i f t h e s o l i d i fi c a t i o n t e x t u r e e x h i b i t s t r e n d s . 1 5 5 4 . 2 E X P E R I M E N T A L P R O C E D U R E S : T h e s i n g l e s h e a r l a p j o i n t g e o m e t r y w a s c h o s e n i n t h i s s t u d y b e c a u s e i t f a c i l i t a t e d e v a l u a t i o n o f m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f t h e s o l d e r i n a m o d e s i m i l a r t o p r a c t i c a l j o i n t s u s i n g a t e n s i l e l o a d i n g c o n f i g u r a t i o n . T h e s e s p e c i m e n s w e r e p r e p a r e d a s o u t l i n e d e a r l i e r . T h e i n i t i a l c o o l i n g r a t e w a s a b o u t 4 ° C / s e c , w h i c h i s o n t h e f a s t s i d e o f t h e r a n g e o f c o o l i n g r a t e s u s e d i n i n d u s t r i a l p r a c t i c e . F i g u r e 2 . 1 s h o w s t h e t w o c a t e g o r i e s i n t o w h i c h t h e s i n g l e s h e a r l a p j o i n t h a s b e e n c l a s s i fi e d d e p e n d i n g o n t h e g e o m e t r y ; l e f t p o i n t i n g o r A o r i e n t e d a n d r i g h t p o i n t i n g o r B o r i e n t e d . T h e s e c l a s s i f i c a t i o n s w i l l b e f r e q u e n t l y u s e d i n t h i s c h a p t e r t o d e s c r i b e t h e o r i e n t a t i o n o f t h e s p e c i m e n . 4 . 3 R E S U L T S A N D D I S C U S S I O N 1 . C o m p a r i n g o r i e n t a t i o n s f r o m t w o o p p o s i t e s i d e s o f a j o i n t : F i g u r e 4 . 1 ( a , b ) s h o w O I M m a p s f r o m t h e l e f t s i d e a n d t h e c e n t e r o f j o i n t 1 o n o p p o s i t e s i d e s ( A a n d B , s e e F i g u r e 2 . 1 ) . I n t h i s j o i n t o n l y o n e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n w a s o b s e r v e d i n b o t h l o c a t i o n s , w i t h l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s ( t h i n b l a c k l i n e s ) t r a v e r s i n g t h e m i c r o s t r u c t u r e . E n c a p s u l a t e d r e g i o n s o f m i n o r i t y o r i e n t a t i o n s a r e a l s o s e e n . S c a n s c a r r i e d o u t o n o t h e r j o i n t s h a v e s i m i l a r “ m u l t i c r y s t a l ” m i c r o s t r u c t u r e s . T o s c a n t h e o p p o s i t e s i d e o f t h e s p e c i m e n , t h e s p e c i m e n w a s r o t a t e d a b o u t t h e l e n g t h o f t h e j o i n t ( h o r i z o n t a l x a x i s ) , a n d h e n c e t h e m e a s u r e d p o l e fi g u r e s n e e d t o b e r o t a t e d i n a c o r r e s p o n d i n g m a n n e r t o o b s e r v e b o t h s i d e s w i t h t h e s a m e p e r s p e c t i v e . T w o t y p e s o f r o t a t i o n s c a n a c c o m p l i s h t h i s g o a l . F i r s t , t h e p o l e fi g u r e i s r o t a t e d b y 1 8 0 ° a b o u t t h e T D ( x - a x i s i n m i c r o s c o p e c o o r d i n a t e s y s t e m ) a s i l l u s t r a t e d i n F i g u r e 4 . 1 ( c ) , w h i c h i s a 3 - D 1 5 6 r e p r e s e n t a t i o n o f t h i s r o t a t i o n t o s h o w t h e e q u i v a l e n c e o f t h e t w o d o m i n a n t p o l e s i n F i g u r e 4 . 1 ( a , b ) : T h e l e f t p o l e fi g u r e w i t h s i d e A i n t h e f r o n t h e m i s p h e r e s h o w s t h e t w o d o m i n a n t o r i e n t a t i o n s a s b l a c k c i r c l e s . G r a y c r o s s e s r e p r e s e n t t h e c o r r e s p o n d i n g p o l e s o n t h e b a c k h e m i s p h e r e . A f t e r r o t a t i o n o f t h e s p h e r e ( s p e c i m e n ) b y 1 8 0 ° a b o u t t h e x - a x i s , t h e d o m i n a n t p o l e s m a r k e d b y x ’ s o n s i d e B a r e i n f r o n t . C o m p a r i n g t h e l e f t a n d r i g h t s p h e r e s t o p o l e fi g u r e s i n F i g u r e s 4 ( a a n d b ) o n e c a n e a s i l y s e e t h a t t h e o r i e n t a t i o n o f t h e d o m i n a n t p o l e s a r e t h e s a m e . I f o n e l o o k e d a t t h e f r o n t h e m i s p h e r e o f s i d e B ( r i g h t s p h e r e ) f r o m b e h i n d ( i . e . t h e s a m e v i e w i n g d i r e c t i o n a s s i d e A ) , i t h a s t h e s a m e a p p e a r a n c e a s s i d e A o n t h e f r o n t h e m i s p h e r e o n t h e l e f t s p h e r e . W h e n p r o j e c t e d o n a 2 - D s u r f a c e , t h e a s - m e a s u r e d p o l e fi g u r e ( 2 - D i m a g e ) o n s i d e B s i m p l y n e e d s t o b e fl i p p e d a b o u t t h e v e r t i c a l a x i s t o g i v e p o l e f i g u r e s f r o m s i d e s A a n d B t h e s a m e p e r s p e c t i v e , a s i l l u s t r a t e d i n F i g u r e 4 . 1 ( d ) . T h o u g h n o t s h o w n , t h e s a m e p r o c e s s w a s a p p l i e d t o ( 1 0 0 ) p o l e f i g u r e s , a n d t h e s a m e s i m i l a r i t y i n c r y s t a l o r i e n t a t i o n w a s c o n fi r m e d . T h e O I M c o l o r m a p s a r e u n a f f e c t e d b y t h e s e r o t a t i o n s d u e t o t h e r o t a t i o n a l s y m m e t r y . I t i s o b v i o u s t h a t t h e o r i e n t a t i o n s o f t h e d o m i n a n t a n d m i n o r i t y c r y s t a l s a r e t h e s a m e o n s i d e s A a n d B , w i t h o n l y m i n o r d i f f e r e n c e s i n s e c o n d a r y p o l e s a n d r e l a t i v e i n t e n s i t i e s a r i s i n g f r o m d i f f e r e n t f r a c t i o n s o f m i n o r i t y o r i e n t a t i o n s . 1 5 7 T D T D > < \ A . 2 1 - : ) ' — ‘ ° 5 ; fi > < 2 \ O . _ 7 . . : 2 5 E T . I I l l " > < | - C U I I I ' " L . 2 1 . . . 1 3 3 ] a - ‘ . R H I a . ' q > < O . I n 0 o 2 . 2 g “ a ' g ' 1 ‘ l i l ' \ s a V S a O > < V } O V I I > < < 6 ‘ 2 4 . 1 , - 0 - . : r - l ' L ) a ' I ‘ . § > ' , . o ' ' < M : A G ” : 1 ? a v F i g u r e 4 . 1 . ( a ) I n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p s a n d d e n s i t y p o l e fi g u r e s f o r t h e l e fi a n d c e n t e r r e g i o n s o f t h e j o i n t . ( b ) O I M m a p s o f t h e o t h e r s i d e a f t e r r o t a t i n g t h e s p e c i m e n 1 8 0 ° a b o u t t h e h o r i z o n t a l x - a x i s . ( c ) 3 - d i m e n s i o n a l r e p r e s e n t a t i o n o f t h e r o t a t i o n s s h o w i n g s i m i l a r i t y o f c r y s t a l o r i e n t a t i o n s o n t h e t w o s i d e s . ( d ) D e n s i t y p o l e fi g u r e s o f ( b ) fl i p p e d a b o u t t h e v e r t i c a l a x i s , w h i c h g i v e s t h e m t h e s a m e p e r s p e c t i v e a s p o l e fi g u r e s a s i n ( a ) . 1 5 8 F i g u r e 4 . 2 ( a , b ) s h o w s i n v e r s e p o l e f i g u r e O I M m a p s a n d ( 0 0 1 ) d e n s i t y p o l e f i g u r e s f o r s p e c i m e n 2 w i t h s i d e s A a n d B , r e s p e c t i v e l y . I n F i g u r e 4 . 2 ( a ) t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n i n t h e c e n t e r a n d r i g h t r e g i o n o f t h e j o i n t h a v e t h e s a m e p a i r o f d o m i n a n t c — a x i s c r y s t a l o r i e n t a t i o n s ( c - a x i s n e a r t h e s o u t h p o l e ) , b u t t h e l e f t r e g i o n o f t h e j o i n t h a s t w o c - a x i s o r i e n t a t i o n s ( j u s t a b o v e t h e e q u a t o r ) w h i c h d i f f e r b y a b o u t 9 0 ° f r o m t h e o t h e r r e g i o n . T h i s p a i r o f c - a x i s o r i e n t a t i o n s i s t w i n r e l a t e d b y a 6 0 ° m i s o r i e n t a t i o n a b o u t a 1 0 0 a x i s . T h e s a m e r o t a t i o n a l a n a l y s i s w a s u s e d a s d e s c r i b e d a b o v e t o c o n fi r m t h a t t h e t h r e e c r y s t a l o r i e n t a t i o n s w e r e t h e s a m e o n b o t h s i d e s . T h e i n t e n s i t y f o r t h e l e f t r e g i o n o f s i d e A ( F i g u r e 4 . 2 ( a ) ) i s h i g h e r t h a n t h e l e f t r e g i o n o n s i d e B ( F i g u r e 4 . 2 ( b ) ) , b e c a u s e o n e o f t h e t w i n v a r i a n t s i s s t r o n g e r t h a n t h e o t h e r o n s i d e B . T h e m e a s u r e m e n t s i n F i g u r e s 4 . 1 a n d 4 . 2 i n d i c a t e t h a t n e a r l y t h e s a m e c r y s t a l o r i e n t a t i o n s e x i s t o n o p p o s i t e s i d e s o f t h e j o i n t , i m p l y i n g t h a t t h e v o l u m e b e t w e e n t h e t w o s u r f a c e s p r o b a b l y h a s t h e s a m e o r i e n t a t i o n . T h e m i d d l e r e g i o n o f s p e c i m e n 2 h a s a d i f f e r e n t t e x t u r e o n t h e t w o s i d e s , s u g g e s t i n g t h a t t h e j o i n t c o n s i s t s o f t w o c r y s t a l o r i e n t a t i o n s a s s h o w n i n t h e s c h e m a t i c j o i n t i l l u s t r a t i o n i n F i g u r e 4 . 2 ( d ) . T h e j o i n t s i n F i g u r e s 4 . 1 a n d 4 . 2 s h o w t h a t i t i s h i g h l y l i k e l y t h a t s o l d e r j o i n t s c o n s i s t o f o n e o r t w o d o m i n a n t o r i e n t a t i o n s t h r o u g h o u t t h e t h i c k n e s s . R e c e n t m e a s u r e m e n t s c a r r i e d o u t u s i n g t h e S y n c h r o t r o n r a d i a t i o n s o u r c e a t t h e A r g o n n e N a t i o n a l , I l l i n o i s b y L e e e t . a l . [ 1 1 ] s u g g e s t t h a t t h r o u g h t h i c k n e s s m e a s u r e m e n t s u s i n g t h e p e n e t r a t i n g X - r a y s a l s o r e v e a l j u s t o n e o r t w o d o m i n a n t o r i e n t a t i o n s . C o n fi r m a t i o n s a r e a l s o s e e n f r o m w o r k d o n e b y J a c k s o n e t . a l . [ 1 2 ] . F i g u r e 4 . 3 ( a ) s h o w s a ( 0 0 1 ) a n d a ( 1 0 0 ) p o l e f i g u r e w i t h t h e d o m i n a n t a n d s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s m a r k e d f o r 1 9 j o i n t s o f t h e s e v e r a l j o i n t s t h a t h a v e b e e n 1 5 9 c h a r a c t e r i z e d d u r i n g t h e c o u r s e o f t h i s s t u d y . F o r 4 5 s c a n n e d r e g i o n s o n t h e s e 1 9 j o i n t s , t h e a v e r a g e s t a n d a r d d e v i a t i o n o f s t r o n g e s t a n d s e c o n d s t r o n g e s t p e a k s a r e 7 0 ( : 3 3 ) a n d 1 1 ( i 1 1 ) x r a n d o m , r e s p e c t i v e l y . S e e A p p e n d i x 3 f o r m o r e d e t a i l s . M e a s u r e m e n t s h a d b e e n m a d e o n b o t h “ A ” a n d “ B ” s i d e s o f j o i n t s , s o o n t h e b a s i s o f t h e a n a l y s i s a b o v e , t h e o r i e n t a t i o n s o f “ B ” t y p e j o i n t s a r e fl i p p e d v e r t i c a l l y ( a n d t h u s s p e c i m e n n a m e s a p p e a r m i r r o r e d a b o u t t h e v e r t i c a l a x i s ) t o o b t a i n t h e s a m e p e r s p e c t i v e a s s i d e A . T h e c - a x i s p o l e fi g u r e ( t o p ) i n F i g u r e 4 . 3 s h o w s t h a t t h e r e i s n o c o m m o n o r d o m i n a n t c - a x i s t e x t u r e t h a t f o r m s c o n s i s t e n t l y , t h o u g h t h e r e a r e s o m e o r i e n t a t i o n s t h a t a r e a b s e n t , s u c h a s c - a x i s p a r a l l e l t o t h e n o r m a l ( 2 ) d i r e c t i o n , a n d t h e c - a x i s a l i g n e d w i t h t h e x - a x i s . F i g u r e 4 . 3 ( b ) s h o w s a n o v e r l a y o f q u a d r a n t s 3 a n d 4 o n t o q u a d r a n t s 1 a n d 2 , r e s p e c t i v e l y b y a 1 8 0 ° r o t a t i o n a b o u t t h e n o r m a l a x i s , w h i c h i s a s y m m e t r i c r o t a t i o n f o r t h i s s a m p l e g e o m e t r y . T h e p r e f e r e n c e f o r c - a x e s i n t h e s e c o n d q u a d r a n t m a y r e s u l t f r o m t h e p r e f e r e n c e o f h e a t fl o w a l o n g a d i a g o n a l d i r e c t i o n d o w n a n d t o t h e r i g h t , s i n c e t h e u p p e r c o p p e r s t r i p w a s i n s u l a t e d f r o m h e a t fl o w t o t h e b o t t o m o f t h e j i g b y t h e g l a s s s p a c e r ( F i g u r e 1 ) . T h e o r i e n t a t i o n s s h o w n a r e t y p i c a l ; i l l u s t r a t i n g t h a t c r y s t a l g r o w t h i n t h e [ 1 1 0 ] d i r e c t i o n p a r a l l e l t o t h e h e a t fl o w d i r e c t i o n i s c o m m o n [ 1 3 ] . T h e l a c k o f c - a x i s o r i e n t a t i o n s i n t h e x o r 2 s a m p l e d i r e c t i o n s m a y r e s u l t f r o m t h e f a c t t h a t t h e t h e r m a l e x p a n s i o n o f t i n i s h i g h l y a n i s o t r o p i c ( 1 5 x 1 0 ' 6 / ° C i n t h e b a s a l ( a - b ) p l a n e ( a = b i n t i n ) , a n d 3 0 p p m / ° C i n t h e c - d i r e c t i o n [ 1 ] ) , s u c h t h a t c r y s t a l d i r e c t i o n s c l o s e t o t h e b a s a l ( a - b ) p l a n e a r e m o r e c l o s e l y m a t c h e d w i t h t h e t h e r m a l e x p a n s i o n o f c o p p e r ( i s o t r o p i c C T E 1 7 . 1 x 1 0 ' 6 / ° C ) , t h o u g h t h e p r e s e n c e o f C u 6 8 n 5 i n t e r m e t a l l i c i n t e r f a c i a l l a y e r ( i s o t r o p i c C T E 1 6 . 3 x 1 0 ' 6 / ° C ) m a y r e d u c e t h e n e e d t o m a t c h e x p a n s i o n c o e f fi c i e n t s u p o n c r y s t a l l i z a t i o n . 1 6 0 T h u s , a f t e r s c a n n i n g a j o i n t o n t w o o p p o s i t e s i d e s , t h e s a m e c r y s t a l o r i e n t a t i o n s a r e f o u n d . T h e n u m b e r o f c r y s t a l / g r a i n o r i e n t a t i o n s p r e s e n t i n s u c h j o i n t s i s v e r y f e w , b u t l o w a n g l e b o u n d a r i e s a l l o w o r i e n t a t i o n s p r e a d s o f ~ 5 ° t o b e p r e s e n t i n d i f f e r e n t r e g i o n s o f t h e j o i n t . T h i s s t u d y s h o w s t h a t i t i s l i k e l y t h a t m a j o r i t y o f s o l d e r j o i n t s a r e s i n g l e , b i - o r a t m o s t , m u l t i - c r y s t a l s . W h e n t w o o r m o r e o r i e n t a t i o n s d o m i n a t e , t h e y a r e c o m m o n l y t w i n r e l a t e d ( 6 0 ° a b o u t a [ 1 0 0 ] a x i s ) , s u c h t h a t t h e t w o o r i e n t a t i o n s o f t e n i n t e r p e n e t r a t e e a c h o t h e r . F u r t h e r m o r e , t h e v a r i a t i o n i n c r y s t a l o r i e n t a t i o n s s h o w t h a t t h e s u r f a c e s a r e n o t a r t i f a c t s o f p o l i s h i n g , s i n c e p o l i s h i n g w a s c o n s i s t e n t l y d o n e i n t h e s a m e d i r e c t i o n s d u e t o c o n s t r a i n t s o f t h e j i g u s e d t o s u p p o r t t h e j o i n t , w i t h r e s p e c t t o t h e s a m p l e c o o r d i n a t e s y s t e m . T h e s e t w o s p e c i m e n s w i l l b e i n v e s t i g a t e d u s i n g n e u t r o n d i f f r a c t i o n f o r a f u l l v o l u m e t r i c t e x t u r e m e a s u r e m e n t , a n d w i l l b e r e p o r t e d i n a f u t u r e p a p e r . T h e p r e s e n c e o f o n l y o n e o r t w o c r y s t a l o r i e n t a t i o n s i m p l i e s t h a t f o r m a t i o n o f s o l i d i fi c a t i o n n u c l e i i s d i f f i c u l t . T e t r a g o n a l S n h a s h i g h e n t r o p y o f f u s i o n ( A S f = A H f / T m = 1 4 J / m o l - K ) , c o m p a r e d t o l e a d a n d o t h e r c u b i c m e t a l s ( 8 - 1 1 J / m o l - K ) . C o n s e q u e n t l y f o r m a t i o n o f a s o l i d n u c l e u s r e q u i r e s m o r e r e m o v a l o f h e a t t h a n c u b i c m e t a l s , c o n s i s t e n t w i t h t h e 1 5 - 3 0 ° C o f u n d e r c o o l i n g t h a t h a s b e e n o b s e r v e d d u r i n g s o l i d i fi c a t i o n o f s o l d e r j o i n t s [ 1 4 ] . O n c e a n u c l e u s f o r m s , t h e n t h e u n d e r c o o l i n g c a u s e s r a p i d g r o w t h , s o s t a c k i n g f a u l t s a r e m o r e l i k e l y , t h a t c a n d e v e l o p i n t o t w i n s o r o t h e r m i n o r i t y o r i e n t a t i o n s t h a t h a v e l o w e n e r g y b o u n d a r i e s . M o s t o f t h e p e a k s i n m i s o r i e n t a t i o n s t a t i s t i c s a r e r e l a t e d t o c o i n c i d e n t s i t e l a t t i c e b o u n d a r i e s [ 9 ] . 1 6 1 4 . 4 C O N C L U S I O N S : 1 . S o l d e r j o i n t s a r e t y p i c a l l y m a d e u p o f a t m o s t a f e w g r a i n o r i e n t a t i o n s , h a v i n g l o w a n g l e b o u n d a r i e s , i m p l y i n g a s i n g l e o r m u l t i c r y s t a l l i n e r a t h e r t h a n a p o l y c r y s t a l l i n e m i c r o s t r u c t u r e . 2 . T h e O I M m a p s f r o m t w o o p p o s i t e s i d e s o f a j o i n t s h o w t h a t t h e s a m e c r y s t a l o r i e n t a t i o n i s h i g h l y p r o b a b l e t h r o u g h o u t t h e j o i n t , i m p l y i n g t h a t s u r f a c e O I M s c a n s a r e p r o b a b l y r e p r e s e n t a t i v e o f t h e i n t e r i o r o f t h e j o i n t . 3 . T h e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n s o b t a i n e d a f t e r s o l i d i fi c a t i o n f r o m s e v e r a l s p e c i m e n s i n d i c a t e n o h i g h l y p r e f e r r e d o r i e n t a t i o n , t h o u g h t h e r e i s a t e n d e n c y f o r c - a x e s t o b e l e s s l i k e l y i n t h e p l a n e o f t h e j o i n t . T h i s m a y r e s u l t f r o m t h e l a r g e t h e r m a l e x p a n s i o n d i f f e r e n c e b e t w e e n C u a n d S n i n t h e c - d i r e c t i o n . 4 . T h e s m a l l n u m b e r o f c r y s t a l o r i e n t a t i o n s i s p r o b a b l y a r e s u l t o f t h e r m o d y n a m i c d i f fi c u l t y i n f o r m i n g s o l i d i fi c a t i o n n u c l e i . 1 6 2 T D . 9 M a x = 1 2 7 x = 1 2 1 x 1 , C e n t e r ' 0 0 1 o _ o _ 1 . . . . m m M a x “ ; 3 6 x M a x : 1 0 1 x r o o fl h l m r 0 0 - O T . ‘ O T : M a x r 2 5 0 x ( ( 0 ' - - - - - - - - M a x : 3 6 x M a x : 1 0 1 x F i g u r e 4 . 2 . ( a ) [ 1 0 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p s a n d d e n s i t y p o l e fi g u r e s f o r t h e l e fi , c e n t e r a n d r i g h t r e g i o n s o f t h e j o i n t . ( b ) [ 1 0 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e a n d d e n s i t y p o l e fi g u r e s m e a s u r e d a f t e r r o t a t i n g t h e s p e c i m e n 1 8 0 ° a b o u t t h e h o r i z o n t a l a x i s . ( c ) D e n s i t y p o l e fi g u r e s o f ( b ) fl i p p e d a b o u t t h e v e r t i c a l a x i s , s h o w i n g s i m i l a r p o l e s a s i n ( a ) . ( d ) I l l u s t r a t i o n s h o w i n g t h e d i s t r i b u t i o n o f t h e t w o o r i e n t a t i o n s t h r o u g h t h e t h i c k n e s s o f t h e j o i n t . 1 6 3 F i g u r e 4 . 3 . ( a ) T o p — ( 0 0 1 ) a n d ( 1 0 0 ) p o l e fi g u r e s s h o w i n g l o c a t i o n o f t h e c - a n d a - a x e s f o r 1 9 d i f f e r e n t s p e c i m e n s . A l l t h e s a m p l e s a r e r e p r e s e n t e d i n t h e s a m e s p e c i m e n g e o m e t r y t h a t o f s i d e A f r o m F i g u r e 2 . 1 . ( b ) B o t t o m — ( 0 0 1 ) a n d ( 1 0 0 ) p o l e fi g u r e s , w i t h t h e 3 r d a n d 4 t h q u a d r a n t s o v e r l a i d o n t o 1 S t a n d 2 n d q u a d r a n t s r e s p e c t i v e l y b y a 1 8 0 ° r o t a t i o n a b o u t t h e n o r m a l s h o w i n g t h e s p r e a d o f t h e c - a n d a - a x i s . 1 6 4 4 . 5 R E F E R E N C E S : l . 1 0 . l l . 1 2 . 1 3 . 1 4 . J . G . L e e , A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . E l e c t r o n . M a t e r . , 2 0 0 2 . 3 1 ( 1 1 ) : p . 1 1 5 2 . D . R . F r e a r , J O M , M a y 1 9 9 6 : p . 4 9 - 5 3 . H . R h e e , J . P . L u c a s , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . o f M a t e r i a l s S c i e n c e : M a t e r i a l s i n E l e c t r o n i c s , 2 0 0 2 . 1 3 ( 8 ) : p . 4 7 7 . S . J a d h a v , M a s t e r ' s T h e s i s , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , M I , 2 0 0 1 . K . N . S u b r a m a n i a n , T . R . B i e l e r , a n d J . P . L u c a s , J . E l e c t r o n . M a t e r . , 1 9 9 9 . 2 8 : p . 1 1 7 6 . J . S i e g e l k o , S . C h o i , K . N . S u b r a m a n i a n , J . P . L u c a s , a n d T . R . B i e l e r , J . E l e c t r o n . M a t e r . , 1 9 9 9 . 2 8 : p . 1 1 8 4 . S . C h o i , K . N . S u b r a m a n i a n , J . P . L u c a s , a n d T . R . B i e l e r , J . E l e c t . M a t e r . , 2 0 0 0 . 2 9 : p . 1 2 4 9 . A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , S . C h o i , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . M a t e r . R e s . , 2 0 0 2 . 1 7 ( 9 ) : p . 2 2 9 4 - 2 3 0 6 . A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , M . A . C r i m p , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , M a t e r i a l S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g A , 2 0 0 4 . i n r e v i e w . A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , D . E . M a s o n , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . E l e c t r o n M a t e r . , 2 0 0 3 . 3 2 ( 1 2 ) : p . 1 4 5 5 - 1 4 6 2 . J . G . L e e , K . N . S u b r a m a n i a n , a n d A . L e e , P r i v a t e C o m m u n i c a t i o n , 2 0 0 4 . G . J . J a c k s o n , H . L u , R . D u r a i r a j , N . H o o , M . W . H e n d r i k s e n , C . B a i l e y , N . N . E k e r e , a n d J . W r i g h t , P r e s e n t e d a t t h e T M S c o n f e r e n c e , S e p t . 2 0 0 4 i n N e w O r l e a n s , 2 0 0 4 . R . E . R e e d - H i l l , P h y s i c a l M e t a l l u r g y P r i n c i p l e s . 1 9 7 3 , N e w Y o r k , L o n d o n : V a n N o s t r a n d - R e i n h o l d , . D . W . H e n d e r s o n , T . G o s s e l i n , A . S a r k h e l , S . K . K a n g , W - K . C h o i , D . - Y . S h i h , C . G o l d s m i t h , a n d K . J . P u t t l i t z , J . o f M a t e r i a l s R e s . , 2 0 0 2 . 1 7 ( 1 1 ) : p . 2 7 7 5 . 1 6 5 C H A P T E R 5 A G I N G O F S n - 3 . 5 A g S O L D E R J O I N T S 1 6 6 S c o p e S n - A g s o l d e r j o i n t s u n d e r g o a g i n g a t r o o m a n d e l e v a t e d t e m p e r a t u r e s . M i c r o t e x t u r a l e v o l u t i o n a n d g r a i n g r o w t h i s s t u d i e d a f t e r a g i n g a t 8 5 ° a n d a f t e r 1 y e a r o f r o o m t e m p e r a t u r e a g i n g f o r t h e s a m e j o i n t . A g i n g c a u s e s g r a i n g r o w t h , p o l y g o n i z a t i o n a n d l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r y m o t i o n a t 8 5 ° b u t r o o m t e m p e r a t u r e a g i n g c a u s e d n o o b v i o u s c h a n g e s i n t h e m i c r o t e x t u r e . 1 6 7 5 . 1 I N T R O D U C T I O N : E u t e c t i c t i n - s i l v e r , w i t h i t s l o w m e l t i n g p o i n t u n d e r g o e s a g i n g a t r o o m t e m p e r a t u r e . R o o m t e m p e r a t u r e ( 2 5 ° C ) i s a b o u t 0 . 6 T m f o r t h e S n - A g s o l d e r ) . S o l d e r j o i n t s a r e s u b j e c t e d t o t e m p e r a t u r e s o f 8 5 - 1 5 0 ° C i n s e r v i c e a n d h e n c e a g i n g c a n i e d o u t i n t h e l a b o r a t o r y t o s t u d y t h e m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n c o u l d b e d o n e i n t h i s t e m p e r a t u r e r e g i m e . 5 . 2 R E S U L T S A N D D I S C U S S I O N B y o b t a i n i n g O I M m a p s o f t h e s a m e r e g i o n o f a s o l d e r j o i n t b e f o r e a n d a f t e r a g i n g a t 8 5 ° C , a s i l l u s t r a t e d i n F i g u r e 5 . 1 ( a , b ) , m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n d u e t o a g i n g i n a p a r t i c u l a r l o c a t i o n c a n b e e x a m i n e d . F i g u r e 5 . 1 ( a ) s h o w s t h e O I M m a p o f t h e a s - f a b r i c a t e d j o i n t o v e r l a i d o n t h e S E M i m a g e , a n d F i g u r e 5 . 1 ( c ) s h o w s t h e O I M m a p o f t h e s a m e r e g i o n a f t e r a g i n g a t 8 5 ° C f o r 1 0 0 h o u r s . F i g u r e 5 . 1 ( c ) s h o w s t h e O I M m a p o f t h e s a m e r e g i o n a f t e r r o o m t e m p e r a t u r e a g i n g f o r 1 y e a r a f t e r i t w a s i n i t i a l l y a g e d . S E M o b s e r v a t i o n s r e v e a l c o a r s e n i n g o f t h e A g 3 S n p a r t i c l e s , e v i d e n t i n t h e r e g i o n s a d j a c e n t t o t h e O I M s c a n s , a n d d i s c u s s e d i n m o r e d e t a i l i n R e f . [ 1 , 2 ] . P r i o r t o a g i n g , t h e O I M s c a n i n d i c a t e d a s i n g l e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n i n t h e j o i n t w i t h f r a g m e n t s o f l o w a n g l e b o u n d a r i e s s c a t t e r e d t h r o u g h o u t ( e s s e n t i a l l y a s i n g l e c r y s t a l i n t h e r e g i o n s c a n n e d ) . W i t h i n t h i s o r i e n t a t i o n , t h e r e w e r e m a n y s m a l l g r a i n s w i t h m i s o r i e n t a t i o n a n g l e s g r e a t e r t h a n 1 5 ° r e p r e s e n t e d b y t h e w h i t e b o u n d a r i e s . O n l y o n e c o n t i n u o u s l o w a n g l e b o u n d a r y w a s o b s e r v e d ( a t w i s t b o u n d a r y a b o u t t h e c - a x i s n e a r t h e b o t t o m i n F i g u r e 5 . 1 ( a ) ) . 1 6 8 A f t e r a g i n g , ( F i g u r e 5 . 1 ( c ) ) t h e d o m i n a n t s i n g l e c r y s t a l o r i e n t a t i o n w a s a b o u t t h e s a m e , b u t t h e n u m b e r o f s m a l l g r a i n s w i t h h i g h m i s o r i e n t a t i o n a n g l e d e c r e a s e d , a n d a n u m b e r o f 5 - 1 5 ° l o w a n g l e b o u n d a r i e s ( t h i c k e r b l a c k l i n e s ) d e v e l o p e d . T h e o n e c o n t i n u o u s l o w a n g l e b o u n d a r y p r e s e n t n e a r t h e b o t t o m o f t h e m i c r o g r a p h o f t h e a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n w a s n o l o n g e r i n t h e s a m e p o s i t i o n a f t e r a g i n g . T h e p o l e f i g u r e s s h o w n i n F i g u r e 5 . 1 ( b , d ) f o r a s - f a b r i c a t e d a n d a g e d s p e c i m e n s a r e v e r y s i m i l a r . S u b t l e c h a n g e s d i d o c c u r t h a t r e fl e c t s u b s t a n t i a l m o t i o n o f l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s . P o i n t p l o t s o f t h e p o l e f i g u r e s o f b o t h s p e c i m e n s a r e i n s e r t e d i n - b e t w e e n F i g u r e s 5 . 1 ( b , d ) w i t h a s - f a b r i c a t e d o r i e n t a t i o n s s h o w n i n b l a c k a n d t h e a g e d o r i e n t a t i o n s i n g r a y ( e a c h p o i n t r e p r e s e n t s o n e o r m o r e p i x e l s o f t h e s c a n ) . T h e o r i e n t a t i o n s o f t h e a g e d s p e c i m e n i n t h e ( 0 0 1 ) p o l e fi g u r e s h o w 3 o r 4 g r o u p s o f o r i e n t a t i o n s c l u s t e r e d n e a r t h a t f o r t h e u n a g e d s p e c i m e n s . T h e s e g r o u p s s h o w t h a t t h e m a j o r i t y o r i e n t a t i o n i s s p r e a d o u t o v e r a l a r g e r a n g u l a r s p a c e , s u c h t h a t t h e i n t e n s i t y o f t h i s c o m p o s i t e p e a k i s r e d u c e d , e v e n t h o u g h t h e m i n o r i t y o r i e n t a t i o n s h a v e l a r g e l y d i s a p p e a r e d . T h e s e d i s a p p e a r i n g m i n o r i t y o r i e n t a t i o n s m a r k e d w i t h a “ + ” ( n e a r ( 1 1 0 ) ) o r a “ * ” o n t h e p o l e f i g u r e s i n F i g u r e 5 . 1 ( b ) a r e d i r r r i n i s h e d i n F i g u r e 5 . 1 ( d ) . A f t e r r o o m t e m p e r a t u r e a g i n g f o r o n e y e a r ( F i g u r e 5 . 1 ( c ) ) , t h e s c a n i n t h e s a m e r e g i o n r e v e a l s n o c h a n g e i n o r i e n t a t i o n . T h e l o c a t i o n o f t h e g r a i n b o u n d a r i e s i s u n c h a n g e d . T h e s m a l l s p e c s o f d i f f e r e n t c o l o r e d p i x e l s i n t h e t o p l e f t a n d t h e l o w e r r i g h t a n d c e n t e r a r e p r o b a b l y d u e t o t h e o x i d e d e v e l o p m e n t w h i c h o b s c u r e d p a t t e r n i n d e x i n g . T h e t e x t u r e i n t e n s i t y i n F i g u r e 5 . 1 ( f ) s h o w s a n i n c r e a s e t o 1 1 1 x r a n d o m . T h i s i m p l i e s t h a t r o o m t e m p e r a t u r e a g i n g d o e s n o t c a u s e c h a n g e s i n t h e o r i e n t a t i o n s p r e s e n t i n t h e j o i n t , t h o u g h t h e A g 3 S n a n d o t h e r i n t e r m e t a l l i c s c o a r s e n . 1 6 9 T h e m i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n o f t h e a s - f a b r i c a t e d a n d a g e d s p e c i m e n s i s s h o w n i n F i g u r e 5 . 2 . I t s h o w s a n i n c r e a s e i n t h e n u m b e r o f l o w a n g l e m i s o r i e n t a t i o n s o f a r o u n d 6 - 1 0 ° w i t h i n i t i a l 8 5 ° C a g i n g , a n d a d e c r e a s e i n t h e n u m b e r o f h i g h a n g l e m i s o r i e n t a t i o n s o f 4 3 , 6 0 a n d 7 0 ° . A f t e r o n e y e a r t h e n u m b e r o f l o w a n g l e b o u n d a r i e s d e c r e a s e d a s s o m e o f t h e i s o l a t e d l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s w e r e a n n i h i l a t e d b y a b s o r p t i o n i n t o t h e o t h e r l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s . T h e i n c r e a s e i n t h e n u m b e r a n d m i s o r i e n t a t i o n o f l o w a n g l e b o u n d a r i e s ( t h i c k b l a c k l i n e s i n F i g u r e 5 . 1 ( a , c ) ) a f t e r a g i n g a t 8 5 ° C , a n d t h e f a c t t h a t t h e ( 0 0 1 ) p e a k i s s p l i t i n t o 3 - 4 d i s t i n c t s u b - p e a k s r o t a t e d b y a b o u t 1 5 ° f r o m t h e a s - f a b r i c a t e d o r i e n t a t i o n , i n d i c a t e t h a t l o w a n g l e b o u n d a r i e s s w e p t t h r o u g h t h e m i c r o s t r u c t u r e o n e o r m o r e t i m e s d u r i n g 8 5 ° C a g i n g . T h e d e c r e a s e i n t h e n u m b e r o f h i g h a n g l e m i s o r i e n t a t i o n s i s d u e t o t h e e n e r g y a d v a n t a g e t h a t l a r g e g r a i n s h a v e t o c o n s u m e s m a l l g r a i n s w i t h h i g h l y m i s o r i e n t e d g r a i n b o u n d a r i e s [ 1 , 3 ] . T h e h i g h a n g l e m i s o r i e n t a t i o n p e a k s i n F i g u r e 5 . 2 a r e s i m i l a r i n m a n y o f t h e s p e c i m e n s t u d i e d ( s e e c r e e p a n d T M F s p e c i m e n s i n n e x t f e w c h a p t e r s ) . S u c h t y p i c a l m i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f o r a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n s , s u g g e s t t h a t c e r t a i n m i s o r i e n t a t i o n s a r e e n e r g e t i c a l l y f a v o r e d d u r i n g t h e s o l i d i fi c a t i o n p r o c e s s . T h e s e m i s o r i e n t a t i o n s c o r r e s p o n d t o s p e c i a l b o u n d a r i e s a n d t w i n s [ 1 ] : A c o i n c i d e n t s i t e l a t t i c e i s s e e n w h e n t h e r e i s a 2 2 3 ° r o t a t i o n a b o u t a [ 1 1 0 ] a x i s , o r w i t h a 4 3 o r 7 1 ° r o t a t i o n a b o u t a [ 0 1 0 ] a x i s . A 5 7 . 2 o r 6 2 ° r o t a t i o n a b o u t [ 0 1 0 ] a x i s g i v e s a ( 0 1 1 ) [ 0 T 1 ] o r ( 0 3 1 ) [ 0 T 3 ] t w i n , r e s p e c t i v e l y . 1 7 0 T a b l e V I I . T y p i c a l M i s o r i e n t a t i o n P e a k s O b s e r v e d i n S n - A g E u t e c t i c A s - s o l i d i f i e d S o l d e r J o i n t s A n g l e / A x i s 2 2 . 3 ° [ 1 1 0 ] 2 8 ° [ 0 0 1 ] 4 3 ° [ 1 0 0 ] 5 9 ° [ 1 0 0 ] 6 2 ° [ l O O ] 7 1 ° [ 1 0 0 ] ~ 8 0 ° X # 2 7 1 7 2 1 t w i n t w i n 2 1 A f e w o f t h e h i g h l y m i s o r i e n t e d s m a l l g r a i n s d i d n o t d i s a p p e a r , p a r t i c u l a r l y i f t h e y w e r e p a r t o f a c l u s t e r w i t h o t h e r h i g h l y m i s o r i e n t e d g r a i n s , s u c h a s t h e c i r c l e d c l u s t e r s i n F i g u r e 5 . 1 ( a , c ) . T h e s e c l u s t e r s a p p e a r t o h a v e e x i s t e d i n a s m a l l e r s i z e i n a l m o s t t h e s a m e l o c a t i o n p r i o r t o a g i n g i n F i g u r e 5 . 1 ( a ) . A c a r e f u l i n v e s t i g a t i o n o f t h e s e c l u s t e r s i n d i c a t e d a h i g h e r i n c i d e n c e o f m i s o r i e n t a t i o n s n e a r 6 0 ° , t h a n a n y o t h e r m i s o r i e n t a t i o n . T w i n s a r e k n o w n t o p e r s i s t e v e n w i t h l o n g a n n e a l i n g t i m e s d u e t o t h e l o w e n e r g y o f t h e i r b o u n d a r y s t r u c t u r e [ 4 ] a n d F i g u r e 5 . 2 s h o w s t h a t 6 0 ° t w i n s w e r e r e t a i n e d m o r e t h a n t h e o t h e r s p e c i a l b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n s . A s i m i l a r O I M s c a n i n a s l i g h t l y o v e r l a p p i n g r e g i o n t o t h e r i g h t o f F i g u r e 5 . 1 s h o w e d t h e s a m e t y p e o f c r y s t a l o r i e n t a t i o n s a n d c h a n g e s d u e t o a g i n g , w i t h d i f f e r e n c e s o n l y i n t h e fi n e s t d e t a i l s . A c o m p a r i s o n o f t h e M O D F b e f o r e a n d a f t e r a g i n g ( F i g u r e s 5 . 3 , 5 . 4 a n d 5 . 5 r e s p e c t i v e l y ) r e v e a l s a d e c r e a s e i n t h e i n t e n s i t y o f t h e 4 3 ° m i s o r i e n t a t i o n s a n d a n i n c r e a s e i n t h e 0 - 1 5 ° m i s o r i e n t a t i o n s ( b l u e c o l o r ) a f t e r a g i n g , w h i c h i s c o n s i s t e n t w i t h t h e r e s u l t s e e n f r o m t h e m i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n h i s t o g r a m i n F i g u r e 5 . 2 . T h e 5 - 1 5 ° m i s o r i e n t a t i o n s a r e c o n c e n t r a t e d p r e f e r e n t i a l l y a b o u t t h e [ 1 0 0 ] c r y s t a l d i r e c t i o n , t h o u g h O - 5 ° m i s o r i e n t a t i o n s h a v e n o p r e f e r r e d r o t a t i o n a x i s ( s e e F i g u r e 5 . 4 , 0 ° t r i a n g l e ) . A s d i s l o c a t i o n s a r e a b s o r b e d i n t o l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s t o i n c r e a s e t h e m i s o r i e n t a t i o n , s o m e l o w a n g l e b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n s a r e m o r e s t a b l e t h a n o t h e r s , s u c h a s t h e p e a k a t 1 7 1 7 . 5 ° . A f t e r a g i n g a t r o o m t e m p e r a t u r e f o r 1 y e a r , t h e M O D F s h o w s a d e c r e a s e i n t h e n u m b e r o f < 1 5 ° m i s o r i e n t a t i o n s i m p l y i n g t h a t t h e n u m b e r o f d i s l o c a t i o n s d e c r e a s e s . F i g u r e 5 . 6 p r e s e n t s t h e g r a i n s i z e d i s t r i b u t i o n f o r t h e a s - f a b r i c a t e d a n d a g e d s p e c i m e n s . W h i l e p e a k s i n t h e g r a i n s i z e d i s t r i b u t i o n s h i f t e d u p w a r d f r o m 3 a n d 5 m m t o 4 a n d 8 a n d m m ( a s n o t e d b y a r r o w s ) , t h e a r e a f r a c t i o n o f t h e s m a l l g r a i n s d e c r e a s e d f o r t h e 8 5 ° C a g e d s p e c i m e n . T h i s s u g g e s t s t h a t s o m e o f t h e s m a l l g r a i n s g r e w , b u t m o r e o f t h e m d i s a p p e a r e d . S i n c e l a r g e g r a i n s a r e u n b o u n d e d i n t h e O I M m a p , t h e O I M s o f t w a r e w a s n o t a b l e t o c h a r a c t e r i z e g r a i n s l a r g e r t h a n 1 0 p m s o t h e y a r e n o t s h o w n i n t h e g r a i n s i z e d i s t r i b u t i o n . A f t e r 1 y e a r o f r o o m t e m p e r a t u r e a g i n g , t h e 2 - 3 p m g r a i n s s h o w a n i n c r e a s e ; h o w e v e r t h e s e a r e m o s t l i k e l y a r t i f a c t s o f o x i d a t i o n i n d i f f e r e n t r e g i o n s ( t o p l e f t a n d b o t t o m c e n t e r a n d r i g h t o x i d a t i o n r e l a t e d r e g i o n ) . L o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s o f a b o u t 8 - 1 2 ° d e v e l o p e d d u e t o h i g h t e m p e r a t u r e e x p o s u r e , w i t h o u t s t r e s s . T h e o b s e r v e d c h a n g e s i n t h e m i c r o s t r u c t u r e s u c h a s t h e e l i m i n a t i o n o f s m a l l g r a i n s a n d t h e p o l y g o n i z a t i o n r e s u l t i n g i n f o r m a t i o n o f l o w a n g l e b o u n d a r i e s a r e c o n s i s t e n t w i t h g e n e r a l p h y s i c a l m e t a l l u r g y p r i n c i p l e s . T h u s i s o t h e r m a l a g i n g c a u s e d s t r o n g l y p r e f e r r e d o r i e n t a t i o n s t o p e r s i s t , s o t h a t t h e j o i n t m a i n t a i n e d a n e a r l y s i n g l e c r y s t a l o r m u l t i c r y s t a l m i c r o s t r u c t u r e . F u r t h e r a g i n g c a u s e s g r o w t h a n d c o n t i n u a n c e o f s u c h m u l t i c r y s t a l s , a n d m a y c a u s e s m a l l e r g r a i n s b e i n g a b s o r b e d i n t o t h e m o s t d o m i n a n t o f t h e m u l t i c r y s t a l s p r e s e n t i n t h e j o i n t . S i n c e t h i s i s m o n o t o n i c i s o t h e r m a l a g i n g , d i s l o c a t i o n a r e n o t g e n e r a t e d a n d t h e e x i s t i n g d i s l o c a t i o n s h a v e t h e t h e r m a l e n e r g y t o c l i m b a n d g e t a b s o r b e d i n t o t h e g r a i n b o u n d a r i e s . ' S i n c e a l l p l o t s a r e m a d e u s i n g t h e s a m e s t e p s i z e a n d b i n d e fi n i t i o n s , s m a l l d i f f e r e n c e s a r e s t a t i s t i c a l l y m e a n i n g f u l f o r c o m p a r i s o n . 1 7 2 \ / , F i g u r e 5 . 1 . E f f e c t o f i s o t h e r m a l a g i n g o n a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g j o i n t m a d e f r o m p a s t e s o l d e r . ( a ) A s - f a b r i c a t e d c o n d i t i o n a n d w i t h o v e r l a y o f O I M m a p o n S E M m i c r o g r a p h a n d ( b ) c o r r e s p o n d i n g p o l e fi g u r e s t o ( a ) , ( c ) a g e d c o n d i t i o n w i t h o v e r l a y o f O I M m a p o n S E M m i c r o g r a p h a n d ( d ) c o r r e s p o n d i n g p o l e fi g u r e s t o ( c ) . S m a l l h i g h l y m i s o r i e n t e d g r a i n s w i t h a w h i t e b o u n d a r y d i s a p p e a r e d ( n e a r [ 1 1 0 ] , m a r k e d w i t h a “ + ” o n t h e p o l e fi g u r e i n ( b ) , i s d i m i n i s h e d i n ( d ) ) . P o i n t p l o t s o f t h e p o l e fi g u r e s o f b o t h s p e c i m e n s a r e i n s e r t e d i n - b e t w e e n ( b a n d d ) w i t h a s - f a b r i c a t e d o r i e n t a t i o n s s h o w n i n b l a c k a n d t h e a g e d o r i e n t a t i o n s i n g r a y ( e a c h p o i n t r e p r e s e n t s o n e o r m o r e p i x e l s o f t h e s c a n ) . T h e a g e d o r i e n t a t i o n s i n t h e ( 0 0 1 ) p o l e fi g u r e s h o w 3 o r 4 o r i e n t a t i o n c l u s t e r s . 1 7 3 7 0 0 W A S - f a b r i c a t e d 6 0 0 _ — A f t e r A g i n g 8 5 d e g 1 0 0 h r s 1 — R T A g i n g a d d i t i o n a l 1 y r - - - 7 . 5 d e g p e a k 5 0 0 — fl ( 0 . 5 Q r § 4 0 0 — : E ' 9 l C ) r “ 5 3 0 0 a : 0 “ » . D l E I 2 I 2 0 0 a . 1 0 0 a O — . . I 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 M i s o r i e n t a t i o n a n g l e i n d e g r e e s ( 1 d e g b i n s i z e ) F i g u r e 5 . 2 . M i s o r i e n t a t i o n a n g l e h i s t o g r a m s b e f o r e a n d a f t e r i s o t h e r m a l a g i n g . T h e n u m b e r o f m i s o r i e n t a t i o n s a t 4 3 , 6 0 a n d 7 0 ° d e c r e a s e a f t e r a g i n g , a n d t h e n u m b e r o f m i s o r i e n t a t i o n s i n t h e 6 - 1 0 ° r a n g e i n c r e a s e d . 1 7 4 F i g u r e 5 . 3 . M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n f o r a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n s h o w i n g 4 3 ° m i s o r i e n t a t i o n s r o t a t e d a b o u t a [ 1 0 1 ] c r y s t a l d i r e c t i o n a n d 6 0 ° m i s o r i e n t a t i o n s r o t a t e d a b o u t a [ 1 0 1 ] c r y s t a l d i r e c t i o n . 1 7 5 F i g u r e 5 . 4 . M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n a f t e r a g i n g s h o w i n g d e c r e a s e i n t h e i n t e n s i t y o f t h e 4 3 ° m i s o r i e n t a t i o n s a n d a n i n c r e a s e i n t h e < 1 5 ° m i s o r i e n t a t i o n s . 1 7 6 0 0 1 0 0 1 1 0 0 0 0 1 1 0 0 F i g u r e 5 . 5 . M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n a fi e r 1 y e a r o f a d d i t i o n a l r o o m t e m p e r a t u r e a g i n g s h o w i n g d e c r e a s e i n t h e i n t e n s i t y o f a l l m i s o r i e n t a t i o n s . 1 7 7 6 0 0 — - A s - f a b r i c a t e d 5 0 0 a - — A f t e r A g i n g 8 5 d e g 1 0 0 h r s A — F t T A g i n g a d d i t i o n a l 1 y r g 4 0 0 - . § E 0 3 3 0 0 ~ 3 o - 1 ’ ) . E 2 0 0 ~ < ‘ . 1 0 0 ~ 0 . , r , A \ \ 1 G r a i n S i z e ( d i a m e t e r ) I n m i c r o n s ( L o g a r i t h m i c b i n s ) 1 0 F i g u r e 5 . 6 . G r a i n s i z e d i s t r i b u t i o n f o r a s - f a b r i c a t e d a n d a g e d s p e c i m e n c o r r e s p o n d i n g t o t h e O I M m a p s i n F i g u r e 5 . 1 . A g i n g a t 8 5 ° C c a u s e s a n i n c r e a s e i n t h e s i z e o f t h e s m a l l e r g r a i n s c h a r a c t e r i z e d i n t h i s p l o t , b u t r o o m t e m p e r a t u r e a g i n g c a u s e d l i t t l e c h a n g e ( t h e l a r g e p e a k i s a r e s u l t o f s u r f a c e d e g r a d a t i o n ) . 1 7 8 5 . 3 R E F E R E N C E S : l . A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , S . C h o i , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . M a t e r . R e s . , 2 0 0 2 . 1 7 ( 9 ) : p . 2 2 9 4 - 2 3 0 6 . S . C h o i , T . R . B i e l e r , J . P . L u c a s , a n d K . N . S u b r a m a n i a n . i n D e s i g n a n d R e l i a b l i l i t y o f s o l d e r s a n d s o l d e r i n t e r c o n n e c t s , T M S A n n u a l M e e t i n g W a r r e n d a l e , P A . 1 9 9 7 . R . W . C a h n , a n d P . H a a s e n , P h y s i c a l M e t a l l u r g y 4 t h e d . , 2 8 . 1 9 9 6 : E l s e v i e r S c i e n c e . K . L . M e r k l e , a n d D . W o l f , M R S B u l l e t i n , 1 9 9 0 . 1 5 ( 9 ) : p . 4 2 . 1 7 9 I i i i i i l i i i l i i i i " c l I I I ' l l - I I I I I I I I I I I I I I I I I I V ‘ P L A C E M I A R T N Y O E B T A E U V R R O E I N C B O F L I L X N E D A t E D o S r r i w e e t t m h o u v n a r e e r t n i h e s o i r c r d h b u o l e e e c f k o o d r a e t u e t d f f a i t r r e o e m d q y o u u e e . s u t r e r e c o r d . d . L I B R A R Y M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y D A T E D U E D A T E D U E D A T E D U E 6 / 0 1 c 2 / C I R C / D a t e D u e ‘ p 6 5 - p 1 5 D O D e p a r t m e n t o f C h e m C i T c O R a l E O n F P H g i n e e I r L i O S n g O a P H n d Y M a t e r i a l s S c i e n c e C H A R A C T E R I Z A T I O N O F D E F O R M A T I O N I N S N - A G L E A D - F R E E S O L D E R S D U R I N G T H E R M O M E C H A N I C A L F A T I G U E U S I N G O R I E N T A T I O N I M A G I N G M I C R O S C O P Y V o l u m e I I B y A D W A I T U . T E L A N G A D I S S E R T A T I O N S u b m i t t e d t o M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y i n p a r t i a l f u l f i l l m e n t o f t h e r e q u i r e m e n t s f o r t h e d e g r e e o f 2 0 0 4 C H A P T E R 6 C R E E P O F S n - 3 . 5 A g S O L D E R J O I N T S 1 8 0 S c o p e S n — A g s o l d e r s e x p e r i e n c e h i g h h o m o l o g o u s t e m p e r a t u r e s i n s e r v i c e w h e r e c r e e p a n d s t r e s s r e l a x a t i o n i s c o n s t a n t l y o c c u r r i n g . I t i s i m p e r a t i v e t o s t u d y t h e d e f o r m a t i o n a n d t h e c o r r e s p o n d i n g m e s o t e x t u r a l e v o l u t i o n t h a t a c c o m p a n i e s t h i s d e f o r m a t i o n . T h i s s e c t i o n w i l l h i g h l i g h t s o m e o f t h e d i f f e r e n c e s i n t h e c r e e p b e h a v i o r a n d d a m a g e o b s e r v e d i n r o o m t e m p e r a t u r e a n d h i g h t e m p e r a t u r e ( 8 5 ° C ) c r e e p . 1 8 1 6 . 1 R O O M T E M P E R A T U R E C R E E P F i g u r e 6 . 1 s h o w s S E M m i c r o g r a p h s o f a n a s - f a b r i c a t e d s i n g l e s h e a r l a p s p e c i m e n ( a ) , t h e s a m e s p e c i m e n a f t e r 0 . 0 3 c r e e p s t r a i n ( b ) a n d a f t e r 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n ( c ) a t r o o m t e m p e r a t u r e . T h i s s p e c i m e n w a s d e f o r m e d w i t h a l o a d o f a p p r o x i m a t e l y 1 5 M P a ( a c t u a l s t r e s s w a s n o t d e t e r m i n e d f r o m c r o s s s e c t i o n a l a r e a b e c a u s e t h e s p e c i m e n w a s n o t d e f o r m e d t o f a i l u r e ) . T h e i n t e r r u p t e d e x p e r i m e n t s o c c u r r e d a f t e r 1 - 3 m o n t h s f o r 0 . 0 3 s t r a i n a n d u p t o 0 . 0 5 s h e a r s t r a i n . T h e S E M i m a g e o n t h e l e f t s i d e c o r r e s p o n d s t o a r e g i o n i n t h e c e n t e r o f t h e j o i n t w h e r e a s t h e o n e o n t h e r i g h t i s 1 7 0 n m t o t h e r i g h t o f t h e c e n t e r r e g i o n i n t h e s a m e j o i n t . A s c r a t c h o n t h e j o i n t w a s u s e d t o m e a s u r e t h e g l o b a l c r e e p s t r a i n . N o o b s e r v a b l e s u r f a c e t o p o g r a p h y i s n o t e d i n t h e s e l o w m a g n i fi c a t i o n m i c r o g r a p h s , h o w e v e r a f t e r 0 . 0 5 c r e e p , h i g h m a g n i fi c a t i o n i m a g e s ( F i g u r e 6 . 2 ) s h o w s c r a c k s a n d g r a i n p o p - u p f e a t u r e s a f t e r 0 . 0 4 g l o b a l s t r a i n i n i s o l a t e d l o c a t i o n s . A g 3 S n p a r t i c l e s a r e s e e n e m b e d d e d a t t h e g r a i n b o u n d a r i e s i n F i g u r e 6 . 2 ( b ) , b u t t h e y w e r e u n a b l e t o p r e v e n t g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g o r i n t e r g r a n u l a r s e p a r a t i o n . T h e b a n d s c o n t a i n i n g t h e e u t e c t i c a p p e a r t o b e s t r o n g e r a n d m o r e r e s i s t a n t t o f r a c t u r e t h a n p r i m a r y t i n d e n d r i t e s a s c r a c k s i n F i g u r e 6 . 2 ( b ) a r e a r r e s t e d i n t h e e u t e c t i c r e g i o n s , a n d c r a c k s o p e n u p i n t h e i n t e r f a c e b e t w e e n p r i m a r y t i n c e l l s a n d t h e e u t e c t i c . T h e [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e f i g u r e O I M m a p s c o r r e s p o n d i n g t o t h e r e g i o n s s h o w n i n S E M m i c r o g r a p h s o f F i g u r e 6 . 1 ( a , b , c ) a r e s h o w n i n F i g u r e 6 . 3 ( a , b , c ) , r e s p e c t i v e l y . T h e [ 0 1 0 ] O I M m a p s a r e d r a w n s u c h t h a t r e g i o n s t h a t h a v e a r e d c o l o r h a v e t h e i r c - a x i s o r i e n t e d a l o n g t h e x - d i r e c t i o n , w h i c h a l i g n s t h e c - a x i s B u r g e r s v e c t o r a l o n g t h e s p e c i m e n s h e a r d i r e c t i o n . T h e O I M m a p s s h o w s u b t l e c h a n g e s i n c r y s t a l o r i e n t a t i o n a s a f u n c t i o n o f c r e e p s t r a i n ; i n p a r t i c u l a r t h e p u r p l e o r i e n t a t i o n i n c r e a s e d i n v o l u m e f r a c t i o n w i t h 1 8 2 s t r a i n . R o o m t e m p e r a t u r e c r e e p d o e s n o t c h a n g e t h e o v e r a l l c r y s t a l o r i e n t a t i o n a n d t e x t u r e o f t h e j o i n t . I n t h i s j o i n t , t h e r e i s o n e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n a n d t w o s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s i n b o t h O I M m a p s . T h e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n s h o w n b y a y e l l o w - o r a n g e a n d a ‘ + ’ o n t h e p o l e f i g u r e i n F i g u r e 3 ( a ) , w h e r e a s t h e s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s a r e r e p r e s e n t e d b y d a r k o r a n g e , p u r p l e , a n d g r e e n r e p r e s e n t e d b y ‘ 0 ’ , ‘ p ’ a n d ‘ g ’ r e s p e c t i v e l y o n t h e p o l e fi g u r e m a p s . T h e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n r e p r e s e n t e d b y l i g h t o r a n g e , h a s i t s c — a x i s t i l t e d t o w a r d s t h e n e g a t i v e x - a x i s , 5 5 ° f r o m t h e s p e c i m e n n o r m a l , w h e r e a s t h e s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n r e p r e s e n t e d b y d a r k o r a n g e h a s i t s c - a x i s t i l t e d f r o m t h e s p e c i m e n n o r m a l b y 6 5 ° t o w a r d s t h e p o s i t i v e x - a x i s . F o r b o t h t h e s e o r i e n t a t i o n s , a s w e l l a s t h e m i n o r i t y g r e e n o r i e n t a t i o n , t h e c — a x i s i s t i l t e d f r o m t h e x - z p l a n e o f m a x i m u m s h e a r b y ~ 1 5 ° . T h i s c a n b e c l e a r l y s e e n i n t h e d e n s i t y p o l e fi g u r e s o f F i g u r e 6 . 4 ( a , b , c ) . T h e t w o s t r o n g e r o r i e n t a t i o n s a r e e x p e c t e d t o d e f o r m e a s i l y i n s h e a r , s i n c e t h e c - a x i s v e c t o r i s a c l o s e p a c k e d d i r e c t i o n a n d a B u r g e r s v e c t o r . T h e m i n o r i t y p u r p l e o r i e n t a t i o n h a s i t s c - a x i s t i l t e d f r o m t h e s p e c i m e n n o r m a l b y a b o u t 5 5 ° t o w a r d s t h e n e g a t i v e y - a x i s . T h e ‘ 0 ’ a n d ‘ g ’ m i n o r i t y o r i e n t a t i o n s a r e t w i n r e l a t e d b y ~ 6 0 ° r o t a t i o n s o f t h e “ + ” u n i t c e l l a b o u t t h e n e a r l y v e r t i c a l 0 1 0 a x i s , a n d t h e ‘ p ’ o r i e n t a t i o n i s a l s o t w i n r e l a t e d b y r o t a t i n g t h e ‘ + ’ u n i t c e l l a b o u t t h e 1 0 0 a x i s b y ~ 6 0 ° . L o w a n g l e a n d h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s a r e e v i d e n t i n t h e m a p . H i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s a r e e v i d e n t i n p l a c e s w h e r e t h e r e i s a d i s c o n t i n u i t y i n c o l o r . T h e r e a r e m o r e t w i n h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n s i n t h e r a n g e o f 5 5 - 6 5 ° i n d i c a t e d b y w h i t e l i n e s t h a n [ 1 ] . M a n y h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s a r e l i n k e d t o l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s ( t h i n f o r 3 - 5 ° , t h i c k b l a c k l i n e s f o r 5 - 1 5 ° ) i n s e v e r a l l o c a t i o n s o f t h e O M m a p . 1 8 3 F i g u r e 6 . 3 r e v e a l s t e x t u r e b a n d s b e t w e e n t h e t o p r i g h t a n d t h e b o t t o m l e f t , a s i d e n t i fi e d b y b o u n d a r i e s b e t w e e n p u r p l e , l i g h t a n d d a r k o r a n g e s o l i d i f i c a t i o n t w i n m i s o r i e n t a t i o n s . l e s s e r n u m b e r o f b a n d s T h e O I M m a p o f t h e r i g h t r e g i o n h a s a c o m p a r e d t o t h e O I M m a p o f t h e c e n t r a l r e g i o n ( l e f t s c a n i n F i g u r e 6 . 3 ( a ) ) . T h e d e n s i t y p o l e fi g u r e s i n F i g u r e 6 . 4 c o r r e s p o n d i n g t o t h e t w o r e g i o n s s h o w a s i n g l e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n ( + ) a l o n g w i t h 2 - 3 s e c o n d a r y t w i n m i s o r i e n t a t i o n s ( y - o , y - p , o — g ) . T h e m a x i m u m t e x t u r e i n t e n s i t y ‘ x — r a n d o m ’ i s n o t e d b e l o w t h e p o l e fi g u r e s a n d t a b u l a t e d f o r t h e d o m i n a n t p e a k s i n T a b l e V I I . T h e r e i s a v e r y s m a l l d e c r e a s e i n t h e t e x t u r e i n t e n s i t y a f t e r 0 . 3 c r e e p w h i c h m a y r e s u l t f r o m i n c r e a s e d n o i s e a t t r i b u t e d t o o x i d e f o r m a t i o n , a n d s m a l l a m o u n t o f g r o w t h o f s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s ( e s p e c i a l l y i n t h e p o l y c r y s t a l l i n e b a n d a n d t h e g r o w t h o f t h e p u r p l e s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n i n t h e c e n t r a l r e g i o n ) s i n c e t h e o v e r a l l t e x t u r e d o e s n o t c h a n g e . H o w e v e r t h e r e a r e s u b t l e c h a n g e s i n t h e p o s i t i o n o f b o t h l o w a n d h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s . T h e o v e r a l l t e x t u r e r e m a i n e d u n c h a n g e d a n d t h e h i g h a n d l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s p e r s i s t e d a n d n o m a j o r c h a n g e s i n g r a i n s h a p e w e r e o b s e r v e d . T h e s e s m a l l c h a n g e s i m p l y t h a t r o o m c r e e p d e f o r m a t i o n d o e s n o t c a u s e o b v i o u s c h a n g e s i n t e x t u r e , t h o u g h t h e s t r a i n w a s s m a l l e n o u g h t o b e n e a r t h e O I M r e s o l u t i o n l i m i t , i f ~ 0 . 0 5 ( a s h e a r r o t a t i o n o f ~ 3 ° ) . T a b l e V I I I . T e x t u r e I n t e n s i t i e s f o r T w i n R e l a t e d P o l e s i n t h e R o o m T e m p e r a t u r e C r e e p S e c i m e n # 1 C e n t e r R i t ' I ' 0 P g “ I ” 0 4 h ; R J A s - f a b 4 5 . 8 3 5 . 3 4 . 4 0 1 1 0 . 3 8 3 . 8 0 . 9 0 . 0 3 3 4 . 4 3 1 . 5 2 . 9 0 . 5 1 1 5 . 1 8 . 5 3 . 2 0 . 7 0 . 0 5 3 5 . 9 3 5 8 . 7 0 . 5 1 0 2 . 3 7 . 8 4 . 7 1 . 2 1 8 4 T h e g r a i n b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n s h o w n i n F i g u r e 6 . 5 s h o w s t h a t o n l y m i n o r c h a n g e s o c c u r r e d a s a f u n c t i o n o f c r e e p s t r a i n . T h e r e a r e a l a r g e n u m b e r o f p i x e l p a i r s ( ~ 7 5 0 ) h a v i n g l o w a n g l e b o u n d a r i e s < 3 ° a n d o n e c a n s e e n o t a b l e p e a k s a t 3 0 , 4 3 , 6 2 a n d a r o u n d 7 0 a n d 7 5 ° m i s o r i e n t a t i o n s . I n t h e c e n t r a l r e g i o n t h e r e i s n o c h a n g e i n t h e p e a k p o s i t i o n s a f t e r 0 . 3 c r e e p , h o w e v e r t h e t r o u g h o f t h e 6 0 ° p e a k h a s w i d e n e d a n d d u a l p e a k s a r e s e e n a r o u n d 4 3 ° . T h e r e i s a n o v e r a l l t r e n d i n t h e i n c r e a s e i n t h e n u m b e r o f g r a i n b o u n d a r y p i x e l s i m p l y i n g s l i g h t g r a i n g r o w t h o r n o i s e c a u s e d b y f o r m a t i o n o f o x i d e s o n t h e m a t e r i a l . T h e w i d e n i n g o f t h e b a s e o f t h e 6 0 ° p e a k s u g g e s t s t h a t d i s l o c a t i o n s m a y h a v e a c c u m u l a t e d n e a r t w i n b o u n d a r i e s . T h e c e n t r a l r e g i o n s h o w s m o r e c h a n g e s t h a t t h e r i g h t r e g i o n w h i c h h a s a l o w e r g r a i n b o u n d a r y a r e a . T h e p r e s e n c e o f s m a l l e r g r a i n s i s c o r r e l a t e d w i t h l a r g e r c h a n g e s i n t h e m i s o r i e n t a t i o n p r o f i l e . F i g u r e 6 . 6 s h o w s t h e m i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n ( M O D F ) f o r t h e a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n c e n t r a l r e g i o n . T h e M O D F i n d i c a t e s t h a t t h e r e i s a l a r g e n u m b e r ( ~ 2 9 8 x r a n d o m ) o f b o u n d a r i e s w i t h a 6 2 ° r o t a t i o n a b o u t t h e [ 1 0 0 ] c r y s t a l d i r e c t i o n . A d d i t i o n a l p e a k s f o r o t h e r g r a i n b o u n d a r y a n g l e / a x i s p a i r s f o r t h i s a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n a r e l i s t e d i n T a b l e I X . T a b l e I X . P r e f e r r e d A n g l e / A x i s P a i r s O b t a i n e d F r o m t h e M O D F f o r t h e A s - f a b r i c a t e d C r e e p S p e c i m e n ( F i g u r e 6 . 6 ) . A n g l e i n d e g r e e s A x i s I n t e n s i t y ( x r a n d o m ) 2 0 ° [ 1 1 0 ] 1 . 2 3 0 ° [ 1 0 0 ] 8 . 6 4 5 ° [ 1 1 0 1 a n d [ 1 1 1 ] 4 . 1 a n d 7 . 3 6 2 ° [ 1 0 0 ] 2 9 8 7 0 ° [ 1 1 0 ] 5 0 . 5 7 7 5 ° [ 8 2 9 ] 7 . 7 8 7 . 5 ° [ 0 0 1 ] 2 4 . 4 1 8 5 ( a ) C e n t e r ( b ) R i g h t F i g u r e 6 . 1 . S E M m i c r o g r a p h s o f c e n t e r a n d r i g h t r e g i o n s o f j o i n t . T h e r i g h t r e g i o n i s 1 7 0 u m a w a y f r o m t h e c e n t r a l r e g i o n . ( a ) a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g s o l d e r j o i n t , ( b ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 3 a n d ( c ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 5 . N o m a j o r c h a n g e s i n t h e m i c r o s t r u c t u r e c a n b e o b s e r v e d f r o m t h e s e S E M i m a g e s , t h o u g h m i c r o c r a c k s d e v e l o p a f t e r 0 . 0 5 s t r a i n . 1 8 6 ( b ) L " . _ 1 : I . . t F i g u r e 6 . 2 . H i g h e r m a g n i f i c a t i o n S E M m i c r o g r a p h s o f r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n a f t e r 0 . 0 5 s t r a i n f r o m ( a ) c e n t e r a n d ( b ) r i g h t r e g i o n s o f t h e j o i n t . B o t h r e g i o n s r e v e a l r n i c r o c r a c k s a n d ( a ) s h o w s g r a i n r o t a t i o n a n d s h e a r i n g p e r p e n d i c u l a r t o A g 3 S n p a r t i c l e b a n d s . 1 8 7 ( c ) , _ F i g u r e a g n i r c a t i o n S i n F i g u r e 6 . 1 ( a ) a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n — A g s o l d e r , ( b ) a fi e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 3 , a n d ( c ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 5 . W h i t e b o u n d a r i e s 5 5 - 6 5 ° a r e t w i n b o u n d a r i e s , t h i n a n d t h i c k b l a c k l i n e s c o r r e s p o n d t o 3 - 5 ° a n d 5 - 1 5 ° m i s o r i e n t a t i o n s r e s p e c t i v e l y . 1 8 8 C e n t e r R i g h t 9 0 1 0 0 1 a ) ( M R D " 1 0 2 x ( 0 F i g u r e 6 . 4 . [ 0 0 l ] s t e r e o g r a p h i c d e n s i t y p o l e fi g u r e s . ( a ) a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g s o l d e r , ( b ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 3 , a n d ( c ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 5 . O v e r a l l d o m i n a n t o r i e n t a t i o n t e x t u r e d e c r e a s e m a y b e d u e t o s l i g h t g r a i n g r o w t h o f s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s a n d o x i d e f o r m a t i o n . 1 8 9 a , E E 9 3 0 0 0 0 i i — — - B e f A A f f t t e e o r r r e 0 ~ . o R 0 . T 3 o C r e e p S s h S e h e e r a S r t S a t i r n a ' n n i r R C T r e C e r p e e p 0 n O n . f 6 i . 5 o o F f d i u i g n s u c l t o r i c e a o t M o p s e i r o e s i s t i v i t y r a n r a M r c i e t c a 0 t e . 2 l t i n a d n i n c t r o S a e n u t b e i h t p o n A n i l s e t o c s t r a g i h r O g a n . 4 r a n r e 0 n 6 r c k e s e t w s r h a l i ( c 1 a h d d c n e o 0 r b h 8 g r r i r g e 1 0 a s 0 a n i t s p ) s s g i d i z e o t n o r o e n l g m e s e I n f s o i r n D t p e h e g a e C e n t r a l R e g i o n 1 0 0 0 % 9 0 0 n - — B e f o r e R T C r e e p E 8 0 0 q — A f t e r ~ 0 . 0 3 S h e a r S t r a i n R T C r e e p a . — A f t e r ~ 0 . 0 5 S h e a r S t r a i n R T C r e e p W W , i O 2 0 4 O 6 0 8 0 1 0 0 M i s o r i e n t a t i o n A n g l e i n D e g r e e s ( 1 d e g b i n s i z e ) R i g h t R e g i o n 1 0 0 0 Z ‘ 3 7 0 0 i 5 c , ( s o o ~ m c s o o ~ E ( 5 4 0 0 " 3 3 0 0 ~ £ 2 0 0 — 3 z 1 o o J 1 9 0 m a x : 2 9 8 . 3 8 1 1 1 5 . 4 2 7 4 4 . 6 5 3 1 1 . 2 7 4 6 . 6 8 2 2 . 5 8 5 1 . 0 0 0 0 . 3 8 7 0 0 1 1 0 0 1 0 0 0 0 1 1 0 0 F i g u r e 6 . 6 . M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n f o r c e n t r a l r e g i o n a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n w i t h 2 . 5 ° b i n s i z e . 1 9 1 6 2 5 ° 8 5 ‘ 6 7 5 ' 7 0 ’ 7 2 5 ' 7 5 ‘ F i g u r e 6 . 7 . M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n w i t h 2 . 5 ° b i n s i z e f o r c e n t r a l r e g i o n o f s p e c i m e n a fi e r g l o b a l c r e e p t o 0 . 0 5 s h e a r s t r a i n . M o r e s p r e a d o f p e a k s s e e n n e a r 4 5 a n d 6 0 ° w h i c h c o r r e s p o n d s t o t h e d i s l o c a t i o n a c t i v i t y a n d s m a l l r o t a t i o n s i n t h e p o l y c r y s t a l l i n e b a n d s . 1 9 2 6 . 2 S U R F A C E T O P O G R A P H Y A N D M I C R O C R A C K F O R M A T I O N D U R I N G R O O M T E M P E R A T U R E C R E E P : T h e f o l l o w i n g s e c t i o n w i l l d i s c u s s t h e s u r f a c e t o p o g r a p h y a n d m i c r o c r a c k s t h a t d e v e l o p e d a f t e r r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p . M i c r o c r a c k s w e r e m o r e c o m m o n i n t h e s e s p e c i m e n s a s c o m p a r e d t o h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n s d i s c u s s e d l a t e r . M i c r o c r a c k s d e v e l o p e d p r e d o m i n a n t l y i n m i n o r i t y t w i n o r i e n t a t i o n s . A l a r g e a m o u n t o f g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i s n o t o b s e r v e d , h o w e v e r l e d g e i n i t i a t i o n w a s s e e n i n o n e c a s e w i t h p r e s e n c e o n i n t e r m e d i a r y r n i c r o c r a c k s . H i g h e r m a g n i fi c a t i o n S E M s a r e s h o w n a t t h e e n d o f t h i s s e c t i o n t o i l l u s t r a t e s o m e o f t h e t y p i c a l s u r f a c e t o p o g r a p h y a n d m i c r o c r a c k s o b s e r v e d i n r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n s . C a s e S t u d y 1 : M i c r o C r a c k F o r m a t i o n I n T h e C e n t r a l R e g i o n o f F i g u r e 6 . 3 F i g u r e 6 . 8 s h o w s t h e O I M a n d a h i g h m a g n i fi c a t i o n S E M i m a g e o b t a i n e d f r o m a n a r e a i n t h e c e n t r a l r e g i o n o f F i g u r e 6 . 3 . T h e S E M i m a g e c o r r e s p o n d s t o t h e b o x e d r e g i o n i n t h e O I M m a p s t h a t c o r r e l a t e d w e l l w i t h t h e b o u n d a r y s t r u c t u r e a n d o r i e n t a t i o n o f i n d i v i d u a l g r a i n s i n t h i s r e g i o n c a n b e e a s i l y o b t a i n e d . M i c r o c r a c k s a n d g r a i n r o t a t i o n d e v e l o p e d a f t e r 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n a t r o o m t e m p e r a t u r e . T h e O I M m a p r e v e a l s a l a r g e n u m b e r o f t w i n t y p e b o u n d a r i e s ( S S - 6 5 ° , m a r k e d b y t h i c k b l u e l i n e s ) , w h i c h c o r r e l a t e w i t h c r a c k f o r m a t i o n d u r i n g r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p . T h e M O D F o f t h e c r o p p e d r e g i o n a f t e r 0 . 0 5 s h e a r s t r a i n i n F i g u r e 6 . 8 s h o w s t h i s t o b e t r u e . T h e O I M m a p s h o w n i n F i g u r e 6 . 8 h a s a m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m a s s h o w n i n F i g u r e 6 . 9 ( a ) . A b o u t a t h i r d o f t h e h i g h 1 9 3 a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s a r e i n t h e 5 0 - 7 0 ° r a n g e a n d a n o t h e r t h i r d o f t h e b o u n d a r i e s a r e l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s < 1 5 ° a r e p r e s e n t . T h e S E M i m a g e c o r r e l a t e d w e l l w i t h t h e b o u n d a r y s t r u c t u r e a n d o r i e n t a t i o n o f i n d i v i d u a l g r a i n s i n t h i s r e g i o n c a n b e e a s i l y o b t a i n e d . M i c r o c r a c k i n g a n d g r a i n r o t a t i o n i s o b s e r v e d ( s e e F i g u r e 6 . 8 ) . T h e g r a i n r o t a t i o n c o u l d c a u s e i n h o m o g e n e o u s d e f o r m a t i o n a n d i n c o m p a t i b i l i t y , w h i c h c a n l e a d t o m i c r o c r a c k s . T a b l e X i n d i c a t e s r o t a t i o n s t h a t o c c u r a l o n g w i t h t h e e q u i v a l e n t s i m p l e s h e a r s t r a i n s t h a t c o u l d a c c o u n t f o r s u c h a r o t a t i o n ( s e e F i g u r e 6 . 8 a n d 6 . 3 f o r g r a i n l o c a t i o n f o r t h e c e n t e r a n d r i g h t r e g i o n s r e s p e c t i v e l y ) . G r a i n 1 i s t h e d o m i n a n t o r a n g e o r i e n t a t i o n a n d t h e r o t a t i o n o b s e r v e d c o r r e s p o n d s c l o s e l y w i t h t h e s h e a r s t r a i n i m p o s e d . L a r g e r s t r a i n a c c o m p a n i e s l a r g e r r o t a t i o n s , w h i c h s h o w m i c r o c r a c k s i n t h e s p e c i m e n a s s h o w n i n F i g u r e 6 . 8 , i n w h i c h t h e g r a i n s a n a l y z e d i n T a b l e X a r e l a b e l e d . 1 9 4 T a b l e X : G r a i n R o t a t i o n s a s a F u n c t i o n o f C r e e p S t r a i n f r o m C e n t r a l a n d R i g h t R e g i o n s o f S p e c i m e n # 1 F i g u r e 6 . 3 C E N T E R E u l e r A n g l e D e g r e e s M i s o r i e n t a t i o n R o t a t i o n a x e s R o t a t i o n _ p h l 1 P H I p h i z A n g l e ( d e g ) n 1 n 2 n 3 S t r a i n G r a i n 1 A s f a b 1 9 7 . 8 7 2 . 1 5 3 . 3 0 . 0 3 1 9 8 . 1 7 2 . 2 5 3 . 2 0 . 3 - 0 . 9 5 4 - 0 . 3 0 . 0 2 7 0 . 0 1 0 . 0 5 2 0 0 . 5 7 0 . 7 5 1 . 9 2 . 7 8 - O . 3 2 2 - 0 . 9 2 7 0 . 1 9 3 0 . 0 5 G r a i n 2 A s f a b 2 4 1 . 8 9 0 . 9 6 8 . 6 0 . 0 3 2 4 1 . 8 9 0 6 7 . 9 1 . 1 4 0 . 2 9 3 - 0 . 7 3 3 0 . 6 1 4 0 . 0 2 0 . 0 5 2 4 3 . 7 9 0 6 7 . 2 2 . 0 2 - 0 . 8 6 7 - 0 . 3 5 8 0 . 3 4 6 0 . 0 4 G r a i n 3 A s f a b 2 1 0 . 1 1 4 5 5 4 . 7 0 . 0 3 2 1 1 . 8 1 4 4 . 3 5 6 . 1 1 . 2 1 - 0 . 3 4 1 - 0 . 9 4 - 0 . 0 1 1 0 . 0 2 0 . 0 5 2 0 9 1 4 3 . 9 5 3 . 2 1 . 8 0 . 8 7 1 0 . 3 4 6 0 . 3 5 0 . 0 3 G r a i n 4 A s f a b 1 9 7 . 9 7 5 . 2 8 3 . 3 0 . 0 3 1 9 8 . 3 7 4 . 9 8 4 0 . 9 4 - 0 . 3 7 3 - 0 . 3 6 2 - 0 . 8 5 4 0 . 0 2 0 . 0 5 2 0 0 . 9 7 3 . 8 8 2 . 6 2 . 8 2 - 0 . 8 3 6 - 0 . 4 9 1 0 . 2 4 7 0 . 0 5 G r a i n 5 A s f a b 1 9 1 . 8 6 4 . 8 6 6 . 8 0 . 0 3 1 9 1 . 1 6 5 6 9 2 . 0 2 0 . 2 5 4 0 . 2 1 - 0 . 9 4 4 0 . 0 4 0 . 0 5 1 9 1 . 5 6 5 . 1 6 7 . 8 1 . 1 - 0 . 3 4 1 - 0 . 0 3 7 0 . 9 3 9 0 . 0 2 R I G H T E u l e r A n g l e D e g r e e s M i s o r i e n t a t i o n R o t a t i o n a x e s R o t a t i o n _ p h l 1 P H I p h 1 2 A n g l e ( d e g ) n 1 n 2 n 3 S t r a i n G r a i n 1 A s f a b 1 6 6 . 2 1 2 4 . 4 6 5 . 9 0 . 0 3 1 6 8 . 2 1 2 3 . 3 6 7 . 7 2 . 1 1 - 0 . 5 1 9 - 0 . 7 9 - 0 . 3 2 5 0 . 0 4 0 . 0 5 1 6 7 . 2 1 2 0 . 6 6 8 . 1 2 . 9 8 0 . 6 0 5 - 0 . 7 3 3 - 0 . 3 1 2 0 . 0 5 G r a i n 2 A s f a b 1 8 8 . 3 6 4 . 6 6 8 . 9 0 . 0 3 1 8 8 6 4 . 1 6 9 . 1 0 . 5 7 0 . 7 5 4 - 0 . 6 4 6 - 0 . 1 2 2 0 . 0 1 0 . 0 5 1 8 7 . 3 6 1 . 9 6 7 . 6 2 . 9 2 0 . 4 7 6 - 0 . 6 2 1 0 . 6 2 2 0 . 0 5 G r a i n 3 A s f a b 2 3 7 . 3 2 4 . 6 3 3 . 2 0 . 0 3 2 3 7 . 5 2 4 . 8 3 3 . 2 0 . 2 8 - 0 . 7 5 3 0 . 1 4 - 0 . 6 4 2 0 . 0 0 0 . 0 5 2 4 4 . 1 2 3 . 1 2 6 3 . 3 8 0 . 0 4 5 - 0 . 9 3 7 0 . 3 4 5 0 . 0 6 G r a i n 4 A s f a b 2 4 3 . 5 1 2 7 . 3 2 5 . 8 0 . 0 3 2 4 1 . 2 1 3 1 . 9 2 4 4 . 9 4 - 0 . 6 9 3 0 . 7 1 7 0 . 0 6 7 0 . 0 9 0 . 0 5 2 3 4 . 5 1 3 0 . 1 1 6 . 8 6 . 0 5 0 . 5 7 0 . 6 7 9 0 . 4 6 2 0 . 1 1 G r a i n 5 A s f a b 1 6 2 . 9 1 2 4 . 8 6 0 . 4 0 . 0 3 1 6 4 1 2 4 . 4 6 2 . 3 1 . 6 1 - 0 . 3 7 3 - 0 . 4 8 6 - 0 . 7 9 0 . 0 3 0 . 0 5 1 6 2 . 1 1 2 1 6 2 . 5 3 . 9 5 0 . 7 5 7 - 0 . 5 7 5 - 0 . 3 1 0 . 0 7 1 9 5 B o u n d a r y l e v e l s : 2 ° 8 ° 1 5 ° 3 — B o u n d a r y l e v e l s : 2 ° 8 ° 1 5 ° 3 5 ° 2 6 ° 5 5 ° — 1 5 . 0 0 p m = 1 5 s t e p s I P F [ 0 1 0 1 1 5 . 0 0 p m = 1 5 s t e p s I P F [ 0 1 0 ] A fi e r 0 . 0 3 C r e e p S t r a i n A fi e r 0 . 0 5 C r e e p S t r a i n B o u n d a r i e s : R o t a t i o n A n g l e _ M _ i r 3 _ M _ a i _ 1 F r a c t i o r 2 ' 8 ' 0 . 2 8 9 8 ' 1 5 ' 0 . 0 4 2 1 5 ' 2 6 ' 0 . 0 2 0 3 5 ' 4 3 ' 0 . 0 2 5 2 6 ' 3 5 ' 0 . 0 2 6 5 5 ' 6 5 ' 0 . 2 2 0 F i g u r e 6 . 8 . H i g h e r r e s o l u t i o n O I M s o b t a i n e d f r o m t h e c e n t e r r e g i o n a b o v e i n F i g u r e 6 . 3 . O I M s a f t e r 0 . 0 3 a n d 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n a n d S E M a fi e r 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n ( c o r r e s p o n d i n g t o b o x e d r e g i o n i n 0 1 l e m a p ) . M i c r o c r a c k s a n d g r a i n r o t a t i o n d e v e l o p e d a fi e r 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n a t r o o m t e m p e r a t u r e w h i c h c a n b e c o r r e l a t e d t o t h e l a r g e n u m b e r o f t w i n t y p e b o u n d a r i e s ( S S - 6 5 ° , m a r k e d b y t h i c k b l u e l i n e s i n t h e O I M m a p s . T h e M O D F o f t h e c r o p p e d r e g i o n r e v e a l s t h a t t h e s e b o u n d a r i e s a r e t w i n - t y p e , o b t a i n e d b y r o t a t i o n s o f a r o u n d 5 7 a n d 6 2 ° a b o u t [ 1 0 0 ] . 1 9 6 9 0 5 A f t e r 0 . 0 3 C r e e p T I A f t e r 0 . 0 5 C r e e p 8 0 i _ _ 6 0 - 1 . . . 8 5 0 ~ 7 3 a 5 ’ 4 o 1 > 3 0 4 2 0 ‘ J 1 0 — 0 + _ . 5 1 5 2 5 3 5 4 5 5 5 6 5 7 5 8 5 9 5 ( ) M i s o r i e n t a t i o n A n g l e ( 1 0 ° b i n s ) a 2 5 A f t e r 0 . 0 3 C r e e p I A f t e r 0 . 0 5 C r e e p 2 0 l E 1 5 J S 5 I Z 1 0 1 . j 5 _ 0 4 5 1 5 2 5 3 5 4 5 5 5 6 5 7 5 8 5 9 5 ( b ) M i s o r i e n t a t i o n A n g l e ( 1 0 ° b i n s ) F i g u r e 6 . 9 . T h e m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m f o r t h e c r o p p e d O I M s c a n s s h o w n i n F i g u r e s 6 . 8 a n d 6 . 1 0 . ( a ) p o l y c r y s t a l l i n e b a n d f r o m c e n t e r r e g i o n o f j o i n t a n d ( b ) l e f t e d g e o f r i g h t r e g i o n . 1 9 7 C a s e S t u d y 2 : M i c r o C r a c k F o r m a t i o n i n t h e L e f t E d g e o f t h e R i g h t R e g i o n O f R o o m T e m p e r a t u r e C r e e p S p e c i m e n # 1 ( F i g u r e 6 . 1 0 ) F i g u r e 6 . 1 0 s h o w s t h e O I M m a p s a f t e r 0 . 0 3 c r e e p s t r a i n a n d 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n a l o n g w i t h t h e S E M i m a g e a f t e r 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n ( a l s o s h o w n i n F i g u r e 6 . 2 ( b ) ) . T h e b o x e d r e g i o n i n t h e S E M i m a g e c o r r e s p o n d s t o t h e O I M s c a n s . G r a i n b o u n d a r y f r a c t u r e i s a p p a r e n t i n t h e S E M i m a g e , w i t h o u t a n y g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g . C o m p a r i n g t h e O I M m a p s a f t e r 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n t o t h e S E M i m a g e , t h e c r a c k s c o r r e l a t e p r e d o m i n a n t l y w i t h t h e t w i n b o u n d a r i e s h a v i n g a 5 5 - 6 5 ° r o t a t i o n a b o u t t h e [ 1 0 0 ] c r y s t a l d i r e c t i o n m a r k e d b y t h i c k b l u e l i n e s ( n o t e M O D F f o r t h e c r o p p e d r e g i o n i n F i g u r e 6 . 9 ) . T h e t w i n b o u n d a r i e s a r e l o w e n e r g y c o h e r e n t b o u n d a r i e s , w h i c h m i g h t r e s i s t c l i m b - a n n i h i l a t i o n o f d i s l o c a t i o n s , l e a d i n g t o p i l e - u p s t h a t g i v e r i s e t o m i c r o c r a c k s . T h e l a r g e n u m b e r o f l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s r e m a i n u n c h a n g e d w i t h c r e e p ( F i g u r e 6 . 5 , a n d M O D F s ) b u t t h i s i m p l i e s t h e p r e s e n c e o f l a r g e n u m b e r o f d i s l o c a t i o n s , w h i c h m u s t h a v e m o v e d t h r o u g h t h e m a t e r i a l t o c a u s e s t r a i n , b u t a l s o r e c o v e r e d t o m a i n t a i n t h e s a m e l o w a n g l e m i s o r i e n t a t i o n s t a t i s t i c . S o m e h i g h e r a n g l e b o u n d a r i e s m o v e d t o c o n s u m e g r a i n s w i t h l o w a n g l e m i s o r i e n t a t i o n s b e t w e e n t h e g r e e n a n d p i n k g r a i n s p r e s e n t a f t e r 0 . 0 3 c r e e p , s o a s t o f o r m a l a r g e r g r e e n g r a i n a f t e r 0 . 0 5 c r e e p . T h e g r e e n o r i e n t a t i o n h a s t h e c — a x i s n o r m a l t o t h e s u r f a c e a n d s h e a r s t r e s s i s m a x i m i z e d o n t h e ( 1 0 0 ) p l a n e i n t h e d i r e c t i o n o f a s l i p , w h i c h m a k e s t h i s a h a r d e r o r i e n t a t i o n t h a n t h e s u r r o u n d i n g o r a n g e o r i e n t a t i o n . T h e r n i c r o c r a c k s c o r r e l a t e w i t h t h e s e t w i n - t y p e b o u n d a r i e s b e t w e e n t h e g r e e n a n d o r a n g e o r i e n t a t i o n s , a s w e l l a s p r e s e n t w i t h i n t h e g r e e n o r i e n t a t i o n . 1 9 8 - I A fi e r 0 . 0 3 C r e e p S t r a i n A fi e r 0 . 0 5 C r e e p S t r a i n 1 1 0 M i c r o c r a c k s m a x : 5 4 . 3 7 1 3 2 . 0 0 0 B o u n d a r i e s : R o t a t i o n A n g l e M i n M a x F r a c t i o n “ - 5 0 0 3 ' — 5 7 0 . 2 2 9 8 ' 1 5 ' 0 . 0 1 9 1 5 ' 2 6 ' 0 . 0 3 2 3 5 ' 4 3 ' 0 . 0 4 6 2 6 ' 3 5 ' 0 . 0 5 8 5 5 ' 6 5 ' 0 . 1 9 8 F i g u r e 6 . 1 0 . H i g h e r m a g n i fi c a t i o n O I M m a p s o b t a i n e d f r o m t h e l e f t e d g e o f t h e r i g h t r e g i o n i n F i g u r e 6 . 3 a f t e r 0 . 0 3 a n d 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n a n d S E M a f t e r 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n ( O I M s c o r r e s p o n d t o b o x e d r e g i o n i n S E M ) . C l e a v a g e - t y p e m i c r o c r a c k s d e v e l o p e d a fi e r 0 . 0 5 c r e e p s t r a i n a t r o o m t e m p e r a t u r e w h i c h c o r r e l a t e d w i t h t h e l a r g e n u m b e r o f t w i n t y p e b o u n d a r i e s ( S S - 6 5 ° ) , m a r k e d b y t h i c k b l u e l i n e s i n t h e O I M m a p s . M O D F r e v e a l s t h a t t h e s e b o u n d a r i e s a r e t w i n - t y p e o b t a i n e d b y r o t a t i o n s o f a r o u n d 5 7 a n d 6 2 ° a b o u t [ 1 0 0 ] . 1 9 9 C a s e S t u d y 3 : M i c r o c r a c k s A n d D a m a g e i n S p e c i m e n # 2 ( F i g u r e 6 . 1 1 ) F i g u r e 6 . 1 1 s h o w s t h e S E M i m a g e s a n d O I M m a p s b e f o r e a n d a f t e r 0 . 0 7 r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p s t r a i n f o r a s p e c i m e n # 2 , w h i c h h a d a d i f f e r e n t d o m i n a n t c r y s t a l o r i e n t a t i o n . A f t e r c r e e p , m i c r o c r a c k s a n d l e d g e s w e r e s e e n i n t h e S E M i m a g e s . T h e O I M m a p s r e v e a l t h a t t h e l e d g e f o r m e d a l o n g a b o u n d a r y c l o s e t o 2 8 ° , w i t h i n t e r m e d i a r y m i c r o c r a c k s . T h e b o u n d a r y c a n b e e a s i l y d e l i n e a t e d i n t h e O I M m a p a n d c o m p a r e d t o t h e l e d g e b e i n g f o r m e d s t a r t i n g a t t h e b o t t o m c e n t e r a n d m o v i n g u p w a r d s ( s e e t h i n b l u e l i n e i n O I M m a p a n d b o x e d r e g i o n i n t h e S E M i m a g e s ) . T h e l e d g e f o l l o w s t h e 2 8 ° b o u n d a r y t o w a r d t h e m i d d l e w h e r e i t m e e t s a b o u n d a r y c l o s e t o 2 3 ° ( t h i n r e d l i n e ) w h e r e t h e l e d g e d i s a p p e a r s . T h e d a m a g e r e a p p e a r s a s a c r a c k a l o n g a n o t h e r a ~ 6 0 ° b o u n d a r y ( t h i c k b l u e l i n e ) w h i c h r u n s d i a g o n a l l y u p a n d s l i g h t l y t o t h e r i g h t f o r a s h o r t d i s t a n c e . T h e c r a c k s t 0 p s w h e n i t e n c o u n t e r s a r e d 2 3 ° b o u n d a r y ( t h i n r e d l i n e ) b u t a l e d g e e m e r g e s a t a n o t h e r 2 8 ° b o u n d a r y a b o v e a n d t o t h e l e f t ( s e e F i g u r e 6 . 1 1 ( e ) ) . T h e l e d g e f o r m a t i o n i s n o t o b s e r v e d a s m u c h i n t h e r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n s , a s c o m p a r e d t o t h e h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p d e s c r i b e d i n t h e n e x t s e c t i o n . O t h e r m i c r o c r a c k s a r e o b s e r v e d i n t h e b o x e d r e g i o n o f t h e S E M i m a g e a f t e r c r e e p ( s e e t o p r i g h t ) , b u t i t i s d i f f i c u l t t o p i n p o i n t t h e b o u n d a r i e s t h a t a l i g n w i t h t h e c r a c k s s i n c e t h i s s c a n w a s d o n e w i t h a 4 1 1 m s t e p s i z e , a n d h e n c e s m a l l e r s c a t t e r e d b o u n d a r i e s / m i c r o c r a c k s a r e h a r d e r t o c o r r e l a t e . I n t h i s s p e c i m e n , t h e r e a r e a f e w t w i n a n d 8 - 1 5 ° b o u n d a r i e s . F i g u r e 6 . 1 2 s h o w s a h i g h e r m a g n i fi c a t i o n i m a g e o f t h e l e d g e a n d a s m a l l c r a c k m i d w a y t h r o u g h t h e j o i n t . T h e l e d g e s t a r t s f r o m t h e t i p o f t h e C u 6 8 n 5 p a r t i c l e a n d p r o c e e d s t o t h e l e f t . O t h e r S E M i m a g e s i n F i g u r e 6 . 1 2 r e v e a l d i f f e r e n t r e g i o n s o f t h i s s p e c i m e n ( n o t i n t h e r e g i o n s c a n n e d ) w h e r e g r a i n b o u n d a r y s e p a r a t i o n m i c r o c r a c k s w e r e o b s e r v e d . 2 0 0 B o u n d a r i e s : R o t a t i o n A n g l e i n E F r a c t i o n — 2 ' 8 ' 0 . 2 7 7 — 0 ' 1 5 ' 0 . 0 7 0 — 1 5 ' 2 8 ' 0 . 0 1 8 — 3 5 ’ 4 3 ' 0 . 0 5 7 — 2 0 ' 3 5 ' 0 . 0 7 0 5 5 ' 0 5 ' 0 . 1 1 1 _ 2 0 . 0 0 p m = 5 s t e p s ( d ) ( e ) F i g u r e 6 . 1 1 . S E M i m a g e s ( a , b ) a n d O I M m a p s o f b o x e d r e g i o n s ( c , d ) i n u n d e f o r m e d ( a , c ) , a n d a f t e r 0 . 0 7 s t r a i n ( b , d ) c r e e p s p e c i m e n # 2 a f t e r 0 . 0 7 g l o b a l c r e e p s t a i n , a n d ( e ) g r a i n b o u n d a r y m a p s h o w i n g p a r t i c u l a r b o u n d a r y r e l a t i o n s h i p s . L e d g e a n d m i c r o c r a c k s d e v e l o p e d a f t e r c r e e p w h i c h c o r r e l a t e w i t h t h e ~ 2 8 ° b o u n d a r y m a r k e d b y t h i n b l u e l i n e s . F i g u r e 6 . 1 2 . H i g h e r m a g n i f i c a t i o n S E M o f r e g i o n s h o w n i n F i g u r e 6 . 1 1 a b o v e . S E M i m a g e s a t t h e s a m e m a g n i fi c a t i o n o n t o p r i g h t a n d b o t t o m l e f t r e v e a l m i c r o c r a c k s i n d i f f e r e n t l o c a t i o n s i n t h e s a m e s p e c i m e n . 2 0 2 F i g u r e 6 . 1 3 ( a ) . A s - f a b r i c a t e d M O D F r e v e a l s t h a t t h e s e b o u n d a r i e s h a v e a t w i n - t y p e m i s o r i e n t a t i o n r e l a t i o n s h i p o b t a i n e d b y r o t a t i o n s o f a r o u n d 6 0 ° a b o u t [ 1 0 0 ] . A l a r g e n u m b e r o f s u b - g r a i n b o u n d a r i e s ( < 1 5 ° ) a r e p r e s e n t , i m p l y i n g t h e p r e s e n c e o f a l a r g e n u m b e r o f d i s l o c a t i o n s . 2 0 3 F i g u r e 6 . 1 3 ( b ) . M O D F a n d h i s t o g r a m f o r c r e e p s p e c i m e n # 2 a fi e r 0 . 0 7 s t a i n . L o w a n g l e b o u n d a r i e s h a v e r e d u c e d , b u t i n c r e a s e d m i s o r i e n t a t i o n , s u g g e s t s s u b s t a n t i a l d i s l o c a t i o n g l i d e a n d / o r a n n i h i l a t i o n p r o c e s s e s o c c u r r e d . T h e ~ 2 8 ° b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n c a n b e o b t a i n e d b y a r o t a t i o n a b o u t a n a x i s c l o s e t o [ 0 0 1 ] . 2 0 4 o n O - — B e f o r e R T C r e e p — A f t e r 0 . 0 7 S h e a r S t r a i n R T C r e e p _ 7 0 4 ( I ) l 0 - 6 0 J 2 ‘ 8 J c 5 0 3 8 c 4 0 ~ ' 5 0 3 0 1 ° 5 E 2 0 4 5 2 1 0 4 I 0 l l 0 1 0 1 0 0 2 M i s o i i e n t a t i o n 4 0 A n g l e r n D e n g e e s ( 7 0 d e g b i n s i z e F i g u r e 6 . 1 3 ( b ) c o n t i n u e d . M O D F a n d h i s t o g r a m f o r c r e e p s p e c i m e n # 2 a f t e r 0 . 0 7 s t a i n . L o w a n g l e b o u n d a r i e s h a v e r e d u c e d , b u t i n c r e a s e d m i s o r i e n t a t i o n , s u g g e s t s s u b s t a n t i a l d i s l o c a t i o n g l i d e a n d / o r a n n i h i l a t i o n p r o c e s s e s o c c u r r e d . T h e ~ 2 8 ° b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n c a n b e o b t a i n e d b y a r o t a t i o n a b o u t a n a x i s c l o s e t o [ 0 0 1 ] . 2 0 5 T h e M O D F i n F i g u r e 6 . 1 3 ( a , b ) r e v e a l s t h a t t h i s l e d g e i s f o r m e d b y a r o t a t i o n o f c l o s e t o 2 8 ° a b o u t a [ 0 0 1 ] d i r e c t i o n ( t h e r e i s a l s o a s t r o n g p e a k f o r t w i n s a t 6 0 ° ) . F i g u r e 6 . 1 3 ( b ) s h o w s a n i n c r e a s e i n t h e n u m b e r o f m i s o r i e n t a t i o n s b e t w e e n 4 0 - 6 0 ° a n d 7 0 - 9 0 ° . C a s e S t u d y 4 : M i c r o c r a c k F e a t u r e s a n d D a m a g e O b s e r v e d i n R o o m T e m p e r a t u r e C r e e p S p e c i m e n # 2 C r e e p s p e c i m e n # 2 r e v e a l e d c e r t a i n c h a r a c t e r i s t i c t y p e s o f s u r f a c e d a m a g e . G r a i n b o u n d a r y s e p a r a t i o n t y p e m i c r o c r a c k s w e r e o b s e r v e d i n s e v e r a l r e g i o n s , i n c l u d i n g r e g i o n s c l o s e t o t h e i n t e r r n e t a l l i c l a y e r i n t e r f a c e w i t h t h e t i n m a t r i x . L e d g e s / s u r f a c e t o p o g r a p h y t h a t f o r m e d s t a r t e d f r o m t h e i n t e r r n e t a l l i c i n t e r f a c e a n d m o v e d t o w a r d s t h e i n t e r i o r o f t h e j o i n t . F i g u r e 6 . 1 5 s h o w s a l o w m a g n i fi c a t i o n i m a g e o f t h e s u r f a c e a f t e r r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p t o 0 . 0 7 s h e a r s t r a i n i n s p e c i m e n # 2 . E x t e n s i v e s u r f a c e t o p o g r a p h y w a s o b s e r v e d w i t h s o m e r e g i o n s s h o w i n g m i c r o c r a c k s . F i g u r e 6 . 1 6 s h o w s s e c o n d a r y a n d b a c k s e a t t e r e d e l e c t r o n i m a g e s f o r o n e s u c h r e g i o n n o t m a r k e d b y a n a r r o w b u t n e a r t h e t o p c e n t e r o f F i g u r e 6 . 1 5 . ‘ A ’ m a r k s a l o c a t i o n w h e r e B S E c o n t r a s t n o t p r e s e n t i n t h e S E i m a g e i n d i c a t e s a p r o b a b l e s u b g r a i n b o u n d a r y I d i s l o c a t i o n w a l l . ‘ B ’ m a r k s t h e l o c a t i o n o f a p p a r e n t s l i p b a n d s a n d ‘ C ’ s h o w s a a l o w a n g l e b o u n d a r y o r a n i n c i p i e n t m i c r o c r a c k p a r a l l e l t o a p r i m a r y m i c r o c r a c k . S e v e r a l m i c r o c r a c k s a n d o t h e r s u r f a c e t o p o g r a p h y f e a t u r e s a r e a p p a r e n t i n t h e S E M i m a g e s . F i g u r e 6 . 1 7 s h o w s S E a n d B S E h i g h m a g n i fi c a t i o n i m a g e r e v e a l i n g s l i p b a n d s a n d m i c r o c r a c k s . F i g u r e 6 . 1 8 s h o w s S E a n d B S E i m a g e s r e v e a l i n g m i c r o c r a c k s a n d d i s l o c a t i o n s u b s t r u c t u r e , w h i c h l o o k s l i k e i t i s l o o p i n g a w a y f r o m t h e i n t e r p h a s e s i n t e r r n e t a l l i c l a y e r . 2 0 6 S u r f a c e T o F i g u r e 6 . 1 5 . S u r f a c e t o p o g r a p h y s e e n a f t e r 0 . 0 7 c r e e p s t a i n o n t h e B S E S E M i m a g e f r o m a d i f f e r e n t l o c a t i o n i n t h e s p e c i m e n s h o w n i n F i g u r e 6 . 1 6 - 1 8 . S h e a r b a n d s a r e p r e s e n t c o m i n g o u t o f t h e s u r f a c e . M i c r o c r a c k s a r e s e e n w i t h h i g h e r m a g n i fi c a t i o n i m a g e s i n F i g u r e s 6 . 1 6 - 1 8 . 2 0 7 F i g u r e 6 . 1 6 . T o p - s e c o n d a r y e l e c t r o n ( S E ) i m a g e a n d b o t t o m — b a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n ( B S E ) i m a g e s . T h e s e h i g h m a g n i fi c a t i o n i m a g e s a r e f o r a l o c a t i o n i n t h e t o p c e n t e r o f F i g u r e 1 5 a b o v e . ‘ A ’ m a r k s t h e l o c a t i o n w h e r e s u b g r a i n b o u n d a r y / d i s l o c a t i o n w a l l c a n b e s e e n ( n o t s e e n i n t h e S E i m a g e b u t p r e s e n t i n t h e B S E i m a g e ) . ‘ 8 ’ m a r k s t h e l o c a t i o n o f s l i p l i n e s a n d ‘ C ’ s h o w s a n a d d i t i o n a l s l i p b a n d o r m i c r o c r a c k f o r m e d b e h i n d a p r i m a r y m i c r o c r a c k . S e v e r a l o t h e r m i c r o c r a c k s a n d s u r f a c e t o p o g r a p h y i s o b s e r v e d i n t h e S E M i m a g e s . 2 0 8 - s e c o n d a r y e l e c t r o n ( S E ) i m a g e a n d b o t t o m - b a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n . 1 7 . T o p 6 F i g u r e T h e s e h i g h m a g n i f i c a t i o n I m a g e r e v e a l i n g s l i p l i n e s a n d m i c r o c r a c k s . ( B S E ) i m a g e s . i m a g e s a r e f o r a l o c a t i o n i n F i g u r e 6 . 1 5 a b o v e . 2 0 9 i l l . 1 “ 1 W 1 ? 1 ‘ . a l l . ” 1 1 " 1 ' 3 1 . M . b a c k s c a t t e r e d I m a g e s r e v e a l m i c r o c r a c k s a n d d i s l o c a t i o n s u b s t r u c t u r e . - s e c o n d a r y e l e c t r o n ( S E ) i m a g e a n d b o t t o m - T h e s e h i g h m a g n i fi c a t i o n i m a g e s a r e f o r a l o c a t i o n i n F i g u r e 6 . 1 5 a b o v e . T o p F i g u r e 6 . 1 8 e l e c t r o n ( B S E ) i m a g e s 2 1 0 6 . 3 A S S E S S M E N T O F M I C R O S T R U C T U R A L C H A N G E S D U R I N G R O O M T E M P E R A T U R E C R E E P W i t h r o o m t e m p e r a t u r e a n d g l o b a l s h e a r s t a i n s u p t o 0 . 0 7 , t h e r e w a s a p p a r e n t l y n o t e n o u g h t h e r m a l e n e r g y o r l o c a l d e f o r m a t i o n t o c a u s e s i g n i f i c a n t r e c r y s t a l l i z a t i o n , t h o u g h d y n a m i c r e c o v e r y s h o u l d o c c u r a t r o o m t e m p e r a t u r e . F r o m t h e r e d u c t i o n i n v e r y l o w a n g l e b o u n d a r i e s i n c r e e p s p e c i m e n # 2 , r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p d e f o r m a t i o n o c c u r s b y a d i s l o c a t i o n c r e e p / r e c o v e r y m e c h a n i s m , w h i c h i s c o n s i s t e n t w i t h t h e i n t e r p r e t a t i o n f r o m c o n v e n t i o n a l c r e e p e x p e r i m e n t s [ 2 ] w i t h a s t r e s s e x p o n e n t g r e a t e r t h a n 5 . D i s l o c a t i o n s u b s t r u c t u r e a n d c e l l s c o u l d b e p i n n e d b y t h e A g g s n p a r t i c l e s w h i c h s u p p o r t s t h e e x p e r i m e n t a l l y o b s e r v e d n v a l u e s l a r g e r t h a n 5 [ 2 , 3 ] f o r t h e s e s i n g l e s h e a r l a p j o i n t d u r i n g r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p . A t e l e v a t e d t e m p e r a t u r e , i n c o h e r e n t p a r t i c l e s o f t e n c a u s e t h r e s h o l d s t r e s s e s t h a t n e e d t o b e e x c e e d e d t o f r e e t h e p i n n e d d i s l o c a t i o n s t o o b t a i n p l a s t i c d e f o r m a t i o n , a n d s u c h a n a p p r o a c h h a s b e e n u s e d [ 4 ] . H o w e v e r , i n r e g i o n s w h e r e d i s l o c a t i o n s p i l e - u p , h i g h l o c a l s t r e s s e s c a n l e a d t o m i c r o c r a c k s i f r e c o v e r y i s h a m p e r e d , t h a t c a u s e g r a i n b o u n d a r y s e p a r a t i o n [ 5 ] . T h e l a c k o f s i g n i fi c a n t r e c o v e r y i s a l s o s u p p o r t e d b y t h e l a c k o f l a r g e - s c a l e g r a i n b o u n d a r y m o t i o n a n d l i t t l e e v i d e n c e o f s l i d i n g . T h e s m a l l a m o u n t s o f g r a i n b o u n d a r y m o t i o n a n d / o r r e c o v e r y o b s e r v e d f r o m t h e O M m a p s a n d s t a t i s t i c s i s c o n s i s t e n t w i t h m i c r o c r a c k f o r m a t i o n d u e t o i n e f f e c t i v e r e c o v e r y p r o c e s s e s , w h i c h m a y b e p r e c l u d e d b y Z b o u n d a r i e s t h a t a r e u n a b l e t o a b s o r b d i s l o c a t i o n s . T h e s t r o n g t e x t u r e i m p l i e s t h a t s m a l l s o l d e r j o i n t s a r e m u l t i c r y s t a l s r a t h e r t h a n p o l y c r y s t a l s , a n d t h i s c a n a c c o u n t f o r t h e g r e a t e r v a r i a b i l i t y o f c r e e p r e s i s t a n c e i n t h e s e s i n g l e s h e a r l a p s p e c i m e n s c o n s i s t i n g o f s i n g l e s o l d e r j o i n t s , a s c o m p a r e d t o t h e s t u d i e s 2 1 1 w i t h s p e c i m e n s c o n t a i n i n g m u l t i p l e s o l d e r j o i n t s f r o m D a r v e a u x ’ s s t u d y [ 2 , 3 ] . T h e d o m i n a n t a n d s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s i n t h e s p e c i m e n a r e u s u a l l y t w i n r e l a t e d , a n d t h e y o f t e n e x h i b i t s o m e d e g r e e o f s y m m e t r y w i t h r e s p e c t t o t h e s a m p l e g e o m e t r y . F o r e x a m p l e , c r e e p S p e c i m e n # 2 h a s a d i f f e r e n t d o m i n a n t c r y s t a l o r i e n t a t i o n t h a n s p e c i m e n # 1 , a n d c o n s e q u e n t l y d i f f e r e n t g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r a n d d a m a g e e v o l u t i o n p r o c e s s e s . I n s p e c i m e n # 1 , t h e d o m i n a n t c r y s t a l o r i e n t a t i o n w a s c o n d u c i v e f o r s h e a r o n m a n y s l i p s y s t e m s , w h e r e a s t h i s w a s l e s s t r u e i n t h e c r e e p s p e c i m e n # 2 a s s e e n f r o m T a b l e X I . B o t h t h e d o m i n a n t o r a n g e a n d t h e m i n o r i t y g r e e n o r i e n t a t i o n s i n c r e e p s p e c i m e n # 1 h a d h i g h l y s t r e s s e d s l i p o n ( 1 1 0 ) p l a n e s , b u t b e i n g t w i n r e l a t e d , s l i p o n t h e s e p l a n e s w e r e n o t c o m p a t i b l e , s o t h e d i s l o c a t i o n s t h a t w e r e g e n e r a t e d m a y h a v e p i l e d u p t o c a u s e s t r e s s e s t h a t c a n c a u s e d m i c r o c r a c k s i n t h e v i c i n i t y . 2 1 2 T a b l e X I . C o m p a r i s o n o f S c h m i d F a c t o r s f o r t h e D o m i n a n t S l i p S y s t e m s f o r T h e T w o S p e c i m e n s D e s c r i b e d A b o v e . S p e c i m e n 1 S p e c i m e n 2 S l i p S y s t e m s O r a n e G r e e n P u r p l e P i n k L e f t ( O 1 0 ) [ 0 0 1 l - 0 . 2 8 0 . 1 7 0 . 0 2 0 . 4 8 ( O 1 0 ) [ 1 0 Q 1 0 . 0 4 0 . 2 1 - 0 . 3 7 0 . 2 6 ( 0 1 0 ) [ 1 0 1 ] - 0 . 1 0 0 . 2 7 - 0 . 3 1 0 . 4 6 j O 1 0 ) [ 1 0 - 1 L 0 . 1 7 0 . 1 1 - 0 . 3 3 0 . 0 0 ( 0 1 - D L 0 1 1 ] - 0 . 2 5 - 0 . 3 4 0 . 2 4 0 . 0 6 ( 0 1 1 ) [ 0 1 - 1 ] - 0 . 5 5 - 0 . 1 5 0 . 2 6 0 . 5 8 Q 0 0 l 0 0 1 ] 0 . 3 8 - 0 . 2 4 - 0 . 4 8 - 0 . 2 0 ( 1 0 0 ) [ 0 1 0 ] 0 . 0 4 0 . 2 1 - 0 . 3 7 0 . 2 6 ( 1 O Q ) [ 0 1 1 L 0 . 2 2 0 . 0 7 - 0 . 5 5 0 . 1 3 ( 1 0 0 ) 1 0 1 - 1 j - 0 . 1 5 0 . 3 0 - 0 . 0 9 0 . 3 3 l 1 0 - D fl 0 1 ] - 0 . 2 5 0 . 4 0 0 . 5 5 0 . 1 8 Q 0 1 ) L 1 0 - 1 ] 0 . 1 6 0 . 1 3 0 . 0 3 - 0 . 0 4 ( 1 1 o m 1 0 1 L 0 . 0 7 - 0 . 0 5 - 0 . 3 3 0 . 1 9 Q - 1 9 1 0 0 1 i 0 . 4 7 - 0 . 2 9 - 0 . 3 5 - 0 . 4 8 ( 1 - 1 0 ) L 1 1 0 ] 0 . 4 3 0 . 6 1 0 . 0 5 - 0 . 3 0 Q 1 0 ) [ 1 - 1 0 L 0 . 4 3 0 . 6 1 0 . 0 5 - 0 . 3 0 ( 1 - 1 0 ) [ 1 1 1 1 / 2 0 . 5 7 0 . 4 6 - 0 . 0 8 - 0 . 4 6 ( 1 1 0 ) [ - 1 1 1 1 / 2 - 0 . 3 7 - 0 . 5 8 - 0 . 1 6 0 . 3 5 ( 1 1 0 ) [ 1 - 1 1 ] / 2 0 . 4 2 0 . 5 5 - 0 . 0 7 - 0 . 2 1 . ( 1 - 1 0 ) [ - 1 - 1 1 ] / 2 - 0 . 2 3 - 0 . 6 7 - 0 . 1 7 0 . 1 1 2 1 3 6 . 4 H I G H T E M P E R A T U R E C R E E P R E S U L T S S E M m i c r o g r a p h s o f c r e e p s p e c i m e n s a s - f a b r i c a t e d , a f t e r 0 . 0 6 g l o b a l c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C , a n d 0 . 3 c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C a r e s h o w n i n F i g u r e 6 . 1 9 ( a , b , c ) r e s p e c t i v e l y . T h i s s p e c i m e n w a s d e f o r m e d w i t h a l o a d o f a p p r o x i m a t e l y 1 2 M P a ( a c t u a l s t r e s s w a s n o t d e t e r m i n e d f r o m c r o s s s e c t i o n a l a r e a b e c a u s e t h e s p e c i m e n w a s n o t d e f o r m e d t o f a i l u r e ) . T h e i n t e r r u p t e d e x p e r i m e n t s o c c u r r e d a f t e r r o u g h l y 1 w e e k f o r 0 . 0 6 s t r a i n a n d a f t e r r o u g h l y 2 w e e k s d a y s w h e n i t r e a c h e d 0 . 3 0 s h e a r s t r a i n . T h e S E M i m a g e s o n t h e l e f t c o r r e s p o n d t o a r e g i o n o n t h e l e f t s i d e o f t h e j o i n t w h e r e a s t h e o n e o n t h e r i g h t i s 3 2 0 1 1 m t o t h e r i g h t , i n a r e g i o n a t t h e c e n t e r o f t h e s a m e j o i n t . A d e n d r i t i c m i c r o s t r u c t u r e w i t h t w o d i f f e r e n t o r i e n t a t i o n s i s e v i d e n t i n t h e c e n t r a l r e g i o n i n t h e a s - f a b r i c a t e d c o n d i t i o n . A f t e r c r e e p t o 0 . 0 6 g l o b a l c r e e p s t r a i n , h e t e r o g e n e o u s d e f o r m a t i o n w a s i d e n t i fi e d i n d i f f e r e n t r e g i o n s a s s h o w n i n F i g u r e 6 . 1 9 ( b ) c e n t r a l r e g i o n . R e g i o n s h a v i n g l o c a l c r e e p s t r a i n s f r o m 0 . 3 t o a l m o s t u n d e f o r m e d r e g i o n s w e r e o b s e r v e d a t t h i s s t a g e . L o c a l s h e a r s t r a i n s w e r e m e a s u r e d u s i n g i n t e r r n e t a l l i c p a r t i c l e s a s m a r k e r s . I n c i p i e n t c r a c k d e v e l o p m e n t v i a g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d l e d g e d e v e l o p m e n t w a s o b s e r v e d i n t h e c e n t r a l r e g i o n i n F i g u r e 6 . 1 9 ( b ) , b e l o w t h e w o r d s ‘ c r a c k ’ . A f t e r m o r e c r e e p t o a g l o b a l s t r a i n o f a b o u t 0 . 3 , t h e c r a c k w a s d i s t i n c t i n b o t h r e g i o n s ( i n i t i a l l y a b s e n t i n t h e l e f t r e g i o n o f F i g u r e 6 . 1 9 ( b ) ) , i m p l y i n g t h a t t h e c r a c k h a d p r o p a g a t e d t h r o u g h t h e j o i n t . C o n t r a s t i n F i g u r e 6 . 1 9 ( c ) i s d i s t u r b e d d u e t o t h e p r e s e n c e o f d u s t p a r t i c l e s a n d h e t e r o g e n e o u s o x i d a t i o n . F i g u r e 6 . 2 0 s h o w s h i g h e r m a g n i fi c a t i o n S E M i m a g e s f r o m t h e r e g i o n m a r k e d b y a w h i t e b o x a f t e r 0 . 3 c r e e p s t r a i n i n F i g u r e l 6 . 1 9 ( c ) . T h e h i g h m a g n i fi c a t i o n S E M c l e a r l y s h o w s g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g o r l e d g e s f o r m a t i o n w i t h A g 3 S I ' l p a r t i c l e s e m b e d d e d i n t h e b o u n d a r y . S h e a r i n g b e t w e e n t w o g r a i n s a t t h e b o u n d a r y i s a l s o 2 1 4 e v i d e n t . T h e d a r k s u r f a c e t o p o g r a p h y i n t h e c e n t e r o f t h i s S E M i m a g e i s d u e t o a n o u t w a r d b u l g e a n d p o s s i b l e a p a r t i c l e t h a t w a s c h a r g i n g , w h i c h o b s c u r e d t h e i m a g e . E D S m e a s u r e m e n t s c o n fi r m e d t h a t i t w a s n o r m a l s o l d e r , a n d n o t a n i n c l u s i o n o r i n t e r r n e t a l l i c p h a s e . 2 1 5 C e n t e r . . . w . ) " i ’ L o c a l S h e a r S t r a i n 0 . 3 L o c a l S h e a r S t r a i n 0 . 0 1 ( C ) F i g u r e 6 . 1 9 . S E M m i c r o g r a p h s o f l e f t a n d c e n t e r r e g i o n s o f j o i n t . T h e c e n t e r r e g i o n i s 3 2 0 n m a w a y f r o m t h e l e f t r e g i o n . ( a ) a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g s o l d e r j o i n t , ( b ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 6 a t 8 5 ° C , a n d ( c ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 3 a t 8 5 ° C . G r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d l e d g e d e v e l o p m e n t , w h i c h l e a d s t o c r a c k i n g , i s s e e n a f t e r 0 . 0 6 s h e a r s t r a i n . 2 1 6 F i g u r e 6 . 2 0 . H i g h m a g n i f i c a t i o n m i c r o g r a p h s c o r r e s p o n d i n g t o t h e b o x e d r e g i o n i n F i g u r e 6 . 1 9 ( c ) r e v e a l i n g g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d d e c o h e s i o n , a s w e l l a s g r a m p o p — u p o r e x t r u s i o n . 2 1 7 F i g u r e 6 . 2 1 ( a , b , c ) a r e t h e [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e f i g u r e O I M m a p s c o r r e s p o n d i n g t o t h e r e g i o n s s h o w n i n S E M m i c r o g r a p h s o f F i g u r e 6 . 1 9 ( a , b , c ) . A f t e r c r e e p d e f o r m a t i o n t h e s c a n s l o o k s i m i l a r t o t h e o n e s b e f o r e c r e e p w i t h r e s p e c t t o t h e c o l o r r e p r e s e n t a t i o n o f t e x t u r e , h o w e v e r o n e c a n s e e c h a n g e s d u e t o c r e e p b y c o m p a r i n g t h e b e f o r e a n d a f t e r m a p s . I n b o t h r e g i o n s , t h e r e i s s t i l l o n e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n w i t h t w o o t h e r o r i e n t a t i o n s c l o s e t o t h e d o m i n a n t o n e t h a t r e m a i n s s i m i l a r t o t h e a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n . T h e c h a n g e s i n o r i e n t a t i o n a r e s h o w n b y t h e p o l e fi g u r e s i n F i g u r e 6 . 2 2 ( a , b , c ) . M o r e l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s a r e p r e s e n t i n t h e l e f t r e g i o n . I n t h e O I M m a p f o r t h e c e n t a l r e g i o n , l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s t r a v e r s e t h r o u g h t h e l a r g e p i n k g r a i n , w i t h m o s t l y p i n k c o l o r o n e i t h e r s i d e o f t h e l o w a n g l e ( 5 ° ) g r a i n b o u n d a r y . I s o l a t e d r e g i o n s r e p r e s e n t e d b y g r e e n a n d p u r p l e o r i e n t a t i o n s a r e l a b e l e d i n t h e p o l e fi g u r e s . T h e l e f t r e g i o n s h o w s p r e d o m i n a n t l y t h r e e t o f o u r s h a d e s o f b l u e s e p a r a t e d b y l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s . T h e p o l e fi g u r e s s h o w n i n F i g u r e 6 . 2 2 ( a ) r e v e a l s t h a t i n b o t h t h e s c a n s t h e r e i s o n e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n ( b l u e i n t h e l e f t a n d p i n k i n t h e c e n t e r r e g i o n s r e s p e c t i v e l y ) , t h o u g h t h e r e b l u e o r i e n t a t i o n s h a v e s e v e r a l c l o s e v a r i a n t s ( m i s o r i e n t e d b y a b o u t 1 0 - 1 5 ° ) , f o r m i n g a c l u s t e r . T h e p i n k a n d b l u e c o l o r s r e p r e s e n t o r i e n t a t i o n s t h a t a r e m i s o r i e n t e d b y a t w i n r o t a t i o n o f a b o u t 6 2 ° a b o u t a n [ 1 0 0 ] a x i s . T h e p u r p l e o r i e n t a t i o n ( t o p p a r t o f c e n t r a l r e g i o n i n F i g u r e 6 . 2 1 ( a ) ) i s m i s o r i e n t e d b y a r o t a t i o n o f a b o u t 4 0 ° a b o u t a n a x i s n e a r [ 1 1 1 ] a s i n f e r r e d f r o m t h e M O D F s h o w n l a t e r . T h e t e x t u r e i n t e n s i t y i n t h e p o l e fi g u r e s d e c r e a s e d w i t h c r e e p a n d a l l d o m i n a n t p e a k s h a v e r o t a t e d s y s t e m a t i c a l l y t o w a r d t h e n e g a t i v e y - d i r e c t i o n b y a b o u t 1 0 ° . T h e l e f t r e g i o n h a s a l o w e r t e x t u r e m a x i m u m v a l u e d u e t o t h e c l u s t e r e d p e a k s . 2 1 8 H i g h t e m p e r a t u r e c r e e p c a u s e d g r a i n b o u n d a r y m o t i o n . A f t e r c r e e p t o a s h e a r s t r a i n o f 0 . 0 6 , t h e s p e c i m e n s h o w s c h a n g e s w i t h r e s p e c t t o g r a i n b o u n d a r y l o c a t i o n s , p a r t i c u l a r l y i n c e n t r a l r e g i o n o f F i g u r e 6 . 2 1 ( b ) , b u t o v e r a l l t h e r e i s n o t a s i g n i f i c a n t c h a n g e i n t h e m e s o t e x t u r e . T h e c h a n g e s i n t h e p o s i t i o n s o f h i g h a n d l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s i m p l y t h e i r m o v e m e n t a n d c o n s u m p t i o n o f s m a l l i s o l a t e d g r a i n s ( e . g . t h e s a l m o n c o l o r e d g r a i n s d i s a p p e a r e d ) . T h e v e r t i c a l h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r y i n F i g u r e 6 . 2 1 ( b ) s e p a r a t i n g t h e p i n k a n d t h e b l u e o r i e n t a t i o n s ‘ s m o o t h e n e d o u t ’ . M a n y l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s b e c a m e m o r e p r o m i n e n t d u e t o p o l y g o n i z a t i o n o f d i s l o c a t i o n s t o f o r m l o w a n g l e s u b - b o u n d a r i e s ( e . g . u p p e r l e f t q u a d r a n t o f l e f t r e g i o n o f F i g u r e 6 . 2 1 ( c ) . I n s u c h a r e a s , r e c o v e r y p r o c e s s e s c a u s e d d i s s o l u t i o n o f l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s t h a t w e r e m i s o r i e n t e d b y o n l y a f e w d e g r e e s , i n t o l o w a n g l e b o u n d a r i e s w i t h a l a r g e r m i s o r i e n t a t i o n . I n o t h e r p l a c e s , l o w a n g l e b o u n d a r i e s d i s a p p e a r e d , s u c h a s i n t h e t o p r i g h t o f c e n t r a l r e g i o n F i g u r e 6 . 2 1 ( b ) . 2 1 9 — 2 5 . 0 m m ” [ N r 1 5 ‘ / \ \ . . . < \ 1 D a r k P u r p l e F i g u r e 6 . 2 1 . O I M m a p s o f r e g i o n s s h o w n i n l o w m a g n i f i c a t i o n S E M s a b o v e ( a ) a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g s o l d e r , ( b ) a fi e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t a i n o f 0 . 0 6 a t 8 5 ° C , a n d ( c ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t a i n o f 0 . 3 a t 8 5 ° C . W h i t e b o u n d a r i e s 5 5 - 6 5 ° a r e t w i n b o u n d a r i e s , t h i n a n d t h i c k b l a c k l i n e s c o r r e s p o n d t o 3 - 5 ° a n d 5 - 1 5 ° m i s o r i e n t a t i o n s r e s p e c t i v e l y . 2 2 0 ( E ) 6 X . C e n t e r e l k ’ I ' - , - . _ - " * ‘ . ’ L ; - ‘ - 3 x W ( b ) m a x 0 4 . 0 0 0 3 2 . 0 0 0 1 5 . 0 0 0 0 . 0 0 0 4 . 0 0 0 ' ~ ‘ f ' . 2 . 0 0 0 1 . 0 0 0 F i g u r e 6 . 2 2 . [ O 0 1 ] s t e r e o g r a p h i c d e n s i t y p o l e fi g u r e s . ( a ) a s - f a b r i c a t e d e u t e c t i c S n - A g s o l d e r , ( b ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 0 6 a t 8 5 ° C , a n d ( c ) a f t e r a g l o b a l s h e a r c r e e p s t r a i n o f 0 . 3 a t 8 5 ° C . O v e r a l l t e x t u r e d e c r e a s e s e e n d u e t o s l i g h t g r a i n g r o w t h o f s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n . M a j o r p e a k s , w i t h p = p i n k , b = b l u e , g = g r e e n , p u = p u r p l e . 2 2 1 F i g u r e 6 . 2 3 s h o w s t h e M O D F f o r t h e a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n . T h e M O D F h a s a m a x i m u m o f 3 5 . 5 x r a n d o m a n d s h o w s p r o m i n e n t r o t a t i o n s o f a b o u t 6 2 ° a b o u t t h e [ 1 0 0 ] a x i s a n d a s e c o n d s t r o n g r o t a t i o n o f a b o u t 7 0 ° a b o u t t h e [ 1 1 0 ] c r y s t a l a x i s . T h e s e p e a k s a r e s i m i l a r t o t h o s e o b s e r v e d w i t h t h e r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n . A l s o , t h e r e a r e a l a r g e n u m b e r o f l o w a n g l e b o u n d a r i e s < 7 . 5 ° . F i g u r e 6 . 2 4 s h o w s t h e M O D F a f t e r h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p t o 0 . 3 s t r a i n ( t h e M O D F f o r t h e 0 . 0 6 s h e a r s t r a i n i s e s s e n t i a l l y t h e s a m e a s t h e a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n e x c e p t f o r a s l i g h t i n c r e a s e i n 2 0 ° r o t a t i o n a b o u t t h e [ 1 1 0 ] c r y s t a l d i r e c t i o n , h e n c e n o t s h o w n ; t h i s i n c r e a s e i s e v e n m o r e e v i d e n t a f t e r 0 . 3 s t r a i n ) . T h e m a x i m u m i n t e n s i t y a f t e r h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p d r o p p e d t o 2 5 . 5 x r a n d o m . F i g u r e s 6 . 2 5 ( a , b ) s h o w t h e c o r r e s p o n d i n g m i s o r i e n t a t i o n a n g l e h i s t o g r a m s f o r t h e l e f t a n d c e n t r a l r e g i o n s . I n t h e a s - f a b r i c a t e d c o n d i t i o n , n o t a b l e p e a k s a r e s e e n a t 4 3 , n e a r 6 0 , n e a r 7 0 , 7 5 a n d 8 0 ° , w i t h a n a d d i t i o n a l p e a k a t 9 0 ° . A f t e r 0 . 0 6 c r e e p , t h e o v e r a l l n u m b e r o f g r a i n b o u n d a r y p i x e l s d e c r e a s e , b u t a f t e r 0 . 3 c r e e p t h e o v e r a l l n u m b e r o f g r a i n b o u n d a r y p i x e l s i n c r e a s e d ( p r o b a b l y d u e t o d e g r a d e d s u r f a c e fi n i s h ) . T h e r e a r e p e a k s a t m i s o r i e n t a t i o n a n g l e s o n t h e l o w e r s i d e o f 1 4 a n d 2 2 3 ° , a n d s l i g h t l y o f f 4 3 ° , w h i c h a r e C S L m i s o r i e n t a t i o n s f o r t i n . T h e i n i t i a l r e d u c t i o n i n p e a k s a f t e r 0 . 0 6 c r e e p i m p l i e s t h a t g r a i n b o u n d a r y l e n g t h d e c r e a s e d , s u c h t h a t t h e g r a i n b o u n d a r y e n e r g y w a s r e d u c e d m o r e b y h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p t h a n a t r o o m t e m p e r a t u r e . T h i s m e a n s t h a t t h e r e i s m o r e g r a i n g r o w t h a n d p o l y g o n i z a t i o n a c c o m p a n y i n g 8 5 ° C h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p t h a n a t r o o m t e m p e r a t u r e . 2 2 2 3 2 0 0 0 1 6 0 0 0 0 . 0 0 0 4 0 0 0 2 0 0 0 1 . 0 0 0 0 5 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 1 0 0 1 1 0 0 m a x : 3 5 5 8 6 F i g u r e 6 . 2 3 . M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n fi m c t i o n f o r a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n w i t h 2 . 5 ° b i n s i z e . 2 2 3 1 0 0 F i g u r e 6 . 2 4 . M i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n w i t h 2 . 5 ° b i n s i z e f o r s p e c i m e n a f t e r g l o b a l c r e e p t o 0 . 3 s h e a r s t a i n a t 8 5 ° C . M o r e s p r e a d o f p e a k s s e e n < 7 . 5 ° , n e a r 2 2 , 4 3 a n d 6 0 ° w h i c h c o r r e s p o n d s t o t h e d i s l o c a t i o n a c t i v i t y a n d s m a l l r o t a t i o n s i n t h e p o l y c r y s t a l l i n e b a n d s . 2 2 4 L e f t R e g i o n 6 0 0 1 — - B e f o r e H T C r e e p a ) - — A f t e r 0 . 0 6 S h e a r S t r a i n H T C r e e p 7 1 3 - — A f t e r ~ 0 . 3 S h e a r S t a i n H T C r e e p f 5 0 0 ~ 5 i ' g 4 0 0 - 3 8 E 3 0 0 1 ‘ 3 0 4 5 2 0 0 - i s E 1 0 0 ~ 3 Z O 7 l U i 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 M i s o r i e n t a t i o n A n g l e i n D e g r e e s ( 1 d e g b i n s i z e ) C e n t r a l R e g i o n 6 0 0 J — B e f o r e H T C r e e p E — A f t e r 0 . 0 6 S h e a r S t a i n H T C r e e p . 5 — A f t e r ~ 0 . 3 S h e a r S t r a i n H T C r e e p " a . _ - 4 2 ‘ 5 0 0 < 0 2 : 1 4 0 0 l 0 I I I C E 3 0 0 1 o r . 3 2 0 0 4 , ‘ 8 . , l , I , « A 1 I I r y " 4 1 l ‘ ‘ ‘ 1 O _ ] \ . " . ’ A \ . ' ” ‘ 1 1 7 0 ' . O 2 0 4 O 6 0 8 0 1 0 0 M i s o r i e n t a t i o n A n g l e i n D e g r e e s ( 1 d e g b i n s i z e ) F i g u r e 6 . 2 5 . M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s f o r t h e l e f t a n d c e n t r a l r e g i o n s a s a f u n c t i o n o f c r e e p s t r a i n . C h a n g e s i n p e a k s c o r r e s p o n d t o d i s l o c a t i o n a c t i v i t y . 2 2 5 6 . 5 C R Y S T A L R O T A T I O N S D U R I N G H I G H T E M P E R A T U R E C R E E P : C r y s t a l r o t a t i o n s o f 8 - l 2 ° d e v e l o p e d d u r i n g h i g h t e m p e r a t u r e 0 . 0 6 s h e a r s t r a i n . S e e T a b l e X I I , w h i c h s h o w s r o t a t i o n s o c c u r r i n g i n g r a i n s n u m b e r e d i n F i g u r e 6 . 2 1 . T h i s m u s t b e d u e t o r e c o v e r y p r o c e s s e s a n d g r a i n b o u n d a r y m o t i o n s i n c e s m a l l s t r a i n s c a n n o t c a u s e s u c h l a r g e c r y s t a l r o t a t i o n s . T h e p o l e fi g u r e s i n F i g u r e 6 . 2 2 i l l u s t r a t e s u c h r o t a t i o n s a b o u t t h e s p e c i m e n x - a x i s ( a s i m i l a r a m o u n t o f r o t a t i o n o c c u r r e d i n t h e h i g h t e m p e r a t u r e a g e d s p e c i m e n i n F i g u r e 5 . 1 ) . S i n c e t h e s o l d e r j o i n t d i d n o t d e f o r m h o m o g e n e o u s l y i n a l l r e g i o n s d u r i n g d e f o r m a t i o n , t h e o b s e r v e d r o t a t i o n s a r e t o o l a r g e f o r t h e r e g i o n w i t h l o c a l s h e a r s t r a i n o f 0 . 0 6 ( 3 . 4 ° r o t a t i o n a b o u t t h e z a x i s , i f h o m o g e n e o u s l y d e f o r m e d ) . S i n c e i t i s u n l i k e l y t h a t t h e s p e c i m e n c o u l d h a v e b e e n m o u n t e d a t a d i f f e r e n t o r i e n t a t i o n b y m o r e t h a n a c o u p l e d e g r e e s ( t h i s h a s b e e n c h e c k e d i n R e f . [ 6 ] ) , t h e ~ 1 0 ° r o t a t i o n a n d t h e l a r g e a m o u n t o f b o u n d a r y m o t i o n i m p l i e s t h a t t h e r e m u s t h a v e b e e n m o r e m i c r o s t r u c t u r a l c h a n g e d u e t o r e c o v e r y / a n n e a l i n g e f f e c t s i n a d d i t i o n t o t h e s h e a r s t r a i n . M o d e s t g r o w t h o f m o d e r a t e s i z e d g r a i n s o c c u r r e d w i t h 8 5 ° c r e e p , f r o m a b o u t 2 0 m t o 3 0 - 5 0 p m . T h e g r o w t h i n d i c a t e s m o t i o n o r e l i m i n a t i o n o f s o m e o f t h e g r a i n b o u n d a r i e s , w h i c h r e m o v e d s o m e o f t h e s m a l l e r g r a i n s ( s m a l l i s o l a t e d p i x e l s a r e n o t b e i n g c o n s i d e r e d a s s m a l l g r a i n s ) , b u t d i d n o t r e s u l t i n a s i g n i f i c a n t c h a n g e o f t h e m i s o r i e n t a t i o n r e l a t i o n s h i p s b e t w e e n c r y s t a l s d u r i n g h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p d e f o r m a t i o n . T h e s e o b s e r v a t i o n s s h o w t h a t t h e s i n g l e s h e a r l a p s p e c i m e n s a r e m u l t i c r y s t a l s r a t h e r t h a n p o l y c r y s t a l s . T h u s , c r e e p b e h a v i o r m a y b e m a d e m o r e r e p e a t a b l e w i t h a fi n e r g r a i n s i z e w i t h a r a n d o m t e x t u r e t h a t c o u l d h o m o g e n i z e t h e p l a s t i c d e f o r m a t i o n p r o p e r t i e s o f t h e s o l d e r i n t e r c o n n e c t . T h e s u b s t a n t i a l m o t i o n o f g r a i n b o u n d a r i e s a s w e l l a s s i g n i fi c a n t c r y s t a l r o t a t i o n s i m p l i e s t h a t h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p d e f o r m a t i o n o c c u r s b y a 2 2 6 p r o c e s s b y w h i c h d i s l o c a t i o n r e c o v e r y b y c l i m b a l s o c a u s e s g r a i n b o u n d a r y m i s o r i e n t a t i o n c h a n g e s t h a t a l t e r c r y s t a l o r i e n t a t i o n s , w h i c h i s c o n s i s t e n t w i t h t h e i n t e r p r e t a t i o n f r o m c o n v e n t i o n a l c r e e p e x p e r i m e n t s [ 7 ] . T a b l e X I I . G r a i n R o t a t i o n s a s a F u n c t i o n o f C r e e p S t r a i n f r o m L e f t a n d C e n t r a l R e g i o n s o f H i g h T e m p e r a t u r e C r e e p S p e c i m e n # 1 F i g u r e 6 . 2 1 . L E F T ‘ l S t r a i n E u l e r A n g l e D e g r e e s M i s o r l e n t a t i o n T i o t a t i o n a x e s R o t a t i o n ‘ _ p h i 1 P H I p h 1 2 A n g l e ( d e g ) n 1 n 2 n 3 S t r a i n G r a i n 1 A s f a b 1 0 9 . 8 1 1 8 3 7 0 . 0 6 9 8 1 0 9 3 5 . 2 1 4 . 4 0 . 9 4 9 0 . 2 4 1 - 0 . 2 0 3 0 . 2 6 0 . 3 9 8 . 2 1 0 8 . 3 3 4 . 2 1 . 2 9 0 . 3 6 3 - 0 . 4 3 0 . 8 2 6 0 . 0 2 G r a i n 2 A s f a b 2 3 8 7 2 6 3 0 . 0 6 2 5 6 . 7 8 3 . 9 6 1 . 6 2 1 . 9 - 0 . 9 8 9 0 . 0 8 8 - 0 . 1 1 5 0 . 4 0 0 . 3 2 5 7 . 6 8 3 . 5 6 1 . 4 0 . 9 9 - 0 . 6 0 4 - 0 . 7 9 0 . 1 0 3 0 . 0 2 G r a i n 3 A s f a b 2 7 3 7 4 5 8 0 . 0 6 2 6 5 . 7 8 7 . 4 5 9 . 4 1 5 . 2 - 0 . 0 5 1 0 . 9 9 9 - 0 . 0 1 4 0 . 2 7 0 . 3 2 6 9 . 9 8 5 . 6 5 7 . 1 5 - 0 . 5 2 4 - 0 . 7 4 7 0 . 4 0 9 0 . 0 9 l C E M E R — ; I _ I " S W E u l e r A n g l e D e g r e e s M i s o r i e n t a t i o n R o t a t i o n a x e s R o t a t i o n r p h i 1 P H I p h 1 2 A n g l e ( d e g ) n 1 n 2 n 3 S t a i n G r a i n 1 A s f a b 2 5 0 6 3 5 6 0 . 0 6 2 5 1 . 4 7 9 . 1 5 2 . 2 1 6 . 5 - 0 . 6 3 8 0 . 7 4 4 0 . 2 0 1 0 . 3 0 0 . 3 2 5 2 7 9 . 5 5 2 . 5 0 . 8 2 - 0 . 8 6 4 - 0 . 0 5 3 - 0 . 5 0 . 0 1 G r a i n 2 A s f a b 2 3 3 . 3 1 0 5 . 6 5 2 . 7 0 . 0 6 2 3 3 . 6 1 1 5 . 2 4 8 . 8 1 0 . 4 - 0 . 6 0 5 0 . 6 9 8 0 . 3 8 4 0 . 1 8 0 . 3 2 3 5 . 4 1 1 6 . 4 4 9 . 6 2 . 0 2 - 0 . 9 9 7 - 0 . 0 7 5 - 0 . 0 0 8 0 . 0 4 G r a i n 3 ‘ A s f a b 9 2 1 1 7 4 1 0 . 0 6 1 0 1 . 4 1 0 7 . 2 3 5 . 1 1 6 . 1 0 . 1 4 4 - 0 . 7 9 9 0 . 5 8 3 0 . 2 9 0 . 3 1 0 2 . 2 1 0 6 . 9 3 4 . 7 1 . 0 4 - 0 . 1 8 5 - 0 . 7 7 0 . 6 1 1 0 . 0 2 G r a i n 4 A s f a b 1 8 6 1 4 3 8 4 . 8 0 . 0 6 1 6 3 . 6 1 4 6 . 6 7 5 . 6 1 6 . 2 0 . 7 4 6 0 . 3 5 1 - 0 . 5 6 5 0 . 2 9 0 . 3 1 6 2 1 4 5 . 8 7 2 . 1 2 . 4 8 0 . 4 3 5 - 0 . 2 1 0 . 8 7 6 0 . 0 4 N o t e : T h e h i g h e r m i s o r i e n t a t i o n s b e t w e e n t h e a s - f a b r i c a t e d a n d 0 . 0 6 s t r a i n c o n d i t i o n s a r e n o t f u l l y u n d e r s t o o d , d u e t o t h e a s - f a b r i c a t e d d a t a s e t h a v i n g a n a p p a r e n t 1 8 0 ° r o t a t i o n c o m p a r e d t o l a t e r s c a n s . A n a t t e m p t i s m a d e t o c o r r e c t t h e e u l e r a n g l e s , b u t t h e r e s u l t s a r e d i f fi c u l t t o r e c o n c i l e w i t h t h e s t r a i n i n c r e m e n t . T h i s p r o b l e m i s n o t p r e s e n t f o r t h e 0 . 0 6 a n d 0 . 3 c r e e p s t r a i n s c a n s . R o t a t i o n s t a i n i s m e a s u r e d a s t h e t a n g e n t o f t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l e . 2 2 7 6 . 6 E F F E C T O F C R Y S T A L O R I E N T A T I O N O N H E T E R O G E N E O U S S T R A I N : F i g u r e 6 . 2 6 s h o w s t h e l e f t r e g i o n w h e r e h e t e r o g e n e o u s d e f o r m a t i o n o f t h e c r e e p s p e c i m e n o c c u r r e d . S u p e r p o s e d o n t h i s S E M i m a g e a r e t h e p r o j e c t i o n o f t h e u n i t c i r c l e f o r ( 1 1 0 ) s l i p p l a n e s , s h o w i n g s e l e c t e d p l a n e t r a c e s a n d t h e a r r o w s r e p r e s e n t i n g B u r g e r s v e c t o r d i r e c t i o n s f o r s e l e c t e d s l i p d i r e c t i o n s , w i t h t h e g e n e r a l i z e d S c h m i d f a c t o r m v a l u e s i n d i c a t e d n e x t t o t h e s l i p s y s t e m . T h e s o l i d a r r o w s r e p r e s e n t B u r g e r ’ s v e c t o r s w i t h 2 c o m p o n e n t s c o m i n g o u t o f t h e p a g e a n d d a s h e d a r r o w s r e p r e s e n t B u r g e r s v e c t o r s m o v i n g i n t o t h e p a g e ; t h e d i r e c t i o n o f d i s l o c a t i o n m o t i o n i m p l i e s m a s s m o v e m e n t i n t h e d i r e c t i o n i n d i c a t e d . F i g u r e 6 . 2 6 s h o w s t h e u p p e r r e g i o n o f t h e c r e e p s p e c i m e n s h o w n i n F i g u r e 6 . 1 9 ( c ) a f t e r i t w a s s t r a i n e d t o 0 . 3 s h e a r s t r a i n , f o c u s i n g o n a 3 7 ° m i s o r i e n t e d g r a i n b o u n d a r y t h a t s h e a r e d a n d c r a c k e d . T h e d i s c o n t i n u i t y b e t w e e n t h e u p p e r a n d l o w e r g r a i n s s u g g e s t s t h a t g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g f o l l o w e d b y m i c r o c r a c k i n g o c c u r r e d i n t h i s b o u n d a r y . I n t h e u p p e r ( p u r p l e ) g r a i n , w h o s e c r y s t a l o r i e n t a t i o n i s i n d i c a t e d b y t h e u p p e r p u r p l e w i r e p r i s m , t h e ( 1 1 0 ) s l i p p l a n e t r a c e i s n e a r l y p a r a l l e l t o l o c a t i o n s a l o n g t h e g r a i n b o u n d a r y . N o n e e x c e p t t h e [ 0 0 1 ] s l i p s y s t e m s i s l i k e l y t o h a v e b e e n o p e r a t i o n a l o n t h i s p l a n e , w i t h t h e h i g h e s t S c h m i d f a c t o r o f 0 . 2 1 . T h e d i r e c t i o n o f s h e a r i n t h i s g r a i n i s u p w a r d s t o w a r d s t h e C u i n t e r f a c e , s i n c e t h e [ 0 0 1 ] v e c t o r i s 1 7 5 ° a b o v e t h e s p e c i m e n s u r f a c e . A s i m i l a r a n a l y s i s o f t h e l o w e r g r a i n s h o w s t h a t t h e r e a r e m u c h l a r g e r S c h m i d f a c t o r s , a n d a r r o w s i n d i c a t e t h e d i r e c t i o n s o f d o m i n a n t m a s s f l o w b y s h e a r . A s s u m i n g t h a t t h e m a t e r i a l d e f o r m e d p r e f e r e n t i a l l y o n s y s t e m s w i t h h i g h S c h m i d f a c t o r s , t h e l o w e r g r a i n w a s a b l e t o d e f o r m m u c h m o r e e a s i l y o n t w o p l a n e s , o n e o f w h i c h ( 1 - 1 0 ) h a s a t r a c e a b o u t 3 0 ° f r o m t h e o r i e n t a t i o n o f t h e g r a i n b o u n d a r y . T h i s d i f f e r e n c e i n e a s e o f 2 2 8 d e f o r m a t i o n c l e a r l y l e d t o a d i s a g r e e m e n t a b o u t m a t e r i a l f l o w i n t h e g r a i n b o u n d a r y r e g i o n t h a t c o u l d b e a c c o m m o d a t e d b y g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g o r m i c r o c r a c k i n g . T h e l o w e r g r a i n c l e a r l y h a d m o r e s i g n i fi c a n t m a s s f l o w t h a n t h e u p p e r g r a i n , a n d t h e m a s s m o v e m e n t w a s a w a y f r o m t h e u p p e r g r a i n a n d i n t h e o u t w a r d d i r e c t i o n ( l a r g e s t S c h m i d f a c t o r o f 0 . 5 2 f o r s l i p o n ( l - l O ) [ O O l ] s l i p s y s t e m i s i n c l i n e d o u t w a r d b y l 7 . 5 ° , s o g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d f r a c t u r e a r e l i k e l y w a y s t o a c c o m m o d a t e t h i s s t r a i n d i s c o n t i n u i t y . T h e r e w a s n o m e a s u r a b l e d e f o r m a t i o n a b o v e t h e g r a i n b o u n d a r y i n t h e x - y p l a n e , i n d i c a t i n g t h a t s t r a i n w a s a c c o m m o d a t e d b y t h e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g p r o c e s s , w i t h m o r e m a s s / d i s l o c a t i o n m o v e m e n t i n t h e l o w e r g r a i n o u t w a r d s a n d a w a y f r o m g r a i n b o u n d a r y . I n F i g u r e 6 . 2 6 , h e t e r o g e n e o u s d e f o r m a t i o n w a s o b s e r v e d a n d c o r r e l a t e d w i t h t h e o p e r a t i o n o f ( 1 1 0 ) [ 0 0 1 ] s l i p s y s t e m s . O p e r a t i o n o f t h i s s l i p s y s t e m i s c o n s i s t e n t l y c o r r e l a t e d w i t h h e t e r o g e n e o u s d e f o r m a t i o n t h a t p r e c e d e s s i g n i fi c a n t d a m a g e . I f d a m a g e i s h i g h l y c o r r e l a t e d t o O p e r a t i o n o f a p a r t i c u l a r s l i p s y s t e m , t h e n p r o c e s s i n g s t r a t e g i e s t h a t g e n e r a t e p r e f e r r e d o r i e n t a t i o n o f s o l d e r c r y s t a l s t o m i n i m i z e o p e r a t i o n o f t h i s s l i p s y s t e m m a y f o r e s t a l l d a m a g e n u c l e a t i o n , a n d h e n c e l e a d t o s u b s t a n t i a l l y i m p r o v e d r e l i a b i l i t y o f a s o l d e r j o i n t . 2 2 9 F i g u r e 6 . 2 6 . E n l a r g e m e n t o f u p p e r r e g i o n o f c r e p t s p e c i m e n a f t e r 0 . 3 s h e a r a t 8 5 ° C s h o w i n g g e o m e t r y o f s e l e c t e d s l i p s y s t e m s . I n t h e g e n e r a l i z e d S c h m i d f a c t o r i s s h o w n a l o n g w i t h t h e s l i p s y s t e m . A r r o w s i n d i c a t e t h e d i r e c t i o n o f m a s s m o v e m e n t d u e t o d i s l o c a t i o n s l i p , s o l i d / d a s h e d r e p r e s e n t o u t o f / i n t o p a g e r e s p e c t i v e l y . 2 3 0 6 . 7 C R A C K D E V E L O P M E N T D U R I N G H I G H T E M P E R A T U R E C R E E P : C r a c k s d e v e l O p i n h i g h a n g l e b o u n d a r i e s t h a t a r e n o t t w i n b o u n d a r i e s b u t n e a r C S L m i s o r i e n t a t i o n s f o r t i n . I n F i g u r e 6 . 1 9 ( b ) a d i s c o n t i n u o u s c r a c k t r a v e r s i n g h o r i z o n t a l l y i n t h e u p p e r r e g i o n , b e c a m e c o n t i n u o u s w i t h f u r t h e r c r e e p t o 0 . 3 s h e a r s t r a i n . T h i s c r a c k i s l o c a t e d a t h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s c l o s e t o 2 2 . 3 a n d 3 8 ° , t h e d e t a i l s o f w h i c h c a n b e d e t e r m i n e d b y s t u d y i n g t h e O I M d a t a / m a p s a s s h o w n i n t h e c a s e s t u d i e s b e l o w . C a s e S t u d y 1 : C r a c k i n L e f t a n d C e n t r a l R e g i o n s o f F i g u r e 6 . 1 9 ( c ) . T h e S E M i m a g e i n F i g u r e 6 . 2 7 s h o w s t h e c r a c k t h a t d e v e l o p e d a f t e r 0 . 3 c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C i n t h e l e f t r e g i o n o f t h e s p e c i m e n d i s c u s s e d a b o v e . G r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i s e v i d e n t t h a t d e v e l o p e d i n t o a c r a c k , w h i c h h a s p r o p a g a t e d t h r o u g h o u t t h e s p e c i m e n . R e g i o n s o f c l e a n g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a r e s e e n a l o n g t h e c r a c k . I n s o m e p l a c e s s h e a r o r r i d g e s a l o n g t h e g r a i n b o u n d a r y a r e o b s e r v e d g i v i n g a s e n s e o f r e s i s t a n c e t o t h e s l i d i n g p r o c e s s , e . g . i n t h e t o p r i g h t o f t h e S E M w h e r e t h e b o u n d a r y h a s a ‘ V ’ s h a p e , r i d g e s a r e s e e n o n t h e e x p o s e d b o u n d a r y r e g i o n . I n t h e c e n t e r o f t h e S E M i m a g e , t h e d a r k a r e a i s a b u l g e o f t i n t h a t e m e r g e d f r o m t h e b u l k o f t h e m a t e r i a l . T h e O I M m a p r e v e a l s t h a t t h e c r a c k d e v e l o p e d o n t h e 2 2 . 3 ° ( a v e r a g e m i s o r i e n t a t i o n ) h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r y . B o u n d a r i e s m a r k e d i n r e d o n t h e O I M m a p a r e f r a c t u r e d a n d / o r s h o w s i g n i fi c a n t s l i d i n g . C e r t a i n o t h e r b o u n d a r i e s , f o r e . g . t h e 2 8 . 2 a n d 1 2 7 ° b o u n d a r i e s , w h i c h a r e d e l i n e a t e d w i t h t h i n b l u e a n d t h i c k b l a c k c o l o r ( a l s o s e e b l a c k l i n e s s h o w i n g m i s o r i e n t a t i o n b e t w e e n a d j a c e n t g r a i n s i n t h e O I M m a p ) a p p e a r t o h a v e b e e n d r a g g e d . T h e c r a c k / l e d g e s f o l l o w t h e 2 2 . 3 ° g r a i n b o u n d a r y v e r y w e l l . T h e M O D F o f t h e c r o p p e d r e g i o n r e v e a l s t h a t t h e s e 2 2 3 ° b o u n d a r i e s a r e m i s o r i e n t e d a r o u n d a n a x i s c l o s e t o [ 3 0 1 ] . M i s o r i e n t a t i o n p e a k s a t 2 3 1 6 0 ° a r e a l s o v i s i b l e i n t h e M O D F , w h i c h c o r r e s p o n d s t o t h e t w i n o r i e n t a t i o n s ( m a r k e d b y t h i c k b l u e l i n e s ) . A l a r g e n u m b e r o f l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s a r e a l s o n o t e d f r o m t h e M O D F . T a b l e I X s h o w s t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l e a n d a x i s c a l c u l a t e d [ 8 ] ( n o t u s i n g T S L T e x S E M s o f t w a r e ) f o r t h e g r a i n s a c r o s s t h e b o u n d a r y a t f o u r l o c a t i o n s , w h i c h g a v e a n a v e r a g e o f 2 2 3 ° f o r t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l e a n d a { - 3 0 - 1 ] a s t h e r o t a t i o n a x i s . F i g u r e 6 . 2 8 s h o w s a f o c u s e d p a r t o f t h e m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m ( f o r t h e c r o p p e d r e g i o n ) f o r t h e c r a c k e d b o u n d a r i e s s h o w n i n F i g u r e s 6 . 2 7 a n d 6 . 2 9 . F o r t h e l e f t r e g i o n , t h e h i s t o g r a m h a s a p e a k a t 2 2 3 ° , b u t t h e p e a k i s a s y m m e t r i c , w i t h m a n y m o r e b o u n d a r i e s h a v i n g o r i e n t a t i o n s s m a l l e r t h a n t h e 2 2 . 3 ° C S L v a l u e . B o u n d a r i e s n e a r b u t n o t a t a C S L v a l u e r e q u i r e m i s fi t d i s l o c a t i o n s . T h i s i m p l i e d p r e s e n c e o f m o r e d i s l o c a t i o n s p r e s e n t i n b o u n d a r i e s o n t h e l o w e r s i d e o f t h e 2 2 3 ° C S L b o u n d a r y m a y f a c i l i t a t e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g . F i g u r e 6 . 2 9 s h o w s t h e c e n t r a l r e g i o n o f t h e h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n d e s c r i b e d a b o v e . T h e S E M i m a g e s h o w s t h e s a m e c r a c k t h a t w a s i n v e s t i g a t e d i n t h e l e f t r e g i o n . G r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i s e v i d e n t t h a t e v e n t u a l l y d e v e l o p e d i n t o a c r a c k . T h e a v e r a g e m i s o r i e n t a t i o n a c r o s s t h e h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r y t h a t d e v e l o p e d t h e c r a c k i s 3 8 . 3 5 ° a n d m a r k e d i n r e d w i t h m i s o r i e n t a t i o n s l a b e l e d a t c e r t a i n l o c a t i o n s . T h e a v e r a g e m i s o r i e n t a t i o n w a s c a l c u l a t e d a n d s h o w n i n T a b l e X I I I f o r f o u r d i f f e r e n t l o c a t i o n s a c r o s s t h e g r a i n b o u n d a r y . C e r t a i n o t h e r b o u n d a r i e s d i d n o t s l i d e , s u c h a s t h e 3 2 . 8 ° b o u n d a r y i n t h e t o p l e f t r e g i o n i n t h e O I M m a p m a r k e d b y a t h i n b l u e l i n e . T h e 6 2 . 2 ° t w i n b o u n d a r y s e e n i n t h e l o w e r l e f t o f t h e O I M m a p a n d m a r k e d b y a t h i c k b l u e l i n e r e v e a l e d s o m e s l i d i n g , b u t n o s l i d i n g w a s o b s e r v e d a f t e r 0 . 0 6 s h e a r s t r a i n . T h e c r a c k / i n i t i a l l e d g e s f o l l o w t h e 3 8 . 3 5 ° g r a i n b o u n d a r y v e r y w e l l a n d c o n t i n u e d o n t h e l e f t i n t o t h e 1 7 . 3 ° 2 3 2 b o u n d a r y . T h e M O D F r e v e a l s a p e a k f o r a r o t a t i o n o f 3 8 - 4 0 ° a b o u t [ 1 4 0 ] a x i s , c o n s i s t e n t w i t h t h e [ 1 - 4 0 ] c a l c u l a t i o n s s e e n i n T a b l e X I I I . T h e m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m ( F i g u r e 6 . 2 8 ) a l s o s h o w s p e a k s a t 3 6 a n d 3 8 5 ° , w i t h a l o c a l m i n i m u m a t t h e 3 8 ° C S L , i m p l y i n g t h a t t h e s l d i n g b o u n d a r y i s p r o b a b l y a 3 8 ° C S L w i t h m i s fi t d i s l o c a t i o n s . A l a r g e n u m b e r o f l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s a r e a l s o n o t e d f r o m t h e M O D F . I n b o t h t h e r e g i o n s s t u d i e d a b o v e , t h e c r a c k f o l l o w e d b o u n d a r i e s t h a t a r e c l o s e t o 2 2 . 3 o r 3 8 ° C S L m i s o r i e n t a t i o n s . T h e s e c r a c k s a r e l o c a t e d a b o u t 1 0 - 2 0 p m f r o m t h e c 0 p p e r i n t e r f a c e s , a n d a r e p r e s e n t t h r o u g h o u t t h e s p e c i m e n a f t e r 0 . 3 c r e e p s t r a i n . A l a r g e a m o u n t o f g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i s e v i d e n t , t h a t l e a d s t o t h e c r a c k f o r m a t i o n . A l s o , t h e c r a c k s e e m s t o p r o p a g a t e a c r o s s g r a i n s i n t o b o u n d a r i e s , w h i c h a r e m o r e s u s c e p t i b l e t o s l i d i n g . B o u n d a r y r e g i o n s t h a t w e r e n o t s u i t a b l e f o r s l i d i n g , w e r e s h e a r e d t o m a i n t a i n c o n t i n u i t y w i t h t h e r e s t o f t h e g r a i n a s i t r o t a t e d . 2 3 3 T a b l e X I I I : M i s o r i e n t a t i o n A n g l e a n d A x i s f o r S e v e r a l L o c a t i o n s A c r o s s t h e C r a c k e d B o u n d a r y L e f t R e g i o n E u l e r A n g l e ( ° ) M i s o r i e n t a t i o n R o t a t i o n a x e s ( u n i t v e c t o r ) p h l 1 P H I p h i 2 A n g l e ( ° L n 1 n 2 n 3 T o p G r a i n G r a i n 1 1 0 2 . 6 1 1 0 . 1 4 5 . 9 2 2 . 1 1 0 . 8 8 - 0 . 0 1 4 0 . 4 7 5 B o t t o m G r a i n G r a i n 2 9 0 . 3 9 4 . 8 3 2 . 6 T o p G r a i n G r a i n 1 1 0 2 . 9 1 0 9 . 7 4 6 . 2 2 2 . 8 1 0 . 8 5 4 0 . 0 1 4 0 . 5 2 B o t t o m G r a i n G r a i n 2 9 0 . 2 9 4 . 7 3 1 . 5 T o p G r a i n G r a i n 1 1 0 2 . 1 1 0 9 . 7 4 6 . 4 2 2 . 5 4 0 . 8 3 7 - 0 . 0 4 4 0 . 5 4 6 B o t t o m G r a i n G r a i n 2 9 0 . 8 9 4 . 4 3 1 . 6 T o p G r a i n G r a i n 1 1 0 2 . 1 1 0 9 . 8 4 6 . 5 2 2 . 5 3 0 . 8 2 5 - 0 . 0 4 4 0 . 5 6 4 B o t t o m G r a i n G r a i n 2 9 1 9 4 . 7 3 1 . 3 A v e r a g e 2 2 . 4 9 7 5 0 . 8 4 9 - 0 . 0 2 2 0 . 5 2 6 C o n v e r t e d t o M i l l e r I n d l c e s 3 . 0 0 0 - 0 . 0 7 8 1 . 0 1 4 M i l l e r l n d i e e s r o u n d e d o f f 3 0 1 C e n t r a l R e g i o n E u l e r A n g l e s ( ° ) l e s o r i e n t a t l o n R o t a t i o n a x e s ( u n i t v e c t o r ) p h l 1 P H I $ 2 A n g l e 1 ° ) n 1 n 2 n 3 T o p G r a i n G r a i n 1 2 5 2 . 3 7 9 . 8 5 2 . 4 3 9 . 4 6 - 0 . 2 3 2 0 . 9 7 2 - 0 . 0 3 8 B o t t o m G r a i n G r a i n 2 2 3 6 1 1 5 . 9 5 1 . 6 T o p G r a i n G r a i n 1 2 5 0 . 8 8 3 . 7 4 9 . 9 3 8 . 0 9 - 0 . 2 8 8 0 . 9 5 6 0 . 0 5 7 B o t t o m G r a i n G r a i n 2 2 3 4 1 1 8 . 1 4 4 . 3 T o p G r a i n G r a i n 1 2 5 3 . 1 8 3 . 1 4 4 . 5 3 9 . 9 6 - 0 . 2 0 7 0 . 9 5 2 - 0 . 2 2 4 B o t t o m G r a i n G r a i n 2 2 3 3 . 4 1 1 7 5 0 . 2 T o p G r a i n G r a i n 1 2 5 2 . 8 8 2 . 6 4 5 3 5 . 8 8 - 0 . 2 8 6 0 . 9 5 4 - 0 . 0 9 1 B o t t o m G r a i n G r a i n 2 2 3 6 . 1 1 1 4 . 4 4 5 . 8 A v e r a g e 3 8 . 3 4 7 5 - 0 . 2 5 3 0 . 9 5 9 - 0 . 0 7 4 C o n v e r t e d t o M i l l e r I n d i c e s 1 . 0 0 0 - 3 . 7 8 5 0 . 1 5 9 M i l l e r l n d l c e s r o u n d e d o f f 1 - 4 0 2 3 4 . k ; ‘ P ) . a - - , - ‘ ; _ “ 1 . 2 % : 4 5 ) B o u n d a r y l e v e l s : 2 ° 8 ° 1 6 ° 3 5 ° 2 5 ° 5 5 ° — 4 5 . 0 0 p m = 4 5 s t e p s [ P F [ 0 1 0 ] M l " M a x 1 5 - z o - _ 4 5 ° 3 0 1 1 1 H O I I O 0 " H o 5 . 1 1 0 ‘ 0 . n o — 2 . 8 - — 9 ' 1 5 ' A a A — _ 3 5 ' 4 3 ' n o t 1 0 0 n o t 1 0 0 n o t t o o 2 5 . 3 5 . - “ r 5 5 ' 6 5 ' 7 5 ' w 5 6 ' n o n o n o n o r t o o n o r t o o o u r 1 0 0 B o u n d a r i e s : R o t a t i o n A n g l e F r a c t i o n 0 . 4 4 5 0 . 0 0 0 0 . 0 3 4 0 . 1 5 0 0 . 0 9 0 0 . 0 6 7 F i g u r e 6 . 2 7 . S E M s h o w s c r a c k a f t e r 0 . 3 c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C . A p a t c h i s a p p l i e d o v e r t h e S E i m a g e t o s h o w b u l g e . T h e [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p r e v e a l s t h a t t h e c r a c k d e v e l o p e d o n t h e 2 2 . 5 ° ( a v e r a g e m i s o r i e n t a t i o n ) g r a i n b o u n d a r y . B o u n d a r i e s m a r k e d i n r e d o n t h e O I M m a p a r e f r a c t u r e d a n d / o r s h o w s i g n i fi c a n t s l i d i n g . T h e s e 2 2 . 5 ° b o u n d a r i e s a r e m i s o r i e n t e d a b o u t a [ 3 0 1 ] r o t a t i o n a x i s . T h e p e a k a t 6 0 ° t w i n o r i e n t a t i o n s i s a l s o v i s i b l e i n t h e M O D F . 2 3 5 3 3 5 L ) ‘ D » 5 ' . C 8 3 2 S m 2 § ( ~ g Z - “ - — — _ . — - 1 1 0 9 8 7 6 4 3 2 1 0 0 0 o 0 0 0 0 0 0 — — C L e e n f r t t K l l l a R I i o n l e g R i e o g n l r ‘ 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 M i s o r i e n t a t i o n A n g l e ( d e g r e e s ) F i g u r e 6 . 2 8 . M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m f o r t h e c r o p p e d r e g i o n s i n 6 . 2 7 a n d 6 2 9 ° . 2 3 6 : 1 ; " . ‘ 1 M : . e , . ; 5 ' a a » . . . .. B , a d o u n . J 2 a r y l e v e l s : L 2 1 ° 1 8 1 ° F 1 L 6 . ° 3 5 ° 2 5 ° 5 5 ° D — B o u n d a r i e s : R o t a t i o n A n g l e 2 5 . 0 0 p m = 2 5 s t e p s I P F [ 0 1 0 ] 1 ‘ 1 ! M _ a x F r a c t i o n 2 ' 8 ' 0 . 4 4 5 8 ' 1 5 ' 0 . 0 0 0 1 6 ' 2 5 ' 0 . 0 3 4 3 5 ' 4 3 ' 0 . 1 5 0 2 5 ' 3 5 ' 0 . 0 9 0 5 5 ' 6 5 ' 0 . 0 6 7 F i g u r e 6 . 2 9 . C e n t r a l r e g i o n S E M s h o w s c r a c k d e v e l o p e d i n 0 . 3 c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C . T h e [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p r e v e a l s t h a t t h e 3 8 . 3 5 ° ( a v e r a g e m i s o r i e n t a t i o n ) h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r y d e v e l o p e d t h e c r a c k . B o u n d a r i e s m a r k e d i n r e d o n t h e O I M m a p a r e fi ' a c t u r e d a n d / o r s h o w s i g n i fi c a n t s l i d i n g . 2 3 7 F i g u r e 6 . 3 0 . M O D F f o r t h e c r o p p e d r e g i o n i n F i g u r e 6 . 2 7 r e v e a l s a r o t a t i o n o f [ 3 0 1 ] a b o u t w h i c h t h e s e 2 2 5 ° b o u n d a r i e s a r e m i s o r i e n t e d . P e a k a t 6 0 ° i s a l s o v i s i b l e i n t h e M O D F , w h i c h c o r r e s p o n d s t o t h e t w i n o r i e n t a t i o n s . 2 3 8 f o l l o w i n g b o u n d a r i e s c l o s e t o s p e c i a l b o u n d a r i e s ( C S L b o u n d a r i e s l i k e 2 2 . 3 a b o u t 1 1 0 , o r C a s e S t u d y 2 : C r a c k I n C e n t r a l R e g i o n O f H i g h T e m p e r a t u r e C r e e p S p e c i m e n 2 F i g u r e 6 . 3 1 s h o w s a n S E M i m a g e o f t h e c e n t r a l r e g i o n o f h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n # 2 , a f t e r 0 . 6 7 c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C . T h e s t r e s s i m p o s e d o n t h i s c r e e p s p e c i m e n w a s 1 2 . 7 M P a a n d t h e c r e e p c u r v e i s s h o w n i n F i g u r e 6 . 3 2 . T h e S E M i m a g e s h o w s t h e c r a c k p r e s e n t a t 0 . 6 7 s t r a i n . G r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i s e v i d e n t t h a t e v e n t u a l l y g a v e r i s e t o t h e c r a c k . T h e [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e f i g u r e O I M m a p r e v e a l s t h a t s e v e r a l l o w a n g l e ( 1 5 . 1 a n d 1 5 . 7 ° ) b o u n d a r i e s m a r k e d b y t h i c k b l a c k l i n e s a n d h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s h a v i n g a m i s o r i e n t a t i o n o f 2 5 . 1 ° c o r r e l a t e w e l l w i t h t h e l e d g e s t h a t d e v e l o p . T h e 6 1 . 6 ° b o u n d a r y l o w - e n e r g y t w i n b o u n d a r y , m a r k e d b y b l u e o n t h e r i g h t o f t h e O I M m a p , r e s i s t e d s l i d i n g . T h e M O D F i n F i g u r e s 6 . 3 3 r e v e a l s t h a t m a n y g r a i n s a r e m i s o r i e n t e d b y r o t a t i o n s o f ~ 1 5 ° a b o u t t h e [ 1 4 0 ] a x i s , a n d F i g u r e 6 . 3 4 s h o w s a M O D F p e a k a t 2 0 - 2 5 ° a b o u t a [ 1 0 0 ] a x i s ( r e d l i n e i n F i g u r e 6 . 3 1 . T h e m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m i n F i g u r e 6 . 3 5 a l s o s h o w s l a r g e p e a k s b e t w e e n 1 2 - 1 6 ° a n d n e a r 2 6 ° f o r t h i s c e n t r a l A r e g i o n . F i g u r e 6 . 3 6 s h o w s t h e S E M o f t h e c e n t r a l r e g i o n o f s p e c i m e n # 2 h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n , a f t e r 0 . 6 7 c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C . T h e S E M i m a g e s h o w s t h e c r a c k t h a t h a s d e v e l o p e d w h i c h s t a r t e d f r o m t h e fi l l e t i n t h e m i d d l e o f t h e j o i n t o n t h e r i g h t s i d e . T h e [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p r e v e a l s t h a t t h e c r a c k f o l l o w s a b o u n d a r y c l o s e t o 2 2 ° m a r k e d b y r e d . A h i g h e r m a g n i fi c a t i o n m i c r o g r a p h o f t h i s r e g i o n i s s h o w n i n F i g u r e 6 . 3 7 . T h e M O D F i n F i g u r e 6 . 3 8 r e v e a l s t h a t g r a i n s a r e m i s o r i e n t e d b y r o t a t i o n o f 2 0 ° a b o u t a n a x i s c l o s e t o [ 1 1 2 ] a x i s . T h e m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m F i g u r e 6 . 3 5 a l s o s h o w s l a r g e p e a k s b e t w e e n 2 0 a n d 2 2 ° a n d n e a r 6 - 7 a n d 1 1 - 1 2 ° f o r t h i s r e g i o n . I n b o t h t h e r e g i o n s s t u d i e d i n c a s e 2 a b o v e , j u s t l i k e c a s e 1 , t h e c r a c k s w e r e s e e n 2 3 9 3 8 ° a b o u t [ 1 0 0 ] ) . H o w e v e r t h e s e a r e a l s o C S L - t y p e b o u n d a r i e s w i t h r o t a t i o n a x e s o f [ 1 4 0 ] , [ 3 0 1 ] o r t h e [ 1 1 2 ] t y p e t o b e m o r e s p e c i f i c ( s e e A p p e n d i x 4 f o r C S L c o n fi g u r a t i o n a b o u t t h e s e a x e s ) . T h e c r a c k s a r e p r e s e n t c l o s e t o t h e i n t e r f a c e b e t w e e n c o p p e r a n d t h e s o l d e r , a n d a t t i m e s e n d a t t h e i n t e r f a c e . T h e c r a c k s a l s o r u n t h r o u g h t h e w i d t h o f t h e s p e c i m e n f o l l o w i n g t h e g r a i n b o u n d a r y . A l a r g e a m o u n t o f g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i s e v i d e n t , t h a t u l t i m a t e l y l e a d s t o c r a c k i n g . A l s o , t h e c r a c k c a n j u m p b o u n d a r i e s ( t h r o u g h i n t e r m e d i a t e g r a i n s ) a n d p r o p a g a t e i n t o d i f f e r e n t b o u n d a r i e s w h i c h a r e m o r e s u s c e p t i b l e t o s l i d i n g a n d t h e r e a f t e r c r a c k i n g . I n t h i s c a s e , i n t e r m e d i a t e g r a i n b o u n d a r y r e g i o n s , t h a t a r e n o t s u i t a b l y c l o s e t o a Z b o u n d a r y f o r s l i d i n g , a r e s h e a r e d . 2 4 0 ‘ — ’ . - - - - G r e e n T o p { 1 . 5 8 6 5 5 3 f i s h " : 2 1 % . 6 1 . 6 ' 4 ; g ; ‘ 1 1 . 1 - 4 . . a h ‘ _ : — B o u n d a r y l e v e l s 2 " 8 ° 1 5 2 0 0 0 u m = 1 0 s t e p s u p : ( 0 1 0 ] B o u n d a r i e s : R o t a t i o n A n g l e E n M _ a x F r a c t i o n Y e fl o w 2 ' 0 ' 0 . 3 9 0 s - 1 5 ' 0 . 0 9 4 _ _ > ‘ — 1 5 ' 2 6 ' 0 . 1 0 4 3 5 ' 4 3 ' 0 0 0 6 2 6 ' 3 5 ' 0 . 0 0 0 5 5 ' 5 5 ' 0 1 7 5 G r e e n 3 0 1 1 0 ! “ F i g u r e 6 . 3 1 . S E M r e v e a l s c r a c k a f t e r 0 . 6 7 c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C . T h e [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p r e v e a l s t h a t t h e 2 2 5 ° ( a v e r a g e m i s o r i e n t a t i o n ) h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r y d e v e l o p e d t h e c r a c k . B o u n d a r i e s m a r k e d i n r e d o n t h e O I M m a p a r e fi ' a c t u r e d a n d / o r s h o w s i g n i fi c a n t s l i d i n g . 2 4 1 S t r e s s 1 2 . 7 M P a a t 8 5 ° C 0 l 1 . \ 0 ) ' 1 . 0 0 1 1 . U 0 1 . h 0 0 1 . 0 0 1 . N E \ 1 E d . E 9 “ 0 3 ' 0 . 1 - O l T l l ‘ 1 1 0 0 0 0 3 0 0 0 0 5 0 0 0 0 7 0 0 0 0 9 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 T i m e ( s e e ) F i g u r e 6 . 3 2 . C r e e p c u r v e f o r h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n 2 t e s t e d a t 1 2 . 7 M P a a t 8 5 ° C . 2 4 2 m a x : 6 1 . 5 1 0 ' 3 2 . 0 0 0 1 5 . 0 0 0 0 0 1 1 0 0 F i g u r e 6 . 3 3 . M O D F o f R e g i o n A o f F i g u r e 6 . 3 1 . 2 4 3 0 0 1 1 0 0 0 0 1 1 0 0 F i g u r e 6 . 3 3 . M O D F o f R e g i o n A o f F i g u r e 6 . 3 1 . 2 4 3 1 0 0 F i g u r e 6 . 3 4 . M O D F o f R e g i o n B o f F i g u r e 6 . 3 1 . 2 4 4 O ) O 1 — C e n t r a l R e g i o n — R i g h t R e g i o n 2 5 - - — — S i g m a d e s ’ . ‘ L ’ ( D . 2 5 D . Z ‘ x ( U ' 8 2 0 ~ 3 8 c 1 5 " ' 5 $ 2 1 0 — O 0 n . 1 E 5 / 3 Z 0 T i i — — 1 6 1 1 1 6 2 1 2 6 M i s o r i e n t a t i o n A n g l e ( d e g r e e s ) F i g u r e 6 . 3 5 . E n l a r g e d v e r s i o n o f m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m f o r t h e c r a c k e d b o u n d a r i e s s h o w n i n F i g u r e s 2 0 a n d 2 4 f r o m c e n t r a l r e g i o n A a n d r i g h t r e g i o n o f t h e j o i n t . T h e r e i s a 2 ‘ . 2 9 o f 1 5 . 4 ° a b o u t [ 1 4 0 ] . 2 4 5 A p p l e G r e e n T w i n G r e e n B o t t o m B o u n d a r i e s : R o t a t i o n A n g l e M i n M a x F r a c t i o n — 2 T 0 7 ' 0 . 5 4 3 - 8 ' 1 5 ' 0 . 0 6 1 . — 1 5 ' 2 6 ' 0 . 0 7 2 . h r ' - e I . _ a . . . — 3 s 4 3 0 . 0 1 3 ' 2 3 " * 9 ! " ” V ” — 2 1 1 - 3 5 ' 0 0 0 3 — B o u n d a r y l e v e l s : 2 ° 8 ° 1 5 ° 3 5 ° 2 6 ° 5 5 ° _ 5 5 . 6 5 ' 0 . 0 9 5 3 0 . 0 0 p m = 1 5 3 t e p o I P F [ 0 1 0 ] ‘ F i g u r e 6 . 3 6 . S E M a n d O I M o f t h e c e n t r a l r e g i o n o f a n o t h e r h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n , a fi e r 0 . 6 7 c r e e p s t r a i n a t 8 5 ° C . T h e b o u n d a r y t h a t s l i d e s c o r r e s p o n d s t o a b o u n d a r y c l o s e t o t h e 2 2 . 5 ° C S L . 2 4 6 F i g u r e 6 . 3 7 . H i g h m a g n i fi c a t i o n S E M s h o w i n g g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a l o n g a h i g h a n g l e ~ 2 2 . 4 ° g r a i n b o u n d a r y i n t h e r i g h t r e g i o n o f t h i s h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n . 2 4 7 F i g u r e 6 . 3 8 . M O D F o f r e g i o n s h o w n i n F i g u r e 6 . 2 6 . G r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i s s e e n c l o s e t o 2 2 ° w h i c h h a s a r o t a t i o n a x i s n e a r [ 1 1 2 ] . 2 4 8 6 . 8 C O N C L U S I O N S F R O M H I G H T E M P E R A T U R E C R E E P W i t h h i g h t e m p e r a t u r e a n d g l o b a l s h e a r s t r a i n s f r o m 0 . 3 - 0 . 7 , e x t e n s i v e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g w a s o b s e r v e d a l o n g c e r t a i n g r a i n b o u n d a r i e s , t h u s c o n c e n t r a t i n g s t r a i n t o a n i n t e r f a c e . T h e s e g r a i n b o u n d a r i e s w e r e i d e n t i f i e d a s o n e s c l o s e t o a C S L c o n fi g u r a t i o n , e s p e c i a l l y t h o s e n e a r 2 2 . 5 a n d 3 8 ° . T h e A g 3 S n p a r t i c l e s c o u l d n o t s u f fi c i e n t l y p i n t h e b o u n d a r i e s , w h i c h w e r e a b l e t o s l i d e . H o w e v e r t h e b o u n d a r y o r i e n t a t i o n i n t h e s a m p l e w a s i m p o r t a n t s o a s t o h a v e a s h e a r f o r c e o n i t b e f o r e a n y s l i d i n g c o u l d o c c u r . T h i s i s s e e n i n t h e l e f t r e g i o n i n F i g u r e s 6 . 1 9 , 2 1 w h e r e t h e g r a i n b o u n d a r y t r a v e r s i n g v e r t i c a l l y d o e s n o t s h o w a n y s l i d i n g . T h e g r a i n b o u n d a r i e s , w h i c h s l i d e , h a v e a m i s o r i e n t a t i o n c l o s e t o a s p e c i a l b o u n d a r y o r i e n t a t i o n s u c h t h a t d u r i n g s l i d i n g a m i s fi t d i s l o c a t i o n s u b - s t r u c t u r e i s f o r m e d i n t h e b o u n d a r y w h i c h f a c i l i t a t e s t h e s l i d i n g p r o c e s s w i t h o u t l o s s o f t h e l o w e n e r g y c o n fi g u r a t i o n o f C S L . T h e s e s l i d i n g b o u n d a r i e s e v e n t u a l l y d e v e l o p c r a c k s a n d c a u s e f a i l u r e i n t h e i n t e r c o n n e c t . P o l y g o n i z a t i o n a t h i g h t e m p e r a t u r e a l l o w s l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s t o f o r m , a l o n g w i t h m o r e r a p i d c l i m b o f d i s l o c a t i o n s . T h e s t r o n g t e x t u r e o n c e a g a i n i m p l i e s t h e m u l t i c r y s t a l l i n e n a t u r e o f t h e s e j o i n t s a n d , a n d t h i s c o u l d a c c o u n t f o r t h e g r e a t e r v a r i a b i l i t y o f c r e e p r e s i s t a n c e . H o w e v e r i t i s e v i d e n t t h a t i t i s e a s i e r f o r c e r t a i n b o u n d a r i e s t o s l i d e m o r e t h a n o t h e r s a s e x p l a i n e d a b o v e . M o r e d i s c u s s i o n o n s l i d i n g b o u n d a r i e s w i l l b e c a r r i e d o u t i n C h a p t e r 8 . K n o w i n g t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n a l l o w s s l i p a c t i v i t y o f t h e t i n i n s o l d e r j o i n t s t o b e i n v e s t i g a t e d w i t h c o m p u t a t i o n a l m o d e l s . S u r f a c e t o p o g r a p h y a r i s i n g f r o m d i f f e r e n t i a l s l i p a c t i v i t y a p p e a r s t o b e a s s o c i a t e d w i t h t h e { 1 1 0 } [ 0 0 1 ] s l i p s y s t e m , a n d t h i s s l i p S Y S t e m m a y b e t h e o n e m o s t r e s p o n s i b l e f o r d a m a g e n u c l e a t i o n i n t i n . 2 4 9 6 . 9 R E F E R E N C E S : l . A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , S . C h o i , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . M a t e r . R e s . , 2 0 0 2 . 1 7 ( 9 ) : p . 2 2 9 4 - 2 3 0 6 . R . D a r v e a u x , a n d K . B a n e r j i , I E E E , 1 9 9 2 : p . 5 3 8 - 5 5 1 . S . C h o i , J . G . L e e , F . G u o , T . R . B i e l e r , K . N . S u b r a m a n i a n , a n d J . P . L u c a s , J O M , J u n e 2 0 0 1 : p . 2 2 - 2 7 . H . M a v o o r i , J . C h i n , S . V a y n m a n , B . M o r a n , L . K e e r , a n d M . F i n e , J o u r n a l o f E l e c t r o n . M a t e r . , 1 9 9 7 . 2 6 ( 7 ) : p . 7 8 3 - 7 9 0 . M . A . M e y e r s , a n d K . K . C h a w l a , 1 9 8 4 : p . 3 0 0 . A . U . T e l a n g , M a s t e r s T h e s i s , M a t e r i a l S c i e n c e , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , 2 0 0 2 . R . W . C a h n , a n d P . H a a s e n , P h y s i c a l M e t a l l u r g y 4 t h e d . , 2 8 . 1 9 9 6 : E l s e v i e r S c i e n c e . U . F . K o c k s , C . N . T o m é , a n d H . - R . W e n k , T e x t u r e a n d A n i s o t r o p y , P r e f e r r e d O r i e n t a t i o n s i n P o l y c r y s t a l s a n d t h e i r E f f e c t o n M a t e r i a l P r o p e r t i e s . V o l . c h . 1 l . 1 9 9 8 : C a m b r i d g e U n i v e r s i t y P r e s s . 2 5 0 C H A P T E R 7 T M F O F S I N G L E S H E A R L A P J O I N T S n - 3 . 5 A g S O L D E R J O I N T S 2 5 1 S c o p e T h e d e f o r m a t i o n i n l e a d - f r e e s o l d e r j o i n t s i s v e r y h e t e r o g e n e o u s a n d s e n s i t i v e t o s t r a i n a n d t e m p e r a t u r e h i s t o r y . S u r f a c e t o p o g r a p h y d e v e l o p s i n l e a d - f r e e s o l d e r i n t e r c o n n e c t s t e s t e d u n d e r d i f f e r e n t c o n d i t i o n s i n s e v e r a l d i f f e r e n t s p e c i m e n g e o m e t r i e s . S i n g l e s h e a r l a p s p e c i m e n s w e r e s u b j e c t e d t o t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e ( T M F ) t e s t i n g a n d o b s e r v e d u s i n g S E M a n d O r i e n t a t i o n I m a g i n g M i c r O S C O p y ( O I M ) . S E M m i c r o g r a p h s o f p r e v i o u s l y p o l i s h e d s p e c i m e n s r e v e a l e d c h a n g e s i n s u r f a c e t o p o g r a p h y a f t e r c r e e p a n d T M F . L e d g e s a n d g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a r e f r e q u e n t l y o b s e r v e d , c o r r e l a t i n g w i t h b o t h l o w a n d h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s , i n d i c a t i n g a c l o s e r e l a t i o n s h i p b e t w e e n d e f o r m a t i o n m e c h a n i s m s a n d g r a i n b o u n d a r i e s i n t i n - b a s e d j o i n t s . H o w e v e r , i n j o i n t s w h e r e a l m o s t a s i n g l e c r y s t a l w a s p r e s e n t ( o r d e v e l o p e d d u r i n g a g i n g o r T M F ) , t h e s u r f a c e t o p o g r a p h y a l s o r e v e a l e d s h e a r b a n d f e a t u r e s i n g r a i n i n t e r i o r s a s w e l l a s l e d g e s a l o n g c e r t a i n g r a i n b o u n d a r i e s . T h e s e s h e a r b a n d f e a t u r e s f r e q u e n t l y c o r r e l a t e w i t h { 1 1 0 } p l a n e t r a c e s . T h e u n d e r l y i n g c a u s e s f o r t h e s e d i f f e r e n t s u r f a c e d a m a g e f e a t u r e s i n g r a i n i n t e r i o r s v s . g r a i n b o u n d a r i e s w i l l b e a d d r e s s e d t o e x a m i n e h o w d a m a g e a c c u m u l a t i o n o c c u r s i n l e a d - f r e e s o l d e r i n t e r c o n n e c t s . 2 5 2 7 . 1 I N T R O D U C T I O N : T h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e f a i l u r e i s t h e l e a d i n g c a u s e o f f a i l u r e i n s o l d e r e d j o i n t s . T h e s t r e s s s t a t e i n j o i n t s i s c o n s t a n t l y c h a n g i n g w i t h t e m p e r a t u r e e x c u r s i o n s . D e p e n d i n g o n t h e e n v i r o n m e n t t o w h i c h s u c h j o i n t s a r e e x p o s e d , t e m p e r a t u r e c y c l i n g c a n o c c u r a n y w h e r e f r o m s u b - z e r o t o 1 5 0 ° C i n a u t o m o t i v e u n d e r - t h e - h o o d s i t u a t i o n s , o r f r o m r o o m t e m p e r a t u r e t o 8 5 ° C i n h o u s e h o l d e l e c t r o n i c s a n d c o m p u t e r a p p l i c a t i o n s . S u c h c y c l i n g l e a d s t o p r e m a t u r e f a i l u r e o f t h e j o i n t a n d f u n c t i o n a l i t y o f t h e c o m p o n e n t . L e a d - f r e e s o l d e r j o i n t s b a s e d o n t i n s i l v e r s o l d e r h a v e b e e n c h a r a c t e r i z e d e x t e n s i v e l y i n a g i n g a n d c r e e p a n d t o a c e r t a i n e x t e n t i n t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e ( T M F ) , u s i n g e i t h e r o p t i c a l o r s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o g r a p h s ( S E M ) [ 1 - 3 ] . H o w e v e r m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n i n t h e S n p h a s e i s d i f fi c u l t t o t r a c k u s i n g o n l y o p t i c a l o r S E M m e t h o d s . T h e r e h a v e b e e n m a n y i n v e s t i g a t i o n s a b o u t i n t e r r n e t a l l i c p a r t i c l e a n d i n t e r f a c e e v o l u t i o n , a n d p a p e r s w h i c h r e v e a l c r a c k f o r m a t i o n a n d f a i l u r e o f j o i n t s , b u t h a v e n o e x p l i c i t e x p l a n a t i o n a s t o w h y s u c h f a i l u r e o c c u r s w i t h r e g a r d t o d e f o r m a t i o n i n t i n . T h e u s e o f O r i e n t a t i o n I m a g i n g M i c r o s c o p y ( O I M ) t o t r a c k m i c r o s t r u c t u r e e v o l u t i o n d u r i n g T M F a l l o w s o n e t o s e e t h e c r y s t a l l o g r a p h i c e v o l u t i o n w h i c h w a s a b s e n t i n e a r l i e r s t u d i e s . T h i s s e c t i o n a t t e m p t s t o c h a r a c t e r i z e t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n c h a n g e s t h a t o c c u r r e d w i t h t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e i n a s o l d e r j o i n t w h i c h u n d e r w e n t a t o t a l o f 1 5 0 0 T M F c y c l e s , u s i n g O r i e n t a t i o n I m a g i n g M i c r o s c o p y ( O I M ) . 2 5 3 v . 7 — . v v - — - , v - 7 . 2 E X P E R I M E N T A L D E T A I L S : A s i m p l e d o g - b o n e s i n g l e s h e a r l a p j o i n t s p e c i m e n m a d e w i t h e u t e c t i c t i n s i l v e r ( S n - 3 . 5 % A g ) w a s u s e d i n t h i s s t u d y . T h e s o l d e r j o i n t w a s c y c l e d t h r o u g h a t o t a l o f 1 5 0 0 T M F c y c l e s , b e i n g s u b j e c t e d t o t h e r m a l e x c u r s i o n s w i t h a s h o r t h o l d t i m e a t h i g h t e m p e r a t u r e ( 1 5 0 ° C ) a n d a l o n g h o l d t i m e a t l o w t e m p e r a t u r e ( — 1 5 ° C ) , a s e x p l a i n e d e a r l i e r i n t h e c h a p t e r o n e x p e r i m e n t a l p r o c e d u r e s . T h e j o i n t w a s i n t e r m i t t e n t l y r e m o v e d f r o m t h e a u t o m a t e d s e t u p t o o b t a i n c r y s t a l o r i e n t a t i o n d a t a a t t h e e n d o f 3 7 0 , 5 5 0 , 7 5 0 , 1 0 0 0 , 1 2 0 0 a n d 1 5 0 0 T M F c y c l e s . T h e j o i n t w a s l i g h t l y r e - p o l i s h e d a t t h e e n d o f 1 0 0 0 c y c l e s s i n c e t h e o x i d e t h a t f o r m e d f r u s t r a t e d p a t t e r n i n d e x i n g . T h e a m o u n t o f s t r a i n g e n e r a t e d b y T M F c a n b e p r i m a r i l y a t t r i b u t e d t o t h e c o e f fi c i e n t o f t h e r m a l e x p a n s i o n ( C T E ) m i s m a t c h b e t w e e n t h e c o p p e r s u b s t r a t e s ( 1 7 . 3 x 1 0 ' 6 / ° C ) a n d t h e t i n ( a - d i r e c t i o n = 1 5 x 1 0 ' 6 / ° C a n d c - d i r e c t i o n = 3 0 x 1 0 0 ° C ) , a s w e l l a s t h e i n t r i n s i c a n i s o t r o p y o f t i n i n t h e m a t r i x . S i n c e t h e j o i n t w a s n o t c l a m p e d n o e x t e r n a l s t r e s s w a s i m p o s e d . T h i s s t u d y o f m i c r o t e x t u r e e v o l u t i o n w a s c a r r i e d o u t o n o n e j o i n t . B e c a u s e t h e i n i t i a l s o l i d i fi c a t i o n t e x t u r e w a s d i f f e r e n t i n e v e r y j o i n t t h a t w a s c h a r a c t e r i z e d , t h e d e t a i l s o f a c t i v e d e f a m a t i o n m e c h a n i s m s a n d d a m a g e e v o l u t i o n d i f f e r f r o m o t h e r s p e c i m e n s . A l t h o u g h t h e i n i t i a l o r i e n t a t i o n s w e r e d i f f e r e n t , s i m i l a r i t i e s s t i l l e x i s t e d i n t h e j o i n t s ; s i n g l e c r y s t a l s w e r e s e p a r a t e d b y l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s , a n d w h e n t h e j o i n t s c o n s i s t e d o f m u l t i c r y s t a l s , t h e r e w a s u s u a l l y a t w i n t y p e m i s o r i e n t a t i o n b e t w e e n t h e d o m i n a n t a n d s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n i n a l l t h e j o i n t s s t u d i e d . T h o u g h t h e i n i t i a l t e x t u r e i n t h i s j o i n t w a s d i f f e r e n t f r o m t h e t e x t u r e i n o t h e r j o i n t s , t h e s i m i l a r i t i e s i n t h e l o c a l r e g i o n s f o r p r e s e n c e o f l o w a n g l e a n d c e r t a i n S p e c i a l b o u n d a r i e s o c c u r r e d i n a l l s p e c i m e n s . T h u s t h e p h e n o m e n o l o g i c a l o b s e r v a t i o n s w i l l b e r e l e v a n t t o j o i n t s w i t h o t h e r d o m i n a n t 2 5 4 o r i e n t a t i o n s . M o r e o v e r , t h i s d a t a a d d s t o t h e k n o w l e d g e o f h o w c r y s t a l d e f o r m a t i o n a f f e c t s d e f o r m a t i o n h e t e r o g e n e i t y a r i s i n g f r o m T M F , w h i c h h a s n o t b e e n e x p l o r e d w i t h t h e p e r s p e c t i v e o f T M F d e p e n d e n c e o n o r i e n t a t i o n . F u r t h e r , s t u d i e s d o n e o n d u a l s h e a r a n d c o m p o n e n t t y p e s p e c i m e n s s h o w s i m i l a r d e f a m a t i o n i n j o i n t s w i t h d i f f e r e n c e s t r e s s h i s t o r y , w h i c h f u r t h e r s t r e n g t h e n s t h i s p o i n t . H e n c e , a t t e m p t s c a n n o w b e m a d e t o p r o p e r l y t r a c k t h e m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n o f s i n g l e s h e a r l a p l e a d - f r e e s o l d e r s d u r i n g T M F u s i n g t h e s e m e a n s . 7 . 3 R E S U L T S : F i g u r e 7 . 1 i s a n S E M o f t h r e e d i f f e r e n t r e g i o n s o f t h e j o i n t ( l e f t , c e n t e r a n d r i g h t r e g i o n s r e s p e c t i v e l y ) o f t h e j o i n t a t t h e e n d o f 3 7 0 , 5 5 0 , 7 5 0 , 1 0 0 0 , 1 2 0 0 a n d 1 5 0 0 T M F c y c l e s . T h i s s i d e o f t h e s p e c i m e n i s t h e t y p e A g e o m e t r y — l e f t p o i n t i n g j o i n t ( s e e t h e n o t a t i o n u s e d i n c h a p t e r o n e x p e r i m e n t a l p r o c e d u r e s ) . A t t h e e n d o f 3 7 0 c y c l e s , t h e A g 3 S n a n d C u 6 S n 5 p a r t i c l e s i n t h e m a t r i x c o a r s e n e d , b u t n o o t h e r s u r f a c e t o p o g r a p h y w a s v i s i b l e . A f t e r 5 5 0 T M F c y c l e s s o m e s u r f a c e s h e a r b a n d s f o r m e d i n t h e c e n t r a l r e g i o n o f t h e j o i n t a s w e l l a s s o m e l e d g e s / g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i n c e r t a i n r e g i o n s o f t h e j o i n t ( e . g . t o p l e f t o f l e f t r e g i o n ) . S u r f a c e t o p o g r a p h y d e v e l o p e d n e a r t h e b o t t o m o f t h e C u 6 8 n 5 p a r t i c l e i n t h e t o p l e f t r e g i o n , w h i c h i s v e r y c o m m o n . S h e a r b a n d s r a n h o r i z o n t a l l y t h r o u g h t h e j o i n t . A f t e r 1 0 0 0 T M F c y c l e s , t h e s u r f a c e t 0 p o g r a p h y a n d o x i d e f o r m a t i o n o b s c u r e d f u r t h e r O I M d a t a c o l l e c t i o n , s o a l i g h t r e - p o l i s h w a s c a r r i e d o u t t o r e m o v e t h e o x i d e . H o w e v e r S E M i m a g e s w e r e t a k e n p r i o r t o p o l i s h i n g t o d o c u m e n t t h e m i c r o s t r u c t u r e , w h i c h r e v e a l e d s t r o n g s u r f a c e t 0 p o g r a p h y t h a t h a d d e v e l o p e d a f t e r 1 0 0 0 c y c l e s a s w e l l a s g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i n r e g i o n s c l o s e t o t h e C u - S n i n t e r p h a s e s i n t h e t i n r e g i o n . S o m e o f t h e s u r f a c e t o p o g r a p h y i n t h e c e n t r a l r e g i o n o f t h e j o i n t w a s p a r t i a l l y 2 5 5 e r a s e d b y t h e r e - p o l i s h d o n e a t t h i s s t a g e a n d l o s t i n s u b s e q u e n t S E M s . F u r t h e r c y c l i n g t o 1 2 0 0 a n d 1 5 0 0 T M F c y c l e s r e v e a l e d m o r e o f t h e a l r e a d y p r e s e n t g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g , e s p e c i a l l y n e a r t h e C u - S n i n t e r f a c e . 2 5 6 C e n t e r 7 5 0 C y c l e s F i g u r e 7 . 1 . S E M i m a g e s f o r t h e t h r e e d i f f e r e n t s c a n n e d r e g i o n s . ( a ) 3 7 0 c y c l e s , ( b ) 5 5 0 c y c l e s , ( c ) 7 5 0 c y c l e s . 2 5 7 L e f t C e n t e r R i g h t 3 1 ) 1 1 1 1 1 ( f ) 1 5 0 0 C y c l e s F i g u r e 7 . ] c o n t i n u e d . S E M i m a g e s f o r t h e t h r e e d i f f e r e n t s c a n n e d r e g i o n s . ( d ) 1 0 0 0 0 3 ’ 0 1 6 8 , ( e ) 1 2 0 0 c y c l e s , a n d ( f ) 1 5 0 0 c y c l e s . 2 5 8 F i g u r e 7 2 , 7 3 , a n d 7 . 4 s h o w t h e O I M m a p s f o r t h e c e n t e r , l e f t a n d r i g h t r e g i o n s r e s p e c t i v e l y a s a f u n c t i o n o f n u m b e r o f T M F c y c l e s . T h e E B S P p a t t e r n q u a l i t y i m p r o v e d u p t o 5 5 0 T M F c y c l e s , a n d t h e n d e g r a d e d w i t h f u r t h e r c y c l i n g . T h i s c o u l d b e a t t r i b u t e d t o a n n e a l i n g i n i t i a l l y , w h i c h e l i m i n a t e d s m a l l o r i e n t a t i o n s f o l l o w e d b y o x i d e a n d s u r f a c e ' t o p o g r a p h y t h a t f r u s t r a t e d p a t t e r n i n d e x i n g d u r i n g l a t e r c y c l e s ‘ . M i c r o s t r u c t u r e e v o l u t i o n i n a l l t h r e e r e g i o n s s h o w s g r o w t h o f o n e o r i e n t a t i o n ( d a r k e r g r a y o r r e g i o n s m a r k e d b y ‘ A ’ a n d ‘ C ’ o n t h e o r i e n t a t i o n m a p o f t h e c e n t e r a n d l e f t r e s p e c t i v e l y ) a t t h e e x p e n s e o f t h e o t h e r o r i e n t a t i o n m a r k e d b y ‘ B ’ a n d ‘ D ’ r e s p e c t i v e l y . T h e r e i s a b i g c h a n g e i n o r i e n t a t i o n b e t w e e n 3 7 0 a n d 5 5 0 T M F c y c l e s ; a l l t h r e e r e g i o n s s h o w a t o t a l c h a n g e o f d o m i n a n c e f r o m t h e p r i m a r y o r i e n t a t i o n t o t h e s e c o n d a r y o n e . A f t e r 1 0 0 0 T M F c y c l e s , a n e a r s i n g l e c r y s t a l o r i e n t a t i o n i s s e e n i n t h e d i f f e r e n t r e g i o n s . L o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s ( t h i n b l a c k l i n e s ) a r e s e e n t r a v e r s i n g t h r o u g h t h e m . T h e s e l o w a n g l e b o u n d a r i e s a r e m o s t l y s e e n c l o s e t o t h e C u - S n i n t e r f a c e , b u t s o m e s t a r t a t o n e i n t e r f a c e a n d t r a v e r s e a c r o s s t o t h e o t h e r i n t e r f a c e . T h e n a t u r e o f t h e s e b o u n d a r i e s a n d f u r t h e r d e t a i l s w i l l b e d i s c u s s e d l a t e r . F u r t h e r c y c l i n g b e y o n d 1 0 0 0 T M F c y c l e s s h o w s s m a l l e r s p e c k s o f o r i e n t a t i o n d e v e l o p i n g i n t h e a l m o s t s i n g l e c r y s t a l j o i n t . T h e s e m a y b e a r e s u l t o f o x i d a t i o n . N o f u r t h e r c h a n g e i n t h e t e x t u r e w a s o b s e r v e d e v e n a f t e r 1 5 0 0 T M F c y c l e s , h o w e v e r t h e l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s a r e m o r e d i s t i n c t a f t e r 1 5 0 0 T M F c y c l e s . . S i n c e n o p o l i s h i n g w a s d o n e b e t w e e n t h e f a b r i c a t i o n a n d a f t e r 1 0 0 0 c y c l e s , t h e i n i t i a l i m p r o v e m e n t o f t h e m a p q u a l i t y a n d e l i m i n a t i o n o f s m a l l o r i e n t a t i o n s s h o w s t h a t s m a l l m i n o r i t y o r i e n t a t i o n s t r u l y d i s a p p e a r e d , a n d a r e n o t a n a r t i f a c t o f t h e s p e c i m e n p r e p a r a t i o n o r m e a s u r e m e n t t e c h n i q u e . F u r t h e r m o r e , t h e r e - p o l i s h a f t e r 1 0 0 0 c y c l e s d i d n o t c a u s e s m a l l e m b e d d e d o r i e n t a t i o n s , i m p l y i n g t h a t p o l i s h i n g i s n o t t h e c a u s e o f t h e i n i t i a l h i g h p e p u l a t i o n o f s m a l l e m b e d d e d o r i e n t a t i o n s - c o n s e q u e n t l y t h e s m a l l o r i e n t a t i o n s a r e t h e r e d u e t o g r o w t h o f s t a c k i n g f a u l t s r e l a t e d t o l o w e n e r g y b o u n d a r i e s d u r i n g s o l i d i fi c a t i o n . 2 5 9 C e n t e r _ 1 0 0 0 p 1 2 0 0 “ M l — 5 ' 0 3 2 0 p m F i g u r e 7 . 2 . [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p s f o r t h e c e n t r a l r e g i o n a s ' a — fi l i - n c t i o n o f T M F c y c l e s . N e a r l y s i n g l e c r y s t a l w i t h l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s i s o b t a i n e d a f t e r 1 0 0 0 T M F c y c l e s . 2 6 0 c c y y c c l l e e s s . . N e a r l y s i n g l e c r y s t a l w i t h l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s i s o b t a i n e d a f t e r 1 0 0 0 T M F i r r F r c g ' . " ' 1 0 0 0 p ' 1 2 0 0 5 0 0 2 0 p m F i g u r e 7 . 3 . [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p s f o r t h e l e f t r e g i o n a s a fi r - E t i o n o f T M F 2 6 1 1 i t " ( # 3 1 : . . . é ‘ . a n ' - 1 2 0 0 1 5 0 0 2 0 p m F i g u r e 7 . 4 . [ 0 1 0 ] i n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p s f o r t h e r i g h t r e g i o n a s a f u n — e t i o n o f T M F c y c l e s . N e a r l y s i n g l e c r y s t a l w i t h l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s i s o b t a i n e d a fi e r 1 0 0 0 T M F c y c l e s . 2 6 2 F i g u r e 7 . 5 , 7 . 6 , a n d 7 . 7 s h o w s t h e d e n s i t y p o l e fi g u r e s f o r t h e c e n t e r , l e f t a n d r i g h t r e g i o n s . I n F i g u r e 7 . 5 , t h e d e n s i t y p o l e f i g u r e s f o r t h e c e n t r a l r e g i o n r e v e a l e d a d o m i n a n t o r i e n t a t i o n a n d a s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n . T a b l e X I V s h o w s t h e t e x t u r e i n t e n s i t i e s o f t h e v a r i o u s d o m i n a n t p e a k s i n t h e d e n s i t y p o l e f i g u r e s , i n t h r e e s c a n n e d r e g i o n s o f t h e j o i n t . T h e l e f t r e g i o n h a d o n e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n w i t h t e x t u r e i n t e n s i t y o f 3 9 . 9 x r a n d o m w i t h s e c o n d a r y p e a k s w i t h l o w e r t e x t u r e i n t e n s i t y 2 3 . 3 x r a n d o m . A f t e r T M F c y c l i n g , a n d e s p e c i a l l y b e t w e e n 3 7 0 a n d 5 5 0 T N I F c y c l e s , i n b o t h t h e r e g i o n s o n e c a n s e e a s h i f t i n d o m i n a n c e w h e r e t h e p e a k s c o r r e s p o n d i n g t o t h e A a n d C o r i e n t a t i o n i n F i g u r e 7 . 2 a n d 7 . 3 r e s p e c t i v e l y ( c e n t e r a n d l e f t r e g i o n s r e s p e c t i v e l y ) b e c o m e d o m i n a n t w h e r e a s t h e i n i t i a l d o m i n a n t p e a k s B a n d D i n t h e c e n t e r a n d l e f t r e g i o n s r e s p e c t i v e l y a r e l o s i n g i n t e n s i t y . B e y o n d 1 0 0 0 T M F c y c l e s p e a k s B a n d D h a v e t o t a l l y d i s a p p e a r e d i m p l y i n g p r e s e n c e o f a n e a r s i n g l e c r y s t a l . T h e n e a r s i n g l e c r y s t a l t e r m i s u s e d h e r e s i n c e t h e G a u s s i a n i n t e r p o l a t i o n u s e d t o c o n s t r u c t t h e d e n s i t y p o l e fi g u r e s h o w s a s p r e a d o v e r s e v e r a l n e a r - s p r e a d o r i e n t a t i o n s . T h e d i s c r e t e p o l e fi g u r e f o r t h e t h r e e r e g i o n s a f t e r 1 5 0 0 c y c l e s i s s h o w n i n F i g u r e 7 . 8 t o s h o w t h e s p r e a d o f t h e i n d i v i d u a l o r i e n t a t i o n s o v e r t h e r o u g h l y 5 - 1 0 ° s p a c e . F i g u r e 7 . 9 s h o w s t h e c h a n g e s i n t h e l a t t i c e o f t h e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n s a s a f u n c t i o n o f T M F c y c l e s . T h e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n i n t h e fi r s t r o w h a s i t s c - a x i s p o i n t i n g u p w a r d s i n i t i a l l y w h i c h c h a n g e s a n d i t p o i n t s d o w n w a r d s a f t e r 5 5 0 c y c l e s . S l i g h t d i f f e r e n c e s i n c r y s t a l o r i e n t a t i o n ( w i t h i n 1 5 ° ) f o r t h e t h r e e r e g i o n s i m p l i e s t h a t t h e j o i n t i s e s s e n t i a l l y a s i n g l e c r y s t a l h a v i n g l o w a n g l e b o u n d a r i e s a t t h e b e g i n n i n g a n d e n d o f t h e T M F p r o c e s s , b u t t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n c h a n g e d d u r i n g t h e p r o c e s s . 2 6 3 T a b l e X I V : T e x t u r e I n t e n s i t y C h a n g e s F o r T h e T w o D o m i n a n t P o l e s S e e n I n T h e D e n s i t y P o l e F i g u r e . L E F T C E N T E R R I G H T P o l e B P o l e A P o l e D P o l e C P o l e F P o l e E 0 3 9 . 9 2 3 . 3 6 6 1 8 . 8 9 0 . 0 4 . 8 3 7 0 5 5 . 1 2 7 . 4 6 9 . 5 3 0 . 1 4 4 . 9 5 8 . 6 3 5 5 0 2 5 . 5 4 4 . 2 1 7 . 4 7 7 . 7 4 . 9 1 3 7 . 5 7 5 0 2 5 . 4 4 0 . 6 1 7 . 5 4 5 . 4 6 . 3 1 1 2 1 0 0 0 1 1 . 6 2 8 1 0 5 8 . 6 5 . 3 4 7 1 0 0 0 p o l 0 1 6 7 1 . 3 1 2 6 5 . 3 8 6 1 2 0 0 0 1 2 1 0 1 1 0 0 8 3 1 5 0 0 0 9 6 O 9 6 0 7 1 C e n t e r 0 1 0 0 0 p 9 9 ; R D 1 1 0 x R D 1 0 3 x F i g u r e 7 . 5 . [ 0 0 1 ] d e n s i t y p o l e fi g u r e s f o r t h e c e n t r a l r e g i o n a s a f u n c t i o n o f T M F c y c l e s . 2 6 4 9 0 x 5 9 x 1 3 8 x M a x I n t e n s i t y , x r a n d o m 0 O 0 0 1 / ’ _ 1 \ / \ \ / \ . / \ i . / . , \ \ / / / v / \ 4 \ E D R D 1 2 1 x 9 5 x F i g u r e 7 . 6 . [ 0 0 1 ] d e n s i t y p o l e fi g u r e s f o r t h e l e f t r e g i o n a s a f u n c t i o n o f T M F c y c l e s . 2 6 5 x 5 5 0 1 0 0 0 p 1 ’ 9 9 1 o o 1 \ / ’ \ ‘ , / \ \ \ a f / \ \ \ - - \ I \ \ \ I / fi \ X / \ \ \ / u \ , I \ \ \ [ I ' \ \ / \ ' 1 u i e / ‘ l e / \ / \ \ \ E / \ \ \ U ' / \ \ I / / \ \ - \ / ’ / \ \ \ \ _ i ” 1 \ \ \ \ § \ j ’ / / , \ \ \ . I , / / \ \ \ \ L « / ’ / ” 7 R D R D R D 3 8 x 5 2 x 4 4 x 8 6 x M a x I n t e n s i t y , x r a n d o m m a 6 4 . 0 0 0 0 o 1 9 . 9 1 / x ’ ” ‘ x x / / ’ / \ \ \ 3 2 . 0 0 0 / \ / ‘ \ 1 6 . 0 0 0 / \ [ I \ 3 . 0 0 0 { P j i I 4 . 0 0 0 1 ‘ 1 \ \ . / ~ 2 . 0 0 0 \ \ \ / \ x . / \ i - ’ 1 . 0 0 0 \ \ J ~ , , \ \ , _ , , / ~ 0 5 0 0 R D R D 8 3 x 7 8 x F i g u r e 7 . 7 . [ 0 0 1 ] d e n s i t y p o l e fi g u r e s f o r t h e r i g h t r e g i o n a s a f u n c t i o n o f T M F c y c l e s . 2 6 6 L e f t C e n t e r R i g h t 1 " " 1 D 1 . 1 . ! Q 1 ‘ F i 2 I ‘ ' 7 i , 1 | 1 ‘ 1 . . , n , _ r . , , - . _ _ * § , _ i , - s . z . , , . 5 . . _ { T D ‘ V _ g . _ . _ _ _ A A : _ g . . . , . 1 T 0 1 ‘ , . _ . , . . _ , _ - 7 a ] . » _ _ _ ' _ , _ 7 1 T 0 i v i w 1 ‘ . I 1 x - . _ l _ - - ~ “ ” . i ‘ _ _ . ~ . - . z R D R D R D A s - f a b r i c a t e d , 9 9 1 - , 9 0 1 9 0 1 “ . \ . / ' - ~ V ' \ \ \ / / ” . — ‘ “ / / / \ \ \ / l l \ \ \ 1 / . \ \ ‘ / i , / < ~ . - ' \ \ / / x / . . \ / . . r 1 / ' I ' , I i i i f \ . I l l ‘ i \ 1 ‘ ‘ 1 ' , ‘ _ l . ( i 7 . ' j i T D l L i , } T D ‘ 3 ' 7 i n ) . , . l . i . j \ . ~ _ \ \ _ , . g / ; ‘ . \ j l / \ \ r ‘ . \ \ \ , C ‘ , . / / \ \ i A . / \ E / , / \ \ . \ . _ J . / / / . / / \ \ i / / / l \ \ \ \ / “ K ‘ _ - " ’ \ ‘ ~ — ~ L — — - - , ’ D R D R D R 1 5 0 0 T M F C y c l e s F i g u r e 7 . 8 . [ 0 0 1 ] d i s c r e t e p o l e fi g u r e s f o r t h e t h r e e r e g i o n s a f t e r 1 2 0 0 T M F c y c l e s . 2 6 7 C e n t e r 0 3 7 0 @ E . 1 0 0 0 1 0 0 0 p . ' a ? 2 " » r ‘ - \ , r ‘ , a ’ v - ' , . “ _ 1 ’ ‘ ' . e a r e , ‘ 9 1 ’ . 3 ? " ; ” L ‘ s / 5 ' . n ; 1 , . I E g u n “ 7 ‘ » ' . ‘ 7 5 0 1 0 0 0 1 0 0 0 S c a t t e r e d ' l ' ‘ D o m l n a n t F i g u r e 7 . 9 . U n i t c e l l c h a n g e s f o r t h e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n f o r t h e t h r e e r e g i o n s . 2 6 8 t h e s p e c i m e n b e f o r e a n d a f t e r T M F c y c l i n g . T h e fi v e e l a s t i c c o n s t a n t s f o r t i n w e r e u s e d 7 . 4 D I S C U S S I O N 1 . C h a n g e s I n C r y s t a l O r i e n t a t i o n D u r i n g T M F T h e d o m i n a n t c r y s t a l o r i e n t a t i o n c h a n g e d b e t w e e n 3 7 0 a n d 5 5 0 T M F c y c l e s . T h e r m o d y n a m i c a l l y , t h e c h a n g e s i n t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n a f t e r 3 7 0 c y c l e s s h o u l d h a v e s o m e d r i v i n g f o r c e t o c a u s e t h e c h a n g e . O r i e n t e d n u c l e a t i o n , o r i e n t e d g r o w t h , d i s c o n t i n u o u s , a n d c o n t i n u o u s r e c r y s t a l l i z a t i o n t h e o r i e s h a v e b e e n d i s c u s s e d f o r m a n y y e a r s . F o r e x a m p l e , t h e r e i s s o m e u n c e r t a i n t y a b o u t r e c r y s t a l l i z a t i o n i n s t e e l s t h a t a r i s e s f r o m d i f fi c u l t y i n d i s t i n g u i s h i n g d e f o r m a t i o n t e x t u r e s f r o m r e c r y s t a l l i z a t i o n t e x t u r e s s i n c e t h e y a r e s i m i l a r . I n i n t e r s t i t i a l - f r e e ( I F ) s t e e l s , r e c r y s t a l l i z a t i o n o c c u r s b y g r o w t h o f y fi b e r o r i e n t a t i o n s i n t o ( s o a s t o c o n s u m e ) t h e ( 1 f i b e r o r i e n t a t i o n s , s o a s t o m a x i m i z e t h e s t r a i n e n e r g y r e l e a s e [ 4 ] . F o r e x a m p l e , i f t w o n e i g h b o r i n g g r a i n s h a v e h i g h d i s l o c a t i o n d e n s i t y , t h e n t h e g r a i n w i t h l o w e r e l a s t i c s t r a i n e n e r g y ( l o w e r d i s l o c a t i o n d e n s i t y ) c o n s u m e s t h e g r a i n w i t h h i g h e r e l a s t i c s t r a i n e n e r g y ( d i s l o c a t i o n r i c h r e g i o n ) , i n a c o n t i n u o u s r e c r y s t a l l i z a t i o n m e c h a n i s m s o a s t o r e d u c e t h e o v e r a l l s t r a i n e n e r g y o f t h e s y s t e m . T h i s m o d e l i s e f f e c t i v e f o r r o l l e d A l , C u , a n d t h e e l a s t i c e n e r g y d r i v i n g f o r c e i n d i c a t e s t h a t i t m a y a c c o u n t f o r t h e o b s e r v e d r e c r y s t a l l i z a t i o n i n t i n , a s w e l l , s i n c e t i n h a s l a r g e e l a s t i c a n i s o t r o p y . T o c h e c k t h i s h y p o t h e s i s , a f i n i t e e l e m e n t e x e r c i s e w a s c a r r i e d o u t u s i n g a b i c r y s t a l i n t h e s i n g l e s h e a r l a p s p e c i m e n g e o m e t r y . T h e c r y s t a l o n t h e l e f t w a s g i v e n t h e i n i t i a l o r i e n t a t i o n ( a s - f a b r i c a t e d o r i e n t a t i o n , ( 1 ) 1 , ( I ) , « 1 2 = 4 2 . 3 , 1 0 5 . 1 , 5 . 3 ) a n d t h e c r y s t a l o n t h e r i g h t w a s g i v e n t h e f i n a l o r i e n t a t i o n a f t e r 1 0 0 0 T M F c y c l e s ( ( 1 ) 1 , ( 1 ) , ( b 2 = 3 4 . 7 , 3 8 . 1 , 1 2 . 4 ) . T h e s e o r i e n t a t i o n s w e r e o b t a i n e d f r o m a p p r o x i m a t e l y t h e s a m e l o c a t i o n o n 2 6 9 t o d e v e l o p t h e f u l l 3 - D f o u r t h r a n k e l a s t i c c o n s t a n t t e n s o r , a n d t e n s o r t r a n s f o r m a t i o n s w e r e u s e d t o i d e n t i f y t h e s t i f f n e s s m a t r i x f o r t h e s e t w o o r i e n t a t i o n s b e f o r e u s i n g t h e m t o d e s c r i b e t h e c r y s t a l e l a s t i c p r o p e r t i e s i n a n A B A C U S T M F i n i t e E l e m e n t c o d e , w h i c h w a s u s e d f o r c a r r y i n g o u t t h e s i m u l a t i o n u s i n g t h e a n i s o t r o p i c t h e r m a l e x p a n s i o n c o e f f i c i e n t s . T h e b i - c r y s t a l i n t h e j o i n t g e o m e t r y w a s t h e n h e a t e d f r o m - 1 5 ° C a n d 1 5 0 ° C t o d e t e r m i n e t h e s t r a i n a n d t h e v o n - M i s e s s t r e s s t h a t w a s g e n e r a t e d i n t h e j o i n t d u e t o h e a t i n g . T h e s y s t e m w a s u n a b l e t o g i v e v a l i d d a t a o n c o o l i n g f r o m 1 5 0 ° t o — 1 5 ° C a n d h e n c e t h e h e a t i n g c y c l e w a s u s e d . I t c a n b e a s s u m e d t h a t i n t h i s e l a s t i c a n a l y s i s t h e s i g n o n t h e s t r e s s w i l l b e r e v e r s e d u s i n g t h e o p p o s i t e c y c l e , b u t w i l l n o t a f f e c t t h e m a g n i t u d e o f t h e s t r e s s . F i g u r e 7 . 1 0 s h o w s t h e s t r e s s d i s t r i b u t i o n i n t h e t w o c r y s t a l s a f t e r h e a t i n g . T h o u g h t h e fi n i t e e l e m e n t s i m u l a t i o n i s o n l y a n e l a s t i c e s t i m a t i o n o f t h e s t r e s s e s t h a t d e v e l o p a n d d o e s n o t a c c o u n t f o r p l a s t i c s t r a i n , i t g i v e s a n i n s i g h t i n t o t h e d i f f e r e n c e s i n t h e s t r a i n e n e r g y i n t h e t w o r e g i o n s t h a t o c c u r r e d d u e t o t h e d i f f e r e n c e s i n t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n . A l s o , t h e s t r e s s v a l u e s o b t a i n e d a r e r e a s o n a b l e , w e l l b e l o w t h e y i e l d p o i n t f o r t i n . T h e r e g i o n o n t h e r i g h t h a s a m u c h l o w e r s t r e s s a n d h e n c e i s m o r e c o m p l i a n t f o r t h e t h e r m a l l y i n d u c e d s t r e s s . H e n c e l o w e r s t r e s s e s d e v e l o p e d i n t h i s r e g i o n , s o t h e s t r a i n e n e r g y w a s l o w e r . T h e l e f t b i c r y s t a l h o w e v e r d e v e l o p e d h i g h e r s t r e s s e s , a n d c h a n g e s i n t h e s t r e s s a c r o s s t h e b o u n d a r y b e t w e e n t h e t w o b i c r y s t a l s i n F i g u r e 7 . 1 0 . F i g u r e 7 . 1 1 s h o w s a s i n g l e c r y s t a l s i m u l a t i o n w h i c h i s a s i m p l i fi e d v e r s i o n o f t h e b i c r y s t a l e x p e r i m e n t , f o r t w o c h o s e n i d e a l i z e d o r i e n t a t i o n s ( O l O ) [ 1 0 0 ] a n d ( 1 0 0 ) [ 0 0 1 ] . F o r t h e ( 0 1 0 ) [ 1 0 0 ] o r i e n t a t i o n w h e r e t h e c - a x i s i s p e r p e n d i c u l a r t o i n t e r f a c e , a - a x i s C T E i s c l o s e t o C u C T E , l o w v o n - M i s e s s t r e s s e s d e v e l o p ( ~ 0 . 5 5 M P a i n c e n t e r , M a x 0 . 9 M P a i n c o r n e r ) . F o r t h e ( 1 0 0 ) [ 0 0 1 ] o r i e n t a t i o n , w h e r e t h e c - a x i s i s p a r a l l e l t o i n t e r f a c e , c - a x i s 2 7 0 C T E ~ 2 x C u C T E , h i g h v o n — M i s e s s t r e s s e s d e v e l o p ( ~ 3 . 5 M P a i n c e n t e r , M a x 6 . 5 M P a i n c o m e r ) . W h e n t h e s a m e s i m u l a t i o n i s d o n e w i t h t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n t h a t w a s p r e s e n t a f t e r 1 2 0 0 T M F c y c l e s i n t h e c e n t r a l r e g i o n , m u c h h i g h e r s t r e s s d e v e l o p e d a s s h o w n i n F i g u r e 7 . 1 2 ( H i g h v o n - M i s e s s t r e s s , ~ 5 M P a i n c e n t e r , m a x 9 . 3 M P a i n c o m e r ) . S t r e s s e s v a r y b y ~ 5 0 % i n m a i n p a r t o f C T E l o a d e d j o i n t . E x t e r n a l l y i m p o s e d s h e a r s t r e s s g a v e r i s e t o e l a s t i c s t r e s s g r a d i e n t s t h a t a r e d i f f e r e n t f r o m t h e C T E l o a d e d ( i n t e r n a l l y l o a d e d ) j o i n t . S t r e s s e s v a r i e d b y a t l e a s t 2 0 0 % w i t h i n m a i n p a r t o f j o i n t w i t h e x t e r n a l l o a d a s s h o w n i n F i g u r e 7 . 1 2 . 2 7 1 t . m ‘ 0 i . " I 4 2 l . m i\ 0 O O B i — c r y s t a l m o d e l d e f o r m e d i n T M F S . M i s e s . . ( A v g . C r i t . : 7 5 % ) 3 - D e l a s t i c c o n s t a n t s u s e d i n S n + 2 - 0 0 2 e + 0 7 l a e r , C u I S I s o t r o p i c + 1 , 3 3 5 9 4 . 0 7 F F + f " O 0 ‘ a ? O 0 ! A s f a b o r i e n t a t i o n ( 3 1 1 - 3 ) < 7 1 6 > ¢ 1 . ¢ I ¢ 2 = 4 2 . 3 . 1 0 5 . 1 , 5 . 3 H i g h e r s t r e s s r e g i o n ( h i g h e r s t r a i n e n e r g y ) R e c r y s t a l l i z e d o r i e n t a t i o n ( 3 1 6 2 2 ) < 8 - 7 4 > D o m i n a n t o r i e n t a t i o n a f t e r 1 0 0 0 T M F c y c l e s , $ 1 . ‘ 3 - ¢ 2 = 3 4 . 7 . 3 2 1 1 . 1 2 . 4 L o w e r s t r e s s r e g i o n S t r e s s t r a n s i t i o n i n ( l o w e r s t r a i n e n e r g y ) c e n t e r w h i c h i s b o u n d a r y b e t w e e n t w o g r a i n s F i g u r e 7 . 1 0 . B i c r y s t a l s i m u l a t i o n u s i n g A B A C U S f o r h e a t i n g f r o m — 1 5 t o 1 5 0 ° C f o r t h e a s - f a b r i c a t e d o r i e n t a t i o n ( l e f t ) a n d r e c r y s t a l l i z e d o r i e n t a t i o n ( r i g h t ) . T h e o r i e n t a t i o n o n t h e r i g h t h a s l o w e r v o n - M i s e s s t r e s s e s a n d h e n c e l o w e r s t r a i n e n e r g y . 2 7 2 Y o u n g ' s - M o d u l u s c - a x i s p e r p e n d i c u l a r t o i n t e r f a c e a - a x i s T E C i s c l o s e t o C u T E C 4 ° J L o w v o n M i s e s s t r e s s 3 0 “ ~ 0 . 5 5 M P a i n c e n t e r 2 0 - M a x 0 . 9 M P a i n c o m e r 1 ° . c - a x i s p a r a l l e l t o i n t e r f a c e c - a x i s T E C ~ 2 x C u T E C H i g h v o n M i s e s s t r e s s ~ 3 . 5 M P a i n c e n t e r M a x 6 . 5 M P a i n c o m e r ( 0 1 0 ) [ 1 0 0 ] : 1 0 0 1 o 2 0 3 0 ( 1 0 0 ) [ 0 0 1 ] s , M i s e s 3 . “ i s “ ( A v e . C r i t . : 7 5 % ) ‘ A V E - G r i t : 7 5 “ + 6 . 4 9 5 e + 0 6 ” 3 0 3 2 2 1 3 + 5 . 9 5 5 e + 0 6 . 5 3 e + 0 + 5 . 4 1 5 e + 0 6 + 5 _ 3 0 1 e + 0 + 4 . 8 7 5 e + 0 6 + 6 . 0 5 0 e + 0 + 4 . 3 3 5 e + 0 6 + 5 . 2 9 9 2 + 0 + 3 7 9 5 e + 0 6 + 4 . 5 4 8 e + 0 + 3 . 2 5 5 e + 0 6 + 3 _ 7 9 5 3 + o + 2 . 7 1 S e + 0 6 + 3 . 0 4 5 e + 0 + 2 7 5 e + 0 6 + 2 _ 2 9 4 e + o + 1 . 6 3 5 e + 0 6 + 1 . 5 4 3 e + 0 + 1 0 9 5 e + 0 6 + 7 . 9 1 5 2 + 0 4 + 5 . 5 5 3 e + 0 5 + 4 - 0 2 2 e + 0 2 + 1 . 5 3 3 e + 0 4 F i g u r e 7 . 1 ] . S i n g l e c r y s t a l s i m u l a t i o n u s i n g A B A C U S f o r h e a t i n g f r o m — 1 5 t o 1 5 0 ° C f o r t w o i d e a l i z e d c a s e s ( 0 1 0 ) [ 1 0 0 ] a n d ( 1 0 0 ) [ 0 0 1 ] . L o w e r v o n - M i s e s s t r e s s e s a r e s e e n i n t h e ( 0 1 0 ) [ 1 0 0 ] c a s e w h e r e t h e a - a x i s i s a l i g n e d p a r a l l e l w i t h t h e C u i n t e r f a c e . 2 7 3 C T E I n t e r n a l l y L o a d e d - H i g h v o n M i s e s s t r e s s - ~ 5 M P a i n c e n t e r ° M a x 9 . 3 M P a i n c o m e r - S t r e s s e s v a r y b y ~ 5 0 % i n m a i n p a r t o f T E C l o a d e d j o i n t O r i e n t a t i o n f r o m C e n t r a l R e g i o n 1 2 0 0 T M F c y c l e s M o d e l d e f o r m e d w i t h a n d m m s m m r d i s p l a c e m e n t . 3 - D e l a s t i c c o n s t a n t s u s e d i n S n l a y e r , C u i s i a n m p m S , M i s e s ( A v e . C r i t . : 7 5 % ) + 9 . 2 4 8 e + 0 6 + 8 . 4 7 8 e + 0 6 + 7 . 7 0 8 e + 0 6 + 6 9 3 8 e + 0 6 + 6 - 1 6 8 e + 0 6 + 5 - 3 9 8 e + 0 6 + 4 2 8 e + 0 6 + 3 8 5 8 e + 0 6 + 3 0 % e w 6 + 2 - 3 1 9 e + 0 6 + 1 . 5 4 9 e + 0 6 + 7 . 7 8 8 e + 0 5 + 8 . 8 7 3 e + 0 3 S h e a r ‘ E x t e r n a l ’ L o a d i n g - E l a s t i c s t r e s s g r a d i e n t s a r e d i f f e r e n t i n e x t e r n a l l y v s . i n t e r n a l l y l o a d e d j o i n t - S t r e s s e s v a r y b y a t l e a s t 2 0 0 % w i t h i n m a i n p a r t o f j o i n t w i t h e x t e r n a l l o a d S . M i s e s ( A v g . C r i t . : 7 5 % ) + 7 . 7 5 4 e ‘ 0 9 + 7 . 1 1 1 e r 0 9 + 6 . 4 6 8 2 * 0 9 + 5 . 8 2 5 e + 0 9 + 5 . 1 9 2 2 * 0 9 + 4 . 5 3 9 e 9 0 9 + 3 . 8 9 S e + 0 9 + 3 . 2 5 2 e + 0 9 + 2 . 6 0 9 e ~ 0 9 + 1 . 9 6 6 e v 0 9 + 1 . 3 2 3 e + 0 9 + 6 . 7 9 5 e * 0 8 + 3 . 6 3 1 e e 0 7 F i g u r e 7 . 1 2 . S i n g l e c r y s t a l s i m u l a t i o n u s i n g A B A C U S f o r h e a t i n g f r o m — 1 5 t o 1 5 0 ° C ( l e f t ) a n d e x t e r n a l l y l o a d e d s h e a r c a s e ( r i g h t ) f o r t h e o r i e n t a t i o n fi ‘ o m t h e c e n t r a l r e g i o n a f t e r 1 2 0 0 T M F c y c l e s . S t r e s s e s g r e a t e r t h a n t h e i d e a l i z e d c a s e s i n F i g u r e 7 . 1 1 a r e o b s e r v e d i n t h e i n t e r n a l l y l o a d e d j o i n t . 2 7 4 2 . L e d g e F o r m a t i o n O n L o w A n g l e B o u n d a r i e s A n d S c h m i d F a c t o r A n a l y s i s T h e t h r e e d i f f e r e n t r e g i o n s o f t h i s s p e c i m e n h a v e a n a l m o s t s i n g l e c r y s t a l m e s o t e x t u r e w i t h l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s . T h e l e d g e s t h a t a r e s e e n c o r r e l a t e w e l l w i t h t h e l o c a t i o n o f t h e s e l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s , s u g g e s t i n g t h a t t h e b o u n d a r i e s a r e r e s p o n s i b l e f o r t h e i r f o r m a t i o n . A S c h m i d f a c t o r a n a l y s i s w a s c a r r i e d o u t f o r s u b g r a i n s t h a t f o r m e d a l o n g l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s i n t h e t h r e e r e g i o n s . F r o m t h e p l a n e t r a c e a n a l y s i s , t h i s w o r k s h o w s t h a t l e d g e s w h i c h d e v e l o p d u e t o T M F a r e o f t e n p a r a l l e l t o { 1 1 0 ) p l a n e t r a c e s , a n d a n a n a l y s i s o f S c h m i d f a c t o r s f o r s l i p s y s t e m s o n { 1 1 0 ) p l a n e s ( a s s h o w n i n F i g u r e 7 . 1 3 ) f o l l o w s t o a s s e s t h e r o l e o f s l i p o n g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g / l e d g e f o r m a t i o n p h e n o m e n a . T h e j o i n t s c o n s i d e r e d h e r e w e r e a l m o s t s i n g l e c r y s t a l s , w i t h s m a l l d i f f e r e n c e s i n t h e t i n o r i e n t a t i o n s a c r o s s l o w a n g l e b o u n d a r i e s . T h i s l e a d s t o s m a l l d i f f e r e n c e s i n t h e r e s o l v e d s h e a r s t r e s s e s o n a g i v e n s l i p s y s t e m d u r i n g T M F , l e a d i n g t o d a m a g e a c c u m u l a t i o n i n t h e f o r m o f l e d g e s a n d s h e a r b a n d s o n t h e s u r f a c e o f t h e s p e c i m e n . T h e s e l e d g e s w e r e a l o n g l o w a n g l e t i l t b o u n d a r i e s , a n d s l i d i n g w a s o b s e r v e d o n b o u n d a r i e s w i t h m i s o r i e n t a t i o n s n e a r 4 a n d 1 2 ° . F i g u r e 7 . 1 3 s h o w s t h e S c h m i d f a c t o r a n a l y s i s f o r t h e c e n t r a l r e g i o n . T h e s u b g r a i n s a r e m a r k e d 1 , 2 , 3 , 4 a n d a s c h e m a t i c o f t h e e l e v a t i o n f o r t h r e e o f t h e s u b g r a i n s i s a l s o s h o w n ; w i t h s u b g r a i n 3 h a v i n g t h e l o w e s t e l e v a t i o n . T h i s a n a l y s i s i s b a s e d o n a s t r e s s t e n s o r f o r t h e o b s e r v e d c r y s t a l o r i e n t a t i o n a f t e r h e a t i n g d u e t o T M F s i m u l a t i o n , g i v e n b y o n = - 0 . 0 3 , 0 2 2 = 0 . 1 4 , 0 3 3 = 0 8 2 , 1 1 2 = 1 2 1 = 0 . 1 9 , 1 . 3 = r 3 1 = 0 . 1 9 , a n d 1 2 3 = T 3 2 = - 0 . 2 8 M P a , o b t a i n e d f r o m a F E M a n a l y s i s f o r t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n o f t h e c e n t r a l r e g i o n . 2 7 5 T h e e l l i p s e s r e p r e s e n t a t i l t e d u n i t c i r c l e o n t h e i n d i c a t e d s l i p p l a n e , o n w h i c h t h e t h i c k s o l i d o r d a s h e d l i n e a l o n g t h e m a j o r a x i s r e p r e s e n t s t h e l i n e t r a c e o f t h e s l i p p l a n e o n t h e s u r f a c e , a n d a r r o w s r e p r e s e n t B u r g e r ’ s v e c t o r s f o r a p a r t i c u l a r s l i p s y s t e m . S o l i d o r d a s h e d a r r o w s r e p r e s e n t t h e B u r g e r ’ s v e c t o r w i t h a c o m p o n e n t c o m i n g o u t o f , o r i n t o , t h e p a g e , r e s p e c t i v e l y , w h i c h a l l o w s o n e t o v i s u a l i z e t h e c o r r e c t i n c l i n a t i o n o f t h e s l i p p l a n e a n d t h e m a s s m o v e m e n t d u e t o d i s l o c a t i o n m o t i o n . T h e m o s t h i g h l y s t r e s s e d s l i p s y s t e m s a r e i d e n t i f i e d i n T a b l e X V a l o n g w i t h i t s S c h m i d f a c t o r , m , a n d t h e 2 c o m p o n e n t o f s l i p ( r e l a t e d t o m a s s m o v e m e n t o u t o f o r i n t o t h e p a g e ) o n t h a t s y s t e m ( n o t e — t h e S c h m i d f a c t o r a n d 2 c o m p o n e n t a r e g i v e n f o r t h e s l i p p l a n e a n d v e c t o r s h o w n ; f o r t h e o p p o s i t e s l i p d i r e c t i o n , t h e s i g n o f t h e S c h m i d f a c t o r a n d t h e 2 c o m p o n e n t w o u l d b e r e v e r s e d ) . F o r t h e f o u r o r i e n t a t i o n s , t h e h i g h e s t v a l u e o f t h e S c h m i d f a c t o r , a n d t h e l a r g e s t v a l u e o f t h e 2 c o m p o n e n t a r e i d e n t i fi e d w i t h b o l d f o n t . F o r t h e m o s t h i g h l y s t r e s s e d s l i p s y s t e m s , s u b g r a i n 3 h a d m o r e i n s t a n c e s o f h i g h e s t S c h m i d f a c t o r a n d / o r h i g h e s t 2 c o m p o n e n t o f s l i p , c a u s i n g t h e h i g h e s t l i k e l i h o o d o f m a s s m o v i n g i n t o t h e p a g e ( d i s l o c a t i o n m o v e m e n t i n t o p a g e ) , f o l l o w e d b y g r a i n 4 . T h i s c o r r e s p o n d s w e l l w i t h t h e r e l a t i v e e l e v a t i o n s o f t h e g r a i n s i n d i c a t e d a t t h e t o p o f F i g u r e 7 . 1 3 . A s i m i l a r e f f e c t i s s e e n i n F i g u r e 7 . 1 4 w i t h t h e ( 1 - 1 0 ) l / 2 [ l l l ] s l i p s y s t e m . F o r t h e s e s u b g r a i n s , t h e ( 1 1 0 ) p l a n e i s f a i r l y s t e e p l y i n c l i n e d t o t h e s u r f a c e i n a m a n n e r s i m i l a r t o t h e l e d g e g e o m e t r y , a n d t h e p l a n e t r a c e l i n e s u p w e l l w i t h m a n y o f t h e l e d g e s , s o s l i d i n g o n t h e ( 1 1 0 ) p l a n e c o u l d a c c o u n t f o r t h e l e d g e g e o m e t r y . I n t h e r i g h t r e g i o n ( s h o w n i n F i g u r e 7 . 1 5 ) , a s i m i l a r a n a l y s i s i s p r e s e n t e d f o r t h e l e d g e t h a t d e v e l o p e d ; t h e r i g h t s u b g r a i n ( s u b g r a i n 4 ) h a s a l o w e r e l e v a t i o n t h a n t h e l e f t s u b g r a i n ( s u b g r a i n 3 ) . T h e l e d g e f o r m e d h a d a m i s o r i e n t a t i o n o f 9 — l 2 ° a b o u t t h e [ 1 1 0 ] 2 7 6 t i l t a x i s m o v i n g a l o n g t h e b o u n d a r y . T a b l e X V I i n d i c a t e s t h e S c h m i d f a c t o r s f o r v a r i o u s s l i p s y s t e m s . T h e l e fi g r a i n ( g r a i n 3 ) h a s s l i p s y s t e m s t h a t w o u l d h a v e c a u s e m o r e m a s s m o v e m e n t i n t o t h e p a g e t h a n t h e r i g h t g r a i n , c o n t r a r y t o t h e o b s e r v a t i o n s . H e n c e t h e o b s e r v e d l e d g e f o r m a t i o n c a n n o t b e a s c r i b e d t o s l i p a c t i v i t y a l o n e . T a b l e X V I . S c h m i d F a c t o r s F o r V a r i o u s S u b g r a i n s I n T h e R i g h t R e g i o n . 2 7 7 i f 1 ( 1 1 - 2 1 7 , 7 : ' 0 ‘ 1 ‘ 0 f . - 1 % ‘ ‘ 4 0 6 - 0 . 4 4 ( 1 1 § ( 1 . 2 1 o 1 1 1 3 1 1 - 5 4 1 0 - 7 5 1 1 1 0 0 1 o 1 2 l i , . ” 8 1 I 0 ” + _ 0 ; 1 1 0 ] ) 1 — 1 1 1 1 1 4 I ‘ ‘ r . - 1 ; < 0 1 6 f 1 . . ~ . . 2 1 4 f - 0 1 ( 1 1 1 1 1 0 1 1 0 ( 0 1 . - 4 0 1 2 1 1 ) ” 1 [ 1 - 0 1 1 - 1 1 l / 2 ( 1 1 0 M 1 - 1 1 y 2 \ " " ’ I / ( 1 1 0 ) [ 1 _ 1 1 1 , 2 2 | ‘ ' 0 ' 5 8 ( 1 1 0 ) 1 1 - - 1 0 ] ( 1 1 o ) [ - 1 1 1 y 2 ‘ 0 - 5 8 ( 1 1 0 ) [ 1 - 1 0 ] ( 1 1 4 0 ) [ - - 1 1 1 ] / 2 \ . . . 3 0 l l m F i g u r e 7 . 1 3 . S c h m i d f a c t o r a n d ( 1 1 0 ) p l a n e t r a c e a n a l y s i s f o r s u b g r a i n s i n t h e c e n t r a l r e g i o n ( 1 - 1 0 ) P l a n e T r a c e A n a l y s i s 4 2 ( 1 1 0 ) [ 1 1 1 1 / 2 ( 1 - 3 1 0 1 1 0 0 1 1 ( 1 1 0 ) [ " 1 1 ’ 2 ( 1 1 0 1 1 0 0 1 1 1 - 0 3 6 2 ( 1 - 1 0 ) [ 1 1 0 ] . 0 2 6 . 3 ' ° ; 6 1 ( 1 1 0 1 1 1 1 0 1 2 . g . . o 5 6 ~ ’ - 4 . 0 . 5 5 ( 1 1 0 1 1 - 1 - 1 1 1 / 2 - \ 3 ‘ 1 : ( 1 - 4 1 2 0 1 - 1 - - 1 1 1 / 2 1 F i g u r e 7 . 1 4 . S c h m i d f a c t o r a n d ( 1 - 1 0 ) p l a n e t r a c e a n a l y s i s f o r s u b g r a i n s i n t h e c e n t r a l r e g i o n . 2 7 8 ( 1 1 0 ) P l a n e T r a c e A n a l y s i s S l i p p l a n e t r a c e o n B u r g e r s v e c t o r s a r e d r a w n f o r s u r f a c e d i r e c t i o n o f m a s s m o v e m e n t S o l i d o u t o f p a g e D a s h g d i n t o p a g e i 3 1 ' \ I \ l - \ \ \ . 7 ‘ ' 1 . Y \ - \ \ ' \ \ ( 1 1 0 ) 1 1 - 1 1 1 / 2 1 ( 1 1 0 1 1 1 - 1 1 1 / 2 1 . 0 \ l - - o . 5 7 . 3 ( " 0 ) [ 1 - 1 0 ] ‘ _ ( 1 1 0 1 1 1 - 1 0 1 - _ ; ~ . 1 7 . 0 . . . 1 1 1 g ) ! " 1 1 2 1 . 5 5 5 1 1 3 1 1 1 1 1 4 F i g u r e 7 . 1 5 . S c h m i d f a c t o r a n d ( 1 1 0 ) p l a n e t r a c e a n a l y s i s f o r s u b g r a i n s 1 n t h e r i g h t s c a n n e d r e g i o n . ( 1 - 1 0 ) P l a n e T r a c e A n a l y s i s B u r g e r s v e c t o r s a r e d r a w n f o r d i r e c t i o n o f m a s s m o v e m e n t S o l i d o u t o f p a g e D a s h e d i n t o p a g e - _ — — \ _ 3 4 ( 1 - 1 0 ) 1 0 0 1 l 3 ( 1 1 0 ) 1 0 0 1 1 - o . 2 2 ( 1 - 1 0 1 1 1 1 1 1 / 2 ( 1 - 1 0 ) [ 1 1 1 1 / 2 4 “ 9 1 5 0 ( 1 - 1 0 ) [ 1 1 0 1 e 4 : " 0 6 1 ( 1 - 4 0 1 1 1 1 0 1 ‘ v - o . 5 5 ( 1 5 1 0 1 - 1 . 1 1 1 7 2 - _ 4 ( 1 - 1 0 1 1 - 1 - 1 1 1 / 2 4 5 ; 0 . 4 2 F i g u r e 7 . 1 6 . S c h m i d f a c t o r a n d ( 1 - 1 0 ) p l a n e t r a c e a n a l y s i s f o r s u b g r a i n s i n t h e a t s c a n n e d r e g i o n . 2 7 9 F i g u r e 7 . 1 7 s h o w s t h e c — a x i s a l i g n m e n t f o r t h e c e n t r a l r e g i o n , s u c h t h a t c - a x i s f o r t h i s r e g i o n m a k e s a n a n g l e o f 4 0 ° ( b l u e ) — 5 5 ° ( r e d ) f r o m t h e s u r f a c e n o r m a l . R e d i m p l i e s t h a t t h e c - a x i s i s f u r t h e s t f r o m t h e s u r f a c e n o r m a l a n d h e n c e h a s a l e s s e r n o r m a l c o m p o n e n t o f t h e r m a l e x p a n s i o n / c o n t r a c t i o n , w h e r e a s t h e b l u e o r i e n t a t i o n h a s a g r e a t e r e x p a n s i o n / c o n t r a c t i o n c o m p o n e n t . F i g u r e 7 . 1 7 s h o w s t h e c h a n g e s i n t h e C T E g o i n g f r o m c - a x i s t o a - a x i s . A s o b s e r v e d f r o m t h i s F i g u r e t h e g r e a t e s t r a t e o f C T E c h a n g e i s b e t w e e n 3 0 a n d 7 0 ° . C o o l i n g o f t h e s o l d e r f r o m h i g h t e m p e r a t u r e w o u l d i m p l y t h a t t h e o r i e n t a t i o n s w i t h t h e i r c - a x i s c l o s e r t o t h e n o r m a l d i r e c t i o n w o u l d c o n t r a c t m o r e a n d h e n c e w o u l d b e a t a l o w e r e l e v a t i o n , g i v i n g r i s e t o t h e l e d g e t h a t f o r m s . T h e d i f f e r e n t i a l c o n t r a c t i o n ( o r e x p a n s i o n ) e f f e c t i s e v i d e n t b u t n o t l a r g e a t t h e l e d g e s , s i n c e t h e c o l o r c h a n g e a c r o s s t h e b o u n d a r y i s s m a l l ( v e r y c l o s e o r i e n t a t i o n s ) . U s i n g a fi n e r c o l o r s c a l e a t t h e b o t t o m o f F i g u r e 7 . 1 7 , s u b g r a i n 1 i s b l u e / g r e e n i n t h e o r i e n t a t i o n m a p , a n d h a s i t s c - a x i s c l o s e r t o t h e n o r m a l , w h i c h w o u l d i m p l y t h a t i t s h o u l d c o n t r a c t m o r e o n c o o l i n g a n d h e n c e b e a t a l o w e r e l e v a t i o n . A s i m i l a r a r g u m e n t c a n b e m a d e f o r s u b g r a i n s 3 a n d 4 w h e r e 3 h a s a o r a n g e c o l o r ( c l o s e r t o n o r m a l ) a s c o m p a r e d t o r e d ( f o r s u b g r a i n 4 ) a n d h a s a c o r r e s p o n d i n g l o w e r e l e v a t i o n . D i f f e r e n c e s i n t h e m i s o r i e n t a t i o n b e t w e e n t h e d i f f e r e n t s u b g r a i n s i s w i t h i n 4 ° , i m p l y i n g t h a t t h e e f f e c t o f t h e e x p a n s i o n c o e f fi c i e n t v a r i a t i o n s s h o u l d b e m i n o r , s u c h t h a t t h e s l i p c o n d i t i o n s d e s c r i b e d a b o v e m a y b e m o r e r e l e v a n t t o l e d g e f o r m a t i o n i n t h i s a r e a . T h e fi n e l y r e s o l v e d r e g i o n h a s a n o r i e n t a t i o n s p r e a d o f 4 ° a n d f o r m a t i o n o f t h e s e l e d g e s i m p l i e s t h a t f o r m a t i o n o f s u c h l e d g e s c o u l d a c c o u n t f o r r e l a x a t i o n o f t h e s t r e s s t h a t g e t s a c c u m u l a t e d w i t h d i s l o c a t i o n s a c c u m u l a t i n g d u r i n g T M F . F i g u r e 7 . 1 8 s h o w s t h e o r i e n t a t i o n m a p s f o r t h e r i g h t r e g i o n , w h e r e t h e r i g h t s i d e i s a t a l o w e r e l e v a t i o n t h a n t h e l e f t s i d e , a n d i t w o u l d c o n t r a c t m o r e t h a n t h e l e f t d u r i n g 2 8 0 c o o l i n g s i n c e i t h a s a c — a x i s c l o s e r t o t h e n o r m a l ( r e p r e s e n t e d b y t h e b l u e c o l o r ) . T h u s , t h e r m a l c o n t r a c t i o n c a n a c c o u n t f o r t h e t 0 p o g r a p h y . T h e s a m e s l i p s y s t e m s a r e m o s t a c t i v e i n b o t h r e g i o n s , a n d t h e s i g n i fi c a n t d i f f e r e n c e b e t w e e n t h e t w o r e g i o n s i s t h e d i f f e r e n c e i n t h e o r i e n t a t i o n o f t h e c - a x i s . I n i t i a l l y t h e m a t e r i a l i s a t t h e c o l d t e m p e r a t u r e w h e r e s l i p p r o c e s s e s w o u l d b e m o r e a c t i v e t h a n d i f f u s i o n a l p r o c e s s e s . A t h i g h t e m p e r a t u r e , d i f f u s i o n c o n t r o l l e d r e c o v e r y p r o c e s s e s w o u l d b e h i g h l y a c t i v e , c o n v e r t i n g p l a s t i c d e f o r m a t i o n d i s l o c a t i o n s i n t o e x t r i n s i c b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s , w h i c h m a y b e m o b i l e i n t h e b o u n d a r y p l a n e . I f t h e y a r e t r a n s f o r m e d t o b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s , t h e y a r e n o t a v a i l a b l e t o r u n b a c k w a r d s d u r i n g c o o l i n g . T h e n u p o n c o o l i n g , s l i d i n g d r i v e n b y t h e r m a l c o n t r a c t i o n m i s m a t c h m a y a l l o w d i f f e r e n t d e f o r m a t i o n m e c h a n i s m s t o o p e r a t e u p o n c o o l i n g i n c o n t r a s t t o w h a t o c c u r r e d u p o n h e a t i n g . T h e o n l y w a y t h i s s e q u e n c e c o u l d w o r k w i t h t h e o b s e r v a t i o n s i s i f s l i d i n g i s l o c k e d u p o n h e a t i n g a n d f a c i l i t a t e d u p o n c o o l i n g . I f r e c o v e r y f a c i l i t a t e s s l i d i n g a t b o u n d a r i e s , t h e n g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g d u e t o d i f f e r e n t i a l c o n t r a c t i o n d u r i n g c o o l i n g m a y b e m o r e l i k e l y t h a n s l i d i n g d u r i n g h e a t i n g . M o r e d e t a i l s o f s l i d i n g a n d p r o b a b l e c a u s e s f o r s l i d i n g w i l l b e d i s c u s s e d i n t h e n e x t s e c t i o n . 2 8 1 T a b l e X V I I . P o s s i b l e G r a i n B o u n d a r y S l i d i n g M e c h a n i s m D u r fi g T M F C y c l i n g . S t a g e o f T M F C y c l e H y p o t h e t i c a l E v e n t s O c c u r r i n g i n t h e B o u n d a r y B e t w e e n T w o D i f f e r e n t l y O r i e n t e d G r a i n s H e a t i n g S u b s t a n t i a l D i s l o c a t i o n g e n e r a t i o n i n n e i g h b o r i n g g r a i n s d u e t o m a j o r C T E s t r e s s d i f f e r e n t i a l ; b o u n d a r y d o e s n o t s l i d e d u e t o l a t t i c e d i s l o c a t i o n i n t e r a c t i n g w i t h g r a i n b o u n d a r i e s t o f o r m e x t r i n s i c g r a i n b o u n d a r l d i s l o c a t i o n s . S h o r t d w e l l D i f f u s i o n a l a s s i s t e d c o n v e r s i o n o f e x t r i n s i c d i s l o c a t i o n s i n t o m o b i l e g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s t h a t r e l a x s t r e s s , a l l o w c l i m b i n g o f e x t r i n s i c d i s l o c a t i o n s t h a t c a u s e s l i d i n g t o r e l a x s t r e s s , r e s t r u c t u r i n g t o s t a b i l i z e 2 b o u n d a r y s t r u c t u r e ( a t t a i n i n g a l o w e r e n e r g y b o u n d a r y s t r u c t u r e ) i f m i s o r i e n t a t i o n i s n e a r 2 c h a r a c t e r I n i t i a l c o o l i n g S l i d i n g o f g r a i n s v i a m o b i l e i n t r i n s i c e x t r i n s i c b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s a l l o w s s l i d i n g t o a c c o m m o d a t e C T E c h a n g e s i n c e n o n e w l a t t i c e d i s l o c a t i o n s a r e g e n e r a t e d t h a t i n t e r f e r e u n t i l l o w e r t e m p e r a t u r e i s r e a c h e d C o l d h o l d L a t t i c e d i s l o c a t i o n g e n e r a t i o n d u r i n g l a t e r s t a g e s o f c o o l i n g , w h i c h a r e a c c u m u l a t e d a t t h e b o u n d a r y ; s o m e c l i m b r e c o v e r y o c c u r s a s l a t t i c e d i s l o c a t i o n s a r e a b s o r b e d i n t o g r a i n b o u n d a r y s t a y a s e x t r i n s i c g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s , w h i c h b l o c k m o b i l e G B d i s l o c a t i o n s H e a t i n g D i s l o c a t i o n s c o n t i n u e t o p a r t i a l l y r e c o v e r . A s s t r e s s i s r e v e r s e d w i t h h e a t i n g , s o m e d i s l o c a t i o n s m o v e s t r a i n i n r e v e r s e , b u t m o r e n e e d t o b e g e n e r a t e d t h a n a r e a v a i l a b l e t o m o v e d u e t o b e i n g i n l o w e n e r g y b o u n d a L y l o c a t i o n s . 2 8 2 8 c e r 8 8 c - a x i s a l i g n m e n t w i t h s u r f a c e n o r m a l D i f f e r e n t i a l e x p a n s i o n i s e v i d e n t b u t n o t l a r g e a t l e d g e s ; : ‘ O . - ' . D i r e c t i o n C e n t r a l R e g i o n I l l _ < o 0 1 > l l i 0 a 1 i c - a x i s f o r t h i s r e g i o n m a k e s a n a n g l e o f 4 0 ° ( b l u e ) - 5 5 ° ( r e d ) f r o m s u r f a c e n o r m a l R e d = f u r t h e s t f r o m c H n o r m a l ( l e s s n o r m a l e x p a n s i o n ) B l u e = c l o s e s t t o C I I n o r m a l ( g r e a t e r n o r m a l e x p a n s i o n ) G r e a t e s t r a t e o f T E C 2 0 u m c h a n g e i s b e t w e e n 3 0 3 5 a n d 7 0 ° M o r e fi n e l y r e s o l v e d n e a r i n t e r f a c e f r o m 4 6 - 5 0 ° - 0 1 5 s o 4 5 6 0 7 5 9 0 F r o m e b n - u l s F i g u r e 7 . 1 7 . O r i e n t a t i o n m a p s s h o w i n g c - a x i s a l i g n m e n t w i t h t h e s u r f a c e n o r m a l f o r t h e c e n t r a l r e g i o n . D i f f e r e n t i a l e x p a n s i o n c o u l d g i v e r i s e t o s u r f a c e t o p o g r a p h y a n d d a m a g e . G r e e n c o l o r e d r e g i o n s h a v e c - a x i s c l o s e r t o t h e n o r m a l a n d h e n c e l a r g e r n o r m a l e x p a n s i o n / c o n t r a c t i o n . P l o t s h o w s t h e c h a n g e i n t h e C T E g o i n g f r o m a c - a x i s t o a — a x i s ; g r e a t e s t r a t e o f c h a n g e i s s e e n i n b e t w e e n 3 0 a n d 7 0 ° . 2 8 3 a ) g i c R - r l e i - u a e x d d e h f x = s = c ( R B i t f r f s r r o o u c l R t m o t h s a e e h s e l r g s t t i u s s m n o n n i g g o c r i r f i t a f e o e o c o n m H m r c n e o a m H n k a n r m t e a l o s l r m w a a ( i t n l g r a ( e n l a h g s u r l e o f e t s e s r n n o o r r f 8 a a a ° l l 4 m m c ( e e e l b x x n u e ) p p a a n n s s o - i i m ° r 6 8 o o n n ) ) a l D i r e c t i o n < 0 0 1 > | | [ 0 0 1 ] l l ] — 2 0 . 0 0 p m = 2 0 s t e p s F i g u r e 7 . 1 8 . . O r i e n t a t i o n m a p s s h o w i n g c - a x i s a l i g n m e n t w i t h t h e s u r f a c e n o r m a l f o r t h e r i g h t r e g i o n . G r e e n / b l u e f o r r i g h t g r a i n h a v e c - a x i s c l o s e r t o t h e n o r m a l a n d h e n c e l a r g e r n o r m a l e x p a n s i o n / c o n t r a c t i o n . 2 8 4 7 . 5 R E F E R E N C E S : 1 . J . G . L e e , A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . E l e c t r o n . M a t e r . , 2 0 0 2 . 3 1 ( 1 1 ) : p . 1 1 5 2 . J . G . L e e , F . G u o , K . N . S u b r a m a n i a n , a n d J . P . L u c a s , S o l d e r i n g a n d S u r f a c e M o u n t T e c h n o l o g y , 2 0 0 2 . 1 4 ( 2 ) : p . 1 1 - 1 7 . J . H o w e l l , A . T e l a n g , J . G . L e e , S . C h o i , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J o u r n a l o f M a t e r i a l s S c i e n c e : M a t e r i a l s I n E l e c t r o n i c s , 2 0 0 2 . 1 3 ( 6 ) : p . 3 3 5 - 3 4 4 . H o n g , C h o i , a n d L e e . i n 1 . ] . J o n a s S y m p o s i u m , C I M . 2 0 0 1 . 2 8 5 C H A P T E R 8 T N I F O F D U A L S H E A R J O I N T S A N D C O M P O N E N T T Y P E J O I N T 2 8 6 S c o p e T o i n v e s t i g a t e t h e e f f e c t o f e x t e r n a l l o a d s a r i s i n g f r o m d i f f e r e n t i a l t h e r m a l e x p a n s i o n b e t w e e n a s u b s t r a t e a n d a s u r f a c e m o u n t c o m p o n e n t , s p e c i m e n s w i t h a n i c k e l s i m u l a t e d s u r f a c e m o u n t c o m p o n e n t o n a c o p p e r s u b s t r a t e w e r e p r e p a r e d t o i n d u c e e x t r i n s i c s h e a r i n j o i n t s u n d e r g o i n g T M F c y c l i n g . T h e t w o s o l d e r j o i n t s h a d a 1 m m 2 j o i n t a r e a a n d s o l d e r t h i c k n e s s o f a b o u t 1 0 0 p m . I n t h e “ d u a l s h e a r s p e c i m e n ” , t h e j o i n t s w e r e n o t c o n n e c t e d a t t h e s u b s t r a t e d u r i n g s o l i d i fi c a t i o n , s o t h e y w e r e n o t s t r e s s e d d u r i n g c o o l i n g . I n t h e “ c o m p o n e n t ” t y p e s p e c i m e n , a c o n t i n u o u s c o p p e r s u b s t r a t e c a u s e d t h e s e j o i n t s t o b e s t r a i n e d s u c h t h a t t h e c o m p o n e n t w a s p u t i n c o m p r e s s i o n d u r i n g c o o l d o w n . T h e fi r s t s p e c i m e n w a s c l a m p e d o n t o a c o p p e r b l o c k t o c a u s e a s i g n i fi c a n t r e v e r s a l i n s i g n o f t h e s h e a r i m p o s e d o n t h e s o l d e r j o i n t d u r i n g T M F c y c l i n g . I n t h e s e c o n d s p e c i m e n , t h e e x i s t i n g c o m p r e s s i v e s t r a i n i n t h e c o m p o n e n t a t r o o m t e m p e r a t u r e w a s f u r t h e r i n c r e a s e d w i t h c o o l i n g , b u t i t w a s n e a r l y u n s t r e s s e d a t 1 5 0 ° C . T h e y w e r e s u b j e c t e d t o T M F c y c l i n g . T h e e f f e c t o f t h e s e t w o s t r a i n h i s t o r i e s o n e v o l u t i o n o f s u r f a c e d a m a g e a n d m i c r o s t r u c t u r e w a s c o m p a r e d u s i n g S E M a n d O I M . T h e j o i n t s w e r e a l m o s t s i n g l e c r y s t a l s . T h e s p e c i m e n w i t h t h e c o n t i n u o u s c o m p r e s s i v e s t r e s s i n t h e c o m p o n e n t e x h i b i t e d l e s s d a m a g e t h a n t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n t h a t h a d r e v e r s e d s h e a r s t r e s s e s . H o w e v e r , t h e o r i e n t a t i o n s o f t h e t i n i n t h e j o i n t s w e r e r o u g h l y s i m i l a r , b u t d i f f e r e n t i n d e t a i l , l e a d i n g t o d i f f e r e n t a m o u n t s o f r e s o l v e d s t r e s s o n s l i p s y s t e m s i n v o l v i n g c - s l i p . I n b o t h s p e c i m e n s , t h e j o i n t w i t h t h e l a r g e s t r e s o l v e d s h e a r o n t h e c - a x i s s h o w e d t h e m o s t d a m a g e . S l i d i n g o f l o w a n g l e t i l t b o u n d a r i e s w a s o b s e r v e d , w h i c h w a s u n a n t i c i p a t e d , b u t a n a l y s i s i n d i c a t e d t h a t t h e s e w e r e l o w - a n g l e b o u n d a r i e s w i t h a c o i n c i d e n t s i t e l a t t i c e . 2 8 7 8 . 1 I N T R O D U C T I O N : I t h a s b e e n s h o w n t h a t t h e s t r e s s s t a t e o f a s o l d e r j o i n t d e v e l o p e d d u r i n g f a b r i c a t i o n i s c o m p l i c a t e d [ 1 ] . H o w e v e r , t h e f a b r i c a t i o n o f s i n g l e s h e a r l a p j o i n t s c a n b e c o n s i d e r e d t o b e s t r e s s f r e e b e c a u s e t h e r e a r e n o c o n s t r a i n t s o n t h e m o t i o n o f t h e c o p p e r s u b s t r a t e s i n t h e j o i n t . T h i s i s d i f f e r e n t f r o m j o i n t s t h a t a r e f a b r i c a t e d o n p r i n t e d c i r c u i t b o a r d s , w h e r e d i f f e r e n t i a l t h e r m a l c o n t r a c t i o n t y p i c a l l y c a u s e s s u r f a c e m o u n t c o m p o n e n t s t o b e i n a s t a t e o f c o m p r e s s i o n , w i t h t h e s o l d e r j o i n t s c a r r y i n g r e s i d u a l s h e a r s t r e s s e s [ 1 , 2 ] . T h e e f f e c t o f t h i s r e s i d u a l s t r e s s a n d s t r a i n s t a t e o n t h e t h e r m o m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s c o u l d b e c o n s i d e r a b l e . T h i s c h a p t e r d e s c r i b e s m i c r o s t r u c t u r e e v o l u t i o n , d e f o r m a t i o n , a n d d a m a g e n u c l e a t i o n o f j o i n t s s i m i l a r t o t h o s e u s e d w i t h s u r f a c e m o u n t c o m p o n e n t s , w i t h t h e s t r e s s s t a t e s t h a t o c c u r i n p r a c t i c a l j o i n t s . T w o d i f f e r e n t s p e c i m e n g e o m e t r i e s ( d u a l s h e a r a n d c o m p o n e n t - t y p e ) , e a c h c o m p r i s e d o f t w o s i n g l e s h e a r l a p j o i n t s , w e r e u s e d t o e x a m i n e t h e e f f e c t o f r e a l i s t i c t h e r m a l h i s t o r i e s r e p r e s e n t a t i v e o f e l e c t r o n i c s y s t e m s i n c o l d t r a n s p o r t a t i o n s e t t i n g s . A n a l y s i s o f S E M i m a g e s a n d o r i e n t a t i o n i m a g i n g m i c r o s c 0 p y ( O I M ) w a s u s e d t o t r a c k m i c r o s t r u c t u r e e v o l u t i o n a n d d a m a g e a c c u m u l a t i o n d u r i n g T M F . I n t h i s s e c t i o n w e e x a m i n e h o w t h e d a m a g e h i s t o r y d e v e l o p s i n c o m p o n e n t - l i k e d u a l s h e a r l a p s o l d e r j o i n t s ( s e e C h a p t e r 2 f o r m o r e d e t a i l s o n j o i n t g e o m e t r y ) , w h i c h h a v e a r e s i d u a l s t r e s s / s t r a i n h i s t o r y i m p o s e d b y t h e d i f f e r e n t i a l c o n t r a c t i o n b e t w e e n t h e c o m p o n e n t a n d s u b s t r a t e d u r i n g c o o l i n g , a n d a d u a l s h e a r l a p s o l d e r j o i n t , w h e r e t h e j o i n t s s o l i d i f i e d w i t h o u t a n y e x t e r n a l l y i m p o s e d s t r e s s / s t r a i n h i s t o r y . T h e e f f e c t s o f t h e s e i n i t i a l s t r e s s s t a t e s o n m i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n a n d u n d e r l y i n g c a u s e s f o r d a m a g e n u c l e a t i o n a r e e x a m i n e d a n d c o m p a r e d . 2 8 8 8 . 2 E X P E R I M E N T A L P R O C E D U R E : T h e d u a l s h e a r a n d c o m p o n e n t j o i n t s a r e p r e p a r e d a s e x p l a i n e d i n t h e e x p e r i m e n t a l p r o c e d u r e s i n c h a p t e r 2 . T h e d u a l s h e a r j o i n t w a s g i v e n a l i g h t r e - p o l i s h a f t e r 1 6 0 c y c l e s [ 3 ] a n d 8 0 0 c y c l e s , t o r e m o v e o x i d e a n d d u s t t h a t d e g r a d e d E B S P p a t t e r n r e c o g n i t i o n . T h e l i g h t r e - p o l i s h i n c r e a s e d t h e p o l e fi g u r e p e a k i n t e n s i t y s l i g h t l y . T h e c o m p o n e n t t y p e s p e c i m e n w a s r e m o v e d f o r O I M s c a n n i n g a f t e r 4 0 0 a n d 7 0 0 T M F c y c l e s . 8 . 3 R E S U L T S : T h e r e s u l t s a r e p r e s e n t e d i n s e v e r a l c o m p o s i t e f i g u r e s s t a r t i n g w i t h t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n l e f t j o i n t ( F i g u r e 8 . 1 ) , f o l l o w e d b y t h e r i g h t j o i n t ( F i g u r e 8 . 2 ) a n d t h e n t h e c o m p o n e n t - t y p e s p e c i m e n l e f t j o i n t ( F i g u r e 8 . 3 ) , f o l l o w e d b y t h e r i g h t j o i n t ( F i g u r e 8 . 4 ) . P a r t a o f t h e c o m p o s i t e fi g u r e s s h o w s a n S E M i m a g e o f t h e e n t i r e j o i n t w i t h l o c a t i o n s i d e n t i fi e d w h e r e O I M s c a n s w e r e m a d e . D i s c r e t e o r i e n t a t i o n p o l e fi g u r e s f o r t h e s e s c a n s a r e a d j a c e n t t o t h e o r i e n t a t i o n m a p s ( t h e s e c l e a r l y s h o w t h e p r e s e n c e o f l o w a n g l e b o u n d a r i e s ) , a n d d e n s i t y p o l e fi g u r e s ( w i t h ‘ x - r a n d o m ’ i n t e n s i t y c o n t o u r s ) b e n e a t h t h e m a p s . T h e o r i e n t a t i o n m a p s h a v e t h i n w h i t e b o u n d a r i e s f o r r r r i s o r i e n t a t i o n s g r e a t e r t h a n 1 5 ° , b u t t w i n r e l a t e d b o u n d a r i e s a r e t h i c k e r . L o w a n g l e b o u n d a r i e s a r e d e fi n e d b y t h i n b l a c k l i n e s , b u t 5 - 7 ° a n d 1 2 - 1 4 ° m i s o r i e n t a t i o n s a r e t h i c k e r . P a r t s b a n d c o f t h e s e c o m p o s i t e fi g u r e s s h o w o r i e n t a t i o n m a p s a n d c o r r e s p o n d i n g S E M i m a g e s a t i n t e r m e d i a t e a n d fi n a l s t a g e s o f c y c l i n g , r e s p e c t i v e l y . P a r t c a l s o s h o w s c o r r e s p o n d i n g d i s c r e t e a n d d e n s i t y p o l e fi g u r e s . 2 8 9 r e g i o n s , s u g g e s t i n g t h a t a s i n g l e d o m i n a n t c r y s t a l o r i e n t a t i o n w a s p r e s e n t t h r o u g h o u t t h e F i g u r e 8 . 1 s h o w s t h e l e f t j o i n t o f t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n . T h e p o l i s h e d a s - f a b r i c a t e d s u r f a c e w a s s m o o t h a n d f l a t ( n o t s h o w n ) . F r o m t h e l e f t t o t h e m i d d l e , t h e o r i e n t a t i o n m a p s i n F i g u r e 8 . 1 ( a ) s h o w t w o d i f f e r e n t d o m i n a n t o r i e n t a t i o n s i n t h e a s - f a b r i c a t e d j o i n t . T h e d i s c r e t e p o l e fi g u r e s f o r t h e l e f t r e g i o n i n d i c a t e t h a t t h e t w o m a j o r g r a i n s i n t h e O I M m a p a r e s l i g h t l y r r r i s o r i e n t e d . W h i l e t h e o r i e n t a t i o n s o f t h e g r a i n s i n t h e m i d d l e r e g i o n a r e r o t a t e d b y a b o u t 4 5 ° f r o m t h e l e f t r e g i o n , t h e g r a i n s w i t h i n t h e m i d d l e r e g i o n a r e o n l y s l i g h t l y m i s o r i e n t e d f r o m e a c h o t h e r . T h e s m a l l m i s o r i e n t a t i o n s a r e e v i d e n t i n t h e O M m a p s a s l o w a n g l e b o u n d a r i e s ( v a r i o u s t h i c k n e s s o f b l a c k l i n e s ) t h a t t r a v e r s e f r o m t o p t o b o t t o m . A f t e r 5 5 0 T M F c y c l e s t h e o r i e n t a t i o n m a p s ( i n c l u d i n g d a s h e d b o x e s ) i n F i g u r e 8 . 1 ( b ) r e v e a l e d a n i n c r e a s e i n t h e n u m b e r o f l o w a n g l e b o u n d a r i e s i n b o t h r e g i o n s . T h e c o r r e s p o n d i n g s e c o n d a r y e l e c t r o n S E M i m a g e s h o w s l e d g e s . T h e s e l e d g e s c o r r e s p o n d t o t h e l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s i n t h e o r i e n t a t i o n m a p s . A f t e r 8 0 0 T M F c y c l e s t h e S E M i m a g e i n F i g u r e 8 . 1 ( c ) s h o w e d m o r e p r o m i n e n t l e d g e d e v e l o p m e n t a n d t o p o g r a p h y , a n d a c o r r e s p o n d i n g i n c r e a s e i n t h e n u m b e r o f l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s i n t h e o r i e n t a t i o n m a p . T h e d e n s i t y p o l e fi g u r e m a x i m a f o r t h e l e f t r e g i o n ( b o x e d ) s h o w a d e c r e a s e t h a t c a n b e a t t r i b u t e d t o p e a k s p l i t t i n g t o f o r m s e v e r a l d i f f e r e n t o r i e n t a t i o n s t h a t a r e s l i g h t l y m i s o r i e n t e d f r o m t h e i n i t i a l d o m i n a n t o r i e n t a t i o n ; t h i s e f f e c t i s a l s o e v i d e n t i n t h e d i s c r e t e p o l e f i g u r e s . I n c o n t r a s t t o t h e l o w a n g l e b o u n d a r y e v o l u t i o n i n t h e l e f t j o i n t o f t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n t h e r i g h t j o i n t o f t h e s a m e s p e c i m e n i n F i g u r e 8 . 2 s h o w e d a l m o s t n o c h a n g e s d u e t o T M F , d e s p i t e t h e f a c t t h a t t h e j o i n t w a s s m a l l e r a n d t h u s h a d a h i g h e r s t r e s s . T h e o r i e n t a t i o n m a p s i n F i g u r e 8 . 2 ( a ) s h o w t h e s a m e d o m i n a n t o r i e n t a t i o n i n b o t h o f t h e 2 9 0 j o i n t ( t h e r i g h t r e g i o n h a s a b a n d o f a t w i n r e l a t e d s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n ) . W i t h c y c l i n g t h e r e w a s n o l e d g e d e v e l o p m e n t o b s e r v e d i n t h e S E M m i c r o g r a p h s i n F i g u r e s 8 . 2 ( b , c ) . T h e o n l y o b s e r v e d c h a n g e i n t h e m i c r o s t r u c t u r e w a s c o a r s e n i n g o f A g s s n p a r t i c l e s a f t e r 5 5 0 a n d 8 0 0 T M F c y c l e s . T h e o r i e n t a t i o n m a p s g e t c l e a n e r , s u g g e s t i n g t h a t t h e i n i t i a l d o m i n a n t o r i e n t a t i o n c o n s u m e d t h e s e c o n d a r y o r o t h e r m i n o r i t y o r i e n t a t i o n s , a s c o n fi r m e d b y t h e i n c r e a s e i n t h e t e x t u r e i n t e n s i t y i n t h e p o l e fi g u r e s . T h e p o l e f i g u r e f o r t h e r i g h t j o i n t i s s h o w n i n F i g u r e 8 . 2 , w h i c h h a s t h e c - a x i s p o i n t i n g c l o s e t o t h e — y d i r e c t i o n . I n s t e a d o f w e a k e n i n g o f t h e t e x t u r e d u e t o f o r m a t i o n o f s u b g r a i n s a s i n t h e l e f t j o i n t , t h e s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s d i s a p p e a r e d , a n d t h e r e w a s n o s p l i t t i n g o f t h e p e a k i n t h e d i s c r e t e p o l e fi g u r e p e a k . B o t h s i d e s o f t h e s p e c i m e n s h o w s y s t e m a t i c d o w n w a r d r o t a t i o n o f t h e p o l e fi g u r e p e a k s , a n d d e v e l o p m e n t / s h a r p e n i n g o f l o w a n g l e b o u n d a r i e s t h a t s p r e a d o u t t h e p e a k s h o w n i n s o m e o f t h e d e n s i t y p l o t s . H o w e v e r , i n t h e r i g h t j o i n t , t h e l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r y i n t h e l o w e r p a r t o f t h e r i g h t s c a n h a d a n a v e r a g e m i s o r i e n t a t i o n o f 6 5 ° a n d d i d n o t c h a n g e i n m i s o r i e n t a t i o n . 2 9 1 D l s c r e t e 0 0 1 _ b a s e d u p o n ‘ 1 ° P o l e F i g u r e s / . r e f e r e n c e d i r e c t i o n a o 1 1 o a 6 4 3 2 ; ° G r a y s c a l e i n 4 x - r a n d o m f o r 2 d e n s i t y P 0 1 8 1 fi g u r e s 0 . 5 S c a l e s u s e d f o r a l l p l o t s _ " " “ l f - fl ’ f " ; 3 . f 1 . , : 1 ; . ’ . " ‘ ) ‘ J A ; . 3 - l l l i n t - 1 . 2 3 1 1 ' L I f t M a x - M M l d d l e z fl a x - B B F i g u r e 8 . 1 . ( a ) I n i t i a l c o n d i t i o n a n d ( b , c ) c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f t h e l e f t j o i n t o f t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n . 2 9 2 F j i o i g n u t r o e f 8 t . h . 2 e ( u a a d e L ) l f I t n s : i h M a i a r l a t e x c s I o p 1 2 5 n e d c i i t m i e o n n . a n d ( b , c 2 ) 9 c 3 M a i n d d l g e e s : d h M u a e x t I o 1 2 2 T M F c y c l i n g o f t h e r i g h t R i g h t D u a l S h e a r J o i n t R e g i o n s : L e f t D i s c r e t e 0 0 1 P o l e F i g u r e s ‘ \ , , L e f t : M a x = 8 3 A f t e r 5 5 0 T M F c y c l e s A f t e r 8 0 0 T M F c y c l e s L e f t C o m p o n e n t J o i n t R e g i o n s : M i d d l e R i g h t D i s c 0 0 1 P e t e l g u r e s ‘ A f t e r 4 0 0 T M F c y c l e s A f t e r 7 0 0 T M F c y c l e s 6 1 } I ) M ) M M i d d l e : M a x - 3 2 R i g h t : M a x - 4 7 F i g u r e 8 . 3 . ( a ) I n i t i a l c o n d i t i o n a n d ( b , c ) c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f t h e l e fi j o i n t o f t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n . 2 9 4 ( b ) A f t e r 4 0 0 T M F c v c l e s L e f t : M a x = 4 3 M i d d l e : M e x = 7 0 R i g h t : M a x 3 6 8 ( c ) A f t e r 7 0 0 T M F c y c l e s F i g u r e 8 . 4 . ( a ) I n i t i a l c o n d i t i o n a n d ( b , c ) c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f t h e r i g h t j o i n t o f t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n . 2 9 5 F i g u r e 8 . 3 s h o w s t h e l e f t j o i n t o f t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n . T h e o r i e n t a t i o n m a p s s h o w t h r e e p r o m i n e n t o r i e n t a t i o n s i n t h e 0 0 1 p o l e fi g u r e , s e p a r a t e d b y h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s ( s h o w n a s w h i t e l i n e s i n F i g u r e 8 . 3 ( a ) ) . T h e d e n s i t y p o l e fi g u r e s d i s p l a y l e s s i n t e n s e t e x t u r e c o m p a r e d t o t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n , i n d i c a t i n g t h e p r e s e n c e o f a d o m i n a n t o r i e n t a t i o n a n d t w o s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s i n t h e m i d d l e r e g i o n . T h e c h a n g e s i n t h e p e a k i n t e n s i t i e s a r e s h o w n i n T a b l e X V I I I . O n e o r i e n t a t i o n i s m i s o r i e n t e d b y t h e 5 9 o r 6 2 ° t w i n m i s o r i e n t a t i o n a n d t h e o t h e r i s m i s o r i e n t e d b y ~ 2 0 ° . T h e S E M i m a g e s a f t e r 4 0 0 T M F c y c l e s i n F i g u r e 8 . 3 ( b ) s h o w t h a t a l e d g e d e v e l o p e d a l o n g t h e 2 0 ° h i g h a n g l e g r a i n b o u n d a r y . A f t e r 7 0 0 T M F c y c l e s t h e l e d g e b e c a m e m o r e p r o m i n e n t ( F i g u r e 8 . 3 ( c ) ) . T h e r i g h t j o i n t o f t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n s h o w n i n F i g u r e 8 . 4 i s s m a l l e r a n d t h i n n e r , b u t i t d o e s n o t h a v e a n y s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s h a v i n g a 2 0 ° m i s o r i e n t e d b o u n d a r y . T h e o r i e n t a t i o n m a p s f r o m t h e a s - f a b r i c a t e d c o n d i t i o n i n F i g u r e 8 . 4 ( a ) s h o w o n e d o m i n a n t a n d t w o s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s w i t h t h e s a m e o r i e n t a t i o n s i n a l l t h r e e r e g i o n s . T h e c h a n g e s i n t h e p e a k i n t e n s i t i e s a r e s h o w n i n T a b l e X I X . L i k e t h e r i g h t j o i n t o f t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n , t h e s m a l l e r r i g h t j o i n t h a s a c r y s t a l o r i e n t a t i o n s w i t h t h e c a x i s c l o s e t o t h e — y s p e c i m e n d i r e c t i o n . T h i s j o i n t a p p e a r s t o b e a s i n g l e c r y s t a l w i t h s o m e ~ 6 0 ° t w i n r e l a t e d s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s e m b e d d e d w i t h i n t h e c r y s t a l . A f t e r 4 0 0 o r 7 0 0 T M F c y c l e s , n o s u r f a c e l e d g e s d e v e l o p e d , a s s h o w n i n F i g u r e s 8 . 4 ( b , c ) . S o m e p e a k s h a r p e n i n g i s e v i d e n t i n t h e d e n s i t y p o l e fi g u r e s d u e t o e l i m i n a t i o n o f s m a l l - e m b e d d e d o r i e n t a t i o n s . F i g u r e s 8 . 5 a n d 8 . 6 s h o w t h e m i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s f o r b o t h s p e c i m e n s . W i t h c y c l i n g , t h e r e i s a n o v e r a l l d e c r e a s e i n r a n d o m a n d 6 0 ° , t w i n m i s o r i e n t a t i o n s , b u t 2 9 6 c o n s p i c u o u s p e a k s a r e s e e n a t ~ 2 2 , 4 5 , 7 0 a n d 8 0 ° a f t e r 8 0 0 c y c l e s i n b o t h j o i n t s . H o w e v e r , t h e 7 a n d 1 2 5 ° p e a k s t h a t w e r e p r e s e n t i n t h e l e f t j o i n t b e f o r e T M F c y c l i n g w e r e n o t p r e s e n t a t a n y t i m e i n t h e r i g h t j o i n t . T h e s e s t r o n g p e a k s c o r r e s p o n d t o t h e l o w a n g l e b o u n d a r i e s w h e r e l e d g e s a r e e v i d e n t i n t h e S E M i m a g e s i n F i g u r e 8 . 1 . T h e i n i t i a l 2 2 ° p e a k i n t h e l e f t c o m p o n e n t j o i n t i n F i g u r e 8 . 6 w a s w e a k e n e d , b u t r e t a i n e d . I n c o n t r a s t t o t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n , t h e c o m p o n e n t j o i n t s h a v e a l a r g e r n u m b e r o f l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s , b u t n o p r e f e r r e d m i s o r i e n t a t i o n p e a k s w e r e p r e s e n t a t 6 - 7 o r 1 2 - 1 3 ° . T a b l e X V I I I : I n t e n s i t i e s F o r t h e T h r e e D o m i n a n t P o l e s I n T h e L e f t J o i n t O f T h e C o m p o n e n t S p e c i m e n . C e n t e r R i h t R 1 R 2 R 3 S 1 S 2 A s - f a b 3 3 . 4 3 0 1 0 . 1 4 2 . 3 1 5 . 3 4 0 0 2 5 . 4 2 3 . 3 1 0 . 0 3 8 . 6 1 8 . 3 7 0 0 3 2 . 7 2 9 . 3 1 3 . 6 4 7 . 0 3 2 1 . 4 T a b l e X I X : I n t e n s i t i e s F o r t h e T h r e e D o m i n a n t P o l e s I n T h e R i g h t J o i n t O f T h e C o m p o n e n t T y p e S J ) e c i m e n . C e n t e r fi g h t L 1 L 2 L 3 M 1 M 2 M 3 A s - f a b 3 8 . 9 1 3 . 9 1 1 . 2 2 5 . 6 1 8 . 8 2 7 . 2 4 0 0 4 9 . 4 8 8 . 4 8 . 3 3 6 . 7 2 8 2 0 . 8 7 0 0 7 0 . 4 1 1 . 6 7 . 0 4 2 . 9 3 1 . 0 2 8 . 0 F i g u r e 8 . 7 ( a ) s h o w s t h e fi r s t f e w s e c t i o n s o f t h e m i s o r i e n t a t i o n d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n ( M O D F ) f o r t h e l e f t r e g i o n o f t h e l e f t d u a l s h e a r j o i n t . T h e n u m b e r o f v e r y l o w a n g l e b o u n d a r i e s d e c r e a s e s , i n d i c a t i n g p o l y g o n i z a t i o n o f l o w a n g l e b o u n d a r i e s a n d t h e i r c o n v e r s i o n i n t o h i g h e r a n g l e b o u n d a r i e s , b u t t h e b o u n d a r i e s m i s o r i e n t e d b y 7 , 1 3 , a n d 2 0 ° a b o u t a 1 1 0 a x i s a r e r e t a i n e d . F i g u r e 8 . 7 ( b ) s h o w s t h a t m o s t o f t h e b o u n d a r i e s i n t h e r e g i o n w i t h m a n y s u b g r a i n s a r e m i s o r i e n t e d b y s m a l l r o t a t i o n s a b o u t a n a x i s n e a r { 1 1 0 } , b u t t h e t i l t a x i s i s d i f f e r e n t f o r b o u n d a r i e s t h a t a r e p e r p e n d i c u l a r t o e a c h o t h e r . 2 9 7 r e b m u N r e b m u N L e f t J o i n t D u a l S h e a r S p e c i m e n ‘ " — A s - F a b r i c a t e d — 5 5 0 T N F c y c l e s — 8 0 0 T H E c y c l e s 1 5 0 - L e f t 1 2 5 ‘ R e g i o n 1 0 0 ~ 7 5 ‘ 5 0 ‘ 2 5 * 0 1 5 3 0 4 5 6 0 7 5 9 0 1 2 0 — M i d d l e 1 0 0 i R e g i o n 8 0 ~ 6 0 ~ 4 o — M i s o r i e n t a t i o n A n g l e ( 1 d e g r e e b i n s ) F i g u r e 8 . 5 . M i s o r i e n t a t i o n c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f d u a l s h e a r s p e c i m e n . 2 9 8 r e b m u N D u a l S h e a r S p e c i m e n R i g h t J o i n t . 7 . 0 1 5 3 0 4 5 6 0 7 5 9 0 M i s o r i e n t a t i o n A n g l e ( d e g r e e s ) M i d d l e 1 0 0 « R e g i o n 8 0 ‘ 6 0 - 4 0 ' 2 0 - 0 1 5 3 0 4 5 6 0 7 5 9 0 M i s o r i e n t a t i o n A n g i e ( 1 d e g r e e b i n s ) F i g u r e 8 . 5 c o n t i n u e d . M i s o r i e n t a t i o n c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f d u a l s h e a r s p e c i m e n . 2 9 9 L e f t J o i n t C o m p o n e n t S p e c i m e n 1 5 0 - _ _ - _ - — A s - F a b r i c a t e d M i d d l e ' , — 4 0 0 T N F c y c l e s R e g i o n 4 . - . . _ 3 1 2 5 i g ” ? . i — 7 0 0 T M F c y c l e s 1 0 0 — 3 g . I - i . . . a : . n . E 7 5 i 3 z 5 0 — 2 5 — o 1 1 I I 1 o 1 5 3 0 4 5 6 0 7 5 9 0 M i s o r i e n t a t i o n A n g l e ( d e g r e e s ) R i g h t 1 2 5 — R e g i o n 1 0 0 — ' 3 ? E 7 5 - 3 5 0 - 2 5 — 0 ‘ - . . I l o 1 5 3 0 4 5 6 0 7 5 9 0 M i s o r i e n t a t i o n A n g i e ( d e g r e e s ) F i g u r e 8 . 6 . M i s o r i e n t a t i o n c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n . 3 0 0 r e b m u N 1 5 0 - 1 2 5 - 1 0 0 - N u m b e r C o m p o n e n t S p e c i m e n R i g h t J o i n t M i d d l e R e g i o n 7 5 < 5 0 - 2 5 - O J 1 5 0 a 1 2 5 - 1 0 0 r 7 5 - 5 0 ‘ 2 5 * M i s o r i e n t a t i o n A n g l e ( d e g r e e s ) F i g u r e 8 . 6 c o n t i n u e d . M i s o r i e n t a t i o n c h a n g e s d u e t o T M F c y c l i n g o f t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n . 3 0 1 8 . 4 D I S C U S S I O N : S e v e r a l n e w o b s e r v a t i o n s a b o u t d e f o r m a t i o n i n t i n b a s e d s o l d e r j o i n t s e m e r g e f r o m t h i s w o r k . F i r s t l y , a p p a r e n t g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g w a s o b s e r v e d o n l o w a n g l e b o u n d a r i e s . S e c o n d l y , d i f f e r e n c e s i n t h e s t r e s s h i s t o r y f o r t h e d u a l s h e a r a n d t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n s , a s w e l l a s d i f f e r e n c e s i n c r y s t a l o r i e n t a t i o n s , s t r o n g l y a f f e c t e d t h e n a t u r e o f d a m a g e d e v e l o p m e n t i n t h e s o l d e r j o i n t . B o t h o f t h e s e a s p e c t s a r e d i s c u s s e d i n d e t a i l b e l o w , f o l l o w e d b y f u r t h e r a n a l y s i s a n d d i s c u s s i o n p e r t a i n i n g t o t h e a c t i v i t y o f s l i p i n t h e r e g i o n s a l o n g l o w a n g l e b o u n d a r i e s o f F i g u r e 8 . 1 . 1 . L e d g e F o r m a t i o n O n L o w A n g l e B o u n d a r i e s P r i o r w o r k i n c h a r a c t e r i z i n g m i c r o s t r u c t u r e o f t h e t i n p h a s e i n s o l d e r j o i n t s h a s s h o w n h i g h l y p r e f e r r e d b o u n d a r i e s w i t h c o i n c i d e n t s i t e l a t t i c e s a t 2 2 . 3 , 2 8 [ 9 ] , 4 3 , 7 0 a n d 8 0 ° m i s o r i e n t a t i o n s , a n d t w i n s a t 5 9 a n d 6 2 ° [ 4 ] . T h e h i g h l y p r e f e r r e d l o w a n g l e b o u n d a r i e s w h i c h a p p e a r t o s l i d e i n F i g u r e 8 . 1 ( b , c ) a r e c l o s e t o c o i n c i d e n t s i t e l a t t i c e s ( C S L ) s h o w n i n F i g u r e 8 . 8 w i t h r o t a t i o n s a b o u t a { 1 1 0 ) a x i s o f 7 . 2 , 1 4 . 3 , a n d 2 2 3 ° . T h e l o w a n g l e C S L ’ s a r e i m p e r f e c t a n d t h e y c a n n o t b e m a i n t a i n e d w i t h l o n g - r a n g e o r d e r f o r t h e s i m p l e r o t a t i o n a l g e o m e t r y p r e s e n t e d . P e r i o d i c g r a i n b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s a r e r e q u i r e d i n b o u n d a r i e s t h a t h a v e m i s o r i e n t a t i o n s t h a t a r e n o t p r e c i s e l y a t a C S L m i s o r i e n t a t i o n [ 1 0 , 1 1 , 1 2 ] . T h e s e b o u n d a r i e s a r e t i l t b o u n d a r i e s , w h o s e g e o m e t r y d o e s n o t p e r m i t s l i d i n g o f t h e g e o m e t r i c a l l y n e c e s s a r y d i s l o c a t i o n s t h a t m a k e u p t h e s e b o u n d a r i e s , t h o u g h t h e s e s u b - b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s c o u l d c l i m b i n a w a y t h a t a s s i s t s s l i d i n g . I f m i s fi t d i s l o c a t i o n s a r e c o n t a i n e d i n t h e b o u n d a r y p l a n e , a n d t h e i r g l i d e p l a n e i s a l s o t h e b o u n d a r y p l a n e , t h e n s l i d i n g c o u l d b e a n t i c i p a t e d w h e n t h e r e s o l v e d s h e a r s t r e s s 3 0 2 i s s u f f i c i e n t l y h i g h . I f t h e m i s fi t d i s l o c a t i o n s h a v e s c r e w c h a r a c t e r o n g l i d e p l a n e s , t h e y c o u l d s l i d e w h e n t h e r e s o l v e d s h e a r s t r e s s i s s u f f i c i e n t l y h i g h . L e d g e s t h a t d e v e l O p e d o n t h e l e f t s i d e d u e t o T M F a r e m o s t l y p a r a l l e l t o { 1 1 0 ) p l a n e t r a c e s , w h i c h i s c o n fi r m e d i n F i g u r e s 8 . 1 a n d 8 . 3 ( b , c ) o f t h i s s t u d y a s w e l l . T h e m i s o r i e n t a t i o n a x i s ( r a t h e r t h a n m i s o r i e n t a t i o n a n g l e ) b e t w e e n s u b g r a i n s i n t h e l e f t j o i n t o f t h e d u a l s h e a r j o i n t i s c h a r a c t e r i z e d i n t h e m a p i n F i g u r e 8 . 7 ( b ) , w h i c h s h o w s t h a t t h e s e s l i d i n g l o w a n g l e b o u n d a r i e s a r e m i s o r i e n t e d b y a r o t a t i o n a b o u t a n a x i s w i t h i n 5 ° o f a { 1 1 0 ) p l a n e n o r m a l ( n o t e a r r o w s i n F i g u r e 1 0 ( a ) ) . F i g u r e 8 . 7 ( c ) s h o w s t h a t t h e ( 1 1 0 ) a x e s o f r o t a t i o n l i e s i n t h e p l a n e o f t h e l o w a n g l e b o u n d a r i e s , i m p l y i n g t h a t t h e s e a r e l o w a n g l e t i l t b o u n d a r i e s ( t h a t i s , t h e t i l t a x e s f o r v e r t i c a l a n d h o r i z o n t a l b o u n d a r i e s a r e p e r p e n d i c u l a r ) . T h e t i l t a x i s f o r t h e s l i d i n g v e r t i c a l b o u n d a r i e s i s t h e [ 1 1 0 ] d i r e c t i o n t h a t i s n e a r l y i n t h e p l a n e o f t h e p a p e r . I t i s r e a s o n a b l e t o e x p e c t t i l t b o u n d a r i e s t o f o r m d u r i n g p o l y g o n i z a t i o n , b u t n o t t w i s t b o u n d a r i e s , a s t w i s t b o u n d a r i e s a r e m a d e u p o f s c r e w d i s l o c a t i o n s , w h i c h d o n o t f o r m l o w e n e r g y s t r u c t u r e s b y a s s e m b l i n g a r r a y s [ 4 ] . F i g u r e 8 . 9 s h o w s t h e j o i n t i n F i g u r e 8 . 1 ( b , c ) t i l t e d 7 0 ° ( b o t t o m e d g e o f t h e j o i n t i s t h e h i g h s i d e ) t o r e v e a l t h e 1 - 3 p m s t e p s a t t h e l e d g e s . A t t h e b a s e o f t h e 8 0 0 c y c l e i m a g e , a s e r i e s o f p r i s m s f o r o r i e n t a t i o n s n e a r t h e b o t t o m o f t h e j o i n t a r e r o t a t e d w i t h t h e s a m e 7 0 ° r o t a t i o n a b o u t t h e x a x i s a s t h e t i l t e d j o i n t , a n d t h e l e f t t w o o f t h e s e p r i s m s h a s t h e 1 1 0 p l a n e i l l u s t r a t e d . T h e p l a n e o f s h e a r o f t h e l e f t t w o s t e p s i s v e r y c l o s e t o t h e ( 1 1 0 ) p l a n e i l l u s t r a t e d , i m p l y i n g t h a t s l i d i n g o c c u r r e d o n ( 1 1 0 ) p l a n e s . T h e r e a r e s m a l l e r m a g n i t u d e s t e p s o n t h e r i g h t s i d e o f t h e i m a g e t h a t c a n n o t b e a s c r i b e d t o ( 1 1 0 ) p l a n e s , s i n c e t h e l e d g e s t e p i s n e a r l y p e r p e n d i c u l a r t o e i t h e r ( 1 1 0 ) p l a n e . T h e r e f o r e , s l i d i n g t h a t 3 0 3 f o r m e d t h e l e d g e s o n t h e r i g h t s i d e m u s t h a v e o c c u r r e d o n a n o t h e r p l a n e ( s u c h a s t h e ( 1 0 0 ) p l a n e t h a t i s n e a r l y p a r a l l e l t o t h e l e d g e s t e p f o r t h e r i g h t m o s t l e d g e ) . A s m i s o r i e n t a t i o n s o f s u b g r a i n s t e n d t o i n c r e a s e w i t h i n c r e a s i n g s t r a i n , w h e n a m i s o r i e n t a t i o n r e a c h e s a n o r i e n t a t i o n c l o s e t o , b u t n o t a t a C S L , t h e n m i s fi t d i s l o c a t i o n s a l l o w t h e b o u n d a r y t o e x i s t w i t h e n e r g y c l o s e t o t h a t o f t h e C S L b o u n d a r y . I t i s n o t e w o r t h y t h a t m i s o r i e n t a t i o n p e a k s a r e o b s e r v e d o n t h e h i g h s i d e o f t h e 7 . 3 a n d t h e l o w s i d e o f t h e l 4 . 3 ° C S L m i s o r i e n t a t i o n s ( L e f t j o i n t i n F i g u r e 8 . 5 ) , w h i c h s u g g e s t s t h a t a s i g n i fi c a n t n u m b e r o f b o u n d a r y d i s l o c a t i o n s a r e r e q u i r e d t o m a i n t a i n t h e f a v o r e d C S L l o w e n e r g y b o u n d a r y . I f m i s fi t d i s l o c a t i o n s h a v e s c r e w c h a r a c t e r a n d r e s i d e i n t h e b o u n d a r y p l a n e , a n d i f t h e s e d i s l o c a t i o n s a r e g l i s s i l e , t h e n s l i d i n g t h a t f o r m s l e d g e s i s p l a u s i b l e . R e c e n t s t u d i e s s h o w t h a t d e v e l o p i n g n e t w o r k s o f C S L b o u n d a r i e s i s b e n e fi c i a l f o r e n h a n c e d a m b i e n t t e m p e r a t u r e p r o p e r t i e s [ 1 3 , 1 4 ] . I n c o n t r a s t , t h e p r e s e n t s t u d y s h o w s t h a t l o w a n g l e C S L b o u n d a r i e s m a y b e u n d e s i r a b l e f o r h i g h t e m p e r a t u r e d e f o r m a t i o n i f t h e y f a c i l i t a t e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d t h e h e t e r o g e n e o u s s t r a i n t h a t s u p p o r t s a d a m a g e n u c l e a t i o n p r o c e s s e s . F u r t h e r m o r e , i n t h e s u p e r p l a s t i c l i t e r a t u r e , i t i s c o m m o n l y s t a t e d t h a t h i g h a n g l e a r e r e q u i r e d o r m u s t b e d e v e l o p e d f o r g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g . O n t h e b a s i s o f e x i s t i n g k n o w l e d g e , o b s e r v a t i o n o f s l i d i n g o n l o w a n g l e b o u n d a r i e s i s u n a n t i c i p a t e d . 3 0 4 C o m p o n e n t L e f t J o i n t , L e fi R e g i o n - A s - F a b r i c a t e d 1 5 ° I : D u a l S h e a r - L e f t J o i n t ] L e f t R e g i o n T M F c y c l e s 1 1 0 R o t a t i o n A x i s T o l e r a n c e F r a c t i o n 2 . 5 ‘ — 0 . 3 6 7 5 ' — . 5 0 0 0 ' . 2 0 “ ' 7 5 - _ _ 0 , 5 7 3 F r a c t i o n 0 . 8 7 6 1 0 ' — 0 . 5 0 4 1 F i g u r e 8 . 7 . T M F i n t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n c a u s e d l o w a n g l e b o u n d a r i e s t o f o r m w i t h r o t a t i o n s a b o u t a [ 1 1 0 ] a x i s . ( a ) C h a n g e s i n M i s o r i e n t a t i o n D i s t r i b u t i o n ( M O D F ) f o r t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n s h o w s r e d u c t i o n i n n u m b e r o f v e r y l o w a n g l e b o u n d a r i e s , a n d a p r e f e r e n c e f o r b o u n d a r i e s r o t a t e d a b o u t a { 1 1 0 ) a x i s ( a r r o w s ) . T h e M O D F i s s i m i l a r f o r t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n . ( b ) M o r e t h a n 5 0 % o f t h e b o u n d a r i e s i n a r e g i o n w i t h 2 0 ° o f c r y s t a l o r i e n t a t i o n v a r i a t i o n a r e w i t h i n 5 ° o f a 1 1 0 a x i s r o t a t i o n . ( c ) p r i s m s i n a d j a c e n t s u b g r a i n s a r e o v e r l a p p e d a t t h e b o u n d a r y t o s h o w t h a t ( 1 1 0 ) r o t a t i o n a x e s a r e i n d i f f e r e n t d i r e c t i o n s f o r h o r i z o n t a l a n d v e r t i c a l b o u n d a r i e s . 3 0 5 ° ° 2 2 7 C S L 2 2 . 3 ' @ [ 1 1 0 ] . . 5 . 2 0 1 3 . 0 . 0 0 a a , , * 0 0 . 0 0 0 0 ‘ V n o . " A v * e 6 9 0 0 2 0 0 0 0 . a I f ~ " k 0 0 0 * 0 0 0 0 n 0 0 6 9 a * 3 3 " q a 0 0 @ ) p o " 0 , , 0 0 0 0 a r 4 | “ k g 5 . a k 0 0 0 . 0 0 0 " 0 0 0 ® 0 . 1 ! 1 r . " * a 0 6 p 0 0 ~ 0 * 0 0 0 . 0 A r ~ g ' 0 0 * 0 * 0 0 0 . 0 0 d p 0 * e § 0 " 0 x 0 ' 0 0 0 0 0 0 0 0 0 ' s 2 6 1 4 . 3 ° @ [ 1 1 0 ] I 0 0 ' 0 . 0 . 0 0 0 I m ~ 0 0 0 0 ‘ 0 . 0 0 0 I : . 1 : I x " a : 0 x ~ 0 ' 0 0 0 @ 9 t 3 0 0 ' 0 . 0 ' 0 0 0 . " x ' 0 0 0 0 " 0 ~ 0 ~ 0 0 n 0 ' 0 . 0 ' 0 0 O ' 0 n o b - e - N t k I 0 0 0 ' 0 0 0 0 0 0 0 0 ' . t . @ 9 " n I I I ~ 0 0 0 0 0 . 0 " d ‘ 0 : . X 3 0 C S L 7 . 2 ° @ [ 1 1 0 ] 0 * 0 0 0 0 0 0 a I , , I 0 0 0 0 / 0 / 0 ’ 0 0 . I . ’ l ' . 0 0 0 0 0 ' 0 - 0 3 . 4 ' . " a n p p o o o n o u o k o i . . . " n ” . 1 . 0 5 3 0 0 . 0 9 0 0 0 0 0 ' 0 - 0 . _ ~ ' \ ' 1 : ' 0 ' 0 x r i . 0 0 0 0 0 0 \ 0 d ' 0 ' 0 . . 3 . 0 . 0 0 0 0 0 I I . I 0 - 0 0 0 . 0 . 0 0 0 0 M o ' x ' D i r D i r " x 0 ' 0 : 0 0 0 0 ‘ 0 ' 0 0 I I I I a 0 0 0 0 0 ' 0 n 0 . 0 I I I I I 0 0 . 0 , ) : 0 0 0 0 0 0 ‘ 0 2 0 0 F i g u r e 8 . 8 . C o i n c i d e n t S i t e L a t t i c e ( C S L ) a r r a n g e m e n t s f o r b o u n d a r i e s w i t h r o t a t i o n s a b o u t { 1 1 0 ) a x e s . T h e s e C S L s a r e n o t p e r f e c t ; t h e y c a n n o t b e m a i n t a i n e d w i t h l o n g - r a n g e o r d e r f o r t h e s i m p l e r o t a t i o n a l g e o m e t r y p r e s e n t e d ; h e n c e t h e i d e a l a x i s o f r o t a t i o n m a y b e s l i g h t l y d i f f e r e n t f r o m { 1 1 0 ) . 3 0 6 8 0 0 ‘ C y c l e s F i g u r e 8 . 9 . I m a g e s o f t h e 5 5 0 a n d 8 0 0 c y c l e l e f t g r o u p r e g i o n o f t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n t i l t e d 7 0 ° a b o u t t h e x - a x i s s h o w s 1 - 3 m i c r o n d i s p l a c e m e n t s a l o n g l o w a n g l e b o u n d a r i e s . P r i s m s r o t a t e d 7 0 ° d e g a b o u t t h e x - a x i s w i t h ( 1 1 0 ) o r ( 1 0 0 ) p l a n e s h i g h l i g h t e d s h o w c o r r e s p o n d e n c e b e t w e e n t h e l e d g e p l a n e s o f s h e a r a n d c r y s t a l l o g r a p h i c p l a n e s . 3 0 7 2 . H e t e r o g e n e o u s D e f o r m a t i o n A t L o w A n g l e B o u n d a r i e s I n b o t h T M F c y c l e d s p e c i m e n s , t h e l a r g e r o f t h e t w o j o i n t s d e v e l o p e d m o r e d a m a g e t h a n t h e o t h e r , s u g g e s t i n g t h a t t h e l a r g e r j o i n t s w e r e w e a k e r . I n t h e d u a l s h e a r j o i n t , t h e l e f t j o i n t h a d 1 1 % g r e a t e r l o a d c a r r y i n g a r e a , i n d i c a t i n g t h a t t h e o v e r a l l s h e a r s t r e s s w a s h i g h e r i n t h e r i g h t j o i n t . H o w e v e r , t h e o r i e n t a t i o n o f t h e c - a x i s i n t h e t w o j o i n t s w a s d i f f e r e n t ; t h e l e f t j o i n t h a d t h e c - a x i s m o r e c l o s e l y a l i g n e d w i t h t h e d i r e c t i o n o f m a x i m u m s h e a r a l o n g t h e x - a x i s , s u g g e s t i n g t h a t t h e s l i p m o d e s w i t h t h e s m a l l e s t B u r g e r ’ s v e c t o r s u c h a s { 1 1 0 ) [ 0 0 1 ] o r { 1 0 0 ) [ 0 0 1 ] c o u l d b e m o r e e a s i l y a c t i v a t e d t h a n s l i p i n t h e m o r e h i g h l y s t r e s s e d r i g h t j o i n t . I n t h e l e f t r e g i o n o f t h e l e f t j o i n t , t h e c - a x i s d e v i a t e d 5 8 ° f r o m t h e m a x i m u m s h e a r d i r e c t i o n , b u t i n t h e m i d d l e i t d e v i a t e d 2 4 ° f r o m t h e x - a x i s . T h e c o m p o n e n t o f x - a x i s s h e a r p r o j e c t e d o n t o t h e c - a x i s o n t h e l e f t r e g i o n w a s 5 3 % , w h i l e i t w a s 9 1 % i n t h e m i d d l e a n d r i g h t r e g i o n s o f t h e j o i n t . W h e n n o r m a l i z e d b y t h e 1 1 % l o w e r s t r e s s d i f f e r e n t i a l , t h e c - a x i s s l i p s y s t e m s h a d 4 7 - 8 1 % o f t h e s h e a r a n d t h e r i g h t j o i n t h a d 2 4 - 3 2 % o f t h e s h e a r p r o j e c t e d o n < 0 0 1 > s l i p d i r e c t i o n s , e v e n t h o u g h t h e l e f t j o i n t h a d a l o w e r o v e r a l l s t r e s s . T h u s , t h e r i g h t j o i n t w a s i n t r i n s i c a l l y m o r e r e s i s t a n t t o d e f o r m a t i o n i n t h e c - a x i s d i r e c t i o n . T h e s e v a l u e s a r e t a b u l a t e d f o r b o t h j o i n t s i n T a b l e X X . I n t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n , t h e r i g h t j o i n t o f t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n w a s a l s o m o r e h i g h l y s t r e s s e d , a n d i t a l s o h a d l e s s o f t h e r e s o l v e d s h e a r p r o j e c t e d o n t o t h e c - a x i s . T h e r i g h t j o i n t a l s o h a d a n o r i e n t a t i o n w i t h a c - a x i s p o i n t i n g n e a r t h e - — y s p e c i m e n d i r e c t i o n , a s w e l l a s t w o o r i e n t a t i o n s p o i n t i n g c l o s e r t o t h e z d i r e c t i o n . T h e l e f t j o i n t w a s l e s s d a m a g e d t h a n t h e l e f t j o i n t o f t h e d u a l s h e a r j o i n t s p e c i m e n , w h e r e t h e c - a x i s w a s c l o s e r t o t h e d i r e c t i o n o f m a x i m u m s h e a r i n t h e l e f t j o i n t , a n d d a m a g e w a s t h e g r e a t e s t . 3 0 8 T w o o t h e r f a c t o r s m a y a c c o u n t f o r l e s s e r a m o u n t s o f d a m a g e i n t h e c o m p o n e n t j o i n t , t h e n o n - r e v e r s a l o f t h e s h e a r s t r e s s d i r e c t i o n , a n d t h e h i g h e r p o p u l a t i o n o f l o w a n g l e b o u n d a r i e s . T h e s i g n o f t h e s h e a r s t r e s s r e v e r s e d i n t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n . R e v e r s a l o f s t r e s s s i g n h a s b e e n s h o w n t o a s s i s t r e c o v e r y p r o c e s s e s ( r e m o v a l o f m o b i l e d i s l o c a t i o n s ) [ 5 , 6 ] w h i c h m a y a c c o u n t f o r l e s s p l a s t i c a c c o m m o d a t i o n o f i m p o s e d s t r e s s e s w h e n r e v e r s a l s o c c u r . T h e c o m p o n e n t s p e c i m e n a l s o h a d a h i g h e r p o p u l a t i o n o f l o w a n g l e b o u n d a r i e s , i n d i c a t i n g a h i g h e r i n i t i a l p o p u l a t i o n o f d i s l o c a t i o n s t h a t m a y h a v e r e s u l t e d f r o m t h e s t r a i n e d c o o l i n g h i s t o r y , a n d s i n c e t h e y w e r e c o n t i n u a l l y l o a d e d i n t h e s a m e d i r e c t i o n t h r o u g h o u t i t s d e f o r m a t i o n h i s t o r y , t h e d i s l o c a t i o n d e n s i t y i n s u b s t r u c t u r e m a y h a v e b e e n k e p t m o r e c o n s t a n t . T h i s s u g g e s t s t h a t r e t e n t i o n o f g l i s s i l e d i s l o c a t i o n s i s b e n e fi c i a l t o p r e v e n t d a m a g e n u c l e a t i o n . T a b l e X X : S t r e s s P a r a m e t e r s i n D u a l S h e a r a n d C o m p o n e n t J o i n t S p e c i m e n s D u a l S h e a r L e f t J o i n t R i g h t l o i n t S t r e s s d i f f e r e n t i a l 1 1 % l o w e r 1 1 % h i g h e r a g g l e b e t w e e n 0 0 l , x 5 8 ° , 2 4 ° 7 8 ° , 7 3 ° % o f s t r e s s a l o n g c - a x i s 5 3 , 9 1 2 2 , 2 9 n o r m a l i z e d b y d i f f e r e n t i a l 4 7 , 8 1 2 4 , 3 2 C o m p o n e n t S t r e s s d i f f e r e n t i a l 3 9 % h i g h e r 3 9 % l o w e r a n g l e b e t w e e n 0 0 1 , x 5 3 ° , 4 3 ° 6 0 ° , 5 1 ° % o f s t r e s s a l o n g c - a x i s 6 0 , 7 4 5 1 , 6 4 n o r m a l i z e d b y d i f f e r e n t i a l 7 4 , 5 9 3 6 , 3 1 3 0 9 3 . S c h m i d F a c t o r A n a l y s i s W o r k a b o v e [ 1 ] h a s s h o w n t h a t l e d g e s w h i c h d e v e l O p d u e t o T M F a r e o f t e n p a r a l l e l t o { 1 1 0 ) p l a n e t r a c e s , a s i s t h e c a s e w i t h m o s t , i f n o t a l l o f t h e b o u n d a r i e s i n t h i s j o i n t , a n d a n a n a l y s i s o f S c h m i d f a c t o r s o n s l i p s y s t e m s o n { 1 1 0 ) p l a n e s f o l l o w s t o a s s e s t h e r o l e o f s l i p o n g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g / l e d g e f o r m a t i o n p h e n o m e n a . A S c h m i d f a c t o r a n a l y s i s o f p o s s i b l e s l i p s y s t e m s i n t i n ( B C T t i n h a s m a n y s l i p s y s t e m f a m i l i e s ) w a s u s e d t o c o m p a r e w i t h o b s e r v e d s l i p p h e n o m e n a a s s o c i a t e d w i t h l e d g e s a n d s l i d i n g . S c h m i d f a c t o r a n a l y s i s w a s c a r r i e d o u t i n r e g i o n s t h a t s h o w e d l e d g e s o r g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g . S l i p o n ( 1 1 0 ) p l a n e s c o r r e l a t e d w e l l w i t h s o m e o f t h e l e d g e s . T h i s s e c t i o n f o c u s e s o n m i c r o s t r u c t u r e e v o l u t i o n , d e f o r m a t i o n , a n d d a m a g e n u c l e a t i o n o f j o i n t s s i m i l a r t o t h o s e u s e d w i t h s u r f a c e m o u n t c o m p o n e n t s , a n d a i m s t o a s c e r t a i n t h e i m p a c t o f s l i p i n d e f o r m a t i o n b y t h e r m o m e c h a n i c a l f a t i g u e . F i g u r e 8 . 1 0 r e v e a l s t h e S c h m i d f a c t o r a n a l y s i s f o r t h e t w o r e g i o n s a l o n g l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s , r e g i o n s ( A ) a n d ( B ) i n F i g u r e 8 . 1 . T h i s i s b a s e d o n a s t r e s s t e n s o r o n = 1 0 . 4 , 0 2 2 = - 9 . 6 , a n d 1 1 2 = 1 2 1 = 3 . 9 M P a , o b t a i n e d f r o m a F E M a n a l y s i s d e s c r i b e d i n C h a p t e r 2 , a n d i t r e p r e s e n t s t h e h o t p a r t o f t h e T M F c y c l e w h e n t h e c o m p o n e n t i s p u t i n t o t e n s i o n . T h e e l l i p s e s r e p r e s e n t a t i l t e d u n i t c i r c l e u p o n a s l i p p l a n e , o n w h i c h a r r o w s r e p r e s e n t a p a r t i c u l a r s l i p s y s t e m . T h e t h i c k s o l i d o r d a s h e d l i n e a l o n g t h e m a j o r a x i s c o r r e s p o n d s t o t h e p l a n e t r a c e o f t h e s l i p p l a n e . A s o l i d , o r d a s h e d , a r r o w r e p r e s e n t s t h e B u r g e r ’ s v e c t o r w i t h a c o m p o n e n t c o m i n g o u t o f , o r i n t o , t h e p a g e , r e s p e c t i v e l y , w h i c h a l l o w s o n e t o v i s u a l i z e t h e c o r r e c t i n c l i n a t i o n o f t h e s l i p p l a n e . T h e m o s t h i g h l y s t r e s s e d s l i p s y s t e m s a r e i d e n t i fi e d a l o n g w i t h i t s S c h m i d f a c t o r , m , w i t h t h e h i g h e s t v a l u e s c i r c l e d . 3 1 0 I n r e g i o n ( A ) , t h e u p p e r g r a i n o n t h e r i g h t o f t h e l e d g e s l i d o u t o f t h e o r i g i n a l s u r f a c e m o r e t h a n t h e g r a i n o n t h e l e f t . T h e S c h m i d f a c t o r a n a l y s i s r e v e a l s t h a t t h e u p p e r g r a i n i s m o r e h i g h l y s t r e s s e d ( m = 0 . 6 1 ) o n t h e ( 1 - 1 0 ) [ 1 1 1 ] / 2 s l i p s y s t e m t h a n t h e l e f t g r a i n , ( m = 0 . 5 8 ) . B e c a u s e t h e B u r g e r ’ s v e c t o r c o m e s o u t o f t h e p a g e , m o r e m a s s w o u l d m o v e o u t o f t h e p a g e f o r u p p e r g r a i n . T h e n e x t m o s t h i g h l y s t r e s s e d s l i p s y s t e m f o r t h e s e g r a i n s i s ( 1 1 0 ) [ 1 - 1 1 ] / 2 , w h i c h h a s t h e B u r g e r ’ s v e c t o r g o i n g i n t o t h e p a g e . T h e S c h m i d f a c t o r f o r t h i s s l i p s y s t e m h a s a h i g h e r v a l u e i n t h e l e f t g r a i n ( m = 0 . 5 4 ) t h a n t h e u p p e r g r a i n ( m = 0 . 4 8 ) , s o m o r e s l i p w i t h a n i n w a r d c o m p o n e n t w o u l d b e e x p e c t e d i n t h e l e f t g r a i n , w h i c h i s a l s o c o n s i s t e n t w i t h i t s l o w e r s u r f a c e e l e v a t i o n . O n t h e b a s i s o f t h e s e t w o s l i p s y s t e m s , t h e r e i s m o r e m a s s m o v e m e n t o u t o f t h e p a g e f o r t h e u p p e r g r a i n t h a n t h e l e f t g r a i n . F o r b o t h g r a i n s t h e ( 1 1 0 ) p l a n e i s f a i r l y s t e e p l y i n c l i n e d t o t h e s u r f a c e i n a m a n n e r s i m i l a r t o t h e l e d g e g e o m e t r y , a n d t h e p l a n e t r a c e l i n e s u p w e l l w i t h m a n y o f t h e l e d g e s , s o s l i d i n g o n t h i s p l a n e c o u l d a c c o u n t f o r t h e l e d g e g e o m e t r y . I n r e g i o n ( B ) , a s i m i l a r a n a l y s i s i s p r e s e n t e d o n t h e r i g h t s i d e o f F i g u r e 8 . 1 0 . T h e l e d g e d e v e l o p e d s u c h t h a t t h e r i g h t g r a i n h a s a l o w e r e l e v a t i o n t h a n t h e u p p e r o r l o w e r g r a i n s o n t h e l e f t . F o r t h e r i g h t g r a i n , t h e m o s t h i g h l y s t r e s s e d s l i p s y s t e m ( 1 - 1 0 ) [ 0 0 1 ] w i t h m = 0 . 6 7 h a s m o r e o v e r a l l m a s s m o v e m e n t i n t o t h e p a g e t h a n t h e o t h e r t w o g r a i n s ( m = 0 . 6 3 a n d 0 . 5 8 ) . T h e s e c o n d m o s t h i g h l y s t r e s s e d s l i p s y s t e m ( 1 0 0 ) [ 0 0 1 ] w i t h m : 0 . 5 5 a l s o h a s i t s B u r g e r s v e c t o r g o i n g i n t o t h e p a g e . T h e s e s l i p s y s t e m s i n t h e o t h e r t w o g r a i n s h a v e s m a l l e r S c h m i d f a c t o r s . T h e c r y s t a l l o g r a p h i c p l a n e t h a t b e s t a l i g n s w i t h t h i s l e d g e i s t h e ( 0 0 1 ) p l a n e , a n d t h e S c h m i d f a c t o r s f o r [ 1 - 1 0 ] a n d [ 1 0 0 ] s l i p a r e a b o v e 0 . 5 3 - 0 . 6 7 i n t h e s e g r a i n s , w i t h s i m i l a r k i n d s o f i n w a r d a n d o u t w a r d p r e f e r e n c e a s d e s c r i b e d a b o v e . T h e s l i d i n g o n t h e ( 0 0 1 ) p l a n e , o n w h i c h t h e r e i s n o B u r g e r s v e c t o r w i t h a s m a l l 3 1 1 v a l u e s u g g e s t s t h a t s l i d i n g b y c l i m b o f ( 1 0 0 ) [ 0 0 1 ] d i s l o c a t i o n s m a y a c c o u n t f o r t h i s d e f o r m a t i o n p r o c e s s . R e c e n t s t u d i e s s h o w t h a t d e v e l o p i n g n e t w o r k s o f h i g h a n g l e C S L b o u n d a r i e s i s b e n e fi c i a l f o r e n h a n c e d a m b i e n t t e m p e r a t u r e p r o p e r t i e s [ 7 , 8 ] . I n c o n t r a s t t o t h e s e s t u d i e s , t h i s s t u d y s h o w s t h a t l o w a n g l e C S L b o u n d a r i e s m a y s t i m u l a t e h e t e r o g e n e o u s d e f o r m a t i o n i f t h e y f a c i l i t a t e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g t h a t s u p p o r t s d a m a g e n u c l e a t i o n p r o c e s s e s . F u r t h e r m o r e , i t i s c o m m o n l y s t a t e d t h a t h i g h a n g l e b o u n d a r i e s a r e r e q u i r e d o r m u s t b e d e v e l o p e d f o r g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g i n t h e s u p e r p l a s t i c l i t e r a t u r e . O n t h e b a s i s o f e x i s t i n g k n o w l e d g e , o b s e r v a t i o n o f s l i d i n g o n l o w a n g l e b o u n d a r i e s i s u n a n t i c i p a t e d . 3 1 2 ‘ \ ( 1 - 1 0 ) [ 0 0 1 ] " m = 0 . 4 7 ( 1 - 1 0 ) [ 1 1 0 ] . ( 1 - 1 0 ) [ 1 1 1 ] l 2 m = 0 . 4 8 m = 0 . 6 1 ( 1 - 1 0 1 1 0 0 1 1 ( 1 - 1 0 ) [ 1 1 1 1 1 2 ‘ \ m = \ m - = 0 . ? ( 1 - 2 1 0 1 1 1 1 1 1 1 2 \ \ ( 1 ” “ 1 1 0 1 m : 0 5 8 ( 1 1 0 1 1 5 0 0 1 1 m = 0 . 5 0 ‘ \ \ _ _ m = ( 1 - " 1 5 0 1 1 0 0 1 1 ( 1 - 1 0 ) i 1 1 0 ] . . m = 0 . 4 5 m = 0 . 4 2 ( 1 - 1 0 1 1 1 1 1 1 / 2 m = 0 . 5 6 ( 1 1 0 1 1 1 - 1 0 1 . m = 0 . 4 8 . . ( 1 1 0 ) 1 1 - 1 1 1 / 2 m = 0 . 4 9 ( 1 1 0 ) 1 1 - 1 0 1 ( 1 1 0 ) [ 1 - 1 0 1 , _ m = 0 . 4 1 m = 0 . 5 0 , I . ' ( 1 1 0 ) 1 - 1 1 1 1 / 2 . 1 ' m = 0 . 4 0 1 I ‘ ( 1 1 0 ) [ 1 - 1 1 l / 2 ( 1 1 0 ) [ 1 - 1 1 1 / 2 ( 1 1 = 0 1 1 1 4 - 1 0 1 ' n 1 1 = 0 . 4 3 ’ m = . 5 0 - . ( 1 1 0 ) 1 1 - 1 1 1 / 2 ( 1 1 0 ) 1 - 1 1 1 1 / 2 m = 0 . 4 6 m = 0 . 4 0 ( A ) 5 8 3 ( 1 1 0 ) [ 1 1 0 1 \ _ \ _ m = 0 . 4 1 ( 1 — 1 0 ) [ 1 1 1 1 / 2 m = 0 . 4 3 \ ( - 1 1 0 ) [ 0 0 1 ] m = 0 . 5 a ( 1 - - 1 0 ) [ 1 1 1 ] / 2 ( 1 - 1 0 ) 1 1 1 1 1 / 2 \ \ m = 0 . 4 3 \ m = 0 . 4 2 ( 1 - 1 0 1 1 0 0 1 1 m _ 0 6 3 ( 1 1 0 1 1 0 0 1 1 \ \ ( 1 0 0 1 1 0 0 1 1 , , m = 0 . 5 3 ( 1 0 0 1 1 0 1 1 1 ‘ m — - \ 0 4 4 g ? ° g % % ” \ ( 1 0 : 0 ) 0 1 0 0 1 1 \ ( 1 0 0 1 1 0 1 1 1 m = 0 . 4 0 ( B ) F i g u r e 8 . 1 0 . T h e m o s t h i g h l y s t r e s s e d s l i p s y s t e m s a n d S c h m i d f a c t o r s i n t h e t w o c i r c l e d r e g i o n s ( A ) a n d ( B ) i n F i g u r e 8 . 1 . S o l i d v e c t o r s c o m e o u t o f p a g e , d o t t e d v e c t o r s g o i n t o p a g e . 3 1 3 s h e a r m a y n o t h a v e e v e n d e f o r m e d . 8 . 5 C O N C L U S I O N S : 1 . W i t h i n c r e a s i n g T M F , s u b - b o u n d a r i e s w e r e f o r m e d . L e d g e s d e v e l o p e d p r e f e r e n t i a l l y i n t i l t b o u n d a r i e s w i t h ~ 7 , ~ 1 3 a n d ~ 2 2 ° m i s o r i e n t a t i o n s a b o u t a ( 1 1 0 ) a x i s , w h i c h a r e n e a r C S L m i s o r i e n t a t i o n s . I f m i s fi t d i s l o c a t i o n s i n t h e b o u n d a r y p l a n e h a v e a s c r e w c h a r a c t e r t h e y m a y b e a b l e t o a c c o u n t f o r t h e o b s e r v a t i o n o f s l i d i n g . O t h e r w i s e , c l i m b o f d i s l o c a t i o n s h a v i n g a c l i m b c o m p o n e n t i n t h e b o u n d a r y p l a n e m a y a l s o a c c o u n t f o r t h e s l i d i n g . 2 . D i f f e r e n t i a l s l i p a c t i v i t y o n h i g h l y s t r e s s e d s l i p s y s t e m s o n e i t h e r s i d e o f a s u b g r a i n b o u n d a r y c a n r e s u l t i n d e v e l o p m e n t o f s u r f a c e t o p o g r a p h y t h a t i s c o n s i s t e n t w i t h a c t i v a t i o n . 3 . T h e c o m p o n e n t t y p e s p e c i m e n d e v e l o p e d l e s s d a m a g e t h a n t h e d u a l s h e a r s p e c i m e n . T h i s c a n b e a t t r i b u t e d t o t h e d i f f e r e n c e s i n i n i t i a l t h e r m a l s t r e s s h i s t o r y i n t h e t w o j o i n t s , a s w e l l a s t h e a c t u a l c r y s t a l o r i e n t a t i o n s p r e s e n t i n t h e j o i n t . J o i n t s w i t h [ 0 0 1 ] o r i e n t a t i o n m o r e c l o s e l y l i n e d u p w i t h t h e s h e a r d i r e c t i o n e x h i b i t e d t h e m o s t d a m a g e , w h e r e a s j o i n t s w i t h o r i e n t a t i o n s h a v i n g t h e c - a x i s p o o r l y a l i g n e d w i t h t h e d i r e c t i o n o f 3 1 4 8 . 6 R E F E R E N C E S : I . A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , D . E . M a s o n , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . E l e c t r o n M a t e r . , 2 0 0 3 . 3 2 ( 1 2 ) : p . 1 4 5 5 - 1 4 6 2 . J . W . M o r r i s , a n d H . L . R e y n o l d s . T h e I n fl u e n c e o f M i c r o s t r u c t u r e o n t h e F a i l u r e o f E u t e c t i c S o l d e r s . i n D e s i g n a n d R e l i a b l i l i t y o f s o l d e r s a n d s o l d e r i n t e r c o n n e c t s . 1 9 9 7 . T M S A n n u a l M e e t i n g W a r r e n d a l e , P A . A . U . T e l a n g , M a s t e r s T h e s i s , M a t e r i a l S c i e n c e , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , 2 0 0 2 . D . J . R o w e n h o r s t , a n d P . W . V o o r h e e s , J . M a t e r . R e s . , 2 0 0 4 . U n d e r R e v i e w . S . C h o i , J . G . L e e , K . N . S u b r a m a n i a n , J . P . L u c a s , a n d T . R . B i e l e r , J . E l e c t r o n M a t e r . , 2 0 0 2 . 3 1 ( 4 ) : p . 2 9 2 . S . J a d h a v , M a s t e r s T h e s i s , M a t e r i a l s S c i e n c e a n d M e c h a n i c s , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , E a s t L a n s i n g , 2 0 0 1 . C . A . S c h u h , K . K u m a r , a n d W . E . K i n g , A c t a M a t e r . , 2 0 0 3 . 5 1 : p . 6 8 7 - 7 0 0 . G . P a l u m b o , P . J . K i n g , K . T . A u s t , U . E r b , a n d P . C . L i c h t e n b e r g e r , S c r i p t a M e t a l l u r g i c a e t M a t e r i a l i a , A u g 1 9 9 1 . 2 5 ( 8 ) : p . 1 7 7 5 - 1 7 8 0 . 3 1 5 C H A P T E R 9 V P S C S I M U L A T I O N S 3 1 6 9 . 1 I N T R O D U C T I O N : V P S C s i m u l a t i o n s w e r e c a r r i e d o u t u p t o d i f f e r e n t g l o b a l s t r a i n s t o c a p t u r e c r y s t a l r o t a t i o n s a s a f u n c t i o n o f h i g h s t r a i n r a t e ( 0 . 1 / s e c ) s t r a i n r a t e t e s t i n g . C r y s t a l r o t a t i o n s a r e r e p r e s e n t e d w i t h p o l e fi g u r e s a n d c o m p a r i s o n i s m a d e b e t w e e n a s - f a b r i c a t e d , s h e a r e d f i n a l s t a t e a n d t h e s i m u l a t i o n s . T h e s i m u l a t i o n c a p t u r e d a c t i v i t y o f d i f f e r e n t s l i p s y s t e m s w i t h s t r a i n i n g a n d a l l o w e d d e t e r m i n a t i o n o f p r o g r e s s o f d i f f e r e n t s l i p s y s t e m s t h a t c o n t r i b u t e t o t h e s t r a i n . S i n c e t i n h a s s e v e r a l s l i p s y s t e m s , t h e s i m u l a t i o n s a l l o w u s t o d e t e r m i n e t h e p r o b a b i l i t y o f t h e i r a c t i v i t y . C o m p a r i s o n w a s a l s o m a d e w i t h c r e e p s t r a i n i n g , t o s e e t h e d i f f e r e n c e s b e t w e e n h i g h a n d s l o w s t r a i n r a t e t e s t i n g . 9 . 2 H I G H T E M P E R A T U R E C R E E P S I M U L A T I O N S : T h e v i s c o - p l a s t i c s e l f - c o n s i s t e n t p o l y c r y s t a l p l a s t i c i t y c o d e w a s u s e d t o s i m u l a t e d e f o r m a t i o n i n t h e r e g i o n s e x a m i n e d b y O I M . T h e b o u n d a r y c o n d i t i o n s i m p o s e d w e r e a s t r a i n r a t e t e n s o r w i t h a l l z e r o t e r m s e x c e p t 1 7 2 1 = i 1 a n d 1 1 2 = 0 t o i m p o s e a s i m p l e s h e a r . T h i s c o d e c a n b e u s e d i n a r a t e s e n s i t i v e T a y l o r m o d e , w h i c h i s c o m p u t a t i o n a l l y l e s s t i m e c o n s u m i n g t h a n a s e l f — c o n s i s t e n t c o m p u t a t i o n , a n d i t p r o v i d e s a n u p p e r b o u n d f o r s t r e s s i n a p o l y c r y s t a l ( i n a p r e l i m i n a r y r u n m a d e w i t h t h e v i s c o — p l a s t i c a s s u m p t i o n s , a n d t h e r o t a t i o n s o f t h e c r y s t a l s w e r e q u a l i t a t i v e l y s i m i l a r t o t h e T a y l o r m o d e l ) . T h e T a y l o r m o d e l a s s u m e s t h a t a l l g r a i n s d e f o r m w i t h t h e s a m e s t r a i n t e n s o r t h a t i s i m p o s e d b y t h e u s e r . T h e v i s c o - p l a s t i c s e l f — c o n s i s t e n t m o d e l ( V P S C ) a s s u m e s t h a t e v e r y g r a i n i n t h e 3 1 7 m a t e r i a l o f i n t e r e s t c a n d e f o r m d i f f e r e n t l y , a s l o n g a s t h e t o t a l s t r a i n o f t h e a g g r e g a t e s a t i s f i e s t h e i m p o s e d s t r a i n . I n a p r e l i m i n a r y r u n m a d e w i t h t h e s e l f - c o n s i s t e n t v i s c o - p l a s t i c a s s u m p t i o n s , t h e r o t a t i o n s o f t h e c r y s t a l s w e r e q u a l i t a t i v e l y s i m i l a r t o t h e T a y l o r m o d e l . I t i s a n t i c i p a t e d t h a t t h e V P S C m o d e l w i l l b e e f f e c t i v e t o s i m u l a t e d e f o r m a t i o n i n t i n d u e t o i t s a n i s o t r o p y , b u t b e f o r e s u c h m o d e l s c a n b e u s e d w i t h c o n fi d e n c e , t h e m a t e r i a l p a r a m e t e r s f o r t h e s l i p s y s t e m s n e e d t o b e i d e n t i fi e d . T h u s , a v e r y s i m p l e a p p r o a c h w a s u s e d , a s s u m i n g t h a t s o m e p a r t i c u l a r c o m b i n a t i o n o f t h e k n o w n s l i p s y s t e m s o p e r a t e d w i t h o u t h a r d e n i n g , w i t h t h e s a m e c r i t i c a l r e s o l v e d s h e a r s t r e s s f o r f l o w o n e a c h s y s t e m , t o d e t e r m i n e w h e t h e r p a r t i c u l a r s l i p s y s t e m s a f f e c t e d r o t a t i o n s i n a w a y t h a t a g r e e d w i t h e x p e r i m e n t a l o b s e r v a t i o n s . I n a d d i t i o n t o b o u n d a r y c o n d i t i o n s a n d s t r a i n i n c r e m e n t s , t h e c o d e r e q u i r e s d e fi n i t i o n o f t h e O p e r a t i v e s l i p s y s t e m s , a n d a s e t o f d i s c r e t e c r y s t a l o r i e n t a t i o n s e x p r e s s e d i n E u l e r a n g l e s . T h e s l i p s y s t e m s u s e d a r e p r o v i d e d i n T a b l e X X I , a n d t h e d i s c r e t e o r i e n t a t i o n s w e r e t a k e n f r o m O I M m e a s u r e m e n t s o n t h e u n d e f o r m e d s p e c i m e n . A s m a l l a r e a o f t h e O I M m a p w a s e x t r a c t e d f r o m p a r t i c u l a r r e g i o n s o f t h e c r e e p s p e c i m e n t o p r o v i d e a b o u t 1 0 0 0 d i s c r e t e o r i e n t a t i o n s . T h e s e o r i e n t a t i o n s w e r e t h e n c o m p u t a t i o n a l l y d e f o r m e d t o a s t r a i n o f 0 . 0 6 , a n d t h e n r e p l o t t e d w i t h t h e O I M a n a l y s i s s o f t w a r e t o c o m p a r e w i t h t h e e x p e r i m e n t a l m e a s u r e m e n t s . T h e c o d e o u t p u t p r o v i d e s t h e n e w o r i e n t a t i o n s f o r e a c h p i x e l o f t h e O I M s c a n , a s w e l l a s s t a t i s t i c s f o r t h e a c t i v e s l i p s y s t e m s b y w h i c h t h e c o m p u t a t i o n a l d e f o r m a t i o n w a s a c c o m p l i s h e d . S i m u l a t i o n s u s i n g m o d e s 1 a n d 2 , 1 , 2 , a n d 3 , a n d 1 , 2 , a n d 4 w e r e d o n e f o r a l l p a t c h e s , a n d a d d i t i o n a l m o d e s w e r e c h e c k e d w i t h s e l e c t e d p a t c h e s , b u t t h e r o t a t i o n s w e r e e s s e n t i a l l y t h e s a m e [ 1 ] . 3 1 8 T h e r e g i o n s o f t h e c r e e p s p e c i m e n s u s e d f o r s i m u l a t i o n s h a d 3 p r i m a r y g r a i n o r i e n t a t i o n s . T h e s i m u l a t i o n s i n t h e c r e e p s p e c i m e n s h o w e d t h a t m o d e 1 s l i p w a s t h e m o s t a c t i v e s l i p s y s t e m w h e n o n l y m o d e s 1 a n d 2 w e r e a l l o w e d / p r e s e n t , a n d m o d e 3 s l i p w a s t h e m o s t a c t i v e s l i p s y s t e m w h e n m o d e s 1 , 2 a n d 3 w e r e u s e d ( T a b l e X X I , F i g u r e 9 . 2 ) . F r o m c o m p a r i s o n s o f t h e e x p e r i m e n t a l a n d c o m p u t e d r o t a t i o n s i n t h e c r e e p s p e c i m e n , i n F i g u r e s 9 . 2 a n d 9 . 3 , i t i s c l e a r t h a t t h e e x p e r i m e n t a l r o t a t i o n s a r e s i m i l a r i n m a g n i t u d e b u t o c c u r a b o u t a d i f f e r e n t { 1 1 0 } a x i s t h a n t h e c o m p u t e d r o t a t i o n s f o r t h e c r e e p s p e c i m e n . S i n c e t h e s i m u l a t i o n s d i d n o t a c c o u n t f o r r e c o v e r y p h e n o m e n a , t h e o b s e r v e d r o t a t i o n s m a y n o t b e o n l y d u e t o s l i p . C o n v e r s e l y , i f o n l y s l i p w e r e a c t i v e , t h e s e n s e o f r e o r i e n t a t i o n s h o u l d h a v e c o i n c i d e d f o r t h e e x p e r i m e n t a n d s i m u l a t i o n . T a b l e X X I . S l i p S y s t e m s U s e d I n T a y l o r M o d e l S i m u l a t i o n s F o r C r e e p S p e c i m e n S L I P M O D E P l a n e N o r m a l S l i p D i r e c t i o n ( 1 0 0 ) [ 0 0 1 ] ( 1 1 0 ) [ 0 0 1 ] M O D E 2 { 1 1 0 } < 0 0 1 > ( 0 - 1 0 ) [ 0 0 1 ] ( 0 1 0 ) [ 1 0 0 ] ( 1 1 0 ) [ - 1 1 1 1 ( 1 1 0 ) 1 1 - 1 1 1 M O D E 4 { 1 1 0 } < - 1 1 1 > / 2 ( 1 4 0 ) [ 1 1 1 ] ( 1 — 1 0 ) [ - l - l l ] 3 1 9 3 2 0 1 ‘ " r e 9 . 1 . S E M a n d O I M m a p o f c r e e p s p e c r m o n a f t e r 0 0 6 s h e a r s t r a i n , 8 5 ° C 2 5 . 0 0 p m = 2 5 s t e p s ' I I ’ I I . ‘ A s - f a b r i c a t e d A s - f a b r i c a t e d E x p t . T a y l o r M o d e l F i g u r e s 9 . 2 . S m a l l e r a r e a s o f t h e O I M m a p s c o r r e s p o n d i n g t o t h e b o x e d r e g i o n s i n t h e O I M m a p s o f F i g u r e 9 . 1 i n t h e a s - f a b r i c a t e d c o n d i t i o n , a f t e r e x p e r i m e n t a t i o n a n d a f t e r s i m u l a t i o n s . T h e w i r e f r a m e u n i t c e l l s s h o w t h e o r i e n t a t i o n o f t h e g r a i n s . W i t h d e f o r m a t i o n , t h e l a t t i c e r o t a t e s t o a c c o m m o d a t e t h e i m p o s e d s t r a i n , a s s h o w n b y t h e g r a y u n i t c e l l t h a t i s s u p e r p o s e d o n t h e u n d e f o r m e d o r i e n t a t i o n . 3 2 1 A s - f a b r i c a t e d E x p e r i m e n t a l T a y l o r M o d e l A s — f a b r i c a t e d : [ T a y l o r M o d e l F i g u r e 9 . 3 . S m a l l e r a r e a s o f t h e O I M m a p s c o r r e s p o n d i n g t o t h e b o x e d r e g i o n s i n t h e O I M m a p s o f F i g u r e 9 . 1 i n t h e a s - f a b r i c a t e d c o n d i t i o n , a f t e r e x p e r i m e n t a t i o n a n d a fi e r s i m u l a t i o n s . T h e w i r e f r a m e u n i t c e l l s s h o w t h e o r i e n t a t i o n o f t h e g r a i n s . W i t h d e f o r m a t i o n , t h e l a t t i c e r o t a t e s t o a c c o m m o d a t e t h e i m p o s e d s t r a i n , a s s h o w n b y t h e g r a y u n i t c e l l t h a t i s s u p e r p o s e d o n t h e u n d e f o r m e d o r i e n t a t i o n . 3 2 2 9 . 3 . H I G H S T R A I N R A T E S I M U L A T I O N S : S E M i m a g e s i n F i g u r e 9 . 4 r e v e a l t h e m i c r o s t r u c t u r e b e f o r e a n d a f t e r 0 . 8 e x p e r i m e n t a l s t r a i n a t 0 . 1 / s e c s t r a i n r a t e a t r o o m t e m p e r a t u r e . E x t e n s i v e s h e a r b a n d s a r e f o r m e d o n h i g h s t r a i n r a t e s t r a i n i n g . S h e a r t e s t i n g w a s n o t d o n e t o f a i l u r e i n t h i s c a s e s i n c e i t d o e s n o t p e r m i t O I M i m a g i n g o f t h e s u r f a c e d u e t o l a r g e s u r f a c e d e f o r m a t i o n . A n i n t e r - b a n d s u b — s t r u c t u r e c o m p o s e d o f g r a i n p o p - u p f o r m e d a t h i g h e r t e m p e r a t u r e ( 1 5 0 ° C ) s t r a i n i n g a t 0 . 1 / s e c a n d w a s c a r r i e d o u t i n R e f . [ 2 ] . F i g u r e 9 . 5 s h o w s t h e c o r r e s p o n d i n g O I M m a p s b e f o r e a n d a f t e r s t r a i n i n g c o r r e s p o n d i n g t o t h e r e g i o n s i n F i g u r e 9 . 4 . O I M m a p s s h o w t h a t t h e i n i t i a l n e a r - s i n g l e c r y s t a l r e g i o n s h o w s g r a d a t i o n i n c o l o r a f t e r s t r a i n i n g i m p l y i n g c h a n g e s i n c r y s t a l r o t a t i o n s i n t h e j o i n t . L o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s a r e s e e n w i t h i n t h e d i f f e r e n t l y c o l o r e d g r a i n s i m p l y i n g p r e s e n c e o f d i s l o c a t i o n s t h a t f o r m t h e l o w a n g l e b o u n d a r i e s . H o w e v e r s i n c e t h i s d e f o r m a t i o n w a s c a r r i e d o u t a t r o o m t e m p e r a t u r e , s h e a r b a n d s w e r e o b s e r v e d r a t h e r t h a n g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g p h e n o m e n a , a s s e e n b y R h e e i n h i s w o r k o n h i g h s t r a i n r a t e t e s t i n g [ 2 ] . P o l e fi g u r e s i l l u s t r a t e r o t a t i o n s t h a t a r e c o n s i s t e n t w i t h c r y s t a l r o t a t i o n s t h a t w o u l d o c c u r b y r o t a t i o n s s i m i l a r t o t h e i m p o s e d s i m p l e s h e a r , i m p l y i n g t h a t p r i m a r y r e c r y s t a l l i z a t i o n d i d n o t o c c u r d u r i n g r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p . T h e p o l e fi g u r e s a l s o s h o w t h a t d i f f e r e n t g r a i n s h a v e r o t a t e d b y d i f f e r e n t a m o u n t s t o a c c o m m o d a t e t h e d e f o r m a t i o n i n v a r i o u s r e g i o n s o f t h e j o i n t . F i g u r e 9 . 6 s h o w s t h e O I M m a p s a n d p o l e fi g u r e s c o r r e s p o n d i n g t o s i m u l a t i o n s f o r . 0 . 8 s t r a i n u s i n g t h e s e c a n t m o d e l w i t h a l l s l i p s y s t e m s p r e s e n t a n d w i t h { 1 1 2 } < 1 - 1 0 > s l i p s y s t e m h a v i n g m i n i m a l a c t i v i t y ( t h i s s l i p s y s t e m w a s g i v e n a c r i t i c a l r e s o l v e d s h e a r s t r e s s 3 2 3 o f 1 0 t i m e s h i g h e r t h a n a l l o t h e r s l i p s y s t e m s ) . F i g u r e 9 . 7 s h o w s t h e O I M m a p s a n d p o l e f i g u r e s f o r 0 . 8 s t r a i n u s i n g t h e V P S C m o d e l s w i t h m i n i m a l a c t i v a t i o n o f { 1 1 2 } < 1 - 1 0 > a n d { 1 0 1 } < 1 0 - 1 > s l i p s y s t e m s b a s e d u p o n s e c a n t a n d V P S C m o d e l s . S w i t c h i n g o f f t h e t w o s l i p s y s t e m s i n t h i s c a s e s h o w s b e t t e r r o t a t i o n s , i m p l y i n g t h a t t h e s e t w o s l i p s y s t e m s d o n o t c o n t r i b u t e t o t h e s l i p a c t i v i t y s e e n i n t i n . F i g u r e 9 . 8 s h o w s t h e a c t i v i t y f o r a l l t h e d i f f e r e n t m o d e s f o r v a r i o u s c a s e s s h o w n a b o v e a n d T a b l e X X I I l i s t s t h e d i f f e r e n t m o d e s u s e d . M o d e s 1 , 2 a n d 4 ( { 1 0 0 } < 0 0 1 > , { 1 1 0 } < 0 0 1 > , { 1 1 0 } < - 1 1 1 > / 2 ) r e s p e c t i v e l y ) a r e m o s t a c t i v e a n d a r e r e s p o n s i b l e f o r c a u s i n g t h e r o t a t i o n s . F i g u r e 9 . 9 s h o w s t h e O I M m a p s a n d p o l e fi g u r e s c o r r e s p o n d i n g t o s i m u l a t i o n s f o r 1 . 3 s t r a i n w i t h { 1 1 2 } < 1 - 1 0 > , a n d b o t h { 1 1 2 } < l - 1 0 > a n d { 1 0 1 } < 1 0 - l > s l i p s y s t e m s h a v i n g r e d u c e d a c t i v i t y ( t h i s s l i p s y s t e m w a s g i v e n a c r i t i c a l r e s o l v e d s h e a r s t r e s s o f 1 0 t i m e s m o r e t h a n a l l o t h e r s l i p s y s t e m s ) . T h e s i m u l a t i o n s w i t h 0 . 8 s t r a i n u s i n g t h e V P S C m o d e l s h o w e d r o t a t i o n s c l o s e r t o t h e a c t u a l e x p e r i m e n t a l o b s e r v a t i o n s , h o w e v e r t h e 1 . 3 s i m u l a t i o n s w i t h r e d u c e d a c t i v i t y o n t w o s l i p s y s t e m s ( { 1 1 2 } < l - 1 0 > a n d { 1 0 1 } < 1 0 - l > ) s h o w g o o d c o r r e l a t i o n w i t h t h e s e c o n d a r y p e a k s t h a t d e v e l o p a f t e r e x p e r i m e n t a t i o n . T h i s i m p l i e s t h a t d i f f e r e n t r e g i o n s u n d e r g o d i f f e r e n t a m o u n t o f s t r a i n d e p e n d i n g u p o n t h e h e t e r o g e n e i t i e s i n t h e m i c r o s t r u c t u r e , w h i c h a r e a l s o b e i n g c a p t u r e d b y t h e V P S C c o d e . F i g u r e 9 . 1 0 s h o w s t h e a c t i v i t y f o r a l l t h e d i f f e r e n t m o d e s f o r v a r i o u s c a s e s s h o w n a b o v e . F i g u r e 9 . 1 1 s h o w s t h e o v e r l a y o f t h e ( 0 0 1 ) p o l e s a f t e r r o t a t i o n t o m a k e a b e t t e r c o m p a r i s o n . T h e s i m u l a t i o n w i t h { 1 1 2 } < 1 - 1 0 > a n d { 1 0 1 } < 1 0 - 1 > r e d u c e d a c t i v i t y u s i n g t h e V P S C m o d e l h a s c l o s e r r o t a t i o n s t o t h e a c t u a l e x p e r i m e n t s h e a r . V P S C s i m u l a t i o n s s h o w e d b e t t e r c o r r e l a t i o n s . 3 2 4 T a b l e X X I I . S l i p M o d e s U s e d f o r t h e H i g h S t r a i n R a t e S i m u l a t i o n s M 0 0 5 1 { 1 0 0 } < 0 0 1 > M 0 0 5 2 { 1 1 0 } < 0 0 1 > M O D E 3 { 1 0 1 } < 1 0 - 1 > M O D E 4 1 1 1 0 1 < - 1 1 1 > / 2 M 0 0 5 5 1 0 1 0 1 < 1 0 1 > M 0 0 5 6 1 1 1 0 1 < 1 - 1 1 > M O D E 7 1 1 1 2 } < 1 - 1 0 > 3 2 5 . 4 . . 7 . J u a n . a A S - F A B R I C A T E D r ' 0 0 0 0 0 3 0 p m h — d A F T E R 0 . 8 S T R A I N F i g u r e 9 . 4 . S E M i m a g e s i n a s - f a b r i c a t e d a n d a f t e r 0 . 8 s h e a r s t r a i n a t 0 . 1 / s e c s t r a i n r a t e c o n d i t i o n . 3 2 6 2 0 p m . R D M a x = 9 5 M a x = 1 9 F i g u r e 9 . 5 . O I M a n d p o l e fi g u r e s b e f o r e a n d a f t e r 0 . 8 s h e a r s t r a i n a t 0 . 1 / s e c s t r a i n r a t e . 3 2 7 F i g u r e 9 . 6 . O I M a n d p o l e fi g u r e s b e f o r e a n d a f t e r 0 . 8 s h e a r s t r a i n . A L L S L I P O P E R A T I V E 2 0 u m R D M a x = 9 9 M a x = 7 0 3 2 8 F r i e g d u u r c e e 9 d a 7 n d O ( I ) b M ( a 1 1 n 2 d ) p a o n e l d fi 1 ( g 0 u 1 r ) e s r e b d e u f c o e e r d a s u n i d n a g f V t e P r S 0 . 8 C m s o h d e e a l r . s t r a i n ( a ) ( 1 1 2 ) a n d ( 1 0 1 ) R e d u c e d ( 1 1 2 ) ( 1 0 1 ) R e d u c e d ( 1 1 2 ) ( 1 0 1 ) V P S C — l _ 2 0 u m R D M a x = 1 5 M a x = 1 8 R D 3 2 9 9 . 8 . R e l a t i v e s l i p s y s t e m a c t i v i t y f o r v a r i o u s s i m u l a t i o n s s h o w n a b o v e f o r s t r a i n F o i f g 0 u . r 8 e . M O D E 1 { 1 0 0 } < 0 0 1 > , M O D E 2 { 1 1 0 } < 0 0 1 > , M O D E 3 { 1 0 1 } < 1 0 - 1 > , M O D E 4 { 1 1 0 } < — 1 1 1 > I 2 I M O D E S { O 1 0 } < 1 0 1 > , M O D E 6 { 1 1 0 } < 1 — 1 1 > , M O D E 7 { 1 1 2 } < 1 — 1 0 > 0 . 6 - 0 . 5 — - - M 0 0 5 1 M 0 0 5 2 3 ‘ 0 - 4 ‘ — M 0 0 5 3 ' 5 0 3 — M 0 0 5 4 " 3 ' A — M 0 0 5 5 < 0 . 2 ~ — M O D E 6 - M 0 0 5 7 0 . 1 ~ - _ r \ I fl 0 I 1 1 I * 1 I o 0 2 0 . 4 o 6 0 8 1 S t r a i n 0 . 8 A l l S l i p S y s t e m s A c t i v e 0 - 5 ‘ — M 0 0 5 1 A M O D E Z 0 ' 4 — M 0 0 5 3 ' 5 0 . 3 7 — M 0 0 5 4 ' 3 " — M 0 0 5 5 2 0 ' 2 — — M O D E 6 0 . 1 3 W - m w fl fi - — M O D E 7 0 l l l l 1 0 0 . 2 0 . 4 0 . 6 0 . 8 1 S t r a i n 0 . 8 s t r a i n ( 1 1 2 ) r e d u c e d 3 3 0 0 0 F a i b g o u v r e e f 9 o . r 8 c s t r o a n i t n i o n u f e 0 d . . 8 . 0 a . t 8 i v R e l 2 0 . 4 0 . S t t ( i 1 v r i 0 a 1 t y i f ) n r o e r d v u a t r s a l i i n p ( s 1 y 1 s 2 t ) e a m n a d c 6 c e i r d o . s e 0 . 8 1 u s s i m u l a t i o n s s h o w n M O D E 1 1 1 0 0 } < 0 0 1 > M O D E 2 { 1 1 0 } < 0 0 1 > M O D E 3 { 1 0 1 } < 1 0 1 > M O D E 4 { 1 1 0 } < - , 1 1 1 > / 2 M 0 0 5 5 { 0 1 0 } < 1 0 1 > M O D E 6 { 1 1 0 } < 1 - , 1 1 > M O D E 7 { 1 1 2 } < 1 1 0 > 0 . 3 - — M 0 0 5 1 0 . 2 5 — M O D E 2 E 0 . 2 _ — M O D E 3 > — M 0 0 5 4 ' 3 0 ' 1 5 “ — M 0 0 5 5 < 0 . 1 ~ — M 0 0 5 6 0 . 0 5 ~ — M 0 0 5 7 O l l l l j 0 0 . 2 0 . 4 0 . 6 0 . 8 S t r a i n 0 . 8 s t r a i n ( 1 1 2 ) a n d ( 1 0 1 ) r e d u c e d 0 . 3 5 — M O D E m 1 0 C 3 : - . ' * M O D E 2 1 — M 0 0 5 3 ’ 3 0 . 2 — — M 0 0 5 4 3 — M 0 0 5 5 2 0 1 5 ‘ - M 0 0 5 6 0 . 1 - , — M 0 0 5 7 0 . 0 5 1 0 ‘ 1 ' — — ‘ _ “ ‘ _ T 1 1 1 1 3 3 1 2 0 R D M a x = 5 8 M a x = 1 2 F i g u r e 9 . 9 . O I M a n d p o l e fi g u r e s b e f o r e a n d a f t e r 1 . 3 s h e a r s t r a i n . 3 3 2 M O D E 1 { 1 o o } < 0 0 1 > , M O D E 2 { 1 1 0 } < 0 0 1 > , M 0 0 5 3 { 1 0 1 } < 1 0 1 > , M 0 0 5 4 { 1 1 0 } < - 1 1 1 > / 2 , M 0 0 5 5 { 0 1 0 } < 1 0 1 > , M O D E 6 { 1 1 0 } < 1 - 1 1 > , M O D E 7 { 1 1 2 } < 1 - 1 0 > 0 . 5 ~ — M 0 0 5 1 — M 0 0 5 2 0 ' 4 _ — M O D E 3 ' ; 0 . 3 - — M 0 0 5 4 ' 5 — M 0 0 5 5 2 0 ' 2 fl — M O D E 6 0 . 1 . — M 0 0 5 7 0 l l l l | l l 0 0 . 2 0 . 4 0 . 6 0 . 8 1 1 . 2 1 . 4 S t r a i n 1 . 3 s t r a i n ( 1 1 2 ) r e d u c e d 0 . 3 ~ — M 0 0 5 1 0 2 5 - M O D E 2 — M O D E 3 g 0 ' 2 I — M 0 0 5 4 1 . 3 0 - 1 5 ‘ . » - ‘ — M O D E 5 < 0 . 1 ~ — M O D E 6 0 0 5 _ — M O D E 7 O T T | l | l l 0 0 . 2 0 . 4 0 . 6 0 . 8 1 1 . 2 1 . 4 S t r a i n 1 . 3 s t r a i n ( 1 1 2 ) a n d ( 1 0 1 ) r e d u c e d F i g u r e 9 . 1 0 . R e l a t i v e s l i p s y s t e m a c t i v i t y f o r v a r i o u s s i m u l a t i o n s s h o w n a b o v e f o r s t r a i n o f 1 . 3 . 3 3 3 O O 1 A s - f a b E x p e r i m e n t 0 . 8 s t r a i n E 0 . 8 s t r a i n A l l s l i p o p e r a t i v e 0 . 8 s t r a i n A l l e x c e p t ( 1 1 2 ) D 1 3 0 . 8 s t r a i n A l l e x c e p t ( 1 1 2 ) , ( 1 0 1 ) \ u 0 . 8 s t r a i n A l l e x c e p t ( 1 1 2 ) , ( 1 0 1 ) ' V P S C \ I fl L + 1 . 3 s t r a i n A l l e x c e p t ( 1 1 2 ) R D 1 . 3 s t r a i n A l l e x c e p t ( 1 1 2 ) , ( 1 0 1 ) V P S C F i g u r e 9 . 1 1 . O v e r l a y o f t h e ( 0 0 1 ) p o l e s t o c o m p a r e r o t a t i o n s t o t h e e x p e r i m e n t a l r e s u l t s . A l l s i m u l a t i o n s w i t h e i t h e r o n e o r t w o s l i p s y s t e m s r e d u c e d h a d i n c r e a s e d c r i t i c a l r e s o l v e d s h e a r s t r e s s b y a f a c t o r o f 1 0 ( t = 1 0 ) . T h e V P S C s i m u l a t i o n s w i t h 0 . 8 s t r a i n a n d ( 1 1 2 ) a n d ( 1 0 1 ) s l i p s y s t e m s i n a c t i v e a r e c l o s e s t t o t h e e x p e r i m e n t a l o b s e r v a t i o n s . 3 3 4 — ~ - . ~ . ~ ~ . " q v . _ - ' — ‘ _ - < 9 . 4 D I S C U S S I O N : T h e s i m u l a t i o n s m a t c h a c t u a l g r a i n r o t a t i o n s a n d c a p t u r e p l a s t i c d e f o r m a t i o n . F i g u r e 9 . 8 s h o w s t h e a c t i v i t y o f d i f f e r e n t s l i p s y s t e m s i n d i c a t i n g t h a t s e v e r a l s l i p s y s t e m s a r e n e c e s s a r y t o a c c o m m o d a t e g r a i n r o t a t i o n s , h o w e v e r m o d e s 1 , 2 a n d 4 a r e m o s t r e s p o n s i b l e f o r a c c o m m o d a t i o n o f t h e d e f o r m a t i o n i m p l y i n g t h a t ( { 1 0 0 } < 0 0 1 > , { 1 1 0 } < 0 0 1 > , { 1 1 0 } < - 1 1 1 > / 2 ) a r e i m p o r t a n t f o r d e f o r m a t i o n s y s t e m s i n t i n . T h i s i m p l i e s t h a t i n s o l d e r i n t e r c o n n e c t s t h e g r a i n s d e f o r m t o a c c o m m o d a t e t h e s t r a i n w i t h l a r g e n u m b e r o f d i s l o c a t i o n s b e i n g p u m p e d i n t o t h e m a t r i x w i t h f a s t s t r a i n i n g . T h e s e d i s l o c a t i o n s a r e p r o b a b l y a b s o r b e d a n d r e - o r d e r e d i n t o l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s d u e t o t h e h i g h s t a c k i n g f a u l t e n e r g y o f t i n , a n d a r e c o n v e r t e d t o h i g h e r a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s s u c h t h a t t h e n e w g r a i n s t h a t d e v e l o p c a n c a u s e s l i d i n g . O n c e b o u n d a r i e s a r e a b l e t o s l i d e , t h e n r o t a t i o n s d u e t o s l i p a r e l e s s l i k e l y t o c o n t i n u e t o d e v e l o p t o a c c o m m o d a t e t h e d e f o r m a t i o n . L a r g e n u m b e r o f l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s a r e f o r m e d F i g u r e 9 . 1 2 w h i c h s u p p o r t s s t u d i e s d o n e b y R h e e [ 2 ] . T h e V P S C m o d e l w o r k s b e t t e r , w h i c h a l l o w s g o o d c o m p a t i b i l i t y b e t w e e n d i f f e r e n t g r a i n s t h a t a r e f o r m e d d u r i n g s t r a i n i n g t o a c c o m m o d a t e d e f o r m a t i o n . T h e s e d i s l o c a t i o n s a l s o a c c o u n t f o r t h e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a n d p o p - u p s e e n i n h i g h t e m p e r a t u r e h i g h s t r a i n r a t e d e f o r m a t i o n . H e n c e i t i s p o s s i b l e t o s i m u l a t e f a s t s t r a i n r a t e s h e a r t e s t i n g o n l y , u n t i l b o u n d a r i e s b e c o m e a b l e t o s l i d e s u f fi c i e n t l y t o m a k e s l i p b a s e d r o t a t i o n s u n n e c e s s a r y . C r e e p o r r e c o v e r y / d i f f u s i o n b a s e d e f f e c t s c a n n o t b e s i m u l a t e d a t p r e s e n t . S i n c e d a m a g e i s h i g h l y c o r r e l a t e d t o o p e r a t i o n o f p a r t i c u l a r s l i p s y s t e m s , p r o c e s s i n g s t r a t e g i e s t h a t g e n e r a t e p r e f e r r e d o r i e n t a t i o n o f s o l d e r c r y s t a l s t o m i n i m i z e 3 3 5 o p e r a t i o n o f t h e s e s l i p s y s t e m m a y f o r e s t a l l d a m a g e n u c l e a t i o n , a n d h e n c e l e a d t o s u b s t a n t i a l l y i m p r o v e d r e l i a b i l i t y o f a s o l d e r j o i n t [ 3 ] . 9 . 5 C O N C L U S I O N S : 1 . K n o w i n g t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n a l l o w s s l i p a c t i v i t y o f t h e t i n i n s o l d e r j o i n t s t o b e i n v e s t i g a t e d w i t h c o m p u t a t i o n a l m o d e l s . 2 . A r a t e s e n s i t i v e T a y l o r m o d e l c a n s i m u l a t e t h e m a g n i t u d e o f r o t a t i o n s a b o u t a { 1 1 0 } c r y s t a l a x i s , b u t t h e r e i s n o g o o d a g r e e m e n t b e t w e e n s i m u l a t i o n s a n d e x p e r i m e n t a b o u t w h i c h { 1 1 0 } a x i s t h e r o t a t i o n s o c c u r r e d i n t h e c r e e p s p e c i m e n i n v e s t i g a t e d . 3 . H o w e v e r , t h e c o m p u t e d r o t a t i o n s f o r t h e h i g h s t r a i n r a t e s p e c i m e n w e r e i n a g r e e m e n t w i t h t h e e x p e r i m e n t w i t h m o d e s 1 , 2 , a n d 4 i . e . s l i p s y s t e m s { 1 0 0 } < 0 0 1 > , { 1 1 0 } < 0 0 1 > , a n d { l l O } < - 1 1 1 > / 2 r e s p e c t i v e l y b e i n g t h e m o s t o p e r a t i v e d u r i n g h i g h s t r a i n r a t e r o o m t e m p e r a t u r e d e f o r m a t i o n , u n t i l g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g e f f e c t s c o n t r i b u t e m o r e t o t h e t o t a l s t r a i n t h e s l i p . 3 3 6 s l e x i p y r a d n u o b n i a r g f o r e b m u N ( D O J K : . — 5 0 - — A s - f a b r i c a t e d I ’ - - - - E x p e r i e m e n t 4 0 i l l . — 0 . 8 V P S C " - ' J l ( D O L N O 1 1 0 - O 1 O 2 0 3 0 4 0 5 0 M i s o r i e n t a t i o n ( d e g r e e s ) F i g u r e . 9 . 1 2 . M i s o r i e n t a t i o n h i s t o g r a m s h o w i n g t h e d i f f e r e n c e s b e t w e e n a s - f a b r i c a t e d , e x p e r i m e n t a l a n d V P S C s i m u l a t i o n s a f t e r 0 . 8 s t r a i n w i t h t w o s l i p s y s t e m s h a v i n g m i n i m u m a c t i v i t y . 3 3 7 9 . 6 R E F E R E N C E S : l . A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , D . E . M a s o n , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , J . E l e c t r o n M a t e r . , 2 0 0 3 . 3 2 ( 1 2 ) : p . 1 4 5 5 - 1 4 6 2 . H . R h e e , D o c t o r a l D i s s e r t a t i o n , C h e m i c a l E n g a n d M a t e r i a l s S c i e n c e , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s t i y , E a s t L a n s i n g , 2 0 0 4 . A . U . T e l a n g , T . R . B i e l e r , M . A . C r i m p , a n d K . N . S u b r a m a n i a n , M a t e r i a l S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g A , 2 0 0 4 . i n r e v i e w . 3 3 8 C H A P T E R 1 0 D I S C U S S I O N 3 3 9 1 0 . 1 D I S C U S S I O N : S o l d e r j o i n t s a r e s i n g l e o r m u l t i c r y s t a l l i n e w i t h a l a r g e n u m b e r o f C S L b o u n d a r i e s o f s e c o n d a r y / m i n o r i t y o r i e n t a t i o n s . C r y s t a l o r i e n t a t i o n a n d g r a i n b o u n d a r y c h a r a c t e r a f f e c t s p r o p e r t i e s a n d p l a y s a m a j o r r o l e i n t h e fi n a l f a i l u r e i n t h e s e j o i n t s . D i s l o c a t i o n g e n e r a t i o n a n d a n n i h i l a t i o n i s i m p o r t a n t , s o u n d e r s t a n d i n g d i s l o c a t i o n i n t e r a c t i o n w i t h b o u n d a r i e s d u r i n g d e f o r m a t i o n a t r a t e s a n d t e m p e r a t u r e s r e l e v a n t t o T M F i s i m p o r t a n t . T a b l e X X I I I l i s t s t h e m o s t n o t a b l e c h a n g e s i n t h e b o u n d a r y c h a r a c t e r a n d t h e m o s t i m p o r t a n t c h a r a c t e r i s t i c s o b s e r v e d f r o m e a c h d e f o r m a t i o n p r o c e s s . C u m u l a t i v e l y , t h i s e n a b l e s u s t o i d e n t i f y t h e m o s t i m p o r t a n t d e f o r m a t i o n m e c h a n i s m s t h a t o c c u r i n l e a d - f r e e s o l d e r m a t e r i a l s o f i n t e r c o n n e c t s . T h e f o l l o w i n g s e c t i o n s a n s w e r s o m e o f t h e g e n e r a l q u e s t i o n s w h i c h h a v e b e a r i n g o n t h i s s t u d y a n d w h i c h c o u l d b e a n s w e r e d o n l y a f t e r t h e c o m p l e t i o n o f t h i s w o r k . F u t u r e r e c o m m e n d a t i o n s a n d s u g g e s t e d e x p e r i m e n t s , w h i c h c a n b e c a r r i e d o u t t o f u r t h e r r e s e a r c h i n t h i s a r e a , a r e h i g h l i g h t e d a n d d i s c u s s e d a t t h e e n d o f t h i s c h a p t e r . S c 0 p e a n d B r e a d t h o f t h e S t u d y : T h i s s t u d y h a s q u a n t i t a t i v e l y a s s e s s e d s e v e r a l i m p o r t a n t m i c r o s t r u c t u r a l p a r a m e t e r s n e e d e d t o u n d e r s t a n d t h e d e f o r m a t i o n m e c h a n i s m s o f S n - 3 . 5 A g s o l d e r j o i n t s . H o w e v e r , d e f o r m a t i o n o c c u r r i n g d u r i n g T M F i s c o m p l i c a t e d a n d c a r e f u l a n a l y s i s i s n e e d e d t o m o r e t h o r o u g h l y u n d e r s t a n d c o n t r i b u t i o n s o f d i f f e r e n t m e c h a n i s m s . T h i s d i s s e r t a t i o n h a s s o u g h t t o i d e n t i f y s u b t l e o p e r a t i v e d e f o r m a t i o n m e c h a n i s m s d u r i n g d i f f e r e n t T M F p r o c e s s e s . S i n c e n o p r i o r s t u d i e s h a d b e e n p e r f o r m e d u s i n g t h i s a p p r o a c h ( t e x t u r a l t e x t u r e a n d m i c r o s t r u c t u r e a p p r o a c h ) a n d l i m i t e d k n o w l e d g e b a s e e x i s t e d w h e n 3 4 0 t h i s s t u d y w a s u n d e r t a k e n , a s u r v e y o f s e v e r a l r e l a t e d p r o c e s s e s w a s u n d e r t a k e n i n o r d e r t o b e a b l e t o i d e n t i f y c o m m o n p h e n o m e n a o f d e f o r m a t i o n i n p u r e t i n t h a t o c c u r e d i n d i f f e r e n t d e f o r m a t i o n c o n d i t i o n s . T h i s s t u d y a i m e d t o p r o v i d e a n i m p r o v e d u n d e r s t a n d i n g o f h o w s o l d e r m a t e r i a l s r e s p o n d t o s t r e s s a n d e x p a n d s o u r c o m p r e h e n s i o n o f t h e v a r i o u s d e f o r m a t i o n m e c h a n i s m s i n s o l d e r j o i n t s . C h a r a c t e r i s t i c s o f J o i n t s : S u r f a c e d a m a g e t h a t a c c u m u l a t e s i s n o t f u l l y r e p r e s e n t a t i v e o f b u l k . T o c a r r y o u t b u l k s t u d i e s , 3 - D t e c h n i q u e s u t i l i z i n g 3 - D t e x t u r e a n a l y s i s m e t h o d s i s d e s i r a b l e , a n d i s o n l y n o w b e c o m i n g p o s s i b l e . T h r o u g h t h i c k n e s s s y n c h r o t r o n r a d i a t i o n i s p o s s i b l e , a n d h a s r e c e n t l y b e e n d o n e [ 1 ] , b u t t h i s d o e s n o t p r o v i d e m i s o r i e n t a t i o n r e l a t i o n s h i p s b e t w e e n a d j a c e n t c r y s t a l o r i e n t a t i o n s . O I M p r o v i d e s s p a t i a l l y r e s o l v e d o r i e n t a t i o n i n f o r m a t i o n i n a c o n v e n i e n t m e a s u r e m e n t s e t t i n g . D a t a o b t a i n e d i s r e l i a b l e a n d i s j u s t i fi e d o n t h e f o l l o w i n g a r g u m e n t s : 1 . S p e c i m e n s w e r e p r e p a r e d i n a c o n s i s t e n t m a n n e r , b u t c r y s t a l o r i e n t a t i o n s o b t a i n e d w e r e v a s t l y d i f f e r e n t . T h i s g i v e s c r e d e n c e t h a t t h e s u r f a c e p r e p a r a t i o n h a d a n i n s i g n i fi c a n t e f f e c t o n t h e o v e r a l l c r y s t a l o r i e n t a t i o n s . P o l i s h i n g p u r e t i n i s d i f f i c u l t . H o w e v e r p u r e t i n a l s o s h o w e d c r y s t a l s h a v i n g t h e s a m e o r i e n t a t i o n a f t e r r e - p o l i s h i n g t h e s a m e a r e a . 2 . S e v e r a l j o i n t s s h o w e d d o m i n a n t a n d s e c o n d a r y p e a k s f r o m O I M d e m o n s t r a t i n g t h a t t h e s e p e a k s a r e a c t u a l l y r e a l a n d n o t a r t i f a c t s . T h e o r i e n t a t i o n s t r e n g t h o f t h e m o s t d o m i n a n t p e a k i n d i c a t e s t h a t t h e j o i n t m a t e r i a l i s a n e a r — s i n g l e c r y s t a l w h e r e i n t h e 3 4 1 . . . . _ _ . _ . _ _ _ — — . — r - - — - _ . s e c o n d a r y p e a k m i g h t b e v e r y s m a l l a n d b a r e l y m e a s u r a b l e . I f s u r f a c e p r e p a r a t i o n c a u s e d c h a r a c t e r i s t i c d a m a g e , t h e n s u c h o r i e n t a t i o n s t r e n g t h d i s t i n c t i o n w o u l d n o t b e o b s e r v e d . 3 . M o v i e s o f s o l i d i fi c a t i o n o f s o l d e r b a l l s [ 2 , 3 ] r e v e a l t h a t t h e y s o l i d i f y a t d i f f e r e n t t i m e s w i t h s u b s t a n t i a l u n d e r c o o l i n g , a n d p r o b a b l y f a s t e r t h a n t h e e y e c a n s e e , i m p l y i n g r a p i d s o l i d i fi c a t i o n a n d l a r g e a m o u n t s o f u n d e r c o o l i n g n e e d e d f o r t h e s o l i d i fi c a t i o n t o o c c u r . 4 . T h e s e c o n d s t r o n g e s t p e a k s a r e a l w a y s t w i n r e l a t e d . T h i s i m p l i e s p r e s e n c e o f s o l i d i fi c a t i o n t w i n s t h a t a r e t h e s e c o n d a r y o r i e n t a t i o n s , w h i c h a r e r e a s o n a b l e w i t h h i g h s o l i d i fi c a t i o n r a t e s . 5 . S o l i d i fi c a t i o n a r e a i n t h e j o i n t i s 2 m 2 , w h i c h i s r a t h e r s m a l l i n c o m p a r i s o n t o l a r g e i n g o t s t h a t h a v e m a n y fi n e g r a i n s a l o n g t h e m o l d w a l l ( c h i l l z o n e ) . S o l d e r j o i n t s d o n o t h a v e a c h i l l e d s u b s t r a t e d u r i n g c o o l i n g s o i t i s m o r e o f a n i s o t h e r m a l p r o c e s s a n d h e n c e t h e r e i s m u c h l e s s o f a d r i v i n g f o r c e f o r n u c l e a t i o n . S i n g l e c r y s t a l s a r e r o u t i n e l y g r o w n i n s l o w c o o l i n g c o n d i t i o n s , e . g . s u p e r - a l l o y t u r b i n e b l a d e s . 6 . S p e c i m e n s a l s o p r e p a r e d b y o t h e r r e s e a r c h e r s h a v e s h o w n t h e s i m i l a r t e x t u r e c h a r a c t e r i s t i c s a s t h o s e p r e p a r e d b y t h i s a u t h o r ( s e e c h a p t e r 3 o n b u l k s o l d e r s ; s e e A p p e n d i x 5 f o r s t a t i s t i c s o n O I M m e a s u r e m e n t s o f s i n g l e s h e a r l a p s p e c i m e n s p r e p a r e d b y a n o t h e r r e s e a r c h e r ) . 7 . M o s t o f t h e s u r f a c e s c a n s d o n e a s a f u n c t i o n o f t i m e o n t h e s a m e r e g i o n s h o w t h a t m i n o r i t y o r i e n t a t i o n s p r e s e n t i n t h e a s - f a b r i c a t e d c a s e d i s a p p e a r u n d e r t h e i n fl u e n c e o f t i m e , t e m p e r a t u r e , a n d d e f o r m a t i o n . A d i f f e r e n t t y p e o f a n o i s e d e v e l o p s w i t h t i m e t h a t c o u l d b e a s c r i b e d t o o x i d a t i o n . O n e s h o u l d a l s o b e a r i n m i n d t h a t s u r f a c e r o u g h n e s s d u e t o d e f o r m a t i o n d e g r a d e s p a t t e r n i n d e x i n g . 3 4 2 8 . A l i g h t r e - p o l i s h r e v e a l s t h e s a m e d o m i n a n t c r y s t a l o r i e n t a t i o n , b u t n o m i n o r i t y o r i e n t a t i o n s ( p o l i s h e d 1 0 0 0 T M F c y c l e d S S L s p e c i m e n F i g u r e 7 . 2 - 7 . 4 ) w i t h s u b s t a n t i a l l y i m p r o v e d p a t t e r n i n d e x i n g . T h i s i n d i c a t e s t h a t l i g h t p o l i s h i n g r e m o v e s t h e s u r f a c e d e b r i s a n d d o e s n o t i n t r o d u c e n e w c r y s t a l o r i e n t a t i o n s , w h i c h f u r t h e r i m p l i e s t h a t t h e s m a l l f r e c k l e d o r i e n t a t i o n s i n a s - s o l i d i fi e d j o i n t s a r e n o t a r t i f a c t s o f p o l i s h i n g . I m p l i c a t i o n s o n R e s e a r c h i n T h i s A r e a a n d J o i n t R e l i a b i l i t y : G i v e n t h a t t h e O I M m e a s u r e m e n t s a r e r e l i a b l e , a n d c a n b e i n t e r p r e t e d w i t h c o n fi d e n c e , t h i s s t u d y s h o w s t h a t t h e c r y s t a l o r i e n t a t i o n a n d m i s o r i e n t a t i o n s h a v e a l a r g e i n f l u e n c e o n t h e j o i n t p r o p e r t i e s . T h i s s t u d y i s t h e fi r s t o f i t s k i n d , w h i c h s h o w s t h a t c r y s t a l o r i e n t a t i o n i n t h e j o i n t a f f e c t s d e f o r m a t i o n p r o p e r t i e s . I t l e a d s t o p r a c t i c a l r e c o m m e n d a t i o n s c o n c e r n i n g l e a d f r e e s o l d e r s w h e r e i n t e x t u r e i n t h e s o l d e r s n e e d s t o b e f u r t h e r u n d e r s t o o d a s a p a r a m e t e r h a v i n g g r e a t i m p l i c a t i o n s o n r e l i a b i l i t y a s d i s c u s s e d b e l o w . O n a b r o a d e r p e r s p e c t i v e , t h i s s t u d y r a i s e s t h e l e v e l o f i d e n t i fi c a t i o n a n d u n d e r s t a n d i n g o f f a i l u r e m e c h a n i s m s a c t i v e i n t h e s e s o l d e r s . L o w A n g l e G r a i n B o u n d a r y C h a n g e s : O n a v e r a g e , t h e r e i s a b o u t 0 . 1 2 m m o f l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s l e n g t h p e r s q u a r e m m i n a s - f a b r i c a t e d s p e c i m e n s . T h e l o w a n g l e b o u n d a r y l e n g t h d e c r e a s e d w i t h d e f o r m a t i o n i n c r e e p a n d s i n g l e s h e a r l a p T M F , b u t t h e l e n g t h i n c r e a s e d i n 1 0 0 h r a g i n g i n t h e d u a l s h e a r a n d c o m p o n e n t T M F s p e c i m e n s . F i g u r e 1 0 . 1 s h o w s t h e c h a n g e s i n t h e l e n g t h o f b o u n d a r i e s i n d i f f e r e n t p r o c e s s e s . L o w a n g l e b o u n d a r y l e n g t h d e c r e a s e d i n d a m a g e d s p e c i m e n s a n d i n c r e a s e d i n u n d a m a g e d s p e c i m e n s , i n s e v e r a l t y p e s o f 3 4 3 d e f o r m a t i o n h i s t o r y . S l i d i n g w a s o f t e n c o r r e l a t e d w i t h l o w a n g l e b o u n d a r i e s i n s p e c i m e n s t h a t s h o w e d a d e c r e a s e i n l o w a n g l e b o u n d a r y l e n g t h , s u g g e s t s t h a t t h e c o n d e n s a t i o n , w h i c h c o r r e l a t e s w e l l w i t h t h e l o w a n g l e b o u n d a r y f r a c t i o n . T h e l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r y f r a c t i o n d e c r e a s e s a f t e r a l l d e f o r m a t i o n p r o c e s s e s , w h i c h a l s o i n d i c a t e s t h a t d a m a g e i s c o r r e l a t e d w i t h t h e c o n d e n s a t i o n o f l o w a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s i n p o l y g o n i z e d s u b — g r a i n s t h a t o f t e n s l i d e . M o s t o f t h e l o w a n g l e b o u n d a r i e s t h a t s l i d w e r e o n p l a n e s r e l a t e d t o 1 1 0 t i l t b o u n d a r i e s . H i g h a n g l e , t w i n , a n d C S L B o u n d a r i e s : S l i d i n g w a s o b s e r v e d o n s p e c i a l b o u n d a r i e s i n a l l c r e e p a n d T M F s p e c i m e n s . O n e a l s o s e e s a d e c r e a s e i n t h e n u m b e r o f r a n d o m , C S L , a n d t w i n b o u n d a r i e s w i t h t i m e t e m p e r a t u r e , a n d / o r s t r a i n i n n e a r l y e v e r y j o i n t ( w i t h o n e e x c e p t i o n , t h e r i g h t j o i n t o f t h e c o m p o n e n t s p e c i m e n s h o w e d a b o u t a 3 0 % i n c r e a s e i n t w i n s ) . T h e f r a c t i o n o f C S L b o u n d a r i e s a l s o d e c r e a s e s w i t h d i f f e r e n t p r o c e s s e s . R o o m t e m p e r a t u r e c r e e p s h o w e d c r a c k s d u e t o h i g h e r s t r a i n d u r i n g c r e e p a s c o m p a r e d t o T M F t e s t i n g . T h e o n l y c r a c k s o b s e r v e d w e r e a t 6 0 ° t w i n b o u n d a r i e s i n t h e r o o m t e m p e r a t u r e c r e e p s p e c i m e n s d u e t o t h e i r c o h e r e n t n a t u r e t h a t d o e s n o t p e r m i t e a s y d i s l o c a t i o n a b s o r p t i o n i n t o t h e b o u n d a r y , d u e t o t h e l o w t e m p e r a t u r e / l o w d i f f u s i v i t y c o n d i t i o n s ( s e e R e f s . [ 4 - 8 ] f o r f u r t h e r d i s c u s s i o n o f t h i s i s s u e ) . S l i d i n g a l o n g s p e c i a l b o u n d a r i e s , e s p e c i a l l y t h e 2 2 . 5 a n d 3 8 ° b o u n d a r i e s w e r e s e e n i n h i g h t e m p e r a t u r e c r e e p a n d T M F s p e c i m e n s . T h i s t y p e o f s l i d i n g p e r m i t s e x t e n s i v e s t r a i n s t o b e a c c o m m o d a t e d w i t h o u t b u l k d e f o r m a t i o n , a n d p o s s i b l y d e l a y i n g f a i l u r e . T h e l o w e r a c t i v a t i o n e n e r g y f o r m i g r a t i o n o f t h e C S L b o u n d a r i e s m a y p e r m i t m i g r a t i o n t h a t f a c i l i t a t e s s l i d i n g w i t h 3 4 4 m i n i m a l c a v i t a t i o n . N o c r a c k i n g w a s s e e n d u r i n g T M F t e s t i n g , o n l y g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g a l o n g b o t h l o w a n g l e a n d C S L b o u n d a r i e s w a s o b s e r v e d . 3 4 5 g E H p t s e e t s e d d o r h e e y p a n e n n n i T l ( o o s o t e n t . d s e u o h t i n i d c n i S m / d e g u r a u l a n e t . o t S m e C i i r a g i m u r p u c a l a t n t a o o n i t r i t a . i s c c l i t e n e t 5 t i i n h 8 n w l g h s u o r a p r a r . d l t m s t c i s t 3 e r i l e i h ( d o t D r e j e o i n h b d i n t s t d c v e e r a a . b o t c s a f h c f x b o i t r r . h x n o T e L e s o p e p r g t i r t i t n i r c u h n fi r s r n t e o i t m e m t , u o c t i o e e n u n a p w a e . n r n t t t h o g o a e F d s n i c o c i d s l t i a e a n n r m s c t i s n t f e n d e o a o i i o a g a v o t l m h i i s r a n t R e d z o o s l e e t a f j n i o r f g i i a o r h r a i - . m u c d a e n r p l s l t m e t o s l c e h o e / t v g f m f r c e t e l l r r y a h a h N t r p u e f e s w o y o e p o r d i u p l c s l - d s e o t c c o e y a . o e a e p o n h i t t t a i b s r o t r s o g e g r o n r c n p i o e o d c r t n e o f e p f c i b s e s l a h r u e s g i u m d c o t n r o s s u n e j P C n r t i n e - o i c o e a y a n h . f c s n n g r m o o e t d r r e S a n n r i e g e t t n s i n s p d t s r n h a g a e n i a t e p e i i a d c e v l h b e h l e n s e e e e f r r o r o l e c i e c s l a u w e c e s d c i l n u o r l r s n e t r y o i i e r a e S c g n i d i l B s G D N a v d e s f b h o b n i t n e . s s e n w i A e s e e h t O s B e r s G u t f r t n e s e S r p / e n o n o i t a m r o . f n s i e l e s o e e s A N r t a n o L e o l o h L g n o r a p r s g e - n b i u u t a e F e c f a l n d i D f o a v B n o G r e s p i l S d y n . e o l " 0 l g ° a n i t 6 i i u s c o H o s a N s a c a e r L o N r C i s g t A n l b . v 2 i a r f m o r d e s a i k w s t l n c a s w n r c k t a l n e 5 a t d 2 i i n t i t d c a r e e d k p c o v e r e e C v v o e e h d r p d e h s g n o t l s . a s L n S t i i e e ° 8 . 2 s D r g t s p i a d fi C r e a a s y d s d e e p . e a r e e g n g n n e n c L o a f N r u S u u o o d b b e L n a i d m i l S c , % . 5 fi 3 i 4 t 2 s c a 1 e n % . s e . . s 8 ° 8 e o 0 s L L d d i i 3 t s e e . i 2 L S r S r d e e ° 0 e d 8 r 0 g v v p a d s L n C p 2 a 6 e , r e s d l S a C C m g i c r n e o r i b u % s % n n a n r n d a e o u 5 m s b ‘ C e 9 o 6 . a o o o g o p f a S a b b 2 2 d d , a f y S n . 5 % o u T 2 4 . ° 2 0 1 2 7 b y r a d n u o B . t n e s e r p % 5 n o # o n r o t e B i n r % e t t o o . n t o . n s . u a j t e f G i 4 a i t B a t e n g A d z s a s , t n i m e e G g n a i d n o r L c a d r i p A l g e n e g e o o r g i s a m s % v L c g e 8 i r m N i e y % e a r d . l p 2 o 4 n . o p , i e t e B a r G z c A i n T L o H g % y h 4 l t o i p w 1 d o f p t r 1 n d f e e t o C f ° 0 t n + k p i T 5 ° o o m e i a 5 l e c i 1 J R u e 8 B t r t — t a r a p r b a y e f — g r s g r n a s T i r e a C T i O p s 0 - n h R g h y x E A 0 g 2 A A O l 3 4 6 T a b l e X X I I I . M e c h a n i s m s A n d I m p o r t a n t F e a t u r e s S e e n I n D i f f e r e n t P r o c e s s e s . L o w A r g l e H A G B C r a c k S o l i d i fi c a t i o n t e x t u r e f o l l o w s [ 1 1 0 ] c r y s t a l d i r e c t i o n p a r a l l e l t o h e a t f l o w . T e x t u r e i s d e p e n d e n t o n t h e i n i t i a l n u c l e i t h a t f o r m a n d g r o w . E n t i r e j o i n t m a d e o f e i t h e r o n l y 1 c r y s t a l o r i e n t a n ' o n s e p a r a t e d b y l o w a n g l e G B o r 2 1 3 l a r g e c r y s t a l s w i t h s p e c i fi c C S L t y p e m i s o r i e n t a t i o n b e t w e e n t h e m u s u a l l y 6 0 ° s o l i d i fi c a t i o n t w i n s . N o c o n t r o l o v e r t h e s p r e a d o f A 3 3 8 0 p a r t i c l e s . M i c r o s t r u c t u r e v e r y h e t e r o g e n e o u s ; S n c e l l s , A g 3 8 n p o a r t i c l e s + p l a t e s , C u ¢ , S n 5 p a r t i c l e s i n m a t r i x . 3 0 % C S L b o u n d a r i e s p r e s e n t . N o G B s l i d i n g o r l e d g e f o r m a t i o n M i c r o s t r u c t u r e i s c l e a n e r . C o a r s e n i n g o f A g 3 8 n p a r t i c l e s . w h i c h c o u l d r e d u c e e f f e c t i v e n e s s o f A g J S n a s o b s t a c l e s t o d i s l o c a t i o n m o t i o n . G r o w t h o f b o t h A g ; S n a n d C u ¢ S n 5 . V o l u m e c h a n g e s o f t h e s e p a r t i c l e s c a u s e m i s fi t d i s l o c a t i o n s t o b e p u m p e d i n t o t h e s y s t e m . 8 5 ° C r e e p S l i d i n g a l o n g s p e c i a l b d y . b o t h 2 2 . 5 a n d 3 8 ° . N o s l i d i n g a l o n g L A G B s i n c e h i g h e r a n g l e g r a i n b o u n d a r i e s s l i d i n g p r i o r . e e g d h a l . o l c g d e s r n g g g . r . e - b n i t u h i F m e n s r e e d e e l t b t i i r n u M d r t i c t i o e o s n n ) u e s u n e t a s t e e e l e y n e s n . r u o f a f r e i s T i L z n ( n d h y a a e s p i o f u h a e e d l c o b n o r O d t e s l u n p . g s s a c u r t l w l d s c a t e n a e a t d n u r s o t l l e d a u s o e s b d e e s h O n b r b t y y i i i s . b - o s e e l t t i e o d y O h d g r n u e e m e e t r r o r m e b a t r c l h h a w i a l s s n u c w b u r r r l h i l d c e p o a t g a a o - l l l s t e s i i r t s a p s o n u t e o o , e i i i h o g y a . r c l P . e s p i d c l b E l t m f s i p n u u n w n e i v l n s u a t i f u i d s v e t e e n t T r r o t s g i o c e d r . e - r ( a n i g e t p c e . C r t a p s a i m f e n n y o s y b a a s y r . n i r r o e p g y s a s n p s o s r t p i o d u y g s e r h o x B d t i d w t r n u m a a p u n e r e h t e a n n r o e i l d t a G n c r a o e r v i l e m u n b s o a c s r n a C d h . a d r i i g t n p h d a m a p a d r a n C b d a u t n d d o s i r - i o o e w u u m n e f a h e L s r i e e r n d e r - g n b o h r o o o d a n o c S s . o t t t b b u r h f s l t g S s u , n n s a c c o e u r s g w e n m g f e r n r f e T i b n n o o o e t t o h b i i i e o s C e n a g g u b k a n t o n e l i d o i f b n e h t r L b f d a m c u a u l a s t o a e o . a r g n n a l c r n l S e b d a n c e ) c a l d s i g e a r w u n i e e i c l e a o g y l e o u w e b o n a h t l - e e l o e t t t a n a s h C n l i n a o i l b t c x t c s n s y r r s s m t d s i c r i r h s b h e i i e r n b d y g e a i k u i g a w e i u t i h s n a e w d n w y w g t n r c o b r d e x t s l l e o t d a i a y r i o s c n c n s r g e o h l a s e s e c s , e z e f e e r t u e o i s n s c r r a o o e e s L f n a t w h a l i d n e o p l e r l c f t s u n o b a o l s o g o s n l m i o d g o r g 8 n t y h n n t i l p f g r k 3 r n i r i . n c a n o i s a a t r s u n a a M g c o i t t n r e o r s e i n c z e a c i o e n a t h n v o f n o i g t a a s ’ t s i o i h r o i t u . i A n n n l d t c e a c b y f o n j g w y s a s l a a i l h o i r a r c r g o c i o l t r t n s W e r t i o n c o i l u u l d o t i a t n h s j l e d y a a a g c e i h e r n e c m y r c l r o m n i c i h a e a N t y s r S o s i t r h r e l d e e p k y s c c i i o o o u n G t h o h f O M t f p D m f d w o O N s B G A L g n i d i l s . g n i s l c 0 0 e e l d e o m l n a e t g m d n t r h . e s 0 n r o t s y s m . i e e f i n r 1 a s o l o o c o m w c . r h r o n s n t l e t r e e b a o s e s g t d i f g o s d e a a t e a y s b f e i n s f b r h t c l h e o r e i e u o a g n e - h p t o e a k r a g c n i B r u G d A L e n o c r r i e i B n t y a B s a r t h i e r u h i a d c c b d G g e a r e a G n A i t e c h i o d B a n d A w s h n o s d u e l i m o G L n s L t u i s b m o A r d i e a b b o D L f t B . r e y d s d k n n G d c a e b . n t f n a u a o ° e m . r g p e . d n ° . s n c o n y 5 e 5 s i r 2 e l 2 s d 2 a B e 2 i d G n l g v s k t k c a S a n r e u r i e a a m r r n g o o n i f i t a a N c A d o c H e r n . b r l B l n e a o u g c i o a t g o d e e N s e l d N o i l G m c A i s N H s ° 5 2 t a o t e r t t a e a t a 2 r . e h n u y h e . t g r s s d n g n n a a e , d o , d r e r s t i n l s p t o n p s a e B s u o e N i e e d d o l h b A e g g e n g s G t d L a e b H v i e h d L . n t L s e e s a . d t n e S s i e e s e . d i e r e a d n v r e s C r r r a a p n n % d n e n a e r p 6 i c t u n s u o b o o b F M T L S S 1 o b o N t l a n t e r u t N . t t n c e e s o s t n s c i y l c . e e n t B r r u a n r p % c i t h p r i s t i G e t i t n s A s d l i B i o i g w d L 8 n r c 1 i i S m e t a R n i a r t S h g i H o G N A L s n o i t a l u m i S C S P V 3 4 7 L e d g e s a l o n g L A G B a f t e r 1 0 0 0 T M F c y c l e s . 8 % o f L A G B 1 2 % C S L p r e s e n t a f t e r b o u n d a r i e s 1 0 0 0 T M F p r e s e n t . c y c l e s . P o l y g o n i z a t i o n o f d i s l o c a t i o n s i n t o L e d g e s f o r m a l o n g L A s u b g r a i n b o u n d a r i e s . L A G B f r a c t i o n 7 % C S L i n c r e a s e s t o p r e s e n t 2 2 % , a s e s p e c i a l l y d i s l o c a t i o n s n e a r 2 2 5 ° , g e t t h e f r a c t i o n p o l y g o n i z e d d o e s n o t i n t o l o w a n g l e c h a n g e a f t e r s u b g r a i n t i l t d e f o r m a t i o n . b o u n d a r i e s . D S T M F L e d g e s a l o n g L A G B w i t h 7 a n d 1 2 ° m i s o r i e n t a t i o n s ( l o w e r s i d e o f e x a c t C S L s ) . C o m p o n e n t T M F a f t e r T M F . r o t a t i o n s . t n i o J d e . s e s s e g c A g n o r p t n e r e i f g f i d n i m A ° o e ° d s 5 5 6 n L 1 - - 5 a S 2 5 R C a E l l I m c o o _ E . a m \ m c o . o _ E 5 £ c h b e e c z o m 5 9 0 r o f s e e B i e g r a d n u a o r b e v A b a n i a r g f f s A d o n o i t c a e r g F A . k 1 l . u 0 B 1 e r u g i F 0 0 0 0 6 0 0 0 . v . o ‘ e z o O O o 0 9 0 0 9 ¢ o o o o e 0 . 0 0 0 0 “ . " 0 9 0 0 0 8 . . 0 . 0 : C D t o C O 6 0 0 0 s 0 0 : . s o . . 0 0 0 . 0 1 0 0 ' . o v o . o 0 O O 0 0 O o ’ e z o z o e o e ‘ o o o e b O 8 7 6 5 4 3 2 1 . 0 0 . 0 . 0 . 0 . 0 0 0 0 ” K m " L g : f i l . s e s s S e S c o b r a p f t s n ° e A r e r e f f i d ° 5 s 5 6 1 - - 5 L S 2 5 C ! } t f n A i p s e e e i r a d n u E I I r C T H o b n i p a e e e r r g r o f C f o e T B n o H i t c a r F r e t f . A p e e r d e u n i t C n T c o R 1 . 0 1 e r u g i F p e e e r r o C f e T B R 4 5 5 2 . 3 2 . 0 0 . . 0 0 3 4 9 S U O J O I L U ' b S / S U O J O W J u ; u i fi u e | M e p u n o a u t e r u s ) 0 . 3 I R a n d o m a _ i - . u . t q — — - . s e s s e c o r p t n e r e f m o f ° d s 5 1 - n L a S 2 C R 3 i d n i s e E I u i r a d n u o b n i a r g f o n o i t c a r F . d e u n i t n o c 1 . 0 1 e r u g i F - 5 2 . 0 3 5 0 : u o r o i u r ' b S / s u o r o g u r u ! u r fi u e l M e p u n o g w e r e fl 5 5 - 6 5 ° ' . A s f a b T M F I e f t A s f a b 1 M F R t A s f a b T M F L e f t A s f a b T M F R t D S ( 3 ) D S ( 3 ) 0 8 ( 2 ) 0 8 ( 2 ) C o ( 3 ) C o m p ( 3 ) 0 0 ( 2 ) C o m ( 2 ) F u r t h e r T h e o r e t i c a l & E x p e r i m e n t a l I n v e s t i g a t i o n s : 1 . D i s l o c a t i o n d y n a m i c s s e e m t o p l a y a v e r y i m p o r t a n t r o l e i n t h e r e s p o n s e o f t h e s e j o i n t s ( a f a c t t h a t i s n o t w e l l e l u c i d a t e d i n l i t e r a t u r e ) . F u t u r e w o r k s h o u l d f o c u s o n c h a r a c t e r i z i n g s u c h d y n a m i c s b o t h , e x p e r i m e n t a l l y a n d t h e o r e t i c a l l y . D i s l o c a t i o n i n t e r a c t i o n w i t h g r a i n b o u n d a r i e s , d i s l o c a t i o n c l i m b , s p e c i a l d i s l o c a t i o n s a n d p o l y g o n i z a t i o n a r e i m p o r t a n t p r o c e s s e s t o s t u d y i n t h e s e s o l d e r s . 2 . W i t h t h e c u r r e n t O I M m e a s u r e m e n t s m o d e l i n g o f g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g c a n b e c a r r i e d o u t u s i n g t h e C S L t h e o r y , p o l y h e d r a l r e p e a t i n g u n i t s c a n a l s o b e u s e d t o r e p r e s e n t t h e g r a i n b o u n d a r y s t r u c t u r e , a n d s l i d i n g c a n b e c o n s i d e r e d g e o m e t r i c a l l y w i t h r e s p e c t t o t h e p o l y h e d r a l s t r u c t u r e . I t m i g h t b e p o s s i b l e t o a s s i g n a C R S S t o g r a i n b o u n d a r y g l i d e a n d r e s o l v e t h e s h e a r i n g r a i n b o u n d a r y . F u r t h e r , t h e r e l a t i o n s h i p b e t w e e n s p e c i a l g r a i n b o u n d a r i e s a n d e x t r i n s i c d i s l o c a t i o n c o n fi g u r a t i o n s c o u l d b e s t u d i e d t o d e t e r m i n e h o w m i s fi t d i s l o c a t i o n s c a n b e f o r m e d f r o m e x t r i n s i c l a t t i c e d i s l o c a t i o n s . 3 . E x p e r i m e n t a l a n d t h e o r e t i c a l c h a r a c t e r i z a t i o n o f m e c h a n i s m s f o r g r a i n b o u n d a r i e s t h a t s l i d e / f r a c t u r e . A F o c u s e d I o n B e a m ( F I B ) c o u l d b e u s e d t o e x t r a c t a s m a l l s e c t i o n o f t h e g r a i n b o u n d a r y t h a t s l i d e s a n d a n a l y z e d f o r t h e i r b o u n d a r y s t r u c t u r e i n T E M . W e k n o w t h a t t h e s l i d i n g b o u n d a r i e s a r e C S L t y p e h o w e v e r i t w o u l d b e n i c e t o a s c e r t a i n t h e d i s l o c a t i o n s u b s t r u c t u r e p r e s e n t i n t h e s e b o u n d a r i e s , w h i c h w i l l e l u c i d a t e t h e s l i d i n g m e c h a n i s m . 4 . M o d e l i n g o f c r e e p i n s i d e t h e V P S C c o d e . H a r d e n i n g a n d c r e e p m o d e l i n g i s p o s s i b l e w i t h i n t h e c o d e , i f a d i s l o c a t i o n c l i m b m e c h a n i s m c a n b e m o d e l e d . D i s l o c a t i o n c l i m b c o u l d b e i m p l e m e n t e d i n t h e m o d e l , w h i c h c o u l d a c c o u n t f o r t h e r e c o v e r y a s 3 5 1 w e l l a s p o l y g o n i z a t i o n . I n t e r a c t i o n b e t w e e n g l i d e a n d c l i m b w o u l d a l s o n e e d t o b e t a k e n i n t o a c c o u n t . T h e c o d e h a s m e a n s t o i n c o r p o r a t e t h e s e f e a t u r e s , b y w r i t i n g F O R T R A N s u b r o u t i n e s a n d m a k i n g m i n o r m o d i fi c a t i o n s . T h i s c o u l d b e d o n e i n c o l l a b o r a t i o n w i t h D r . C . N . T o m e a t L A N L . 5 . T h e r m a l a n d e l a s t i c a n i s o t r o p y o f S n m e r i t s m a k i n g a n E l a s t o - P l a s t i c s e l f c o n s i s t e n t c a l c u l a t i o n o f t h e r m a l l y i n d u c e d s t r e s s i n g r a i n s . N e u t r o n d i f f r a c t i o n u s i n g t h e L A N S E s o u r c e a t L A N L w o u l d b e a p o s s i b l e w a y t o o b t a i n s t r e s s s t a t e s i n t h e a c t u a l j o i n t w i t h c y c l i n g a s w e l l a s i n t h e a s - f a b r i c a t e d c o n d i t i o n . 6 . I t i s i m p o r t a n t t o d e t e r m i n e i f f a i l u r e ( c r a c k p r o p a g a t i o n ) s t a r t s a t t h e f r e e s u r f a c e ( l e d g e ) a n d p r o p a g a t e i n w a r d s ? O r d o e s i t a l w a y s s t a r t i n s i d e a n d m o v e t o t h e s u r f a c e ? T h i s c o u l d b e d o n e u s i n g 3 - D c o m p u t e d t o m o g r a p h i c t e c h n i q u e s . H o w e v e r m o s t f a t i g u e f a i l u r e s t a r t s a t t h e s u r f a c e a n d i t i s l i k e l y t h a t r e s u l t s w o u l d p o i n t i n t h i s d i r e c t i o n . 7 . T h i c k n e s s e f f e c t o n t h e j o i n t p r o p e r t i e s i s a n i m p o r t a n t c o n s i d e r a t i o n . I t i s i m p o r t a n t t o u n d e r s t a n d c h a n g i n g t h e t h i c k n e s s o f t h e j o i n t a f f e c t s t h e d i s l o c a t i o n d y n a m i c s a n d d i s l o c a t i o n m e c h a n i s m s t h a t o p e r a t e . 8 . A p r a c t i c a l q u e s t i o n i s w h e t h e r i t i s p o s s i b l e t o c o n t r o l t h e t e x t u r e a n d O p t i m i z e i t f o r a v o i d i n g f r a c t u r e ? D e p e n d i n g o n t h e j o i n t d e s i g n , i t w o u l d b e n e c e s s a r y t o fi n d o u t w h a t w o u l d b e t h e i d e a l t e x t u r e o r g r a i n c o n fi g u r a t i o n s t h a t w o u l d m i n i m i z e t h e d e f o r m a t i o n , o r c o n v e r s e l y , m a x i m i z e d e f o r m a t i o n b u t m i n i m i z e h e t e r o g e n e o u s f l o w . T h i s c o u l d b e d o n e u s i n g a fi n i t e e l e m e n t a n a l y s i s t o d e t e r m i n e i t s o r i e n t a t i o n u s i n g a n o p t i m i z a t i o n c o d e . G i v e n t h a t g r a i n b o u n d a r i e s s l i d e , p e r h a p s a s i n g l e c r y s t a l w o u l d b e m o r e d e s i r a b l e t h a n a m u l t i - c r y s t a l ; h o w e v e r t h e d i s l o c a t i o n 3 5 2 s u b s t r u c t u r e a n d t h e i r g e n e r a t i o n a n d m o v e m e n t n e e d s t o b e c o n t r o l l e d i n t h e s i n g l e c r y s t a l . O n t h e o t h e r h a n d , d i s l o c a t i o n s n e e d t o b e m a n a g e d s o t h a t t h e y w i l l n o t b e c o m e p o l y g o n i z e d i n t o s u b - b o u n d a r i e s t h a t c a n e v e n t u a l l y s l i d e i n a n u n d e s i r a b l e m a n n e r . C o n v e r s e l y , e f f e c t i v e s t a b l e s t r e n g t h e n i n g p h a s e s c a n b e i n t r o d u c e d t o m a k e g r a i n b o u n d a r y s l i d i n g d i f f i c u l t , s u c h a s t h e S n - C u - N i t e r n a r y i n t e r r n e t a l l i c s t h a t h a v e b e e n i d e n t i fi e d b y J G . L e e [ 9 ] a s b e n e fi c i a l . 9 . I t i s d e s i r a b l e t o u n d e r s t a n d t h e e f f e c t o f t e x t u r e i n t h e j o i n t o n t h e s h e a r s t r e n g t h o f t h e j o i n t . J o i n t s c a n b e f a b r i c a t e d a n d o r i e n t a t i o n d e t e r m i n e d a f t e r w h i c h i t c o u l d b e s h e a r e d t o f a i l u r e t o d e t e r m i n e t h e e f f e c t o f o r i e n t a t i o n o n t h e p e a k s t r e n g t h o f t h e s e j o i n t s . 1 0 . E f f e c t o f t h e c o p p e r s u b s t r a t e o r i e n t a t i o n o n t h e t e x t u r e i n t h e j o i n t i s a n o t h e r s u b j e c t o f p o t e n t i a l r e s e a r c h . R o l l e d O H F C c o p p e r w a s u s e d . H o w e v e r t h e t e x t u r e i n t h e 1 m m 2 s u r f a c e a r e a o n w h i c h t h e j o i n t i s f a b r i c a t e d n e e d s t o b e k n o w n t o u n d e r s t a n d i t s e f f e c t s o n t e x t u r e . J o i n t s c a n b e m a d e w i t h s u b s t r a t e s h a v i n g d i f f e r e n t c o p p e r t e x t u r e t o u n d e r s t a n d i t s i m p l i c a t i o n s o n t h e s o l i d i fi c a t i o n t e x t u r e . 1 1 . I t w o u l d b e p o s s i b l e t o d o n a n o - i n d e n t a t i o n t r a v e r s e s a l o n g a j o i n t t o d e t e r m i n e i f t h e r e a r e m u l t i p l e d e f o r m a t i o n r e s p o n s e s t h a t d e p e n d o n c r y s t a l o r i e n t a t i o n s , a n d t o c o r r e l a t e t h e s e p r o p e r t y v a r i a t i o n s w i t h m e a s u r e d c r y s t a l o r i e n t a t i o n s . 1 2 . T h i s s t u d y h a s l a i d t h e b a s i s f o r m o r e f o c u s e d r e s e a r c h t h a t c o u l d b e d o n e w i t h r e s p e c t t o i d e n t i f y i n g s t a t i s t i c a l l y t h e b o u n d a r y t y p e s t h a t f a i l i n d i f f e r e n t p r o c e s s e s . F o r t h i s , j o i n t s c a n b e f a b r i c a t e d a n d p u t t h r o u g h s o m e d e f o r m a t i o n p r o c e s s , f o r i n s t a n c e c r e e p , b e f o r e c h a r a c t e r i z i n g t h e t e x t u r e . A f t e r c r e e p t h e b o u n d a r i e s , w h i c h f a i l , c a n b e c h e c k e d i n t h e O I M . T h o u g h t h i s w o r k i n d i c a t e s t h a t t h e s e w i l l 3 5 3 p r o b a b l y b e s p e c i a l b o u n d a r i e s , i t w o u l d h e l p t o k n o w t h e p r o b a b i l i t y o f t h e t y p e o f b o u n d a r i e s t h a t s h o w d a m a g e m o r e s o t h a n o t h e r s . 1 3 . A l l t h e w o r k i s d o n e h e r e l o o k s a t t h e t e x t u r e a n d m o r p h o l o g y o f t h e f r e e s u r f a c e e s p e c i a l l y i n t h e m a t r i x o f t h e j o i n t . W h a t h a p p e n s a t t h e i n t e r f a c e b e t w e e n t h e s o l d e r a n d t h e c o p p e r s u b s t r a t e i s a l s o i m p o r t a n t . F o c u s e d d e f o r m a t i o n s t u d i e s i n t i n n e a r t h e i n t e r f a c e a r e n e e d e d t o i d e n t i f y h o w t h e t i n d e f o r m s n e a r t h e i n t e r r n e t a l l i c i n t e r f a c e . 3 5 4 9 . J M . i G c . h L e i e g , a D n o S c t t a o t r e a U l n D i s s e i v e r s r i t t a y t , i o n E a , s t C h L e a n m s i i c n a g l , E 2 n 0 g 0 i 4 n . e e r i n g a n d M a t e r i a l s S c i e n c e , 1 0 . 2 R E F E R E N C E S : 1 . J . G . L e e , K . N . S u b r a m a n i a n , a n d A . L e e , P r i v a t e C o m m u n i c a t i o n , 2 0 0 4 . 2 . K . S . K i m , K . S u g a n u m a , J . M . K i m , a n d C . W . H w a n g , J O M , 2 0 0 4 . 5 6 ( 6 ) : p . 3 9 - 4 3 . 3 . K . S u g a n u m a , K . S . K i m , a n d C . W . H w a n g . S o l i d r fi c a t i o n P h e n o m e n a i n C S P S o l d e r i n g w i t h S n - A g - C u L e a d - F r e e S o l d e r A l l o y U s i n g I n S i t u O b s e r v a t i o n S y s t e m w i t h C O m p u t e r S i m u l a t i o n . i n T M S A n n u a l M e e t i n g S p r i n g 2 0 0 4 . 2 0 0 4 . C h a r l o t t e , N C . 4 . G . S . W a s , V . T h a v e e p r u n g s r i p o m , a n d D . C . C r a w f o r d , J o m - J o u r n a l o f t h e M i n e r a l s M e t a l s & M a t e r i a l s S o c i e t y , 1 9 9 8 . 5 0 ( 2 ) : p . 4 4 - 4 9 . 5 . T . W a t a n a b e , M e t a l l . T r a n s . A , 1 9 8 3 . 1 4 A : p . 5 3 1 — 5 4 5 . 6 . T . W a t a n a b e , S . I . K i m u r a , a n d S . K a r a s h i m a , P h i l o s o p h i c a l M a g a z i n e a - P h y s i c s o f C o n d e n s e d M a t t e r S t r u c t u r e D e f e c t s a n d M e c h a n i c a l P r o p e r t i e s , 1 9 8 4 . 4 9 ( 6 ) : p . 8 4 5 - 8 6 4 . 7 . L . C . L i m , a n d R . R a j , A c t a M e t a l l . , 1 9 8 4 . 3 2 : p . 1 1 8 3 - 1 1 9 0 . 8 . L . C . L i m , a n d R . J . R a j , J . d e P h y s . s u p p l e m e n t n o . 4 , 1 9 8 5 . 4 6 : p . c 4 - 5 8 1 — c 4 - 5 9 5 . 3 5 5 A P P E N D I X A p p e n d i x 1 P r o c e d u r e T o C o n v e r t A n ‘ h k l ’ D a t a S e t A s O b t a i n e d F r o m A n E B S P T o A ‘ T S L ’ D a t a S e t W h i c h C a n B e R e a d B y T h e T e x S E M S o f t w a r e . P r o c e d u r e : 1 . U s i n g t h e h k l s o f t w a r e v e r s i o n 4 o n t h e C a m S c a n P C o p e n t h e a c q u i r e d d a t a ( * . p r j ) fi l e . Y o u w i l l b e p r o m p t e d t o c o n v e r t t h e f i l e t o a * . c p r fi l e . C l i c k Y E S . N o w y o u w i l l h a v e t h e fi l e l o a d e d a s a w o r k i n g d a t a s e t . C l i c k o n F I L E ( i n t h e m a i n m e n u ) 9 E X P O R T 9 C O N V E R T T O * . C T F . T h i s w i l l c o n v e r t y o u r fi l e t o t h e c t f ( c h a n n e l t e x t f o r m a t ) . S a v e t h e fi l e w i t h t h e d e s i r e d fi l e n a m e . T a k e t h e fi l e t o a n o t h e r c o m p u t e r f o r f a s t e r c o n v e r s i o n . T h i s c a n b e d o n e u s i n g a z i p d r i v e o r b y t r a n s f e r r i n g t h e fi l e t o y o u r M : d r i v e u s i n g t h e w s f t p s o f t w a r e . O p e n t h e * . c t f fi l e w i t h M i c r o s o f t E x c e l . C o p y t h e d a t a s e t e x c l u d i n g t h e h e a d e r s . O n l y t h e a c t u a l d a t a n e e d s t o b e c o p i e d . P a s t e t h i s d a t a i n t o t h e ‘ h k l ’ s p r e a d s h e e t o f t h e h k l 2 T S L d e g fi l e . ( T h i s fi l e c a n b e o b t a i n e d f r o m A d w a i t o r D r . B i e l e r ) . S c r o l l d o w n a n d fi n d t h e l a s t r o w t o w h i c h t h e d a t a e x t e n d s . R e m e m b e r t h i s n o . N o w i n t h e s a m e h k l 2 T S L d e g fi l e m o v e t o t h e s h e e t n a m e d e x t 1 0 0 1 8 0 d 2 . U s i n g t h e s e c o n d r o w fi l l t h e c e l l s t i l l a l l t h e c e l l s u p t o t h e a b o v e r o w n u m b e r a r e fi l l e d . N o w c l i c k F I L E 9 S A V E A S 9 g i v e n a m e a n d s a v e a s a F O R M A T T E D T E X T S P A C E D E L I M I T E D ( p m ) fi l e . O p e n t h i s fi l e u s i n g M i c r o s o f t W o r d . 3 5 6 8 . O p e n a n g . d o c fi l e f o r y o u r s p e c i f i c c r y s t a l ( T h i s f i l e c a n b e o b t a i n e d f r o m A d w a i t o r D r . B i e l e r ) . C o p y t h e c o n t e n t s f r o m t h i s fi l e a n d p a s t e i n p l a c e o f t h e fi r s t l i n e o f t h e * . p r n fi l e . 9 . C l i c k F I L E 9 S A V E A S 9 s a v e a s * . a n g fi l e ( t o d o t h i s g i v e fi l e n a m e a n d u s e ‘ a n g ’ a s y o u r e x t e n s i o n . Y o u m i g h t h a v e t o u s e ‘ ” ’ b e f o r e a n d a f t e r t h e n a m e t o d o t h i s . 1 0 . T h i s * . a n g fi l e c a n n o w b e O p e n e d w i t h y o u r T S L T e x S E M s o f t w a r e . H a p p y A n a l y z i n g © © © 3 5 7 A p p e n d i x 2 R o t a t i o n s G i v e n T o A s R e c e i v e d h k l D a t a s e t T o A t t a i n S a m e L a t t i c e O r i e n t a t i o n I n T h e T S L T e x S e m S o f t w a r e A s O b s e r v e d I n T h e h k l S o f t w a r e A u g u s t 5 , 2 0 0 3 . T h e d a t a c o l l e c t e d u s i n g t h e h k l c h a n n e l a c q u i s i t i o n s o f t w a r e i s a n a l y z e d u s i n g t h e h k l a n a l y s i s s o f t w a r e a s a f i r s t i n s i g h t o f t h e r e c e n t l y c o l l e c t e d d a t a . T h e o r i e n t a t i o n o f t h e l a t t i c e w i t h r e s p e c t t o t h e h k l c o o r d i n a t e s y s t e m ( x - h o r i z o n t a l w i t h r e s p e c t t o t h e p a g e , y - v e r t i c a l , 2 c o m i n g o u t o f t h e p a g e ) i s o b s e r v e d a n d d o c u m e n t e d f o r a p a r t i c u l a r s e t o f E u l e r a n g l e s . T h e d a t a i s t h e n t r a n s f e r r e d t o t h e T S L T e x S E M s o f t w a r e a n d v i e w e d i n t h e T e x S E M s o f t w a r e a s a n I n v e r s e p o l e fi g u r e O I M m a p . W h a t o n e o b s e r v e s w h e n l o o k i n g a t t h e l a t t i c e f o r t h e s a m e s e t o f E u l e r a n g l e s i n t h e T e x S E M s o f t w a r e i s t h a t t h e u n i t c e l l i s r o t a t e d b y — 9 0 ° a b o u t t h e z a x i s ( t o v i s u a l i z e t h i s r o t a t e t h e l a t t i c e b y — 9 0 ° a b o u t t h e z a x i s a s s h o w n I n F i g u r e 1 ) . T h i s i s e a s i l y u n d e r s t o o d b y k n o w i n g t h e f a c t t h a t u s i n g t h e r i g h t h a n d c o o r d i n a t e s y s t e m , i n t h e T S L s o f t w a r e t h e c o o r d i n a t e s y s t e m i s d e fi n e d s u c h t h a t t h e x - a x i s p o i n t s v e r t i c a l l y d o w n w a r d s a n d t h e y - a x i s i s a l i g n e d i n t h e h o r i z o n t a l d i r e c t i o n . H e n c e t o a c h i e v e t h e s a m e l a t t i c e o r i e n t a t i o n a s t h a t s e e n i n t h e h k l s o f t w a r e i . e . w i t h r e s p e c t t o t h e h k l c o o r d i n a t e s y s t e m ( t h i s c o o r d i n a t e s y s t e m i s c o n s i s t e n t w i t h t h e c h a m b e r o r d i n a t e s y s t e m a n d w o u l d h e l p i n d e t e r m i n i n g t h e s a m p l e a l i g n m e n t i n t h e m i c r o s c o p e c h a m b e r a n d f u r t h e r a n a l y s i s t h e r e o n ) , o n e w o u l d h a v e t o r o t a t e t h e T S L c o o r d i n a t e s y s t e m b y + 9 0 ° a b o u t t h e n o r m a l d i r e c t i o n ( z - d i r e c t i o n ) t o t a k e i n t o a c c o u n t - 9 0 ° r o t a t i o n b r o u g h t i n t o e f f e c t b y t h e i n h e r e n t d i f f e r e n c e s b e t w e e n t h e t w o c o o r d i n a t e s y s t e m s . F u r t h e r u n d e r s t a n d i n g w h y a + 9 0 ° r o t a t i o n a b o u t t h e n o r m a l d i r e c t i o n i s d e s i r e d i s e x e m p l i fi e d b y t h e f o l l o w i n g 4 F i g u r e s , w h i c h s h o w t h e r o t a t i o n s o f t h e l a t t i c e t a k e n f r o m t h e s a m e p o s i t i o n u s i n g t h e t w o d i f f e r e n t s o f t w a r e s . 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