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' ' . _ . 1 I " 1 1 " ' " . 1 1 1 1 ‘ 1 ' ' 1 1 ‘ » ~ . ‘ 1 t . 1 1 1 . ~ 1 1 1 « : 1 1 . 1 1 : 1 . 1 . 1 1 1 1 1 1 . . 1 1 1 . 1 1 . 1 1 . 1 1 1 . 1 1 ' . . ' 1 . 1 1 I “ 1 . ‘ 1 ‘ 1 . 1 . 1 . l 1 \ . 1 1 1 . 1 1 . 1 1 ' 1 ' ' 1 1 . 1 1 1 " ' 1 ‘ 1 ' 1 1 ' 1 ' . 1 1 ' 1 1 1 1 1 1 1 " 1 1 1 1 1 1 ' " " " : 1 1 1 1 ' ' 1 ' " 1 ‘ 1 1 . 1 1 1 ‘ 1 1 ' " 1 1 . 1 1 1 I . 1 ‘ 1 1 ' 1 ' ; 1 1 5 1 1 1 . 1 1 1 1 ; ; . ‘ 1 ‘ 1 . ‘ 1 1 1 ' 1 ‘ . 1 ‘ 1 1 . 1 . 1 . 1 1 1 ' 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 . 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 " 1 1 ' 1 1 ‘ 1 1 1 ‘ . . " " . 1 " 1 " " 1 ' 1 1 ' 1 ' . 1 1 " ' . . 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 " 1 1 1 1 1 1 1 1 ” 1 1 " “ ‘ 1 1 . . ~ ‘ 1 1 ‘ . 1 - 1 1 1 1 ‘ 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 " 1 1 1 1 1 ' ‘ 1 . 1 ' 1 _ " 1 1 1 1 . ‘ 1 . 1 ‘ 1 ‘ 1 1 - ~ ' : . 1 ' 1 . 1 1 1 1 ‘ ' 1 1 | 1 1 . 1 . 1 1 1 1 1 1 1 1 1 ‘ 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 ' 1 ' 1 ' 1 1 3 ' 1 1 1 1 1 1 1 1 . 1 1 1 1 ' “ . . _ " . 1 ‘ 1 1 . 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 . 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 , . ‘ 1 1 . 1 1 1 1 1 . 1 1 1 1 1 1 1 1 1 . 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 . 1 ' 1 ' 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 . 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 . 1 1 ' i ‘ I l ' ' llllllll 1 2 3 l l l ll 3 9 1 llllllllfillll‘\lllllll 0 3 4 L I B R A R Y M i c h i g a n s m c U n i v e r s i t y T h i s i s t o c e r t i f y t h a t t h e t h e s i s e n t i t l e d T H E D E S I G N A N D O P E R A T I O N O F A N A U T O M A T E D , H I G H - E F F I C I E N C Y P H O T O I O N I Z A T I O N M A S S S P E C T R O M E T E R p r e s e n t e d b y E d w a r d J a m e s D a r l a n d h a s b e e n a c c e p t e d t o w a r d s f u l f i l l m e n t o f t h e r e q u i r e m e n t s f o r P h . D C h e m i s t r y d e g r e e i n ( - “ L \ > £ * j i g / L _ M a j o r p r o f e s s o r D a t e N o v e m b e r 1 4 , 1 9 7 7 0 - 7 6 3 9 T H E D E S I G N A N D O P E R A T I O N O F A N A U T O M A T E D , H I G H — E F F I C I E N C Y P H O T O I O N I Z A T I O N M A S S S P E C T R O M E T E R B Y E d w a r d J a m e s D a r l a n d A D I S S E R T A T I O N S u b m i t t e d t o M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y i n p a r t i a l f u l f i l l m e n t o f t h e r e q u i r e m e n t s f o r t h e d e g r e e o f D O C T O R O F P H I L O S O P H Y D e p a r t m e n t o f C h e m i s t r y 1 9 7 8 A B S T R A C T T H E D E S I G N A N D O P E R A T I O N O F A N A U T O M A T E D , H I G H - E F F I C I E N C Y P H O T O I O N I Z A T I O N M A S S S P E C T R O M E T E R B Y E d w a r d J a m e s D a r l a n d P h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t r y ( P I M S ) i s a p o w e r f u l t e c h n i q u e f o r s t u d y i n g t h e e n e r g e t i c s o f a t o m s a n d s m a l l m o l e c u l e s a n d t h e k i n e t i c s o f p o l y a t o m i c i o n d e c o m p o s i t i o n a n d i o n - m o l e c u l e r e a c t i o n s . H o w e v e r , P I M S s u f f e r s f r o m a n u m b e r o f s e v e r e e x p e r i m e n t a l d i f f i c u l t i e s w h i c h o f t e n r e s u l t i n e x p e r i m e n t s t h a t e i t h e r p r o v i d e d a t a w i t h p o o r p r e c i s i o n ( l o w s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o ) o r a r e v e r y l o n g a n d t e d i o u s , e v e n n e g l e c t i n g t h e t i m e r e q u i r e d t o s e t u p t h e e x p e r i m e n t a n d r e d u c e t h e d a t a t o a u s e a b l e f o r m . M a x i m i z i n g t h e e f f i c i e n c y o f o p e r a t i o n o f P I M S i n s t r u m e n t s i s t h e r e f o r e 3 : 3 9 i m p o r t a n t i f t h e f u l l p o t e n t i a l o f P I M S i s t o b e r e a l i z e d . I n t h i s d i s s e r t a t i o n , o p e r a t i n g p r o c e d u r e s d e s i g n e d t o a c h i e v e a v e r y h i g h o v e r a l l o p e r a t i n g e f f i c i e n c y ( w h i l e m a i n t a i n i n g h i g h s t a n d a r d s 0 f a c c u r a c y a n d p r e c i s i o n ) a r e d i s c u s s e d , a n d a n e w , a u t o m a t e d p h o t o - i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r d e s i g n e d t o a l l o w i m p l e m e n t a t i o n o f t h e s e P r o c e d u r e s i s d e s c r i b e d . A c o m p a r i s o n o f s e v e r a l t y p e s o f d a t a a c q u i — 8 1 t i o n s y s t e m s s h o w s t h a t a c o m p u t e r - b a s e d s y s t e m i s t h e s i m p l e s t a u t o - m a t e d s y s t e m w h i c h p r o v i d e s t h e f l e x i b i l i t y n e c e s s a r y t o i m p l e m e n t f u l l y t h e r e Q u i r e d o p e r a t i n g p r o c e d u r e s . T h e n e w i n s t r u m e n t , i n c o r p o r a t i n g a ° n e - m e t e r , n e a r — n o r m a l i n c i d e n c e m o n o c h r o m a t o r a n d a q u a d r u p o l e m a s s f i l t E r , i s c o n t r o l l e d d u r i n g t h e e x p e r i m e n t s b y a m i n i c o m p u t e r w h i c h i s a l s 0 u s e d f o r d a t a r e d u c t i o n a n d a n a l y s i s . T h e c o m p u t e r p r o g r a m s ( s o f t w a r e ) r e q u i r e d t o i m p l e m e n t t h e s e S i v e s a f e t y i n t e r l o c k s y s t e m , w h i c h a u t o m a t i c a l l y t a k e s a p p r o p r i a t e a c t i o n E d w a r d J a m e s D a r l a n d o p e r a t i n g p r o c e d u r e s a r e d e s c r i b e d . T h e s o f t w a r e i s m o d e r a t e l y c o m p l e x , b u t a s e t o f g u i d e l i n e s h a s b e e n d e v e l o p e d f o r f a c i l i t a t i n g c o m p u t e r - u s e r i n t e r a c t i o n , a n d a l l s o f t w a r e h a s b e e n w r i t t e n f o l l o w i n g t h e s e g u i d e l i n e s . A s a r e s u l t , t h e c o m p l e x i t y o f t h e s y s t e m i s l a r g e l y t r a n s p a r e n t t o t h e u s e r ; t h e i n s t r u m e n t i s v e r y e a s y t o u s e , a n d t h i s e a s e o f u s e i s a m a j o r f a c t o r i n r e d u c i n g t h e e x p e r i m e n t s e t - u p a n d d a t a r e d u c t i o n t i m e s o t h a t m o r e t i m e c a n b e s p e n t i n a c t u a l d a t a a c q u i s i t i o n a n d i n t e r p r e t a t i o n . T h e d a t a a c q u i s i t i o n s o f t w a r e i n c l u d e s p r o v i s i o n s f o r r e c o r d i n g , a t r e g u l a r i n t e r v a l s d u r i n g t h e e x p e r i m e n t , a n y o f s e v e r a l t y p e s o f ' h o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s " t h a t a r e n e c e s s a r y f o r e l i m i n a t i n g t h e e f f e c t s o f s c a t t e r e d l i g h t , l o n g t e r m d r i f t s , e t c . , f r o m t h e f i n a l r e s u l t s . T h e d a t a b e i n g a c q u i r e d a r e p a r t i a l l y c o r r e c t e d a n d p l o t t e d a s t h e y a r e a c q u i r e d s o t h a t t h e q u a l i t y o f t h e d a t a m a y b e j u d g e d w i t h o u t w a i t i n g u n t i l a f t e r t h e e n d o f t h e e x p e r i m e n t . T h e s o f t w a r e a l s o i n c l u d e s a v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e o p t i o n , w h i c h a l l o w s t h e i n t e g r a t i o n t i m e t o b e v a r i e d a u t o m a t i c a l l y o n a p o i n t - b y - p o i n t b a s i s s o t h a t i t i s j u s t l o n g e n o u g h t o a c q u i r e d a t a w i t h t h e d e s i r e d s i g n a l — t o - n o i s e r a t i o . T h e p r o — c e d u r e u s e d , e q u i v a l e n t t o " i n t e g r a t i n g t o a c o n s t a n t b a c k g r o u n d - c o r r e c t e d i o n i n t e n s i t y " , i s S h o w n t o m a k e m o r e e f f i c i e n t u s e o f d a t a a c q u i s i t i o n t i m e t h a n t h e c o n s t a n t i n t e g r a t i o n t i m e o r " i n t e g r a t i o n t o c o n s t a n t P h O t o n i n t e n S i t y " m e t h o d s w h i c h a r e m o r e c o m m o n l y u s e d . S o t h a t t h e i n s t r u m e n t m a y b e l e f t s a f e l y u n a t t e n d e d , t h e S t a t u s O f t h e v a c u u m s y s t e m a s w e l l a s t h e " g e n e r a l u t i l i t i e s " ( h i g h v o l t a g e P o w e r s u p p l i e s , w a t e r f l o w , e t c . ) i s c o n t i n u o u s l y m o n i t o r e d b y a n e x t e n - 1 . . 1 E d w a r d J a m e s D a r l a n d J i e V e n t o f a n y f a i l u r e . T h e i n t e r l o c k s y s t e m i s d e s c r i b e d i n d e t a i l , ‘ 3 3 t h e c o m p u t e r - i n t e r f a c e e l e c t r o n i c s . T h e l a t t e r i n c l u d e a u n i q u e é fl - ‘ a m p l i f i e r c i r c u i t d e s i g n e d f o r f a s t p h o t o n - o r i o n - c o u n t i n g w fi fi fl i c a t i o n s . T h e p u l s e c o u n t e r h a s a s e n s i t i v i t y o f 2 5 0 u V a n d a m a x i m u m . é é g n t r a t e e x c e e d i n g 9 0 M H z . I t i s e n t i r e l y D C - c o u p l e d s o t h a t i t ' ? } ‘ - i t s n o b a s e l i n e s h i f t a t a n y c o u n t r a t e . T h e n e w i n s t r u m e n t h a s b e e n u s e d t o s t u d y t h e m i x e d c h l o r o f l u o r o - C l . P h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y c u r v e s ' 1 j g k z n e s C F C l C F 2 C 1 2 , a n d C F 3 ’ 3 i s b e e n o b t a i n e d f o r t h e f i r s t t i m e f o r C F C I ; , w h i c h i s p r o d u c e d o n l y - . . . ‘ “ , r V f N b “ ‘ k 1 : d ' n ‘ f M ' ‘ I r T o S u s a n T o M a n T o D a d F o r w h o m n o a c k n o w l e d g m e n t c a n s u f f i c e . i i A C K N O W L E D G M E N T S I t w o u l d b e v i r t u a l l y i m p o s s i b l e f o r m e t o a c k n o w l e d g e a l l o f t h e p e o p l e w h o h a v e h a d a p a r t i n m a k i n g t h e p a s t s i x y e a r s s o e n j o y a b l e f o r m e . H o w e v e r , a m o n g t h o s e w h o h a v e c o n t r i b u t e d m o s t t o m y p e r s o n a l g r o w t h a n d t o t h e p r e s e r v a t i o n o f m y s a n i t y ( i f a n y ) , I o w e M i k e a n d J o a n K e l s e y , J o n P o w e r s , M a r v a n d S y l v i a R e i m e r , F r a n k T u l l y , a n d P a t D e h m e r a v e r y s p e c i a l " t h a n k y o u " . I w o u l d a l s o l i k e t o o f f e r m y h e a r t f e l t t h a n k s t o t h e f o l l o w i n g p e o p l e , a l l o f w h o m h a v e m a d e m o r e d i r e c t c o n t r i b u t i o n s t o t h e d e v e l o p - m e n t o f t h e i n s t r u m e n t d e s c r i b e d i n t h i s d i s s e r t a t i o n : B i l l C h u p k a , W a r r e n J i v e r y , P a t a n d J o e D e h m e r , a n d J o e B e r k o w i t z — - f o r t h e i n f o r m a t i o n t h e y s h a r e d u n s t i n t i n g l y d u r i n g s e v e r a l m o n t h s I s p e n t a t A r g o n n e N a t i o n a l L a b o r a t o r y ; f o r s h o w i n g m e h o w t h e i r i n s t r u — m e n t s w o r k e d , m a k i n g n u m e r o u s s u g g e s t i o n s f o r i m p r o v e m e n t s , a n d a n s w e r i n g i n n u m e r a b l e q u e s t i o n s o n t h e p r a c t i c a l a s p e c t s o f P I M S m e t h o d o l o g y . T h e i r h e l p a n d a d v i c e w e r e i n d i s p e n s a b l e i n g e t t i n g t h e M S U i n s t r u m e n t " o f f t h e g r o u n d " . G e o r g e L e r o i a n d C h r i s E n k e - — f o r t h e i r s u p p o r t , g u i d a n c e , e n c o u r a g e - m e n t , a d v i c e , a n d p a t i e n c e d u r i n g m y y e a r s a s a g r a d u a t e s t u d e n t ; f o r t h e t h i n g s t h e y t a u g h t m e , a n d m o s t o f a l l f o r t h e t h i n g s t h e y a l l o w e d m e t o l e a r n . R u s s G e y e r , L e n E i s e l e , D i c k M e n k e a n d D i c k W a t t e r s , t h e s t a f f o f t h e ‘ M B U C h e m i s t r y D e p a r t m e n t M a c h i n e S h o p - ~ f o r c a r e f u l l y m a c h i n i n g t h e v a c u u m i i i A c h a m b e r s , l a m p , a n d a l l o t h e r n o n - t r i v i a l p a r t s o f t h e i n s t r u m e n t , f o r t a k i n g t h e t i m e t o t e a c h m e m a n y o f t h e p r i n c i p l e s o f m e c h a n i c a l d e s i g n a n d d r a w i n g , a n d f o r b u i l d i n g w h a t I w a n t e d e v e n w h e n I d i d n ' t d r a w i t c o r r e c t l y . R o n H a a s , D i c k J o h n s o n , a n d R i c k S a n d f o r d , t h e s t a f f o f t h e M S U C h e m - i s t r y D e p a r t m e n t E l e c t r o n i c S h o p - - f o r c a r e f u l l y e t c h i n g m a n y p r i n t e d c i r c u i t b o a r d s , f o r a s s e m b l i n g m u c h o f t h e i n t e r l o c k s y s t e m , a n d f o r k e e p i n g m u c h o f t h e c o m m e r c i a l e l e c t r o n i c s g e a r i n o u r l a b i n r u n n i n g o r d e r . M a r t y R a b b , M S U C h e m i s t r y D e p a r t m e n t E l e c t r o n i c s D e s i g n e r - — f o r d e s i g n i n g a n d b u i l d i n g t h e n e w l a m p p o w e r s u p p l y , a n d f o r h e l p f u l d i s c u s s i o n s o n a w i d e r a n g e o f o t h e r e l e c t r o n i c p r o b l e m s . S t a n C r o u c h - - f o r h i s c a r e f u l r e a d i n g o f m a n y p a r t s o f t h i s d i s s e r - t a t i o n , a n d m a n y h e l p f u l d i s c u s s i o n s o n " p h o t o n c o u n t i n g a n d t h e f u t i l i t y o f i t a l l " . F r a n k T u l l y — ~ f o r h i s i n e s t i m a b l e a i d i n g e t t i n g t h e v a c u u m s y s t e m u p a n d r u n n i n g , a n d f o r m a n y h o u r s s p e n t d i s c o v e r i n g n e w a n d e v e r m o r e i n t e r e s t i n g h a r d w a r e a n d s o f t w a r e b u g s , c h a r a c t e r i z i n g t h e m s o t h o r o u g h l y t h a t t h e y w e r e r e l a t i v e l y e a s y t o f i x . A l s o , m a n y t h a n k s t o F r a n k a n d . . . P a u l a K r o n e b u s c h — — f o r a c q u i r i n g m u c h o f t h e e a r l i e s t c h l o r o f l u o r o - m e t h a n e d a t a . G a r y R a y - - f o r h e l p i n a s s e m b l i n g s o m e o f t h e p l u m b i n g , f o r d e s i g n i n g t h e c u r r e n t i o n s o u r c e , s o d i u m s a l y c i l a t e d e t e c t o r a s s e m b l y , a n d s a m p l e i n l e t s y s t e m , a n d f o r h e l p i n a m u l t i t u d e o f o t h e r t h a n k l e s s t a s k s . D a v e R i d e r - - f o r k e e p i n g t h e i n s t r u m e n t r u n n i n g d u r i n g r e c e n t m o n t h s W h i l e G a r y a n d I w e r e p r e o c c u p i e d w i t h g e t t i n g i n t h a t " l a s t r u n " o r i n f i n i s h i n g t h e " f i n a l f i g u r e , e x c e p t f o r . . . " , f o r h i s w i l l i n g n e s s t o i v _ ‘ x : ~ s y s t e m . M a n y o f t h e s c h e m a t i c d i a g r a m s i n t h i s t h e s e s w e r e p r e - ‘ G fi ’ u s i n g R i c k ' s L A Y O U T , a n d f i n a l c o p i e s o f a l l d a t a p l o t s w e r e p r o - L i 2 . . . f g i ’ e a - w i t h T o m ' s M U L P L T . O t h e r s u b r o u t i n e s w r i t t e n b y T o m a n d R i c k a r e 5 ' € ? 3 e x t e n s i v e 1 y i n t r a n s f e r r i n g d a t a f r o m t h e P D P 8 t o P D P l l c o m p u t e r s v ' r fi fi i l l a s i n P I M S l l . I v . a ‘ . F i n a l l y , I w o u l d l i k e t o a c k n o w l e d g e t h e f i n a n c i a l s u p p o r t . i g f f i c e o f N a v a l R e s e a r c h , t h e A s s o c i a t e d M i d w e s t U n i v e r s i t i e s o f l i n e " T h e s i s P a r t s " P r o g r a m , m y p a r e n t s , a n d m y w i f e . _ o f ' 1 ‘ a b 1 e s . . . . . . , 5 : o f F i g u r e s . . . . . . . 3 . ‘ 1 ' 3 8 1 . I N T R O D U C T I O N . . . . A . T h e T h e s i s . . . . . B . P h o t o i o n i z a t i o n M a s s S p e c t r o m e t r y C . A d v a n t a g e s o f P I M S . . . D . F u n d a m e n t a l E x p e r i m e n t a l D i f f i c u l t i e s 4 ; 3 . D e s i g n R e q u i r e m e n t s . - . 1 . P r e c i s i o n o f D a t a . . 2 . A c c u r a c y o f D a t a . . E f f i c i e n c y o f O p e r a t i o n M e r i t s o f P r e v i o u s D e s i g n s 1 . B a s i s o f C o m p a r i s o n . ' 7 2 . M a n u a l O p e r a t i o n . 3 . D a t a L o g g i n g . . . 7 1 h ? M S U I n s t r u m e n t . . . T H E M A S S S P E C T R O M E T E R . , F o w e r S u p p l i e s . . T A B L E O F C O N T E N T S p a g e x i x i i i 1 2 1 4 1 5 1 6 1 9 2 2 2 2 2 3 2 6 3 0 3 7 3 7 3 9 3 9 4 4 . 5 2 C H A P T E R A . P h o t o n O p t i c s . . . P h o t o n T r a n s d u c e r s I o n S o u r c e . . . . I o n O p t i c s . . . . I o n T r a n s d u c e r s . . V a c u u m S y s t e m . . . I I I . T H E I N T E R L O C K S Y S I n t r o d u c t i o n . T E M C a p a b i l i t i e s a n d G e n e r a l D i s c u s s i o n . . . . . 1 . M a s t e r C o n t r o l M o d u l e . . . . . . . . 2 . V a c u u m S y s t e m C o n t r o l M o d u l e s . . . . . . 3 . S e q u e n c i n g . . . . . . . M a s t e r C o n t r o l M o d u l e V a c u u m S y s t e m C o n t r o l M o d u l e . . . . . L . 1 . O p e r a t i o n o f a 1 1 5 V A C , F u l l y A u t o m a t e d S y s t e m 2 . W i r i n g f o r O t h e r O p t i o n s . . . . . . . I V . C O N T R O L A N D D A T A A C Q U I S I T I O N . . . . . . . I n t r o d u c t i o n . . . T h e W a v e l e n g t h D r i v e S h u t t e r . . . . . P r e s s u r e M e a s u r e m e n t D C C u r r e n t M e a s u r e m e n t . T h e P u l s e C o u n t e r . 1 . I n t r o d u c t i o n . 2 . T h e P u l s e C o u n t e r . 3 . P u l s e C o u n t e r P e r f o r m a n c e . . . . . . . 4 . R e c o m m e n d e d M o d i f i c a t i o n s . . . . . . . v i i 5 9 6 3 7 0 7 2 7 6 8 0 9 0 9 O 9 3 9 4 9 7 9 9 1 0 3 1 0 9 1 1 2 1 1 5 1 1 9 1 1 9 1 2 4 1 3 0 1 3 4 1 4 0 1 5 1 1 5 1 1 5 6 1 7 2 ' 1 7 9 C H A P T E R V . 5 . P u l s e C o u n t i n g S y s t e m P e r f o r m a n c e 6 . S u m m a r y D u a l C o u n t e r O P E R A T I O N O F T H E I N S T R U M E N T I n t r o d u c t i o n 1 . S t a g e s o f t h e E x p e r i m e n t 2 . P r o g r e s s i o n o f S t a g e s 3 . O r g a n i z a t i o n o f t h e C h a p t e r O v e r v i e w o f t h e P I M S S o f t w a r e S y s t e m 1 . B a s i c C o n s i d e r a t i o n s . 2 . S p e c i f i c S o f t w a r e R e q u i r e m e n t s 3 . G e n e r a l D e s c r i p t i o n 4 . S y s t e m C o n v e n t i o n s T y p i c a l O p e r a t i n g P r o c e d u r e s . I n t e r a c t i v e S e t u p O p t i o n s . 1 . C L O S E . 2 . C U R R E N T W A V E L E N G T H 3 . I N I T I A L I Z E 4 . M O V E 5 . O P E N 6 . P R E S C A L E . 7 . S C A N 8 . T E S T 9 . T R A N S F E R . . . . . . . D a t a A c q u i s i t i o n O p t i o n s . 1 . T h e R E C O R D O p t i o n . 2 . V a r i a b l e I n t e g r a t i o n T i m e v i i i 1 8 1 2 0 0 2 1 0 2 1 0 2 1 0 2 1 3 2 1 6 2 1 8 2 2 1 2 2 5 2 3 1 2 3 2 2 3 2 2 3 4 2 3 5 2 3 5 2 3 6 2 3 7 2 4 3 2 4 3 2 4 8 F . 3 . P e r i o d i c C o r r e c t i o n M e a s u r e m e n t s . 4 . S t r a y L i g h t C o r r e c t i o n M e a s u r e m e n t s . 5 . R e a l - T i m e O u t p u t 6 . T h e T I M E D A C Q U I S I T I O N O p t i o n D a t a R e d u c t i o n O p t i o n s . C H A P T E R V I . S O M E P R E L I M I N A R Y R E S U L T S A . B . F . I n t r o d u c t i o n R e s u l t s a n d G e n e r a l D i s c u s s i o n 1 . - R e l a t i v e I n t e n s i t i e s . 2 . P h o t o i o n i z a t i o n E f f i c i e n c i e s 3 . F o r m a t i o n o f P o s i t i v e C h l o r i n e I o n s . C F 3 C 1 1 . C F 3 C 1 + 2 . C F ; 3 . C F 2 C 1 + C F 2 C 1 2 1 . C F 2 C 1 + . 2 C F C l Z . 3 . C F ; C F C 1 3 1 o r a l ; . 2 C F C l Z . 3 . c c 1 ; 4 . O t h e r F r a g m e n t s S u m m a r y . A P P E N D I X A . A R T I F A C T S A I F i n i t e S l i t W i d t h 2 5 1 2 5 4 2 5 5 2 6 0 2 7 2 2 7 2 2 7 5 2 7 5 2 7 7 2 9 5 2 9 8 3 0 1 3 0 4 3 0 5 3 0 5 3 0 5 3 0 8 3 0 9 3 1 0 3 1 2 3 1 3 3 1 4 3 1 4 3 1 7 3 1 7 B . S c a t t e r e d L i g h t . . . . . . . . . . . . . 3 1 9 C . D e t e c t o r M i s a l i g n m e n t . . . . . . . . . . . 3 2 4 A P P E N D I X B . B A S I C P D P 8 / I I N T E R F A C I N G . . . . . . . . 3 2 9 A P P E N D I X C . T H E R E A L - T I M E C L O C K . . . . . . . . . . 3 3 6 A . I n t r o d u c t i o n . . . . . . . . . . . . . . 3 3 6 B . B a s i c O p e r a t i o n . . . . . . . . . . . . . 3 3 8 1 . D e c a d e C l o c k . . . . . . . . . . . . 3 4 0 2 . P r o g r a m m a b l e C l o c k . . . . . . . . . . 3 4 0 C . P r o g r a m m i n g . . . . . . . . . . . . . . 3 4 1 1 . I n s t r u c t i o n s . . . . . . . . . . . . 3 4 2 2 . P r o g r a m m i n g E x a m p l e s . . . . . . . . . . 3 4 6 D . C i r c u i t D e s c r i p t i o n . . . . . . . . . . . . 3 4 8 1 . C o n t r o l R e g i s t e r . . . . . . . . . . . 3 4 8 2 . C o m m a n d D e c o d e r . . . . . . . u . . . 3 5 0 3 . P r e s e t L a t c h , P r e s e t t a b l e C o u n t e r , O u t p u t L a t c h , a n d D r i v e . . . . . . . . . . . . . 3 5 3 4 . O s c i l l a t o r a n d T i m e B a s e S e l e c t . . . . . . 3 5 5 5 . F l a g C i r c u i t s . . . . . . . . . . . . 3 5 5 A P P E N D I X D . S I G N A L - T O - N O I S E R A T I O E X P R E S S I O N S . . . . . . 3 5 9 A P P E N D I X E . S O F T W A R E . . . . . . . . . . . . . . 3 6 5 A . I n t r o d u c t i o n . . . . . . . . . . . . 3 6 5 B . P I M S B P r o g r a m s a n d S u b r o u t i n e s . . . . . . 3 6 7 C . P I M S l l P r o g r a m s a n d S u b r o u t i n e s . . . . . . 4 5 1 D . V a r i a b l e D e f i n i t i o n s . . . . . . . . . . 4 9 0 1 . P I M S 8 V a r i a b l e s . . . . . . . . . . 4 9 0 2 . P I M S l l V a r i a b l e s . . . . . . . . . 4 9 2 R E F E R E N C E S . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 9 7 t a b l e I — ] _ - I - Z Z - I I — 1 . - I I - Z . 1 1 - 3 . 1 1 1 - 1 . I I I - 2 . I I I — 3 . I I I - 4 . I I I - 5 . I V - 1 . I V — 2 . I V - 3 . I v - 4 - I v - 5 - L I S T O F T A B L E S R e q u i r e m e n t s I m p o s e d b y D e s i g n G o a l s . . . . . . C o m p a r i s o n o f F o u r D e s i g n A p p r o a c h e s . . . . . . . A p p r o x i m a t e W a v e l e n g t h L i m i t s o f t h e R a r e G a s C o n t i n u a . C o m p a r i s o n o f t h e C o b e r a n d A N L P o w e r S u p p l i e s . . . C o m p a r i s o n o f C o m m o n V a c u u m U l t r a v i o l e t P h o t o n T r a n s d u c e r s . . . . . . . . . . . . . . S u m m a r i z e d M C M M o n i t o r a n d C o n t r o l F u n c t i o n s . . . . S u m m a r i z e d V C M M o n i t o r a n d C o n t r o l F u n c t i o n s . . . . T e r m i n a l C o n n e c t i o n s f o r M a i n P o w e r O p t i o n s . . . . . T e r m i n a l C o n n e c t i o n s f o r A u t o m a t i c V a l v e O p t i o n s . T e r m i n a l C o n n e c t i o n s f o r S h a r i n g a M e c h a n i c a l P u m p B e t w e e n T w o S y s t e m s . . . . . . . . . . . W a v e l e n g t h R e p r o d u c i b i l i t y . . . . . . . . . . S u m m a r y o f O t h e r W a v e l e n g t h R e p r o d u c i b i l i t y T e s t s . . . W a v e l e n g t h A c c u r a c y . . . . . . . . . . . . . R e l a t i v e S t a b i l i t y o f t h e 8 8 5 0 P C S y s t e m f o r D i f f e r e n t V o l t a g e s a n d D i s c r i m i n a t o r S e t t i n g s . . . L i m i t s o f L i n e a r i t y f o r D i f f e r e n t D i s c r i m i n a t o r C o e f f i c i e n t s . . . . . . . . . . . . . . . M a i n P I M S B O p t i o n s . . . . . . . . . . . P I M S 8 I n p u t P r o m p t C o n v e n t i o n s . . . . . . . . . P I M S 8 S p e c i a l C h a r a c t e r C o n v e n t i o n s . . . . . . P I M S 8 D a t a S t o r a g e C o n v e n t i o n s . . . . . . . . . T R A N S F E R O p t i o n s . . . . . . . . . . . . . x i p a g e 2 2 3 5 4 2 5 6 6 4 9 6 1 0 0 1 1 5 1 1 6 1 1 7 1 2 8 1 2 8 1 2 9 1 8 5 1 9 6 2 2 0 2 2 3 2 2 4 2 2 6 2 3 8 i F — ( S - V - ¥ 7 - V - 4 3 . . V I - 1 . - V I — I Z - V I - 3 - V I I - 4 . V I - S . P I M S l l O p t i o n s . . . . . . . . . . . . . P I M S l l D a t a T y p e s , T h e i r P o s s i b l e C o r r e c t i o n s a n d B C E C a l c u l a t i o n M e t h o d s . . . . P I M S l l C a l c u l a t i o n s . . . R e l a t i v e A b u n d a n c e o f P a r e n t a n d F r a g m e n t I o n s f r o m C F C 1 , C F 2 C 1 2 , a n d C F C 1 3 . 3 D a t a U s e d i n T h e r m o d y n a m i c C a l c u l a t i o n s . S u m m a r y o f C F 3 C 1 A p p e a r a n c e P o t e n t i a l s . S u m m a r y o f C F 2 C 1 2 A p p e a r a n c e P o t e n t i a l s . S u m m a r y o f C F C l 3 A p p e a r a n c e P o t e n t i a l s . S u m m a r y o f H e a t s o f F o r m a t i o n F o u n d i n T h i s W o r k . C l o c k I / O I n s t r u c t i o n s . C o n t r o l R e g i s t e r B i t A s s i g n m e n t . E r r o r I n v o l v e d i n U s i n g S i m p l i f i e d S / N E x p r e s s i o n s . 2 6 1 2 6 8 2 7 0 2 7 6 3 0 0 3 0 6 3 1 1 3 1 6 3 4 2 3 4 5 3 6 4 f i g u r e I — ] . - I - G Z - I - E B . I - 4 . 1 1 - 3 . I I — 4 . I I - s . I I — 6 . I I - 7 - I I — s . I I — 9 . I I - i o . I I ~ 1 ; 1 . I I ‘ 1 2 . I I — 1 ; 3 . I I ~ 1 4 . I I ‘ I J S ‘ 1 1 - 1 6 . L I S T O F F I G U R E S P I M S M a d e E a s y . A M a n u a l I n s t r u m e n t . A S i m p l i f i e d D a t a — L o g g i n g I n s t r u m e n t . . . . . . T h e M S U P I M S I n s t r u m e n t . T h e B a s i c E l e m e n t s o f a M a s s S p e c t r o m e t e r . T h e B a s i c E l e m e n t s o f a P h o t o i o n i z a t i o n M a s s S p e c t r o m e t e r . S c h e m a t i c D i a g r a m o f t h e P o t e n t i a l E n e r g y C u r v e s o f H e z . T h e H e l i u m C o n t i n u u m . T h e H y d r o g e n M a n y - L i n e d S p e c t r u m . . . . . . . A H - T y p e R a r e G a s D i s c h a r g e L a m p . T h e M S U H i n t e r r e g g e r L a m p . L a m p U t i l i t i e s . . . . . . . D C P o w e r S u p p l y f o r t h e H y d r o g e n L a m p . S p a r k G a p P o w e r S u p p l y f o r t h e R a r e G a s D i s c h a r g e L a m p s . V a c u u m T u b e P o w e r S u p p l y f o r t h e R a r e G a s D i s c h a r g e L a m p s . . . . . . A t o m i c N i t r o g e n E m i s s i o n L i n e s a t 1 1 3 4 A . . T h e H e l i u m C o n t i n u u m a n d S c a t t e r e d L i g h t R e c o r d e d w i t h D i f f e r e n t P h o t o n T r a n s d u c e r s . . . . . . . . . . A S i m p l e I o n S o u r c e . T o p V i e w o f Q u a d r u p o l e M o u n t . . . . . . . . . . S i d e V i e w o f Q u a d r u p o l e M o u n t . x i i i p a g e 2 4 2 6 3 1 3 7 3 8 4 1 4 3 4 5 4 6 4 8 5 0 5 2 5 3 5 8 6 2 6 8 7 0 7 4 7 5 I I - l 7 . I I — 1 8 . I I — 1 9 . I I - 2 0 . I I — 2 1 . I I - 2 2 . I I — 2 3 . I I - a Z l i . I I — z s . H I — l , I I I — 2 . I I I ~ 3 _ I I I - — ¢ ; . I I I ~ 5 . I I I I - ( 5 . I I I ‘ 7 . 1 1 1 ‘ s . I V ~ 1 . I V ‘ 2 . I V ‘ s . I V S 4 . I V S S . I “ 7 ‘ 6 . I v ‘ 7 - I ‘ L ~ 8 . I ‘ h ~ 9 . E f f e c t o f I n c r e a s i n g M a s s R e s o l u t i o n o n I o n T r a n s m i s s i o n . . . . . . . . . . . . . . . D a l y - T y p e I o n T r a n s d u c e r . . . . . . . . . . . L o c a t i o n o f C o m p o n e n t s W i t h i n t h e V a c u u m C h a m b e r s . . . T o p V i e w o f I n s t r u m e n t , R e t r a c t e d . . . . . . T o p V i e w o f I n s t r u m e n t , N o r m a l P o s i t i o n . . . . . F i r s t D i f f e r e n t i a l P u m p i n g S y s t e m . . . . . . . S e c o n d D i f f e r e n t i a l P u m p i n g S y s t e m . . . . . . . M o n o c h r o m a t o r P u m p i n g S y s t e m . . . . . . . . S a m p l e a n d Q u a d r u p o l e P u m p i n g S y s t e m s . . . . . I n t e r l o c k S y s t e m O r g a n i z a t i o n . . . . . H o o d A l a r m C i r c u i t ( M C M ) . . . . . . . . . D i f f u s i o n P u m p W a t e r F l o w I n t e r l o c k ( M C M ) . . . . G e n e r a l U t i l i t i e s I n t e r l o c k ( M G M ) . . . " L o c a l " M e c h a n i c a l P u m p C i r c u i t . . . . . P u m p C o n t r o l C i r c u i t ( V C M ) . . . . . . . . V a l v e C o n t r o l C i r c u i t ( V C M ) . . . . . . . . . A l t e r n a t e I n t e r c o n n e c t i o n M e t h o d . . . . . S t e p p i n g M o t o r I n t e r f a c e . . . . . . E i g h t S u c c e s s i v e S c a n s o f t h e A t o m i c N i t r o g e n L i n e s a t 1 1 3 4 A . . . . . . . . . . . . . . . . S h u t t e r C o n t r o l I n t e r f a c e . . . . . . . . . . A u x i l i a r y S h u t t e r C o n t r o l C i r c u i t s . . . . . . S a m p l e P r e s s u r e M e a s u r e m e n t S y s t e m . . . . . . . V a l v e C o n t r o l S i g n a l G e n e r a t i o n . . . . . . . V a l v e T i m i n g a n d C o n t r o l . . . . . . . . . V a l v e E n a b l e S i g n a l S e l e c t i o n . . . . . . V - F C u r r e n t I n t e g r a t i o n M e t h o d . . . . . . . . x i v 7 7 8 1 8 3 8 4 8 6 8 7 8 8 8 9 9 3 1 0 4 1 0 6 1 0 7 1 0 9 1 1 0 1 1 1 1 1 8 1 2 4 1 2 7 1 3 2 1 3 3 1 3 6 1 3 8 1 3 9 1 4 1 _ , / [ ’ 2 ’ 7 : ! _ ‘ - , z I V - l O . V - F C o n v e r t e r M o d u l e C i r c u i t . . . . . . . . . . 1 4 3 I V — l l . L i n e a r i t y o f t h e V — F C o n v e r t e r M o d u l e . . . . . . . 1 4 5 I V — 1 2 . E f f e c t o f T e m p e r a t u r e o n t h e A n a l o g M e a s u r e m e n t S y s t e m . 1 4 7 I V — 1 3 . V — F N o n l i n e a r i t i e s a s a P e r c e n t a g e o f F u l l S c a l e a n d o f R e a d i n g . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 0 I V — 1 4 . B l o c k D i a g r a m o f t h e P u l s e C o u n t e r . . . . . . . . 1 5 4 I V — l S . A n o d e P u l s e s f r o m a 1 P 2 8 P h o t o m u l t i p l i e r . . . . . . 1 5 9 I V — 1 6 . T h e E f f e c t o f P r e s c a l i n g o n a R a n d o m P u l s e T r a i n . . . 1 6 1 I V — 1 7 . P r e a m p l i f i e r / D i s c r i m i n a t o r C i r c u i t . . . . . . . . 1 6 2 I V — l 8 . R e s p o n s e o f A m p l i f i e r t o I n p u t P u l s e s . . . . . . . 1 6 3 1 I - V ‘ I L Q . A C C o u p l i n g o f A m p l i f i e r a n d C o m p a r a t o r . . . . . . 1 6 5 I V ‘ Z O . P r e s c a l e r / L i n e D r i v e r C i r c u i t . . . . . . . . . 1 6 8 I V ‘ Z l . A u x i l i a r y V o l t a g e G e n e r a t i o n . . . . . . . . . . 1 7 0 I V “ 2 2 . T h e P u l s e C o u n t e r . . . . . . . . . . ' . . . 1 7 3 I V ‘ Z B . V a r i a t i o n o f S e n s i t i v i t y w i t h F r e q u e n c y . . . . . . 1 7 4 I v ‘ 2 4 . S e n s i t i v i t y v s . T h r e s h o l d S e t t i n g . . . . . . . . 1 7 4 I V ‘ Z S . P h o t o n C o u n t R a t e v s . T e m p e r a t u r e . . . . . . . . 1 7 8 I v ‘ 2 6 . I n t e g r a l P u l s e H e i g h t D i s t r i b u t i o n f o r t h e R C A 8 8 5 0 . . 1 8 4 I v ‘ 2 7 . I n t e g r a l P u l s e H e i g h t D i s t r i b u t i o n f o r t h e R C A 1 P 2 8 . . 1 8 7 I v ‘ 2 8 . I n t e g r a l P u l s e H e i g h t D i s t r i b u t i o n f o r t h e J o h n s t o n M M l . . . . . . . . . . . . . . . 1 8 9 I V ‘ Z Q . N o n — L i n e a r i t y o f t h e 8 8 5 0 P h o t o n C o u n t i n g S y s t e m . . . 1 9 3 I ‘ 7 ‘ 3 0 . E x p a n d e d P l o t o f F i g u r e I V — 2 9 . . . . . . . . . 1 9 5 I v ‘ 3 l . B l o c k D i a g r a m o f t h e D u a l C o u n t e r . . . . . . . . 2 0 1 I V \ 3 2 . C o n t r o l C i r c u i t f o r 1 2 / 2 4 B i t S e l e c t o f D u a l C o u n t e r . . 2 0 3 I v ‘ 3 3 D u a l C o u n t e r F l a g a n d B i t S e l e c t C i r c u i t . . . . . . 2 0 4 I V \ 3 4 D u a l C o u n t e r I n p u t S e l e c t C i r c u i t . . . . . . . . 2 0 5 I V ‘ 3 5 . C o u n t e r a n d B u s D r i v e r C i r c u i t . . . . . . . . . 2 0 7 I V - 3 6 . I V — 3 7 . V - l . V - 2 . V - 4 . V L m S . V I - — 1 _ . V I - — I Z . V I — 3 . V I — a . V I — s . V I ~ 6 . V I ~ 7 . V I ~ 8 . V I ~ 9 . V I ‘ l o . V I ‘ 1 1 . ‘ r 3 3 - J _ 2 . C o u n t e r E n a b l e C i r c u i t . P r e s c a l e S e l e c t C i r c u i t . . . . . T R A N S F E R O u t p u t i n P I M S S F o r m a t . T R A N S F E R O u t p u t i n A S C I I F o r m a t . R E C O R D D a t a A c q u i s i t i o n F l o w c h a r t . C o m p a r i s o n o f V a r i a b l e a n d C o n s t a n t I n t e g r a t i o n T i m e s . C o m p a r i s o n o f P h o t o n a n d I o n S t r i p c h a r t R e c o r d i n g s w i t h P I M S S R e a l - T i m e P I E P l o t . . . . . . . . . + C F 3 C 1 f r o m C F 3 C 1 . + C F 3 f r o m C F 3 C 1 . C F 2 0 1 + f r o m C F 3 C 1 . C F 2 C 1 + f r o m C F 2 C 1 2 . C F C l 2 f r o m C F 2 C 1 2 . C F 2 f r o m C F Z C l z . 3 f r o m C F C 1 3 . + C F C l 2 f r o m C F C l 3 . + C C 1 3 f r o m C F C l 3 . c r c 1 + f r o m c r c 1 3 . + C C 1 2 f r o m C F C 1 3 . C F + f r o m C F C l C F C 1 + 3 . + C C 1 f r o m C F C l 3 . T h e A s s u m e d S l i t F u n c t i o n . M e a s u r e d P I E f o r T w o O v e r l a p p i n g L i n e s . M e a s u r e d P I E f o r a L i n e S u p e r i m p o s e d o n a C o n t i n u u m . C a l c u l a t e d S t r a y L i g h t E f f e c t s . E x p e r i m e n t a l l y O b s e r v e d S t r a y L i g h t E f f e c t s . C a l c u l a t e d P I E f o r D i f f e r i n g I o n a n d P h o t o n L i n e w i d t h s . C a l c u l a t e d P I E f o r O f f s e t I o n a n d P h o t o n P e a k s . x v i 2 0 8 2 0 9 2 4 1 2 4 2 2 4 6 2 5 2 2 5 7 2 7 8 2 7 9 2 8 0 2 8 1 2 8 2 2 8 3 2 8 4 2 8 5 2 8 6 2 8 7 2 8 8 2 8 9 2 9 0 3 1 8 3 2 0 3 2 1 3 2 3 3 2 5 3 2 7 3 2 8 B - l . E d g e C o n n e c t o r C o n t a c t A s s i g n m e n t s . . . . . . . . 3 3 3 B — 2 . G e n e r a t i o n o f a D e v i c e S e l e c t S i g n a l . . . . . . . 3 3 4 B — 3 . G a t i n g o f D S a n d I O P S i g n a l s . . . . . . . . . . 3 3 4 B — 4 . G e n e r a t i o n o f F u n c t i o n S e l e c t S i g n a l s . . . . . . . 3 3 5 C — 1 . B l o c k D i a g r a m o f t h e R e a l - T i m e C l o c k . . . . . . . 3 3 9 C — 2 . C o n t r o l R e g i s t e r a n d L E D I n d i c a t o r D e c o d i n g C i r c u i t s . . 3 4 9 C — 3 . L a t c h / D r i v e C o n t r o l C i r c u i t s ( C o m m a n d D e c o d e r ) . . . . 3 5 1 C — 4 . C o u n t e r / F l a g C o n t r o l C i r c u i t s ( C o m m a n d D e c o d e r ) . . . 3 5 2 C — 5 . L a t c h / C o u n t e r / L a t c h / D r i v e r C i r c u i t s ( P r o g r a m m a b l e C l o c k ) . . . . . . . . . . . . . . . 3 5 4 C — 6 . O s c i l l a t o r a n d T i m e B a s e S e l e c t C i r c u i t s . . . . . . 3 5 6 ( 3 ‘ - 7 . M K 5 0 0 9 R e s e t G l i t c h . . . . . . . . . . . . . 3 5 7 ( 3 “ 2 3 . D e c a d e C l o c k F l a g C i r c u i t . . . . . . . . . . . 3 5 8 x v i i C H A P T E R I I N T R O D U C T I O N A . T h e T h e s i s T h e t e c h n i q u e o f p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t r y ( P I M S ) h a s I n r e c e n t y e a r s , i t h a s b e e n h a d a w i d e v a r i e t y o f a p p l i c a t i o n s [ 1 ] . m fi s t w i d e l y u s e d i n t h r e e d i s t i n c t a r e a s : t h e s t u d y o f u n i m o l e c u l a r k i f l e t i c s o f p o l y a t o m i c i o n s [ 2 - 4 ] , t h e s t u d y o f k i n e t i c s a n d t h e r m o — d y n a m i c s o f i o n - m o l e c u l e r e a c t i o n s [ 5 , 6 ] , a n d t h e d e t e r m i n a t i o n o f i o n i z a t i o n p o t e n t i a l s o f a t o m s a n d m o l e c u l e s a n d o f a p p e a r a n c e P o t e n t i a l s o f f r a g m e n t i o n s [ 1 , 3 ] . S t u d i e s o f t h i s l a t t e r t y p e h a v e b e e n e s p e c i a l l y v a l u a b l e ( a n d f r e q u e n t ) b e c a u s e t h e i o n i z a t i o n a n d a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s o b t a i n e d a r e o f t e n o f h i g h a c c u r a c y ( a f e w m e V ) , a n d c a n b e c o m b i n e d w i t h o t h e r t h e r m o d y n a m i c i n f o r m a t i o n t o y i e l d e ' : l ‘ - l a . 1 1 y a c c u r a t e v a l u e s o f s u c h p a r a m e t e r s a s h e a t s o f f o r m a t i o n , b o n d C l i s s a c i a t i o n e n e r g i e s , e l e c t r o n a f f i n i t i e s a n d s o f o r t h , n o t o n l y f o r m o l e c u l e s b u t a l s o f o r i o n s a n d r a d i c a l s . I n f a c t , P I M S h a s b e c o m e r e - c o g l ' l i z e d a s o n e o f t h e m o s t a c c u r a t e t e c h n i q u e s a v a l i a b l e f o r s u c h m e a s u r e m e n t s [ 3 ] . P h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t r y h a s a n u m b e r o f r e m a r k a b l e a ‘ d * " é 1 1 - l t a g e s , b u t a l s o s u f f e r s f r o m a n u m b e r o f s e v e r e e x p e r i m e n t a l d i f - f : L ' a t a l t i e s . A t i t s b e s t , i t i s c h a r a c t e r i z e d b y l o w s i g n a l l e v e l s a n d l g n g t h y e x p e r i m e n t s . T h e m a n y e x t r e m e l y v a l u a b l e e x p e r i m e n t s t h a t h Q ‘ V e b e e n p e r f o r m e d t o d a t e h a v e b e e n p o s s i b l e o n l y b e c a u s e o f t h e i n c r e d i b l e p a t i e n c e o f t h e e x p e r i m e n t e r s a n d t h e g r e a t a m o u n t o f e f f o r t t h a t h a s b e e n d e v o t e d t o i n c r e a s i n g t h e e f f i c i e n c y o f t h e i n s t r u m e n t s a n d t h e i r o p e r a t i o n . A s i n m a n y f i e l d s , a l a r g e n u m b e r o f u s e f u l e x p e r i m e n t s s e e m s t o r e m a i n j u s t o u t o f r e a c h n o m a t t e r h o w s e n s i t i v e o r e f f i c i e n t t h e t e c h n i q u e b e c o m e s . N e v e r t h e l e s s , e a c h i n c r e a s e i n e f - f i c i e n c y o r s e n s i t i v i t y m a k e s m o r e e x p e r i m e n t s p o s s i b l e , m a n y o f w h i c h y i e l d v e r y u s e f u l a n d s o m e t i m e s u n e x p e c t e d i n f o r m a t i o n . T h e i n f o r - m a t i o n o b t a i n e d h a s b e e n s u f f i c i e n t l y v a l u a b l e t o j u s t i f y p a s t e f f o r t s a t i m p r o v i n g t h e t e c h n i q u e , a n d a l s o t o e n c o u r a g e c o n t i n u i n g e f f o r t t o w a r d t h a t s a m e g o a l . T h e M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r i s 9 i n m a n y w a y s , s i m i l a r t o m o s t m o d e r n P I M S i n s t r u m e n t s , b u t i t i s c a 1 3 < ' 3 . b 1 e o f a t t a i n i n g a s i g n i f i c a n t l y h i g h e r o v e r a l l o p e r a t i n g e f f i — c i e I ' l c y . T h i s t h e s i s i s i n t e n d e d t o b e a c o m p l e t e d e s c r i p t i o n o f t h e M S U i n s t r u m e n t i n w h i c h t h e u n i q u e i n n o v a t i o n s i n h a r d w a r e a n d o p e r - a t i l a g p r o c e d u r e t h a t m a k e p o s s i b l e t h e i m p r o v e d e f f i c i e n c y a r e e m p h a - s i z e d . M o s t o f t h e w o r k t h a t h a s b e e n p e r f o r m e d w i t h t h e M S U i n s t r u - m e n t t o d a t e h a s i n v o l v e d t h e m e a s u r e m e n t o f i o n i z a t i o n a n d a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s , a n d m o s t o f t h e c o n c e p t s d i s c u s s e d i n l a t e r c h a p t e r s o f t h i s t h e s i s w e r e d e v e l o p e d s p e c i f i c a l l y f o r s u c h s t u d i e s . H o w e v e r , m a n y o f t h e s e c o n c e p t s a r e a p p l i c a b l e t o o t h e r t y p e s o f P I M S s t u d i e s , e s p e c i a l l y i o n — m o l e c u l e r e a c t i o n s . O n a n e v e n b r o a d e r s c a l e , m a n y o f t h e g u i d e l i n e s c o n c e r n i n g u s e r — c o m p u t e r - i n s t r u m e n t i n t e r a c t i o n d e s - Q t . - ' - L ' l 3 e d h e r e c o u l d b e p r o f i t a b l y a p p l i e d t o v i r t u a l l y a n y s o r t o f Q O t u t ) L i t e r - i n t e r f a c e d e x p e r i m e n t . S u c c e e d i n g s e c t i o n s o f t h i s c h a p t e r a r e d e v o t e d t o a b a s i c 1 l ‘ t I ‘ O d u c t i o n t o p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t r y a n d t h e c o n c e p t s w — v w w X A ; ' ’ ‘ 3 \ " u n d e r l y i n g t h e o v e r a l l d e s i g n a p p r o a c h u s e d i n t h e M S U i n s t r u m e n t . T h e b a s i c e l e m e n t s o f a p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r , t h e m e a s u r e m e n t s t h a t a r e m a d e w i t h i t , a n d t h e i n f o r m a t i o n t h a t c a n b e o b t a i n e d f r o m s u c h m e a s u r e m e n t s a r e a l l d e s c r i b e d b r i e f l y i n S e c t i o n B . S e c t i o n C c o n t a i n s a d e s c r i p t i o n o f s o m e o f t h e a d v a n t a g e s o f P I M S a n d t h e m o s t i m p o r t a n t o f t h e e x p e r i m e n t a l d i f f i c u l t i e s i n v o l v e d a r e d i s c u s s e d i n S e c t i o n D . T h e n , i n S e c t i o n E , t h e c a p a b i l i t i e s a n d c h a r a c t e r i s t i c s t h a t a p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r s h o u l d h a v e i f i t i s t o o b t a i n a c c u r a t e d a t a e f f i c i e n t l y a r e d i s c u s s e d a n d a l i s t o f d e s i g n r e q u i r e m e n t s i s d e v e l o p e d . I n S e c t i o n F , t h e r e l a t i v e m e r i t s o f s e v - i i e r a l e a r l i e r d e s i g n s a r e d i s c u s s e d i n t e r m s o f h o w w e l l t h e y m e e t t h e s e r e q u i r e m e n t s . F i n a l l y , w i t h t h i s b a c k g r o u n d , t h e g e n e r a l d e s i g n o f t h e M S U i n s t r u m e n t i s p r e s e n t e d i n S e c t i o n G , a l o n g w i t h a b r i e f d e s c r i p t i o n o f t h e c o n t e n t s o f s u c c e e d i n g c h a p t e r s . A n a t t e m p t h a s b e e n m a d e t o o r g a n i z e t h e m a t e r i a l p r e s e n t e d i n t h i s t h e s i s s o t h a t a n y o f t h e c h a p t e r s f o l l o w i n g t h i s m a y b e r e a d i n d e p e n d e n t l y . I n f a c t , e a c h c h a p t e r i s o r g a n i z e d i n s o f a r a s p o s s i b l e s o t h a t , o n c e t h e i n t r o d u c t o r y s e c t i o n h a s b e e n r e a d , a n y o f t h e m a j o r S e ( i t i o n s o f t h a t c h a p t e r c a n b e r e a d w i t h o u t r e f e r e n c e t o o t h e r s e C t i o n s . I t i s s t r o n g l y r e c o m m e n d e d , h o w e v e r , t h a t C h a p t e r I b e r e a d i n i t s e n t i r e t y b e f o r e a n y o t h e r p o r t i o n s o f t h e t h e s i s a r e r e a d . B . P h o t o i o n i z a t i o n M a s s S p e c t r o m e t r y N o c o m p r e h e n s i v e r e v i e w s o f p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t r y h a v e b e e n p u b l i s h e d s i n c e t h e o n e b y R e i d [ 1 ] i n 1 9 7 1 , w h i c h i s n o w I r a t h e r d a t e d . N e v e r t h e l e s s , t h a t r e v i e w , t o g e t h e r w i t h r e f e r e n c e s [ 2 , 3 ’ 5 , 7 - 1 3 ] p r o v i d e a n e x c e l l e n t i n t r o d u c t i o n t o t h e e x p e r i m e n t a l ‘ v — V V — v w fi ‘ w w m e t h o d o l o g y o f P I M S [ 1 , 5 , 7 , 8 ] , t h e p r o c e s s e s c o n t r i b u t i n g t o t h e o b s e r - v e d s i g n a l s [ 2 , 3 , 9 , 1 3 ] , m e t h o d s o f d a t a a n a l y s i s [ 1 0 - 1 3 ] , t h e a p p l i — c a t i o n s o f t h e t e c h n i q u e [ 1 - 3 , 5 ] a n d i t s r e l a t i o n s h i p t o o t h e r t e c h - n i q u e s [ 3 , 1 4 , 1 5 ] . S i n c e t h e i n t r o d u c t i o n t o P I M S p r e s e n t e d h e r e i s v e r y b r i e f a n d m o r e t h a n a l i t t l e a b r i d g e d , t h e r e a d e r i s u r g e d t o c o n - s u l t t h e s e r e f e r e n c e s f o r m o r e d e t a i l e d i n f o r m a t i o n . T h e f i r s t r e p o r t s d e s c r i b i n g m a s s s p e c t r o m e t r i c a n a l y s i s o f i o n s I r r o d u c e d b y p h o t o n i m p a c t o n g a s e o u s s a m p l e s w e r e p u b l i s h e d i n 1 9 2 9 [ 1 6 ] a n d 1 9 3 2 [ 1 7 ] . A t t h a t t i m e , a n d f o r y e a r s a f t e r w a r d s , t h e t e u z h n i q u e w a s s e v e r e l y l i m i t e d b y t h e a v a i l a b l e v a c u u m a n d l i g h t s o u r c e t e e c h n o l o g y , a n d n o f u r t h e r P I M S e x p e r i m e n t s w e r e r e p o r t e d u n t i l 1 9 5 6 [ 1 2 3 ] . T h e f i r s t r e a l l y m o d e r n i n s t r u m e n t ( 1 1 E ; o n e i n c o r p o r a t i n g a ' V é i c : u u m m o n o c h r o m a t o r a n d t h u s a l l o w i n g s e l e c t i o n o f p h o t o n e n e r g i e s S I W a a t e r t h a n a b o u t 6 e V ) w a s d e s c r i b e d s h o r t l y t h e r e a f t e r [ 1 9 ] . D u r i n g t l l e z n e x t d e c a d e o r s o , t h e e x p e r i m e n t a l t e c h n o l o g y w a s r e f i n e d a n d d a t a < 3 f ' e v e r — i n c r e a s i n g q u a l i t y c o n t r i b u t e d t o a b e t t e r u n d e r s t a n d i n g o f t h e l ’ I x a c e s s e s t h a t w e r e b e i n g o b s e r v e d . T h i s i n t u r n a i d e d t h e d e v e l o p m e n t ‘ 3 1 ? r n o r e a p p r o p r i a t e d a t a a n a l y s i s m e t h o d s , w h i c h i n c r e a s e d t h e 1 3 < > t 2 e n t i a l o f t h e t e c h n i q u e e v e n f u r t h e r . A s a w a r e n e s s o f t h e c a p a b i l i t i e s o f P I M S g r e w , s o d i d t h e n u m b e r ( ’ 1 5 e x p e r i m e n t a l s t u d i e s . R e i d ' s r e v i e w o f t h e f i e l d [ 1 ] i n d i c a t e s t h a t 1 ’ 3 ’ 1 9 7 0 , m o r e t h a n 1 3 0 s t u d i e s i n v o l v i n g " c o n v e n t i o n a l " P I M S h a d b e e n I > ‘ 1 1 > l i s h e d , r o u g h l y h a l f o f t h e m d u r i n g t h e p r e v i o u s t h r e e y e a r s . T h e ‘ 3 ‘ 3 ‘ v e r o f t h e t e c h n i q u e h a s a t t r a c t e d i n c r e a s i n g n u m b e r s o f i n v e s t i — g a ~ t o r s s i n c e 1 9 7 0 , i n s p i t e o f t h e e x p e r i m e n t a l d i f f i c u l t i e s t h a t i l r ‘ a fl n a i n e v e n w i t h t h e b e s t m o d e r n e q u i p m e n t . I n t h e a b s e n c e o f a n y c o m m e r c i a l s o u r c e f o r c o m p l e t e P I M S w v i V s y s t e m s , i n v e s t i g a t o r s h a v e h a d t o a s s e m b l e t h e i r o w n . T h u s , n o t w o p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r s a r e a l i k e . W i t h o n l y a f e w e x c e p t i o n s , h o w e v e r , m o s t o f t h e m c o m p r i s e t h e s a m e f u n c t i o n a l e l e m e n t s , d i f f e r i n g o n l y i n t h e s p e c i f i c i m p l e m e n t a t i o n o f e a c h e l e m e n t . F i g u r e I - l i l l u s t r a t e s t h e e l e m e n t s p r e s e n t i n a b a s i c p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r . T h e r a d i a t i o n f r o m a l i g h t s o u r c e i s d i s p e r s e d s o t h a t p h o t o n s w i t h a k n o w n e n e r g y ( w a v e l e n g t h ) d i s t r i b u t i o n c a n b e p a s s e d t h r o u g h a s a m p l e r e g i o n w h i c h c o n t a i n s o n e o r m o r e g a s e s a t a k n o w n p r e s s u r e . I f t h e p h o t o n s h a v e s u f f i c i e n t e n e r g y , t h e i r a b s o r p t i o n m a y l e a d t o t h e p r o d u c t i o n o f i o n s b y o n e o r m o r e o f a n u m b e r o f p r o c e s s e s . T h e n u m b e r o f p h o t o n s t r a n s m i t t e d t h r o u g h t h e s a m p l e i s m e a s u r e d , a s i s t h e n u m b e r o f i o n s o f a p a r t i c u l a r m a s s ( s e l e c t e d b y t h e m a s s f i l t e r ) . T h e r a t i o o f t h e n u m b e r o f i o n s f o r m e d t o t h e n u m b e r o f p h o t o n s t r a n s m i t t e d b y t h e s a m p l e i s d e f i n e d a s t h e p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y ( P I E ) . U n d e r t y p i c a l o p e r a t i n g c o n d i t i o n s ( w h e n t h e s a m p l e p r e s s u r e i s S u f f i c i e n t l y l o w t h a t t h e a m o u n t o f a b s o r p t i o n b y t h e s a m p l e i s s m a l l ) , t h e P I E i s p r o p o r t i o n a l t o t h e p a r t i a l p h o t o i o n i z a t i o n c r o s s s e c t i o n f o t ‘ t h e i o n b e i n g o b s e r v e d [ 2 0 ] . T h e P I E o f a n i o n i s m o s t f r e q u e n t l y m e a s u r e d a s a f u n c t i o n o f w a v e l e n g t h , t h e p l o t o f P I E v e r s u s e i t h e r w a v e l e n g t h o r p h o t o n e n e r g y b e i n g r e f e r r e d t o s i m p l y a s t h e P I E c u r v e . m e a c c u r a t e d e t e r m i n a t i o n o f s u c h C u r v e s i s o n e o f t h e m o s t c o n m x o n 8 ( 3 8 . 1 9 i n P I M S b e c a u s e o f t h e t r e m e n d o u s a m o u n t o f i n f o r m a t i o n t h a t c a n b e g a i n e d f r o m t h e i r a n a l y s i s . I n p r a c t i c e , a b s o l u t e p h o t o n i n t e n s i t y m e a s u r e m e n t s [ 7 ] a r e s o d i f f i c u l t t h a t t h e y a r e r a r e l y a t t e m p t e d d ” ‘ l ‘ l ' : i n g a P I M S e x p e r i m e n t . I n s t e a d , o n l y t h e r e l a t i v e v a r i a t i o n i n I ) ‘ t ‘ ~ < > t o n i n t e n s i t y i s m e a s u r e d . T h e s o - c a l l e d r e l a t i v e P I E c u r v e s w h i c h I : Q s u l t p r o v i d e a l m o s t a s m u c h i n f o r m a t i o n a s t h e a b s o l u t e P I E c u r v e s . 3 m H P H O T U N S V : v F i g u r e I — l . P I M S M a d e E a s y . . v T h e d e t e r m i n a t i o n o f m o l e c u l a r i o n i z a t i o n p o t e n t i a l s i s a n e x a m - p l e o f o n e o f t h e m o s t c o m m o n s t u d i e s u n d e r t a k e n b y P I M S . T h e t h r e s h — o l d 1 a w f o r d i r e c t i o n i z a t i o n b y p h o t o n i m p a c t c o r r e s p o n d s , a t l e a s t a p p r o x i m a t e l y , t o a s t e p f u n c t i o n [ 2 1 , 2 2 ] . T h e P I E c u r v e f o r t h e m o l e c u l a r i o n m i g h t t h e r e f o r e b e e x p e c t e d t o s h o w a s u d d e n o n s e t a t a p h o t o n e n e r g y c o r r e s p o n d i n g t o t h e t r a n s i t i o n f r o m t h e g r o u n d s t a t e o f t h e m o l e c u l e t o t h e g r o u n d s t a t e o f t h e i o n , i . _ e . _ t h e a d i a b a t i c a p p e a r - a n c e p o t e n t i a l ( I P ) , a n d t h i s i s i n f a c t o b s e r v e d f o r s o m e m o l e c u l e s . H o w e v e r , p h o t o i o n i z i n g t r a n s i t i o n s a r e v e r t i c a l t r a n s i t i o n s a n d t h e F r a n c k — C o n d o m f a c t o r s g o v e r n i n g t h e t r a n s i t i o n m a y a l l o w t h e g r o u n d — g r o u n d t r a n s i t i o n w i t h o n l y s m a l l p r o b a b i l i t y r e l a t i v e t o t r a n - s i t i o n s t o e x c i t e d i o n i c s t a t e s . T h e r e f o r e , s e v e r a l s t e p s m a y b e O b s e r v e d i n t h e P I E c u r v e , o n e o f w h i c h m a y o r m a y n o t c o r r e s p o n d t o t h e s o u g h t - f o r a d i a b a t i c I P . T h e " e x t r a " s t r u c t u r e i n c r e a s e s b o t h t h e d i f f i c u l t y o f i d e n t i f y i n g t h e a d i a b a t i c t r a n s i t i o n ( a l t h o u g h t h i s c a n o f t e n b e d o n e ) a n d t h e a m o u n t o f i n f o r m a t i o n t h a t c a n b e e x t r a c t e d f r o m a n e x a m i n a t i o n o f t h e t h r e s h o l d r e g i o n o f t h e P I E c u r v e . T h e r e a r e o t h e r p o s s i b l e c o m p l i c a t i o n s . I o n i z a t i o n o f v i b r a t i o n a l l y e x c i t e d m o l e c u l e s f r o m t h e e l e c t r o n i c g r o u n d s t a t e o f t h e m o l e c u l e c a n l e a d t o p r o d u c t i o n o f s i g n i f i c a n t n u m b e r s o f i o n s b e l o w t h e a d i a b a t i c I P ( " h o t b a n d s " ) , a s c a n c o l l i s i o n a l o r f i e l d i n d u c e d i o n i z a t i o n o f m o l e c u l e s e x c i t e d t o R y d b e r g s t a t e s o f t h e n e u t r a l m o l e - c “ l l e l y i n g j u s t b e l o w t h e i o n i z a t i o n e n e r g y . B e c a u s e o f t h e f i n i t e e n e r g y r e s o l u t i o n o f t h e i n s t r u m e n t , w h a t w o u l d o t h e r w i s e b e o b s e r v e d a s s h a r p s t e p s c a n b e b l u r r e d b y u n r e s o l v e d r o t a t i o n a l o r v i b r a t i o n a l a t ‘ i ‘ u c t u r e , a n d t h e P I E c u r v e m a y b e f u r t h e r c o m p l i c a t e d b y t h e p r e s e n c e 9 f a u t o i o n i z a t i o n s t r u c t u r e a b o v e t h r e s h o l d . I n s p i t e o f t h e s e i p o t e n t i a l c o m p l i c a t i o n s , e x t r e m e l y a c c u r a t e v a l u e s o f a d i a b a t i c i o n i — z a t i o n p o t e n t i a l s c a n f r e q u e n t l y b e m e a s u r e d [ 3 ] a n d e v e n w h e n c o m p l i - c a t i o n s a r e s e v e r e , a c c u r a t e l i m i t s c a n o f t e n b e s e t . I f t h e m o l e c u l e A B C i s i o n i z e d s o t h a t A B C + h u + A B C + + e “ t h e n I P ( A B C ) = A H f ( A B C + ) - A H f ( A B C ) a n d i f A H f ( A B C ) i s k n o w n , a s i s o f t e n t h e c a s e , t h e n A H f ( A B C + ) c a n b e a c c u r a t e l y d e t e r m i n e d . E x a m i n a t i o n o f P I E c u r v e s f o r f r a g m e n t i o n s r e v e a l s t h a t t h e o n s e t o f p r o d u c t i o n o f m e a s u r e a b l e n u m b e r s o f s u c h f r a g m e n t s , w h i l e r a r e l y a p e r f e c t s t e p f u n c t i o n , i s f r e q u e n t l y r a t h e r w e l l d e f i n e d . T h e E n e r g y c o r r e s p o n d i n g t o s u c h a n o n s e t i s d e f i n e d a s t h e a p p e a r a n c e P O t e n t i a l ( A P ) f o r t h a t f r a g m e n t i o n . T h e A P f o r a p r o c e s s s u c h a s A B C + h u + A + + B c + e ' c a n a l s o b e u s e d i n a w i d e v a r i e t y o f t h e r m o d y n a m i c c y c l e s , s u c h a s A P ( A + ) = A H f ( A + ) + A H f ( B C ) - A H f ( A B C ) = A H f ( A ) + I P ( A ) + A H f ( B C ) — A H f ( A B C ) I F ( A ) + D ( A — B C ) . E q u a t i o n s s u c h a s t h e s e , i n c o m b i n a t i o n w i t h o t h e r k n o w n i n f o r m a t i o n , c a n y i e l d a w i d e v a r i e t y o f i n f o r m a t i o n a b o u t t h e t h e r m o d y n a m i c s o f t h e u 1 ‘ 3 1 e c u 1 e s , i o n s a n d r a d i c a l s u n d e r c o n s i d e r a t i o n . T h e a c t u a l s h a p e s o f t h e f r a g m e n t i o n P I E c u r v e s n e a r t h r e s h o l d d e P E n d n o t o n l y o n t h e r e l a t i v e p o s i t i o n s a n d s h a p e s o f m o l e c u l a r a n d j . ‘ Q ’ t l i c p o t e n t i a l s u r f a c e s , b u t a l s o o n t h e r a t e a t w h i c h f r a g m e n t a t i o n 0 Q Q u r s , t h e r a t e s o f c o m p e t i n g p r o c e s s e s , e t c . [ 2 , 2 3 ] . O n e e x a m p l e i s t h fi s o - c a l l e d " k i n e t i c s h i f t " w h i c h m a y r a i s e t h e m e a s u r e d A P f o r a i d i s s o c i a t i v e i o n i z a t i o n p r o c e s s s u c h a s + * _ A B C + h u + A B C + e A B C ” + A B + + c . T h e r a t e a t w h i c h t h e s e c o n d s t e p o c c u r s m a y d e p e n d o n t h e a m o u n t o f e n e r g y i n e x c e s s o f t h e t h e r m o c h e m i c a l t h r e s h o l d t h a t i s a v a l i a b l e i n t h e p a r e n t i o n . S i n c e t h e t r a n s i t t i m e f r o m s o u r c e t o d e t e c t o r i n m a n y m a s s s p e c t r o m e t e r s i s o n t h e o r d e r o f a f e w m i c r o s e c o n d s , t h e r a t e c o n s t a n t f o r t h e s e c o n d s t e p m u s t b e l a r g e r t h a n a b o u t 1 0 5 - 1 0 6 s e c - 1 t o p r o d u c e m e a s u r e a b l e n u m b e r s o f f r a g m e n t i o n s . T h e e x c e s s e n e r g y r e q u i r e d t o p r o d u c e t h i s r a t e c o n s t a n t i s t h e k i n e t i c s h i f t . T h e r e a r e s e v e r a l o t h e r r e a s o n s w h y t h e m e a s u r e d a p p e a r a n c e p o t e n t i a l o f a f r a g m e n t i o n m a y n o t c o r r e s p o n d t o t h e t r u e t h e m a - C h e m i c a l t h r e s h o l d f o r p r o d u c t i o n o f t h a t i o n . H o w e v e r , a s p o i n t e d o u t b y C h u p k a [ 2 ] , d u b i o u s d a t a c a n a l m o s t a l w a y s b e r e c o g n i z e d , a n d e v e n w h e n t h e o b s e r v e d A P i s s u s p e c t e d o f b e i n g i n e r r o r , t h e n a t u r e o f t h e P o s s i b l e c o m p l i c a t i o n s i s s u c h t h a t t h e o b s e r v e d v a l u e i s a l m o s t C e r t a i n t o b e t o o h i g h . E v e n i n t h e s e c a s e s , w h e n P I M S c a n n o t p r o v i d e a c c u r a t e t h e r m o c h e m i c a l a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s , i t c a n s t i l l p r o v i d e V e r y p r e c i s e u p p e r l i m i t s . C . A d v a n t a g e s o f P I M S T h e m a j o r a d v a n t a g e o f P I M S o v e r o t h e r p h o t o i o n i z a t i o n t e c h - I 1 : ' - C l u e s i s t h a t i s u s u a l l y p r o v i d e s u n a m b i g u o u s i d e n t i f i c a t i o n o f t h e e " e n t u a l p r o d u c t s o f a n i o n i z i n g e v e n t . T h i s i s c l e a r l y a n a d v a n t a g e O V E I ' t h e m e a s u r e m e n t o f i o n i z a t i o n e f f i c i e n c i e s b y t h e t o t a l i o n Q “ ‘ I ‘ r e n t m e t h o d [ 2 4 , 2 5 ] , w h i c h c a n n o t d i s t i n g u i s h b e t w e e n s u c h 1 1 0 p r o c e s s e s a s t h e s e : A B + h u + A B + _ A B + h U + A + B + e + A B + h u + A P h o t o e l e c t r o n s p e c t r o s c o p y [ 1 4 , 2 6 , 2 7 ] ( P E S , a n o t h e r p h o t o i o n - : i z a i t i o n t e c h n i q u e ) i s a l s o a n e x c e l l e n t t e c h n i q u e f o r t h e m e a s u r e m e n t ( I f i o n i z a t i o n p o t e n t i a l s . A l t h o u g h P E S a n d P I M S o f t e n p r o v i d e s i m i l a r T h e s e i n f o r m a t i o n , t h e r e a r e s i g n i f i c a n t d i f f e r e n c e s b e t w e e n t h e t w o . d i f f e r e n c e s c o u l d b e r e g a r d e d e i t h e r a s a d v a n t a g e s o r d i s a d v a n t a g e s , d e p e n d i n g o n t h e i n f o r m a t i o n b e i n g s o u g h t . F o r i n s t a n c e , P E S c a n P r o v i d e p r e c i s e i n f o r m a t i o n o n h o w m u c h i n t e r n a l e n e r g y i s d e p o s i t e d i n t h e i o n b y t h e i o n i z a t i o n p r o c e s s , w h i c h P I M S c a n n o t . B u t P E S c a n - n o t p r o v i d e a n y i n f o r m a t i o n o n h o w t h e i o n e v e n t u a l l y d i s p o s e s o f t h a t e I ' l e ‘ r ‘ g y - - w h e t h e r i t f r a g m e n t s o r n o t , a n d i n t o w h a t p i e c e s , w i t h w h a t P r o b a b i l i t y . A n o t h e r m a j o r d i f f e r e n c e i s t h a t p h o t o e l e c t r o n s p e c t r a a r e r a r e l y c o m p l i c a t e d ( o r e n r i c h e d , d e p e n d i n g o n p o i n t o f v i e w ) b y a u t O i o n i z i n g p r o c e s s e s , w h i l e a u t o i o n i z a t i o n s t r u c t u r e i s f r e q u e n t l y t h e m o s t i n t e n s e o f t h e f e a t u r e s i n a P I E c u r v e . A t r e m e n d o u s n u m b e r o f i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y m e a s u r e m e n t s h a v e b e e n m a d e d u r i n g t h e p a s t f i f t y y e a r s b y t h e t e c h n i q u e o f e l e c t r o n i m p a c t m a s s s p e c t r o m e t r y [ 3 , 2 8 ] ( E I M S ) , o v e r w h i c h P I M S h a s a n u m b e r o f V e r y s i g n i f i c a n t a d v a n t a g e s . T h e m o s t i m p o r t a n t i s t h e r e l a t i v e e a s e W 1 t h w h i c h t h e e n e r g y a n d e n e r g y b a n d w i d t h o f t h e p h o t o n b e a m c a n b e c c ) ‘ a t r o l l e d . W a v e l e n g t h a c c u r a c y a n d b a n d w i d t h o f e v e n t h e o l d e r P I M S “ h 1 T h e t w o t e c h n i q u e s a r e a c t u a l l y h i g h l y c o m p l e m e n t a r y , a f a c t 1 3 ! i c h h a s p r o m p t e d t h e d e v e l o p m e n t i n r e c e n t y e a r s o f c o m b i n e d Q t D i o n - p h o t o e l e c t r o n c o i n c i d e n c e i n s t r u m e n t s [ 2 9 - 3 2 ] . l l i n s t r u m e n t s a r e t y p i c a l l y b e t t e r t h a n 1 A , w h i c h i s e q u i v a l e n t t o a b o u t 1 2 . 4 m e V a t 1 0 0 0 A . I n f a c t , f o r m o r e m o d e r n i n s t r u m e n t s , t h e w a v e l e n g t h a c c u r a c y i s t y p i c a l l y a n o r d e r o f m a g n i t u d e b e t t e r , a n d p h o t o n b a n d w i d t h s a s l o w a s 0 . 0 3 5 A ( 0 . 4 3 m e V a t 1 0 0 0 A ) h a v e b e e n r e p o r t e d [ 3 3 ] . T h i s p r e c i s e c o n t r o l o f i o n i z i n g e n e r g y i s n o t o n l y a n a d v a n t a g e i n i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y m e a s u r e m e n t s , b u t a l s o i n t h e p r e - p a r a t i o n o f r e a c t a n t i o n s i n i o n — m o l e c u l e r e a c t i o n s t u d i e s . R e a c t a n t i o n s c a n o f t e n b e p r e p a r e d w i t h o u t s i m u l t a n e o u s l y p r o d u c i n g o t h e r , u n w a n t e d i o n s , a n d o f t e n w i t h w e l l — k n o w n d i s t r i b u t i o n s o f i n t e r n a l e n e r g y [ 5 ] . I n c o n t r a s t , m o s t E I M S m e a s u r e m e n t s h a v e u s e d a n e l e c t r o n b e a m W i t h a n e n e r g y s p r e a d o f 1 — 2 e V . F u r t h e r m o r e , t h e a c t u a l e n e r g y o f t h e E l e c t r o n s i s i n f l u e n c e d b y s t r a y f i e l d s a n d c o n t a c t p o t e n t i a l s s o t h a t t h e e n e r g y s c a l e i s n o t w e l l c h a r a c t e r i z e d a n d m u s t b e c a l i b r a t e d w i t h r e f e r e n c e c o m p o u n d s . S i n c e t h e c o n t a c t p o t e n t i a l s a r e l i k e l y t o c h a n g e w i t h t i m e , t h e c a l i b r a t i o n m u s t b e p e r f o r m e d s i m u l t a n e o u s l y w i t h t h e e x p e r i m e n t . M a n y o f t h e p r o c e d u r e s u s e d t o t r e a t t h e d a t a a p p e a r t o h a V e l i t t l e t h e o r e t i c a l j u s t i f i c a t i o n [ 3 , 3 4 ] , a n d t h e r e s u l t s o f s u c h m e a s u r e m e n t s a r e t y p i c a l l y a f e w t e n t h s o f a n e V t o o h i g h , b u t n o t p r e — d i c t a b l y s o [ 3 ] . I n r e c e n t y e a r s , e l e c t r o n m o n o c h r o m a t o r s h a v e b e e n “ S e d t o r e d u c e t h e e n e r g y s p r e a d o f t h e e l e c t r o n b e a m s i g n i f i c a n t l y ( S e e t h e r e f e r e n c e s i n [ 3 ] a n d [ 3 4 ] ) , b u t e v e n t h e b e s t E I M S m e a s u r e - m e n t s a r e h a r d p u t t o m a t c h t h e e n e r g y r e s o l u t i o n a n d a c c u r a c y o f e v e n a . V e r y a v e r a g e P I M S i n s t r u m e n t . T h e o n l y a d v a n t a g e o f E I M S o v e r P I M S i s t h a t m u c h h i g h e r i o n c u r r e n t s c a n b e o b t a i n e d , d u e t o t w o f a c t o r s . F i r s t , e l e c t r o n i m p a c t Q 1 : 0 8 3 s e c t i o n s a r e l a r g e r t h a n p h o t o i o n i z a t i o n c r o s s s e c t i o n s , b y a b o u t i 1 2 t w o o r d e r s o f m a g n i t u d e f o r 7 0 V e l e c t r o n s [ 3 4 ] . S e c o n d , t h e f l u x o f i o n i z i n g p a r t i c l e s i s t y p i c a l l y m u c h h i g h e r i n a n e l e c t r o n b e a m t h a n c a n b e a c h i e v e d w i t h p h o t o n s , p e r h a p s b y a n o r d e r o f m a g n i t u d e e v e n f o r H o w e v e r , m u c h o f t h e f l u x a d v a n t a g e i s l o s t i f u n d i s p e r s e d r a d i a t i o n . F u r t h e r m o r e , t h e e l e c t r o n i m p a c t a n e l e c t r o n m o n o c h r o m a t o r i s u s e d . t h r e s h o l d l a w i s n o t a s t e p f u n c t i o n , b u t r a t h e r a n a p p r o x i m a t e l y l i n e a r f u n c t i o n o f e x c e s s e n e r g y ( s e e t h e d i s c u s s i o n i n [ 3 ] ) . I n c o n t r a s t t o t h e b e h a v i o r o f P I E c u r v e s , t h e n , t h e E l i o n i z a t i o n c r o s s s e c t i o n w i l l b e s e v e r a l o r d e r s o f m a g n i t u d e s m a l l e r j u s t a b o v e t h r e s h - o l d t h a n a t h i g h e r e n e r g i e s , a n d i t i s n o t c l e a r t h a t E I M S h a s m u c h o f a n i n t e n s i t y a d v a n t a g e i n a p p e a r a n c e p o t e n t i a l m e a s u r e m e n t s , p r o v i d e d t h a t t h e t w o t e c h n i q u e s a r e c o m p a r e d a t c o m p a r a b l e e n e r g y r e s o l u t i o n . I n a d d i t i o n , t h e p h o t o n b e a m i n t r o d u c e s n o s p a c e c h a r g e i n t h e i o n — i z a t i o n r e g i o n a n d c a u s e s n o p y r o l y s i s o f t h e s a m p l e , , w h i c h t e n d t o b e P r o b l e m s w i t h e l e c t r o n b e a m s a n d h o t f i l a m e n t s . D . F u n d a m e n t a l E x p e r i m e n t a l D i f f i c u l t i e s A l t h o u g h P I M S p o s e s s e s n u m e r o u s a d v a n t a g e s , t h e p r i c e t h a t m u s t b e P a i d t o o b t a i n t h o s e a d v a n t a g e s i s h i g h , b o t h i n d o l l a r s a n d t i m e . T h e p h o t o n e n e r g i e s n e e d e d t o i o n i z e a n d f r a g m e n t m o s t m o l e c u l e s c o r - t - e 3 1 3 0 n d t o w a v e l e n g t h s i n t h e v a c u u m u l t r a v i o l e t ( V U V ) ( i . e . l e s s t h a n a b o l l t 2 0 0 0 A ) . M o s t s u b s t a n c e s , i n c l u d i n g o x y g e n a n d n i t r o g e n , a b s o r b s t l ‘ O n g l y i n t h i s r e g i o n , a n d a s a r e s u l t t h e o p t i c a l p a t h i n a p h o t o - 1 c h i - z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r m u s t b e k e p t e v a c u a t e d . T h i s i s m a d e d i f f i c u l t b y t h e f a c t t h a t a t w a v e l e n g t h s b e l o w t h e s h o r t w a v e l e n g t h Q “ t o f f o f l i t h i u m f l u o r i d e ( 2 1 0 5 0 A , o r 1 1 . 8 e V ) , t h e r e a r e n o l 3 s a t i s f a c t o r y w i n d o w m a t e r i a l s w h i c h c a n b e u s e d t o i s o l a t e l a m p o r . ) / s a m p l e g a s f r o m t h e r e s t o f t h e i n s t r u m e n t . T h e v a c u u m s y s t e m m u s t t h e r e f o r e b e c a p a b l e o f m a i n t a i n i n g a n a c c e p t a b l y l o w p r e s s u r e ( = 1 0 - 5 t o r r ) i n s p i t e o f i n t e n t i o n a l ( a n d l a r g e ! ) l e a k s . F o r t u n a t e l y , t h e s t a t e o f v a c u u m t e c h n o l o g y i s s u c h t h a t t h i s c a n b e d o n e , a l t h o u g h t h e e x p e n s e i s s i g n i f i c a n t . T h e b o o k b y S a m s o n [ 7 ] p r o v i d e s a n e x c e l l e n t d i s c u s s i o n o f t h e d i f f i c u l t i e s i n v o l v e d i n w o r k i n g i n t h e V U V s p e c t r a l r e g i o n a n d t h e t e c h n i q u e s u s e d t o o v e r c o m e t h e m . A m o r e s e r i o u s p r o b l e m i s t h e f a c t t h a t , e v e n w i t h a n e x c e l l e n t d e s i g n a n d t h e b e s t a v a i l a b l e e q u i p m e n t , i o n s i g n a l i n t e n s i t i e s a r e o f t e n v e r y l o w . M o s t e x p e r i m e n t s ( w i t h t h e p o s s i b l e e x c e p t i o n o f l i i g h - p r e s s u r e i o n - m o l e c u l e r e a c t i o n s t u d i e s ) m u s t b e p e r f o r m e d w i t h s a u n p l e p r e s s u r e s o f a f e w m i l l i t o r r o r l e s s i n o r d e r t o a v o i d t h e c c i l l i s i o n a l e f f e c t s w h i c h c a n d i s t o r t t h e P I E c u r v e s a t h i g h e r p r e s s u r e T h u s , t h e i o n s i g n a l c a n n o t b e i n c r e a s e d b y m e r e l y i n c r e a s i n g [ 3 5 ] . I n s t e a d , o n e m u s t m a x i m i z e t h e p h o t o n i n t e n s i t y t h e s a m p l e p r e s s u r e . a r u d t h e i o n c o l l e c t i o n e f f i c i e n c y o f t h e m a s s a n a l y z e r . U n f o r t u - n a t e l y , t h e b e s t a v a l i a b l e l i g h t s o u r c e s i n t h i s s p e c t r a l r e g i o n t e n d 1 0 1 0 p h o t o n s s e c ' l A - l , m a x i m u m ) o r t o h a v e l i m i t e d i n t e n s i t i e s ( 1 0 8 - I n a d d i t i o n , t h i é g l l p r i c e t a g s ( f r e q u e n t l y m o r e t h a n $ 1 0 , 0 0 0 ) o r b o t h . t l l ‘ a l a e s t a v a l i a b l e o p t i c a l m a t e r i a l s h a v e v e r y l o w r e f l e c t i v i t i e s ( J ‘ E s ‘ r l 3 0 Z a t 6 0 0 A ) s o t h a t e v e r y r e f l e c t i o n t o d i s p e r s e o r f o c u s t h e 1 : 1 5 : 1 1 ‘ : t h r o w s a w a y a l a r g e f r a c t i o n o f w h a t e v e r t h e l i g h t s o u r c e i s a b l e t o p r o d u c e . A n y d e c r e a s e i n t h e p h o t o n e n e r g y b a n d w i d t h t o l i t l c z j c e a a s e r e s o l u t i o n a l s o d e c r e a s e s t h e s i g n a l i n t e n s i t y , a n d f u r t h e r i t 8 8 1 ‘ a v a t e s t h e p r o b l e m . T y p i c a l l y , w h e n i o n c o l l e c t i o n e f f i c i e n c i e s a p p r o a c h 1 0 0 % , 1 4 w h e n t h e b e s t a v a i l a b l e l i g h t s o u r c e i s u s e d , a n d w h e n t h e s a m p l e p r e s s u r e a n d p h o t o n b a n d w i d t h h a v e b e e n i n c r e a s e d a s m u c h a s p o s s i b l e c o n s i s t e n t w i t h t h e g o a l o f t h e e x p e r i m e n t , o n e f i n d s t h a t m a n y o f t h e p r o c e s s e s t h a t m i g h t b e o f i n t e r e s t a r e s t i l l o f e x t r e m e l y l o w i n t e n - s i t y - ~ p e r h a p s o n l y a f e w i o n s p e r s e c o n d o r w o r s e . U s e o f i o n c o u n t i n g t e c h n i q u e s a l l o w s l o n g e n o u g h d a t a i n t e g r a t i o n t i m e s t h a t u s e a b l e d a t a c a n o f t e n b e o b t a i n e d e v e n w i t h s u c h w e a k s i g n a l s , b u t o n l y a t a c o s t o f v e r y l o n g e x p e r i m e n t s . D a t a r u n s l a s t i n g s e v e r a l d a y s h a v e b e e n r e p o r t e d [ 3 3 ] , a n d t h e y c o u l d c o n c e i v a b l y l a s t m u c h l o n g e r . G i v e n s u f f i c i e n t s a m p l e a n d p a t i e n c e , o n e c o u l d p r e s u m a b l y o b t a i n u s e f u l d a t a a t c o u n t r a t e s o f a f e w i o n s p e r m i n u t e , b u t a t s o m e p o i n t t h e t i m e i n v o l v e d m u s t b e c o m e p r o h i b i t i v e . E . D e s i g n R e q u i r e m e n t s E a c h d a t u m i n t h e o v e r a l l P I E c u r v e m u s t b e m e a s u r e d w i t h s u f f i - c i e n t p r e c i s i o n t h a t a l l f e a t u r e s o f i n t e r e s t i n t h e c u r v e c a n b e C l e a r l y d i s c e r n e d . I n o t h e r w o r d s , t h e d a t a m u s t h a v e a s u f f i c i e n t l y 1 1 1 1 3 1 1 s i g n a l — t o — n o i s e r a t i o ( S / N ) . I f s u c h f e a t u r e s , a l t h o u g h d i s c e r n — a b l e , a r e d i s t o r t e d b e c a u s e o f t h e n o n - i d e a l b e h a v i o r o f t h e i n s t r u - m e t i t r a t i o n u s e d i n t h e m e a s u r e m e n t , t h e n t h e h i g h S / N m a y b e o f l i t t l e ‘ 1 5 3 ‘ 3 ~ T h e r e f o r e , t h e p r i m a r y g o a l i n d e s i g n i n g a p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e fi l t r o m e t e r m u s t b e t o c r e a t e a n i n s t r u m e n t w h i c h c a n b e u s e d t o a c q u i r e d a t a w i t h b o t h p r e c i s i o n a n d a c c u r a c y . I f p r e c i s e a n d a c c u r a t e d a t a c a n b e o b t a i n e d , b u t o n l y i n e x p e r - m e a t I t s l a s t i n g f o r i n o r d i n a t e l e n g t h s o f t i m e , t h e n t h e e x p e r i m e n t s J L J L p r o b a b l y n o t b e a t t e m p t e d a t a l l . T h u s , a s e c o n d a r y b u t h i g h l y i . 1 5 d e s i r a b l e g o a l i s t o d e s i g n t h e i n s t r u m e n t i n s u c h a w a y t h a t t h e o v e r a l l m e a s u r e m e n t p r o c e s s i s a s e f f i c i e n t a s p o s s i b l e , s o t h a t t h e t i m e n e c e s s a r y f o r a g i v e n s e r i e s o f e x p e r i m e n t s i s m i n i m i z e d . T h e t r i p l e g o a l s o f p r e c i s i o n , a c c u r a c y a n d e f f i c i e n c y e a c h i m p o s e c e r t a i n r e q u i r e m e n t s o n t h e d e s i g n o f t h e i n s t r u m e n t . T h e s e r e q u i r e m e n t s a r e e n u m e r a t e d i n t h e r e m a i n d e r o f t h i s s e c t i o n . 1 . P r e c i s i o n o f D a t a A n u m b e r o f f a c t o r s i n f l u e n c e t h e S / N ( a n d t h e r e f o r e t h e p r e - c i s i o n ) o f t h e m e a s u r e d p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y . T h e s e a r e d i s - c u s s e d i n C h a p t e r V , w h e r e i t i s s h o w n t h a t t h e l i m i t i n g f a c t o r i s a l m o s t a l w a y s t h e S / N o f t h e i o n i n t e n s i t y m e a s u r e m e n t . I n f a c t , i n t i l e u s u a l c a s e w h e n i o n c o u n t i n g t e c h n i q u e s a r e e m p l o y e d , t h e S / N o f a g i v e n P I E m e a s u r e m e n t i s a p p r o x i m a t e l y e q u a l t o t h e s q u a r e r o o t o f t h e t c r t a l n u m b e r o f i o n s c o u n t e d d u r i n g t h e m e a s u r e m e n t . . T h e p r e c i s i o n o f t i l e s m e a s u r e m e n t c a n t h e r e f o r e b e i n c r e a s e d e i t h e r b y i n c r e a s i n g t h e n V - l u l b e r o f i o n s f o r m e d o r d e t e c t e d p e r u n i t t i m e , o r b y i n c r e a s i n g t h e l n e a S u r e m e n t t i m e , o r b o t h . T h e o r e t i c a l l y , a n y d e s i r e d S / N c o u l d b e P r a c - a c h i e v e d w i t h e v e n v e r y l o w c o u n t r a t e s , g i v e n s u f f i c i e n t t i m e . t 1 4 = i i l l y , h o w e v e r , i n s t r u m e n t a l i n s t a b i l i t i e s u s u a l l y i m p o s e s o m e l i m i t o n t h e i n t e g r a t i o n t i m e . T h u s i t i s i m p o r t a n t t h a t t h e o v e r a l l i n s t - r t t n n < i t i t d e s i g n m a x i m i z e t h e p h o t o n ( a n d t h e r e f o r e i o n ) i n t e n s i t y , m a x i - m i z Q t h e p r o b a b i l i t y t h a t a n i o n , o n c e f o r m e d , w i l l b e d e t e c t e d , a n d 6 1 1 ‘ 5 3 < > m a x i m i z e t h e s t a b i l i t y o f t h e e n t i r e i n s t r u m e n t , e s p e c i a l l y t h e d i i ‘ : ‘ 3 - a c q u i s i t i o n e l e c t r o n i c s . F u r t h e r m o r e , t h e e x p e r i m e n t a l p r o c e d u r e I : 5 3 ‘ 3 ‘ 1 s h o u l d e n s u r e t h a t e v e r y P I E m e a s u r e m e n t b e a t l e a s t l o n g e n o u g h t o E l t t a i n t h e d e s i r e d S / N - l 6 2 . A c c u r a c y o f D a t a T h e a c c u r a c y w i t h w h i c h t h e d a t a a r e m e a s u r e d i s a l s o i n f l u e n c e d b y a v a r i e t y o f f a c t o r s . P e r h a p s t h e m o s t i m p o r t a n t o f t h e s e i s t h e a c c u r a c y o f t h e d a t a a c q u i s i t i o n s y s t e m ( s ) . I d e a l l y , t h e t r a n s f e r f u n c t i o n r e l a t i n g t h e r e c o r d e d n u m b e r s t o t h e p h o t o n a n d i o n f l u x i n c i — d e n t o n t h e d e t e c t o r s s h o u l d b e l i n e a r . A l t h o u g h t h e r e m a y b e s o m e c o m p r o m i s e i n v o l v e d ( s e e C h a p t e r I V ) , i t i s u s u a l l y p o s s i b l e t o a c h i e v e b o t h a d e q u a t e s t a b i l i t y a n d l i n e a r i t y i n t h e s e s y s t e m s . E v e n a s s u m i n g i d e a l l i n e a r i t y i n t h e d a t a a c q u i s i t i o n e l e c t - r o n i c s , n o n — i d e a l i t i e s o f o t h e r s o r t s c a n a d v e r s e l y a f f e c t a c c u r a c y i f n o t a c c o u n t e d f o r p r o p e r l y . F o r e x a m p l e , a l l o f t h e m o s t c o m m o n l y u s e d p h o t o n a n d i o n d e t e c t o r s ( s e e C h a p t e r I I , s e c t i o n s D a n d G ) p r o d u c e s c n n e b a c k g r o u n d s i g n a l e v e n i n t h e a b s e n c e o f i n c i d e n t p h o t o n s o r i o n s , a r i d t h e s e b a c k g r o u n d s a r e l i k e l y t o c h a n g e s l o w l y w i t h t i m e . U n w a n t e d b e i c k g r o u n d s c a n b e a c c o u n t e d f o r e a s i l y e n o u g h b y o c c a s i o n a l l y c l o s i n g a E S h u t t e r b e t w e e n t h e l i g h t s o u r c e a n d t h e s a m p l e r e g i o n , m e a s u r i n g t h e b a c k g r o u n d s i g n a l d i r e c t l y , a n d s u b t r a c t i n g i t f r o m t h e o t h e r d a t a . I n f E i C 2 t z , a c c u r a c y r e q u i r e s t h a t s u c h b a c k g r o u n d m e a s u r e m e n t s b e m a d e S u f f i c i e n t l y o f t e n t o " t r a c k " t h e c h a n g e i n b a c k g r o u n d a s a f u n c t i o n o f t i m e , a n d t h e o v e r a l l i n s t r u m e n t d e s i g n s h o u l d a l l o w t h i s t o b e d o n e . T h e b a c k g r o u n d - c o r r e c t e d p h o t o n a n d i o n s i g n a l s a r e s t i l l J fi i l fi fi i l y t o d r i f t w i t h t i m e f o r a n u m b e r o f r e a s o n s . F o r i n s t a n c e , t h e ( ) L 1 ‘ 3 1 3 t 1 t o f t h e l i g h t s o u r c e a n d t h e g r a t i n g r e f l e c t i v i t y a r e c e r t a i n t o ( : t l i i t l g g e w i t h t i m e , e v e n a t c o n s t a n t w a v e l e n g t h . H o w e v e r , c h a n g e s i n t h e 1 ” l i q ’ t o n o r i o n s i g n a l s d u e t o s u c h c a u s e s w i l l n o t a f f e c t t h e m e a s u r e m e n t C ) ‘ 5 t : h e P I E , s i n c e i t i s a r a t i o o f i o n s t o p h o t o n s . H o w e v e r , i f t h e I > l - ‘ ( > t o n d e t e c t o r e f f i c i e n c y d e t e r i o r a t e s s o t h a t t h e m e a s u r e d p h o t o n l 7 i n t e n s i t y d e c r e a s e s w h i l e t h e a c t u a l p h o t o n i n t e n s i t y d o e s n o t , t h e a c c u r a c y o f t h e m e a s u r e m e n t w i l l s u f f e r . S i m i l a r l y , d r i f t i n g s a m p l e p r e s s u r e o r a d e t e r i o r a t i n g i o n m u l t i p l i e r , i f n o t a c c o u n t e d f o r , c a n i n t r o d u c e e r r o r . S u c h d r i f t s a r e u n a v o i d a b l e i n r e a l i n s t r u m e n t s , a n d a l t h o u g h t h e y a r e u s u a l l y r e l a t i v e l y s l o w , t h e y c a n i n t r o d u c e a r t i - f i c i a l s t r u c t u r e i n t h o s e P I E c u r v e s w h i c h t a k e a l o n g t i m e t o m e a s u r e . T h e s a m p l e p r e s s u r e c a n b e m o n i t o r e d c o n t i n u o u s l y , b u t a b o u t t h e o n l y w a y t o m e a s u r e d e t e c t o r d e t e r i o r a t i o n i s t o r e - m e a s u r e t h e P I E p e r - i o d i c a l l y ' a t s o m e " r e f e r e n c e w a v e l e n g t h " . S i n c e t h e m e a s u r e d P I E a t t h e r e f e r e n c e w a v e l e n g t h i s a l s o a f f e c t e d b y s a m p l e p r e s s u r e , s u c h r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t s c a n b e u s e d t o c o r r e c t f o r p r e s s u r e v a r i a t i o n w i t h o u t h a v i n g t o m a k e s e p a r a t e p r e s s u r e m e a s u r e m e n t s . I n f a c t , r e f e r e n c e I n e a s u r e m e n t s a r e s e n s i t i v e t o , a n d c a n b e u s e d t o c o r r e c t f o r , a n y s o r t ( I f l o n g t e r m i n s t a b i l i t i e s i n t h e i n s t r u m e n t . I f t h e o v e r a l l s h a p e o f t l l e P I E c u r v e i s t o b e m e a s u r e d a c c u r a t e l y , t h e i n s t r u m e n t m u s t b e d e S I g n e d s o t h a t p e r i o d i c r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t s c a n b e i n c o r p o r a t e d i r l t n a i t s o p e r a t i n g p r o c e d u r e . A s w i t h t h e b a c k g r o u n d m e a s u r e m e n t s , r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t s m u s t b e m a d e o f t e n e n o u g h t o a c c u r a t e l y s a m p l e t 1 1 ¢ 3 l o n g t e r m d r i f t s t h a t t h e y a r e i n t e n d e d t o c o r r e c t . A n o t h e r s o u r c e o f i n a c c u r a c y i s t h a t t h e s e n s i t i v i t y o f t h e p h o t o n d e t e c t o r m a y v a r y s i g n i f i c a n t l y w i t h w a v e l e n g t h . T h i s i s a n e : ‘ i i l l l l p l e o f t h e k i n d o f p r o b l e m a b o u t w h i c h n o i n f o r m a t i o n c a n b e ( ) t " : £ i i n e d d u r i n g t h e e x p e r i m e n t i n w h i c h t h e P I E c u r v e i s m e a s u r e d . I t u ‘ s t e a d , a s e p a r a t e e x p e r i m e n t m u s t b e p e r f o r m e d , c o m p a r i n g t h e r e s - ! ) C ) I 1 £ 3 e o f t h e d e t e c t o r t o t h a t o f a " s t a n d a r d " d e t e c t o r w i t h a k n o w n ‘ w z l " < 5 1 e n g t h r e s p o n s e f u n c t i o n . P o s t - e x p e r i m e n t d a t a a n a l y s i s i s t h e n b e a t l l - l z l x e d t o c o r r e c t t h e P I E c u r v e . A s i m i l a r e x a m p l e i s t h e v a r i a t i o n i 1 8 i n i o n d e t e c t o r s e n s i t i v i t y w i t h i o n i c m a s s a n d c o m p o s i t i o n . W h e n i t i s i m p o r t a n t t o k n o w a c c u r a t e l y t h e r e l a t i v e m a g n i t u d e s o f t h e P I E c u r v e s o f d i f f e r e n t i o n s , c o r r e c t i o n f a c t o r s m u s t b e m e a s u r e d i n a s e p a r a t e e x p e r i m e n t . A l l r e a l m o n o c h r o m a t o r s e x h i b i t s o m e d e g r e e o f s c a t t e r e d l i g h t , w h i c h i s a n o t h e r f a c t o r w h i c h m u s t b e t a k e n i n t o a c c o u n t . A t a n y p a r — t i c u l a r w a v e l e n g t h s e t t i n g , t h e p h o t o n s c o m i n g o u t o f t h e e x i t s l i t w i l l h a v e n o t o n l y t h e e n e r g i e s e x p e c t e d f r o m t h e g r a t i n g ' s d i s p e r s i o n a n d t h e s l i t w i d t h s , b u t a l s o a ( u s u a l l y b r o a d ) d i s t r i b u t i o n o f o t h e r e n e r g i e s . T h e s c a t t e r e d l i g h t p h o t o n s m a y c a u s e i o n i z a t i o n w i t h a d i f f e r e n t p r o b a b i l i t y t h a n p h o t o n s o f t h e n o m i n a l e n e r g y t o w h i c h t h e I n o n o c h r o m a t o r i s s e t . T h e p h o t o n a n d i o n d e t e c t o r s w i l l m e a s u r e s u c h s < : a t t e r e d p h o t o n s a n d t h e i o n s t h e y c r e a t e a l o n g w i t h t h e d e s i r e d p h o — t < > n s a n d i o n s . I f t h e s c a t t e r e d l i g h t c o m p o n e n t o f t h e m e a s u r e d i o n 8 3 1 d p h o t o n s i g n a l s i s n o t a c c o u n t e d f o r , i t c a n g r o s s l y d i s t o r t b o t h T h e p o s s i b l e t i l e : o v e r a l l s h a p e a n d t h e f i n e d e t a i l o f t h e P I E c u r v e . a n T t i i f a c t s , s o m e o f w h i c h h a v e e v i d e n t l y b e e n m i s u n d e r s t o o d i n t h e p a s t , a r e e x a m i n e d i n d e t a i l i n A p p e n d i x A . U n f o r t u n a t e l y , i t i s i m p o s s i b l e t o m e a s u r e t h e a c t u a l s c a t t e r e d l f l é g l l t d i s t r i b u t i o n w i t h o u t e m p l o y i n g a s e c o n d m o n o c h r o m a t o r , w h i c h i s i l n l > l t a c t i c a l i n r e a l P I M S i n s t r u m e n t s . O n e c a n , h o w e v e r , u s u a l l y m e a s — l i t r e : t h e p h o t o n i n t e n s i t y a t o n e o r t w o w a v e l e n g t h s t h a t a r e n o t e m i t t e d b y t h e p a r t i c u l a r p h o t o n s o u r c e b e i n g u s e d . T h e m e a s u r e d i n t e n s i t y a t t l x ‘ a s i e w a v e l e n g t h s m u s t b e d u e e n t i r e l y t o s c a t t e r e d l i g h t , a n d t h e s e p c > t h I t s c a n b e u s e d t o e s t i m a t e t h e a m o u n t o f s c a t t e r e d l i g h t p r e s e n t a t ( > t : 1 1 ‘ i r ' w a v e l e n g t h s . S u c h e s t i m a t e d c o r r e c t i o n s w i l l n o t u s u a l l y b e i s t l t 1 1 ' : e r a c c u r a t e s i n c e a t b e s t t h e y m e a s u r e o n l y " f a r s c a t t e r " a n d i 1 9 c a n n o t h e l p e s t i m a t e t h e " n e a r s c a t t e r " t o b e e x p e c t e d a t o t h e r w a v e - l e n g t h s [ 3 6 ] , b u t t h e y m a y b e g o o d e n o u g h . E v e n i f f u r t h e r m a n i p u l a t i o n i s r e q u i r e d t o r e m o v e e n t i r e l y t h e e f f e c t s o f s c a t t e r e d l i g h t ( s e e C h a p t e r V , s e c t i o n F ) , t h e s e m e a s u r e m e n t s p r o v i d e a n e x c e l l e n t s t a r t i n g p o i n t , a n d t h e i n s t r u m e n t s h o u l d b e d e s i g n e d t o a l l o w s u c h s c a t t e r e d l i g h t m e a s u r e m e n t s t o b e m a d e . 3 . E f f i c i e n c y o f O p e r a t i o n O b t a i n i n g a h i g h l e v e l o f o v e r a l l o p e r a t i n g e f f i c i e n c y i s e s p e - c i a l l y i m p o r t a n t i n p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t r y w h e r e t h e P I E c u r v e f o r a w e a k f r a g m e n t i o n o v e r a l i m i t e d w a v e l e n g t h r a n g e c a n t a k e l i t e r a l l y d a y s t o a c q u i r e u n d e r t h e b e s t o f c i r c u m s t a n c e s . A s o v e r a l l e f f i c i e n c y i s i n c r e a s e d , m o r e e x p e r i m e n t s c a n b e p e r f o r m e d i n a g i v e n t x i m e . A l t e r n a t i v e l y , b e t t e r d a t a c a n b e o b t a i n e d i n t h a t s a m e t i m e , s o t f l a t p r o c e s s e s w h i c h w e r e t o o w e a k t o b e o b s e r v e d p r e v i o u s l y m a y b e s t u d i e d . T h e i n s t r u m e n t m u s t p r o d u c e a s m a n y p h o t o n s o f t h e d e s i r e d e r l - e r g y a s p o s s i b l e , a n d c o n v e y t h e m t o t h e s a m p l e r e g i o n w i t h a n a b s o - l l l t : e : m i n i m u m o f l o s s . A n y i o n s f o r m e d m u s t h a v e a h i g h p r o b a b i l i t y o f b e i n g c o l l e c t e d a n d f o c u s e d i n t o t h e m a s s a n a l y z e r , w h i c h s h o u l d h a v e a h i g h t r a n s m i s s i o n f o r i o n s o f t h e d e s i r e d m a s s . T h e p h o t o n a n d i o n ( j e a t i e e c t o r s m u s t t h e n b e e f f i c i e n t i n c o n v e r t i n g t h e i n c i d e n t p a r t i c l e f j l ‘ l l t i n t o t h e e l e c t r i c a l d o m a i n . N o t e t h a t t h e s e a r e a l s o r e q u i r e m e n t s f o r g o o d p r e c i s i o n , a s d i s c u s s e d a b o v e . T h e e x t e n t t o w h i c h t h e p h o t o n a n d i o n s i g n a l s a r e u t i l i z e d c a n I : ‘ 3 i i s i m p o r t a n t a s h o w e f f i c i e n t l y t h e y a r e p r o d u c e d . I f i n t e n s e s i g - 1 1 a 1 8 a r e p r o d u c e d , b u t o n l y a s m a l l f r a c t i o n o f t h e t i m e c a n b e s p e n t 2 0 a c q u i r i n g d a t a , t h e n m o s t o f t h e s i g n a l i s w a s t e d . C l e a r l y , h i g h e f f i - c i e n c y d e m a n d s t h a t t h e p e r c e n t a g e o f t i m e t h a t t h e i n s t r u m e n t i s i n v o l - v e d i n a c t u a l d a t a a c q u i s i t i o n b e m a x i m i z e d . T h e i n s t r u m e n t s h o u l d b e d e s i g n e d t o f a c i l i t a t e s e t t i n g u p t h e e x p e r i m e n t s s o t h a t t h e t i m e s p e n t d o i n g s o i s m i n i m i z e d . A l s o , t h e d a t a f r o m o n e e x p e r i m e n t o f t e n n e e d t o b e r e d u c e d t o a c o r r e c t e d P I E c u r v e a n d p l o t t e d b e f o r e t h e n e x t e x p e r i m e n t c a n b e d e f i n e d . A n y t i m e s p e n t i n d o i n g s o a f t e r t h e e x p e r - i m e n t i s t i m e t h a t c o u l d b e u s e d p e r f o r m i n g t h e n e x t e x p e r i m e n t , a n d h e n c e i s w a s t e d f r o m t h e p o i n t o f v i e w o f m a x i m i z i n g o v e r a l l d a t a a c q u i s i t i o n t i m e . I n o r d e r t o p r o v i d e t h e u s e r w i t h t h e i n f o r m a t i o n n e c e s s a r y t o m a k e i n t e l l i g e n t d e c i s i o n s a b o u t t h e t y p e a n d s e q u e n c e o f s u c c e e d i n g e x p e r i m e n t s , w i t h o u t w a s t i n g p o t e n t i a l e x p e r i m e n t t i m e , t h e i r i e a l P I M S i n s t r u m e n t w o u l d p r o v i d e i n s t a n t a n e o u s d i s p l a y o f f u l l y c < > r r e c t e d d a t a . I n p r a c t i c e , e v e n p a r t i a l l y c o r r e c t e d d a t a m a y b e S l i f f i c i e n t , a n d t h e i n s t r u m e n t s h o u l d a t l e a s t b e d e s i g n e d t o a l l o w a p a r t i a l l y c o r r e c t e d P I E c u r v e t o b e d i s p l a y e d p o i n t b y p o i n t a s i t i s a c q u i r e d ( i , i n " r e a l t i m e " ) . F r o m t h e s t a n d p o i n t o f t o t a l e l a p s e d t i m e , a P I E c u r v e w i l l b e a ' C - q u i r e d m o s t e f f i c i e n t l y i f e a c h p o i n t i s i n t e g r a t e d f o r o n l y a v e r y 3 1 1 < > l r t t i m e . T h i s c o n f l i c t s w i t h t h e r e q u i r e m e n t o f l o n g i n t e g r a t i o n t u l l n e e s f o r g o o d p r e c i s i o n , a n d s o m e c o m p r o m i s e m u s t b e r e a c h e d . F o r E i t 1 3 7 p a r t i c u l a r e x p e r i m e n t , t h e r e w i l l b e s o m e m i n i m u m a c c e p t a b l e E i j L E g t l a l - t o - n o i s e r a t i o . W h a t t h e m i n i m u m i s w i l l d e p e n d o n t h e s y s t e m u t 1 < 1 < e r s t u d y a n d t h e i n f o r m a t i o n t h a t i s d e s i r e d , a n d m u s t b e d e f i n e d 1 ) 3 ' I t h e i n v e s t i g a t o r . O n c e d e f i n e d , h o w e v e r , t h e g o a l o f o v e r a l l 6 : f f i c i e n c y i m p o s e s t h e r e q u i r e m e n t t h a t t h e i n t e g r a t i o n t i m e f o r e a c h I > ( ) : 1 1 1 t b e o n l y l o n g e n o u g h t o r e a c h t h e m i n i m u m d e s i r e d S / N . S i n c e t h e fi . i o n i n t e n s i t y w i l l v a r y w i t h w a v e l e n g t h , t h e o p t i m u m i n t e g r a t i o n t i m e w i l l a l s o v a r y w i t h w a v e l e n g t h . B e s t e f f i c i e n c y w i l l b e o b t a i n e d i f t h e i n s t r u m e n t a l l o w s t h e i n t e g r a t i o n t i m e t o b e v a r i e d o n a p o i n t b y p o i n t b a s i s s o t h a t a l l m e a s u r e d p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c i e s a r e a c q u i r e d w i t h j u s t t h e m i n i m u m a c c e p t a b l e s i g n a l - t o — n o i s e r a t i o . S i m i l a r l y , w h i l e a c c u r a c y r e q u i r e s t h a t t h e c o r r e c t i o n m e a s u r e - m e n t s d i s c u s s e d a b o v e b e m a d e " o f t e n e n o u g h " , e f f i c i e n c y r e q u i r e s t h a t t h e y n o t b e m a d e a n y m o r e o f t e n t h a n r e q u i r e d f o r t h e m i n i m u m a c c e p t - a b l e a c c u r a c y . D e p e n d i n g o n t h e p u r p o s e o f t h e e x p e r i m e n t , t h i s m a y m e a n t h a t s o m e o r a l l o f t h e c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s o f w h i c h t h e i n s t r u m e n t i s c a p a b l e s h o u l d n o t b e m a d e a t a l l . T h e i n s t r u m e n t d e s i g n s l u n fl d r e a d i l y a l l o w s u c h c h a n g e s i n p r o c e d u r e . I n f a c t , t i m e s p e n t a 1 < = q u i r i n g d a t a w i l l b e m a x i m i z e d i f t h e i n s t r u m e n t i s d e s i g n e d t o E i l q l o w h a r d w a r e o r p r o c e d u r a l m o d i f i c a t i o n s t o b e m a d e q u i c k l y . F r o m t h e u s e r ' s p o i n t o f v i e w , t h e o v e r a l l e f f i c i e n c y o f t h e £ 3 1 2 1 1 ¢ 1 y i n p r o g r e s s w i l l b e m a r k e d l y i n c r e a s e d i f t h e i n s t r u m e n t d o e s n o t I T E B C J I J i r e c o n s t a n t a t t e n t i o n . I f t h e i n s t r u m e n t ' s o p e r a t i o n c a n b e a “ 1 : < > m a t e d , t h e u s e r c a n s p e n d t i m e i n o t h e r w a y s a n d w i l l p r o b a b l y b e I n c > 1 C ‘ £ a p r o d u c t i v e a n d c e r t a i n l y h a p p i e r . F i n a l l y , t h e i n s t r u m e n t i s n o t b e i n g f u l l y u t i l i z e d w h e n s h u t d o w n f o r r e p a i r s . I t s h o u l d t h e r e f o r e b e d e s i g n e d t o b e a s f o o l p r o o f £ 1 5 3 J F D o s s i b l e , a n d i d e a l l y i t s h o u l d b e a b l e t o t a k e c o r r e c t i v e o r l b l . e ‘ 7 e n t i v e a c t i o n a u t o m a t i c a l l y i n t h e e v e n t o f a n e m e r g e n c y o r a ’ Q Q Z I — d e n t , e s p e c i a l l y i f n o o p e r a t o r i s p r e s e n t . A s u m m a r y o f t h e d e s i g n r e q u i r e m e n t s d i s c u s s e d i n t h i s s e c t i o n i s 1 F > J r e s e n t e d i n T a b l e I - l . R e q u i r e m e n t s I m p o s e d b y D e s i g n G o a l s T A B L E I — l . G o a l R e q u i r e m e n t s P r e c i s i o n H i g h i o n c o u n t r a t e S t a b l e i n s t r u m e n t a t i o n L o n g i n t e g r a t i o n t i m e s A c c u r a c y L i n e a r d a t a a c q u i s i t i o n e l e c t r o n i c s P o s t - e x p e r i m e n t c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s ( P h o t o n d e t e c t o r s e n s i t i v i t y v s . w a v e l e n g t h ) ( I o n d e t e c t o r s e n s i t i v i t y v s . m a s s ) D u r i n g — e x p e r i m e n t c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s ( B a c k g r o u n d ) ( P r e s s u r e ) ( ” R e f e r e n c e " ) ( S c a t t e r e d l i g h t ) E f f i c i e n c y H i g h p e r c e n t a g e o f t i m e d o i n g d a t a a c q u i s i t i o n ( F a c i l i t a t e s e t u p , u s e ) ( R e a l - t i m e d a t a r e d u c t i o n , d i s p l a y ) P o i n t - b y — p o i n t o p t i m i z a t i o n o f i n t e g r a t i o n t i m e F l e x i b i l i t y f o r h a r d w a r e o r p r o c e d u r e c h a n g e s C o r r e c t a n d a u t o m a t i c e m e r g e n c y a c t i o n C o n s t a n t o p e r a t o r a t t e n t i o n u n n e c e s s a r y F . M e r i t s o f P r e v i o u s D e s i g n s 1 . - 1 3 a s i s o f C o m a r i s o n S i n c e n o t w o p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r s a r e a l i k e , a n y a t t e m p t a t c l a s s i f y i n g t h e m i s b o u n d t o l u m p t o g e t h e r d i s s i m i l a r i n s t r u m e n t s . T h i s f a c t h a s n o t p r e v e n t e d c l a s s i f i c a t i o n a t t e m p t s f r o m b e i n g m a d e , h o w e v e r , m o s t o f w h i c h h a v e b e e n b a s e d o n t h e t y p e o f m o n o - c 1 . 1 1 ' 1 ' 0 ‘ m a t o r o r m a s s a n a l y z e r u s e d . W h i l e r e c o g n i z i n g t h a t d i f f e r e n c e s i n t h e s e i m p o r t a n t e l e m e n t s c a n h a v e t r e m e n d o u s i n f l u e n c e o n t h e c a p a - t > j [ ” J L $ i . t i e s o f t h e i n s t r u m e n t , d i s c u s s i o n o f s u c h d i f f e r e n c e s i s p o s t p o n e d t o C h a p t e r I I . H e r e , h o w e v e r , a n a t t e m p t i s m a d e t o c l a s s i f y t h e v a r - i o u s i n s t r u m e n t s i n t e r m s o f t h e o p e r a t i n g p r o c e d u r e s u s e d w i t h t h e m Q 1 1 6 ‘ t h e i r b a s i c a p p r o a c h t o d a t a a c q u i s i t i o n . A t f i r s t g l a n c e , t h e 2 3 o p e r a t i n g p r o c e d u r e m i g h t n o t s e e m t o b e a " p a r t o f t h e i n s t r u m e n t " , s i n c e i t i s , a f t e r a l l , o n l y w h a t t h e u s e r d e c i d e s t o d o w i t h t h e i n s t r u m e n t . H o w e v e r , i t w i l l b e s h o w n t h a t t h e r a n g e o f p r o c e d u r e s f r o m w h i c h t h e o p e r a t o r m a y c h o o s e i s d e f i n i t e l y l i m i t e d b y t h e h a r d - w a r e o f t h e i n s t r u m e n t , p a r t i c u l a r l y t h e d a t a a c q u i s i t i o n s y s t e m . C e r t a i n a s p e c t s o f t h e e x p e r i m e n t a l p r o c e d u r e c a n b e d e s i g n e d i n t o o r o u t o f a n i n s t r u m e n t , a n d t h e r e f o r e t h e o p e r a t i n g p r o c e d u r e s t o b e u s e d a r e a n i m p o r t a n t f a c t o r t o c o n s i d e r i n d e s i g n i n g t h e i n s t r u m e n t , a n d a r e a l e g i t i m a t e b a s i s f o r c o m p a r i s o n . F o r t h e p u r p o s e o f s u c h a c o m p a r i s o n , t h e v a r i o u s t y p e s o f i n s t r u m e n t s d i s c u s s e d i n t h e r e m a i n d e r o f t h i s c h a p t e r a r e a s s u m e d t o l i a v e b a s i c a l l y e q u a l c a p a b i l i t i e s i n o t h e r a r e a s . S p e c i f i c a l l y , i o n E i t l d p h o t o n s i g n a l i n t e n s i t i e s a n d i n s t r u m e n t s t a b i l i t y a r e a s s u m e d i a c l u a l , a s i s t h e a c c u r a c y o f t h e d a t a a c q u i s i t i o n e l e c t r o n i c s . T h e l > < > = s t - e x p e r i m e n t c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s a r e a s s u m e d t o b e p o s s i b l e w i t h a 1 1 i n s t r u m e n t s , a l s o . . 2 1 - I fi a n u a l O p e r a t i o n N e a r l y a l l o f t h e e a r l y p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r s a n d e V e n s o m e l a t e r o n e s a r e o p e r a t e d m a n u a l l y [ 1 9 , 3 7 — 4 2 ] , a n d c a n b e d i a — g r a m e d a s s h o w n i n F i g u r e I - 2 . T h e u s e r a d j u s t s s u c h p a r a m e t e r s a s t h e w a v e l e n g t h , m a s s , o p t i c a l r e s o l u t i o n a n d s a m p l e p r e s s u r e v i a i n s t r u m e n t < = < > 1 5 1 1 t r o l s w h i c h m a y b e e l e c t r o n i c o r m e c h a n i c a l . D a t a a c q u i s i t i o n c o n — e s : 1 ‘ 5 3 ‘ t 2 3 o f w r i t i n g d o w n p h o t o n a n d i o n i n t e n s i t y d a t a w h i c h a r e r e a d o n I l l e 1 : e r s , d i g i t a l c o u n t e r s o r s t r i p c h a r t r e c o r d e r s . T h e o p e r a t o r c a n [ 1 e ” M a d l y c o n t r o l t h e t i m e c o n s t a n t o r i n t e g r a t i o n t i m e o f t h e d a t a a l ‘ : : ‘ q l ‘ J L ' i s i t i o n e l e c t r o n i c s t o a d j u s t t h e S / N o f t h e d a t a . T h e r e a r e a l s o i . . . - - - - - - - . < 2 4 M A S S S P E C T R O M E T E R I N S T R U M E N T — — > ‘ D A T A — > ‘ - — . C O N T R O L S A C Q U I S I T I O N F I G U R E I — 2 . A M a n u a l I n s t r u m e n t . o t h e r e l e m e n t s o f d a t a a c q u i s i t i o n i n v o l v e d w h e n t h e o p e r a t o r g a i n s i n f o r m a t i o n b y m o n i t o r i n g m e t e r s , k n o b p o s i t i o n s , e t c . o n t h e i n s t r u - m e n t c o n t r o l s . T h e o p e r a t o r m a y a l s o c h e c k t h e s t a t u s o f t h e m a s s S p e c t r o m e t e r b y r e a d i n g v a c u u m g a u g e s , c h e c k i n g p o s i t i o n s o f v a c u u m v a l v e a c t u a t o r s , f e e l i n g o r l i s t e n i n g t o t h e p u m p s , a n d s o f o r t h . T h e m a n u a l a p p r o a c h h a s a n u m b e r o f a d v a n t a g e s , a n d i n f a c t m e e t s m o S t o f t h e r e q u i r e m e n t s o u t l i n e d i n t h e p r e v i o u s s e c t i o n . I t i s t h e q u i c k e s t d e s i g n t o i m p l e m e n t a n d , r e q u i r i n g a n a b s o l u t e m i n i m u m o f d a t a a c q u i s i t i o n e q u i p m e n t , i s t h e l e a s t e x p e n s i v e d e s i g n f r o m t h e s t a n d p o i n t o f p e r m a n e n t e q u i p m e n t c o s t s . I t i s a l s o t h e m o s t f l e x i b l e d e s i g n — - c h a n g e s i n p r o c e d u r e a r e i m p l e m e n t e d l i t e r a l l y a s s o o n a s t h e o 1 " j ’ e ‘ l r a t o r d e c i d e s w h a t t o d o . T h e u s e r c a n m a k e a n y o f t h e n e c e s s a r y c . c > ~ t ‘ t ‘ e c t i o n m e a s u r e m e n t s , a s o f t e n a s n e c e s s a r y ( i n c l u d i n g n e v e r ) . U s e r s o f i o n c o u n t i n g i n s t r u m e n t s w i l l f r e q u e n t l y a l l o w t h e d a t a t o i n t e g r a t e u n t i l s o m e r e l a t i v e l y c o n s t a n t n u m b e r o f i o n s h a v e b e e n Q 0 “ x i - t e d . A s s h o w n i n C h a p t e r V , t h i s i s v e r y n e a r l y t h e r i g h t p r o c e d — l l } : 9 t o u s e i n o r d e r t o a c q u i r e a l l p o i n t s a t a c o n s t a n t S / N i n t h e 2 5 m i n i m u m n e c e s s a r y t i m e . D a t a r e d u c t i o n a n d d i s p l a y c a n s o m e t i m e s b e a c c o m p l i s h e d a s f a s t a s t h e d a t a a r e a c q u i r e d , e s p e c i a l l y i f v e r y l o n g i n t e g r a t i o n t i m e s a r e u s e d . F o r s h o r t e r i n t e g r a t i o n t i m e s , m a n u a l p l o t t i n g m a y t a k e l o n g e r t h a n t h e i n t e g r a t i o n t i m e , w h i c h s l o w s d o w n d a t a a c q u i s i t i o n . C o m p a r e d t o d e s i g n s d i s c u s s e d l a t e r , a h i g h p e r — c e n t a g e o f t h e t i m e i s n o t s p e n t a c q u i r i n g d a t a , b u t r a t h e r i n p l o t t i n g t h e l a s t p o i n t o r i n a d j u s t i n g t h e w a v e l e n g t h b e t w e e n p o i n t s , e t c . O n e f u r t h e r a d v a n t a g e o f t h e m a n u a l i n s t r u m e n t i s t h a t i f ( c o r r e c t i o n : w h e n ) s o m e t h i n g g o e s w r o n g , t h e o p e r a t o r c a n t a k e c o r r e c — t i v e a c t i o n a s s o o n a s t h e p r o b l e m i s n o t i c e d . U n f o r t u n a t e l y , t h e o p e r a t o r m a y n o t n o t i c e t h a t t h e r e i s a p r o b l e m v e r y q u i c k l y , a n d m a y l i a v e a s l o w r e s p o n s e t i m e o r m a k e a n i n c o r r e c t r e s p o n s e e v e n w h e n t h e p r o b l e m i s n o t i c e d . T h e m a j o r d i s a d v a n t a g e o f t h e m a n u a l a p p r o a c h , h o w e v e r , i s t h a t t i t l e : p r e s e n c e o f t h e o p e r a t o r i s r e q u i r e d c o n t i n u a l l y . T h e i n s t r u m e n t ( : é i t l n o t b e u s e d c o n t i n u o u s l y f o r m o r e t h a n s e v e r a l h o u r s a t a t i m e , ‘ l t i é l u e s s s e v e r a l p e o p l e w o r k s h i f t s t e n d i n g t h e i n s t r u m e n t . D e s p i t e i t s j l r l l i s t i a l l o w c o s t , t h e m a n u a l a p p r o a c h s o o n b e c o m e s e x p e n s i v e e n o u g h t h a t o n e o f t h e a l t e r n a t i v e s ( t o b e d i s c u s s e d s h o r t l y ) b e c o m e s e c o n o m - i c a l l y c o m p e t i t i v e , i f t h e o p e r a t o r i s b e i n g p a i d s o m e t h i n g l i k e a ' 1 1 ‘ ? i n g w a g e . A f i n a l d r a w b a c k t o m a n u a l d a t a a c q u i s i t i o n i s n o t a n e c e s s a r y J ‘ : i J E I I s t a t i o n o f t h e a p p r o a c h , b u t i s v i r t u a l l y a l w a y s e n c o u n t e r e d i n p I r a - Q t i c e . A s t h e o p e r a t o r ' s b o r e d o m i n c r e a s e s , t h e " m i n i m u m a c c e p t a b l e 5 3 ‘ l ' 1 5 " ' s e e m s t o d e c l i n e , a s d o e s t h e d e s i r e d f r e q u e n c y o f c o r r e c t i o n I l l e a ~ 8 u r e m e n t s . T h e S / N o f m a n u a l l y a c q u i r e d d a t a s e e m s t o b e a l w a y s f a r 1 e 8 8 t h a n t h e u l t i m a t e t h a t t h e i n s t r u m e n t c o u l d p r o v i d e i f o n l y t h e 2 6 o p e r a t o r w e r e m o r e p a t i e n t . F u r t h e r m o r e , d a t a p o i n t s a r e o f t e n t a k e n a t m u c h w i d e r w a v e l e n g t h i n t e r v a l s t h a n o p t i m u m , s o t h a t s o m e o f t h e f i n e s t r u c t u r e i n t h e P I E c u r v e m a y b e d i s t o r t e d b y u n d e r s a m p l i n g o r m a y b e m i s s e d e n t i r e l y . 3 . D a t a L o g g i n g I n a n a t t e m p t t o o v e r c o m e t h e l i m i t a t i o n s o f m a n u a l o p e r a t i o n , m o s t r e c e n t d e s i g n s h a v e i n c l u d e d p r o v i s i o n s f o r s o m e s o r t o f a u t o m a t e d d a t a a c q u i s i t i o n . O n e o f t h e e a r l i e s t a p p r o a c h e s [ 4 3 - 4 5 ] i s s h o w n i n F i g u r e I - 3 . T h e b a s i c e q u i p m e n t i s t h e s a m e a s i n t h e m a n u a l d e s i g n , e x c e p t t h a t a n e l e c t r o n i c s e q u e n c e r a n d s o m e d e v i c e t o r e c o r d d i g i t a l ( i a t a ( g y g y , a T e l e t y p e , p a p e r t a p e p u n c h , m a g n e t i c t a p e r e c o r d e r , e t c . ) s i r e a d d e d , a n d t h e w a v e l e n g t h i s c o n t r o l l e d w i t h a s t e p p i n g m o t o r d r i v e . M A S S S P E C T R O M E T E R I S T A R T I D A T A N S T R U M E N T c u m s : S E D U E N C E R S T O P . 7 C O N T R O L S N A V E L E N B T H R E C O R D A C Q U I S I T I O N D O N E D A T A D A T A ‘ < — — — — — — — — — — — — — — — R E C O R D E R F i g u r e I - 3 . A S i m p l e D a t a L o g g i n g I n s t r u m e n t . 2 7 S e t t i n g u p t h e e x p e r i m e n t i s d o n e e x a c t l y a s i n t h e c a s e o f t h e m a n u a l i n s t r u m e n t , w i t h t h e u s e r a d m i t t i n g t h e s a m p l e , a d j u s t i n g w a v e l e n g t h r e s o l u t i o n , m a s s s e t t i n g a n d i n i t i a l w a v e l e n g t h . I n a d d i t i o n , a n i n t e g r a t i o n t i m e a n d w a v e l e n g t h i n c r e m e n t a r e s e t i n t h e s e q u e n c e r c o n - t r o l s . W h e n s t a r t e d , t h e s e q u e n c e r i n t e g r a t e s p h o t o n a n d i o n s i g n a l s f o r t h e p r e s e t t i m e , c a u s e s t h e d a t a t o b e s t o r e d , a d v a n c e s t h e m o n o - c h r o m a t o r t h e d e s i r e d w a v e l e n g t h i n t e r v a l a n d b e g i n s t h e e n t i r e p r o c e s s o v e r a g a i n . T h i s t y p e o f o p e r a t i o n w i t h a s i m p l e s e q u e n c e r a n d d a t a r e c o r d e r i s f r e q u e n t l y c a l l e d " d a t a l o g g i n g " . T h e o v e r w h e l m i n g a d v a n t a g e o f t h i s t y p e o f d e s i g n i s t h a t t h e u s e r n e e d n o t b e p r e s e n t . T h e i n s t r u m e n t c a n r u n 2 4 h o u r s a d a y , u s i n g . l o n g i n t e g r a t i o n t i m e s a n d s m a l l w a v e l e n g t h i n t e r v a l s , w i t h o u t l o s i n g { i a t i e n c e . T h e i n i t i a l c o s t o f t h e a d d e d e q u i p m e n t i s s o o n r e p a i d b y : s a i v i n g s i n u s e r ' s t i m e a n d i n t h e h i g h q u a l i t y o f d a t a t h a t c a n b e O b t a i n e d . A t y p i c a l d a t a l o g g i n g s y s t e m a l s o g i v e s u p s o m e o f t h e a d v a n - t a g e s e n j o y e d b y t h e m a n u a l s y s t e m , h o w e v e r . T h e r e i s o f t e n n o o p e r - a t o r p r e s e n t d u r i n g m u c h o f a n e x p e r i m e n t a n d f a i l u r e s o f v a c u u m e q u i p m e n t c a n c a u s e s e v e r e d a m a g e b e f o r e t h e y a r e d i s c o v e r e d . T h e s y s - t z E E I I l i s n o l o n g e r v e r s a t i l e a t a l l — ~ a c h a n g e i n p r o c e d u r e m o r e d r a s t i c t l l j i fi l l n c h a n g i n g t h e i n t e g r a t i o n t i m e d e m a n d s a t o t a l r e - d e s i g n o f t h e S e c l l i e n c e r . S e t u p o f t h e e x p e r i m e n t i s , i f a n y t h i n g , m o r e d i f f i c u l t t h a n w i t h a m a n u a l i n s t r u m e n t , s i n c e t h e u s e r m u s t m a k e v e r y s u r e t h a t t : ] b “ E = p a r a m e t e r s s p e c i f i e d t o t h e s e q u e n c e r a r e a p p r o p r i a t e f o r t h e € 2 1 1 ‘ : ~ 1 : i ' L r e r u n b e f o r e s t a r t i n g i t . T h e s a m e i n t e g r a t i o n t i m e i s u s e d f o r e v e r y p o i n t i n a n e x p e r i - D n _ ‘ Q u i z , n o m a t t e r w h a t t h e i n t e n s i t y m a y b e . T h i s m e a n s t h a t t h e 2 8 t r a d e o f f b e t w e e n i n t e g r a t i o n t i m e a n d s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o m u s t b e m a d e o n a s c a n - b y - s c a n b a s i s , r a t h e r t h a n t h e m u c h m o r e e f f i c i e n t p o i n t — b y - p o i n t b a s i s o f t e n u s e d d u r i n g m a n u a l o p e r a t i o n . T h e c o r - r e c t i o n m e a s u r e m e n t s t h a t s h o u l d o f t e n b e m a d e d u r i n g t h e e x p e r i m e n t a r e u s u a l l y n o t m a d e w i t h t h i s s o r t o f s y s t e m , d u e t o t h e e x t r e m e c o m p l e x i t y t h a t w o u l d b e r e q u i r e d i n t h e s e q u e n c e r d e s i g n . I f m a d e a t a l l , c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s m u s t b e m a d e m a n u a l l y , a n d i f t h e y a r e r e q u i r e d f r e q u e n t l y , t h e a d v a n t a g e o f n o t r e q u i r i n g t h e p r e s e n c e o f a n o p e r a t o r i s e l i m i n a t e d . H e n c e , w h e n s u c h a d a t a a c q u i s i t i o n s y s t e m i s u s e d , c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s a r e o f t e n m a d e o n l y a t t h e b e g i n n i n g a n d e n d o f a r u n , a n d d o n o t n e c e s s a r i l y g i v e a n a c c u r a t e i n d i c a t i o n o f d r i f t s d u r i n g l o n g e x p e r i m e n t s . D a t a r e d u c t i o n m u s t b e d o n e a f t e r t h e e x p e r i m e n t . I f p a p e r o r m a g n e t i c t a p e i s u s e d t o r e c o r d t h e d a t a , t h e p o s t - e x p e r i m e n t d a t a r e d u c t i o n i s e a s i l y p e r f o r m e d b y c o m p u t e r , b u t t h e u s e r m a y h a v e n o ‘ 9 6 1 3 7 o f t e l l i n g h o w t h e e x p e r i m e n t i s p r o g r e s s i n g o r w h e t h e r t h e a c q u i r e d c i a a c h a a r e a c t u a l l y o f t h e d e s i r e d q u a l i t y u n t i l a f t e r s u c h r e d u c t i o n i s c ‘ - ' < > l n p l e t e . I t m a y t a k e h o u r s a f t e r t h e c o m p l e t i o n o f a s e v e r a l — d a y e x p e r i m e n t t o d i s c o v e r t h a t t h e e n t i r e r u n i s w a s t e d b e c a u s e o f s o m e f a c t o r o v e r l o o k e d d u r i n g t h e s e t u p o r s o m e p r o b l e m w h i c h a r o s e i n t h e c ° ‘ ~ 1 ‘ . r s e o f t h e e x p e r i m e n t . A n o t h e r a p p r o a c h w h i c h h a s b e e n u s e d r e c e n t l y [ 4 6 ] a t t e m p t s t o I : ) ] ' : - “ = > ‘ i n . d e a t l e a s t a c r u d e r e a l - t i m e P I E o u t p u t , a n d a l s o a t t e m p t s t o o p ‘ 3 i m i z e d a t a i n t e g r a t i o n t i m e o n a p o i n t - b y - p o i n t b a s i s . I n t h i s ' t ‘ z l ‘ : ’ < 3 i f i e d d a t a l o g g e r " a p p r o a c h , t h e i o n a n d p h o t o n s i g n a l s a r e n o t fi L I n " ‘ : 1 € 3 g r a t e d f o r a p r e s e t t i m e , b u t r a t h e r u n t i l a p r e s e t n u m b e r o f p h o - t : ‘ : > ‘ : l s s . h a v e b e e n c o u n t e d . T h u s i n r e g i o n s o f l o w p h o t o n i n t e n s i t y ( a n d t h e i n s t r u m e n t " [ 4 7 ] . T h i s c l a i m c a n o n l y b e v a l i d w h e n ( 1 ) a l l 2 9 h e n c e l o w i o n i n t e n s i t y ) t h e i n t e g r a t i o n t i m e w i l l b e l o n g e r . A s s h o w n i n C h a p t e r V , t h i s a p p r o a c h i s s u c c e s s f u l i n o p t i m i z i n g t h e i n t e - g r a t i o n t i m e , p r o v i d i n g t h a t t h e f l u c t u a t i o n s i n t h e i o n i n t e n s i t y a r e c a u s e d b y f l u c t u a t i o n s i n t h e i n c i d e n t p h o t o n i n t e n s i t y . T h i s i s o f t e n t h e c a s e , b u t n o t a l w a y s . I f t h e P I E c u r v e h a s s h a r p s t r u c t u r e , o r i f t h e t h r e s h o l d r e g i o n i s b e i n g m e a s u r e d , t h e n t h e i o n i n t e n s i t y c a n v a r y r a d i c a l l y i n r e g i o n s o f r e l a t i v e l y c o n s t a n t p h o t o n i n t e n s i t y , a n d t h i s a p p r o a c h i s n o m o r e v a l i d t h a n t h e c o n s t a n t i n t e g r a t i o n t i m e u s e d i n t h e s i m p l e d a t a l o g g e r s . T h e m o d i f i e d d a t a l o g g e r h a s t h e f u r t h e r a d v a n t a g e t h a t t h e n u m b e r o f i o n s r e c o r d e d a t e a c h w a v e l e n g t h i s n o r m a l i z e d t o a c o n s t a n t z i h o t o n i n t e n s i t y , a n d t h e r e f o r e e q u i v a l e n t t o t h e ( u n c o r r e c t e d ) P I E . 1 1 E t h e d a t a a r e p r i n t e d o u t a s t h e y a r e a c q u i r e d , i t i s p o s s i b l e t o g g e e t a t l e a s t s o m e i n d i c a t i o n o f t h e p r o g r e s s o f t h e e x p e r i m e n t w i t h - c 3 1 1 t : n e c e s s i t a t i n g a n y f u r t h e r c a l c u l a t i o n . I n o n e d e s i g n [ 4 7 ] w h i c h i n c o r p o r a t e s t h i s m o d i f i c a t i o n , t h e S e q u e n c e r v a r i e s t h e m a s s r a t h e r t h a n t h e w a v e l e n g t h w h e n t h e d e s i r e d p h o t o n c o u n t h a s b e e n r e a c h e d . W h e n a l l i o n s h a v e b e e n r e c o r d e d , t h e u S e r m a n u a l l y a d j u s t s t h e w a v e l e n g t h a n d r e s t a r t s t h e s e q u e n c e r . T h i s a p p r o a c h i s c l a i m e d t o p r o v i d e " u n i f o r m p r e c i s i o n w i t h t h e m a x i m u m p o s s i b l e e f f i c i e n c y o b t a i n a b l e w i t h o u t c o m p l e t e c o m p u t e r c o n t r o l o f f r a g m e n t i o n s t o b e o b s e r v e d a r e c r e a t e d w i t h e q u a l o r n e a r l y e q u a l I ) I T ‘ D I D a b i l i t y a t a l l w a v e l e n g t h s s t u d i e d , a n d ( 2 ) t h e n u m b e r o f w a v e - ' J ‘ T E t l n l g g t h s a t w h i c h d a t a a r e d e s i r e d i s f e w e r t h a n t h e n u m b e r o f i o n s t o b e S a t u d i e d . E x c e p t i n v e r y s p e c i a l c a s e s , n e i t h e r o f t h e s e r e q u i r e m e n t s i L ' E B m e t . D i f f e r e n t f r a g m e n t i o n s f r o m a g i v e n m o l e c u l e t y p i c a l l y h a v e 3 0 i n t e n s i t i e s w h i c h d i f f e r b y 2 - 3 o r d e r s o f m a g n i t u d e o r m o r e , e v e n a t t h o s e w a v e l e n g t h s w h e r e a l l i o n s a r e f o r m e d . T h e a p p r o a c h d e s c r i b e d i n [ 4 7 ] w i l l u s e t h e s a m e i n t e g r a t i o n t i m e ( a t a g i v e n w a v e l e n g t h ) f o r a l l i o n s , a n d t h e r e s u l t i n g P I E s w i l l n o t b e o f c o m p a r a b l e p r e c i s i o n , a l t h o u g h t h e p r e c i s i o n f o r a g i v e n f r a g m e n t m a y b e r o u g h l y c o n s t a n t a s t h e w a v e l e n g t h i s v a r i e d . F u r t h e r m o r e , a t y p i c a l P I E c u r v e m a y c o n t a i n d a t a a t h u n d r e d s o r e v e n t h o u s a n d s o f w a v e l e n g t h s , t h o u g h f e w e r t h a n a d o z e n o r s o f r a g m e n t i o n s w i l l u s u a l l y b e o f i n t e r e s t . T h e p r e s e n c e o f t h e o p e r a t o r m a y b e r e q u i r e d o f t e n t o c h a n g e t h e w a v e l e n g t h s o t h a t t h i s d e s i g n , i n s p i t e o f b e i n g " a u t o m a t e d " , s h o u l d p r o b a b l y b e r e g a r d e d m o r e a s a s l i g h t l y m o d i f i e d m a n u a l i n s t r u m e n t t h a n a s a n a u t o m a t e d d a t a l o g g e r . E i t h e r o f t h e t w o d a t a l o g g e r d e s i g n s d e s c r i b e d p r e v i o u s l y w i l l u s u a l l y p r o v i d e h i g h e r o v e r a l l o p e r a t i n g e f f i c i e n c y t h a n t h i s d e s i g n , e v e n t h o u g h l a c k i n g " c o m p l e t e c o m p u t e r c o n t r o l " . T h e t w o b a s i c d a t a l o g g e r d e s i g n s d e s c r i b e d e a r l i e r e a c h i n t r o - d u c e a n u m b e r o f p r o b l e m s , b u t t h e a b i l i t y t o c o l l e c t d a t a u n a t t e n d e d o v e r l o n g p e r i o d s o f t i m e c a n o v e r c o m e t h e m a j o r d i s a d v a n t a g e o f t h e m a n u a l i n s t r u m e n t s . T h e f a c t t h a t t h i s o n e d i s a d v a n t a g e i s s i g n i f i c a n t i s d e m o n s t r a t e d b y t h e i m p r e s s i v e q u a l i t y o f d a t a t h a t c a n b e o b t a i n e d w i t h t h e a u t o m a t e d i n s t r u m e n t s , d e s p i t e t h e i r d i s a d v a n t a g e s . G . T h e M S U I n s t r u m e n t T h e p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r d e s c r i b e d i n t h i s t h e s i s ( F i g u r e I - 4 ) i s a l s o d e s i g n e d t o p e r m i t u n a t t e n d e d o p e r a t i o n , b u t t o S i m u l t a n e o u s l y r e t a i n t h e a d v a n t a g e s p r e v i o u s l y o b t a i n a b l e o n l y b y m a n u a l o p e r a t i o n . I t c o m b i n e s t h e b e s t f e a t u r e s o f t h e d e s i g n s N O I T G I A A E R E T E M O R T C E P T N S E L M O U R R T T N S O S N C I S S A M K C O L R E T N I M E T S Y S A T A D S I U Q C A D E S R A E B L - L R O E R T T U N P O M C O C T A D R O T S N O I Y T A A L M P R S O I F D N I . t n e m u r t s n I S M I P U S M e h T . 4 - I e r u g i F 3 1 3 2 d i s c u s s e d i n t h e p r e v i o u s s e c t i o n , b u t a l s o i n c l u d e s a d v a n t a g e o u s f e a — t u r e s n o t f o u n d i n a n y p r e v i o u s d e s i g n . T h e b a s i c e l e m e n t s o f t h e i n s t r u m e n t , d e s c r i b e d i n d e t a i l i n C h a p t e r I I , a r e f a i r l y t y p i c a l o f t h o s e u s e d i n m a n y o t h e r p h o t o i o n - i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r s , e x c e p t t h a t t h e v a c u u m s y s t e m h a s b e e n d e s i g n e d s o t h a t t h e c o m p o n e n t s o f t h e i n s t r u m e n t w i t h i n t h e v a c u u m c h a m b e r s a r e e a s i l y a c c e s s i b l e . O n e o f t h e m a j o r d i s a d v a n t a g e s o f u n a t t e n d e d o p e r a t i o n i s e l i m - i n a t e d b y i n c o r p o r a t i n g a n e x t e n s i v e i n t e r l o c k s y s t e m ( d e s c r i b e d i n C h a p t e r I I I ) w h i c h c o n t i n u o u s l y m o n i t o r s t h e s t a t u s o f t h e i n s t r u m e n t . I f a n y u n d e s i r a b l e c o n d i t i o n i s d e t e c t e d , i t a u t o m a t i c a l l y a n d r a p i d l y p e r f o r m s t h o s e a c t i o n s n e c e s s a r y t o p r e v e n t m a j o r d a m a g e t o t h e i n s t - r u m e n t . S i n c e i t m o n i t o r s t h e i n s t r u m e n t ' s s t a t u s c o n t i n u o u s l y a n d h a s a v e r y m u c h f a s t e r r e a c t i o n t i m e t h a n a h u m a n o p e r a t o r , t h e i n t e r l o c k s y s t e m u s u a l l y t a k e s c o r r e c t i v e a c t i o n b e f o r e t h e h u m a n o p e r - a t o r h a s b e c o m e a w a r e o f t h e e x i s t e n c e o f a p r o b l e m . A n o t h e r f e a t u r e o f t h e i n t e r l o c k s y s t e m i s t h a t d u r i n g s t a r t - u p o r s h u t - d o w n o f t h e i n s t r u - m e n t , i 1 : p r e v e n t s c o m p o n e n t s o f t h e v a c u u m o r e l e c t r i c a l s y s t e m s f r o m b e i n g a c t i v a t e d i n a n i n c o r r e c t s e q u e n c e , t h u s r e d u c i n g a c c i d e n t s d u e t o o p e r a t o r e r r o r . F o r t h e s e r e a s o n s , i t i s a n e x t r e m e l y v a l u a b l e p a r t o f t h e i n s t r u m e n t e v e n d u r i n g m a n u a l o p e r a t i o n . T h e i n c o r p o r a t i o n o f a c o m p u t e r - b a s e d c o n t r o l l e r , r a t h e r t h a n a s i m p l e s e q u e n c e r , a l l o w s t h e o t h e r d i s a d v a n t a g e s o f t h e d a t a l o g g i n g d e s i g n s t o b e o v e r c o m e . T h e c o m p u t e r p r e s e n t l y c o n t r o l s a s h u t t e r i n t h e p h o t o n b e a m , t h e w a v e l e n g t h d r i v e , a n d t h e a c q u i s i t i o n o f p h o t o n a n d i o n d a t a . T h e i n t e r f a c e a n d d a t a a c q u i s i t i o n c i r c u i t s i n v o l v e d , i n c l u d i n g a n o v e l h i g h - s p e e d , l o w c o s t c i r c u i t f o r p h o t o n o r i o n 3 3 c o u n t i n g , a r e d e s c r i b e d i n C h a p t e r I V . T h e s p e c i f i c a c t i o n s t a k e n b y t h e c o m p u t e r d u r i n g a n e x p e r i m e n t a r e c o n t r o l l e d b y t h e p r o g r a m s ( s o f t w a r e ) u s e d , r a t h e r t h a n b y p e r m a - n e n t l y w i r e d e l e c t r o n i c c i r c u i t s . T h i s i s b o t h t h e m a i n d i s a d v a n t a g e a n d t h e m a i n a d v a n t a g e o f c o m p u t e r - c o n t r o l l e d i n s t r u m e n t a t i o n . T h e p r o g r a m s m u s t b e w r i t t e n a n d d e - b u g g e d b e f o r e t h e i n s t r u m e n t c a n b e r u n . T h e s o f t w a r e s y s t e m i s a s i m p o r t a n t t o t h e o v e r a l l p e r f o r m a n c e o f t h e i n s t r u m e n t a s t h e h a r d w a r e , a n d s o d e s i g n i n g t h e s o f t w a r e b e c o m e s a t a s k t h a t m u s t b e p e r f o r m e d i n a d d i t i o n t o d e s i g n i n g t h e h a r d w a r e o f t h e i n s t r u m e n t . H o w e v e r , t h e u s e o f s o f t w a r e t o c o n t r o l t h e o p e r a t i o n s o f t h e s y s t e m r e s u l t s i n a g r e a t d e a l o f f l e x i b i l i t y a n d v e r s a t i l i t y , s i n c e m o s t c h a n g e s i n e x p e r i m e n t a l p r o c e d u r e c a n b e a c c o m - p l i s h e d m e r e l y b y r u n n i n g a d i f f e r e n t p r o g r a m , r a t h e r t h a n b y r e - d e s i g n i n g a n e l e c t r o n i c s e q u e n c e r , a n d r e - w r i t i n g a p r o g r a m c a n u s u a l l y b e a c c o m p l i s h e d m o r e q u i c k l y . T h e c o m p u t e r i z e d i n s t r u m e n t i s p r o g r a m m e d t o m a k e t h e v a r i o u s n e c e s s a r y c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s t h a t t h e s i m p l e r d a t a l o g g e r i n s t r u - m e n t s c a n n o t p e r f o r m a u t o m a t i c a l l y . T h e c o m p u t e r c a l c u l a t e s a n d p l o t s t h e P I E c u r v e , a t l e a s t a p p r o x i m a t e l y c o r r e c t e d f o r s c a t t e r e d l i g h t , b a c k g r o u n d , e t c . , a s e a c h p o i n t i s a c q u i r e d a n d s t o r e d , s o t h a t t h e q u a l i t y o f t h e d a t a c a n b e j u d g e d a t a n y t i m e d u r i n g t h e e x p e r i m e n t . I f i t i s n o t a s h i g h a s n e c e s s a r y , t h e e x p e r i m e n t i s e a s i l y t e r m i n a t e d a n d r e s t a r t e d w i t h m o d i f i e d p a r a m e t e r s w i t h o u r w a s t i n g f u t h e r t i m e . A l s o , t h e c o m p u t e r i s p r o g r a m m e d t o i n t e g r a t e e a c h p o i n t u n t i l a d e s - i r e d P I E ( n o t P h O t O D ) S / N i s a c h i e v e d , w h i c h r e s u l t s i n n e a r l y o p t i m u m e f f i c i e n c y o f d a t a a c q u i s i t i o n . 3 4 B e s i d e s i n c l u d i n g a l l t h e a d v a n t a g e s o f o t h e r i n s t r u m e n t s , a c o m p u t e r i z e d i n s t r u m e n t c a n p o t e n t i a l l y p r o v i d e e v e n f u r t h e r a d v a n t a g e s . F o r i n s t a n c e , a n y r e a l i n s t r u m e n t i s c e r t a i n t o b e i n c o m p l e t e l y a u t o - m a t e d ( s o m e b o d y h a s t o a t l e a s t f i n d a s a m p l e ! ) , s o t h a t c e r t a i n t a s k s m u s t b e p e r f o r m e d m a n u a l l y , e s p e c i a l l y d u r i n g t h e i n i t i a l s t a g e s o f a n e x p e r i m e n t . T h e M S U i n s t r u m e n t i s d e s i g n e d t o f a c i l i t a t e t h e s e m a n u a l t a s k s a s f a r a s p o s s i b l e , i n o r d e r t o r e d u c e t o a m i n i m u m t h e t i m e s p e n t i n t h e i r p e r f o r m a n c e . T h e c o m p u t e r i s p r o g r a m m e d t o g u a r d a g a i n s t c o m m o n o p e r a t o r e r r o r s d u r i n g t h e s t a g e o f t h e e x p e r i m e n t i n w h i c h d a t a a c q u i s i t i o n p a r a m e t e r s a r e b e i n g s p e c i f i e d . P o s t - d a t a a c q u i s i t i o n d a t a r e d u c t i o n c a n b e p e r f o r m e d w i t h t h e s a m e c o m p u t e r s o t h a t t h e e x p e r i m e n t c a n f l o w s m o o t h l y a n d q u i c k l y f r o m s e t u p t o a c q u i - s i t i o n t o a n a l y s i s a n d b a c k i n a m a n n e r w h i c h c a n g r e a t l y i n c r e a s e t h e o v e r a l l e f f i c i e n c y o f t h e e x p e r i m e n t . T a b l e I - 2 s u m m a r i z e s t h e e x t e n t t o w h i c h t h e b a s i c d e s i g n s ( m a n - u a l , d a t a l o g g e r , m o d i f i e d d a t a l o g g e r a n d t h e M S U c o m p u t e r - c o n t r o l l e d d e s i g n ) m e e t t h e d e s i g n r e q u i r e m e n t s d e s c r i b e d e a r l i e r . I t w i l l b e n o t e d t h a t t h e d e s i g n r e p o r t e d h e r e i s ( n o t s u r p r i s i n g l y ! ) s u p e r i o r t o t h e o t h e r d e s i g n s i n c o m m o n u s e . I t c a n n o t b e e m p h a s i z e d t o o s t r o n g l y , h o w e v e r , t h a t t h e m a j o r a d v a n t a g e s a t t r i b u t e d t o t h e M S U d e s i g n a r e n 3 5 n e c e s s a r i l y o b t a i n e d a s a r e s u l t o f a d d i n g a c o m p u t e r t o a n i n s t r u m e n t . T h e p o t e n t i a l a d v a n t a g e s o f c o m p u t e r - i n t e r f a c e d i n s t r u - m e n t a t i o n a r e o n l y p o t e n t i a l a d v a n t a g e s u n t i l r e a l i z e d b y t h e s o f t w a r e s y s t e m t o b e u s e d w i t h t h e i n s t r u m e n t . I f t h e i n t e r a c t i o n s b e t w e e n t h e i n s t r u m e n t , c o m p u t e r a n d u s e r a r e n o t c a r e f u l l y e v a l u a t e d , i t w i l l n o t b e p o s s i b l e t o d e s i g n a n e f f e c t i v e s o f t w a r e s y s t e m , a n d t h e r e s u l t o f m e r e l y " a d d i n g a c o m p u t e r " m a y b e t o c r e a t e a n i n s t r u m e n t w i t h d e r i e f g i g d o o L M r a e t g a g D o L l a u n a M / / - . . . . . . . . . . . . . e l . . . . . . b i . . . . . . s s a s e h t c n ) e o p . . . . a e a l . . . o b g m t r n d i e i a . p i e r d m x p r e c i e . A i d p a t l n e e s t n q ( x e u n p f g c o e k i g d e i r t a s n e r t t n e i g r a i t D r r n o n o o t n u g a c o p n r e d e h i u f m t e n t c o c o n e e s o F i a o r i d y f f u a i n m y c i t a y l l o o q l s c e n t R s e n e t s e p a n t s , o n e i o g a s m d i r e s i t e i m e t r a e e r n m t a m z r u a e p m o C . 2 - I u d n t i i s t m e o s t a c i c - i n e e l o t o t m p r r a a c e o r r p n r o g s o c e e g ' i t s r s n t n e i o i , c i d t w t t E i t a a e p L r r r v n m g B e e o i o n r A r o o p p r o T P P O P L O C : y e K 8 M S U I I 6 . l l \ \ \ \ \ \ c x . D e s i g n f a c i l i t a t e s s e t u p a n d u s e . . . . . . . . . . . - - - \ \ \ \ \ \ \ \ = d o e s n o t m e e t r e q u i r e m e n t m e e t s r e q u i r e m e n t c a n m e e t r e q u i r e m e n t , b u t u s u a l l y d o e s n o t i n p r a c t i c e = m e e t s r e q u i r e m e n t u n d e r c e r t a i n c i r c u m s t a n c e s , o r m e e t s m o d i f i e d r e q u i r e m e n t l l | \ c ~ - - K 3 5 3 6 c a p a b i l i t i e s a b o u t t h e s a m e a s a d a t a l o g g e r i n s t r u m e n t , b u t w h i c h i s m o r e e x p e n s i v e a n d m u c h m o r e d i f f i c u l t t o u s e . C h a p t e r V o f t h i s t h e s i s d i s c u s s e s t h e s e c o n c e p t s i n m o r e d e t a i l , b o t h i n r e l a t i o n t o c o m p u t e r i z e d i n s t r u m e n t s i n g e n e r a l a n d p h o t o i o n - i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r s i n p a r t i c u l a r . T h e s p e c i f i c o p e r a t i n g p r o c e d u r e s u s e d w i t h t h e M S U i n s t r u m e n t a n d t h e i m p o r t a n t f e a t u r e s o f t h e P I M S s o f t w a r e s y s t e m a r e d e s c r i b e d , a n d d a t a a r e p r e s e n t e d w h i c h i l l u s t r a t e t h e s p e c i f i c a d v a n t a g e s o f t h e o v e r a l l d e s i g n a p p r o a c h . . . . . . o . ' ‘ . o . 0 0 . c I 0 0 o 0 t C H A P T E R I I T H E M A S S S P E C T R O M E T E R A . I n t r o d u c t i o n A n y m a s s s p e c t r o m e t e r c a n b e d e s c r i b e d i n t e r m s o f t h e b a s i c e l e m e n t s s h o w n i n F i g u r e I I - l . T h e i o n s o u r c e c o m p r i s e s a l l c o m p o n e n t s n e c e s s a r y t o c r e a t e i o n s f r o m t h e s a m p l e . T h e i o n o p t i c s g u i d e t h e i o n s f r o m t h e s o u r c e t o t h e d e t e c t o r a n d p r o v i d e s o m e w a y o f d i s c r i m - i n a t i n g a g a i n s t u n w a n t e d i o n s a c c o r d i n g t o t h e i r m a s s - t o - c h a r g e r a t i o . T h e i o n d e t e c t o r , m o r e a c c u r a t e l y c a l l e d a t r a n s d u c e r , i s r e s p o n s i b l e f o r c o n v e r t i n g t h e a r r i v a l r a t e o f i n c i d e n t i o n s i n t o a n e l e c t r i c a l s i g n a l p r o p o r t i o n a l t o t h a t r a t e , w h i c h c a n t h e n b e p r o c e s s e d b y t h e d a t a a c q u i s i t i o n e l e c t r o n i c s . T h e m a x i m u m p r e s s u r e a t w h i c h e a c h o f t h e s e t h r e e c o m p o n e n t s c a n f u n c t i o n p r o p e r l y v a r i e s , b u t i s a l w a y s w e l l F I G U R E I I - l . T h e B a s i c E l e m e n t s o f a M a s s S p e c t r o m e t e r . 3 7 3 8 b e l o w a t m o s p h e r i c p r e s s u r e ( e . g . , a b o u t 1 0 - 5 t o r r f o r m o s t i o n o p t i c s ) . T h e r e f o r e , a v a c u u m s y s t e m c a p a b l e o f m a i n t a i n i n g t h e n e c e s s a r y p r e s - s u r e m u s t b e i n c l u d e d a s t h e f o u r t h b a s i c e l e m e n t . I n t h e c a s e o f p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t r y , t h e i o n s o u r c e c o n s i s t s o f a p h o t o n s o u r c e , p h o t o n o p t i c s , a n i n t e r a c t i o n r e g i o n , a n d a p h o t o n t r a n s d u c e r , a s s h o w n i n F i g u r e I I - 2 . T h e p h o t o n s o u r c e i n c l u d e s a l l t h e c o m p o n e n t s n e c e s s a r y t o c r e a t e t h e p h o t o n s , t h e p h o — t o n o p t i c s g u i d e t h e p h o t o n s t o t h e i n t e r a c t i o n r e g i o n a n d d i s c r i m i n a t e a g a i n s t p h o t o n s w i t h u n w a n t e d e n e r g i e s , a n d t h e p h o t o n t r a n s d u c e r c o n - v e r t s t h e p h o t o n a r r i v a l r a t e t o a n e l e c t r o n i c s i g n a l . S o m e p h o t o - i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r s i n c l u d e n o p r o v i s i o n f o r p h o t o n e n e r g y I : 2 : : : : ] P H O T O N O P T I C S - _ ¥ fl < o o o o o o I O N o o o o o o I O N 1 ‘ 0 1 ) ] 8 : “ : L “ a , ” o r n c s , p a t t e r n s I n e w “ P H O T O N T R A N S D U C E R P H O T O N l S I G N A L F I G U R E I I - 2 . T h e B a s i c E l e m e n t s o f a P h o t o i o n i z a t i o n M a s s S p e c t r o m e t e r . l " Y d l ‘ o g e n e m i s s i o n s p e c t r u m . 3 9 d i s c r i m i n a t i o n . T h i s c o n s i d e r a b l y s i m p l i f i e s t h e p h o t o n o p t i c s , b u t p r e v e n t s t h e u s e o f t h e i n s t r u m e n t f o r d e t e r m i n a t i o n o f i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y c u r v e s , a n d s u c h d e s i g n s w i l l n o t b e c o n s i d e r e d f u r t h e r . T h e i n t e r a c t i o n r e g i o n i s s i m p l y s o m e s o r t o f s a m p l e m o l e c u l e r e s e r v o i r i n w h i c h t h e i o n i z a t i o n t a k e s p l a c e . I t i s o f t e n r e f e r r e d t o a s t h e i o n s o u r c e , i n d e p e n d e n t o f p h o t o n s o u r c e , o p t i c s , a n d t r a n s d u c e r , a p r a c t i c e w h i c h i s f o l l o w e d i n t h e r e m a i n d e r o f t h i s t h e s i s . E a c h o f t h e c o m p o n e n t s i n F i g u r e I I - 2 c a n b e i m p l e m e n t e d i n a v a r i x e t y o f w a y s . E a c h s u c c e e d i n g s e c t i o n o f t h i s c h a p t e r i s d e v o t e d t o o n e o f t h e c o m p o n e n t s s h o w n i n t h a t f i g u r e , a n d i n c l u d e s b o t h a b r i e f d i s c u s s i o n o f t h e m a j o r a l t e r n a t i v e s a n d a d e s c r i p t i o n o f t h e c o r r e s p o n d - i n g p o r t i o n o f t h e M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c - t r o m e t e r . B . P h o t o n S o u r c e s L - O v e r v i e w T h e i d e a l p h o t o n s o u r c e f o r P I M S w o u l d c o n t i n u o u s l y e m i t i n t e n s e r a d i a t i o n w i t h a w i d e a n d c o n t i n u o u s e n e r g y d i s t r i b u t i o n , p r e f e r a b l y ° ° V e r i n g a t l e a s t t h e r a n g e o f 3 0 0 - 2 0 0 0 A . I d e a l l y , i t s h o u l d a l s o b e C o m p a c t a n d i n e x p e n s i v e . R e f e r e n c e s [ 7 ] a n d [ 8 ] g i v e a n e x c e l l e n t i n t t r o d u c t i o n t o t h e m a n y d i f f e r e n t d e v i c e s w h i c h h a v e b e e n u s e d a s p h o - t o n s o u r c e s i n t h e v a c u u m u l t r a v i o l e t , m o s t o f w h i c h f a i l t o m e e t a n y o f t h e s e r e q u i r e m e n t s . O n l y t h r e e t y p e s o f r a d i a t i o n s o u r c e s c o m e c l O S e e n o u g h t o m e e t i n g t h e s e r e q u i r e m e n t s t o b e u s e f u l i n P I M S : S y n c h r o t r o n r a d i a t i o n , t h e r a r e g a s d i s c h a r g e s , a n d t h e m o l e c u l a r H e 2 + H e + H e ( d ) 4 0 F r o m t h e s t a n d p o i n t o f w i d e , c o n t i n u o u s e n e r g y d i s t r i b u t i o n , t h e r a d i a t i o n e m i t t e d a s a r e s u l t o f t h e c e n t r i p e t a l a c c e l e r a t i o n o f e l e c t r o n s i n s y n c h r o t r o n r i n g s i s e a s i l y t h e b e s t o f t h e a v a i l a b l e s o u r c e s . T h e e n e r g y d i s t r i b u t i o n o f a s y n c h r o t r o n s o u r c e d e p e n d s o n t h e s i z e o f t h e r i n g a n d t h e e l e c t r o n e n e r g y , b u t m i g h t t y p i c a l l y r i s e t o a p e a k a t a b o u t 1 0 0 - 2 0 0 3 ( 1 2 4 - 6 2 e V ) a f t e r a n o n s e t a t l o w e r w a v e - l e n g t h , a n d t h e n s l o w l y d e c r e a s e t o w a r d s l o n g e r w a v e l e n g t h , r e t a i n i n g p e r h a p s 2 0 % o f t h e p e a k i n t e n s i t y a t 2 0 0 0 l ( 6 . 2 e V ) . A l t h o u g h a c t u a l l y a p u l s e d s o u r c e , t h e s y n c h r o t r o n r e p e t i t i o n r a t e i s s o r a p i d t h a t t h e p u l s e d n a t u r e c a n u s u a l l y b e i g n o r e d . A l t h o u g h f a r f r o m c o m p a c t , i t s b i g g e s t d r a w b a c k i s i t s e x p e n s e ; f e w s y n c h r o t r o n s e x i s t i n t h e w o r l d , a n d m o s t p e o p l e s i m p l y d o n o t h a v e a c c e s s t o s u c h a l i g h t s o u r c e . T h e r e - f o r e , a l t h o u g h s y n c h r o t r o n r a d i a t i o n h a s b e e n u s e d f o r P I M S [ 3 8 , 3 9 ] , m o s t w o r k e r s i n t h e f i e l d a r e f o r c e d t o u s e o t h e r p h o t o n s o u r c e s . I n 1 9 3 0 , J . J . H o p f i e l d d i s c o v e r e d t h a t a h i g h - p o w e r p u l s e d d i s - c h a r g e i n h e l i u m p r o d u c e d a n e m i s s i o n c o n t i n u u m r a n g i n g f r o m r o u g h l y 6 0 0 A t o 1 1 0 0 8 [ 4 8 - 5 0 ] . T h i s " H o p f i e l d c o n t i n u u m " r e s u l t s w h e n e x c i t e d H e 2 m o l e c u l e s u n d e r g o a t r a n s i t i o n t o t h e s t e e p l y r e p u l s i v e p o r t i o n o f t h e u n s t a b l e g r o u n d s t a t e o f t h e m o l e c u l e ( s e e F i g u r e I I - 3 ) . T h e m e c h - a n i s m i n c l u d e s t h e f o l l o w i n g s t e p s : 2 H e + H e + ‘ + H e 2 + + H e ( a ) + _ H e 2 + e + H e 2 * ( b ) H e 2 * + H e 2 + h v ( c ) y g r s n E l o fl n o M 4 1 + S i n c e t h e r e c o m b i n a t i o n o f H e 2 i o n s a n d e l e c t r o n s ( b ) c a n n o t o c c u r e f f i c i e n t l y u n d e r t h e c o n d i t i o n s t h a t e x i s t d u r i n g t h e d i s c h a r g e , t h e H o p f i e l d c o n t i n u u m i s e m i t t e d o n l y a s a n a f t e r g l o w , l a s t i n g t y p i c a l l y 1 + X 2 . H o + H o I n k m u c l c o r D l s i o n c e I W E G U R E I I - 3 . S c h e m a t i c D i a g r a m o f t h e P o t e n t i a l E n e r g y C u r v e s o f H e z . t e e n t o t w e n t y m i c r o s e c o n d s a f t e r t h e d i s c h a r g e , d e p e n d i n g o n p r e s s u r e . I 1 5 t h e d i s c h a r g e s o c c u r f r e q u e n t l y e n o u g h a n d a r e s h o r t c o m p a r e d t o t h e t i m e b e t w e e n d i s c h a r g e s , t h e e m i s s i o n b e c o m e s e s s e n t i a l l y c o n t i n u o u s . S i m i l a r c o n t i n u a h a v e b e e n d i s c o v e r e d f o r a l l o f t h e r a r e g a s e s [ S I - 5 5 ] . T h e i r a p p r o x i m a t e w a v e l e n g t h l i m i t s a r e s u m m a r i z e d i n T a b l e I I ‘ - 1 u T h e m a j o r a d v a n t a g e o f t h e s e s o u r c e s i s t h a t t h e y c a n b e p r o d u c e d 4 2 T a b l e I I — l . A p p r o x i m a t e W a v e l e n g t h L i m i t s o f R a r e G a s C o n t i n u a . G a s A p p r o x i m a t e R a n g e , A H e S 8 0 - 1 1 0 0 N e 7 4 0 - 1 0 0 0 A r 1 0 6 7 - 1 5 5 0 K r 1 2 5 0 - 1 8 0 0 X e 1 4 8 0 - 2 0 0 0 i n a n a p p a r a t u s w h i c h i s m o r e c o n v e n i e n t l y u s e d a n d i s m u c h l e s s e x - p e n s i v e t h a n a s y n c h r o t r o n , a l t h o u g h t h e e x p e n s e a n d s i z e o f t h e i n - s t r u m e n t a t i o n ( d e s c r i b e d l a t e r ) i s s t i l l c o n s i d e r a b l e . T h e c o n t i n u a a r e r e l a t i v e l y s m o o t h , e x c e p t f o r a f e w s h a r p l i n e s d u e t o a t o m i c e m i s s i o n f r o m i m p u r i t i e s i n t h e g a s e s . S i n c e a b s o l u t e i n t e n s i t y m e a s u r e m e n t s a r e r a r e , c o m p a r i s o n s a r e d i f f i c u l t t o m a k e , b u t t h e r a r e g a s c o n t i n u a a r e u s u a l l y l e s s i n t e n s e t h a n t h e r a d i a t i o n f r o m a s y n c h r o t r o n s o u r c e . T h e i r i n t e n s i t y d e p e n d s S t r o n g l y o n t h e p o w e r s u p p l y u s e d t o c a u s e t h e d i s c h a r g e , h o w e v e r , a n d t i l e b e t t e r r a r e g a s l a m p s m a y a c t u a l l y e x c e e d t h e i n t e n s i t y o f s o m e o f t i l e s y n c h r o t r o n s o u r c e s , e s p e c i a l l y a t l o n g e r w a v e l e n g t h s . A l t h o u g h i t : i s i n c o n v e n i e n t t o h a v e t o c h a n g e g a s e s i n o r d e r t o c o v e r t h e e t l t i r e w a v e l e n g t h r a n g e , t h e m o s t i m p o r t a n t d i s a d v a n t a g e o f t h e s e C c > n t i n u a a s r a d i a t i o n s o u r c e s f o r P I M S i s t h a t n o n e e x t e n d b e l o w 5 8 0 A ( 2 1 . 4 e V ) . F u r t h e r m o r e , a l t h o u g h t h e H O p f i e l d c o n t i n u u m e x t e n d s t o 1 1 0 0 A , i t i s e x t r e m e l y w e a k a b o v e a b o u t 1 0 0 0 A ( s e e F i g u r e I I - 4 ) . 0 0 2 1 0 0 1 1 0 0 5 . m u u n i t n o C m u i l e H e h T . 4 - I I e r u g i F L l I S N H l N I S A I L V T H H 8 0 0 9 0 0 W A V E L E N G T H , A N G S T R O M S 4 3 ‘ u l n . . 4 4 I n p r a c t i c e , t h e r e i s a g a p i n t h e w a v e l e n g t h c o v e r a g e b e t w e e n t h e o n s e t o f t h e a r g o n c o n t i n u u m ( 1 0 6 7 A ) a n d a b o u t 1 0 0 0 A , o r a b o u t 1 1 . 6 t o 1 2 . 4 e V . T h i s g a p c a n b e f i l l e d w i t h t h e m o l e c u l a r h y d r o g e n e m i s s i o n s p e c t r u m p r o d u c e d i n a D C d i s c h a r g e t h r o u g h a f e w t o r r o f h y d r o g e n . T h e e m i s s i o n i s n o t a t r u e c o n t i n u u m , b u t c o n s i s t s o f v e r y c l o s e l y s p a c e d l i n e s , a s s h o w n i n F i g u r e I I - S . T h i s p s e u d o - c o n t i n u u m , o f t e n c a l l e d t h e " m a n y - l i n e d " h y d r o g e n s p e c t r u m , c a n b e u s e d t o o b t a i n d a t a a t w a v e l e n g t h i n t e r v a l s o n t h e o r d e r o f a n a n g s t r o m o r s o . W h i l e i t s n o n - c o n t i n u o u s e n e r g y d i s t r i b u t i o n i s f a r f r o m i d e a l , i t a t l e a s t p r o - d u c e s s i g n i f i c a n t i n t e n s i t y i n a r e g i o n w h i c h w o u l d o t h e r w i s e b e p r a c - t i c a l l y i n a c c e s s i b l e . T h e r a r e g a s c o n t i n u a a n d t h e m a n y - l i n e d h y d r o g e n s p e c t r u m , t a k e n t o g e t h e r , c a n t h e r e f o r e p r o v i d e u s e f u l i n t e n s i t y f r o m 5 8 0 A t o 2 0 0 0 A ( 2 1 . 4 t o 6 . 2 e V ) , w h i c h i s a s u f f i c i e n t l y b r o a d r a n g e f o r a n e x t r e m e l y w i d e v a r i e t y o f e x p e r i m e n t s . 2 . L a m p s T h e r a r e g a s c o n t i n u a h a v e b e e n p r o d u c e d i n l a m p s f o l l o w i n g o n e ( b f t w o b a s i c d e s i g n s . T h e H l a m p [ 5 6 ] , s h o w n i n F i g u r e I I - 6 , i s u s u a l l y “ H i d e e n t i r e l y o f q u a r t z a n d i s w a t e r c o o l e d t o p r e v e n t b r e a k a g e f r o m t i l e t h e r m a l e x p a n s i o n t h a t o c c u r s a s a r e s u l t o f t h e h e a t g e n e r a t e d 1 : 1 t h e d i s c h a r g e . T h e e l e c t r o d e s , u s u a l l y m a d e o f p u r e a l u m i n u m , c a n - n 0 t b e c o o l e d a n d t h e r e f o r e t e n d t o s p u t t e r r a t h e r b a d l y , a n d m a y e v e n m e l t a t h i g h p o w e r l e v e l s a n d l o w p r e s s u r e s [ 6 ] . O n e o f t h e m a i n a d - V E i t r t a g e s o f t h i s l a m p i s t h a t , w i t h t h e e l e c t r o d e s i n s i d e a r m s , s p u t t e r - e d m a t e r i a l i s n o t l i k e l y t o c a u s e c l o g g i n g o f t h e m o n o c h r o m a t o r e n - t r a n c e s l i t . T h e l a m p i s u s u a l l y n o t s h i e l d e d a n d t h e r e f o r e r a d i a t e s o t e v i t a l e r n e t f o r o t c a f a t u o b a y b d e c u d e r s i B e v r u C . m u r t c e p S d e n i L - y n a M n e g o r . d A y H e v e r h u T c . S — I I e r u g i F 0 0 8 A L I S N H L N I H A I L V T H H 1 2 0 0 W A V E L E N G T H , A N G S T R O M S 4 5 4 6 l o t - u p . “ t o w h o m e v e r m s l i t F i g u r e I I - 6 . A H - T y p e R a r e G a s D i s c h a r g e L a m p . e l e c t r o m a g n e t i c n o i s e w h i c h c a n s e v e r e l y a f f e c t t h e p e r f o r m a n c e o f s e n s i - t i v e d a t a a c q u i s i t i o n e l e c t r o n i c s . T h e l a m p u s e d w i t h t h e M S U i n s t r u m e n t i s a m o d i f i e d v e r s i o n o f t h e s e c o n d b a s i c t y p e o f l a m p , t h e s o - c a l l e d H i n t e r r e g g e r l a m p [ 5 7 ] . T h e l a m p , s h o w n i n F i g u r e I I - 7 , h a s b e e n u s e d i n t h i s l a b o r a t o r y t o e x c i t e b o t h t h e h e l i u m a n d a r g o n c o n t i n u a , t h o u g h v i r t u a l l y a l l w o r k d o n e t o d a t e h a s b e e n w i t h h e l i u m . T h e H i n t e r r e g g e r d e s i g n i s a x i a l l y s y m m e t r i c , w h i c h m a k e s p r o p e r e l e c t r o m a g n e t i c s h i e l d i n g m u c h e a s i e r t h a n w i t h t h e I I l a m p , a n d a l s o r e d u c e s t h e s h o c k h a z a r d t o p e o p l e i n t h e v i c i n i t y . I t i s e a s i l y d i s a s s e m b l e d t o r e p l a c e t h e q u a r t z d i s c h a r g e t u b e o r t o c l e a n t h e a l u m i n u m e l e c t r o d e s . T h e e a r l i e s t H i n t e r r e g g e r l a m p s h a d a i r c o o l e d c a t h o d e s , t h r o u g h w h i c h t h e l a m p g a s w a s a d m i t t e d . T h e f l o w o f g a s f r o m t h e c a t h o d e i n t o t h e m o n o c h r o m a t o r t e n d e d t o c a r r y s p u t t e r e d m a t e r i a l w i t h i t , l e a d i n g t o a r a p i d c l o g g i n g o f t h e e n t r a n c e s l s i t . T h e l a m p s h o w n h e r e i s b a s e d o n a d e s i g n f i r s t u s e d i n t h e F i g u r e I I - 7 . 4 7 T h e M S U H i n t e r r e g g e r L a m p . a ) b ) e ) d ) e ) f ) s ) h ) i ) j ) k ) 1 ) m ) n ) 0 ) p ) q ) m o n o c h r o m a t o r e n t r a n c e s l i t p l u n g e r s l i t s e a l i n s u l a t i n g d i s c o n e o f t h r e e h o l e s f o r g a s i n l e t , p r e s s u r e m e a s u r e - m e n t a n d p l u n g e r c o n t r o l r o d a n o d e c o o l i n g w a t e r p r e s l i t O - r i n g c o m p r e s s i o n s e a l q u a r t z d i s c h a r g e t u b e a l u m i n u m a n o d e s h i e l d a n d g r o u n d r e t u r n o n e o f t h r e e c a t h o d e s u p p o r t r o d s g l a s s i n s u l a t o r s a l u m i n u m c a t h o d e c a t h o d e c o o l i n g w a t e r b a c k p u m p i n g p o r t i n s u l a t o r ( o n e o f t h r e e ) a l i g n m e n t s c r e w ( o n e o f t h r e e ) \ r , ” % W 8 W I l l ' " . 7 — I I / 0 g i F e r u / ‘ 7 ‘ ” ? 3 ' 5 \ . ‘ § . \ N § § _ \ _ b 4 8 4 9 l a b o r a t o r i e s o f W . A . C h u p k a a n d J . B e r k o w i t z a t A r g o n n e N a t i o n a l L a b o r a t o r y ( A N L ) , a n d i n c o r p o r a t e s a d e s i g n m o d i f i c a t i o n f i r s t d e s - c r i b e d b y t h e m [ 4 3 ] t o r e d u c e t h e s l i t c l o g g i n g p r o b l e m . T h e g a s i s a d m i t t e d a t t h e a n o d e e n d o f t h e l a m p , a n d f l o w s i n t o t h e m o n o c h r o m a t o r t h r o u g h t h e e n t r a n c e s l i t . H o w e v e r , a n a u x i l i a r y p u m p c o n n e c t e d t o t h e c a t h o d e a l s o c a u s e s a g a s f l o w f r o m a n o d e t o c a t h o d e , w h i c h t o a l a r g e e x t e n t p r e v e n t s s p u t t e r e d m a t e r i a l f r o m r e a c h i n g t h e s l i t s . L i k e m o s t m o d e r n H i n t e r r e g g e r l a m p s , b o t h c a t h o d e a n d a n o d e a r e w a t e r c o o l e d , a s i s t h e d i s c h a r g e t u b e , w h i c h a l l o w s O p e r a t i o n a t h i g h e r p o w e r w i t h o u t s e v e r e s p u t t e r i n g . T h e A N L d e s i g n a l s o i n c o r p o r a t e s a s e p a r a t e p o r t a t t h e a n o d e f o r m e a s u r i n g t h e p r e s s u r e o f t h e g a s i n t h e l a m p . T h i s a v o i d s e r r o r s t h a t a r i s e d u e t o p r e s s u r e g r a d i e n t s w h e n t h e p r e s s u r e i s m e a s u r e d c l o s e r t o t h e g a s s u p p l y o r b a c k i n g p u m p . T h e M S U l a m p i n c o r p o r a t e s t w o m i n o r m o d i f i c a t i o n s n o t p r e s e n t i n t h e A N L d e s i g n . O n e i s t h e a d d i t i o n o f a l i g n m e n t s c r e w s a r o u n d t h e c a t h o d e . T h e s e w e r e f o u n d t o b e n e c e s s a r y , a s w h e n l o n g e r l a m p s w e r e i n c o r p o r a t e d t o i n c r e a s e t h e o u t p u t i n t e n s i t y , t h e w e i g h t o f t h e c a t h - o d e c a u s e d s o m e d r o o p i n t h e m a i n c a t h o d e s u p p o r t r o d s . T h i s c a u s e d a s m u c h a s a f a c t o r o f t w o o r t h r e e d e c r e a s e i n i n t e n s i t y c o m p a r e d w i t h a n a l i g n e d l a m p . T h e s e c o n d m i n o r m o d i f i c a t i o n i s t h e u s e o f t w o " s e p a r a t e " w a t e r s u p p l i e s , o n e f o r t h e a n o d e a n d o n e f o r t h e c a t h - o d e a n d d i s c h a r g e t u b e . T h e w a t e r i s a c t u a l l y f r o m t h e s a m e s u p p l y , b u t t h e w a t e r f l o w i n g t o a n d f r o m t h e c a t h o d e p a s s e s t h r o u g h s o m e f i f t y f e e t o f p l a s t i c t u b i n g ( s e e F i g u r e I I - 8 ) . T h i s l o n g c o l u m n o f w a t e r h a s s u f f i c i e n t l y h i g h r e s i s t a n c e t o e f f e c t i v e l y i n s u l a t e t h e c a t h o d e f r o m t h e r e s t o f t h e p l u m b i n g ( a t g r o u n d p o t e n t i a l ) , a n d t h u s p r a c t i c a l l y D L O F I N A N 3 A 6 s P n H u U P r “ 3 p l u P . m u t n u s r E 5 ' r - n u A o n u V s V m L o L r ! V L A V E V L A V l l s F l l : } u n x t t E u i t B N I B U T N O O Y T > ' P M A L P E A n G v R A H C S I D : E V m L u A V m Q [ fl _ E B U A B Q D I E O V N L E A L V O S R O T N A D L L U F G E R . s e i t i l i t U p m a L . 5 8 ; . — u I . l u . ” e . n r a u g i F { N U T O F F V A L V E S N E E D L E V A L V E S H U I D F f S O L E N O I D x u r - I V ! x D . J I n . . . . . . . . . . . { N E C K V A L V E S O L E N O I D T V B O N I U B I N I V A L V E F R O ! = M A Y E R n u n l _ — l " 1 P R E S S U R E ‘ 3 ' — f ‘ h ‘ . V 1 0 D R A I N 5 0 H A T E R = ( 3 A 8 5 1 e l i m i n a t e s t h e r a t h e r s e v e r e e l e c t r o l y s i s o f t h e w a t e r f i t t i n g s t h a t w a s o b s e r v e d w h e n o n l y a f e w f e e t o f t u b i n g w e r e u s e d b e t w e e n a n o d e a n d c a t h o d e . T h e l a m p g a s h a n d l i n g l i n e i s a l s o s h o w n i n F i g u r e I I - 8 . T h e g a s f l o w r a t e t o t h e l a m p a n d t h e a m o u n t o f b a c k p u m p i n g a r e c o n t r o l l e d w i t h m i c r o m e t e r - h a n d l e d n e e d l e v a l v e s . A t r a p f i l l e d w i t h m o l e c u l a r s i e v e c a n b e c o o l e d t o l i q u i d n i t r o g e n t e m p e r a t u r e f o r p u r i f y i n g t h e h e l i u m u s e d . T h i s i s f o u n d t o r e d u c e t h e i n t e n s i t y o f t h e a t o m i c e m i s s i o n l i n e s s u p e r i m p o s e d o n t h e c o n t i n u u m , b u t n o t t o e l i m i n a t e t h e m . S i n c e t h e r e d u c e d l i n e e m i s s i o n i s n o t a c c o m p a n i e d b y a n y m e a - s u r a b l e i n c r e a s e i n t h e i n t e n s i t y o f t h e c o n t i n u u m , a n d s i n c e t h e t r a p i s f r a g i l e a n d i n c o n v e n i e n t , i t i s o f t e n n o t u s e d . T h e p r e s s u r e s w i t c h , s o l e n o i d v a l v e s a n d w a t e r f l o w s w i t c h e s s h o w n i n F i g u r e I I - 8 a r e a l l c o n n e c t e d t o t h e i n t e r l o c k s y s t e m d e s c r i b e d i n C h a p t e r I I I . T h e m a n y - l i n e d h y d r o g e n s p e c t r u m c a n b e p r o d u c e d i n e i t h e r o f t h e t w o t y p e s o f l a m p s d e s c r i b e d a b o v e , a l t h o u g h a n o r d e r o f m a g n i t u d e m o r e i n t e n s i t y c a n b e o b t a i n e d b y u s i n g a h o t - f i l a m e n t c a t h o d e d e s i g n [ 5 8 ] . S o f a r , r e l a t i v e l y l i t t l e w o r k h a s b e e n d o n e o n t h e M S U i n s t r u - m e n t w i t h t h e h y d r o g e n s o u r c e , a n d t h e H i n t e r r e g g e r l a m p d e s c r i b e d h e r e h a s b e e n u s e d f o r t h i s p u r p o s e . T h i s h a s t h e a d v a n t a g e t h a t l a m p s d o n o t h a v e t o b e c h a n g e d a n d r e a l i g n e d w h e n c h a n g i n g s o u r c e s . H o w e v e r , i f m u c h w o r k i s d o n e i n t h e f u t u r e i n t h e h y d r o g e n l a m p r e g i o n , t h e i n c r e a s e d i n t e n s i t y o b t a i n a b l e w o u l d c e r t a i n l y m a k e c o n s t r u c t i o n o f a h o t c a t h o d e l a m p f o r t h e p u r p o s e w o r t h w h i l e . c i z n c u i t s h o w n i n F i g u r e I I - l O . T h e D C s u p p l y c h a r g e s t h e c a p a c i t o r 5 2 3 . P o w e r S u p p l i e s T h e p o w e r s u p p l y c i r c u i t f o r t h e h y d r o g e n l a m p ( F i g u r e I I - 9 ) i s v e r y s i m p l e , c o n s i s t i n g o f a 2 0 R V , l A , u n r e g u l a t e d D C p o w e r s u p p l y [ 5 9 ] , t h e l a m p , a n d a b a l l a s t r e s i s t o r o f a f e w t h o u s a n d o h m s . T h e v o l t a g e s u p p l i e d b y t h e D C s u p p l y i s f a r i n e x c e s s o f t h a t n e c e s s a r y t o p o w e r t h e h y d r o g e n l a m p , b u t i t i s a l s o u s e d t o s u p p l y t h e p o w e r f ‘ C H I } ) L “ L A M P L - - — - - - - — — V W M N V “ - I " C U R R E N T - L I N ) T I N G R E S I S T O R H I G H V O L T A G E . . c D C : ' S U P P L Y i — + F I G U R E I I - 9 . D C P o w e r S u p p l y f o r t h e H y d r o g e n L a m p . f o r t h e r a r e g a s l a m p s , w h i c h r e q u i r e h i g h e r v o l t a g e s . T y p i c a l l y , t h e v o l t a g e d r o p a c r o s s t h e h y d r o g e n l a m p i s o n l y 1 0 0 0 v o l t s , w i t h a 2 5 c m l o n g x 4 m m i d d i s c h a r g e t u b e a t 2 t o r r a n d 3 0 0 m A . T h e r a r e g a s l a m p s m u s t b e p u l s e d , a n d s o t h e i r p o w e r s u p p l i e s a r e m o r e c o m p l e x t h a n t h a t f o r t h e h y d r o g e n l a m p . A v a r i e t y o f c i r - C H H l t s h a v e b e e n u s e d ; o n e o f t h e e a r l i e s t i s t h e s i m p l e s p a r k g a p e l e c t r o d e s a l s o n e e d t o b e a d j u s t e d a n d r e p l a c e d r a t h e r f r e q u e n t l y . 5 3 = } L . L A M P L — c s g " W C } ‘ v ‘ v ‘ v ‘ v ‘ v ‘ v ‘ v — ' . . . — H I G H . _ . _ . V O L T A G E D C S U P P L Y F I G U R E I I - l O . S p a r k G a p P o w e r S u p p l y f o r t h e R a r e G a s L a m p s . t h r o u g h t h e c u r r e n t l i m i t i n g r e s i s t o r u n t i l t h e b r e a k d o w n p o t e n t i a l o f t h e g a p ( h i g h e r t h a n t h a t o f t h e l a m p ) i s r e a c h e d . T h e c a p a c i t o r t h e n d i s c h a r g e s t h r o u g h t h e l a m p u n t i l t h e v o l t a g e l e f t o n i t i s l e s s t h a n t h e m a i n t e n a n c e v o l t a g e o f t h e s p a r k g a p a n d l a m p , a t w h i c h p o i n t t h e d i s c h a r g e c e a s e s , t h e a f t e r g l o w c o m m e n c e s , a n d t h e c y c l e b e g i n s o v e r a g a i n . T h e s p a r k g a p c i r c u i t i s t h e s i m p l e s t a n d c h e a p e s t c i r c u i t w h i c h c a n b e u s e d t o p r o d u c e t h e r a r e g a s c o n t i n u a e f f e c t i v e l y , a n d t h e s e a r e i t s o n l y a d v a n t a g e s . S u c h c i r c u i t s a r e e x t r e m e l y n o i s y ( b o t h e l e c t r i c a l l y a n d a c o u s t i c a l l y ) , a n d h a v e a l i m i t e d r e p e t i t i o n r a t e , w h i c h i n t u r n l i m i t s t h e l a m p i n t e n s i t y . E v e n " s t a b i l i z e d " s p a r k g a p s h a v e a s o m e w h a t u n p r e d i c t a b l e f i r i n g r a t e s , r e s u l t i n g i n a b o u t 4 % r a n d o m f l u c t u a t i o n i n t h e a v e r a g e i n t e n s i t y o f t h e l a m p [ 6 0 ] . T h e s p a r k g a p 5 4 A p o w e r s u p p l y c i r c u i t f i r s t d e s c r i b e d b y H u f f m a n , g t E l . [ 6 0 ] o v e r c o m e s m a n y o f t h e s e d i f f i c u l t i e s . I n i t , t h e s p a r k g a p i s r e p l a c e d w i t h a t h y r a t r o n c i r c u i t w h i c h c a n b e t r i g g e r e d a t a m u c h m o r e r e p r o - d u c i b l e r a t e s o t h a t s h o r t - t e r m f l u c t u a t i o n s i n l a m p i n t e n s i t y a r e r e d u c e d t o l - Z Z . T h e n o i s e a n d i n c o n v e n i e n c e o f t h e s p a r k g a p a r e e l i m i n a t e d , a n d f a s t e r r e p e t i t i o n r a t e s ( u p t o 2 0 K H z ) b e c o m e p o s s i b l e . H u f fi m a n , g t a l . r e p o r t t h a t u n d e r t y p i c a l o p e r a t i n g c o n d i t i o n s ( 5 0 0 0 H z ) , t h e t h y r a t r o n c i r c u i t p r o v i d e s f o u r t i m e s t h e p h o t o n i n t e n s i t y o f a s i m p l e s p a r k g a p c i r c u i t [ 6 0 ] . T y p i c a l l y , s u c h a s y s t e m w o u l d o c c u p y t w o f u l l - s i z e d r e l a y r a c k s , o n e f o r t h e t h y r a t r o n c i r c u i t a n d o n e f o r t h e h i g h v o l t a g e D C s u p p l y . T h e c o s t o f a c o m m e r c i a l l y p r o - d u c e d s y s t e m w o u l d b e i n t h e r a n g e o f a b o u t $ 4 0 0 0 f o r t h e D C s u p p l y a n d $ 8 0 0 0 - $ 1 0 , 0 0 0 f o r t h e t h y r a t r o n t r i g g e r c i r c u i t , a l t h o u g h p r e s u m a b l y e i t h e r c o u l d b e " h o m e - m a d e " f o r c o n s i d e r a b l y l e s s m o n e y . O n e d i s a d v a n t a g e w i t h b o t h t h e t h y r a t r o n a n d s p a r k g a p c i r c u i t s i s t h a t t h e d i s c h a r g e , o n c e i n i t i a t e d , c o n t i n u e s u n t i l t h e c a p a c i t o r i s m o r e o r l e s s c o m p l e t e l y d i s c h a r g e d . M o r e r e c e n t l y , p o w e r s u p p l i e s h a v e b e e n b u i l t w h i c h e m p l o y v a c u u m ( r a t h e r t h a n g a s - f i l l e d ) t u b e s i n t h e f i n a l s t a g e . T h e s e h a v e t h e a d v a n t a g e t h a t t h e y c a n b e t u r n e d o f f a s f a s t a s t h e y c a n b e t u r n e d o n . T h e s h a r p e r p u l s e t e r m i n a t i o n a l l o w s a f t e r g l o w p r o d u c t i o n t o g e t u n d e r w a y s o o n e r . O p t i m u m r e p e t i t i o n r a t e s w i t h s u c h s u p p l i e s t e n d t o b e i n t h e r a n g e o f 5 0 - 1 0 0 K H z , a n d m u c h ‘ h i g h e r i n t e n s i t i e s c a n b e o b t a i n e d a s a r e s u l t . T h e p o w e r s u p p l y u s e d a t A r g o n n e N a t i o n a l L a b o r a t o r y i s e v i d e n t l y t h e m o s t p o w e r f u l c u r r e n t l y i n u s e w i t h r a r e g a s l a m p s , b u t i t h a s b e e n d e s c r i b e d o n l y b r i e f l y [ 3 3 ] . I t i s c a p a b l e o f g e n e r a t i n g 1 0 R V p u l s e s 5 5 a s s h o r t a s 1 5 0 n s e c ( F W H M , 6 0 n s e c r i s e t i m e ) a t r a t e s u p t o 1 0 0 K H z . A l t h o u g h t h e t u b e s i n t h e f i n a l s t a g e o f t h e s u p p l y a r e c a p a b l e o f p r o - v i d i n g p e a k p u l s e c u r r e n t s o f 1 2 0 A , i n p r a c t i c e i t i s f o u n d t h a t t h e l a m p d r a w s p e a k c u r r e n t s o f o n l y 2 0 - 3 0 A . N o d i r e c t c o m p a r i s o n h a s b e e n m a d e w i t h t h e p r e v i o u s l y u s e d t h y r a t r o n c i r c u i t , b u t t h e A N L s u p p l y i s e s t i m a t e d t o p r o v i d e a t l e a s t a n o r d e r o f m a g n i t u d e m o r e i n t e n s i t y . I t i s o n l y s l i g h t l y m o r e b u l k y t h a n t h e t h y r a t r o n s u p p l y , a n d c o s t s a b o u t t w i c e a s m u c h . T h e p o w e r s u p p l y u s e d f o r m o s t o f t h e w o r k r e p o r t e d i n t h i s t h e s i s i s a C o b e r m o d e l 6 0 5 P h i g h p o w e r p u l s e g e n e r a t o r [ 6 1 ] . I t i s m u c h l e s s p o w e r f u l t h a n t h e A N L p o w e r s u p p l y , b u t a l s o s m a l l e r ( 1 5 x 2 0 x 2 2 i n c h e s ) a n d l e s s e x p e n s i v e ( $ 5 5 0 0 ) . I t i s c a p a b l e o f d e l i v e r i n g 2 2 0 0 v o l t p u l s e s w i t h a 1 . 5 % d u t y f a c t o r a t r e p e t i t i o n r a t e s u p t o 1 M H z . T h e m a x i m u m c u r r e n t o u t p u t i s 1 1 A , a n d t h e r i s e t i m e i s u s u a l l y a d j u s t e d t o m a t c h t h e f a l l t i m e o f 3 5 n s e c . D r . W . A . C h u p k a k i n d l y p r o v i d e d a n o p p o r t u n i t y t o c o m p a r e t h e C o b e r d i r e c t l y w i t h t h e A N L p o w e r s u p p l y . B o t h p o w e r s u p p l i e s w e r e u s e d i n t u r n t o p o w e r a 1 0 c m h e l i u m l a m p . G a s p r e s s u r e , p u l s e w i d t h , a n d r e p e t i t i o n r a t e w e r e a d j u s t e d t o f i n d t h e m a x i m u m i n - t e n s i t y t h a t e a c h s u p p l y w a s c a p a b l e o f p r o v i d i n g ; t h e r e s u l t s a r e i n d i - c a t e d i n T a b l e I I - Z . T h e r e l a t i v e l y l o w v o l t a g e a v a i l a b l e f r o m t h e C o b e r p r e v e n t s p r e s s u r e s h i g h e r t h a n a b o u t 8 0 t o r r f r o m b e i n g u s e d , a n d l i m i t s t h e l e n g t h o f t h e d i s c h a r g e t u b e t o a b o u t 1 5 c m ( w h i c h c a n b e u s e d ( fi l l y a t l o w e r p r e s s u r e s ) . T h e r e l a t i v e l y l o w c u r r e n t a v a i l a b l e f r o m t h e C o b e r a l s o l i m i t s t h e i n t e n s i t y o b t a i n e d a t a g i v e n l e n g t h a n d p r e s s u r e . T h 8 : t w o e f f e c t s c o m b i n e d t o p r o d u c e a n A N L : C o b e r i n t e n s i t y r a t i o o f 3 - 4 : 1 w i t h a 1 0 c m h e l i u m l a m p . T h e A N L s u p p l y h a s b e e n u s e d w i t h 5 0 5 6 T a b l e I I - 2 . C o m p a r i s o n o f t h e C o b e r a n d A N L P o w e r S u p p l i e s . O p t i m u m P o w e r S u p p l y C o n d i t i o n s ( 1 0 c m l a m p ) C o b e r A N L P e a k V o l t a g e , K V 2 . 2 8 - 9 P e a k C u r r e n t , A 1 2 3 0 P u l s e W i d t h ( F W H M ) , n s e c 0 . 1 0 . 1 5 R e p e t i t i o n R a t e , K H z 1 3 0 1 0 0 L a m p p r e s s u r e , t o r r 7 0 1 3 0 R e l a t i v e I n t e n s i t y 1 . 0 0 3 . 4 c m d i s c h a r g e t u b e s , a n d t h e p h o t o n i n t e n s i t y w a s f o u n d t o i n c r e a s e l i n e a r l y w i t h t h e l e n g t h o f t h e d i s c h a r g e t u b e [ 3 3 ] . T h e r e f o r e , t h e C o b e r i s e s t i m a t e d t o p r o v i d e o n l y a b o u t 1 / 1 7 o f t h e i n t e n s i t y t h a t c a n b e o b t a i n e d w i t h t h e A N L p o w e r s u p p l y . F o r t u n a t e l y , t h i s i s s u f f i c i e n t i n t e n s i t y f o r a l a r g e n u m b e r o f e x p e r i m e n t s . T h e C o b e r h a s b e e n u s e d i n t e n s i v e l y f o r t h r e e y e a r s , a n d h a s b e e n f o u n d t o b e v e r y d e p e n d a b l e . I t p r o v i d e s a v e r y s t a b l e l a m p o u t p u t , a n d a s l o n g a s a c o m p l e t e e l e c t r o s t a t i c s h i e l d i s m a i n - t a i n e d a r o u n d t h e l a m p a n d t h e l e a d s f r o m t h e C o b e r t o t h e l a m p , n o d i f f i c u l t y i s e x p e r i e n c e d w i t h r a d i a t e d e l e c t r i c a l n o i s e . I t ' s o n l y d r a w b a c k i s t h a t i t p r o v i d e s s i g n i f i c a n t l y l e s s t h a n " s t a t e - o f - t h e - a r t " i n t e n s i t y . O n t h e o t h e r h a n d , t h e A N L s u p p l y i s c l e a r l y ( t h o u g h i n t e n — t i c n n a l l y ) o v e r d e s i g n e d . A p o w e r s u p p l y c a p a b l e o f g e n e r a t i n g 2 0 — 3 0 5 7 a m p e r e p u l s e s a t 1 0 K V s h o u l d b e a b l e t o e q u a l t h e p e r f o r m a n c e o f t h e A N L s u p p l y , b u t a t a m u c h l o w e r c o s t . C o n s t r u c t i o n o f a p o w e r s u p p l y d e s i g n e d t o m e e t t h e s e s p e c i f i - c a t i o n s h a s b e e n c o m p l e t e d v e r y r e c e n t l y i n t h i s l a b o r a t o r y [ 6 2 ] . I n i t i a l t e s t i n g s h o w s t h a t s o m e i m p r o v e m e n t i s n e e d e d i n p a r t s o f t h e c o n t r o l c i r c u i t r y f o r t h e s u p p l y , b u t t h a t t h e p o w e r p o r t i o n s o f t h e c i r c u i t , s h o w n i n F i g u r e I I - l l , d o m e e t t h e d e s i g n s p e c i f i c a t i o n s . T h e c i r c u i t i s a s i m p l e o n e - t u b e a m p l i f i e r , d r i v e n b y t h e C o b e r p u l s e g e n - e r a t o r . C a p a c i t i v e c o u p l i n g a l l o w s t h e C o b e r a n d l a m p a n o d e t o r e m a i n a t g r o u n d p o t e n t i a l w h i l e t h e c a t h o d e o f t h e t u b e i s c h a r g e d u p t o a s m u c h a s - 1 0 K V . P r e l i m i n a r y t e s t s w i t h a 2 5 c m l o n g , 4 m m i d d i s c h a r g e t u b e s h o w m a x i m u m p h o t o n i n t e n s i t y i s o b t a i n e d w i t h a h e l i u m p r e s s u r e o f a b o u t 1 4 0 t o r r , a 0 . 2 5 u s e c ( F W H M ) p u l s e w i d t h , a n d a r e p e t i t i o n r a t e o f a b o u t 6 0 K H z . T h e v o l t a g e p u l s e s a p p l i e d t o t h e l a m p a r e a p p r o x i m a t e l y t r a p e z o i d a l w i t h 7 0 n s e c r i s e a n d f a l l t i m e s a t 1 0 R V . S h a r p e r e d g e s c a n b e o b t a i n e d , b u t a s l i g h t i m p e d a n c e m i s m a t c h b e t w e e n t h e C o b e r a n d t h e l o a d r e s i s t o r p r e s e n t l y u s e d c a u s e s r i n g i n g i f t h e r i s e t i m e i s m u c h s h o r t e r t h a n t h i s . I t i s h o p e d t h a t a d i f f e r e n t l o a d r e s i s t o r w i l l a l l o w a c l o s e r a p p r o a c h t o p r o p e r t e r m i n a t i o n s o t h a t s h a r p e r p u l s e s a n d f a s t e r r e p e t i t i o n r a t e s c a n b e u s e d , w h i c h s h o u l d y i e l d e v e n f u r t h e r i n c r e a s e s i n i n t e n s i t y . D i r e c t c o m p a r i s o n o f t h i s p o w e r s u p p l y w i t h t h e C o b e r i s u n - f o r t u n a t e l y r a t h e r d i f f i c u l t . T h e C o b e r h a s s h o w n s i g n s o f a g i n g i n r e c e n t w e e k s , a n d i s c u r r e n t l y c a p a b l e o f l i g h t i n g a d i s c h a r g e l a m p o n l y a t r e d u c e d p o w e r , a l t h o u g h i t h a s s u f f i c i e n t c a p a c i t y t o d r i v e t h e n e w p o w e r s u p p l y . R e p l a c e m e n t p a r t s f o r s o m e o f t h e c o m p o n e n t s m a o o s x c q x c a e p n u 0 7 1 8 ; — 7 S E . I ) R S N O E Z H - I O L O L Z I C N H N S I R O E T C I C O N C V 8 6 0 2 A A T P C A U C D N I S C I . , ) I S O S . O O s A A Z p L R - m P A O a F S , L O Z . R H 6 C . N I 8 N ( E L N A E I D C N E , A C . T N 6 C A . U T E O ( N I s a G e r a R e h t I r C A E P V N A I O o f C y T L C , U E l p S O B p M N H I O O - S N L N A O I N u S r e w ? o E E S P C B U N N A T T 2 S S U C I N S , E I 1 R B C ! E T O N e b u T m u u c a V . l l - I I e r u g i F a m , _ _ _ _ < m m a t H P 0 - 1 2 x v a I I 2 x P U L S E I N P U T \ n \ I n o » C O B E R F i / | ( 3 - 1 K V ) m u I ? I \ 5 8 5 9 s u s p e c t e d o f c a u s i n g t h e p r o b l e m w i l l n o t a r r i v e i n t i m e f o r a d i r e c t c o m p a r i s o n b e t w e e n t h e t w o p o w e r s u p p l i e s t o b e i n c l u d e d i n t h i s t h e s i s . A n e s t i m a t e b a s e d o n i n t e n s i t y m e a s u r e m e n t s m a d e s e v e r a l m o n t h s a g o i s t h a t t h e n e w p o w e r s u p p l y p r o v i d e s a b o u t s e v e n t i m e s t h e i n t e n s i t y t h a t t h e C o b e r d i d a t i t s b e s t . U s e o f l o n g e r d i s c h a r g e t u b e s s h o u l d m a k e a n a d d i t i o n a l f a c t o r o f t w o o r t h r e e p o s s i b l e . A m o r e e x a c t c o m - p a r i s o n a n d f u r t h e r t e s t s o f t h e n e w p o w e r s u p p l y w i l l h a v e t o b e r e p o r t e d e l s e w h e r e o n c e c o m p l e t e d . C . P h o t o n O p t i c s A n y O p t i c a l e l e m e n t s o f t h e i n s t r u m e n t w h i c h a r e i n t e n d e d f o r u s e b e l o w 1 0 5 0 A m u s t b e r e f l e c t i v e c o m p o n e n t s , s i n c e n o k n o w n m a t e r i a l t r a n s m i t s w e l l e n o u g h t o b e u s e d a s l e n s e s o r p r i s m s . U n f o r t u n a t e l y , e v e n o s m i u m - w h i c h s e e m s t o h o l d t h e c u r r e n t r e f l e c t i v i t y r e c o r d - o n l y r e f l e c t s a b o u t 3 0 % o f t h e r a d i a t i o n t h a t h i t s i t ( n o r m a l i n c i d e n c e , 6 0 0 A [ 6 3 ] ) . M o r e c o m m o n l y u s e d c o a t i n g s s u c h a s p l a t i n u m , g o l d a n d a l u m i n u m a r e e v e n w o r s e [ 7 ] , a n d t h u s t h e n u m b e r o f r e f l e c t i o n s m u s t b e k e p t t o a n a b s o l u t e m i n i m u m . T h i s c a n b e a c c o m p l i s h e d b y m o u n t i n g t h e l a m p a n d i o n s o u r c e d i r e c t l y o n t h e e n t r a n c e a n d e x i t s l i t s o f t h e m o n o c h r o m a t o r a n d u s i n g a c o n c a v e d i f f r a c t i o n g r a t i n g , w h i c h b o t h d i f — f r a c t s a n d f o c u s e s t h e r a d i a t i o n w i t h o n e r e f l e c t i o n . T h e m o n o c h r o m a t o r w i l l t h e r e f o r e c o n s i s t o f o n e c o n c a v e g r a t i n g a n d t w o s l i t s . M a n y d i f - f e r e n t m o n o c h r o m a t o r d e s i g n s u s i n g t h e s e t h r e e e l e m e n t s e x i s t [ 7 ] , b u t m o s t r e q u i r e t h a t o n e o f t h e s l i t s b e m o v e d a s t h e w a v e l e n g t h i s s c a n n e d i n o r d e r t o m a i n t a i n p r o p e r f o c u s . T h e b u l k o f t h e e q u i p m e n t t h a t m u s t l a e l o c a t e d a t t h e e n t r a n c e a n d e x i t s l i t s o f a P I M S m o n o c h r o m a t o r 6 0 v i r t u a l l y r e q u i r e s f i x e d s l i t p o s i t i o n s , h o w e v e r , a n d o n l y t w o t y p e s o f m o n o c h r o m a t o r s h a v e f o u n d w i d e u s e i n t h e f i e l d . O n e o f t h e s e i s t h e S e y a - N a m i o k a m o n o c h r o m a t o r [ 6 4 — 6 6 ] , i n w h i c h t h e e n t r a n c e a n d e x i t s l i t s s u b t e n d a n a n g l e o f 7 0 ° 3 0 ' a t t h e g r a t i n g . T h e w a v e l e n g t h i s s c a n n e d b y a s i m p l e r o t a t i o n o f t h e g r a t i n g . T h e m a j o r a d v a n t a g e s o f t h e S e y a - N a m i o k a d e s i g n a r e i t s s i m p l i c i t y a n d t h e f a c t t h a t t h e e n t r a n c e a n d e x i t s l i t s a r e f a r a p a r t , l e a v i n g p l e n t y o f r o o m f o r c o u p l i n g t o t h e l i g h t s o u r c e a n d t h e r e s t o f t h e m a s s s p e c t r o m e t e r . H o w e v e r , a l t h o u g h r e f l e c t i v i t y i s b e t t e r a t t h i s a n g l e t h a n a t n o r m a l i n c i d e n c e , o n l y r e l a t i v e l y s m a l l g r a t i n g s c a n b e u s e d , a n d o p t i m u m , s t i g m a t i c f o c u s i n g i s c o m p r o m i s e d f o r t h e s i m p l i c i t y o f d e s i g n . T h e i m a g e o f t h e e n t r a n c e s l i t a t t h e e x i t s l i t i s b o t h e n - l a r g e d v e r t i c a l l y a n d c u r v e d , s o t h a t b o t h r e s o l u t i o n a n d i n t e n s i t y s u f f e r . T h e s e d i s a d v a n t a g e s a r e l a r g e l y o v e r c o m e b y t h e n e a r - n o r m a l i n c i - d e n c e d e s i g n s , i n w h i c h t h e s l i t s s u b t e n d a v e r y s m a l l a n g l e ( i d e a l l y , b u t i m p r a c t i c a l l y , 0 ° ) , d r a m a t i c a l l y r e d u c i n g a s t i g m a t i s m . T h e w a v e - l e n g t h s c a n n i n g m e c h a n i s m i n m o s t n e a r — n o r m a l i n c i d e n c e d e s i g n s s i m u l - t a n e o u s l y r o t a t e s a n d t r a n s l a t e s t h e g r a t i n g i n s u c h a w a y a s t o m a i n - t a i n c o r r e c t f o c u s . T h e s e d i f f e r e n c e s , c o m b i n e d w i t h t h e u s e o f l a r g e r g r a t i n g s , y i e l d b o t h i n c r e a s e d r e s o l u t i o n a n d i n t e n s i t y . ( R e s o l u t i o n m a y b e i n c r e a s e d b y a f a c t o r o f f i v e f o r i n s t r u m e n t s o f c o m p a r a b l e f o c a l l e n g t h a n d d i s p e r s i o n , a n d f o r c o m p a r a b l e f o c a l l e n g t h a n d r e s o l u - t i o n , t h e i n t e n s i t y g a i n m a y b e a s m u c h a s a f a c t o r o f t e n [ 5 ] . ) A s i d e f r o m t h e m o r e c o m p l i c a t e d s c a n n i n g m e c h a n i s m , t h e m a i n d i s a d v a n t a g e o f t h e n e a r — n o r m a l i n c i d e n c e d e s i g n i s t h e c l o s e p r o x i m i t y o f t h e e n t r a n c e 6 1 a n d e x i t s l i t s . T h e M c P h e r s o n 2 2 5 [ 6 7 ] , a o n e - m e t e r n e a r - n o r m a l i n c i d e n c e m o n o - c h r o m a t o r , i s p r o b a b l y t h e m o s t w i d e l y u s e d m o n o c h r o m a t o r i n p h o t o i o n i z a - t i o n m a s s s p e c t r o m e t r y , a n d i s a l s o u s e d i n t h e M S U i n s t r u m e n t . O u r m o n o c h r o m a t o r w a s m o d i f i e d b y t h e m a n u f a c t u r e r t o a l l o w t h e e x i t s l i t a s s e m b l y t o p r o t r u d e f o u r i n c h e s i n t o t h e v a c u u m c h a m b e r o f t h e m a s s s p e c t r o m e t e r . T h e e n t r a n c e a n d e x i t s l i t s , s u b t e n d i n g a n a n g l e o f 1 5 ° a t t h e g r a t i n g , a r e s e p a r a t e d b y a b o u t 2 7 c m , w h i c h i s s u f f i c i e n t , t h o u g h n o t a m p l e , r o o m f o r b o t h t h e l a m p a n d t h e m a s s s p e c t r o m e t e r c h a m b e r s . A n y o n e o f f o u r p o s i t i o n s o n a r o u n d s l i t t a b l e m a y b e s e l e c - t e d a t t h e e n t r a n c e s l i t p o s i t i o n w i t h o u t b r e a k i n g v a c u u m . T h r e e p o s i t i o n s h o l d f i x e d - w i d t h s l i t s , a n d t h e f o u r t h i s a b l a n k p o s i t i o n u s e d f o r s e a l i n g t h e e n t r a n c e s l i t h o l e . T h e e x i t s l i t t a b l e i s l i n e a r a n d o n e o f f o u r p o s i t i o n s m a y b e c h o s e n w i t h a r a c k - a n d - p i n i o n g e a r i n g s y s t e m w h i c h i s i n t u r n c o n n e c t e d t o a r o t a r y v a c u u m f e e d t h r u o n t h e m a s s s p e c t r o m e t e r c h a m b e r v i a a c h a i n - a n d - s p r o c k e t m e c h a n i s m , s o t h a t a n y o n e o f f o u r e x i t s l i t s m a y a l s o b e c h o s e n w i t h o u t b r e a k i n g v a c u u m . A s m a l l f l a p v a l v e j u s t b e h i n d t h e e x i t s l i t t a b l e s e r v e s b o t h a s a n o p t i c a l s h u t t e r a n d a s a v a l v e t o s e a l t h e e x i t s l i t s i d e o f t h e m o n o c h r o m a t o r . T h e m o n o c h r o m a t o r c a n t h u s b e k e p t e v a c u a t e d e v e n w h e n t h e l a m p i s r e m o v e d a n d t h e m a s s s p e c t r o m e t e r c h a m b e r s a r e a t a t m o s - p h e r i c p r e s s u r e . T h e m o n o c h r o m a t o r a l s o f e a t u r e s a n e x t r a - l o n g w a v e - l e n g t h d r i v e s c r e w s h a f t , w h i c h p r o t r u d e s t h r o u g h a r o t a r y s e a l i n t h e s i d e o f t h e m o n o c h r m a t o r s o t h a t a s t e p p i n g m o t o r c a n b e d i r e c t l y c o u p l e d t o i t . A l t h o u g h o t h e r m a t e r i a l s h a v e b e t t e r r e f l e c t i v i t i e s b e l o w Y T I S N E T N I N O I S S I M E 6 2 1 0 0 0 A , a l u m i n u m i s t h e b e s t o f t h e c o m m o n l y a v a i l a b l e c o a t i n g s a b o v e t h a t l i m i t [ 7 ] . T h e o n l y g r a t i n g u s e d i n t h i s i n s t r u m e n t t o d a t e i s a n a l u m i n u m c o a t e d g r a t i n g w i t h m a g n e s i u m f l u o r i d e o v e r c o a t i n g t o p r e v e n t o x i - d a t i o n . I t i s r u l e d w i t h 1 2 0 0 l i n e s / m m , b l a z e d a t 1 2 0 0 A . W h e n e q u i p p e d w i t h t h i s g r a t i n g , t h e m o n o c h r o m a t o r h a s a r e c i p r o c a l l i n e a r d i s p e r s i o n o f 8 . 3 A / m m , a n d a r a n g e o f 0 - 3 0 0 0 A . T h e b e s t r e s o l u t i o n o b t a i n a b l e w i t h t h e s m a l l e s t s l i t s c u r r e n t l y m o u n t e d ( 1 0 m i c r o n s ) i n f i r s t o r d e r i s a p p r o x i m a t e l y 0 . 1 2 A F W H M , a s i l l u s t r a t e d i n F i g u r e I I - 1 2 f o r t h e a t o m i c n i t r o g e n e m i s s i o n t r i p l e t a t 1 1 3 4 A . 1 1 3 3 . 5 1 1 3 4 . 0 1 1 3 4 . 5 1 1 3 5 . 0 1 1 3 5 . 5 W A V E L E N G T H , A N G S T R O M S F I G U R E I I - 1 2 . A t o m i c N i t r o g e n E m i s s i o n L i n e s a t 1 1 3 4 A . T h e s e a r e t h r e e o f t h e n i t r o g e n i m p u r i t y l i n e s i n t h e e m i s s i o n f r o m t h e h e l i u m l a m p . 6 3 D . P h o t o n T r a n s d u c e r s T h e r e a r e f o u r b a s i c t y p e s o f p h o t o n t r a n s d u c e r s w h i c h h a v e b e e n f o u n d s u i t a b l e f o r u s e i n t h e r e g i o n s o f t h e v a c u u m u l t r a v i o l e t t h a t a r e a c c e s s i b l e t o P I M S . S o m e o f t h e i r i m p o r t a n t c h a r a c t e r i s t i c s a r e s u m m a r i z e d i n T a b l e I I - 3 . S o l a r b l i n d p h o t o m u l t i p l i e r t u b e s ( P M T s ) c a n b e u s e d d o w n t o 2 1 0 5 0 A , i f e q u i p p e d w i t h l i t h i u m f l u o r i d e w i n d o w s . S u c h m u l t i p l i e r s h a v e h i g h w o r k f u n c t i o n p h o t o c a t h o d e m a t e r i a l s w h i c h a r e i n s e n s i t i v e t o v i s i b l e w a v e l e n g t h s . T h e y a l s o e x h i b i t m u c h l o w e r d a r k c u r r e n t t h a n t y p i c a l U V / v i s i b l e p h o t o m u l t i p l i e r s , s i n c e t h e r m a l e m i s s i o n f r o m t h e p h o t o c a t h o d e i s v e r y l o w . T h e l o w d a r k n o i s e , c o m b i n e d w i t h t h e h i g h g a i n o f t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r s t r u c t u r e i n t h e t u b e , m e a n s t h a t s u c h a t r a n s d u c e r c a n b e u s e d t o m e a s u r e v e r y l o w p h o t o n i n t e n s i t i e s , e s p e c i a l l y i f p h o t o n c o u n t i n g t e c h n i q u e s a r e u s e d . T h e d e t e c t i o n l i m i t i n T a b l e I I - 3 w a s c a l c u l a t e d a s s u m i n g a q u a n t u m e f f i c i e n c y o f 0 . 1 0 , a g a i n o f 1 0 6 , a n d D C c u r r e n t m e a s u r e m e n t t e c h n i q u e s , w i t h t h e d a r k c u r r e n t s e t t i n g t h e d e t e c t i o n l i m i t . T h e s e n s i t i v i t y i s e n t i r e l y a d e q u a t e f o r e v e n t h e w e a k e s t p h o t o n i n t e n s i t i e s e x p e c t e d . T h e l i t h i u m f l u o r i d e w i n d o w i s s u b j e c t t o g r a d u a l d e t e r i o r a t i o n w h e n e x p o s e d t o h i g h e n e r g y p h o t o n S . h o w e v e r . a n d t h e p h o t o m u l t i p l i e r t u b e w i l l s h o w a g r a d u a l l o s s o f s e n s i t i v i t y w i t h t i m e . T h e o n l y o t h e r m a j o r d i s - a d v a n t a g e o f t h i s t y p e o f t r a n s d u c e r i s t h a t i t c a n n o t b e u s e d a t w a v e - l e n g t h s b e l o w t h e l i t h i u m f l u o r i d e c u t o f f . I f , h o w e v e r , t h e w i n d o w i s r e m o v e d e n t i r e l y , t h e e l e c t r o n m u l t i - p l i e r s t r u c t u r e i t s e l f c a n b e u s e d a s a V U V d e t e c t o r b e l o w a b o u t 1 4 0 0 A , e t b C a t m 0 t l n u 1 s i 0 a i - e " c 0 t d 0 0 t y 2 s o s 1 1 l > n S a x a o 3 f S c 0 r e c u d s s n r e a n r o 2 c T r u t d c 1 " 0 1 s ' e n l 2 a E r T n o t o a h d P n t e l i l B o r i a v l o S a r t l U m u u c a V n o m m o C c i f t o s i n r o e s t i c r a a r p a m h o C 2 1 ‘ 0 1 x 3 ) A ( t n e r C r . 3 - u C k r I a I D E L B A T P h t d i d P M T M u l t i p l i e r ° ° o e D e t e c t i o n L i m i t ( P h o t o n s / s e c ) 2 0 0 6 0 6 x 1 0 7 w a v e l e n g t h R a n g e ( A ) > 1 0 5 0 2 0 0 - 1 4 0 0 2 0 0 - 1 4 0 0 S e n s i t i v i t y v s . W a v e l e n g t h v a r i e s v a r i e s v a r i e s R a t e o f A g i n g s l o w m e d i u m c s l o w e s t : E M R S l O G - 0 8 - 1 3 w i t h C 8 1 p h o t o c a t h o d e a n d L i F w i n d o w [ 6 8 ] C R C A 8 8 5 0 , K - C s - S b p h o t o c a t h o d e , c o o l e d t o = - 2 0 ° C D e p e n d s o n c l e a n l i n e s s o f v a c u u m a n d c o r r o s i v e n e s s o f s a m p l e 6 4 6 5 s i n c e p h o t o n s i n t h i s r e g i o n h a v e m o r e t h a n e n o u g h e n e r g y t o c a u s e e j e c t i o n o f e l e c t r o n s f r o m t h e m e t a l s u r f a c e o f t h e f i r s t d y n o d e . T h e e j e c t e d e l e c t r o n s a r e a m p l i f i e d b y t h e r e m a i n i n g d y n o d e s e x a c t l y a s e l e c t r o n s f r o m a p h o t o c a t h o d e w o u l d b e . A w i d e v a r i e t y o f e l e c t r o n m u l t i p l i e r s t r u c t u r e s a r e c o m m e r c i a l l y a v a i l a b l e f o r u s e i n s u c h f a s h i o n . M o s t c o m m o n d y n o d e m a t e r i a l s h a v e a n e v e n h i g h e r w o r k f u n c - t i o n t h a n t h e p h o t o c a t h o d e o f t h e s o l a r b l i n d P M T , a n d t h u s a " b a r e " e l e c t r o n m u l t i p l i e r ( o r E M T ) h a s a n e v e n l o w e r d a r k c u r r e n t . T h e d y n o d e s , w h i c h a r e a l l e x p o s e d t o w h a t e v e r a m b i e n t a t m o s p h e r e e x i s t s i n t h e v a c u u m c h a m b e r , w i l l e v e n t u a l l y a c q u i r e a t h i n c o a t i n g o f p u m p o i l , a n d m a y b e p o i s o n e d e v e n s o o n e r b y r e a c t i o n w i t h c e r t a i n s a m p l e v a p o r s . T h i s c a u s e s a l o s s i n g a i n o f t h e e n t i r e E M T , s o t h a t t h e s e n s i t i v i t y o f t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r t r a n s d u c e r w i l l d e c r e a s e a t a r a t e w h i c h d e p e n d s o n t h e c l e a n l i n e s s o f t h e v a c u u m a n d t h e r e a c t i v i t y o f t h e d y n o d e m a t e r i a l t o t h e s a m p l e b e i n g s t u d i e d . T h e s i m p l e s t o f t h e f o u r t r a n s d u c e r s i s t h e p h o t o d i o d e , c o n - s i s t i n g o f a p l a t e o f c l e a n , p o l i s h e d m e t a l a n d a n e l e c t r o d e w h i c h c o l l e c t s t h e p h o t o e l e c t r o n s e m i t t e d f r o m t h e p l a t e . I t i s e s s e n t i a l l y a n e l e c t r o n m u l t i p l i e r w i t h n o s t a g e s o f g a i n ; b e c a u s e i t h a s f e w e r s u r f a c e s t o b e c o m e p o i s o n e d o r o i l - c o a t e d , i t s s e n s i t i v i t y i s m u c h m o r e s t a b l e t h a n t h a t o f t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r . I n a d d i t i o n , t h e p h o t o d i o d e c a n b e m a d e o f a m e t a l w h i c h i s m o r e r e s i s t a n t t o c h e m i c a l a t t a c k t h a n c o m m o n l y u s e d e l e c t r o n m u l t i p l i e r d y n o d e m a t e r i a l s . I t s m a j o r d i s a d v a n t a g e i s i t s l a c k o f s e n s i t i v i t y . T h e d e t e c t i o n l i m i t s h o w n f o r t h i s t r a n s d u c e r i n T a b l e I I - 3 i s c a l c u l a t e d a s s u m i n g a p h o t o - e l e c t r o n y i e l d o f 0 . 1 0 a n d a m i n i m u m d e t e c t a b l e c u r r e n t o f 1 0 ' " 1 2 a m p e r e s , 6 6 a l t h o u g h u s e o f a v i b r a t i n g r e e d e l e c t r o m e t e r c o u l d r e d u c e t h i s l i m i t b y t w o o r d e r s o f m a g n i t u d e . C o n s i d e r i n g t h a t a v e r y i n t e n s e p h o t o n s o u r c e m a y b e e x p e c t e d t o p r o v i d e 1 0 1 0 p h o t o n s s e c . 1 A . 1 a t t h e p e a k o f t h e h e l i u m c o n t i n u u m , t h e s e n s i t i v i t y o f t h i s t r a n s d u c e r i s s e e n t o b e m a r g i n a l f o r s t u d i e s w i t h n a r r o w s l i t s i n t h e w e a k e r p o r t i o n s o f t h e c o n t i n u u m . A l l t h r e e o f t h e t r a n s d u c e r s d i s c u s s e d s o f a r s h a r e o n e d i s - a d v a n t a g e : t h e i r p h o t o e l e c t r o n y i e l d o r q u a n t u m y i e l d v a r i e s w i t h t h e w a v e l e n g t h o f t h e i n c i d e n t r a d i a t i o n , o f t e n q u i t e d r a m a t i c a l l y . F o r i n s t a n c e , t h e p h o t o e l e c t r i c y i e l d o f c o p p e r - b e r y l l i u m , o n e o f t h e m o s t c o m m o n l y u s e d d y n o d e m a t e r i a l s , p e a k s a t a b o u t 7 0 0 A a n d h a s l o s t 7 5 % o f i t s s e n s i t i v i t y b y a b o u t 1 0 0 0 A [ 7 0 ] . T h e f o u r t h t y p e o f t r a n s d u c e r i s c o m m o n l y u s e d t o a v o i d , o r a t l e a s t c o r r e c t f o r , t h i s p r o b l e m . I t c o n s i s t s b a s i c a l l y o f a t h i n l a y e r o f s o d i u m s a l y c i l a t e d e p o s i t e d o n t h e o u t e r s u r f a c e o f a t y p i c a l U V / v i s i b l e P M T . V U V p h o t o n s s t r i k i n g t h e s o d i u m s a l y c i l a t e l a y e r c a u s e i t t o f l u o r e s c e ( t h e p e a k o f t h e e m i s s i o n s p e c t r u m i s a b o u t 4 2 0 0 A ) a n d t h e f l u o r e s c e n t e m i s s i o n i s m e a s u r e d w i t h t h e p h o t o m u l t i p l i e r . T h e a d v a n t a g e o f t h i s t r a n s d u c e r i s t h a t t h e f l u o r e s c e n t y i e l d o f s o d i u m s a l y c i l a t e i s a t l e a s t a p p r o x i - m a t e l y i n d e p e n d e n t o f e x c i t a t i o n w a v e l e n g t h o v e r a w i d e r a n g e [ 7 ] . F r e s h l y p r e p a r e d c o a t i n g s h a v e a c o n s t a n t e f f i c i e n c y f r o m 2 0 0 A t o 1 2 0 0 A , a n d e x h i b i t a s m a l l r i s e a b o v e t h i s w a v e l e n g t h . U n f o r t u n a t e l y , s o d i u m s a l i c y l a t e w h i c h i s c o n t a m i n a t e d w i t h p u m p o i l o r p o i s o n e d b y r e a c t i o n s w i t h a n y o f a n u m b e r o f c h e m i c a l s n o l o n g e r h a s a c o n s t a n t r e s p o n s e , b u t e x h i b i t s a d r o p i n s e n s i t i v i t y b e t w e e n 1 2 0 0 a n d 9 0 0 A . T h e e a s e w i t h w h i c h a t h i n s o d i u m s a l y c i l a t e l a y e r c a n b e c o m e 6 7 c o n t a m i n a t e d i s o n e o f t h e m a j o r d i s a d v a n t a g e s o f t h i s t r a n s d u c e r , b u t a f r e s h l a y e r o f s o d i u m . s a l y c i l a t e c a n a t l e a s t b e u s e d t o c a l i b r a t e t h e w a v e l e n g t h r e s p o n s e o f t h e o t h e r t y p e s o f d e t e c t o r s d i s c u s s e d a b o v e . I n a d d i t i o n t o t h e e a s e w i t h w h i c h i t c a n b e c o n t a m i n a t e d , t h e s o d i u m s a l y c i l a t e t r a n s d u c e r h a s t w o o t h e r d i s a d v a n t a g e s . T h e p h o t o m u l t i p l i e r u s e d t y p i c a l l y h a s a m u c h h i g h e r d a r k c u r r e n t t h a n a n y o f t h e o t h e r t r a n s d u c e r s m e n t i o n e d , s o t h a t i t s o v e r a l l s e n s i t i v i t y i s n o t a s h i g h , a l t h o u g h i t i s u s u a l l y a d e q u a t e . A l s o , t h e p h o t o m u l t i p l i e r i s s e n s i - t i v e t o v i s i b l e l i g h t , a n d c a r e m u s t b e t a k e n t o p r e v e n t l i g h t l e a k s i n t o t h e c h a m b e r . T h e f i r s t p h o t o n t r a n s d u c e r u s e d w i t h t h e M S U i n s t r u m e n t w a s a s i m p l e p h o t o d i o d e . A t t h e t i m e i t w a s u s e d , h o w e v e r , t h e l a m p i n - t e n s i t y w a s s o l o w t h a t t h e p h o t o d i o d e c o u l d n o t b e u s e d t o m e a s u r e i t . T h e p h o t o d i o d e w a s r e p l a c e d w i t h a n e l e c t r o n m u l t i p l i e r a n d h a s n e v e r b e e n t r i e d a g a i n , a l t h o u g h p h o t o n i n t e n s i t i e s a r e n o w a t l e a s t t h r e e o r d e r s o f m a g n i t u d e g r e a t e r t h a n d u r i n g t h e f i r s t a t t e m p t s a t l i g h t i n g t h e l a m p . W e h a v e g e n e r a l l y u s e d e l e c t r o n m u l t i p l i e r t r a n s d u c e r s s i n c e t h e n . C u r r e n t l y i n u s e i s a n E M R 5 1 0 W - 0 0 - 1 6 m u l t i p l i e r w i t h 1 6 C u - B e d y n o d e s [ 6 8 ] . W e h a v e a l s o u s e d a s o d i u m s a l y c i l a t e d e t e c t o r s y s t e m o c c a s i o n - a l l y , i n w a v e l e n g t h r e g i o n s w h e r e t h e r e s p o n s e o f t h e e l e c t r o n m u l t i - p l i e r i s v e r y s m a l l , o r i n o r d e r t o c a l i b r a t e t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r . A n R C A 8 8 5 0 p h o t o m u l t i p l i e r [ 6 9 ] i n a t h e r m o e l e c t r i c a l l y c o o l e d h o u s i n g [ 7 1 ] i s o p t i c a l l y c o u p l e d w i t h a h i g h l y p o l i s h e d p l e x i g l a s s r o d t o a q u a r t z d i s c [ 7 2 ] u p o n w h i c h t h e s o d i u m s a l y c i l a t e l a y e r i s d e p o s i t e d . F i g u r e I I - 1 3 s h o w s t h e H o p f i e l d c o n t i n u u m r e c o r d e d w i t h t h e I I I ' I ‘ I 0 0 0 F 1 ‘ I A L I S N H I N I H A I L V T H H C F i g u r e I I - l 3 . T I j I I I T I l j T — 1 ‘ l l I 2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 W A V E L E N G T H , A N G S T R O M S T h e H e l i u m C o n t i n u u m a n d S c a t t e r e d L i g h t R e c o r d e d w i t h D i f f e r e n t P h o t o n T r a n s d u c e r s . C u r v e A - c o p p e r - b e r y l l i u m e l e c t r o n m u l t i p l i e r ; c u r v e B - s o d i u m s a l y c i l a t e o v e r a n R C A 8 8 5 0 p h o t o m u l t i p l i e r ; c u r v e C - b l a n k q u a r t z f i l t e r o v e r a n R C A 8 8 5 0 . . . 6 8 6 9 e l e c t r o n m u l t i p l i e r ( a ) a n d s o d i u m s a l y c i l a t e ( b ) t r a n s d u c e r s . T h e d r o p o f f i n s e n s i t i v i t y o f t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r a t w a v e l e n g t h s a b o v e 9 0 0 A i s d e m o n s t r a t e d b y t h e d e c r e a s e d i n t e n s i t y o f b o t h t h e c o n t i n u u m a n d t h e a t o m i c l i n e s i n ( a ) r e l a t i v e t o ( b ) . A l s o o f i n t e r e s t i s t h e s c a t t e r e d l i g h t d i s t r i b u t i o n , a l l o f t h e l i g h t b e l o w 5 0 0 A b e i n g a t - t r i b u t e d t o s c a t t e r e d l i g h t s i n c e t h e s o u r c e d o e s n o t e m i t r a d i a t i o n s h o r t e r t h a n a b o u t 5 5 0 A . T h e h e l i u m l a m p p r o d u c e s a g r e a t d e a l o f n e a r U V a n d v i s i b l e r a d i a t i o n a s w e l l a s t h e H o p f i e l d c o n t i n u u m . T h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r i s v e r y i n s e n s i t i v e t o r a d i a t i o n a b o v e 1 5 0 0 A , w h i l e t h e R C A 8 8 5 0 i s s e n s i t i v e t o w a v e l e n g t h s l o n g e r t h a n a b o u t 2 0 0 0 A . I t i s t h i s s e n s i t i v i t y t o l o n g - w a v e l e n g t h s c a t t e r e d l i g h t t h a t c a u s e s t h e d i f f e r e n c e s e e n b e l o w 5 0 0 A i n F i g u r e I I - l 3 . T h e f a c t t h a t m o s t o f t h e r a d i a t i o n d e t e c t e d b e t w e e n 0 a n d 5 0 0 A w i t h t h e R C A m u l t i p l i e r i s n o t v a c u u m u l t r a v i o l e t r a d i a t i o n i s s u p p o r t e d b y F i g u r e I I - l 3 c , w h i c h s h o w s t h e r e s u l t s o b t a i n e d w h e n a b l a n k ( i n s t e a d o f s o d i u m s a l y c i l a t e c o a t e d ) q u a r t z d i s c i s u s e d a s a 2 0 0 0 A h i g h - p a s s f i l t e r i n f r o n t o f t h e R C A m u l t i p l i e r . T h e s o d i u m s a l y c i l a t e t r a n s d u c e r d e t e c t s s o m u c h s c a t t e r e d l i g h t w h e n u s e d w i t h t h e H o p f i e l d c o n t i n u u m t h a t t h e e f f e c t s o f t h e s c a t t e r e d l i g h t a r e d i f f i c u l t t o c o r r e c t f o r ( s e e A p p e n d i x A ) . T h i s t r a n s d u c e r i s t h e r e f o r e u s e d i n t h i s r e g i o n o n l y t o c a l i b r a t e t h e e l e c t r o n m u l t i - p l i e r . T h e s c a t t e r e d l i g h t p r o b l e m i s m u c h l e s s b o t h e r s o m e w h e n t h e h y d r o g e n l a m p i s u s e d , s i n c e i t e m i t s l e s s v i s i b l e a n d U V r a d i a t i o n , a n d s i n c e t h e m a n y - l i n e d s p e c t r u m d o e s n ' t b e g i n u n t i l w a v e l e n g t h s g r e a t e r t h a n 8 0 0 A , _ i ; g . , i n a r e g i o n w h e r e t h e s c a t t e r e d l i g h t d i s - t r i b u t i o n h a s f a l l e n o f f c o n s i d e r a b l y . 7 0 E . I o n S o u r c e T h e m o s t c o m m o n l y u s e d t y p e o f i o n s o u r c e i n p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t r y [ 5 ] i s s i m p l y a s m a l l b o x w i t h h o l e s f o r p h o t o n e n t r a n c e a n d e x i t , a n d a n o t h e r h o l e f o r i o n e x t r a c t i o n . I t i n c o r p o r a t e s a r e p e l - l e r p l a t e t o e s t a b l i s h a f i e l d t h a t p u s h e s t h e i o n s t o w a r d s t h e e x i t h o l e ( s e e F i g u r e I I - l 4 ) . T h e h o l e s m u s t b e s m a l l e n o u g h t h a t a n a d e q u a t e M O N O C H R O M A ‘ I ’ O R a x n 5 m R E P E L L E R ~ L I [ ‘ 4 ‘ I \ — — - I O N 5 x 1 1 I I \ l S O U R C E C H A M B E R / T P H O T O N B E A M F i g u r e I I - 1 4 . A S i m p l e I o n S o u r c e . s a m p l e p r e s s u r e c a n b e m a i n t a i n e d i n s i d e t h e s o u r c e w i t h o u t p l a c i n g a n i n o r d i n a t e b u r d e n o n t h e v a c u u m p u m p s w h i c h m u s t k e e p t h e r e g i o n o u t s i d e t h e s o u r c e a t a l o w e r p r e s s u r e . I f t h e p h o t o n e x i t h o l e i s s m a l l e r t h a n t h e c r o s s s e c t i o n o f t h e p h o t o n b e a m w h e n i t r e a c h e s t h e f a r w a l l , s o m e p r o v i s i o n m u s t b e m a d e t o c o l l e c t t h e p h o t o e l e c t r o n s 7 1 e m i t t e d f r o m t h e w a l l s o t h a t t h e y a r e n o t a c c e l e r a t e d i n t o o t h e r r e g i o n s o f t h e i n s t r u m e n t w h e r e t h e y c o u l d p o t e n t i a l l y c a u s e e l e c t r o n i m p a c t i o n i z a t i o n . T h e i n t e r p r e t a t i o n o f a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s i s s i m p l i f i e d i f t h e s a m p l e g a s c a n b e c o o l e d b e l o w r o o m t e m p e r a t u r e t o e l i m i n a t e ( o r a t l e a s t r e d u c e ) t h e e f f e c t s c a u s e d b y t h e i n t e r n a l e n e r g y s p r e a d o f t h e m o l e c u l e s [ 1 0 , 1 2 , 7 3 , 7 4 ] . S e v e r a l i o n s o u r c e s d e s i g n e d t o a c c o m p l i s h t h i s h a v e b e e n d e s c r i b e d i n t h e l i t e r a t u r e [ 3 3 , 4 3 , 7 3 ] . A l l b a s i c a l l y w o r k b y c o o l i n g t h e w a l l s o f t h e i o n s o u r c e a n d a l l o w i n g t h e s a m p l e v a p o r t o c o m e i n t o t h e r m a l e q u i l i b r i u m b y m a k i n g s e v e r a l c o n t a c t s w i t h t h e w a l l s b e f o r e a c t u a l l y e n t e r i n g t h e i o n i z a t i o n r e g i o n . A l t h o u g h m u c h v a l u a b l e w o r k h a s b e e n d o n e t h i s w a y , t h e a p p r o a c h i s l i m i t e d b y t h e f a c t t h a t m a n y m o l e c u l e s c o n d e n s e b e f o r e r e a c h i n g v e r y l o w t e m p e r a - t u r e s , a n d t h e a m o u n t o f c o o l i n g t h a t c a n b e a c c o m p l i s h e d f o r t h e m i s f a i r l y s m a l l . S a m p l e c o o l i n g c a n a l s o b e a c c o m p l i s h e d u s i n g a r a d i c a l l y d i f - f e r e n t a p p r o a c h [ 3 8 , 7 5 ] . T h e i o n s o u r c e b o x i s e l i m i n a t e d a n d i n s t e a d p h o t o i o n s a r e c r e a t e d i n a h i g h i n t e n s i t y " s u p e r s o n i c " m o l e c u l a r b e a m [ 7 6 ] . I n s u c h a b e a m , m o s t o f t h e r o t a t i o n a l e n e r g y o f t h e m o l e c u l e s h a s b e e n c o n v e r t e d i n t o t r a n s l a t i o n a l e n e r g y d u r i n g e x p a n s i o n f r o m t h e n o z z l e , a n d r o t a t i o n a l t e m p e r a t u r e s a s l o w a s a f e w d e g r e e s K e l v i n c a n b e o b t a i n e d , e v e n w i t h e a s i l y c o n d e n s e d m o l e c u l e s . T h e m a i n d i s a d v a n - t a g e o f t h i s a p p r o a c h i s t h a t t h e s u p e r s o n i c b e a m s o u r c e i n t r o d u c e s m u c h g r e a t e r c o m p l e x i t y a n d r e q u i r e s m u c h g r e a t e r p u m p i n g c a p a c i t y . T h e i n c r e a s e d r e s o l u t i o n o b t a i n e d b y t h e e l i m i n a t i o n o f t h e r m a l b r o a d e n - i n g c a n b e w e l l w o r t h t h e e f f o r t , h o w e v e r . A s t r i k i n g e x a m p l e o f t h i s 7 2 i s t h e p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y c u r v e f o r N O + ( f r o m N 0 ) n e a r t h r e s h o l d - c o m p a r e F i g u r e l o f R e f e r e n c e [ 7 7 ] , o b t a i n e d a t 1 5 0 ° K , t o F i g u r e 3 o f R e f e r e n c e [ 7 5 ] , o b t a i n e d w i t h a n o z z l e b e a m s o u r c e . A s u p e r s o n i c n o z z l e b e a m s o u r c e h a s b e e n d e s i g n e d f o r t h e M S U i n s t r u m e n t , b u t i s s t i l l u n d e r c o n s t r u c t i o n . T h e i o n s o u r c e c u r r e n t l y i n u s e i s d e s c r i b e d i n m o r e d e t a i l e l s e w h e r e [ 7 8 ] , b u t i s b a s i c a l l y a s i m p l e , a m b i e n t t e m p e r a t u r e b o x - t y p e s o u r c e . I n t e n d e d f o r u s e w i t h l o w s a m p l e p r e s s u r e s , i t h a s f a i r l y l a r g e e x i t h o l e s ( t h e i o n e x i t h o l e i s 0 . 2 5 i n c h e s d i a . , t h e p h o t o n e x i t h o l e i s 0 . 1 4 0 " x 0 . 3 5 0 " ) . T h e s a m p l e i s a d m i t t e d v i a a n d a l l - m e t a l v a c u u m m a n i f o l d , w h i c h i n c o r p o r a t e s a v a r i a b l e l e a k t o c o n t r o l t h e f l o w r a t e a n d t h e r e f o r e t h e s a m p l e p r e s - s u r e . A s e p a r a t e p o r t o n t h e i o n s o u r c e i s c o n n e c t e d t o a c a p a c i t a n c e m a n o m e t e r [ 7 9 ] w h i c h i s u s e d t o m e a s u r e t h e s a m p l e p r e s s u r e . F . I o n O p t i c s M o s t p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r s h a v e u s e d t i m e - o f - f l i g h t , m a g n e t i c s e c t o r o r q u a d r u p o l e m a s s a n a l y z e r s [ 5 ] . T h e p u l s e d o p e r a t i o n o f t h e t i m e - o f - f l i g h t m a s s s p e c t r o m e t e r i s a d v a n t a g e o u s i n c o i n c i d e n c e s t u d i e s , b u t i s o t h e r w i s e a l i a b i l i t y , b o t h b e c a u s e t h e r a r e g a s l a m p s d o n o t e m i t p u l s e s o f l i g h t t h a t a r e s h o r t e n o u g h a n d b e c a u s e d i s c o n t i n u - o u s p r o d u c t i o n o f i o n s i s a n i n e f f i c i e n t u s e o f e x p e r i m e n t a l t i m e . M a g n e t i c s e c t o r [ 8 0 ] a n d q u a d r u p o l e [ 8 1 ] i n s t r u m e n t s b o t h a l l o w C O r l t i n u o u s p r o d u c t i o n a n d d e t e c t i o n o f i o n s , a n d c a n a t t a i n v e r y h i g h i o r l c o l l e c t i o n a n d t r a n s m i s s i o n e f f i c i e n c i e s . T h e m a g n e t i c s e c t o r i n s t r u m e n t s r e q u i r e t h a t t h e i o n s b e a c c e l e r a t e d b y a p o t e n t i a l o f s e v e e r a l k i l o v o l t s b e f o r e e n t e r i n g t h e s e c t o r r e g i o n , a n d u s u a l l y t h e 7 3 i o n s o u r c e i s o p e r a t e d a t s e v e r a l k i l o v o l t s a b o v e g r o u n d . T h e h i g h v o l t a g e s a n d e x t r a l e n s e s r e q u i r e d t o a c c o m p l i s h t h e a c c e l e r a t i o n m a k e t h e s e c t o r i n s t r u m e n t s m o r e c o m p l i c a t e d a n d l e s s c o n v e n i e n t t h a n t h e q u a d r u p o l e i n s t r u m e n t s , w h i c h w o r k b e s t a t i o n s e n e r g i e s l e s s t h a n 1 0 0 v o l t s . A n o t h e r d i f f e r e n c e i s t h a t , b e c a u s e o f t h e l o w e r i o n e n e r g y , t h e t r a n s i t t i m e f r o m s o u r c e t o d e t e c t o r i s u s u a l l y l o n g e r i n q u a d r u p o l e i n s t r u m e n t s , b y p e r h a p s a n o r d e r o f m a g n i t u d e . " S l o w " u n i m o l e c u l a r d e c o m p o s i t i o n s ( r a t e c o n s t a n t l e s s t h a n 1 0 5 - 1 0 6 s e c - 1 ) t h e r e f o r e h a v e a g r e a t e r p r o b a b i l i t y o f o c c u r r i n g i n t h e q u a d r u p o l e i n s t r u m e n t s b e f o r e t h e i o n s a r e a n a l y z e d . T h i s i s a n a d v a n t a g e i n r e d u c i n g t h e a m o u n t o f " k i n e t i c s h i f t " [ 1 1 ] i n a p p e a r a n c e p o t e n t i a l m e a s u r e m e n t s . Q u a d r u p o l e s a r e a l s o m o r e c o m p a c t t h a n s e c t o r i n s t r u m e n t s , n e e d i n g n o l o n g a c c e l e r a - t i o n r e g i o n o r b u l k y m a g n e t . T h e y a l s o h a v e a l i n e a r m a s s s c a l e , a n d m a k e i t p o s s i b l e t o c h o o s e t h e o p t i m u m b a l a n c e b e t w e e n m a s s r e s o l u t i o n a n d s e n s i t i v i t y b y t h e s i m p l e a d j u s t m e n t o f a f r o n t p a n e l c o n t r o l . T h e m a s s a n a l y z e r i n t h e M S U i n s t r u m e n t i s a n E x t r a n u c l e a r 3 2 4 - 9 q u a d r u p o l e m a s s f i l t e r [ 8 2 ] , w i t h 1 . 9 c m d i a . x 2 2 c m l o n g r o d s . I t i s p o w e r e d b y a n E x t r a n u c l e a r 3 1 1 - t y p e p o w e r s u p p l y w i t h e i t h e r a m o d e l E o r m o d e l 1 3 h i g h - Q h e a d . T h e e l e c t r o s t a t i c a p e r t u r e l e n s s y s t e m s u p p l i e d w i t h t h e f i l t e r , m o d i f i e d b y r e m o v a l o f t h e e l e c t r o n i m p a c t s o u r c e , i s u s e d t o f o c u s i o n s f r o m t h e i o n s o u r c e i n t o t h e q u a d r u p o l e e n t r a n c e a p e r t u r e . T h e q u a d r u p o l e ( a s w e l l a s t h e l e n s e s a n d i o n t r a n s d u c e r , w h i c h a r e c o n n e c t e d t o t h e q u a d r u p o l e ) i s m o u n t e d o n a s u p p o r t w h i c h i s e a s i l y m o v e d s e v e r a l i n c h e s i n a d i r e c t i o n p a r a l l e l t o t h e q u a d r u p o l e a x i s , a s s h o w n i n F i g u r e s I I - l S a n d I I - l 6 . T h e p u s h b a r c a n b e c l a m p e d ( w i t h s e t s c r e w s n o t s h o w n i n t h e f i g u r e s ) s o a s t o R S | ‘ ~ — — m c 0 1 — — — — - | P S S : \ A . t n . u ' o A M - A e l g o n p o u l r a d a w u e Q i v f o a w s e i i V h c p i o h T w . 5 1 - 1 1 e r u g i F \ \ \ . \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ a s . / / / / / / / / / / / \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ . , \ E e / / / / \ / / / / 7 . " \ u p A / _ x © a fi \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ / A fl n / r / / / / / / / / / / / . / / / / / V e s u \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ t s S L " a t . . . . . u m : . . I I I I I I I n " . 1 , 1 , , n L . . e . . . - . . — . . . . . . . . . n . . 1 . 1 1 3 ] m B . ‘ D l h l . o t c h u . ‘ A ‘ I ‘ I I I I I I B T h e l a b e l s a r e d e f i n e d i n t h e c a p t i o n t o F i g u r e I I - 1 6 , 4 ~ * “ F I I P I S ; w e g e r ; n r u p i m c g p a i s m l F a g c l n c i d - k o . e S c r t C o - a l C l - R p I ; M A A E R S I I I ’ / / / / ” ” / / , , ] ~ — — m c 0 1 — — - | P ) ( E L t S n t L ; u r e o o ; l P s o m p S n p p S g e u u n l r s i - d h E a e s u d L u q i b - s ; e P - l l Q P l b S a a S ; b t r — a ; M t b d B r o B o h r p s ; p u t g u p r n s — o i B p h d P p s e u u t s ; b a - e l t ' l a u R l s l S a n p b i ; - - t g B T r n B i S o I r p p . ; u t t r s r n e o u i n p . o i p l ' M a u p B i m - s e - t - B l P l R o u S g S p m M n u o ; r n l ; r d o e e a a r t t u w t p a Q c l a e e i p d f l v a o e g e n t a w M i r e s E t o i p n i V p u ; w o 5 u e e m s 1 d r - — - i c P A I S s S I M . 6 l - I I e r u g i F A 1 5 8 M I 8 B B R S W W 7 5 7 6 h o l d t h e q u a d r u p o l e t h e a p p r o p r i a t e d i s t a n c e f r o m t h e p h o t o n b e a m f o r u s e w i t h s i n g l e o r d u a l c h a m b e r i o n s o u r c e s o f v a r i o u s d e p t h s . T h i s m a s s a n a l y z e r i s r e p o r t e d t o b e c a p a b l e o f e x t r e m e l y h i g h r e s o l u t i o n [ 8 3 ] , a l t h o u g h t h i s o f c o u r s e c a n b e a c c o m p l i s h e d o n l y a t a c o s t o f s i g n i f i c a n t l y r e d u c e d t r a n s m i s s i o n . F o r t u n a t e l y , r e s o l u t i o n o f m o r e t h a n o n e A M U i s v i r t u a l l y n e v e r n e e d e d i n P I M S s t u d i e s , s o t h a t r e l a t i v e l y h i g h i o n t r a n s m i s s i o n c a n b e r e t a i n e d . F i g u r e I I - l 7 s h o w s p a r t i a l p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r a o f C F 2 C 1 + f r o m C F C 1 2 , o b t a i n e d 2 a t v a r i o u s r e s o l u t i o n s . S i n g l e - A M U r e s o l u t i o n m a y b e r e a l i z e d f o r t h i s i o n a t a c o s t o f a b o u t 7 5 % o f t h e m a x i m u m t r a n s m i s s i o n , a n d t h e i m p o r t a n c e o f u s i n g o n l y t h e m i n i m u m n e c e s s a r y m a s s r e s o l u t i o n i n o r d e r t o a v o i d i n t e r f e r e n c e f r o m o t h e r i o n s i s g r a p h i c a l l y d e m o n s t r a t e d . G . I o n T r a n s d u c e r s A n i o n p r o d u c t i o n r a t e o f e v e n 1 0 5 i o n s s e c " l i s c o n s i d e r e d v e r y h i g h i n P I M S . S i n c e t h i s c o r r e s p o n d s t o a n i o n c u r r e n t o f o n l y a b o u t 1 0 - 1 4 a m p e r e s , a n d s i n c e t y p i c a l i o n c u r r e n t s a r e t w o o r t h r e e o r d e r s o f m a g n i t u d e l e s s , i t i s a b s o l u t e l y n e c e s s a r y t h a t t h e i o n t r a n s d u c e r e m p l o y e d i n c o r p o r a t e s o m e s o r t o f g a i n m e c h a n i s m . T h e m o s t c o m m o n l y u s e d i o n t r a n s d u c e r s a r e s i m p l y e l e c t r o n m u l t i p l i e r s s i m i l a r t o t h o s e u s e d a s p h o t o n t r a n s d u c e r s . T h e p r o b a b i l i t y o f e l e c t r o n e m i s s i o n f r o m t h e f i r s t d y n o d e d e p e n d s o n t h e m a s s a n d c o m p o s i t i o n o f t h e i o n , a s w e l l a s t h e e n e r g y w i t h w h i c h i t s t r i k e s t h e d y n o d e s u r f a c e [ 8 4 - 8 6 ] . T h e a c c u r a c y w i t h w h i c h a n e l e c t r o n m u l t i p l i e r c a n b e u s e d t o m e a s u r e r e l a t i v e i n t e n s i t i e s o f d i f f e r e n t i o n s i s t h e r e f o r e l i m i t e d , u n l e s s s e p a r a t e c a l i b r a t i o n m e a s u r e m e n t s a r e m a d e . Y T I S N E T N I N O I D E T T I M S N A R T 7 7 - - - - 3 - - - - 2 - - - - 1 8 l o l l l l s ' s l l l l g g ’ l l M A S S , A M U F i g u r e I I - l 7 . E f f e c t o f I n c r e a s i n g M a s s R e s o l u t i o n o n I o n T r a n s m i s s i o n . T h e s e p a r t i a l m a s s s p e c t r a s h o w t h e m a s s r e g i o n w h i c h i n c l u d e s t h e v a r i o u s i s o t o p e s o f C F 2 C 1 + f r o m C F 2 C 1 2 . T h e s p e c t r a a r e p l o t t e d t o t h e s a m e s c a l e , b u t a r e d i s p l a c e d f o r c l a r i t y . T h e n u m b e r a t t h e r i g h t o f e a c h c u r v e g i v e s t h e a p p r o x i m a t e m a s s f i l t e r r e s o l u t i o n , i n A M U . 7 8 B a c k g r o u n d c o u n t r a t e s o n t h e o r d e r o f 0 . 1 t o 1 . 0 c o u n t s p e r s e c o n d a r e c o m m o n , a n d v e r y c a r e f u l s h i e l d i n g c a n r e d u c e t h e s e f i g u r e s e v e n f u r t h e r [ 8 7 ] . W i t h s u c h l o w b a c k g r o u n d r a t e s , i o n i n t e n s i t i e s a s l o w a s 0 . 0 1 i o n s p e r s e c o n d a r e m e a s u r a b l e . T h e m a j o r p r o b l e m . w i t h t h e u s e o f e l e c t r o n m u l t i p l i e r s i s t h a t t h e i r g a i n i n e v i t a b l y d e c r e a s e s w i t h t i m e , a s m e n t i o n e d i n S e c t i o n D . A n o t h e r t y p e o f t r a n s d u c e r w h i c h h a s b e e n u s e d i n P I M S i s t h e D a l y - t y p e s c i n t i l l a t i o n c o u n t e r [ 8 8 ] , s h o w n i n F i g u r e I I - 1 8 . T h e i o n s s t r i k e a m e t a l ( a l u m i n u m , s t a i n l e s s s t e e l ) c o n v e r t e r e l e c t r o d e w h i c h i s a t a v e r y h i g h n e g a t i v e v o l t a g e ( 2 ; E ° » - 2 5 K V ) . T h e v e r y e n e r g e t i c i m p a c t s e a c h r e l e a s e s e v e r a l e l e c t r o n s f r o m t h e c o n v e r t e r , w h i c h a r e t h e n a c c e l e r a t e d t h r o u g h t h e s a m e h i g h p o t e n t i a l t o a v e r y t h i n m e t a l f i l m w h i c h i s d e p o s i t e d o v e r s o m e s c i n t i l l a t o r m a t e r i a l . T h e e l e c t r o n s p a s s t h r o u g h t h e f i l m a n d e a c h c a u s e s a l i g h t f l a s h o f p e r h a p s s e v e r a l h u n d r e d p h o t o n s w i t h i n t h e s c i n t i l l a t o r . T h e s e l i g h t f l a s h e s a r e d e t e c t e d b y a n o r d i n a r y p h o t o m u l t i p l i e r . O n e o f t h e m a i n a d v a n t a g e s o f t h i s s y s t e m i s t h a t t h e p h o t o - m u l t i p l i e r i s n o t e x p o s e d t o t h e v a c u u m , a n d t h u s h a s m o r e s t a b l e g a i n t h a n t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r t r a n s d u c e r . A l s o , t h e t r e m e n d o u s g a i n o f t h e s y s t e m ( a s m u c h a s a f a c t o r o f 1 0 3 g r e a t e r t h a n t h e g a i n o f t h e p h o t o m u l t i p l i e r ) r e s u l t s i n m u c h l a r g e r o u t p u t p u l s e s , s o t h a t l e s s s e n s i t i v e p u l s e c o u n t i n g e l e c t r o n i c s c a n b e u s e d , a n d p i c k u p o f e n v i r o n - m e n t a l e l e c t r i c a l n o i s e i s l e s s o f a p r o b l e m . H o w e v e r , s u c h a s y s t e m i s m o r e c o m p l i c a t e d a n d d i f f i c u l t t o u s e , e s p e c i a l l y b e c a u s e o f t h e h i g h v o l t a g e s n e c e s s a r y . O n e s u c h s y s t e m [ 8 9 ] h a s a t t a i n e d a b a c k g r o u n d c o u n t r a t e o f 0 . 0 2 s e c - 1 , b u t r e d u c i n g t h e c o u n t r a t e b e l o w 0 . 4 s e c - - 1 7 9 S C I N T I L L A T O R C O N V E R T E R E L E C T R O D E ' l C V M E T A L F l l . ? P H O T O M U L T I P L I E R F i g u r e I I — l 8 . D a l y - T y p e I o n T r a n s d u c e r . S o l i d a r r o w : i o n t r a j e c t o r y ; d a s h e d a r r o w s : e l e c t r o n t r a j e c t o r i e s . r e q u i r e d r e p e a t e d h i g h t e m p e r a t u r e b a k e o u t a n d i o n b o m b a r d m e n t o f t h e c o n v e r t e r e l e c t r o d e , a s w e l l a s v e r y c a r e f u l O p t i c a l , e l e c t r i c a l a n d m a g n e t i c s h i e l d i n g o f t h e p h o t o m u l t i p l i e r a n d c o n v e r t e r . T h i s t y p e o f s y s t e m h a s b e e n u s e d o n o n l y o n e p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r [ 9 0 ] . T h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r u s e d i n t h e M S U i n s t r u m e n t i s a J o h n s t o n M M l , 2 0 - s t a g e f o c u s e d m e s h m u l t i p l i e r w i t h C u - B e d y n o d e s [ 9 1 ] . T h i s " i o n m u l t i p l i e r " i s m o u n t e d o n t h e a x i s o f t h e q u a d r u p o l e , a s s h o w n i n F i g u r e I I - l S . S i n c e t h e i o n c o u n t i n g c i r c u i t s u s e d i n t h e d a t a a c q u i s i t i o n s y s t e m ( s e e C h a p t e r I V ) a r e s e n s i t i v e t o f r e q u e n c i e s w e l l a b o v e t h e q u a d r u p o l e f r e q u e n c y ( 2 - 3 M H z ) , t h e m u l t i p l i e r a n d i t s s i g n a l a n d h i g h v o l t a g e l e a d s m u s t b e s h i e l d e d f r o m t h e n e a r b y q u a d r u p o l e p o w e r l e a d s . E v i d e n t l y a n y r f r a d i a t i o n e m a n a t i n g f r o m t h e q u a d r u p o l e i o n e x i t h o l e i s r e l a t i v e l y w e a k , a n d s h i e l d i n g m e s h a c r o s s t h i s h o l e h a s n o t b e e n r e q u i r e d . 8 0 H . V a c u u m S y s t e m F i g u r e I I - l 9 s h o w s t h e l o c a t i o n o f t h e m a j o r c o m p o n e n t s d i s - c u s s e d a b o v e w i t h i n t h e v a c u u m c h a m b e r s o f t h e i n s t r u m e n t . I n o r d e r t o m a i n t a i n t h e r e q u i r e d p r e s s u r e d i f f e r e n t i a l b e t w e e n t h e l a m p a n d t h e m o n o c h r o m a t o r ( r o u g h l y 1 0 2 - 1 0 . 5 t o r r ) , t w o s t a g e s o f d i f f e r e n t i a l p u m p i n g a r e u s e d . T h e m o n o c h r o m a t o r i s e q u i p p e d w i t h a M c P h e r s o n m o d e l 8 2 0 d i f f e r e n t i a l p u m p i n g a s s e m b l y [ 6 7 ] , t h e f i r s t s t a g e o f w h i c h i s p u m p e d w i t h a 3 0 0 l / s e c R o o t s b l o w e r p u m p . T h e s e c o n d s t a g e i s p u m p e d b y a 3 0 0 l / s e c , f o u r — i n c h d i f f u s i o n e j e c t o r p u m p , a n d t h e m o n o c h r o m a t o r b y a n 1 8 0 0 1 / s e c , s i x - i n c h d i f f u s i o n p u m p . T h e s a m p l e a n d q u a d r u p o l e c h a m b e r s a r e a l s o p u m p e d b y s i x - i n c h o i l d i f f u s i o n p u m p s , r a t e d a t 2 4 0 0 l / s e c a n d 1 5 0 0 1 / s e c , r e s p e c t i v e l y . A b a f f l e a r o u n d t h e q u a d r u p o l e a l s o p r o v i d e s s o m e m e a s u r e o f d i f f e r e n t i a l p u m p i n g o f t h e s a m p l e g a s i n t h e s e c h a m b e r s . T h e p u m p i n g s p e e d s q u o t e d a b o v e a r e f o r u n t r a p p e d p u m p s . A l l f o u r d i f f u s i o n p u m p s a r e , h o w e v e r , e q u i p p e d w i t h f r e o n - c o o l e d b a f f l e s t o r e d u c e t h e a m o u n t O f o i l b a c k s t r e a m i n g i n t o t h e c h a m b e r s . B e c a u s e o f t h i s , t h e a c t u a l p u m p i n g s p e e d a t t h e v a r i o u s c h a m b e r s w i l l b e s i g - n i f i c a n t l y l o w e r . N e v e r t h e l e s s , t h e s e p u m p s a r e s u f f i c i e n t t o m a i n t a i n a p r e s s u r e o n t h e o r d e r o f 1 0 . 5 t o r r i n t h e m o n o c h r o m a t o r w i t h 8 0 t o r r o f h e l i u m i n t h e l a m p ( 1 0 0 m i c r o n e n t r a n c e s l i t s ) . T h e p r e s s u r e i n t h e q u a d r u p o l e r e g i o n c a n b e m a i n t a i n e d b e l o w 2 x 1 0 - 5 t o r r f o r s a m p l e p r e s — s u r e s b e l o w 1 - 2 x 1 0 . 3 t o r r , e v e n w i t h t h e r e l a t i v e l y o p e n i o n s o u r c e c u r r e n t l y i n u s e . B e c a u s e o f t h e n o i s e a n d h e a t g e n e r a t e d b y t h e m e c h a n i c a l p u m p s u s e d t o b a c k t h e f o u r d i f f u s i o n p u m p s , t h e m e c h a n i c a l p u m p s a r e l o c a t e d F i g u r e I I - l 9 . 8 1 P 4 ( 3 5 P 5 L E B J K I T J 1 M l l L o c a t i o n o f C o m p o n e n t s W i t h i n t h e V a c u u m C h a m b e r s . B A - b a f f l e ; E N - e n t r a n c e s l i t ; E X - e x i t s l i t ; G R - g r a t i n g ; I S - i o n s o u r c e ; I T - i o n t r a n s d u c e r ; L P - l a m p ; P l - f i r s t d i f f e r e n t i a l p u m p i n g p o r t ; P 2 - s e c o n d d i f f e r e n t i a l p u m p i n g p o r t ; P 3 - m o n o c h r o m a t o r p u m p i n g p o r t ; P 4 - s a m p l e c h a m b e r p u m p i n g p o r t ; P 5 - q u a d r u p o l e c h a m b e r p u m p i n g p o r t ; P T - p h o t o n t r a n s d u c e r ; Q P - q u a d r u p o l e ; Q S - q u a d r u p o l e s u p p o r t . 8 2 i n a s e p a r a t e s m a l l r o o m b u i l t i n t o o n e c o r n e r o f t h e l a b o r a t o r y , a l o n g w i t h t h e R o o t s b l o w e r a n d t h e c o m p r e s s o r s f o r t h e r e f r i g e r a t e d b a f f l e s . C o o l i n g a i r e n t e r s t h e " p u m p r o o m " v i a s o u n d - a b s o r b i n g d u c t s , s o t h a t t h e n o i s e i n t h e m a i n p a r t o f t h e l a b o r a t o r y i s s i g n i f i c a n t l y r e d u c e d . T h e e x h a u s t o f e a c h o f t h e m e c h a n i c a l p u m p s i s c o n n e c t e d t o a c o n d e n s a t e t r a p a n d t o f l e x i b l e d u c t w o r k w h i c h i s i n t u r n c o n n e c t e d t o a l a b o r a t o r y h o o d e x h a u s t f a n ( o n t h e r o o f o f t h e b u i l d i n g ) . T h e s e " m i n i h o o d s " p r e v e n t t h e l a r g e a m o u n t s o f o i l v a p o r e x p e l l e d b y t h e p u m p s w h e n p u m p - i n g h e a v y g a s l o a d s f r o m c r e a t i n g p u d d l e s o f o i l o n t h e f l o o r , a n d a l s o p r e v e n t a n y t o x i c f u m e s f r o m r e - e n t e r i n g t h e l a b o r a t o r y . T h e m o n o c h r o m a t o r i s m o u n t e d o n a o n e i n c h t h i c k a l u m i n u m p l a t e w h i c h i s s u p p o r t e d b y r o l l e r b e a r i n g s s o t h a t i t c a n b e m o v e d a b o u t a f o o t a l o n g t h e a x i s o f t h e p h o t o n e x i t b e a m . B o t h t h e m o n o c h r o m a t o r a n d b o o s t e r d i f f u s i o n p u m p s a r e a t t a c h e d i n s u c h a w a y t h a t t h e y m o v e a l o n g w i t h t h e m o n o c h r o m a t o r , t h e c o n n e c t i o n s t o t h e b a c k i n g p u m p s b e i n g v i a f l e x i b l e m e t a l h o s e . E a c h o f t h e o t h e r t w o m a i n v a c u u m c h a m b e r s i s m o u n t e d s i m i l a r l y , b e i n g m o v a b l e a l o n g t h e i o n b e a m a x i s , p e r p e n d i c u l a r t o t h e p h o t o n e x i t b e a m . F i g u r e s I I - 2 0 a n d I I - 2 1 s h o w t h e r e t r a c t e d a n d n o r m a l p o s i t i o n s o f t h e t h r e e m a i n c h a m b e r s . W h e n i n t h e r e t r a c t e d p o s i t i o n , w i t h t h e m a s s s p e c t r o m e t e r c h a m b e r s O p e n t o a i r , t h e m o n o c h r o - m a t o r c a n b e k e p t e v a c u a t e d , a n d w i t h t h e g a t e v a l v e s c l o s e d , t h e s a m p l e a n d q u a d r u p o l e d i f f u s i o n p u m p s c a n r e m a i n o n . T h e m o b i l i t y o f t h e c h a m r b e r s i s e x t r e m e l y u s e f u l w h e n m a k i n g r e p a i r s o r m o d i f i c a t i o n s t o c o m e p o n e n t s i n t h e v a c u u m c h a m b e r s , w h i c h a r e f a i r l y i n a c c e s s i b l e i n t h e n o r m a l p o s i t i o n . T h e a b i l i t y t o k e e p t h e m o n o c h r o m a t o r u n d e r v a c u u m a n d t h e o t h e r p u m p s h o t g r e a t l y d e c r e a s e s t h e a m o u n t o f t i m e n e c e s s a r y - u r d a . ; d u r q n e - a c S t u Q s d s t ; n r r a e o r b p t m p a u n h s o c - i S - S e T l C ; I o Q p e ; u t \ e r a c d l P r a p \ S u u o q t s - r C o n Q p o p i u ; — s y S - l I P p p S 5 ; u / 0 s p ; / P u r o m r G p e t w o r m o e p t g s n p o i m o p a P b p l S - e - O t S B s P - / M C S ; S . r d o e ; t t r a / c e m a b o r m r t a h S S e h c R c o \ n , o e t m l n - p e O m m M a u s r - ; t C p s S m n a I l ; - t f P r o L o p w p ; e u s i n s V e l e p — l o o E T p L . 0 2 - I I e r u g i F 0 S 0 P 8 3 / r \ \ O M / . _ I _ \ e , . ' . V \ ? ~ — - S \ \ ’ — r — . . . / _ o P \ _ \ s n L p 7 r 5 J L \ F i g u r e I I - 2 1 . T o p V i e w o f I n s t r u m e n t , N o r m a l P o s i t i o n . A l l l a b e l s a r e d e f i n e d i n t h e c a p t i o n f o r F i g u r e 1 1 - 2 0 0 8 5 t o p u m p t h e s y s t e m d o w n t o a w o r k i n g p r e s s u r e a f t e r i t h a s b e e n ' u p t o a i r " , a n d a l s o i n c r e a s e s t h e l i f e o f t h e g r a t i n g . T h e v a c u u m p l u m b i n g i s s h o w n s c h e m a t i c a l l y i n F i g u r e s I I - 2 2 t h r o u g h I I - 2 5 . A l l v a l v e s a r e e l e c t r o p n e u m a t i c a l l y a c t u a t e d ( e x c e p t t h e r o u g h i n g a n d f o r e l i n e v a l v e s o f t h e m o n o c h r o m a t o r a n d q u a d r u p o l e s y s t e m s ) a n d c a n b e c l o s e d a u t o m a t i c a l l y b y t h e i n t e r l o c k s y s t e m w h e n n e c e s s a r y ( s e e C h a p t e r I I I ) . N o t e t h a t w a t e r , c o m p r e s s e d a i r a n d r e f r i g e r a n t l i n e s h a v e b e e n o m i t t e d f r o m t h e s e f i g u r e s f o r c l a r i t y . G N I E B W U E T I V n I R E W O L B S T O O R _ x a o w r c u 1 O _ S W O L L E D E T A G C E I V T L A A M V U E N P E M S L R W A O I E L M T N E A R H E F C A L E D G E L P J O C O i M R E H T G N I T T I F . m e t T s C E N N O y S g C n S I O K C I U Q : a i p m u P l a i t n e r e f f i D t s r i F . F I G 2 D N I T P S R M I U F P 2 - I I e r u g i F A I R I N L E T A ‘ A “ ‘ v ' v v ' A A M ‘ A ' v v v v v m v v v A ‘ A A A . I I C O N D E N S A T E i , T R A P . M E C H A N I C A L P U M P O R A I N C C X K 8 6 E K T R I I A O A ‘ T C U O S P : N A E R 1 D T : I N 1 O C R I A : G E fl N V I L K M \ C M E S D I O I E L I u B X E L F f B E G U A G e n u o c o m e m K C O C N I A R D . m e t s y S g n i p m u P l a i t n e r e f “ j ‘ ‘ c u q m — e w u n . u m e o \ . n I . G N I R m ! M R E T P G O M D 1 f i D d n o c e S o s . 1 < c L n e A I w s T N o E R E F F I D 3 2 - I I e r u g i F A \ \ W \ I N L E T _ M E C H A N I C A L P U M P . 7 8 7 E K K T C R A I I I I I I O S W T C U D P N A E " D I I I I I I N O C O C N I A “ 0 1 L T ! E l L l A N I m G E N V L “ A C V “ E S O H I . ' . v ’ E L I I . B I X E L F R E \ E B S B O U H R ! W L A I ? X n A I O C T E L N I I R - I ' i ] . m e t O E s A E M L R P G E U U H O A T C G r 1 1 r l n J E N E y S g n i p m G V U u N I E L R A O V P H r F G U ' O R o t a m A o E V L A V r h c o n o M . 4 2 - I I T E L N I R I A R O T A M O R H C O N O M F i g u r e < - — — 8 8 D I F F U S I O N P U M P I A I R I N l E M E C H A N I C A L P U M P [ - h . . _ u - I . ‘ I I O V V I ? ] 3 C I ' ‘ U . D _ I C O C N I A R D l m l A m ; n u D I A C I N A H G N E I V K L A C V A B ‘ : C E M T E L N I l l A T E L N I . A - m c E L O P U N A I G E . . . . . . . . J . m m } E ! “ C E L P M A S M E T S S Y S K ' I E V I C A A A V B H M | I C O N D E N S A I E T R A P 8 9 R U B B E R “ W e “ : F L E X I B L E I O S E . I E T A ” g a l a F i g u r e I I — 2 5 . S a m p l e a n d Q u a d r u p o l e P u m p i n g S y s t e m s . C H A P T E R I I I T H E I N T E R L O C K S Y S T E M A . I n t r o d u c t i o n T h e v a c u u m s y s t e m o f t h e p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r , d e s c r i b e d i n S e c t i o n H o f C h a p t e r I I , i s q u i t e c o m p l e x . E v e n t h o u g h e a c h c o m p o n e n t i n t h e s y s t e m m a y b e q u i t e d e p e n d a b l e , t h e f a c t t h a t t h e r e a r e s o m a n y c o m p o n e n t s i n v o l v e d g r e a t l y i n c r e a s e s t h e p o s s i b i l i t y t h a t s o m e t h i n g w i l l f a i l i n a n y g i v e n t i m e p e r i o d . E v e n i f t h e i n d i - v i d u a l v a c u u m c o m p o n e n t s w e r e c o m p l e t e l y r e l i a b l e , t h e n e c e s s a r y e l e c - t r i c a l a n d w a t e r u t i l i t i e s a r e n o t , s o t h a t o c c a s i o n a l f a i l u r e s o f t h e v a c u u m s y s t e m a r e v i r t u a l l y i n e v i t a b l e . I f p r o p e r a c t i o n i s n o t t a k e n i m m e d i a t e l y w h e n s u c h f a i l u r e s o c c u r , t h e e x p e n s i v e c o m p o n e n t s i n s i d e t h e v a c u u m c h a m b e r s ( t h e g r a t i n g , e l e c t r o n m u l t i p l i e r s a n d m a s s f i l t e r ) m a y b e i r r e p a r a b l y d a m a g e d . A l l o f t h e s e c o m p o n e n t s a r e e x t r e m e l y s e n s i t i v e t o t h e p r e s e n c e o f e v e n v e r y t h i n c o n t a m i n a t i n g f i l m s o f p u m p o i l . A v a c u u m a c c i d e n t m a y r e s u l t i n u n a c c e p t a b l e a m o u n t s o f o i l b e i n g i n j e c t e d i n t o t h e c h a m b e r s . T h i s o i l w i l l r e d u c e t h e r e f l e c t i v i t y o f t h e g r a t i n g , a n d e v e n w o r s e , m a y b e p o l y m e r i z e d b y t h e h i g h i n t e n s i t y V U V r a d i a t i o n s t r i k i n g t h e g r a t i n g , r e s u l t i n g i n a f i l m w h i c h c a n n o t b e c l e a n e d , t h u s d e s t r o y i n g t h e u s e f u l n e s s o f t h e g r a t i n g . P u m p o i l a l s o d e g r a d e s t h e p e r f o r m a n c e o f t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r s i r r e v e r s i b l y . I f t h e p r e s s u r e i n t h e c h a m b e r r i s e s s u f f i c i e n t l y w h i l e t h e p o w e r t o t h e m u l t i p l i e r s a n d q u a d r u p o l e r e m a i n s o n , h i g h v o l t a g e a r c i n g m a y 9 0 9 1 o c c u r w h i c h c a n r u i n b o t h t y p e s o f c o m p o n e n t s . A l t h o u g h t h e r i s k o f d a m a g e i s m o s t s e v e r e d u r i n g a n e x p e r i - m e n t w h e n b o t h t h e l a m p a n d h i g h v o l t a g e d e v i c e s a r e o n , d a m a g e c a n a l s o r e s u l t a t o t h e r t i m e s . U n a t t e n d e d o p e r a t i o n o f t h e i n s t r u m e n t t h u s p o s e s c o n s i d e r a b l e r i s k , s i n c e a n a c c i d e n t m a y r e q u i r e t h e i n v e s t m e n t o f s i g n i f i c a n t a m o u n t s o f t i m e a n d m o n e y t o r e t u r n t h e i n s t r u m e n t t o w o r k i n g o r d e r . T h e r i s k c a n b e a v o i d e d b y l e a v i n g t h e g a t e v a l v e s c l o s e d a n d p u m p s o f f , w h i c h i s o f c o u r s e i m p o s s i b l e d u r i n g a n e x p e r i m e n t , a n d w h i c h i n c r e a s e s t h e a m o u n t o f t i m e n e c e s s a r y t o s t a r t a n e x p e r i m e n t s i n c e t h e c h a m b e r s m u s t b e f i r s t p u m p e d d o w n . T h e o n l y r e a s o n a b l e a l t e r n a t i v e t o t a k i n g s u c h r i s k s i s t o u s e s o m e s o r t o f a u t o m a t e d s a f e - g u a r d s y s t e m . T h i s c h a p t e r d e s c r i b e s t h e i n t e r l o c k s y s t e m w h i c h i s u s e d w i t h t h e M S U p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r . I t i s d e s i g n e d a s a " s t a n d a l o n e " s y s t e m w h i c h i s n o t c o m p u t e r o p e r a t e d ; i t c a n t h u s b e u s e d t o p r o t e c t t h e i n s t r u m e n t b e t w e e n e x p e r i m e n t s a s w e l l a s d u r i n g t h e m , a l l o w i n g t h e i n s t r u m e n t t o r e m a i n s a f e l y u n d e r f u l l v a c u u m c o n d i t i o n s a t a l l t i m e s . M o s t o f t h e d e v i c e s c o n t r o l l e d b y t h e i n t e r l o c k s y s t e m r e q u i r e e i t h e r 1 1 5 V A C o r 2 3 0 V A C p o w e r . A t t h e t i m e t h e s y s t e m w a s d e s i g n e d a n d b u i l t ( 1 9 7 3 ) , s o l i d s t a t e r e l a y s w i t h l o g i c l e v e l c o n t r o l i n p u t s w e r e s t i l l m u c h m o r e e x p e n s i v e t h a n s i m p l e e l e c t r o m e c h a n i c a l r e l a y s . A l t h o u g h a m u c h m o r e f l e x i b l e a n d s o p h i s t i c a t e d i n t e r l o c k s y s t e m c o u l d b e d e s i g n e d u s i n g s t a n d a r d T T L c i r c u i t r y , t h e s y s t e m d e s c r i b e d h e r e u s e s R R L ( r e l a y - r e l a y l o g i c ! ) e x c l u s i v e l y , p r o v i d i n g c o n s i d e r a b l e c o s t s a v i n g s . I f t h e i n t e r l o c k s y s t e m w e r e b e i n g d e s i g n e d t o d a y , t h e r e c e n t 9 2 d e c r e a s e i n p r i c e o f d e p e n d a b l e s o l i d s t a t e r e l a y s w o u l d p r o b a b l y m a k e a n a l l - s o l i d s t a t e d e s i g n c o m p e t i t i v e i n p r i c e . T h e p a r t s c o s t f o r t h e e n t i r e i n t e r l o c k s y s t e m w a s l e s s t h a n $ 1 4 0 0 , o n l y a l i t t l e m o r e t h a n t h e c o s t o f a n e w g r a t i n g . T h i s i n v e s t m e n t h a s b e e n r e p a i d m a n y t i m e s o v e r d u r i n g t h e p a s t f o u r y e a r s , a s n o n e o f t h e v a c u u m f a i l u r e s w h i c h h a v e o c c u r r e d h a v e c a u s e d a n y d a m a g e a t a l l t o t h e p r o t e c t e d d e v i c e s . T h e i n t e r l o c k s y s t e m i s n o t s o p h i s t i c a t e d e n o u g h t o t o t a l l y a u t o m a t e t h e p u m p d o w n o f t h e i n s t r u m e n t . H o w e v e r , i t d o e s m a n d a t e t h e c o r r e c t s e q u e n c e o f o p e r a t i o n s d u r i n g s t a r t u p , w h i c h g r e a t l y r e d u c e s O p e r a t o r e r r o r s , a l t h o u g h i t c a n n o t e l i m i n a t e t h e m . W h e n u s e d t o p r o t e c t t h e u n a t t e n d e d i n s t r u m e n t , t h e a c t i o n t h a t i t t a k e s o n d e t e c t i n g a n e r r o r c o n d i t i o n i s v e r y s i m p l e : a n y d e v i c e w h i c h , i f l e f t o n , c o u l d c o n c e i v a b l y b e h a r m e d o r c a u s e h a r m t o a n o t h e r d e v i c e , i s d e a c t i v a t e d . T h e v a c u u m s y s t e m t h e n r e m a i n s s h u t d o w n u n t i l a n O p e r a t o r d e c i d e s t h a t i t i s s a f e t o s t a r t a g a i n . S e c t i o n B o f t h i s c h a p t e r i s a d i s c u s s i o n o f t h e c a p a b i l i t i e s o f t h e i n t e r l o c k s y s t e m , w h i c h i s b u i l t i n s e v e r a l s e p a r a t e , t h o u g h i n t e r c o n n e c t e d m o d u l e s - - o n e m a s t e r c o n t r o l m o d u l e ( M C M ) a n d s e v e r a l b a s i c a l l y i d e n t i c a l v a c u u m s y s t e m c o n t r o l m o d u l e s ( V C M ) , o n e f o r e a c h p u m p i n g s y s t e m d e s c r i b e d i n S e c t i o n H o f C h a p t e r I I . T h e c i r c u i t r y o f t h e M C M i s d e s c r i b e d i n S e c t i o n C , a n d t h a t O f t h e V C M s i n S e c t i o n D . B U T A T B V C A O C N U T U R M O L S Y M I 3 u 3 o I V S A Y C S U E U T 1 T D E U M L E S 3 8 S o 0 ‘ O M M S U T A T S V C A O C N U T U R M O L S Y M 2 f o 3 o I . V S A Y C S U E U T 2 T D E U M L E S . I 5 o U - : O M M S U T A T S M O L S Y M T O E U M L S 3 I S a 0 ‘ O M M 3 3 U T U E V C A O C N U T U F R . ' 2 h o I V S A Y C S 9 3 B . C a p a b i l i t i e s a n d G e n e r a l D e s c r i p t i o n F i g u r e I I I - l s h o w s t h e g e n e r a l o r g a n i z a t i o n o f t h e i n t e r l o c k s y s t e m . E a c h V C M i s r e s p o n s i b l e f o r m o n i t o r i n g a n d c o n t r o l l i n g t h e [ G E N E R A L U T I L I T I E S M A S T E R C O N T R O L M O D U L E C O N T R O L M O N I T O R F i g u r e I I I - 1 . I n t e r l o c k S y s t e m O r g a n i z a t i o n . A l t h o u g h f i v e V C M s a r e c u r r e n t l y i n u s e , o n l y t h r e e a r e s h o w n . o p e r a t i o n o f t h e p u m p s a n d v a l v e s o f a s i n g l e v a c u u m s y s t e m . T h o s e d e v i c e s w h i c h a r e n o t s t r i c t l y a p a r t o f a n y o f t h e i n d i v i d u a l v a c u u m s y s t e m s ( t e r m e d " g e n e r a l u t i l i t i e s " ) a r e m o n i t o r e d o r c o n t r o l l e d b y t h e M C M . I f a V C M d e t e c t s a n e r r o r c o n d i t i o n , i t n o t o n l y s h u t s d o w n t h a t v a c u u m s y s t e m , b u t a l s o s e n d s a s t a t u s s i g n a l t o t h e M C M w h i c h c a n t h e n t a k e a p p r O p r i a t e a c t i o n w i t h t h e g e n e r a l u t i l i t i e s . 9 4 1 . M a s t e r C o n t r o l M o d u l e T h e p r e s s u r e i n t h e v a c u u m c h a m b e r s c a n n o t b e m e a s u r e d d u r i n g a n e x p e r i m e n t , d u e t o t h e h i g h b a c k g r o u n d s i g n a l s t h a t a r i s e w h e n t h e i o n g a u g e s a r e o n . W h e n e v e r a n e r r o r s i g n a l i s r e c e i v e d f r o m a V C M , h o w e v e r , t h e M C M a s s u m e s t h a t t h e p r e s s u r e i n t h e v a c u u m c h a m b e r m a y b e t o o h i g h f o r t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r s o r q u a d r u p o l e t o b e r u n s a f e l y , a n d t h e r e f o r e t u r n s t h e m o f f . W h e n t h e s e d e v i c e s a r e o f f , t h e e x p e r i - m e n t c a n n o t b e c o n t i n u e d a n d s o t h e r e i s n o p o i n t i n a l l o w i n g t h e l a m p t o c o n t i n u e o p e r a t i n g , o r t o a l l o w f u r t h e r s a m p l e g a s i n t o t h e c h a m b e r s . I n f a c t , i f t h e g a t e v a l v e s h a v e b e e n c l o s e d b y t h e V C M s , t h e r e m a y b e s o m e d a n g e r i n a l l o w i n g s a m p l e t o f l o w i n t o t h e c h a m b e r c o n t i n u o u s l y . A c c o r d i n g l y , t h e l a m p p o w e r s u p p l y i s t u r n e d o f f a n d l a m p a n d s a m p l e g a s s o l e n o i d v a l v e s a r e c l o s e d . T h e r e a r e f r e q u e n t l y o c c a s i o n s w h e n i t i s s a f e a n d d e s i r a b l e t o o p e r a t e s o m e o f t h e g e n e r a l u t i l i t i e s w i t h o u t h a v i n g a l l v a c u u m s y s t e m s f u l l y o p e r a t i o n a l , e s p e c i a l l y d u r i n g s t a r t - u p o r t e s t i n g . T o a l l o w f o r s u c h p o s s i b i l i t i e s , t h e M C M i s p r o v i d e d w i t h a s e p a r a t e o v e r r i d e s w i t c h f o r e a c h V C M . W h e n t h e s w i t c h i s i n t h e o v e r r i d e p o s i t i o n , a n e r r o r s i g n a l f r o m t h e c o r r e s p o n d i n g V C M i s i g n o r e d b y t h e M C M , t h u s a l l o w i n g f o r s o m e o p e r a t o r d i s c r e t i o n i n t h e a m o u n t o f a u t o m a t e d c o n t r o l . A s i m p l e f l o w s w i t c h i n e a c h w a t e r r e t u r n l i n e f r o m t h e l a m p ( F i g u r e I I - 8 ) i s u s e d t o m o n i t o r t h e f l o w o f c o o l i n g w a t e r t o t h e l a m p . I f a d e q u a t e f l o w d o e s n o t e x i s t , t h e l a m p m a y b e i n d a n g e r o f o v e r h e a t i n g , w h i c h m a y l e a d t o b r e a k a g e o f t h e d i s c h a r g e t u b e . w a t e r d r i v e n i n t o t h e m o n o c h r o m a t o r b y a t m o s p h e r i c p r e s s u r e c o u l d e a s i l y d a m a g e t h e g r a t i n g , a n d w o u l d c e r t a i n l y r e q u i r e m u c h e f f o r t t o c l e a n 9 5 u p . T h u s , w h e n i n a d e q u a t e f l o w i s d e t e c t e d b y t h e M C M , t h e l a m p p o w e r s u p p l y i s i m m e d i a t e l y t u r n e d o f f . S i n c e t h e l o w f l o w m a y i n f a c t b e c a u s e d b y a b r o k e n d i s c h a r g e t u b e o r w a t e r l i n e , t h e s o l e n o i d v a l v e i n t h e w a t e r l i n e i s a l s o c l o s e d t o m i n i m i z e f l o o d i n g o f t h e m o n o c h r o m a t o r o r l a b o r a t o r y . A g a i n , t h e r e i s n o p o i n t i n c o n t i n u i n g t h e e x p e r i m e n t w i t h n o l i g h t , a n d t h e o t h e r g e n e r a l u t i l i t i e s a r e d e a c t i v a t e d . T h e l a m p p o w e r s u p p l y i s a l s o t u r n e d o f f b y t h e M C M i f t h e l a m p p r e s s u r e s w i t c h ( F i g u r e I I - 8 ) i n d i c a t e s t h a t t h e l a m p g a s r e s e r v o i r h a s f a l l e n b e l o w a s e t p r e s s u r e , s i n c e t h e g r a t i n g c a n b e p e r m a n e n t l y d a m a g e d i f t h e p o w e r s u p p l y i s a l l o w e d t o r e m a i n o n a f t e r t h e l a m p g a s h a s r u n o u t . 2 T h e M C M c a n a l s o m o n i t o r a b l a d e - t y p e a i r f l o w s w i t c h i n t h e d u c t - w o r k l e a d i n g t o t h e m e c h a n i c a l p u m p m i n i h o o d s ( s e e S e c t i o n H , C h a p t e r I I ) . I f t h e a i r f l o w f a l l s b e l o w a p r e s e t l i m i t f o r l o n g e r t h a n a f e w s e c o n d s , a n d o n e o r m o r e o f t h e m e c h a n i c a l p u m p s i s o n , a n a u d i b l e a l a r m i s s o u n d e d t o w a r n t h e o p e r a t o r t h a t t h e p u m p e x h a u s t f u m e s m a y b e c i r c u l a t i n g b a c k i n t o t h e l a b o r a t o r y . S o f a r , t h i s f e a t u r e h a s r e - m a i n e d l a r g e l y u n u s e d , s i n c e n o n o x i o u s o r t o x i c s a m p l e s h a v e y e t b e e n s t u d i e d . A s u m m a r y o f t h e c o n t r o l a n d m o n i t o r i n g f u n c t i o n s o f t h e M C M i s p r e s e n t e d i n T a b l e I I I - 1 . 2 A n e x a m p l e o f s u c h a n a c c i d e n t o c c u r r e d d u r i n g t h e t e r m t h a t I s p e n t i n t h e l a b o r a t o r y o f W . A . C h u p k a a n d J . B e r k o w i t z a t A r g o n n e N a - t i o n a l L a b o r a t o r y . T h e h e l i u m s u p p l y f o r t h e o n e - m e t e r P I M S i n s t r u m e n t [ 4 3 , 9 2 , 9 3 ] , w h i c h u s e s a t h y r a t r o n t y p e l a m p p o w e r s u p p l y [ 6 0 ] , r a n o u t , b u t t h e d i s c h a r g e w a s o b s e r v e d t o c o n t i n u e f o r s e v e r a l m i n u t e s , w i t h c h a n g e d c o l o r . T h e m e c h a n i s m o f t h e a l t e r e d d i s c h a r g e i s n o t u n d e r s t o o d , t h o u g h i t w a s f o u n d t o b e r e p r o d u c i b l e . H o w e v e r , t h e g r a t i n g w a s r u i n e d b e y o n d t h e c a p a b i l i t y o f a c l e a n i n g a n d r e c o a t i n g r e p a i r , p r e s u m a b l y b e c a u s e o f s u r f a c e d a m a g e f r o m s p u t t e r e d l a m p m a t e r i a l . I t i s n o t k n o w n w h e t h e r l a m p s p o w e r e d b y d i f f e r e n t t y p e s o f h i g h p o w e r s u p p l i e s , o r e v e n i f d i f f e r e n t l a m p s w o u l d b e h a v e i n a s i m i l a r f a s h i o n . W e h a v e b e e n u n - e n t h u s i a s t i c a b o u t s t u d y i n g t h e m a t t e r f u r t h e r s i n c e t h e e x p e r i m e n t s , i f s u c c e s s f u l , w o u l d b e e x t r e m e l y e x p e n s i v e . 9 6 T a b l e 1 1 1 - 1 . S u m m a r i z e d M C M M o n i t o r a n d C o n t r o l F u n c t i o n s . C o n d i t i o n s M o n i t o r e d V C M s t a t u s s i g n a l s L a m p c o o l i n g w a t e r f l o w L a m p g a s p r e s s u r e M i n i h a d a i r f l o w D e v i c e s C o n t r o l l e d L a m p p o w e r s u p p l y L a m p g a s v a l v e L a m p w a t e r v a l v e s E l e c t r o n m u l t i p l i e r p o w e r s u p p l i e s Q u a d r u p o l e p o w e r s u p p l y S a m p l e g a s v a l v e s 9 7 2 . V a c u u m 4 § y s t e m C o n t r o l M o d u l e s E a c h o f t h e p u m p i n g s y s t e m s i n t h e o v e r a l l v a c u u m s y s t e m i n c l u d e a n e l e c t r o p n e u m a t i c a l l y o p e r a t e d g a t e v a l v e , b u t t h e o t h e r m a i n v a c u u m v a l v e s i n t h e s y s t e m ( b a c k i n g , r o u g h i n g a n d f o r e l i n e ) m a y b e e i t h e r m a n u a l o r a u t o m a t e d , a n d i n f a c t m a y n o t b e p r e s e n t a t a l l ( s e e F i g u r e s I I — 2 2 t h r o u g h I I - 2 5 ) . S o m e o f t h e v a c u u m p u m p s r e q u i r e 1 1 5 V A C p o w e r , o t h e r s r e q u i r e 2 3 0 V A C . T h e i n d i v i d u a l V C M s a r e n o n e t h e l e s s i d e n t i c a l i n b a s i c d e s i g n , b e i n g a d a p t e d t o t h e s p e c i f i c r e q u i r e m e n t s o f t h e p u m p i n g s y s t e m w i t h w h i c h t h e y a r e u s e d b y m e a n s o f j u m p e r w i r e s o n t h e i r b a c k p a n e l s . T h e d i s c u s s i o n h e r e a n d i n S e c t i o n D w i l l a s s u m e t h a t a l l f o u r m a i n v a l v e s a r e p r e s e n t ( e . g . , t h e m o n o c h r o m a t o r p u m p i n g s y s t e m , F i g u r e I I - 2 4 ) a n d a r e c o n t r o l l e d v i a t h e V C M . W i t h c e r t a i n e x - c e p t i o n s m e n t i o n e d l a t e r , t h o s e u n i t s w h i c h u s e f e w e r a u t o m a t i c v a l v e s f o l l o w t h e s a m e g e n e r a l g u i d e l i n e s , s o t h a t t h e d i s c u s s i o n w i l l b e a p p l i c a b l e t o a l l u n i t s . T h e m a i n p u r p o s e o f e a c h V C M i s t o m a i n t a i n a c l e a n v a c u u m e n - v i r o n m e n t w i t h i n t h e c h a m b e r , a n d t o p r o t e c t t h e c h a m b e r f r o m t h e p u m p - i n g s y s t e m i f t h e l a t t e r i s n o t o p e r a t i n g c o r r e c t l y . I t d o e s s o b y r e f u s i n g t o a l l o w t h e g a t e o r r o u g h i n g v a l v e s o f t h e s y s t e m t o b e o p e n e d i f a n y t h i n g i s a m i s s . A s e c o n d a r y p u r p o s e i s t o p r o t e c t t h e p u m p s t h e m r s e l v e s f r o m d a m a g e d u e t o i m p r o p e r o p e r a t i o n , w h i c h i s a c c o m p l i s h e d b y s i m p l y t u r n i n g t h e m o f f . I n o r d e r t o a c c o m p l i s h t h e s e g o a l s , t h e V C M m u s t b e a b l e t o m o n i t o r t h e p o w e r t o t h e m e c h a n i c a l a n d d i f f u s i o n p u m p s t o m a k e s u r e t h e y a r e o n , a n d m u s t b e a b l e t o c o n t r o l t h e p o w e r t o t h e d i f f u s i o n p u m p s o t h a t i t c a n b e t u r n e d o f f i f a n y t h i n g g o e s w r o n g . I t m u s t 9 8 o f c o u r s e h a v e c o n t r o l o f a t l e a s t t h e g a t e v a l v e , a n d p r e f e r a b l y a l l o f t h e v a l v e s , t o e n s u r e t h a t t h e y a r e o p e n e d o n l y a t a p p r o p r i a t e t i m e s i n t h e s t a r t - u p s e q u e n c e ( a n d t o e n s u r e t h a t t h e y c a n n o t b e c l o s e d a t i m p r o p e r t i m e s ! ) . T h e d e t a i l s o f t h e s e q u e n c i n g t h a t i s a l l o w e d b y t h e i n t e r l o c k s y s t e m a r e d i s c u s s e d i n P a r t 3 . I t i s e x t r e m e l y i m p o r t a n t t o m o n i t o r t h e f o r e l i n e p r e s s u r e , s i n c e i f i t i s t o o h i g h , t h e d i f f u s i o n p u m p w i l l e x h i b i t a n e x c e s s i v e l y h i g h r a t e o f b a c k s t r e a m i n g i n t o t h e c h a m b e r , e v e n t h o u g h a l l o t h e r c o n d i t i o n s f o r p r o p e r o p e r a t i o n a r e m e t . V a r i a t i o n s i n f o r e l i n e p r e s s u r e o n c e t h e e x p e r i m e n t i s s t a r t e d a r e u s u a l l y s m a l l , u n l e s s s o m e e l e m e n t i n t h e v a c u u m s y s t e m f a i l s . E x a m p l e s o f t h i n g s w h i c h c o u l d c a u s e s i g n i f i c a n t i n c r e a s e s i n f o r e l i n e p r e s s u r e i n c l u d e s u d d e n a n d l a r g e l e a k s i n t h e c h a m b e r s , a c c i d e n t a l c l o s i n g o f t h e b a c k i n g v a l v e , o r f a i l u r e o f t h e m e c h a n i c a l p u m p . A s u d d e n l e a k m i g h t b e c a u s e d b y t h e b r e a k a g e o f e i t h e r t h e l a m p d i s c h a r g e t u b e o r s o m e g l a s s p a r t i n t h e s a m p l e i n l e t s y s t e m . T h e V C M w i l l p r e v e n t t h e b a c k i n g v a l v e f r o m b e i n g c l o s e d v i a t h e c o n t r o l p a n e l w h e n t h e g a t e v a l v e i s o p e n , b u t i f t h e v a l v e i s u n - p l u g g e d o r i f a i r p r e s s u r e i s l o s t i t w i l l c l o s e n o n e t h e l e s s . T h e m e - c h a n i c a l p u m p m a y f a i l f o r a v a r i e t y o f r e a s o n s , a c o m m o n s o u r c e b e i n g t h e b r e a k a g e o f t h e V - b e l t s c o n n e c t i n g t h e p u m p a n d m o t o r . W h i l e s u c h o c c u r r e n c e s a s t h e s e a r e h o p e f u l l y r a r e , a l l h a v e b e e n k n o w n t o h a p p e n , a n d t h e a m o u n t o f d a m a g e t h a t c a n b e d o n e i s s u b s t a n t i a l e n o u g h t o m a k e p r e c a u t i o n s w o r t h w h i l e . T h e p n e u m a t i c g a t e v a l v e s n e e d c o m p r e s s e d a i r b o t h t o o p e n a n d t o c l o s e . I f a i r p r e s s u r e i s l o s t w h i l e t h e v a l v e s a r e o p e n , t h e y w i l l b e " s t r a n d e d " a n d t h e V C M w i l l b e u n a b l e t o c l o s e t h e m i f t h e 9 9 n e e d a r i s e s . S i n c e t h e s m a l l e r b a c k i n g v a l v e s o n l y n e e d a i r p r e s s u r e t o o p e n , a n d a r e c l o s e d b y a s p r i n g r e t u r n , t h e y w i l l c l o s e a u t o m a t i c a l l y i f a i r p r e s s u r e f a i l s , t h u s c r e a t i n g o n e o f t h e s i t u a t i o n s , d e s c r i b e d a b o v e , w h i c h l e a d s t o a n i n c r e a s e i n f o r e l i n e p r e s s u r e . T h e r e f o r e , t h e c o m p r e s s e d a i r p r e s s u r e i s a l s o m o n i t o r e d s o t h a t t h e g a t e v a l v e s c a n b e c l o s e d a f t e r t h e p r e s s u r e d r o p s b e l o w a c e r t a i n l i m i t , b u t w h i l e t h e r e i s s t i l l s u f f i c i e n t p r e s s u r e t o d o s o . S i n c e c o o l i n g w a t e r i s a l s o n e c e s s a r y f o r c o r r e c t o p e r a t i o n o f t h e d i f f u s i o n p u m p s , t h e f l o w o f t h e w a t e r i s a l s o m o n i t o r e d . I f i t f a i l s , t h e p u m p i n g s y s t e m i s s h u t d o w n a n d a w a t e r s o l e n o i d v a l v e i s a l s o c l o s e d t o p r e v e n t p o s s i b l e f l o o d i n g i n c a s e t h e f a i l u r e w a s d u e t o a r u p t u r e d w a t e r l i n e . I n o r d e r t o o b t a i n t h e d e s i r e d c l e a n l i n e s s i n t h e v a c u u m c h a m b e r s , t h e d i f f u s i o n p u m p s m u s t b e b a f f l e d w i t h a c o o l e d b a f f l e . T h e V C M s m o n i t o r t h e c o m p r e s s o r s f o r t h e r e f r i g e r a n t u s e d t o c o o l t h e b a f f l e s t o m a k e s u r e t h e y a r e o n b e f o r e t h e g a t e v a l v e i s o p e n e d . I f t h e c o m p r e s - s o r s a r e t u r n e d o f f , t h e g a t e v a l v e s w i l l c l o s e t o p r e v e n t a n y m a t e r i a l c o n d e n s e d o n t h e b a f f l e s f r o m b e i n g e v a p o r a t e d i n t o t h e c h a m b e r s . F i n a l l y , s o m e d i f f u s i o n p u m p s h a v e p r o v i s i o n f o r a t h e r m a l s w i t c h u s e d t o i n d i c a t e t h a t t h e o u t e r w a l l t e m p e r a t u r e o f t h e p u m p i s t o o h i g h . T h i s m a y b e d u e t o a l o s s o f c o o l i n g w a t e r , b u t a l s o t o a l o w f l u i d l e v e l i n t h e p u m p . T h e V C M s m a k e p r o v i s i o n s f o r m o n i t o r i n g s u c h s e n s o r s . T h e f u n c t i o n s o f t h e V C M s a r e s u m m a r i z e d i n T a b l e I I I - 2 . 3 . S e q u e n c i n g T h e d i s c u s s i o n h e r e r e f e r s t o a c o m p l e t e l y a u t o m a t e d s y s t e m . T h e r e q u i r e m e n t s f o r a p a r t i a l l y a u t o m a t e d s y s t e m a r e t h e s a m e e x c e p t 1 0 0 T a b l e I I I - 2 . S u m m a r i z e d V C M M o n i t o r a n d C o n t r o l F u n c t i o n s . C o n d i t i o n s M o n i t o r e d M e c h a n i c a l p u m p p o w e r D i f f u s i o n p u m p p o w e r P o s i t i o n o f a u t o m a t e d v a l v e s F o r e l i n e p r e s s u r e D i f f u s i o n p u m p c o o l i n g w a t e r f l o w D i f f u s i o n p u m p w a l l t e m p e r a t u r e B a f f l e r e f r i g e r a n t c o m p r e s s o r s t a t u s D e v i c e s C o n t r o l l e d P o w e r t o p u m p s P o w e r t o v a l v e s C o o l a n t w a t e r s o l e n o i d v a l v e s S t a t u s s i g n a l t o M C M 1 0 1 t h a t t h e o p e r a t o r m u s t a s s u m e t h e r e a p o n s i b i l i t y f o r f o l l o w i n g t h e r e - q u i r e d p r o c e d u r e s f o r t h e m a n u a l d e v i c e s . 1 . M e c h a n i c a l b a c k i n g p u m p : T o e n s u r e t h e s a f e t y o f p e r s o n s w o r k i n g i n t h e p u m p r o o m f a r a w a y f r o m t h e i n t e r l o c k s y s t e m c o n t r o l p a n e l , a s a f e t y s w i t c h i s l o c a t e d w i t h i n e a s y r e a c h o f e a c h m e c h a n i c a l p u m p . T h i s s w i t c h w i l l o v e r r i d e a l l o t h e r s w i t c h e s a n d t u r n o f f t h e p u m p w h e n i t i s t h r o w n . A s s u m i n g t h a t t h e s a f e t y s w i t c h h a s n o t b e e n t h r o w n , t h e m e c h a n i c a l p u m p c a n b e s t a r t e d f r o m t h e c o n t r o l p a n e l a t a n y t i m e . H o w e v e r , i t c a n n o t b e t u r n e d o f f w h i l e t h e d i f f u s i o n p u m p i s o n , e x c e p t w i t h t h e s a f e t y s w i t c h o r i n c a s e o f p o w e r f a i l u r e . I f p o w e r f a i l s , t h e m e c h a n i c a l p u m p w i l l s h u t o f f a n d s t a y o f f u n t i l m a n u a l l y r e s t a r t e d . i i . B a c k i n g V a l v e : T h e b a c k i n g v a l v e c a n b e o p e n e d o n l y i f t h e m e c h a n i c a l p u m p i s o n , a n d w i l l a u t o m a t i c a l l y c l o s e i f t h e m e c h a n i c a l p u m p g o e s o f f . I t c a n n o t b e c l o s e d f r o m t h e c o n t r o l p a n e l w h i l e t h e g a t e v a l v e i s o p e n , b u t c a n b e a t a n y o t h e r t i m e , a n d w i l l c l o s e a u t o m a t i c a l l y i f p o w e r f a i l s . i i i . D i f f u s i o n P u m p : T h e d i f f u s i o n p u m p c a n b e t u r n e d o n a n d w i l l r e m a i n o n o n l y i f i t s w a l l t e m p e a t u r e a n d f o r e l i n e p r e s s u r e a r e b e l o w s a f e v a l u e s , t h e b a f f l e c o o l i n g i s o n , a n d t h e b a c k i n g p u m p i s o n . I t c a n b e t u r n e d o f f a t a n y t i m e t h e g a t e v a l v e i s c l o s e d , a n d i s t u r n e d o f f a u t o m a t i c a l l y i f p o w e r f a i l s . i v . G a t e V a l v e T h e g a t e v a l v e c a n b e o p e n e d o n l y i f t h e d i f f u s i o n p u m p i s o n , 1 0 2 t h e r o u g h i n g v a l v e i s c l o s e d a n d t h e b a c k i n g a n d f o r e l i n e v a l v e s a r e o p e n . I t c a n b e c l o s e d a t a n y t i m e , a n d w i l l c l o s e a u t o m a t i c a l l y i f p o w e r f a i l s o r t h e d i f f u s i o n p u m p i s t u r n e d o f f . v . F o r e l i n e V a l v e : T h e f o r e l i n e v a l v e c a n b e o p e n e d o n l y i f t h e m e c h a n i c a l p u m p i s o n a n d t h e r o u g h i n g v a l v e i s c l o s e d . I t c a n n o t b e c l o s e d w h i l e t h e g a t e v a l v e i s o p e n , e x c e p t i n c a s e o f p o w e r f a i l u r e , b u t m a y b e c l o s e d a t a n y o t h e r t i m e . v i . R o u g h i n g V a l v e : T h i s v a l v e c a n b e O p e n e d o n l y i f t h e b a c k i n g v a l v e i s o p e n a n d t h e f o r e l i n e v a l v e i s c l o s e d ( i . e . , t h e g a t e v a l v e i s c l o s e d ) . I t m a y b e c l o s e d a t a n y t i m e a n d w i l l c l o s e a u t o m a t i c a l l y o n p o w e r f a i l u r e . v i i . S t a t u s S i g n a l t o M C M : T h e s t a t u s s i g n a l w i l l i n d i c a t e t h a t a l l i s w e l l o n l y w h e n t h e g a t e v a l v e i s o p e n . A n y c o n d i t i o n t h a t c a u s e s t h e g a t e v a l v e t o c l o s e ( i n c l u d i n g c l o s i n g i t v i a t h e c o n t r o l p a n e l ) w i l l r e s u l t i n a " f a u l t " s t a t u s s i g n a l u n t i l t h e g a t e v a l v e i s o n c e a g a i n o p e n e d . v i i i . E x c e p t i o n s : T h e o n l y m a j o r e x c e p t i o n t o t h e g u i d e l i n e s o u t l i n e d a b o v e i s t h e f i r s t d i f f e r e n t i a l p u m p i n g s y s t e m ( t h e R o o t s b l o w e r ) . T h e V C M f o r t h i s s y s t e m i s v e r y m u c h s i m p l e r t h a n t h e o t h e r s s i n c e t h e s y s t e m i n - c l u d e s o n l y t w o p u m p s a n d o n e v a l v e , t h e g a t e v a l v e . T h i s V C M i s b u i l t o n t h e s a m e c h a s s i s a s t h e s e c o n d d i f f e r e n t i a l p u m p i n g s y s t e m V C M f o r r e a s o n s o f s p a c e e c o n o m y . T h e c i r c u i t r y s u p p l i e d w i t h t h e R o o t s b l o w e r - b a c k i n g p u m p a s s e m b l y a l l o w s t h e b a c k i n g p u m p t o b e t u r n e d o n a t a n y t i m e , a n d 1 0 3 t h e n t u r n s t h e b l o w e r o n a u t o m a t i c a l l y w h e n t h e i n l e t p r e s s u r e d r o p s t o a p r e s e t v a l u e . T h e b l o w e r w i l l a l s o t u r n o f f a u t o m a t i c a l l y i f t h e p r e s s u r e r i s e s a b o v e t h i s l i m i t . B o t h p u m p s c a n b e t u r n e d o f f b y t h e o p e r a t o r a t a n y t i m e , a n d w i l l s h u t o f f a n d r e m a i n o f f i f p o w e r f a i l s . T h e V C M f o r t h i s s y s t e m c o n s i s t s s o l e l y o f a g a t e v a l v e c o n t r o l , w h i c h a l l o w s t h e g a t e v a l v e t o b e O p e n e d o n l y w h e n t h e b l o w e r i s o n . T h e g a t e v a l v e c a n b e c l o s e d a t a n y t i m e , a n d c l o s e s a u t o m a t i c a l l y i f p o w e r f a i l s o r t h e b l o w e r i s t u r n e d o f f . C . M a s t e r C o n t r o l M o d u l e F i g u r e I I I - 2 s h o w s t h e c i r c u i t r y i n v o l v e d i n t h e a i r f l o w m o n i t o r a n d h o o d a l a r m p o r t i o n o f t h e m a s t e r c o n t r o l m o d u l e . T h e a i r f l o w s w i t c h e s , w h i c h a r e c l o s e d w h e n s u f f i c i e n t f l o w i s p r e s e n t , a r e l o c a t e d i n t h e d u c t w o r k a b o v e t h e m e c h a n i c a l p u m p m i n i h o o d s . T h e m e c h a n i c a l p u m p s w i t c h e s a r e a c t u a l l y r e l a y c o n t a c t s i n t h e i n d i v i d u a l V C M s w h i c h a r e c o n n e c t e d a s s h o w n , v i a c o n n e c t o r s o n t h e m a s t e r c o n t r o l u n i t r e a r p a n e l . T h e a l a r m o p e r a t e s o n 1 1 5 V A C p o w e r a n d i s t h u s o n u n l e s s r e l a y K 2 i s e n e r g i z e d . T o a l l o w f o r m o m e n t a r y f l u c t u a t i o n o f t h e a i r f l o w s w i t c h e s , K 2 i s a t i m e - d e l a y - o n — r e l e a s e t y p e o f r e l a y . I t s p r o p e r o p e r a t i o n d e m a n d s t h a t i t r e c e i v e c o n t i n u o u s 1 1 5 V A C p o w e r , s i n c e i t o t h e r w i s e c o u l d n o t k e e p f r o m r e l e a s i n g i m m e d i a t e l y . K 2 i s t r i g g e r e d b y r e l a y K l s o t h a t w h e n K 1 i s e n e r g i z e d , t h e n K 2 i s a l s o a n d t h e a l a r m i s o f f . T h i s w i l l o c c u r w h e n a l l m e c h a n i c a l p u m p s a r e o f f , o r w h e n b o t h a i r f l o w s w i t c h e s i n d i c a t e s u f f i c i e n t f l o w . I f t h e s e c o n d i t i o n s a r e n o t m e t ( i . e . , a i r f l o w f a i l s w h e n a n y p u m p i s o n ) , t h e n a f t e r t h e a d j u s t a b l e t i m e d e l a y o f K 2 , t h e a l a r m w i l l s o u n d . I f K 2 i s r e - e n e r g i z e d b y K 1 I O C Y T U E A P 2 N M L I K I E T C D A M R A L A v C ’ O — - O ’ S E O H ) ) R O L C F — F F — T - I O F T N > 5 W E S < 1 v I C P ’ / I M o P o P F F U — M U — U — P S o o / H N E H / o T o L H I H — A — C D E I S D — E S - O o L ’ C C ( o E — M — o ' / N . O A L C H ( ) M C M ( t i u c r i o C _ — , . f \ n C o A c V 5 1 1 m r a l A d o o H . 2 — I I I e r u g i F / V A I R F L O W S W I T C H E S t ‘ ? - - - - . - - - - - p — - 1 0 4 1 0 5 b e f o r e t h e t i m e d e l a y e x p i r e s , n o a c t i o n i s t a k e n . F i g u r e I I I - 3 s h o w s t h e c i r c u i t r y w h i c h i s u s e d t o c o n t r o l t h e d i f f u s i o n p u m p w a t e r f l o w f o r e a c h v a c u u m s y s t e m . T h e r e i s a s i m i l a r c i r c u i t f o r e a c h w a t e r — c o o l e d p u m p . T h e w a t e r f l o w s w i t c h a n d w a t e r s o l e n o i d v a l v e a r e l o c a t e d n e a r t h e v a c u u m p u m p . W h e n t h e o v e r r i d e s w i t c h i s c l o s e d , p o w e r i s a p p l i e d t o t h e w a t e r s o l e n o i d v a l v e , i n i t i a t - i n g w a t e r f l o w . A s s u m i n g t h e f l o w r a t e i s s u f f i c i e n t , t h e f l o w s w i t c h w i l l c l o s e , a c t i v a t i n g r e l a y K 3 a n d i n t u r n t i m e d e l a y r e l a y K 4 , a n d t h e o v e r r i d e s w i t c h c a n b e r e l e a s e d . T h e s e c o n d s e t o f c o n t a c t s o n K 4 i s u s e d t o s i g n a l t h e a p p r o p r i a t e V C M t h r o u g h o n e o f i t s s a f e t y s w i t c h i n - p u t s ( s e e S e c t i o n D ) t h a t t h e w a t e r f l o w i s s u f f i c i e n t . T h e t i m e d e l a y a c t i o n o f K 4 e n s u r e s t h a t a i r b u b b l e s i n t h e w a t e r l i n e o r o t h e r s i m i l a r b r i e f i n t e r r u p t i o n s i n w a t e r f l o w d o n o t s h u t o f f t h e s o l e n o i d v a l v e . I f t h e f l o w i n t e r r u p t i o n l a s t s l o n g e r t h a n t h e d e l a y o f t h e r e l a y ( a d - j u s t a b l e , 1 - 1 8 0 s e c ) , t h e n t h e w a t e r s o l e n o i d v a l v e i s s h u t , a n d t h e V C M i s s i g n a l l e d b y w a y o f t h e o p e n c i r c u i t t o i t s s a f e t y s w i t c h i n p u t t h a t w a t e r f l o w h a s c e a s e d , a n d w i l l t a k e a p p r o p r i a t e a c t i o n . L 1 i s a s m a l l i n d i c a t o r l i g h t o n t h e f r o n t p a n e l w h i c h i n d i c a t e s t h a t t h e f l o w s w i t c h i s c l o s e d . T h e s e w a t e r f l o w c i r c u i t s a r e p e r h a p s m o r e a p p r o p r i a t e l y c o n s i d e r e d a s p a r t o f t h e i n d i v i d u a l V C M s . H o w e v e r , t h e c i r c u i t s a r e a c t u a l l y l o c a t e d i n t h e M C M c h a s s i s , s i n c e t h e n e e d f o r t h e t i m e d e l a y f e a t u r e w a s n o t r e a l i z e d u n t i l a f t e r t h e V C M s w e r e a s s e m b l e d . T h e r e m a i n d e r o f t h e c i r c u i t r y i n t h e m a i n c o n t r o l m o d u l e i s s h o w n i n F i g u r e I I I - 4 . I t i n c l u d e s c i r c u i t r y f o r m o n i t o r i n g a n d c o n - t r o l l i n g t h e c o o l i n g w a t e r f l o w t o t h e l a m p c a t h o d e a n d a n o d e , w h i c h i s a n a l o g o u s t o t h a t f o r t h e d i f f u s i o n p u m p c o o l i n g w a t e r d i s c u s s e d \ 1 J 1 0 6 C O M / K 3 1 . - u P u 1 c A 5 - — - - - - — - — - — - - - - . T O V C M S A F E T Y S H I T C H I P O V E R R I D E S W I T C H 1 5 V A C > D i f f u s i o n P u m p W a t e r F l o w I n t e r l o c k ( M C M ) . D N A H E N R E I O O L T P S I 2 v A L E n Y P I E E E L R F I T E L I L W P U U O P P w M V L V P L P A A U V V S P U o N U R S S S n 0 N C D O A A R S E A a A G w G A S l t U A I o ( S T O C E L E T E E I L L r G L P P P P I M M M M T U A A A A S L S L _ - - — — - « — _ _ — — J a 1 } - — . < y 0 O — — . _ _ \ 9 6 — — } E : L D ( 0 r 1 I _ _ 3 L E _ G ; f ( — — _ K U t ” “ _ h ‘ ” — _ c — — — r — » _ ~ r _ - - - . D I O N “ E E T L “ A A O C S H V _ _ j _ ' r ; - - " ? - _ - ‘ / F t 3 7 o : K o \ I ( l Y u E P B A I - I L l I E R T D t . U 4 a n n : - x o — - ' _ . ' I I - _ \ d T ' D I O E E N D V E O L L N O A A V S 3 _ . < ; . _ _ . _ _ “ - . m 4 . _ " ’ " A ! V o E f A n J 5 M 2 L I ‘ " { \ K \ 2 " . 3 " I E T O t i . v K / r £ 4 _ _ I _ N “ A K ‘ " t " B 0 A 1 J E ( 0 V K L ? f A H V t . fi _ _ p a - . ' . q r _ _ ° * ” ' " — ~ — — — — £ E ‘ R O I " U L . S 1 # . _ . S 0 . . 0 _ C T I H > S E R P P 1 _ = D E S O _ . . . . - “ A . _ M . A L L C ( _ _ _ . i . . . r “ . . . _ _ - . . . i i . — , m 1 l _ _ . _ _ _ _ _ _ _ . ) M C M ( k c o l r e t n I s e i i l i t U l _ _ a _ . r e n e G . 4 - I I I e r u g i F m 7 V i ? ( ) 0 I 0 3 5 0 1 3 ) F i fi / 2 5 : 3 3 : 1 1 ? “ S B H J L I M S S O L V I S ( S O I H U J A O I 0 3 5 0 1 3 ) K e a t o - C H D A S E H D I I M S B O I U H E A O H D A p — — - — ~ — - v — — — ~ 4 — W — - — v — 0 - - — - 4 - M A I N O V E R R I U E { p S N 1 T L H 5 7 7 7 1 0 7 1 0 8 i n t h e p r e c e e d i n g p a r a g r a p h . T h e m a i n d i f f e r e n c e i s t h a t a s i n g l e o v e r - r i d e s w i t c h i s u s e d f o r b o t h w a t e r c i r c u i t s , a n d t h a t t h e s e c o n d s e t o f c o n t a c t s o n r e l a y s K 6 a n d K 8 a r e u s e d t o c o n t r o l t h e p o w e r t o t h e o t h e r " g e n e r a l u t i l i t i e s " - t h e l a m p p o w e r s u p p l y , s a m p l e g a s s o l e n o i d s , e t c . T h e V C M s t a t u s s w i t c h e s a r e r e l a y c o n t a c t s l o c a t e d i n t h e i n d i - v i d u a l V C M s w h i c h a r e c l o s e d w h e n t h e s t a t u s o f t h e i n d i v i d u a l v a c u u m s y s t e m s i s s a t i s f a c t o r y ( i . e . , w h e n t h e g a t e v a l v e s a r e O p e n ) . A n y V C M s t a t u s s w i t c h c a n b e b y p a s s e d b y t h r o w i n g t h e c o r r e s p o n d i n g o v e r - r i d e s w i t c h . I f s u c h u t i l i t i e s a s t h e l a m p p o w e r s u p p l y a r e t o b e o n , 1 1 5 V A C p o w e r m u s t a t l e a s t t r a v e l f r o m p o i n t A t o p o i n t B . T h i s c a n b e a c c o m p l i s h e d i f t h e m a i n c o n t r o l m o d u l e o v e r r i d e s w i t c h i s t h r o w n . O t h e r w i s e , t h e p o w e r m u s t p a s s t h r o u g h e a c h V C M s t a t u s s w i t c h ( o r i t s o v e r r i d e s w i t c h b y p a s s ) a s w e l l a s t h e l a m p w a t e r c o n t r o l r e l a y s . T h u s , a s s u m i n g n o o v e r r i d e s w i t c h e s a r e t h r o w n , p o w e r w i l l p a s s f r o m A t o B o n l y i f a l l g a t e v a l v e s a r e o p e n a n d w a t e r f l o w t o b o t h l a m p a n o d e a n d c a t h o d e i s s a t i s f a c t o r y . H a v i n g a r r i v e d a t p o i n t B , t h e c u r r e n t w i l l n o r m a l l y f l o w t h r o u g h t h e c o n t a c t s o f K 1 0 t o a c t u a t e K 9 , p r o v i d i n g p o w e r f o r t h e s a m p l e g a s v a l v e s a n d t h e r e l a y w h i c h a l l o w s t h e l a m p p o w e r s u p p l y t o b e o n . W h e n K 9 i s a c t u a t e d , s o i s K 1 1 , w h i c h i s a h e a v y - d u t y p o w e r r e l a y w h i c h t u r n s o n t h e b u s s t r i p i n t o w h i c h e l e c t r o n m u l t i p l i e r p o w e r s u p p l i e s , q u a d r u p o l e p o w e r s u p p l i e s , e t c . a r e p l u g g e d . C u r r e n t a l s o f l o w s t h r o u g h t h e c o n t a c t s o f K 1 0 t o p o w e r t h e l a m p g a s s o l e n o i d v a l v e . I f t h e l a m p p r e s s u r e s w i t c h s h o u l d c l o s e , i n d i c a t i n g a l o w p r e s - s u r e i n t h e l a m p g a s r e s e r v o i r , t h e n K 1 0 w i l l b e a c t i v a t e d . T h i s w i l l 1 0 9 d e - a c t i v a t e K 9 a n d K 1 1 a n d a l l o f t h e d e v i c e s w h i c h a r e p o w e r e d t h r o u g h t h e s e t w o r e l a y s . D . V a c u u m S y s t e m C o n t r o l M o d u l e T h e c i r c u i t s f o r t h e v a c u u m s y s t e m c o n t r o l m o d u l e s a r e s h o w n i n F i g u r e s I I I - 5 t h r o u g h I I I - 7 . T h e c i r c u i t r y s h o w n i n F i g u r e I I I - 5 i s a l l l o c a t e d i n a s m a l l b o x n e a r t h e m e c h a n i c a l b a c k i n g p u m p i n t h e p u m p a - - - - - - - - - — - - . I I ' S r fi U 2 0 3 V A C . 4 1 } , : g 7 . 3 P H A S E ' I £ : L : P O H E B X . I ‘ _ ' I v I v I I : f 4 ' 7 . L . g V c fi $ I I I S A F E T Y ‘ ' , o m a 7 ‘ P U M P S H I T C H I I : K 1 0 : ° - I “ o < 0 2 8 o q " ( : 3 : 1 3 » F I G U R E I I I - 5 . " L o c a l " M e c h a n i c a l P u m p C i r c u i t . r o o m , w h i l e t h a t i n t h e o t h e r t w o s c h e m a t i c s i s a l l m o u n t e d i n t h e V C M c h a s s i s n e a r t h e i n s t r u m e n t . T h e n u m b e r s i n t h e s m a l l s q u a r e s i n t h e s e f i g u r e s r e f e r t o t e r m i n a l s o n t h e r e a r p a n e l O f t h e u n i t , w h i c h c a n b e i n t e r c o n n e c t e d i n a n u m b e r o f d i f f e r e n t w a y s t o a l l o w O p e r a t i o n f r o m d i f f e r e n t v o l t a g e s o r w i t h a d i f f e r e n t n u m b e r o f a u t o m a t i c v a l v e s . T h e y a r e s h o w n c o n n e c t e d f o r a c o m p l e t e ( f o u r - v a l v e ) s y s t e m , a n d P a r t 8 9 — L M “ \ 9 fi , \ 9 < , C / A n u u R n u I t E n V L A V m u : m n 5 — ‘ : a — | L n n I u s « n u n n u n N O L A 3 u — 8 r N 5 o n I n n P M U P N O I S U F F I D u P M U P L A C I N A H C E M ® S E N C ® I J I S a I I E . F E A S s 2 : u D E F I L S V S A E L R E P H E R N E H I E E M R . O F . - / 5 9 \ \ ' I E S U F ) T O N ( C T U P S I [ . ) M C V ( t i u c r i C l o r t n o C p m u P . 6 - I I I e r u g i F I I I I A I I ‘ A L ' U I ' I l ‘ l n t I . H O O D I l l . - ” I ‘ - . . A . ' O I ‘ I t I . , ' k g fl n . , A , : 7 E A I L V A L V I \ 7 I . . P E fi M L A V P o u l - I 7 A : \ c I 3 ‘ I . I < F ' = ¢ a d a ‘ c - l . - m l \ I 4 / : \ V F I \ \ I A J I \ \ f . 3 5 ] 0 \ / ( r o w a n ) \ ( O m - 0 N / D 1 1 0 . l u o P ! V I H | - I n o u 0 I - . l l A ‘ I C O L E V L A V . I I _ _ _ _ _ . , . — w — — — — — — ~ — - — — — — c — r R E N D P Y A L E R n § V Q J R I L O > B C D E E L \ R / G N a I v n A a V O R . \ E N E I V L L E A R 1 V O 9 F ‘ ‘ ” E V L A V _ _ _ _ . _ . . . . . . - . L A ' J O H L I E . ‘ . . . R 1 ' . . ) M C V ( t i u c r i C l o r t n o C e v l a V . 7 - I I I e r J L u g i F G A I L V A L V E B A C K I N G V A L V E F O R E L I N E V A L V E R O U G H I N G V A L V E ' — V . _ _ . % A G A T E V A I V E J ” 1 / B A C K I N G I J H 1 1 1 1 1 2 l o f t h i s s e c t i o n d i s c u s s e s t h e O p e r a t i o n o f t h e V C M w h e n i t i s s o w i r e d . I n f o r m a t i o n o n c o n n e c t i n g t h e t e r m i n a l s f o r O p e r a t i o n w i t h d i f f e r e n t n u m b e r s o f a u t o m a t i c v a l v e s , e t c . , i s i n c l u d e d i n P a r t 2 . 1 . O p e r a t i o n O f a 1 1 5 V A C , F u l l y A u t o m a t e d S y s t e m R e l a y s K 1 - K 6 a r e t h e m a i n c o n t r o l r e l a y s i n t h e V C M ; e a c h i s d e d i c a t e d t o a s i n g l e p u m p o r v a l v e . E a c h o f t h e s e r e l a y s i s w i r e d i n a s i m p l e s e l f - l a t c h i n g c i r c u i t . T h e y a r e i n i t i a l l y a c t u a t e d b y p r e s s i n g a m o m e n t a r y a c t i o n p u s h b u t t o n s w i t c h ( S W 1 - 6 ) w h i c h p r o v i d e s p o w e r t o t h e i r c o i l s ( a s s u m i n g c e r t a i n o t h e r c o n d i t i o n s a r e m e t ) . O n c e a c t u a t e d , t h e c o i l s O b t a i n p o w e r v i a t h e f i r s t s e t o f r e l a y c o n t a c t s , s o t h a t t h e r e l a y r e m a i n s a c t u a t e d w h e n t h e s w i t c h i s r e l e a s e d . I f c u r r e n t f l o w t h r o u g h t h e c o i l i s i n t e r r u p t e d f o r l o n g e n o u g h t o d e - e n e r g i z e t h e r e l a y , i t w i l l r e m a i n O f f u n t i l t h e a c t u a t i n g s w i t c h i s a g a i n p r e s s e d . O n e m e a n s o f i n t e r r u p t i n g t h e c u r r e n t f l o w i s w i t h a s e c o n d m o m e n t a r y s w i t c h ( S W 7 - 1 2 ) , a l t h o u g h u n d e r c e r t a i n c o n d i t i o n s t h e s e s w i t c h e s m a y b e s h o r t e d a n d t h u s m a d e i n o p e r a b l e . E a c h r e l a y i s a l s o w i r e d t o t w o i n d i c a t o r l a m p s o n t h e f r o n t p a n e l w h i c h i n d i c a t e w h e t h e r t h e c o r r e s - p o n d i n g v a l v e ( o r p u m p ) i s o p e n ( o n ) o r c l o s e d ( o f f ) . R e l a y K l ( F i g u r e I I I - 6 ) c o n t r o l s p o w e r t o t h e m e c h a n i c a l p u m p v i a r e l a y K 1 0 ( F i g u r e I I I - 5 ) w h i c h p l u g s i n t o s o c k e t S l . R e l a y K 7 i s w i r e d i n p a r a l l e l w i t h t h e m e c h a n i c a l p u m p m o t o r a n d i s e n e r g i z e d w h e n - e v e r t h e m e c h a n i c a l p u m p i s O n - ~ i t c o n t r o l s t h e r e t u r n c u r r e n t f r o m K l . T h i s s y s t e m a l l o w s t h e m e c h a n i c a l p u m p t o b e O p e r a t e d f r o m a d i f - f e r e n t p o w e r s u p p l y t h a n t h e V C M ( f o r i n s t a n c e , o n a 2 0 8 V A C t h r e e p h a s e l i n e a s i n t h e p r e s e n t e x a m p l e ) . I f t h e m e c h a n i c a l p u m p o r t h e V C M p o w e r f a i l s , K 7 o r K l w i l l b e d e - e n e r g i z e d , c a u s i n g t h e o t h e r t o a l s o 1 1 3 b e d e — e n e r g i z e d , a n d t h e e n t i r e s y s t e m w i l l b e t u r n e d O f f u n t i l s t a r t e d a g a i n m a n u a l l y . N o t e t h a t t h e s a f e t y s w i t c h ( F i g u r e I I I - 5 ) w i l l t u r n O f f t h e m e c h a n i c a l p u m p a n d d e - e n e r g i z e b o t h K 1 a n d K 7 r e g a r d l e s s o f t h e i r p r e v i o u s s t a t u s . S W 1 p r o v i d e s c u r r e n t t o e n e r g i z e K 1 a n d a l s o p r o v i d e s a b y p a s s a r o u n d K 7 w h i c h i s n e e d e d u n t i l t h e m o t o r s t a r t s a n d K 7 c l o s e s . A l l o t h e r c o n t r o l r e l a y s d r a w t h e i r p o w e r f r o m B ( F i g u r e I I I - 6 ) v i a c o n t a c t s o n K l . T h u s i f K 1 i s d e — e n e r g i z e d f o r a n y r e a s o n , t h e e n t i r e p u m p i n g s y s t e m w i l l s h u t d o w n i m m e d i a t e l y . S W 7 c a n b e u s e d t o t u r n t h e m e c h a n i c a l p u m p O f f , e x c e p t w h e n t h e d i f f u s i o n p u m p i s o n , i n w h i c h c a s e c u r r e n t t o t h e r e l a y c o i l i s a v a i l a b l e t h r o u g h t e r m i n a l 1 6 a s w e l l a s t h r o u g h S W 7 , s o t h a t p u s h i n g S W 7 h a s n o e f f e c t . T h u s , t h e m e c h a n i c a l p u m p c a n n o t b e a c c i d e n t a l l y t u r n e d o f f ( f r o m t h e c o n t r o l p a n e l ) w h i l e t h e d i f f u s i o n p u m p i s o n . R e l a y K 2 ( F i g u r e I I I - 6 ) c o n t r o l s p o w e r t o t h e d i f f u s i o n p u m p t h r o u g h i t s o w n c o n t a c t s w h e n a 2 3 0 V A C p u m p i s u s e d . H o w e v e r , i t c a n n o t h a n d l e t h e h i g h e r c u r r e n t r e q u i r e d b y o u r 1 1 5 V A C p u m p s . R e l a y K 8 h a s a v e r y h i g h c u r r e n t h a n d l i n g c a p a c i t y , a n d i s a d d e d i n p a r a l l e l t o K 2 f o r t h i s r e a s o n . T h e d i f f u s i o n p u m p r e l a y s a r e e n e r g i z e d b y S W 2 ( p r o v i d i n g t h e m e c h a n i c a l p u m p i s o n t o p r o v i d e a c u r r e n t p a t h t o S W 2 ) a n d d e - e n e r g i z e d b y S W 8 . T h e r e t u r n c u r r e n t f r o m t h e s e r e l a y s m u s t p a s s t h r o u g h s o c k e t s 8 2 - 8 4 a s w e l l a s t h e s w i t c h c o n t a c t s o f a m e t e r r e l a y u s e d t o m o n i t o r t h e f o r e l i n e p r e s s u r e . A n y s o r t o f s a f e t y s w i t c h w h i c h ' i s c l o s e d w h e n t h e c o n d i t i o n i t m o n i t o r s i s w i t h i n a c c e p t a b l e l i m i t s c a n b e c o n n e c t e d t o 8 2 - 8 4 . O n e O f t h e s e s o c k e t s i s u s e d f o r t h e w a t e r f l o w s i g n a l f r o m t h e M C M , o t h e r s m a y b e u s e d f o r d i f f u s i o n p u m p 1 1 4 t h e r m a l s w i t c h e s o r c o m p r e s s e d a i r p r e s s u r e s w i t c h . I f a n y o f t h e s e s w i t c h e s O p e n , K 2 a n d K 8 w i l l b e i m m e d i a t e l y d e — e n e r g i z e d , t u r n i n g o f f t h e d i f f u s i o n p u m p . T h e p o w e r f o r t h e g a t e v a l v e m u s t c o m e t h r o u g h p o i n t A , a n d t h u s b o t h t h e m e c h a n i c a l a n d d i f f u s i o n p u m p s m u s t b e o n f o r i t t o O p e n . N o t e t h a t t h i s d o e s n o t m e a n t h a t t h e d i f f u s i o n p u m p m u s t b e w a r m e d u p , o n l y t h a t i t m u s t b e o n . T h e o p e r a t o r i s r e s p o n s i b l e f o r m a k i n g s u r e t h a t a d e q u a t e w a r m r u p t i m e i s a l l o w e d . K 3 ( F i g u r e I I I - 7 ) c o n t r o l s p o w e r t o t h e g a t e v a l v e . S i n c e i t s r e t u r n c u r r e n t p a s s e s t h r o u g h t h e s a m e s a f e t y s w i t c h e s a s t h e c u r r e n t f r o m K 2 , t h e g a t e v a l v e w i l l s h u t w h e n - e v e r a n y o f t h e s e s w i t c h e s a r e O p e n e d . S W 9 w i l l c l o s e t h e g a t e v a l v e a t a n y t i m e . I n o r d e r t o O p e n t h e g a t e v a l v e , n o t o n l y m u s t S W 3 b e c l o s e d , b u t p o w e r m u s t f i n d a c o m p l e t e p a t h f r o m p o i n t A t o S W 3 t h r o u g h t h e c o n t a c t s o f K 4 a n d K 5 . I t w i l l b e a b l e t O d o s o o n l y w h e n b o t h b a c k i n g a n d f o r e l i n e v a l v e s a r e o p e n . W h e n t h e g a t e v a l v e i s O p e n , K 3 p r o v i d e s a n o t h e r p a t h f o r p o w e r t o K 4 a n d K 5 s o t h a t t h e n o r m a l " c l o s e " s w i t c h e s f o r t h e b a c k i n g a n d f o r e l i n e v a l v e s h a v e n o e f f e c t . T h e n o r m a l l y c l o s e d p a r t O f S W 2 i s i n t h e c i r c u i t t o p r e v e n t t h e g a t e v a l v e f r o m O p e n i n g w h e n e v e r t h e d i f f u s i o n p u m p i s s t a r t e d . I f i t w e r e n o t i n c l u d e d , p o w e r c o m i n g t h r o u g h S W 2 a n d r e l a y K 2 c a n r e t u r n t o c o m m o n n o t o n l y t h r o u g h t h e s a f e t y s w i t c h e s , b u t a l s o t h r o u g h t h e c o i l o f K 3 a n d t h e g a t e v a l v e s o l e n o i d . T h i s d e v i o u s p a t h w a s d i s c o v e r e d o n l y a f t e r t h e V C M s w e r e c o m p l e t e d , a t w h i c h t i m e t h e s e c o n d h a l f O f S W 2 w a s w i r e d i n t o t h e c i r c u i t a s s h o w n t o p r e v e n t t h e p r o b l e m . T h i s s o l u t i o n w o r k s , b u t h a s t h e d r a w b a c k t h a t i f t h e g a t e v a l v e i s o p e n ( a n d d i f f u s i o n p u m p o n ) p u s h i n g t h e d i f f u s i o n p u m p o n b u t t o n a g a i n , w h i c h T a b l e I I I - . 3 D i f f T u e r s R T C i e e o m o a r n i n r m n n i e a P P n c l u a a t m n l i p e o a M s u y s s t t b m e s . e m o i d S i e f e h e t d e w t x a e f n o r l n f s s u i r n t g h l e e r m d e e c t h a a i n l i s c . a l p u m p n s f o r M a i C o n V n o e l c t t a i g o e n 1 P 5 8 1 6 0 4 6 8 0 o - - - - - - - - w V 3 7 9 1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 2 e A r C 5 1 7 9 1 8 8 8 i O p t i o n s . 2 3 1 1 1 1 2 0 1 2 1 3 6 8 0 V A C — - - - - - - 4 5 1 1 1 1 2 2 7 4 9 1 a 8 3 s s h a r e d b e t w e e n t w o 1 1 5 s h o u l d h a v e n o e f f e c t , c l o s e s t h e g a t e v a l v e ! I n r e t r o s p e c t , a b e t t e r s o l u t i o n w o u l d b e t o d r a w p o w e r f o r t h e g a t e v a l v e f r o m t h e c o n t a c t w h i c h p r o v i d e s t h e f o r e l i n e v a l v e l o c k . P o w e r f o r K 6 c o m e s v i a a c o n t a c t o n K 5 w h i c h i s c l o s e d w h e n K 5 i s d e e n e r g i z e d , a n d p o w e r f o r K 5 c o m e s f r o m a c o n t a c t o n K 6 w h i c h i s c l o s e d o n l y w h e n K 6 i s d e e n e r g i z e d . T h i s e n s u r e s t h a t t h e r o u g h i n g a n d f o r e l i n e v a l v e s c a n n o t b e o p e n a t t h e s a m e t i m e . 2 . W i r i n g f o r o t h e r O p t i o n s W h e n t h e d i f f u s i o n p u m p o f t h e s y s t e m r e q u i r e s 2 3 0 V A C p o w e r , t h e t e r m i n a l s m u s t b e w i r e d d i f f e r e n t l y t h a n s h o w n i n F i g u r e I I I — 6 a n d I I I - 7 . T a b l e I I I - 3 l i s t s t h e t e r m i n a l c o n n e c t i o n s f o r b o t h o p t i o n s . 1 1 6 T a b l e I I I - 4 l i s t s t h e t e r m i n a l c o n n e c t i o n s t o b e u s e d w h e n d i f - f e r e n t n u m b e r s o f a u t o m a t i c v a l v e s a r e u s e d . I n a d d i t i o n , t h e V C M s w e r e d e s i g n e d s o t h a t t w o d i f f u s i o n p u m p s c o u l d s h a r e a b a c k i n g p u m p ( a s i n t h e q u a d r u p o l e / s a m p l e c h a m b e r p u m p i n g s y s t e m s ) , w i t h t h e t w o V C M s b e i n g s i m p l y i n t e r c o n n e c t e d v i a t h e t e r m i n a l s t r i p s . T a b l e I I I - 5 g i v e s t h e c o n n e c t i o n s t o b e m a d e f o r s u c h a s y s t e m . I n t h i s s i t u a t i o n t h e s a m p l e s y s t e m i n t e r l o c k u t i l i z e s t h e t h e r m a l a n d b a f f l e s w i t c h e s c o r r e s - p o n d i n g t o t h e s a m p l e s y s t e m d i f f u s i o n p u m p , b u t a l s o i n v o l v e s t h e s a m e f o r e l i n e p r e s s u r e s w i t c h a s t h e q u a d r u p o l e i n t e r l o c k s y s t e m . T h e d u a l - r o l e m e c h a n i c a l p u m p i s l a t c h e d o n i f e i t h e r d i f f u s i o n p u m p i s o n , p r o v i d i n g a n o t h e r p a t h f o r p o w e r t h r o u g h t e r m i n a l 1 6 ( t h o u g h t h e p o w e r t o t h e t w o d i f f u s i o n p u m p s m u s t b e i n p h a s e ) . T h e p o w e r f o r t h e c o n t r o l r e l a y s i n t h e s a m p l e i n t e r l o c k s y s t e m c o m e s t h r o u g h K 2 o f t h e q u a d r u p o l e s y s t e m , a n d b o t h s y s t e m s w i l l s h u t d o w n u p o n f a i l u r e O f t h e m e c h a n i c a l p u m p . T a b l e I I I - 4 . T e r m i n a l C o n n e c t i o n s f o r A u t o m a t i c V a l v e O p t i o n s . A u t o m a t i c G a t e , G a t e , F o r e l i n e , G a t e , B a c k i n g , V a l v e s B a c k i n g R o u g h i n g F o r e l i n e R o u g h i n g 2 2 - 2 3 2 2 - 2 3 T e r m i n a l 3 0 - 3 2 2 4 - 2 5 - 2 6 - 2 7 - 2 8 2 5 - 2 6 C o n n e c t i o n s 2 9 - 3 0 — 3 1 2 7 - 2 8 3 2 - 3 3 3 0 - 3 1 3 2 - 3 3 T a b l e I I I - 5 . m T T e w r o i S n y a s l t e C m o s n . n e c t i o n s f o r S h a r i n g a M e c h a n i c a l P u m p B e t w e e n 1 1 7 S a m p l e S y s t e m Q u a d r u p o l e S y s t e m T e r m i n a l T e r m i n a l 1 ? 1 6 1 8 1 8 2 1 2 0 N o t e t h a t i t i s i m p o r t a n t t h a t t h e 1 1 5 V A C p o w e r f o r t h e V C M s w h i c h a r e i n t e r c o n n e c t e d i n t h i s w a y b e i n p h a s e . U n f o r t u n a t e l y , t h e p o w e r u s e d f o r o u r s a m p l e a n d q u a d r u p o l e s y s t e m s i s n o t i n p h a s e , a n d a m o r e c o m p l i c a t e d i n t e r c o n n e c t i o n s c h e m e h a s b e e n u s e d . I t i s s h o w n i n F i g u r e I I I - 8 . ] E % 9 5 , 1 1 8 D U A D B U P O L E S A M P L E V C M V C M . . . I F i g u r e I I I - 8 . A l t e r n a t e I n t e r c o n n e c t i o n M e t h o d . T h e ( s h a r e d ) b a c k i n g v a l v e a n d m e c h a n i c a l p u m p a r e c o n n e c t e d t o t h e S a m p l e V C M a s u s u a l . C o n n e c t i o n g r o u p A e n s u r e s t h a t t h e q u a d r u p o l e d i f f u s i o n p u m p w i l l t u r n o f f i f t h e s a m p l e d i f f u s i o n p u m p d o e s . C o n n e c t i o n g r o u p B l a t c h e s t h e m e c h a n i c a l p u m p o n i f t h e q u a d r u p o l e d i f f u s i o n p u m p i s o n . C o n n e c t i o n g r o u p C l a t c h e s t h e b a c k i n g v a l v e o p e n i f t h e q u a d r u p o l e V C M b a c k i n g v a l v e r e l a y i s e n e r g i z e d . C H A P T E R I V C O N T R O L A N D D A T A A C Q U I S I T I O N A . I n t r o d u c t i o n T h e i n s t r u m e n t c o n t r o l l e r , i n t h i s c a s e a m i n i c o m p u t e r , m u s t b e c a p a b l e o f i n t e r a c t i n g w i t h t h e i n s t r u m e n t i n s e v e r a l w a y s i f e f f i c i e n t a u t o m a t e d a c q u i s i t i o n o f a c c u r a t e P I E c u r v e s i s t o b e p o s s i b l e . T h e c o m p u t e r m u s t b e a b l e t o a c q u i r e i n t e g r a t e d p h o t o n a n d i o n i n t e n s i t y d a t a a n d , i f d a t a a c q u i s i t i o n i s t o b e e f f i c i e n t , m u s t b e a b l e t o c o n - t r o l t h e d a t a i n t e g r a t i o n t i m e . T h e c o m p u t e r m u s t a l s o c h a n g e t h e w a v e - l e n g t h s e t t i n g O f t h e m o n o c h r o m a t o r a n d , i f p e r i o d i c r e f e r e n c e m e a s u r e - m e n t s o r s c a t t e r e d l i g h t m e a s u r e m e n t s a r e t o b e p o s s i b l e , t h e w a v e l e n g t h c o n t r o l m u s t b e b i d i r e c t i o n a l . I n o r d e r t o m a k e b a c k g r o u n d m e a s u r e - m e n t s , t h e c o m p u t e r m u s t b e a b l e t o p r e v e n t p h o t o n s a n d p h o t o i o n s f r o m r e a c h i n g t h e c o r r e s p o n d i n g t r a n s d u c e r s , p e r h a p s b y i n t e r p o s i n g a s h u t t e r i n t h e p h o t o n b e a m b e f o r e i t e n t e r s t h e i o n s o u r c e . T h e s e a r e t h e a b s o l u t e m i n i m u m r e q u i r e m e n t s , b u t t h e r e a r e o t h e r c a p a b i l i t i e s w h i c h m a y a l s o b e v e r y d e s i r a b l e . F o r i n s t a n c e , w h e n e l e c t r o n m u l t i p l i e r s a r e u s e d f o r b o t h i o n a n d p h o t o n d e t e c t i o n , t h e i r b a c k g r o u n d s i g n a l s w i l l b e s i m i l a r a n d v e r y s m a l l . I t i s t h e n a p p r o p r i a t e t o m a k e p h o t o n a n d i o n b a c k g r o u n d c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s a t s i m i l a r a n d i n f r e q u e n t i n t e r v a l s . H o w e v e r , i f a s o d i u m s a l i c y l a t e p h o t o n t r a n s d u c e r i s u s e d ( s e e C h a p t e r I I , S e c t i o n D ) , i t w i l l e x h i b i t a m u c h 1 1 9 1 2 0 h i g h e r a n d m o r e u n s t a b l e b a c k g r o u n d t h a n t h e i o n e l e c t r o n m u l t i p l i e r , s o t h a t i t s b a c k g r o u n d s h o u l d b e m e a s u r e d m u c h m o r e f r e q u e n t l y . I n t h e l i m i t o f a v e r y w e a k s i g n a l , a s m u c h a s h a l f O f t h e t o t a l p h o t o n m e a s u r e m e n t t i m e s h o u l d b e d e v o t e d t o m e a s u r i n g t h e p h o t o n b a c k g r o u n d f o r O p t i m u m e f f i c i e n c y [ 9 4 ] , b u t d e v o t i n g s u c h a f r a c t i o n O f t h e t i m e t o m e a s u r e m e n t o f i o n b a c k g r o u n d w o u l d b e v e r y i n e f f i c i e n t . I t m a y t h e r e f o r e b e d e s i r a b l e t o i n c l u d e a s e c o n d s h u t t e r b e t w e e n t h e i o n s o u r c e a n d p h o t o n d e t e c t o r w h i c h c a n b e u s e d t o m e a s u r e p h o t o n b a c k g r o u n d s w i t h o u t i n t e r r u p t i n g t h e i n t e g r a t i o n o f t h e i o n s i g n a l . T h e m a s s t o b e t r a n s m i t t e d b y t h e m a s s a n a l y z e r i s u s u a l l y s e t a t t h e b e g i n n i n g o f a n e x p e r i m e n t a n d l e f t u n c h a n g e d u n t i l t h e b e g i n n i n g o f t h e n e x t , s o t h a t t h e c o m p u t e r n e e d h a v e n o c o n t r o l o v e r i t . H o w e v e r , a s s e e n i n C h a p t e r I I , S e c t i o n F , i t i s i m p o r t a n t t o u s e o n l y t h e m i n i m u m n e c e s s a r y m a s s r e s o l u t i o n i n o r d e r t o m a x i m i z e t h e i o n s i g n a l i n t e n s i t y . T h e s e t u p o f t h e e x p e r i m e n t c a n b e f a c i l i t a t e d i f t h e c o m p u t e r c a n b e u s e d t o a c q u i r e p a r t i a l m a s s s p e c t r a i n t h e m a s s r e g i o n o f i n t e r e s t a t v a r i o u s r e s o l u t i o n s , a n d t h u s c o m p u t e r c o n t r o l o f m a s s m a y b e d e s i r a b l e . I t m i g h t a l s o b e u s e f u l f o r t h e c o m p u t e r t o c o n t r o l t h e v o l t a g e s a p p l i e d t o o t h e r e l e m e n t s O f t h e i o n o p t i c s . I n g e n e r a l , t h e O p t i m u m f o c u s i n g c o n d i t i o n s w i l l d i f f e r f r o m i o n t o i o n , d e p e n d i n g o n m a s s a s w e l l a s t h e n e c e s s a r y r e s o l u t i o n . I f t h e c o m p u t e r w e r e p r o g r a m m e d t o O p t i m i z e t h e s e p a r a m e t e r s , f o r i n s t a n c e b y t h e u s e o f s o m e s o r t o f S I M P L E X p r o c e d u r e [ 9 5 ] , t h e a m o u n t o f t i m e t h e o p e r a t o r m u s t s p e n d i n s e t t i n g u p e a c h e x p e r i m e n t c o u l d b e g r e a t l y r e d u c e d . F u r t h e r m o r e , i o n - m o l e c u l e r e a c t i o n s t u d i e s i n w h i c h t h e t r a n s l a t i o n a l e n e r g y o f t h e r e - a c t a n t i o n i s v a r i e d c o u l d t h e n b e e a s i l y a u t o m a t e d . 1 2 1 W h e n e v e r a r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t i s m a d e , t h e t i m e n e c e s s a r y t o m o v e t o a n d f r o m t h e r e f e r e n c e w a v e l e n g t h a s w e l l a s t h e a c t u a l r e f e r e n c e d a t a a c q u i s i t i o n t i m e a r e w a s t e d a s f a r a s t h e a c q u i s i t i o n o f P I E d a t a i s c o n c e r n e d , a n d t h u s s u c h r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t s s h o u l d b e m a d e a s i n f r e q u e n t l y a s p o s s i b l e . I f t h e s a m p l e p r e s s u r e f l u c t u a t e s f a s t e r t h a n a n y o f t h e o t h e r s y s t e m v a r i a b l e s w h i c h a r e a c c o u n t e d f o r b y s u c h m e a - s u r e m e n t s , i t w o u l d b e m o r e e f f i c i e n t t o m e a s u r e t h e p r e s s u r e s e p a r a t e l y ( a n d s i m u l t a n e o u s l y w i t h p h o t o n a n d i o n d a t a ) s o t h a t r e f e r e n c e m e a s u r e - m e n t s ( t o c o r r e c t f o r t h e r e m a i n i n g v a r i a b l e s ) c a n b e m a d e l e s s f r e - q u e n t l y . S i m u l t a n e o u s m e a s u r e m e n t o f p r e s s u r e , p h o t o n a n d i o n d a t a r e - q u i r e s t h e u s e O f a p r e s s u r e t r a n s d u c e r w h i c h d o e s n o t i t s e l f c r e a t e i o n s ( n g L , t h e i o n i z a t i o n g a u g e ) . T h e c a p a c i t a n c e m a n o m e t e r i s m o s t O f t e n u s e d i n s u c h c a s e s , a n d h a s t h e a d d i t i o n a l a d v a n t a g e t h a t i t s r e s p o n s e i s i n d e p e n d e n t o f t h e n a t u r e O f t h e s a m p l e ; f u r t h e r m o r e i t c a n b e e a s i l y i n t e r f a c e d t o t h e c o m p u t e r . T h e m a j o r d i s a d v a n t a g e o f t h e c a p a c i t a n c e m a n o m e t e r i s t h a t , o n i t s m o s t s e n s i t i v e p r e s s u r e s c a l e s , i t i s e x t r e m e l y s e n s i t i v e t o t e m p e r a t u r e v a r i a t i o n s , w h i c h c a u s e r a t h e r l a r g e z e r o d r i f t s ( a s m u c h a s 1 - 3 % o f t h e r e a d i n g p e r ° C ) . T h i s r e q u i r e s t h a t t h e c o m p u t e r b e a b l e t o c h e c k t h e t r u e p r e s s u r e z e r o f r e q u e n t l y ; i n o r d e r t o d o s o t h e c o m p u t e r m u s t b e a b l e t o c o n t r o l t h e O p e n i n g a n d c l o s i n g O f t h e v a l v e s i n a s i m p l e v a l v i n g a r r a n g e m e n t . I f m e a s u r e m e n t s a r e t o b e m a d e a s a f u n c t i o n O f p r e s s u r e , t h e n t h e c o m p u t e r m u s t a l s o b e a b l e t o c o n t r o l t h e p r e s s u r e , n o t m e r e l y m e a s u r e i t . A s O f t h i s w r i t i n g , t h e M S U p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r i n c l u d e s o n l y t h o s e i t e m s m e n t i o n e d a b o v e a s b e i n g a b s o l u t e l y n e c e s s a r y - - p h o t o n a n d i o n d a t a a c q u i s i t i o n , b i d i r e c t i o n a l w a v e l e n g t h c o n t r o l , a n d 1 2 2 c o n t r o l o f a s h u t t e r b e f o r e t h e i o n s o u r c e . A v a l v e c o n t r o l a n d p r e s s u r e m e a s u r e m e n t i n t e r f a c e h a s a l s o b e e n c o m p l e t e d r e c e n t l y ; h o w e v e r , t h e s o l e n o i d v a l v e s o r i g i n a l l y u s e d w e r e f o u n d t o h a v e u n a c c e p t a b l y h i g h l e a k r a t e s . T h i s c a p a b i l i t y i s t e m p o r a r i l y u n u s e d p e n d i n g t h e a r r i v a l o f n e w v a l v e s . T h e h a r d w a r e n e c e s s a r y t o i m p l e m e n t t h e o t h e r c a p a b i l i t i e s d i s c u s s e d a b o v e i s i n v a r i o u s s t a g e s O f d e s i g n . T h i s c h a p t e r d e s c r i b e s t h e h a r d w a r e a n d e l e c t r o n i c s u s e d t o i m p l e - m e n t t h e c o m p u t e r c o n t r o l a n d d a t a a c q u i s i t i o n c a p a b i l i t i e s o f t h e M S U P I M S i n s t r u m e n t , a n d c h a r a c t e r i z e s t h e i r p e r f o r m a n c e . T h e c o m p u t e r i s a D i g i t a l E q u i p m e n t C o r p o r a t i o n ( D E C ) P D P 8 / I m i n i c o m p u t e r [ 9 6 1 , w h i c h u s e s a 1 2 - b i t w o r d l e n g t h a n d i s e q u i p p e d w i t h 1 2 K o f m e m o r y . D a t a a n d p r o g r a m s t o r a g e p e r i p h e r a l s i n c l u d e a d u a l D E C - T a p e d r i v e a n d a d u a l f l o p p y d i s c d r i v e ( S y k e s 7 2 0 0 s e r i e s ) [ 9 7 ] . I n t e r a c t i o n b e t w e e n t h e u s e r a n d c o m p u t e r t a k e s p l a c e v i a a T e k t r o n i x 4 0 1 0 g r a p h i c s d i s p l a y t e r m i n a l [ 9 8 ] o r a n A S R 3 5 T e l e t y p e [ 9 9 ] . G r a p h i c o u t p u t f r o m t h e c o m p u t e r c a n b e p l o t t e d n o t o n l y o n t h e T e k t r o n i x t e r m i n a l , b u t a l s o o n a H e a t h E U - 2 0 5 s t r i p c h a r t r e - c o r d e r [ 1 0 0 ] w h i c h i s i n t e r f a c e d t o t h e c o m p u t e r . N e a r l y a l l o f t h e e l e c t r o n i c c i r c u i t s d e s c r i b e d i n t h i s c h a p t e r a r e c o n s t r u c t e d o n p r i n t e d c i r c u i t b o a r d s t h a t a r e m o u n t e d i n a c a r d c a g e i n t h e c o m p u t e r r a c k . T h e c a r d c a g e a n d b a s i c c o m p u t e r i n t e r f a c i n g t e c h n i q u e s u s e d a r e d e s c r i b e d i n A p p e n d i x B . T h e r e a l - t i m e c l o c k w h i c h i s u s e d b y t h e c o m p u t e r f o r a w i d e v a r i e t y o f t i m i n g f u n c t i o n s i s d e s c r i b e d i n A p p e n d i x C . S e v e r a l c o n v e n t i o n s h a v e b e e n a d o p t e d f o r t h e s c h e m a t i c d i a g r a m s o f a l l t h e s e c i r c u i t s . A l m o s t a l l o f t h e l o g i c c i r c u i t s u s e s t a n d a r d 7 4 0 0 s e r i e s T T L i n t e g r a t e d c i r c u i t s ( I C s ) . T h e s e a r e n o t s p e c i - f i e d e x c e p t w h e n t h e t y p e O f I I I i s n o t O b v i o u s f r o m i t s s y m b o l , i n w h i c h 1 2 3 c a s e t h e l x l t y p e n u m b e r i s s h o w n i n p a r e n t h e s e s ( n g ; , a s i m p l e b o x u s e d t o r e p r e s e n t a c o u n t e r m i g h t b e l a b e l l e d w i t h ( 7 4 1 6 1 ) ) . A l l I C s u s e s t a n e d a r d t o t e m - p o l e o u t p u t s , e x c e p t t h o s e m a r k e d w i t h a n a s t e r i s k ( * ) , w h i c h h a v e O p e n c o l l e c t o r o u t p u t s . S m a l l n u m b e r s a r e s o m e t i m e s s h o w n j u s t o u t - s i d e t h e l I I s y m b o l ; t h e s e r e f e r t o p i n n u m b e r s ( f o r t h e d u a l i n - l i n e p a c k - a g e , u n l e s s o t h e r w i s e s p e c i f i e d ) . T h e l a r g e n u m b e r s w i t h i n t h e I C s y m b o l a r e f o r r e f e r e n c e o n l y . A n y r e s i s t o r s h o w n w i t h o u t a s p e c i f i e d v a l u e i s s i m p l y u s e d a s a p u l l — u p r e s i s t e r , a n d h a s a v a l u e b e t w e e n 1 0 0 0 - 1 0 , 0 0 0 o h m s ( n o t c r i t i c a l ) . T h e w a v e l e n g t h d r i v e i s d e s c r i b e d i n S e c t i o n B o f t h i s c h a p t e r , t h e s h u t t e r c o n t r o l i n S e c t i o n C , a n d S e c t i o n D c o n t a i n s a d e s c r i p t i o n o f t h e i n t e r f a c e u s e d t o c o n t r o l t h e c a p a c i t a n c e m a n o m e t e r v a l v e s . T h e r e m a i n i n g s e c t i o n s o f t h e c h a p t e r a r e d e v o t e d t o t h e e l e c t r o n i c s u s e d i n d a t a a c q u i s i t i o n . T h e t w o a p p r o a c h e s w h i c h h a v e b e e n u s e d m o s t c o m m o n l y t o m e a s u r e t h e o u t p u t o f e l e c t r o n m u l t i p l i e r d e v i c e s a r e D C c u r r e n t m e a - s u r e m e n t ( D C ) a n d p u l s e c o u n t i n g t e c h n i q u e s ( P C ) . T h e t w o a p p r o a c h e s h a v e d i f f e r e n t m e r i t s , a n d w h i c h a p p r o a c h i s m o r e a d v a n t a g e o u s i s d e - t e r m i n e d b y t h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e t r a n s d u c e r s , t h e p h o t o n a n d i o n a r r i v a l r a t e a n d t h e l i m i t a t i o n s o f t h e e l e c t r o n i c s u s e d . T h e i r r e l a t i v e m e r i t s h a v e b e e n a m p l y d i s c u s s e d i n t h e l i t e r a t u r e ( s e e r e f e r e n c e [ 1 0 1 ] a n d o t h e r l i t e r a t u r e c i t e d i n S e c t i o n F ) , t o w h i c h t h e r e a d e r i s r e f e r r e d . E i t h e r t y p e o f m e a s u r e m e n t s y s t e m c a n b e u s e d w i t h t h e M S U i n s t r u m e n t . T h e e l e c t r o n i c s u s e d f o r D C m e a s u r e m e n t s a r e d e s c r i b e d i n S e c t i o n E . T h e n o v e l c i r c u i t d e v e l o p e d f o r p u l s e c o u n t i n g m e a s u r e m e n t s i s d e s c r i b e d a n d e v a l u a t e d i n S e c t i o n F , a n d i n S e c t i o n G t h e c o u n t e r c i r c u i t s w h i c h i n t e r f a c e b o t h D C a n d P C e l e c t r o n i c s t o t h e c o m p u t e r a r e d e s c r i b e d . 1 2 4 B . T h e W a v e l e n g t h D r i v e T h e w a v e l e n g t h o f t h e M c P h e r s o n 2 2 5 m o n o c h r o m a t o r i s s c a n n e d b y r o t a t i n g t h e d r i v e s c r e w o f i t s m o d i f i e d s i n e d r i v e m e c h a n i s m , t h e d i g i t a l - t o - s h a f t a n g l e c o n v e r s i o n b e i n g a c c o m p l i s h e d w i t h a h i g h r e s o l u - t i o n s t e p p i n g m o t o r ( R e s p o n s y n H D M 1 5 0 - 1 0 0 0 - 4 ) [ 1 0 2 ] , w h i c h i s d i r e c t l y c o u p l e d t o t h e d r i v e s c r e w . T h e s t e p p i n g m o t o r h a s a n a n g u l a r r e s o l u - t i o n o f O . 3 6 ° ( 1 0 0 0 s t e p s / r e v o l u t i o n ) , w h i c h w i t h a 1 2 0 0 l i n e / m m g r a t i n g i s e q u i v a l e n t t o 0 . 0 2 5 A / s t e p . A t t h e m a x i m u m r a t e d s p e e d o f 1 5 0 0 s t e p s / s e c o n d , a r e g i o n o f 1 0 0 0 A c a n b e s c a n n e d i n l e s s t h a n 3 0 s e c o n d s . A s e t o f 1 0 : 1 r e d u c t i o n g e a r s c a n b e i n s e r t e d b e t w e e n t h e s t e p p i n g m o t o r a n d d r i v e s c r e w t o o b t a i n f i n e r s t e p s f o r h i g h r e s o l u t i o n w o r k , a l t h o u g h t h i s r e d u c e s t h e m a x i m u m e f f e c t i v e s c a n r a t e b y a f a c t o r o f t e n . T h e m o t o r i s d r i v e n b y t h e c o m p u t e r v i a a c o m m e r c i a l i n d e x e r ( R e s p o n s y n P S D — 4 - 3 ) w h i c h c a n a l s o b e c o n t r o l l e d m a n u a l l y . T h e i n t e r - f a c e b e t w e e n t h e c o m p u t e r a n d t h e i n d e x e r i s v e r y s i m p l e , a s s h o w n i n F i g u r e I V - l . T h e c o m p u t e r s e n d s t h e i n d e x e r e i t h e r a " s t e p f o r w a r d " m o n o s ' a b l e ( I u s e d F S T E P s t e p f o r w a r d 0 5 4 0 m o n o s t a b l e ( I u s e c ) s t e p b a c k w a r d F I G U R E I V — l . S t e p p i n g M O t o r I n t e r f a c e . 1 2 5 ( F S T E F ) o r " s t e p b a c k w a r d " ( E S T E F ) c o m m a n d , t h e p u l s e s b e i n g l e n g t h e n e d b y t h e m o n o s t a b l e s i n o r d e r t o m e e t t h e i n p u t p u l s e w i d t h r e q u i r e m e n t s o f t h e i n d e x e r . T h e w a v e l e n g t h d r i v e s c r e w c o u l d b e d a m a g e d i f t h e s t e p p i n g m o t o r a t t e m p t s t o d r i v e i t p a s t i t s u p p e r o r l o w e r l i m i t s . T O p r e v e n t t h i s p o s - s i b i l i t y , t h e l i m i t s w i t c h e s o n t h e s l a v e s c r e w o f t h e m o n o c h r o m a t o r ( l o c a t e d o u t s i d e t h e v a c u u m ) h a v e b e e n d i s c o n n e c t e d f r o m t h e s y n c h r o n o u s m o t o r s u p p l i e d w i t h t h e m o n o c h r o m a t o r ( a n d n o t u s e d b y u s ) . T h e s t e p p i n g m o t o r i n d e x e r h a s b e e n m o d i f i e d t o a c c e p t s i g n a l s d e r i v e d f r o m t h e s e s w i t c h e s s o t h a t i f t h e u p p e r l i m i t s w i t c h i s a c t u a t e d , o r d i s c o n n e c t e d , t h e s t e p p i n g m o t o r w i l l n o l o n g e r r e s p o n d t o c o m m a n d s f r o m e i t h e r t h e c o m - p u t e r o r O p e r a t o r t o m o v e t o w a r d h i g h e r w a v e l e n g t h , a l t h o u g h i t w i l l s t i l l m o v e t o w a r d l o w e r w a v e l e n g t h . T h e a c t i o n o f t h e l o w e r l i m i t s w i t c h i s j u s t t h e r e v e r s e . N O O p t i c a l s h a f t e n c o d e r i s u s e d o n t h e w a v e l e n g t h d r i v e s c r e w , n o r i s t h e r e a n y e l e c t r i c a l f e e d b a c k f r o m t h e s t e p p i n g m o t o r t o t h e c o m p u t e r , i . e . , t h i s i s a n O p e n l o o p s y s t e m . T h e c o m p u t e r k e e p s t r a c k o f t h e w a v e l e n g t h b y m a i n t a i n i n g a s t e p c o u n t i n a s o f t w a r e r e g i s t e r w h i c h i s i n c r e m e n t e d o r d e c r e m e n t e d e a c h t i m e t h e c o m p u t e r i s s u e s a S T E P i n s t r u c t i o n . T h i s s y s t e m i s s i m p l e r t h a n a c l o s e d l o o p s y s t e m , b u t h i g h w a v e l e n g t h a c c u r a c y d e p e n d s o n a b s o l u t e r e l i a b i l i t y o f t h e i n t e r - f a c e a n d s t e p p i n g m o t o r . M a n y s t e p p i n g m o t o r s , h o w e v e r , t e n d t o m i s s s t e p s i f t h e y a r e s t a r t e d o r s t O p p e d s u d d e n l y a t f u l l s p e e d , a n d m u s t i n s t e a d b e a c c e l e r a t e d m o r e g r a d u a l l y t o f u l l s p e e d , a n d t h e n d e c e l e r a t e d b e f o r e s t o p p i n g . I n a d d i t i o n , t h e r e m a y e x i s t c e r t a i n r e s o n a n t f r e - q u e n c i e s i n t h e s y s t e m ( m o t o r p l u s l o a d ) w h i c h c a u s e t h e m o t o r t o m i s s t e p 1 2 6 w h e n r u n a t t h e c o r r e s p o n d i n g s t e p r a t e . I t i s i m p o r t a n t t h a t t h e s e p r o b l e m s b e a v o i d e d i f g o o d a c c u r a c y i s t o b e a t t a i n e d . F i g u r e I V - 2 s h o w s e i g h t r e p e t i t i v e s c a n s o f t h e a t o m i c n i t r o g e n e m i s s i o n l i n e s n e a r 1 1 3 4 A , O b t a i n e d w i t h t h e r e d u c i n g g e a r s i n p l a c e . B e t w e e n e a c h s c a n , t h e m o n o c h r o m a t o r w a s s c a n n e d w i t h o u t a c c e l e r a t i o n a t a r a t e o f 1 2 0 0 s t e p s / s e c o n d t o a w a v e l e n g t h o f 1 0 3 4 A a n d b a c k , a t o t a l o f 8 0 , 0 0 0 s t e p s . A n y m i s s t e p s s h o u l d s h o w u p a s a n a p p a r e n t s h i f t i n w a v e l e n g t h o f t h e e m i s s i o n p e a k s . T a b l e I V — l s u m m a r i z e s t h e a p p a r e n t p e a k l o c a t i o n s o f t h e s c a n s s h o w n i n F i g u r e I V - 2 , a n d T a b l e I V - 2 s u m r m a r i z e s r e s u l t s f r o m t w o s i m i l a r s e r i e s O f s c a n s r e c o r d e d o n d i f f e r e n t d a y s . I n o r d e r t o a s c e r t a i n w h e t h e r t h e s m a l l a p p a r e n t w a v e l e n g t h s h i f t s w e r e d u e t o l o s t s t e p s , t h e r e d u c i n g g e a r s w e r e r e m o v e d a n d s e v e r a l f u r t h e r s c a n s o f t h e s a m e l i n e s w e r e r e c o r d e d ( a g a i n w i t h a n 8 0 , 0 0 0 s t e p r o u n d t r i p t o l o w e r w a v e l e n g t h i n b e t w e e n s c a n s ) . I f t h e O b s e r v e d d e v i a - t i o n s w e r e i n f a c t d u e t o l o s t s t e p s , t h e y s h o u l d b e t e n t i m e s a s l a r g e w i t h o u t t h e r e d u c i n g g e a r s . I n f a c t , t h e r e s u l t s ( a l s o s u m m a r i z e d i n T a b l e I V - 2 ) a r e d i f f e r e n t o n l y b y a f a c t o r o f 2 — 3 , m o s t o f w h i c h c a n b e a t t r i b u t e d t o t h e d i f f i c u l t y o f p r e c i s e l y m e a s u r i n g p e a k p o s i t i o n s b y e y e w h e n o n l y a f e w p o i n t s c o u l d b e O b t a i n e d o v e r t h e w i d t h o f t h e p e a k . T h u s t h e o b s e r v e d w a v e l e n g t h s h i f t s a r e n o t a t t r i b u t e d t o l o s t s t e p s , b u t i n s t e a d t o t h e l i m i t o f r e p r o d u c i b i l i t y o f t h e w a v e l e n g t h d r i v e s y s t e m o f t h e m o n o c h r o m a t o r . T h i s l i m i t o f r e p r o d u c i b i l i t y i s a s s u m e d t o b e a b o u t 0 . 0 3 A . S i n c e t h e r e i s n o e v i d e n c e f o r l o s t s t e p s , t h e r e i s n o n e e d t o a c c e l e r a t e t h e s t e p p i n g m o t o r t o i t s m a x i m u m s c a n r a t e . A l t h o u g h t h e p r o g r a m s u s e d ( s e e C h a p t e r V ) i n c l u d e p r o v i s i o n s f o r s u c h a c c e l e r a t i o n , 0 P 0 0 0 0 . 0 0 0 . 0 0 0 0 . . . . ‘ 0 0 0 0 0 h r 0 m 0 0 0 . 0 — A M H H 0 0 0 0 0 0 0 0 0 L 0 0 0 _ 0 0 0 0 0 — 0 0 0 0 0 . . . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 _ 0 _ c . — 0 m H H . N q u H u m m m a m fi z q I o f m a e m m w u o h z u m u w . z m _ e O o H z a m o a u 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 h m < 0 . . . 0 m > < m 3 n . m m H H — L h — 7 0 0 0 u m o m a m o m m > w m m m o o a m u 0 n 0 o 0 m 0 . 0 w 0 m — 0 m 0 m 0 0 H 0 0 H 0 0 0 L 0 P . ~ I > H 1 2 7 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 C 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 . 0 0 0 . 0 0 0 . 0 0 0 . . . 0 0 0 . . 0 0 . 0 0 0 . 0 0 0 . 0 0 . . . 0 . 0 0 . . 0 0 0 0 0 . 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 I 0 0 0 0 0 I 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 I 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 I I I ‘ 1 ‘ I 4 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 0 . 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 . 0 0 0 0 0 . 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 I 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 4 4 4 4 4 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 I . . . 0 . . 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 O 0 0 0 I 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 1 { l 1 4 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 C 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 . . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . . 0 0 . 0 0 0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 o u a w fi m A L I S N H L N I N O I S S I W H N o . o f S c a n s 8 8 7 8 3 b e e e v v v . . . . n n . . s r r s r s t a t a t a g g n g d e e d e d P e 0 0 0 0 0 0 a . . . . . . k 0 0 0 0 0 0 1 4 0 1 2 4 3 2 5 7 1 0 3 4 P e 0 0 0 0 0 0 a . . . . . . k 0 0 0 0 0 0 1 3 0 2 2 5 2 2 5 6 2 6 9 2 P e 0 0 0 0 0 0 a . . . . . . k 0 0 0 0 0 0 1 3 0 2 2 7 4 5 3 6 0 6 5 3 1 2 8 T a b l e I V - l . W a v e l e n g t h R e p r o d u c i b i l i t y . M e a s u r e d W a v e l e n g t h ( A ) S c a n P e a k 1 P e a k 2 P e a k 3 1 1 1 3 4 . 1 5 2 1 1 3 4 . 4 0 7 1 1 3 4 . 9 7 9 2 1 1 3 4 . 1 5 2 1 1 3 4 . 4 0 7 1 1 3 4 . 9 7 6 3 1 1 3 4 . 1 4 6 1 1 3 4 . 3 9 5 1 1 3 4 . 9 7 6 4 1 1 3 4 . 1 4 9 1 1 3 4 . 4 0 7 1 1 3 4 . 9 7 3 5 1 1 3 4 . 1 4 9 1 1 3 4 . 4 1 0 1 1 3 4 . 9 7 6 6 1 1 3 4 . 1 5 7 1 1 3 4 . 4 0 7 1 1 3 4 . 9 8 1 7 1 1 3 4 . 1 6 0 1 1 3 4 . 4 1 9 1 1 3 4 . 9 8 4 8 1 1 3 4 . 1 6 3 1 1 3 4 . 4 1 8 1 1 3 4 . 9 9 6 m e a n 1 1 3 4 . 1 5 4 1 1 3 4 . 4 0 9 1 1 3 4 . 9 8 0 s t . d e v . . 0 0 5 9 . 0 0 7 5 . 0 0 7 3 r a n g e . 0 1 7 . 0 2 4 . 0 2 3 T a b l e I V - 2 . S u m m a r y o f O t h e r W a v e l e n g t h R e p r o d u c i b i l i t y T e s t s . a 1 0 : 1 r e d u c t i o n g e a r s u s e d . b N o r e d u c t i o n g e a r s u s e d . 1 2 9 T a b l e I V - 3 . W a v e l e n g t h A c c u r a c y . K n o w n A M e a s u r e d A D i f f e r e n c e K n o w n A M e a s u r e d A D i f f e r e n c e 9 4 8 . 6 8 5 5 9 4 8 . 6 0 6 . 0 8 0 1 0 9 7 . 2 3 7 2 1 0 9 7 . 1 6 1 . 0 7 6 9 4 9 . 7 4 3 0 9 4 9 . 6 6 2 . 0 8 1 1 0 9 8 . 0 9 5 1 1 0 9 8 . 0 1 6 . 0 7 9 9 5 0 . 1 1 2 1 9 5 0 . 0 3 3 . 0 7 9 1 0 9 8 . 2 5 9 9 1 0 9 8 . 1 7 8 . 0 8 2 9 5 0 . 7 3 2 7 9 5 0 . 6 6 9 . 0 6 4 1 1 0 0 . 3 5 9 7 1 1 0 0 . 2 8 9 . 0 7 1 9 5 0 . 8 8 4 6 9 5 0 . 8 2 5 . 0 6 0 1 1 3 4 . 1 6 5 3 1 1 3 4 . 1 4 7 . 0 1 8 9 5 2 . 3 1 7 8 9 5 2 . 2 5 2 . 0 6 6 1 1 3 4 . 4 1 4 9 1 1 3 4 . 3 9 6 . 0 1 9 9 5 3 . 4 1 5 2 9 5 3 . 3 8 6 . 0 2 9 1 1 3 4 . 9 8 0 3 1 1 3 4 . 9 7 3 . 0 0 7 9 5 3 . 6 5 4 9 9 5 3 . 6 4 0 . 0 1 5 1 1 6 3 . 8 8 3 6 1 1 6 3 . 8 4 0 . 0 4 4 9 5 3 . 9 6 9 9 9 5 3 . 9 4 8 . 0 2 2 1 1 6 4 . 3 2 4 6 1 1 6 4 . 2 9 5 . 0 3 0 9 6 3 . 9 9 0 3 9 6 4 . 0 5 1 - . 0 6 1 1 1 6 7 . 4 4 8 5 1 1 6 7 . 3 9 4 . 0 5 5 9 6 4 . 6 2 5 6 9 6 4 . 6 9 1 - . 0 6 5 1 1 6 8 . 3 3 4 4 1 1 6 8 . 2 9 8 . 0 3 6 9 6 5 . 0 4 1 3 9 6 5 . 1 1 6 - . O 7 5 1 1 6 8 . 5 3 5 8 1 1 6 8 . 4 7 9 . 0 5 7 9 7 1 . 7 3 8 1 9 7 1 . 7 7 4 - . O 3 6 1 1 7 6 . 5 0 9 8 1 1 7 6 . 3 7 8 . 1 3 2 9 7 2 . 5 3 6 8 9 7 2 . 5 5 1 - . 0 1 4 1 1 7 7 . 6 9 4 8 1 1 7 7 . 5 7 1 . 1 2 4 9 7 3 . 2 3 4 2 9 7 3 . 2 3 5 - . 0 0 1 1 1 9 9 . 5 4 9 6 1 1 9 9 . 4 2 0 . 1 3 0 9 7 3 . 8 8 5 2 9 7 3 . 8 9 0 - . 0 0 5 1 2 0 0 . 2 2 3 3 1 2 0 0 . 1 0 9 . 1 1 4 9 7 6 . 4 4 8 1 9 7 6 . 4 8 1 - . 0 3 3 1 2 0 0 . 7 0 9 8 1 2 0 0 . 5 8 3 . 1 2 7 9 7 7 . 9 5 9 4 9 7 8 . 0 0 6 - . O 4 7 1 2 1 5 . 6 7 0 1 1 2 1 5 . 5 8 1 . 0 8 9 9 8 8 . 7 7 3 4 9 8 8 . 8 7 5 — . 1 0 2 1 2 4 3 . 1 7 8 1 2 4 3 . 1 1 2 . 0 6 6 9 9 0 . 8 0 1 0 9 9 0 . 9 2 7 - . 1 2 6 1 2 4 3 . 3 0 7 1 2 4 3 . 2 3 4 . 0 7 3 1 0 2 7 . 4 3 0 7 1 0 2 7 . 4 3 9 - . 0 0 8 1 3 0 2 . 1 6 8 5 1 3 0 1 . 9 9 1 . 1 7 8 1 0 2 8 . 1 5 7 1 1 0 2 8 . 1 7 2 - . 0 1 5 1 3 0 4 . 8 5 7 6 1 3 0 4 . 6 9 9 . 1 5 9 1 0 3 9 . 2 3 0 4 1 0 3 9 . 3 2 3 - . 0 9 3 1 3 0 6 . 0 2 8 6 1 3 0 5 . 9 0 1 . 1 2 8 1 0 4 0 . 9 4 2 5 1 0 4 1 . 0 1 8 - . 0 7 6 1 3 1 0 . 5 4 0 3 1 3 1 0 . 4 4 6 . 0 9 4 1 0 4 1 . 6 8 7 6 1 0 4 1 . 7 4 2 - . 0 5 4 1 3 1 9 . 6 7 5 1 3 1 9 . 5 4 1 . 1 3 4 S t a n d a r d d e v i a t i o n o f d i f f e r e n c e s : 0 . 0 7 3 A . r a n g e o f d i f f e r e n c e s : 0 . 3 0 4 A . 1 3 0 t h e y a r e r a r e l y u s e d . I t s h o u l d a l s o b e n o t e d t h a t w h e n m e a s u r e m e n t s s u c h a s t h o s e d e s - c r i b e d a b o v e a r e m a d e i m m e d i a t e l y a f t e r r e - l u b r i c a t i o n o f t h e d r i v e s c r e w ( w h e n t h e l u b r i c a t i n g O i l i s r e l a t i v e l y " t h i c k " o n t h e t h r e a d s ) , t h e f i r s t f e w s c a n s s h o w a m o n o t o n i c s h i f t t o w a r d l o w e r w a v e l e n g t h o f a b o u t a b o u t 0 . 0 3 A p e r s c a n . T h i s i s i n t h e d i r e c t i o n t h a t w o u l d c o r r e s p o n d t o a t h i n n i n g o f t h e O i l b e t w e e n t h e d r i v e s c r e w a n d n u t t h r e a d s . A f t e r f i v e o r s i x s c a n s , n o f u r t h e r c h a n g e s a r e O b s e r v e d l a r g e r t h a n t h o s e r e p o r t e d i n T a b l e s I V - l a n d I V - 2 . W h e n o n e c o n s i d e r s t h a t 0 . 0 1 A c o r - r e s p o n d s t o a l i n e a r t r a v e l o f o n l y 5 x 1 0 " 5 c m a l o n g t h e w a v e l e n g t h d r i v e s c r e w , a r e p r o d u c i b i l i t y l i m i t o f 0 . 0 3 A i s n o t t o o s u r p r i s i n g . I n o r d e r t o t e s t t h e a c c u r a c y o f t h e w a v e l e n g t h d r i v e s y s t e m , s e v e r a l l a m p e m i s s i o n s p e c t r a w e r e r e c o r d e d a t h i g h r e s o l u t i o n o v e r t h e w a v e l e n g t h r e g i o n f r o m 9 4 0 t o 1 3 2 0 A , w i t h a " d i r t y " h e l i u m l a m p a s t h e l i g h t s o u r c e . T h i s r e g i o n c o n t a i n s m a n y a t o m i c e m i s s i o n l i n e s w h o s e w a v e - l e n g t h s a r e w e l l k n o w n [ 1 0 3 ] . T a b l e I V - 3 c o m p a r e s t h e k n o w n a n d m e a s u r e d w a v e l e n g t h s o f 5 0 o f t h e s e l i n e s . T h e O b s e r v e d d e v i a t i o n s f a l l i n a r a n g e o f 0 . 1 5 A o v e r t h e e n t i r e r e g i o n , w h i c h i s t y p i c a l o f a l l s c a n s r e c o r d e d . T h i s i s i n d i c a t i v e o f t h e ( m a x i m u m ) w a v e l e n g t h e r r o r t o b e e x p e c t e d w h e n n o a t o m i c l i n e s e x i s t n e a r b y f o r c a l i b r a t i o n . W h e n s u c h l i n e s a r e n e a r b y , t h e w a v e l e n g t h a c c u r a c y c a n b e c o n s i d e r a b l y h i g h e r . C . S h u t t e r T h e s m a l l f l a p v a l v e j u s t b e h i n d t h e e x i t s l i t a s s e m b l y o f t h e m o n o c h r o m a t o r i s u s e d n o t o n l y a s a v a c u u m v a l v e , b u t a l s o a s t h e O p t i c a l s h u t t e r . I t s c o n t r o l k n o b h a s b e e n r e m o v e d a n d r e p l a c e d w i t h a n e x t e n s i o n 1 3 1 s h a f t c a p p e d w i t h a s m a l l l e v e r . T h e l e v e r i s a t t a c h e d t o a p n e u m a t i c p i s t o n w h i c h e x t e n d s a n d t h e r e b y c l o s e s t h e s h u t t e r w h e n e v e r c o m p r e s s e d a i r i s a d m i t t e d t o i t v i a a s m a l l 3 - w a y s o l e n o i d v a l v e . W h e n t h i s v a l v e i s d e - e n e r g i z e d , a n i n t e r n a l s p r i n g i n t h e p i s t o n O p e n s t h e s h u t t e r . T h e p o s i t i o n o f t h e p i s t o n i s a d j u s t e d s o t h a t w h e n i t i s f u l l y e x t e n d e d , t h e f l a p v a l v e i s c l o s e d f a r e n o u g h t o b l o c k a l l r a d i a t i o n f r o m r e a c h i n g t h e e x i t s l i t , b u t n o t f a r e n o u g h t o e n g a g e t h e d e t e n t w h i c h k e e p s i t c l o s e d t i g h t l y . T h e p i n c o n n e c t i n g t h e p i s t o n t o t h e l e v e r i s e a s i l y r e m o v e d , a l l o w i n g t h e f l a p v a l v e t o b e c l o s e d a l l t h e w a y m a n u a l l y w h e n i t i s n e c e s s a r y t o u s e i t a s a v a c u u m s e a l . T h e s o l e n o i d - a c t u a t e d a i r v a l v e o p e r a t e s o n 1 1 5 V A C p o w e r , w h i c h i s c o n t r o l l e d b y a s m a l l s o l i d s t a t e r e l a y ( T e l e d y n e 6 7 5 - 4 ) . T h e r e l a y i s i n t u r n c o n t r o l l e d b y a 5 v o l t s i g n a l f r o m t h e s h u t t e r i n t e r f a c e n e a r t h e c o m p u t e r . T h e i n t e r f a c e c i r c u i t s a r e s h o w n i n F i g u r e s I V — 3 a n d I V - 4 . W h e t h e r t h e s h u t t e r i s o p e n o r c l o s e d i s d e t e r m i n e d b y t h e s t a t e o f J K f l i p - f l o p 4 . I t s o u t p u t i s b u f f e r e d b y t h e 7 5 4 5 0 w h i c h i s a n A N D " p e r i p h e r a l d r i v e r " , c a p a b l e o f s u p p l y i n g s u f f i c i e n t c u r r e n t t o o p e r a t e r e l i a b l y t h e s o l i d s t a t e r e l a y w h i c h i s l o c a t e d s o m e 5 0 f e e t a w a y ; n e a r t h e s h u t t e r . T h e o u t p u t o f t h e f l i p - f l o p i s a l s o u s e d t o a c t i v a t e a l i g h t e m i t t i n g d i o d e ( L E D ) o n t h e f r o n t p a n e l w h e n t h e s h u t t e r i s o p e n . T h e I N I T p u l s e , w h i c h i s r e c e i v e d w h e n e v e r t h e c o m p u t e r i s s t a r t e d , i s u s e d t o O p e n t h e s h u t t e r , w h i c h i s t h e r e a f t e r c o n t r o l l e d b y t h e s i g n a l s t r a n s m i t t e d b y t h e a n d - o r - i n v e r t ( A O I ) g a t e s 3 a n d 7 . T h e s e A O I g a t e s a r e i n c l u d e d t o a l l o w e i t h e r m a n u a l o r c o m p u t e r c o n t r o l o f t h e s h u t t e r . T h e c o m p u t e r g e n e r a t e s r e q u e s t s t o o p e n o r c l o s e t h e s h u t t e r v i a N A N D e t a t y s a o - l t d e i r l o s > — _ " - ' 0 5 — 4 5 1 l l fi 4 V 5 ] L r e t t u h s e s o l r e n t e t p u o h s V 5 c t | | . . . . . . . _ . 7 _ . . _ _ e c a f _ r - | ' _ L e t n I I B N N A E A H P I M O . D . ” N I M 2 P 5 5 O l o r t n o C r e t t u h S n . e 3 p - O V I e r u g i 0 F F I L - - - W K O C O p e n s h u t t e r . U - 0 r — — — - — - - I a ' . . ‘ 1 1 3 2 1 3 3 S W 1 » M A N y M A N 5 v O p e n S V V 2 — ’ O P E N c l o s e d , O P E N s k i p i f o n m a n u a l F i g u r e I V — 4 . A u x i l i a r y S h u t t e r C o n t r o l C i r c u i t s . 1 3 4 g a t e s l a n d 9 a n d t h e u s e r c a n g e n e r a t e s i m i l a r r e q u e s t s v i a f r o n t p a n e l s w i t c h S W 2 . T h e A 0 1 g a t e s w i l l t r a n s m i t o n l y o n e o f t h e s e t w o s e t s o f s i g n a l s , w i t h t h e c h o i c e d e t e r m i n e d b y f r o n t p a n e l s w i t c h S W 1 . T h e i n c l u s i o n O f m a n u a l s h u t t e r c o n t r o l c r e a t e s a p o t e n t i a l p r o b l e m . I f t h e u s e r i n a d v e r t e n t l y l e a v e s S W 1 i n t h e M A N U A L p o s i t i o n a f t e r s t a r t i n g a n e x p e r i m e n t , t h e c o m p u t e r w i l l b e u n a b l e t o m a k e t h e d e s i r e d b a c k g r o u n d c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s . A c c o r d i n g l y , t h e s h u t t e r i n t e r f a c e i n c l u d e s g a t e s 1 5 a n d 1 6 , w h i c h i m p l e m e n t a " s k i p i f o n m a n u a l " i n s t r u c t i o n t h a t t h e c o m p u t e r c a n u s e t o c h e c k w h e t h e r i t h a s c o n t r o l o r n o t . T h e c o m p u t e r i s p r o g r a m m e d ( s e e C h a p t e r V ) t o g i v e t h e u s e r a w a r n i n g m e s s a g e a n d t o r e f u s e t o s t a r t a n e x p e r i m e n t i f t h e s h u t t e r i n t e r f a c e i s n o t i n t h e A U T O m o d e . D . P r e s s u r e M e a s u r e m e n t P r e s s u r e m e a s u r e m e n t i s a c c o m p l i s h e d w i t h a c a p a c i t a n c e m a n o m e t e r c o n s i s t i n g o f a D a t a m e t r i c s t y p e 1 0 1 4 A c o n t r o l u n i t a n d a 5 7 l D - I T - l B 2 - H 5 c a p a c i t a n c e m a n o m e t e r " h e a d " [ 1 0 4 ] . T h e h e a d i s a t w o p o r t , d i f f e r e n t i a l p r e s s u r e t r a n s d u c e r w h i c h m e a s u r e s t h e d i f f e r e n c e i n p r e s s u r e s b e t w e e n t h e t w o p o r t s . A n " a b s o l u t e " p r e s s u r e c a n b e m e a s u r e d i f o n e s i d e o f t h e h e a d i s c o n n e c t e d t o a p r e s s u r e w h i c h i s m u c h l o w e r t h a n t h e p r e s s u r e b e i n g m e a s u r e d . I n t h e M S U i n s t r u m e n t , t h e q u a d r u p o l e c h a m b e r p r e s s u r e s e r v e s a s t h i s r e f e r e n c e . W i t h a n e y e t o w a r d f u t u r e d o u b l e - c h a m b e r i o n - m o l e c u l e r e a c t i o n s t u d i e s , t h e p r e s s u r e m e a s u r e m e n t i n t e r f a c e w a s d e s i g n e d t o a l l o w t h e s i n g l e h e a d t o b e u s e d t o m e a s u r e t h e p r e s s u r e i n e i t h e r o f t w o s e p a r a t e c h a m b e r s . T h e v a l v i n g a r r a n g e m e n t i s s h o w n i n F i g u r e I V - 5 . 1 3 5 I m . - . v , R e f e r e n c e R e g i o n R e g i o n P r e s s u r e 1 2 Y \ 0 0 0 C o n t r o l F I G U R E I V - 5 . S a m p l e P r e s s u r e M e a s u r e m e n t S y s t e m . W h e n o n l y v a l v e V 0 i s O p e n , t h e p r e s s u r e s o n e i t h e r s i d e O f t h e h e a d e q u i l i b r a t e , w h i c h a l l o w s t h e z e r o o u t p u t l e v e l f r o m t h e . c o n t r o l u n i t t o b e c h e c k e d . W h e n o n l y V 1 i s o p e n , t h e p r e s s u r e i n r e g i o n 1 i s m e a s u r e d : w h e n o n l y V 2 i s O p e n t h e p r e s s u r e i n r e g i o n 2 i s m e a s u r e d . T h e a c t u a l a c q u i s i t i o n o f p r e s s u r e d a t a i s a c c o m p l i s h e d b y m e a s u r i n g t h e v o l t a g e o u t p u t o f t h e c o n t r o l u n i t w i t h a V / F c o n v e r t e r a n d c o u n t e r a r r a n g e m e n t i d e n t i c a l t o t h a t d e s c r i b e d i n S e c t i o n s E a n d G o f t h i s c h a p t e r . T h i s s e c t i o n d e s c r i b e s o n l y t h e c i r c u i t s w h i c h c o n t r o l t h e v a l v e s s h o w n i n F i g u r e I V - S . T h e v a l v e c o n t r o l i n t e r f a c e , l i k e t h e s h u t t e r c o n t r o l , i s o p e r a t e d e i t h e r m a n u a l l y o r u n d e r c o m p u t e r c o n t r o l , d e p e n d i n g o n t h e p o s i t i o n o f S F I 2 ( F i g u r e I V - 6 ) . S i m i l a r l y , t h e c o m p u t e r c a n c h e c k ( v i a g a t e s 1 5 a n d 1 5 ) t o s e e w h e t h e r i t h a s c o n t r o l o f t h e i n t e r f a c e . 0 0 l I 2 2 L L l L E E E E S S S S C C C C u L s E S c C + - } l E 0 9 ' 1 J 4 5 9 5 0 r . N O L E l ' 2 _ L n E z ’ p A s V D A S S M M _ m l a m i c 2 e ) D 2 - 0 o 0 I 7 ( - D C I T 5 — r l a u n a m n o p . a l s > N _ A _ M \ 8 b a l . K e c n 5 7 a ‘ a v d a J ‘ v 5 T ’ - a u l o M A N F i g u r e I V - 6 . V a l v e C o n t r o l S i g n a l G e n e r a t i o n . ( D U O J I j O . m 1 3 6 1 3 7 I t i s b o t h u n n e c e s s a r y a n d u n d e s i r a b l e t o h a v e m o r e t h a n o n e o f t h e t h r e e v a l v e s O p e n a t a n y g i v e n t i m e , a n d t h e i n t e r f a c e i s d e s i g n e d t o p r e v e n t t h i s . W h e n t h e i n t e r f a c e i s r e q u e s t e d t o O p e n a g i v e n v a l v e , i t f i r s t c l o s e s a l l v a l v e s , w a i t i n g a b o u t a h a l f a s e c o n d t o g i v e a n y O p e n v a l v e t i m e t o c l o s e , a n d t h e n O p e n s t h e a p p r o p r i a t e v a l v e . A s w i t h t h e s h u t t e r , t h e v a l v e s a r e p o w e r e d b y 1 1 5 V A C , w h i c h i s c o n t r o l l e d b y s o l i d s t a t e r e l a y s . T h e s o l i d s t a t e r e l a y s a r e d r i v e n b y g a t e s 2 5 , 2 7 a n d 2 9 s h o w n i n F i g u r e I V — 7 . T h e s e g a t e s a s w e l l a s t h e f r o n t p a n e l i n d i c a t o r L E D s a r e c o n t r o l l e d b y ; H ( f l i p - f l o p s 2 1 - 2 3 . A s s u m e t h a t S W 2 i s i n t h e m a n u a l p o s i t i o n . W h e n t h e a d v a n c e p u s h b u t t o n ( S W 1 ) i s p u s h e d , t h e A D V A N C E s i g n a l ( " d e b o u n c e d " b y g a t e s l a n d 2 ) w i l l b e p a s s e d b y A O I g a t e 1 8 , c r e a t i n g t h e C L O S E V A L V E S p u l s e w h i c h c l o s e s a l l v a l v e s . T h a t s a m e s i g n a l a l s o t r i g g e r s m o n o s t a b l e 1 9 , w h i c h 0 . 5 s e c o n d s l a t e r c a u s e s m o n o s t a b l e 2 0 t o e m i t a s h o r t O P E N V A L V E S p u l s e w h i c h g o e s t o t h e t o g g l e i n p u t o f a l l t h r e e v a l v e c o n t r o l f l i p - f l o p s . A n y f l i p - f l o p w h i c h h a s a l o g i c a l l a t i t s J i n p u t ( E N A B L E n , n - O , l , 2 ) w i l l b e s e t b y t h i s p u l s e , O p e n i n g t h e c o r r e s p o n d i n g v a l v e . F l i p - f l o p s I B a n d 4 ( F i g u r e I V - 6 ) a r e w i r e d a s a m o d u l o - 3 b i n a r y c o u n t e r w h i c h a d v a n c e s o n e e v e r y t i m e a n a d v a n c e s i g n a l i s r e c e i v e d . T h e b i n a r y o u t p u t i s d e c o d e d b y t h e B C D - t o - d e c i m a l d e c o d e r 5 s o t h a t o n l y o n e o f t h e M S E L E s i g n a l s w i l l b e l o w . A O I g a t e s 3 6 - 3 8 ( F i g u r e I V - 8 ) i n s u r e t h a t t h e s e s i g n a l s c o n t r o l t h e E N A B L E n l i n e s d u r i n g m a n u a l o p e r a t i o n . T h u s o n l y o n e O f t h e E N A B L E n l i n e s w i l l b e h i g h , a n d t h e O P E N V A L V E S p u l s e w i l l c a u s e o n l y o n e v a l v e t o O p e n . E a c h t i m e t h e a d v a n c e p u s h - b u t t o n i s p u s h e d , a d i f f e r e n t v a l v e w i l l b e O p e n e d . I t i s p o s s i b l e t o o p e n v a l v e s o u t o f s e q u e n c e m a n u a l l y i f t h e D " ! I . T L A l O T l S S I I ) 0 5 0 5 7 ( l ! L I A M E 2 I l — I A N I + 0 ! L I A M E ( 7 0 1 2 " 1 3 8 F i g u r e I V - 7 . V a l v e T i m i n g a n d C o n t r o l . T L . [ 7 5 0 5 0 ) fl 1 3 9 I c s n o I " " r ‘ - - " " “ ' 1 — — — - — . ’ M A N ' ' S I . J . M S E L O ' . l I 3 0 f M A N I ' I E N A B L E 0 _ . I l K G l 3 6 I C L _ . _ _ _ _ _ _ _ _ J ( $ 5 1 I : C S E L 2 ) : > 0 — J + c s u I I — — — — - — v - ' 1 _ _ , M A N I » s " J I M S E L I , - — — - l r 3 1 . . A M A N f ‘ E N A B L E I K ' 5 I c L . _ . _ _ _ _ _ . . . . . J . C S E I . 0 3 4 . c s n 2 I C S E L 2 ' - " ' r - — - ‘ 1 [ . _ J — M A N I . s - > . J M S E I . 2 | l I 3 2 _ > _ £ i " _ _ ' . E N A B L E 2 . . I K a . _ C F i g u r e I V - 8 . V a l v e E n a b l e S i g n a l S e l e c t i o n . 1 4 0 a d v a n c e p u s h b u t t o n i s p r e s s e d a n a d d i t i o n a l t i m e d u r i n g t h e d e l a y b e t w e e n t h e C L O S E V A L V E S a n d O P E N V A L V E S s i g n a l s . T h e f i r s t a d v a n c e s i g n a l w i l l b e g i n t h e s e q u e n c e , b u t t h e s e c o n d w i l l m e r e l y a d v a n c e t h e b i n a r y c o u n t e r . S i n c e i t i s t h e c o u n t e r v a l u e a t t h e e n d o f t h e d e l a y t i m e t h a t d e t e r m i n e s w h i c h v a l v e i s o p e n e d , o n e v a l v e c a n e a s i l y b e s k i p p e d . I t i s a l s o p o s - s i b l e t o c l o s e a l l v a l v e s b y h o l d i n g t h e a d v a n c e p u s h b u t t o n f o r l o n g e r t h a n t h e d e l a y t i m e . T h e C L O S E V A L V E S s i g n a l w i l l t h e n r e m a i n a c t i v e a f t e r t h e O P E N V A L V E S p u l s e , a n d a l l v a l v e s w i l l b e l e f t i n t h e i r c l o s e d s t a t e w h e n t h e p u s h b u t t o n i s r e l e a s e d . C o m p u t e r - c o n t r o l l e d O p e r a t i o n i s s i m i l a r , e x c e p t t h a t t h e c o m p u t e r h a s " r a n d o m a c c e s s " t o t h e v a l v e s a n d i s n o t f o r c e d t o o p e n t h e m i n a n y p a r t i c u l a r s e q u e n c e . W h e n t h e c o m p u t e r i s t o o p e n a p a r t i c u l a r v a l v e , i t s i n s t r u c t i o n i s d e c o d e d b y g a t e s 9 - 1 4 o f F i g u r e I V - 6 , w h i c h g e n e r a t e t h e C S E L n a n d C S E L E s i g n a l s . I n A U T O m o d e , a n y o f t h e s e w i l l t r i g g e r t h e C L O S E V A L V E S a n d O P E N V A L V E S s i g n a l s v i a A 0 1 1 8 ( F i g u r e I V - 7 ) . T h e s e s i g n a l s a l s o c o n t r o l t h e o p e r a t i o n c fl f f l i p - f l o p s 3 0 , 3 2 a n d 3 4 ( F i g u r e I V - 8 ) , w h i c h a r e c o n n e c t e d s o t h a t o n l y o n e w i l l b e s e t w h i l e t h e o t h e r t w o a r e c l e a r e d . D u r i n g A U T O O p e r a t i o n , t h e 6 o u t p u t s o f t h e s e f l i p - f l o p s c o n t r o l t h e O P E N E N A B L E l i n e s s o t h a t o n c e a g a i n , o n l y o n e v a l v e w i l l b e o p e n e d . E . D C C u r r e n t M e a s u r e m e n t T y p i c a l l y , e l e c t r o n m u l t i p l i e r c u r r e n t m e a s u r e m e n t s y s t e m s a r e b u i l t a r o u n d h i g h q u a l i t y c u r r e n t - t o - v o l t a g e c o n v e r t e r s . T h e o u t p u t v o l t a g e f r o m s u c h a c o n v e r t e r c a n b e m e a s u r e d w i t h a n a n a l o g d e v i c e s u c h a s a m e t e r o r c h a r t r e c o r d e r , o r i t c a n b e c o n v e r t e d t o a d i g i t a l 1 4 1 s i g n a l a n d d i s p l a y e d o r r e c o r d e d . W h e n , a s i n P I M S , t h e c u r r e n t m u s t b e i n t e g r a t e d o v e r s o m e p e r i o d o f t i m e , t h e i n t e g r a t i o n c a n b e p e r f o r m e d i n e i t h e r t h e a n a l o g o r d i g i t a l d o m a i n s , a l t h o u g h t h e l a t t e r i s m o r e a c — c u r a t e f o r i n t e g r a t i o n t i m e s l o n g e r t h a n a f e w s e c o n d s . O n e o f t h e s i m p l e s t m e t h o d s o f a c h i e v i n g s u c h d i g i t a l c u r r e n t i n t e g r a t i o n i s s h o w n i n F i g u r e I V - 9 . T h e v o l t a g e o u t p u t o f t h e I - t o - V { > 4 4 : : , v “ ' 1 T t — " : J " " t 1 C u r r e n t 1 V o l t a g e 1 l i n 5 ' 0 ' 0 C o u n t e r V o l t a g e F r e q u e n c y t o D i s p l a y o r C o m p u t e r F I G U R E I V - 9 . V - F C u r r e n t I n t e g r a t i o n M e t h o d . c o n v e r t e r i s c o n v e r t e d t o a f r e q u e n c y w h i c h i s p r o p o r t i o n a l t o t h a t v o l t a g e . T h e p u l s e s f r o m t h e V - F c o n v e r t e r a r e c o u n t e d w i t h a d i g i t a l c o u n t e r , w h i c h a t t h e e n d o f t h e m e a s u r e m e n t i n t e r v a l c o n t a i n s a c o u n t p r o p o r t i o n a l t o t h e i n t e g r a l o f t h e c u r r e n t o v e r t h a t s a m e p e r i o d . T h i s i s t h e s y s t e m u s e d i n m o s t a u t o m a t e d p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e e t e r s , i n c l u d i n g t h e M S U i n s t r u m e n t . T w o d i f f e r e n t c u r r e n t - t o - v o l t a g e c o n v e r t e r s h a v e b e e n u s e d . O n e , a K i e t h l e y I n s t r u m e n t s M o d e l 4 1 7 h i g h - s p e e d p i c o a m m e t e r [ 1 0 5 ] h a s a 3 V f u l l s c a l e o u t p u t , w h i c h i s s w i t c h - s e l e c t a b l e , a n d m a y c o r r e s p o n d t o a 1 4 2 c u r r e n t b e t w e e n 1 . 0 x 1 0 - 1 3 a m p s t o 3 . 0 x 1 0 - 5 a m p s . T h e o t h e r , a K i e t h l e y 4 2 7 c u r r e n t a m p l i f i e r , h a s a f u l l s c a l e o u t p u t o f 1 0 V a n d a g a i n 1 1 v o l t s / a m p e r e . T h e d i g i t a l c o u n t e r a n d s e l e c t a b l e b e t w e e n 1 0 4 a n d 1 0 i t s i n t e r f a c e t o t h e c o m p u t e r a r e d e s c r i b e d i n S e c t i o n G o f t h i s c h a p t e r . T h e r e m a i n d e r o f t h i s s e c t i o n i s d e v o t e d t o t h e V - F c o n v e r t e r u n i t . T w o v e r y s i m i l a r V — F u n i t s h a v e b e e n b u i l t . T h e c i r c u i t u s e d i s s h o w n i n F i g u r e I V - l O . I t i s b a s e d o n t h e D a t e l V F V s e r i e s c o n v e r t e r [ 1 0 6 ] ; o n e u n i t i n c o r p o r a t e s a V F V l O K V - F c o n v e r t e r w i t h a 1 0 K H z f u l l s c a l e o u t p u t , t h e o t h e r u s e s t h e V F V l O O K c o n v e r t e r w i t h a 1 0 0 K H z f u l l s c a l e o u t p u t . B o t h c o n v e r t e r s h a v e a 0 - 1 0 V o l t i n p u t r a n g e , a n d s p e c i f i e d m a x i m u m n o n - l i n e a r i t i e s o f 0 . 0 0 5 % o f f u l l s c a l e ( V F V l O K ) o r 0 . 0 5 % ( V F V l O O K ) . T h e i n p u t t o t h e c o n v e r t e r i s b u f f e r e d w i t h a n A D S Z l K [ 1 0 7 ] d i f f e r e n t i a l i n p u t i n s t r u m e n t a t i o n a m p l i f i e r w i t h s w i t c h - s e l e c t a b l e g a i n . I n a d d i t i o n , a n o p e r a t i o n a l a m p l i f i e r i n v e r t e r i n t h e V F V c o n v e r t e r c a n b e s w i t c h e d i n t o t h e c i r c u i t s o t h a t i n p u t s o f e i t h e r p o l a r i t y m a y b e u s e d . F u l l s c a l e o u t p u t f r o m t h e V - t o - F c o n v e r t e r s c a n t h u s b e o b t a i n e d f o r i n p u t s o f l , 2 , 3 , 5 , 1 0 o r 2 0 v o l t s , w i t h e i t h e r p o s i t i v e o r n e g a t i v e p o l a r i t y . T h i s v e r s a t i l i t y i s r e q u i r e d b e c a u s e t h e s e u n i t s a r e u s e d t o i n t e r f a c e a w i d e v a r i e t y o f v o l t a g e s o u r c e s t o t h e c o m p u t e r w h e n n o t i n u s e w i t h t h e P I M S i n s t r u m e n t . T h e o u t p u t p u l s e s f r o m t h e V - F c o n v e r t e r a r e f e d t o a 7 5 4 5 0 A N D d r i v e r i n t e g r a t e d c i r c u i t , w h i c h i s c o n n e c t e d a s a d i f f e r e n t i a l v o l t a g e m o d e l i n e d r i v e r [ 1 0 9 ] . W h e n c o u p l e d w i t h t h e l i n e r e c e i v e r c i r c u i t d e s - c r i b e d i n S e c t i o n G , t h i s c i r c u i t i s c a p a b l e o f p r o v i d i n g c o m m u n i c a t i o n ( I v e r v e r y l o n g l i n e s ( 5 0 0 0 f t . ) w i t h e x c e l l e n t n o i s e i m m u n i t y [ 1 4 ] . T h u s t i h e V - t o - F u n i t s m a y b e l o c a t e d c l o s e t o t h e v o l t a g e s o u r c e w h o s e o u t p u t Y C N E U Q E R F 0 6 5 N I A G K ) 0 ( 0 1 - N n I o V m t u V S I - d — W O V R E J Z fl — o m v o I n O C r m I t t r e o o r a r n n e s I I # g v v I n n S I I — — D E T Y T T T U C I P R E N A L I L E O S P . t i u c r i C e T l C E L E S E G N A R \ ) ' 4 ( E G A T L “ 1 2 r 5 e 0 t A u d o M r e v n o C F - V . O l — V I e T U P N r O I V u g i F O U T P U T I V I n 1 4 3 1 4 4 i s b e i n g m e a s u r e d . T h e l i n e a r i t y o f t h e i n s t r u m e n t a t i o n a m p l i f i e r - c o n v e r t e r u n i t s w a s t e s t e d b y i n t e g r a t i n g t h e o u t p u t p u l s e o v e r p r e c i s e t i m e p e r i o d s r a n g i n g f r o m 1 0 t o 1 0 0 s e c o n d s a t v a r i o u s i n p u t v o l t a g e s . T h e i n p u t v o l t a g e s w e r e m e a s u r e d w i t h a n E S I 3 0 0 P o r t a m e t r i c b r i d g e [ 1 0 8 ] . F i g u r e I V - l l a s h o w s t h e r e s u l t s f r o m o n e s u c h s t u d y , w i t h . t h e 1 0 K H z c o n v e r t e r o n t h e - 1 0 V r a n g e . T h e p l o t s h o w s d e v i a t i o n f r o m t h e e x p e c t e d c o u n t r a t e g i v e n b y t h e e q u a t i o n E C R = ( — 1 0 0 0 . 0 0 ) V + 0 . 0 I V - l e x p r e s s e d a s a p e r c e n t a g e o f f u l l s c a l e ( 1 0 , 0 0 0 ) a s a f u n c t i o n o f i n p u t v o l t a g e . A l e a s t s q u a r e s f i t o f a s t r a i g h t l i n e t o t h e s a m e d a t a g a v e a " b e s t f i t " l i n e o f c o u n t r a t e = ( - 9 9 9 . l 6 4 ) V + 2 . 2 3 9 I V - 2 A p l o t o f d e v i a t i o n f r o m t h i s e q u a t i o n a s a f u n c t i o n o f i n p u t v o l t a g e i s s h o w n i n F i g u r e I V - l l b . A s e c o n d s e t o f d a t a w a s o b t a i n e d a f t e r a d j u s t i n g t h e z e r o a n d g a i n p o t e n t i o m e t e r s o f t h e i n s t r u m e n t a t i o n a m p l i - f i e r a n d c o n v e r t e r m o r e c a r e f u l l y . T h e d e v i a t i o n s f r o m E q u a t i o n ( I V - l ) f o r t h i s d a t a a r e s h o w n i n F i g u r e I V - l l c . ( N o t e t h e o r d i n a t e s c a l e c h a n g e f o r t h e c u r v e . ) A n u m b e r o f s e t s o f d a t a s u c h a s t h o s e p l o t t e d i n F i g u r e I V — l l ‘ w e r e o b t a i n e d w i t h d i f f e r e n t i n p u t p o l a r i t y a n d r a n g e s e t t i n g s o n t h e c o n v e r t e r u n i t s . T h e d e t a i l e d s h a p e o f s u c h d e v i a t i o n c u r v e d i f f e r e d s r % , Y T I R A E N I L m o m u o a v E n 1 4 5 ‘ ° " I I I I I I I I I I ' o o . a o L — . . . . ' a a _ a o d o a Q G - . 0 4 - 4 . O l r — G - . o I . 0 . . . 0 0 3 " O - O O " ' O O O O _ . g 0 l — . _ O O o . r d l O - 1 I O O C O l — . . . . < 0 ” 0 I : 2 I - l ‘ I - l ‘ l . l . I - 1 1 0 F i g u r e I V — l l . I N P U T V O L T A G E L i n e a r i t y o f t h e V - F C o n v e r t e r M o d u l e . T h e m o d u l e w a s o n t h e - 1 0 V r a n g e f o r a l l m e a s u r e m e n t s s h o w n h e r e . P l o t s a a n d b w e r e o b t a i n e d b e f o r e f i n a l a d j u s t m e n t ; d e v i a t i o n s a r e f r o m e q u a t i o n s I V - l a n d I V - 2 , r e s p e c t i v e l y . P l o t c ( n o t e s c a l e c h a n g e ) s h o w s d e v i a t i o n s f r o m e q u a t i o n I V - l a f t e r m o r e c a r e f u l a d j u s t m e n t . 1 4 6 f r o m s e t t i n g t o s e t t i n g , b u t i t w a s a l w a y s p o s s i b l e t o a d j u s t t h e m a x i m u m d e v i a t i o n s t o l e s s t h a n 0 . 0 0 5 % f o r t h e 1 0 K H z u n i t a n d 0 . 0 5 % f o r t h e 1 0 0 K H z u n i t . T h e s t a b i l i t y o f t h e c u r r e n t m e a s u r i n g s y s t e m a s a w h o l e s e e m s t o b e l i m i t e d b y i t s s e n s i t i v i t y t o t e m p e r a t u r e . T h e o u t p u t o f t h e K e i t h l e y 4 1 7 , f o r i n s t a n c e , c h a n g e s b y a b o u t 0 . 1 6 % / ° C n e a r f u l l s c a l e [ 1 1 0 ] . T h e V - F c o n v e r t e r u n i t s a p p e a r t o b e a b o u t e q u a l l y s e n s i t i v e t o t e m p e r a t u r e . U n f o r t u n a t e l y t h e t e m p e r a t u r e d r i f t o f b o t h t h e K i e t h l e y a n d t h e c o n v e r t e r a r e i n t h e s a m e d i r e c t i o n , s o t h a t t h e t w o a d d r a t h e r t h a n c a n c e l . T h e t e m p e r a t u r e i n o u r l a b o r a t o r y i s f a i r l y c o n s t a n t d u r i n g t h e d a y , b u t a t n i g h t i t t e n d s t o o s c i l l a t e . T h e o s c i l l a t i o n s a r e a p p r o x i m a t e l y s i n u - s o i d a l h a v i n g a 2 — 4 ° C p e a k - t o - p e a k a m p l i t u d e a n d a p e r i o d o f 1 - 2 h o u r s . T h e e f f e c t o n t h e c u r r e n t m e a s u r e m e n t s y s t e m i s e a s i l y n o t i c e d w h e n l o n g i n t e g r a t i o n t i m e s a r e u s e d . A s a n e x a m p l e , F i g u r e I V ‘ 1 2 s h o w s t h e r e - c o r d e d i o n i n t e n s i t y a s a f u n c t i o n o f t i m e f o r c o l l i s i o n a l l y i o n i z e d 0 0 : i o n s j u s t b e l o w t h e t r u e C O 2 i o n i z a t i o n t h r e s h o l d . T h e a c t u a l b e h a v i o r o f t h e c o l l i s i o n a l i o n i z a t i o n , d e t e r m i n e d i n o t h e r m e a s u r e m e n t s , i s s h o w n a s a s o l i d l i n e . T h e f l u c t u a t i o n s i n t h e p o i n t - w i s e p l o t r e - f l e c t t h e t e m p e r a t u r e v a r i a t i o n s d i s c u s s e d a b o v e . T h e e f f e c t s a r e e s p e c i a l l y n o t i c e a b l e h e r e b e c a u s e t h e o r d i n a t e f u l l s c a l e i n t h e f i g u r e i s o n l y a b o u t 3 % o f t h e c o n v e r t e r f u l l s c a l e o u t p u t . S u c h e f f e c t s c a n b e c o r r e c t e d f o r b y m a k i n g a p p r o p r i a t e r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t s , a n d t h e s e « i a t a d e m o n s t r a t e d r a m a t i c a l l y t h e n e e d f o r d o i n g s o . T h e d a t a a l s o s u g g e s t t h a t s i g n i f i c a n t i m p r o v e m e n t s c o u l d b e m a d e i n t h e o v e r a l l s y s - t e a m p e r f o r m a n c e b y p l a c i n g t h e c u r r e n t - t o - v o l t a g e a n d v o l t a g e - t o - f r e q u e n c y c c > n v e r t e r s i n a m o r e s t a b l e t e m p e r a t u r e e n v i r o n m e n t . 0 0 0 6 3 0 0 0 6 2 S D N O C E S , E M I T D E S P A L 0 E 0 0 6 1 0 0 0 6 . s t n e m e r u s a e m . Z l - V I e r u g i F A H T V D S T T H J d 0 l N H D H H d ‘ l fl d l fl O H H L H H A N O D i - . J . I . . I . 4 C 1 q — — J 1 r - . 4 — U — 4 . 5 L r " F F L l h — E f f e c t o f T e m p e r a t u r e o n t h e A n a l o g M e a s u r e m e n t S y s t e m . T h e a p p a r a n t o s c i l l a t i o n s i n t h e i o n i n t e n s i t y ( p o i n t s ) a r e c a u s e d b y r o o m t e m p e r a t u r e o s c i l l a t i o n s o f s e v e r a l d e g r e e s . s o l i d l i n e s h o w s t h e e x p e c t e d b e h a v i o r o f t h e i o n i n t e n s i t y c u r v e , d e t e r m i n e d i n o t h e r 1 4 7 1 4 8 T h e V - F s y s t e m s d e s c r i b e d h e r e h a v e b e e n u s e d t o m e a s u r e b o t h p h o t o n a n d i o n i n t e n s i t i e s , a l t h o u g h t h e i o n c o u n t e r d e s c r i b e d i n t h e n e x t s e c t i o n h a s b e e n u s e d a l m o s t e x c l u s i v e l y t o m e a s u r e i o n i n t e n s i t i e s s i n c e i t s ( r e c e n t ) c o m p l e t i o n . A l l c a b l e s b e t w e e n t h e h i g h v o l t a g e p o w e r s u p p l i e s , e l e c t r o n m u l t i p l i e r s , a n d m e a s u r e m e n t s y s t e m e l e c t r o n i c s a r e c o a x i a l c a b l e s i n w h i c h t h e o u t e r c o n d u c t o r s e r v e s a s b o t h s h i e l d a n d c o m m o n . T h i s h a s m a d e i t d i f f i c u l t t o e l i m i n a t e g r o u n d l o o p s , a n d p i c k u p o f e l e c t r i c a l n o i s e i s a p r o b l e m o n t h e m o r e s e n s i t i v e s c a l e s . O u r l a b o r a t o r y i s n e x t t o t h e m a i n m e c h a n i c a l r o o m o f t h e b u i l d i n g , a n d m o s t o f t h e p o w e r l i n e s f o r o u r h a l f o f t h e b u i l d i n g p a s s t h r o u g h i t s w a l l s . I t i s a n e n v i r o n m e n t p a r t i c u l a r l y r i c h i n 6 0 H z e l e c t r i c a l n o i s e . N o i s e p i c k u p i s s e v e r e e n o u g h t h a t t h e s y s t e m c a n n o t b e u s e d t o m e a s u r e c u r r e n t s s m a l l e r t h a n a b o u t 1 x 1 0 ' . 1 1 a m p e r e s , a n d e v e n t h a t w i t h d i f - f i c u l t y . F o r t u n a t e l y , a t s u c h l o w a v e r a g e c u r r e n t s , p u l s e c o u n t i n g t e c h - n i q u e s w h i c h a r e p r a c t i c a l l y i m m u n e t o t h e 6 0 H z n o i s e a r e e n t i r e l y a d e - q u a t e . T h e e f f e c t o f t h e 6 0 H z n o i s e i s r e d u c e d o n t h e l e s s s e n s i t i v e s c a l e s . I t u s u a l l y c a u s e s n o p r o b l e m , s i n c e t h e A C c o m p o n e n t o f t h e v o l t a g e w a v e - f o r m s e e n b y t h e V - F c o n v e r t e r i s a v e r a g e d t o z e r o d u r i n g t h e i n t e g r a t i o n p r o c e s s , p r o v i d i n g t h a t t h e e n t i r e w a v e f o r m i s w i t h i n t h e r a n g e o f t h e c o n v e r t e r . S i n c e t h e V - F c o n v e r t e r i n p u t i s u n i p o l a r , i f t h e l o w e r p a r t o f a n o i s y w a v e f o r m i s a l l o w e d t o c r o s s z e r o , t h e a v e r a g i n g w i l l n o t b e p e r f o r m e d r e s u l t i n g i n a v e r y p o o r s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o a n d a l o s s o f a c c u r a c y . T h e u s e r m u s t m a k e s u r e t h a t e n o u g h o f f s e t i s a d d e d t o t h e e l e c t r o m e t e r o u t p u t t o k e e p t h e n o i s e s i g n a l a l w a y s a b o v e z e r o . P e r h a p s t h e m o s t s e r i o u s l i m i t a t i o n o f t h e p r e s e n t s y s t e m i s t h a t 1 4 9 t h e r a n g e o f t h e c u r r e n t - t o - v o l t a g e c o n v e r t e r m u s t b e s e t m a n u a l l y . S i n c e i t c a n n o t b e a d j u s t e d d u r i n g a n a u t o m a t e d ( o p e r a t o r - l e s s ) r u n , i t m u s t b e s e t t o a r a n g e w h i c h w i l l k e e p a l l s i g n a l s d u r i n g t h e r u n o n s c a l e . I f , a s i s o f t e n t h e c a s e , o n e f e a t u r e i n t h e p h o t o n o r i o n i n - t e n s i t y c u r v e i s m u c h s t r o n g e r t h a n t h e r e s t , t h e n t h e r e m a i n d e r o f t h e d a t a m a y h a v e t o b e a c q u i r e d u s i n g o n l y t h e l o w e r 1 0 p e r c e n t o f t h e e l e c t r o m e t e r r a n g e . W h i l e t h e r e s o l u t i o n o f t h e V - F c o n v e r t e r s , e s p e c i a l l y w i t h l o n g i n t e g r a t i o n t i m e s , i s m o r e t h a n a d e q u a t e e v e n i f o n l y 1 0 % o f t h e i r r a n g e i s b e i n g u s e d , t h e i r a c c u r a c y i s n o t a s g o o d . M a n y o f t h e e r r o r s i n v o l v e d i n t h e m e a s u r e m e n t ( n o n - l i n e a r i t i e s , z e r o d r i f t s , e t c . ) a r e t y p i c a l l y r e l a t i v e l y c o n s t a n t a n d s m a l l w h e n e x p r e s s e d a s a p e r c e n - t a g e o f f u l l s c a l e . H o w e v e r , i f e x p r e s s e d a s a p e r c e n t a g e o f t h e m e a s u r e d v a l u e , t h e e r r o r s b e c o m e m u c h l a r g e r f o r m e a s u r e m e n t s n e a r t h e b o t t o m e n d o f t h e r a n g e . A s a n e x a m p l e , c o n s i d e r d e v i a t i o n s f r o m l i n e a r i t y o f t h e V — F c o n v e r t e r . F i g u r e I V - 1 3 s h o w s d e v i a t i o n m e a s u r e m e n t s s i m i l a r t o t h o s e d e s c r i b e d e a r l i e r , p l o t t e d b o t h a s a p e r c e n t a g e o f f u l l s c a l e a n d a s a p e r c e n t a g e o f t h e m e a s u r e d v a l u e . T h e d i s a d v a n t a g e o f o b t a i n i n g m o s t o f t h e d a t a a t t h e l o w e r e n d o f t h e r a n g e i s o b v i o u s ; i f t h e e x p e r i - I n e n t w e r e p e r f o r m e d m a n u a l l y , t h e r a n g e o f t h e I - V c o n v e r t e r w o u l d b e « c h a n g e d a s o f t e n a s n e c e s s a r y t o m a i n t a i n t h e l o w e s t p o s s i b l e e r r o r . { t h i s c a n n o t b e d o n e w i t h t h e p r e s e n t s y s t e m w i t h o u t l o s i n g t h e a d v a n t a g e s < 1 f a u t o m a t e d o p e r a t i o n . H o w e v e r , a n e w c u r r e n t m e a s u r a n e n t s y s t e m i n - c c r r p o r a t i n g a n I - t o - V c o n v e r t e r w i t h r e m o t e l y - s e l e c t a b l e r a n g e i s i n t h e p r o c e s s o f b e i n g d e s i g n e d . t n e m e e l a c r s u s l a l u e l m l l o o . 7 ‘ % = = o + - 3 . T U P N I E G A T L O V . 3 1 - V I e r u g i F 1 5 0 ’ / / ’ A L I B V B N I ' I W 0 ! ” N O I L V I A B O V - F N o n — l i n e a r i t y a s a P e r c e n t a g e o f F u l l S c a l e a n d o f R e a d i n g . V - F r a n g e , + 1 0 V ; a s s u m e d t r a n s f e r f u n c t i o n i s C o u n t s = 1 0 0 0 V + 0 . 0 . 1 5 1 F . T h e P u l s e C o u n t e r 1 . I n t r o d u c t i o n E l e c t r o n m u l t i p l i e r s a r e w i d e l y u s e d a s p a r t i c l e f l u x t r a n s d u c e r s . W h e t h e r i n c o r p o r a t e d i n t o a p h o t o m u l t i p l i e r f o r m e a s u r i n g p h o t o n f l u x , o r u s e d " b a r e " f o r d e t e c t i n g e l e c t r o n , i o n , o r V U V p h o t o n s , t h e o u t p u t o f t h e m u l t i p l i e r i s u s u a l l y m e a s u r e d w i t h e i t h e r p u l s e c o u n t i n g ( P C ) o r d i r e c t c u r r e n t ( D C ) t e c h n i q u e s . W h e n t h e p a r t i c l e f l u x i s e x t r e m e l y l o w , s u c h a s i n P I M S e x p e r i m e n t s w h e r e o n l y a f e w i o n s p e r s e c o n d a r e g e n e r a t e d , p u l s e c o u n t i n g t e c h n i q u e s m u s t b e u s e d [ 8 9 ] . A t t h e o t h e r e x t r e m e , w h e n t h e f l u x i s v e r y h i g h , p u l s e o v e r l a p c o u n t i n g l o s s p r e c l u d e s u s e o f p u l s e c o u n t i n g , a n d D C m e a s u r e m e n t t e c h n i q u e s m u s t b e u s e d [ 1 0 1 ] . E x a m p l e s o f t h i s l a t t e r s i t u a t i o n i n c l u d e m e a s u r e m e n t o f p h o t o n i n t e n s i t y i n P I M S , o r i n a n a l y t i c a l a b s o r p t i o n s p e c t r o s c o p y w i t h b r i g h t l i g h t s o u r c e s . I n b e t w e e n t h e s e t w o e x t r e m e s i s a r a n g e w h e r e e i t h e r t e c h n i q u e m a y b e u s e d . T h e r e l a t i v e m e r i t s o f P C a n d D C w i t h i n t h i s r a n g e d e p e n d o n m a n y f a c t o r s , a n d t h e r e a d e r i s r e f e r r e d t o t h e p a p e r b y I n g l e a n d C r o u c h [ 1 0 1 ] , w h i c h e x a m i n e s t h e s e f a c t o r s i n d e t a i l . T h e e x a c t l i m i t s o f t h e r a n g e i n w h i c h e i t h e r P C o r D C m a y b e u s e d a r e q u i t e v a r i a b l e , s i n c e t h e y d e p e n d o n t h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e P C a n d D C m e a s u r e m e n t s y s t e m s 3 a s w e l l a s t h e a c c u r a c y a n d p r e c i s i o n r e q u i r e d o f t h e m e a s u r e m e n t . F o r i n s t a n c e , t h e u p p e r l i m i t o f P C u t i l i t y d e p e n d s o n t h e s p e e d o f t h e o v e r a l l p u l s e c o u n t i n g s y s t e m , a s w e l l a s t h e m a g n i t u d e o f p u l s e o v e r l a p 3 W h e n m a k i n g a n e v a l u a t i o n o f t h e s e l i m i t s , i t i s i m p o r t a n t t o u s e t h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e e n t i r e P C o r D C m e a s u r e m e n t s y s t e m , s i n c e t h e c a p a b i l i t i e s o f e a c h o f t e n d e p e n d a s m u c h o n t h e t r a n s d u c e r a n d p o w e r s u p p l i e s a s o n t h e a c t u a l P C o r D C e l e c t r o n i c s . 1 5 2 l o s s t h a t c a n b e t o l e r a t e d . I n s p i t e o f t h e f a c t t h a t D C m e a s u r e m e n t s y s t e m s w h i c h a r e a d e - q u a t e f o r h i g h f l u x m e a s u r e m e n t s a r e r e a d i l y a v a i l a b l e , t h e r e h a s b e e n a c o n t i n u e d i n t e r e s t i n d e v e l o p i n g p u l s e c o u n t i n g s y s t e m s w h i c h c a n o p e r a t e a t e v e r h i g h e r c o u n t r a t e s , f o r s e v e r a l p r a c t i c a l r e a s o n s . F o r i n s t a n c e , p u l s e c o u n t i n g s y s t e m s o f t e n h a v e s i g n i f i c a n t s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o a n d s t a b i l i t y a d v a n t a g e s o v e r D C s y s t e m s a t e q u i v a l e n t f l u x e s [ 1 0 1 ] . F u r t h e r m o r e , P C i s a n i n h e r e n t l y d i g i t a l t e c h n i q u e ; P C m e a s u r e m e n t s r e q u i r e f e w e r d a t a d o m a i n c o n v e r s i o n s t h a n D C m e a s u r e m e n t s , a n d a r e t h u s l e s s s u s c e p t i b l e t o t h e i n e v i t a b l e e r r o r s w h i c h a c c o m p a n y s u c h c o n v e r s i o n s [ 1 0 1 , 1 1 1 ] . T h e d e v e l o p m e n t o f f a s t e r P C s y s t e m s n o t o n l y e x t e n d s t h e s e a d v a n t a g e s t o m e a s u r e m e n t s m a d e a t h i g h e r f l u x e s , b u t a l s o h a s i m p o r t a n t c o n s e q u e n c e s i n t e r m s o f c o s t a n d c o n v e n i e n c e . I n o r d e r t o r e t a i n t h e a d v a n t a g e s m e n t i o n e d a b o v e , o n e s h o u l d u s e P C w h e n e v e r p o s s i b l e , a n d D C o n l y w h e n n e c e s s a r y . I f t h e m e a s u r e m e n t s t o b e m a d e s p a n a r a n g e o f f l u x e s w h i c h e x t e n d s a b o v e t h e u p p e r l i m i t f o r t h e P C s y s t e m , t h i s m a y r e q u i r e s w i t c h i n g b a c k a n d f o r t h b e t w e e n m e a s u r e m e n t s y s t e m s r a t h e r f r e q u e n t l y , w h i c h i s o f t e n e x t r e m e l y i n c o n v e n i e n t o r e v e n i m p o s s i b l e ( E L g L , d u r i n g a n u n a t t e n d e d e x p e r i m e n t ) . F u r t h e r m o r e , h i g h - q u a l i t y D C c u r r e n t m e a s u r e m e n t i n s t r u m e n t a t i o n i s e x p e n s i v e , a n d a l t h o u g h m a n y p u l s e c o u n t e r d e s i g n s h a v e b e e n r e p o r t e d i n t h e l i t e r a t u r e [ 1 1 2 ] o r a r e a v a i l a b l e c o m m e r c i a l l y [ 1 1 3 ] ; t h o s e d e s i g n s w h i c h e x c e l i n s p e e d , s e n s i t i v i t y a n d s t a b i l i t y a l s o t e n d t o b e f a i r l y e x p e n s i v e . I t i s t h e r e - f o r e d e s i r a b l e t o u s e a P C s y s t e m w h i c h i s a s f a s t a s p o s s i b l e , s o a s t o i n c r e a s e t h e p r o b a b i l i t y t h a t a l l n e c e s s a r y m e a s u r e m e n t s ( o r a t l e a s t a n . e n t i r e s e r i e s o f m e a s u r e m e n t s ) c a n b e m a d e w i t h o u t r e s o r t i n g t o D C 1 5 3 t e c h n i q u e s . U n f o r t u n a t e l y , n o m a t t e r h o w f a s t t h e p u l s e c o u n t i n g e l e c t r o n i c s a r e , p u l s e o v e r l a p w i t h i n t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r i t s e l f w i l l e v e n t u a l l y c a u s e u n a c c e p t a b l e c o u n t i n g l o s s e s . 4 A l t h o u g h d e a d - t i m e c o m p e n s a t i o n ( D T C ) [ 1 1 4 ] o r p o s t - e x p e r i m e n t c o u n t l o s s f o r m u l a c o r r e c t i o n s ( C L F C ) [ 1 1 5 , 1 1 6 ] c a n b e u s e d t o e x t e n d t h e l i n e a r i t y o f t h e s y s t e m w e l l i n t o t h e r e g i o n o f p u l s e o v e r l a p , n e i t h e r c a n b e e m p l o y e d w i t h o u t c o m p r o m i s i n g o t h e r p o t e n t i a l a d v a n t a g e s o f t h e P C t e c h n i q u e [ 1 0 1 , 1 1 5 ] . O p t i m u m u s e o f P C r e q u i r e s t h a t t h e u s e r b e a b l e t o e v a l u a t e t h e t r a d e - o f f s i n v o l v e d . E v e n i f D T C o r C L F C a r e e m p l o y e d , t h e r e m a y w e l l e x i s t s o m e u p p e r l i m i t b e y o n d w h i c h t h e u s e o f D C m e a s u r e m e n t t e c h n i q u e s b e c o m e s m a n d a t o r y , a n d e c o n o m i c c o n s i d e r a t i o n s t h e n m a k e i t d e s i r a b l e t h a t t h e p u l s e c o u n t e r e m p l o y e d b e a s i n e x p e n s i v e a s p o s s i b l e , w h i l e r e t a i n i n g h i g h s p e e d , s e n s i - t i v i t y , a n d s t a b i l i t y . A b l o c k d i a g r a m o f t h e p u l s e c o u n t e r d e v e l o p e d f o r u s e w i t h t h e M S U P I M S i n s t r u m e n t i s s h o w n i n F i g u r e I V - l 4 . T h e d i g i t a l c o u n t e r ( w h i c h i s a l s o u s e d w i t h t h e V - F c o n v e r t e r m o d u l e s d e s c r i b e d i n S e c t i o n E o f t h i s c h a p t e r ) i s d e s c r i b e d i n S e c t i o n G . T h e r e a l - t i m e c l o c k u s e d b y t h e c o m p u t e r f o r t i m i n g p u r p o s e s i s d e s c r i b e d i n A p p e n d i x C . T h e r e - m a i n d e r o f t h e c i r c u i t r y ( a m p l i f i e r , d i s c r i m i n a t o r , p r e s c a l e r a n d l i n e d r i v e r ) i s d e s c r i b e d a n d c h a r a c t e r i z e d i n t h i s s e c t i o n . F o r t h e s a k e o f b r e v i t y , t h e s e f o u r u n i t s w i l l h e n c e f o r t h b e t e r m e d t h e " p u l s e c o u n t e r " , a l t h o u g h i t s h o u l d b e r e a l i z e d t h a t s o m e s o r t o f d i g i t a l c o u n t e r a n d t i m e r a r e n e c e s s a r y t o m a k e a c o m p l e t e p u l s e c o u n t e r . 4 S e e P a r t 2 f o r a f u l l e r d i s c u s s i o n o f t h i s p o i n t . 4 + - 3 + 2 + E L T R E V I R D E N 1 I + A C L C E S L E E R S P R O T A N I M I R C S I D R E I F I L P M A W R N E O l . r e t n u o C e s l u P e h t f o m a r g a i D k c o l B K P E — R E A T L U 4 l R Y . R L T C S V I e r u 0 g i F T P C I E T L L E U M O L C N U O C I D P M O C 0 R T / / 1 5 4 1 5 5 T h e p u l s e c o u n t e r d e s c r i b e d h e r e h a s p e r f o r m a n c e c h a r a c t e r i s t i c s a p p r o a c h i n g t h o s e o f s t a t e - O f - t h e - a r t p u l s e c o u n t e r s , b u t i t c a n b e b u i l t f o r a s m a l l f r a c t i o n o f t h e c o s t o f a c o m m e r c i a l p u l s e c o u n t i n g s y s t e m . I t m a k e s p u l s e c o u n t i n g a n a f f o r d a b l e a l t e r n a t i v e t o D C m e a s u r e - m e n t t e c h n i q u e s . T h e p u l s e c o u n t e r h a s h i g h s e n s i t i v i t y a s w e l l a s e a s i l y a d j u s t e d g a i n a n d d i s c r i m i n a t o r l e v e l s , w h i c h a r e v e r y s t a b l e a s a f u n c t i o n o f t i m e a n d t e m p e r a t u r e , a n d i n d e p e n d e n t o f p u l s e r a t e . T h e s e p r O p e r t i e s m a k e i t p o s s i b l e t o p e r f o r m a n a c c u r a t e c h a r a c t e r i z a - t i o n O f t h e e n t i r e p u l s e c o u n t i n g s y s t e m r e l a t i v e l y q u i c k l y , a n d u n d e r t h e e x a c t c o n d i t i o n s t o b e u s e d i n t h e a c t u a l m e a s u r e m e n t s . T h i s p r o v i d e s t h e u s e r w i t h t h e i n f o r m a t i o n n e c e s s a r y t o d e t e r m i n e t h e o p t i m u m m e a s u r e - m e n t s y s t e m p a r a m e t e r s f o r a n y g i v e n e x p e r i m e n t . F o r i n s t a n c e , t h e u s e r c a n e a s i l y o b t a i n q u a n t i t a t i v e i n f o r m a t i o n o n t h e b e n e f i t s a n d d i s a d v a n r t a g e s o f u s i n g D T C f o r a g i v e n a p p l i c a t i o n , t h u s c o n s i d e r a b l y s i m p l i f y i n g t h e d e c i s i o n a b o u t w h e t h e r t o u s e D T C ( a n d i f s o , h o w m u c h ) . F u r t h e r m o r e , t h e d i s c r i m i n a t o r l e v e l i s v o l t a g e p r o g r a m m e d a n d t h e a m o u n t O f p r e - s c a l i n g c a n b e s e l e c t e d r e m o t e l y . T h e s e f e a t u r e s c r e a t e t h e p o s s i b i l i t y O f r e a l - t i m e c o m p u t e r c o n t r o l o f t h e m e a s u r e m e n t s y s t e m p a r a m e t e r s , w h i c h c o u l d b e a u t o m a t i c a l l y o p t i m i z e d t o m e e t c h a n g i n g e x p e r i m e n t a l c o n d i - t i o n s . A p u l s e c o u n t i n g s y s t e m c o n s i s t i n g O f t h e p u l s e c o u n t e r d e s c r i b e d h e r e a n d t h e R C A 8 8 5 0 p h o t o m u l t i p l i e r [ 6 9 ] u s e d a s p a r t o f t h e s o d i u m a s a l y c i l a t e p h o t o n t r a n s d u c e r , d e s c r i b e d i n C h a p t e r I I , h a s b e e n t h o r o u g h l y ( : h a r a c t e r i z e d . T h i s s y s t e m h a s a t t a i n e d m a x i m u m c o u n t i n g r a t e s o f e g r e a t e r t h a n 3 5 x 1 0 6 p h o t o n s s e c - 1 . W i t h O p t i m u m d e a d t i m e c o m p e n s a t i o n , t z h e s y s t e m i s l i n e a r t o w i t h i n £ 0 . 5 2 u p t o a c o u n t i n g r a t e o f 1 2 M H z , w h i c h 1 5 6 c o r r e s p o n d s ‘ t o a D C c u r r e n t o f a b o u t 3 x 1 0 - 6 a m p e r e s . T h e r e s u l t s o f t h e s e s t u d i e s a l s o i n d i c a t e t h a t , a t l e a s t f o r t h i s p h o t o m u l t i p l i e r a n d f o r c o u n t e r s o f s i m i l a r s e n s i t i v i t y , t h e s t a b i l i t y o f t h e p u l s e c o u n t i n g e l e c t r o n i c s i s m o r e i m p o r t a n t t h a n o f t e n a s s u m e d , b u t t h a t t h e l o s s o f s t a b i l i t y i n h e r e n t i n t h e u s e o f D T C i s n o t n e c e s s a r i l y a s s e r i o u s a s O f t e n a s s u m e d . S i m i l a r , t h o u g h l e s s t h o r o u g h , c h a r a c t e r i z a t i o n s h a v e b e e n p e r f o r m e d o n s y s t e m s e m p l o y i n g a n R C A 1 P 2 8 p h o t o m u l t i p l i e r [ 6 9 ] a n d a J o h n s t o n M M l e l e c t r o n m u l t i p l i e r [ 9 1 ] . R e s u l t s f o r t h e s e s y s t e m s w e r e u s u a l l y v e r y s i m i l a r t o t h o s e f o r t h e 8 8 5 0 s y s t e m , a n d w i l l b e a l l u d e d t o o n l y b r i e f l y . T h e c i r c u i t r y o f t h e p u l s e c o u n t e r i s d e s c r i b e d i n P a r t 2 o f t h i s s e c t i o n , a n d i t s p e r f o r m a n c e i s c h a r a c t e r i z e d i n P a r t 3 . P a r t 4 c o n t a i n s s e v e r a l r e c o m m e n d a t i o n s f o r m o d i f i c a t i o n s w h i c h s h o u l d i m p r o v e t h e p e r - f o r m a n c e o f t h e p u l s e c o u n t e r e v e n f u r t h e r . T h e e x p e r i m e n t s u s e d t o c h a r a c t e r i z e t h e 8 8 5 0 s y s t e m a r e d e s c r i b e d i n P a r t 5 , a n d t h e i r r e s u l t s a n d i m p l i c a t i o n s a r e d i s c u s s e d . F i n a l l y , t h i s r a t h e r l e n g t h y s e c t i o n i s s u m m a r i z e d i n P a r t 6 . 2 . T h e P u l s e C o u n t e r 1 . D e s i g n R e q u i r e m e n t s : T h e p u l s e c o u n t e r d e s c r i b e d h e r e w a s i n t e n d e d f o r u s e n o t o n l y w i t h t h e P I M S i n s t r u m e n t , b u t a l s o w i t h a w i d e v a r i e t y o f c o m p u t e r - i n t e r f a c e d s p e c t r o m e t r i c i n s t r u m e n t a t i o n i n o t h e r l a b o r a t o r i e s a s w e l l a s o u r o w n . fl E h e p r i m a r y d e s i g n g o a l s w e r e h i g h s p e e d a n d s u f f i c i e n t s e n s i t i v i t y f o r L 1 5 2 w i t h c o m m o n p h o t o m u l t i p l i e r t u b e s , s u c h a s t h e 1 P 2 8 . T h e s p e e d o f t h e c o u n t e r i s i m p o r t a n t s i n c e p u l s e o v e r l a p i n t h e 1 5 7 c o u n t e r i s u s u a l l y t h e l i m i t i n g f a c t o r i n d e t e r m i n i n g t h e m a x i m u m c o u n t r a t e a t w h i c h a c c u r a t e d a t a c a n b e O b t a i n e d . S t a t e - O f - t h e - a r t c o u n t e r s a r e c a p a b l e o f c o u n t i n g p e r i o d i c p u l s e s a t u p t o a b o u t 1 0 0 M H z , i L g L , t h e y c a n r e s o l v e p u l s e s s e p a r a t e d b y a s l i t t l e a s 1 0 n s e c . U n f o r t u n a t e l y , t h e p h o t o n a r r i v a l r a t e i s r a n d o m , a n d a s i g n i f i c a n t f r a c t i o n o f t h e p u l s e s a r e s e p a r a t e d b y l e s s t h a n 1 0 n s e c , e v e n a t m u c h l o w e r a v e r a g e r a t e s t h a n 1 0 0 M H z . F o r e x a m p l e , a 1 0 0 M H z c o u n t e r w i t h i t s d i s c r i m i n a t o r s e t t o p a s s a l l t h e p u l s e s i s e x p e c t e d t o m i s s a b o u t 1 % o f t h e p u l s e s a t a n a v e r a g e c o u n t r a t e o f o n l y 1 M H z . F a s t e r p u l s e c o u n t i n g e l e c t r o n i c s c o u l d h e l p t h e p u l s e o v e r l a p p r o b l e m o n l y u p t o a p o i n t . E v e n r e l a t i v e l y f a s t e l e c t r o n m u l t i p l i e r s o p e r a t e d a t m o d e r a t e v o l t a g e s h a v e a n o d e p u l s e r i s e t i m e s o f a b o u t 1 . 5 - 3 n s e c [ 1 1 7 ] . F a l l t i m e s d e p e n d o n t h e i m p e d a n c e a n d c a p a c i t a n c e o f t h e c o n n e c t i o n b e t w e e n t h e a n o d e a n d t h e i n p u t t o t h e p u l s e a m p l i f i e r , b u t w i l l c e r t a i n l y b e l o n g e r t h a n t h e r i s e t i m e s , a n d t h e F W H M O f t h e p u l s e o b s e r v e d a t t h e c o u n t e r i n p u t w i l l t h u s b e o n t h e o r d e r o f 2 - 3 n s e c . T h e w i d t h o f t h e p u l s e n e a r i t s b a s e ( w h e r e t h e d i s c r i m i n a t o r i s u s u a l l y s e t t o o b t a i n b e s t s t a b i l i t y ) m i g h t b e e x p e c t e d t o b e s e v e r a l t i m e s t h e F W H M , o r r o u g h l y 1 0 n s e c . T h u s , a 1 0 0 M H z p u l s e c o u n t e r w i t h a 1 0 n s e c d e a d - t i m e a p p r o a c h e s t h e p r a c t i c a l l i m i t s e t b y p u l s e o v e r l a p w i t h i n t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r i t s e l f , a n d c o u n t r a t e i m p r o v e m e n t s o f m o r e t h a n a f a c t o r o f 2 o r s o a r e p r o b a b l y n o t p o s s i b l e w i t h t h e g r e a t m a j o r i t y o f c u r r e n t l y a v a i l a b l e p h o t o m u l t i p l i e r s . T h e r e f o r e , 1 0 0 M H z w a s a d o p t e d a s a s p e e d g o a l w h i c h w o u l d b e a d e q u a t e i f m e t , a n d w h i c h w a s f e l t t o b e q u i t e a m b i t i o u s e n o u g h . T h e s e n s i t i v i t y o f t h e c o u n t e r i s i m p o r t a n t f o r t w o r e a s o n s . 1 5 8 P u l s e h e i g h t s f r o m a t y p i c a l e l e c t r o n m u l t i p l i e r h a v e a r a n d o m a n d b r o a d d i s t r i b u t i o n . I f t h e c o u n t e r i s n o t s e n s i t i v e e n o u g h t o c o u n t t h e s m a l l e s t p u l s e s , t h e n s o m e o f t h e s i g n a l i s w a s t e d , i n c r e a s i n g t h e m e a — s u r e m e n t t i m e o r l o w e r i n g t h e s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o o f t h e m e a s u r e m e n t . F u r t h e r m o r e , t h e s t a b i l i t y o f t e n a s s u m e d f o r p u l s e c o u n t i n g s y s t e m s i s b a s e d o n t h e a s s u m p t i o n t h a t t h e r e i s m o r e t h a n e n o u g h s e n s i t i v i t y t o c o u n t a l l t h e a n o d e p u l s e s . I f t h i s i s t r u e , t h e n n e i t h e r c h a n g e s i n t h e d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g o f t h e c o u n t e r n o r v a r i a t i o n s i n t h e p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n d u e t o p o w e r s u p p l y f l u c t u a t i o n s o r c h a n g e s i n t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r w i l l a l t e r t h e c o u n t r a t e , a n d t h e s y s t e m w i l l e x - h i b i t v e r y g o o d s t a b i l i t y . E a s e o f u s e a n d r e s t r i c t e d s p a c e w i t h i n t h e p h o t o m u l t i p l i e r h o u s - i n g s d i c t a t e d t h a t t h e p u l s e c o u n t e r n o t b e m o u n t e d i n s i d e t h e h o u s i n g , b u t r a t h e r i n a s e p a r a t e e n c l o s u r e c o n n e c t e d t o t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r o r p h o t o m u l t i p l i e r w i t h a s h o r t l e n g t h o f c o m m o n 5 0 O h m c o a x i a l c a b l e . T o m i n i m i z e r e f l e c t i o n s , a n a n o d e l o a d r e s i s t o r o f 5 0 o h m s m u s t b e u s e d . T h e a m p l i t u d e o f t h e v o l t a g e p u l s e s g e n e r a t e d a c r o s s t h i s r e s i s t o r b y t h e a n o d e c u r r e n t p u l s e s d e t e r m i n e s t h e s e n s i t i v i t y t h a t t h e r e s t o f t h e c i r c u i t m u s t h a v e . A T e k t r o n i x 7 6 2 3 A s t o r a g e o s c i l l o s c o p e [ 9 8 ] w a s u s e d t o o b s e r v e t h e v o l t a g e p u l s e s d e v e l o p e d a c r o s s a 5 0 o h m l o a d b y a n o d e c u r r e n t p u l s e s f r o m t h e 1 P 2 8 , 8 8 5 0 a n d M M l m u l t i p l i e r s . O f t h e t h r e e m m l t i p l i e r s , t h e 1 P 2 8 p r o d u c e d t h e s m a l l e s t p u l s e s w h e n r u n a t n o r m a l o p e r a t i n g v o l t a g e s ( < 1 0 0 0 V ) , t h e r e s u l t s s h o w n i n F i g u r e I V - 1 5 b e i n g t y p i - c a l . T h e s e m e a s u r e m e n t s i n d i c a t e d t h a t , a l t h o u g h m a n y p u l s e s w e r e a s l l a r g e a s 5 - 1 0 m V , m a n y w e r e s m a l l e r t h a n 1 m V . T h e r e f o r e , a d e s i g n g o a l ( o f s u b - m i l l i v o l t s e n s i t i v i t y w a s a d a p t e d . 1 5 9 F I G U R E I V - l S . A n o d e P u l s e s f r o m a 1 P 2 8 P h o t o m u l t i p l i e r . 5 0 0 l o a d . V e r t i c a l : 5 m V / d i v . H o r i z o n t a l : 5 n s e c / d i v . P M T v o l t a g e : 9 0 0 V . T o m i n i m i z e b r o a d e n i n g o f t h e a n o d e p u l s e b y e x c e s s c a b l e c a p a c i - t a n c e , t h e p u l s e c o u n t e r m u s t b e l o c a t e d n e a r t h e m u l t i p l i e r . O f t e n , h o w e v e r , t h e d i g i t a l c o u n t e r i s l o c a t e d s o m e d i s t a n c e f u r t h e r a w a y ( a b o u t 5 0 f e e t i n t h e c a s e o f t h e P I M S i n s t r u m e n t / c o m p u t e r ) . T o i n c r e a s e t h e v e r s a t i l i t y o f t h e c o u n t e r , i t m u s t t h e r e f o r e i n c l u d e c i r c u i t r y c a p a b l e o f t r a n s m i t t i n g t h e s i g n a l t o t h e d i g i t a l c o u n t e r o v e r l o n g d i s t a n c e s ( S a g a : 1 0 0 f e e t o r m o r e ) w i t h g o o d n o i s e i m m u n i t y . C o m m o n l y a v a i l a b l e i n t e g r a t e d - c i r c u i t l i n e d r i v e r s a r e i n c a p a b l e o f r e s p o n d i n g t o p u l s e s a s s h o r t a s t h o s e e x p e c t e d a t t h e o u t p u t o f t h e d i s c r i m i n a t o r ( c a . 1 0 n s e c ) [ 1 0 9 ] , s o t h a t s o m e s o r t o f s i g n a l c o n d i t i o n i n g i s r e q u i r e d b e t w e e n t h e ( d i s c r i m i n a t o r a n d l i n e d r i v e r . A c o m m o n s o l u t i o n t o t h i s p r o b l e m i s s i m p l y t : o i n s e r t a m o n o s t a b l e " p u l s e s t r e t c h e r " b e t w e e n t h e t w o , t o m a k e c e r t a i n 1 6 0 t h a t t h e p u l s e s a t t h e l i n e d r i v e r i n p u t a r e s l o w e n o u g h f o r i t a n d t h e s u c c e e d i n g c i r c u i t r y t o h a n d l e . H o w e v e r , t h i s a p p r o a c h l i m i t s t h e o v e r - a l l s p e e d o f t h e s y s t e m t o t h e m a x i m u m f r e q u e n c y a t w h i c h t h e m o n o s t a b l e c a n b e r e — t r i g g e r e d . I n s t e a d , t h e p u l s e c o u n t e r d e s c r i b e d h e r e u s e s a f a s t b i n a r y c o u n t e r b e t w e e n t h e d i s c r i m i n a t o r a n d l i n e d r i v e r t o p r e s c a l e t h e d i s - c r i m i n a t o r o u t p u t , a s s h o w n i n F i g u r e I V - l 4 . T h e i n c l u s i o n o f s u c h p r e - s c a l i n g h a s t w o e f f e c t s o n t h e p u l s e t r a i n o b s e r v e d a t t h e l i n e d r i v e r i n p u t , w h i c h c a n b e s e e n q u a l i t a t i v e l y i n F i g u r e I V - 1 6 . A f t e r d i v i s i o n b y e i g h t , t h e a v e r a g e p u l s e r a t e i s r e d u c e d b y a f a c t o r o f e i g h t , s o t h a t s u c c e e d i n g c i r c u i t r y d o e s n o t h a v e t o b e s o f a s t . P e r h a p s e v e n m o r e i m p o r t a n t i s t h e f a c t t h a t t h e p r e s c a l i n g e x e r t s m o r e o f a n i n f l u e n c e o n t h e h i g h - f r e q u e n c y e n d O f t h e p u l s e a r r i v a l t i m e d i s t r i b u t i o n t h a n o n t h e l o w f r e q u e n c y e n d . T h i s h a s t h e e f f e c t o f r e d u c i n g t h e " r a n d o m - n e s s " o f t h e p u l s e t r a i n - - t h e m a x i m u m i n s t a n t a n e o u s p u l s e r a t e i s m u c h c l o s e r t o t h e m e a n r a t e a f t e r p r e s c a l i n g t h a n b e f o r e , s o t h a t t h e l i n e d r i v e r a n d s u c c e e d i n g c i r c u i t r y n e e d t o b e a b l e t o r e S p o n d t o p u l s e r a t e s o n l y a l i t t l e h i g h e r t h a n t h e a v e r a g e r a t e . W h i l e p r e s c a l i n g d o e s n o t l i m i t t h e m a x i m u m c o u n t r a t e , i t d o e s l i m i t t h e m a x i m u m a t t a i n a b l e c o u n t r e s o l u t i o n . A t h i g h c o u n t r a t e s , w h e n p r e s c a l i n g i s m o s t n e e d e d , t h e l o s s i n r e s o l u t i o n s h o u l d b e n e g l i - g i b l e , b u t a t l o w r a t e s , i t m a y b e i m p o r t a n t . F o r t u n a t e l y , a t l o w c o u n t r a t e s , l e s s p r e s c a l i n g i s n e e d e d a n d , i f t h e a m o u n t o f p r e s c a l i n g c a n b e c h a n g e d , t h e c o u n t r e s o l u t i o n c a n b e i m p r o v e d w h e n n e c e s s a r y . i i . P r e a m p l i f i e r / D i s c r i m i n a t o r C i r c u i t : T h e p r e a m p l i f i e r - d i s c r i m i n a t o r p o r t i o n o f t h e p u l s e c o u n t e r i s I I I H U l l I U J I N I | J T A I L R L T J I | E I S | J L U P L A N I G I R O l f | 4 - | : _ I — _ | : F i g u r e I V — l 6 . T h e E f f e c t o f P r e s c a l i n g o n a R a n d o m P u l s e T r a i n . 1 6 1 T J L P T V L O v 5 4 4 R L T E E S P V U P E J U L D A V 8 ' “ U I t a l / P i 0 R 2 6 8 2 8 0 7 2 7 3 3 7 N < ( D 0 - 0 I n I F i g u r e I V - l 7 . P r e a m p l i f i e r / D i s c r i m i n a t o r C i r c u i t . A l l r e s i s t o r v a l u e s i n o h m s , a l l c a p a c i t o r v a l u e s i n m i c r o f a r a d s . F B = f e r r i t e b e a d . 1 6 2 1 6 3 v e r y s i m p l e , b e i n g b a s e d o n o n l y t w o i n t e g r a t e d c i r c u i t s , a s s h o w n i n F i g u r e I V - l 7 . A h i g h - s p e e d c o m p a r a t o r ( A d v a n c e d M i r c o D e v i c e s t y p e A M 6 8 5 [ 1 1 8 ] ) w i t h d i f f e r e n t i a l i n p u t s a n d e m i t t e r - c o u p l e d l o g i c ( E C L ) o u t p u t s i s u s e d a s t h e d i s c r i m i n a t o r . T h e p r e a m p l i f i e r i s a T e x a s I n - s t r u m e n t s S N 7 2 7 3 3 a d j u s t a b l e g a i n , h i g h - s p e e d d i f f e r e n t i a l v i d e o a m p l i - f i e r 5 [ 1 1 9 ] . W h e n t h e c o u n t e r i s i n i t s q u i e s c e n t s t a t e ( b o t h a m p l i f i e r i n p u t s a t e s s e n t i a l l y z e r o v o l t s ) , t h e a m p l i f i e r o u t p u t s h a v e a c o m m o n m o d e v o l t a g e , V A c m ’ w h i c h i s t y p i c a l l y a b o u t 2 . 9 v o l t s , a n d a r e s e p a r a t e d b y a n o f f s e t v o l t a g e , V A O ’ w h i c h d e p e n d s o n t h e g a i n o f t h e a m p l i f i e r , b u t i s t y p i c a l l y 0 . 6 V a t a g a i n o f 4 0 0 . A n e g a t i v e p u l s e a t t h e i n p u t o f t h e a m p l i f i e r c a u s e s t h e o u t p u t s t o m o v e c l o s e r t o g e t h e r , a n d f o r s u f f i c i e n t l y l a r g e i n p u t p u l s e s , t h e o u t p u t s w i l l c r o s s ( s e e F i g u r e I V - 1 8 ) . ‘ 5 I . 9 3 V A o L u ( 9 < a > T I M E — > 0 a v E - . 0 0 5 - 4 - - . 0 1 0 ~ F I G U R E I V — 1 8 . R e s p o n s e o f A m p l i f i e r t o I n p u t P u l s e s . 5 A l s o m a n u f a c t u r e d b y M o t o r o l a [ 1 2 0 ] , a n d p e r h a p s o t h e r s . A q u i e s c e n t c o m p a r a t o r i n p u t c o m m o n m o d e v o l t a g e , V , a n d a n i n p u t o f f - 1 6 4 C c m s e t v o l t a g e , V C O ’ c a n b e d e f i n e d w h i c h a r e a n a l o g o u s t o V A c m a n d V A O ' T h e c o m p a r a t o r i s t r i g g e r e d w h e n e v e r i t s i n p u t s c r o s s , i . e . , w h e n t h e i n p u t p u l s e t o t h e c o m p a r a t o r i s l a r g e r t h a n V C O ' I f t h e a m p l i f i e r o u t p u t s a r e c o n n e c t e d d i r e c t l y t o t h e c o m p a r a t o r i n p u t s , t h e n s V a n d V A o = V V A c m C c m I n t h i s c a s e , t h e t h r e s h o l d o f C o ' t h e c o u n t e r i s g i v e n s i m p l y b y t h e m i n i m u m p u l s e a m p l i t u d e n e c e s s a r y t o m a k e t h e a m p l i f i e r o u t p u t s c r o s s , o r V A O / G ’ w h e r e G i s t h e g a i n o f t h e a m p l i f i e r . T h o u g h c o n c e p t u a l l y s i m p l e , s u c h a d e s i g n i s u n d e s i r a b l e f o r s e v e r a l r e a s o n s . A n a m p l i f i e r g a i n o f m o r e t h a n 6 0 0 i s n e c e s s a r y t o o b t a i n s u b - m i l l i v o l t s e n s i t i v i t y , a n d t h e m a x i m u m g a i n o f t h e a m p l i - f i e r i s o n l y 4 0 0 . T h e o n l y w a y o f a d j u s t i n g t h e t h r e s h o l d o f t h e c o u n t e r i s t o c h a n g e t h e g a i n o f t h e a m p l i f i e r , w h i c h a l s o c h a n g e s i t s b a n d w i d t h a n d t e m p e r a t u r e c h a r a c t e r i s t i c s . F i n a l l y , V A c m i s n e a r t h e m a x i m u m a l l o w e d c o m p a r a t o r i n p u t v o l t a g e o f + 4 V ; i n p u t p u l s e s o n l y m o d e r a t e l y l a r g e r t h a n t h r e s h o l d c o u l d e a s i l y c a u s e o n e a m p l i f i e r o u t p u t t o e x c e e d t h e l i m i t , r e s u l t i n g i n p o o r o v e r l o a d c h a r a c t e r i s t i c s . A l l o f t h e s e p r o b l e m s c a n b e a v o i d e d b y u s i n g c a p a c i t i v e ( o r A C ) c o u p l i n g b e t w e e n t h e a m p l i f i e r a n d c o m p a r a t o r , a s s h o w n i n F i g u r e I V - l 9 , w h i c h a l l o w s V C c m a n d V C o t o b e a d j u s t e d i n d e p e n d e n t l y o f V A c m a n d V A O ' H o w e v e r , A C c o u p l e d c i r c u i t s e x h i b i t b a s e l i n e s h i f t w h i c h c h a n g e s t h e e f f e c t i v e t h r e s h o l d l e v e l a t h i g h e r c o u n t r a t e s [ 1 2 1 ] . T h e v a r i o u s d i o d e c l a m p t e c h n i q u e s w h i c h a r e c o m m o n l y u s e d t o l i m i t b a s e l i n e s h i f t d o n o t c o m p l e t e l y e l i m i n a t e i t [ 1 2 2 ] , a n d d e s i g n o f b a s e l i n e c o r r e c t i o n c i r c u i t s s u i t a b l e f o r u s e a t 1 0 0 M H z i s a p r o b l e m w h i c h i s f a r f r o m t r i v i a l . > > I - N _ — — P , U _ T . - _ — _ - — - _ _ _ _ A / L H / P / ' D L C / C I E E E E > > / A ' P B L A O C C I l T K é O / / / / / / / / / : : " I N R G S . 1 1 , C O M P A R A T O R > ' O U T P U . \ 1 / ' T \ 1 6 5 \ \ I A R A T O R I N P U T L A D J U S T M E N T J 7 ‘ é i : \ f § E : : ; ; ; 7 ( S E T T H R E S H O L D ) F I G U R E I V - l 9 . A C C o u p l i n g o f A m p l i f i e r a n d C o m p a r a t o r . T h i s p u l s e c o u n t e r , t h e r e f o r e , r e t a i n s D C c o u p l i n g , b u t t h r o u g h t w o s i m p l e r e s i s t o r n e t w o r k s a s s e e n i n F i g u r e I V - 1 7 . R e s i s t o r s R 3 a n d R 4 ( a n d s i m i l a r l y R 6 a n d R 7 ) a c t a s s i m p l e v o l t a g e d i v i d e r s , t r a n s m i t t i n g a l a r g e f r a c t i o n o f t h e a m p l i f i e r o u t p u t p u l s e t o t h e c o m p a r a t o r i n p u t . H o w e v e r , R 5 a n d R 8 a l l o w t h e v o l t a g e a t o n e e n d o f e a c h d i v i d e r t o b e v a r i e d i n d e p e n d e n t l y o v e r a r a n g e o f + 6 V t o - 6 V , w h i c h i n t u r n a l l o w s i n d e p e n d e n t c o n t r o l o f t h e q u i e s c e n t v a l u e s o f t h e c o m p a r a t o r i n p u t v o l t a g e s . W i t h t h e c o m p o n e n t v a l u e s s h o w n , V C c m c a n b e r e d u c e d t o a p - p r o x i m a t e l y 1 V , w h i c h y i e l d s m u c h i m p r o v e d o v e r l o a d c h a r a c t e r i s t i c s . V C o c a n b e a d j u s t e d c o n t i n u o u s l y w i t h i n a r a n g e o f a p p r o x i m a t e l y $ 3 0 0 m V . A t y p i c a l v a l u e m i g h t b e 6 0 m V , r e s u l t i n g i n a t e n f o l d g a i n i n s e n s i t i v i t y c o m p a r e d w i t h t h e d i r e c t l y c o u p l e d a m p l i f i e r a n d c o m p a r a t o r . B o t h V C c m a n d V C o c a n b e v a r i e d i n d e p e n d e n t l y o f t h e g a i n o f t h e a m p l i - f i e r , w h i c h c a n b e s e t s o a s t o o b t a i n t h e b e s t c o m p r o m i s e b e t w e e n b a n d - w i d t h a n d t e m p e r a t u r e s t a b i l i t y ( s e e P a r t 3 ) . F u r t h e r m o r e , t h e r e i s 3 3 1 6 6 b a s e l i n e s h i f t a £ _ a n y c o u n t r a t e . T h e c o m p a r a t o r i s e s s e n t i a l l y a h i g h - g a i n , h i g h - s p e e d a m p l i f i e r , a n d a s s u c h i s p a r t i c u l a r l y p r o n e t o o s c i l l a t i o n . O s c i l l a t i o n s w i l l o c c u r w h e n t h e d i f f e r e n t i a l i n p u t v o l t a g e r e m a i n s i n s o m e c r i t i c a l r a n g e ( C R ) n e a r z e r o f o r l o n g e r t h a n t h e p r o p a g a t i o n d e l a y o f t h e c o m p a r a t o r [ 1 2 3 ] . T h e m i n i m u m s l e w r a t e t h a t t h e i n p u t s i g n a l m u s t h a v e i n o r d e r t o a v o i d o s c i l l a t i o n n e a r t h e c o m p a r a t o r t r i g g e r i n g p o i n t i s s i m p l y t h e w i d t h o f t h e C R d i v i d e d b y t h e p r o p a g a t i o n d e l a y o f t h e c o m p a r a t o r . F o r t u n a t e l y , t h e s l e w r a t e o f t h e a m p l i f i e d a n o d e p u l s e s i s m u c h h i g h e r t h a n t h e m i n i m u m n e c e s s a r y s l e w r a t e , s o t h a t h y s t e r e s i s ( w h i c h c a n o n l y l i m i t s e n s i t i v i t y a n d m a x i m u m s p e e d ) i s u n n e c e s s a r y . 6 T h e t e n d e n c y t o o s c i l l a t e d o e s l i m i t t h e o v e r a l l s e n s i t i v i t y o f t h e c o u n t e r , h o w e v e r , s i n c e t h e C R l i m i t s t h e m i n i m u m u s e f u l v a l u e o f V C O ' T h e w i d t h o f t h e C R ( w h i c h m a y b e a s s m a l l a s a f e w m V o r a s l a r g e a s s e v e r a l h u n d r e d m V ) d e p e n d s o n t h e ( f i x e d ) g a i n o f t h e c o m p a r a t o r , t h e e x t e n t t o w h i c h t h e c o m p a r a t o r ' s o u t p u t i s c o u p l e d b a c k t o i t s i n p u t v i a s t r a y c a p a c i t a n c e , a n d t h e s o u r c e i m p e d a n c e s e e n b y t h e c o m p a r a t o r a t i t s i n p u t s [ 1 2 3 ] . C a r e f u l c o n s t r u c t i o n t e c h n i q u e s c a n h e l p m i n i m i z e t h e s t r a y c a p a c i t a n c e b e t w e e n c o m p a r a t o r o u t p u t a n d i n p u t . T h e u s e o f a c o m p a r a t o r w i t h E C L o u t p u t s i s a l s o a d v a n t a g e o u s , s i n c e t h e v o l t a g e s w i n g f o r a n E C L l o g i c t r a n s i t i o n i s o n l y a b o u t o n e - f i f t h o f t h a t f o r a T T L l o g i c t r a n s i t i o n , a n d t h u s t h e r e i s l e s s s i g n a l t o c o u p l e b a c k t o 6 T h e p u l s e c o u n t e r w a s i n f a c t c o n s t r u c t e d s o t h a t v a r i o u s a m o u n t s o f c o m p a r a t o r h y s t e r e s i s c o u l d b e a d d e d , t o s t u d y t h e i r e f f e c t . H y s t e r e s i s w a s f o u n d n e c e s s a r y f o r p r e v e n t i n g o s c i l l a t i o n o n l y w i t h i n p u t f r e q u e n c i e s l e s s t h a n 1 M H z . S i n c e a n o d e p u l s e s w i t h F W H M s l e s s t h a n 5 0 n s e c h a v e n o f r e q u e n c y c o m p o n e n t s b e l o w a b o u t 2 0 M H z , h y s t e r e s i s i s u n n e c e s s a r y f o r e l e c t r o n m u l t i p l i e r p u l s e c o u n t i n g a p p l i c a t i o n , n o m a t t e r h o w l o w t h e i n — p u t c o u n t r a t e . 1 6 7 t h e i n p u t s . T h e w i d t h o f t h e G R i s a l s o f o u n d t o b e s m a l l e s t w h e n t h e c o m p a r a t o r i s d r i v e n b y a b a l a n c e d s o u r c e w i t h a n o u t p u t i m p e d a n c e o f a b o u t a t h o u s a n d O h m s o r a l i t t l e l a r g e r . 7 T h e d i f f e r e n t i a l o u t p u t s o f t h e v i d e o a m p l i f i e r u s e d i n t h i s d e s i g n p r o v i d e a b a l a n c e d s o u r c e f o r t h e c o m p a r a t o r , a l t h o u g h t h e y h a v e a l o w o u t p u t i m p e d a n c e ( a b o u t 2 0 o h m s [ 1 2 4 ] ) . T h e c o u p l i n g r e s i s t o r s R 3 a n d R 6 s e r v e n o t o n l y t o p r o v i d e e a s i l y a d j u s t a b l e V C o a n d V , b u t a l s o t o i n c r e a s e t h e s o u r c e i m p e d a n c e s e e n C c m b y t h e c o m p a r a t o r i n p u t s . T h e i n c l u s i o n o f R 3 a n d R 6 h a s o n e m a j o r d i s a d v a n t a g e . E v e r y p u l s e f r o m t h e a m p l i f i e r m u s t c h a r g e u p t h e i n p u t c a p a c i t a n c e o f t h e c o m p a r a t o r t h r o u g h t h e s e r e s i s t o r s a n d , i f t o o l a r g e a r e s i s t a n c e i s u s e d , t h e r e s u l t i n g R C t i m e c o n s t a n t b e c o m e s t h e l i m i t i n g f a c t o r i n t h e f r e q u e n c y r e s p o n s e o f t h e c o u n t e r . T h e v a l u e o f 6 8 0 o h m s w a s c h o s e n a s a c o m p r o m i s e b e t w e e n h i g h f r e q u e n c y r e s p o n s e ( > 9 0 M H z ) a n d s m a l l c r i t i c a l r a n g e ( : 3 0 m V ) , o r h i g h s e n s i t i v i t y . D i f f e r e n t v a l u e s f o r t h e s e r e s i s t o r s c o u l d i m p r o v e e i t h e r o f t h e s e c h a r a c t e r i s t i c s a t t h e e x p e n s e o f t h e o t h e r . i i i . P r e s c a l e r / L i n e d r i v e r C i r c u i t : T h e p r e s c a l i n g a n d l i n e d r i v e r c i r c u i t s o f t h e p u l s e c o u n t e r a r e s h o w n i n F i g u r e I V - 2 0 . T h e s i g n a l f r o m t h e c o m p a r a t o r i s c o n v e r t e d i n t o a T T L l e v e l s i g n a l ( * 1 ) w h i c h i s u s e d t o d r i v e t h e l i g h t e m i t t i n g d i o d e ( L E D ) t h a t i n d i c a t e s t h e s t a t e o f t h e c o m p a r a t o r ( i t i s o n w h e n t h e c o m p a r a t o r i s i n i t s q u i e s c e n t s t a t e ) . S i n c e i t i s p o s s i b l e t o m a k e V n e g a t i v e , w h i c h r e s u l t s i n a " p e r m a n e n t l y t r i g g e r e d " c o m p a r a t o r , C o t h e S T A T E L E D i s p a r t i c u l a r l y u s e f u l w h e n a d j u s t i n g t h e t h r e s h o l d l e v e l 7 T h i s a p p l i e s t o t h e m e t a l c a n p a c k a g e . T h e D I P p a c k a g e m a y h a v e i t s s m a l l e s t C R a t d i f f e r e n t i n p u t i m p e d a n c e s . D 0 R E T E T E N N U I O L C C N A L A B . — 5 . . . . . v . ' . o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ‘ ' B T C E L E S A T C E L E S E S L v 5 9 I U I P A “ “ E 5 5 E T A T S L B _ / “ A ’ I f ~ l E ‘ e ” S O 7 N O N I 2 . I H I ) ) ) 2 b 0 / / / 1 I I ( ( ( . 0 K 3 e r a ) 4 l R - 0 1 R ( . 0 2 - V I e r u g i F M O R F ‘ \ , C O % P I L , C O M P A R A T O R \ 5 ‘ 3 " fi - r I R I m y / \ - - — — - - - - _ - - 1 - - - - _ — - . . — - — — P r e s c a l e r / L i n e D r i v e r C i r c u i t . S E L E C T E D O U T P U T P u l l d o w n r e s i s t o r s ( R l - R 8 ) a r e 5 0 0 , p u l l u p r e s i s t o r s V a l u e s o f R 9 a n d C 1 a r e n o t c r i t i c a l ( s e e t e x t ) . 1 6 8 1 6 9 o f t h e p u l s e c o u n t e r . T h e o u t p u t o f t h e c o m p a r a t o r a l s o g o e s t o t h r e e f a s t E C L f l i p - f l o p s c o n n e c t e d a s a b i n a r y c o u n t e r , w h i c h d i v i d e t h e p u l s e s t r e a m f r o m t h e c o m p a r a t o r b y 2 , 4 a n d 8 . T h e o u t p u t f r o m e a c h s t a g e o f t h e c o u n t e r i s c o n v e r t e d i n t o a T T L l e v e l s i g n a l . A 7 4 1 5 3 m u l t i p l e x e r p a s s e s o n e o f t h e s e s i g n a l s t o t h e 7 5 1 0 9 d i f f e r e n t i a l c u r r e n t — m o d e l i n e d r i v e r , w h i c h t r a n s m i t s t h e p u l s e t r a i n t o t h e d i g i t a l c o u n t e r d e s c r i b e d i n S e c t i o n G . T h e s i g n a l s e l e c t e d b y t h e m u l t i p l e x e r a l s o t r i g g e r s a m o n o s t a b l e w h i c h f l a s h e s t h e P U L S E L E D . R 9 a n d C 1 a r e n o t c r i t i c a l , b e i n g a d j u s t e d s o t h a t t h e p u l s e w i d t h f r o m t h e m o n o s t a b l e i s j u s t w i d e e n o u g h ( a f e w m s e c ) t o c r e a t e a v i s i b l e f l a s h f r o m t h e L E D . T h e P U L S E L E D i s u s e d t o i n d i c a t e v i s u a l l y w h e t h e r p u l s e s a r e b e i n g d e t e c t e d b y t h e c o u n t e r , a n d c a n e v e n b e u s e d t o j u d g e r o u g h l y h o w m a n y , a t l o w c o u n t r a t e s . T h e a m o u n t o f p r e s c a l i n g u s e d ( i ; g ; , w h i c h s i g n a l i s t r a n s m i t t e d b y t h e m u l t i p l e x e r ) c a n b e d e t e r m i n e d e i t h e r m a n u a l l y o r u n d e r c o m p u t e r c o n t r o l . W h e n t h e A U T O l i n e i s o p e n o r a t + 5 V , t h e m a n u a l p r e s c a l e s e l e c t s w i t c h e s , S W 1 a n d S W 2 , c o n t r o l t h e m u l t i p l e x e r . W h e n t h e A U T O l i n e i s g r o u n d e d b y c i r c u i t r y i n t h e d u a l 2 4 - b i t c o u n t e r ( s e e S e c t i o n G ) , t h e s e s w i t c h e s a r e d i s a b l e d , a n d t h e m u l t i p l e x e r i s c o n t r o l l e d i n s t e a d f r o m t h e c o m p u t e r v i a t h e r e m o t e p r e s c a l e s e l e c t l i n e s . T w o L E D s a r e u s e d t o i n d i c a t e t h e s t a t u s o f t h e m u l t i p l e x e r c o n t r o l l i n e s . T h e e n t i r e c i r c u i t o f t h e p h o t o n c o u n t e r i s d e s i g n e d s o t h a t o n l y t w o m a i n s u p p l y v o l t a g e s ( + 6 V a n d - 6 V ) a r e n e e d e d . T h e a u x i l i a r y v o l t a g e s n e e d e d f o r t h e T T L a n d E C L i n t e g r a t e d c i r c u i t s a r e d e r i v e d o n t h e c i r c u i t b o a r d u s i n g t h e s i m p l e d i o d e c i r c u i t s s h o w n i n F i g u r e I V - 2 1 . 7 \ H I - r < I H . H < S 4 \ Z S : z 1 7 0 + E 3 V \ / S Z \ / I I . 0 ' I O . 0 ' n ” - 2 V A J / q ‘ \ \ _ P d ] / / ’ F I G U R E I V - 2 1 . A u x i l i a r y V o l t a g e G e n e r a t i o n . A l l d i o d e s a r e l N 4 0 0 1 . i v . C o n s t r u c t i o n W h e n w o r k i n g w i t h h i g h f r e q u e n c y , l o w l e v e l s i g n a l s , t h e c o n s t r u c - t i o n m e t h o d s u s e d a r e a s i m p o r t a n t a s t h e r e s t o f t h e c i r c u i t d e s i g n , a n d s o m e o f t h e d e t a i l s o f c o n s t r u c t i o n f o u n d t o b e n e c e s s a r y w i t h t h e p u l s e c o u n t e r a r e s u m m a r i z e d h e r e . T h e e n t i r e c i r c u i t ( e x c e p t f o r t h e p o w e r s u p p l y ) i s b u i l t o n a s i n g l e , 4 " x 9 " , d o u b l e - s i d e d p r i n t e d c i r c u i t b o a r d , o n w h i c h a s c o m p l e t e a g r o u n d p l a n e a s p o s s i b l e i s m a i n t a i n e d . S i n c e t h e a m p l i f i e r s e c t i o n O f t h e c i r c u i t i s v e r y s e n s i t i v e t o h i g h f r e q u e n c y s i g n a l s , e x t r a p r e c a u t i o n s a r e n e c e s s a r y t o s h i e l d t h e a m p l i f i e r a n d c o m p a r a t o r f r o m b o t h i n t e r n a l a n d e x t e r n a l n o i s e s o u r c e s . F o r i n s t a n c e , f a s t l o g i c e d g e s ( s u c h a s n o r m a l T T L t r a n s i t i o n s ) a r e v e r y r i c h i n f r e q u e n c i e s a b o v e 3 0 M H z , w h i c h c a n b e r a d i a t e d v e r y e a s i l y . I t w a s f o u n d n e c e s s a r y t o p l a c e a m e t a l s h i e l d a c r o s s t h e c i r c u i t b o a r d b e t w e e n t h e a m p l i f i e r - c o m p a r a t o r s e c t i o n a n d t h e E C L a n d T T L l o g i c O f t h e p r e s c a l e r s e c t i o n t o p r e v e n t n o i s e r a d i a t e d 1 7 1 i n t h e l a t t e r s e c t i o n f r o m b e i n g p i c k e d u p a t t h e a m p l i f i e r i n p u t . B e t t e r r e s u l t s w e r e o b t a i n e d w h e n t h e i n p u t a n d o u t p u t c o n n e c t o r s ( a s w e l l a s t h e P U L S E a n d S T A T E L E D s ) w e r e s o l d e r e d d i r e c t l y t o t h e c i r c u i t b o a r d i n s t e a d o f b e i n g c o n n e c t e d w i t h s h o r t w i r e s , s i n c e s u c h w i r e s r a d i a t e a n d p i c k u p u n w a n t e d n o i s e m o r e e a s i l y t h a n d o e s f o i l o n a c i r c u i t b o a r d w i t h a g o o d g r o u n d p l a n e . T h e m a i n c i r c u i t b o a r d i s s h i e l d e d b y i n t e r n a l p a r t i - t i o n s f r o m t h e A C v o l t a g e s p r e s e n t i n b o t h t h e p o w e r s u p p l y a n d t e m p e r a t u r e c o n t r o l c i r c u i t s . T h e D C p o w e r t o t h e c i r c u i t b o a r d i s p a s s e d t h r o u g h t h e p a r t i t i o n s v i a s m a l l f e e d - t h r o u g h c a p a c i t o r s [ 1 2 5 ] w h i c h a r e u s e d t o b y p a s s h i g h f r e q u e n c y n o i s e . F e r r i t e b e a d a n d c a p a c i t o r f i l t e r s ( s e e F i g u r e I V - l 7 ) a r e u s e d t o f i l t e r a n y r e m a i n i n g h i g h f r e q u e n c y n o i s e f r o m t h e p o w e r i n p u t s t o b o t h t h e a m p l i f i e r a n d t h e c o m p a r a t o r . N o t o n l y m u s t t h e p u l s e c o u n t e r b e m o u n t e d i n a n e n c l o s u r e w h i c h s h i e l d s i t f r o m e x t e r n a l r a d i a t e d n o i s e , b u t e x t r e m e c a r e m u s t b e t a k e n t o e n s u r e t h a t n o n o i s e " s n e a k s i n " o n t h e 1 1 5 V A C p o w e r l i n e . M a n y o f t h e e a r l y p r o b l e m s w i t h t h e p u l s e c o u n t e r w e r e d u e t o t h e p r e s e n c e o f a b o u t 5 0 m V o f h i g h f r e q u e n c y ( > 8 0 M H z ) n o i s e w h i c h h a s b e e n f o u n d t o b e s u p e r i m p o s e d o n t h e 1 1 5 V A C p o w e r l i n e s o f o u r l a b o r a t o r y a t a l l t i m e s . I n a d d i t i o n , t h e r e a r e o c c a s i o n a l l y v e r y l a r g e v o l t a g e s p i k e s ( > 3 0 0 V ) w h e n e v e r e l e c t r i c a l e q u i p m e n t s u c h a s e l e c t r i c d r i l l s , h e a t g u n s , e t c . , a r e o p e r a t e d n e a r b y . T h e s e n o i s e s o u r c e s r e s u l t e d i n m a n y s p u r i o u s c o u n t s , a n d w e r e n o t r e m o v e d b y n o r m a l c a p a c i t i v e f i l t e r i n g i n t h e p o w e r s u p p l y . T h e p u l s e c o u n t e r n o w i n c l u d e s b o t h a r a d i o f r e q u e n c y i n t e r f e r - e n c e ( R F I ) f i l t e r [ 1 2 6 ] a n d t r a n s i e n t s u p p r e s s o r s [ 1 2 7 ] a t t h e p o w e r e n t r a n c e t o t h e e n c l o s u r e , w h i c h s u c c e s s f u l l y e l i m i n a t e t h i s n o i s e . P r e l i m i n a r y e x p e r i m e n t s i n d i c a t e d t h a t t h e t h e r m a l c h a r a c t e r i s t i c s 1 7 2 o f t h e c i r c u i t m i g h t b e i m p o r t a n t . T h e p u l s e c o u n t e r t h e r e f o r e i s b u i l t i n a n e n c l o s u r e w h i c h i s l a r g e e n o u g h t o i n c l u d e a s m a l l c i r c u l a t i n g f a n [ 1 2 8 ] a n d p r O p o r t i o n a l t e m p e r a t u r e c o n t r o l c i r c u i t r y s o t h a t t h e t h e r m a l b e h a v i o r o f t h e c o u n t e r c a n b e e a s i l y s t u d i e d . T h e t e m p e r a t u r e c o n t r o l c i r c u i t , w h i c h i s n o t d e s c r i b e d h e r e , w a s p u r c h a s e d . $ o r $ 5 ) f r o m P o l y P a k s [ 1 2 9 ] . S e v e r a l 1 0 0 0 o h m , 1 0 w a t t r e s i s t o r s i n p a r a l l e l s e r v e a s t h e h e a t s o u r c e . B e c a u s e t h e i n p u t a n d o u t p u t c o n n e c t o r s o n t h e f r o n t p a n e l a r e s o l d e r e d d i r e c t l y t o t h e c i r c u i t b o a r d , t h e b o a r d i s r i g i d l y c o n n e c t e d t o t h e p a n e l . S i n c e i t w a s a n t i c i p a t e d t h a t n u m e r o u s m o d i f i c a t i o n s m i g h t h a v e t o b e m a d e t o t h e f i r s t c o u n t e r b e f o r e O p t i m u m c o m p o n e n t v a l u e s w e r e f o u n d , a n e n c l o s u r e w a s d e s i g n e d w h i c h a l l o w s t h e m a i n c i r c u i t b o a r d a n d f r o n t p a n e l t o b e e a s i l y r e m o v e d , f o r q u i c k a c c e s s t o b o t h s i d e s o f t h e c i r c u i t b o a r d . T h e c o m p l e t e d p u l s e c o u n t e r i s s h o w n i n F i g u r e I V - 2 2 . I t s o v e r a l l d i m e n s i o n s a r e 1 1 x 3 . 5 x 7 . 5 i n c h e s . T h e t o t a l c o s t f o r a l l p a r t s a n d m a t e r i a l s i n t h e p u l s e c o u n t e r u n i t s h o w n i n F i g u r e I V - 2 2 w a s l e s s t h a n $ 1 3 0 . 3 . P u l s e C o u n t e r P e r f o r m a n c e 1 . S e n s i t i v i t y : F i g u r e I V - 2 3 s h o w s h o w t h e t h r e s h o l d o f t h e c o u n t e r v a r i e s a s a f u n c t i o n o f t h e f r e q u e n c y o f a s i n e w a v e i n p u t s i g n a l w h e n t h e a m p l i f i e r g a i n a n d c o m p a r a t o r i n p u t o f f s e t v o l t a g e r e m a i n f i x e d . T h e d a t a o f t h i s f i g u r e c a n n o t b e u s e d t o d e t e r m i n e h o w t h e c o u n t e r w i l l b e h a v e w h e n t h e i n p u t r a t e o f v e r y s h o r t p u l s e s i s v a r i e d , b u t t h e y d o i n d i c a t e t h a t t h e s e n s i t i v i t y o f t h e c o u n t e r i s l o w e r f o r p u l s e s w h i c h h a v e f r e q u e n c y . r e t n u o C e s l u P e h T . 2 2 - V I e r u g i F 1 7 3 E D U T I L P M A E L I A T C E T E O I U M I N I N E V I T A L E R I / / a / \ / 1 7 4 s I T T T T T T T I T T T I T V I I I I T I T I T I T t — O — O 0 L I I I I I I I 1 I I I I I I L L ] L L I I I I I I I I I 5 I I I ‘ I I I ’ I o ' F R E Q U E N C Y , H Z F i g u r e I V — 2 3 . V a r i a t i o n o f S e n s i t i v i t y w i t h F r e q u e n c y . . / 2 f o " ' 5 - \ / - / V a . I - I O . _ I c - I — I - — - — I . 1 - — _ . — . 4 ‘ d N T H R E S H O L D S E T T I N G . T U R N S F i g u r e I V — 2 4 . S e n s i t i v i t y v s . T h r e s h o l d S e t t i n g . 1 7 5 c o m p o n e n t s g r e a t e r t h a n a b o u t 5 0 M H z , a s e x p e c t e d f r o m t h e g a i n v s f r e - q u e n c y c u r v e s f o r t h e a m p l i f i e r [ 1 2 4 ] . T h e r e f o r e , i t i s n e c e s s a r y t o c a l i b r a t e t h e s e n s i t i v i t y o f t h e c o u n t e r u s i n g p u l s e s w i t h a b o u t t h e s a m e w i d t h a s t h e a c t u a l a n o d e p u l s e s f r o m t h e m u l t i p l i e r t o b e u s e d . A s s h o w n i n F i g u r e I V - 1 5 , t h e F W H M o f t h e a n o d e p u l s e s f r o m t h e 1 P 2 8 a r e a b o u t 5 . 5 - 6 n s e c , a n d t h e p u l s e s f r o m t h e 8 8 5 0 a n d M M l w e r e s i m i l a r a t m o d e r a t e v o l t a g e s . T h e n a r r o w e s t p u l s e s o b t a i n a b l e f r o m a T e k t r o n i x P 6 5 0 1 p u l s e g e n e r a t o r [ 9 8 ] h a d a F W H M o f j u s t 5 . 5 n s e c , a n d a n a m p l i t u d e w h i c h w a s v a r i a b l e o v e r a r a n g e o f a b o u t 0 - 5 v o l t s . T h e s e p u l s e s w e r e c o n n e c t e d t o t h e c o u n t e r v i a a c a l i b r a t e d 6 6 d b a t t e n u a t o r , w h i c h r e d u c e d t h e i r a m p l i t u d e t o s o m e t h i n g l e s s t h a n 2 . 5 m V . S i n c e s u c h s m a l l p u l s e a m p l i t u d e s c o u l d n o t b e a c c u r a t e l y m e a s u r e d w i t h t h e o s c i l l o s c o p e u s e d ( T e k t r o n i x M o d e l 7 9 0 4 , w i t h a 7 A 1 2 p l u g - i n , 5 m V / c m m a x i m u m s e n s i t i v i t y [ 9 8 ] ) , t h e a m p l i t u d e o f t h e p u l s e s a t t h e c o u n t e r i n p u t w a s c a l c u l a t e d f r o m t h e u n a t t e n u a t e d a m p l i t u d e o f t h E ‘ p u l s e g e n e r a t o r o u t p u t , m e a s u r e d s i m u l t a n e o u s l y w i t h t h e p u l s e c o u n t e r t h r e s h o l d . T h e i n p u t p u l s e a m p l i t u d e n e c e s s a r y t o c a u s e r e p r o d u c i b l e t r i g g e r - i n g o f t h e p u l s e c o u n t e r w a s m e a s u r e d a s a f u n c t i o n o f c o m p a r a t o r t h r e s h o l d s e t t i n g ( r e c o r d e d a r b i t r a r i l y a s t h e n u m b e r o f t u r n s a b o v e t h e l o w e r l i m i t o f R 3 , F i g u r e I V - l 7 ) , p r o v i d i n g t h e r e s u l t s s h o w n i n F i g u r e I V — 2 4 . T h e l o w e r l i m i t o f s e n s i t i v i t y , s e t b y t h e o n s e t o f c o m p a r a t o r o s c i l l a - t i o n ( a l s o s h o w n i n F i g u r e I V - 2 4 ) , i s a b o u t 1 3 0 u V . I n p r a c t i c e , t h r e s h o l d s e t t i n g s l o w e r t h a n a b o u t 2 5 0 u V a r e n o t u s e d , s o t h a t n u m e r o u s s m a l l n o i s e p u l s e s t h a t a r e p i c k e d u p b y t h e c a b l e c o n n e c t i n g t h e c o u n t e r t o t h e m u l t i p l i e r w i l l n o t b e c o u n t e d , a n d t h i s i s a m o r e c o n s e r v a t i v e e s t i m a t e o f t h e u s a b l e s e n s i t i v i t y o f t h e c o u n t e r . M e a s u r e m e n t o f V C o 1 7 6 a t t h e s a m e t h r e s h o l d s e t t i n g s a s i n F i g u r e I V - 2 4 i n d i c a t e s t h a t t h e e f - f e c t i v e g a i n o f t h e a m p l i f i e r f o r s u c h n a r r o w p u l s e s i s a b o u t 2 5 0 , a l t h o u g h t h e l o w f r e q u e n c y g a i n i s n e a r l y 4 0 0 . i i . S p e e d : P u l s e c o u n t e r s p e e d s a r e s p e c i f i e d i n s e v e r a l w a y s . O n e m e t h o d i s t o s p e c i f y t h e m a x i m u m f r e q u e n c y o f a p e r i o d i c w a v e f o r m t o w h i c h t h e p u l s e c o u n t e r w i l l r e s p o n d . T h e w a v e f o r m i s o f t e n n o t s p e c i f i e d , b u t i f i t i s a s e r i e s o f v e r y n a r r o w p u l s e s , t h e n t h i s m e t h o d i s e q u i v a l e n t t o s p e c i f y i n g t h e d e a d t i m e o r p u l s e p a i r r e s o l u t i o n o f t h e c o u n t e r . T h e d e a d t i m e c a n a l s o b e e v a l u a t e d b y m e a s u r i n g t h e w i d t h o f t h e c o m p a r a t o r o u t p u t p u l s e f o r v e r y n a r r o w i n p u t p u l s e s ( a s s u m i n g t h a t t h e a m p l i f i e r a n d / o r c o m p a r a t o r l i m i t t h e s p e e d o f t h e c o u n t e r ) . T h e s e n s i t i v i t y O f t h e c o u n t e r f o r 5 . 5 n s e c p u l s e s s h o w e d n o m e a - s u r a b l e c h a n g e u p t o a p u l s e r e p e t i t i o n r a t e o f 5 7 M H z , w h i c h i s t h e l i m i t o f t h e p u l s e g e n e r a t o r u s e d . T h e o u t p u t p u l s e o f t h e c o m p a r a t o r w h e n t h e a m p l i f i e r w a s d r i v e n b y s u c h p u l s e s w a s a b o u t 1 1 n s e c w i d e . T h e m a x i m u m f r e q u e n c y a t w h i c h t h e c o u n t e r w o u l d t r i g g e r r e l i a b l y w i t h a s i n e w a v e i n p u t w a s a b o u t 9 3 M H z , w h i c h i s c o n s i s t e n t w i t h a p u l s e p a i r r e s o l u t i o n o f a b o u t 1 1 n s e c . A l t h o u g h t h i s i s s l i g h t l y s h o r t o f t h e d e s i g n g o a l o f 1 0 0 M H z , t h e r e a r e i n d i c a t i o n s t h a t m i n o r m o d i f i c a t i o n s t o t h e c i r c u i t w o u l d a l l o w o p e r a t i o n a t f r e q u e n c i e s u p t o 1 0 5 M H z ( s e e P a r t 4 ) . i i i . S t a b i l i t y : S o m e o f t h e r e s u l t s o f p r e l i m i n a r y e x p e r i m e n t s u s i n g t h i s p u l s e c o u n t e r c i r c u i t i n d i c a t e d t h a t w h i l e t h e s e n s i t i v i t y w a s a p p a r e n t l y 1 7 7 s u f f i c i e n t , t h e i m p o r t a n c e o f g o o d s t a b i l i t y i n t h e p u l s e c o u n t e r s h o u l d n o t b e n e g l e c t e d ( s e e P a r t 5 ) . A n e x a m i n a t i o n o f t h e s o u r c e s o f i n - s t a b i l i t y i n t h e 1 P 2 8 a n d 8 8 5 0 p h o t o n c o u n t i n g s y s t e m s r e v e a l e d t h a t b y f a r t h e w o r s t s u c h s o u r c e w a s t h e v a r i a t i o n i n e f f e c t i v e t h r e s h o l d w i t h t e m p e r a t u r e . S e v e r a l f a c t o r s c o n t r i b u t e t o t h e r m a l d r i f t o f t h e e f f e c t i v e t h r e s h o l d , b u t c h a n g e s i n t h e g a i n o f t h e a m p l i f i e r a n d i n V A 0 w e r e f o u n d t o b e m o s t i m p o r t a n t . W h i l e i t i s p o s s i b l e t o m e a s u r e t h e t e m p e r a t u r e c o e f f i c i e n t s o f a m p l i f i e r g a i n a n d o f f s e t v o l t a g e , s u c h m e a s u r e m e n t s a r e d i f f i c u l t b e c a u s e t h e c h a n g e s a r e r e l a t i v e l y s m a l l . A m o r e s e n s i t i v e ( a n d m o r e m e a n i n g f u l ) m e t h o d o f m e a s u r i n g t h e c h a n g e i n e f f e c t i v e t h r e s h o l d i s s i m p l y t o m o n i t o r t h e c o u n t r a t e a t a c o n s t a n t l i g h t i n t e n s i t y a s t h e t e m p e r a t u r e o f t h e c o u n t e r i s v a r i e d . R e p r e s e n t a t i v e d a t a f r o m s u c h e x p e r i m e n t s a r e s h o w n i n F i g u r e I V - 2 5 . A l t h o u g h t h e t e m p e r a t u r e o f t h e c o u n t e r c a n b e c o n t r o l l e d r a t h e r w e l l , i t t a k e s s e v e r a l m i n u t e s t o c o m e t o e q u i l i b r i u m a f t e r a s u d d e n c h a n g e o f a d e g r e e o r t w o , a n d t h u s e a c h r u n s h o w n i n F i g u r e I V - 2 5 t o o k m o r e t h a n a n h o u r . T h e m o s t s t a b l e l i g h t s o u r c e a v a i l a b l e a t t h e t i m e o f t h e s e m e a s u r e m e n t s s h o w e d a f l u c t u a t i o n o f a b o u t 1 % i n i n t e n s i t y w i t h a p e r i o d w h i c h v a r i e d f r o m a f e w m i n u t e s t o a h a l f h o u r o r s o . T h e m a g n i t u d e o f t h e s e f l u c t u a t i o n s i s i n d i c a t e d b y t h e d o u b l e - h e a d e d a r r o w i n t h e f i g u r e . T h e f l u c t u a t i o n s i n c u r v e s ‘ b a n d c a t t e m p e r a t u r e s b e l o w 4 0 ° C a r e o f a b o u t t h i s m a g n i t u d e , a n d w e r e n o t r e p r o d u c i b l e ; t h e y a r e t h e r e f o r e a t - t r i b u t e d t o l i g h t s o u r c e i n t e n s i t y v a r i a t i o n . T h i s v a r i a t i o n p r e v e n t e d a n e n t i r e l y a d e q u a t e m e a s u r e m e n t o f t h e t e m p e r a t u r e b e h a v i o r o f t h e c o u n t e r . N o n e t h e l e s s , t h e d a t a a r e s u f f i c i e n t l y g o o d t o s h o w t h a t t h e s t a b i l i t y o f t h e c o u n t e r i s m u c h g r e a t e r w h e n t h e a m p l i f i e r i s s e t t o . . 8 . : . a 2 : g 5 a 0 ° _ 8 - — I — — - - — - . . - - I - I 8 0 I 7 0 7 6 I z 0 6 I _ ' - ' - ~ L r r - . . . I I z O L I ' + I I r T “ I I I I / / + p / I / / / / + + , / * + / / ' + / / / / / / / / / / " ' / / Q / ‘ I ‘ / / * * + + $ \ K ‘ . ’ * / ‘ 1 ' / ’ I l i g h t s c u m l l u c l u a l l o n s / * " ‘ + / + + / ‘ / — — " _ ' ' ' 4 — ‘ ‘ ‘ " J _ _ — — ' ' _ 1 7 8 . 7 6 - ’ / / , / ” — A . + T \ f I — . 7 2 L L I I L I I I I I 3 2 3 5 4 0 4 4 A U 5 2 T E M P E R A T U R E , ' c F i g u r e I V — 2 5 . P h o t o n C o u n t R a t e v s . T e m p e r a t u r e . C u r v e a w a s o b t a i n e d w i t h t h e a m p l i f i e r s e t t o a g a i n o f 3 1 0 0 ; c u r v e s b a n d c w e r e o b t a i n e d a t a g a i n o f n e a r l y 4 0 0 . 1 7 9 i t s f u l l g a i n . T h e g a i n v s . t e m p e r a t u r e d a t a s u p p l i e d b y t h e m a n u f a c t u r e r [ 1 2 4 ] s h o w s m u c h m o r e s t a b l e b e h a v i o r a t a l o w e r g a i n . H o w e v e r , t h e s e d a t a a p p l y o n l y t o t h e g a i n o f t h e a m p l i f i e r , n o t t o i t s o u t p u t O f f s e t v o l t a g e , w h i c h i s a f u n c t i o n o f b o t h g a i n a n d t e m p e r a t u r e . T h e e f f e c t s o f t e m p e r a t u r e o n g a i n a n d o n V A 0 s e e m t o c a n c e l a t f u l l g a i n a n d t e m p e r a - t u r e s b e l o w 4 0 ° C . O v e r t h e r a n g e o f 3 2 - 4 0 ° C , t h e t o t a l v a r i a t i o n i n c o u n t r a t e a t t r i b u t a b l e t o t e m p e r a t u r e i n s t a b i l i t y i s a t m o s t 1 % , a n d p r o b a b l y m u c h l e s s . F u r t h e r m o r e , t h e d a t a o f F i g u r e I V - 2 5 w e r e o b t a i n e d a t a d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g c o r r e s p o n d i n g t o o p t i m u m d e a d - t i m e c o m p e n s a t i o n , a n d e v e n g r e a t e r s t a b i l i t y c a n b e a t t a i n e d a t o t h e r s e t t i n g s ( s e e P a r t 5 ) . T h e t e m p e r a t u r e c o n t r o l l e r u s e d w i t h t h e p u l s e c o u n t e r m a i n t a i n s t h e t e m p e r a t u r e t o w i t h i n i O . 2 5 ° C f o r d a y s a f t e r a n h o u r ' s e q u i l i b r a t i o n t i m e . T h e p r e s e n t d a t a a r e i n s u f f i c i e n t t o s h o w w h e t h e r s u c h c o n t r o l i s a c t u a l l y n e c e s s a r y f o r g o o d s t a b i l i t y . H o w e v e r , t e m p e r a t u r e c o n t r o l c i r c u i t s a r e s u f f i c i e n t l y i n e x p e n s i v e t o b e i n c l u d e d i n f u t u r e m o d e l s o f t h e c o u n t e r . W i t h s u c h t e m p e r a t u r e c o n t r o l , t h e i n s t a b i l i t y o f t h e c o u n t e r w i l l a l m o s t c e r t a i n l y b e n e g l i g i b l e c o m p a r e d t o l i g h t s o u r c e i n s t a b i l i t i e s o r c h a n g e s i n p h o t o m u l t i p l i e r c a t h o d e s e n s i t i v i t y w i t h t e m p e r a t u r e [ 1 1 7 ] . 4 . R e c o m m e n d e d M o d i f i c a t i o n s T h e r e a r e s e v e r a l m i n o r c h a n g e s w h i c h c o u l d b e m a d e i n t h e p r e s e n t d e s i g n o f t h e c o u n t e r t o y i e l d i m p r o v e d p e r f o r m a n c e . T h e s e n s i t i v i t y c a n b e i n c r e a s e d b y m e r e l y i n c r e a s i n g t h e l o a d r e s i s t o r ( R 1 , F i g u r e I V - l 7 ) a n d i n p u t c a b l e i m p e d a n c e . S i n c e t h e i m p e d a n c e o f t h e c a b l e m u s t m a t c h t h e r e s i s t o r , a n d s i n c e 1 0 0 o h m i s t h e h i g h e s t - i m p e d a n c e c o a x i a l c a b l e 1 8 0 w h i c h i s r o u t i n e l y a v a i l a b l e , i t w o u l d s e e m t h a t t h e s e n s i t i v i t y c a n o n l y b e i n c r e a s e d b y a f a c t o r o f 2 i n t h i s w a y , s o l o n g a s t h e a m p l i f i e r i s h o u s e d s e p a r a t e l y f r o m t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r . T h e p r o t o t y p e c i r c u i t b o a r d u s e d i n t h e p r e s e n t p u l s e c o u n t e r i n c l u d e s s m a l l l e a d s o c k e t s s o t h a t m a n y o f t h e c o m p o n e n t s o n t h e b o a r d c a n b e e a s i l y c h a n g e d w i t h o u t f r e q u e n t u n s o l d e r i n g . T h e s e s o c k e t s , b e i n g l a r g e c o m p a r e d t o t h e c o m p o n e n t l e a d s , a d d c o n s i d e r a b l y t o t h e s t r a y c a p a c i t a n c e o n t h e b o a r d . T h e i r e l i m i n a t i o n w i l l p r o b a b l y a l l o w a f u r t h e r r e d u c t i o n o f t h e c r i t i c a l r a n g e f o r o s c i l l a t i o n . I t w i l l a l s o r e d u c e t h e i n p u t c a p a c i t a n c e o f t h e c o m p a r a t o r i n p u t , a n d t h e " s l o w d o w n " e f f e c t o f t h e a m p l i f i e r - c o m p a r a t o r c o u p l i n g r e s i s t o r s . I n c l u s i o n o f s m a l l , v a r i a b l e c a p a c i t o r s a c r o s s R 3 a n d R 6 w o u l d a l s o a l l o w t h e f r e - q u e n c y r e s p o n s e o f t h e c o u p l i n g c i r c u i t t o b e i n c r e a s e d . T h e c o n n e c t i o n b e t w e e n t h e c o m p a r a t o r a n d t h e p r e s c a l e r i s c u r - r e n t l y a 5 0 o h m t r a n s m i s s i o n l i n e . T h e c o m p a r a t o r i s c a p a b l e o f d r i v i n g a 5 0 O h m l i n e , b u t i t c a n d r i v e a 1 0 0 o h m l i n e a t a f a s t e r r a t e . ( A n a m p l i f i e r - c o m p a r a t o r c i r c u i t i d e n t i c a l w i t h t h a t d e s c r i b e d h e r e e x c e p t t h a t t h e c o m p a r a t o r o u t p u t s w e r e n o t c o n n e c t e d t o t h e E C L f l i p - f l o p s , b u t o n l y t o a s h o r t 1 0 0 O h m l i n e , h a s O p e r a t e d a t f r e q u e n c i e s u p t o 1 0 5 M H z . ) I t w o u l d t h e r e f o r e b e w i s e t o r e d u c e t h e w i d t h o f t h e s e f o i l c o n n e c t i o n s o n t h e c i r c u i t b o a r d t o m a k e t h e m 1 0 0 O h m l i n e s a n d t o u s e 1 0 0 o h m t e r m i n a t - i n g r e s i s t o r s . A n o t h e r w a y o f O b t a i n i n g f a s t e r f r e q u e n c y r e s p o n s e w o u l d b e t o u s e t w o c a s c a d e d g a i n - o f - t e n o r - t w e n t y a m p l i f i e r s i n s t e a d o f a s i n g l e g a i n o f 4 0 0 a m p l i f i e r , s i n c e t h e b a n d w i d t h o f t h e a m p l i f i e r s i s c o n s i d e r - a b l y b e t t e r a t t h e l o w e r g a i n s . T h i s a p p r o a c h w a s t r i e d e a r l y i n t h e 1 8 1 p r o j e c t , a n d r e j e c t e d b e c a u s e o f e x t r e m e s e n s i t i v i t y t o s t r a y n o i s e p i c k - u p a n d o s c i l l a t i o n . H o w e v e r , i t i s p r o b a b l y w o r t h t r y i n g a g a i n , n o w t h a t c o n s i d e r a b l y m o r e e x p e r i e n c e h a s b e e n g a i n e d i n p r o p e r s h i e l d i n g a n d c o n s t r u c t i o n t e c h n i q u e s a s w e l l a s t h e c o n t r o l o f o s c i l l a t i o n . 8 A p o s s i b l e d i s a d v a n t a g e i s t h a t t h e t e m p e r a t u r e b e h a v i o r o f t h e r e s u l t i n g c i r c u i t c o u l d b e m u c h w o r s e . 5 . P u l s e C o u n t i n g r S y s t e m P e r f o r m a n c e T h e a c c u r a c y w i t h w h i c h a p u l s e c o u n t i n g m e a s u r e m e n t c a n b e m a d e i s l i m i t e d a t h i g h c o u n t r a t e s p r i m a r i l y b y p u l s e o v e r l a p c o u n t i n g l o s s ( i i fi i : b y d e v i a t i o n s o f t h e c o u n t r a t e v s . p a r t i c l e f l u x c u r v e f r o m l i n e a r i t y ) [ 1 0 1 ] . T h e p e r c e n t a g e o f p u l s e s l o s t a t a g i v e n c o u n t r a t e d e p e n d s n o t o n l y o n t h e s p e e d o f t h e c o u n t e r , b u t a l s o o n t h e p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n O f t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r a n d o n t h e d i s c r i m i n a t o r c o e f f i c i e n t , A d ( d e f i n e d a s t h e f r a c t i o n o f t h e p u l s e s p a s s e d b y t h e d i s c r i m i n a t o r ) . H a y e s , 2 ; § l ° [ 1 1 6 ] h a v e s h o w n t h a t t h e c o u n t l o s s i s c o n t r o l l e d b y a n " e f f e c t i v e d e a d t i m e " w h i c h c a n b e f a r d i f f e r e n t f r o m t h e p u l s e p a i r r e s o l u t i o n a s m e a s u r e d i n P a r t 3 . A s t h e d i s c r i m i n a t o r c o e f f i c i e n t i s d e c r e a s e d f r o m 1 , t h e e f f e c t i v e d e a d t i m e b e c o m e s s m a l l e r , e v e n t u a l l y p a s s i n g t h r o u g h z e r o a n d b e c o m i n g n e g a t i v e . T h i s i s , i n f a c t , t h e b a s i s f o r t h e D T C m e t h o d o f A s h a n d P i e p m e i e r [ 1 1 4 ] . W h e n t h e e f f e c - t i v e d e a d t i m e i s v e r y s m a l l ( w h e n A d i s a b o u t 0 . 4 - 0 . 5 [ 1 0 1 , 1 1 4 ] ) , t h e p u l s e c o u n t i n g s y s t e m i s l i n e a r t o m u c h h i g h e r p a r t i c l e f l u x e s t h a n w h e n A d a 1 . S i n c e t h e l i n e a r i t y o f t h e s y s t e m d e p e n d s s o h e a v i l y o n A d , t h e s p e e d m e a s u r e m e n t s d i s c u s s e d i n P a r t 3 , a l t h o u g h u s e f u l a s a b a s i s f o r c o m p a r i s o n I n f a c t , o n e c o m m e r c i a l p u l s e c o u n t e r [ 1 3 0 ] a p p e a r s t o u s e c a s c a d e d g a i n - o f - t e n a m p l i f i e r s f o r i t s h i g h e s t s e n s i t i v i t y r a n g e . 1 8 2 b e t w e e n c o u n t e r s , a r e n o t t e r r i b l y u s e f u l p r e d i c t o r s o f t h e l i n e a r i t y o f t h e e n t i r e p u l s e c o u n t i n g s y s t e m , w h i c h m u s t b e e v a l u a t e d f o r t h e s y s t e m , n o t t h e c o u n t e r , a n d u n d e r c o n d i t i o n s t h a t w i l l e x i s t d u r i n g t h e a c t u a l m e a s u r e m e n t s . A c o m p l e t e c h a r a c t e r i z a t i o n o f a p u l s e c o u n t i n g s y s t e m r e q u i r e s a t l e a s t t w o t y p e s o f m e a s u r e m e n t s . T h e g e n e r a l s h a p e o f t h e a n o d e p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n m u s t b e k n o w n , a n d t h e l i n e a r i t y o f t h e s y s t e m m u s t b e c o n f i r m e d , a t l e a s t a t t h e d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g t o b e u s e d . T h e p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n w i l l s h o w ' w h e r e t h e d i s c r i m i n a t o r m u s t b e s e t f o r t h e b e s t s t a b i l i t y a n d f o r t h e b e s t d i s c r i m i n a t i o n a g a i n s t d a r k c o u n t s . L i n e a r i t y m e a s u r e m e n t s , e s p e c i a l l y i f m a d e a t s e v e r a l d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g s , w i l l s h o w t h e s e t t i n g r e q u i r e d f o r b e s t l i n e a r i t y . R e s u l t s f r o m b o t h t y p e s o f m e a s u r e m e n t s c a n t h e n b e c o m b i n e d t o i n d i c a t e t h e e x t e n t t o w h i c h t h e c o n d i t i o n s r e q u i r e d f o r o p t i m u m l i n e a r i t y c o m - p r o m i s e t h e s t a b i l i t y a n d s e n s i t i v i t y o f t h e m e a s u r e m e n t s y s t e m . T h u s , a f t e r p e r f o r m i n g t h e s e t w o t y p e s o f m e a s u r e m e n t s , t h e u s e r w i l l h a v e s u f f i c i e n t i n f o r m a t i o n t o d e c i d e o n t h e o p t i m u m p a r a m e t e r s f o r t h e m e a s u r e m e n t s t h a t a r e a n t i c i p a t e d . P u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n s h a v e b e e n o b t a i n e d f o r t h e 8 8 5 0 , 1 P 2 8 , a n d M M l s y s t e m s , a n d l i n e a r i t y s t u d i e s h a v e b e e n p e r f o r m e d o n t h e 8 8 5 0 a n d 1 P 2 8 s y s t e m s . F o r t h e s e m e a s u r e - m e n t s , t h e 8 8 5 0 w a s m o u n t e d i n a P P I m o d e l 5 7 t h e r m o e l e c t r i c a l l y c o o l e d h o u s i n g ( b u t w a s k e p t a t r o o m t e m p e r a t u r e ) [ 7 1 ] a n d p o w e r e d b y a H e w l e t t - P a c k a r d 6 1 1 0 A p o w e r s u p p l y [ 1 3 6 ] . T h e 1 P 2 8 w a s m o u n t e d i n a H e a t h E U - 7 0 1 - 3 0 p h o t o m u l t i p l i e r m o d u l e [ 1 0 0 ] a n d u s e d t h e i n t e g r a l p o w e r s u p p l y O f t h e m o d u l e . T h e M M l w a s u s e d a s t h e i o n t r a n s d u c e r i n t h e P I M S i n s t r u - m e n t , a n d w a s p o w e r e d w i t h a P o w e r D e s i g n s 1 5 4 3 A p o w e r s u p p l y [ 1 3 7 ] . 1 8 3 1 . P u l s e H e i g h t D i s t r i b u t i o n s : F i g u r e I V - 2 6 s h o w s i n t e g r a l p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n s m e a s u r e d f o r t h e R C A 8 8 5 0 p u l s e c o u n t i n g s y s t e m a t a n u m b e r o f p h o t o m u l t i p l i e r v o l t a g e s . T h e s e c u r v e s w e r e o b t a i n e d b y m e a s u r i n g t h e d a r k c o u n t r a t e a n d t h e l i g h t c o u n t r a t e a t a c o n s t a n t l i g h t i n t e n s i t y ( d a r k c o u n t s s u b - t r a c t e d ) a s a f u n c t i o n o f d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g , a p l o t o f t h e r e s u l t s b e i n g p r o p o r t i o n a l t o t h e i n t e g r a l p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n . T h e " c o n v e n t i o n a l w i s d o m " i n p u l s e c o u n t i n g i s t h a t t h e b e s t s t a b i l i t y i s o b t a i n e d w h e n a l l t h e p u l s e s a r e c o u n t e d ( i . e . , w h e n A d a 1 ) , s i n c e t h e s y s t e m i s t h e n b e i n g o p e r a t e d o n t h e f l a t p o r t i o n o f t h e " c o u n t - i n g p l a t e a u " a n d s m a l l c h a n g e s i n d i s c r i m i n a t o r c o e f f i c i e n t d u e t o c h a n g e s i n t h e g a i n o f t h e m u l t i p l i e r o r i n t h e c o u n t i n g e l e c t r o n i c s w i l l n o t i n f l u e n c e t h e c o u n t r a t e . A t t h e s a m e t i m e , c o u n t i n g a l l t h e p u l s e s e n s u r e s t h e b e s t p o s s i b l e s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o i n a g i v e n i n t e g r a t i o n t i m e . O n e r e v e a l i n g f e a t u r e o f t h e p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n s s h o w n i n F i g u r e I V - 2 6 i s t h a t t h e p l a t e a u r e g i o n i s 2 2 $ f l a t , a l t h o u g h i t h a s a v e r y s h a l l o w l e p e a t h i g h e r P M T v o l t a g e s . S i m i l a r b e h a v i o r f o r a n R C A 8 8 5 3 ( a v a r i a n t o f t h e 8 8 5 0 ) h a s b e e n i n t e r p r e t e d a s s h o w i n g t h a t t h e r e a r e v e r y s m a l l p u l s e s w h i c h a r e n o t c o u n t e d a t e v e n t h e l o w e s t d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g s [ 1 3 1 ] . T h e d a t a o f r e f e r e n c e [ 1 3 1 ] w e r e o b t a i n e d w i t h m u c h h i g h e r P M T v o l t a g e s , b u t w i t h a m u c h l e s s s e n s i t i v e p u l s e c o u n t e r , w h i c h h a d a f i x e d , 1 0 0 m V t h r e s h o l d . S i n c e t h e " p l a t e a u s " o b s e r v e d i n F i g u r e I V - 2 6 e x t r a p o l a t e t o t h e s a m e c o u n t r a t e a t a l l v o l t a g e s , i t i s a s s u m e d t h a t t h e e x t r a p o l a t e d c o u n t r a t e i g " a l l t h e p u l s e s " . T h e r e f o r e , t h e p u l s e c o u n t e r d e s c r i b e d h e r e d o e s h a v e s u f f i c i e n t s e n s i t i v i t y t o c o u n t a l l t h e 1 8 4 ‘ 0 5 . I T I I I I V f I I I I ' — ‘ l L . T . \ . \ . . I 7 N V 1 0 5 r . ‘ . ~ . ~ . § . § . ‘ . . T . T ‘ j : ‘ . \ . \ . : I : \ ' . . 5 H I . I I x v ° \ o \ : _ \ ) 1 ' \ . _ 0 L I K V . l — . - - I \ \ L 0 _ 0 \ ‘ 0 ‘ E ' ” \ L ' : g ' - \ . : u ; c a \ 4 . — 3 : - l l g h l c o u n t s - . — z t . - 3 O O ' 0 3 . — 1 — - I : d a r k c o u n t s _ : \ \ - E e g “ . _ I - \ \ . \ ‘ \ ' T ' \ 0 1 v a . \ \ . \ . O . . \ . . \ O \ O x O x ‘ 0 2 L - L k ‘ fi . . . \ . \ . ‘ n \ 1 E \ 0 \ . \ . \ I . I I K V - X . Q . . \ . \ . : I — . \ ” " ‘ R m I L S K V t \ ‘ j _ \ . g \ , _ \ V _ 0 ~ ~ ‘ 0 ' . A O 1 0 1 l I I l 1 r e e l I I I l 0 I l 2 F i g u r e I V - 2 6 . T H R E S H O L D S E T T I N G . T U R N S I n t e g r a l P u l s e H e i g h t D i s t r i b u t i o n s f o r t h e R C A 8 8 5 0 . T h e P M T v o l t a g e s a r e i n d i c a t e d . 1 8 5 p u l s e s , a t l e a s t f o r P M T v o l t a g e s a b o v e 1 4 0 0 V . T h e f a i l u r e t o o b s e r v e a p e r f e c t l y f l a t p l a t e a u m u s t t h e n b e a t t r i b u t e d t o a d i f f e r e n t i a l p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n f o r t h i s p a r t i c u l a r p h o t o m u l t i p l i e r w h i c h d o e s n o t e x h i b i t a s h a r p , w e l l i s o l a t e d p e a k , b u t r a t h e r a b r o a d , i n d i s t i n c t p e a k . W h a t e v e r t h e r e a s o n f o r t h i s t y p e o f p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n , t h e s e d a t a s h o w t h a t a b s o l u t e s t a b i l i t y s h o u l d n o t b e a s s u m e d . T h e y a l s o a l l o w q u a n t i t a t i v e m e a s u r e m e n t o f t h e r e l a t i v e s t a b i l i t y o f t h e s y s t e m u n d e r d i f f e r e n t c o n d i t i o n s . S u c h r e l a t i v e s t a b i l i t i e s ( d e f i n e d h e r e a s p e r c e n t c h a n g e i n c o u n t r a t e p e r u n i t c h a n g e i n c o u n t e r s e n s i t i v i t y ) a r e r e c o r d e d f o r s e v e r a l d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g s a n d P M T v o l t a g e s i n T a b l e I V - 4 . T h e s e m e a s u r e m e n t s , o b t a i n e d f r o m a n e x p a n d e d p l o t o f t h e d a t a i n T a b l e I V - 4 . R e l a t i v e S t a b i l i t y o f t h e 8 8 5 0 P C S y s t e m f o r D i f f e r e n t V o l - t a g e s a n d D i s c r i m i n a t o r C o e f f i c i e n t s . a A d V o l t a g e 0 . 9 0 . 8 0 . 7 0 . 6 0 . 5 0 . 4 1 5 0 0 3 . 2 2 . 3 2 . 3 2 . 2 2 . 8 4 . 3 1 6 0 0 1 . 6 1 . 0 5 1 . 0 0 0 b 1 . 0 0 1 . 3 2 . 3 1 7 0 0 0 . 6 5 0 . 5 6 0 . 4 8 8 A l l v a l u e s n o r m a l i z e d t o e n t r y ( b ) , e q u i v a l e n t t o 0 . 0 8 1 % c h a n g e i n c o u n t r a t e p e r m i c r o v o l t c h a n g e i n s e n s i t i v i t y . F i g u r e I V - 2 6 , s h o w t h a t f o r t h i s s y s t e m , c o n t r a r y t o t h e c o n v e n t i o n a l a s s u m p t i o n , t h e b e s t s t a b i l i t y i s n o t O b t a i n e d a t A d = 1 , b u t r a t h e r a t A k i = 0 . 6 . F u r t h e r m o r e , t h e s t a b i l i t y a t A . d = 0 . 5 ( s h o w n l a t e r t o b e t h e s e t t i n g f o r " o p t i m u m " D T C ) i s o n l y a b o u t 3 0 % w o r s e t h a n t h e b e s t s t a b i l i t y 1 8 6 o b t a i n a b l e a t a g i v e n v o l t a g e . T h u s , t h e s t a b i l i t y o f t h e p u l s e c o u n t i n g s y s t e m a t A d = l ( o r a n y w h e r e e l s e ) s h o u l d g g g _ b e a s s u m e d . F o r t u n a t e l y , i t r e q u i r e s o n l y a f e w m i n u t e s t o a c q u i r e a s u f f i c i e n t l y a c c u r a t e p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n t o c h e c k t h i s a s s u m p t i o n . W h e n , a s i n t h i s c a s e , t h e a s s u m p t i o n i s n o t v a l i d , t h e p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n t h e n p r o v i d e s m u c h o f t h e d a t a n e c e s s a r y f o r t h e u s e r t o d e c i d e o n t h e o p t i m u m c o n d i t i o n s f o r a p a r t i c u - l a r m e a s u r e m e n t . I f b e t t e r s t a b i l i t y i s n e e d e d , a h i g h e r P M T v o l t a g e m a y b e u s e d , a l t h o u g h ( a s s h o w n b y t h e d a t a i n F i g u r e I V - 2 6 ) , t h e r a t i o O f l i g h t c o u n t s / d a r k c o u n t s i s w o r s e a t h i g h e r v o l t a g e s , a n d w h e t h e r t h i s i s a c c e p t a b l e w i l l d e p e n d o n t h e a p p l i c a t i o n . O n e p o i n t t h a t t h e u s e r s h o u l d k e e p i n m i n d w h e n c o m p a r i n g t h e s t a b i l i t y o f t h e P C s y s t e m t o t h a t o f a D C s y s t e m i s t h a t e v e n w h e n t h e P C s y s t e m i s n o t c o m p l e t e l y s t a b l e , t h e t y p e o f i n s t a b i l i t y m a y b e q u i t e d i f f e r e n t f r o m t h a t o f t h e D C s y s t e m . A s p o i n t e d o u t i n S e c t i o n E , a z e r o d r i f t i n t h e c u r r e n t a m p l i f i e r o f a D C s y s t e m . w i l l c a u s e a n e r r o r w h i c h i s u s u a l l y a s m a l l p e r c e n t a g e o f f u l l s c a l e . H o w e v e r , i f t h e m e a s u r e - m e n t s a r e b e i n g m a d e n e a r t h e l o w e r e n d o f t h e s c a l e , t h e n t h a t s a m e e r r o r m a y b e v e r y l a r g e r e l a t i v e t o t h e r e a d i n g . O n t h e o t h e r h a n d , a z e r o d r i f t i n t h e a m p l i f i e r o f a P C s y s t e m w i l l c a u s e t h e s y s t e m t o c o u n t a d i f f e r e n t f r a c t i o n o f t h e p u l s e s , a n d t h u s t h e e r r o r w i l l b e a c o n s t a n t p e r c e n t a g e o f t h e r e a d i n g , n o t o f f u l l s c a l e . I n c o n t r a s t t o t h e 8 8 5 0 s y s t e m , t h e p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n s f o r t h e 1 P 2 8 s y s t e m ( s e e F i g u r e I V - 2 7 ) s h o w n o n o t i c e a b l e p l a t e a u a t a n y v o l t a g e . T h u s , t h e s t a b i l i t y f o r t h i s s y s t e m i s m u c h w o r s e t h a n f o r t h e 8 8 5 0 s y s t e m . I n a d d i t i o n , t h e d a r k c o u n t r a t e f o r t h e 1 P 2 8 i s m u c h h i g h e r t h a n f o r t h e 8 8 5 0 , m a k i n g i t l e s s u s e f u l f o r l o w - l i g h t l e v e l a p p l i c a t i o n s . 1 8 7 6 ' 0 : I I I I I I I I I I I d - a . _ h . O _ . \ 0 \ \ . \ . 0 ‘ . ‘ . \ \ ‘ . ‘ O ‘ . ‘ 0 5 - — G . \ . \ \ . \ - - I 2 : \ \ ' \ \ \ ° \ , ' \ 0 \ , I Z K V : . _ O ‘ I _ . \ . * . I K V \ . \ ” _ \ . \ . I . 0 R V . \ . ‘ — 0 . 9 R V \ \ \ . \ fl — I l g h t c o u n t s — — > . — o \ \ n - . \ o \ a fi 0 \ o \ 1 0 4 t - d a r k c o u n t s \ ' \ . \ — _ j _ o o _ 5 s : \ , : . . . ° ” ° \ i \ \ ‘ P l — — I ‘ . . _ \ _ \ \ a _ \ . . \ , \ . _ g \ . \ . \ O . \ \ \ . \ . \ . \ . N . £ K V “ ’ 3 - . \ ' \ - \ 4 . . I \ ‘ 0 F o \ . \ \ . \ . \ . \ \ . \ I ‘ l o \ r o _ \ 0 m I n ! . \ ' \ . . \ . _ \ . U . 9 K V \ . \ \ . _ o \ 0 q \ \ 0 o \ o \ . \ \ . \ 2 F - . O — I U : \ : h - . q - x , _ : \ I _ . O \ a _ Q \ \ \ \ q \ \ \ \ « 0 m l 1 I I L 1 I I I I I \ . ' 0 I 0 1 2 T H R E S H O L D S E T T I N G . T U R N S F i g u r e I V - 2 7 . I n t e g r a l P u l s e H e i g h t D i s t r i b u t i o n s f o r t h e R C A 1 P 2 8 . T h e P M T v o l t a g e s a r e i n d i c a t e d . 1 8 8 I t i s n o t a t a l l c e r t a i n t h a t t h e s e r e s u l t s a r e t y p i c a l o f t h o s e t o b e e x p e c t e d f r o m 1 P 2 8 t y p e p h o t o m u l t i p l i e r s , s i n c e t h e 1 P 2 8 u s e d f o r t h e s e e x p e r i m e n t s i s q u i t e o l d a n d h a s p r o b a b l y s e e n m u c h a b u s e i n t h e p a s t . I n a d d i t i o n , t h e p o w e r s u p p l y o f t h e p h o t o m u l t i p l i e r h o u s i n g h a s b e e n f o u n d t o b e q u i t e " n o i s y " , a n d c o n t r i b u t e s a s i g n i f i c a n t f r a c t i o n o f t h e d a r k c o u n t s a t l o w e r v o l t a g e s . W h i l e n o t b e a r i n g d i r e c t l y o n t h e s u i t - a b i l i t y o f 1 P 2 8 p h o t o m u l t i p l i e r s i n g e n e r a l f o r p h o t o n c o u n t i n g a p p l i c a - t i o n s , t h e s e r e s u l t s a g a i n c o n f i r m t h e n e c e s s i t y o f t e s t i n g t h e e n t i r e s y s t e m i n s t e a d o f a s s u m i n g t h a t a l o w d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g w i l l p r o v i d e s t a b l e O p e r a t i o n o n a f l a t c o u n t i n g p l a t e a u . T h e b e h a v i o r o f t h e p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n s f o r t h e M M l s y s t e m ( F i g u r e I V - 2 8 ) i s i n t e r m e d i a t e b e t w e e n t h a t o f t h e 8 8 5 0 a n d 1 P 2 8 s y s t e m s . A s t h e v o l t a g e o n t h e M M l i s i n c r e a s e d , n o t o n l y i s t h e g a i n o f t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r i n c r e a s e d , b u t s o i s t h e e n e r g y o f t h e i o n s s t r i k i n g t h e f i r s t d y n o d e . T h u s , c h a n g i n g t h e v o l t a g e n o t o n l y a l t e r s t h e l e p e o f t h e p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n , b u t a l s o i t s r e l a t i v e s h a p e - - t h e r e i s n o p l a t e a u a t l o w e r v o l t a g e s , b u t a t h i g h e r v o l t a g e s , a p l a t e a u i s q u i t e e v i d e n t . A l s o , a s e x p e c t e d f o r a b a r e e l e c t r o n m u l t i p l i e r ( s e e C h a p t e r I I ) t h e d a r k c o u n t r a t e f o r t h e M M l i s m u c h l o w e r t h a n f o r e i t h e r o f t h e p h o t o m u l t i p l i e r s s t u d i e d . i i . L i n e a r i t y : T h e l i n e a r i t y s t u d i e s r e p o r t e d h e r e w e r e p e r f o r m e d u s i n g a m e t h o d s i m i l a r t o t h a t d e s c r i b e d b y H e r o u x [ 1 3 2 ] . B a s i c a l l y , t h e a p p a r e n t t r a n s m i t t a n c e o f a n e u t r a l d e n s i t y f i l t e r i s m e a s u r e d w i t h t h e p u l s e C o u n t i n g a p p a r a t u s a s a f u n c t i o n o f l i g h t i n t e n s i t y . I f I o - p h o t o n f l u x o n t h e P M T w i t h o u t t h e f i l t e r - I _ I ' . F I _ 0 z H , E T A R T N U O C K R A D - ' : _ _ " — 0 a . l \ o \ . \ \ “ § . \ . . o \ \ . l i g h t c o u n t s — > < — d a r k c o u n t s - _ — . \ 1 l \ ‘ 0 . . _ _ . ' I _ I . - ‘ ‘ 3 l ' 0 0 z H . E T A R T N U O C T H G I L ‘ \ \ ‘ ~ o I . I 2 a l I o I 4 o s o I o I I I ' o . 0 2 I n _ O N 1 8 9 T H R E S H O L D S E T T I N G , T U R N S F i g u r e I V - 2 8 . I n t e g r a l P u l s e H e i g h t D i s t r i b u t i o n s f o r t h e J o h n s t o n M M l . E M T v o l t a g e s a r e i n d i c a t e d . I p I t 1 9 0 H I h o t o n f l u x o n t h e P M T w i t h t h e f i l t e r H I h e a c t u a l t r a n s m i t t a n c e O f t h e f i l t e r , I / I o N = n u m b e r o f c o u n t s o b s e r v e d i n t i m e t w i t h o u t t h e f i l t e r N n u m b e r o f c o u n t s o b s e r v e d i n t i m e t w i t h t h e f i l t e r T I t h e a p p a r e n t t r a n s m i t t a n c e o f t h e f i l t e r , N / N o i t c a n b e s e e n t h a t w h i l e T i s i n d e p e n d e n t o f l i g h t i n t e n s i t y , T ' w i l l b e i n d e p e n d e n t o f l i g h t i n t e n s i t y ( a n d e q u a l t o T ) o n l y t o t h e e x t e n t t h a t p u l s e o v e r l a p c o u n t i n g l o s s e s d o n o t o c c u r i n t h e m e a s u r e m e n t o f N a n d N o . W h e n s u c h l o s s e s d o o c c u r , t h e y w i l l a f f e c t N m o r e t h a n N O , a n d T ' w i l l d e v i a t e f r o m T b y a n a m o u n t w h i c h i s i n d i c a t i v e o f t h e a m o u n t o f d e a d t i m e l o s s o r p u l s e o v e r l a p g a i n i n t h e m e a s u r e m e n t o f N o ' T h i s m e t h o d a s s u m e s t h a t p u l s e o v e r l a p l o s s i n t h e m e a s u r e m e n t o f N i s s m a l l . P r o v i d i n g t h a t T i s s m a l l , t h i s w i l l b e a g o o d a s s u m p - t i o n . T h i s i s a n e a s i e r m e t h o d o f t e s t i n g t h e l i n e a r i t y o f t h e p u l s e c o u n t i n g s y s t e m t h a n c o m p a r i n g t h e c o u n t r a t e a g a i n s t a m e a s u r e d D C p h o t o - c u r r e n t , s i n c e i t a v o i d s t h e d i f f i c u l t y o f a s c e r t a i n i n g t h e a c c u r a c y a n d l i n e a r i t y o f a n a n a l o g D C m e a s u r e m e n t s y s t e m o v e r m a n y o r d e r s o f m a g n i - t u d e . T h e a p p a r a t u s u s e d f o r t h e l i n e a r i t y s t u d i e s i n c l u d e d a H e a t h E U — 7 0 l - 5 0 l i g h t s o u r c e m o d u l e ( t h e t u n g s t e n l i g h t w a s u s e d ) , a H e a t h m o d e l E U - 7 0 0 m o n o c h r o m a t o r a n d a H e a t h m o d e l E U - 7 2 1 - 1 l a l t e r n a t i n g c e l l m o d u l e [ 1 0 0 ] . T h e l a t t e r w a s m o d i f i e d t o h o l d a n e u t r a l d e n s i t y f i l t e r w h i c h w a s i n t h e l i g h t b e a m w h e n e v e r t h e s a m p l e c e l l c a r r i a g e w a s i n t h e s a m p l e p o s i t i o n , b u t o u t o f t h e b e a m i n t h e r e f e r e n c e p o s i t i o n . T h e c a r r i a g e p o s i t i o n c o u l d b e c o n t r o l l e d b y t h e c o m p u t e r . T h e s h u t t e r 1 9 1 o f t h e s a m p l e c e l l c o m p a r t m e n t w a s c o n n e c t e d t o a s m a l l s o l e n o i d s o t h a t i t a l s o c o u l d b e c o m p u t e r c o n t r o l l e d . T h e o r i g i n a l g o a l w a s t o m e a s u r e t h e c o u n t r a t e a t w h i c h 0 . 1 % o f t h e c o u n t s w e r e l o s t d u e t o p u l s e o v e r l a p . I n o r d e r t o d o s o , t h e t r a n s m i t t a n c e o f t h e f i l t e r ( a b o u t 0 . 0 1 3 ) m u s t b e k n o w n t o a n a c c u r a c y c o n s i d e r a b l y b e t t e r t h a n 0 . 1 % o f i t s v a l u e , 1 : 2 ; 9 t o w i t h i n s o m e t h i n g l e s s t h a n 0 . 0 0 0 0 1 3 . S i n c e n o n e o f t h e a n a l o g s p e c t r o m e t e r s a v a i l a b l e w e r e c a p a b l e o f t h i s a c c u r a c y , t h e t r a n s m i t t a n c e o f t h e f i l t e r w a s m e a s u r e d w i t h t h e p h o t o n c o u n t i n g s y s t e m a t v e r y l o w l i g h t l e v e l s ( a b o u t 1 0 , 0 0 0 p h o t o n s / s e c ) , w h e r e p u l s e o v e r l a p i n t h e m e a s u r e m e n t o f N O i s c e r t a i n t o b e n e g l i g i b l e . H o w e v e r , t h e v a l u e o f N t h e n h a d t o b e m e a s u r e d a t c o u n t r a t e s o f o n l y 1 3 0 p h o t o n s / s e c , w h i c h i s c o m p a r a b l e t o t h e d a r k c o u n t r a t e f o r t h e 8 8 5 0 . P r e c i s e m e a s u r e m e n t o f s u c h l o w l i g h t i n t e n s i - t i e s , e s p e c i a l l y i n t h e p r e s e n c e o f 1 % l i g h t s o u r c e i n s t a b i l i t y , d e m a n d e d t h e u s e o f a s y n c h r o n o u s m e a s u r e m e n t p r o c e d u r e s i m i l a r t o t h a t o f A r r e c h i , g ; § l ° [ 1 3 3 ] . R a t h e r t h a n m e a s u r e N f o r s u f f i c i e n t t i m e t o a c c u m u l a t e a s t a t i s t i c a l l y s i g n i f i c a n t n u m b e r o f c o u n t s a n d t h e n m e a s u r e N o ’ b o t h N a n d N o ( a s w e l l a s t h e d a r k c o u n t , D ) w e r e m e a s u r e d i n r o t a t i o n f o r p e r i o d s o f t i m e ( a f e w s e c o n d s ) m u c h s h o r t e r t h a n t h e p e r i o d o f t h e l i g h t s o u r c e d r i f t . T h e s h o r t i n t e g r a t i o n s w e r e c o n t i n u e d u n t i l t h e d e s i r e d t o t a l i n t e g r a t i o n t i m e h a d b e e n r e a c h e d ( f r o m 1 5 s e c o n d s t o 1 0 h o u r s , d e p e n d i n g o n t h e l i g h t i n t e n s i t y ) . T h i s p r o c e d u r e , f o r t u n a t e l y a u t o m a t e d a n d c o n t r o l l e d b y t h e c o m - ‘ p u t e r , w a s f o u n d t o l e l i m i n a t e p r o b l e m s c a u s e d b y l i g h t s o u r c e d r i f t , s o t h a t i n p r i n c i p l e t h e v e r y l o w i n t e n s i t y s i g n a l o f 1 3 0 p h o t o n / s e c c o u l d b e m e a s u r e d w i t h a n a c c u r a c y e x c e e d i n g 0 . 1 % . T h e r e q u i r e d t i m e 1 9 2 f o r s u c h a m e a s u r e m e n t , h o w e v e r , i s e x c e s s i v e ( d a y s ) a n d I f o u n d m y p a t i e n c e e x h a u s t e d a f t e r a b o u t 2 4 h o u r s o f i n t e g r a t i o n a t l o w l i g h t l e v e l s . T h a t e x p e r i m e n t y i e l d e d a v a l u e o f T 8 0 . 0 1 3 0 4 i 0 . 0 0 0 2 6 , a n a c c u r a c y o f o n l y 1 0 . 2 % , w h i c h i s n o t s u f f i c i e n t t o m e a s u r e t h e c o u n t r a t e r e q u i r e d f o r 0 . 1 % c o u n t i n g l o s s . F i g u r e I V — 2 9 s h o w s t h e r e s u l t s o f t h e l i n e a r i t y s t u d i e s o n t h e 8 8 5 0 s y s t e m a t s e v e r a l d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g s . T h i s f i g u r e i s e s s e n t i a l l y a p l o t o f t h e d e v i a t i o n f r o m l i n e a r i t y v s l i g h t i n t e n s i t y , w h i c h s h o w s p u l s e o v e r l a p l o s s e s ( a n d g a i n s ) m u c h m o r e c l e a r l y t h a n t h e c o n v e n t i o n a l p l o t o f c o u n t r a t e v s l i g h t i n t e n s i t y . T h e o r d i n a t e i s t h e p e r c e n t d e v i a t i o n f r o m t h e c o r r e c t c o u n t r a t e . I t i s c a l c u l a t e d a s p e r c e n t d e v i a t i o n = ( T ' / T - l ) ( 1 0 0 ) s o t h a t - 5 0 c o r r e s p o n d s t o l o s s o f h a l f t h e p u l s e s d u e t o p u l s e o v e r l a p . T h e c o r r e c t e d c o u n t r a t e u s e d a s a m e a s u r e o f l i g h t i n t e n s i t y f o r t h e a b s c i s s a o f F i g u r e I V - 2 9 i s e s s e n t i a l l y t h e c o u n t r a t e t h a t w o u l d b e o b t a i n e d f o r N o i f t h e r e w e r e n o p u l s e o v e r l a p g a i n o r l o s s , a n d t h e d i s c r i m i n a t o r h a d b e e n s e t t o p a s s a l l p u l s e s . I t s c a l c u l a t i o n r e q u i r e s k n o w l e d g e o f t h e d i s c r i m i n a t o r c o e f f i c i e n t , A d ’ w h i c h i s m e a s u r e d f r o m t h e p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n o f F i g u r e I V - 2 6 . T h e c o r r e c t e d c o u n t r a t e s w e r e t h e n d e t e r m i n e d f r o m N a n d t h e k n o w n v a l u e o f T a s c o r r e c t e d c o u n t r a t e = N / [ ( T ) ( A d ) ] . I t c a n b e s e e n f r o m F i g u r e I V - 2 9 t h a t a t v e r y h i g h c o u n t r a t e s , t h e a s s u m p - t i o n t h a t p u l s e o v e r l a p l o s s e s o r g a i n d o n o t a f f e c t N i s n o t s t r i c t l y v a l i d . H o w e v e r , t h e a s s u m p t i o n i s e x p e c t e d t o i n t r o d u c e o n l y a f e w p e r c e n t _ . _ _ 8 o I . o T I I I I I T 0 I ( I I T T T T T j l l I I I I I I r I ] I I T I I I I I I I I I l l 7 0 l ) I J l I I z H , E l T A I R t T N U L O C D E T 6 C 0 I I E I I R R O I C I I ( Y I T I l I S N E T N I T H G 5 I 0 L l I l l L l l I I I - 0 — 4 - 0 2 + 0 8 - I 0 0 4 . I I n a / . 0 / / O O / l N O I L V I A E O I N J D U B d F i g u r e I V - 2 9 . N o n - l i n e a r i t y o f t h e 8 8 5 0 P h o t o n C o u n t i n g S y s t e m . T h e d i s c r i m i n a t o r c o e f f i c i e n t s f o r t h e d i f f e r e n t c u r v e s s h o w n i n t h i s f i g u r e a r e l i s t e d i n T a b l e I V - S . 1 9 3 1 9 4 e r r o r i n t h e c o r r e c t e d c o u n t r a t e w h i c h i s c a l c u l a t e d . I f g r e a t e r a c - c u r a c y w e r e r e q u i r e d , t h e c o u n t l o s s v s c o r r e c t e d c o u n t r a t e p l o t c o u l d b e u s e d t o c o r r e c t t h e m e a s u r e d v a l u e s o f N , t h e c o r r e c t e d v a l u e s t h e n b e i n g u s e d t o c a l c u l a t e a n e w p l o t , b u t t h i s w a s n o t j u d g e d t o b e n e c e s s a r y f o r t h e p r e s e n t p u r p o s e s . F i g u r e I V - 3 0 s h o w s a n e x p a n d e d s c a l e p l o t o f a p o r t i o n o f F i g u r e I V — 2 9 . T h e c o u n t r a t e s a t w h i c h v a r i o u s a m o u n t s o f p u l s e o v e r l a p l o s s o c c u r r e d f o r d i f f e r e n t d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g s a r e s u m - m a r i z e d i n T a b l e I V - S . T h e l i n e a r i t y s t u d i e s o n t h e 1 P 2 8 s y s t e m a r e n o t r e p o r t e d h e r e , s i n c e t h e y w e r e l e s s c o m p l e t e , a n d s h o w e x t r e m e l y s i m i l a r b e h a v i o r . I f o n l y p u l s e c o u n t i n g i n s t r u m e n t a t i o n i s a v a i l a b l e , o r i f i t i s i n c o n v e n i e n t t o s w i t c h b e t w e e n P C a n d D C t e c h n i q u e s , i t m a y b e u s e f u l t o e x t e n d t h e u p p e r r a n g e o f t h e P C s y s t e m a s f a r a s p o s s i b l e . O t h e r t h a n b y o b t a i n i n g a f a s t e r p u l s e c o u n t e r , t h i s m a y b e d o n e i n e i t h e r o f t w o w a y s : b y e m p l o y i n g s o m e s o r t o f d e a d t i m e c o m p e n s a t i o n t o m a k e t h e s y s t e m l i n e a r t o h i g h e r c o u n t r a t e s , o r b y e m p l o y i n g a p p r o p r i a t e c o u n t l o s s c o r r e c t i o n f o r m u l a s t o c o r r e c t t h e m e a s u r e d d a t a f o r t h e n o n - l i n e a r i t y o f t h e s y s t e m . T h e l a t t e r a p p r o a c h h a s b e e n t r e a t e d i n s o m e d e t a i l b y H a y e s , g g u a l . [ 1 1 5 , 1 1 6 ] . T h e b a s i c a p p r o a c h i s t o e v a l u a t e t h e e f f e c t i v e d e a d t i m e o f t h e s y s t e m , p ' , u n d e r t h e c o n d i t i o n s i t w i l l b e u s e d ( S e a ; : b y a n a l y s i s o f l i n e a r i t y m e a s u r e m e n t s ) , a n d t h e n t o u s e t h e v a l u e o f p ' o b t a i n e d i n a n a p p r o p r i a t e e q u a t i o n t o c o r r e c t t h e m e a s u r e d d a t a . T h e u n c e r t a i n t y i n 0 ' ( O p ' ) i s f o u n d t o l i m i t t h e p r e c i s i o n o f t h e m e a s u r e - m e n t s a t h i g h c o u n t r a t e s , s o t h a t b e y o n d s o m e p o i n t D C t e c h n i q u e s m u s t s t i l l b e u s e d [ 1 1 5 ] . O n e d e a d t i m e c o m p e n s a t i o n t e c h n i q u e r e q u i r e s s e t t i n g a s e c o n d d i s c r i m i n a t o r t o d e t e c t l a r g e , p r e s u m a b l y o v e r l a p p e d , p u l s e s , w h i c h a r e N O I T A I V E D T N E C R E P O — I 0 5 ‘ I \ t \ I C o O " R R E C T E D C O U N T R A T E I , o I 7 - I z . . / I I ' 0 8 1 9 5 5 I I I I I I I I ' I I I I . / I I I I I I I I I I I I J . I _ _ . O _ _ O A — - . \ 0 . _ I _ , o I I I I I I I I I l I I I I I I I t l L L l l l F i g u r e I V — 3 0 . E x p a n d e d P l o t o f F i g u r e I V - 2 9 . 1 9 6 T a b l e I V L S . I d n d t s o f L i n e a r i t y f o r D i f f e r e n t D i s c r i m i n a t o r C o e f ; f i c i e n t s . T h r e s h o l d D i s c r i m i n a t o r a U p p e r L i m i t o f C o r r e c t e d C o u n t S e t t i n g C o e f f i c i e n t , C u r v e R a t e f o r I n d i c a t e d D e g r e e ( t u r n s ) A d o f L i n e a r i t y Q 1 1 1 1 ) i 0 . 5 % i 1 % i 2 % $ 5 2 $ 1 0 2 1 . 0 m 1 A 0 . 2 0 0 . 5 0 1 . 1 3 . 3 2 6 . 0 2 . 0 0 . 7 9 B 0 . 4 0 0 . 7 2 1 . 4 4 . 2 8 . 0 3 . 0 0 . 6 6 C 1 . 1 1 . 8 3 . 3 9 . 0 1 4 . 0 4 . 0 0 . 5 5 D 3 . 7 6 . 6 1 3 . 0 2 5 . 0 3 3 . 0 4 . 2 5 0 . 5 0 E 2 4 . 0 2 6 . 0 3 0 . 0 3 6 . 0 4 5 . 0 4 . 5 0 0 . 4 8 F 1 . 8 3 . 3 7 . 5 4 2 . 0 4 8 . 0 5 . 0 0 . 4 2 C 2 0 . 7 0 1 . 2 2 . 3 5 . 8 = 1 0 . 0 8 R e f e r s t o l a b e l s i n F i g u r e s I V - 2 9 a n d I V - 3 0 . i s m o r e t h a n t w o o r d e r s o f m a g n i t u d e h i g h e r t h a n w i t h A = 1 , T h i s c o r r e s - 1 9 7 t h e n c o u n t e d t w i c e . T h i s a p p r o a c h a d d s c o n s i d e r a b l y t o t h e c o m p l e x i t y o f t h e i n s t r u m e n t a t i o n , a n d i s t y p i c a l l y f o u n d o n l y w i t h ( e x p e n s i v e ) c o m m e r c i a l p u l s e c o u n t e r s . A s e c o n d D T C t e c h n i q u e , f i r s t p r o p o s e d b y A s h a n d P i e p m e i e r [ 1 1 4 ] , i n v o l v e s s e t t i n g a s i n g l e d i s c r i m i n a t o r s o t h a t t h e e f f e c t i v e d e a d t i m e i s a p p r o x i m a t e l y z e r o . T h i s a p p r o a c h i s m o r e g e n e r a l l y a p p l i c a b l e , s i n c e i t i n v o l v e s o n l y a s i n g l e d i s c r i m i n a t o r , a n d i s h i g h l y e f f e c t i v e . F o r e x a m p l e , t h e d a t a o f F i g u r e I V e 3 0 a n d T a b l e I V - 5 s h o w t h a t a t A d 3 0 . 5 , t h e l i n e a r r a n g e f o r £ 0 . 5 2 a c c u r a c y e x t e n d s t o a c o r r e c t e d c o u n t r a t e o f 2 4 M H z ( m e a s u r e d c o u n t r a t e - 1 2 M H z ) , w h i c h d p o n d s t o a m e a s u r e d p h o t o c u r r e n t o f a b o u t 3 x 1 0 . 6 a m p e r e s . W h i l e t h i s c u r r e n t i s s t i l l b e l o w t h e u p p e r l i m i t o f l i n e a r i t y f o r D C m e a s u r e m e n t s ( w h i c h c a n b e e x t e n d e d t o e v e n h i g h e r l i g h t i n t e n s i t i e s b y l o w e r i n g t h e p h o t o m u l t i p l i e r v o l t a g e ) , i t i s n o n e t h e l e s s a s i g n i f i c a n t g a i n i n t h e u p p e r r a n g e o f t h e p u l s e c o u n t i n g s y s t e m . T h e e x t e n d e d l i n e a r i t y , o f c o u r s e , c o m e s a t a p r i c e . T h e s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o o f t h e m e a s u r e m e n t w i l l b e l o w e r f o r a g i v e n i n t e g r a t i o n t i m e , s i n c e h a l f o f t h e p u l s e s a r e d i s c a r d e d t o b e g i n w i t h [ 1 3 4 ] . T h i s c a n b e m a d e u p f o r o n l y b y i n t e g r a t i n g f o r l o n g e r p e r i o d s o f t i m e , b u t t h i s m a y n o t b e p o s s i b l e s i n c e t h e s t a b i l i t y o f t h e s y s t e m i s w o r s e u n d e r o p t i m u m D T C c o n d i t i o n s , a s s h o w n i n T a b l e I V - 4 . I n t h i s c a s e , t h e l o s s o f s t a b i l i t y i s o n l y a b o u t 3 0 % , a s d i s c u s s e d a b o v e , b u t f o r s y s t e m s e x - h i b i t i n g a f l a t t e r p l a t e a u a t h i g h e r d i s c r i m i n a t o r c o e f f i c i e n t s , t h e l o s s o f s t a b i l i t y c o u l d b e m u c h w o r s e . I f t h e m e a s u r e m e n t s a r e t o b e m a d e a t l o w c o u n t r a t e s , D T C o r C L F C a r e n o t n e e d e d , a n d t h e u s e r c a n a d j u s t t h e c o u n t e r f o r b e s t s t a b i l i t y o r s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o ( o r p o s s i b l y b o t h , 1 9 8 w i t h a n o t h e r p h o t o m u l t i p l i e r l ) . I f t h e m e a s u r e m e n t s a r e m a d e a t h i g h e r c o u n t r a t e s , d a t a s u c h a s t h e s e p r e s e n t e d h e r e a l l o w t h e u s e r t o c h o o s e t h e d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g p r o v i d i n g t h e b e s t t r a d e o f f b e t w e e n l i n e a r i t y , s t a b i l i t y a n d s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o . I t i s p o s s i b l e t h a t , s i n c e h i g h c o u n t - r a t e m e a s u r e m e n t s c a n b e m a d e m u c h m o r e q u i c k l y t h a n l o w c o u n t r a t e m e a s u r e m e n t s ( f o r a g i v e n p r e c i s i o n ) , t h e l o s s i n s t a b i l i t y a n d s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o m a y b e i n s i g n i f i c a n t . F u r t h e r m o r e , t h e v o l t a g e p r o g r a m m a b i l i t y o f t h e d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g o f t h e p u l s e c o u n t e r c o u l d b e e x p l o i t e d t o a l l o w t h e c o m p u t e r t o s e l e c t a l o w d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g ( h i g h A d ) f o r l o w c o u n t r a t e m e a s u r e m e n t s , a n d a u t o m a t i c a l l y s w i t c h t o a h i g h e r s e t t i n g w h e n t h e c o u n t r a t e b e c o m e s s u f f i c i e n t l y h i g h t h a t D T C i s n e e d e d . A n a d d i t i o n a l d i s a d v a n t a g e o f t h e D T C t e c h n i q u e ( a n d o f t h e C L F C t e c h n i q u e ) i s t h a t i t r e q u i r e s t h a t l i n e a r i t y s t u d i e s b e m a d e i n o r d e r t o d e c i d e o n t h e o p t i m u m d i s c r i m i n a t o r s e t t i n g . T h e t i m e r e q u i r e d t o d o s o , h o w e v e r , i s n o t a s g r e a t a s i t m i g h t f i r s t a p p e a r . O n c e t h e t r a n s - m i t t a n c e o f t h e n e u t r a l d e n s i t y f i l t e r h a s b e e n m e a s u r e d , o n l y m e a s u r e - m e n t s a t h i g h l i g h t f l u x e s a r e r e q u i r e d , a n d s i n c e t h e y c a n b e m a d e q u i c k l y w i t h g o o d p r e c i s i o n , f i n d i n g t h e o p t i m u m A d w i l l t y p i c a l l y r e q u i r e l e s s t h a n a n h o u r f o r a n e w s y s t e m . H a y e s , fi g E l . [ 1 1 6 ] m a k e a n a d d i t i o n a l c r i t i c i s m o f D T C . T h e y f i n d t h a t t h e v a r i a n c e i n t h e e f f e c t i v e d e a d t i m e , o p . i s g r e a t e r f o r s m a l l e r p ' . S i n c e , w h e n u s i n g t h e i r e q u a t i o n s , o p , i s t h e l i m i t i n g f a c t o r i n t h e p r e c i s i o n w i t h w h i c h h i g h c o u n t r a t e m e a s u r e m e n t s c a n b e m a d e , t h e y s u g - g e s t t h a t D T C ( w h i c h r e q u i r e s . p ' = 0 ) s h o u l d b e a v o i d e d , a n d t h a t A d s h o u l d b e s e t n e a r 1 , w h e r e t h e d e a d t i m e c a n b e m e a s u r e d m o r e p r e c i s e l y . 1 9 9 T h i s c r i t i c i s m s e e m s t o b e u n f a i r , s i n c e i t i s b a s e d o n t h e a s s u m p t i o n t h a t C L F C a r e b e i n g a p p l i e d . I f D T C p r o v i d e s a d e q u a t e l i n e a r i t y , t h e n t h e r e i s n o n e e d t o a p p l y a n y c o r r e c t i o n f o r m u l a , t h e e f f e c t i v e d e a d t i m e n e e d n o t b e k n o w n , a n d t h e v a r i a n c e o f t h e e f f e c t i v e d e a d t i m e c a n h a v e n o e f f e c t o n t h e p r e c i s i o n o f t h e m e a s u r e m e n t . 6 . S u m m a r y S i n c e i t s c o m p l e t i o n s o m e f o u r m o n t h s a g o , t h e p u l s e c o u n t e r h a s b e e n u s e d r o u t i n e l y f o r m e a s u r i n g t h e i o n i n t e n s i t y i n t h e P I M S i n s t r u - m e n t a n d i t h a s p r o v e d t o b e e x t r e m e l y d e p e n d a b l e a n d e a s y t o u s e . T h e t o t a l p a r t s c o s t f o r t h i s p u l s e c o u n t e r i s u n d e r $ 1 3 0 . I t s S p e e d ( > 9 0 M H z , o r 1 1 n s e c p u l s e p a i r r e s o l u t i o n ) i s w i t h i n 1 0 % o f t h e b e s t c o m - m e r c i a l l y a v a i l a b l e p u l s e c o u n t i n g s y s t e m s ( 1 0 0 M H z , 1 0 n s e c p u l s e p a i r r e s o l u t i o n ) . I t s m i n i m u m t h r e s h o l d ( a s l o w a s 1 3 0 u V w i t h 5 0 o h m i n p u t ) i s o n l y a b o u t a f a c t o r o f t h r e e m o r e t h a n t h a t o f t h e m o s t s e n s i t i v e c o m ? m e r c i a l p u l s e c o u n t e r o f w h i c h I a m a w a r e ( 5 0 u V ) [ 1 3 0 ] , a l t h o u g h t h r e s h o l d s l e s s t h a n 2 5 0 u V h a v e n o t b e e n f o u n d t o b e u s e f u l w i t h o u t e x t r e m e l y c a r e - f u l s h i e l d i n g o f t h e m u l t i p l i e r a n d c o n n e c t i n g c a b l e s . V a r i a t i o n i n c o u n t r a t e d u e t o t e m p e r a t u r e i n s t a b i l i t i e s i n t h e p u l s e c o u n t e r i s l e s s ( a n d p r o b a b l y f a r l e s s ) t h a n 1 % o v e r t h e t e m p e r a t u r e r a n g e 3 2 - 4 0 ° C , a n d t h e t e m p e r a t u r e i s m a i n t a i n e d t o w i t h i n i 0 . 2 5 ° C . S i n c e t h e u s u a l a s s u m p t i o n i s t h a t p u l s e c o u n t e r s w i l l b e O p e r a t e d o n a c o u n t i n g p l a t e a u w h e r e s u c h i n s t a b i l i t i e s a r e u n i m p o r t a n t , m o s t m a n u - f a c t u r e r ' s l i t e r a t u r e a n d p u b l i s h e d d e s c r i p t i o n s o f p u l s e c o u n t e r s d o n o t d i s c u s s t h e s t a b i l i t y o f t h o s e c o u n t e r s . T h u s , i t i s d i f f i c u l t t o c o m p a r e t h e s t a b i l i t y o f t h i s p u l s e c o u n t e r t o o t h e r s . H o w e v e r , t h e d a t a p r e s e n t e d s h o w t h a t a f l a t c o u n t i n g p l a t e a u m a y n o t e x i s t , e i t h e r d u e t o l a c k o f 2 0 0 s e n s i t i v i t y o f t h e c o u n t e r , o r t o a b r o a d p u l s e h e i g h t d i s t r i b u t i o n f r o m t h e e l e c t r o n m u l t i p l i e r . T h e r e f o r e , t h e s t a b i l i t y o f t h e P C s y s t e m s h o u l d n o t b e a s s u m e d . F i n a l l y , t h i s s e c t i o n h a s s h o w n h o w r e l a t i v e l y s i m p l e m e a s u r e m e n t s c a n b e m a d e w i t h t h i s p u l s e c o u n t e r t o c h a r a c t e r i z e a n e n t i r e P C s y s t e m , p r o v i d i n g t h e u s e r w i t h a l l t h e i n f o r m a t i o n n e c e s s a r y t o d e c i d e o n o p t i m u m o p e r a t i n g c o n d i t i o n s . G . D u a l C o u n t e r T h i s s e c t i o n d e s c r i b e s t h e c o u n t e r a n d i n t e r f a c e w h i c h i s u s e d b y t h e c o m p u t e r t o i n t e g r a t e t h e p h o t o n a n d i o n s i g n a l s , s h o w n i n b l o c k d i a g r a m f o r m i n F i g u r e I V - 3 1 . T h e h e a r t o f t h e c i r c u i t c o n s i s t s o f t w o 2 4 - b i t c o u n t e r s w h i c h c a n b e s t a r t e d , s t o p p e d a n d c l e a r e d s i m u l t a n e o u s l y b y t h e c o m p u t e r . T h e i n p u t s t o t h e c o u n t e r s c a n c o m e f r o m a n y s o u r c e w h i c h y i e l d s p u l s e s c o m p a t i b l e w i t h o n e o f t h e l i n e r e c e i v e r c i r c u i t s i n t h e I N P U T S E L E C T s e c t i o n . T y p i c a l l y , t h e i n p u t c o m e s f r o m a s o u r c e o f T T L p u l s e s , o n e o f t h e V - F c o n v e r t e r u n i t s d e s c r i b e d i n S e c t i o n E o r o n e o f t h e p u l s e c o u n t e r / p r e s c a l e r u n i t s d e s c r i b e d i n t h e p r e c e e d i n g s e c t i o n . A t t h e e n d o f t h e m e a s u r e m e n t p e r i o d , t h e n u m b e r s i n t h e c o u n t e r s a r e t r a n s f e r r e d t o t h e c o m p u t e r v i a i t s a c c u m u l a t o r r e g i s t e r i n 1 2 b i t w o r d s . T h e c o m p u t e r c a n u s e t h e f l a g s t o c h e c k f o r c o u n t e r o v e r f l o w . T h e c o u n t e r d e s c r i b e d h e r e r e p l a c e s a n e a r l i e r , d u a l 1 2 - b i t c o u n t e r . I t i s c a p a b l e o f b e i n g o p e r a t e d a s a 1 2 - b i t c o u n t e r t o m a i n t a i n c o m p a t i b i l i t y w i t h t h e s o f t - w a r e e m p l o y e d b y o t h e r u s e r s o f t h e c o m p u t e r , a l t h o u g h i t i s a l w a y s u s e d a s a 2 4 - b i t c o u n t e r b y t h e P I M S s o f t w a r e . T h e i n t e r f a c e a l s o i n c l u d e s c i r c u i t r y u s e d b y t h e c o m p u t e r t o c o n t r o l t h e a m o u n t o f p r e s c a l i n g A 8 H O S S S R R G G A A A A E E L L L L F F C C L G F A P L E F V D A 8 R E T T T I I L B T T T B O R E C C C R T E E E 4 4 T N L L L N 2 2 N E E E / O / U U O C A S M S S S 2 2 C 1 1 O C Y Y R R : R R A A C C T R N R E A T C ’ N I S U F I E T N U A S E R E T S S I R I R O E V I C N S E U V B I R R D D N I C A D e Y Y . r A A S R R . R R E R _ _ _ _ _ E < I L A A C C A R E T ° ‘ E R - — - — F £ t n u o C l a u D N S R S e R h I S E \ E t C A U V ” B I R / V I R D D L T E L R B E A T N N L T T T E U T U O T C U C C P P N I R E T R N A P N I P F F - - U E V V O L C C f o m a r g a i D k c o l B . 1 3 - V I e r u g i F n B U S I < L _ _ _ _ R E A 0 S E L E C T 0 — 0 2 G \ I / m t — t - a : ~ 0 1 C D . 1 k m S E L E C T B U S L S B A C I N D V E R F L O N F L A G S ’ I ‘ 2 0 1 2 0 2 e m p l o y e d b y a n y p u l s e a m p / p r e s c a l e r u n i t s i n u s e , a l t h o u g h t h i s i s n o t i n d i c a t e d i n F i g u r e I V - 3 l . T h e c i r c u i t w h i c h d e t e r m i n e s w h e t h e r t h e c o u n t e r w i l l b e h a v e a s a 1 2 b i t o r 2 4 b i t c o u n t e r i s s h o w n i n F i g u r e I V - 3 2 . W h e n S W 1 i s i n t h e A U T O p o s i t i o n , t h e c o m p u t e r c a n c o n t r o l t h e s t a t e o f f l i p - f l o p 1 1 , v i a g a t e s 3 a n d 4 a n d A 0 1 g a t e s 5 a n d 6 . T h e l Z B I T a n d 2 4 B I T s i g n a l s a r e u s e d b y t h e f l a g c i r c u i t s t o d e t e r m i n e w h i c h b i t i s u s e d t o t r i g g e r t h e c o u n t e r o v e r f l o w f l a g s . E i t h e r m o d e c a n a l s o b e s e l e c t e d m a n u a l l y v i a S W 1 , a n d a s w i t h t h e s h u t t e r a n d v a l v e c o n t r o l i n t e r f a c e s , t h e c o m p u t e r c a n c h e c k ( g a t e s 7 , 8 ) t o s e e i f i t h a s c o n t r o l o f t h e O p e r a t i n g m o d e . T h e f l a g c i r c u i t f o r o n e o f t h e t w o c o u n t e r s i s s h o w n i n F i g u r e I V - 3 3 . I t i s t r i g g e r e d b y t h e f a l l i n g e d g e o f e i t h e r t h e t w e l f t h o r t w e n t y - f o u r t h b i t o f t h e c o u n t e r ( A 1 2 o r A 2 4 ) d e p e n d i n g o n t h e s t a t u s o f t h e l Z B I T a n d 2 4 B I T s i g n a l s . T h e f i r s t f a l l i n g e d g e ( c o u n t e r o v e r f l o w ) a f t e r t h e f l a g s h a v e b e e n c l e a r e d w i l l s e t f l i p - f l o p 1 6 , t h e A O V E R F L O W f l a g , l i g h t i n g a n i n d i c a t o r L E D o n t h e f r o n t p a n e l . T h e s t a t e o f t h i s f l a g c a n b e t e s t e d b y t h e c o m p u t e r w i t h a S K I P O N A O V E R F L O W i n s t r u c t i o n , i m p l e m e n t e d w i t h g a t e s 2 1 a n d 2 2 . I f a s e c o n d o v e r f l o w o c c u r s b e f o r e t h e O V E R F L O W f l a g i s c l e a r e d , f l i p ‘ f l o p 1 6 w i l l b e c l e a r e d , a n d f l i p - f l o p 1 7 ( t h e A E R R O R f l a g ) w i l l b e s e t . T h e O V E R F L O W f l a g w i l l c o n t i n u e t o b e a l t e r n a t e l y s e t a n d c l e a r e d b y s u c c e e d i n g c o u n t e r o v e r f l o w s , b u t t h e E R R O R f l a g w i l l r e m a i n s e t u n t i l c l e a r e d b y t h e c o m p u t e r , i n d i c a t i n g t h a t t h e O V E R F L O W f l a g h a s b e e n s e t a t l e a s t o n c e p r e v i o u s l y . T h e f l a g s c a n b e c l e a r e d a t a n y t i m e b y t h e c o m p u t e r ( v i a g a t e 1 4 ) a n d a r e a u t o - m a t i c a l l y c l e a r e d b y t h e I N I T p u l s e w h e n e v e r t h e c o m p u t e r i s s t a r t e d . T h e I N P U T S E L E C T c i r c u i t f o r o n e o f t h e t w o c o u n t e r s i s s h o w n i n F i g u r e I V - 3 4 . I t c o n s i s t s b a s i c a l l y o f t h e l i n e r e c e i v e r s n e c e s s a r y I I I I u c l a u n a M n o p i k S 1 _ 0 1 3 I P I I W I I B 4 2 o t ! E S 3 4 5 0 fl B Z I o t d 3 I S 4 5 P 5 3 O 0 I I V 5 . r e t n u o C l a u D f o t c e l e S t i B 4 2 / 2 1 r o f t i u c r i C l o r t n o C . 2 3 — V I e r u g i F I 0 5 4 3 I 5 4 F ‘ “ “ " " ‘ ” I I [ S B | 0 P 2 N A N I a n I 1 1 I 2 0 3 W O u o V H l 5 l r R E e V O A v O I n o p I k S I p a H ! r a h C F i g u r e I V - 3 3 . D u a l C o u n t e r F l a g a n d B i t S e l e c t C i r c u i t . O n l y t h e c i r c u i t r y f o r t h e " A " h a l f o f t h e c o u n t e r i s s h o w n . T h a t f o r t h e " B " h a l f i s s i m i l a r , o n l y u s i n g d i f f e r e n t d e v i c e s e l e c t s . 2 0 4 " m o t A 2 4 3 X U M 6 2 3 " 1 ; J V 5 C P 0 ) 7 0 1 5 7 ( t F u t u p p " " P n n t C V i . u A A ( 7 4 3 5 3 ) 5 V A / _ \ i A r i n p u t ) - g 5 V - . . . . _ _ ] F i g u r e I V - 3 4 . D u a l C o u n t e r I n p u t S e l e c t C i r c u i t . O n l y t h e A I n p u t s e l e c t i s s h o w n , t h a t f o r t h e B I n p u t b e i n g i d e n t i c a l . L i n e t e r m i n a t i o n r e s i s t o r v a l u e s a r e o n e - h a l f t h e c h a r a c t e r i s t i c l i n e i m p e d a n c e . P u l l u p r e s i s t o r s o n S W 2 a r e n o t c r i t i c a l . 2 0 5 2 0 6 t o c o n v e r t t h e s i g n a l s f r o m t h e V - t o — F c o n v e r t e r a n d t h e p u l s e a m p l i f i e r ] p r e s c a l i n g c i r c u i t i n t o T T L , a n d a m u l t i p l e x e r w h i c h p e r m i t s o n e o f t h e p o s s i b l e s i g n a l s t o p a s s t o t h e c o u n t e r i n p u t . W h i c h o f t h e t h r e e s i g n a l s o u r c e s i s s e l e c t e d i s d e t e r m i n e d b y t h e p o s i t i o n o f f r o n t p a n e l s w i t c h S W 2 . O n e o f t h e 2 4 - b i t c o u n t e r s a n d i t s a s s o c i a t e d c i r c u i t r y i s s h o w n i n F i g u r e I V - 3 5 . T h e c o u n t e r i t s e l f c o m p r i s e s s i x 7 4 1 6 1 s y n c h r o n o u s 4 - b i t b i n a r y c o u n t e r i n t e g r a t e d c i r c u i t s , w h i c h w e r e o r i g i n a l l y c o n n e c t e d a s r e c o m m e n d e d i n r e f e r e n c e [ 1 3 5 ] . H o w e v e r , t h a t d e s i g n w a s f o u n d t o b e t o o s l o w t o k e e p u p w i t h v e r y c l o s e l y s p a c e d p u l s e s f r o m t h e p u l s e c o u n t i n g u n i t s . R a t h e r t h a n s u b s t i t u t e a n a s y n c h r o n o u s c o u n t e r I C , w h i c h w o u l d r e q u i r e m o d i f i c a t i o n o f a g r e a t d e a l o f t h e c i r c u i t , t h e c o u n t e r w a s s i m p l y r e - w i r e d a s s h o w n . E a c h f o u r - b i t I C i s s t i l l s y n c h r o n o u s , b u t t h e s i x I C s i n t h e c o u n t e r a r e c o n n e c t e d i n a n a s y n c h r o n o u s f a s h i o n . T h i s d e s i g n h a s p r o v e d t o b e c o m p l e t e l y s a t i s f a c t o r y , a n d c a p a b l e o f a c c u r a t e l y c o u n t i n g p e r i o d i c p u l s e s a t 3 0 M H z . T h e b u s d r i v e r s , a l s o s h o w n i n F i g u r e I V - 3 S , a r e s i m p l y O p e n c o l l e c t o r N A N D g a t e s . T h e R E A D M S A , R E A D L S A a n d C L E A R C O U N T E R s i g n a l s a r e g e n e r a t e d b y g a t e s 4 1 , 3 9 a n d 5 5 , b e i n g b u f f e r e d b y g a t e s 4 2 , 4 0 a n d 5 6 , w h i c h a r e 7 4 3 7 t y p e N A N D b u f f e r I C s w i t h s u f f i c i e n t f a n o u t t o d r i v e t h e n u m b e r o f l o a d s r e q u i r e d f o r t h e s e s i g n a l s . T h e C O U N T E R E N A B L E s i g n a l i s g e n e r a t e d a s s h o w n i n F i g u r e I V - 3 6 , a n d i s a l s o b u f f e r e d b y a 7 4 3 7 t y p e N A N D g a t e . O n e o f t h e p r e s c a l e s e l e c t c i r c u i t s i s s h o w n i n F i g u r e I V - 3 7 . W h e n S W 1 ( F i g u r e I V - 3 2 ) i s i n t h e a u t o m o d e , t h e A E T O s i g n a l d i s a b l e s t h e m a n u a l p r e s c a l e s e l e c t s w i t c h e s o n t h e p u l s e c o u n t e r u n i t ( s e e S e c t i o n F ) a n d p r e s c a l i n g i s t h e n c o n t r o l l e d b y t h e t w o b i t l a t c h ( 7 8 ) w h i c h c a n b e s e t b y t h e c o m p u t e r . C o n t r o l r e v e r t s t o t h e l l A > u 0 3 1 V 5 : “ 9 l 2 l i K v v v v e h t , r e . t d n e u s o u c s l e a d u o d c e t h c t e l f e o s e e d c i i s v e " d A " e h e t h t r o r f o f t p y e l c n x o e n , w l o a h c N I C S i A t n e . d t i i v V 5 u n 1 . u 3 2 n L . I " " 5 E L B A N E n - t T u E R n N T U N O U C O A C ; r o c r o o d c s r i i C e d r i e s v i " r B D " s e u h B t d r n o a f r t e i t u n c u r o i C c . 5 3 — V I e r u g i F + — 9 € I : - a * — 4 € C 2 0 7 a 2 W f 2 0 8 E S I I O P I o p e n g a t e 5 V C O U N T E R E N A B L E c l o s e g a t e F i g u r e I V - 3 6 . C O U N T E R E N A B L E C i r c u i t . m a n u a l p r e s c a l e s e l e c t s w i t c h e s i n t h e p u l s e c o u n t e r w h e n S W 1 i s i n e i t h e r t h e l Z B I T o r Z A B I T p o s i t i o n . R E E 0 T S ' L N 1 U P U O C . _ o _ I I I I 1 h c t a l e l a c s e r p r e t n u o c A n d a o n A l a O - p - D < l l I L ' . _ _ J G L . > I n r — — — — H - — — — — - I I — - — - — - — - l F i g u r e I V - 3 7 . P r e s c a l e S e l e c t C i r c u i t . T h e c i r c u i t f o r t h e " B " c o u n t e r p r e s c a l e s e l e c t i s i d e n t i c a l , e x c e p t f o r t h e d e v i c e s e l e c t c o d e u s e d . 2 0 9 - . 9 5 3 5 7 1 _ _ . L h c t 7 a 7 l e l a c s e r 6 p 7 r e t n u o c A 1 1 6 d a C 5 o A F l S S A C 1 0 T O > - P U L S E V c o u m c n 0 5 4 | F ‘ _ _ " — _ — _ ' _ . _ _ d F i g u r e I V - 3 7 . P r e s c a l e S e l e c t C i r c u i t . T h e c i r c u i t f o r t h e " B " c o u n t e r p r e s c a l e s e l e c t i s i d e n t i c a l , e x c e p t f o r t h e d e v i c e s e l e c t c o d e u s e d . 2 0 9 C H A P T E R V O P E R A T I O N O F T H E I N S T R U M E N T A . I n t r o d u c t i o n T h e p r i m a r y g o a l o f t h e u s e r o f t h e p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c - t r o m e t e r i s t o o p e r a t e t h e i n s t r u m e n t i n s u c h a w a y a s t o o b t a i n a n a c c u r a t e p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y c u r v e . S e c o n d a r y g o a l s a r e t o m i n i m i z e t h e d u r a t i o n o f t h e e x p e r i m e n t a n d t h e a m o u n t o f t h e u s e r ' s t i m e s p e n t c o n t r o l l i n g i t s p r o g r e s s . T h i s c h a p t e r d e s c r i b e s t h e o p e r - a t i n g p r o c e d u r e s d e v e l o p e d f o r t h e M S U i n s t r u m e n t i n a t t e m p t i n g t o a c - c o m p l i s h t h e s e g o a l s . 1 . S t a g e s o f t h e E x p e r i m e n t E a c h e x p e r i m e n t p e r f o r m e d w i t h t h e P I M S i n s t r u m e n t p a s s e s t h r o u g h f o u r s t a g e s , w h i c h a r e c h a r a c t e r i z e d b y d i s t i n c t l y d i f f e r e n t d e g r e e s o f i n t e r a c t i o n b e t w e e n t h e c o m p u t e r , t h e u s e r , a n d t h e i n s t r u m e n t . i . S t a g e l - - M a n u a l S e t u p : A t f i r s t , t h e i n t e r a c t i o n i s e n t i r e l y b e t w e e n t h e o p e r a t o r a n d t h e i n s t r u m e n t , a s t h o s e t a s k s a r e p e r f o r m e d o v e r w h i c h t h e c o m p u t e r h a s n o c o n t r o l , a n d a b o u t w h i c h i t c a n p r o v i d e n o u s e f u l i n f o r m a t i o n . A n e x a m p l e o f t h i s k i n d o f t a s k i s m a k i n g s u r e t h e s a m p l e r e s e r v o i r i s c o n n e c t e d t o t h e s a m p l e i n l e t s y s t e m . 2 1 0 2 1 1 i i . S t a g e 2 - - I n t e r a c t i v e S e t u p : B e f o r e d a t a a c q u i s i t i o n c o m m e n c e s , s e v e r a l p a r a m e t e r s m u s t b e s p e c i f i e d t o t h e c o m p u t e r . T h e r e a r e a l s o f u r t h e r a d j u s t m e n t s w h i c h m u s t b e m a d e m a n u a l l y , a b o u t w h i c h r e a s o n a b l e d e c i s i o n s c a n n o t b e m a d e w i t h o u t f u r t h e r i n f o r m a t i o n t h a t t h e c o m p u t e r c a n h e l p p r o v i d e . T h e i n f o r m a t i o n t h a t t h e u s e r n e e d s i n o r d e r t o c h o o s e a p p r o p r i a t e p a r a m e t e r s a n d t o m a k e f i n a l m a n u a l a d j u s t m e n t s i s g a t h e r e d d u r i n g t h e s e c o n d s t a g e o f t h e e x p e r i m e n t i n t h r e e w a y s : b y a s k i n g t h e c o m p u t e r t o a c q u i r e i t , b y u s i n g t h e c o m p u t e r t o e x a m i n e p r e v i o u s l y c o l l e c t e d d a t a , o r b y v i s u a l o b s e r v a t i o n o f t h e i n s t r u m e n t w h i l e t h e c o m p u t e r e x e r c i s e s s o m e p o r t i o n o f i t s c o n t r o l o v e r i t . A n e x a m p l e o f t h e l a t t e r i n t e r a c t i o n i s s e l e c t - i n g t h e p r o p e r r a n g e f o r t h e p h o t o n a m m e t e r b y o b s e r v i n g t h e m e t e r w h i l e t h e c o m p u t e r s c a n s t h e w a v e l e n g t h r a n g e o f i n t e r e s t . T h i s s t a g e i s c h a r a c t e r i z e d b y a t h r e e - w a y i n t e r a c t i o n b e t w e e n u s e r , c o m p u t e r , a n d i n s t r u m e n t . i i i . S t a g e 3 - - C o m p u t e r - C o n t r o l l e d D a t a A c q u i s i t i o n : D u r i n g t h e t h i r d , a n d u s u a l l y l o n g e s t , s t a g e , t h e c o m p u t e r c o n t r o l s t h e d a t a a c q u i s i t i o n p r o c e d u r e , g u i d e d b y p a r a m e t e r s w h i c h w e r e p r e - v i o u s l y s p e c i f i e d . T h e i n t e r a c t i o n i s e n t i r e l y b e t w e e n c o m p u t e r a n d i n s t r u m e n t , s o t h a t t h e u s e r ' s a t t e n t i o n i s n o t r e q u i r e d , a n d h e o r s h e m a y u s e t h i s t i m e i n o t h e r , h o p e f u l l y f r u i t f u l , e n d e a v o r s . T h e p r o v i s i o n o f r e a l - t i m e o u t p u t d o e s p r o v i d e s o m e m e a s u r e o f u s e r - c o m p u t e r i n t e r a c t i o n , i n t h a t t h e u s e r c a n o c c a s i o n a l l y c h e c k o n t h e p r o g r e s s o f t h e e x p e r i — m e n t a n d t e l l t h e c o m p u t e r t o a b o r t t h e r e s t o f t h e e x p e r i m e n t i f i t d o e s n o t a p p e a r t h a t c o n t i n u i n g f u r t h e r w o u l d b e p r o d u c t i v e . 2 1 2 i v . S t a g e 4 - - I n t e r a c t i v e D a t a R e d u c t i o n : O n c e d a t a a c q u i s i t i o n i s c o n c l u d e d , t h e r a w d a t a m u s t b e c o r - r e c t e d f o r b a c k g r o u n d s i g n a l s , p r e s s u r e v a r i a t i o n s , a n d s o f o r t h , a n d b e c o n v e r t e d i n t o a p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y c u r v e . T h e n e c e s s a r y c a l c u l a - t i o n s a r e p e r f o r m e d b y t h e c o m p u t e r , b u t t h e u s e r m u s t m a k e t h e d e c i s i o n s a b o u t t h e t y p e s o f c o r r e c t i o n s t h a t a r e d e s i r a b l e , a n d t h e w a y t h e y s h o u l d b e p e r f o r m e d . I n a d d i t i o n , i t i s s o m e t i m e s n e c e s s a r y t o s p e c i f y s e v e r a l e m p i r i c a l p a r a m e t e r s t o c o r r e c t f o r s c a t t e r e d l i g h t e f f e c t s . T h u s , i n t h e f i n a l s t a g e o f t h e e x p e r i m e n t , t h e i n t e r a c t i o n i s s o l e l y b e t w e e n t h e u s e r a n d t h e c o m p u t e r . 2 . P r o g r e s s i o n o f S t a g e s A l t h o u g h i t i s p o s s i b l e t o c o m p l e t e a n e x p e r i m e n t i n a s i n g l e p a s s t h r o u g h t h e f o u r s t a g e s d e s c r i b e d a b o v e , t h e u s u a l p r o c e d u r e i s d i f f e r e n t . T y p i c a l l y , b e f o r e s t a r t i n g a l o n g d a t a a c q u i s i t i o n r u n , a m u c h s h o r t e r r u n w i l l b e m a d e ( s t a g e 3 ) a n d t h e r e s u l t s a n a l y z e d ( s t a g e 4 ) t o m a k e s u r e t h a t t h e p a r a m e t e r s w h i c h w e r e s p e c i f i e d a r e a p p r o p r i a t e a n d t h a t m a n u a l a d j u s t m e n t s h a v e b e e n p r o p e r l y s e t . I f n e c e s s a r y , t h e p a r a m e t e r s o r a d j u s t m e n t s c a n b e c h a n g e d ( s t a g e 2 ) . T h i s e n t i r e p r o c e d u r e m a y b e r e p e a t e d u n t i l t h e c o n t r o l s a n d s c a n p a r a m e t e r s a r e s a t i s f a c t o r i l y o p t i m i z e d ; o n l y t h e n w i l l t h e l o n g e r d a t a r u n b e i n i t i a t e d ( f i n a l p a s s t h r o u g h s t a g e 3 ) . T h i s i t e r a t i v e p r o c e s s t a k e s o n l y a s m a l l f r a c t i o n o f t h e t o t a l e x p e r i m e n t t i m e , a n d h e l p s a s s u r e m o r e n e a r l y o p t i m u m r e s u l t s . T h e a b i l i t y t o m o v e r a p i d l y f r o m s t a g e t o s t a g e o f a n e x p e r i m e n t , e s p e c i a l l y f r o m d a t a a c q u i s i t i o n t o d a t a r e d u c t i o n a n d b a c k a g a i n , i s ‘ p o s s i b l e o n l y b e c a u s e o f t h e u s e o f a n o n — l i n e c o m p u t e r . T h i s a b i l i t y ( : r e a t e s t h e p o s s i b i l i t y o f d r a s t i c a l l y r e d u c i n g b o t h t h e t i m e r e q u i r e d 2 1 3 t o s e t u p a d a t a r u n a n d t h e n u m b e r o f r u n s p e r f o r m e d w i t h l e s s - t h a n - o p t i m u m p a r a m e t e r s , a n d i s o n e o f t h e m o s t i m p o r t a n t a d v a n t a g e s o f t h e M S U i n s t r u m e n t . I t i s t h i s a s p e c t o f i t s d e s i g n , m o r e t h a n a n y o t h e r , w h i c h f a c i l i t a t e s s e t t i n g u p e x p e r i m e n t s t o a n e x t e n t n o t p o s s i b l e w i t h a n y o f t h e o t h e r d e s i g n a p p r o a c h e s d i s c u s s e d i n C h a p t e r I . 3 . C h a p t e r O r g a n i z a t i o n T h e e x t e n t t o w h i c h a c o m p u t e r i z e d i n s t r u m e n t r e a l i z e s i n p r a c t i c e a n y o f i t s p o t e n t i a l a d v a n t a g e s d e p e n d s s t r o n g l y o n t h e p r o g r a m s ( s o f t - w a r e ) u s e d t o r u n t h e i n s t r u m e n t , s i n c e t h e d e s i g n , c o n v e n i e n c e , a n d c a p a b i l i t y o f t h e s o f t w a r e d e t e r m i n e m o s t o f t h e o p e r a t i n g p r o c e d u r e s u s e d w i t h t h e i n s t r u m e n t . A c c o r d i n g l y , S e c t i o n B o f t h i s c h a p t e r i s d e v o t e d t o a g e n e r a l o v e r v i e w o f t h e s o f t w a r e s y s t e m t h a t h a s b e e n d e v e l o p e d f o r u s e w i t h t h e P I M S i n s t r u m e n t . S e c t i o n C c o n t a i n s m o r e s p e c i f i c i n f o r m a t i o n a b o u t t h e s t a g e - t o - s t a g e f l o w o f a t y p i c a l e x p e r i - m e n t a n d t h e o p e r a t i o n s p e r f o r m e d i n e a c h s t a g e . D e t a i l e d p r o c e d u r e s a n d p r o g r a m m i n g c o n s i d e r a t i o n s f o r t h e i n t e r a c t i v e s e t u p , c o m p u t e r - c o n t r o l l e d d a t a a c q u i s i t i o n , a n d i n t e r a c t i v e d a t a r e d u c t i o n s t a g e s a r e c o n t a i n e d i n S e c t i o n s D , E , a n d F , r e s p e c t i v e l y . L i s t i n g s o f t h e r e l e v a n t s o f t w a r e a r e i n c l u d e d i n A p p e n d i x E . B . O v e r v i e w o f t h e P I M S S o f t w a r e S y s t e m 1 . B a s i c C o n s i d e r a t i o n s T h e c a p a b i l i t i e s o f a c o m p u t e r i z e d i n s t r u m e n t d e p e n d a s m u c h o n t h e s o f t w a r e t h a t r u n s i t a s o n t h e h a r d w a r e o f t h e c o m p u t e r - i n s t r u m e n t i n t e r f a c e . I f t h e h a r d w a r e i s s u f f i c i e n t l y c o m p l e x , t h e s o f t w a r e c a n b e r e l a t i v e l y s i m p l e . O n t h e o t h e r h a n d , a n i n s t r u m e n t w i t h c o m p a r a b l e 2 1 4 c a p a b i l i t i e s c o u l d a l s o b e d e s i g n e d u s i n g m o r e c o m p l e x s o f t w a r e a n d m u c h s i m p l e r i n t e r f a c e h a r d w a r e . S e v e r a l d i f f e r e n t f a c t o r s i n f l u e n c e t h e d e s i g n e r ' s d e c i s i o n s a b o u t t h i s h a r d w a r e - s o f t w a r e t r a d e o f f . F o r i n s t a n c e , a c o m p u t e r c a n e x e c u t e o n l y o n e i n s t r u c t i o n a t a t i m e , a t s o m e n e a r l y c o n s t a n t ( t h o u g h r a p i d ) r a t e . I t m a y b e d i f f i c u l t t o d e s i g n s o f t w a r e w h i c h c a n c o n t r o l m a n y s i m u l t a n e o u s o p e r a t i o n s , o r e v e n a s i n g l e s e r i e s o f o p e r a t i o n s i f t h e y m u s t f o l l o w e a c h o t h e r a t a r a t e c o m p a r a b l e t o t h e c y c l e t i m e o f t h e c o m p u t e r . I f s u c h t i m e l i m i t a t i o n s o r c o n f l i c t s a r e i n v o l v e d ( t h e y a r e n o t i n t h e P I M S i n s t r u m e n t , t o a n y g r e a t d e g r e e ) , t h e n t h e h a r d w a r e - i n t e n s i v e a p p r o a c h h a s s i g n i f i c a n t a d v a n t a g e s . E i t h e r h a r d w a r e - o r s o f t w a r e - i n t e n s i v e a p p r o a c h e s m a y h a v e s o m e d e g r e e o f e c o n o m i c a d v a n t a g e , d e t e r m i n e d t n r t h e c o s t o f a p r o g r a m m e r ' s t i m e r e l a t i v e t o t h e c o s t o f e l e c t r o n i c c o m p o n e n t s a n d a s s e m b l y t i m e . I f n e i t h e r e c o n o m i c o r e x e c u t i o n t i m e c o n s i d e r a t i o n s a r e o v e r w h e l m i n g , a n d i f t h e i n s t r u m e n t f o r w h i c h t h e h a r d w a r e a n d s o f t w a r e a r e t o b e d e v e l o p e d i s w e l l c h a r a c t e r i z e d a n d h a s w e l l d e f i n e d t a s k s , t h e d e c i s i o n a b o u t t h e r e l a t i v e a m o u n t o f e f f o r t t o d e v o t e t o e a c h c a n b e b a s e d o n t h e d e s i g n e r ' s p e r s o n a l p r e f e r e n c e s . T h e M S U p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c - t r o m e t e r , h o w e v e r , w a s d e f i n i t e l y n o t i n t h i s c a t e g o r y . D u r i n g m u c h o f t h e t i m e t h a t t h e b a s i c i n t e r f a c e a n d s o f t w a r e d e s i g n w o r k w a s b e i n g d o n e , t h e i n s t r u m e n t w a s n o t y e t c o m p l e t e d , m u c h l e s s c h a r a c t e r i z e d , a n d t h e p r o p o s e d o p e r a t i n g p r o c e d u r e s w e r e t e n t a t i v e a t b e s t . I n c a s e s s u c h a s t h i s , t h e r e l a t i v e e a s e w i t h w h i c h s o f t w a r e c a n b e c h a n g e d g i v e s t h e s i m p l e h a r d w a r e - c o m p l e x s o f t w a r e a p p r o a c h a d e c i d e d a d v a n t a g e . A r e l a t i v e l y s o f t w a r e - i n t e n s i v e a p p r o a c h w a s t h e r e f o r e a d o p t e d f o r t h e P I M S i n s t r u m e n t . T h e e x i s t e n c e o f a h a r d w a r e - s o f t w a r e t r a d e o f f i s g e n e r a l l y w e l l 2 1 5 r e c o g n i z e d , b u t t h e r e i s a l s o a s e c o n d i m p o r t a n t t r a d e o f f t h a t s h o u l d b e k e p t i n m i n d . I t i s t h e t r a d e o f f b e t w e e n t i m e s p e n t p r o g r a m m i n g t h e c o m p u t e r a n d t i m e s p e n t i n r u n n i n g t h e i n s t r u m e n t . I t a p p e a r s o b v i o u s t h a t t h e l a t t e r i s m o r e : i m p o r t a n t , u n t i l a d i s t i n c t i o n i s d r a w n b e t w e e n " r u n n i n g t h e i n s t r u m e n t " a n d " o b t a i n i n g w o r t h w h i l e e x p e r i m e n t a l r e s u l t s " . I d e a l l y , t h e c o m p u t e r s h o u l d a c t a s a h e l p f u l , c o o p e r a t i v e a s s i s t a n t , a n d a l l o w t h e u s e r t o c o n c e n t r a t e o n t h e s c i e n c e w h i l e i t t a k e s c a r e o f a l l o t h e r d e t a i l s . A l l t o o o f t e n , h o w e v e r , t h e u s e r f i n d s t h e c o m p u t e r d i f f i c u l t t o u n d e r s t a n d a n d u n f o r g i v i n g o f m i n o r m i s t a k e s , u n c o o p e r a t i v e i f n o t d o w n r i g h t h o s t i l e . T h e u s e r i s f o r c e d t o s p e n d m o s t o f h i s t i m e t r y i n g t o r e m e m b e r ( s c i e n t i f i c a l l y ) u n i m p o r t a n t d e t a i l s o f s y s t e m o p e r a t i o n , 9 o r t r y i n g t o r e m e m b e r h o w t o r e c o v e r f r o m e r r o r s m a d e b y h i s f a i l u r e t o d o s o c o r r e c t l y . 1 0 T h e s c i e n c e c a n b e a l m o s t f o r g o t t e n , a n d " r u n n i n g t h e i n s t r u m e n t " b e c o m e s e q u i v a l e n t t o " f i g h t i n g t h e c o m p u t e r " , a f a r c r y f r o m " o b t a i n i n g w o r t h w h i l e e x p e r i m e n t a l r e s u l t s " . A l t h o u g h i n f l u e n c e d t o s o m e e x t e n t b y h a r d w a r e , t h e d i f f e r e n c e b e t w e e n t h e i d e a l a n d t h e u n c o o p e r a t i v e c o m p u t e r s y s t e m s i s a l m o s t e n t i r e l y i n t h e s o f t w a r e . T h e h a r d w a r e t h a t i n f l u e n c e s t h e " c 0 0 p e r a t i v i t y " o f t h e c o m p u t e r i s n o t t h e h a r d w a r e t h a t i n t e r f a c e s t o t h e i n s t r u m e n t , b u t t h e h a r d w a r e o f t h e c o m p u t e r i t s e l f a n d i t s p e r i p h e r a l d e v i c e s . F o r i n s t a n c e , i f t h e c o m p u t e r ' s i n t e r a c t i o n w i t h t h e u s e r i s v i a a t e l e t y p e o r s i m i l a r d e v i c e , t h e a m o u n t o f i n t e r a c t i o n c a n b e s e v e r e l y l i m i t e d b y t h e m a x i m u m s p e e d o f t h e t e r m i n a l . A l s o , i f t h e m e m o r y o f t h e c o m p u t e r i s l i m i t e d ( a n d i t a l w a y s i s ) , a d e c i s i o n m u s t b e m a d e a b o u t t h e a m o u n t o f r o o m t o d e v o t e 9 " L e t ' s s e e n o w . I s t h i s o n e o f t h e p l a c e s I h a v e t o t y p e a d e c i m a l p o i n t o r n o t ? " 1 0 " O h d a m n . I t w a s . N o w h o w d o I g e t t h e @ # $ % ¢ & * * t h i n g t o s t o p ? " 2 1 6 t o p r o g r a m s c o n t r o l l i n g u s e r i n t e r a c t i o n o r o p e r a t i o n o f t h e i n s t r u m e n t ; t h e l a t t e r m u s t t a k e p r e c e d e n c e . H o w e v e r , i f t h e s y s t e m i n c l u d e s s o m e s o r t o f h i g h s p e e d t e r m i n a l a n d s o m e s o r t o f h i g h s p e e d m a s s s t o r a g e d e v i c e ( s u c h a s a f l o p p y o r h a r d d i s c d r i v e ) , t h e s e p r o b l e m s b e c o m e i n - c o n s e q u e n t i a l , s i n c e t h e c o m p u t e r c a n b o t h c o m m u n i c a t e w i t h t h e u s e r a n d l o a d n e w p r o g r a m s e g m e n t s v e r y r a p i d l y . T h e q u e s t i o n t h e n b e c o m e s w h e t h e r i t i s w o r t h t h e e x t r a t i m e a n d e f f o r t i n v o l v e d t o p r o g r a m t h e c o m p u t e r t o b e " c o o p e r a t i v e " o r e v e n " f a c i l i t a t i v e " . I f t h e i n s t r u m e n t i s m e a n t t o b e u s e d b y o n l y o n e p e r s o n f o r a l i m i t e d t i m e b e f o r e i t i s e i t h e r a b a n d o n e d o r m o d i f i e d t o s u c h a n e x t e n t t h a t d r a s t i c s o f t w a r e r e v i s i o n s b e c o m e n e c e s s a r y , t h e n i t w o u l d n o t b e w o r t h t h e e f f o r t . T h e P I M S i n s t r u m e n t w a s m e a n t t o b e u s e d b y a g r o w i n g n u m b e r o f p e o p l e o v e r a l o n g t i m e p e r i o d . I t s e e m e d t h a t t h e t i m e s p e n t i n p r o g r a m m i n g w o u l d b e m o r e t h a n r e p a i d b y t h e t i m e t h a t t h e u s e r s o f t h e i n s t r u m e n t w o u l d s a v e d u r i n g t h e l i f e t i m e o f t h e s o f t w a r e , n s o I r e s o l v e d t o m a k e t h e c o m p u t e r a s c o n v e n i e n t t o u s e , a n d a s c o - o p e r a t i v e " a s p o s s i b l e . 2 . S p e c i f i c S o f t w a r e R e q u i r e m e n t s T h e c o n s i d e r a t i o n s d i s c u s s e d a b o v e l e d t o t h e t w o m a j o r o b j e c t i v e s t h a t h a v e g o v e r n e d t h e d e v e l o p m e n t o f a l l s o f t w a r e f o r t h e P I M S s y s t e m . F i r s t , t h e s o f t w a r e s h o u l d n o t l i m i t t h e c a p a b i l i t i e s o f t h e i n s t r u m e n t . T h i s m e a n s t h a t t h e s o f t w a r e m u s t b e v e r s a t i l e e n o u g h t o p e r f o r m a n y e x p e r i m e n t t h a t i s l i k e l y t o b e d e s i r e d , w i t h i n t h e h a r d w a r e l i m i t a t i o n s o f t h e s y s t e m . I t m u s t a l s o a l l o w t h e u s e r t o s p e c i f y v i r t u a l l y a l l o f t h e p a r a m e t e r s t h a t d e t e r m i n e h o w t h e i n s t r u m e n t i s r u n . T h e s e c o n d o b j e c t i v e i s t h a t t h e o v e r a l l P I M S s y s t e m s h o u l d b § _ 2 1 7 c o n v e n i e n t £ g _ u s e . T h e r e a r e s e v e r a l r e q u i r e m e n t s t h a t t h e s o f t w a r e m u s t s a t i s f y t o m e e t t h i s o b j e c t i v e . I t m u s t a l l o w t h e u s e r t o c o n c e n t r a t e o n t h e a c t i o n h e w a n t s t o h a v e t a k e n , r a t h e r t h a n o n h o w t o g e t t h e c o m p u t e r t o d o s o . T h e c o m p u t e r ' s r e q u e s t s f o r i n f o r m a t i o n f r o m t h e u s e r ( i t s " p r o m p t s " ) s h o u l d b e s i m p l e , b u t a l s o e x p l a n a t o r y a n d c o n s i s t e n t s o t h a t t h e u s e r d o e s n ' t n e e d t o s p e n d t i m e t r y i n g t o r e m e m b e r w h a t i s e x p e c t e d o f h i m a t a p a r t i c u l a r p l a c e i n a p a r t i c u l a r p r o g r a m . A l l d a t a r e p o r t e d t o o r e n t e r e d b y t h e u s e r s h o u l d b e i n u n i t s w h i c h a r e c o n v e n i e n t t o h i m ; t h e s e u n i t s w i l l n o t n e c e s s a r i l y b e t h o s e w h i c h a r e m o s t c o n v e n i e n t i n t h e p r o g r a m . T h e u s e r s h o u l d n o t h a v e t o e n t e r l o n g l i s t s o f p a r a m e t e r s f o r e a c h o p e r a t i o n h e w i s h e s p e r f o r m e d . T h i s r e q u i r e m e n t m i g h t a p p e a r t o c o n f l i c t w i t h t h a t o f v e r s a t i l i t y , b u t i t n e e d n o t c o n f l i c t i f e x t e n s i v e u s e i s m a d e o f d e f a u l t v a l u e s f o r p a r a m e t e r s , a n d t h e p r o g r a m s a r e s o p h i s t i c a t e d e n o u g h t o d e c i d e o n t h e b a s i s o f i n f o r m a t i o n a l r e a d y p r o v i d e d w h a t f u r t h e r i n f o r m a t i o n i s n e c e s s a r y . T h e o b j e c t i v e o f c o n v e n i e n c e a l s o l e a d s t o t h e r e q u i r e m e n t t h a t t h e p r o g r a m s s h o u l d a t t e m p t t o p r o t e c t t h e u s e r f r o m h i s o w n m i s t a k e s a s m u c h a s p o s s i b l e . T h e s o f t w a r e s h o u l d a t t e m p t t o c h e c k a l l u s e r i n p u t a n d g i v e t h e u s e r a n o p p o r t u n i t y t o c o r r e c t e n t r i e s t h a t a p p e a r t o b e m i s t a k e s , w i t h o u t h a v i n g t o r e - e n t e r o t h e r p a r a m e t e r s . T h e r e a r e f o u r t y p e s o f p o t e n t i a l u s e r e r r o r s w h i c h s h o u l d b e g u a r d e d a g a i n s t . F i r s t , t h e r e a r e l o g i c e r r o r s , s u c h a s a n a t t e m p t t o c h a n g e t h e w a v e l e n g t h t o a v a l u e w h i c h i s b e y o n d t h e p h y s i c a l r a n g e o f t h e m o n o c h r o m a t o r , o r a n a t t e m p t t o r e a d d a t a f r o m a f l o p p y d i s c w h i c h i s s t i l l o n t h e u s e r ' s d e s k . S e c o n d l y , t h e r e a r e s e t u p e r r o r s , s u c h a s f a i l u r e t o p r o p e r l y i n i t i a l i z e 2 1 8 t h e s y s t e m o r t o t u r n o v e r t o t h e c o m p u t e r c o n t r o l o f c e r t a i n h a r d w a r e w h i c h c a n a l s o b e c o n t r o l l e d m a n u a l l y . E r r o r s o f t h e t h i r d t y p e a r e d u e t o n o n - f a m i l i a r i t y w i t h t h e d e t a i l e d i n n e r w o r k i n g s o f t h e P I M S s o f t w a r e . A n e x a m p l e w o u l d b e e n t e r i n g a f l o a t i n g p o i n t n u m b e r w h i c h m u s t ( u n k n o w n t o t h e u s e r ) l a t e r b e c o n v e r t e d t o a n i n t e g e r n u m b e r , b u t w h i c h i s o u t s i d e t h e r a n g e a l l o w e d i n t e g e r s b y t h e s o f t w a r e . T h e f o u r t h t y p e o f e r r o r i s a t y p o g r a p h i c a l e r r o r o n t h e p a r t o f t h e u s e r w h i c h r e s u l t s i n t h e c o m e p u t e r r e a d i n g a n e n t r y t h a t i s n o t w h a t w a s i n t e n d e d . S i n c e i t i s u n l i k e l y t h a t e v e n a v e r y s o p h i s t i c a t e d p r o g r a m c o u l d s u c c e s s f u l l y g u a r d a g a i n s t a l l s u c h m i s t a k e s , t h e s o f t w a r e s h o u l d a l s o b e w r i t t e n i n s u c h a w a y t h a t i t i s e a s y f o r t h e u s e r t o c o r r e c t m i s t a k e s t h a t t h e c o m p u t e r d o e s n o t c a t c h , a s s o o n a s h e r e a l i z e s h e h a s e r r e d , e v e n i f t h e c o m p u t e r i s i n t h e m i d s t o f d o i n g s o m e t h i n g e l s e b y t h e n . O n e f i n a l t y p e o f e r r o r w h i c h s h o u l d b e g u a r d e d a g a i n s t a r i s e s n o t f r o m a n y " u s e r m a l f u n c t i o n " , b u t f r o m t h e f a c t t h a t r e a l d a t a a r e u n - p r e d i c t a b l e . W h e n e v e r a c t u a l d a t a a r e u s e d i n a c a l c u l a t i o n , t h e r e i s a p o s s i b i l i t y t h a t a " b a d " d a t u m ( i . e . , o n e w e l l o u t s i d e t h e e x p e c t e d r a n g e ) c o u l d c a u s e t h e c a l c u l a t i o n t o y i e l d e x t r e m e l y i n a p p r o p r i a t e a n d u n d e s i r a b l e r e s u l t s . I f t h e r e i s a c h a n c e o f t h e s e i n a p p r o p r i a t e r e s u l t s a d v e r s e l y i n f l u e n c i n g t h e o p e r a t i o n o f t h e s y s t e m , t h e n t h e s o f t w a r e s h o u l d c h e c k t h e r e s u l t s o f t h e a p p r o p r i a t e c a l c u l a t i o n s b e f o r e u s i n g t h e m . 3 . G e n e r a l D e s c r i p t i o n T h e P I M S s o f t w a r e s y s t e m d e s c r i b e d i n t h i s c h a p t e r v e r y s u c c e s s - f u l l y m e e t s t h e r e q u i r e m e n t s o u t l i n e d a b o v e . M o s t o f t h e p r o g r a m s i n t h e P I M S s y s t e m a r e w r i t t e n i n F O R T R A N I I t o t a k e a d v a n t a g e o f t h e r e l a t i v e 2 1 9 e a s e w i t h w h i c h p r o g r a m s w r i t t e n i n a h i g h l e v e l l a n g u a g e c a n b e d e b u g g e d a n d m o d i f i e d . T h o s e p o r t i o n s o f t h e s y s t e m n o t w r i t t e n i n F O R T R A N a r e w r i t t e n i n t h e S A B R a s s e m b l y l a n g u a g e . T h e P I M S s o f t w a r e s y s t e m r u n s 1 1 R e f e r e n c e s u n d e r D i g i t a l E q u i p m e n t C o r p o r a t i o n ' s O S / 8 o p e r a t i n g s y s t e m . [ 1 3 8 ] a n d [ 1 3 9 ] d e s c r i b e t h e v e r s i o n s o f 0 5 / 8 , F O R T R A N I I a n d S A B R w h i c h a r e u s e d . S i n c e t h e P I M S p r o g r a m s w o u l d s u f f i c e t o f i l l t h e m e m o r y o f t h e c o m p u t e r s e v e r a l t i m e s o v e r , e x t e n s i v e u s e i s m a d e o f p r o g r a m c h a i n i n g [ 1 3 8 ] , a p r o c e d u r e b y w h i c h a p r o g r a m r u n n i n g i n t h e c o m p u t e r c a n c a u s e a s e c o n d p r o g r a m s t o r e d o n t h e s y s t e m m a s s s t o r a g e d e v i c e t o b e l o a d e d i n t o m e m o r y a n d e x e c u t e d . O n t h e p r e s e n t f l o p p y - b a s e d s y s t e m , a p r o g r a m w h i c h o c c u p i e s t h e f u l l 1 2 K c o r e l o c a t i o n s i n t h e c o m p u t e r c a n b e l o a d e d a u t o m a t i c a l l y i n o n l y 5 - 6 s e c o n d s . T h i s c a u s e s a n o t i c e a b l e b u t n o t u n - a c c e p t a b l e d e l a y , a n d a l l o w s v e r y l a r g e p r o g r a m s t o b e r u n o n a c o m p u t e r w i t h o n l y a m o d e s t a m o u n t o f m e m o r y . T h e P I M S s y s t e m w a s w r i t t e n t o m i n i m i z e t h e a m o u n t t h a t t h e u s e r m u s t k n o w a b o u t t h e 0 8 / 8 o p e r a t i n g s y s t e m . O n c e O S / 8 i s s t a r t e d a n d d a t e d , t h e u s e r a s k s t h e 0 8 / 8 K e y b o a r d M o n i t o r t o r u n t h e p r o g r a m c a l l e d P I M S B , w h i c h i s t h e o n l y p r o g r a m t h e u s e r n e e d s t o c a l l f o r e x p l i c i t l y . B e s i d e s t h i s , t h e n o r m a l u s e r o n l y n e e d s t o b e f a m i l i a r e n o u g h w i t h 0 8 / 8 t o c r e a t e a n d l i s t d i r e c t o r i e s o n t h e f l o p p i e s o r t a p e s h e u s e s f o r d a t a s t o r a g e , a n d t o d e l e t e f i l e s w h i c h a r e n o l o n g e r n e e d e d . T h e i n s t r u m e n t i s r u n b y c h o o s i n g f r o m t h e l i s t o f o p t i o n s w h i c h i s p r e s e n t e d b y P I M S 8 . T h e s e o p t i o n s a r e l i s t e d a n d b r i e f l y d e s c r i b e d i n T a b l e V - l . A f t e r a n o p t i o n i s s e l e c t e d , t h e s y s t e m m a y r e q u i r e m o r e 1 1 T h e c o m p u t e r s y s t e m u s e d i s d e s c r i b e d i n C h a p t e r I V , S e c t i o n A . 2 2 0 T a b l e V - l . M a i n P I M S 8 O p t i o n s . N a m e T a s k ( s ) C O R R E C T C o r r e c t r a w d a t a f i l e s a n d s t o r e , p r i n t , o r p l o t t h e c o r - r e c t e d d a t a . T h e d a t a e x a m i n e d m a y b e a n y o f t h e t w e l v e r e c o g n i z e d d a t a t y p e s ( T a b l e V — 7 ) . E a c h t y p e m a y b e c o r r e c t e d f o r b a c k g r o u n d s , r e f e r e n c e v a r i a t i o n , s t r a y l i g h t , e t c . , i n a n u m b e r o f w a y s , a n d e i t h e r o u t p u t o r u s e d t o c o r r e c t o t h e r t y p e s o f d a t a i n t h e s a m e f i l e . C L O S E C l o s e t h e m o n o c h r o m a t o r s h u t t e r . C U R R E N T R e p o r t t o t h e u s e r t h e c u r r e n t w a v e l e n g t h s e t t i n g o f t h e W A V E L E N G T H m o n o c h r o m a t o r , a n d t h e e q u i v a l e n t p h o t o n e n e r g y i n e V . I N I T I A L I Z E I n i t i a l i z e t h e P I M S B s o f t w a r e . A s k t h e u s e r t o s e t t h e m a x i m u m s t e p p i n g r a t e o n t h e w a v e l e n g t h d r i v e m o t o r , i n i t i a l i z e t h e s o f t w a r e r e g i s t e r w h i c h k e e p s t r a c k o f t h e w a v e l e n g t h , e t c . M O V E M o v e t h e m o n o c h r o m a t o r t o a n e w w a v e l e n g t h s e t t i n g . O P E N O p e n t h e m o n o c h r o m a t o r s h u t t e r . P R E S C A L E A l l o w t h e u s e r t o c h a n g e t h e a m o u n t o f p r e s c a l i n g p e r - f o r m e d b y t h e p u l s e a m p l i f i e r / p r e s c a l e r c i r c u i t r y ( s e e C h a p t e r I V ) . R E C O R D P e r f o r m d a t a a c q u i s i t i o n . I n c l u d e p r o v i s i o n s f o r w a v e - l e n g t h s c a n , v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e , p e r i o d i c r e f e r e n c e a n d d a r k c u r r e n t m e a s u r e m e n t s , r e a l t i m e o u t p u t , e t c . S C A N S c a n o v e r a s e l e c t e d w a v e l e n g t h r e g i o n a t a c o n s t a n t r a t e ; d o n o t p e r f o r m a n y d a t a a c q u i s i t i o n . T E S T T e s t t h e p h o t o n a n d i o n d a t a a c q u i s i t i o n i n t e r f a c e s b y r e p e a t e d l y i n t e g r a t i n g p h o t o n a n d i o n i n t e n s i t i e s f o r a p r e s e t t i m e , a n d r e p o r t i n g t h e r e s u l t s t o t h e u s e r . T I M E D A c q u i r e d a t a , b u t t i m e t h e p o i n t s m o r e a c c u r a t e l y t h a n i s A C Q U I S I T I O N d o n e i n R E C O R D . P r o v i s i o n s f o r w a v e l e n g t h s c a n , v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e , r e f e r e n c e a n d d a r k m e a s u r e m e n t s a n d r e a l t i m e o u t p u t a r e n o t i n c l u d e d . T R A N S F E R T r a n s f e r i n f o r m a t i o n f r o m a n e x i s t i n g f i l e t o a s p e c i f i e d d e v i c e . A n y o r a l l t y p e s o f i n f o r m a t i o n m a y b e t r a n s f e r - r e d i n e i t h e r P I M S 8 f o r m a t ( T a b l e V - 4 ) o r i n A S C I I . A l l i n f o r m a t i o n o f t h e d e s i r e d t y p e , o r o n l y t h a t i n f o r m a t i o n f a l l i n g b e t w e e n s p e c i f i e d l i m i t s m a y b e t r a n s f e r r e d . 2 2 1 i n f o r m a t i o n b e f o r e i t t a k e s t h e a p p r o p r i a t e a c t i o n . I f t h e a m o u n t o f i n f o r m a t i o n n e e d e d i s r e l a t i v e l y s m a l l , t h e c o m p u t e r s i m p l y a s k s t h e u s e r t o s u p p l y i t . O n t h e b a s i s o f t h e i n f o r m a t i o n s u p p l i e d , t h e s y s t e m d e c i d e s w h e t h e r s t i l l f u r t h e r i n f o r m a t i o n i s r e q u i r e d . I f s o , i t a s k s f o r t h e f u r t h e r i n f o r m a t i o n ; i f n o t , i t c a l l s t h e a p p r o p r i a t e s u b r o u t i n e s o r c h a i n s t o t h e a p p r o p r i a t e p r o g r a m s t o p e r f o r m t h e d e s i r e d a c t i o n . I f t h e a m o u n t o f a d d i t i o n a l i n f o r m a t i o n r e q u i r e d i s p o t e n t i a l l y l a r g e , t h e s y s t e m w i l l n o t a s k f o r i t a l l d i r e c t l y . R a t h e r , i t w i l l p r e s e n t t h e u s e r w i t h a s e c o n d l i s t o f o p t i o n s . M a n y o f t h e o p t i o n s i d e n t i f y p a r a m e t e r s t h a t t h e u s e r m a y w i s h t o s p e c i f y . E a c h p a r a m e t e r h a s a d e f a u l t v a l u e , h o w e v e r , s o t h a t i t i s o n l y n e c e s s a r y f o r t h e u s e r t o c h o o s e t h e c o r r e s p o n d i n g o p t i o n i f h e w i s h e s t o c h a n g e t h e p a r a m e t e r f r o m i t s d e f a u l t v a l u e . T h e u s e r h a s t h e o p p o r t u n i t y t o s p e c i f y e v e r y p a r a m e t e r , b u t o f t e n n e e d s t o s p e c i f y v e r y f e w o f t h e m . T h e o t h e r o p t i o n s p r e s e n t e d t o t h e u s e r i d e n t i f y t h e v a r i o u s o p e r a t i o n s w h i c h t h e s y s t e m u n d e r - t a k e s , u s i n g t h e c u r r e n t s e t o f p a r a m e t e r s , w h e n t h e c o r r e s p o n d i n g o p t i o n i s c h o s e n . 4 . , S y s t e m C o n v e n t i o n s U s e r - c o m p u t e r i n t e r a c t i o n c o n s i s t e n t l y f o l l o w s s e v e r a l i m p o r t a n t c o n v e n t i o n s i n a l l P I M S 8 s y s t e m p r o g r a m s : 1 . T e r m i n a t i o n o f O p t i o n s : I n g e n e r a l , w h e n t h e e x e c u t i o n o f a n y o p t i o n i s f i n i s h e d , c o n t r o l r e - t u r n s t o t h e p o i n t i n P I M S 8 w h e r e t h e u s e r i s a s k e d t o e n t e r t h e n a m e o f t h e n e x t m a i n o p t i o n h e w i s h e s t o s e l e c t . T h e r e a r e e x c e p t i o n s t o t h i s , f o r i n s t a n c e t h e C O R R E C T o p t i o n , w h e r e t h e u s e r f r e q u e n t l y d e s i r e s t o 2 2 2 r u n t h e o p t i o n r e p e t i t i v e l y w i t o u t h a v i n g t o r e - s p e c i f y a l l o f t h e p a r a m e t e r s . S i n c e a l l p a r a m e t e r s a r e r e s e t t o t h e i r d e f a u l t v a l u e s b y a r e t u r n t o P I M S S , t h e r e t u r n i s n o t m a d e a u t o m a t i c a l l y . I n s t e a d , i n a l l s u c h c a s e s , t h e u s e r i s e x p l i c i t l y g i v e n t h e o p p o r t u n i t y t o r e t u r n t o P I M S 8 o r t o r e p e a t t h e e x e c u t i o n o f t h e o p t i o n . i i . I n p u t P r o m p t s : T o a v o i d c o n f u s i o n a b o u t w h a t t y p e o f i n p u t t h e s y s t e m i s e x p e c t i n g , t h e f o l l o w i n g c o n v e n t i o n h a s b e e n a d o p t e d f o r i n p u t p r o m p t s : n o m a t t e r w h a t o t h e r i n f o r m a t i o n t h e c o m p u t e r p r o v i d e s t h e u s e r i n a p r o m p t , t h e l a s t c h a r a c t e r o f t fl u a p r o m p t w i l l a l w a y s i n d i c a t e t h e t y p e o f i n f o r m a t i o n t h e s y s t e m i s e x p e c t i n g . T h e s i x k e y c h a r a c t e r s a n d t h e t y p e s o f i n f o r m a t i o n t o w h i c h t h e y c o r r e s p o n d a r e l i s t e d i n T a b l e V ~ 2 . i i i . S p e c i a l C h a r a c t e r s : N o r m a l l y , t h e u s e r ' s r e s p o n s e t o a n y p r o m p t w i l l b e c o m p o s e d o f t h e a l p h a b e t i c a l c h a r a c t e r s A - Z o r t h e n u m e r a l s 0 - 9 . T h e r e a r e s e v e n a d d i t i o n a l , s p e c i a l c h a r a c t e r s w h i c h a r e a l s o l e g a l i n p u t a f t e r c e r t a i n p r o m p t s . T h e y a r e l i s t e d , w i t h t h e c o n v e n t i o n s t h a t h a v e b e e n a d o p t e d c o n c e r n i n g t h e i r u s e , i n T a b l e V - 3 . S p e c i a l n o t e s h o u l d b e m a d e o f t h e C O N T R O L G c h a r a c t e r , w h o s e p r i m a r y p u r p o s e i s t o s e r v e a s a n i n d i c a t i o n t o t h e c o m p u t e r t h a t t h e u s e r w a n t s i t t o i g n o r e a n y o t h e r c u r r e n t i n p u t , t o s t o p w h a t e v e r i t i s d o i n g , a n d l e t h i m s e l e c t a d i f f e r e n t m a i n o p t i o n . I n o t h e r w o r d s , i t i s t h e " H o l d i t ! S t o p ! C e a s e a n d D e s i s t ! I d i d n ' t m e a n i t " c h a r a c t e r . S i n c e a C O N T R O L G c h a r a c t e r i s n o t l e g a l i n p u t a f t e r a n u m e r i c a l i n p u t p r o m p t ( : o r = ) , t h e m i n u s s i g n i s u s e d f o r t h e s a m e p u r p o s e h e r e . T h e r e a r e o n l y t h r e e p l a c e s i n a l l t h e P I M S 8 p r o g r a m s w h e r e a n e g a t i v e T a b l e V - 2 . P I M S B I n p u t P r o m p t C o n v e n t i o n s . p t P r o - m > E x p e c t e d I n p u t a 2 2 3 # T h e n a m e o f t h e o p t i o n t o b e s e l e c t e d . A t l e a s t t h e f i r s t t w o c h a r a c t e r s o f t h e o p t i o n n a m e m u s t b e e n t e r e d , a l t h o u g h t h e e n t i r e n a m e m a y b e e n t e r e d . T h e t e r m i n a l b e l l r i n g s a s a p a r t o f t h e p r o m p t . N u m e r i c a l i n f o r m a t i o n i n i n t e g e r f o r m a t . T h e n u m b e r e n t e r e d m u s t n o t h a v e a d e c i m a l p o i n t , a n d m u s t f a l l w i t h i n t h e r a n g e - 2 0 4 7 § i n p u t § f 2 0 4 7 . N u m e r i c a l i n f o r m a t i o n i n f l o a t i n g p o i n t f o r m a t . T h e n u m b e r e n t e r e d m u s t i n c l u d e a d e c i m a l p o i n t a n d m a y o p t i o n a l l y i n c l u d e a n e x p o n e n t i n t h e " E " f o r m a t [ 1 3 8 ] . T h e r a n g e i s u s u a l l y l i m i t e d b y P I M S B r a t h e r t h a n F O R T R A N , a n d d e p e n d s o n h o w t h e n u m b e r i s t o b e u s e d . T h e u s e r i s n o t i f i e d i f h i s i n p u t e x c e e d s t h e d e s i r e d r a n g e . U s e r a g r e e m e n t . A " Y " s i g n i f i e s y e s , a n d a n y o t h e r c h a r a c t e r w i l l b e i n t e r p r e t e d a s a n e g a t i v e r e s p o n s e . N a m e o f d e v i c e a n d f i l e t o b e u s e d f o r i n p u t o r o u t p u t . T h e r e q u i r e d f o r m a t i s D D D D : F F F F F F , w h e r e D D D D i s a n y d e v i c e n a m e r e c o g n i z e d b y t h e 0 8 / 8 o p e r a t i n g s y s t e m [ 1 3 8 ] , f o u r c h a r a c t e r s o r l e s s . F F F F F F i s a n y l e g a l f i l e n a m e o f s i x c h a r a c t e r s o r l e s s ( m u s t b e g i n w i t h a n a l p h a b e t i c a l c h a r a c t e r ) . N o e x t e n s i o n m a y b e s p e c i f i e d , s i n c e t h e . D A e x t e n s i o n i s a s s u m e d . I f n o d e v i c e i s s p e c i f i e d , t h e d e f a u l t d e v i c e i s a s s u m e d . N o f i l e n a m e i s n e c e s s a r y f o r n o n - f i l e s t r u c t u r e d d e v i c e s s u c h a s t h e t e r m i n a l ( T T Y : ) . T h e c o l o n i s n e c e s s a r y a f t e r t h e d e v i c e n a m e a n d m u s t n o t b e u s e d i f n o d e v i c e n a m e i s e n t e r e d . C o m m e n t s t o b e s t o r e d i n t h e d a t a f i l e . T h e c o m m e n t s m a y c o n t a i n a n y a l p h a - n u m e r i c c h a r a c t e r i s , a n d t h e r e m a y b e a n y n u m b e r o f l i n e s o f 7 2 c h a r a c t e r s o r l e s s p e r l i n e . \ a A c a r r i a g e r e t u r n i s r e q u i r e d t o e n d e v e r y i n p u t l i n e , e x c e p t a f t e r t h e " ? " p r o m p t . x n . d - . o e e d a . d n i t r . — . s n e d i t u a n r e r t e i n a l e i . e l o p n d s i U i b b m o i l t o y i s t u y u s q e t n c e a p K o p c i . o a h c - — — . — — _ . . . — . . . — . - . _ h n M t i 8 e t b e e . r r r o i e / a t d 8 o n t n n 0 a a o e t d r — t f e n s e r t - — _ - — i - n . _ . . _ . . — - . . _ . — - - = _ . e n o n h r h u c b e a t t e i c i r i t t l d a n o w c p e . e s h a t a o h r d c r i e d t e s n t e t a h t d a r n f e e h t n e u c e o l c e t o r r h p n e e r r m o c n d e u t e o r u p o n n m r i c c i e d e t , s r l s e e n t u e e y n t a a n h c b t l c e i e e t u t m e l x o a t p n t e y f r e e t _ o n e e t a l . . — _ . . — _ i c l s . y t l n s r n h p e e y c m e u n e o . l ' e r d s e e m o o h i o . 4 — _ h c n i t r m i t t ‘ t t B a o i o v t r p e . . = . — m _ . . . _ _ . _ . . . _ _ - . — — . - . ‘ s S i h n t l c u e o u f o M d t o r c f o p m e I e o i e y t l l e y e u p n m e t y p l e u a P m x h t l n e h n i i n o v n a i h a a r i r t i f s r t e e t t . f o s d n d e e f e e n . C _ — i . . . _ _ . t t e t r o i r e e i o o e e v i c o s s c o r l l d a n d c n n n s n r _ e e o n i u n e g o o g u D D D M s E L E I c c I c ? t p n f o e c x e t t o . r i o t u T c S e E . _ Q . . — . — — . — — . — . - — u - — : . _ . _ _ . . — . . . . - - - — . — - - . _ . . — - - _ _ _ — - . _ . - . . . - . . . . _ _ . _ — — — _ — . — . _ . ” - . - — - A - - - - _ . - _ . . . . . . - _ . - — - — — . . . - . , . . - — _ — . - . . . ~ . . _ . _ - — . - _ - . s n o i t n e v n o C r e t c a r a h C l Z ? p p x T r o o r T , E o Z r r o g F = C D p p n S E R m m e R b , . r i N R O r # # . . - _ . - . , o y y r o A R C > > n n u O E R . # A T A C R Z D ' - : . . . — _ _ - : 5 : — . . > R a , . . U C C 6 i t < t + - c e p S . : . _ - — . . - — - _ _ . 8 a a a N S M I P . . . . - U C C G E I S L O R T T N A O O U R I R R O T R T U S U ” — _ _ ‘ _ _ . . G L L _ m — . N N — B R N T N . _ O I U A O E O . . R C C R C C M . . . . . - 3 - V e l b a T C h a r a c t e r S y m b o l M a y b e U s e d A f t e r M e a n i n g L I N E F E E D < L F > # o r Z E c h o t h e i n p u t l i n e a s i t n o w s t a n d s , t h e n r e s u m e i n p u t . C O L O N : # P r e v i o u s c h a r a c t e r s o n t h i s i n p u t l i n e a r e t o b e t r e a t e d a s a d e v i c e n a m e . 2 2 4 a E n t e r e d b y h o l d i n g d o w n t h e C O N T R O L k e y w h i l e s t r i k i n g t h e U , C o r G k e y , a s a p p r o p r i a t e . b E x c e p t w h e n s p e c i f y i n g d a t a e x t r e m a , p l o t w i n d o w e x t r e m a , o r s t r a y l i g h t c o r r e c t i o n f a c t o r s i n t h e C O R R E C T o p t i o n . — _ . _ - . . . — - — — — _ 2 2 5 1 2 n u m e r i c a l i n p u t m i g h t b e d e s i r e d ; t h e s e a r e t h e o n l y p l a c e s t h a t a n e g a t i v e i n p u t d o e s n o t h a v e t h i s s p e c i a l p u r p o s e . i v . D a t a S t o r a g e : A l t h o u g h t h e c o n v e n t i o n s a d o p t e d f o r d a t a s t o r a g e d o n o t a c t u a l l y i n f l u e n c e u s e r - c o m p u t e r i n t e r a c t i o n d i r e c t l y , t h e u s e r m u s t b e a w a r e O f t h e m i n o r d e r t o m a k e m o s t e f f i c i e n t u s e o f s e v e r a l O f t h e m a i n o p t i o n s . A t y p i c a l d a t a a c q u i s i t i o n r u n w i l l p r o d u c e f a r m o r e d a t a t h a n c o u l d p o s s i b l y b e s t o r e d i n t h e c o m p u t e r ' s m e m o r y . T h e r e f o r e , t h e d a t a a r e u s u a l l y s t o r e d i n t h e o u t p u t f i l e p o i n t b y p o i n t , a s s o o n a s t h e y a r e a c q u i r e d . S i n c e t h e r e a r e s e v e r a l t y p e s O f d a t a a c q u i r e d d u r i n g m o s t r u n s ( b a c k g r o u n d a n d r e f e r e n c e d a t a a s w e l l a s p h o t o n a n d i o n i n t e n s i t i e s , f o r i n s t a n c e ) t h e r e m u s t b e s o m e w a y O f l a t e r d i s t i n g u i s h i n g t h e t y p e s O f d a t a i n t h e o u t p u t f i l e . T h i s i s a c c o m p l i s h e d b y b e g i n n i n g e v e r y l i n e O f s t o r e d d a t a w i t h a n i n t e g e r l i n e c o d e , w h i c h i s a k e y t o t h e t y p e o f d a t a s t o r e d o n t h a t l i n e . O t h e r s y s t e m p r o g r a m s c a n t h e n u s e t h e l i n e c o d e s t O d e c i d e h o w t O i n t e r p r e t t h e n u m b e r s s t o r e d o n e a c h l i n e . T h e l i n e c o d e s a s w e l l a s a l l d a t a o n t h e l i n e a r e w r i t t e n i n a " p a c k e d A S C I I " f o r m a t [ 1 3 8 ] i n o r d e r t o e c o n o m i z e o n s t o r a g e s p a c e a n d t i m e . T a b l e V — 4 i d e n t i f i e s t h e l i n e c o d e s c u r r e n t l y i n u s e a n d t h e t y p e s O f d a t a t O w h i c h t h e y c o r r e s p o n d . C . T y p i c a l O p e r a t i n g P r o c e d u r e s N e a r l y e v e r y e x p e r i m e n t b e g i n s w i t h a t l e a s t s o m e m a n u a l s e t u p . T h e u s e r m u s t a s s u r e h i m s e l f t h a t t h e s u p p l i e s O f c o m p r e s s e d a i r a n d l a m p 2 I n s e t t i n g d a t a e x t r e m a o n p l o t w i n d o w e x t r e m a , a s w e l l a s s p e c i f y i n g s t r a y l i g h t c o r r e c t i o n s , a l l i n t h e C O R R E C T O p t i o n . 2 2 2 6 T a b l e V - 4 . P I M S 8 D a t a S t o r a g e C o n v e n t i o n s ? - : g ' w a t t ! ‘ . . : K E ' . " ‘ f | § ‘ € m ; ‘ 8 L L ‘ B r fi fi ‘ r l z l x ' r 1 : x u n n m x ‘ n a t m ' m m z r ‘ s — t ' z fl a z fl — z - ‘ E J ' V - B W W - ' 5 . _ _ : L i n e C o d e L i n e : 2 A 2 L i n e C o n t e n t s c F o r m a t 1 E A W a v e l e n g t h , P U O , I O N , E l a p s e d T i m e , I n t e g r a t i o n T i m e S R 2 Q B h a v e l e n g t h , P H O , E l a p s e d T i n e , I n t e g r a t i o n T i n e 4 R 3 7 C V a v e l e n g t h , I O N , E l a p s e d T i m e , I n t e g r a t i o n T i m e 4 R L “ U V a v e l e n g t h , B P . B I , E l a p s e d T i m e 4 R 5 ? E O r i g i n a l F i l e n a m e 1 R 6 3 ? D a t e ( M o n t h , D a v , Y e a r ) 3 1 7 ‘ 6 S c a n N u m b e r ( I S C X C ) l l 3 ? L V a v e l e n g t h , S F . S I , E l a p s e d T i m e 4 R 0 7 1 S t a r t i n g W a v e l e n g t h , E n d i n g W a v e l e n g t h 2 R 1 “ 7 J K a v e l e n g t h I n c r e m e n t 1 ? 1 1 ” K Y i n i m u m I n t e g r a t i o n T i n e , H a x i r u m I n t e g r a t i o n T i m e , D e s i r e d 3 R T o t a l C o u n t s 1 2 7 L P h o t o n F u l l S c a l e , I o n F u l l S c a l e f o r R e a l - T i m e P l o t 2 R 1 3 ” M N u m b e r o f D a t a P o i n t s p e r B a c k g r o u n d M e a s u r e m e n t 1 1 1 4 ’ N B a c k g r o u n d I n t e g r a t i o n T i m e , E l e c t r o m e t e r S e t t l i n g T i n e 2 F 1 5 3 0 R e f e r e n c e W a v e l e n g t h , R e f e r e n c e I n t e g r a t i o n T i m e E R 1 6 “ P Y u n b e r O f D a t a P c i n t s p e r R e f e r e n c e M e a s u r e m e n t i i 1 7 “ Q W a v e l e n g t h , R P , R I , E l a p s e d T i m e 4 R 1 3 T R A n g s t r c m s o r P o i n t s p e r I n c h f o r R e a l - T i m e P l o t 1 R 1 9 2 S l s t S t r a y L i g h t V a v e l e n y t h , 2 n d S t r a y L i g h t W a v e l e n g t h 3 R S t r a v L i g h t M e a s u r e m e n t I n t e r r a t i o n T i m e ‘ 0 7 7 P h o t o n P r e s c a l i n g F a c t o r , I o n P r e s c a l i n g F a c t o r 2 1 : 1 “ C X , Y O u t p u t f r o m C O R R E C T O p t i o n 2 R * 3 A " C o m m e n t A 9 9 A “ E n d O f F i l e O I T ' n m f f 7 m t t t ' 1 — f — ‘ 4 ’ I ' u fi m a ‘ w ' n ‘ : a r l ‘ ? m ; = = = : 1 : r = m 1 — . ~ g — z n r — r ‘ = r z = r = z t l . ‘ g a r n m r — r - z - c ; — _ l : ' . a ' e e R e f e r e n c e 7 1 3 9 " f o r a d e s c r i p t i o n O f t h e A f o r m a t u s e d f o r p a c k e d A S C I I u n d e r F O R T R A N I I . L ‘ I h e e n t r i e s u n d e r I 2 g i v e t h e i n t e g e r v a l u e o f t h e l i n e c o d e , t h e e n t r i e s u n d e r A 2 g i v e t h e l i n e c o d e a s i t a p p e a r s i n t h e p a c k e d A S C I I , A 2 f o r m a t . C r 9 0 , 1 0 x , S P , 5 * . S P , S I , R P , R I a r e d e f i n e d i n T a b l e v - 7 . 1 L P . f o r m a t s a r e w r i t t e n o u t a s ( A 2 , n ( A 6 ) ) . w h e r e t h e i n i t i a l A 2 i s f o r t h e l i n e c o d e a n d n i s t h e n u m b e r g i v e n i n t h e t a b l e . I f o r m a t s a r e w r i t t e n o u t a s ( A 2 , n ( A 2 ) ) . C o m m e n t l i n e s a r e w r i t t e n a s a n i n i t i a l A 2 f o r t h e l i n e c o d e , f o l l o w e d b y r e p e a t e d A l ( s i n g l e c h a r a c t e r s ) u n t i l t h e e n d o f t h e l i n e , w h i c h i s t e r m i n a t e d w i t h a n " a t " < " n h c l ( I . 2 2 7 g a s a r e s u f f i c i e n t t o l a s t t h e d u r a t i o n O f t h e e x p e r i m e n t , t h a t t h e w a t e r f i l t e r s d o n o t n e e d c h a n g i n g , a n d t h a t t h e c h a m b e r s a r e p r o p e r l y e v a c u a t e d . T h e l a m p c o o l i n g w a t e r i s t h e n t u r n e d o n a n d t h e i n t e r l o c k s y s t e m c h e c k e d t o m a k e s u r e t h e i n t e r l o c k / o v e r r i d e s w i t c h e s a r e p r o p e r l y s e t ( s e e C h a p t e r I I I ) . T h e l a m p p o w e r s u p p l y i s t u r n e d o n a n d w h i l e i t i s w a r m i n g u p , t h e e n t r a n c e a n d e x i t s l i t s a r e s e l e c t e d . L a m p g a s i s a d m i t t e d t o t h e l a m p a n d t h e b a c k p u m p i n g a n d f l o w r a t e s a r e a d j u s t e d t o g i v e t h e d e s i r e d p r e s s u r e i n t h e l a m p . T h e l a m p g a s t r a p i s c o o l e d i f d e s i r e d a n d t h e o u t p u t v o l t a g e O f t h e p o w e r s u p p l y i s t u r n e d u p t o s t a r t t h e l a m p . T h e s a m p l e r e s e r v o i r i s t h e n c o n n e c t e d t o t h e s a m p l e i n l e t s y s t e m , f r o m w h i c h a i r i s f l u s h e d b e f o r e t h e l e a k v a l v e i s a d j u s t e d t o g i v e t h e d e s i r e d s a m p l e p r e s s u r e . T h e i o n g a u g e s a r e u s e d t o m a k e s u r e t h a t t h e p r e s s u r e s i n t h e s a m p l e a n d q u a d r u p o l e c h a m b e r s a r e l o w e n o u g h t o s a f e l y O p e r a t e t h e h i g h v o l t a g e d e v i c e s , a n d a r e t h e n t u r n e d O f f s o t h e y w i l l n o t c o n t r i b u t e t o t h e i o n b a c k g r o u n d . F i n a l l y , t h e p o w e r s u p p l i e s f o r t h e e l e c t r o n o r p h o t o n m u l t i p l i e r s , t h e m a s s f i l t e r a n d t h e o t h e r i o n o p t i c s a r e t u r n e d o n a n d a l l o w e d t o w a r m u p f o r a f e w m i n u t e s b e f o r e b e i n g s e t t o t h e i r a p p r o x i m a t e O p e r a t i n g v o l t a g e s . M a n y a d j u s t m e n t s m a d e i n t h e i n t e r a c t i v e s e t u p s t a g e r e q u i r e t h e P I M S B s y s t e m t o c h a n g e t h e w a v e l e n g t h s e t t i n g O f t h e m o n o c h r o m a t o r . T h e r e f o r e , t h e f i r s t t a s k a f t e r r u n n i n g t h e P I M S 8 p r o g r a m i s t o c a l i b r a t e t h e s o f t w a r e r e g i s t e r w h i c h k e e p s t r a c k o f w a v e l e n g t h . T h e O p e r a t o r r e a d s t h e a p p r o x i m a t e w a v e l e n g t h f r o m t h e m e c h a n i c a l w a v e l e n g t h r e a d o u t o n t h e m o n o c h r o m a t o r a n d u s e s t h e I N I T I A L I Z E o p t i o n t o s e t t h e i n t e r n a l w a v e - l e n g t h r e g i s t e r t O t h i s a p p r o x i m a t e v a l u e . ( T h e m e c h a n i c a l r e a d o u t i s r e a d a b l e t o p e r h a p s t h e n e a r e s t q u a r t e r O f a n a n g s t r o m . I t s a c c u r a c y 2 2 8 i s d e t e r m i n e d b y t h e c a r e w i t h w h i c h i t i s a d j u s t e d w h e n t h e g r a t i n g i s i n s t a l l e d ; a n a c c u r a c y O f 2 - 3 A n g s t r o m s i s n o t t o o d i f f i c u l t t o O b t a i n . T h i s i s a f a i r l y g o o d f i r s t a p p r o x i m a t i o n t o u s e i n c a l i b r a t i n g t h e c o m e p u t e r ' s w a v e l e n g t h r e g i s t e r . ) T h e w a v e l e n g t h c a n b e c a l i b r a t e d m u c h m o r e a c c u r a t e l y b y O b s e r v a - t i o n O f a t o m i c e m i s s i o n l i n e s i n t h e l a m p o u t p u t , m a n y o f w h i c h h a v e v e r y a c c u r a t e l y k n o w n w a v e l e n g t h s [ 1 0 3 ] . T h e S C A N O p t i o n i s u s e d t o s c a n a s m a l l w a v e l e n g t h r e g i o n a r o u n d t h e w a v e l e n g t h w h e r e a s u i t a b l e a t o m i c l i n e i s e x p e c t e d t o b e f o u n d . W h e n i t i s i d e n t i f i e d b y o b s e r v a t i o n o f t h e e l e c t r o m e t e r m e t e r d u r i n g t h e s c a n , s m a l l M O V E S c a n b e u s e d t o s e t t h e m o n o c h r o m a t o r t o t h e w a v e l e n g t h o f p e a k i n t e n s i t y . I N I T I A L I Z E c a n t h e n b e u s e d o n c e a g a i n t o s e t t h e w a v e l e n g t h r e g i s t e r t o c o r r e s p o n d t o t h e a c c u r a t e l y k n o w n e m i s s i o n l i n e w a v e l e n g t h . T h i s c a l i b r a t i o n c a n a l s o b e a c c o m p l i s h e d b y u s i n g R E C O R D t o r e c o r d a s m a l l s e c t i o n o f t h e l a m p e m i s s i o n s p e c t r u m a r o u n d t h e e m i s s i o n l i n e O f i n t e r e s t , t h e n u s i n g C O R - R E C T t o i d e n t i f y t h e a p p a r e n t p e a k w a v e l e n g t h O f t h e l i n e . T h e d i f f e r e n c e b e t w e e n t h e k n o w n w a v e l e n g t h a n d t h e a p p a r e n t w a v e l e n g t h c a n b e u s e d t o r e - I N I T I A L I Z E t o t h e c o r r e c t w a v e l e n g t h . T h e w a v e l e n g t h i s n e x t c h a n g e d t o a r e g i o n o f h i g h i o n i n t e n s i t y , a n d t h e q u a d r u p o l e p o w e r s u p p l y i s s e t f o r t h e d e s i r e d m a s s a n d f o r m i n i - m u m r e s o l u t i o n ( m a x i m u m t h r o u g h p u t ) . T E S T , O P E N a n d C L O S E a r e u s e d t O a s s u r e t h e u s e r t h a t i o n s a r e b e i n g d e t e c t e d , a n d t o a d j u s t t h e i o n m u l t i - p l i e r o r c o u n t e r t h r e s h o l d i f n e c e s s a r y . F i n a l l y , T E S T i s u s e d w h i l e a d j u s t i n g t h e i o n f o c u s s i n g c o n t r o l s f o r O p t i m u m i o n i n t e n s i t y . I n o r d e r t o m a x i m i z e o v e r a l l s e n s i t i v i t y , t h e t h r o u g h p u t o f t h e m a s s f i l t e r s h o u l d b e a s h i g h a s p o s s i b l e ( s e e C h a p t e r I I , S e c t i o n F ) . T h e r e f o r e , t h e q u a d r u p o l e p o w e r s u p p l y i s s e t f o r t h e m i n i m u m r e s o l u t i o n 2 2 9 n e c e s s a r y t o a v o i d i n t e r f e r e n c e f r o m o t h e r i o n s . T h e r e s o l u t i o n c o n t r o l i s f i r s t s e t t o g i v e a p p r o x i m a t e l y o n e A M U r e s o l u t i o n . T h e T I M E D A C Q U I S I - T I O N O p t i o n i s u s e d t o a c q u i r e a m a s s s p e c t r u m o f t h e r e g i o n n e a r t h e m a s s O f i n t e r e s t , u s i n g t h e s w e e p o u t p u t O f a n o s c i l l o s c o p e t o s c a n t h e m a s s d u r i n g d a t a a c q u i s i t i o n . C O R R E C T i s u s e d t o e x a m i n e t h e r e c o r d e d d a t a t o d e t e r m i n e t h e m a s s O f t h e n e a r e s t i n t e r f e r i n g i o n , a n d t h e r e s o l u - t i o n o f t h e q u a d r u p o l e i s d e c r e a s e d a s i n d i c a t e d . A s e c o n d m a s s s p e c t r u m i s u s u a l l y O b t a i n e d t o m a k e s u r e t h a t t h e r e s o l u t i o n i s s e t o n l y a s h i g h a s n e c e s s a r y . F o r r e a s o n s d i s c u s s e d e a r l i e r ( s e e C h a p t e r I V , S e c t i o n E ) i t i s n e c e s s a r y t o a d j u s t t h e p h o t o n e l e c t r o m e t e r s o t h a t i t g i v e s a n o n - z e r o r e a d i n g w i t h t h e s h u t t e r c l o s e d . W h e n t h i s i s d o n e , S C A N i s u s e d t o m a k e s u r e t h e e l e c t r o m e t e r g i v e s a r e a d i n g w h i c h i s j u s t o n s c a l e a t t h e w a v e - l e n g t h O f h i g h e s t i n t e n s i t y i n t h e r e g i o n O f i n t e r e s t . I f n o t , t h e e l e c t r o m e t e r o r m u l t i p l i e r h i g h v o l t a g e a r e a d j u s t e d a s n e c e s s a r y . T h e s e a d j u s t m e n t s e n s u r e t h a t t h e e l e c t r o m e t e r w i l l r e m a i n " o n s c a l e " f o r t h e e n t i r e e x p e r i m e n t , w h i l e u s i n g a s m u c h o f i t s r a n g e a s p o s s i b l e . I n o r d e r t o s p e c i f y r e a s o n a b l e d a t a a c q u i s i t i o n p a r a m e t e r s , t h e u s e r n e e d s a t l e a s t a r o u g h i d e a o f t h e v a r i a t i o n o f i o n a n d p h o t o n i n - t e n s i t i e s o v e r t h e w a v e l e n g t h r e g i o n t o b e s c a n n e d . T h e n e c e s s a r y i n - f o r m a t i o n i s u s u a l l y O b t a i n e d b y o n c e a g a i n v e n t u r i n g f o r a b r i e f t i m e i n t o t h e d a t a a c q u i s i t i o n s t a g e . R E C O R D i s u s e d t o d o a q u i c k a n d v e r y r o u g h " j u n k " s c a n o v e r t h e r e g i o n , w i t h p o i n t s b e i n g a c q u i r e d p e r h a p s o n l y e v e r y 5 0 A n g s t r o m s . T h e r e s u l t i n g d a t a a r e e x a m i n e d w i t h t h e T R A N S F E R o p t i o n , a n d p r o v i d e t h e i n f o r m a t i o n n e c e s s a r y t o d e c i d e o n r e a s o n a b l e d a t a a c q u i s i t i o n p a r a m e t e r s . S i n c e s u c h j u n k r u n s t a k e l i t t l e 2 3 0 t i m e , a s e c o n d j u n k r u n i s o f t e n m a d e u s i n g t h e p r o p o s e d p a r a m e t e r s t o m a k e s u r e t h e y a r e a p p r o p r i a t e . W h e n t h e u s e r i s s a t i s f i e d t h a t a l l m a n u a l a d j u s t m e n t s a n d d a t a a c q u i s i t i o n p a r a m e t e r s h a v e b e e n p r o p e r l y O p t i m i z e d , t h e c o m p u t e r - c o n t r o l l e d d a t a a c q u i s i t i o n s t a g e c a n b e e n t e r e d f o r t h e f i n a l t i m e . M o s t d a t a a c q u i s i t i o n i s a c c o m p l i s h e d w i t h t h e R E C O R D O p t i o n . W h e n t h i s O p t i o n i s s e l e c t e d , t h e u s e r i s a s k e d t o p r o v i d e s e v e r a l t y p e s o f p a r a m e t e r s - - t h e w a v e l e n g t h r e g i o n a n d s p a c i n g o f p o i n t s , t h e v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e p a r a m e t e r s , s c a l i n g p a r a m e t e r s f o r t h e r e a l t i m e o u t - p u t , a n d p a r a m e t e r s c o n t r o l l i n g t h e p e r i o d i c r e f e r e n c e a n d d a r k s i g n a l m e a s u r e m e n t s . A l l s u c h p a r a m e t e r s a r e s t o r e d a t t h e b e g i n n i n g o f t h e d a t a f i l e , a l o n g w i t h a n y c o m m e n t s d e s c r i b i n g t h e s a m p l e , t h e s e t t i n g s o f m a n u a l c o n t r o l s o r o t h e r d o c u m e n t a t i o n t h a t t h e u s e r m a y w i s h t o e n t e r ( s e e T a b l e V - 4 ) . O n c e e n t r y O f c o m m e n t s i s c o m p l e t e , t h e c o m p u t e r s y s t e m a s s u m e s c o n t r o l o f t h e d a t a a c q u i s i t i o n p r o c e d u r e . T h e u s e r i s f r e e t o l e a v e , a n d n e e d o n l y r e t u r n p e r i o d i c a l l y t o c h e c k t h e r e a l t i m e p l o t o r t o r e f i l l t h e l a m p t r a p i f o n e i s b e i n g u s e d . W h e n d a t a a c q u i s i t i o n i s f i n i s h e d , t h e C O R R E C T o p t i o n i s u s e d t o c o n v e r t t h e r a w d a t a i n t o a c o r r e c t e d p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y c u r v e . T h e d e t a i l s o f t h e p r o c e d u r e u s e d t o d o t h i s d e p e n d s t r o n g l y o n w h a t t h e a c q u i r e d d a t a a r e l i k e , t h o u g h a v e r y g e n e r a l p r o c e d u r e c a n b e g i v e n . T y p i c a l l y , t h e p h o t o n b a c k g r o u n d s i g n a l m e a s u r e m e n t s a r e u s e d t O c o r r e c t t h r e e o t h e r t y p e s O f d a t a - - s t r a y l i g h t a n d p h o t o n r e f e r e n c e d a t a a s w e l l a s t h e p h o t o n i n t e n s i t y d a t a . T h e u s e r m u s t c h o o s e o n e o f s e v e r a l a v a i l a b l e m e t h o d s o f m a k i n g t h e c o r r e c t i o n , a d e c i s i o n w h i c h i s u s u a l l y 2 3 1 b a s e d o n w h a t a p l o t o f p h o t o n b a c k g r o u n d v e r s u s w a v e l e n g t h o r t i m e l o o k s l i k e . W h e n t h e m e t h o d i s c h o s e n , a p l o t o f s t r a y l i g h t d a t a ( c o r r e c t e d f o r p h o t o n b a c k g r o u n d ) i s u s e d t o d e t e r m i n e h o w t h e p h o t o n r e f e r e n c e d a t a s h o u l d b e c o r r e c t e d f o r s t r a y l i g h t . A p l o t o f ( c o r r e c t e d ) p h o t o n r e f e r e n c e d a t a i s t h e n u s e d t o d e c i d e t h e p r o p e r m e t h o d f o r c o r r e c t i n g t h e p h o t o n i n t e n s i t y d a t a . A s i m i l a r p r o c e d u r e i s f o l l o w e d w i t h t h e v a r i o u s i o n d a t a t y p e s , a n d f i n a l l y t h e p h o t o n d a t a ( c o r r e c t e d f o r b a c k - g r o u n d , s t r a y l i g h t , a n d r e f e r e n c e ) a n d i o n d a t a ( c o r r e c t e d f o r b a c k g r o u n d , s t r a y l i g h t i o n s , a n d r e f e r e n c e ) a r e u s e d t o c a l c u l a t e t h e d e s i r e d p h o t o - i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y c u r v e . T h i s r a t h e r c o m p l i c a t e d - s o u n d i n g p r o c e d u r e c a n o f t e n b e s h o r t e n e d c o n s i d e r a b l y , s i n c e t h e d e f a u l t c o r r e c t i o n m e t h o d s O f t e n p r o d u c e a d e q u a t e l y - c o r r e c t e d d a t a w i t h o u t t h e u s e r h a v i n g t o s p e c i f y a n y O f t h e c o r r e c t i o n p a r a m e t e r s a t a l l . A s w i t h a l l P I M S S s y s t e m o p t i o n s , h o w e v e r , t h e u s e r d o e s h a v e t h e O p p o r t u n i t y t o c h a n g e a n y p a r a m e t e r s n e c e s s a r y i f t h e d e f a u l t v a l u e s a r e n o t a d e q u a t e . D . I n t e r a c t i v e S e t u p O p t i o n s T h i s s e c t i o n c o n t a i n s m o r e d e t a i l e d d e s c r i p t i o n s o f t h o s e m a i n P I M S 8 O p t i o n s t h a t t h e u s e r i s l i k e l y t o u s e d u r i n g t h e i n t e r a c t i v e s e t - u p s t a g e O f t h e e x p e r i m e n t : C L O S E , C U R R E N T W A V E L E N G T H , I N I T I A L I Z E , M O V E , O P E N , P R E S C A L E , S C A N , T E S T a n d T R A N S F E R . l . C L O S E W h e n t h e u s e r s e l e c t s t h i s O p t i o n , t h e s y s t e m f i r s t c h e c k s t o m a k e s u r e t h a t t h e s h u t t e r c o n t r o l c i r c u i t r y ( s e e C h a p t e r I V , S e c t i o n C ) i s i n t h e a u t o m a t i c m o d e . I f i t i s n o t , a m e s s a g e i s p r i n t e d a s k i n g t h e 2 3 2 u s e r t o c o r r e c t t h e s i t u a t i o n , a n d t o o n c e a g a i n c h o o s e o n e o f t h e m a i n o p t i o n s a v a i l a b l e . I f t h e s h u t t e r c o n t r o l c i r c u i t r y i s a l r e a d y i n t h e a u t o m a t i c m o d e , t h e s y s t e m m e r e l y c l o s e s t h e s h u t t e r a n d a s k s f o r t h e n e x t m a i n O p t i o n . 2 . C U R R E N T W A V E L E N G T H T h e P I M S 8 p r o g r a m s d o n o t c o n t r o l w a v e l e n g t h d i r e c t l y ; r a t h e r t h e y c o n t r o l t h e n u m b e r a n d d i r e c t i o n O f s t e p s t a k e n b y t h e s t e p p i n g m o t o r . S i m i l a r l y , t h e s y s t e m d o e s n o t a c t u a l l y k e e p t r a c k O f w a v e l e n g t h , b u t i n s t e a d k e e p s t r a c k O f a s t e p c o u n t ( s t o r e d i n t h e v a r i a b l e W S C N T ) w h i c h i s d e f i n e d a s t h e n u m b e r o f s t e p s t h e m o t o r w o u l d h a v e t o t a k e f r o m z e r o A n s t r o m s ( c e n t r a l i m a g e ) t o r e a c h t h e p r e s e n t w a v e l e n g t h . T h e n u m b e r o f s t e p s n e c e s s a r y t o c h a n g e t h e w a v e l e n g t h b y o n e A n g s t r o m i s s t o r e d i n a s e c o n d v a r i a b l e ( W S P A ) . W h e n t h e C U R R E N T W A V E L E N G T H O p t i o n i s s e l e c t e d , t h e w a v e l e n g t h i s c a l c u l a t e d f r o m t h e c u r r e n t v a l u e O f W S C N T a n d W S P A . T h e e q u i v a l e n t p h o t o n e n e r g y i s c a l c u l a t e d f r o m t h e w a v e l e n g t h , a n d b o t h w a v e l e n g t h a n d e n e r g y a r e r e p o r t e d t o t h e u s e r b e f o r e h e i s a s k e d f o r t h e n e x t O p t i o n . 3 . I N I T I A L I Z E T h i s O p t i o n i s u s e d t o i n i t i a l i z e t h e v a l u e s o f s e v e r a l i m p o r t a n t v a r i a b l e s w h i c h a r e n e c e s s a r y f o r t h e p r o p e r e x e c u t i o n O f m a n y o t h e r O p t i o n s . T h e r e f o r e , t h i s O p t i o n i s f o r c e d i f t h e u s e r a t t e m p t s t o c h o o s e a n y O f t h e s e o p t i o n s b e f o r e I N I T I A L I Z E h a s b e e n s e l e c t e d . M o s t o f t h e v a r i a b l e s s e t b y t h i s O p t i o n n e e d b e s e t o n l y o n c e e a c h t i m e P I M S 8 i s r u n , b u t o n e o f t h e m ( W S C N T ) m a y n e e d t o b e c h a n g e d s e v e r a l t i m e s b e f o r e t h e w a v e l e n g t h i s p r o p e r l y c a l i b r a t e d ( s e e S e c t i o n C ) . E v e r y t i m e t h i s 2 3 3 o p t i o n i s c h o s e n , a f l a g i s t e s t e d t o d e t e r m i n e w h e t h e r i t h a s b e e n s e l e c t e d p r e v i o u s l y . I f i t h a s , t h e u s e r i s o n l y a s k e d t o s u p p l y t h e c u r r e n t w a v e l e n g t h w h i c h i s u s e d t o s e t W S C N T t o t h e c o r r e s p o n d i n g s t e p c o u n t . I f t h e I N I T I A L I Z E O p t i o n h a s n o t b e e n p r e v i o u s l y s e l e c t e d , s e v e r a l a d d i t i o n a l t a s k s a r e p e r f o r m e d : T h e n u m b e r o f l i n e s / m m o n t h e g r a t i n g i n u s e a n d t h e g e a r r a t i o O f t h e s t e p p i n g m o t o r w a v e l e n g t h d r i v e ( i n p u t b y t h e u s e r ) a r e u s e d t o c a l c u l a t e t h e n u m b e r o f s t e p s p e r a n g s t r o m ( S P A ) a n d t h e u p p e r w a v e l e n g t h l i m i t o f t h e m o n o c h r o m a t o r ( U P L I M ) . A l l w a v e l e n g t h s e n t e r e d b y t h e u s e r , i n t h i s a n d o t h e r O p t i o n s , a r e c o m p a r e d w i t h U P L I M t o m a k e s u r e t h e y d o n o t e x c e e d t h e p h y s i c a l l i m i t s o f t h e m o n o c h r o m a t o r w a v e l e n g t h d r i v e . T h e u s e r i s a s k e d t o s u p p l y a v a l u e f o r I S C N O , w h i c h i s a s c a n n u m b e r t h a t i s r e c o r d e d w i t h e v e r y d a t a f i l e , a n d w h i c h i s a u t o m a t i c a l l y i n c r e m e n t e d e v e r y t i m e a f i l e i s r e c o r d e d . F i n a l l y , t h e u s e r i s a s k e d t o s e t t h e m a x i m u m s t e p p i n g r a t e f o r t h e w a v e l e n g t h d r i v e m o t o r , a n d t o s e t a f l a g t h a t d e t e r m i n e s w h e t h e r a n y a c c e l e r a t i o n i s t o b e u s e d ( s e e M O V E ) . T h e n u m b e r e n t e r e d f o r t h e m a x i m u m s t e p p i n g r a t e i s c o m p a r e d w i t h t h e u p p e r l i m i t r e c o m m e n d e d b y t h e m o t o r ' s m a n u f a c t u r e r , a n d s e t t o t h e r e c o m m e n d e d l i m i t i f t h e d e s i r e d r a t e i s i n e x c e s s o f t h a t l i m i t . B e c a u s e o f t h e n o n - i n f i n i t e r e s o l u t i o n O f t h e r e a l t i m e c l o c k ( A p p e n d i x C ) , n o t a l l d e s i r e d s t e p p i n g r a t e s a r e p o s s i b l e . 1 3 T h e s y s t e m c a l c u l a t e s t h e ( p o s s i b l e ) s t e p p i n g r a t e t h a t c o m e s c l o s e s t t o t h e d e s i r e d r a t e i n p u t b y t h e u s e r . T h i s r a t e i s r e p o r t e d t o t h e u s e r f o r h i s a p p r o v a l b e f o r e i t i s a c t u a l l y a d O p t e d ; i f i t d o e s n o t 1 3 F o r i n s t a n c e , s i n c e t h e 0 . 0 1 m i l l i s e c o n d t i m e b a s e i s u s e d t o t i m e t h e i n t e r v a l s b e t w e e n s u c c e s s i v e s t e p s , r a t e s b e t w e e n 1 4 9 2 s t e p s / s e c o n d ( 0 . 6 7 m s e c p e r s t e p ) a n d 1 5 1 5 s t e p s / s e c o n d ( 0 . 6 6 m s e c p e r s t e p ) c a n n o t b e u s e d . 2 3 4 m e e t t h e u s e r ' s a p p r o v a l , h e i s a s k e d t o e n t e r a n o t h e r d e s i r e d r a t e . I f t h e p r O p o s e d s t e p p i n g r a t e d o e s m e e t w i t h t h e u s e r s a p p r o v a l , i t i s a d o p t e d a n d p r o g r a m e x e c u t i o n c o n t i n u e s . 4 . M O V E W h e n t h i s o p t i o n i s s e l e c t e d , t h e s y s t e m f i r s t r e p o r t s t h e c u r r e n t w a v e l e n g t h a n d e n e r g y ( e x a c t l y a s i n t h e C U R R E N T W A V E L E N G T H o p t i o n ) a n d t h e n a s k s f o r t h e d e s i r e d w a v e l e n g t h . T h e d e s i r e d w a v e l e n g t h e n t e r e d b y t h e u s e r i s c h e c k e d t o m a k e s u r e i t l i e s b e t w e e n z e r o A n g s t r o m s a n d t h e u p p e r w a v e l e n g t h l i m i t , U P L I M . I f n o t , a n e r r o r m e s s a g e i s p r i n t e d a n d t h e u s e r i s a s k e d t o r e p e a t h i s e n t r y . I f t h e d e s i r e d w a v e l e n g t h i s w i t h i n t h e p h y s i c a l l i m i t s O f t h e m o n o c h r o m a t o r , i t i s c h e c k e d t o m a k e s u r e t h a t i t i s a b o v e 5 0 0 A n g s t r o m s . T h e r e a s o n f o r t h i s i s t h a t t h e d e s i r e d w a v e l e n g t h i s r e a d i n t o t h e c o m p u t e r i n a f l o a t i n g p o i n t f o r m a t . I f t h e u s e r i n a d v e r t e n t l y o m i t s t h e d e c i m a l p o i n t f r o m h i s e n t r y , t h e c o m p u t e r e n d s u p w i t h a v e r y s m a l l n u m b e r , s i g n i f i c a n t l y l e s s t h a n t h e i n t e n d e d e n t r y . S i n c e w a v e l e n g t h s b e l o w 5 0 0 A n g s t r o m s a r e s e l d o m u s e d w i t h t h e c u r r e n t l y a v a i l a b l e l i g h t s o u r c e s , i t i s l i k e l y t h a t a n y e n t r y t h e c o m p u t e r r e a d s a s l e s s t h a n t h i s i s i n f a c t d u e t o a u s e r e r r o r . W h e n e v e r a w a v e l e n g t h e n t r y a p p a r e n t l y b e l o w 5 0 0 A n g s t r o m s i s e n c o u n t e r e d , t h e s y s t e m e c h o e s t h e w a v e l e n g t h i t r e a d i n a n d a s k s t h e u s e r i f t h a t i s r e a l l y w h a t h e m e a n t . I f n o t , t h e u s e r i s a s k e d t o r e p e a t t h e e n t r y . O n c e t h e d e s i r e d w a v e l e n g t h i s e n t e r e d , i t i s c o n v e r t e d t o a n T e q u i v a l e n t d e s i r e d s t e p c o u n t a n d t h e m o v e i s s t a r t e d . I f t h e m o v e i s t o w a r d s h i g h e r w a v e l e n g t h i t w i l l b e m a d e d i r e c t l y . I f i t i s t o w a r d l o w e r w a v e l e n g t h , M O V E w i l l g o 6 0 0 s t e p s t o o f a r a n d t h e n r e t u r n t o t h e d e s i r e d s t e p c o u n t t o e l i m i n a t e a n y p o s s i b l e g e a r b a c k l a s h . 2 3 5 T h e s p e e d a t w h i c h t h e m o v e i s m a d e d e p e n d s o n w h e t h e r a c c e l e r a t i o n i s p e r m i s s i b l e ( d e c i d e d t h e f i r s t t i m e I N I T I A L I Z E w a s c h o s e n ) . I f n o a c c e l e r a t i o n i s u s e d , a l l m o v e s a r e m a d e a t a c o n s t a n t s p e e d c o r r e s p o n d - i n g t o t h e m a x i m u m p e r m i s s i b l e s t e p p i n g r a t e . I f a c c e l e r a t i o n i s p e r - m i t t e d , b u t t h e m o v e i s v e r y s h o r t , i t w i l l b e m a d e a t a c o n s t a n t r a t e e q u i v a l e n t t o o n e f i f t h o f t h e m a x i m u m p e r m i s s i b l e s t e p p i n g r a t e . I f t h e m o v e i s f a r e n o u g h t o m a k e i t w o r t h w h i l e , t h e m o t o r w i l l b e a c c e l e r a t e d t o t h e m a x i m u m s p e e d a t t h e b e g i n n i n g O f t h e m o v e , a n d d e c e l e r a t e d a t t h e e n d . W h e n t h e d e s i r e d w a v e l e n g t h i s r e a c h e d ( w i t h i n o n e s t e p , o r . 0 0 5 A ) , t h e w a v e l e n g t h a n d e n e r g y a r e a g a i n r e p o r t e d t o t h e u s e r b e f o r e a n o t h e r O p t i o n i s r e q u e s t e d . 5 . O P E N T h i s O p t i o n i s e x a c t l y a n a l o g o u s t o C L O S E , e x c e p t t h a t i t c a u s e s t h e m o n o c h r o m a t o r s h u t t e r t o b e O p e n e d . 6 . P R E S C A L E W h e n t h i s O p t i o n i s c h o s e n , t h e s y s t e m a s k s t h e u s e r t o s p e c i f y t h e a m o u n t O f p r e s c a l i n g t o b e d o n e b y a n y p u l s e a m p l i f i e r / p r e s c a l e r u n i t s t h a t m a y b e i n u s e f o r m e a s u r i n g p h o t o n o r i o n i n t e n s i t i e s . T h e i n p u t i s c h e c k e d t o m a k e s u r e i t c o r r e s p o n d s t o o n e O f t h e f o u r p o s - s i b i l i t i e s , a n d t h e p r e s c a l e s e l e c t r e g i s t e r s i n t h e c o u n t e r i n t e r f a c e a r e s e t a c c o r d i n g l y . 7 . S C A N T h e f i r s t s t e p i n t h e e x e c u t i o n o f t h i s o p t i o n i s t o a s k t h e u s e r t o s u p p l y a n i n i t i a l w a v e l e n g t h , a f i n a l w a v e l e n g t h a n d a s c a n r a t e 2 3 6 ( i n A n g s t r o m s / s e c o n d ) . T h e i n p u t w a v e l e n g t h s a r e c h e c k e d f o r p o s s i b l e e r - r o r s i n a m a n n e r s i m i l a r t o t h a t d e s c r i b e d f o r t h e M O V E O p t i o n . I n a d d i - t i o n , t h e w a v e l e n g t h s a r e c h e c k e d t o m a k e s u r e t h a t t h e f i n a l w a v e l e n g t h i s g r e a t e r t h a n t h e i n i t i a l w a v e l e n g t h s o t h a t t h e s c a n w i l l b e i n t h e d i r e c t i o n t h a t g i v e s t h e b e s t w a v e l e n g t h a c c u r a c y . F o r r e a s o n s d i s c u s s e d a b o v e , n o t a l l s c a n r a t e s a r e p o s s i b l e ( s e e I N I T I A L I Z E ) . T h e d e s i r e d s c a n r a t e i s c o n v e r t e d t o t h e c l o s e s t p o s s i b l e s c a n r a t e ; t h e a c t u a l b e g i n n i n g a n d e n d i n g w a v e l e n g t h s a n d s c a n r a t e , a s w e l l a s t h e c a l c u l a t e d t o t a l d u r a t i o n o f t h e s c a n a r e r e p o r t e d t o t h e u s e r f o r h i s a p p r o v a l . A f t e r t h e u s e r a p p r o v e s t h e p r o p o s e d s c a n p a r a m e t e r s , a M O V E i s m a d e t o t h e s t a r t i n g w a v e l e n g t h , a n d a p r o m p t i s p r i n t e d a s k i n g t h e u s e r t o t y p e a c a r r i a g e r e t u r n w h e n h e w i s h e s t h e s c a n t o s t a r t . A t t h e e n d O f t h e s c a n , t h e c u r r e n t w a v e l e n g t h a n d e n e r g y a r e r e p o r t e d b e f o r e t h e n e x t m a i n O p t i o n i s a s k e d f o r . 8 . T E S T T h e o n l y a d d i t i o n a l u s e r i n p u t r e q u i r e d d u r i n g t h i s o p t i o n i s t h e d e s i r e d i n t e g r a t i o n p e r i o d , w h i c h t h e s y s t e m t r u n c a t e s t o t h e n e a r e s t 0 . 1 s e c o n d s . O n c e i t i s s p e c i f i e d , t h e d u a l 2 4 b i t c o u n t e r i n t e r f a c e i s u s e d t o i n t e g r a t e p h o t o n a n d i o n c o u n t s f o r t h e d e s i r e d p e r i o d . A t t h e e n d O f t h e i n t e g r a t i o n p e r i o d , t h e r e s u l t s a r e r e p o r t e d t o t h e u s e r a n d t h e i n t e g r a t i o n i s s t a r t e d a g a i n , f o r t h e s a m e p e r i o d . T h i s p r o c e s s c o n t i n u e s u n t i l i n t e r r u p t e d b y t h e u s e r ( w i t h a C O N T R O L G e n t r y o n t h e t e r m i n a l ) . T h e s u b r o u t i n e u s e d t o p e r f o r m t h e a c t u a l i n t e g r a t i o n i s t h e s a m e o n e u s e d d u r i n g d a t a a c q u i s i t i o n . I t d o e s n o t c o u n t t h e n u m b e r O f t i m e s t h e c o u n t e r ' s o v e r f l o w f l a g i s s e t ( s e e C h a p t e r I V , S e c t i o n C ) , b u t s i m p l y 2 3 7 c h e c k s t h e o v e r f l o w e r r o r f l a g s f o r a n i n d i c a t i o n t h a t t h e c o u n t e r s m a y h a v e " r o l l e d o v e r " m o r e t h a n o n c e . I f a n e r r o r f l a g i s s e t , t h e s u b r o u t i n e r e t u r n s t h e n e g a t i v e O f t h e c o u n t r e a d f r o m t h e c o u n t e r a s a n i n d i c a t i o n o f p o s s i b l e e r r o r . T h u s a n e g a t i v e c o u n t m e a n s t h a t m o r e t h a n 3 3 , 5 5 4 , 4 3 2 ( 2 2 5 ) c o u n t s w e r e a c c u m u l a t e d d u r i n g t h e i n t e g r a t i o n p e r i o d . 9 . T R A N S F E R T h i s O p t i o n i s u s e d t o t r a n s f e r d a t a f i l e s , o r p o r t i o n s o f d a t a f i l e s , t o a s e c o n d d e v i c e o r f i l e . S i n c e t h e s e c o n d d e v i c e n e e d n o t b e f i l e s t r u c t u r e d , t h i s o p t i o n i s u s e f u l f o r l i s t i n g s e c t i o n s O f p r e v i o u s l y r e c o r d e d d a t a o n t h e t e r m i n a l . W h e n t h e T R A N S F E R o p t i o n i s c h o s e n , t h e u s e r i s p r e s e n t e d w i t h a s e c o n d l i s t o f O p t i o n s ( s u m m a r i z e d i n T a b l e V - S ) w h i c h a l l o w t h e u s e r t o s p e c i f y t h e p a r a m e t e r s o f t h e t r a n s f e r . W h e n t h e E X E C U T E o p t i o n i s c h o s e n , t h e t r a n s f e r i s p e r f o r m e d , w i t h t h e c u r r e n t v a l u e s o f t h e s e p a r a m e t e r s . A f t e r c o m p l e t i o n o f t h e t r a n s f e r , c o n t r o l d o e s n o t a u t o m a t i c a l l y r e t u r n t o P I M S S , b u t r e m a i n s w i t h i n T R A N S F E R , w h i c h a l l o w s t h e u s e r t o E X E C U T E a n o t h e r t r a n s f e r w i t h t h e s a m e o r m o d i f i e d p a r a m e t e r s . T h e u s e r c a n r e t u r n t o t h e m a i n P I M S 8 O p t i o n l i s t b y s e l e c t i n g t h e P I M S B O p t i o n o f T R A N S F E R . T h e I N P U T O p t i o n a l l o w s t h e u s e r t o s p e c i f y t h e i n p u t d e v i c e a n d f i l e n a m e . T h i s n a m e i s e v e n t u a l l y u s e d t o p r e p a r e t h e F O R T R A N I I s y s t e m t o r e a d f r o m t h e a p p r o p r i a t e f i l e u s i n g d e v i c e - i n d e p e n d e n t I / O [ 1 3 8 ] . I f , d u e t o s o m e u s e r e r r o r o r o v e r s i g h t , t h e e n t e r e d d e v i c e n a m e d o e s n o t c o r r e s p o n d t o o n e o f t h e l e g a l d e v i c e n a m e s r e c o g n i z e d b y t h e 0 5 / 8 s y s t e m , o r i f t h e f i l e n a m e d o e s n o t c o r r e s p o n d t o a d a t a f i l e a c t u a l l y o n t h a t d e v i c e , a n a t t e m p t t o r e a d t h e n o n - e x i s t e n t f i l e w o u l d c a u s e a f a t a l e r r o r i n t h e e x e c u t i o n o f t h e T R A N S F E R p r o g r a m . T h i s i n t u r n w o u l d 2 3 8 T a b l e V - S . T R A N S F E R O p t i o n s . O p t i o n D e f a u l t E x p l a n a t i o n E X E C U T E - - - - P e r f o r m t h e t r a n s f e r , u s i n g c u r r e n t p a r a m e t e r s . F O R M A T A S C l l S p e c i f y A S C l l o r P I M S 8 f o r m a t f o r o u t p u t . I N P U T - - - - S p e c i f y a n d c h e c k i n p u t d e v i c e a n d f i l e n a m e s . L I M I T S N O N E S p e c i f y w a v e l e n g t h o r e l a p s e d t i m e l i m i t s f o r t r a n s f e r r e d d a t a . O U T P U T T T Y : S p e c i f y a n d c h e c k o u t p u t d e v i c e a n d f i l e n a m e s . R e v e r t s t o T T Y : a f t e r E X E C U T E . P I M S B - - - - R e t u r n t o P I M S 8 . T Y P E S A L L S p e c i f y d a t a t y p e s t o b e t r a n s f e r r e d . 2 3 9 c a u s e a n i m m e d i a t e r e t u r n t o t h e 0 8 / 8 K e y b o a r d M o n i t o r a n d l o s s O f w a v e - l e n g t h c a l i b r a t i o n . T O a v o i d s u c h e r r o r s , u s e i s m a d e O f a s u b r o u t i n e w h i c h c h e c k s t o m a k e s u r e t h e d e v i c e i s r e c o g n i z a b l e t o 0 5 / 8 a n d t h a t t h e d e s i r e d i n p u t f i l e c a n b e f o u n d o n t h a t d e v i c e . I f a p o t e n t i a l e r r o r i s d i s c o v e r e d , t h e u s e r i s a s k e d t o r e - e n t e r t h e i n p u t f i l e a n d d e v i c e n a m e . T h e T R A N S F E R s u b r o u t i n e w i l l r e f u s e t o a t t e m p t t o E X E C U T E a t r a n s f e r u n t i l a n a c c e p t a b l e i n p u t d e v i c e a n d f i l e s p e c i f i c a t i o n h a s b e e n e n t e r e d . T h e O U T P U T O p t i o n a l l o w s t h e u s e r t o e n t e r t h e n a m e o f t h e o u t p u t d e v i c e a n d f i l e . T h e d e f a u l t o u t p u t d e v i c e i s t h e t e r m i n a l ( T T Y : ) , a n d t h i s o p t i o n n e e d n e v e r b e c h o s e n u n l e s s t h e u s e r d e s i r e s t o t r a n s f e r d a t a t o s o m e o t h e r d e v i c e . I f c h o s e n , t h e s a m e s u b r o u t i n e m e n t i o n e d a b o v e i s u s e d t o m a k e s u r e t h a t t h e s p e c i f i e d o u t p u t f i l e d o e s n o t a l r e a d y e x i s t o n t h e s p e c i f i e d o u t p u t d e v i c e , w h i c h w o u l d a l s o c a u s e a f a t a l e r r o r . A f t e r c o m p l e t i o n O f a t r a n s f e r , t h e o u t p u t d e v i c e s p e c i f i c a t i o n a u t o - m a t i c a l l y r e v e r t s t o T T Y : . T h e u s e r m a y s e l e c t t h e t y p e s o f i n f o r m a t i o n t o b e t r a n s f e r r e d b y c h o o s i n g t h e T Y P E S o p t i o n . F o r t h e p u r p o s e s o f T R A N S F E R , t h e v a r i o u s t y p e s o f d a t a a r e c l a s s i f i e d a s f o l l o w s ( s e e a l s o T a b l e V - 4 ) : B a c k g r o u n d : A l l l i n e s b e g i n n i n g w i t h l i n e c o d e 4 S t r a y : A l l l i n e s b e g i n n i n g w i t h l i n e c o d e 8 R e f e r e n c e : A l l l i n e s b e g i n n i n g w i t h l i n e c o d e 1 7 D a t a : A l l l i n e s b e g i n n i n g w i t h l i n e c o d e s 1 , 2 , o r 3 H e a d i n g : A l l o t h e r l i n e s . A n y c o m b i n a t i o n O f t h e s e m a y b e t r a n s f e r r e d . I f t h e t y p e s t o b e t r a n s - f e r r e d a r e n o t s p e c i f i e d b y t h e u s e r , a l l t y p e s w i l l b e t r a n s f e r r e d . E s p e c i a l l y i f t h e i n p u t f i l e i s v e r y l o n g , t h e u s e r m a y n o t b e i n t e r e s t e d i n a l l t h e d a t a o f t h e d e s i r e d t y p e , b u t o n l y a s m a l l p o r t i o n O f i t . T h e L I M I T O p t i o n a l l o w s e i t h e r w a v e l e n g t h o r e l a p s e d t i m e l i m i t s 2 4 0 t o b e p l a c e d o n t h e t r a n s f e r , s o t h a t o n l y i n f o r m a t i o n O f t h e d e s i r e d t y p e f a l l i n g w i t h i n t h e s p e c i f i e d l i m i t s w i l l b e t r a n s f e r r e d . I f t h e L I M I T o p t i o n i s n o t s e l e c t e d b y t h e u s e r , t h e n a l l i n f o r m a t i o n o f t h e d e s i r e d t y p e w i l l b e t r a n s f e r r e d . F i n a l l y , t h e u s e r m a y u s e t h e F O R M A T O p t i o n t o s p e c i f y w h e t h e r t h e o u t p u t d a t a i s t o b e w r i t t e n i n A S C I I o r P I M S S ( p a c k e d A S C I I ) f o r m a t . R e g u l a r A S C I I i s t h e d e f a u l t t r a n s f e r f o r m a t . W h e n t h e E X E C U T E O p t i o n i s c h o s e n , t h e i n p u t f i l e i s r e a d a l i n e a t a t i m e , a n d T R A N S F E R d e c i d e s o n t h e b a s i s O f i t s l i n e c o d e ( T a b l e V - 4 ) w h e t h e r o r n o t t o t r a n s f e r t h e l i n e . I f i t i s o n e o f t h e d e s i r e d d a t a t y p e s , a n d w i t h i n t h e s p e c i f i e d l i m i t s , i f a n y , t h e e n t i r e l i n e i s t r a n s f e r r e d t o t h e o u t p u t f i l e o r d e v i c e . I f t h e o u t p u t f o r m a t i s A S C I I , h e a d i n g s a r e t r a n s f e r r e d w i t h e x p l a n a t o r y t i t l e s . F i g u r e V - l s h o w s t h e r e s u l t O f u s i n g T R A N S F E R t o o u t p u t a p o r t i o n o f a f i l e o n t h e t e r m i n a l i n t h e P I M S 8 s t a n d a r d f o r m a t . F i g u r e V - 2 s h o w s e x a c t l y t h e s a m e d a t a t r a n s f e r r e d i x : A S C I I f o r m a t . T h e P I M S 8 f o r m a t r e q u i r e s s i g n i f i c a n t l y l e s s s t o r a g e s p a c e ( t h e r e a s o n t h a t i t w a s a d o p t e d i n t h e f i r s t p l a c e ! ) , b u t i t i s l e s s m e a n i n g f u l t o a h u m a n r e a d e r ( t h e r e a s o n t h a t A S C I I f o r m a t o u t p u t i s i n c l u d e d i n T R A N S F E R ) . A S C I I f o r m a t o u t p u t i s t y p i c a l l y u s e d w h e n t r a n s f e r r i n g i n f o r m a t i o n t o t h e t e r m i n a l f o r i m m e d i a t e i n s p e c t i o n , o r t o a f i l e w h i c h i s t o b e l i s t e d o n t h e l i n e p r i n t e r o f a n o t h e r c o m p u t e r w h i c h h a s n o t b e e n p r o g r a m m e d t o t r a n s l a t e P I M S S f o r m a t i n f o r m a t i o n . P I M S B f o r m a t t r a n s f e r s a r e u s e d w h e n e v e r t h e r e i s a c h a n c e t h a t t h e n e w o u t p u t f i l e m a y i n t u r n b e c o m e a n i n p u t f i l e f o r T R A N S F E R o r s o m e o t h e r P I M S 8 s y s t e m o p t i o n , s u c h a s C O R R E C T . Z Z Z Z Z 0 Q G H M Z ! 3 8 8 3 8 3 3 8 B E B E E ® G @ 3 3 3 E L Y Y L Y L L Y Y Y Y Y Y ® @ @ L L 3 8 8 3 B 3 3 8 L Y > ' 6 ' P P V H C 3 X 7 E L Q < D ' 3 > 5 5 4 4 4 4 4 / 5 . 5 5 5 5 / . / . / / P P P P P P P P P P P P P P P P P P P P U ' 4 Y < B _ A B O , Z < V 3 < Z \ l B 5 \ + G B ? ( Z K O V % > C “ < ] S P ’ X N ; l # I E X G H Z R F < N ) K [ I E X ' 7 6 ! G N U I 3 L \ . ? P 1 C M J \ I N T fl U U X \ \ N 0 T V V V N N \ U V \ N Q Q Q O Q Q Q Q Q 0 Q Q Q Q Q Q Q Q Q 0 Q G @ 8 @ $ S S C @ / 7 S 8 J @ Y 5 T ¢ O / ] O O @ H ' V K K : B F 5 K 6 ! 8 F G , < T l ~ N O @ O 6 ? 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I 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 C N I / S 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 S S S S S + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + M M M S M M O O O M O O M O R E E E E E E E E E E E 8 E E E E E E E E E 6 7 4 2 3 1 5 2 3 1 1 I 4 7 5 1 1 8 9 I 8 R R R O R R 9 6 7 6 0 0 1 3 3 7 7 8 4 0 9 3 7 3 3 6 7 T T T S 7 1 8 3 6 9 1 6 4 7 4 4 8 2 4 8 4 3 5 1 7 R S T T T S S S T T T 1 0 3 8 1 9 0 9 2 2 6 6 4 7 2 3 7 5 2 5 7 S S S G G N N 5 4 3 8 4 1 0 8 3 6 3 0 3 1 8 6 0 7 6 ! 7 G S S S S S S S S G G G N N I N D D D D G S D I P P 5 5 0 0 2 5 5 6 1 8 0 3 7 6 0 3 7 8 2 4 7 N N N A A O A N N N N N D N O C C 4 0 1 2 1 1 2 1 2 2 3 3 4 4 4 5 5 0 3 4 5 A A A 7 O O O O A N O 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 P P 0 A C C C C 0 O C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 5 0 5 0 0 0 . . . 0 D E C 0 0 0 2 E E A E E A 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 9 7 0 0 0 0 0 . 0 0 1 0 S S S T S T S E 0 . 0 0 0 0 0 2 / . . 0 A A 0 0 S 5 0 0 . . 0 0 0 0 . . 7 0 0 0 0 9 0 D 0 2 D 3 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 1 1 0 5 9 8 . . 5 0 . 0 . 3 9 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 O O 0 0 O 0 0 5 . 2 1 7 / 5 2 0 0 0 6 0 . 0 0 + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + 0 0 1 2 8 0 0 3 5 8 3 0 1 1 1 5 I E E E E E E E E E E E E E E 3 E E E E E E E 3 3 6 9 5 4 1 0 8 5 0 7 l 9 3 3 1 5 7 7 5 9 5 5 6 7 3 9 8 6 5 5 6 5 5 2 5 2 l 4 3 9 4 3 5 : : ' : : : : : : : : : : : : : . : : 9 4 6 9 0 6 3 5 0 9 5 l 7 9 3 4 9 6 4 7 6 E R H H T T E E E E E H : H H E . D Y Y Y Y 7 0 8 1 6 9 2 0 7 9 5 4 0 1 7 8 0 4 4 5 9 M T T E N N T T T E L L E M M M M M B B R R ! 3 8 6 1 7 6 5 8 0 7 5 3 0 6 4 3 9 4 7 8 A G G B E U M A I I I I I G G G A L E E 7 5 5 6 7 7 4 8 9 0 0 I 2 3 4 5 6 6 7 8 3 T T T T T V V N N N M N N N C C A D D M O I 0 7 0 0 0 0 0 1 l 1 1 1 1 1 1 1 1 0 0 1 1 E E E U E E E C S E T E S 8 l 1 1 ! l l 1 l 1 1 1 1 1 l 1 1 1 ! l 1 E E E C L L L L L L N N L L N N N G R S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . t a m r o F I I C I E E A A E E N O O O N L T E O 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 T L L C S P C C N V V V V O I I A I N I V I L T N L N A A S S A A I T T T E T L A A U U O A T I I L C E E T 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 W N O T M W W O F L F A A A W A A S R R H R R R R T E T P P A 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 N P P G T E D D E G R N G G G G R N + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + I G O E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E N G D N N C E S N U E E E E O G S I N E U U N C T M 9 9 E 8 8 9 9 9 9 9 8 8 9 8 8 0 8 9 9 9 9 8 S I S T T T T I I N T I 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 0 9 9 9 9 9 N D A R T E R O O E N O N N N N R R O O I N E E R L I R R H N 9 4 4 9 9 4 E T 9 9 4 9 4 9 4 9 5 4 9 4 9 4 9 I I I I O A T E E M T E S G G R - P 9 9 7 9 7 4 2 9 I 4 2 7 4 2 9 2 9 7 4 7 2 4 O T D E E L 9 9 0 2 6 7 1 1 1 2 3 4 5 5 8 8 9 0 2 4 3 V E K K Y M K E F H S N C 0 0 0 0 0 0 0 0 F A 4 9 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 1 A R D R M C C U K E P U N E E 6 7 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 W O M R O A A A R T I A D R B B O E R R 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 N X D T R R . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A A C T T G E E 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 D E S S M E K F N N N L A R C E O A E L I A R O M F B . 2 - V e r u g i F @ fi - I fi t - t — i - t ' l — I — t — t fl — t — t — t — fl - t t - t — I — t D A T E T R A N S F E R O u t p u t i n 2 4 2 2 4 3 E . D a t a A c q u i s i t i o n O p t i o n s T h i s s e c t i o n d e s c r i b e s i n s o m e d e t a i l t h e O p t i o n s a n d p r o c e d u r e s u s e d t o a c q u i r e d a t a u n d e r t h e P I M S B s y s t e m . T h e f i r s t p a r t d e s c r i b e s t h e p r o c e d u r e s u s e d w h e n t h e R E C O R D o p t i o n i s u s e d t o a c q u i r e d a t a ; s u c - c e e d i n g p a r t s c o n t a i n s o m e o f t h e d e t a i l e d c o n s i d e r a t i o n s i n f l u e n c i n g R E C O R D ' s s p e c i a l f e a t u r e s : v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e , p e r i o d i c c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s a n d r e a l - t i m e d a t a p l o t t i n g . I n t h e f i n a l p a r t O f t h i s s e c - t i o n , t h e p r o c e d u r e s u s e d u n d e r t h e T I M E D A C Q U I S I T I O N O p t i o n a r e d e s c r i b e d a n d c o m p a r e d w i t h t h o s e u s e d i n R E C O R D . 1 . T h e R E C O R D O p t i o n W h e n t h e R E C O R D o p t i o n i s c h o s e n , t h e u s e r i s a s k e d t o s u p p l y a n u m b e r O f p a r a m e t e r s , t h e f i r s t o f w h i c h i s t h e s t o r a g e d e v i c e a n d f i l e n a m e . T h e s e n a m e s a r e c h e c k e d i n t h e s a m e w a y o u t p u t f i l e n a m e s a r e c h e c k e d i n t h e T R A N S F E R O p t i o n , a n d i f t h e y a r e a l l r i g h t , t h e u s e r i s a s k e d f o r t h e w a v e l e n g t h p a r a m e t e r s f o r t h e r u n . T h e d e s i r e d i n i t i a l a n d f i n a l w a v e l e n g t h s a r e e n t e r e d a n d c h e c k e d a s i n M O V E a n d S C A N . T h e u s e r i s t h e n a s k e d t o s u p p l y t h e w a v e l e n g t h i n c r e m e n t t o b e u s e d f o r e a c h p o i n t . T h e u s e r m a y e l e c t t o a c q u i r e a n u m b e r O f p o i n t s a t t h e s a m e w a v e - l e n g t h . I f t h e i n i t i a l a n d f i n a l w a v e l e n g t h s h e s p e c i f i e s a r e t h e s a m e , h e i s a s k e d t o s u p p l y t h e n u m b e r O f p o i n t s t o b e r e c o r d e d . I f p o i n t s a r e t o b e r e c o r d e d a t d i f f e r e n t w a v e l e n g t h s , t h e s y s t e m c a l c u l a t e s t h e n u m b e r o f p o i n t s t h a t w i l l b e n e c e s s a r y t o s p a n t h e d e s i r e d w a v e l e n g t h r a n g e a t t h e d e s i r e d i n c r e m e n t . T h e a c t u a l f i n a l w a v e l e n g t h m a y e x c e e d t h e d e s i r e d v a l u e s i n c e t h e d i f f e r e n c e b e t w e e n t h e d e s i r e d i n i t i a l a n d f i n a l w a v e - l e n g t h s m a y n O t c o r r e s p o n d t o a n i n t e g r a l n u m b e r O f w a v e l e n g t h i n c r e m e n t s . 2 4 4 T h e n e x t g r o u p o f p a r a m e t e r s t h e u s e r s p e c i f i e s a r e t h o s e a f f e c t i n g t h e v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e f e a t u r e o f R E C O R D . T h e y i n c l u d e t h e m i n i m u m , o r m a n d a t o r y , i n t e g r a t i o n t i m e , t h e m a x i m u m a l l o w a b l e i n t e g r a t i o n t i m e , a n d t h e d e s i r e d t o t a l c o u n t , a s w e l l a s t h e t y p e o f d a t a t o b e r e c o r d e d ( p h o t o n d a t a o n l y , i o n d a t a o n l y , o r b o t h ) . T h e t h i r d g r o u p o f p a r a m e t e r s t o b e s p e c i f i e d c o n t r o l s t h e p e r i o d i c a c q u i s i t i o n O f v a r i o u s t y p e s o f c o r r e c t i o n d a t a . S i n c e t h e p h o t o n e l e c - t r o m e t e r m u s t h a v e s o m e O f f s e t , b a c k g r o u n d m e a s u r e m e n t s a r e a l w a y s n e c e s - s a r y , a n d t h e u s e r m u s t s p e c i f y t h e i n t e g r a t i o n t i m e f o r s u c h m e a s u r e m e n t s , a s w e l l a s t h e f r e q u e n c y w i t h w h i c h t h e y a r e t o b e m a d e . T h e c o m p u t e r a l s o a s k s t h e u s e r t o s u p p l y a s e t t l i n g t i m e w h i c h d e t e r m i n e s h o w l o n g i t w a i t s f o r t h e e l e c t r o m e t e r t o s e t t l e a f t e r c l o s i n g o r O p e n i n g t h e s h u t t e r , e t c . R e f e r e n c e m e a s u r e m e n t s m a y n o t b e n e c e s s a r y , s o t h e u s e r i s a s k e d w h e t h e r t h e y s h o u l d b e m a d e . I f s o , t h e r e f e r e n c e w a v e l e n g t h , i n t e g r a t i o n t i m e , a n d f r e q u e n c y O f m e a s u r e m e n t m u s t b e s p e c i f i e d . S i m i l a r l y , s t r a y l i g h t c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s p a r a m e t e r s a r e o n l y a s k e d f o r i f t h e u s e r i n d i c a t e s t h a t s u c h m e a s u r e m e n t s s h o u l d b e m a d e . S t r a y l i g h t m e a s u r e - m e n t s c a n b e m a d e a t e i t h e r o n e o r t w o w a v e l e n g t h s . T h e c o m p u t e r a s k s t h e u s e r t o s u p p l y t w o w a v e l e n g t h s ; i f t h e y a r e t h e s a m e , o n l y o n e m e a - s u r e m e n t i s m a d e . T h e u s e r a l s o s u p p l i e s t h e i n t e g r a t i o n t i m e t o b e u s e d f o r s t r a y l i g h t m e a s u r e m e n t s . B e c a u s e s u c h m e a s u r e m e n t s p r o v i d e o n l y a p p r o x i m a t e c o r r e c t i o n s a t b e s t , t h e r e i s n o p o i n t i n m a k i n g t h e m v e r y f r e q u e n t l y , a n d t h e y a r e m a d e o n l y a t t h e b e g i n n i n g a n d e n d o f e a c h e x p e r i m e n t ( i f a t a l l ) . A c c o r d i n g l y , t h e u s e r d o e s n o t h a v e t o s p e c i f y t h e f r e q u e n c y w i t h w h i c h t h e s t r a y l i g h t m e a s u r e m e n t s a r e m a d e . F i n a l l y , t h e u s e r i s a s k e d t o e n t e r t h e h i g h e s t c o u n t r a t e s 2 4 5 e x p e c t e d f o r p h o t o n s a n d i o n s d u r i n g t h e r u n . ( I f o n l y o n e t y p e o f d a t a i s t O b e r e c o r d e d t h e c o m p u t e r a s k s f o r t h a t c o u n t r a t e o n l y . ) T h e s e p a r a m e t e r s a r e o n l y u s e d t o s c a l e t h e r e a l t i m e p l o t . T h e u s e r i s a l s o a s k e d t o s p e c i f y t h e a b s c i s s a s c a l i n g f a c t o r , e i t h e r i n p o i n t s p e r i n c h o r A n g s t r o m s p e r i n c h , d e p e n d i n g o n w h e t h e r t h e p o i n t s a r e t O b e a c q u i r e d a t t h e s a m e o r d i f f e r e n t w a v e l e n g t h s . A l l o f t h e a b o v e p a r a m e t e r s a r e c h e c k e d a s t h e y a r e e n t e r e d t o m a k e s u r e t h e y c o n f o r m t o t h e p h y s i c a l a n d s o f t w a r e l i m i t a t i o n s O f t h e s y s t e m . D u e t o t h e d i s c r e t e n a t u r e o f t h e a v a i l a b l e w a v e l e n g t h o r t i m e i n t e r v a l s , t h e r e q u i r e m e n t s s p e c i f i e d b y t h e u s e r a r e O f t e n i m p o s s i b l e t o m e e t e x a c t l y . T o m a k e s u r e t h a t n e a r e s t - i n c r e m e n t a g r e e m e n t i s s a t i s - f a c t o r y , a s w e l l a s t o g i v e t h e u s e r a c h a n c e t o r e v i e w a l l p a r a m e t e r s , t h e a c t u a l p a r a m e t e r s t h e s y s t e m w i l l u s e a r e r e p o r t e d o n t h e t e r m i n a l . I f t h e y m e e t w i t h t h e u s e r ' s a p p r o v a l , t h e v a r i o u s i n t e r f a c e s a r e c h e c k e d t o m a k e s u r e t h e y a r e n o t i n a m a n u a l c o n t r o l m o d e , t h e r u n p a r a m e t e r s a r e s t o r e d i n t h e o u t p u t f i l e , a n d t h e u s e r i s a l l o w e d t o a p p e n d a n y c o m - m e n t s h e w i s h e s . A s i m p l i f i e d f l o w c h a r t o f t h e a c t u a l d a t a a c q u i s i t i o n p r o c e d u r e , w h i c h c o m m e n c e s a s s o o n a s t h e u s e r f i n i s h e s e n t e r i n g c o m m e n t s , i s s h o w n i n F i g u r e V - 3 . E v e r y r u n b e g i n s w i t h m e a s u r e m e n t s f o r b a c k g r o u n d , s t r a y l i g h t a n d r e f e r e n c e c o r r e c t i o n s ( u n l e s s t h e r u n p a r a m e t e r s i n d i c a t e o n e o r m o r e O f t h e s e m e a s u r e m e n t s i s n o t t o b e m a d e ) . T h e v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e p r o c e d u r e u s e d w i t h e a c h d a t a p o i n t i s s i m p l e : t h e s i g n a l s a r e i n t e g r a t e d f o r t h e m i n i m u m t i m e , t h e n c h e c k e d t o s e e i f t h e d e s i r e d t O t a l n u m b e r O f c o u n t s ( C D E S ) h a s b e e n a c c u m u l a t e d . I f n o t , a s i m p l e c a l c u l a t i o n i s p e r f o r m e d t o d e c i d e w h e t h e r C D E S c o u n t s c o u l d b e r e a c h e d L A N D R I O I F I U E D E Y A A H H I I U D E E I I N A I H I I S E R E D H F I I E I M A U R M D N E U R O U R S G A K E C M A B D N A U O D R ? E G D N T P U R R E 2 S E E K U . B I I N C E N t N A I I I N I M B r a h c w o l F n o i t i s i u q c A S E Y S E Y S T N ? E L p M A a E N r a R I w U F n S u A E M t a D D R 0 O " C E R . 3 - V e r , u t g i F , T S H I G N I E L H L A E v R N n U S E Y H I G N I L L A I N 1 I Y T A I N R [ I S 0 I P F n S D v A E R 9 s E n E H M E n R , D N H O T o , r o E F O N n n C R U E O P R G K C A N t u N A P o E n R c E x F c E a n B a I R E F E R E N C E H E A S U R E I E s ' A 2 4 f 5 2 4 7 i f t h e i n t e g r a t i o n t i m e w e r e t o b e e x t e n d e d t o a t o t a l t i m e n o t e x c e e d - i n g t h e m a x i m u m a l l o w a b l e t i m e . I f s o , t h e s i g n a l s a r e i n t e g r a t e d f o r t h e n e c e s s a r y a d d i t i o n a l t i m e . I f C D E S c o u n t s c a n n o t b e r e a c h e d i n t h e m a x i m u m a l l o w a b l e t i m e , o r i f t h e y h a v e a l r e a d y b e e n a c c u m u l a t e d , t h e d a t a a r e u s e d a s t h e y s t a n d a f t e r t h e m i n i m u m i n t e g r a t i o n t i m e . T h e d e c i s i o n a b o u t w h e t h e r t h e d e s i r e d n u m b e r O f c o u n t s h a v e b e e n a c c u m u l a t e d i s b a s e d o n t h e i o n c o u n t s u n l e s s o n l y p h o t o n c o u n t s a r e b e i n g r e c o r d e d . I t i s s h o w n i n t h e n e x t p a r t o f t h i s s e c t i o n t h a t t h i s p r o c e d u r e r e s u l t s i n p h o t o n , i o n o r p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y d a t a b e i n g r e c o r d e d a t a n e a r l y c o n s t a n t s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o . A f t e r e a c h d a t a p o i n t i s a c q u i r e d , i t i s s t o r e d a n d p l o t t e d . A c h e c k i s m a d e t o d e t e r m i n e w h e t h e r a n o t h e r r e f e r e n c e o r d a r k s i g n a l m e a - s u r e m e n t i s n e e d e d ; i f s o , t h e a p p r o p r i a t e m e a s u r e m e n t s a r e m a d e a n d t h e r e s u l t i n g d a t a s t o r e d . B e f o r e a c q u i s i t i o n o f a n o t h e r d a t a p o i n t i s s t a r t e d , t h e t e r m i n a l i s c h e c k e d i n c a s e t h e u s e r h a s r e q u e s t e d t h a t t h e r e s t o f t h e r u n b e a b o r t e d ( b y t y p i n g a C O N T R O L C ) . W h e n a l l d a t a p o i n t s h a v e b e e n a c c u m u l a t e d , f i n a l b a c k g r o u n d , s t r a y l i g h t , a n d r e f e r e n c e m e a — s u r e m e n t s a r e m a d e . I f p r o g r a m e x e c u t i o n i s b e i n g e n d e d b e c a u s e O f u s e r i n t e r v e n t i o n , t h e u s e r i s g i v e n t h e O p p o r t u n i t y t o s k i p t h e s e l a s t t h r e e m e a s u r e m e n t s , s i n c e t h e y O f t e n t a k e a s i g n i f i c a n t a m o u n t o f t i m e , w h i c h w o u l d b e w a s t e d i f t h e u s e r i n t e n d s t o t h r o w o u t t h e r e s t o f t h e d a t a a n y w a y . W h e n a l l d a t a h a v e b e e n a c q u i r e d a n d s t o r e d , t h e o u t p u t f i l e i s c l o s e d a n d c o n t r o l i s r e t u r n e d t o t h e m a i n P I M S 8 p r o g r a m , w h i c h a w a i t s t h e u s e r ' s n e x t O p t i o n c h o i c e . 2 4 8 2 . V a r i a b l e I n t e g r a t i o n T i m e T h e v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e ( V I T ) t e c h n i q u e u s e d w i t h t h e M S U p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r i s b a s e d o n t h e a s s u m p t i o n ( d i s c u s s e d l a t e r ) t h a t t h e s i g n a l — t o - n o i s e r a t i o ( S / N ) o f a m e a s u r e d p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y i s a t l e a s t a p p r o x i m a t e l y p r o p o r t i o n a l t o t h e s q u a r e r o o t o f t h e n u m b e r o f i o n c o u n t s a c c u m u l a t e d d u r i n g t h e m e a s u r e m e n t . 1 4 T h e r e f o r e , t h e q u a l i t y o f t h e d a t a c a n b e i n c r e a s e d b y i n c r e a s i n g t h e i n t e g r a t i o n t i m e . T h e c o n c e p t o f i n t e n t i o n a l l y v a r y i n g t h e i n t e g r a t i o n t i m e s o a s t o r e a c h s o m e r e a s o n a b l e t r a d e o f f i n S / N v e r s u s e x p e r i m e n t d u r a t i o n i s c e r t a i n l y n o t n e w . H o w e v e r , i t i s m o s t O f t e n a p p l i e d o n a s c a n - b y - s c a n b a s i s , t h e i n t e g r a t i o n t i m e b e i n g s e t t o a s i n g l e v a l u e f o r t h e e n t i r e s c a n . A s m e n t i o n e d i n C h a p t e r I ( S e c t i o n E ) , V I T c a n b e m u c h m o r e v a l u a b l e i f i t c a n b e a p p l i e d o n a p o i n t - b y - p o i n t b a s i s , O f t e n r e s u l t i n g i n m u c h m o r e e f f i c i e n t u s e o f e x p e r i m e n t a l t i m e . A n y s u c h t e c h n i q u e i s w o r t h a p p l y i n g o n l y w h e n t h e t i m e i t s a v e s i s m o r e t h a n t h e t i m e t a k e n b y t h e e x t r a d e c i s i o n - m a k i n g i n v o l v e d i n s e t t i n g t h e i n t e g r a t i o n t i m e a t e a c h p o i n t . T h i s w o u l d b e t h e c a s e i n a n y e x p e r i m e n t w h e r e i n t e g r a t i o n t i m e s a r e v e r y l o n g , o r w h e r e d e c i s i o n s c a n b e m a d e i n a r e l a t i v e l y s h o r t t i m e . T h e f o r m e r i s t r u e o f a l m o s t a n y P I M S e x p e r i m e n t , a n d t h e l a t t e r i s u s u a l l y t r u e O f a n y c o m p u t e r i z e d i n s t r u m e n t . T h u s , 1 4 I f t h e i o n c o u n t s c o m e f r o m a p u l s e c o u n t e r , t h e n t h e p r o p o r t i o n a l i t y c o n s t a n t i s o n e . I f t h e " i o n c o u n t s " a r e i n s t e a d o u t p u t p u l s e s f r o m a n a n a l o g - t o - f r e q u e n c y c o n v e r t e r s u c h a s t h e V - F c o n v e r t e r d e s c r i b e d i n C h a p t e r I V , S e c t i o n E , t h e n t h e p r o p o r t i o n a l i t y c o n s t a n t i s l i k e l y t o b e f a r d i f f e r e n t . I n a l l f u r t h e r d i s c u s s i o n , i t w i l l b e a s s u m e d t h a t p u l s e c o u n t i n g t e c h n i q u e s a r e b e i n g u s e d , a l t h o u g h i t s h o u l d b e e m p h a s i z e d t h a t t h e v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e t e c h n i q u e d e s c r i b e d h e r e i s a p p l i c a b l e t o , a n d w o r k s w e l l w i t h , t h e V - F c o n v e r t e r m e a s u r e m e n t s y s t e m a s w e l l a s t h e p u l s e c o u n t i n g s y s t e m . 2 4 9 t h e d e c i s i o n t o e m p l o y V I T o n a p o i n t - b y - p o i n t b a s i s w a s e a s i l y m a d e . O n e w a y i n w h i c h V I T c o u l d b e i m p l e m e n t e d w o u l d b e s i m p l y t o m e a s u r e t h e t i m e t h a t i t t a k e s t o a c c u m u l a t e s o m e d e s i r e d n u m b e r O f c o u n t s . T h i s s i m p l e m e t h o d h a s t h e d i s a d v a n t a g e t h a t i t i n c l u d e s n o p r o v i s i o n f o r r e c o g n i z i n g p o i n t s t h a t a r e s o w e a k i n i n t e n s i t y t h a t t h e y w o u l d n o r m a l l y b e c o n s i d e r e d w o r t h l e s s , b u t w o u l d i n s t e a d a t t e m p t t o r e c o r d s u c h p o i n t s w i t h t h e s a m e S / N a s a l l o t h e r p o i n t s . T h i s c o u l d r e s u l t i n e x t r e m e l y . . . l o n g i n t e g r a t i o n t i m e s b e i n g u s e d f o r d a t a O f l i t t l e i m p o r t a n c e . T h e s l i g h t l y m o r e c o m p l e x i m p l e m e n t a t i o n o f t h e V I T m e t h o d u s e d i n R E C O R D h a s t h e a d v a n t a g e t h a t s u c h e x t r e m e l y w e a k p o i n t s c a n b e r e c o g n i z e d a f t e r t h e f i r s t , r e l a t i v e l y s h o r t , i n t e g r a t i o n p e r i o d ; t h e y a r e t h e n a c q u i r e d a t a l o w e r S / N . I n m o s t P I M S e x p e r i m e n t s , i t i s t h e p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y w h i c h s h o u l d b e a c q u i r e d a t a c o n s t a n t S / N , n o t t h e p h o t o n o r i o n i n - t e n s i t i e s . T h i s i s e a s i l y s h o w n t o b e e q u i v a l e n t , h o w e v e r , t o a c q u i r i n g t h e d a t a i n s u c h a w a y a s t o m a i n t a i n a c o n s t a n t S / N f o r t h e i o n i n t e n s i t y d a t a . T h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n o f t h e P I E c a n b e f o u n d v e r y s i m p l y f r o m t h e f a c t t h a t t h e s q u a r e o f t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n o f a q u o t i e n t i s e q u a l t o t h e s u m o f t h e s q u a r e s O f t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n s O f t h e d i v i s o r a n d d i v i d e n d [ 1 4 0 ] : P I E = I / P V - l S O ( - — - ) O ' O ' 0 ' P I E 2 I 2 P 2 = _ + — - P I E ( I I ) ( I ’ ) V 2 P h o t o i o n i z a t i o n c r o s s s e c t i o n s a n d t y p i c a l O p e r a t i n g p r e s s u r e s g u a r a n t e e 2 5 0 t h a t t h e d e t e c t e d p h o t o n f l u x w i l l a l w a y s b e s e v e r a l o r d e r s o f m a g n i t u d e l a r g e r t h a n t h e d e t e c t e d i o n f l u x . T h u s , t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a - t i o n O f t h e p h o t o n d a t a ( w h e t h e r m e a s u r e d b y p u l s e c o u n t i n g o r a n a l o g t e c h n i q u e s ) w i l l b e v e r y m u c h l e s s t h a n t h a t o f t h e i o n d a t a . T h e r e f o r e , 0 ' 0 ' P I E I ( P I E ) ( I ) V ' 3 I f t h e u s u a l d e f i n i t i o n o f t h e S / N O f a m e a s u r e m e n t ( t h e r a t i o o f t h e m e a s u r e d n u m b e r t o i t s s t a n d a r d d e v i a t i o n ) i s a d o p t e d , t h e n t h e a b o v e e q u a t i o n g i v e s ( s / N ) P I E = ( s / N ) I v - 4 T h e V I T p r o c e d u r e u s e d i n t h e R E C O R D O p t i o n a t t e m p t s t o i n t e g r a t e b o t h p h o t o n a n d i o n s i g n a l s u n t i l a c o n s t a n t , d e s i r e d i o n c o u n t i s r e a c h - e d . T h e i o n c o u n t w h i c h i s u s e d i n t h e s e c a l c u l a t i o n s i s n o t t h e t o t a l i o n c o u n t , w h i c h i n c l u d e s c o n t r i b u t i o n s f r o m b a c k g r o u n d a n d s t r a y l i g h t , b u t r a t h e r a n i o n c o u n t w h i c h h a s b e e n a p p r o x i m a t e l y c o r r e c t e d f o r t h e s e f a c t o r s . T h i s i s e q u i v a l e n t t o i n t e g r a t i n g t o a c o n s t a n t P I E s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o , a s s u m i n g t h a t ( S / N ) = V I n t e g r a t e d I o n C o u n t V - S I T h e a b o v e e x p r e s s i o n i s n o t e x p e c t e d t o b e e x a c t l y t r u e i n t h e p r e s e n c e o f b a c k g r o u n d o r s t r a y l i g h t c o n t r i b u t i o n s t o t h e s i g n a l , t h e e x a c t e x - p r e s s i o n b e i n g c o n s i d e r a b l y m o r e c o m p l i c a t e d ( s e e r e f e r e n c e [ 1 3 4 ] a n d A p p e n d i x D ) . H o w e v e r , i t i s s h o w n i n A p p e n d i x D t h a t , u n d e r t y p i c a l P I M S o P e r a t i n g c o n d i t i o n s , l i t t l e e r r o r w i l l b e c a u s e d b y a s s u m i n g i t t o b e v a l i d . A p p e n d i x D a l s o s h o w s t h a t s o m e w h a t m o r e e r r o r i s i n v o l v e d i f 2 5 1 t h e t o t a l , u n c o r r e c t e d i o n c o u n t i s u s e d a s t h e b a s i s f o r t h e V I T t e c h - n i q u e , a s i s O f t e n t h e c a s e w h e n p o i n t - b y - p o i n t V I T i s i m p l e m e n t e d o n m a n u a l P I M S i n s t r u m e n t s ( s e e C h a p t e r I , S e c t i o n F ) . T h e a b i l i t y o f t h e v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e t e c h n i q u e t o O b - t a i n r e a s o n a b l e d a t a e f f i c i e n t l y w h e n a p p l i e d o n a p o i n t - b y - p o i n t b a s i s i s g r a p h i c a l l y i l l u s t r a t e d i n F i g u r e V - 4 . C u r v e a i n t h a t f i g u r e w a s O b t a i n e d u s i n g t h e v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e m e t h o d d e s c r i b e d h e r e . C u r v e ' b w a s O b t a i n e d w i t h a c o n s t a n t i n t e g r a t i o n t i m e e q u a l t o t h e m i n i - m u m t i m e u s e d i n O b t a i n i n g c u r v e a . A s e x p e c t e d , b o t h c u r v e s s h o w a r o u g h l y c o m p a r a b l e S / N n e a r 8 0 0 A , t h e p e a k O f t h e l a m p e m i s s i o n c o n t i n u u m ( s e e F i g u r e I I - 4 ) . H o w e v e r , a t l o w e r a n d h i g h e r w a v e l e n g t h s , w h e r e t h e l a m p e m i s s i o n i s n o t s o i n t e n s e , c u r v e a m a i n t a i n s a v e r y n e a r l y c o n s t a n t S / N , w h i l e t h a t O f c u r v e b d e t e r i o r a t e s . B e t t e r r e s u l t s c o u l d c e r t a i n l y b e O b t a i n e d u s i n g l o n g e r c o n s t a n t i n t e g r a t i o n t i m e s , b u t t h e S / N o f a n y P I E c u r v e s o O b t a i n e d w i l l s t i l l v a r y c o n s i d e r a b l y . I n o r d e r t o O b t a i n a P I E c u r v e a t l e a s t a s g o o d a s t h a t O f c u r v e a . t h e c o n s t a n t i n t e g r a t i o n t i m e w o u l d h a v e t o e q u a l t h e l o n g e s t t i m e u s e d i n o b t a i n i n g c u r v e a , a n d t h e e n t i r e e x p e r i m e n t w o u l d l a s t f o r a b o u t 4 4 0 h o u r s ! S h o r t e r c o n s t a n t i n t e g r a t i o n t i m e s w o u l d a l l o w s h o r t e r e x p e r i m e n t s , a n d w o u l d p r o v i d e a b e t t e r S / N t h a n c u r v e a n e a r 8 0 0 A , b u t a w o r s e S / N a t l o w e r a n d h i g h e r w a v e l e n g t h s . 3 . P e r i o d i c C o r r e c t i o n M e a s u r e m e n t s T h e u s e O f E q u a t i o n V - S f o r c a l c u l a t i n g t h e S / N o f t h e i o n s i g n a l m e a s u r e m e n t a m o u n t s t o a s s u m i n g , a m o n g o t h e r t h i n g s , t h a t t h e i o n b a c k - g r o u n d i s n e g l i g i b l e . A l t h o u g h O f t e n s o s m a l l a s t o c a u s e o n l y v e r y s m a l l ) s 6 0 0 d 6 6 0 n 9 I 4 0 o , a , , c t 0 6 8 e o 5 1 S T 6 I I , I 1 I I I I 0 0 I 8 I ( e m i T . n 1 x 2 0 o a 8 0 i M 3 3 t a r g I . e 2 2 0 n t 0 i n M 3 I I I l I a — b - I - I T 0 l 0 7 I f T I I I I I I 0 I 0 6 I . 4 - V e r u g i F s i r u n A I E I J I Q J V ‘ H l d j W a v e l e n g t h , A n g s t r o m s C o m p a r i s o n o f V a r i a b l e a n d C o n s t a n t I n t e g r a t i o n T i m e s . 2 5 2 2 5 3 e r r o r i n t h e S / N c a l c u l a t i o n , t h e i o n b a c k g r o u n d i s n o t e x a c t l y z e r o , a n d t h e p h o t o n b a c k g r o u n d ( w h i c h i n c l u d e s t h e e l e c t r o m e t e r o f f s e t ) i s f a r f r o m z e r o ; t h e s e b a c k g r o u n d s m u s t b e m e a s u r e d i n o r d e r t o c a l c u l a t e a n a c c u r a t e p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y . I f t h e b a c k g r o u n d s w e r e c o n s t a n t , t h e y w o u l d h a v e t o b e m e a s u r e d o n l y o n c e . U n f o r t u n a t e l y , t h e y a r e u s u a l l y n o t c o n s t a n t , a n d e v e n i f t h e y w e r e , s l o w d r i f t s i n t h e m e a s u r e m e n t s y s t e m e l e c t r o n i c s w o u l d n e c e s s i t a t e p e r i o d i c a l l y r e m e a s u r i n g t h e a p p a r e n t b a c k g r o u n d s [ 1 4 1 , 1 4 2 ] . W h e n t h e . s i g n a l t o b e m e a s u r e d i s c o m p a r a b l e i n m a g n i t u d e t o t h e b a c k g r o u n d , m e a - s u r e m e n t t i m e i s s p e n t m o s t e c o n o m i c a l l y i f e q u a l a n d a l t e r n a t e t i m e p e r i o d s a r e s p e n t m e a s u r i n g b a c k g r o u n d a n d ( b a c k g r o u n d + s i g n a l ) [ 1 4 3 ] . H o w e v e r , t h e b a c k g r o u n d s i g n a l s i n P I M S a r e f r e q u e n t l y m u c h s m a l l e r t h a n t h e d e s i r e d i o n o r p h o t o n s i g n a l s , s o t h a t a m u c h l o w e r f r a c t i o n O f t h e t i m e n e e d b e s p e n t m e a s u r i n g b a c k g r o u n d s . T h e p r i m a r y p u r p o s e f o r m a k i n g p e r i o d i c r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t s i s t o a l l o w t h e P I E c u r v e w h i c h i s l a t e r c a l c u l a t e d f r o m t h e d a t a t o b e c o r - r e c t e d f o r v a r i a t i o n i n s a m p l e p r e s s u r e . S u c h v a r i a t i o n i s b o u n d t o o c c u r , e i t h e r b e c a u s e O f a d e p l e t i n g s a m p l e r e s e r v o i r o r b e c a u s e o f t h e r m a l o r h y s t e r e s i s e f f e c t s i n t h e v a r i a b l e l e a k w h i c h c o n t r o l s f l o w o f s a m p l e i n t o t h e i o n s o u r c e . T h e r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t s a l s o s e r v e , h o w e v e r , t o c o r r e c t f o r s l o w c h a n g e s i n t h e r e l a t i v e s e n s i t i v i t i e s o f t h e i o n a n d p h o t o n t r a n s d u c e r s , a s w e l l a s f o r d r i f t s i n t h e d a t a a c q u i s i t i o n e l e c t r o n i c s . B o t h b a c k g r o u n d a n d r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t s n e e d t o b e m a d e O f t e n e n o u g h t o a d e q u a t e l y s a m p l e t h e c h a n g e s f o r w h i c h t h e y a r e i n t e n d e d t o c o r r e c t . I d e a l l y , o n e w o u l d l i k e t o m a k e s u c h c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s a t r e S U I a r t i m e i n t e r v a l s . H o w e v e r , s i n c e t h e p r o g r a m m a b l e h a l f o f t h e 2 5 4 r e a l - t i m e c l o c k ( s e e A p p e n d i x C ) i s u s e d f o r o t h e r m e a s u r e m e n t s , a n d t h e d e s i r e d t i m e i n t e r v a l s a r e u s u a l l y t o o l o n g t o m e a s u r e e a s i l y w i t h t h e d e c a d e h a l f o f t h e c l o c k , t h e c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s a r e i n s t e a d m a d e a f t e r e v e r y N p o i n t s , w h e r e N i s s p e c i f i e d b y t h e u s e r , a n d n e e d n o t b e t h e s a m e f o r b a c k g r o u n d a n d r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t s . T h i s m e t h o d i s s l i g h t l y l e s s s a t i s f a c t o r y , a l t h o u g h i t i s r e l a t i v e l y e a s y t o c h o o s e N s o t h a t t h e f r e q u e n c y o f t h e m e a s u r e m e n t s i s a d e q u a t e . A s e c o n d l i m i t a t i o n o f t h e p r e s e n t l y u s e d p r o c e d u r e i s t h a t t h e w a v e l e n g t h m u s t b e c h a n g e d i n o r d e r t o m a k e a r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t . S u c h c h a n g e s , i f m a d e f r e q u e n t l y , c a n a d d q u i t e a b i t o f t i m e t o t h e d u r a t i o n O f t h e e x p e r i m e n t . A s m e n t i o n e d i n C h a p t e r I V , t h e p l a n n e d a d d i t i o n o f a n i n t e r f a c e f o r t h e c a p a c i t a n c e m a n o m e t e r s o t h a t t h e p r e s - s u r e c a n b e m e a s u r e d d i r e c t l y w i l l b e v e r y u s e f u l , s i n c e w a v e l e n g t h c h a n g e s t o c o r r e c t f o r t h e m u c h s l o w e r d e t e c t o r a g i n g c a n t h e n b e m a d e m u c h l e s s f r e q u e n t l y . 4 . S t r a e r i g h t C o r r e c t i o n M e a s u r e m e n t s I t i s s h o w n i n A p p e n d i x A t h a t s t r a y l i g h t e f f e c t s c a n g r o s s l y d i s t o r t b o t h t h e b r o a d a n d d e t a i l e d s h a p e o f a m e a s u r e d P I E c u r v e , a n d t h a t i t i s t h e r e f o r e i m p e r a t i v e t h a t t h e d a t a b e c o r r e c t e d f o r s t r a y l i g h t a n d i o n s d u e t o s t r a y l i g h t . S t r a y l i g h t a r i s e s f r o m a n u m b e r o f s o u r c e s , a n d i t s d i s t r i b u t i o n d e p e n d s o n b o t h t h e m o n o c h r o m a t o r a n d t h e g r a t i n g [ 3 6 ] . I t c a n b e r o u g h l y d i v i d e d i n t o t w o c a t e g o r i e s : " n e a r s c a t t e r " , w h i c h h a s a d i s t r i b u t i o n O f w a v e l e n g t h s n e a r t h a t t o w h i c h t h e m o n o c h r o m a t o r i s s e t , a n d " f a r s c a t t e r " , w h i c h c o n s i s t s O f t h o s e w a v e - l e n g t h s v e r y d i f f e r e n t f r o m t h e n o m i n a l w a v e l e n g t h s e t t i n g O f t h e m o n o c h r o m a t o r . 2 5 5 U n f o r t u n a t e l y , s t r a y l i g h t a n d i o n s d u e t o s t r a y l i g h t a r e v e r y d i f f i c u l t t o m e a s u r e , a l t h o u g h t h e e f f e c t s o f s t r a y l i g h t a r e s o m e t i m e s v e r y e a s i l y s e e n ( s e e A p p e n d i x A ) . T h e d a t a O f F i g u r e I I - 1 3 , f o r i n s t a n c e , g i v e a g e n e r a l i n d i c a t i o n O f t h e f a r s c a t t e r d i s t r i b u t i o n f o r t h e M S U i n s t r u m e n t w h e n u s e d w i t h t h e h e l i u m l a m p , b u t c a n p r o v i d e n o i n f o r m a t i o n a b o u t t h e a m o u n t o f n e a r s c a t t e r , w h i c h c a n n o t b e d i s t i n g u i s h e d f r o m t h e c o n t i n u u m . T h u s , a l t h o u g h R E C O R D i n c l u d e s p r o v i s i o n s f o r " m e a s u r i n g " s t r a y l i g h t a n d s t r a y l i g h t i o n s , s u c h m e a s u r e m e n t s a r e b o u n d t o b e s o m e - w h a t i n a c c u r a t e , a n d p r o v i d e o n l y a s t a r t i n g p o i n t f o r l a t e r , e m p i r i c a l c o r r e c t i o n s t h a t a r e m a d e d u r i n g d a t a r e d u c t i o n ( s e e S e c t i o n F ) . A c c o r d - i n g l y , i f m a d e a t a l l , t h e y a r e m a d e o n l y a t t h e b e g i n n i n g a n d e n d o f t h e e x p e r i m e n t . T y p i c a l l y , s t r a y l i g h t c o r r e c t i o n s a r e m o s t i m p o r t a n t w h e n t h e i n t e n s i t y o f t h e s t r a y l i g h t i s c o m p a r a b l e t o t h a t O f t h e " n o n - s t r a y " l i g h t . T h i s w i l l b e e s p e c i a l l y t r u e n e a r t h e e x t r e m e s o f t h e l i g h t s o u r c e c o n t i n u u m ( e . g . , n e a r 6 0 0 A a n d 1 0 0 0 A w i t h t h e h e l i u m l a m p ) . A s i n d i c a t e d i n F i g u r e I I - l 3 , t h e r e l a t i v e a m o u n t o f s t r a y l i g h t m a y b e q u i t e d i f - f e r e n t a t t h e t w o e x t r e m e s , a n d s o p r o v i s i o n i s m a d e f o r m e a s u r i n g t h e s t r a y l i g h t a t t w o w a v e l e n g t h s ( e . g . , 5 0 0 A a n d 1 1 2 0 A ) . F o r t h e p u r p o s e s o f t h e a p p r o x i m a t e c o r r e c t i o n s m a d e d u r i n g R E C O R D , a l i n e a r i n t e r p o l a t i o n b e t w e e n ( o r e x t r a p o l a t i o n f r o m ) t h e t w o m e a s u r e m e n t s i s u s e d . I f o n l y o n e s t r a y l i g h t w a v e l e n g t h i s u s e d , t h e n t h e m e a s u r e m e n t a t t h a t w a v e - l e n g t h i s u s e d a s a c o n s t a n t c o r r e c t i o n . 5 . R e a l T i m e O u t p u t T h e a p p r o x i m a t e p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y c u r v e w h i c h i s p l o t t e d d u r i n g d a t a a c q u i s i t i o n i s n o t c o r r e c t e d f o r v a r i a t i o n s i n r e f e r e n c e 2 5 6 m e a s u r e m e n t s . T h e o n l y w a y t h i s c o u l d b e d o n e w o u l d b e t o u s e t h e m o s t r e c e n t r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t t o c a l c u l a t e a c o r r e c t i o n f a c t o r , s i n c e t h e n e x t r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t w o u l d n o t y e t b e a v a i l a b l e f o r i n t e r p o l a t i o n . T h e r e s u l t i n g s t e p w i s e c o r r e c t i o n o f t h e d a t a h a s b e e n f o u n d t o i n t r o d u c e a r t i f i c i a l s t e p s i n t h e r e a l - t i m e p l o t , w h i c h t e n d t o c o n f u s e o r O b s c u r e r e a l s t r u c t u r e i n t h e P I E c u r v e , a n d t o m a k e i t d i f f i c u l t f o r t h e u s e r t o c h e c k o n t h e q u a l i t y o f t h e d a t a . T h e r e a l — t i m e p l o t s a r e , h o w e v e r , c o r r e c t e d f o r b a c k g r o u n d a n d s t r a y l i g h t . F i g u r e V - S s h o w s s t r i p c h a r t r e c o r d i n g s o f t h e p h o t o n a n d i o n s i g n a l s d u r i n g a c o n s t a n t - i n t e g r a t i o n - t i m e e x p e r i m e n t o n C F 3 C 1 + , a s w e l l a s t h e r e a l - t i m e o u t p u t f r o m t h e e x p e r i m e n t . J u s t p r i o r t o t h i s e x p e r i m e n t , a n a i r l e a k h a d c o n t a m i n a t e d t h e h e l i u m s u p p l y f o r t h e l a m p , a n d t h e a t o m i c i m p u r i t y l i n e s O b s e r v e d a r e r o u g h l y a n o r d e r o f m a g n i t u d e m o r e i n t e n s e t h a n u s u a l , r e s u l t i n g i n a r a t h e r s e v e r e l y d i s t o r t e d r e a l - t i m e P I E c u r v e ( o n l y p a r t i a l l y c o r r e c t e d f o r s t r a y l i g h t ) . E v e n t h o u g h t h i s r e a l - t i m e p l o t i s a m o n g t h e w o r s t p l o t s o b t a i n e d t o d a t e , i t c l e a r l y g i v e s a m u c h b e t t e r i n d i c a t i o n o f t h e b e h a v i o r o f t h e P I E c u r v e a n d t h e q u a l i t y o f t h e d a t a b e i n g O b t a i n e d t h a n d o t h e a n a l o g p h o t o n a n d i o n s i g n a l s . T h e c o m p a r i - s o n i s e v e n m o r e f a v o r a b l e f o r I O W b i n t e n s i t y i o n s ( w h i c h e x h i b i t e v e n m o r e n o i s e o n a s t r i p c h a r t r e c o r d i n g ) , f o r e x p e r i m e n t s u s i n g t h e h y d r o g e n l a m p ( d u r i n g w h i c h t h e p h o t o n i n t e n s i t y v a r i e s r a p i d l y w i t h w a v e l e n g t h , b u t s t r a y l i g h t i s l e s s O f a p r o b l e m ) , o r f o r e x p e r i m e n t s u s i n g v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e ( w h i c h r e s u l t s i n a n o n - l i n e a r w a v e l e n g t h s c a l e o n m o s t s t r i p c h a r t r e c o r d i n g s ) . 6 . T h e T I M E D A C Q U I S I T I O N O p t i o n T h e T I M E D A C Q U I S I T I O N O p t i o n w a s a d d e d t o t h e P I M S B s y s t e m f o r u s e i n c a s e s w h e r e v a r i a t i o n i n t h e t i m e b e t w e e n p o i n t s c a n n o t b e t o l e r a t e d , _ _ . _ _ . _ _ _ _ - _ _ ~ _ — . _ _ - . - - — “ - — - — . . I I I U W ’ J M N I I v 2 5 7 I O N S P H O T O N S R E A L - T I M E P I E P L O T l ( 1 0 5 0 A ) ( 6 0 0 A ) F i g u r e V - S . C o m p a r i s o n o f P h o t o n a n d I o n S t r i p c h a r t R e c o r d i n g s w i t h P I M S B R e a l - T i m e P I E P l o t . C F 3 C l + f r o m C F 3 C l ( c o m p a r e F i g u r e V I - l ) . T h e r e g u l a r l y - s p a c e d " s p i k e s " i n t h e p h o t o n a n d i o n c u r v e s r e s u l t f r o m p e r i o d i c r e f e r e n c e a n d d a r k m e a s u r e m e n t s . 2 5 8 a n d w h e r e t h e a m o u n t o f t i m e s p e n t b e t w e e n p o i n t s o n d a t a s t o r a g e o r o t h e r n o n - d a t a a c q u i s i t i o n c h o r e s s h o u l d b e a s s m a l l a s p o s s i b l e . I t i s u s e d r o u t i n e l y f o r t h e a c q u i s i t i o n o f m a s s s p e c t r a , b u t i s a l s o u s e f u l f o r i n s t r u m e n t c h a r a c t e r i z a t i o n a n d p e r f o r m a n c e t e s t s . T I M E D A C Q U I S I T I O N i s a m u c h s i m p l e r , l e s s v e r s a t i l e o p t i o n t h a n R E C O R D . T h e m a j o r d i f f e r e n c e s b e t w e e n t h e t w o O p t i o n s a r e d e s c r i b e d b e l o w : a ) L i m i t e d n u m b e r o f p o i n t s : w r i t i n g o u t t h e a c q u i r e d d a t a o n a p o i n t - b y - p o i n t b a s i s r e q u i r e s v e r y l i t t l e t i m e f o r m o s t p o i n t s , a s t h e y a r e a c t u a l l y s t o r e d i n a n o u t p u t b u f f e r b y t h e 0 8 / 8 s y s t e m . H o w e v e r , w h e n t h e b u f f e r b e c o m e s f u l l , t h e e n t i r e b u f f e r i s w r i t t e n t o t h e o u t p u t d e v i c e , w h i c h t a k e s a s i g n i f i c a n t a m o u n t O f t i m e . T o a v o i d s u c h v a r i a t i o n , T I M E D A C Q U I S I T I O N u s e s i t s o w n , l a r g e r b u f f e r , a n d l i m i t s d a t a a c q u i s i t i o n t o t h e n u m b e r o f p o i n t s t h a t w i l l f i t i n i t ( c u r r e n t l y 5 5 0 ) . T h e d a t a a r e n o t a c t u a l l y s t o r e d o n a n y m a s s s t o r a g e d e v i c e u n t i l t h e u s e r r e q u e s t s t h a t s t o r a g e b e d o n e . b ) N O v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e : T h i s f e a t u r e i s n o t a v a i l a b l e , s i n c e i t c o n f l i c t s w i t h t h e r e q u i r e m e n t s o f c o n s t a n t t i m e b e t w e e n s u c c e s s i v e p o i n t s . c ) N o w a v e l e n g t h c h a n g e : w a v e l e n g t h c a n n o t b e c h a n g e d b e t w e e n p o i n t s , s i n c e t o d o s o w o u l d r e q u i r e a s i g n i f i c a n t a m o u n t o f t i m e . A l s o , t h e p r i m a r y p u r p o s e f o r w h i c h T I M E D A C Q U I S I T I O N w a s w r i t t e n ( a c q u i r i n g m a s s s p e c t r a ) d o e s n o t r e q u i r e w a v e l e n g t h c h a n g e s d u r i n g a r u n . d ) N o r e a l - t i m e o u t p u t : P l o t t i n g a d a t a p o i n t c a n a l s o t a k e a s i g n i f i c a n t a n d v a r i a b l e a m o u n t O f t i m e , e v e n i f a f a s t d e v i c e s u c h a s a T e k t r o n i x t e r m i n a l i s u s e d , a n d e v e n a s s u m i n g t h e c a l c u l a - t i o n s r e q u i r e d t o d o t h e p l o t t i n g w o u l d t a k e n e g l i g i b l e t i m e . T h e r e f o r e , n o d a t a a r e p l o t t e d d u r i n g d a t a a c q u i s i t i o n , a l t h o u g h a l l d a t a a r e s c a l e d a n d p l o t t e d i m m e d i a t e l y a f t e r w a r d s . S i n c e m o s t T I M E D A C Q U I S I T I O N r u n s a r e f a i r l y s h o r t ( l e s s t h a n 5 m i n u t e s ) , t h i s i s n o t a s e v e r e h a n d i c a p . e ) C o r r e c t i o n M e a s u r e m e n t s : O n l y o n e b a c k g r o u n d s i g n a l c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t i s m a d e , a t t h e b e g i n n i n g o f e a c h r u n . N o f u r t h e r b a c k g r o u n d m e a s u r e m e n t s a r e m a d e , n o r a r e s t r a y l i g h t o r r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t s p o s s i b l e . H o w e v e r , t o e n s u r e c o r r e c t f u n c t i o n i n g o f t h e C O R R E C T o p t i o n , a " d u m m y " r e f e r e n c e m e a s u r e m e n t i s s t o r e d a t t h e b e g i n n i n g o f t h e s t o r e d d a t a f i l e , t h e v a l u e u s e d c o r r e s p o n d - i n g t o t h e m a x i m u m v a l u e f o u n d d u r i n g t h e r u n . 2 5 9 W h e n t h e T I M E D A C Q U I S I T I O N O p t i o n i s s e l e c t e d , t h e u s e r i s a s k e d t o s p e c i f y t h e t o t a l t i m e a n d n u m b e r o f p o i n t s d e s i r e d f o r t h e r u n . T h e d e s i r e d n u m b e r o f p o i n t s i s c h e c k e d t o m a k e s u r e i t d o e s n ' t e x c e e d t h e i n t e r n a l b u f f e r ' s s t o r a g e c a p a c i t y . T h e s y s t e m c a l c u l a t e s t h e i n t e g r a - t i o n t i m e p e r p o i n t a n d t h e a c t u a l t o t a l s c a n t i m e a n d r e p o r t s t h e s e t o t h e u s e r f o r a p p r o v a l . I f t h e u s e r i n d i c a t e s t h a t t h e y a r e s a t i s f a c t o r y , h e i s t h e n a s k e d t o e n t e r t h e t y p e o f d a t a t o b e r e c o r d e d ( a s i n R E C O R D ) . T h e s y s t e m c h e c k s t h e v a r i o u s i n t e r f a c e s t o m a k e s u r e t h e y a r e n o t i n a m a n u a l c o n t r o l m o d e , a n d t h e n p e r f o r m s a 1 0 s e c o n d b a c k g r o u n d m e a s u r e - m e n t . T h e u s e r i s a s k e d t o h i t t h e c a r r i a g e r e t u r n k e y w h e n h e i s r e a d y f o r t h e s c a n t o s t a r t . A f t e r t h i s , t h e s y s t e m w a i t s f i v e s e c o n d s a n d t h e n r i n g s t h e t e r m i n a l b e l l t h r e e t i m e s a t o n e s e c o n d i n t e r v a l s . T h i s a l l o w s t h e u s e r t o s y n c h r o n i z e o t h e r d e v i c e s ( u s u a l l y t h e s w e e p O f t h e o s c i l l o s c o p e w h i c h c o n t r o l s t h e m a s s s c a n ) t o t h e s t a r t o f d a t a a c q u i s i t i o n , w h i c h b e g i n s i m m e d i a t e l y a f t e r t h e t h i r d b e l l . W h e n d a t a a c q u i s i t i o n i s c o m p l e t e d , t h e u s e r i s g i v e n a c h o i c e o f r e t u r n i n g t o P I M S B t o s e l e c t a n o t h e r m a i n o p t i o n , r e p e a t i n g t h e d a t a a c q u i s i t i o n w i t h t h e s a m e p a r a m e t e r s , d o i n g a r u n w i t h n e w p a r a m e t e r s , h a v i n g t h e j u s t - a c q u i r e d d a t a p l o t t e d o n t h e t e r m i n a l , o r s t o r i n g t h e d a t a c u r r e n t l y i n t h e b u f f e r i n a d a t a f i l e . I f t h e p l o t O p t i o n i s s e l e c t e d , t h e d a t a a r e a u t o m a t i c a l l y s c a l e d t o f i l l t h e t e r m i n a l s c r e e n . I f t h e d a t a s t o r a g e o p t i o n i s s e l e c t e d , t h e d e v i c e a n d f i l e n a m e s e n t e r e d b y t h e u s e r a r e c h e c k e d i n t h e s a m e w a y t h a t o u t p u t f i l e n a m e s a r e c h e c k e d i n T R A N S F E R a n d R E C O R D b e f o r e t h e o u t p u t i s a c c o m p l i s h e d . 2 6 0 F . D a t a R e d u c t i o n O p t i o n s T h e r e a r e t w o v e r s i o n s o f t h e P I M S 8 d a t a r e d u c t i o n p r o g r a m . O n e i s r u n o n t h e P D P 8 / I c o m p u t e r u n d e r t h e P I M S 8 s y s t e m w h e n t h e C O R R E C T o p t i o n i s c h o s e n . T h e o t h e r v e r s i o n i s a p r o g r a m c a l l e d P I M S l l , w h i c h i s r u n u n d e r t h e D O S / B A T C H o p e r a t i n g s y s t e m [ 1 4 4 ] o n e i t h e r o f t w o P D P 1 1 - t y p e c o m p u t e r s i n t h e d e p a r t m e n t . 1 5 T y p i c a l l y , P I M S 8 - C O R R E C T i s u s e d w h e n t h e u s e r d e s i r e s t o m o v e q u i c k l y b e t w e e n t h e d a t a r e d u c t i o n s t a g e o f t h e e x p e r i m e n t a n d t h e o t h e r s t a g e s . P I M S l l i s u s e d t o t a k e a d v a n t a g e o f t h e s u p e r i o r g r a p h i c s o u t p u t d e v i c e s o n t h e t w o l l - t y p e s y s t e m s . S i n c e t h e t w o p r o g r a m s a r e f u n c t i o n a l l y e q u i v a l e n t , o n l y o n e ( P I M S l l ) w i l l b e d e s c r i b e d h e r e . P I M S l l i s w r i t t e n a l m o s t e n t i r e l y i n F O R T R A N , a s d e s c r i b e d i n R e f e r e n c e [ 1 4 4 ] . T h e c o n v e n t i o n s a d o p t e d f o r t h e P I M S B s y s t e m ( d e s c r i b e d i n S e c t i o n B ) h a v e a l s o b e e n a d o p t e d f o r P I M S l l , w i t h o n l y a f e w e x c e p t i o n s . T h e s a m e i n p u t p r o m p t s a r e u s e d , a n d t h e s a m e s p e c i a l c h a r a c t e r s . H o w e e v e r , b o t h t h e + U a n d R U B O U T c h a r a c t e r s a r e l e g a l a f t e r t h e : a n d 8 i n - p u t p r o m p t s , w h i l e t h e < L F > c h a r a c t e r i s n o t l e g a l a f t e r t h e # p r o m p t . T h e f o r m a t t o b e u s e d f o r s p e c i f y i n g d e v i c e a n d f i l e n a m e s i s a l s o s l i g h t l y d i f f e r e n t i n t h e D O S / B A T C H s y s t e m ( s e e R e f e r e n c e [ 1 4 4 ] a n d t h e I N P U T e n t r y i n T a b l e V - 6 ) . O n e f u r t h e r d i f f e r e n c e i s t h a t , w h i l e t h e u s e r 1 5 O n e s y s t e m i s b a s e d o n a D i g i t a l E q u i p m e n t C o r p o r a t i o n P D P 1 1 / 4 0 c o m - p u t e r [ 9 6 ] . I t i n c l u d e s a " h o m e - b u i l t " X — Y i n c r e m e n t a l p l o t t e r [ 1 4 5 ] a n d a T e k t r o n i x 4 0 1 0 t e r m i n a l [ 9 8 ] a s o u t p u t g r a p h i c s d e v i c e s . T h e o t h e r s y s t e m i s t h e D e p a r t m e n t a l C e m c o m g r a p h s y s t e m , b a s e d o n a C a l D a t a 1 3 5 c o m p u t e r ( e q u i v a l e n t t o D E C P D P 1 1 / 4 0 ) [ 1 4 6 ] . I t s g r a p h i c s o u t p u t d e v i c e s i n c l u d e a V e r s a t e c 1 2 0 0 A E l e c t r o s t a t i c P r i n t e r / P l o t t e r [ 1 4 5 ] a n d a V e c t o r G e n e r a l 3 D 3 I C R T D i s p l a y [ 1 4 8 ] . 2 6 1 T a b l e V - 6 . P I M S l l O p t i o n s . N a m e D e s c r i p t i o n * * * * * * * * * * * * * * P a r a m e t e r S p e c i f i c a t i o n * * * * * * * * * * * * * * D I V I S I O N S S p e c i f y t h e n u m b e r o f t i c k m a r k s f o r t h e X a n d Y a x e s o f a n y p l o t s . T h e n u m b e r o f t i c k m a r k s w i l l b e o n e m o r e t h a n t h e n u m b e r o f d i v i s i o n s s p e c i f i e d , u n l e s s i t i s a n o n - i n t e g e r n u m b e r . D e f a u l t = 1 . 0 , 1 . 0 I N P U T S p e c i f y t h e i n p u t f i l e n a m e , i n c o n v e n t i o n a l D O S / B A T C H f o r m a t [ 1 4 4 ] o f D E V : F I L N A M . E X T [ U I C ] , w h e r e D E V i s a d e v i c e n a m e o f t h r e e c h a r a c t e r s o r l e s s , F I L N A M i s t h e f i l e n a m e ( s i x c h a r a c t e r s o r l e s s ) , E X T i s a n o p t i o n a l e x t e n s i o n o f t h r e e c h a r a c t e r s o r l e s s , a n d U I C i s a n o p t i o n a l u s e r i d e n t i f i c a t i o n c o d e . N o d e f a u l t v a l u e . I S T R A Y S p e c i f y n e w , o r m o d i f y e x i s t i n g , U S I d a t a . P I M S l l w i l l g i v e t h e u s e r t h e o p t i o n o f c o r r e c t i n g a s i n g l e e n t r y , o r e n t e r i n g a l l n e w d a t a f o r t h e U S I a r r a y . I f t h e l a t t e r i s c h o s e n , P I M S l l w i l l a s k f o r t h e n u m b e r o f e n t r i e s a n d w h e t h e r t h e a b s c i s s a d a t a w i l l b e i n u n i t s o f w a v e l e n g t h , e n e r g y , o r t i m e ; i t t h e n w i l l p r o v i d e t h e p r o m p t s f o r e n t e r i n g t h e a c t u a l d a t a . I f o n l y o n e e n t r y i s t o b e c h a n g e d , P I M S l l w i l l r e p o r t t h e p r e s e n t v a l u e o f t h e X , Y p a i r b e f o r e a s k i n g f o r t h e n e w d a t a . D e f a u l t : N O e n t r i e s . M E T H O D S p e c i f y t h e m e t h o d t o b e u s e d t o f i n d t h e B C E o f o n e o f t h e t w e l v e d a t a t y p e s l i s t e d i n T a b l e V - 7 . P I M S l l a s k s f o r t h e n u m b e r o f t h e d a t a t y p e , a n d t h e n t h e m e t h o d t o b e u s e d , w h i c h i s s p e c i f i e d b y t h e f i r s t l e t t e r o f i t s n a m e : N o C o r r e c t i o n ( D e f a u l t ) L a t e s t V a l u e P o l y n o m i a l I n t e r p o l a t e I f P o l y n o m i a l i s c h o s e n , P I M S l l c h e c k s t o m a k e s u r e a F I T h a s b e e n p e r f o r m e d o n t h e r e l e v a n t d a t a t y p e . I f I n t e r p o l a t e i s c h o s e n , i t c h e c k s t o s e e w h e t h e r t h e n e c e s s a r y d a t a i s a v a i l a b l e i n t h e c o m p u t e r m e m o r y . I f n o t , t h e P R E P A R E o p t i o n i s a u t o m a t i c a l l y i n i t i a t e d f o r t h e d e s i r e d d a t a t y p e . P S T R A Y A n a l o g o u s t o I S T R A Y , e x c e p t t h e U S P d a t a a r r a y i s a f f e c t e d . D e f a u l t : N O e n t r i e s . T a b l e V - 6 . 2 6 2 ( C o n t ' d . ) N a m e D e s c r i p t i o n S I Z E S K I P W I N D O W X A X I S X L I M I T Y A X I S Y L I M I T S p e c i f y t h e X , Y d i m e n s i o n s f o r a n y s u c c e e d i n g p l o t s o n e i t h e r t h e g r a p h i c s t e r m i n a l o r t h e p l o t t e r . T h e s e d i m e n s i o n s a r e i n i n c h e s . D e f a u l t = 8 . 0 , 6 . 0 S p e c i f y t h e n u m b e r o f p o i n t s P I M S l l i s t o s k i p , b e t w e e n p o i n t s w h i c h a r e p l o t t e d , l i s t e d , e t c . E . g . , i f t h e : f u s e r s p e c i f i e s 2 i n t h i s O p t i o n , P I M S l l w i l l p l o t o n l y J e v e r y o t h e r o n e o f t h e d a t a p o i n t s w h i c h m e e t a l l o t h e r L r e q u i r e m e n t s ( a r e w i t h i n d a t a a n d w i n d o w e x t r e m a , e t c . ) . D e f a u l t : D O e v e r y p o i n t . S p e c i f y t h e c o o r d i n a t e s w h i c h a r e t o c o r r e s p o n d t o t h e e x t r e m e e d g e s o f t h e p l o t . I f t h e X - a x i s w i n d o w e x t r e m a a r e s e t t o 6 0 0 E a n d 1 0 0 0 A , a n d t h e d e f a u l t p l o t s i z e i s u s e d , t h e n t h e X - a x i s s c a l e f a c t o r w i l l b e 5 0 A l i n c h . I f w i n d o w l i m i t s h a v e n e v e r b e e n s p e c i f i e d b y t h e u s e r , t h e n P I M S l l s e t s t h e m e q u a l t o t h e c u r r e n t d a t a e x t r e m a ( s p e c i f i e d i n X L I M I T , Y L I M I T ) f o r e a c h p l o t . O n c e s e t b y t h e u s e r , t h e y r e m a i n s e t u n t i l c h a n g e d . T h e u s e r c a n , h o w e v e r , c a u s e P I M S l l t o r e t u r n t o a u t o m a t i c m a t c h i n g o f t h e d a t a e x t r e m a b y s p e c i f y i n g 0 . 0 f o r b o t h w i n d o w X - a x i s e x t r e m a . D e f a u l t : M a t c h d a t a e x t r e m a . S e l e c t t h e u n i t s o f t h e a b s c i s s a : l : w a v e l e n g t h , i n A n g s t r o m s . ( D e f a u l t ) 2 : E l a p s e d t i m e , i n s e c o n d s . 3 : P h o t o n e n e r g y , i n e l e c t r o n v o l t s . S e l e c t n e w X - a x i s d a t a e x t r e m a . W h e n p e r f o r m i n g a n e x e c u t i o n t y p e o p t i o n ( e x c e p t a S E A R C H O f d a t a o r r e s i d u a l s ) , o n l y d a t a f a l l i n g w i t h i n t h i s r a n g e w i l l b e c o n s i d e r e d . W h e n p l o t t i n g , d a t a m u s t b e w i t h i n b o t h t h e w i n d o w e x t r e m a a n d t h e d a t a e x t r e m a t o b e p l o t t e d . I n i t i a l v a l u e s = 0 . 0 , 0 . 0 ( N o d e f a u l t v a l u e s ) S e l e c t t h e t y p e o f d a t a t O b e u s e d f o r t h e o r d i n a t e i n a n y p l o t s , l i s t i n g s , e t c . S e e T a b l e V - 7 f o r a d e s c r i p — t i o n o f t h e p o s s i b l e d a t a t y p e s . D e f a u l t : P I E ( t y p e 1 2 ) . S i m i l a r t o X L I M I T , b u t a l l o w s t h e Y - a x i s d a t a e x t r e m a t o b e c h a n g e d . I n i t i a l v a l u e s = 0 . 0 , 0 . 0 ( N o d e f a u l t v a l u e s ) . 2 6 3 T a b l e V — 6 . ( C o n t ' d . ) N a m e D e s c r i p t i o n Y M O D S e l e c t t h e Y - a x i s t y p e m o d i f i e r : 1 : D a t a . ( D e f a u l t ) 2 : F i t . 3 : R e s i d u a l s . ( D a t a - F i t ) F o r i n s t a n c e , i f Y A X I S i s t o b e p h o t o n i n t e n s i t y ( P H O ) , a n d d a t a i s c h o s e n f o r Y M O D , t h e n t h e a c t u a l ( c o r r e c t e d ) p h o t o n d a t a w i l l b e p l o t t e d , l i s t e d , e t c . H o w e v e r , i f a f i t i s c h o s e n f o r Y M O D , t h e n t h e o u t p u t d a t a w i l l b e c a l c u l a t e d f r o m t h e c o e f f i c i e n t s o f t h e m o s t r e c e n t p o l y - n o m i a l e q u a t i o n f i t t o p h o t o n d a t a . C u r r e n t d a t a a n d w i n d o w e x t r e m a w i l l a p p l y , b u t t h e c a l c u l a t e d d a t a w i l l n o t b e f u r t h e r c o r r e c t e d . I f r e s i d u a l s i s c h o s e n f o r Y M O D , t h e d i f f e r e n c e b e t w e e n t h e ( c o r r e c t e d ) p h o t o n d a t a a n d t h e c a l c u l a t e d c u r v e w i l l b e u s e d . * * * * * * * * * * * * * * * * * * * I n f o r m a t i o n a l * * * * * * * * * * * * * * * * * * * C U R R E N T L O C A T E P A R A M E T E R S P I M S l l p r i n t s o n t h e t e r m i n a l t h e c u r r e n t l y s e l e c t e d Y - a x i s d a t a t y p e a n d t y p e m o d i f i e r , t h e X - a x i s d a t a t y p e a n d t h e d a t a a n d w i n d o w e x t r e m a . T h e g r a p h i c s t e r m i n a l c u r s o r s a r e c a l l e d u p , a n d m a y b e m o v e d b y t h e u s e r . W h e n a n y k e y o n t h e k e y b o a r d i s s t r u c k , P I M S l l r e t u r n s t h e c u r r e n t p o s i t i o n o f t h e c u r s o r s . P I M S l l a s k s f o r a n o u t p u t f i l e s p e c i f i c a t i o n , i n t h e s a m e f o r m a t a s t h a t u s e d i n I N P U T f o r i n p u t f i l e s . ( T h e l i n e p r i n t e r a n d k e y b o a r d m a y b e u s e d , h e r e . ) I t t h e n p l a c e s i n t h a t f i l e a n y o f t h e c u r r e n t p a r a m e t e r s a f f e c t i n g t h e c u r r e n t l y - s e l e c t e d d a t a t y p e . I t i n c l u d e s t h e c u r r e n t d a t a a n d w i n d o w e x t r e m a , a s w e l l a s t h e c o r r e c t i o n m e t h o d s t o b e u s e d . F o r i n t e r p o l a t i v e c o r r e c t i o n s , i t i n c l u d e s t h e d a t a s t o r e d i n m e m o r y b e t w e e n w h i c h i n t e r p o l a t i o n s a r e p e r f o r m e d . F o r p o l y n o m i a l c o r r e c t i o n s , i t i n c l u d e s t h e v a l u e s o f t h e c o e f f i c i e n t s * * * * * * * * * * * * * * * * * E x e c u t i o n O p t i o n s * * * * * * * * * * * * * * * * * F I T ' R e a d t h r o u g h t h e i n p u t f i l e ( o r t h e d a t a a r r a y i n t h e c a s e o f U S P o r U S I ) s e a r c h i n g f o r a l l d a t a o f t h e d e s i r e d t y p e t h a t f a l l s w i t h i n t h e c u r r e n t X - a x i s d a t a l i m i t s . A n y s u c h d a t a f o u n d i s t o b e c o r r e c t e d a c c o r d i n g t o t h e c u r r e n t p a r a m e t e r s , a n d i s t h e n t o h a v e a T a b l e V - 6 . 2 6 4 ( C o n t ' d . ) N a m e D e s c r i p t i o n L I S T P L O T P R E P A R E S E A R C H S T O R E p o l y n o m i a l e q u a t i o n f i t t o i t . T h e o r d e r o f t h e e q u a t i o n ( 5 9 ) i s s u p p l i e d b y t h e u s e r . T h e r e s u l t i n g c o e f f i c i e n t s a n d s c a l i n g p a r a m e t e r s a r e s t o r e d f o r l a t e r u s e . S i m i l a r t o F I T , e x c e p t t h e c o r r e c t e d d a t a a r e l i s t e d o n . 1 t h e l i n e p r i n t e r ( a n d , o f c o u r s e , n o f i t i s p e r f o r m e d ) . S i m i l a r t o F I T , e x c e p t t h a t t h e c o r r e c t e d d a t a , i f t h e y f a l l w i t h i n b o t h d a t a a n d w i n d o w e x t r e m a a r e p l o t t e d . « L S i m i l a r t o F I T , e x c e p t t h a t t h e r e s u l t i n g d a t a a r e s t o r e d i n a n a r r a y i n t h e c o m p u t e r m e m o r y f o r e a s y a c c e s s b y P I M S l l w h e n n e e d e d f o r i n t e r p o l a t i v e t y p e c o r r e c t i o n s . T h i s o p t i o n i s a u t o m a t i c a l l y e x e c u t e d t h e f i r s t t i m e t h e u s e r s e l e c t s t h e i n t e r p o l a t i v e m e t h o d f o r a g i v e n d a t a t y p e , i n o p t i o n M E T H O D . A f t e r t h a t t i m e , i f t h e u s e r w i s h e s t o c h a n g e t h e d a t a s t o r e d i n m e m o r y f o r t h a t d a t a t y p e , h e m u s t s e l e c t t h i s o p t i o n h i m s e l f . ( I f h e m e r e l y c h o s e t h e i n t e r p o l a t i v e m e t h o d a g a i n , P I M S l l w o u l d c h e c k t o s e e i f i t h a d t h e r e q u i r e d d a t a . F i n d i n g d a t a p r e s e n t i n t h e a r r a y , i t w o u l d n o t f i n d i t n e c e s s a r y t o i n p u t a n y n e w v a l u e s . W h e n t h i s o p t i o n i s c h o s e n , P I M S l l i s f o r c e d t o r e p l a c e t h e e x i s t i n g d a t a w i t h t h e n e w l y - c a l c u l a t e d d a t a . ) Y - a x i s m o d i f i e r - D a t a o r R e s i d u a l s : P I M S l l w i l l g o t h r o u g h t h e i n p u t f i l e , a s i n F I T , k e e p i n g t r a c k o f t h e l a r g e s t a n d s m a l l e s t a b s c i s s a a n d o r d i n a t e v a l u e s e n c o u n - t e r e d . W h e n f i n i s h e d , i t r e p o r t s t h e e x t r e m a t o t h e u s e r a n d s e t s t h e d a t a e x t r e m a e q u a l t o t h e n e w v a l u e s . Y - a x i s m o d i f i e r 8 F i t . T h e i n p u t f i l e i s n o t r e a d , b u t o r d i n a t e d a t a i s c a l c u l a t e d f r o m t h e a p p r o p r i a t e e q u a t i o n a t o n e h u n d r e d p o i n t s b e t w e e n t h e c u r r e n t X - a x i s d a t a l i m i t s . T h e r e s u l t s a r e u s e d t o s e t n e w Y - a x i s d a t a e x t r e m a , a n d t h e ( o l d ) X - a x i s a n d ( n e w ) Y - a x i s e x t r e m a a r e r e p o r t e d t o t h e u s e r . S i m i l a r t o L I S T , e x c e p t t h a t P I M S l l f i r s t a s k s f o r a n o u t p u t d e v i c e s p e c i f i c a t i o n ( a s i n P A R A M E T E R S ) , a n d s t o r e s t h e d a t a o n t h a t d e v i c e ( w h i c h m a y b e t h e k e y b o a r d o r l i n e p r i n t e r ) . 2 6 5 T a b l e V — 6 . ( C o n t ' d . ) N a m e D e s c r i p t i o n * * * * * * * * * * * * * * * M i s c e l l a n e o u s O p t i o n s * * * * * * * * * * * * * * * E R A S E E r a s e t h e s c r e e n o f t h e g r a p h i c s t e r m i n a l . I f a p l o t i s n o t e r a s e d b e f o r e a n o t h e r i s d o n e , t h e s e c o n d i s s u p e r i m p o s e d o n t h e f i r s t . t 1 Q U I T T e r m i n a t e e x e c u t i o n o f P I M S l l a n d r e t u r n t o t h e D O S / B A T C H k e y b o a r d m o n i t o r . N o t e t h a t i n P I M S 8 C O R R E C T , t h i s : O p t i o n i s r e p l a c e d w i t h " P I M S B " , w h i c h r e t u r n s t h e u s e r h e t o t h e m a i n P I M S 8 o p t i o n l i s t . R E S T A R T R e s t o r e a l l O p t i o n s t o t h e i r d e f a u l t v a l u e s . 2 6 6 i s a l w a y s e x p e c t e d t o e n t e r o n e n u m b e r i n r e s p o n s e t o t h e : o r = p r o m p t s i n P I M S B , P I M S l l w i l l s o m e t i m e s a s k f o r m o r e t h a n o n e n u m b e r i n a s i n g l e p r o m p t . T h e u s e r m u s t t h e n e n t e r t h e f i r s t n u m b e r , a c o m m a , t h e s e c o n d n u m b e r a n d t h e n t h e " e n d - o f — l i n e " c a r r i a g e r e t u r n . P I M S l l a c c e p t s a s i n p u t a f i l e o f r a w , u n c o r r e c t e d d a t a a c q u i r e d u n d e r P I M S S . l 6 I t c a l c u l a t e s f r o m t h e s e d a t a a s e r i e s o f d a t a p o i n t s ( X , Y p a i r s ) w h i c h a r e o u t p u t i n o n e o f t h r e e f o r m s : a s a l i n e p r i n t e r l i s t - i n g , a s a p l o t , o r a s a n e w f i l e s u i t a b l e f o r p l o t t i n g o r l i s t i n g a t a l a t e r t i m e . T h e a b s c i s s a s o f t h e o u t p u t p o i n t s m a y c o r r e s p o n d t o w a v e - l e n g t h , p h o t o n e n e r g y , o r e l a p s e d t i m e . T h e o r d i n a t e s m a y c o r r e s p o n d n o t o n l y t o p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y , b u t a l s o t o a n y o t h e r t y p e o f d a t a a c q u i r e d d u r i n g t h e e x p e r i m e n t ( p h o t o n b a c k g r o u n d , i o n r e f e r e n c e , e t c . ) , a n d m a y b e c o r r e c t e d f o r v a r i a t i o n s i n a n y o t h e r r e l e v a n t d a t a t y p e . T h e u s e r c o n t r o l s t h e e x e c u t i o n o f t h e p r o g r a m b y c h o o s i n g f r o m a l i s t o f t w e n t y - f i v e o p t i o n s , w h i c h a r e l i s t e d a n d d e s c r i b e d i n T a b l e V - 6 . T h i r t e e n o f t h e s e O p t i o n s a l l o w t h e u s e r t o s e t e x e c u t i o n p a r a m e t e r s w h i c h c o n t r o l t h e c a l c u l a t i o n s m a d e b y t h e c o m p u t e r . F o r i n s t a n c e , t h e u s e r c a n s e l e c t t h e t y p e o f d a t a t o o u t p u t , w h i c h o f t h e p o s s i b l e c o r r e c - t i o n s s h o u l d a c t u a l l y b e m a d e t o t h e d a t a b e f o r e i t i s o u t p u t a n d h o w t h e y a r e m a d e , a n d s o f o r t h . T h e s e o p t i o n s n e e d o n l y b e s e l e c t e d i f t h e u s e r ‘ w i s h e s t o c h a n g e t h e c o r r e s p o n d i n g p a r a m e t e r s f r o m t h e i r d e f a u l t v a l u e s . 1 6 A l t h o u g h t h e i n p u t d a t a a r e i n t h e P I M S B f o r m a t ( s e e T a b l e V - 4 ) , t h e y ‘ m u s t b e s t o r e d o n a m e d i u m w h i c h c a n b e r e a d b y t h e D O S / B A T C H s y s t e m , S i n c e a f l o p p y d i s c w r i t t e n o n a n 8 - t y p e c o m p u t e r c a n n o t b e r e a d d i r e c t l y o n t h e l l - t y p e c o m p u t e r . T h e c o n v e r s i o n f r o m a n 8 - f o r m a t t e d f l o p p y d i s c t o a n l l — f o r m a t t e d f i l e o n o n e o f t h e l l - t y p e c o m p u t e r ' s m a s s s t o r a g e d e V i c e s i s a c c o m p l i s h e d w i t h a p r o g r a m c a l l e d P I P 8 , w h i c h r u n s u n d e r D 0 S / B A T C H a n d w a s w r i t t e n b y D r . T . V . A t k i n s o n . 2 6 7 T h r e e o f t h e o p t i o n s a r e i n f o r m a t i o n a l , a l l o w i n g t h e u s e r t o f i n d t h e c o o r d i n a t e s o f f e a t u r e s o n d a t a p l o t s o r t o r e v i e w t h e c u r r e n t s t a t u s o f c e r t a i n p a r a m e t e r s . T h r e e m i s c e l l a n e o u s O p t i o n s a l l o w t h e u s e r t o t e r m i n a t e d a t a r e d u c t i o n , r e s t a r t t h e p r o g r a m ( r e s e t a l l p a r a m e t e r s t o t h e i r d e f a u l t v a l u e s ) o r e r a s e t h e g r a p h i c s t e r m i n a l s c r e e n . W h e n o n e o f t h e O p t i o n s i n t h e f i n a l g r o u p o f s i x i s s e l e c t e d , P I M S l l e x e c u t e s o n e p a s s t h r o u g h t h e i n p u t f i l e ; t h e d e t a i l s o f t h e r e s u l t - “ P i n g o p e r a t i o n d e p e n d o n t h e O p t i o n c h o s e n , b u t a r e s i m i l a r f o r a l l s i x . P I M S l l r e a d s t h r o u g h t h e i n p u t f i l e a l i n e a t a t i m e . W h e n a l i n e i s e n c o u n t e r e d w h i c h c o n t a i n s t h e t y p e o f r a w d a t a n e e d e d t o c a l c u l a t e t h e d e s i r e d o r d i n a t e d a t a , t h e c o r r e s p o n d i n g a b s c i s s a v a l u e i s c h e c k e d t o m a k e s u r e i t i s w i t h i n l i m i t s s p e c i f i e d w i t h X L I M I T . I f n o t , P I M S l l c o n t i n u e s t h r o u g h t h e i n p u t f i l e , b u t i f t h e d a t a a r e w i t h i n t h e s p e c i f i e d l i m i t s , t h e d e s i r e d o r d i n a t e i s c a l c u l a t e d f r o m t h e r a w d a t a . T h e c a l c u l a - t i o n i n c l u d e s w h a t e v e r c o r r e c t i o n s a r e i n d i c a t e d b y t h e c u r r e n t p a r a m e t e r s . O n c e t h e o r d i n a t e i s c a l c u l a t e d , t h e d a t a p o i n t m a y b e p l o t t e d , s t o r e d o r l i s t e d . I t m a y a l s o b e p a s s e d t o s u b r o u t i n e s w h i c h a r e u s e d t o f i n d d a t a e x t r e m a , t o f i t t h e d a t a t o a p o w e r s e r i e s p o l y n o m i a l , o r t o p r e p a r e i n t e r n a l d a t a a r r a y s f o r u s e i n l a t e r c o r r e c t i o n c a l c u l a t i o n s o n o t h e r d a t a t y p e s . T h e r e a r e t w e l v e p o s s i b l e c h o i c e s f o r t h e o r d i n a t e d a t a t y p e . T h e s e a r e d e s c r i b e d i n T a b l e V - 7 , w h i c h a l s o i n c l u d e s ( i n c o l u m n 4 ) t h e t y p e s o f r a w d a t a f r o m w h i c h t h e o r d i n a t e t y p e i s c a l c u l a t e d a n d ( i n c o l u m n 5 ) t h e o t h e r t y p e s o f d a t a w h i c h m a y b e u s e d a s c o r r e c t i o n s i n t h e c a l c u l a - t i o n s . F o r e x a m p l e , i f t h e u s e r w i s h e s t o e x a m i n e a p l o t O f r e f e r e n c e p h o t o n i n t e n s i t y m e a s u r e m e n t s ( R P ) v e r s u s t i m e , t h e v a l u e s p l o t t e d m a y b e c o r r e c t e d f o r s t r a y l i g h t o r b a c k g r o u n d , a n d m a y a l s o b e c o r r e c t e d 2 6 8 T a b l e V - 7 . P I M S l l D a t a T y p e s , T h e i r P o s s i b l e C o r r e c t i o n s a n d B C E C a l c u l a t i o n M e t h o d s . 1 2 3 4 S 6 a , . b B a s e d O n M a y B e F o r b i d d e n R a w D a t a C o r r e c t e d B C E ‘ t S y m b o l N a m e a n d D e s c r i p t i o n o f T y p e F o r M e t h o d 1 U S P U s e r - e n t e r e d S t r a y P h o t o n c o r r e c t i o n . M a y b e u s e d ‘ _ _ c — - - L u s e d t o a d j u s t p h o t o n i n t e n s i t i e s f o r s t r a y l i g h t e m p i r i c a l l y . S e e t e x t a n d A p p e n d i x . - U S I U s e r - e n t e r e d S t r a y I o n c o r r e c t i o n . S i m i l a r - - - C - - - L t o U S P , b u t a d j u s t s i o n i n t e n s i t i e s f o r s t r a y l i g h t e f f e c t s . 3 P P P h o t o n B a c k g r o u n d . P h o t o n s i g n a l m e a s u r e d 3 ? - - - — - - w i t h t h e s h u t t e r c l o s e d . I f p u l s e c o u n t i n g i s u s e d , i t i s e s s e n t i a l l y t h e p h o t o n t r a n s d u c e r d a r k c o u n t . I f D C c u r r e n t m e a s u r e m e n t i s u s e d , i t i n c l u d e s a l s o t h e e l e c t r o m e t e r o f f s e t . 4 R I T o n B a c k g r o u n d . I o n s i g n a l a n a l o g o u s t o D P B I - — - - - - 5 S P S t r a y P h o t o n s . T h i s s i g n a l i s m e a s u r e d w i t h t h e S P E P - - - s h u t t e r o p e n , b u t a t a w a v e l e n g t h w h e r e t h e l a m p i s n o t e x p e c t e d t o p r o d u c e a n y m e a s u r a b l e o u t - p u t . 6 S I S t r a v I o n s . T h e i o n s s i g n a l m e a s u r e d a t t h e s a m e 8 1 B I - - - t i m e a s S P ; s u p p o s e d l y t h e i o n s c r e a t e d b y t h e s t r a y l i g h t p h o t o n s . ‘ R P R e f e r e n c e P h o t o n s . T h e p h o t o n i n t e n s i t y m e a s u r e d R P S P , R P , L S P “ ‘ a t t h e r e f e r e n c e w a v e l e n g t h d u r i n g a r e f e r e n c e c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t . R R 1 R e f e r e n c e I o n s . T h e i o n s i g n a l m e a s u r e d R I S I , B l , L S I — - — s i m u l t a n e o u s l y w i t h F F . 9 R P I E R e f e r e n c e P I E . T h e P I E c a l c u l a t e d f r o m R P a n d R P . S P , B P , U S P X , L , R I . N o t u s e d a s a c o r r e c t i o n f o r a n y o t h e r R I S I , B l , U S I P , I d a t a t y p e . 1 0 P E G P h o t o n I n t e n s i t y . P H O R P . S P . 5 ? , L 5 ? 1 l l I O N I o n I n t e n s i t y . I O N R I . 5 1 . 5 1 . L 5 1 I 1 2 P I E P h o t o i o n i z a t i o n E f f i c i e n c y . R a t i o o f I O N / P R O . P H O , R P , S P , B P , U S P X , L , I O N R I , S I , B I , E S I P , I a T h a t i s , d a t a o f t h e t y n e g i v e n i n C o l u m n 2 m a y b e c a l c u l a t e d f o r p l o t t i n g , s t o r i n g , e t c . , o n l y w h e n d a t a o f t h e t y p e g i v e n i n t h i s c o l u m n i s e n c o u n t e r e d i n t h e i n p u t f i l e . W h e n f i n d i n g t h e b e s t c u r r e n t e s t i m a t e o f t h e d a t a t y p e g i v e n i n C o l u m n 2 , t h e m e t h o d s l i s t e d i n t F i s c o l u m n m a y n o t b e u s e d . I n t h e c a s e o f U S P a n d U S I , t h i s t h e i n p u t f i l e . I n t h e c a s e o f P E G a n d I O N , t h i s i s b e c a u s e o f t h e l a r g e n u n b e r o f P H D a n d I O N d a t a p o i n t s i n a t y p i c a l f i l e . r \ a n d h e n c e a l l f o u r m e t h o d s o f f i n d i n g t h e i r B C E s " ° ° 2 n d L S ? m u s t h e e n t e r e d b y t h e u s e r v i a t h e k e y b o a r d : t h e v a r e n e v e r f o u n d 1 . “ . . l S t C ‘ t ‘ c ‘ C i s b e c a u s e t h e " r a w d a t a " a r e n o t l a c k o f s t o r a g e s p a c e i n s e n t r y a n ; R P I E a n d P I E a r e n e v e r u s e d a r e i n a p p r o p r i a t e . n - A . - - , ‘ L & \ . - e . 4 . u ‘ . L - . . 4 v - . . t h e u s e r t o p l o t ( l i s t , e t c . ) t h e r a w d a t a q u i c k l y . T h e l a t e s t v a l u e 2 6 9 w i t h a n e m p i r i c a l , u s e r - e n t e r e d c o r r e c t i o n f a c t o r . W h e n P I M S l l e n c o u n t e r s a l i n e i n t h e i n p u t f i l e w h i c h c o n t a i n s r a w R P d a t a , i t c o r r e c t s t h a t d a t a u s i n g w h a t s h a l l b e t e r m e d t h e " b e s t c u r r e n t e s t i m a t e " ( B C E ) o f t h e v a l u e o f S P , B P , a n d U S P . T h e r a t h e r s i m p l e c a l c u l a t i o n s p e r f o r m e d a r e s u m - m a r i z e d i n T a b l e V - 8 . E a c h o f t h e b e s t c u r r e n t e s t i m a t e s r e q u i r e d f o r a g i v e n c a l c u l a t i o n m a y b e o b t a i n e d i n o n e o f f o u r w a y s , c h o s e n b y t h e u s e r v i a t h e M E T H O D o p t i o n : a ) N - - N o C o r r e c t i o n : T h e o r d i n a t e d a t a a r e n o t c o r r e c t e d a t a l l f o r t h e r e l e v a n t d a t a t y p e . T h i s a m o u n t s t o s e t t i n g t h e B C E e q u a l t o 1 . 0 f o r R P o r R I , o r e q u a l t o 0 . 0 f o r a n y o t h e r d a t a t y p e . b ) L — - L a t e s t V a l u e C o r r e c t i o n : T h e o r d i n a t e d a t a a r e c o r r e c t e d u s i n g t h e l a t e s t v a l u e o f t h e r e l e v a n t d a t a t y p e e n c o u n t e r e d i n t h e i n p u t f i l e . T h e l a t e s t v a l u e w i l l i t s e l f h a v e b e e n c o r r e c t e d f o r a n y o t h e r r e l e v a n t d a t a t y p e s , d e p e n d i n g o n t h e c u r r e n t e x e c u - t i o n p a r a m e t e r s . T h e s a m e B C E i s u s e d i n a l l c a l c u l a t i o n s u n t i l a n e w d a t u m o f t h e r e l e v a n t t y p e i s e n c o u n t e r e d i n t h e i n p u t f i l e . S i n c e U S P a n d U S I d a t a d o n o t e x i s t i n t h e i n p u t f i l e , t h i s m e t h o d c a n n o t b e u s e d t o o b t a i n t h e i r B C E s . c ) P - - P o l y n o m i a l C o r r e c t i o n . T h e B C E o f t h e r e l e v a n t d a t a t y p e i s c a l c u l a t e d f r o m t h e c o e f f i c i e n t s o f a p o w e r s e r i e s p o l y n o m i a l w h i c h h a s b e e n p r e v i o u s l y f i t t o t h e d a t a o f t h a t t y p e . d ) I - - I n t e r p o l a t i v e C o r r e c t i o n : T h e B C E i s o b t a i n e d u s i n g a l i n e a r i n t e r p o l a t i o n b e t w e e n ( o r e x t r a p o l a t i o n f r o m ) t h e t w o n e a r e s t p o i n t s o f t h e a p p r o p r i a t e t y p e . I n o r d e r f o r t h e n e c e s - s a r y d a t a t o b e a v a i l a b l e , i t m u s t r e s i d e i n c o m p u t e r m e m o r y a n d n o t i n t h e i n p u t f i l e . T h i s i s a c c o m p l i s h e d a u t o m a t i c a l l y t h e f i r s t t i m e t h i s m e t h o d i s c h o s e n f o r a p a r t i c u l a r d a t a t y p e , a n d m a y b e d o n e a t a n y t i m e b y u s e o f t h e P R E P A R E o p t i o n ( s e e T a b l e V - 6 ) . T h e f o u r d i f f e r e n t m e t h o d s f o r e v a l u a t i n g t h e B C E o f a g i v e n d a t a t Y P e h a v e d i f f e r e n t a d v a n t a g e s , a n d t h e d e c i s i o n a b o u t w h i c h o n e s t o u s e W i l l d e p e n d h e a v i l y o n t h e d a t a . I n p r a c t i c e , t h e " n o c o r r e c t i o n " m e t h o d i s s e l d o m u s e d i n c a l c u l a t i n g P I E c u r v e s , b u t i s i n c l u d e d b e c a u s e i t a l l o w s 2 7 0 T a b l e V - 8 . P I M S l l C a l c u l a t i o n s . a O u t p u t B P = L a t e s t B P O u t p u t B I = L a t e s t B I O u t p u t S P = L a t e s t S P - B P ' O u t p u t S I = L a t e s t S I - B I ' O u t p u t R P = L a t e s t R P - B P ' - S P ' - U B P O u t p u t R I = L a t e s t R I - B I ' - S I ' - U B I O u t p u t R P I E = R I ' / R P ' O u t p u t P H O = ( L a t e s t P H O - B P ' - S P ' - U B P ) ( i n i t i a l R P / R P ' ) b O u t p u t I O N - ( L a t e s t I O N - B I ' - S I ' - U B I ) ( i n i t i a l R I / R I ' ) b O u t p u t P I E I O N ' / P H O ' a A p r i m e d s y m b o l ( e . g . D P ' ) i n d i c a t e s t h a t t h e b e s t c u r r e n t e s t i m a t e o f t h a t d a t a t y p e i s u s e d i n t h e c a l c u l a t i o n ( s e e t e x t ) . b I n i t i a l R P a n d i n i t i a l R I a r e j u s t t h e v a l u e s o f R P ' a n d R I ' w h i c h a r e i n u s e w h e n t h e f i r s t o u t p u t p o i n t i s c a l c u l a t e d . 2 7 1 m e t h o d h a s t h e a d v a n t a g e o f s i m p l i c i t y , a n d d o e s n o t r e q u i r e a p r e v i o u s p a s s t h r o u g h t h e i n p u t f i l e . I t s m a j o r d i s a d v a n t a g e i s t h a t i f t h e c o r - r e c t i o n s b e i n g m a d e b y t h i s m e t h o d a r e n o t v e r y s m a l l , a n d i f s u c c e e d i n g v a l u e s o f t h e d a t a d i f f e r s i g n i f i c a n t l y , a n a r t i f i c i a l s t e p m a y a p p e a r i n t h e o u t p u t d a t a d u e t o t h e s u d d e n c h a n g e i n t h e c o r r e c t i o n f a c t o r u s e d . 0 n t h e o t h e r h a n d , w h e n t h e c o r r e c t i o n s t o b e m a d e a r e s m a l l o r d o n o t c h a n g e t o o a b r u p t l y , s u c h s t e p s w i l l b e t o o s m a l l t o o b s e r v e , a n d t h e m e t h o d m a y b e u s e d . T h e p o l y n o m i a l m e t h o d s u c c e s s f u l l y e l i m i n a t e s a r t i f i c i a l d i s c o n t i n u i - t i e s , b u t i s l i m i t e d i n t h a t i t c a n o n l y b e u s e d w i t h d a t a t h a t c a n b e f i t r e a s o n a b l y w e l l b y a p o l y n o m i a l o f o r d e r n i n e o r l e s s . I n o r d e r t o c h e c k t h e a c c u r a c y o f t h e f i t , t h e Y T Y P E O p t i o n a l l o w s t h e u s e r t o m o d i f y t i u a o r d i n a t e d a t a t y p e t o p l o t a c u r v e c a l c u l a t e d f r o m t h e f i t e q u a t i o n , t h e d a t a , o r t h e d i f f e r e n c e b e t w e e n t h e t w o . T h e i n t e r p o l a t i v e m e t h o d a l s o a v o i d s s t e p s i n t h e c o r r e c t e d d a t a , b u t m a y i n d u c e a s l i g h t c h a n g e i n s l o p e . I t h a s t h e a d v a n t a g e t h a t i t c a n b e u s e d w i t h d a t a w h i c h c a n n o t b e f i t t o a p o l y n o m i a l . B e s i d e s t h e c o r r e c t i o n s b a s e d o n r e c o r d e d d a t a f r o m t h e i n p u t f i l e a d d i t i o n a l c o r r e c t i o n s m a y b e m a d e u s i n g t w o t y p e s o f c o r r e c t i o n f a c t o r s i n p u t b y t h e u s e r ( U S I a n d U S P ) . T h e s e c o r r e c t i o n s a l l o w t h e u s e r t o ' m o r e f u l l y c o m p e n s a t e f o r t h e e f f e c t s o f s t r a y l i g h t , a s d i s c u s s e d i n A p p e n d i x A . C H A P T E R V I S O M E P R E L I M I N A R Y R E S U L T S A . I n t r o d u c t i o n A n u m b e r o f f l u o r o c a r b o n s r e f e r r e d t o b y s u c h t r a d e n a m e s a s F r e o n s , G e n e t r o n s , e t c . , h a v e e x p e r i e n c e d w i d e u s e i n r e c e n t y e a r s , n o t a b l y i n c l o s e d - c y c l e r e f r i g e r a t i o n s y s t e m s a n d a s p r o p e l l a n t s i n a e r o s o l s p r a y c a n s . I n 1 9 7 4 , M o l i n a a n d R o w l a n d [ 1 4 9 ] s u g g e s t e d t h a t t h e p r o t e c t i v e o z o n e l a y e r o f t h e e a r t h ' s u p p e r a t m o s p h e r e w a s b e i n g j e o p a r d i z e d b y r e a c t i o n s i n v o l v i n g c h l o r i n e a t o m s l i b e r a t e d b y p h o t o l y s i s o f s e v e r a l o f t h e s e c o m p o u n d s a f t e r t h e y h a d d i f f u s e d i n t o t h e u p p e r a t m o s p h e r e . T h i s s u g g e s t i o n s p a r k e d w i d e - s p r e a d d e b a t e , b o t h s c i e n - t i f i c a n d p o l i t i c a l , a n d n e w s s t o r i e s o n t h e " F r e o n c o n t r o v e r s y " w e r e p a r t i c u l a r l y f r e q u e n t d u r i n g 1 9 7 5 a n d 1 9 7 6 . E a r l y i n 1 9 7 6 , e n o u g h o f t h e P I M S i n s t r u m e n t d e s c r i b e d i n p r e v i o u s c h a p t e r s h a d b e e n a s s e m b l e d t o a l l o w t h e a c q u i s i t i o n o f c r u d e p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y d a t a . A l t h o u g h t h e r e a c t i o n s o f p r i m a r y i n t e r e s t i n t h e F r e o n / o z o n e s y s t e m i n v o l v e o n l y n e u t r a l r e a c t a n t s a n d p r o d u c t s , a n d t h e r e f o r e c a n n o t b e s t u d i e d b y P I M S , t h e p u b l i c i t y r e - c e i v e d b y t h e s e c o m p o u n d s a t t h a t t i m e d i d b r i n g t h e m t o m i n d a s p o s - s i b i l i t i e s f o r t h e f i r s t s t u d i e s w i t h t h e n e w i n s t r u m e n t . P I M S s t u d i e s o f C F 4 h a d b e e n r e p o r t e d b y N o u t a r y [ 1 5 0 ] a n d b y W a l t e r , g g E l . [ 1 5 1 ] , w h o , i n a g r e e m e n t w i t h e a r l i e r e l e c t r o n i m p a c t s t u d i e s , f o u n d n o d e — t e c t a b l e a m o u n t s o f t h e p a r e n t i o n , b u t o n l y f r a g m e n t i o n s . W e r n e r , 2 7 2 2 7 3 + 4 C B r Z s t a b l e e n o u g h t o p r o v i d e a m o d e r a t e l y i n t e n s e s i g n a l ( a b o u t f i v e . g £ . a l . [ 1 5 2 ] h a d r e p o r t e d a s i m i l a r i n s t a b i l i t y f o r C C 1 , b u t f o u n d p e r c e n t o f t h e s i g n a l f r o m t h e m o s t i n t e n s e i o n ) . T h e o n l y o n e o f t h e " m i x e d c h l o r o f l u o r o m e t h a n e s " ( C F C 1 3 , C F 2 C 1 2 , a n d C F 3 C 1 ) w h i c h h a d b e e n s t u d i e d b y P I M S w a s C F 3 C 1 [ 1 5 0 ] . I n t h a t s t u d y , n o P I E c u r v e s w e r e r e p o r t e d , b u t o n l y a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s f o r t h e p a r e n t i o n a n d o n e f r a g m e n t i o n , C F ; . I o n i z a t i o n p o t e n t i a l s f o r a l l t h r e e o f t h e s e c o m p o u n d s h a d b e e n m e a s u r e d b y p h o t o i o n i z a t i o n , b u t w i t h o u t t h e b e n e - a f i t o f m a s s a n a l y s i s [ 2 4 ] . I n v i e w o f t h e i n s t a b i l i t y o f t h e p a r e n t i o n s o f C F 4 a n d C C 1 4 , h o w e v e r , i t w a s n o t e n t i r e l y c e r t a i n t h a t t h e m e a s u r e d a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s c o r r e s p o n d e d t o t h e p a r e n t i o n . T h e o n l y a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s a v a i l a b l e f o r t h e o t h e r i o n s f r o m t h e s e c o m p o u n d s w e r e e l e c t r o n i m p a c t m a s s s p e c t r o m e t r i c v a l u e s , w h i c h a r e f r e q u e n t l y o f l i m i t e d a c c u r a c y [ 3 ] . T h e r e f o r e , a P I M S i n v e s t i g a t i o n o f a l l t h r e e o f t h e m i x e d c h l o r o f l u o r o m e t h a n e s w a s b e g u n w i t h t h e M S U i n s t r u m e n t i n a n a t t e m p t t o d e t e r m i n e w h e t h e r t h e p a r e n t i o n s o f C F Z C I Z a n d C F C l 3 a r e s t a b l e , t o c o n f i r m o r i m p r o v e t h e a c c u r a c y o f e x i s t i n g a p p e a r a n c e p o t e n t i a l m e a s u r e m e n t s , a n d t o m e a s u r e t h e a p - p e a r a n c e p o t e n t i a l s o f t h o s e f r a g m e n t a t i o n p r o c e s s e s w h i c h h a d n o t y e t b e e n s t u d i e d . A t n e a r l y t h e s a m e t i m e , w o r k e r s i n t w o o t h e r l a b o r a t o r i e s b e g a n i n d e p e n d e n t i n v e s t i g a t i o n s , f o r s i m i l a r r e a s o n s . T h e r e s u l t s o f t h e s e o t h e r i n v e s t i g a t i o n s , h a v i n g b e e n p e r f o r m e d o n i n s t r u m e n t s w h i c h w e r e c o m p l e t e d b e f o r e t h e i n v e s t i g a t i o n s w e r e b e g u n , h a v e a l r e a d y b e e n p u b l i s h e d . A j e l l o , H u n t r e s s a n d R a y e r m a n n ( A H R ) [ 1 5 3 ] h a v e r e - p o r t e d P I E c u r v e s a n d a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s f o r a t o t a l o f e l e v e n i o n s f r o m t h e s e t h r e e c o m p o u n d s , i n c l u d i n g t h e p a r e n t i o n s o f C F C 1 a n d 3 2 7 4 C F Z C I Z . T h e y w e r e u n a b l e t o d e t e c t t h e p a r e n t i o n o f C F C l 3 a t a n y w a v e l e n g t h . J o c h i m s , L o h r , a n d B a u m g a r t e l ( J L B ) [ 1 5 4 ] h a v e r e p o r t e d P I E c u r v e s f o r f i f t e e n i o n s f r o m t h e s e m o l e c u l e s , a s w e l l a s a b s o r p t i o n a n d r e s o n a n c e p h o t o e l e c t r o n s p e c t r a . T h e i r P I E c u r v e s r e v e a l a g r e a t d e a l o f b r o a d s t r u c t u r e w h i c h i s n o t s o c l e a r i n t h e r e l a t i v e l y n o i s y d a t a o f A H R . I n a d d i t i o n , J L B u s e d a s y n c h r o t r o n l i g h t s o u r c e , a n d s o w e r e a b l e t o e x t e n d t h e i r s t u d i e s t o h i g h e r e n e r g i e s t h a n A H R , i n s o m e . . . 3 i o n u s i n g u n d i s p e r s e d r a d i a t i o n , b u t w e r e u n a b l e t o a c q u i r e a P I E c u r v e c a s e s t o 2 5 e V . J L B w e r e a b l e t o d e t e c t t h e p r e s e n c e o f t h e C F C l f o r t h i s i o n . T h e r e s u l t s w h i c h h a v e b e e n o b t a i n e d t o d a t e w i t h t h e M S U i n s t r u m e n t a r e r e p o r t e d a n d d i s c u s s e d i n t h i s c h a p t e r , i n c l u d i n g P I E c u r v e s f o r t h i r t e e n i o n s f r o m t h e m i x e d c h l o r o f l u o r o m e t h a n e s . T h e s e d a t a w e r e a c q u i r e d d u r i n g t h e c o u r s e o f t h e l a s t t w o y e a r s , d u r i n g w h i c h t h e M S U i n s t r u m e n t a n d t h e o p e r a t i n g p r o c e d u r e s u s e d w i t h i t h a v e u n d e r g o n e d r a m a t i c i m p r o v e m e n t , a n d a r e h e n c e o f s o m e w h a t u n e v e n q u a l i t y . R e c e n t r u n s , e v e n o n v e r y w e a k i o n s , h a v e p r o d u c e d f a r b e t t e r r e s u l t s t h a n t h e e a r l y r u n s o n i n t e n s e f r a g m e n t i o n s . M o s t o f t h e r e s u l t s p r e s e n t e d h e r e a r e s i m i l a r t o t h o s e o f J L B a n d A H R , b u t t h e o p e r a t i n g p r o c e d u r e s u s e d ( s e e C h a p t e r V ) h a v e a l l o w e d P I E c u r v e s t o b e o b t a i n e d w i t h e v e n h i g h e r s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o s t h a n t h o s e o f J L B . T h e i m p r o v e d q u a l i t y o f t h e d a t a r e v e a l s s t r u c t u r e w h i c h i s n o t a l w a y s c l e a r , a n d s o m e t i m e s n o t e v e n v i s i b l e , i n t h e e a r l i e r r e p o r t s . F u r t h e r — m o r e , t h e M S U i n s t r u m e n t h a s p r o v e d t o b e s u f f i c i e n t l y s e n s i t i v e t o o b t a i n a P I E c u r v e f o r t h e p a r e n t i o n o f C F C 1 3 , a l b e i t o v e r a l i m i t e d w a v e l e n g t h r a n g e t h u s f a r . I n S e c t i o n B o f t h i s c h a p t e r t h e r e s u l t s w h i c h h a v e b e e n 2 7 5 o b t a i n e d t o d a t e a r e p r e s e n t e d , a l o n g w i t h a d i s c u s s i o n o f s e v e r a l a s p e c t s o f t h e r e s u l t s c o m m o n t o a l l t h r e e m o l e c u l e s . D i s c u s s i o n w h i c h i s p e r t i n e n t t o t h e i n d i v i d u a l m o l e c u l e s i s c o n t a i n e d i n t h e n e x t t h r e e s e c t i o n s , a n d a b r i e f s u m m a r y o f t h e f i n d i n g s i s c o n t a i n e d i n S e c t i o n F . B . R e s u l t s a n d G e n e r a l D i s c u s s i o n 1 . R e l a t i v e I n t e n s i t i e s T h e r e l a t i v e i n t e n s i t i e s o f t h e v a r i o u s i o n s f r o m C F C 1 3 , C F C 1 2 a n d C F 3 C 1 a r e s u m m a r i z e d i n T a b l e V I - l . T h e l i g h t s o u r c e f o r t h e s e m e a s u r e m e n t s w a s t h e H e I e m i s s i o n l i n e a t 5 8 4 X ( 2 1 . 2 e V ) , e x c i t e d b y a D C d i s c h a r g e i n a b o u t t w o t o r r o f h e l i u m . T h e i o n i n t e n s i t i e s w e r e d e t e r m i n e d b y m e a s u r i n g t h e D C c u r r e n t f r o m t h e i o n t r a n s d u c e r w i t h a p i c o a m m e t e r w h i l e v a r y i n g t h e m a s s m a n u a l l y . T h o s e i o n s w i t h r e l a t i v e i n t e n s i t i e s l e s s t h a n a b o u t 0 . 5 w e r e m e a s u r e d o n p i c o a m m e t e r r a n g e s m o r e s e n s i t i v e t h a n 1 0 . 1 0 a m p e r e s . O n t h e s e r a n g e s , v a r i o u s n o i s e s o u r c e s p r o d u c e d a l a r g e f l u c t u a t i o n i n t h e " D C " c u r r e n t , e v e n w h e n t h e m a x i m u m m e t e r d a m p i n g w a s u s e d , m a k i n g i t d i f f i c u l t t o e s t i m a t e t h e t r u e a v e r a g e c u r r e n t v i s u a l l y . T h e e r r o r s i n v o l v e d i n m a k i n g t h i s e s t i m a t e a r e t h e l a r g e s t s o u r c e o f u n c e r t a i n t y i n t h e s e r e s u l t s . F u r t h e r e r r o r s a r i s e f r o m t h e f a c t t h a t t h e r e s u l t s h a v e n o t b e e n c o r r e c t e d f o r e i t h e r m a s s f i l t e r t r a n s m i s s i o n o r i o n d e t e c t o r s e n s i - t i v i t y . A t b e s t , t h e s e m e a s u r e m e n t s a r e a c c u r a t e t o w i t h i n i 1 0 % o r s o , b u t r e l a t i v e i n t e n s i t i e s b e l o w 0 . 5 s h o u l d b e r e g a r d e d a s o r d e r o f m a g n i t u d e e s t i m a t e s o n l y . T h e o b s e r v e d i n t e n s i t i e s a r e i n f l u e n c e d b y t h e n u m b e r o f C - C l 2 ’ 2 7 6 T a b l e V I - l . R e l a t i v e A b u n d a n c e a o f P a r e n t a n d F r a g m e n t I o n s F r o m C F 3 C 1 , 0 F 2 0 1 2 , a n d C F C 1 3 . C F 3 C 1 C F 2 0 1 2 0 1 : 0 1 3 C F 3 C 1 + 0 . 2 0 1 7 2 0 1 2 + 0 . 0 2 C F C 1 3 + 0 . 0 0 4 C F 3 + 1 0 0 C F 2 C 1 + 1 0 0 C F C 1 2 + 1 0 0 0 1 2 2 0 1 + 4 7 0 F c 1 2 + 1 4 0 0 1 3 + 3 . 5 C F 2 + 5 . 0 C F 2 + 2 . 1 C F 0 1 + 2 . 8 c 2 0 1 + 0 . 3 5 0 F 0 1 + 1 . 8 0 0 1 2 + 2 . 3 C F + 0 . 0 8 0 0 1 2 + 0 . 2 5 C F + 1 . 1 c c 1 + ( c ) 0 F + 0 . 8 1 0 0 1 + 0 . 1 1 0 1 + 0 . 6 0 0 1 + ( c ) 0 1 + 0 . 0 2 0 1 + 0 . 0 8 a R e l a t i v e a b u n d a n c e v a l u e s b e l o w 0 . 5 a r e n o t r e l i a b l e ; s e e t e x t . b S u m o f a l l c h l o r i n e i s o t o p e p e a k s , n o r m a l i z e d t o m o s t i n t e n s e i o n a s 1 0 0 . M e a s u r e d a t 2 1 . 2 e V . c A t t h e m a s s r e s o l u t i o n u s e d , t h i s i o n w a s s u p e r i m p o s e d o n t h e t a i l o f t h e l a r g e r C F 2 + p e a k , 3 A M U h i g h e r , a n d c o u l d n o t b e r e l i a b l y d e t e r m i n e d . 2 7 7 a n d C - F b o n d s i n t h e m o l e c u l e a s w e l l a s b y t h e f a c t t h a t C - F b o n d s a r e s t r o n g e r t h a n C - C l b o n d s . T h e r e l a t i v e b o n d e n e r g i e s a r e s l i g h t l y m o r e i m p o r t a n t t h a n t h e n u m b e r o f C - F o r C - C l b o n d s , a s i n d i c a t e d b y t h e f a c t t h a t t h e c h l o r i n e - l o s s f r a g m e n t i o n i s a l w a y s t h e m o s t i n t e n s e f r a g m e n t , e v e n f o r C F 3 C 1 . T h e l o s s o f t w o c h l o r i n e s i s a l w a y s m o r e p r o b a b l e t h a n l o s s o f o n e c h l o r i n e a n d o n e f l u o r i n e , w h i c h i n t u r n i s p r e f e r r e d o v e r t h e l o s s o f t w o f l u o r i n e s . T h u s , t h e i n t e n s i t y o f f r a g m e n t i o n s f r o m C F 2 C 1 2 d e c r e a s e s a s C F + > C F C l + > C C 1 2 + , a n d p r o - 2 d u c t i o n o f C F C l + f r o m t h e t h r e e c o m p o u n d s d e c r e a s e s i n t h e o r d e r C F C l 3 > C F 2 C 1 2 > C F 3 C 1 . I t i s i n t e r e s t i n g t o n o t e t h a t t h e r a t i o o f c h l o r i n e l o s s i o n i n t e n s i t y t o f l u o r i n e l o s s i o n i n t e n s i t y ( s t a t i s - t i c a l l y w e i g h t e d t o a c c o u n t f o r t h e n u m b e r o f p o s s i b l e w a y s o f f o r m i n g e a c h i o n ) i s n e a r l y t h e s a m e , w i t h i n e x p e r i m e n t a l e r r o r , f o r e a c h c o m - p o u n d . A l l t h r e e p a r e n t i o n s a r e f o r m e d , b u t o n l y r a r e l y . T h e r e l a - t i v e i n t e n s i t i e s i n d i c a t e d i n T a b l e V I - l f o r t h e p a r e n t i o n s a r e n o t b e l i e v e d t o b e a c c u r a t e . I t h a s b e e n o u r e x p e r i e n c e i n a t t e m p t i n g t o o b t a i n P I E c u r v e s f o r t h e p a r e n t i o n s t h a t t h e g e n e r a l o r d e r o f i n t e n s i t y s h o u l d b e C F C 1 + > C F C 1 + > > C F C 1 3 + , a n d t h i s i s c o n f i r m e d 2 2 3 b y t h e r e s u l t s o f J L B . 2 . P h o t o i o n i z a t i o n E f f i c i e n c i e s T h e P I E c u r v e s f o r t h o s e i o n s w h i c h h a v e b e e n s t u d i e d s o f a r a r e p r e s e n t e d i n F i g u r e s V I - l t h r o u g h V I - 1 3 . T h e s e P I E c u r v e s w e r e o b t a i n e d a t r o o m t e m p e r a t u r e ( 2 9 8 ° K ) , g e n e r a l l y w i t h o p t i c a l r e s o l u - t i o n s o f 0 . 4 2 o r 0 . 8 3 X , a n d w i t h s a m p l e p r e s s u r e s r a n g i n g f r o m 0 . 5 t o 1 . 5 m t o r r . T h e e x p e r i m e n t a l p r o c e d u r e s d e s c r i b e d i n C h a p t e r V o . 0 0 . ! c e l l o ! 0 . 0 “ a . O ’ r , 0 0 0 1 0 0 9 0 0 8 I T [ 0 0 0 6 s m o r t s g n A , h t g n e l e v a W . l C 3 F C m o r F + 1 C 3 F C . l — I V e r u g i F . 0 0 0 ’ " 0 0 . . . . . . ~ 2 7 8 . 0 ’ 0 ' I . . u ‘ 1 ‘ . . I ‘ . . . o 1 " . O I l 7 0 s n r u n K I B J J I Q J V ‘ H I d 0 0 9 I I s T m o T r I I f t s g n 0 A 0 8 I , h I t g I n e I l e I v a W 0 0 7 ' . s a ’ d , / - . s n r u n A l e l n r q l v ‘ H l d . 2 - I V e r u g i F + C F 3 F r o m C F 3 C 1 . 2 7 9 s m o r t s g n A , h t g n e l e v a W . 1 0 F C m o r F + 1 C 3 F C . 3 - 1 v e r u g i F d 3 . s n r u n K i e l n r q l v ‘ H I 7 0 0 3 2 8 0 j fi T T I 0 0 I 0 1 ‘ W I I I l I I r 0 I 0 9 I T I I I s ' m o r t s g n 0 A I F I I 0 e 8 l I o I , h t g n e l e v I a W I I Y ’ 0 0 I 7 I 2 . T I I I 1 0 2 F C m o I r I I I 0 I 0 6 F + 1 0 2 F C . 4 - I V e r u g i F S J I U H K i e l n r q l v ‘ H I d 1 F L . 2 8 1 0 0 9 s m o r t s g n A , h t g n e l e v a W . S - I V e r u g i F S I I U H K J B J J I Q I V ‘ H I J 6 0 0 + C F C l 2 F r o m C F 2 C 1 2 . ; . l « h 1 b 2 8 2 s m o r t s g n A , h t g n e l e v a W F C m o r F ; F C . 6 — I V e r u g i F S l I u fl K J B J J I Q J V ‘ H l d 2 C 1 2 . 2 8 3 I I 0 I 9 0 1 a I I I s m 0 o l r 8 0 t 1 s I g n I A I , n h t g 0 n l 7 e 0 l 1 e I v a I W I I 0 1 0 5 0 1 . 7 - I V e r u g i F S J I U D A i e l n r q l v ‘ H l d I I r + C F C l 3 F r o m C F C 1 3 . I 6 0 0 ; a t 2 8 4 0 0 j 1 1 j T I 0 0 s 9 m o r t s g n A , h t g n e l e 0 v 0 a 8 W . l C F C 1 m 0 1 0 7 o r 1 F l C F C . 8 7 u - I I V I e 0 0 6 r u g i F \ . \ \ M ‘ s 3 I 0 n K l e l n r Q I V ‘ a I d I r + 2 r T 3 1 1 1 . . I T r — r o ’ o . O 0 c . . . . ' . . . . . 2 8 5 . 3 1 C F C m o r F ; 1 0 C . 9 - I V e r u g i F 2 8 6 O m 0 ‘ A o “ ’ 0 ’ H ‘ . . “ . . . o o 0 0 " . . . . " ’ x “ . v ‘ . ‘ ’ 0 b v . . . . 0 0 " . . . 0 " " . . . 0 " ' . . . . - . . - F ‘ O _ _ m j i — w { ‘ 3 d a t a " , # - a l l , _ I a ) - E O r - H U " ' 0 ‘ ) 3 ° _ _ C > G t L n ( \ " = _ U 0 0 \ . . C ‘ - Q ) . — H G ) _ > ( U » . 3 - L O " " L n - \ D I — F < 3 L n F L n s n r u n K I E I J I Q J V ‘ H I d 0 0 0 1 j ’ I T I I I T I I 0 0 0 1 9 I I I I I I T I I I 0 I I 0 s 8 m o r I t I I — I I I s g n A , h t g n e r l e I 0 v 0 a 7 W I I T I T I I I . 3 1 C F i C — T 0 0 r 6 T r T m o r F + l C F C . 0 1 - I V e r u g i F s u r u n K i e l n r q l v ‘ H I J 2 8 7 0 0 9 0 s 0 m 8 o T F 7 0 0 0 0 6 r t s g n A , h t g n e l e v a W . 3 l C F C m o r F ; 1 0 0 . l l - I V e r u g i F 2 8 8 I s a r u n A J E J J I Q J V ‘ H I d 4 4 - . . . 0 0 8 0 0 7 s m o r t s g n A , h t g n e l e v a W 0 0 6 . 3 l C F C m o r F + F C . 2 1 - 1 v e r u g i F 0 " } . s u r u n K J B J J I Q J V ‘ H l d 2 8 9 E - ' ~ : . P ‘ " M M ’ “ , N . M “ s I m o I r t I s I I I I g n A , h t g 0 n j e 0 7 I l e I v a I W s n r u n A z e x n r q l v ‘ H I a . 3 1 C F C m o r F + 1 0 0 . 3 1 - I V e r u g i F I fi I I 8 0 0 I fi I 1 2 9 0 2 9 1 w e r e u s e d , e x c e p t t h a t s o m e o f t h e e a r l i e s t e x p e r i m e n t s w e r e p e r f o r m e d b e f o r e i t w a s p o s s i b l e t o m a k e p e r i o d i c c o r r e c t i o n m e a s u r e m e n t s . N o n e o f t h e s e d a t a h a v e y e t b e e n c o r r e c t e d f o r t h e w a v e l e n g t h r e s p o n s e o f t h e c o p p e r - b e r y l l i u m e l e c t r o n m u l t i p l i e r u s e d t o d e t e c t t h e p h o t o n s . T h i s i n t r o d u c e s a d i s t o r t i o n i n t h e P I E c h r v e s w h i c h d o e s n o t i n t e r - f e r e w i t h t h e m e a s u r e m e n t o f t h r e s h o l d s o r t h e i n t e r p r e t a t i o n o f f i n e s t r u c t u r e , b u t w h i c h t e n d s t o m a k e t h e l o n g e r w a v e l e n g t h p o r t i o n s o f t h e P I E c u r v e a p p e a r t o o l a r g e r e l a t i v e t o t h e l o w e r w a v e l e n g t h p o r - t i o n s . T h e r e s u l t s o f J L B a r e r e c o m m e n d e d a s a b e t t e r i n d i c a t i o n o f t h e o v e r a l l s h a p e o f t h e P I E c u r v e s . W i t h o n l y t w o e x c e p t i o n s ( t h e C F C 1 3 + P I E c u r v e a n d t h e t h r e s h o l d r e g i o n o f C F C 1 2 + f r o m C F C 1 3 ) a l l o f t h e s e d a t a w e r e o b t a i n e d u s i n g a h e l i u m l a m p , d e s p i t e t h e f a c t t h a t s e v e r a l o t h e r P I E c u r v e s e x t e n d b e y o n d 9 5 0 R , w h e r e t h e h e l i u m c o n t i n u u m b e c o m e s v e r y w e a k . T h e r e a s o n f o r t h i s i s t h a t t h e p o w e r f u l D C p o w e r s u p p l y n o w u s e d t o p o w e r t h e h y d r o g e n l a m p ( s e e C h a p t e r I I ) w a s n o t a v a i l a b l e u n t i l v e r y r e c e n t l y . A l t h o u g h t h e o n l y p o w e r s u p p l y a v a i l a b l e e a r l i e r ( t h e C o b e r p u l s e g e n e e r a t o r ) c o u l d b e u s e d t o e x c i t e t h e h y d r o g e n l a m p i n a p u l s e d m o d e , i t s l i m i t e d d u t y c y c l e p r o d u c e d a m a n y — l i n e d c o n t i n u u m w h i c h w a s e v e n w e a k e r t h a n t h e h e l i u m c o n t i n u u m a t w a v e l e n g t h s b e l o w 1 0 5 0 3 . A l t h o u g h l o n g i n t e g r a t i o n t i m e s p e r m i t t e d t h e a c q u i s i t i o n o f P I E c u r v e s t o w a v e - l e n g t h s a s l o n g a s 1 0 4 0 2 , e v e n w i t h t h e C o b e r - e x c i t e d h e l i u m c o n t i n u u m , t h i s i s n o t f a r e n o u g h t o r e a c h s o m e o f t h e t h r e s h o l d s ; t h e d a t a a b o v e 1 0 0 0 X a r e n o t a l w a y s o f t h e d e s i r e d q u a l i t y . T h u s , m u c h o f t h e i n t e r p r e t a t i o n i n t h e f o l l o w i n g s e c t i o n s i s r e g a r d e d a s t e n t a t i v e , p e n d i n g e x p e r i m e n t s w i t h t h e n e w e r , m o r e p o w e r f u l l i g h t s o u r c e p o w e r s u p p l i e s , w h i c h w i l l a l l o w m u c h m o r e a c c u r a t e l o n g - w a v e l e n g t h 2 9 2 t h r e s h o l d m e a s u r e m e n t s . I d e a l l y , o n e w o u l d l i k e t o d e t e r m i n e f r o m t h e P I E c u r v e s t h e e n e r g i e s c o r r e s p o n d i n g t o t r a n s i t i o n s f r o m m o l e c u l e s i n t h e i r l o w e s t r o t a t i o n a l , v i b r a t i o n a l a n d e l e c t r o n i c s t a t e s t o p r o d u c t s w h i c h a r e a l s o i n t h e i r l o w e s t s t a t e s , i g g L , t h e a d i a b a t i c t r a n s i t i o n f o r m o l e - c u l e s a t 0 0 K . I n c a s e s w h e r e t h e m e a s u r e d P I E c u r v e e x h i b i t s a t h r e s h - # 1 o l d w h i c h i s n e a r l y a s t e p f u n c t i o n ( i . e . , w h i c h r i s e s f r o m z e r o t o i t s m a x i m u m i n a n e n e r g y r a n g e c o m p a r a b l e t o t h e p h o t o n e n e r g y b a n d - i i u t w i d t h ) i t i s p o s s i b l e t o d e t e r m i n e t h e a d i a b a t i c 0 ° K t h r e s h o l d f a i r l y e a s i l y . T h e a b r u p t n e s s o f t h e t h r e s h o l d s o b s e r v e d i n t h e p r e s e n t r e s u l t s v a r i e s a g r e a t d e a l , b u t n o n e o f t h e t h r e s h o l d s a r e s o s h a r p a s t o b e c o n s i d e r e d s t e p f u n c t i o n s . A t l e a s t p a r t o f t h e r e a s o n f o r t h e r e l a - t i v e l y s l o w o n s e t s c a n b e a t t r i b u t e d t o t h e e f f e c t s o f t h e r m a l e x c i t a - t i o n o f t h e s a m p l e m o l e c u l e s . G u y o n a n d B e r k o w i t z [ 1 0 ] a n d C h u p k a [ 1 2 ] h a v e s h o w n t h a t t h e e f f e c t o f t h e i n t e r n a l t h e r m a l e n e r g y o f m o l e c u l e s i n a s a m p l e a b o v e a b s o l u t e z e r o i s t o s h i f t t h e e n t i r e P I E c u r v e t o w a r d l o w e r e n e r g i e s ( c o m p a r e d w i t h t h e 0 ° K P I E c u r v e ) a n d t o a d d a l o w e n e r g y t a i l , w h i c h o f t e n a p p r o a c h e s z e r o e x p o n e n t i a l l y . T h e P I E c u r v e i s s h i f t e d b y j u s t t h e m e a n t h e r m a l e n e r g y o f t h e m o l e c u l e 1 7 s o t h a t i f 1 7 T o b e m o r e p r e c i s e , t h e P I E c u r v e f o r a f r a g m e n t a t i o n p r o c e s s i s s h i f t e d b y t h e m e a n e n e r g y a v a i l a b l e t o t h e p a r t i c u l a r p r o c e s s b e i n g o b s e r v e d . T h i s q u i t e o f t e n i n c l u d e s a l l t h e r o t a t i o n a l e n e r g y , a t l e a s t f o r s i m p l e b o n d b r e a k i n g p r o c e s s e s [ 1 2 ] , a n d m a y o r m a y n o t i n - c l u d e v i b r a t i o n a l e n e r g y , d e p e n d i n g o n h o w m a n y e x c i t e d v i b r a t i o n a l l e v e l s a r e p o p u l a t e d a t t h e t e m p e r a t u r e o f t h e s a m p l e [ 1 5 2 ] . F o r t h e m o l e c u l e s c o n s i d e r e d h e r e , t h e s h i f t i s e x p e c t e d t o b e o n t h e o r d e r o f 0 . 1 0 e V . 2 9 3 t h e c u r v e i s a p p r o x i m a t e l y l i n e a r a b o v e t h r e s h o l d , a n e x t r a p o l a t i o n o f t h e l i n e a r p o r t i o n w i l l i n t e r s e c t z e r o a t a n e n e r g y w h i c h i s l o w e r t h a n t h e 0 ° K a p p e a r a n c e p o t e n t i a l b y t h e m e a n t h e r m a l e n e r g y . C o n t r a r y t o t h e s t a t e m e n t o f A H R , a n y h e a t o f f o r m a t i o n c a l c u l a t e d f r o m t h e e x t r a p o - l a t e d t h r e s h o l d d o e s 3 2 5 c o r r e s p o n d t o t h e 0 ° K h e a t o f f o r m a t i o n . F u r t h e r m o r e , t h e e n e r g y c o r r e s p o n d i n g t o t h e " e n d " o f t h e t h e r m a l t a i l w i l l b e l o w e r t h a n t h e 0 9 K . t h r e s h o l d b y e v e n m o r e t h a n t h e m e a n t h e r m a l e n e r g y ( t h e e x a c t a m o u n t d e p e n d i n g o n t h e s e n s i t i v i t y o f t h e i n s t r u m e n t ) a n d s h o u l d n o t b e u s e d t o c a l c u l a t e t h e " r o o m t e m p e r a t u r e " h e a t o f f o r - m a t i o n . T h e 0 ° K a p p e a r a n c e p o t e n t i a l c a n b e e v a l u a t e d e i t h e r b y a d d i n g t h e m e a n t h e r m a l e n e r g y t o t h e e n e r g y o b t a i n e d b y a n e x t r a p o l a t i o n o f t h e P I E c u r v e n e a r t h e t h r e s h o l d [ 1 5 1 ] , o r ( p r e f e r a b l y ) b y d e c o n v o l u t i n g t h e i n t e r n a l e n e r g y d i s t r i b u t i o n f u n c t i o n o f t h e m o l e c u l e f r o m t h e P I E c u r v e [ 7 4 ] . I n p r a c t i c e , t h e d e c o n v o l u t i o n i s d i f f i c u l t , a n d i n s t e a d t h e r e v e r s e p r o c e d u r e i s u s e d : t h e t h e r m a l e n e r g y d i s t r i b u t i o n i s c o n v o l u t e d w i t h a n e s t i m a t e d 0 ° K P I E c u r v e , w h i c h i s a d j u s t e d u n t i l a g o o d f i t i s o b t a i n e d [ 1 2 , 1 5 2 ] . T h e m o s t a c c u r a t e p r o c e d u r e f o r e v a l u a t - i n g t h e r o o m t e m p e r a t u r e h e a t o f f o r m a t i o n f o r a n i o n o r f r a g m e n t i s t o f i r s t e v a l u a t e t h e 0 ° K . h e a t o f f o r m a t i o n , a n d f r o m t h i s c a l c u l a t e t h e h e a t o f f o r m a t i o n a t t h e d e s i r e d t e m p e r a t u r e [ 3 ] . A l t h o u g h t h e t h e r m a l e n e r g y o f t h e m o l e c u l e s t e n d s t o m a k e t h e m e a s u r e d a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s l o w e r t h a n t h e 0 ° K a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s , t h e r e a r e s e v e r a l r e a s o n s w h y t h e m e a s u r e d ‘ A P s m a y b e t o o h i g h [ 2 ] . F o r i n s t a n c e , t h e g r o u n d s t a t e o f t h e i o n b e i n g o b s e r v e d m a y n o t b e a c c e s s i b l e i n a v e r t i c a l t r a n s i t i o n f r o m t h e m o l e c u l e s o t h a t t h e m e a s u r e d ( v e r t i c a l ) a p p e a r a n c e p o t e n t i a l w i l l b e h i g h e r t h a n t h e I 3 I ? 2 9 4 s o u g h t - f o r ( a d i a b a t i c ) a p p e a r a n c e p o t e n t i a l . A s a f u r t h e r e x a m p l e , t h e r a t e o f m a n y f r a g m e n t a t i o n p r o c e s s e s d e p e n d s o n t h e a m o u n t o f i n - t e r n a l e n e r g y d e p o s i t e d i n t h e m o l e c u l e i n e x c e s s o f t h e m i n i m u m n e c e s - s a r y e n e r g y . T h u s , w h i l e f r a g m e n t a t i o n m a y o c c u r a t t h e t h e r m o c h e m i c a l t h r e s h o l d , s i g n i f i c a n t e x c e s s e n e r g y m a y b e r e q u i r e d t o p r o d u c e a m e a s u r a b l e n u m b e r o f f r a g m e n t i o n s i n t h e f e w m i c r o s e c o n d s a v a i l a b l e b e t w e e n i o n i z a t i o n a n d d e t e c t i o n . I n s u c h c a s e s , t h e P I E c u r v e w i l l a p p r o a c h z e r o o n l y a s y m p t o t i c a l l y , s o t h a t t h e m e a s u r e d A P w i l l d e p e n d a t l e a s t i n p a r t o n t h e s e n s i t i v i t y o f t h e i n s t r u m e n t . T h e r e i s s o m e e v i d e n c e ( d i s c u s s e d i n t h e f o l l o w i n g s e c t i o n s ) t h a t v e r y s i g n i f i c a n t a m o u n t s o f e x c e s s e n e r g y m a y b e i n v o l v e d i n m a n y o f t h e t h r e s h o l d s r e p o r t e d h e r e . I n s o m e c a s e s , t h e a m o u n t o f e x c e s s e n e r g y i s o b v i o u s l y s o l a r g e t h a t a n y a t t e m p t t o c o r r e c t t h e d a t a f o r t h e e f f e c t s o f t h e r m a l e n e r g y w o u l d b e m e a n i n g l e s s . I n o t h e r c a s e s , i t i s n o t c l e a r w h e t h e r s i g n i f i c a n t e x c e s s e n e r g y i s i n v o l v e d , a n d c a l c u l a t i o n s s h o u l d b e p e r f o r m e d t o d e t e r m i n e h o w m u c h o f t h e d e v i a t i o n f r o m a s t e p f u n c t i o n c a n b e a t t r i b u t e d t o t h e r m a l e n e r g y . T h e s e c a l c u l a t i o n s h a v e n o t y e t b e e n p e r f o r m e d , s i n c e t h e P I E c u r v e s w h o s e i n t e r p r e t a t i o n t h e c a l c u ~ l a t i o n s w o u l d h e l p t h e m o s t a r e a l s o t h o s e w i t h t h e l o n g e s t w a v e l e n g t h t h r e s h o l d s , a n d h i g h e r q u a l i t y d a t a a r e n e e d e d b e f o r e t h e c a l c u l a t i o n s c a n b e p e r f o r m e d . A l m o s t a l l o f t h e P I E c u r v e s i n F i g u r e s V I - l t h r o u g h V I - l 3 e x r h i b i t b r o a d a u t o i o n i z a t i o n s t r u c t u r e a b o v e t h r e s h o l d . M o s t o f t h i s s t r u c t u r e c o r r e s p o n d s t o a b s o r p t i o n m a x i m a r e p o r t e d b y J L B [ 1 5 4 ] a n d b y G i l b e r t , e _ t a _ l . [ 1 5 5 ] , b u t t h e h i g h s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o i n s o m e o f t h e P I E c u r v e s p r e s e n t e d h e r e r e v e a l s s e v e r a l f e a t u r e s n o t s e e n b e f o r e . 2 9 5 G i l b e r t , 3 5 . 3 1 . h a v e a s s i g n e d m a n y o f t h e a b s o r p t i o n m a x i m a t o i n i t i a l m e m b e r s o f R y d b e r g s e r i e s c o n v e r g i n g t o e x c i t e d e l e c t r o n i c s t a t e s . H o w e v e r , t h e s t r u c t u r e i s v e r y b r o a d a n d p o o r l y r e s o l v e d , a n d h i g h e r m e m b e r s o f t h e s e r i e s a r e n o t v i s i b l e ; t h e a s s i g n m e n t s m u s t b e r e g a r d e d a s t e n t a t i v e a t b e s t . T h e w a v e l e n g t h s o f m a x i m a o b s e r v e d i n t h e P I E c u r v e s p r e s e n t e d h e r e a r e t h e r e f o r e r e p o r t e d w i t h n o a t t e m p t a t i n t e r - p r e t a t i o n . T h e h e a t s o f f o r m a t i o n w h i c h h a v e b e e n u s e d i n t h e c a l c u l a t i o n s i n t h e n e x t t h r e e s e c t i o n s a r e s u m m a r i z e d i n T a b l e V I - 2 . I n a d d i t i o n , t h e f o l l o w i n g c o n v e r s i o n f a c t o r s h a v e b e e n u s e d : 1 c m . 1 = 1 . 2 3 9 8 1 x 1 0 - 4 e V , a n d 1 e V m o l e c u l e " 1 = 2 3 . 0 6 k c a l m o l e - 1 . 3 . F o r m a t i o n o f P o s i t i v e C h l o r i n e I o n s I t i s n o t s u r p r i s i n g t h a t t h e p r e v i o u s i n v e s t i g a t o r s h a v e n o t r e p o r t e d t h e p r e s e n c e o f C 1 + a m o n g t h e f r a g m e n t i o n s f r o m t h e s e c o m p o u n d s . C h l o r i n e i o n s a r e n o t a m o n g t h e m o s t c o m m o n l y o b s e r v e d p o s i t i v e i o n s , a n d t h e y a r e f o r m e d o n l y a b o u t a s f r e q u e n t l y a s t h e p a r - e n t i o n s f r o m t h e s e c o m p o u n d s ( s e e T a b l e V I - l ) , s o t h a t t h e y m u s t b e s e a r c h e d f o r r a t h e r c a r e f u l l y t o b e d e t e c t e d a t a l l . I n f a c t , t h e y w e r e o v e r l o o k e d i n s e v e r a l p r e v i o u s r e l a t i v e i n t e n s i t y m e a s u r e m e n t s m a d e w i t h t h e M S U i n s t r u m e n t ; t h e m e a s u r e m e n t s r e p o r t e d i n T a b l e V I - l w e r e m a d e v e r y r e c e n t l y , a n d w e h a v e n o t y e t h a d a c h a n c e t o r e c o r d a C 1 + P I E c u r v e . W h i l e C l + c o u l d b e f o r m e d v i a a s i m p l e , d i r e c t m e c h a n - i s m s u c h a s + - C F C 1 + h v + C F + C 1 + e V I — l 3 3 2 9 6 T a b l e V I - 2 . D a t a U s e d i n T h e r m o d y n a m i c C a l c u l a t i o n s . a S p e c i e s A H ; ( k c a l / m o l e ) S p e c i e s A H ? ( k c a l / m o l e ) F 1 8 . 3 8 0 1 ’ - 5 4 . 6 4 F " - 6 0 . 0 3 c 1 + 3 2 7 . 7 F + 4 2 0 . 1 0 0 1 1 3 1 C F 6 0 . 1 C C 1 2 7 4 . 7 C F 2 - 4 3 . 6 C C 1 3 3 5 . 2 C F 3 - 1 1 1 . 7 C F C l 3 - 6 5 . 2 F C 1 - 1 3 . 0 C F 2 C 1 2 - 1 1 3 . 0 C 1 2 8 . 6 8 C F 3 C 1 - 1 6 4 . 8 a A l l d a t a w e r e t a k e n f r o m r e f e r e n c e [ 1 5 9 ] , e x c e p t t h e v a l u e s f o r C C 1 , C C 1 2 , a n d C C 1 3 , w h i c h a r e f r o m r e f e r e n c e [ 1 6 0 ] . 2 9 7 t h e r e i s a l s o a s e c o n d m e c h a n i s m w h i c h m a y b e i m p o r t a n t . C h l o r i n e a t o m s a r e r e l e a s e d n o t o n l y i n t h e f r a g m e n t a t i o n o f p a r e n t i o n s , C F 3 C 1 + h v + C F 3 + + c 1 + e ' , v 1 - 2 b u t a l s o i n p h o t o d i s s o c i a t i o n t o n e u t r a l p r o d u c t s : C F 3 C 1 + h v + C F 3 + C 1 . V I - 3 I t i s p o s s i b l e t h a t t h e n e u t r a l c h l o r i n e a t o m s r e l e a s e d i n s u c h p r o - c e s s e s a r e t h e n i o n i z e d i n a s e c o n d s t e p : 0 1 + h v c 1 + + e “ . v 1 - 4 I f t h e s e c o n d m e c h a n i s m ( V I - 2 a n d / o r V I - 3 , f o l l o w e d b y V I - 4 ) i s p r i m a r i l y r e s p o n s i b l e f o r t h e C l + i o n s o b s e r v e d h e r e , t h e i n t e n s i t y o f t h e i o n s i g n a l s h o u l d v a r y a s t h e s q u a r e o f t h e p h o t o n i n t e n s i t y . U n f o r t u n a t e l y , t h e C 1 + i o n s a r e d i f f i c u l t t o d e t e c t e v e n w i t h t h e m a x i - m u m a v a i l a b l e p h o t o n i n t e n s i t y , a n d t h e d e t e r m i n a t i o n o f t h e r e l a t i o n b e t w e e n p h o t o n i n t e n s i t y a n d C l + i o n i n t e n s i t y w i l l p r o b a b l y p r o v e t o b e t o o d i f f i c u l t . T h e t w o m e c h a n i s m s c a n e a s i l y b e d i s t i n g u i s h e d a n o t h e r w a y , h o w e v e r . T h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l f o r C l + p r o d u c e d a s i n V I - l c a n b e e a s i l y c a l c u l a t e d ( f r o m d a t a i n T a b l e V I - 2 ) t o b e a p p r o x i - m a t e l y 1 6 . 5 1 e V ( 7 5 0 A ) . T h e C l + a p p e a r a n c e p o t e n t i a l i n t h e c a s e o f t h e s e c o n d m e c h a n i s m i s j u s t t h e i o n i z a t i o n p o t e n t i a l o f C 1 , o r 1 4 . 2 1 e V ( 8 7 2 A ) . W h i l e t h e P I E c u r v e f o r C 1 + f o r m e d a c c o r d i n g t o V I - l i s e x p e c t e d t o e x h i b i t b r o a d a u t o i o n i z a t i o n s t r u c t u r e s i m i l a r t o t h a t h p d i a f a o i n t o v o s s r e m s c m t h s i u e i t t n h h P o s I u e r e c a e b s d M g l s , S h c ( l c 1 e e c a 7 d b u s . t e 4 l o a u t a b e o c t a o T u e h V r r x I v e p - e e e 3 s r . , e f r V v r i i d e , e e m o a V a 7 a f I t f — e p 1 o e p S 1 r w n e T s s n h , t e d s i ) e F e i a s a + fl p r n . o p c ) r r o s c n u a o i i i H o n d n e w c n s p v e v i m o e s i o b l e t u c l n p u e s u C a s d F r e i 3 a d n n C 1 g c b . e e t e r , s e a n t r h p t n a o t t h t f i m h a h e T o p e e h t l o w , a e e n C a a i n a l c n 1 r r t r s h i t + e i e o a h t . n P a o z a I s i a n e n h b i i e t I l s E s u m v a v m t C t a e l 2 1 . l o i s i i s i + a n m i i b p o 2 p l l o n e t r s o e a s s , ( 2 2 a g t . t l y h a 6 h e r e a a o c w m u n a h , r i r v c i h e h z a s e v h d v r a e e n d s n w m t n p e o o V e e i b n t n a b e e t o n l s e b i r e d h n c e o a 4 a e u m a f n s t e d e t f V c h F , l i o + e u t n r d F u d i e r i n a e e s d i r w g e i X n e e b i l s e o m w I - l o o i d e t r s r o f i h m n o o u d t r h 5 o n e 4 u e c s r d f e e a r t s 9 l h a t o h d a r b e V m e 2 9 8 o b s e r v e d i n F i g u r e s V I - l t h r o u g h V I - l 3 , a P I E c u r v e r e s u l t i n g f r o m p h o t o i o n i z a t i o n o f c h l o r i n e a t o m s s h o u l d e x h i b i t a g r e a t d e a l o f v e r y s h a r p a u t o i o n i z a t i o n s t r u c t u r e ( w h i c h i s t y p i c a l o f P I E c u r v e s o f a t o m s ) . T h u s , m e a s u r e m e n t o f t h e C l + P I E c u r v e s f o r e a c h o f t h e s e m o l e c u l e s s h o u l d m a k e i t r e l a t i v e l y e a s y t o d e c i d e t h e r e l a t i v e i m - p o r t a n c e o f t h e t w o m e c h a n i s m s , a n d s u c h e x p e r i m e n t s w i l l b e p e r f o r m e d v e r y s o o n . I t s h o u l d b e n o t e d t h a t n o p o s i t i v e f l u o r i n e i o n s c o u l d b e d e t e c t e d a t 2 1 . 2 e V ( 5 8 4 A ) . S o m e p r o c e s s e s , s u c h a s C F 0 1 3 + h v + 0 0 1 3 + F + + e " V I - S t h e d e t e c t i o n l i m i t o f t h e p r e s e n t m e a s u r e m e n t s . C . C F 3 C 1 2 9 9 v a l u e s o f o t h e r w o r k e r s i n T a b l e V I - 3 . l . C F 3 C 1 + T h e p a r e n t i o n o f C F 3 C 1 , a l t h o u g h m o r e i n t e n s e t h a n t h a t o f C F C 1 3 , i s n e v e r t h e l e s s v e r y w e a k , a n d i t p r o v e d i m p o s s i b l e t o o b t a i n d a t a o f t h e d e s i r e d s i g n a l - t o — n o i s e r a t i o a t t h r e s h o l d e v e n w i t h 4 0 0 s e c o n d i n t e g r a t i o n t i m e s . T h i s P I E c u r v e w i l l s o o n b e r e m e a s u r e d w i t h t h e n e w h y d r o g e n l a m p ; t h e p r e s e n t r e s u l t s a l l o w o n l y t h e d e t e r - m i n a t i o n o f a n u p p e r l i m i t f o r t h e i o n i z a t i o n p o t e n t i a l o f 1 2 . 5 2 e V ( 9 9 0 A ) . T h i s v a l u e i s a t l e a s t c o m p a t i b l e w i t h t h e v a l u e s r e p o r t e d b y o t h e r w o r k e r s ( s e e T a b l e V I - 3 ) . T h e s l i g h t d i f f e r e n c e s b e t w e e n t h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s r e p o r t e d b y N o u t a r y , J L B , a n d A H R p r o b a b l y s t e m m o r e f r o m t h e m e t h o d u s e d t o d e t e r m i n e t h e t h r e s h o l d ( n o t s p e c i f i e d b y N o u t a r y o r J L B ) t h a n f r o m a n y r e a l d i f f e r e n c e s i n t h e d a t a , a s c a n b e s e e n f r o m t h e f a c t t h a t t h e e x t r e m e v a l u e s ( 1 0 0 1 X a n d 9 9 0 3 ) h a v e b o t h b e e n d e r i v e d f r o m t h e s a m e P I E c u r v e ( t h a t o f A H R ) . F r o m A H f ( C F 3 C l ) a n d t h e i o n i z a t i o n p o t e n t i a l r e p o r t e d h e r e , A H f ( C F 3 C l + ) i s c a l c u l a t e d t o b e < 1 2 4 k c a l / m o l e . A l t h o u g h t h e t h r e s h o l d h a s a p p a r e n t l y n o t b e e n r e a c h e d i n F i g u r e V I - l , t h e s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o b e t w e e n 6 2 5 a n d 9 8 0 K i s e x c e l - l e n t , c l e a r l y r e v e a l i n g s e v e r a l b r o a d p e a k s a t a p p r o x i m a t e l y 6 7 1 , 7 1 4 , a n d 7 6 3 X , a s w e l l a s a n e v e n b r o a d e r p e a k a t 8 9 0 X . T h e 7 1 4 a n d 7 6 3 R f e a t u r e s m a t c h p e a k s o b s e r v e d b y J L B i n a b s o r p t i o n , b u t t h e t w o a b - s o r p t i o n m a x i m a r e p o r t e d a t 6 6 3 a n d 6 7 9 2 a r e n o t r e s o l v e d i n t h e p a r e n t i o n P I E c u r v e , a n d t h e 8 9 0 3 p e a k d o e s n o t c o r r e s p o n d t o a n y a b s o r p t i o n o r p h o t o e l e c t r o n s p e c t r u m f e a t u r e r e p o r t e d b y J L B . N o n e o f t h i s s t r u c t u r e i s a p p a r e n t i n t h e P I E c u r v e o f A H R , w h i c h i s v e r y ) ) ) 0 0 0 9 6 7 9 8 9 ( ( ( 2 8 2 5 7 4 . . . s h t g n 2 2 4 e u 1 1 l § 5 5 c ) C 0 ) 9 8 9 6 ( 9 ( y 2 l e v a w e h T . y r a t u 5 1 n ) o . 8 o 5 N ) 3 2 . 8 A 6 5 1 2 l y ( ( 1 1 a b b n V ) b o e R i 1 ) — H s 0 0 : A i 0 8 . d m e e t h r t I l o 1 9 . e v a l ( ( p m r i o e o u t r c r c 9 5 h 3 6 f e . . y E t 2 2 o 1 1 g d I r e P P e t . e s c l n a a i r n a e e h l u t d c n l f a a o t a c n e 3 h n e a p 0 ) t p 5 1 ) o A 1 0 2 P 0 8 1 9 ( ( t n o g w i n o t . e h r l l s a o e y e n p c r v g s n 3 a 7 a e i r a t 4 5 w i s a r u . . g e a o 2 2 e N 1 1 p p A l C 3 F C e r e n h e i l t l n b e a n f r e e u o e h s w a n t t e o e d m i f 4 9 8 7 5 y s l ) ) ) ) b n t 6 8 0 8 a t a o 5 9 9 8 6 1 ( ( ( ( y r c r o , n i p t a a f c a B 4 5 2 8 e t r e m L . . . . r r h x 5 5 5 5 p r e m J 2 2 4 8 c e o t u 1 1 1 1 s c S i y y d d b b e a m d d u e e s s n n i s i i a m m + e r r n 1 l r e n e o 0 I C l t e e t z C e h e e F F F F F F T b D D C C C C C C C 3 T a b l e V I - 3 . T h i s w o r k C C 1 b 1 8 . 8 4 h a v e 3 0 0 3 0 1 n o i s y a n d e x t e n d s o n l y f r o m t h r e s h o l d t o 8 0 0 A . A l t h o u g h J L B h a v e d r a w n a s m o o t h c u r v e t h r o u g h t h e i r C F 3 C 1 + P I E d a t a ( w h i c h i s a l s o f a i r l y n o i s y ) , i n d i c a t i n g t h a t s t r u c t u r e i s p r e s e n t , t h e i r e x p e r i m e n t a l s c a t t e r i s s o s e v e r e t h a t s o m e o f t h e s t r u c t u r e i n d i c a t e d m u s t b e a s m u c h f r o m a n a l o g y w i t h t h e m o r e i n t e n s e C F + i o n P I E c u r v e a s f r o m t h e C F 3 C l + 3 d a t a . + 2 . C F ‘ — — — — — - 3 — T h e P I E c u r v e f o r C F + , s h o w n i n F i g u r e V I - 2 , e x h i b i t s a u t o - 3 i o n i z a t i o n p e a k s a t 6 6 1 , 6 7 8 , 7 2 5 , a n d 7 6 2 3 , a l l o f w h i c h m a t c h a b s o r p - t i o n m a x i m a r e p o r t e d b y J L B q u i t e c l o s e l y . T h e l a r g e p e a k a t a b o u t 9 2 0 3 a p p e a r s t o c o r r e s p o n d t o t h e 9 3 1 A a b s o r p t i o n m a x i m u m , c o n s i d e r i n g t h a t t h e t h r e s h o l d i s s o n e a r b y t h a t i t i s t r u n c a t e d o n t h e l o n g w a v e l e n g t h s i d e . A s i n t h e c a s e o f t h e p a r e n t i o n , t h e P I E c u r v e d o e s n o t e x t e n d f a r e n o u g h t o b e c o m p l e t e l y c e r t a i n a b o u t t h e t h r e s h o l d ; p e n d i n g f u r t h e r e x p e r i m e n t s , a n u p p e r l i m i t o f 1 2 . 7 8 e V ( 9 7 0 A ) h a s b e e n a d o p t e d f o r A P ( C F 3 ) . C o m b i n e d w i t h h e a t s o f f o r m a t i o n f o r C 1 a n d C F 3 C 1 , t h i s y e i l d s A H f ( C F 3 + ) ‘ § _ 1 0 1 k c a l / m o l e . B y w a y o f c o n t r a s t , t h e A H f ( C F 3 + ) c a l c u l a t e d f r o m t h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l o f J L B ( t h e l o w e s t o f t h o s e i n T a b l e V I - 3 ) i s = 9 6 k c a l / m o l e . S i n c e t h e r e i s a l a r g e g e o m e t r y c h a n g e b e t w e e n t h e C F 3 C 1 m o l e - + c u l e a n d t h e C F 3 i o n ( w h i c h i s p l a n a r [ 1 5 6 , 1 5 7 J ) , o n e m i g h t e x p e c t t h a t t h e m i n i m u m o f t h e C F + p o t e n t i a l w e l l m i g h t b e i n a c c e s s i b l e i n a v e r t i - 3 c a l t r a n s i t i o n f r o m C F 3 C 1 . T h i s w o u l d r e s u l t i n t h e p r o d u c t i o n o f e x - + c i t e d C F 3 i o n s , t h e c r e a t i o n o f f r a g m e n t s w i t h s i g n i f i c a n t k i n e t i c e n e r g y , o r b o t h , a n d t h e m e a s u r e d a p p e a r a n c e p o t e n t i a l w o u l d b e t o o h i g h . T h e r e i s s o m e e v i d e n c e t o s u p p o r t t h i s c o n j e c t u r e . N o u t a r y 3 0 2 + [ 1 5 0 ] h a s m e a s u r e d t h e A P f o r C F i o n s f o r a s e r i e s o f c o m p o u n d s , C F 3 X , 3 3 , H , a n d F . T h e h e a t s o f f o r m a t i o n f o r C F 3 + c a l c u l a t e d f r o m t h e r e s u l t s s p a n a r a n g e o f s o m e 3 0 k c a l / m o l e , w i t h t h a t w h e r e X 8 I , B r , C l , C F f r o m C F 3 1 ( A H f ( C F 3 + ) = 8 7 . 3 k c a l / m o l e ) b e i n g t h e l o w e s t . T h e d i f - f e r e n c e s w e r e i n t e r p r e t e d a s s h o w i n g t h a t e x c e s s e n e r g y i s i n v o l v e d a t t h e f r a g m e n t a t i o n t h r e s h o l d s o f t h e o t h e r c o m p o u n d s . E v e n a s s u m e i n g t h e e x c e s s e n e r g y i n v o l v e d i n t h e f r a g m e n t a t i o n o f C F I t o b e z e r o 3 [ 1 5 8 ] , t h e e x c e s s e n e r g y f o r C F C 1 ( c a l c u l a t e d u s i n g t h e A P r e p o r t e d 3 b y J L B ) w o u l d b e 8 . 7 k c a l / m o l e ( 0 . 3 8 e V ) , t h u s p l a c i n g t h e t r u e t h e r m o - c h e m i c a l a p p e a r a n c e p o t e n t i a l o f C F + a t 1 2 . 1 7 e V ( 1 0 1 8 A ) . T h i s i s 3 b e l i e v e d t o b e a m o r e a c c u r a t e e s t i m a t e o f t h e t h e r m o c h e m i c a l A P f o r C F 3 + f r o m C F 3 C 1 , b u t i t i s b g l g w t h e m e a s u r e d i o n i z a t i o n p o t e n t i a l o f t h e m o l e c u l e ! S i n c e t h e a d i a b a t i c I P i s e x p e c t e d t o b e l e s s t h a n t h e t h e r m o c h e m i c a l A P f o r a n y f r a g m e n t i o n , t h i s i m p l i e s t h a t t h e m e a s u r e d I P i s n o ; t h e a d i a b a t i c I P , b u t o n l y a v e r t i c a l I P w h i c h i s h i g h e r t h a n t h e a d i a b a t i c I P b y a t l e a s t 0 . 3 5 e V . T h e f a c t t h a t t h e p a r e n t i o n s ( # 5 C F 4 a n d C C 1 4 h a v e n e v e r b e e n o b s e r v e d h a s b e e n i n t e r p r e t e d t o m e a n t h a t t h e g e o m e t r y o f t h e i o n i s s o d i f f e r e n t f r o m t h a t o f t h e m o l e c u l e t h a t v e r t i c a l t r a n s i t i o n s f r o m t h e l a t t e r c a n o n l y s a m p l e t h e s t e e p l y r e p u l s i v e p o r t i o n o f t h e i o n ' s p o t e n t i a l c u r v e , w h i c h l i e s a b o v e t h e d i s s o c i a t i o n l i m i t [ 1 5 1 , 1 5 2 ] . I t w o u l d n o t s e e m u n r e a s o n a b l e t o e x p e c t a s i m i l a r g e o m e t r y c h a n g e f o r t h e p a r e n t i o n s o f t h e m i x e d c h l o r o f l u o r o m e t h a n e s , a l t h o u g h p e r h a p s t o a l e s s e r d e g r e e d u e t o t h e l o w e r s y m m e t r y o f t h e m o l e c u l e s . S u c h a c h a n g e c o u l d m a k e t h e C F 3 C 1 + p o t e n t i a l m i n i m u m i n a c c e s s i b l e i n a v e r t i - c a l t r a n s i t i o n , r e s u l t i n g i n a m e a s u r e d i o n i z a t i o n p o t e n t i a l w h i c h , 3 0 3 l i k e t h e m e a s u r e d A P f o r C F + , i s t o o h i g h . T h e p a r e n t i o n P I E c u r v e s o f b o t h A H R a n d J L B e x h i b i t w h a t a t f i r s t a p p e a r s t o b e a l a r g e t h e r m a l t a i l j u s t b e l o w t h e a p p a r e n t o n s e t a t a b o u t 9 8 0 2 . H o w e v e r , i n n e i t h e r c a s e d o e s t h e r e p o r t e d P I E c u r v e e x t e n d t o l o n g e n o u g h w a v e l e n g t h s f o r t h e s l o p e o f t h e P I E c u r v e t o r e a c h z e r o , a n d i t i s p o s s i b l e t h a t t h e P I E c u r v e a c t u a l l y c o n t i n u e s t o s i g n i f i c a n t l y l o n g e r w a v e l e n g t h s , a l b e i t v e r y w e a k l y . I f i t d o e s c o n t i n u e f u r t h e r t h a n a f e w t e n t h s o f a n e V b e l o w t h e a p p a r e n t t h r e s h o l d ( a n d t h u s c a n n o t b e a s c r i b e d e n t i r e l y t o + 3 a p p e a r a n c e p o t e n t i a l a n d C F 3 C 1 i o n i z a t i o n p o t e n t i a l s a r e l o w e r t h a n s o a t h e r m a l t a i l ) , i t w o u l d s u p p o r t t h e c o n j e c t u r e t h a t t h e t r u e C F f a r r e p o r t e d . B o t h o f t h e s e t h r e s h o l d s a r e b e i n g r e m e a s u r e d m o r e c a r e — f u l l y t o d e t e r m i n e w h e t h e r t h e y d o p r o v i d e a n y s u c h e v i d e n c e . S i n c e t h e i o n i z a t i o n p o t e n t i a l o f C F 3 i s a c c u r a t e l y k n o w n ( I P = + 9 . 1 7 e V [ 1 5 7 ] ) , i t i s p o s s i b l e t o c a l c u l a t e t h e e x p e c t e d C F 3 a p p e a r - a n c e p o t e n t i a l f r o m + A P ( C F 3 ) = A H f ( C F 3 ) + I P ( C F 3 ) + A H f ( C 1 ) - A H f ( C F 3 C 1 ) V I - 6 w h i c h y i e l d s a n e x p e c t e d A P o f 1 2 . 7 2 e V ( 9 7 5 A ) . ( N o t e t h a t t h i s i s 0 . 1 7 e V l o w e r t h a n t h e e x p e c t e d A P c a l c u l a t e d b y J L B u s i n g 2 9 8 ° K , r a t h e r t h a n 0 ° K h e a t s o f f o r m a t i o n . ) T h e e x p e c t e d A P i s c o n s i s t e n t w i t h t h e t e n t a t i v e A P r e p o r t e d h e r e . H o w e v e r , i t i s h i g h e r . t h a n t h e e x p e r i - m e n t a l A P r e p o r t e d b y J L B , w h i c h i s b e l i e v e d m o r e a c c u r a t e t h a n o u r s , b u t p o s s i b l y ( a s d i s c u s s e d a b o v e ) s t i l l t o o h i g h . T h e e x p e r i m e n t a l A P i s n e v e r e x p e c t e d t o b e l o w e r t h a n t h e " t r u e " A P b y m o r e t h a n t h e m e a n t h e r m a l e n e r g y o f t h e m o l e c u l e , b u t t h e d i s c r e p a n c y b e t w e e n J L B ' s e x - p e r i m e n t a l A P a n d t h e c a l c u l a t e d A P i s g r e a t e r t h a n t h i s , i n d i c a t i n g 3 0 4 t h a t a t l e a s t o n e o f t h e v a l u e s u s e d i n c a l c u l a t i n g t h e e x p e c t e d A P m u s t b e i n e r r o r , m o s t l i k e l y t h e h e a t o f f o r m a t i o n o f C F 3 . 3 . C F , 0 1 + A H R r e p o r t t h a t C F 2 C 1 + i s f o r m e d o n l y v i a s o m e c o l l i s i o n a l p r o c e s s i n v o l v i n g t h e m o s t i n t e n s e i o n , C F 3 + , a n d t h a t t h e r e f o r e i t s P I E c u r v e ( n o t s h o w n b y t h e m ) a p p e a r s t o h a v e t h e s a m e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l a n d s h a p e a s t h a t o f t h e C F + i o n . T h e y c i t e t h e f a c t t h a t 3 t h e i n t e n s i t y o f t h e C F Z C l + i o n s i g n a l i s p r o p o r t i o n a l t o t h e s q u a r e o f t h e s a m p l e p r e s s u r e a s e v i d e n c e f o r a c o l l i s i o n a l p r o c e s s . J L B r e p o r t a n a p p e a r a n c e p o t e n t i a l f o r C F 2 0 1 + a t 1 4 . 2 5 e V ( 8 7 0 A ) , a n d m a k e n o m e n t i o n o f c o l l i s i o n a l f r a g m e n t a t i o n . T h e r e a s o n f o r t h i s d i s c r e p - a n c y p r o b a b l y l i e s i n t h e f a c t t h a t t h e P I E c u r v e o f C F 2 C 1 + i s f a i r l y w e a k b e l o w 8 0 0 3 . ( s e e F i g u r e V I - 3 ) . A H R d i d n o t r e p o r t t h e w a v e l e n g t h r e g i o n o v e r w h i c h t h e y s e a r c h e d f o r t h i s i o n , b u t m a n y o f t h e i r P I E c u r v e s e x t e n d o n l y t o 8 0 0 A ( 1 5 . 5 e V ) , a n d t h e y m a y s i m p l y h a v e n o t l o o k e d f a r e n o u g h . A l t h o u g h n o p r e s s u r e - v a r i a t i o n s t u d y h a s y e t b e e n p e r f o r m e d o n t h e M S U i n s t r u m e n t , i t s e e m s l i k e l y t h a t m o s t o f t h e C F Z C l + i o n s f o r m e d a t w a v e l e n g t h s l o n g e r t h a n 8 6 0 A i n o u r r e s u l t s a r e d u e t o c o l l i s i o n s i n v o l v i n g t h e C F 3 + i o n s . A s a r e s u l t o f t h i s c o l l i s i o n a l p r o - c e s s , t h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l i s d i f f i c u l t t o d e t e r m i n e , b u t a n u p p e r l i m i t c a n b e s e t a t t h e m i n i m u m i n t h e P I E c u r v e a t 8 6 0 A ( 1 4 . 4 2 e V ) . F r o m t h i s , A H f ( C F 2 C 1 + ) i s c a l c u l a t e d t o b e ' g 1 4 9 k c a l / m o l e . T h e P I E c u r v e e x h i b i t s p e a k s a t 6 3 0 , 6 6 5 , 6 9 2 , a n d 7 3 5 A , a n d a s m a l l s h o u l d e r j u s t a b o v e t h e t h r e s h o l d , a t a b o u t 8 2 5 A . T h e s a m e s t r u c t u r e c a n b e o b s e r v e d i n t h e C F 2 0 1 + P I E c u r v e o f J L B . W h i l e m o s t o f t h i s s t r u c t u r e i s a t t r i b u t e d t o a u t o i o n i z a t i o n , n o t a l l o f t h e s e 3 0 5 p e a k s c o r r e s p o n d t o a b s o r p t i o n m a x i m a ; i n p a r t i c u l a r , t h e s h o u l d e r a t 2 8 2 0 A s e e m s t o c o r r e s p o n d w i t h a s m a l l p e a k i n t h e p h o t o e l e c t r o n s p e c t r u m o f J L B . D . C F 2 C 1 2 T o d a t e , P I E c u r v e s f o r o n l y t h r e e o f t h e i o n s f r o m C F 2 C 1 2 h a v e b e e n m e a s u r e d w i t h t h e M S U p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r , a l t h o u g h s e v e r a l o t h e r i o n s h a v e s u f f i c i e n t i n t e n s i t y t o b e o b s e r v e d . T h e r e s u l t s a r e s h o w n i n F i g u r e s V I - 4 t h r o u g h V I - 6 , a n d t h e e s t i m a t e d a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s f r o m t h e s e c u r v e s a r e r e p o r t e d i n T a b l e V I - 4 . 1 . 0 F , c 1 + T h e P I E c u r v e f o r t h i s i o n ( F i g u r e V I - 4 ) e x h i b i t s a u t o i o n i z a - t i o n p e a k s a t 7 5 0 , 8 4 5 , 9 2 0 , a n d 9 6 0 A w h i c h a r e a l s o o b s e r v e d i n t h e r e s u l t s o f J L B a n d , m u c h l e s s c l e a r l y , i n t h e r e s u l t s o f A H R . O n c e a g a i n , t h e p o o r i n t e n s i t y o f t h e h e l i u m c o n t i n u u m i n t h e t h r e s h o l d r e g i o n p r e v e n t s a n a c c u r a t e a s s e s s m e n t o f t h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l , w h i c h i s e s t i m a t e d t o b e < 1 2 . 1 5 e V ( > 1 0 2 0 A ) . F r o m t h i s v a l u e , A H f ( C F 2 C 1 + ) i s c a l c u l a t e d t o b e 5 1 3 8 k c a l / m o l e . A t l e a s t w i t h i n t h e r a t h e r l a r g e u n c e r t a i n t y o f t h e p r e l i m i n a r y r e s u l t s , t h i s v a l u e a g r e e s w i t h t h e v a l u e d e t e r m i n e d f r o m t h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l o f C F 2 C 1 + f r o m C F 3 0 1 . + 2 . C F C 1 2 _ T h e P I E c u r v e f o r t h i s i o n ( F i g u r e V I - S ) i s a g a i n v e r y s i m i l a r t o t h e d a t a o f A H R a n d J L B , e x c e p t f o r h a v i n g a s l i g h t l y b e t t e r s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o . T h e a u t o i o n i z a t i o n s t r u c t u r e m a t c h e s t h a t o b s e r v e d b y J L B , a l t h o u g h i t i s m o r e c l e a r l y r e v e a l e d ; t h e p e a k l o c a t i o n s a r e 3 0 6 T a b l e V I - 4 . S u m m a r y o f C F 2 C 1 2 A p p e a r a n c e P o t e n t i a l s . I o n A p p e a r a n c e P o t e n t i a l , e V ( A ) J L B [ 1 5 4 ] A H R [ 1 5 3 ] T h i s W o r k C F 2 0 1 2 + 1 1 . 7 5 ( 1 0 5 5 ) 1 1 . 7 5 ( 1 0 5 5 ) 8 1 1 . 8 1 ( 1 0 5 0 ) b - - - - 0 F 2 0 1 + 1 2 . 1 0 ( 1 0 2 4 ) 1 1 . 9 9 ( 1 0 3 4 ) 8 1 2 . 1 3 ( 1 0 2 2 ) b 5 _ 1 2 . 1 5 ( 1 0 2 0 ) 0 F c 1 2 + 1 4 . 1 5 ( 8 7 6 ) 1 3 . 8 1 ( 8 9 8 ) 5 1 4 . 2 0 ( 8 2 3 ) C F 2 + 1 7 . 2 2 ( 7 2 0 ) 1 6 . 9 8 ( 7 3 0 ) 1 7 . 0 3 ( 7 2 8 ) C F c 1 + - — - — - - - - - - - — + 0 0 1 2 - - - - - - - - - - - - + C F 1 7 . 6 5 ( 7 0 2 ) - - - - - — - - C C 1 + - — - - - - — — - — - — a F i r s t m e a s u r a b l e s i g n a l . b E x t r a p o l a t i o n o f l i n e a r p o r t i o n o f P I E c u r v e . 3 0 7 a p p r o x i m a t e l y 6 6 2 , 6 9 5 , 7 2 5 , 7 4 8 , a n d 8 4 0 A . T h e P I E c u r v e a p p r o a c h e s t h e b a s e l i n e v e r y g r a d u a l l y i n t h e t h r e s h o l d r e g i o n , m a k i n g i t v e r y d i f f i c u l t t o e s t i m a t e t h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l . T h i s m a y i n d i c a t e t h e p r e s e n c e o f s i g n i f i c a n t k i n e t i c s h i f t , a n d t h e e s t i m a t e d a p p e a r a n c e p o t e n t i a l o f 1 4 . 2 0 e V ( 8 7 3 A ) i s a t b e s t o n l y a n u p p e r l i m i t . T h e h e a t o f f o r m a t i o n f o r t h i s i o n , c a l c u l a t e d f r o m t h i s A P , i s 1 9 6 k c a l / m o l e . T h i s i s c o n s i d e r a b l y h i g h e r t h a n t h a t f o r t h e s a m e i o n c a l c u l a t e d f r o m t h e C F C l 3 d a t a d i s c u s s e d i n t h e n e x t s e c t i o n ( 1 7 3 k c a l / m o l e ) , c o n f i r m i n g t h e f a c t t h a t c o n s i d e r a b l e e x c e s s e n e r g y i s i n v o l v e d i n i t s p r o d u c t i o n f r o m C F 2 C 1 2 . I t s h o u l d b e n o t e d t h a t t h e P I E c u r v e h a s n o t q u i t e r e a c h e d z e r o e v e n a t 9 0 0 A , a n d i t i s d i f f i c u l t t o k n o w h o w m u c h f u r t h e r i t m a y c o n t i n u e . T h e P I E c u r v e r e p o r t e d b y J L B e x h i b i t s a n e a r l y c o n s t a n t i n t e n s i t y f r o m a b o u t 9 2 0 A t o 9 7 5 A ( 1 3 . 5 t o 1 2 . 7 e V ) , a n d t h e n a f u r t h e r , g r a d u a l d e c l i n e t o n e a r z e r o a t a b o u t 1 1 0 0 A ( 1 1 . 2 7 e V ) . J L B d o n o t a p p e a r t o f e e l t h a t t h i s l o n g , l o w i n t e n s i t y e x t e n s i o n o f t h e P I E c u r v e i s r e a l , h a v i n g q u o t e d a n a p p e a r a n c e p o t e n t i a l a t 1 4 . 1 5 e V ( 8 7 6 A ) . S i n c e t h e a p p a r e n t a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s r e p o r t e d b y J L B a n d i n t h i s t h e s i s a r e e v i d e n t l y t o o h i g h , h o w e v e r , i t i s p o s s i b l e t h a t t h e " e x t e n s i o n " o f t h e P I E c u r v e i n t h e i r r e s u l t s i § _ r e a l ( a n d t h e y d o n o t s a y t h a t i t i s a n a r t i f a c t ) . I t i s u n l i k e l y t o b e d u e t o a n y c o l l i s i o n a l p r o c e s s ( a s i n t h e c a s e o f C F 2 C 1 + f r o m C F 3 C 1 ) , s i n c e i t e x t e n d s b g l g w t h e a p p a r e n t t h r e s h o l d s b o t h f o r t h e p a r e n t i o n a n d f o r C F 2 C 1 + . I t i s i m p o r t a n t t o r e i n v e s t i g a t e t h e C F C 1 2 + P I E c u r v e i n t h e r e g i o n o f 8 5 0 - 1 1 0 0 A t o d e t e r m i n e i f t h i s e x t e n s i o n i s r e a l , s i n c e i f i t i s , i t w o u l d i m p l y t h a t t h e m e a s u r e d a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s f o r t h e p a r e n t i o n a n d f o r C F Z C l + a r e s i g n i f i c a n t l y t o o h i g h . 3 0 8 U s u a l l y , t h e i n t e r p r e t a t i o n o f t h e P I E c u r v e s f o r t h e h i g h e r - e n e r g y f r a g m e n t s i s m u c h m o r e d i f f i c u l t t h a n t h a t f o r t h e l o w e r - e n e r g y f r a g m e n t s , s i n c e k i n e t i c s h i f t a n d o t h e r e f f e c t s a r e m u c h m o r e l i k e l y t o o b s c u r e t h e t h r e s h o l d . T h a t d o e s n o t s e e m t o b e t h e c a s e f o r C F 2 + , h o w e v e r , w h i c h e x h i b i t s a f a i r l y s h a r p t h r e s h o l d a t 1 7 . 0 3 e V ( 7 2 8 A ) , + a s s h o w n i n F i g u r e V I - 6 . T h e r e a r e s e v e r a l w a y s i n w h i c h t h e C F 2 i o n s m a y b e c r e a t e d , f o r i n s t a n c e + _ C F 2 C 1 2 + h v + C F 2 + C l 2 + e V I - 7 o r 0 1 + h v + C F + + 2 0 1 + e ” . V I - 8 “ 2 2 2 T h e h e a t o f f o r m a t i o n c a l c u l a t e d f o r C F 2 + a s s u m i n g t h e f i r s t p r o c e s s i s 2 7 9 . 7 k c a l / m o l e , w h i l e t h a t c a l c u l a t e d f r o m t h e s e c o n d p r o c e s s i s 2 2 2 . 4 k c a l / m o l e . T h e l a t t e r v a l u e m a t c h e s t h e v a l u e o f 2 1 7 . 5 k c a l / m o l e c a l c u l a t e d f o r t h i s i o n b y J L B f r o m t h e i r C F 3 C 1 d a t a . I t i s i n e v e n c l o s e r a g r e e m e n t w i t h t h e l i t e r a t u r e v a l u e o f 2 2 4 k c a l / m o l e [ 1 5 9 ] . T h i s l a t t e r v a l u e w a s c a l c u l a t e d f r o m I P ( C F 2 ) ’ d e t e r m i n e d b y e l e c t r o n i m p a c t m a s s s p e c t r o m e t r y a n d i f i n a c c u r a t e w o u l d b e e x p e c t e d t o b e t o o h i g h . I f t h e d a t a p r e s e n t e d h e r e a r e i n t e r p r e t e d a s i n v o l v i n g i o n p a i r f o r m a t i o n , t h e h e a t o f f o r m a t i o n c a l c u l a t e d f o r C F 2 + w o u l d b e e v e n h i g h e r t h a n t h e v a l u e c a l c u l a t e d u s i n g t h e p r o c e s s i n E q u a t i o n V I - 2 . C l e a r l y , t h e p r o c e s s b e i n g o b s e r v e d i s t h a t s h o w n i n V I - 7 . 3 0 9 E . C F C l 3 T h e P I E c u r v e s f o r t h e p a r e n t i o n a n d s i x f r a g m e n t i o n s f r o m C F C l 3 a r e p r e s e n t e d i n F i g u r e s V I - 7 t h r o u g h V I - l 3 . T h e d e t e r m i n a t i o n o f a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s f r o m m a n y o f t h e f r a g m e n t i o n c u r v e s , a m o n g t h e e a r l i e s t a c q u i r e d w i t h t h e M S U i n s t r u m e n t , i s h a m p e r e d b y a n i n s t r u - m e n t a l a r t i f a c t w h i c h w a s n o t d i s c o v e r e d a n d c o r r e c t e d u n t i l s o m e t i m e a f t e r t h e s e d a t a w e r e a c q u i r e d . A s a n e x a m p l e , F i g u r e V I - l O s h o w s a g r e a t l y e x p a n d e d p l o t o f t h e C F C l + P I E c u r v e . I t i s a p p a r e n t t h a t t h e b a s e l i n e b e l o w t h e a p p a r e n t t h r e s h o l d i s n o t f l a t , b u t i n s t e a d h a s a s h a p e s i m i l a r t o t h a t o f t h e C F C l + P I E c u r v e ( F i g u r e V I - 8 ) . A l l o f 2 t h e f r a g m e n t i o n s f o r m e d a t h i g h e r e n e r g i e s t h a n C F C 1 2 + e x h i b i t s i m i l a r l o w ~ i n t e n s i t y , l o n g w a v e l e n g t h t a i l s b e l o w t h e i r a p p a r e n t o n s e t s , a l l t a i l s h a v i n g a p p r o x i m a t e l y t h e s a m e s h a p e . T h e i o n i n t e n s i t y i n t h e s e p r e - t h r e s h o l d r e g i o n s v a r i e s a s t h e s q u a r e o f t h e s a m p l e p r e s s u r e , i n d i c a t i n g t h a t t h e i o n s a r i s e f r o m s o m e c o l l i s i o n a l p r o c e s s i n v o l v i n g t h e C F C l z + i o n s , w h i c h a r e p r e s e n t i n a b u n d a n c e a b o v e t h e i r t h r e s h o l d . T h e e n e r g y n e c e s s a r y t o c r e a t e C F C l + i o n s f r o m C F C 1 2 + i o n s a t t h e l a t t e r ' s t h r e s h o l d i s f a r i n e x c e s s o f t h e e n e r g y t h a t s h o u l d b e a v a i l - a b l e t o t h e s p e c i e s i n t h e i o n s o u r c e f r o m t h e r m a l e n e r g y . H o w e v e r , t h e s e d a t a w e r e a c q u i r e d a t a t i m e w h e n a p o o r e l e c t r i c a l c o n n e c t i o n t o t h e r e p e l l e r i n t h e i o n s o u r c e f o r c e d u s t o o p e r a t e a t h i g h e r n o m i n a l r e p e l l e r v o l t a g e s t h a n d e s i r e d . W h i l e t h e r e p e l l e r i t s e l f w a s n o t a c t u a l l y a t t h e h i g h e r v o l t a g e , t h e w i r e i n t h e i o n s o u r c e t h a t s e r v e s 4 . 2 i o n s c o u l d h a v e g a i n e d t h e n e c e s s a r y e n e r g y f r o m t h e f i e l d s i n t h e i o n a s t h e c o n n e c t i o n t o t h e r e p e l l e r w a s , a n d i t i s l i k e l y t h a t t h e C F C l s o u r c e . T h e a m o u n t o f c o l l i s i o n - r e l a t e d f r a g m e n t a t i o n i s e x t r e m e l y 3 1 0 s m a l l a t t h e s a m p l e p r e s s u r e s u s e d ( l e s s t h a n 2 % o f e v e n t h e w e a k e s t f r a g m e n t i o n P I E c u r v e ) , a n d i t i s a t r i b u t e t o t h e s e n s i t i v i t y o f t h e i n s t r u m e n t t h a t i t c o u l d b e d e t e c t e d a t a l l . H o w e v e r , t h e p r e s e n c e o f e v e n t h i s s m a l l a m o u n t o f b a c k g r o u n d m a k e s i t e x t r e m e l y d i f f i c u l t t o d e t e r m i n e a c c u r a t e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s f o r s o m e o f t h e f r a g m e n t i o n s , w h o s e P I E c u r v e s h a v e r a t h e r g r a d u a l o n s e t s . T h e a p p e a r a n c e p o t e n - t i a l s w h i c h c o u l d b e d e t e r m i n e d f r o m t h e p r e s e n t d a t a a r e s u m m a r i z e d i n T a b l e V I - 5 . + 1 . C F C 1 3 _ T h e P I E c u r v e f o r t h e p a r e n t i o n o f C F C l 3 ( F i g u r e V I - 7 ) h a s a g r a d u a l o n s e t s t a r t i n g a t a b o u t 1 0 9 5 A , b u t t h e i n i t i a l r i s e t e r m i n a t e s + 2 f r a g m e n t i o n b e g i n s . T h e f a c t t h a t t h e p a r e n t i o n c a n b e d e t e c t e d a t a t o n l y s l i g h t l y s h o r t e r w a v e l e n g t h s , w h e r e f o r m a t i o n o f t h e C F C l a l l o n t h e m a s s s p e c t r o m e t e r ' s t i m e s c a l e s h o w s t h a t i t s p o t e n t i a l s u r f a c e h a s a w e l l d e e p e n o u g h t o s u p p o r t a t l e a s t t h e z e r o p o i n t e n e r g y o f t h e m o l e c u l a r i o n . I f t h e c h a n g e i n e q u i l i b r i u m g e o m e t r y b e t w e e n t h e m o l e c u l e a n d i o n w e r e s m a l l , o n e w o u l d e x p e c t t h e p a r e n t i o n t o b e f o r m e d w i t h a r e l a t i v e l y h i g h p r o b a b i l i t y , a t l e a s t o v e r a s m a l l w a v e l e n g t h r a n g e . T h e f a c t t h a t i t i s f o r m e d s o r a r e l y i n d i c a t e s t h a t t h e r e i s a c o n s i d e r a b l e g e o m e t r y c h a n g e , a n d t h a t m o s t o f t h e t r a n s i t i o n s s a m p l e t h e s t e e p l y r e p u l s i v e p a r t o f t h e s u r f a c e a b o v e t h e d i s s o c i a t i o n l i m i t a t a b o u t 1 0 6 5 3 ( 1 1 . 6 4 e V ) . T h e d r a s t i c c h a n g e i n g e o m e t r y m a k e s i t u n l i k e l y t h a t t h e C F C 1 3 + i o n s a r e c r e a t e d i n t h e g r o u n d v i b r a t i o n a l s t a t e , u n l e s s t h e p o t e n t i a l w e l l i s s o s h a l l o w t h a t i t c o n t a i n s o n l y o n e l e v e l . T h u s , t h e r e p o r t e d i o n i z a t i o n p o t e n t i a l i s u n l i k e l y t o c o r r e s p o n d t o t h e a d i a b a t i c I P , a n d t h e h e a t o f 3 1 1 T a b l e V I - S . S u m m a r y o f C F C l 3 A p p e a r a n c e P o t e n t i a l s . A p p e a r a n c e P o t e n t i a l , e V ( A ) I o n J L B [ 1 5 4 ] A H R [ 1 5 3 ] T h i s W o r k 0 F c 1 3 + — - - - - - - - ~ 1 1 . 4 5 ( 1 0 8 3 ) C F 0 1 2 + 1 1 . 6 5 ( 1 0 6 4 ) 1 1 . 5 7 ( 1 0 7 2 ) a 1 1 . 6 6 ( 1 0 6 3 ) b 1 1 . 5 9 ( 1 0 7 0 ) 0 0 1 3 + 1 3 . 5 0 ( 9 1 8 ) 1 3 . 2 5 ( 9 3 6 ) 5 1 3 . 0 5 ( 9 5 0 ) 0 F c 1 + 1 6 . 0 0 ( 7 7 5 ) 1 6 . 0 2 ( 7 7 4 ) < 1 6 . 6 4 ( 7 4 5 ) 0 0 1 2 + 1 7 . 0 0 ( 7 2 9 ) 1 7 . 1 2 ( 7 2 4 ) < 1 6 . 9 8 ( 7 3 0 ) 0 F + 1 5 . 7 0 ( 7 9 0 ) - - - < 1 5 . 7 9 ( 7 8 5 ) 0 0 1 + 2 0 . 5 ( 6 0 5 ) - - - ( c ) a F i r s t m e a s u r a b l e s i g n a l . b E x t r a p o l a t i o n o f l i n e a r p o r t i o n o f P I E c u r v e . C T o o c l o s e t o l o w w a v e l e n g t h l i m i t o f l i g h t s o u r c e t o d e t e r m i n e a n A P . 3 1 2 f o r m a t i o n c a l c u l a t e d f r o m i t ( A H f ( C F C l + = 1 9 9 k c a l / m o l e ) i s p r o b a b l y 3 a n u p p e r l i m i t . U n t i l a p p r o p r i a t e c a l c u l a t i o n s a r e p e r f o r m e d , i t i s u n c l e a r h o w m u c h o f t h e s l o w l y r i s i n g p a r t o f t h e P I E c u r v e i s d u e t o t h e r m a l e n e r g y b r o a d e n i n g , a n d t h e t h r e s h o l d r e p o r t e d i n T a b l e V I - 5 m u s t b e c o n s i d e r e d v e r y t e n t a t i v e . E x p e r i m e n t s w i t h c o o l e d s a m p l e s a n d b e t t e r s t a t i s t i c s , w h i c h m i g h t r e v e a l a n y v i b r a t i o n a l s t r u c t u r e , w o u l d a l s o h e l p w i t h t h e i n t e r p r e t a t i o n c o n s i d e r a b l y , a n d f u r t h e r e x p e r i - m e n t s a r e p l a n n e d . 2 . m m } : T h e P I E c u r v e r e p o r t e d h e r e f o r t h i s i o n ( F i g u r e V I - 8 ) c o r r e s - p o n d s w e l l i n o v e r a l l s h a p e w i t h t h e c u r v e r e p o r t e d b y J L B . A u t o i o n i z a — t i o n p e a k s a r e o b s e r v e d a t 7 4 2 , 8 1 5 , 8 4 8 , 9 1 0 , 9 6 0 , a n d 9 8 4 A . T h e P I E c u r v e r e p o r t e d b y A H R e x t e n d s o n l y t o 8 0 0 A , b u t e v e n i n t h e r e g i o n o f 8 0 0 - 9 0 0 A s e e m s t o h a v e a n o v e r a l l s h a p e q u i t e d i f f e r e n t f r o m t h e P I E c u r v e s r e p o r t e d h e r e a n d b y J L B . A H R a l s o r e p o r t v i b r a t i o n a l s t r u c t u r e w i t h a s p a c i n g o f a b o u t 4 A n e a r t h r e s h o l d f o r t h i s i o n ; s u c h s t r u c - t u r e i s n o t o b s e r v e d b y J L B . A l t h o u g h t h e t h r e s h o l d r e g i o n o f t h e C F C 1 2 + P I E c u r v e s h o w n i n F i g u r e V I - 8 d o e s e x h i b i t s e v e r a l v e r y s m a l l s t e p - l i k e f e a t u r e s , t h e s e f e a t u r e s a l l f a l l a t w a v e l e n g t h s c o r r e s p o n d - i n g t o p e a k i n t e n s i t i e s o f t h e h y d r o g e n m a n y - l i n e d l i g h t s o u r c e u s e d , a n d a r e t h u s a s c r i b e d t o t h e e f f e c t s o f i n c o m p l e t e s t r a y l i g h t c o r - r e c t i o n s ( s e e A p p e n d i x A ) . T h e t h r e s h o l d r e g i o n s h o u l d b e r e e x a m i n e d , b u t t h e p r o b a b i l i t y o f r e s o l v i n g 4 A v i b r a t i o n a l s t e p s w h e n t h e r m a l t a i l i n g o f t h e t h r e s h o l d i s o f t h e s a m e o r d e r o f m a g n i t u d e s e e m s s m a l l , a n d t h e " v i b r a t i o n a l s t r u c t u r e " r e p o r t e d b y A H R s h o u l d p r o b a b l y b e r e g a r d e d a s a r t i f i c i a l . 3 1 3 T h e h e a t o f f o r m a t i o n f o r C F C 1 2 + c a l c u l a t e d f r o m t h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l r e p o r t e d h e r e i s 1 7 3 k c a l / m o l e . A s m e n t i o n e d e a r l i e r , t h i s i s l o w e r t h a n A H f ( C F C 1 2 + ) c a l c u l a t e d f r o m t h e A P o f t h i s i o n f r o m C F Z C I Z , i n d i c a t i n g t h a t e x c e s s e n e r g y i s i n v o l v e d i n c r e a t i n g t h e i o n f r o m t h a t c o m p o u n d . I t i s n o t k n o w n w h e t h e r a n y e x c e s s e n e r g y i s i n v o l v e d i n c r e a t i n g t h e i o n f r o m C F C 1 3 . H o w e v e r , i f t h e s u g g e s t i o n s m a d e i n t h e p r e c e e d i n g s e c t i o n a r e t r u e , a n d t h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s o f t h e p a r e n t i o n s a n d f i r s t f e w f r a g m e n t i o n s f r o m C F 3 C 1 a n d C F 2 C 1 2 a r e a l l t o o h i g h , t h e n i t m i g h t b e e x p e c t e d t h a t t h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l m e a s u r e d f o r C F C 1 2 + f r o m C F C l 3 c o u l d a l s o b e t o o h i g h . T h e r e f e r e n c e d a t a n e c e s s a r y t o c a l c u l a t e a n e x p e c t e d a p p e a r a n c e p o t e n t i a l a r e n o t a v a i l a b l e , a n d s o t h e q u e s t i o n m u s t p r e s e n t l y r e m a i n u n r e s o l v e d . I n t h e f u t u r e , i f t h e i o n i z a t i o n p o t e n t i a l o f C F C l 2 c a n n o t b e m e a s u r e d d i r e c t l y , i t w o u l d b e i n t e r e s t i n g t o m e a s u r e t h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l o f C F C l + f r o m C F C l I 2 2 w h i c h w o u l d b e e x p e c t e d t o i n v o l v e l e s s e x c e s s e n e r g y ( a n a l o g o u s t o t h e c a s e o f C F 3 + f r o m C F 3 C 1 a n d C F 3 1 [ 1 5 0 ] , d i s c u s s e d i n S e c t i o n C ) . T h e P I E c u r v e f o r C C 1 3 + s h o w n i n F i g u r e V I - 9 i s a m o n g t h o s e m o s t r e c e n t l y a c q u i r e d w i t h t h e M S U i n s t r u m e n t , a n d i s t y p i c a l o f t h e h i g h - q u a l i t y d a t a w h i c h c a n n o w b e o b t a i n e d w i t h t h e i n s t r u m e n t . I t r e v e a l s l a r g e a u t o i o n i z a t i o n p e a k s a t 7 3 5 a n d 8 0 8 A w h i c h a r e a l s o a p p a r e n t i n t h e r e s u l t s o f J L B , b u t a l s o s e v e r a l m u c h w e a k e r , l e s s w e l l r e s o l v e d p e a k s o r s h o u l d e r s a t 6 5 8 , 7 0 8 , 7 6 2 , 8 4 5 , 8 7 0 , a n d 9 0 5 A ” A n e x p a n d e d p l o t o f t h e t h r e s h o l d r e g i o n ( a l s o s h o w n i n F i g u r e V I - 9 ) r e v e a l s a v e r y g r a d u a l o n s e t w h i c h b e g i n s b e l o w 1 3 . 0 5 e V ( 9 5 0 A ) . T h e a p - p e a r a n c e p o t e n t i a l r e p o r t e d h e r e r e s u l t s i n a c a l c u l a t e d A H ; ( C C 1 3 + ) o f 2 1 7 3 1 4 k c a l / m o l e . W e r n e r , g £ _ § l . [ 1 5 2 ] h a v e m e a s u r e d t h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l o f C C 1 3 + f r o m C C 1 4 , a n d d e r i v e a n u p p e r l i m i t o n t h e h e a t o f f o r m a t i o n 4 . 3 a p p e a r a n c e p o t e n t i a l r e p o r t e d h e r e , w h i c h i s l o w e r t h a n t h o s e r e p o r t e d o f t h e C C 1 3 + i o n o f 2 0 8 . 8 : 0 . 6 k c a l / m o l e . E v i d e n t l y , e v e n t h e C C 1 b y J L B a n d A H R , i n c l u d e s a t l e a s t s e v e r a l t e n t h s o f a n e l e c t r o n v o l t o f e x c e s s e n e r g y . 4 . O t h e r F r a g m e n t s T h e P I E c u r v e s f o r C F C 1 + , 0 0 1 2 + , C F + , a n d 0 0 1 + ( F i g u r e s v 1 - 1 0 t h r o u g h V I - 1 3 ) g e n e r a l l y c o n f i r m t h e r e s u l t s o f J L B a n d A H R . F o r r e a - s o n s m e n t i o n e d a t t h e b e g i n n i n g o f t h i s s e c t i o n , t h e d e t e r m i n a t i o n o f a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s f r o m t h e s e P I E c u r v e s i s e x t r e m e l y d i f f i c u l t , d e s p i t e t h e e x c e l l e n t s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o o f t h e d a t a . A l t h o u g h a p p r o x i m a t e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s a r e r e p o r t e d i n T a b l e V I - 5 , t h e y a r e c o n s i d e r e d t o b e t o o u n r e l i a b l e t o b e u s e d i n c a l c u l a t i n g h e a t s o f f o r m a t i o n . T h e t h r e s h o l d f o r 0 0 1 + , i n f a c t , i s s o c l o s e t o t h e l o w w a v e l e n g t h l i m i t o f t h e l i g h t s o u r c e t h a t i t i s i m p o s s i b l e t o t e l l f r o m t h e d a t a o f F i g u r e V I - 1 3 w h e t h e r a s i g n i f i c a n t p o r t i o n o f t h e f i r s t r i s e i n t h e P I E c u r v e o r o n l y a f e w p e r c e n t o f i t i s b e i n g o b s e r v e d . T h e r e f o r e , n o a p p e a r a n c e p o t e n t i a l a t a l l i s r e p o r t e d f o r C C 1 + ; t h e r e s u l t s o f J L B ( w h i c h e x t e n d t o 2 4 e V , o r 5 1 6 A ) a r e j u d g e d t o b e m u c h m o r e r e l i a b l e i n t h i s c a s e . F . S u m m a r y T h e d a t a p r e s e n t e d i n t h i s c h a p t e r s h o w t h a t t h e p a r e n t i o n s o f C F 3 C 1 , C F 2 C 1 2 , a n d C F C l 3 c a n a l l b e f o r m e d , a n d a r e s t a b l e a t l e a s t 3 1 5 f o r t h e f e w m i c r o s e c o n d s t h a t i t t a k e s f o r t h e m t o t r a v e l f r o m t h e i o n s o u r c e t o t h e d e t e c t o r . H o w e v e r , t h e p a r e n t i o n s a r e f o r m e d o n l y v e r y r a r e l y c o m p a r e d t o t h e c h l o r i n e l o s s i o n f r a g m e n t f r o m e a c h m o l e - c u l e , s o t h a t i f m a s s a n a l y s i s i s n o t u s e d , t h e o n s e t o f t h e p a r e n t i o n w i l l b e t o t a l l y o b s c u r e d b y t h e l o w - e n e r g y t a i l o f t h e m u c h m o r e i n t e n s e f r a g m e n t i o n . T h u s , t h e i o n i z a t i o n p o t e n t i a l s r e p o r t e d b y W a t a n a b e [ 2 4 ] ( m e a s u r e d b y p h o t o i o n i z a t i o n w i t h o u t m a s s a n a l y s i s ) s h o u l d b e i n t e r - p r e t e d i n s t e a d a s t h e a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s f o r t h e f i r s t f r a g m e n t a t i o n p r o c e s s e s . T h e h e a t s o f f o r m a t i o n w h i c h h a v e b e e n d e r i v e d f r o m t h e p r e s e n t r e s u l t s ( d i s c u s s e d i n p r e v i o u s s e c t i o n s ) a r e s u m m a r i z e d i n T a b l e V I - 6 . M o s t o f t h e s e a r e r e p o r t e d a s u p p e r l i m i t s . I n t h e c a s e o f f r a g m e n t s r e s u l t i n g f r o m p r o c e s s e s w i t h h i g h - e n e r g y a p p e a r a n c e p o t e n - t i a l s , t h e u n c e r t a i n t y i s d u e t o t h e v e r y g r a d u a l o n s e t s e x h i b i t e d b y t h e P I E c u r v e s . D i f f i c u l t y i n d e t e r m i n i n g h i g h e r - e n e r g y a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s i s n o t u n c o m m o n i n P I M S s t u d i e s o f p o l y a t o m i c m o l e c u l e s . N o t s o t y p i c a l , h o w e v e r , i s t h e u n c e r t a i n t y i n d i c a t e d i n T a b l e V I - 6 f o r h e a t s o f f o r m a t i o n o f p a r e n t i o n s a n d f r a g m e n t i o n s w i t h t h e l o w e s t a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s , w h i c h c a n o f t e n b e d e t e r m i n e d q u i t e p r e c i s e l y b y P I M S . T h e i n a d e q u a c y o f t h e l i g h t s o u r c e u s e d i n t h e s e s t u d i e s a t w a v e l e n g t h s a b o v e 1 0 0 0 A i s t h e c a u s e o f o n l y p a r t o f t h e u n c e r t a i n t y . I t h a s b e e n s u g g e s t e d i n p r e v i o u s s e c t i o n s t h a t t h e m e a s u r e d i o n i z a t i o n p o t e n t i a l s o f t h e c o m p o u n d s a s w e l l a s t h e f i r s t f r a g m e n t a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s f o r C F 2 C 1 a n d C F 3 C 1 m a y b e c o n s i d e r a b l y h i g h e r t h a n t h e 2 a d i a b a t i c i o n i z a t i o n a n d a p p e a r a n c e p o t e n t i a l s . T h i s i n t e r p r e t a t i o n i s b y n o m e a n s c e r t a i n , a n d b o t h J L B a n d A H R r e p o r t t h e m e a s u r e d t h r e s h - h o l d s f o r C F 3 0 1 + a n d C F Z C l + a s a d i a b a t i c i o n i z a t i o n p o t e n t i a l s . T h e 2 3 1 6 T a b l e V I — 6 . S u m m a r y o f H e a t s o f F o r m a t i o n ( k c a l / m o l e ) F o u n d i n T h i s W o r k . C F 3 C 1 0 1 7 2 0 1 2 0 F c 1 3 C F 3 0 1 ' 5 1 2 4 C F 2 + 2 2 2 . 4 c c h 1 3 + 1 9 9 C F 3 + _ < _ 1 0 1 0 1 5 0 1 2 + 1 9 6 C F C 1 2 + 1 7 3 0 1 : 2 0 1 + 5 1 4 9 0 c m 1 + _ < _ 1 3 8 0 0 1 3 + _ < _ 2 1 7 n e w D C a n d p u l s e d l i g h t s o u r c e p o w e r s u p p l i e s w h i c h h a v e b e e n i n s t a l l e d o n l y r e c e n t l y s h o u l d a l l o w t h e a l r e a d y g o o d q u a l i t y o f t h e d a t a t o b e i m p r o v e d , e s p e c i a l l y i n t h e r e g i o n o f t h e m o l e c u l a r i o n i z a t i o n p o t e n - t i a l s , a n d f u r t h e r e x p e r i m e n t s i n t h e t h r e s h o l d r e g i o n o f t h e p a r e n t i o n s o f t h e s e c o m p o u n d s a n d o f s i m i l a r h a l o c a r b o n s a r e b e i n g u n d e r t a k e n t o d e t e r m i n e w h e t h e r t h e i n t e r p r e t a t i o n s u g g e s t e d h e r e c a n b e b e t t e r s u p p o r t e d . A P P E N D I C E S W u w w fl fi / . t " 9 ( K ) v \ 4 ; ! \ fi g . “ A \ . I C - A P P E N D I X A A R T I F A C T S O n e o f t h e c h a r a c t e r i s t i c s m o s t d e s i r e d f o r t h e V U V l i g h t s o u r c e s u s e d i n P I M S i s t h a t t h e i r o u t p u t h a v e a s m o o t h d i s t r i b u t i o n o f i n t e n s i t y w i t h w a v e l e n g t h . T h e r e a r e s e v e r a l r e a s o n s f o r t h i s , o n e o f t h e m b e i n g t h a t t h e m e a s u r e d P I E c u r v e s o f t e n e x h i b i t a r t i f i c i a l s t r u c t u r e a t w a v e - l e n g t h s c o r r e s p o n d i n g t o s h a r p s t r u c t u r e i n i fl m e l i g h t s o u r c e o u t p u t . T h e p u r p o s e o f t h i s a p p e n d i x i s t o e x a m i n e t h r e e o f t h e r e a s o n s f o r s u c h a r t i f i c i a l s t r u c t u r e , a n d t o p o i n t o u t h o w a m o d e r a t e a m o u n t o f s h a r p s t r u c t u r e i n t h e l i g h t s o u r c e o u t p u t c a n a c t u a l l y b e v e r y u s e f u l i n e n - s u r i n g p r o p e r i n t e r p r e t a t i o n o f t h e d a t a a n d a l i g n m e n t o f t h e i n s t r u m e n t . A . F i n i t e S l i t W i d t h s I n o r d e r t o o b t a i n s u f f i c i e n t p h o t o n i n t e n s i t y t o p e r f o r m a n e x p e r i m e n t , t h e m o n o c h r o m a t o r e n t r a n c e a n d e x i t s l i t s m u s t h a v e a f i n i t e w i d t h . T h e p h o t o n b e a m l e a v i n g t h e m o n o c h r o m a t o r i s t h e r e f o r e n o t a b - s o l u t e l y m o n o c h r o m a t i c , a n d t h e f i n i t e w i d t h o f t h e m o n o c h r o m a t o r s l i t f u n c t i o n c a n c a u s e a r t i f i c i a l s t r u c t u r e i n t h e P I E c u r v e w h i c h i s m e a - s u r e d . I t i s a s s u m e d h e r e t h a t t h e s l i t f u n c t i o n o f t h e m o n o c h r o m a t o r c a n b e a d e q u a t e l y r e p r e s e n t e d a s a t r i a n g u l a r f u n c t i o n w h i c h h a s a w i d t h m u c h g r e a t e r t h a n t h e a c t u a l l i n e w i d t h o f a n y e m i s s i o n l i n e b e i n g o b - s e r v e d . F o r i n s t a n c e , i f t h e l i g h t s o u r c e i s a s s u m e d t o e m i t o n l y a s i n g l e l i n e a t 5 0 0 A , t h e a p p a r e n t e m i s s i o n s p e c t r u m m e a s u r e d w i t h a o . r e s o l u t i o n o f 2 A ( F W H M ) w i l l a p p e a r a s s h o w n i n F i g u r e A — l . A f i n i t e 3 1 7 3 1 8 ) - . — 3 7 : 2 L U ’ — . 2 . 0 1 I f l f I v r I 1 4 9 5 . 5 0 0 5 0 5 W A V E L E N G T H , R u c s m o m s F i g u r e A - l . T h e A s s u m e d S l i t F u n c t i o n . p h o t o n i n t e n s i t y w i l l b e m e a s u r e d w h e n t h e m o n o c h r o m a t o r i s s e t t o a n y w a v e l e n g t h b e t w e e n 4 9 8 a n d 5 0 2 A . H o w e v e r , t h e p h o t o n s w h i c h a r e d e - t e c t e d a t 5 0 1 A a c t u a l l y h a v e a w a v e l e n g t h o f 5 0 0 A , a n d a n y i o n s c r e a t e d b y t h e s e p h o t o n s w i l l b e c r e a t e d w i t h a n e f f i c i e n c y e q u a l t o t h e t r u e P I E a t 5 0 0 3 , n o t t h e P I E a t 5 0 1 3 . O b v i o u s l y , i f t h e l i g h t s o u r c e e m i t s n o c o n t i n u u m , b u t o n l y l i n e s , a c c u r a t e P I E i n f o r m a t i o n c a n o n l y b e o b t a i n e d a t w a v e l e n g t h s o f t h e e m i s s i o n l i n e s . T h i s i s t r u e e v e n i f t h e s l i t f u n c t i o n i s s u f - f i c i e n t l y w i d e t h a t n e a r b y l i n e s a p p e a r t o o v e r l a p , a s i n d i c a t e d i n F i g u r e A - 2 . I n t h i s c a s e , t h e P I E m e a s u r e d i n r e g i o n s w h e r e t h e r e i s s o m e l i g h t i n t e n s i t y b u t n o o v e r l a p e q u a l s t h e t r u e P I E a t t h e w a v e l e n g t h o f t h e n e a r e s t l i n e ; t h e P I E m e a s u r e d i n t h e r e g i o n o f o v e r l a p i s i n t e r - m e d i a t e b e t w e e n t h e t r u e P I E S a t t h e l i n e w a v e l e n g t h s . T h e a c t u a l s h a p e o f t h e P I E c u r v e a t o t h e r w a v e l e n g t h s h a s n o e f f e c t ( s i n c e t h e r e a r e 3 1 9 n o p h o t o n s o f o t h e r w a v e l e n g t h s ) a s i n d i c a t e d b y t h e f a c t t h a t b o t h o f t h e p o s t u l a t e d " t r u e " P I E c u r v e s i n F i g u r e A - 2 r e s u l t i n t h e s a m e m e a - s u r e d P I E c u r v e . T h e s i t u a t i o n i s s l i g h t l y d i f f e r e n t i f t h e s h a r p l i n e i s s u p e r - i m p o s e d o n a t r u e c o n t i n u u m , a s i n F i g u r e A r 3 . I n t h i s c a s e , t h e m e a - s u r e d P I E c u r v e i s c o r r e c t , e x c e p t n e a r t h e s h a r p l i n e , w h e r e i t i s b i a s e d t o w a r d t h e v a l u e o f t h e t r u e P I E a t t h e w a v e l e n g t h o f t h e l i n e . I f t h e l i n e i s v e r y w e a k c o m p a r e d t o t h e c o n t i n u u m , o r i f t h e s l o p e o f t h e P I E c u r v e i n t h e r e g i o n i s s m a l l , t h e e f f e c t w i l l b e v e r y s m a l l . H o w e v e r , i f t h e t r u e P I E c u r v e i s c h a n g i n g r a p i d l y a n d t h e l i n e i s i n t e n s e , t h e e f f e c t m a y b e s i g n i f i c a n t . I n a n y c a s e , t h e m a x i m u m e r r o r i s t h e d i f - f e r e n c e b e t w e e n t h e a c t u a l P I E a n d t h e P I E a t t h e w a v e l e n g t h o f t h e e m i s s i o n l i n e , a n d t h i s e f f e c t w i l l b e n e g l i g i b l e u n l e s s t h e P I E c u r v e s e x h i b i t s v e r y w e a k , s h a r p s t r u c t u r e w i t h w h i c h t h e a r t i f i c i a l s t r u c t u r e c a n b e c o m e c o n f u s e d . B . S c a t t e r e d L i g h t A l t h o u g h s c a t t e r e d l i g h t i s d i f f i c u l t t o m e a s u r e a c c u r a t e l y , i t c a n g r o s s l y d i s t o r t t h e o v e r a l l s h a p e o f a P I E c u r v e i f i t i s n o t a d e q u a t e l y c o r r e c t e d f o r i n t h e d a t a r e d u c t i o n p r o c e s s . F o r t h e t i m e b e i n g l e t t h e e f f e c t s o f f i n i t e s l i t w i d t h ( d i s c u s s e d i n t h e p r e c e d i n g s e c t i o n ) a n d o f n e a r s c a t t e r b e i g n o r e d . T h e n l e t P = t h e n u m b e r o f n o n - s c a t t e r e d l i g h t p h o t o n s t r a n s m i t t e d b y t h e s a m p l e , P I E - t h e p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y a t t h e w a v e l e n g t h o f t h e P p h o t o n s , L \ \ ) . E . I . P n l i 3 2 0 ) - = \ I m \ ’ z \ I “ J \ ’ h \ I z ‘ , 2 v C l \ l - I \ O I \ z I \ C - I \ i \ I \ 0 — I \ I w o P o s s i b l e T w o P I E s M e a s u t e d P I E . 4 - ‘ ‘ \ \ \ \ \ \ \ \ \ . 3 - W A V E L E N G T H F i g u r e A - 2 . M E a s u r e d P I E f o r T w o O v e r l a p p i n g L i n e s . Y T I S N E T N I N O T O H P 3 2 1 : M e a s u m l P I E - - - - = T t u o P I E W A V E L E N G T H F i g u r e A - 3 . M e a s u r e d P I E f o r a L i n e S u p e r i m p o s e d o n a C o n t i n u u m . 3 2 2 S P 8 t h e n u m b e r o f s c a t t e r e d l i g h t p h o t o n s t r a n s m i t t e d b y t h e s a m p l e . ( A s s u m e d t o h a v e a w i d e d i s t r i b u t i o n o f w a v e l e n g t h s a t a n y m o n o c h r o m a t o r s e t t i n g , a n d c o n s t a n t i n t e n s i t y o v e r a n y s m a l l w a v e l e n g t h i n t e r v a l ) , S P I E a a w e i g h t e d a v e r a g e o f t h e t r u e p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c i e s o v e r t h e w a v e l e n g t h s c o n t r i b u t i n g t o S P , s o t h a t ( S P ) ( S P I E ) w i l l e q u a l t h e n u m b e r o f i o n s c r e a t e d b y t h e s c a t t e r e d p h o t o n s . S i n c e ( P ) ( P I E ) e q u a l s t h e n u m b e r o f i o n s c r e a t e d b y t h e n o n - s c a t t e r e d p h o t o n s , t h e p h o t o i o n i z a t i o n e f f i c i e n c y t h a t i s c a l c u l a t e d f r o m t h e d a t a w h e n n o c o r r e c t i o n s a r e m a d e f o r s t r a y l i g h t w i l l b e = P ( P I E ) + S P ( S P I E ) c a l c P + S P P I E O v e r m u c h o f t h e w a v e l e n g t h r a n g e o f a c o n t i n u u m s o u r c e s u c h a s t h e H o p f i e l d c o n t i n u u m , P 2 8 > S P , s o t h a t P I E C a = P I E . N e a r t h e 1 c e n d s o f t h e c o n t i n u u m , h o w e v e r , P a n d S P b e c o m e c o m p a r a b l e , s o t h a t P I E c a l c a n d P I E m a y d i f f e r g r e a t l y . ( u n l e s s S P I E = P I E , w h i c h i s e x - p e c t e d t o h a p p e n o n l y f o r t u i t o u s l y ) . D e p e n d i n g o n t h e r e l a t i v e m a g n i - t u d e s o f P I E a n d S P I E i n s u c h r e g i o n s , t h e c a l c u l a t e d P I E c o u l d b e e i t h e r t o o h i g h o r t o o l o w . O n e o f t h e a d v a n t a g e s o f s h a r p s t r u c t u r e i n t h e l i g h t s o u r c e o u t p u t i s t h a t i t m a k e s t h e p r e s e n c e o f u n a c c o u n t e d - f o r s c a t t e r e d l i g h t v e r y o b v i o u s . S P a n d S P I E w i l l r e m a i n c o n s t a n t o v e r t h e w i d t h o f a n a t o m i c l i n e , b u t t h e r a t i o P / S P w i l l n o t , e s p e c i a l l y i f t h e c o n t i n u u m i s w e a k . T h i s r e s u l t s i n t h e a t o m i c l i n e b e i n g m i r r o r e d i n t h e c a l - c u l a t e d P I E c u r v e , w i t h t h e v a l u e o f P I E c a a t t h e p e a k o f t h e l i n e l c ( w h e r e P i s g r e a t e s t ) b e i n g c l o s e s t t o t h e t r u e P I E . T h e e f f e c t i s i l l u s t r a t e d i n F i g u r e A - 4 f o r d a t a c a l c u l a t e d f r o m E q u a t i o n A — 1 , a n d 3 2 3 ' 0 3 s m = . o s o . 1 . O Z fi . _ . _ J ' . 0 2 0 0 . . 0 I A 0 : 0 . 0 0 5 - . 0 0 : ( P I E = . O | O . 5 9 : 1 0 0 ) 0 1 2 0 0 ~ 3 0 0 ~ & 4 0 0 - 0 W A V E L E N G T H F i g u r e A - 4 . C a l c u l a t e d S t r a y L i g h t E f f e c t s . 3 2 4 i n F i g u r e A - S a f o r a c t u a l d a t a . W h e n s u c h s h a r p s t r u c t u r e i s p r e s e n t , i t b e c o m e s a f a i r l y e a s y m a t t e r t o c o r r e c t t h e d a t a f o r t h e e f f e c t s o f s c a t t e r e d l i g h t . T h e s t r a y l i g h t c o r r e c t i o n f a c t o r s w h i c h c a n b e i n p u t b y t h e u s e r i n t h e C O R R E C T o p t i o n o f P I M S 8 ( o r i n P I M S l l ) e s s e n t i a l l y a l l o w t h e u s e r t o c o m p e n s a t e f o r S P i n t h e d e n o m i n a t o r o f E q u a t i o n A 2 1 , a n d f o r ( S P ) ( S P I E ) i n t h e n u m e r a t o r . T h e c o r r e c t i o n f a c t o r s c a n b e v a r i e d u n t i l t h e s h a r p a t o m i c l i n e s i n t h e l i g h t s o u r c e o u t p u t a r e n o l o n g e r e v i d e n t i n t h e c a l c u l a t e d P I E c u r v e , a t w h i c h t i m e t h e u s e r c a n b e c o n f i d e n t t h a t t h e s c a t t e r e d l i g h t h a s b e e n a d e q u a t e l y c o m p e n s a t e d f o r , a s i n F i g u r e A - S b . N e a r s c a t t e r p h o t o n s a r e n o t e x p e c t e d t o r e m a i n c o n s t a n t a s w a s a s s u m e d f o r S P i n t h e p r e c e d i n g d i s c u s s i o n . H o w e v e r , s i n c e s u c h p h o t o n s h a v e w a v e l e n g t h s c l o s e t o t h e n o m i n a l w a v e l e n g t h o f t h e m o n o - c h r o m a t o r s e t t i n g , a n y i o n s c r e a t e d b y t h e m w i l l b e c r e a t e d w i t h n e a r l y t h e s a m e e f f i c i e n c y a s t h e t r u e P I E a t t h a t w a v e l e n g t h , a n d t h e r e f o r e t h e e f f e c t o f n e a r s c a t t e r w i l l u s u a l l y b e s m a l l . C . D e t e c t o r M i s a l i g n m e n t I f a n a c c u r a t e l y c a l i b r a t e d m o n o c h r o m a t o r i s s e t t o , s a y , 1 0 0 0 A , t h e n t h e 1 0 0 0 A p h o t o n s r e a c h i n g t h e g r a t i n g f r o m t h e e n t r a n c e s l i t w i l l b e f o c u s e d i n t o a n i m a g e o f t h e e n t r a n c e s l i t a t t h e e x i t s l i t . A f t e r e m e r g i n g f r o m t h e e x i t s l i t , t h e y w i l l d i v e r g e h o r i z o n t a l l y a t a n a n g l e w h i c h d e p e n d s o n t h e a r e a o f t h e g r a t i n g t h a t i s i l l u m i n a t e d a n d o n i t s f o c a l l e n g t h . S i m i l a r l y , 1 0 0 0 . 5 A p h o t o n s w i l l b e f o c u s e d t o a n i m a g e o f t h e e n t r a n c e s l i t w h i c h i s s l i g h t l y d i s p l a c e d w i t h r e s p e c t t o s t i n U y r a r t i b r A , y t i s n e t n I n o t o h P r o E I P 3 2 5 F i g u r e A - S . 1 r 1 T l ' fi ' fi T T I I r T T I T I i T I T I T I [ fl i t I T ] 7 0 0 8 0 0 9 0 0 W a v e l e n g t h , A n g s t r o m s E x p e r i m e n t a l l y O b s e r v e d S t r a y L i g h t E f f e c t s . C u r v e a : P I E c u r v e w i t h o u t s t r a y l i g h t c o r r e c t i o n s ; c u r v e b : P I E c u r v e w i t h s t r a y l i g h t c o r r e c t i o n s ; c u r v e c : p h o t o n i n t e n s i t y . 3 2 6 t h e 1 0 0 0 A s l i t i m a g e . I f t h e e x i t s l i t i s s u f f i c i e n t l y w i d e , s o m e o f t h e s e p h o t o n s m a y a l s o p a s s t h r o u g h t h e e x i t s l i t , a l s o d i v e r g i n g a t t h e s a m e a n g l e . T h u s , a d i s t r i b u t i o n o f w a v e l e n g t h s w i l l p a s s t h e e x i t s l i t . I f t h e p h o t o n d e t e c t o r i s n o t w i d e e n o u g h t o i n t e r c e p t t h e e n t i r e p h o t o n b e a m , t h e w a v e l e n g t h d i s t r i b u t i o n o f t h e p h o t o n s s t r i k i n g t h e d e t e c t o r m a y d i f f e r s l i g h t l y , d e p e n d i n g o n w h i c h p o r t i o n o f t h e b e a m i t s a m p l e s ( i L E L ’ o n i t s p h y s i c a l p o s i t i o n ) . S i m i l a r l y , i o n s w i l l u s u a l l y b e f o r m e d o v e r t h e e n t i r e w i d t h o f t h e p h o t o n b e a m ; d e p e n d i n g o n t h e i o n O p t i c s u s e d , i o n s m a y b e c o l - l e c t e d p r e f e r e n t i a l l y f r o m a p o r t i o n o f t h e i o n i z a t i o n r e g i o n . I t i s p o s s i b l e , t h e n , t h a t t h e d e t e c t e d p h o t o n s a r e n o t t h e s a m e o n e s t h a t h a v e p a s s e d t h r o u g h t h e r e g i o n f r o m w h i c h i o n s a r e c o l l e c t e d . W h e n a s h a r p l i n e i s s c a n n e d , t w o e f f e c t s a r e p o s s i b l e . T h e F W H M o f t h e l i n e m e a s u r e d f r o m t h e i o n i n t e n s i t y v s . w a v e l e n g t h c u r v e m a y d i f f e r f r o m t h e F W H M m e a s u r e d f r o m t h e p h o t o n c u r v e , o r t h e m a x i m a m a y o c c u r a t s l i g h t l y d i f - f e r e n t w a v e l e n g t h s . I n t h e f i r s t c a s e , t h e P I E c u r v e w i l l e x h i b i t a n e x t r a p e a k o n e a c h s i d e o f t h e p h o t o n o r i o n m a x i m u m ( s e e F i g u r e A - 6 ) . I n t h e s e c o n d c a s e , t h e P I E c u r v e w i l l e x h i b i t a a " d e r i v a t i v e - s h a p e d " p e a k ( F i g u r e A r 7 ) , t h e s i z e o f w h i c h m a y v a r y , b u t c a n b e q u i t e l a r g e . T h e o n l y c u r e f o r s u c h a r t i f a c t s i s t o m o r e c a r e f u l l y a l i g n t h e d e t e c t o r s . 3 2 7 H J W P h o t o n s l 0 - I o n s 2 % | P I E o I I I l r I l I I W A V E L E N G T H F i g u r e A — 6 . C a l c u l a t e d P I E f o r D i f f e r i n g I o n a n d P h o t o n L i n e w i d t h s . 3 2 8 I 0 1 P h o t o n s 0 I I i I I r I I I I 0 1 I o n s 0 I r I l l l I F l 3 ‘ I 2 . - P I E I 0 I I I I I I I l I W A V E L E N G T H F i g u r e A - 7 . C a l c u l a t e d P I E f o r O f f s e t I o n a n d P h o t o n P e a k s . A P P E N D I X B B A S I C P D P 8 / I I N T E R F A C I N G A l t h o u g h i t i s p o s s i b l e f o r p e r i p h e r a l d e v i c e s t o a c c e s s t h e m e m o r y o f t h e c o m p u t e r d i r e c t l y , a l l o f t h e i n t e r f a c e s d e s c r i b e d i n C h a p - t e r I V m a k e u s e o f p r o g r a m m e d i n p u t a n d o u t p u t ( I / O ) i n w h i c h d a t a i s t r a n s f e r r e d a w o r d a t a t i m e t h r o u g h t h e c o m p u t e r ' s m a i n a r i t h m e t i c r e g i s - t e r ( t h e a c c u m u l a t o r , o r A C ) u n d e r p r o g r a m c o n t r o l . T h e P D P 8 - t y p e c o m r p u t e r s u s e a 1 2 b i t w o r d f o r b o t h d a t a a n d i n s t r u c t i o n s . T h e s e n u m b e r s a r e u s u a l l y w r i t t e n a s f o u r d i g i t o c t a l n u m b e r s b e t w e e n 0 0 0 0 a n d 7 7 7 7 . A l l I / O i n s t r u c t i o n s b e g i n w i t h a n o c t a l 6 ( 6 x x x ) , a n d i t i s t h e r e s p o n s i - b i l i t y o f e a c h e x t e r n a l d e v i c e t o m a k e s u r e t h a t i t r e s p o n d s o n l y t o t h e a p p r o p r i a t e i n s t r u c t i o n s . A l l o f t h e i n t e r f a c e e l e c t r o n i c c i r c u i t s f o r t h e P I M S i n s t r u m e n t a r e b u i l t o n p r i n t e d c i r c u i t o r w i r e - w r a p b o a r d s w h i c h m o u n t i n a c a r d c a g e i n t h e c o m p u t e r r a c k . T h e c a r d c a g e p r o v i d e s a c c e s s ( v i a b u s s e d e d g e - c o n n e c t o r s o c k e t s ) t o a l l t h e s i g n a l s w h i c h a r e n e c e s s a r y f o r p r o - g r a m m e d I / O . A l t h o u g h t h e s i g n a l d e s c r i p t i o n s p r o v i d e d b e l o w a p p l y s t r i c t l y o n l y t o t h e P D P 8 / I , s i g n a l s d i f f e r i n g i n o n l y m i n o r r e s p e c t s m a y b e o b t a i n e d f r o m n e w e r 8 - t y p e c o m p u t e r s ( s u c h a s t h e 8 / E ) v i a a p o s i - t i v e I / O b u s i n t e r f a c e c a r d . A l l o f t fl m a i n t e r f a c e c i r c u i t s d e s c r i b e d i n C h a p t e r I V w i l l t h e r e f o r e w o r k ( a n d h a v e b e e n u s e d ) w i t h t h e n e w e r t y p e s o f P D P 8 c o m p u t e r s . T h e c a r d c a g e c o n n e c t o r s p r o v i d e p o w e r ( + 5 V , + 1 5 V , a n d - 1 5 V ) 3 2 9 3 3 0 a n d g r o u n d c o n n e c t i o n s f o r a l l o f t h e c a r d s . I n a d d i t i o n , t h e f o l l o w i n g s i g n a l l i n e s t o a n d f r o m t h e c o m p u t e r a r e p r o v i d e d : A E — I § _ 0 0 ; - A E — I fi — I I ; : 1 8 T h e s e l i n e s a r e u s e d t o t r a n s f e r d a t a i n t o t h e c o m p u t e r t h r o u g h i t s a c c u m u l a t o r r e g i s t e r . T h e y m u s t b e d r i v e n b y o p e n c o l l e c t o r g a t e s w h o s e o u t p u t s a r e a l w a y s h i g h w h e n n o t a c t i v e . D u r i n g a n y I / O i n s t r u c t i o n , a n i n c l u s i v e O R i s p e r f o r m e d o n e a c h b i t o f t h e A C a n d t h e c o r r e s p o n d i n g b i t o n t h e A C I N l i n e s , w i t h t h e r e s u l t b e i n g s t o r e d i n t h e A C . T h u s , i f t h e A C i s f i r s t c l e a r e d , a n d o n l y o n e d e v i c e p l a c e s i n f o r m a t i o n o n t h e A C _ I § b u s , t h e r e s u l t i s t h a t t h e c o m p l e m e n t o f t h a t i n f o r m a t i o n i s t r a n s f e r r e d t o t h e A C d u r i n g t h e I / O i n s t r u c t i o n . N o t e t h a t b i t 1 1 i s t h e l e a s t s i g n i f i c a n t b i t o n a P D P 8 — t y p e c o m p u t e r , a n d b i t 0 0 t h e m o s t s i g n i f i c a n t . B A C 0 0 - B A C 1 1 : T h e s e t w e l v e l i n e s c a r r y t h e c u r r e n t c o n t e n t s o f t h e a c c u m u l a t o r r e g i s t e r . T h e y a r e a l w a y s a c t i v e , a n d a r e u s e d t o e x p o r t c o n t r o l w o r d s o r d a t a t o p e r i p h e r a l d e v i c e s f r o m t h e c o m p u t e r . B M B 0 3 - B M B 1 1 : T h e s e l i n e s c a r r y t h e n i n e l e a s t s i g n i f i c a n t b i t s o f t h e m e m o r y b u f f e r , w h i c h c o n t a i n s t h e i n s t r u c t i o n t h a t i s c u r r e n t l y b e i n g e x e c u t e d . T h e s e l i n e s a r e a l w a y s a c t i v e , a n d a r e m o n i t o r e d b y e a c h e x t e r n a l d e v i c e t o d e t e r m i n e w h e n a n I / O i n s t r u c t i o n r e q u i r i n g i t s a c t i o n i s b e i n g e x e c u t e d . I O P l , I O P 2 , I O P 4 : T h e s e t h r e e l i n e s p r o v i d e p u l s e s f o r t i m i n g I / O 1 8 A n a s t e r i s k a f t e r a s i g n a l n a m e i n d i c a t e s t h a t t h e s i g n a l i s d r i v e n b y a n o p e n - c o l l e c t o r g a t e . A b a r o v e r t h e s i g n a l n a m e m e a n s t h a t t h e s i g n a l i s l o w l e v e l l o g i c ( i . e . , l o w w h e n t r u e ) ; o t h e r w i s e t h e s i g n a l i s a s s u m e d t o b e h i g h w h e n t r u e . 3 3 1 o p e r a t i o n s . T h e p u l s e s a r e g e n e r a t e d o n l y d u r i n g a n I / O i n s t r u c t i o n a n d h e n c e i n d i c a t e t o t h e p e r i p h e r a l d e v i c e t h a t t h e c u r r e n t i n s t r u c t i o n i s a n I / O i n s t r u c t i o n . A l t h o u g h a l w a y s g e n e r a t e d i n t h e s e q u e n c e I O P l , I O P 2 , I O P A , w h i c h o f t h e p u l s e s i s g e n e r a t e d d e p e n d s o n t h e l e a s t t h r e e s i g n i f i c a n t b i t s o f t h e I / O i n s t r u c t i o n . A 6 x x l i n s t r u c t i o n g e n e r a t e s o n l y I O P l ; a 6 x x 2 g e n e r a t e s I O P 2 ; a 6 x x 3 g e n e r a t e s I O P l , t h e n I O P 2 , e t c . C L A * : W h e n t h i s l i n e i s p u l l e d l o w a t t h e s t a r t o f a n I / O i n s t r u c t i o n , i t c a u s e s t h e a c c u m u l a t o r t o b e c l e a r e d ( a l l b i t s s e t = 0 ) i m m e d i a t e l y . I t i s u s e d t o e n s u r e t h a t t h e A C i s c l e a r e d b e f o r e d a t a a r e t r a n s f e r r e d i n t o i t . E E P ; : T h i s l i n e i s a c t i v e o n l y d u r i n g I / O i n s t r u c t i o n s . I f l o w d u r i n g a n y I / O i n s t r u c t i o n , i t c a u s e s t h e c o m p u t e r t o s k i p t h e n e x t i n s t r u c t i o n i n t h e p r o g r a m . T h e S E E ; l i n e i s u s e d t o c a u s e c o n d i t i o n a l b r a n c h i n g i n t h e p r o g r a m d e p e n d i n g o n t h e s t a t u s o f s p e c i a l s i g n a l s ( " f l a g s " ) i n t h e p e r i p h e r a l d e v i c e s . P I ; : T h i s l i n e i s a c t i v e a t a n y t i m e t h e c o m p u t e r ' s p r o g r a m i n t e r r u p t f a c i l i t y i s e n a b l e d b y t h e a p p r o p r i a t e s o f t w a r e c o m m a n d . W h e n p u l l e d l o w , t h e c o m p u t e r b e g i n s i t s p r o g r a m i n t e r r u p t r o u t i n e a s s o o n a s t h e c u r r e n t i n s t r u c t i o n i s f i n i s h e d . D u e t o t h e d i f f i c u l t y o f u s i n g p r o g r a m i n t e r r u p t w i t h t h e 0 8 / 8 o p e r a t i n g s y s t e m , h o w e v e r , n o n e o f t h e P I M S s o f t — w a r e o r i n t e r f a c e s m a k e u s e o f t h i s f e a t u r e . R U N : T h i s l i n e i s l o w w h e n e v e r t h e c o m p u t e r i s r u n n i n g a p r o g r a m . I N I T : T h i s l i n e g o e s m o m e n t a r i l y h i g h w h e n t h e c o m p u t e r i s s t a r t e d , a n d a t t h e b e g i n n i n g o f e a c h n e w p r o g r a m . 3 3 2 T h e e d g e - c o n n e c t o r c o n t a c t a s s i g n m e n t s f o r t h e s i g n a l s d e s c r i b e d a b o v e a r e s h o w n i n F i g u r e B - l . T h e m i d d l e t w o ( o c t a l ) d i g i t s o f t h e B M B a r e d e c o d e d i n e a c h p e r i p h e r a l d e v i c e t o p r o v i d e a s i g n a l t h a t i s h i g h o n l y w h e n a s p e c i f i c t w o d i g i t s a p p e a r , s u c h a s x 4 7 x i n t h e e x a m p l e s h o w n i n F i g u r e B — 2 . T h i s s i g n a l i n d i c a t e s t o t h e d e v i c e t h a t ( i f t h e i n s t r u c t i o n i s a n I / O i n s t r u c t i o n ) , i t i s t h e d e v i c e s e l e c t e d t o p e r f o r m s o m e t a s k , a n d t h e s i g n a l i s t h e r e f o r e c a l l e d t h e D e v i c e S e l e c t ( D S ) s i g n a l . I f a D S s i g n a l i s g a t e d w i t h a n I O P s i g n a l ( w h i c h o c c u r s o n l y d u r i n g a n I / O i n s t r u c t i o n ) t o p e r f o r m s o m e t a s k , t h e n t h e d e s i r e d a c t i o n w i l l o c c u r o n l y d u r i n g t h e p r o p e r I / O i n s t r u c t i o n . A s a n e x a m p l e , i f t h r e e N A N D g a t e s a n d a f l i p - f l o p a r e c o n n e c t e d a s s h o w n i n F i g u r e B - 3 , t h e n a 6 4 7 1 i n s t r u c t i o n w i l l s e t t h e f l i p - f l o p , a 6 4 7 2 i n s t r u c t i o n w i l l c l e a r i t , a n d a 6 4 7 4 i n s t r u c - t i o n w i l l c a u s e i t t o c h a n g e s t a t e . W h e n t h i s t e c h n i q u e i s u s e d , t h e r e a r e o n l y t h r e e p o s s i b l e a c t i o n s f o r e a c h D S ( o n e c o r r e s p o n d i n g t o e a c h I O P ) ; i n s t r u c t i o n s s u c h a s 6 4 7 6 s i m p l y c a u s e m o r e t h a n o n e o f t h e t h r e e . I f , h o w e v e r , t h e l a s t t h r e e b i t s o f t h e B M B a r e d e c o d e d a s s h o w n i n F i g u r e B - 4 t o g i v e s e v e r a l s i g n a l s c a l l e d F u n c t i o n S e l e c t ( F S ) s i g n a l s , a n d D S , F S , a n d I O P s i g n a l s a r e g a t e d t o g e t h e r f o r e a c h t a s k , t h e n s e v e n s p e c i f i c t a s k s w i l l b e p o s s i b l e f o r e a c h D S c o d e . T h i s m a k e s m u c h m o r e e f f i c i e n t u s e o f t h e a v a i l a b l e D e v i c e S e l e c t c o d e s , a n d i s t h e t e c h n i q u e u s e d i n v i r t u a l l y a l l o f t h e i n t e r f a c i n g f o r t h e P I M S i n s t r u m e n t . I n m o s t o f t h e c i r c u i t d i a g r a m s i n C h a p t e r I V , t h e d e r i v a t i o n o f t h e D S a n d F S s i g n a l s i s n o t s h o w n . I n c a s e s w h e r e " B I O P " i s u s e d i n s t e a d o f " I O P " , i t m e r e l y m e a n s t h a t t h e I O P s i g n a l h a s b e e n b u f f e r e d o n t h e c i r c u i t b o a r d s o a s n o t t o e x c e e d t h e d r i v e c a p a c i t y o f t h e g a t e w h i c h d r i v e s t h e I O P s i g n a l s d o w n t h e c a r d c a g e b u s . 3 3 3 C N D — — A 1 — - — C N D _ _ B 2 — — _ _ C 3 _ _ j _ D 4 — — _ , _ _ E 5 _ _ _ _ F 6 _ _ — — H 7 — — B M B 0 3 I O P l — — — J 8 — — B M B 0 4 1 0 9 2 — — K 9 — = — B M B 0 5 1 0 1 % — _ — L 1 0 — J — B M B 0 6 $ 1 — M 1 1 B M B o 7 ' s T < F — N 1 2 — — B M B 0 8 m — P 1 3 _ _ _ . B M B 0 9 W — R 1 4 — — - B M B 1 o I N I T s 1 5 B M B 1 1 B A C 0 0 — T 1 6 — — m B A C 0 1 — — U 1 7 — — m B A C 0 2 — v 1 8 — — m B A C 0 3 — w 1 9 — — — F E W B A C 0 4 — x 2 0 — r — m B A C 0 5 — Y 2 1 — L — m B A C O 6 — — z 2 2 — r m B A C 0 7 — a 2 3 — — W 0 7 ? B A C 0 8 — — b 2 4 — - — - m B A C 0 9 — c 2 5 - — — — — m B A C 1 0 — d 2 6 — + — m B A C 1 1 — e 2 7 — — K ' c — 1 T ~ f — 1 1 7 G N D — f 2 8 — — C N D + S V — g 2 9 — — - + 5 V - 1 s v — — h 3 0 — _ + 1 5 v F i g u r e B - l . E d g e C o n n e c t o r C o n t a c t A s s i g n m e n t s . ) D E O C > n t w r o B M B 0 5 8 M B 0 3 F i g u r e B - 2 . D S 4 7 B M B 0 8 E N E 0 7 B M B 0 6 B M B 0 4 7 4 4 2 “ I 3 3 4 7 4 4 2 P I [ 3 3 ‘ + 7 G e n e r a t i o n o f a D e v i c e S e l e c t S i g n a l . I O P I O S 4 7 I O P 4 D S 4 7 T O P 2 F i g u r e B - 3 . _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ E p T H E S E L I N E S U S E D T O C O N T R O L D E V I C E O R I N T E R F A C E F U N C T I O N S _ — — — — _ — — — + ; . G a t i n g o f D S a n d I O P S i g n a l s . F i g u r e B - 4 . 3 3 5 ( 7 4 4 2 ) G e n e r a t i o n o f F u n c t i o n S e l e c t S i g n a l s . I T S F 7 8 F 7 8 F 7 8 F 7 8 I T S F E S A P P E N D I X C T H E R E A L T I M E C L O C K A . I n t r o d u c t i o n I t i s c r i t i c a l l y i m p o r t a n t t h a t t h e c o m p u t e r b e a b l e t o m e a s u r e t i m e a c c u r a t e l y i f i t i s t o p e r f o r m i t s t a s k s p r o p e r l y . T h e r e a r e s e v e r a l t y p e s o f " c l o c k s " w h i c h c a n b e u s e d t o m e a s u r e t i m e i n c o n j u n c t i o n w i t h c o m p u t e r i n t e r f a c e d i n s t r u m e n t a t i o n , e a c h o f w h i c h h a s a d v a n t a g e s a n d d i s a d v a n t a g e s t h a t m u s t b e w e i g h e d c a r e f u l l y w h e n d e c i d i n g w h i c h t y p e o f c l o c k t o u s e f o r a p a r t i c u l a r a p p l i c a t i o n . S e v e r a l t y p e s o f c l o c k s a n d t h e i r r e l a t i v e m e r i t s h a v e b e e n d i s c u s s e d b y H a h n a n d E n k e [ 1 6 1 ] i n a r e p o r t w h i c h a l s o c o n t a i n s a b r i e f d e s c r i p t i o n o f a c l o c k t h a t w a s t h e p r o t o - t y p e f o r t h e c l o c k u s e d i n t h e P I M S e x p e r i m e n t s , a n d d e s c r i b e d i n t h i s a p p e n d i x . U s i n g t h e t e r m i n o l o g y o f r e f e r e n c e [ 1 6 1 ] , t h i s c l o c k c a n b e c l a s s i f i e d a s a m a i n f r a m e c l o c k - - a v e r s a t i l e , g e n e r a l - p u r p o s e c l o c k w h i c h i n t e r a c t s s o l e l y w i t h t h e c o m p u t e r ( r a t h e r t h a n w i t h t h e i n s t r u - m e n t o r e x p e r i m e n t ) a n d i s a v a i l a b l e f o r u s e i n a n y o f t h e e x p e r i m e n t s t o w h i c h t h e c o m p u t e r i s i n t e r f a c e d . I t p r o v i d e s t h e c o m p u t e r w i t h a n a c - c u r a t e t i m e s t a n d a r d w h i c h i s i n d e p e n d e n t o f t h e c o m p u t e r ' s c y c l e t i m e a n d t i m i n g v a r i a t i o n s , h e n c e t h e n a m e " r e a l t i m e " c l o c k . O n e o f t h e u n i q u e f e a t u r e s o f t h i s c l o c k i s t h a t i t c a n b e r e g a r d e d a n d u s e d a s t w o i n d e p e n d e n t c l o c k s , t i m i n g t w o d i f f e r e n t p r o c e s s e s s i m u l t a n e o u s l y . 3 3 6 3 3 7 I n t e r m s o f c l o c k - c o m p u t e r i n t e r a c t i o n s , o n e o f t h e s e c l o c k s ( t h e " D e - c a d e C l o c k " ) i s a s i m p l e v a r i a b l e t i m e c l o c k , a n d t h e o t h e r ( t h e " P r o - g r a m m a b l e C l o c k " ) i s a c o m b i n a t i o n c l o c k w h i c h c a n f u n c t i o n e i t h e r a s a m o r e s o p h i s t i c a t e d v a r i a b l e t i m e c l o c k , o r a s a n e l a p s e d t i m e c l o c k . T h e c l o c k s d e r i v e t h e i r t i m i n g s i g n a l s f r o m a s i n g l e c r y s t a l - c o n t r o l l e d o s c i l l a t o r . T h e y f u n c t i o n b y r a i s i n g f l a g s o r c a u s i n g p r o - g r a m i n t e r r u p t s a t t h e e n d o f t h e t i m e p e r i o d t h e y h a v e b e e n s e t t o m e a s u r e ( o r w h e n t h e c o u n t e r o v e r f l o w s i n t h e e l a p s e d t i m e m o d e ) . I n a d d i t i o n , e a c h c l o c k w i l l r a i s e a n e r r o r f l a g i f a s e c o n d t i m e p e r i o d h a s e l a p s e d s i n c e t h e f l a g s w e r e l a s t c l e a r e d . T h e D e c a d e C l o c k c a n g e n e r a t e t i m e p e r i o d s r a n g i n g f r o m 1 0 ' - 6 t o 1 0 2 s e c o n d s , i n d e c a d e s t e p s . T h e t i m e p e r i o d s t h a t c a n b e g e n e r a t e d b y t h e P r o g r a m m a b l e C l o c k c a n b e e x p r e s s e d a s A x B , w h e r e A a l , 2 , 3 , 6 t o 1 0 2 s e c o n d s i n . , 4 0 9 6 a n d B = 1 m i n , 1 0 m i n , 1 h r , o r 1 0 ’ d e c a d e s t e p s . I n t h e e l a p s e d t i m e m o d e , t h e P r o g r a m m a b l e C l o c k c a n m e a s u r e t i m e p e r i o d s g i v e n b y A x B , w h e r e A a n d B a r e d e f i n e d a s a b o v e , e x c e p t t h a t i f t h e o v e r f l o w a n d e r r o r f l a g s a r e r e g a r d e d a s e x t r a c o u n t e r b i t s , A c a n r a n g e u p t o 1 2 , 2 8 8 i n s t e a d o f o n l y 4 0 9 6 . T h e f r o n t p a n e l o f t h e c l o c k c o n t a i n s l i g h t e m i t t i n g d i o d e ( L E D ) i n d i c a t o r s t h a t a r e u s e d t o d i s p l a y t h e s t a t u s o f t h e v a r i o u s f l a g s a s w e l l a s t h e t i m e b a s e w h i c h i s s e l e c t e d f o r e a c h c l o c k . A t o g g l e s w i t c h o n t h e f r o n t p a n e l c o n t r o l s t h e d e c o d i n g o f t h e I / O i n s t r u c t i o n s f r o m t h e c o m p u t e r a s e x p l a i n e d i n S e c t i o n C o f t h i s a p p e n d i x . E x c e p t f o r t h e f r o n t p a n e l c o m p o n e n t s , t h e c l o c k i s b u i l t o n a s i n g l e c i r c u i t b o a r d w h i c h i s m o u n t e d i n t h e c a r d c a g e d e s c r i b e d i n A p p e n d i x B . S e c t i o n B o f t h i s a p p e n d i x d e s c r i b e s t h e o p e r a t i o n o f t h e c l o c k 3 3 8 a t t h e b l o c k d i a g r a m l e v e l . T h i s i s s u f f i c i e n t b a c k g r o u n d t o u n d e r s t a n d S e c t i o n C , w h i c h e x p l a i n s t h e v a r i o u s I / O c o m m a n d s t h e c o m p u t e r u s e s t o c o n t r o l t h e c l o c k a n d g i v e s s e v e r a l s h o r t p r o g r a m e x a m p l e s . T h e f i n a l s e c t i o n c o n t a i n s c o m p l e t e s c h e m a t i c s f o r t h e r e a l - t i m e c l o c k . B . B a s i c O p e r a t i o n A b l o c k d i a g r a m o f t h e c l o c k i s s h o w n i n F i g u r e C - l . T h e C o m r m a n d D e c o d e r i s r e s p o n s i b l e f o r m o n i t o r i n g t h e c o m p u t e r i n s t r u c t i o n t h a t i s b e i n g e x e c u t e d , a n d p r o v i d i n g t h e r e s t o f t h e c l o c k c i r c u i t r y w i t h v a r i o u s l o a d , c l e a r a n d d r i v e s i g n a l s a t t h e a p p r o p r i a t e t i m e s . T h e C o n t r o l R e g i s t e r ( C R ) i s a 1 2 b i t r e g i s t e r t h a t c a n b e l o a d e d f r o m t h e c o m p u t e r . I t s c o n t e n t s d e t e r m i n e w h i c h t i m e b a s e s a r e s e l e c t e d , w h e t h e r t h e p r o g r a m i n t e r r u p t l i n e s a r e e n a b l e d , a n d t h e o p e r a t i n g m o d e o f t h e P r o g r a m m a b l e C l o c k . T h e h e a r t o f t h e c l o c k i s a c r y s t a l - c o n t r o l l e d 1 M H z o s c i l l a t o r w h o s e o u t p u t s i g n a l i s c o n n e c t e d t o t h e i n p u t s o f t w o T I M E B A S E S E L E C T c i r c u i t s . E a c h o f t h e s e c i r c u i t s c o n t a i n s a d i g i t a l d i v i d e r c h a i n , a m u l t i p l e x e r , a n d o u t p u t a n d c o n t r o l c i r c u i t s . T h e o u t p u t o f e a c h c i r c u i t i s a s q u a r e w a v e w i t h a p e r i o d t h a t i s s o m e m u l t i p l e o f t h e l u s e c o s c i l - l a t o r p e r i o d . T h e s e o u t p u t s i g n a l s a r e c a l l e d t h e T I M E B A S E ( T B ) s i g n a l s . T h e p e r i o d s o f t h e T B s i g n a l s a r e d e t e r m i n e d b y s e v e n b i t s o f t h e C R . T h r e e b i t s ( D E C S E L E C T ) c o n t r o l t h e D e c a d e T B s i g n a l , a n d f o u r b i t s ( P G M S E L E C T ) c o n t r o l t h e P r o g r a m m a b l e T B s i g n a l . C l e a r i n g t h e i n t e r n a l d i g i t a l d i v i d e r s o f t h e T I M E B A S E S E L E C T c i r c u i t s a s s u r e s t h a t t h e n e x t f a l l i n g e d g e o f e a c h T B s i g n a l w i l l o c c u r a s c l o s e a s p o s s i b l e t o o n e f u l l p e r i o d l a t e r . E L B C A E N E I P . “ R o D I P t F H “ E S n O e A p L F “ fi “ “ " ° R A E T T T H U S R C E P T N T V E U A I T S O L R U E C D O U / C A B 9 “ 9 — * ' ” D D ‘ A " A 1 O " ‘ L O L ‘ P E " ” " T C » E s L I E S 5 0 " R E T E S R A T B C n E E a D . k c S p L E E M O o I S l R I C G T O T E D A B O O S S E N A T T A C t C B M R T N E : o L E n 5 E L S E 0 M S R O O I T C I C I E P M S O n D A O L ° ' e h t f o m a r g E ‘ L i c a ' " C * E “ D ‘ " E S E E F “ ‘ " ° I P D k c o l B . l - C e r u g i F C e m i l a e C K I B E R L L I C L — D T M B I - L u m m L a t - o m o s a m E R R O R 7 * — fl C L E A N C L E A R C L E A H ’ 2 : r 4 L ) < : 3 3 9 3 4 0 l . D e c a d e C l o c k I f t h e D e c a d e f l a g s h a v e a l l b e e n c l e a r e d a n d t h e D E C T I M E B A S E S E L E C T c i r c u i t r y h a s j u s t b e e n c l e a r e d , n o t h i n g w i l l h a p p e n u n t i l t h e e n d o f o n e f u l l D e c a d e t i m e p e r i o d . A t t h a t t i m e , t h e f a l l i n g e d g e o f t h e D E C T B s i g n a l w i l l c a u s e t h e D e c a d e f l a g ( O F L O W ) t o b e s e t . T h i s f l a g m a y b e c h e c k e d b y t h e c o m p u t e r . T h e c o m p u t e r m a y a l s o c l e a r t h e f l a g , i n w h i c h c a s e i t w i l l b e s e t a g a i n a t t h e e n d o f t h e n e x t t i m e p e r i o d . I f t h e O F L O W f l a g h a s n o t b e e n c l e a r e d b y t h e e n d o f a s e c o n d t i m e p e r i o d , t h e s e c o n d T B s i g n a l f a l l i n g e d g e w i l l c l e a r t h e O F L O W f l a g a n d s e t t h e e r r o r f l a g ( E R R O R ) . T h e E R R O R f l a g w i l l r e m a i n s e t u n t i l c l e a r e d b y t h e c o m p u t e r , b u t t h e O F L O W f l a g w i l l c o n t i n u e t o b e a l t e r n a t e l y s e t a n d c l e a r e d b y s u c c e e d i n g f a l l i n g e d g e s o f t h e D e c a d e T B s i g n a l . A p r o g r a m i n t e r r u p t ( P I ) i s a s s e r t e d b y t h e D e c a d e C l o c k w h e n e v e r t h e O F L O W f l a g i s s e t a n d t h e D e c a d e P I E N A B L E b i t o f t h e C R i s a l s o s e t . 2 . P r o g r a m m a b l e C l o c k : T h e M O D E b i t o f t h e C R d e t e r m i n e s h o w t h e P r o g r a m m a b l e C l o c k o p e r a t e s . I n t h e v a r i a b l e m o d e , t h e 1 2 b i t P R E S E T R E G I S T E R ( P R ) i s l o a d e d f r o m t h e c o m p u t e r . I t s c o n t e n t s a r e t h e n l o a d e d i n t o t h e P R E S E T T A B L E C O U N T E R ( P C ) , a n d t h e P C M T I M E B A S E S E L E C T c o u n t e r s a n d P G M F L A G S a r e c l e a r e d . T h e f a l l i n g e d g e s o f t h e P G M T B s i g n a l d o n o t s e t f l a g s d i r e c t l y , b u t r a t h e r i n c r e m e n t t h e P C . T h e n u m b e r t o w h i c h t h e P C w a s p r e s e t d e - t e r m i n e s h o w m a n y p e r i o d s o f t h e P G M T B s i g n a l w i l l g o b y b e f o r e t h e P C o v e r f l o w s . T h e P C o v e r f l o w t r i g g e r s t h e P G M F L A G c i r c u i t a n d c a u s e s t h e P C t o b e l o a d e d o n c e m o r e w i t h t h e c o n t e n t s o f t h e P R s o t h a t t h e n e x t o v e r f l o w w i l l o c c u r a f t e r a p e r i o d e q u a l t o t h e f i r s t . T h e P G M F L A G c i r c u i t o p e r a t i o n i s e x a c t l y a n a l o g o u s t o t h e D E C F L A G c i r c u i t . 3 4 1 W h e n t h e P r o g r a m m a b l e C l o c k i s u s e d i n t h e e l a p s e d t i m e m o d e , t h e I / O i n s t r u c t i o n t h a t c l e a r s t h e f l a g s a l s o c l e a r s t h e P C , w h i c h i s n o t l o a d e d f r o m t h e P R , b u t r a t h e r b e g i n s t o c o u n t t h e n u m b e r o f P G M T B s i g n a l p e r i o d s t h a t e l a p s e . A t s o m e l a t e r t i m e , t h e c o n t e n t s o f t h e c o u n t e r c a n b e l a t c h e d i n t o t h e O U T P U T L A T C H a n d t h e n r e a d i n t o t h e c o m - p u t e r v i a t h e D R I V E R S . T h e 1 2 b i t n u m b e r s o o b t a i n e d c a n b e u s e d t o c a l c u l a t e t h e t i m e t h a t e l a p s e d b e t w e e n t h e c l e a r i n s t r u c t i o n a n d t h e l a t c h i n s t r u c t i o n . I n t h i s m o d e , t h e O F L O W a n d E R R O R f l a g s o f t h e P r o - g r a m m a b l e C l o c k m a y b e u s e d a s a n a d d i t i o n a l 1 % c o u n t e r b i t s , t h o u g h e a c h m u s t b e r e a d i n s e p a r a t e l y . C . P r o g r a m m i n g T h i s s e c t i o n c o n t a i n s a d e t a i l e d e x p l a n a t i o n o f t h e v a r i o u s I / O i n s t r u c t i o n s u s e d b y t h e c l o c k , a s w e l l a s a f e w s h o r t s a m p l e p r o g r a m s i l l u s t r a t i n g a f e w o f t h e p o s s i b l e u s e s o f t h e c l o c k . T h e a c t u a l i m p l e m e n t a t i o n o f t h e I / O i n s t r u c t i o n s i n t h e c l o c k d e p e n d s o n t h e p o s i t i o n o f t h e f r o n t p a n e l t o g g l e s w i t c h . W h e n t h e s w i t c h i s i n t h e d u a l s t a r t p o s i t i o n , t h e D e c a d e a n d P r o g r a m m a b l e C l o c k s m a y b e s t a r t e d i n d e p e n d e n t l y o f e a c h o t h e r . I f t h e s w i t c h i s i n t h e s i n g l e s t a r t p o s i t i o n , t h e C O M M A N D D E C O D E R i n t e r p r e t s t h e c o m p u t e r ' s I / O i n s t r u c t i o n s d i f f e r e n t l y , w i t h t h e r e s u l t t h a t b o t h c l o c k s m u s t b e s t a r t e d s i m u l - t a n e o u s l y . T h i s l a t t e r m o d e w a s i n c l u d e d s o l e l y t o m a i n t a i n s t r i c t s o f t w a r e c o m p a t a b i l i t y w i t h a n e a r l i e r v e r s i o n o f t h e c l o c k . 3 4 2 1 . I n s t r u c t i o n s T a b l e C - l c o n t a i n s a l i s t o f t h e I / O c o m m a n d s u s e d b y t h e c l o c k , w i t h a d e s c r i p t i o n o f e a c h . T h e l i s t o f I / O c o m m a n d s i s f o l l o w e d b y t h e b i t a s s i g n m e n t s f o r t h e C O N T R O L R E G I S T E R , i n T a b l e C - 2 . T a b l e C - l . C l o c k I / O I n s t r u c t i o n s . O c t a l M n e m o n i c S i n g l e / D u a l E x p l a n a t i o n 6 1 2 1 L P S E T b o t h L o a d P r e s e t R e g i s t e r L o a d s t h e c o n t e n t s o f t h e A c c u m u l a t o r i n t o t h e P R E S E T R E G I S T E R , f r o m w h i c h t h e c o u n t e r w i l l b e l o a d e d . S i n c e t h e c o u n t e r c o u n t s t o o v e r f l o w , t h e t w o ' s c o m p l e m e n t o f t h e n u m b e r o f c o u n t s d e s i r e d m u s t b e l o a d e d i n t o t h i s r e g i s t e r . ( E . g . , f o r a p e r i o d o f 1 7 4 8 c o u n t s , t h e A c - c u m u l a t o r s h o u l d c o n t a i n - l 7 4 8 , o r 7 6 0 4 8 . ) 6 1 2 2 C L T B S i n g l e C l e a r T i m e B a s e s C l e a r s t h e c o u n t e r s i n b o t h o f t h e T I M E B A S E S E L E C T c i r c u i t s s o t h a t t h e f i r s t c l o c k i n t e r v a l s w i l l b e a s c l o s e a s p o s - s i b l e t o t h e i r f u l l l e n g t h . 6 1 2 3 I C N T R S i n g l e I n i t i a l i z e C o u n t e r C l e a r s t h e P R E S E T T A B L E C O U N T E R t o z e r o i f i n t h e e l a p s e d t i m e m o d e , o r p r e s e t s i t t o t h e n u m b e r i n t h e P R E S E T R E G I S T E R i f i n t h e v a r i a b l e t i m e m o d e . B o t h O F L O W a n d b o t h E R R O R f l a g s a r e a l s o c l e a r e d . 6 1 2 2 S T D E C D u a l S t a r t t h e D e c a d e C l o c k C l e a r s t h e c o u n t e r s i n t h e D E C A D E T I M E B A S E S E L E C T c i r c u i t a n d c l e a r s b o t h D e c a d e f l a g s . 6 1 2 3 S T P G M D u a l S t a r t t h e P r o g r a m m a b l e C l o c k C l e a r s t h e P R E S E T T A B L E C O U N T E R t o z e r o i f i n t h e e l a p s e d t i m e m o d e , o r p r e s e t s i t t o t h e v a l u e o f t h e P R E S E T R E G I S T E R i f i n t h e v a r i a b l e t i m e m o d e . C l e a r s T a b l e C — l . ( C o n t ' d . ) O c t a l M n e m o n i c S i n g l e / D u a l 6 1 2 4 S T C L K b o t h 6 1 2 5 L C N T R b o t h 6 1 2 6 R L A C H b o t h 6 1 2 7 R C N T R b o t h 6 1 3 1 L C T R L b o t h 6 1 3 2 P O S K P b o t h 6 1 3 4 P F L C L b o t h 6 1 3 5 D O S K P b o t h 3 4 3 E x p l a n a t i o n t h e c o u n t e r s i n t h e P R O G R A M M A B L E T I M E B A S E S E L E C T c i r c u i t a n d c l e a r s b o t h P r o g r a m m a b l e f l a g s . S t a r t t h e C l o c k A c o m b i n a t i o n o f 6 1 2 2 a n d 6 1 2 3 . C l e a r s a l l f l a g s a n d T I M E B A S E S E L E C T c i r c u i t s . C l e a r s o f p r e s e t s t h e P R E S E T T A B L E C O U N T E R , a s a p p r o p r i a t e . L a t c h t h e C o u n t e r L a t c h e s t h e c o n t e n t s o f t h e P R E S E T T A B L E C O U N T E R i n t o t h e O U T P U T L A T C H . G a t i n g i s a r r a n g e d s o t h a t a c o u n t o c c u r r i n g d u r i n g t h e l a t c h i n s t r u c t i o n h a s t i m e t o r i p p l e t h r o u g h t h e c o u n t e r b e f o r e t h e l a t c h i s c l o s e d . R e a d O u t p u t L a t c h C l e a r s t h e A c c u m u l a t o r , t h e n d r i v e s t h e c o n t e n t s o f t h e O U T P U T L A T C H i n t o t h e A c c u m u l a t o r . R e a d t h e C o u n t e r A c o m b i n a t i o n o f 6 1 2 5 a n d 6 1 2 6 . B r e a k i n g t h i s i n s t r u c t i o n i n t o t w o s t e p s a l l o w s t h e c l o c k t o b e l a t c h e d u p o n t h e o c c u r r e n c e o f s o m e e v e n t , a n d t o b e e x a m i n e d l a t e r d u r i n g t h e p r o g r a m . L o a d C o n t r o l R e g i s t e r L o a d s t h e C O N T R O L R E G I S T E R w i t h t h e c u r r e n t c o n t e n t s o f t h e A c c u m u l a t o r . S e e T a b l e C - 2 f o r b i t a s s i g n m e n t s . P G M O F L O W S k i p S k i p s t h e n e x t i n s t r u c t i o n i f t h e P G M c l o c k E R R O R f l a g i s s e t . P G M F l a g C l e a r C l e a r b o t h P r o g r a m m a b l e C l o c k f l a g s . D E C O F L O W S k i p S k i p t h e n e x t i n s t r u c t i o n i f t h e D e c a d e C l o c k O F L O W f l a g i s s e t . T a b l e C - 1 . ( C o n t ' d . ) O c t a l M n e m o n i c S i n g l e / D u a l 6 1 3 6 D E S K P b o t h 6 1 3 7 D F L C L b o t h 3 4 4 E x p l a n a t i o n D E C E R R O R S k i p S k i p t h e n e x t i n s t r u c t i o n i f t h e D e c a d e C l o c k E R R O R f l a g i s s e t . D E C F l a g C l e a r C l e a r b o t h D e c a d e C l o c k f l a g s . o n h U s : o o 1 C B A D C B A B B B I B I B B B T T T P T P T T T M M M M M D C C C C G G G G G O E E E E P P P P P M D D D D E H O O O O ‘ O - P O ‘ O O O O O O ‘ - H O O I O O ‘ ‘ ‘ - O — O I O ‘ — I O O — I I O ‘ ‘ — - ‘ - I O — I O I ‘ ‘ — - I I ‘ - I H ‘ ‘ - I O - I I ‘ O H ‘ O — - I ‘ O I O ‘ O - O - I ‘ - H O I I H O 3 4 5 T a b l e C - 2 . C o n t r o l R e g i s t e r B i t A s s i g n m e n t . U ) . l . ‘ I - ‘ O I - ‘ H M O D E M O D E 1 V a r i a b l e T i m e 0 E l a p s e d T i m e P I 8 P I = I n t e r r u p t E n a b l e d I n t e r r u p t D i s a b l e d P G M T B D E C T B P E R I O D 0 O U . " L b O U ! > l u s e c l O u s e c 1 0 0 u s e c 1 m s e c 1 0 m s e c 1 0 0 m s e c S E C I - ‘ I - ‘ I - ‘ I - ‘ O O O O I - ‘ l - ‘ O O I - ‘ I - ‘ O O 1 0 s e c 1 0 0 s e c 1 m i n 1 h o u r 1 0 m i n 3 4 6 2 . P r o g r a m m i n g E x a m p l e s T h e f o l l o w i n g a r e s e v e r a l s h o r t e x a m p l e p r o g r a m s , o r r a t h e r s e c - t i o n s o f p r o g r a m s , w h i c h i l l u s t r a t e t h e s e v e r a l w a y s i n w h i c h c o m p u t e r s o f t - w a r e c a n u s e t h e c l o c k t o p r o v i d e v a r i o u s t i m i n g f u n c t i o n s . i . E l a p s e d T i m e M e a s u r e m e n t : T h e g o a l h e r e i s t o m e a s u r e t h e t i m e b e t w e e n e v e n t 1 a n d e v e n t 2 . T h e s e e v e n t s a r e s i g n a l l e d b y t h e r a i s i n g o f t w o f l a g s , w h i c h a r e t e s t e d b y t h e i n s t r u c t i o n s I O S K P l a n d I O S K P Z . A s s u m e t h e t i m e i n t e r v a l i s k n o w n t o b e a b o u t 2 s e c o n d s , s o t h e c o u n t e r w i l l b e i n c r e m e n t e d e v e r y 1 0 0 u s e c f o r m a x i m u m a c c u r a c y . C L A C L L T A D ( 2 0 0 0 / s e t c o u n t e r t o 1 0 0 u s e c , e l a p s e d t i m e m o d e L C T R L / l o a d t h e C R I O S K P l / w a i t f o r e v e n t 1 J M P . - l S T C L K / s t a r t t h e c l o c k I O S K P 2 / w a i t f o r e v e n t 2 J M P . - 1 R C N T R / r e a d c o u n t e r i n t o A c c u m u l a t o r T h e A c c u m u l a t o r n o w c o n t a i n s t h e n u m b e r o f 0 . 0 0 0 0 1 s e c o n d p e r i o d s t h a t e l a p s e d b e t w e e n e v e n t 1 a n d e v e n t 2 . i i . V a r i a b l e T i m e M e a s u r e m e n t : D a t a i s t o b e a c q u i r e d a t a r a t e o f o n e p o i n t e v e r y 1 . 0 m i l l i - s e c o n d a f t e r a n e x t e r n a l t r i g g e r t e s t e d w i t h I O S K P . A f t e r d a t a a c q u i s i t i o n c h e c k t o m a k e s u r e a n o t h e r m i l l i s e c o n d h a s n o t a l r e a d y p a s s e d , w h i c h w o u l d l e a d t o t i m i n g e r r o r s . i i i . C L A C L L T A D ( 0 0 0 3 L C T R L I O S K P J M P . - l S T D E C D O S K P J M P A 3 4 7 / l . 0 m s e c t i m e b a s e / l o a d C R / w a i t f o r s t a r t / s t a r t d e c a d e c l o c k / w a i t f o r d e c a d e O F L O W f l a g D a t a A c q u i s i t i o n R o u t i n e D E S K P S K P J M P E R R O R D F L C L J M P A / h a s a n o t h e r m s e c p a s s e d w h i l e g e t t i n g d a t a ? / n o ; s k i p p a s t e r r o r e x i t / y e s ; j u m p t o e r r o r r o u t i n e / c l e a r f l a g s a n d / g o b a c k t o w a i t f o r n e x t 1 . 0 m s e c p e r i o d . C o m b i n e d O p e r a t i o n : A f t e r a n i n i t i a l e x t e r n a l e v e n t t r i g g e r s d a t a a c q u i s i t i o n ( t h r o u g h I O S K P ) , t w e n t y d a t a p o i n t s a r e t o b e a c q u i r e d , o n e e v e r y 1 . 0 m s e c . T h i s i s t o b e f o l l o w e d b y a n o t h e r I / O s e q u e n c e b e g i n n i n g 2 3 . 7 6 m s e c a f t e r t h e i n i t i a l t r i g g e r . D e c a d e C l o c k t i m e s t h e 1 . 0 m s e c i n t e r v a l s . T h e P r o g r a m m a b l e C l o c k t i m e s t h e 2 3 . 7 6 m s e c , w h i l e t h e E i t h e r t h e s i n g l e o r d u a l s t a r t m o d e s c o u l d b e u s e d h e r e . C L A C L L T A D ( 1 4 0 3 L C T R L C L A C L L T A D ( 3 2 7 0 L P S E T C L A C L L T A D ( 7 7 6 0 D C A C N T I O S K P J M P . - 1 S T C L K D O S K P / P G M ; 1 0 u s e c t i m e b a s e , v a r i a b l e t i m e m o d e / D E C ; 1 . 0 m s e c t i m e b a s e / 2 3 7 6 c o u n t s o f 1 0 u s e c = 2 3 . 7 6 m s e c / - 2 0 1 0 / c o u n t e r f o r n o . o f d a t a p o i n t s / w a i t f o r s t a r t / s t a r t b o t h c l o c k s / w a i t f o r 1 . 0 m s e c f l a g J M P A 3 4 8 D a t a A c q u i s i t i o n D F L C L I S Z C N T J M P A P E S K P S K P J M P E R R O R B , P O S K P J M P B / c l e a r d e c a d e f l a g s / h a v e t w e n t y p o i n t s y e t ? / n o ; g e t a n o t h e r p o i n t / y e s ; d i d d a t a a c q u i s i t i o n t a k e t o o l o n g ? / n o ; s k i p e r r o r e x i t / y e s ; t a k e e r r o r e x i t / w a i t f o r 2 3 . 7 6 m s e c f l a g S e c o n d I / O s e q u e n c e 1 . C o n t r o l R e g i s t e r D . C i r c u i t D e s c r i p t i o n F i g u r e C - 2 i s t h e s c h e m a t i c f o r t h e c o n t r o l r e g i s t e r a s w e l l a s t h e d e c o d i n g f o r t h e T B S e l e c t L E D i n d i c a t o r s o n t h e f r o n t p a n e l . ( I n t h i s a n d a l l o t h e r s c h e m a t i c s i n t h i s a p p e n d i x , t h e n u m b e r s i n p a r e n t h e s e s r e f e r t o I C l o c a t i o n s o n t h e c l o c k p r i n t e d c i r c u i t b o a r d , a n d a r e i n c l u d e d o n l y f o r c o m p l e t e n e s s o f d o c u m e n t a t i o n . ) T h e c o n t r o l r e g i s t e r i s s i m p l y t w o 7 4 1 7 4 h e x D f l i p - f l o p I C s , w h i c h l a t c h t h e c o n t e n t s o f t h e a c c u m u l a t o r o n t h e p o s i t i v e - g o i n g e d g e o f t h e L P S E T p u l s e f r o m t h e c o m m a n d d e c o d e r . T h r e e 7 4 4 2 B C D - t o - D e c i m a l d e c o d e r I C s a r e u s e d t o d e c o d e t h e l a t c h e d D E C S E L E C T a n d P G M S E L E C T b i t s i n s u c h a w a y t h a t t h e c o r r e c t f r o n t p a n e l L E D s ( c o r r e s p o n d i n g t o t h e t i m e b a s e w h i c h h a s b e e n s e l e c t e d f o r e a c h E E L L C 8 A D C B A B B A A L L L L L L L N N E E E E E E E E S S S E S S S S I I B B B B B B B P T T T P T T T T C C C C D M M M M M E E E E O G G G G G D P P P P D D D M P E - - O - E - - L - - T - - R I - O U - - T C - - A R - C I - - I C - D - - N - - I - - L A H R I S O E K L C O R L O E C C ) 2 E T 0 4 D R 1 T r A 2 4 4 7 5 1 ! I 9 C ) 4 - E - \ C V 1 E 7 O I N ( 2 T 1 O - D D C N O C B L 5 A 1 4 1 N R I E C T ) 2 E R 9 3 E ' 4 D 1 4 - V 4 7 O ( N 2 T 1 O - C D C B L A M R I n E C T 2 E R u O I 3 I n 5 1 1 1 I B T S O E K L C O R L O C * T r A \ M C G I P D N O I 0 T B T 3 E 4 D 4 - V 7 O N T O - C . l D u I C B Cn M O . l O n : . . “ ' o F R O M ( 4 - 1 0 ) 3 3 0 + 5 V 1 . S E C “ 1 S E C I I I H S E C I I " S E C 1 " S E C 1 0 U S E C 1 U S E C I . " I N R R 1 R I M 1 . S E C 1 S E C a n . 3 ” x n o " M n 1 0 . S E C I I . U S E C 2 3 n L J I O P . F i g u r e C — 2 . C o n t r o l R e g i s t e r a n d L E D I n d i c a t o r D e c o d i n g C i r c u i t s . 3 4 9 3 5 0 c l o c k ) a r e l i t . A l l f r o n t p a n e l L E D s a r e c o n n e c t e d e x a c t l y t h e s a m e w a y , a s s h o w n i n t h e i n s e t o f F i g u r e C - 2 . T h e 3 3 0 O h m r e s i s t o r s l i m i t t h e c u r r e n t t o a v a l u e t h a t w i l l n o t e x c e e d t h e c u r r e n t - s i n k c a p a c i t y o f a s t a n d a r d T T L g a t e . N o t e t h a t w h e n t h e o u t p u t o f t h e g a t e d r i v i n g t h e L E D i s 1 2 ! , t h e L E D i s o n . 2 . C o m m a n d D e c o d e r T h e c o m m a n d d e c o d e r c o n t a i n s c i r c u i t r y t o d e c o d e t h e B M B s i g n a l s i n t o d e v i c e s e l e c t a n d f u n c t i o n s e l e c t s i g n a l s . S i n c e t h i s c i r c u i t r y i s s i m i l a r t o t h a t s h o w n i n A p p e n d i x B , i t i s n o t s h o w n h e r e . T h e r e - m a i n d e r o f t h e c o m m a n d d e c o d e r c i r c u i t r y i s s h o w n i n F i g u r e s C - 3 a n d C - 4 . F i g u r e C - 3 s h o w s t h e c i r c u i t r y t h a t g e n e r a t e s t h e v a r i o u s d r i v e a n d l a t c h s i g n a l s . T h e E P S E T a n d I C T R L c i r c u i t s n e e d n o e x p l a n a t i o n . T h e D R I V E s i g n a l i s d e r i v e d f r o m e i t h e r o f t w o I / O i n s t r u c t i o n s . T h e D R I V E s i g n a l i s i n v e r t e d a n d u s e d t o p u l l t h e C L A ; l i n e l o w , a s s u r i n g t h a t t h e A C i s c l e a r e d b e f o r e d a t a i s t r a n s m i t t e d t o t h e c o m p u t e r . T h e L A T C H s i g n a l i s a l s o g e n e r a t e d b y e i t h e r o f t w o I / O c o m m a n d s . T h e L A T C H c i r c u i t i n c l u d e s a m o n o s t a b l e t o m a k e s u r e t h a t a n y P G M T B p u l s e w h i c h o c c u r s d u r i n g e i t h e r o f t h e s e I / O c o m m a n d s w i l l h a v e t i m e t o r i p p l e t h r o u g h t h e p r e s e t t a b l e c o u n t e r b e f o r e t h e l a t c h i s c l o s e d . D u r i n g t h e I / O c o m m a n d ( m o r e p r e c i s e l y , d u r i n g I O P 4 ) , t h e s i g n a l a t A i s h i g h , w h i c h e n a b l e s t h e m o n o s t a b l e . S h o u l d a P G M T B p u l s e e n d w h i l e t h e m o n o s t a b l e i s e n a b l e d , i t s f a l l i n g e d g e w i l l t r i g g e r t h e m o n o s t a b l e ; t h e 6 o u t p u t o f t h e m o n o s t a b l e t h e n p r o l o n g s t h e L A T C H s i g n a l 2 5 0 n s e c f r o m t h a t t i m e , g i v i n g t h e c o u n t e r t i m e t o s e t t l e . F i g u r e C - 3 . 3 5 1 ( 3 ' 1 1 ) ( 3 - 3 ) I 3 1 7 4 1 2 1 8 5 H O N O S T A B L E ( 1 ' 1 3 ) L a t c h / D r i v e C o n t r o l C i r c u i t s ( C o m m a n d D e c o d e r ) . L P S E T L C T R L L A T C H D F I I V E 3 5 2 1 . 1 2 1 N D N O S T A I L E ( l - I Z ) O V E R F L O H P S E T C N T R M O D E C L C N T R C L P G M F L , ” 2 , C L P G M T B N O N O S I A B L E P G M D E G L I T C H ( I - l l ) C L D E C F L , ” 2 . C L D E C T B N D N D S T A B L E D E C D E G L I T C H ( I ' I S ) F i g u r e C - 4 . C o u n t e r / F l a g C o n t r o l C i r c u i t s ( C o m m a n d D e c o d e r ) . 3 5 3 N o t e t h a t a l t h o u g h a 6 1 2 7 i n s t r u c t i o n t r i g g e r s b o t h t h e L A T C H a n d D R I V E s i g n a l s , d i f f e r e n t I O P s a r e u s e d s o t h a t t h e l a t c h ( t r i g g e r e d b y I O P l ) h a s t i m e t o s e t t l e b e f o r e t h e D R I V E s i g n a l i s a p p l i e d ( d u r i n g I O P 4 ) . T h e c i r c u i t t h a t c o n t r o l s t h e c l e a r i n g a n d p r e s e t t i n g o f t h e v a r i o u s f l a g s a n d c o u n t e r s i s s h o w n i n F i g u r e C - 4 . M o s t o f t h e c i r c u i t i s c o n c e r n e d o n l y w i t h d e c o d i n g t h e D S a n d F S s i g n a l s a c c o r d i n g t o t h e p o s i t i o n o f t h e f r o n t p a n e l t o g g l e s w i t c h , h o w e v e r a f e w t h i n g s a r e w o r t h p o i n t i n g o u t . T h e t i m e b a s e s e l e c t I C s d e m a n d a c l e a r p u l s e a t l e a s t 1 0 m i c r o s e c o n d s l o n g t o c l e a r t h e i n t e r n a l c o u n t e r s , a n d t w o m o n o - s t a b l e s a r e u s e d t o l e n g t h e n t h e I / O c o m m a n d s a p p r o p r i a t e l y . T h e t w o D E G L I T C H s i g n a l s w i l l b e d i s c u s s e d i n P a r t 4 . T h e s i g n a l a t B w i l l c l e a r t h e P G M f l a g s a n d a l s o c l e a r o r s e t t h e c o u n t e r . I t i s g a t e d w i t h M O D E t o f o r m P S E T C N T R , a n d w i t h M O D E t o f o r m C L C N T R . T h e f a l l i n g e d g e o f t h e l a s t b i t o f t h e p r e s e t t a b l e c o u n t e r i s u s e d a s t h e o v e r f l o w s i g n a l . M o n o s t a b l e 1 - 1 2 i s u s e d t o p r o v i d e a p u l s e o f 2 0 0 n s e c , t r i g g e r e d b y t h e f a l l i n g e d g e o f t h e l a s t b i t ( i L E L , i t i s u s e d a s a n e d g e - t o - l e v e l C O n - v e r t e r ) . T h e o u t p u t o f t h i s m o n o s t a b l e i s g a t e d w i t h M O D E t o g i v e t h e P S E T C N T R s i g n a l w h e n t h e c o u n t e r o v e r f l o w s . 3 . P r e s e t L a t c h , P r e s e t t a b l e C o u n t e r , _ 0 u t p u t L a t c h a n d D r i v e T h e s e p o r t i o n s o f t h e c l o c k c i r c u i t a r e s h o w n i n F i g u r e C — S . B o t h l a t c h e s a r e c o m p o s e d o f 7 4 1 7 4 h e x D f l i p - f l o p s , w h i c h l a t c h o n t h e r i s i n g e d g e o f t h e a p p r o p r i a t e s i g n a l s . T h e p r e s e t t a b l e c o u n t e r i s c o m p o s e d o f t h r e e 7 4 1 9 7 p r e s e t t a b l e b i n a r y c o u n t e r I C s i n s e r i e s , w i t h t h e m o s t s i g n i f i c a n t b i t ( M S B ) p r o v i d i n g t h e f a l l i n g e d g e t h a t c r e a t e s C C C C C A A A A A 5 a 3 S 9 3 * ) ) ) ) ) 3 3 3 3 3 4 4 5 5 0 0 0 0 - - ' - 6 4 4 4 4 2 2 2 2 7 7 7 7 ( ( ( : 5 2 5 4 7 9 2 : 3 6 0 ' 4 2 7 ( . _ \ 9 D A O L ‘ I ‘ 4 I 1 l — - — “ “ “ \ \ \ \ \ ~ ' I A J / ‘ / / , _ " — 9 2 n 2 T . 5 2 1 I . ) k c o l C e l b a m m a r g o r P ( s t i u S 9 I E ) S ) S Y 7 E E r R E R 1 1 c T N L U O C : B - R : T > : N A B — E C B T V T I E M T 2 N - 9 T R 3 1 A N i C U R 2 A N 9 1 R Y T , - R Y 2 A R N U I O O ( [ R U E R 7 ( C 0 C C C C ‘ A O B C L A r _ - 3 3 ‘ I 3 1 3 1 1 1 — 2 — _ — _ - — ~ , ’ ‘ r , m K \ . # / / ” ” ” f I / V M fl - 2 1 2 , . I L — — 0 s 1 4 7 1 4 H ) C X 2 E T — D A O H A 1 L 7 L ( : e v i r D / h c t a L / r e t n u o C / h c 5 3 1 3 ~ H 1 ) 1 9 s 5 2 0 1 0 a 0 0 0 9 B t > > H T — R T N C a L . E S S — C R S G C C C A C C C P . I D P P L C S B S S S S e A A A A A r u g i F A C q B R C 1 1 3 S A C 1 0 4 6 1 L 1 B A C 0 7 1 3 ( 1 ‘ 1 ) 1 2 9 5 1 3 ‘ L O A D h - _ _ “ ‘ \ ‘ N ‘ \ \ ‘ \ ~ q 5 3 3 \ v ( 2 ' 5 ) S A C 0 4 4 q S A C 0 3 5 I ? 6 5 ] [ r 0 [ 2 : r / , N n B u - u I L ) h - < A \ / / / 1 2 O V E R F L O N < & * J L A T C H - B ? 3 5 4 3 5 5 t h e O V E R F L O W s i g n a l . T h e D R I V E R i s c o m p o s e d o f t w e l v e 7 4 0 3 t w o i n p u t , o p e n c o l l e c t o r o u t p u t N A N D g a t e s w h i c h c o n n e c t d i r e c t l y t o t h e A C I N * b u s o f t h e c a r d c a g e . 4 . O s c i l l a t o r a n d T i m e B a s e S e l e c t F i g u r e C - 6 s h o w s t h e 1 M H z c r y s t a l o s c i l l a t o r a n d d u a l t i m e b a s e s e l e c t c i r c u i t . T h e o s c i l l a t o r c o m p r i s e s a c r y s t a l , t w o c a p a c i t o r s , a n d t h r e e r e s i s t o r s , p l u s p a r t o f o n e M K 5 0 0 9 P i n t e g r a t e d c i r c u i t [ 1 6 2 ] . T h e o s c i l l a t o r i s c o n n e c t e d t o t h e i n p u t o f t h e f i r s t 5 0 0 9 i n t e r n a l l y , a n d e x t e r n a l l y t o t h e s e c o n d 5 0 0 9 . T h e 5 0 0 9 I C s c o n t a i n a l l t h e f r e q u e n c y d i v i d e r s a n d m u l t i p l e x e r s r e q u i r e d t o c o n v e r t t h e 1 M H z i n p u t t o t h e d e s i r e d o u t p u t f r e q u e n c y , w h i c h i s p r e s e n t e d a t T I M E O U T . T h e r e s t o f t h i s f i g u r e i s s e l f e x p l a n a t o r y , e x c e p t t h e r e a s o n f o r u s i n g t h e D E - G L I T C H s i g n a l s . W h e n a 1 0 u s e c p u l s e i s a p p l i e d t o t h e R E S E T 0 i n p u t o f t h e 5 0 0 9 ( t o c l e a r t h e i n t e r n a l c o u n t e r s ) , t h e T I M E O U T s i g n a l g o e s l o w , b u t d o e s n o t r e m a i n l o w . F i g u r e C - 7 s h o w s w h a t a c t u a l l y h a p p e n s . T h e g l i t c h ( a p p r o x i m a t e l y 2 u s e c w i d e ) a l w a y s o c c u r s , a n d i f t h e r e s t o f t h e c l o c k w e r e a l l o w e d t o " s e e " i t , i t w o u l d b e c o u n t e d a s a n e x t r a p e r i o d o f t h e t i m e b a s e . T h i s w o u l d r e s u l t i n f l a g s b e i n g s e t b e f o r e t h e c l e a r p u l s e i s o v e r , e t c . S o t h e c o m p l e m e n t o f t h e a p p r o p r i a t e c l e a r p u l s e i s u s e d t o g a t e t h e T B o u t p u t , p r e v e n t i n g t h e g l i t c h f r o m g e t t i n g t o t h e r e s t o f t h e c i r c u i t . 5 . F l a g C i r c u i g g T h e c i r c u i t f o r t h e D e c a d e C l o c k F l a g s i s s h o w n i n F i g u r e C - 8 . T h e c i r c u i t f o r t h e P r o g r a m m a b l e C l o c k F l a g s i s e n t i r e l y a n a l o g o u s , a n d H C T I L G E H C T I L G D T v D T B E B 5 + ) D C C C M M 4 E E D D > E D ( K C — G G — h ' P P > ) M G P ( K C 3 < £ O 3 < L C $ O L C 3 ) ” 7 - 3 < ) 8 - 3 ( 9 ) 8 - 3 ( 3 ’ V 5 + N 9 5 V ) O ) 0 + 1 2 0 N 9 0 0 . s t i u c r i C t c ' - O " ; e 5 5 5 5 ' l ‘ < 8 1 ( < — 1 K K M M — T P H T ‘ l e S e 5 P X T M A N A T H L / R T A F U O 0 L R / I 4 a i v . B N s m 1 7 : a a x X g C T C T 1 , } E E C e T T 5 0 2 F 2 m 9 1 T E ‘ ° 2 S 2 2 2 3 , , R — # 2 E 3 2 2 2 S L 1 : 2 K R - 5 J 2 — — ‘ — — 2 a i T d n r o t a l ‘ — — ' — ‘ — 2 - — — > — — — — > > — > — — I > > E E — - - — > - - 9 — — — 9 A B C A B C D E l — - L L L L L . . L L B E E E B E E E E T S S S T S S S S C M B B B B B B B E G T T T T T T T D P C C C M M M M L L E E E G G G G C D D D C P P P P i c s O . 6 - C e r u g i F U I I I ! ' — U I o — . — s x T A L I P , I z u 3 + S V 3 5 6 3 5 7 R S E T O I I ' I I 1 : 0 t = 1 0 T I M E ( H I C R O S E C O N D S ) F i g u r e C - 7 . M K S O O 9 R e s e t G l i t c h . i s n o t s h o w n . S i n c e t h e T I M E O U T s i g n a l m a y b e h i g h b e f o r e a c l e a r p u l s e o c c u r s ( s e e F i g u r e C - 7 ) , i t i s p o s s i b l e t h a t t h e D E G L I T C H s i g n a l a p p l i e d t o N A N D g a t e 3 - 8 i n F i g u r e C - 6 w i l l c a u s e a f a l l i n g e d g e a t t h e i n p u t t o t h e O V E R F L O W f l a g f l i p - f l o p ( F i g u r e C - 8 ) a t t h e b e g i n n i n g o f t h e c l e a r P u l s e . T o p r e v e n t t h i s e d g e f r o m t r i g g e r i n g t h e f l a g s , t h e D E G L I T C H S i g n a l i s a l s o a p p l i e d t o t h e J a n d K i n p u t s o f t h e f l a g a n d e r r o r f l a g f l i p - f l o p s ( w h i c h a r e 7 4 H 1 0 O t y p e , e d g e - t r i g g e r e d f l i p - f l o p s ) . ) 3 1 - 3 ( R O R K R C E O L W C O L C F E R D E V O ) ) 6 7 - - 3 3 ( ( ) 3 1 ' H K 3 ( C O O L L F C R E C V E O D ) ] H - 6 4 0 4 - 3 ( 4 7 7 ( 0 ) 8 2 1 1 ) u . t i 2 1 - 4 ( 5 ' O D D I H 4 7 J T ” 1 > > fi c r i C g a l F k c o l C e d a c e D > + - E L B A N E H : 3 C T I : L 5 F L G E I C B . P D T E 8 - D C C C C E E E L D D D C e r u g i F O S 1 3 F 5 5 I O P 4 ( 3 - 7 ) * I . ( 3 ' 4 ) l o 2 1 3 F 5 6 I O P 4 3 5 8 A P P E N D I X D S I G N A L - T O - N O I S E R A T I O E X P R E S S I O N S T h e g o a l o f t h e v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e m e t h o d d e s c r i b e d i n C h a p t e r V i s t o a c q u i r e e a c h p o i n t a t t h e s a m e s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o ( S / N ) . I n p r a c t i c e , a v a r i a t i o n o f a f e w p e r c e n t i n t h e S N R o f t h e a c q u i r e d d a t a d o e s n o t i n t e r f e r e w i t h t h e r e a l i z a t i o n o f t h e m a j o r a d v a n t a g e s o f t h e t e c h n i q u e . T h i s a l l o w s t w o s i m p l i f y i n g a s s u m p t i o n s t o b e m a d e , e a c h o f w h i c h r e d u c e s b o t h t h e c o m p l e x i t y o f t h e n e c e s s a r y p r o g r a m m i n g a n d t h e c a l c u l a t i o n t i m e i n v o l v e d . T h e f i r s t a s s u m p t i o n , i m p l i c i t i n t h e m e t h o d o u t l i n e d i n C h a p t e r V , i s t h a t t h e p r e l i m i n a r y i n t e g r a t i o n y i e l d s d a t a o f s u f f i c i e n t q u a l i t y t o c a l c u l a t e t h e a m o u n t o f a d d i t i o n a l i n t e g r a t i o n t i m e n e c e s s a r y t o w i t h i n t h e d e s i r e d a c c u r a c y . T h e s e c o n d a s s u m p t i o n i s t h a t t h e S / N e x p r e s s i o n u p o n w h i c h t h e c a l c u l a - t i o n i s b a s e d i s a l s o s u f f i c i e n t l y a c c u r a t e . I n t h i s a p p e n d i x , t h e a c c u r a c y o f t h e S / N e x p r e s s i o n u s e d i s d i s c u s s e d . I n g l e a n d C r o u c h [ 1 0 1 , 1 3 4 ] h a v e d e r i v e d v e r y c o m p l e t e e x p r e s - s i o n s f o r p h o t o n c o u n t i n g s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o s , w h i c h a r e a l s o a p p l i - c a b l e t o i o n c o u n t i n g m e a s u r e m e n t s . E q u a t i o n 3 7 f r o m R e f e r e n c e [ 1 0 1 ] g i v e s t h e S / N a s - + N o t ( N o b N o d ) 3 ” “ 2 2 2 1 : D 7 1 ( O N o t + O N o b + C N o d ) w h e r e N o t ’ N o b ’ a n d N o a r e t h e o b s e r v e d n u m b e r o f t o t a l , b a c k g r o u n d , d a n d d a r k c o u n t s , r e s p e c t i v e l y . T h e f i n a l S / N e x p r e s s i o n u s e d i n a n y p a r t i c u l a r a p p l i c a t i o n c a n u s u a l l y b e c o n s i d e r a b l y s i m p l i f i e d b y t a k i n g i n t o a c c o u n t c e r t a i n p r a c t i c a l c o n s i d e r a t i o n s . F o r i n s t a n c e , d a r k c o u n t 3 5 9 3 6 0 r a t e s o f e l e c t r o n m u l t i p l i e r s u s e d a s i o n t r a n s d u c e r s a r e t y p i c a l l y o n l y a f e w c o u n t s p e r m i n u t e ( s e e C h a p t e r I I , S e c t i o n G ) , s o t h a t f o r a n y r e a s o n a b l e s i g n a l i n t e n s i t y , E q u a t i o n D — l b e c o m e s D - 2 2 2 E ( O N o t + O N o b ) T h e t o t a l v a r i a n c e t e r m s i n t h e d e n o m i n a t o r o f E q u a t i o n D - 2 a r e e a c h c o m p o s e d o f c o n t r i b u t i o n s f r o m q u a n t u m , f l i c k e r , r e a d o u t , a n d e x c e s s n o i s e [ 1 0 1 ] . T h e c o n t r i b u t i o n s o f e x c e s s n o i s e c a n b e m a d e n e g l i g i b l e b y s e t t i n g t h e c o u n t e r t h r e s h o l d f o r m o s t s t a b l e o p e r a t i o n ( s e e C h a p t e r I V , S e c t i o n F ) . S i n c e t h e l a m p o u t p u t i s v e r y s t a b l e w h e n p r o p e r o p e r a t i n g c o n d i t i o n s a r e u s e d , s o u r c e f l i c k e r n o i s e i s s m a l l . F u r t h e r m o r e , s i n c e t h e b a c k g r o u n d s i g n a l i n P I M S a r i s e s o n l y f r o m s c a t t e r e d l i g h t , b a c k g r o u n d f l i c k e r n o i s e w i l l a l s o b e n e g l i g i b l e . F i n a l l y , r e a d o u t n o i s e o f o n e c o u n t c a n a l s o b e n e g l e c t e d i n c o m p a r i s o n t o t h e n u m b e r o f c o u n t s u s u a l l y c o l l e c t e d d u r i n g t h e p r e l i m i n a r y i n t e g r a - t i o n p e r i o d . T h e o n l y r e m a i n i n g s i g n i f i c a n t n o i s e s o u r c e i s q u a n t u m n o i s e , s o t h a t E q u a t i o n D - 2 r e d u c e s [ 1 0 1 ] t o N o t - N o b N o s 1 : ‘ 2 + 2 N o b ) ( N s + 2 N o b ) S / N = ( N O S 0 w h e r e t h e n u m b e r o f o b s e r v e d " s i g n a l " c o u n t s , N o s ’ a r e a s s u m e d t o b e t h e d i f f e r e n c e b e t w e e n N a n d N . o t o b E q u a t i o n D — 3 i s f r e q u e n t l y e n c o u n t e r e d i n t h e p h o t o n c o u n t i n g l i t e r a t u r e . I t i s v a l i d o n l y w h e n t h e s i m p l i f i c a t i o n s d i s c u s s e d a b o v e a r e l e g i t i m a t e , a n d w h e n t h e i n t e g r a t i o n t i m e s u s e d i n m e a s u r i n g N o t a n d N o b a r e e q u a l , a n a s s u m p t i o n i m p l i c i t i n t h e d e r i v a t i o n s i n 3 6 1 r e f e r e n c e s [ 1 0 1 , 1 3 4 ] . T h i s i s u s u a l l y n o t t h e c a s e d u r i n g P I M S e x p e r i - m e n t s p e r f o r m e d b y P I M S B - R E C O R D , b u t E q u a t i o n D - 3 c a n b e e x t e n d e d t o n o n - e q u a l i n t e g r a t i o n t i m e s a s f o l l o w s . L e t N o t b e t h e t o t a l n u m b e r o f c o u n t s a c c u m u l a t e d i n a n i n t e g r a t i o n t i m e o f t s e c o n d s . I t i s a s s u m e d t o b e t h e s u m o f b a c k g r o u n d c o u n t s ( N b ) a n d t h e d e s i r e d s i g n a l c o u n t s ( N ) . W e w o u l d l i k e t o c a l c u l a t e t h e s i g n a l a s S S = N o t - N b = ( N S + N b ) - N b . W e d o n o t k n o w N b , h o w e v e r , a n d i n i t s p l a c e w e u s e a n e s t i m a t e b a s e d o n a n i n t e g r a t i o n o f b a c k g r o u n d a l o n e f o r t ' s e c o n d s . T h e r e l a t i o n s h i p b e t w e e n t h e e s t i m a t e u s e d i n t h e c a l c u l a t i o n , N e b ’ a n d t h e o b s e r v e d b a c k g r o u n d c o u n t s , N O b ’ i s t = ' _ - N e b N o b ( t ' ) D - S s o : _ = _ P . 2 S ‘ N o t N e b ( N S + N b ) N o b ( t ' ) ' D - 6 T h e s i g n a l v a r i a n c e i s f o u n d b y a p p l i c a t i o n o f s t a n d a r d p r o p a g a t i o n o f e r r o r m a t h e m a t i c s [ 1 4 0 ] t o E q u a t i o n s D - 5 a n d D - 6 : o = 0 2 + o + 0 2 D - 7 s N N N s b e b o o N N o o I P e b 2 o b 2 < — > = < — ) + ( — - ‘ : ) 2 + < — — ‘ . ) 2 0 - 8 N N . t t e b o b 3 6 2 S i n c e t h e m e a s u r e m e n t o f t a n d t ' i s v e r y p r e c i s e , t h e r e l a t i v e s t a n - d a r d d e v i a t i o n s o f t h e s e q u a n t i t i e s a r e i n s i g n i f i c a n t , a n d r e a r r a n g e — m e n t o f E q u a t i o n D - 8 y i e l d s N b I 0 ' ; a 0 1 3 ' ( - — N ? ) 2 = 0 1 3 , ( N 0 b ( t / t ) ) 2 e b o b o b o b N ' o b D - 9 2 t 2 o f , = O N . ( 9 ) . e b o b T h e s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o c a n n o w b e w r i t t e n ( f r o m E q u a t i o n s D - 6 , D - 7 , a n d D - l O ) a s S / N = N o t - N e b = ( N S - N b ) - N e b ( 0 2 + 0 2 + 0 2 , ( — ' : — ) 2 ) ; 5 ( c ; 2 + 0 2 + 0 2 , ( - - t , ) 2 ) 1 5 N N N t ' N N N t s b o b s b o b D - l l T h e v a r i a n c e t e r m s i n E q u a t i o n D — l l a r e c o m p o s e d o f e l e m e n t s s i m i l a r t o t h o s e m a k i n g u p t h e v a r i a n c e t e r m s i n E q u a t i o n s D - 1 a n d D - 2 . T h e r e f o r e , t h e s a m e s o r t o f s i m p l i f i c a t i o n s c a n b e m a d e , a n d - ( N S + N b ) - N e b — N 8 + N b - N e b E N s + N b + N o b ' G E T ) 1 E N 8 + N b + N e b ' E T ) ] S i n c e E q u a t i o n D - 6 i s b a s e d o n t h e a s s u m p t i o n t h a t N = N e b ’ E q u a t i o n b D - 1 2 c a n b e r e d u c e d t o N s D - 1 3 [ N 8 + N b ( l + 2 9 . 0 1 % S / N = 3 6 3 w h i c h i s t h e e q u i v a l e n t o f E q u a t i o n D - 3 , w i t h t h e i n t e g r a t i o n t i m e s f o r b a c k g r o u n d a n d ( b a c k g r o u n d + s i g n a l ) i n c l u d e d e x p l i c i t l y . T h e v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e m e t h o d d e s c r i b e d i n C h a p t e r V i s b a s e d o n t h e a s s u m p t i o n t h a t S / N = N S ! " p - 1 4 a n d t h e u s u a l m a n u a l l y - a p p l i e d v a r i a b l e i n t e g r a t i o n t i m e m e t h o d a s s u m e s ‘ 4 2 E q u a t i o n 1 3 c a n b e u s e d t o c a l c u l a t e t h e a m o u n t t h a t t h e a c t u a l S / N w i l l d i f f e r f r o m t h e d e s i r e d S / N w h e n c o u n t s a r e a c c u m u l a t e d t o a c o n s t a n t N s o r N t ' T h e r e s u l t s o f s u c h c a l c u l a t i o n s a r e s h o w n i n T a b l e D — l f o r t h e c a s e w h e r e t ' = 1 0 t , w h i c h i s t y p i c a l o f t h e r e l a - t i o n s h i p b e t w e e n b a c k g r o u n d a n d p r e l i m i n a r y i n t e g r a t i o n t i m e s u s e d i n P I M S S - R E C O R D . O n e i m p o r t a n t c o n c l u s i o n i s t h a t , i n t h e p r e s e n c e o f b a c k g r o u n d ( i . e . , s t r a y l i g h t ) s i g n a l , i n t e g r a t i n g t o a c o n s t a n t N S i s m o r e n e a r l y e q u i v a l e n t t o i n t e g r a t i n g t o a c o n s t a n t S / N t h a n i s t h e c o n s t a n t N t m e t h o d . A l s o , a s s u m i n g t h a t a 1 0 % v a r i a t i o n i n t h e S / N o f t h e a c q u i r e d d a t a i s a c c e p t a b l e ( a c t u a l l y + 0 2 , - 1 0 Z ) , t h e n t h e c a l c u l a t i o n s u s e d i n P I M S B - R E C O R D a r e p e r f e c t l y a d e q u a t e e v e n i f t h e b a c k g r o u n d a m o u n t s t o n e a r l y 2 5 % o f t h e a c t u a l s i g n a l . 3 6 4 T a b l e D - 2 . E r r o r I n v o l v e d i n U s i n g S i m p l i f i e d S / N E x p r e s s i o n s . P e r c e n t a g e E r r o r a R a t i o o f N b / N S C o n s t a n t N S C o n s t a n t N t . 0 1 0 . 5 1 . 0 . 0 2 1 . 1 2 . 1 . 0 5 2 . 6 5 . 0 . 1 0 5 . 1 9 . 5 . 1 5 7 . 4 1 3 . 6 . 2 5 1 1 . 4 2 0 . 8 . 5 0 1 9 . 7 3 5 . 1 1 . 0 0 3 1 . 0 5 1 . 2 8 T h e t r u e S / N i s t a k e n t o b e t h a t c a l c u l a t e d f r o m E q u a t i o n D - 1 3 . T h e e n t r i e s s h o w t h e p e r c e n t a g e b y w h i c h t h e t r u e S / N i s l o w e r t h a n t h e S / N c a l c u l a t e d f r o m D - 1 4 ( C o n s t a n t N S ) a n d D - l S ( C o n s t a n t N t ) ' A P P E N D I X E S O F T W A R E A . I n t r o d u c t i o n T h i s A p p e n d i x c o n t a i n s l i s t i n g s o f n e a r l y a l l o f t h e p r o g r a m s a n d s u b r o u t i n e s n e c e s s a r y t o t h e o p e r a t i o n o f t h e M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y p h o t o i o n i z a t i o n m a s s s p e c t r o m e t e r . T h e m a i n p r o g r a m o f t h e P I M S B s y s t e m , P I M 8 8 . F T , i s p r e s e n t e d f i r s t i n S e c t i o n B . I t i s f o l l o w e d b y t h e r e m a i n i n g P I M S 8 s y s t e m p r o g r a m s a n d s u b r o u t i n e s , i n a l p h a b e t i c a l o r d e r . T h e o n l y p r o g r a m s n o t i n c l u d e d a r e t h o s e i n t h e S C S Y S a n d T E K L I B s u b r o u t i n e l i b r a r i e s , a n d t h o s e i n v o l v e d i n e x e c u t i n g t h e C O R E C T o p t i o n u n d e r t h e P I M S S s y s t e m . T h e t h r e e s u b r o u t i n e s i n S C S Y S , w r i t t e n b y B . K . H a h n , a l l o w d a t a t o b e p l o t t e d o n a s t r i p c h a r t r e c o r d e r w i t h a n a l o g Y - a x i s i n p u t a n d s t e p p e r m o t o r d r i v e n c h a r t p a p e r . T h e T E K L I B s u b r o u t i n e s a l l o w p l o t t i n g o n t h e T e k t r o n i x T 4 0 1 0 t e r m i n a l , a n d a r e a v a i l a b l e f r o m D E C U S [ 1 6 3 ] . T h e C O R E C T o p t i o n s u b r o u t i n e s a r e n o t i n c l u d e d b e c a u s e S e c t i o n C c o n t a i n s a l l o f t h e P I M S l l p r o g r a m s a n d s u b r o u t i n e s , w h i c h a c c o m p l i s h t h e s a m e t a s k s b u t o n a P D P - 1 1 c o m p u t e r ( s e e C h a p t e r V ) . T h e f i r s t f i l e i n S e c t i o n C , P I M S l l . 0 D L , i s u s e d t o s p e c i f y t o t h e D O S / B A T C H p r o g r a m L I N K [ 1 4 4 ] h o w t h e v a r i o u s s u b r o u t i n e s a r e t o b e l o a d e d . P I M S C O . F T N , u s e d t o i n i t i a l i z e c o m m o n v a r i a b l e s , i s n e x t , f o l l o w e d b y P I M S O O . F T N , P I M S l A . F T N , a n d P I M S l B . F T N , w h i c h t o g e t h e r f o r m t h e " m a i n " P I M S l l p r o g r a m . T h e r e m a i n i n g s u b r o u t i n e s f o l l o w i n a l p h a b e t i c a l o r d e r , o m i t t i n g o n l y t h o s e d e v i c e - s p e c i f i c p r o g r a m s w h i c h h a n d l e o u t p u t t o 3 6 5 3 6 6 w h a t e v e r g r a p h i c s d e v i c e s a r e u s e d . T h e f i n a l s e c t i o n o f t h i s A p p e n d i x c o n t a i n s d e f i n i t i o n s o f t h e c o m m o n v a r i a b l e s u s e d i n t h e P I M S S a n d P I M S l l p r o g r a m s . 3 6 7 B . P I M S S P r o g r a m s a n d S u b r o u t i n e s C C C C P I M S B . F T C C C C 4 / 4 / 7 7 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C P R O G R A M P I M S B . F T V 6 . C 7 / 1 8 / 7 7 E . J . D A R L A N D C C C C C C C C P U R P O S E : C C C C T H I S I S T H E E X E C U T I V E P R O G R A M F O R . T H E P H O T O I O N I Z A T I O N C C C C M A S S S P E C T R O M E T E R , A N D T H E O N L Y O N E T H E N O R M A L U S E R O F T H E C C C C S Y S T E M E V E R N E E D S T O R U N E X P L I C I T L Y . I T P R E S E N T S T H E U S E R C C C C W I T H A L I S T O F T W E L V E M A I N O P T I O N S , A N D I T S P R I M A R Y T A S K I S C C C C T O C A L L T H E A P P R O P R I A T E S U B R O U T I N E S O R P R O G R A M S N E C E S S A R Y C C C C T O A C C O M P L I S H T H E T A S K I M P L I E D B Y T H E O P T I O N N A M E . C C C C F O R A D I S C U S S I O N O F T H E O P T I O N S A V A L I A B L E . I N P U T C C C C P R O M P T C O N V E N T I O N S , A N D S P E C I A L C H A R A C T E R S , S E E C H A P T E R V . C C C C C C C C I N T E R N A L V A R I A B L E S : C C C C I D U M : G E N E R A L P U R P O S E I N T E G E R . C C C C R E D U C : G E A R R A T I O O F M O N O C H R O M A T O R . : S T E P P I N G C C C C M O T O R . l : R E D U C . R E D U C = 1 0 . I N D I C A T E S 1 0 C C C C T I M E S A S M A N Y S T E P S P R R A N G S T R O M A S A C C C C D I R E C T C O U P L E D M O T O R . C C C C R L I N E : G R A T I N G L I N E S P E R M I L L I M E T E R . C C C C C C C C C C C C S U B R O U T I N E S C A L L E D : C O U N T L E T I N C C C C D F I X M O V E C C C C D F L O T P O S I T C C C C E O U T S C A N C C C C G O S T P W A V C K C C C C K C H E K Y E S N O C C C C ( F R O M T E K L I B ) : C C C C B E L L E R A S E C C C C ( C H A I N S T O ) : C C C C A C Q U I R C O R E C T C C C C R E C O R D T R A N S C C C C C C C C M E M O R Y O C C U P I E D : 1 4 P A G E S P L U S O N E P A G E O F C O M M O N C C C C S T O R A G E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C S O P D E F P R E S A 6 4 1 6 / S E T A C O U N T E R P R E S C A L E S O P D E F P R E S B 6 4 2 6 / S E T B C O U N T E R . P R E S C A L E S S K P D F S H S K P 6 4 4 3 / S K I P I F S R U T T E R . O N M A N U A L S O P D E F S H O P 6 4 4 2 / O P E N S H U T T E R S O P D E F S H C L 6 4 4 1 / C L O S E S H U T T E R C O M M O N W S C N T , W S P A . U P L I M , M W A T E . I A C C L , I N I T F , I P R E A . I P R E B , I T E K , l I S C N O , I G O B K . I M O , I D A Y , I Y R I P R E A = I I P R E B = l S C L A C L L S T A D \ I P R E A S P R E S A S C L A C L L S T A D \ I P R E B S P R E S B S C L A C L L I G O B K = 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C H E C K T O S E E I F D A T E I S S E T . I F N O T , W R I T E E R R O R M E S S A G E A N D C R E T U R N T O 0 5 / 8 M O N I T O R . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G C C C C C C C C C C S D U M M Y D A T E m m m m w m w w m m m w m m m m m m m O O G 3 6 8 P I M S B . F T , C O N T ’ D . C L A T A D I D A T E D C A T E M P T A D T E M P S Z A J M P E X J M P E R C P A G E 2 6 2 1 1 7 6 6 6 0 N O P W R I T E ( 1 . 2 0 0 0 ) 5 C A L L E X I T C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C L L D A T E . S T E M P . S E R , C D A T E I S S E T . S O U N P A C K A N D S A V E I N I D A Y . I M O . I Y R . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C S E X . A N D ( 7 D C A \ I Y R T A D T E M P R A R z R T R A N D ( 3 7 D C A \ I D A Y T A D T E M P C L L R A L : A N D ( 1 7 D C A \ I M O C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C R T L ; R T L W R I T E O P T I O N S A N D P R O M P T . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 0 I F ( I T E K - 1 ) 1 3 . 1 1 . 1 3 1 1 C A L L E R A S E C A L L P O S I T ( 0 . 0 ) W R I T E ( 1 . 2 0 0 1 ) I M O . W R I T E ( 1 . 2 0 1 8 ) G O T O 1 5 1 F ( I N I T F - 1 ) W R I T E ( 1 . 2 0 1 6 ) C A L L B E L L W R I T E ( 1 . 2 0 0 2 ) I O P T . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I D A Y . I Y R 1 3 1 4 1 5 1 4 . 1 5 . 1 4 I M O . I D A Y . I Y R C R E A D I N T H E D E S I R E D O P T I O N A N D B R A N C H T O T H E C O R R E C T P A R T C O F P I M S B . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C A L L L E T I N ( I D U M ) I F ( I D U M - 3 ) 2 0 . 5 . 2 0 2 0 I F ( I D U M - 7 ) 2 1 . 1 0 . 2 1 2 1 I F ( I D U M - 5 9 0 ) 2 2 . 7 0 0 . 2 2 2 2 I F ( I D U M - 2 0 4 ) 2 4 . 5 0 . 2 4 2 4 I F ( I D U M - 2 0 7 ) 2 5 , 1 0 0 . 2 5 2 5 I F ( I D U M - 2 1 3 ) 2 6 . 1 5 0 . 2 6 2 6 I F ( I D U M - 8 4 7 ) 2 7 . 2 0 0 . 2 7 2 7 I F ( I D U M - 9 7 6 ) 2 8 . 2 5 0 . 2 8 2 8 I F ( I D U M - 1 0 4 2 ) 2 9 , 3 0 0 . 2 9 2 9 I F ( I D U M - 1 1 5 7 ) 3 0 , 4 0 0 . 3 0 3 0 I F ( I D U M - 1 2 1 9 ) 3 1 , 4 5 0 . 3 1 3 1 I F ( I D U M - 1 2 8 5 ) 3 2 . 5 0 0 . 3 2 3 3 I F ( I D U M - 1 2 9 8 ) 1 0 , 6 0 0 . 1 0 O O D O O O 3 6 9 P I M S B . F T . C O N T ’ D . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C L O S E S H U T T E R . 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C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 0 0 I F ( I N I T F - l ) 7 0 0 . 2 0 5 . 7 0 0 2 0 5 C A L L E O U T R E A D ( 1 . 2 0 0 6 ) R D E S I F ( R D E S ) 1 5 . 2 1 0 . 2 1 0 2 1 0 C A L L W A V C K ( 0 . . R D E S . U P L I M ) I F ( R D E S ) 2 0 0 , 2 2 0 , 2 2 0 2 2 0 R D E S = R D E S * W S P A C A L L D F I X ( R D E S . I H . I L ) C A L L D F L O T ( I H . 1 L . R D E S ) C A L L M O V E ( R D E S ) G O T O 1 5 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C O P E N S H U T T E R . C H E C K I N T E R F A C E F I R S T . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 5 0 C O N T I N U E S S H S K P S J M P B S N O P W R I T E ( 1 . 2 0 1 1 ) G O T O 5 5 S B . S H O P S C L A C L L G O T O 1 5 3 7 0 P I M 8 8 . F T , C O N T ’ D . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C P R E S C A L E S E L E C T . I N P U T ' T H E A M O U N T O F P R E S C A L I N G T O B E U S E D C O N T H E I O N A N D P H O T O N C O U N T I N P U T . E A C H I S C H E C K E D T O M A K E C S U R E I T C O R R E S P O N D S T O A N A M O U N T ’ O F P R E S C A L I N G T H A T I S C A C T U A L L Y A V A I L A B L E ( C U R R E N T L Y T H E C O U N T S M A Y B E P R E S C A L E D I N C T H E P U L S E C O U N T E R S B Y 1 . 2 . 4 . O R 1 6 ) B E F O R E B E I N G A D O P T E D . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 0 0 R E A D ( 1 . 2 0 1 2 ) I D U M I F ( I D U M ) 1 5 , 3 0 5 , 3 0 1 3 0 1 I F ( I D U M - 1 ) 3 0 2 , 3 0 5 , 3 0 2 3 0 2 I F ( I D U M - 2 ) 3 0 3 , 3 0 6 , 3 0 3 3 0 3 I F ( I D U M - 4 ) 3 0 4 , 3 0 7 , 3 0 4 3 0 4 I F ( I D U M - 1 6 ) 3 0 0 , 3 0 8 , 3 0 0 3 0 5 I P R E A = 1 I D U M = 0 G O T O 3 0 9 3 0 6 I P R E A = 2 I D U M = 1 G O T O 3 0 9 3 0 7 I P R E A = 4 I D U M = 2 G O T O 3 0 9 3 0 8 I P R E A = 1 6 I D U M = 3 3 0 9 C O N T I N U E S C L A C L L S T A D \ I D U M S P R E S A S C L A C L L 3 1 0 R E A D ( 1 , 2 0 1 3 ) I D U M I F ( I D U M D 1 5 , 3 1 5 . 3 1 ] 3 1 1 I F ( I D U M - 1 ) 3 1 2 . 3 1 5 . 3 1 2 3 1 2 I F ( I D U M - 2 ) 3 1 3 , 3 1 6 , 3 1 3 3 1 3 I F ( I D U M - 4 ) 3 1 4 , 3 1 7 . 3 1 4 3 1 4 I F ( I D U M - 1 6 ) 3 1 0 . 3 1 8 . 3 1 0 3 1 5 I P R E B = l I D U M = 0 G O T O 3 1 9 3 1 6 I P R E B = 2 I D U M = 1 G O T O 3 1 9 3 1 7 I P R E B = 4 I D U M = 2 G O T O 3 1 9 3 1 8 I P R E B = 1 6 I D U M = 3 3 1 9 C O N T I N U E S C L A C L L S T A D \ I D U M S P R E S B S C L A C L L G O T O 1 5 g C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C R E C O R D . 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C O N V E R T T O I N T E G E R C N U M B E R O F 0 . 1 0 0 S E C O N D P E R I O D S , T H E N L O O P U N T I L G . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 5 0 0 R E A D ( 1 . 2 0 0 9 ) R T E M I F ( R T E M D 1 5 . 1 5 . 5 0 5 5 0 5 R T E M = R T E M * 1 0 . C A L L D F I X ( R T E M . I H . I L ) 5 1 0 C A L L C O U N T ( I L , C N T P , C N T I ) W R I T E ( 1 . 2 0 1 0 ) C N T P . C N T I C A L L K O H E K ( 1 H ) I F ( I H ) 5 1 0 . 5 1 0 . 5 1 5 5 1 5 W R I T E ( 1 . 2 0 1 7 ) 1 H G O T O 1 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C T I M E D D A T A A C Q U I S I T I O N . C H A I N T O A C Q U I R . 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F T C C C C 1 / 2 3 / 7 7 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C F U N C T I O N A C A L C . F T 1 / 2 3 / 7 7 E . J . D A R L A N D C C C C P U R P O S E : C C T 0 C A L C U L A T E D A B K P C O E R E C T E D P H O T O N I N T E N S I T Y C C I O N I N T E N S I T Y , O R P H O T O I O N I Z A T I O N E F F I C I E N C Y F O R U S E C C I N P R O G R A M A C Q U I R . F T . 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B A K P . B A K I , C N T P , C N T I , T I M E P D I M E N S I O N 1 1 ( 2 1 ) G O T O ( 1 0 . 2 0 . 3 0 ) [ T Y P E A C A L C = ( ( C N T I / T I M E P ) - B A K I ) / ( ( C N T P / T I M E P ) - B A K P ) R E T U R N A C A L C = ( C N T P / T I M E P ) - B A K P R E T U R N A C A L C = ( C N T I / T I M E P ) - B A K I R E T U R N E N D C C C C A C Q U I R . F T C C C C 1 / 2 3 / 7 7 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C P R O G R A M A C Q U I R . F T 1 / 2 3 / 7 7 E . J . D A R L A N D C C C C P U R P O S E : C C C C T O R E C O R D P H O T O N A N D I O N I N T E N S I T I E S A S A F U N C T I O N C C O F T I M E . F O R T H I S P U R P O S E . A C Q U I R . F T I S S O M E W H A T E M O R E C C A C C U R A T E T H A N R E C O R D . F T . 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C C C C R E Q U I R E D O P E R A T I O N C O D E S : C C 8 O P D E F S H C L 6 4 4 1 / C L O S E S H U T T E R S O P D E F S H O P 6 4 4 2 / O P E N S H U T T E R S S K P D F S H S K P 6 4 4 3 / S K P I F S H U T T E R O N M A N U A L S S K P D F A B S K P 6 4 3 4 / S K P I F C O U N T E R O N M A N U A L C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C O M M O N W S C N T . W S P A . R 1 . R 2 . I I D A Y , I Y R . I P T . B A K P , B A K I . I P R E A . I P R E B , I T E K , I S C N O , I 3 , I M O , C N T P , C N T I . T I M E P . N P T S , I T I M C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C R E A D I N N E W P A R A M E T E R S , T O T A L T I M E A N D N U M B E R O F P O I N T S . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 0 2 1 2 2 2 5 2 6 2 7 3 0 3 1 I F ( I T E K ) 2 2 . 2 2 . 2 1 C A L L P O S I T ( 1 , 0 ) R E A D ( 1 . 1 0 0 1 ) T I M E I F ( T I M E ) 1 5 5 . 2 0 . 2 5 I F ( I T E K ) 2 7 . 2 7 . 2 6 C A L L P O S I T ( 2 . 0 ) R E A D ( 1 . 1 0 0 2 ) N P T S I F ( N P T S ) 1 5 5 . 2 5 . 3 0 I F ( N P T S - 5 5 0 ) 3 1 . 3 1 . 2 5 T I M E = ( 1 0 . * T I M E ) / F L O A T ( N P T S ) C A L L D F I X ( T I M E . I H . I T I M ) C A L L D F L O T ( 0 . 1 T I M . T I M E ) 3 7 5 A C Q U I R . F T . C O N T ' D . T I M E P 3 T I M E / 1 0 . T I M E = T I M E P * F L O A T ( N P T S ) I F ( I T E K ) 3 1 2 . 3 1 2 . 3 1 1 3 1 1 C A L L P O S I T ( 3 . 0 ) 3 1 2 W R I T E ( 1 . 1 0 0 3 ) N P T S . T I M E P . T I M E . I O P T . C A L L Y E S N O ( I O P T ) I F ( I O P T - 8 9 ) 3 2 . 3 5 . 3 2 3 2 I F ( I O P T - 3 ) 1 5 5 . 3 3 . 1 5 5 3 3 C A L L E X I T C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C R E A D D A T A T Y P E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 5 I F ( I T E K ) 3 7 . 3 7 . 3 6 3 6 C A L L P O S I T ( 4 . 0 ) 3 7 R E A D ( 1 . 1 0 0 4 ) I D A T A I F ( I D A T A ) 1 5 5 . 3 5 . 4 0 4 0 I F ( I D A T A - 3 ) 4 5 . 4 5 . 3 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C H E C K S H U T T E R A N D C O U N T E R I N T E R F A C E S F O R . A U T O M O D E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 4 5 C O N T I N U E S S H S K P / S K I P I F O N M A N U A L S H U T T E R S J M P A S N O P C A L L P O S I T ( 5 . 0 ) W R I T E ( 1 . 1 0 0 5 ) G O T O 1 5 5 S A . 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C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C A L L P O S I T ( 7 . 4 0 ) R E A D ( 1 . 1 0 0 7 ) I O P T I F ( I O P T ) 1 5 5 . 9 0 . 9 0 9 0 C A L L D E L A Y ( 5 0 ) C A L L B E L L C A L L D E L A Y ( 1 0 ) C A L L B E L L C A L L D E L A Y ( 1 0 ) C A L L B E L L C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C D O T H E S A M P L I N G . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C A L L S T O R ( 0 ) 3 7 6 A C Q U I R . F T , C O N T ’ D . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C F I N D M A X I M A A N D M I N I M A O F A C Q U I R E D D A T A . 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C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C Y S C A L = 6 0 0 . / ( Y M A X - Y M I N ) X S C A L = 1 0 2 3 . / F L O A T ( N P T S ) C A L L F D I S ( 0 . 0 . 0 ) C A L L F D I S ( 1 , 1 0 2 3 . 0 ) C A L L F D I S ( 1 . 1 0 2 3 , 6 0 0 ) C A L L F D I S ( 1 . 0 . 6 0 0 ) C A L L F D I S ( 1 . 0 . 0 ) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C D O T H E P L O T . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C D O 1 5 0 I P T = 1 , N P T S C A L L S T O R ( 1 ) Y = A C A L C ( I D A T A ) ‘ Y = ( Y - Y M I N ) * Y S C A L X = X S C A L * F L O A T ( I P T ) I Y = L I M I T ( 0 . Y , 6 0 0 ) I X = L I M I T ( 0 , X . 1 0 2 3 ) 1 5 0 C A L L F D I S ( - l . I X . 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I 2 B I T S O F C O U N T A / S K I P O N C O U N T E R B O V E R F L O W F L A G / S K I P O N C O U N T E R B E R R O R . F L A G / C L E A R C O U N T E R . B F L A G S / R E A D L E A S T S I G . l 2 B I T S O F C O U N T B / R E A D M O S T S I G . I 2 B I T S O F C O U N T B / 0 P E N A . B C O U N T E R G A T E / C L O S E A . B C O U N T E R G A T E / C L E A R A . B C O U N T E R S / S K I P I F C O U N T E R S A R E N O T O N A U T O / S E T C O U N T E R S T O 2 4 B I T F L A G S / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / S T O R A G E / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / E X P . I S E C . S E T . T T S P I I . T E M 2 , K 9 0 0 1 . K 4 0 0 2 . 2 3 3 0 0 5 4 0 0 0 0 0 0 0 1 4 0 0 2 3 7 9 C O U N T . S B . 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D C A N S P A C / N S P A C I S N O N A D D R N S P A C I N C P O S I T : B , H L T / T H E N C D F N L I N I T A D N L I N C N A / F O R M N E G A T I V E - I O F N L I N D C A N L I N / A N D S T O R E C , H L T / T H E N C D F N S P A C I T A D N S P A C C N A D C A N S P A C / N S P A C I S N O W - N S P A C - 1 / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / M O V E C U R S O R T O H O M E P O S I T I O N / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / C L A C L L T A D C S / G S = 0 0 3 5 ; P U T S T 4 0 1 9 I N G R A P H I C M O D E J M S C H O U T T A D B l / B l = 0 2 6 7 , 8 1 - 8 4 A R E E Q U I V A L E N T O F P O S I T I O N J M S C H O U T / O F ( 0 , 7 6 ? ) O N S C R E E N . I E H O M E T A D 8 2 / 8 2 = 0 3 7 ? J M S C H O U T 4 1 4 P O S I T . S B . C O N T ’ D . T A D B 3 / B 3 = 0 2 4 0 J M S C H O U T T A D B 4 / B 4 = 0 3 0 0 J M S C H O U T T A D U S / U S = 0 0 3 7 ; P U T S T § 0 1 0 I N A L P H A M O D E J M S C H O U T / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / N O W A R E A T T H E H O M E P O S I T I O N . S K I P D O W N N L I N L I N E S . / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / l / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / D , 1 8 2 N L I N S K ? J M P E T A D L F J M S C H O U T J M P D / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / N O W S P A C E O V E R N S P A C S P A C E S / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / E , 1 8 2 N S P A C S K ? 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F T C C C C 4 / 8 / 7 7 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C P R O G R A M ' R E C O R D . F T V 3 4 / 8 / 7 7 E . J . D A R L A N D C C C C C C C C P U R P O S E : C C C C T H I S I S T H E P R O G R A M W H I C H I N P U T S A N D C H E C K S T H E C C C C P A R A M E T E R S F O R D A T A A C Q U I S I T I O N U N D E R T H E R E C O R D O P T I O N 0 F C C C C P I M S B . W H E N A L L N E C E S S A R Y P A R A M E T E R S A R E I N P U T A N D C H E C K E D C C C C T H E O U T P U T F I L E I S O P E N E D , A N D R E C O R D S T O R E S T H E P A R A M E T E R S C C C C T H E R E A L O N G W I T H A N Y A D D I T I O N A L C O M M E N T S T H E U S E R D E S I R E S C C C C T O T Y P E I N . R E C O R D T H E N C H A I N S T O P R O G R A M R E C O R 2 . F T , C C C C W H I C H H A N D L E S T H E A C T U A L D A T A A C Q U I S I T I O N . C C C C V A R I A B L E I N T E G R A T I O N T I M E , P E R I O D I C C O R R E C T I O N C C C C M E A S U R E M E N T S A N D R E A L - T I M E O U T P U T A R E T H R E E O F T H E S P E C I A L C C C C F E A T U R E S O F R E C O R D , A N D A R E D E S C R I B E D I N S O M E D E T A I L I N C C C C C H A P T E R V . C C 0 0 0 0 0 4 1 5 R E C O R D . F T , C O N T ’ D . C C C C C C U S A G E : R E C O R D I S A U T O M A T I C A L L Y C H A I N E D I N T O M E M O R Y W H E N C C C C T H E R E C O R D O P T I O N O F P I M S B I S C H O S E N . C C C C C C C C S U B R O U T I N E S C A L L E D : D F I X T R U N C C C C C D F L O T W A V C K C C C C F I L E Y E S N O C C C C P O S I T C C C C ( F R O M T E K L I B > C C C C E R A S E C C C C ( C H A I N T O > : C C C C R E C O R 2 P I M S B C C C C C C C C M E M O R Y O C C U P I E D : 2 2 P A G E S P L U S O N E P A G E O F C O M M O N C C C C S T O R A G E . C C C C C C C C L O A D I N G I N S T R U C T I O N S : L O A D W I T H T H E / 1 / O I O P I O N S . A N D C C C C L O A D S U B R O U T I N E F I L E N E X T . N O T E C C C C T H A T T H E / 0 O P T I O N C O S T S 3 M O R E C C C C P A G E S O F C O R E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C S S K P D F A B S K P 6 4 3 4 / S K I P I F C O U N T E R . I S O N M A N U A L S S K P D F S H S K P 6 4 4 3 / S K I P I F S H U T T E R I S O N M A N U A L C O M M O N W S C N T , W S P A , U P L I M , M W A T E , I A C C L , i N I T F , I P R E A , I P R E B , I T E K 1 , I T E K , I S C N O , I C O B K . I M O , I D A Y , I Y R , D E V , F I L N A M , S T A R T , F I N S H , S T E P S 2 . I W A V E , D A T A S , T M I N . T M A X . C D E S . I R E C . T I M E S . W B A K 1 . T I M E B . W R E F 3 , T I M E R , N P P R , T I M E D . N P P D . F S P H T , F S I O N , C S T P , W B A K 2 F S P H T = 0 . F S I O N = 0 . G O T O 3 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C D E C I D E W H E T H E R T O R E T U R N T O P I M S B O R R E C O R D M O R E D A T A . C ( T H I S S E C T I O N S K I P P E D F I R S T T I M E T H R O U G H . ) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 0 W R I T E ( 1 , 2 0 0 0 ) I O P T . C A L L Y E S N O ( I O P T ) I F ( I O P T - 3 ) 1 5 , 2 5 , 1 5 1 5 I F ( I O P T - 7 ) 2 0 . 1 0 . 2 0 2 0 I F ( I O P T - 8 9 ) 3 5 , 3 0 , 3 5 2 5 C A L L E X I T 3 0 C A L L C H A I N ( ’ P I M S B ’ ) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G E T S T O R A G E F I L E S P E C I F I C A T I O N S . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 5 I F ( I T E K ) 4 5 , 4 5 , 4 0 4 0 C A L L E R A S E C A L L P O S I T ( 0 , 0 ) 4 5 I O P T = 0 C A L L F I L E ( D E V . F I L N A M . I O P T ) I O P T = I O P T + 3 G O T O ( 1 0 , 2 5 , 4 5 , 5 0 ) I O P T C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G E T S T A R T I N G W A V E L E N G T H . C H E C K T O M A K E S U R E I T I S W I T H I N T H E R A N G E O F T H E M O N O C H R O M A T O R , A N D C O N V E R T I T T O A S T E P C O U N T . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 5 0 R E A D ( 1 . 2 0 0 1 ) S T A R T I F ( S T A R T ) 1 0 . 5 5 . 5 5 5 5 C A L L N A V C K ( 0 . , S T A R T , U P L I M ) I F ( S T A R T ) 5 0 , 6 0 , 6 0 6 0 S T A R T = T R U N C ( S T A R T * W S P A ) ) ? 0 0 0 0 0 0 4 1 6 R E C O R D . F T , C O N T ’ D . R T = S T A R T / W S P A C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G E T F I N A L W A V E L E N G T H . C H E C K T O M A K E S U R E I T I S G R E A T E R O R E Q U A L T O T H E S T A R T I N G W A V E L E N G T H A N D A L S O W I T H I N T H E M O N O C H R O M A T O R ’ S R A N G E . C O N V E R T T O S T E ? C O U N T , A N D D E C I D E I F T H E U S E R S H O U L D B E A S K E D F O R A D E L T A W A V E L E N G T H O R A N U M B E R O F P O I N T S ( I E , D E L T A W A V E L E N G T H = 0 . 0 ) . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 7 5 R E A D ( 1 , 2 0 0 2 ) F I N S H I F ( F I N S H ) 1 0 . 8 0 . 8 0 8 0 C A L L W A V C K ( R T , F I N S H , U P L I M ) I F ( F I N S H ) 7 5 , 8 5 , 8 5 8 5 F I N S H = T R U N C ( F I N S H * W S P A ) I F ( F I N S H - S T A R T ) 7 5 , 1 0 0 , 1 2 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C A S K F O R T H E N U M B E R O F P O I N T S T O R E C O R D . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 0 0 I W A V E = 0 R E A D ( 1 , 2 0 0 3 ) D A T A S I F ( D A T A S ) 1 0 , 1 0 0 , 1 0 5 1 0 5 S T E P S = 0 . 0 G O T O 1 7 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G E T T H E D E L T A W A V E L E N G T H A N D C H E C K T O M A K E S U R E 1 T C I S M O R E T H A N Z E R O A N D L E S S T H A N T H E R A N G E O F T H E C M O N O C H R O M A T O R . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 2 5 [ W A V E = 1 R E A D ( 1 . 2 0 0 4 ) S T E P S I F ( S T E P S ) 1 0 , 1 2 5 , 1 3 0 1 3 0 I F ( S T E P S - U P L I M ) 1 3 5 , 1 2 5 , 1 2 5 1 3 5 S T E P S = T R U N C ( S T E P S * W S P A ) I F ( S T E P S ) 1 0 , 1 2 5 , 1 5 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C F I N D T H E A C T U A L F I N A L W A V E L E N G T H T H A T W I L L C O R R E S P O N D C T O A N I N T E G R A L N U M B E R O F S T E P S O F T H E S I Z E S P E C I F I E D I N T H E C P R E V I O U S S T E P . T H I S W I L L B E E Q U A L T O O R G R E A T E R T H A N T H E C I N P U T F I N A L W A V E L E N G T H . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 5 0 D A T A S = ( F I N S H - S T A R T ) / S T E P S 1 5 5 D A T A S = T R U N C ( D A T A S ) R T = ( ( D A T A S - 1 . ) * S T E P S ) + S T A R T I F ( R T - F I N S H ) 1 6 0 , 1 6 5 , 1 6 5 1 6 0 D A T A S = D A T A S + I . G O T O 1 5 5 1 6 5 F I N S H = R T 1 7 0 S T E P S = S T E P S / W S P A S T A R T = S T A R T / W S P A F I N S H = F I N S H / W S P A C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G E T T H E M I N I M U M I N T E G R A T I O N T I M E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 7 5 R E A D ( 1 , 2 0 0 5 ) T M I N I F ( T M I N ) 1 0 , 1 8 5 , 1 8 0 1 8 0 T M I N = ( T R U N C ( T M I N * 1 0 . ) ) / 1 0 . I F ( T M I N ) 1 8 5 , 1 8 5 , 1 9 0 1 8 5 W R I T E ( 1 , 2 0 0 6 ) T M I N G O T O 1 7 5 1 9 0 I F ( T M I N - 4 0 9 . 5 ) 2 0 0 , 2 0 0 , 1 9 5 4 1 7 R E C O R D . F T , C O N T ’ D . 1 9 5 W R I T E ( 1 , 2 0 0 7 ) T M I N G O T O 1 7 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C R E A D A N D C H E C K T H E M A X I M U M I N T E G R A T I O N T I M E . I F I T I S C T H E S A M E A S T H E M I N I M U M T I M E . D O N ’ T R O T H E R W I T H T H E D E S I R E D C C O U N T I N T H E N E X T S E C T I O N . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 0 0 R E A D ( 1 . 2 0 0 8 ) T M A X I F ( T M A X ) 1 0 , 2 0 0 , 2 0 5 2 0 5 T M A X = ( T R U N C ( T M A X * 1 0 . ) ) / 1 0 . I F ( T M A X - T M I N ) 2 1 0 , 2 2 5 , 2 1 5 2 1 0 W R I T E ( 1 , 2 0 0 6 ) T M A X G O T O 2 0 0 2 1 5 I F ( T M A X - 4 0 9 . 5 ) 2 5 0 , 2 5 0 , 2 2 0 2 2 0 W R I T E ( 1 , 2 0 0 7 ) T M A X G O T O 2 0 0 2 2 5 C D E S = 0 . 0 G O T O 3 0 0 E C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C R E A D T H E D E S I R E D C O U N T . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 5 0 R E A D ( 1 , 2 0 0 9 ) C D E S I F ( C D E S ) 1 0 , 2 5 0 , 3 0 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G E T T H E D A T A T Y P E T O B E R E C O R D E D . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 0 0 R E A D ( 1 , 2 0 1 0 ) I R E C I F ( I R E C ) 1 0 , 3 0 5 , 3 0 5 3 0 5 I F ( I R E C - 3 ) 3 2 5 , 3 2 5 , 3 0 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G E T T H E E L E C T R O M E T E R S E T T L I N G T I M E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 2 5 R E A D ( 1 , 2 0 1 1 ) T I M E S I F ( T I M E S ) 1 0 , 3 3 0 , 3 3 0 3 3 0 T I M E S = ( T R U N C ( T I M E S * 1 0 . ) ) / 1 0 . I F ( T I M E S ) 3 2 5 . 3 3 5 . 3 3 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G E T T H E B A C K G R O U N D M E A S U R E M E N T P A R A M E T E R S . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 3 5 W R I T E ( 1 , 2 0 3 2 ) I R E C , C A L L Y E S N O ( I O P T ) I F ( I O P T - 3 ) 3 3 6 . 2 5 . 3 3 6 3 3 6 I F ( I O P T - 7 ) 3 3 7 . 1 0 . 3 3 7 3 3 7 I F ( I O P T - 8 9 ) 3 3 8 , 3 3 9 , 3 3 8 3 3 8 T I M E R = - l . 0 G O T O 4 0 0 3 3 9 R E A D ( 1 , 2 0 3 6 ) W R A K I I F ( W R A K I ) 1 0 . 3 3 9 . 3 4 0 3 4 0 C A L L W A V C K ( 2 0 . , W R A K 1 , U P L I M ) I F ( W R A K I ) 3 3 9 , 3 3 9 , 3 4 5 3 4 5 W R A K I = ( T R U N C ( W B A K I * W S P A ) ) / W S P A 3 4 6 R E A D ( 1 , 2 0 3 7 ) W R A K 2 I F ( W B A K Z ) 1 0 , 3 4 6 , 3 4 7 3 4 7 C A L L W A V C K ( W B A K 1 , W B A K 2 , U P L I M ) I F ( W R A K Z ) 3 4 6 , 3 4 6 , 3 4 8 3 4 8 W R A K 2 = ( T R U N C ( W R A K 2 * W S P A ) ) / W S P A 3 5 0 R E A D ( 1 . 2 0 1 4 ) T I M E R I F ( T I M E R ) 1 0 , 3 5 0 , 3 5 5 3 5 5 T I M E R = ( T R U N C ( T I M E R * 1 0 . ) ) / 1 0 . 4 1 8 R E C O R D . F T , C O N T ' D . I F ( T I M E R ) 3 6 0 , 3 6 0 , 3 6 5 3 6 0 W R I T E ( 1 , 2 0 0 6 ) T I M E R G O T O 3 5 0 3 6 5 I F ( T I M E R - 4 0 9 . 5 ) 4 0 0 , 4 0 0 , 3 7 0 3 7 0 W R I T E ( 1 , 2 0 0 7 ) T I M E R G O T O 3 5 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G E T T H E R E F E R E N C E M E A S U R E M E N T P A R A M E T E R S C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 4 0 0 W R I T E ( 1 , 2 0 3 3 ) I O P T . C A L L Y E S N O ( I O P T ) I F ( I O P T - 3 ) 4 0 1 . 2 5 . 4 0 1 4 0 1 I F ( I O P T - 7 ) 4 0 2 . 1 0 . 4 0 2 4 0 2 I F ( I O P T - 8 9 ) 4 0 3 , 4 0 4 , 4 0 3 4 0 3 T I M E R = - 1 . 0 G O T O 4 5 0 4 0 4 R E A D ( 1 , 2 0 1 3 ) W R E F I F ( W R E F ) 1 0 , 4 0 4 , 4 0 5 4 0 5 C A L L W A V C K ( 2 0 . , W R E F , U P L I M ) I F ( W R E F ) 4 0 4 , 4 0 4 , 4 1 0 4 1 0 W R E F = ( T R U N C ( W R E F * W S P A ) ) / W S P A 4 1 5 R E A D ( 1 , 2 0 1 4 ) T I M E R 1 F ( T 1 M E R ) 1 0 , 4 1 5 , 4 2 0 4 2 0 T I M E R = ( T R U N C ( T I M E R 8 1 0 . ) ) / 1 0 . I F ( T I M E R ) 4 2 5 , 4 2 5 , 4 3 0 4 2 5 W R I T E ( 1 , 2 0 0 6 ) T I M E R G O T O 4 1 5 4 3 0 I F ( T I M E R - 4 0 9 . 5 ) 4 4 5 , 4 4 5 , 4 3 5 4 3 5 W R I T E ( 1 , 2 0 0 7 ) T I M E R G O T O 4 1 5 4 4 5 R E A D ( 1 , 2 0 1 5 ) R T I F ( R T ) 1 0 , 4 4 5 , 4 4 6 4 4 6 I F ( R T - 2 0 4 7 . ) 4 4 9 , 4 4 9 , 4 4 7 4 4 7 W R I T E ( 1 . 2 0 0 7 ) R T G O T O 4 4 5 4 4 9 N P P R = I F I X ( R T ) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G E T T H E D A R K M E A S U R E M E N T P A R A M E T E R S . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 4 5 0 W R I T E ( 1 , 2 0 1 7 ) 4 5 2 R E A D ( 1 , 2 0 1 4 ) T I M E D I F ( T I M E D ) 1 0 , 4 5 2 , 4 5 5 4 5 5 T I M E D = ( T R U N C ( T I M E D * 1 0 . ) ) / 1 0 . I F ( T I M E D ) 4 6 0 , 4 6 0 , 4 6 5 4 6 0 W R I T E ( 1 , 2 0 0 6 ) T I M E D G O T O 4 5 2 4 6 5 I F ( T I M E D - 4 0 9 . 5 ) 4 8 0 , 4 8 0 , 4 7 0 4 7 0 W R I T E ( 1 , 2 0 0 7 ) T I M E D G O T O 4 5 2 4 8 0 R E A D ( 1 , 2 0 1 5 ) R T I F ( R T ) 1 0 , 4 8 0 , 4 8 5 4 8 5 I F ( R T - 2 0 4 7 . ) 4 9 5 , 4 9 5 , 4 9 0 4 9 0 W R I T E ( 1 , 2 0 0 7 ) R T G O T O 4 8 0 4 9 5 N P P D = I F I X ( R T ) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G E T R E A L - T I M E P L O T S C A L I N G F A C T O R S C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 5 0 0 W R I T E ( 1 , 2 0 1 8 ) G O T O ( 5 0 5 , 5 0 5 , 5 1 0 ) I R E C 5 0 5 R E A D ( 1 , 2 0 1 9 ) F S P H T I F ( F S P H T ) 1 0 , 5 0 0 , 5 1 0 5 1 0 G O T O ( 5 1 5 , 5 2 0 , 5 1 5 ) I R E C 4 1 9 R E C O R D . F T , C O N T ' D . 5 1 5 R E A D ( 1 , 2 0 2 0 ) F S I O N I F ( F S I O N ) 1 0 . 5 1 5 , 5 2 0 5 2 0 I F ( I W A V E ) 5 2 5 , 5 2 5 , 5 3 0 5 2 5 R E A D ( 1 , 2 0 2 1 ) C S T P R T = 6 0 0 . / C S T P G O T O 5 3 5 5 3 0 R E A D ( 1 . 2 0 2 2 ) C S T P R T = ( 6 0 0 . / C S T P ) * S T E P S 5 3 5 I F ( R T ) 1 0 . 5 2 0 . 5 4 0 5 4 0 I F ( R T - 9 0 0 . ) 6 0 0 . 6 0 0 . 5 4 5 5 4 5 W R I T E ( 1 , 2 0 0 6 ) C S T P G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I F U S I N G T H E T E K T E R M I N A L ( A N D N O T T H E S L O W E R , T E L E T Y P E ) , C O U T P U T T H E P A R A M E T E R S F O R T H E U S E R ’ S A P P R O V A L . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 6 0 0 I F ( I T E K - 1 ) 6 7 5 . 6 0 5 . 6 7 5 6 0 5 C A L L E R A S E C A L L P O S I T ( 0 . 2 0 ) 6 1 0 W R I T E ( 1 , 2 0 2 3 ) D E V , F I L N A M , W R I T E ( 1 , 2 0 2 4 ) I O P T , G O T O ( 6 1 5 . 6 2 0 . 6 2 5 ) I R E C 6 1 5 W R I T E ( 1 . 2 0 2 5 ) G O T O 6 3 0 6 2 0 W R I T E ( 1 . 2 0 2 6 ) G O T O 6 3 0 6 2 5 W R I T E ( 1 , 2 0 2 7 ) 6 3 0 W R I T E ( 1 . 2 0 0 1 ) S T A R T W R I T E ( 1 , 2 0 0 2 ) F I N S H W R I T E ( 1 , 2 0 0 4 ) S T E P S W R I T E ( 1 , 2 0 0 3 ) D A T A S W R I T E ( 1 , 2 0 0 5 ) T M I N W R I T E ( 1 , 2 0 0 8 ) T M A X W R I T E ( 1 . 2 0 0 9 ) C D E S W R I T E ( 1 , 2 0 1 1 ) T I M E S I F ( T I M E R ) 6 3 5 , 6 4 0 , 6 4 0 6 3 5 W R I T E ( 1 . 2 0 3 4 ) G O T O 6 4 5 6 4 0 W R I T E ( 1 . 2 0 1 2 ) W R I T E ( 1 . 2 0 3 6 ) W B A K I W R I T E ( 1 , 2 0 3 7 ) W B A K 2 W R I T E ( 1 . 2 0 1 4 ) T I M E R 6 4 5 I F ( T I M E R ) 6 5 0 , 6 5 5 , 6 5 5 6 5 0 W R I T E ( 1 , 2 0 3 5 ) G O T O 6 6 0 6 5 5 W R I T E ( 1 . 2 0 1 6 ) W R I T E ( 1 . 2 0 1 3 ) W R E F W R I T E ( 1 . 2 0 1 4 ) T I M E R W R I T E ( 1 , 2 0 3 1 ) N P P R 6 6 0 W R I T E ( 1 . 2 0 1 7 ) W R I T E ( 1 , 2 0 1 4 ) T I M E D W R I T E ( 1 . 2 0 3 1 ) N P P D W R I T E ( 1 . 2 0 1 8 ) W R I T E ( 1 , 2 0 1 9 ) F S P H T W R I T E ( 1 . 2 0 2 0 ) F S I O N I F ( I W A V E ) 6 6 5 . 6 6 5 . 6 7 0 6 6 5 W R I T E ( 1 , 2 0 2 1 ) C S T P G O T O 6 7 5 6 7 0 W R I T E ( 1 , 2 0 2 2 ) C S T P 6 7 5 W R I T E ( 1 , 2 0 2 8 ) I O P T , C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C H E C K T O M A K E S U R E I T ’ S A L L O K A Y . 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C O N T ’ D . 6 8 5 6 9 0 S A , 7 0 0 S B , I F ( I D U M - 3 ) 6 8 5 . 2 5 , 6 8 5 I F ( I D U M - 8 9 ) 1 0 , 6 9 0 , 1 0 C O N T I N U E S H S K P J M P A N O P W R I T E ( 1 , 2 0 2 9 ) G O T O 7 0 0 A B S K P J M P B N O P W R I T E ( 1 , 2 0 3 0 ) W R I T E ( 1 . 2 0 2 8 ) C A L L Y E S N O ( I O P T ) G O T O 6 9 0 N O P C A L L C H A I N ( ’ R E C O R 2 ’ ) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C F O R M A T S T A T E M E N T S C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 0 0 0 2 0 0 1 2 0 0 2 2 0 0 3 2 0 0 4 2 0 0 5 2 0 0 6 2 0 0 7 2 0 0 8 2 0 0 9 2 0 1 0 2 0 1 1 2 0 1 2 2 0 1 3 2 0 1 4 2 0 1 5 2 0 1 6 2 0 1 7 2 0 1 8 2 0 1 9 2 0 2 0 2 0 2 1 2 0 2 2 2 0 2 3 2 0 2 4 2 0 2 5 2 0 2 6 2 0 2 7 2 0 2 8 2 0 2 9 2 0 3 0 2 0 3 1 2 0 3 2 2 0 3 3 2 0 3 4 2 0 3 5 2 0 3 6 2 0 3 7 F O R M A T ( ’ R E T U R N T O P I M S B ? ’ , 1 0 ) F O R M A T ( ’ B E G I N N I N G W A V E L E N G T H = ’ F O R M A T ( ’ E N D I N G W A V E L E N G T H = ’ , F 1 1 . 4 ) F O R M A T ( ’ N U M B E R O F P O I N T S = ’ F O R M A T ( ’ W A V E L E N G T H I N C R E M E N T = ’ F O R M A T ( ’ M I N I M U M I N T E G R A T I O N T I M E = ’ , F 8 . 1 ) F O R M A T ( E 1 1 . 4 , ’ T O O S M A L L I ’ ) F O R M A T ( E 1 1 . 4 , ’ T O O L A R G E I ’ ) F O R M A T ( ’ M A X . 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C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 4 2 I O R D R = 1 3 G O T O 2 5 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C R E F E R E N C E A L L O W E D , B A C K G R O U N D I S N O T . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 4 5 I O R D R = 1 I R = 1 G O T O 2 5 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C B A C K G R O U N D A L L O W E D , R E F E R E N C E I S N O T . N O W H A V E T O D E C I D E W H E T H E R T O D O O N E O R T W O M E A S U R E M E N T S O F B A C K G R O U N D , A N D I F T W O , W H A T O R D E R T O D O T H E M I N . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 5 0 I F ( W A - W B ) 1 6 0 , 1 5 1 , 1 6 5 1 5 1 I F ( W B A K l - W B A K 2 ) 1 6 0 , 1 5 5 , 1 6 0 1 5 5 I O R D R = 2 I B 1 = 1 G O T O 2 5 0 1 6 0 I O R D R = 3 1 8 1 = 1 1 3 2 = 1 G O T O 2 5 0 1 6 5 I O R D R = 4 I B 1 = 1 1 3 2 = 1 G O T O 2 5 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C N E E D T O D O B O T H B A C K G R O U N D A N D R E F E R E N C E . C H E C K T O S E E I F O N L Y O N E B A C K G R O U N D I S N E E D E D A N D I F S O , D E C I D E W H E T H E R . 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C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 9 0 I R 3 1 ' 1 8 1 3 1 1 8 2 3 1 I F ( W R E F - W B A K I ) 2 0 0 , 1 9 5 , 1 9 5 1 9 5 I F ( W B A K 2 - W R E F ) 2 3 0 , 2 1 5 , 2 1 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C A S E A C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 0 0 I F ( W C - W B ) 2 0 5 , 2 1 0 , 2 1 0 2 0 5 I O R D R 3 9 G O T O 2 5 0 2 1 0 I O R D R 3 1 0 G O T O 2 5 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C A S E B C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 1 5 I F ( W A - W B ) 2 2 0 , 2 2 0 , 2 2 5 2 2 0 I O R D R 3 8 G O T O 2 5 0 2 2 5 I O R D R 3 1 1 G O T O 2 5 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C A S E C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 3 0 I F ( W A - W C ) 2 3 5 , 2 3 5 , 2 4 0 2 3 5 I O R D R 3 7 G O T O 2 5 0 2 4 0 I O R D R 3 1 2 G O T O 2 5 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C W E F I N A L L Y K N O W W H I C H M E A S U R E M E N T S T O T A K E A N D I N W H A T C O R D E R . I F A D A R K M E A S U R E M E N T I S N E E D E D , I T I S T A K E N H E R E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 4 2 6 R E C O R 2 . F T , C O N T ' D . 2 5 0 I F ( I D ) 2 7 0 , 2 7 0 , 2 5 5 2 5 5 I D C N T 3 0 S S H C L C A L L D E L A Y ( I S T I M ) I C O D E 3 4 W A V E 3 W S C N T / W S P A C A L L C O U N T ( I D T I M , C N T P , C N T I ) C A L L K C H E K ( I D U M ) I F ( I D U M ) 2 6 0 , 2 6 0 , 8 2 0 2 6 0 C O N T I N U E S S H O P D P 3 C N T P / T I M E D D I 3 C N T I / T I M E D E L A P S 3 E L A P S + T I M E S + T I M E D W R I T E ( 4 , 2 0 0 0 ) I C O D E , W A V E , D P , D I , E L A P S E L A P S 3 E L A P S + T I M D I S E T T L 3 1 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I F T H I S I S T H E F I R S T D A R K M E A S U R E M E N T ’ ( I S E C T 3 1 ) A N D N O C B A C K G R O U N D S A R E T O B E M E A S U R E D , R E C O R D A D U M M Y B A C K G R O U N D F O R C T H E C O R R E C T O P T I O N . L I K E W I S E W I T H R E F E R E N C E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 6 5 I F ( I S E C T - 1 ) 2 7 0 , 2 6 6 , 2 7 0 2 6 6 I F ( T I M E B ) 2 6 7 , 2 6 8 , 2 6 8 2 6 7 I C O D E 3 8 R T 3 0 . W R I T E ( 4 , 2 0 0 0 ) I C O D E , S T A R T , R T , R T , R T 2 6 8 I F ( T I M E R ) 2 6 9 , 2 7 0 , 2 7 0 2 6 9 I C O D E 3 1 7 R T 3 0 . R T 2 3 1 . W R I T E ( 4 , 2 0 0 0 ) I C O D E , S T A R T , R T 2 , R T 2 , R T C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C T H E F O L L O W I N G F O U R G O T O S T A T E M E N T S C A U S E T H E P R O G R A M T O G O T O T H E S E C T I O N S T H A T T A K E T H E R E F R E N C E , I S T B A C K G R O U N D O R 2 N D B A C K G R O U N D M E A S U R E M E N T S , I N T H E P R O P E R O R D E R , B A S E D O N T H E V A L U E O F T H E I O R D R F L A G . 0 0 0 0 0 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 7 0 T I M E I 3 0 . T I M E 2 3 0 . T I M E 3 3 0 . D O 3 5 0 I 3 1 , 3 G O T O ( 2 7 2 , 2 7 5 , 2 8 0 ) I 2 7 2 G O T O ( 3 3 5 , 3 0 0 , 3 0 0 , 3 2 0 , 3 3 5 , 3 0 0 , 3 0 0 , 3 0 0 , 3 3 5 , 3 2 0 , 3 2 0 , 3 3 5 , 3 5 2 ) 1 I O R D R 2 7 5 G O T O ( 3 5 2 , 3 5 2 , 3 2 0 , 3 0 0 , 3 0 0 , 3 3 5 , 3 2 0 , 3 3 5 , 3 0 0 , 3 0 0 , 3 3 5 , 3 2 0 , 3 5 2 ) 1 I O R D R 2 8 0 G O T O ( 3 5 2 , 3 5 2 , 3 5 2 , 3 5 2 , 3 5 2 , 3 5 2 , 3 3 5 . 3 2 0 , 3 2 0 , 3 3 5 , 3 0 0 , 3 0 0 , 3 5 2 ) l I O R D R C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C F I R S T B A C K G R O U N D M E A S U R E M E N T C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 0 0 C A L L T C A L C ( T E M P , S C B I ) C A L L M O V E ( S C B l ) C A L L K C H E K ( I D U M ) I F ( I D U M ) 3 0 5 , 3 0 5 , 8 2 0 3 0 5 C A L L D E L A Y ( I S T I M ) C A L L C O U N T ( I B T I M , C N T P , C N T I ) C A L L K C H E K ( I D U M ) I F ( I D U M ) 3 1 0 . 3 1 0 . 8 2 0 3 1 0 8 P 1 3 C N T P / T I M E B B I 1 3 C N T I / T I M E B E L A P S 3 E L A P S + T E M P + T I M E S + T I M B 4 2 7 R E C O R 2 . F T , C O N T ‘ D . T I M E I 3 E L A P S E L A P S 3 E L A P S + T I M B I S E T T L 3 I G O T O 3 5 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C S E C O N D B A C K G R O U N D M E A S U R E M E N T C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 2 0 C A L L T C A L C ( T E M P , S C B 2 ) C A L L M O V E ( S C B 2 ) C A L L K C H E K ( I D U M ) I F ( I D U M ) 3 2 5 , 3 2 5 , 8 2 0 3 2 5 C A L L D E L A Y ( I S T I M ) C A L L C O U N T ( I B T I M , C N T P , C N T I ) C A L L K C H E K ( I D U M ) I F ( I D U M ) 3 3 0 , 3 3 0 , 8 2 0 3 3 0 B P 2 3 C N T P / T I M E B B 1 2 3 C N T I / T I M E B E L A P S 3 E L A P S + T E M P + T I M E S + T I M B T I M E 2 3 E L A P S E L A P S 3 E L A P S + T I M B G O T O 3 5 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C R E F E R E N C E M E A S U R E M E N T C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 3 5 S C L A S T 3 W S C N T I R C N T 3 0 C A L L T C A L C ( T E M P , S C R E F ) C A L L M O V E ( S C R E F ) C A L L K C H E K ( I D U M ) I F ( I D U M ) 3 4 0 , 3 4 0 , 8 2 0 3 4 0 C A L L D E L A Y ( I S T I M ) C A L L C O U N T ( I R T I M , C N T P , C N T I ) C A L L K C R E K ( I D U M ) I F ( I D U M ) 3 4 5 , 3 4 5 , 8 2 0 3 4 5 R P 3 C N T P / T I M E R R I 3 C N T I / T I M E R E L A P S 3 E L A P S + T E M P + T I M E S + T I M R T I H E 3 3 E L A P S E L A P S 3 E L A P S + T I M R I S E T T L 3 I 3 5 0 C O N T I N U E C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C H A V E N O W D O N E A L L N E C E S S A R Y C O R R E C T I O N M E A S U R E M E N T S . S T O R E C A N Y B A C K G R O U N D O R R E F E R N C E M E A S U R E M E N T S T H A T H A V E B E E N C M A D E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 5 2 I F ( 1 8 1 ) 3 6 5 , 3 6 5 , 3 5 5 3 5 5 I C O D E 3 8 W R I T E ( 4 , 2 0 0 0 ) I C O D E , W B A K I , B P I , 8 1 1 , T I M E ! I F ( 1 8 2 ) 3 6 5 , 3 6 5 , 3 6 0 3 6 0 W R I T E ( 4 , 2 0 0 0 ) I C O D E , W B A K Z , 3 P 2 , 8 1 2 , T I M E 2 3 6 5 I F ( I R ) 3 7 5 , 3 7 5 , 3 7 0 3 7 0 I C O D E 3 1 7 W H I T E ( 4 , 2 0 0 0 ) I C O D E , W R E F , R P . R I , T I M E 3 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C B R A N C H T O T H E S E C T I O N A P P R O P R I A T E T O T H E C U R R E N T V A L U E O F C I S E C T . 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T H E N J U M P T O T H E S E C T I O N T H A T A C Q U I R E S A D A T A P O I N T . ’ C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 8 0 3 8 1 3 8 2 3 8 5 3 9 0 m m m m m m m m m m m m m m m w 5 ’ I F ( T I M E B ) 3 8 1 , 3 8 2 , 3 8 2 S L O P P 3 0 . S L O P I 3 0 . R I N T P 3 0 . R I N T I 3 0 . G O T O 3 9 5 B P I 3 B P l - D P 8 1 1 3 B I 1 - D I I F ( W B A K I - W B A K Z ) 3 9 0 , 3 8 5 , 3 9 0 S L O P P 0 . S L O P I 0 . 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I F ( I S E T T L ) 5 0 3 , 5 0 3 , 5 0 2 0 0 0 0 0 0 4 3 0 R E C O R 2 . F T , C O N T ' D . 5 0 2 C A L L D E L A Y ( I S T I M ) E L A P S 3 E L A P S + T I M E S C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I N T E G R A T E P H O T O N A N D I O N I N T E N S I T Y F O R T M I N S E C O N D S A N D C C A L C U L A T E T H E E Q U I V A L E N T C O U N T I N G R A T E S ( C O U N T S P E R . 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I F ( D C N T - D A T A S ) 1 0 0 , 8 1 0 , 8 1 0 I S E C T 3 3 G O T O 1 0 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C H E R E ’ S W H E R E W E W I N D U P I F A N O P E R A T O R I N T E R R U P T W A S F O U N D A N Y W H E R E I N T H E P R O G R A M . A S K I F T H E F I N A L T H R E E C O R R E C T I O N M E A S U R E M E N T S S H O U L D B E M A D E . I F S O , M A K E T H E M , I F N O T , C L O S E U P S H O P A N D G O H O M E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 8 2 0 8 2 5 8 3 0 W R I T E ( 1 , 2 0 0 1 ) I D U M . 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C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I F ( I T E K ) 1 0 . 1 0 . 5 l 5 C A L L E R A S E 4 3 9 T R A N S . F T . C O N T ’ D . C A L L P O S I T ( 0 . 0 ) 1 0 W R I T E ( 1 . 2 0 0 0 ) 1 4 I O U T F 3 1 C A L L S E T D V ( D E V O ) F I L O 3 0 . 0 1 5 C A L L B E L L W R I T E ( 1 . 2 0 0 1 ) I O P T . C A L L L E T I N ( I O P T ) I F ( I O P T - 3 ) 2 5 . 2 0 . 2 5 2 0 C A L L E X I T 2 5 I F ( I O P T - 7 ) 3 0 . 1 0 . 3 0 3 0 I F ( I O P T - 3 4 4 ) 3 5 , 5 0 0 . 3 5 3 5 I F ( I O P T - 5 9 0 ) 4 0 , 1 0 0 . 4 0 4 0 I F ( I O P T - 9 8 1 ) 4 5 . 1 5 0 . 4 5 4 5 I F ( I O P T - 3 9 9 ) 5 0 , 2 0 0 . 5 0 5 0 I F ( I O P T - 1 3 0 5 ) 5 5 , 2 5 0 . 5 5 5 5 I F ( I O P T - 1 0 3 3 ) 6 0 . 6 5 . 6 0 6 0 I F ( I O P T - 7 7 7 ) 1 , 3 0 0 . 1 6 5 C A L L C H A I N ( ' P I M S B ' ) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I N P U T . R E A D I N D E V I C E A N D F I L E S P E C I F I C A T I O N S . I F C S U C C E S S F U L , S E T T H E I N P U T F I L E F L A G S O E X E C U T E W I L L K N O W T H E C I N P U T H A S B E E N P R O P E R L Y S P E C I F I E D . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 0 0 I O P T 3 1 C A L L F I L E ( D E V I . F I L I , I O P T ) I O P T 3 I O P T + 3 G O T O ( 1 0 5 . 2 0 . 1 0 0 . 1 1 0 ) I O P T 1 0 5 I I N F 3 0 G O T O 1 5 1 1 0 I I N F 3 1 G O T O 1 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C O U T P U T . R E A D I N D E V I C E A N D F I L E S P E C I F I C A T I O N S A N D C S E T F L A G A S A P P R O P R I A T E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 5 0 I O P T 3 0 C A L L F I L E ( D E V O . F I L O . I O P T ) I O P T 3 I O P T + 3 G O T O ( 1 5 5 , 2 0 , l 5 0 , 1 6 0 ) I O P T 1 5 5 I O U T F 3 0 G O T O 1 5 1 6 0 I O U T F 3 1 G O T O 1 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C F O R M A T S . D E C I D E O N A S C I I O R P A C K E D A S C I I F O R M A T F O R . O U T P U T . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 0 0 W R I T E ( 1 , 2 0 0 2 ) I O P T , C A L L Y E S N O ( I O P T ) I F ( I O P T - 3 ) 2 1 0 . 2 0 . 2 1 0 2 1 0 I F ( I O P T - 7 ) 2 1 5 . 1 5 . 2 1 5 2 1 5 I F ( I O P T - 8 9 ) 2 2 0 , 2 2 5 , 2 2 0 2 2 0 I F O R M 3 2 G O T O 1 5 2 2 5 I F O R M 3 1 G O T O 1 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C T Y P E S . D E C I D E O N T H E T Y P E S O F D A T A T O B E T R A N S F E R R E D . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 5 0 W R I T E ( 1 , 2 0 0 3 ) W R I T E ( 1 , 2 0 0 4 ) 0 0 9 4 4 0 T R A N S . F T , C O N T ’ D . I H E A D I D A R K I B A C K I R E F 3 0 I D A T 3 0 2 5 5 R E A D ( 1 . 2 0 0 5 ) I O P T I F ( I O P T ) 2 5 0 . 1 5 . 2 6 0 2 6 0 I F ( I O P T - 6 ) 2 6 5 , 2 6 5 , 2 5 0 2 6 5 G O T O ( 2 7 0 , 2 7 5 , 2 8 0 , 2 8 5 , 2 9 0 , 2 9 5 ) I O P T 2 7 0 I H E A D 3 1 G O T O 2 5 5 2 7 5 [ D A R K 3 1 G O T O 2 5 5 2 8 0 I B A C K 3 1 G O T O 2 5 5 2 8 5 I R E F 3 1 G O T O 2 5 5 2 9 0 I D A T 3 1 G O T O 2 5 5 2 9 5 I H E A D 3 1 I D A R K 3 1 I B A C K 3 1 I R E F 3 1 I D A T 3 1 G O T O 1 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C L I M I T S . D E C I D E O N W A V E L E N G T H O R T I M E L I M I T S , T H E N I N P U T . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 0 0 R E A D ( 1 , 2 0 0 6 ) I U N I T I F ( I U N I T ) [ 5 . 3 0 0 . 3 0 5 3 0 5 I F ( I U N I T - 3 ) 3 1 0 , 3 1 0 , 3 0 0 3 1 0 G O T O ( 1 5 . 3 1 5 . 3 1 5 ) I U N I T 3 1 5 R E A D ( 1 , 2 0 0 7 ) X M I N R E A D ( 1 . 2 0 0 8 ) X M A X G O T O 1 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C E X E C U T E . F I R S T C H E C K T O M A K E S U R E I N P U T A N D O U T P U T F I L E C S P E C I F I C A T I O N S A R E O K A Y . T H E N O P E N F I L E S . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 5 0 0 I F ( I I N F ) 5 0 6 , 5 0 6 , 5 0 5 5 0 5 I F ( I O U T F ) 5 0 7 , 5 0 7 , 5 1 0 5 0 6 W R I T E ( 1 . 2 0 3 0 ) I O P T . G O T O 1 0 0 5 0 7 W R I T E ( 1 , 2 0 3 1 ) I O P T . G O T O 1 5 0 5 1 0 C A L L I O P E N ( D E V I , F I L I ) C A L L O O P E N ( D E V O , F I L O ) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C H E C K F O R O P E R A T O R I N T E R R U P T . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 5 2 0 C A L L K C H E K ( I O P T ) I F ( I O P T ) 5 4 0 . 5 4 0 . 5 2 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I N T E R R U P T . C L O S E A N Y O P E N F I L E S . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 5 2 5 I R E C 3 9 9 G O T O ( 5 3 0 , 5 3 5 ) I F O R M 5 3 0 W R I T E ( 4 , 2 0 0 9 ) I R E C G O T O 5 3 7 5 3 5 W R I T E ( 4 , 2 0 1 0 ) I R E C 5 3 7 C A L L O C L O S E 0 0 0 0 0 0 4 4 1 T R A N S . F T , C O N T ’ D . G O T O 1 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C N 0 I N T E R R U P T Q R E A D L I N E C O D E A N D C H E C K F O R . 9 8 . 9 9 C ( C O M M E N T O R E O F ) . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 5 4 0 R E A D ( 4 . 2 0 1 0 ) I R E C , I F ( I R E C - 9 9 ) 5 4 5 . 5 2 5 . 5 4 5 5 4 5 I F ( I R E C - 9 8 ) 5 6 5 . 5 5 0 . 5 6 5 5 5 0 I F ( I H E A D ) 5 6 0 , 5 6 0 , 5 5 5 5 5 5 C A L L R T E X T ( 4 ) G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C S K I P R E S T O F T H E L I N E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 5 6 0 R E A D ( 4 . 2 0 1 1 ) I R E C G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C H E C K F O R O T H E R L E G A L L I N E C O D E S . I F F O U N D , C H E C K T O C S E E I F T H A T D A T A T Y P E I S T O B E T R A N S F E R R E D . A N D I F 8 0 C B R A N C H T O T H E S E C T I O N T H A T D O E S T H E W O R K . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 5 6 5 I F ( I R E C - 1 ) 5 6 0 . 7 0 0 , 5 7 0 5 7 0 I F ( I R E C - 3 ) 7 0 5 , 7 0 5 , 5 7 5 5 7 5 I F ( I R E C - 4 ) 5 6 0 . 7 1 0 . 5 8 0 5 8 0 I F ( I R E C - 8 ) 5 8 5 , 7 2 0 , 5 8 5 5 8 5 I F ( I R E C - 1 7 ) 5 9 0 , 7 1 5 . 5 9 0 5 9 0 I F ( I R E C - 2 1 ) 6 0 0 , 6 0 0 , 5 6 0 6 0 0 I F ( I H E A D ) 5 6 0 , 5 6 0 , 6 0 5 6 0 5 G O T O ( 7 0 0 , 7 0 5 . 7 0 5 . 7 1 0 , 9 0 0 , 9 2 5 . 9 5 0 . 7 2 0 , 9 7 5 . 1 0 0 0 . 1 0 2 5 , 1 0 5 0 1 , 1 0 7 5 , 1 1 0 0 . 1 1 2 5 . 1 1 5 0 , 7 1 5 , 1 1 7 5 . 1 2 0 0 . 1 2 2 5 , l 2 5 0 ) I R E C 7 0 0 I F ( I D A T ) 5 6 0 . 5 6 0 , 8 0 0 7 0 5 I F ( I D A T ) 5 6 0 , 5 6 0 , 8 5 0 7 1 0 I F ( I D A R K ) 5 6 0 . 5 6 0 . 8 5 0 7 1 5 I F ( I R E F ) 5 6 0 , 5 6 0 , 8 5 0 7 2 0 I F ( I B A C K ) 5 6 0 , 5 6 0 , 8 5 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C A T L A S T ! T H E L I T T L E S E C T I O N S T H A T A C T U A L L Y D O T H E R E A D I N G A N D W R I T I N G H A V E M A D E T H E I R A P P E A R A N C E . T H E N U M B E R S I N T H E C O M M E N T R E A D I N G S F O R E A C H S E C T I O N A R E T H E L I N E C O D E S W H I C H A R E A P P L I C A B L E F O R T H A T S E C T I O N . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C l C C C C C C C C C C C 8 0 0 R E A D ( 4 , 2 0 1 3 ) A , B . C . D , E G O ( 8 2 5 , 8 0 5 , 8 1 0 ) [ U N I T 8 0 5 X 3 A G O T O 8 1 5 8 1 0 X 3 D 8 1 5 I F ( X - X M A X ) 8 2 0 . 8 2 0 . 5 2 0 8 2 0 I F ( X - X M I N ) 5 2 0 , 8 2 5 , 8 2 5 8 2 5 G O T O ( 8 3 0 . 8 3 5 ) I F O R M 8 3 0 W R I T E ( 4 , 2 0 0 9 ) I R E C , A , B . C , D , E G O T O 5 2 0 8 3 5 W R I T E ( 4 , 2 0 1 2 ) I R E C . A . B . C . D . E G O T O 5 2 0 4 4 2 T R A N S . F T . C O N T ’ D . C C C C C C C C C C C C 2 . 3 . 4 . 8 , 1 7 C C C C C C C C C C C 8 5 0 R E A D ( 4 . 2 0 1 3 ) A . B , C , D G O T O ( 8 7 5 , 8 5 5 , 8 6 0 ) I U N I T 8 5 5 X 3 A G O T O 8 6 5 8 6 0 X 3 C I F ( I R E C - 8 ) 8 6 5 , 8 7 5 , 8 6 5 8 6 5 I F ( X - X M A X ) 8 7 0 , 8 7 0 , 5 2 0 8 7 0 I F ( X - X M I N ) 5 2 0 , 8 7 5 , 8 7 5 8 7 5 G O T O ( 8 8 0 . 8 3 5 ) I F O R M 8 8 0 W R I T E ( 4 , 2 0 0 9 ) I R E C , A , B , C , D G O T O 5 2 0 8 8 5 W R I T E ( 4 , 2 0 1 2 ) I R E C , A , B , C , D G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 5 C C C C C C C C C C C 9 0 0 R E A D ( 4 . 2 0 1 3 ) A G O T O ( 9 0 5 , 9 1 0 ) I F O R M 9 0 5 W R I T E ( 4 , 2 0 1 4 ) A G O T O 5 2 0 9 1 0 W R I T E ( 4 , 2 0 1 2 ) I R E C , A G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 6 C C C C C C C C C C C 9 2 5 R E A D ( 4 , 2 0 1 0 ) I A , I B . I C G O T O ( 9 3 0 , 9 3 5 ) I F O R M 9 3 0 W R I T E ( 4 , 2 0 1 5 ) I A , I B . I C G O T O 5 2 0 9 3 5 W R I T E ( 4 . 2 0 1 0 ) I R E C . I A . I B . I C G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 7 C C C C C C C C C C C 9 5 0 R E A D ( 4 . 2 0 1 0 ) I A G O T O ( 9 5 5 . 9 6 0 ) I F O R M 9 5 5 W R I T E ( 4 , 2 0 1 6 ) I A G O T O 5 2 0 9 6 0 W R I T E ( 4 , 2 0 1 0 ) I R E C . I A G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 9 C C C C C C C C C C C 9 7 5 R E A D ( 4 . 2 0 1 3 ) S T A R T , F I N S H G O T O ( 9 8 0 . 9 8 5 ) I F O R M 9 8 0 W R I T E ( 4 , 2 0 1 7 ) S T A R T . F I N S H G O T O 5 2 0 9 8 5 W R I T E ( 4 , 2 0 1 2 ) I R E C . S T A R T . F I N S H G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 1 0 C C C C C C C C C C C 1 0 0 0 R E A D ( 4 , 2 0 1 3 ) A G O T O ( 1 0 0 5 , 1 0 1 0 ) I F O R M 4 4 3 T R A N S . F T , C O N T ’ D . 1 0 0 5 W R I T E ( 4 . 2 0 1 8 ) A G O T O 5 2 0 1 0 1 0 W R I T E ( 4 , 2 0 1 2 ) I R E C . A G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 1 1 C C C C C C C C C C C 1 0 2 5 R E A D ( 4 , 2 0 1 3 ) A . B , C G O T O ( 1 0 3 0 , 1 0 3 5 ) I F O R M 1 0 3 0 W R I T E ( 4 , 2 0 1 9 ) . A , B , C G O T O 5 2 0 1 0 3 5 W R I T E ( 4 . 2 0 1 2 ) I R E C . A . B . C G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 1 2 C C C C C C C C C C C 1 0 5 0 R E A D ( 4 . 2 0 1 3 ) A . B G O T O ( 1 0 5 5 , 1 0 6 0 ) I F O R M 1 0 5 5 W R I T E ( 4 , 2 0 2 0 ) A . B G O T O 5 2 0 1 0 6 0 W R I T E ( 4 , 2 0 1 2 ) I R E C . A . B G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 1 3 C C C C C C C C C C C 1 0 7 5 R E A D ( 4 . 2 0 1 0 ) I A G O T O ( 1 0 8 0 , 1 0 8 5 ) I F O R M 1 0 8 0 W R I T E ( 4 . 2 0 2 1 ) I A G O T O 5 2 0 1 0 8 5 W R I T E ( 4 . 2 0 1 0 ) I R E C . I A G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 1 4 C C C C C C C C C C C 1 1 0 0 R E A D ( 4 . 2 0 1 3 ) A . B G O T O ( 1 1 0 5 , 1 1 1 0 ) I F O R M 1 1 0 5 W R I T E ( 4 . 2 0 2 2 ) A . B G O T O 5 2 0 1 1 1 0 W R I T E ( 4 , 2 0 1 2 ) I R E C , A , B G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 1 5 C C C C C C C C C C C 1 1 2 5 R E A D ( 4 , 2 0 1 3 ) A . B G O T O ( 1 1 3 0 , 1 1 3 5 ) I F O R M 1 1 3 0 W R I T E ( 4 , 2 0 2 3 ) A . B G O T O 5 2 0 1 1 3 5 W R I T E ( 4 , 2 0 I 2 ) I R E C . A . B G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 1 6 C C C C C C C C C C C 1 1 5 0 R E A D ( 4 . 2 0 1 0 ) I A G O T O ( 1 1 5 5 , 1 1 6 0 ) I F O R M 1 1 5 5 W R I T E ( 4 . 2 0 2 4 ) I A G O T O 5 2 0 1 1 6 0 W R I T E ( 4 , 2 0 1 0 ) I R E C . I A 4 4 4 T R A N S . F T , C O N T ’ D . G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 1 8 C C C C C C C C C C C 1 1 7 5 R E A D ( 4 , 2 0 1 3 ) A G O T O ( 1 1 8 0 , 1 1 8 5 ) I F O R M 1 1 8 0 I F ( S T A R T - F I N S H D 1 1 8 1 , 1 1 8 2 . 1 1 8 1 1 1 8 1 W R I T E ( 4 . 2 0 2 5 ) A G O T O 5 2 0 1 1 8 2 W H I T E ( 4 . 2 0 3 2 ) A 0 0 T O 5 2 0 1 1 8 5 W R I T E ( 4 , 2 0 1 2 ) I R E C , A G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 1 9 C C C C C C C C C C C 1 2 0 0 R E A D ( 4 . 2 0 1 3 ) A . B , C G O T O ( 1 2 0 5 , 1 2 1 0 ) I F O R M 1 2 0 5 W H I T E ( 4 . 2 0 2 6 ) A . B , C G O T O 5 2 0 1 2 1 0 W H I T E ( 4 . 2 0 1 2 ) I R E C . A , B , C G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 2 0 C C C C C C C C C C C 1 2 2 5 R E A D ( 4 . 2 0 1 0 ) I A , I B G O T O ( 1 2 3 0 , 1 2 3 5 ) I F O R M 1 2 3 0 W R I T E ( 4 . 2 0 2 7 ) I A , I B G O T O 5 2 0 1 2 3 5 W R I T E ( 4 , 2 0 1 0 ) I R E C . I A . I B G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C 2 1 C C C C C C C C C C C 1 2 5 0 R E A D ( 4 , 2 0 1 3 ) A . B I F ( A - X M A X ) 1 2 5 5 . 1 2 5 5 , 5 2 0 1 2 5 5 I F ( X - X M I N ) 5 2 0 , 1 2 6 0 , 1 2 6 0 1 2 6 0 G O T O ( 1 2 6 5 , 1 2 7 0 ) I F O R M 1 2 6 5 W R I T E ( 4 , 2 0 2 9 ) A . B G O T O 5 2 0 1 2 7 0 W R I T E ( 4 . 2 0 1 2 ) I R E C . A , B G O T O 5 2 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C F O R M A T S T A T E M E N T S C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 0 0 0 F O R M A T ( ’ E X E C U T E F O R M A T S I N P U T L I M I T S O U T P U T P I M S 8 T Y P E S ’ ) 2 0 0 1 F O R M A T ( ' - > ’ , I 0 ) 2 0 0 2 F O R M A T ( ’ A S C I I F O R M A T ? ’ . 1 0 ) 2 0 0 3 F O R M A T ( ’ 1 2 3 4 5 6 ’ ) 2 0 0 4 F O R M A T ( ’ H E A D I N G D A R K B A C K G R N D R E F E R E N C E D A T A A L L ' ) 2 0 0 5 F O R M A T ( ‘ : ’ , I 2 ) 2 0 0 6 F O R M A T ( ’ N O N E [ 1 ] , A N G S T R O M S [ 2 ] O R S E C O N D S [ 3 ] : ’ , 1 2 ) 2 0 0 7 F O R M A T ( ’ X M I N 3 ’ , F 1 5 . 7 ) 2 0 0 8 F O R M A T ( ’ X M A X 3 ' , F 1 5 . 7 ) 2 0 0 9 F O R M A T ( 1 2 . 1 X , E 1 5 . 8 . 4 ( 1 X , E 1 5 . 8 ) ) 2 0 1 0 F O R M A T ( 5 A 2 ) 2 0 1 1 F O R M A T ( I O ) 2 0 1 2 F O R M A T ( A 2 . 5 A 6 ) 2 0 1 3 F O R M A T ( 5 A 6 ) 4 4 5 T R A N S . 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C C C C C C C C U S A G E : R V A L 3 T R U N C ( R V A L ) C C C C W H E R E R V A L I S T R U N C A T E D A N D R E T U R N E D C C C C C C C C S U B R O U T I N E S C A L L E D : D F I X D F L O T C C C C C C C C M E M O R Y O C C U P I E D : 1 P A G E C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C F U N C T I O N T R U N C ( R V A L ) C A L L D F I X ( R V A L . I H , I L ) C A L L D F L O T ( I H . I L , R T E M ) T R U N C 3 R T E M R E T U R N E N D 4 4 6 W A V C K . F T C C C C W A V C K . 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W A V C K C C W I L L A S K I F T H E O P E R A T O R I S S U R E , S I N C E I T I S L I K E L Y S U C H C C A L O W W A V E L E N G T H I S A M I S T A K E . I F T H E W A V E L E N G T H I S B E L O W C C E I T H E R 0 . 0 A N G S T R O M S O R T H E L O W E R L I M I T S E T B Y T H E C A L L I N G C C P R O G R A M , T H E E R R O R M E S S A G E ” X . X A N G S T R O M S T O O L O W " I S C C P R I N T E D . I F T H E W A V E L E N G T H I S H I G H E R T H A N E I T H E R U P L I M O R . C C T H E U P P E R L I M I T S E T B Y T H E C A L L I N G P R O G R A M , T H E M E S S A G E C C " X . X A N G S T R O M S T O O H I G H “ I S P R I N T E D . C C C C U S A G E : C A L L W A V C K ( W L O W , W D E S . W H I G H ) C C C C P A R A M E T E R D E S C R I P T I O N : C C W L O W : T H E L O W E R W A V E L E N G T H L I M I T S E T B Y T H E C C C A L L I N G P R O G R A M . C C W D E S : T H E D E S I R E D W A V E L E N G T H . 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Y L D U M B Y T E F I L T E M ( 2 4 ) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C D E C I D E W H E R E T O G O C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 0 I F ( I A C T O N ) 1 0 0 , 1 1 0 . 2 0 2 0 G O T O ( 2 5 . 3 0 . 3 5 ) I A C T O N 2 5 W R I T E ( 6 . 9 0 2 9 ) X 3 Y G O T O 1 1 0 3 0 ‘ W R I T E ( 6 . 9 0 5 2 ) G O T O 1 1 0 3 5 W R I T E ( 6 . 9 0 5 6 ) G O T O 1 1 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C W R I T E T H E N A M E S O F T H E A V A I L I A B L E O P T I O N S . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 0 0 ‘ W R I T E ( 6 , 9 0 0 0 ) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I M A K E S U R E W I N D O W I S S E T C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 1 0 I F ( I W F ) 1 1 2 , 1 1 2 , 1 1 5 1 1 2 W X M I N 3 D X M I N W X M A X 3 D X M A X ' W Y M I N 3 D Y M I N W Y M A X 3 D Y M A X C A L L P L S E T C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C R E S E T I Y T Y P A N D I Y M O D C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 1 5 I Y T Y P 3 I T Y A I Y M O D 3 I T Y M C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C ‘ W R I T E T H E P R O M P T . R E A D T H E I N P U T O P T I O N N A M E A N D B R A N C H . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C ' W R I T E ( 6 . 9 0 0 1 ) I B E L L R E A D ( 6 . 9 0 0 2 ) I O P T R I C N T I F ( I C N T . L T . 2 ) G O T O 1 0 0 I F ( I O P T . E Q . ' C U ’ ) G O T O 1 5 0 I F ( I O P T . E Q . ’ D I ’ ) G O T O 2 0 0 I F ( I O P T . E Q . ’ E R ' ) G O T O 2 2 5 I F ( I O P T . E Q . ’ F I ’ ) G O T O 2 5 0 I F ( I O P T . E Q . ’ I B ’ ) G O T O 3 0 0 I F ( I O P T . E Q . ’ I N ' ) G O T O 3 5 0 I F ( I O P T . E Q . ’ L I ’ ) G O T O 4 0 0 0 0 0 0 0 6 0 4 5 6 P I M S I A A F T N , C O N T I N U E D I F ( I O P T . E Q . ’ L O ’ ) G O T O 4 5 0 I F ( I O P T . E Q . ' M E ' ) G O T O 5 0 0 I F ( I O P T . E Q . ’ P A ’ ) G O T O 5 7 5 I F ( I O P T . E Q . ’ P B ’ ) G O T O 6 0 0 I F ( I O P T . E O . ' P L ' ) G O T O 6 5 0 I F ( I O P T . E Q . ’ P R ’ ) G O T O 6 7 5 I F ( I O P T . 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C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 5 0 ‘ W R I T E ( 6 . 9 0 0 6 ) Y T Y P E ( I Y T Y P ) , Y M O D ( I Y M D D ) , X T Y P E ( I X T Y P ) W R I T E ( 6 , 9 0 5 9 ) I S K P W R I T E ( 6 . 9 0 0 3 ) 1 7 5 ‘ W R I T E ( 6 , 9 0 0 4 ) D Y M A X . W Y M A X W R I T E ( 6 . 9 0 0 5 ) D X M I N . D X M A X . W X M 1 N . W X M A X ' W R I T E ( 6 . 9 0 0 4 ) D Y M I N . W Y M I N G O T O 1 1 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C D I V I S I O N S . T H E B U S I N E S S O F R E A D I N G N E W V A L U E S I N T O ' R A A N D R B F I R S T . I N ‘ T H I S A N D M A N Y O T H E R I N P U T S E C T T O N S I S I N C A S E T H E U S E R . T T T E S A N E G A T I V E N U M B E R F O R O N E O F T H E I N P U T S . 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E R A S E C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 2 5 I A C T O N 3 1 I D E V 3 1 R E T U R N C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C F I T . F I R S T W R I T E O U T C U R R E N T P A R A M E T E R S T O M A K E S U R E I T ' S C ‘ O K A Y . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 5 0 I F ( D X M A X ' - D X M I N ) 2 5 2 . 2 5 1 . 2 5 2 2 5 1 ‘ W R I T E ( 6 , 9 0 5 7 ) G O T O 1 0 0 0 2 5 2 I T Y A 3 I Y T Y P I T Y M 3 I Y M D D I Y M O D 3 1 4 5 7 P I P S I A J ' T N . C O N T I N U E D W R I T E ( 6 , 9 0 0 6 ) Y T Y P E ( I Y T ' Y P ) . Y M D ( I Y M O D ) , X T Y P E ( I X T ' Y P ) ' W R I T E ( 6 . 9 0 1 0 ) I S K P , D X M I N . D X M A X ; X L A B L ( I X T Y P ) W R I T E ( 6 , 9 0 1 1 ) R E A D ( 6 . 9 0 1 2 ) I O P T I F ( I O P T . N E . ’ Y ’ ) 0 0 T O 1 1 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I T ’ S O K A Y , S O R E A D I N T H E O R D E R O F T H E E Q U A T I O N D - I R E D A N D C P R O C E E D . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 5 5 W R I T E ( 6 . 9 0 1 3 ) R E A D ( 6 , 9 0 1 4 ) N O R D R I F ( N O R D R ) 1 1 5 , 2 6 0 , 2 6 0 2 6 0 I F ( N O R D R . L E . 9 ) G O T O 2 6 5 W R I T E ( 6 , 9 0 1 5 ) G O T O 2 5 5 2 6 5 M O D E 3 2 G O T O 2 0 0 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I B A C K . S E T I T Y P 8 0 I T K N O W S I T ’ S D O I N G I O N S . T H E N G I V E T H E C U S E R T H E O P T I O N 0 F C H A N G I N G O N E O R A L L O F T H E P O I N T S . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 0 0 I T Y P 3 2 3 0 1 W R I T E ( 6 , 9 0 1 6 ) R E A D ( 6 . 9 0 1 4 ) I O P T I F ( I O P T ) 1 1 5 . 3 0 5 . 3 0 2 3 0 2 I F ( I O P T . L E . N D A T A I I T Y P ) ) G O T O 3 3 5 W R I T E ( 6 . 9 0 1 5 ) G O T O 3 0 1 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G C C C C E N T E R I N G A L L N E W D A T A . F I R S T G E T D E S I R E D N U M B E R O F P O I N T S C A N D U N I T S O F A B S C I S S A . 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I C N T W R I T E ( 6 . 9 0 1 9 ) I W R I T E ( 6 , 9 0 2 0 ) R E A D ( 6 . 9 0 0 9 ) D A T A ( I T Y P . I . I ) I F ( D A T A ( I T Y P . 1 , I ) ) 1 1 5 , 3 2 5 , 3 2 5 3 2 5 W R I T E ( 6 . 9 0 2 1 ) 3 3 0 R E A D ( 6 , 9 0 0 9 ) D A T A ( I T Y P . 2 . I ) ' N D A T A ( I T Y P ) 3 I C N T ‘ I D T Y P ( I T Y P ) 3 I O P T G O T O 1 1 5 0 0 0 0 0 0 4 5 8 P I M S l A . F T N , C O N T I N U E D g C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C ' O N L Y C H A N G I N G O N E V A L U E . W R I T E O U T C U R R E N T V A L U E F I R S T . T H E N C R E A D N E W V A L U E S . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 3 5 W R I T E ( 6 . 9 0 5 4 ) I O P T , D A T A ( I T Y P . 1 , I O P T ) , D A T A ( I T Y P . 2 . I O P T ) W R I T E ( 6 . 9 0 0 8 ) R E A D ( 6 . 9 0 0 9 ) R A . R B I F ( R A ) 1 1 5 , 3 4 0 , 3 4 0 3 4 0 D A T A ( I T Y P , 1 . I O P T ) 3 R A D A T A ( I T Y P , 2 , I O P T ) 3 R B G O T O 1 1 5 g C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I N P U T C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 5 0 I O P T 3 1 I F I N 3 1 C A L L F I L E I I ( F I L T E M . I O P T ) 1 F ( I O P T ) 1 1 5 , 1 1 5 , 3 5 5 3 5 5 D 0 3 6 0 I 3 1 . 2 4 3 6 0 F I L I N ( I ) 3 F I L T E M ( I ) I F I N 3 1 G O T O 1 1 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C L I S T C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 4 0 0 M O D E 3 3 G O T O 2 0 0 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C L O C A T E C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 4 5 0 I A C T O N 3 3 R E T U R N 4 5 5 W R I T E ( 6 . 9 0 2 9 ) X . 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C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 0 0 3 I F ( I Y M O D . L E . 1 ) G O T O 2 0 0 5 I F ( F I T P A R ( I Y T Y P . 1 2 ) . G T . 0 . 0 ) G O T O 2 0 0 5 W R I T E ( 6 . 9 0 3 5 ) Y T Y P E ( I Y T Y P ) G O T O 1 1 5 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 4 6 3 P I M S l A . F T N , C O N T I N U E D C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I F D O I N G U B P O R U B 1 . W H I C H A R E S T O R E D W I T H A P A R T I C U L A R A B S C I S S A T Y P E . M U S T M A K E S U R E T H A T I X T Y P M A T C H E S T H E U N I T S O F T H E D A T A S T O R E D I N T H E D A T A A R R A Y . A L S O . I F T H E D E S I R E D D A T A M U S T B E C A L C U L A T E D F R O M P O L Y N O M I A L C O E F F I C I E N T S . T H E A B S C I S S A U S E D W H E N T H E C O E F F I C I E N T S W E R E C A L C U L A T E D M U S T M A T C H T H E C U R R E N T A B S C I S S A ( I X P Y P ) . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 0 0 5 I F ( I Y T Y P . G T . 2 ) G O T O 2 0 1 0 I F ( I D T Y P ( I Y T Y P ) . E Q . I X T Y P ) G O T O 2 0 1 0 I F ( I D T Y P ( I Y T Y P ) . E Q . ( 4 - I X T Y P ) ) G O T O 2 0 1 0 W R I T E ( 6 , 9 0 4 7 ) X T Y P E ( I X T Y P ) G O T O 1 1 5 2 0 1 0 I F ( I Y M O D . L E . 1 ) G O T O 2 0 1 5 I F ( F I T P A R ( I Y T Y P . 1 2 ) . E Q . I X T Y P ) G O T O 2 0 1 5 W R I T E ( 6 . 9 0 4 8 ) X T Y P E ( I X T Y P ) G O T O 1 1 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C D E C I D E W H I C H O F T H E F O L L O W I N G M A J O R . S E C T I O N S T O B R A N C H ‘ T O . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 0 1 5 I F ( I Y M O D . E Q . 2 ) G O T O 2 1 0 0 I F ( I Y T Y P . L E . 2 ) G O T O 2 3 0 0 G O T O 2 5 0 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C A S E 1 . W E W I L L B E L I S T I N G . S T O R I N G . P L O T T I N G . O R S E A R C H I N G D A T A C A L C U L A T E D F R O M A P O L Y N O M I A L E Q U A T I O N . W E C A N ’ T G E T H E R E W I T H M O D E 3 1 O R 2 , A T L E A S T I N T H E O R Y . W I L L D O 1 0 0 P O I N T S B E T W E E N T H E C U R R E N T D A T A A B S C I S S A L I M I T S . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 1 0 0 I A C T O N 3 4 R E T U R N C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C A S E 2 . T H E ’ I N P U T ' D A T A I S C O M I N G F R O M U B P O R . U B I D A T A S T O R E D I N T H E D A T A A R R A Y . S U C H D A T A M A Y B E F I T . L I S T E D . S T O R E D . P L O T T E D O R S E A R C H E D . M O D E W I L L N O T 3 1 . E V E R Y P O I N T F O U N D I N R A N G E W I L L B E U S E D : T H E R E I S N O N E E D T O D O O N L Y E V E R Y I S K P P O I N T S . S I N C E T H E R E C A N B E O N L Y 5 0 P O I N T S A T M O S T . ( I F A S E A R C H I S B E I N G D O N E . E V E R Y P O I N T I S D E F I N E D A S E B E I N G ‘ I N R A N G E ' ) . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 3 0 0 N 3 N D A T A ( I Y T Y P ) I F ( N ) 2 3 0 5 . 2 3 0 5 , 2 3 1 0 2 3 0 5 W R I T E ( 6 . 9 0 3 7 ) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 G O T O 1 1 5 2 3 1 0 I A C T O N 3 5 R E T U R N C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C A S E 3 . T H E I N P U T F I L E M U S T B E R E A D T O G E T T H E N E C E S S A R Y D A T A . C I N I T I A L I Z E E V E R Y T H I N G U N D E R T H E S U N . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 5 0 0 I F ( I F I N . G T . 0 ) G O T O 2 5 0 1 W R I T E ( 6 , 9 0 5 5 ) G O T O 1 1 5 2 5 0 1 I F ( 1 Y T Y P . E Q . 9 . A N D . ( I C T Y P ( 7 ) . E Q . 1 . 0 R . I C T Y P ( 8 ) . 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I O N ; O N L Y I F D O I N G I O N S C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I F ( I Y T Y P . E Q . 1 1 ) N I O N 3 1 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G C C C 4 . D A R K P H O T O N / I O N . R E A D I F D O I N G D P O R D I . O R I F U S I N G C L A T E S T D P O R D I F O R B P . B I . R P . R 1 . R P I E . P H O . I O N . P I E . A S C A P P R O P R I A T E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G O T O ( 2 5 3 5 , 2 5 3 5 . 2 5 3 0 . 2 5 3 0 . 2 5 1 5 . 2 5 2 0 . 2 5 1 5 . 2 5 2 0 . 2 5 2 5 . 2 5 1 5 1 . 2 5 2 0 , 2 5 2 5 ) I Y T Y P 2 5 1 5 I F ( I C T Y P ( 3 ) . E Q . 2 ) G O T O 2 5 3 0 G O T O 2 5 3 5 2 5 2 0 I F ( I C T Y P ( 4 ) . 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G O T O 5 9 9 2 3 7 0 C A L L L I S T ( 3 ) G O T O 5 9 9 2 3 7 5 C A L L S T O R E ( 3 ) G O T O 5 9 9 2 3 8 0 C A L L P L O T ( 3 ) G O T O 5 9 9 2 3 8 5 C A L L S E A R C H ( 3 ) 5 9 9 R E T U R N C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I A C T O N 3 6 . C A S E 3 C C T H E I N P U T F I L E M U S T B E R E A D T O G E T T H E N E C E S S A R Y C D A T A . I N I T I A L I Z E O U T E R P I N C A S E I T ‘ S N E E D E D . A N D O P E N C T H E I N P U T F I L E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 6 0 0 Y 3 O U T E R P ( - 1 ) I D O N E 3 0 I P I R 3 0 I A C T O N 3 0 I R F 3 0 C A L L A S S I G N ( 2 . F I L I N . 2 4 . 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D E C O D E I F N E C E S S A R Y . A N D T A K E P R O P E R A C T I O N . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 6 2 0 I F ( N P I E ) 2 6 0 0 . 2 6 0 0 . 2 6 2 5 2 6 2 5 C A L L R 4 ( W A V E . R D A T ( 1 0 ) . R D A T ( 1 1 ) . T I M E ) I F ( I Y T Y P . N E . 1 2 ) G O T O 2 8 0 0 I D U M 3 I C T Y P ( 1 0 ) G O T O ( 2 8 0 0 . 2 6 2 6 . 2 6 2 7 . 2 6 2 7 ) I D U M 2 6 2 6 C O R R ( 1 0 ) 3 Y C A L C ( 1 0 ) 2 6 2 7 I D U M 3 I C T Y P ( I I ) G O T O ( 2 8 0 0 . 2 6 2 8 . 2 8 0 0 . 2 8 0 0 ) I D U M 2 6 2 8 C O R R ( I I ) 3 Y C A L C ( 1 1 ) G O T O 2 8 0 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C L I N E T Y P E 2 . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 4 7 0 P I I ‘ B I B . I “ ' I ' N . C O N T I N U E D 2 6 3 0 I F ( N P H O ) 2 6 0 0 . 2 6 0 0 , 2 6 3 5 2 6 3 5 C A L L R 3 ( W A V E . R D A T ( 1 0 ) . T I M E ) I F ( I Y T Y P . E Q . 1 0 ) G O T O 2 8 0 0 C O R R ( 1 0 ) 3 Y C A L C ( 1 0 ) G O T O 2 6 0 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C L I N E T Y P E 3 . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 6 4 0 I F ( N I O N ) 2 6 0 0 , 2 6 0 0 . 2 6 4 5 2 6 4 5 C A L L R 3 ( W A V E . R D A T ( 1 1 ) . T I M E ) I F ( I Y T Y P . 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C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 6 7 0 I F ( N B A K ) 2 6 0 0 . 2 6 0 0 . 2 6 7 5 2 6 7 5 C A L L R 4 ( W A V E . R D A T ( 5 ) . R D A T ( 6 ) . T I M E ) I F ( I Y T Y P . E Q . 5 . O R . I Y T Y P . E Q . 6 ) G O T O 2 8 0 0 I F ( I C T Y P ( 5 ) . N E . 2 ) G O T O 2 6 8 0 C O R R ( 5 ) 3 Y C A L C ( 5 ) 2 6 8 0 I F ( I C T Y P ( 6 ) . N E . 2 ) G O T O 2 6 0 0 C O R R ( 6 ) 3 Y C A L C ( 6 ) G O T O 2 6 0 0 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C L I N E T Y P E 1 7 . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 6 9 0 I F ( N R E F ) 2 6 0 0 . 2 6 0 0 . 2 6 9 5 2 6 9 5 C A L L R 4 ( W A V E . R D A T ( 7 ) . R D A T ( 8 ) . T I M E ) I F ( I Y T Y P . G E . 7 . A N D . 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F O R W H I C H N O C O R R R E C T I O N S A R E C C C C E V E R M A D E A N D W H I C H C A N B E O B T A I N E D C C C C D I R E C T L Y F R O M A R R A Y ' D A T A ' ) . T H E V A L U E C C C C R E T U R N E D W I L L B E S E T T 0 0 . 0 . g : C C C C S U B R O U T I N E S C A L L E D : P O L C A L . O U T E R P 3 3 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C F U N C T I O N Y C A L C ( I T I P E ) D I M E N S I O N I C T Y P ( 1 2 ) . I D T Y P ( 8 ) C O M M O N C O R R ( 1 2 ) . R D A T ( 1 2 ) . R I Z . R P Z C O M M O N I T Y P E S / I C T Y P . I D T Y P . I X T Y P . I Y T Y P . I Y M O D C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 4 8 7 Y C A L C . F T N . C O N T I N U E D C D E C I D E W H E R E T O G O . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C G O T O ( 2 0 . 2 0 . 3 0 . 4 0 . 5 0 . 7 0 . 9 0 . 1 4 0 . 1 9 0 . 2 3 0 . 3 0 0 . 3 7 0 ) I T I P E 2 0 Y C A L C 3 0 . 2 5 R E T U R N C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C D P . Y 3 L A T E S T D P . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 0 Y C A L C 3 R D A T ( 3 ) G O T O 2 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C D I . Y 3 L A T E S T D I . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 4 0 Y C A L C 3 R D A T ( 4 ) G O T O 2 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C B P . Y 3 L A T E S T B P - D P ’ . W H E R E A P R I M E I N D I C A T E S T H E ' B E S T C U R R E N T E S T I M A T E ” . O B T A I N E D I N O N E O F T H E F O U R S T A N D A R D M E T H O D S ( N O N E . L A T E S T . P O L Y N O M I A L O R I N T E R P O L A T E D ) . B E F O R E D O I N G T H E S U B T R A C T I O N . N E E D T O M A K E S U R E D P ’ I S S E T . A N D C A L C U L A T E I T I F N O T . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 5 0 I D U M 3 I C T Y P ( 3 ) G O T O ( 6 5 . 6 5 . 5 5 . 6 0 ) I D U M 5 5 C O R R ( 3 ) 3 P O L C A L ( 3 ) G O T O 6 5 6 0 C O R R ( 3 ) 3 O U T E R P ( 3 ) 6 5 Y C A L C 3 R D A T ( 5 ) - C O R R ( 3 ) G O T O 2 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C B I . Y 3 L A T E S T B I - D I ’ . S E T D I ’ I F N E C E S S A R Y . A N A L O G O U S L Y C T O D P ’ A B O V E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 7 0 I D U M 3 I C T Y P ( 4 ) G O T O ( 8 5 . 8 5 . 7 5 . 8 0 ) I D U M 7 5 C O R R ( 4 ) 3 P O L C A L ( 4 ) G O T O 8 5 8 0 C O R R ( 4 ) 3 O U T E R P ( 4 ) 8 5 Y C A L C 3 R D A T ( 6 ) - C O R R ( 4 ) G O T O 2 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C R P . Y 3 R P - B I ’ - D I ’ - U B P ’ . T H E C A L C U L A T I O N S A R E S I M I L A R T O T H O S E A B O V E . H U T T H E R E A R E N O W ' T H R E E C O R R E C T I O N F A C T O R S T O S E T . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 9 0 I D U M 3 I C T Y P ( l ) G O T O ( 1 0 5 . 2 0 . 9 5 . 1 0 0 ) I D U M 9 5 C O R R ( 1 ) 3 P O L C A L ( 1 ) G O T O 1 0 5 1 0 0 C O R R ( 1 ) 3 O U T E R P ( 1 ) 1 0 5 I D U M 3 I C T Y P ( 3 ) G O T O ( 1 2 0 . 1 2 0 . 1 1 0 . 1 1 5 ) I D U M 1 1 0 C O R R ( 3 ) 3 P O L C A L ( 3 ) G O T O 1 2 0 1 1 5 C O R R ( 3 ) 3 O U T E R P ( 3 ) 4 8 8 Y C A L C . F T N . C O N T I N U E D 1 2 0 I D U M 3 I C T Y P ( 5 ) G O T O ( 1 3 5 . 1 3 5 . 1 2 5 . 1 3 0 ) I D U M 1 2 5 C O R R ( 5 ) 3 P O L C A L ( 5 ) G O T O 1 3 5 1 3 0 C O R R ( 5 ) 3 O U T E R P ( 5 ) 1 3 5 Y C A L C 3 R D A T ( 7 ) - C O R R ( 5 ) - C O R R ( 3 ) - C O R R ( 1 ) G O T O 2 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C R I . Y 3 L A T E S T R I - B I ’ - D I ’ - U B I ’ C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 4 0 I D U M 3 I C T Y P ( 2 ) G O T O ( 1 5 5 . 2 0 . 1 4 5 . 1 5 0 ) I D U M 1 4 5 C O R R ( 2 ) 3 P O L C A L ( Z ) G O T O 1 5 5 1 5 0 C O R R ( 2 ) 3 O U T E R P ( 2 ) 1 5 5 I D U M 3 I C T Y P ( 4 ) G O T O ( 1 7 0 . 1 7 0 . 1 6 0 . 1 6 5 ) I D U M 1 6 0 C O R R ( 4 ) 3 P O L C A L ( 4 ) G O T O 1 7 0 1 6 5 C O R R ( 4 ) 3 O U T E R P ( 4 ) 1 7 0 I D U M 3 I C T Y P ( 6 ) G O T O ( 1 8 5 . 1 8 5 . 1 7 5 . 1 8 0 ) I D U M 1 7 5 C O R R ( 6 ) 3 P O L C A L ( 6 ) G O T O 1 8 5 1 8 0 C O R R ( 6 ) 3 O U T E R P ( 6 ) 1 8 5 Y C A L C 3 R D A T ( 8 ) - C O R R ( 6 ) - C O R R ( 4 ) - C O R R ( 2 ) G O T O 2 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C R P I E . Y ' 3 R I ’ / R P ’ . S O P I M S I I M U S T S E T R I A N D R P B E F O R E C C A L C U L A T I N G R P I E . C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 1 9 0 I D U M 3 I C T Y P ( 7 ) G O T O ( 2 0 5 . 2 0 5 . 1 9 5 . 2 0 0 ) I D U M 1 9 5 C O R R ( 7 ) 3 P O L C A L ( 7 ) G O T O 2 0 5 2 0 0 C O R R ( 7 ) 3 O U T E R P ( 7 ) 2 0 5 I D U M 3 I C T Y P ( 8 ) G O T O ( 2 2 0 . 2 2 0 . 2 1 0 . 2 1 5 ) I D U M 2 1 0 C O R R ( 8 ) 3 P O L C A L ( B ) G O T O 2 2 0 2 1 5 C O R R ( 8 ) 3 O U T E R P ( B ) 2 2 0 I F ( C O R R ( 7 ) ) 2 2 1 . 2 2 2 . 2 2 1 2 2 1 Y C A L C 3 C O R R ( 8 ) / C O R R ( 7 ) G O T O 2 5 2 2 2 Y C A L C 3 . 1 0 E 3 8 G O T O 2 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C P H O . Y 3 ( L A T E S T P H O - D P ’ - B P ’ - U B P ’ ) * ( R P Z / R P ’ ) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 2 3 0 I D U M 3 I C T Y P ( I ) G O T O ( 2 4 5 . 2 0 . 2 3 5 . 2 4 0 ) I D U M 2 3 5 C O R R ( 1 ) 3 P O L C A L ( 1 ) G O T O 2 4 5 2 4 0 C O R R ( 1 ) 3 O U T E R P ( 1 ) 2 4 5 I D U M 3 I C T Y P ( 3 ) G O T O ( 2 6 0 . 2 6 0 . 2 5 0 . 2 5 5 ) I D U M 2 5 0 C O R R ( 3 ) 3 P O L C A L ( 3 ) G O T O 2 6 0 2 5 5 C O R R ( 3 ) 3 O U T E R P ( 3 ) 2 6 0 I D U M 3 I C T Y P ( 5 ) G O T O ( 2 7 5 . 2 7 5 . 2 6 5 . 2 7 0 ) I D U M 2 6 5 C O R R ( 5 ) 3 P O L C A L ( 5 ) G O T O 2 7 5 4 8 9 Y C A L C . F T N . C O N T I N U E D 2 7 0 C O R R ( 5 ) 3 O U T E R P ( 5 ) 2 7 5 I D U M 3 I C T Y P ( ? ) G O T O ( 2 9 0 . 2 9 0 . 2 8 0 . 2 8 5 ) I D U M 2 8 0 C O R R ( 7 ) 3 P O L C A L ( ? ) G O T O 2 9 0 2 8 5 C O R R ( 7 ) 3 O U T E R P ( ? ) 2 9 0 Y C A L C 3 ( R D A T ( 1 0 ) - C O R R ( 1 ) - C O R R ( 3 ) - C O R R ( 5 ) ) * ( R P Z fl C O R R ( 7 ) ) G O T O 2 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C I O N . Y 3 ( L A T E S T I O N - D I ’ - B I ’ - U B I ’ ) * ( R I Z / R I ’ ) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 0 0 I D U M 3 I C T Y P ( 2 ) G O T O ( 3 1 5 . 2 0 . 3 0 5 . 3 1 0 ) I D U M 3 0 5 C O R R ( 2 ) 3 P O L C A L ( 2 ) G O T O 3 1 5 3 1 0 C O R R ( 2 ) 3 O U T E R P ( 2 ) 3 1 5 I D U M 3 I C T Y P ( 4 ) G O T O ( 3 3 0 . 3 3 0 . 3 2 0 . 3 2 5 ) I D U M 3 2 0 C O R R ( 4 ) 3 P O L C A L ( 4 ) G O T O 3 3 0 3 2 5 C O R R ( 4 ) 3 O U T E R P ( 4 ) 3 3 0 I D U M 3 I C T Y P ( 6 ) G O T O ( 3 4 5 . 3 4 5 . 3 3 5 . 3 4 0 ) I D U M 3 3 5 C O R R ( 6 ) 3 P O L C A L ( 6 ) G O T O 3 4 5 3 4 0 C O R R ( 6 ) 3 O U T E R P ( 6 ) 3 4 5 I D U M 3 I C T Y P ( 8 ) G O T O ( 3 6 0 . 3 6 0 . 3 5 0 . 3 5 5 ) I D U M 3 5 0 C O R R ( 8 ) 3 P O L C A L ( 8 ) G O T O 3 6 0 3 5 5 C O R R ( 8 ) 3 O U T E R P ( B ) 3 6 0 Y C A L C 3 ( R D A T ( 1 1 ) - C O R R ( 2 ) - C O R R ( 4 ) - C O R R ( 6 ) ) * ( R I Z / C O R R ( 8 ) ) G O T O 2 5 C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C P I E . Y 3 I O N ’ / P H O ’ C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C 3 7 0 I D U M 3 I C T Y P ( 1 0 ) G O T O ( 3 8 0 . 3 8 0 . 3 7 5 . 2 0 ) I D U M 3 7 5 C O R R ( 1 0 ) 3 P O L C A L ( 1 0 ) 3 8 0 I D U M 3 I C T Y P ( l l ) G O T O ( 3 9 0 . 3 9 0 . 3 8 5 . 2 0 ) I D U M 3 8 5 C O R R ( I I ) 3 P O L C A L ( I l ) 3 9 0 I F ( C O R R ( 1 0 ) . E Q . 0 . 0 ) G O T O 3 9 2 3 9 1 Y C A L C 3 C O R R ( I l ) / C O R R ( 1 0 ) G O T O 2 5 3 9 2 Y C A L C 3 . 1 0 E 3 8 G O T O 2 5 E N D 1 . P I M S 8 V a r i a b l e s 4 9 0 D . V a r i a b l e D e f i n i t i o n s T h i s f i r s t b l o c k o f v a r i a b l e s i s s t o r e d i n c o m m o n s t o r a g e w h e r e i t c a n b e a c c e s s e d b y a n y o f t h e P I M S S p r o g r a m s t h a t a r e c h a i n e d i n t o c o r e . T h e v a r i a b l e s a r e l i s t e d i n t h e o r d e r i n w h i c h t h e y a p p e a r i n t h e C O M M O N s t a t e m e n t i n P I M 8 8 . F T . 1 1 0 1 1 1 2 W S C N T W S P A U P L I M M W A T E I A C C L I N I T F I P R E A I P R E B I T E K I S C N O I G O B A K I M O S t e p c o u n t f o r t h e m o n o c h r o m a t o r s t e p p i n g m o t o r d r i v e , e q u a l t o t h e w a v e l e n g t h t i m e s t h e n u m b e r o f s t e p s p e r A n g s t r o m . T h e n u m b e r o f s t e p s p e r A n g s t r o m . T h e u p p e r w a v e l e n g t h l i m i t o f t h e m o n o c h r o m a t o r , i n A . T h e m i n i m u m n u m b e r o f 0 . 1 0 0 m S w a i t p e r i o d s p e r s t e p o f t h e w a v e l e n g t h d r i v e s t e p p i n g m o t o r . T h i s v a r i a b l e s e t s t h e m a x i m u m p e r m i s s a b l e s c a n r a t e . A n a c c e l e r a t i o n f l a g f o r s t e p p i n g m o t o r p r o g r a m s : 0 : N o a c c e l e r a t i o n t o b e u s e d . 1 : A c c e l e r a t i o n i s t o b e u s e d . " P I M S B i n i t i a l i z e d " f l a g : 0 : P I M S B h a s n o t y e t b e e n i n i t i a l i z e d . 1 : P I M S S h a s b e e n i n i t i a l i z e d . P r e s c a l i n g f a c t o r f o r c h a n n e l A c o u n t e r . P r e s c a l i n g f a c t o r f o r c h a n n e l B c o u n t e r . T e k t r o n i x t e r m i n a l f l a g : 0 : F a s t t e r m i n a l ( T 4 0 1 0 ) i s n o t b e i n g . u s e d , s o u s e s h o r t p r o m p t s a n d d o n o t t r y t o p l o t o n t h e t e r m i n a l ! 1 : T h e T e k t r o n i x t e r m i n a l i s b e i n g u s e d . A s e q u e n t i a l s c a n n u m b e r . I t i s s e t w h e n P I M S S i s f i r s t i n i t i a l i z e d , a n d i s s t o r e d i n e a c h r e c o r d e d d a t a f i l e a n d t h e n i n c r e m e n t e d . A f u n c t i o n s w i t c h f o r C O R E C T . F T . S e t t o O t o c a u s e C O R E C T t o b e i n i t i a l i z e d w h e n i t i s c h a i n e d t o f r o m P I M S B . T h e n u m b e r c o r r e s p o n d i n g t o t h e m o n t h o f t h e y e a r i n t h e s y s t e m d a t e w o r d . 4 9 1 1 3 I D A Y T h e d a y o f t h e m o n t h f r o m t h e s y s t e m d a t a w o r d . 1 4 I Y R T h e n u m b e r c o r r e s p o n d i n g t o t h e l a s t d i g i t o f t h e y e a r i n t h e s y s t e m d a t e w o r d . T h e f o l l o w i n g g r o u p o f v a r i a b l e s i s a l s o s t o r e d i n c o m m o n , b u t i s u s e d o n l y b y P I M S 8 a n d A C Q U I R . S i n c e t h e s e v a r i a b l e s d o n o t n e e d t o b e s a v e d f r o m o n e c a l l t o A C Q U I R t o t h e n e x t , n o h a r m i s d o n e i f t h e y a r e o v e r w r i t t e n , a n d t h e s e s a m e s t o r a g e l o c a t i o n s a r e u s e d d i f f e r e n t l y b y o t h e r s y s t e m p r o g r a m s s u c h a s R E C O R D a n d C O R E C T . . _ - A t . . . - A - ‘ - _ _ 1 5 I P T T h e p o i n t n u m b e r u n d e r c o n s i d e r a t i o n ( b e i n g s t o r e d , c a l c u l a t e d , e t c . ) . 1 6 B A K P P h o t o n b a c k g r o u n d , c o u n t s p e r s e c o n d . 1 7 B A K I I o n b a c k g r o u n d , c o u n t s p e r s e c o n d . 1 8 C N T P I n t e g r a t e d p h o t o n s i g n a l , c o u n t s . 1 9 C N T I I n t e g r a t e d i o n s i g n a l , c o u n t s . 2 0 T I M E P I n t e g r a t i o n t i m e p e r p o i n t , s e c o n d s . 2 1 N P T S T h e n u m b e r o f p o i n t s t o a c q u i r e . 2 2 I T I M T h e n u m b e r o f 0 . 1 0 m S p e r i o d s t o i n t e g r a t e e a c h p o i n t . T h e f o l l o w i n g g r o u p o f c o m m o n v a r i a b l e s i s u s e d o n l y b y R E C O R D a n d P I M S B . 1 5 D E V T h e n a m e o f t h e d a t a s t o r a g e d e v i c e . 1 6 F I L N A M T h e n a m e o f t h e d a t a s t o r a g e f i l e o n D E V . 1 7 S T A R T S t a r t i n g w a v e l e n g t h , A n g s t r o m s . 1 8 F I N S H E n d i n g w a v e l e n g t h , A n g s t r o m s . l 9 S T E P S W a v e l e n g t h i n c r e m e n t , A n g s t r o m s . 2 0 I W A V E W a v e l e n g t h s c a n f l a g : 0 : W a v e l e n g t h n e e d n o t b e c h a n g e d d u r i n g d a t a a c q u i s i t i o n . 1 : T h e w a v e l e n g t h w i l l b e c h a n g e d . 1 - 4 . - ! 7 . 3 - I 2 1 2 2 2 3 2 4 2 5 2 6 2 7 2 8 2 9 3 0 3 1 3 2 3 3 3 4 3 5 3 6 3 7 2 . P I M S l l V a r i a b l e s D A T A S T M I N C D E S I R E C T I M E S W B A K l T I M E B W R E F T I M E R N P P R T I M E D N P P D F S P H T F S I O N C S T P W B A K Z 4 9 2 T h e n u m b e r o f d a t a p o i n t s t o a c q u i r e , a n d p a r d o n t h e g r a m m a r . M a n d a n t o r y i n t e g r a t i o n t i m e , s e c o n d s . M a x i m u m p e r m i s s a b l e i n t e g r a t i o n t i m e , s e c o n d s . D e s i r e d n u m b e r o f t o t a l i n t e g r a t e d c o u n t s p e r p o i n t . D a t a t y p e f l a g : 1 : R e c o r d b o t h p h o t o n s a n d i o n s . 2 : R e c o r d p h o t o n s o n l y . 3 : R e c o r d i o n s o n l y . E l e c t r o m e t e r s e t t l i n g t i m e , s e c o n d s . F i r s t b a c k g r o u n d ( s t r a y l i g h t ) m e a s u r e m e n t w a v e l e n g t h , A n g s t r o m s . B a c k g r o u n d i n t e g r a t i o n t i m e , s e c o n d s . R e f e r e n c e w a v e l e n g t h , A n g s t r o m s . R e f e r e n c e i n t e g r a t i o n t i m e , s e c o n d s . N u m b e r o f d a t a p o i n t s t o a c q u i r e b e t w e e n e a c h r e f e r e n c e . D a r k m e a s u r e m e n t i n t e g r a t i o n t i m e , s e c o n d s . N u m b e r o f p o i n t s t o a c q u i r e b e t w e e n d a r k m e a s u r e m e n t s . P h o t o n s c a l i n g f a c t o r f o r r e a l - t i m e p l o t . I o n s c a l i n g f a c t o r f o r r e a l t i m e p l o t . N u m b e r o f A n g s t r o m s o r p o i n t s p e r i n c h f o r r e a l - t i m e p l o t . S e c o n d b a c k g r o u n d ( s t r a y l i g n t ) m e a s u r e m e n t w a v e l e n g t h , A n g s t r o m s . s u b r o u t i n e s , a r e n o t a l l s t o r e d i n c o m m o n . B E L L T h e f o l l o w i n g v a r i a b l e s , u s e d i n v a r i o u s P I M S l l p r o g r a m s a n d T h e y a r e l i s t e d a l p h a b e t i c a l l y . 0 0 0 0 7 , o r A S C I I c h a r a c t e r " b e l l " . C O R R ( I ) B e s t C u r r e n t E s t i m a t e o f d a t a t y p e I , u s e d i n c o r r e c t i n g o t h e r d a t a t y p e s . H N O U ‘ L - n L C T Y P E D A T A ( I , J , K ) D X M I N D X M A X D Y M I N D Y M A X F I L I N F I L O U T F I T P A R ( I , J ) I C T Y P ( I ) 4 9 3 A n a r r a y o f l a b e l s f o r t h e v a r i o u s c o r r e c t i o n m e t h o d s a v a i l a b l e , i . e . , N , L , P , I , a n d - . A n a r r a y o f d a t a t o b e u s e d i n i n t e r p o l a t i v e c o r r e c — t i o n s , w h e r e I = d a t a t y p e ( s e e I T Y P E ) . - o r d i n a t e / a b s c i s s a f l a g : 1 : a b s c i s s a d a t a . 2 : o r d i n a t e d a t a . K = p o i n t n u m b e r , 1 - 5 0 . s o t h a t D A T A ( 2 , 1 , 2 5 ) i s t h e 2 5 t h U B I a b s c i s s a v a l u e . L ; I D a t a e x t r e m a ( s e e C h a p t e r V ) . F i l e s p e c i f i c a t i o n ( d e v i c e , f i l e n a m e , e t c . ) f o r t h e i n p u t f i l e . F i l e s p e c i f i c a t i o n f o r t h e o u t p u t f i l e . A n a r r a y o f p a r a m e t e r s r e l a t i n g t o p o l y n o m i a l f i t s f o r d a t a t y p e I , w h e r e t h e J t h e n t r y i s d e f i n e d a s : J = l : A ( o ) ( c o e f f i c i e n t o f X 0 ) J = 2 : A ( l ) ( c o e f f i c i e n t o f X 1 ) J = 1 1 : A ( l O ) ( c o e f f i c i e n t o f X 1 0 ) J = 1 2 : T y p e - o f - f i t f l a g : 0 : n o f i t p e r f o r m e d y e t 1 : t h e f i t i s v s . w a v e - l e n g t h 2 : t h e f i t i s v s . t i m e 3 : t h e f i t i s v s . e n e r g y J = 1 3 : T h e n u m b e r o f t e r m s i n t h e f i t p o l y n o m i a l e q u a t i o n . J = 1 4 : ( D X M A X + D X M I N ) / 2 a t t i m e o f t h e f i t J = 1 5 : ( D X M A X — D X M I N ) / 2 a t t i m e o f t h e f i t J = l 6 : ( D Y M A X + D Y M I N ) / 2 a t t i m e o f t h e f i t J = 1 7 : ( D Y M A x — D Y M I N ) / 2 a t t i m e o f t h e f i t S p e c i f i e s t h e m e t h o d o f B C E c a l c u l a t i o n f o r d a t a t y p e I : n o c o r r e c t i o n l a t e s t v a l u e c a l c u l a t e f r o m p o l y n o m i a l i n t e r p o l a t e f r o m D A T A n o B C E e v e r n e e d e d . d i a “ . I D T Y P E ( I ) I F I N I S K P I T Y A I T Y M I W F I X T Y P I Y M O D I Y T Y P L I N E M O D E 4 9 4 S p e c i f i e s t h e u n i t s o f a b s c i s s a d a t a s t o r e d i n D A T A ( I , 1 , x ) : 1 : A n g s t r o m s 2 : S e c o n d s 3 : E l e c t r o n V o l t s I n p u t f i l e s p e c i f i e d f l a g : 0 : n o f i l e s p e c i f i e d y e t 1 : F I L I N i s o k a y t o u s e S p e c i f i e s t h a t , o f t h e o u t p u t p o i n t s f o u n d b e t w e e n D X M I N a n d D X M A X , o n l y e v e r y I S K P t h p o i n t w i l l b e a c t e d o n . T e m p o r a r y s t o r a g e f o r c u r r e n t v a l u e o f I Y T Y P . T e m p o r a r y s t o r a g e f o r c u r r e n t v a l u e o f I M O D E . W i n d o w l i m i t d e f a u l t f l a g : 0 : u s e d a t a l i m i t s ( D X M I N , . . . ) 1 : u s e w i n d o w l i m i t s ( W X M I N , . . . ) S p e c i f i e s t h e u n i t s f o r t h e a b s c i s s a o f a n y o u t p u t d a t a : 1 : W a v e l e n g t h , A n g s t r o m s 2 : T i m e , S e c o n d s 3 : E n e r g y , E l e c t r o n V o l t s Y a x i s m o d i f i e r : 1 : O u t p u t d a t a 2 : O u t p u t d a t a c a l c u l a t e d f r o m p o l y n o m i a l e q u a t i o n 3 : O u t p u t r e s i d u a l s ( 1 - 2 ) . S p e c i f i e s t h e t y p e o f d a t a t o b e o u t p u t : 1 : U B P 7 : R P 2 : U B I 8 : R I 3 : D P 9 : R P I E 4 : D I 1 0 : P R O 5 : S P 1 1 : I O N 6 : S I 1 2 : P I E I n p u t s t o r a g e b u f f e r . D e t e r m i n e s w h i c h s u b r o u t i n e w i l l b e e n t e r e d o n c e a d a t u m o f t h e d e s i r e d t y p e i s f o u n d : 1 : I N T E R P 4 : S T O R E 2 : F I T 5 : P L O T 3 : L I S T 6 : S E A R C H N P I E N P H O N I O N N D A R K N B A K N R E F N D A T A ( I ) N O R D R R D A T ( I ) R I Z R P Z T I M E W A V E W X M I N W Y M I N X D I V X L A B L X T Y P E Y Y D I V Y M O D Y T Y P E 4 9 5 L i n e r e a d f l a g s w h i c h i n d i c a t e w h e t h e r , w h e n r e a d i n g t h r o u g h a n i n p u t f i l e , l i n e s w i t h l i n e c o d e s o f 1 , 2 , 3 , 4 , 8 , o r 1 7 ( r e s p e c t i v e l y ) n e e d b e r e a d : 0 : s k i p 1 : r e a d T h e n u m b e r o f v a l i d d a t a p o i n t s i n D A T A ( I , x , x ) T h e o r d e r o f t h e p o l y n o m i a l e q u a t i o n t o w h i c h t h e d a t a i s b e i n g f i t . T h e m o s t r e c e n t l y e n c o u n t e r e d ( u n c o r r e c t e d ) v a l u e f o r d a t a t y p e I . E q u i v a l e n t t o " I n i t i a l R I " i n T a b l e V - 8 . E q u i v a l e n t t o " I n i t i a l R P " i n T a b l e V - 8 . M o s t r e c e n t l y e n c o u n t e r e d v a l u e o f e l a p s e d t i m e f r o m t h e i n p u t f i l e . M o s t r e c e n t l y e n c o u n t e r e d v a l u e o f w a v e l e n g t h f r o m t h e i n p u t f i l e . W i n d o w e x t r e m a . ( s e e C h a p t e r V . ) A b s c i s s a v a l u e t o b e o u t p u t . N u m b e r o f d i v i s i o n s i n t o w h i c h t h e X — a x i s w i l l b e d i v i d e d b y t i c k m a r k s . A r r a y o f l a b e l s f o r X a x i s u n i t s ( A N G . , S E C . , E V ) A r r a y o f l a b e l s f o r X a x i s t y p e s ( W A V L N G T H , T I M E , E N E R G Y ) . O r d i n a t e o f v a l u e t o b e o u t p u t . S i m i l a r t o X D I V , b u t f o r Y a x i s . A r r a y o f l a b e l s f o r Y a x i s m o d i f i e r s ( D A T A , F I T , R E S . ) . A r r a y o f l a b e l s f o r Y a x i s t y p e ( U B P , U B I , D P , B I , . . . ) . I n a d d i t i o n t o t h e v a r i a b l e s d e f i n e d a b o v e , P I M S l l u s e s s e v e r a l c o m m o n v a r i a b l e s t o d e f i n e v a r i o u s f e a t u r e s o f t h e p l o t s t o b e o u t p u t a n d t o c o n t r o l t h e o u t p u t g r a p h i c s d e v i c e s . T h e s e v a r i a b l e s a r e u s e d b y 4 9 6 V E C T O R a n d W I N D O W ( w r i t t e n b y Y . A . Y o s t a n d T . V . A t k i n s o n ) , a n d a r e c o n - t a i n e d i n l a b e l l e d c o m m o n b l o c k s a s d e f i n e d b e l o w . / V E C T O R / X S C A L E Y S C A L E I D E V / V O L A Y / X O F F Y O F F X L A S T Y L A S T Y V N I / V T E K / X U P P E R Y U P P E R N I B S S c a l e s t h e X v a l u e f r o m " d a t a s p a c e " i n t o " p l o t t i n g s p a c e " ( i n c h e s ) . S c a l e s t h e Y v a l u e f r o m " d a t a s p a c e " i n t o " p l o t t i n g s p a c e " ( i n c h e s ) . S p e c i f i e s w h i c h o f t h e a v a i l a b l e g r a p h i c s o u t p u t d e v i c e s t o u s e . X o f f s e t i n i n c h e s , w h i c h s p e c i f i e s t h e d i s t a n c e t h a t t h e d a t a o r i g i n w i l l a p p e a r f r o m t h e l o w e r l e f t c o r n e r o f t h e d e v i c e . Y o f f s e t i n i n c h e s , a n a l o g o u s t o X O F F . V a r i a b l e s u s e d b y V E C T O R , b u t n o t b y P I M S l l . U p p e r X l i m i t o f t h e p l o t i n i n c h e s . U p p e r Y l i m i t o f t h e p l o t i n i n c h e s . L i n e w i d t h , i n " n u m b e r o f n i b s " , w h e r e o n e n i b i s e q u i v a l e n t t o 1 / 2 0 0 i n c h o n t h e V e r s a t e c p l o t t e r . R E F E R E N C E S 1 0 . l l . 1 2 . 1 3 . 1 4 . 1 5 . R E F E R E N C E S N . W . R e i d , I n t . J . M a s s S p e c t r o m . I o n P h y s . 6 , l ( 1 9 7 1 ) . W . A . C h u p k a , " P h o t o i o n i z a t i o n a n d F r a g m e n t a t i o n o f P o l y a t o m i c M o l e - c u l e s " , i n C h e m i c a l S p e c t r o s c o p y a n d P h o t o c h e m i s t r y _ i n t h e V a c u u m U l t r a v i o l e t , e d . b y C . S a n d o r f y , P . J . A u s l o o s , a n d M . B . R o b i n ( D . R e i d e l , B o s t o n , l 9 7 4 ) p p 4 3 1 - 4 6 3 . H . M . R o s e n s t o c k , I n t . J . M a s s S p e c t r o m . I o n P h y s . 2 9 , 1 3 9 ( 1 9 7 6 ) . A . S . W e r n e r a n d T . B a e r , J . C h e m . P h y s . 6 2 , 2 9 0 0 ( 1 9 7 5 ) . W . A . C h u p k a , " I o n - M o l e c u l e R e a c t i o n s b y P h o t o i o n i z a t i o n T e c h - n i q u e s " , i n I o n - M o l e c u l e R e a c t i o n s , v o l . 1 , e d . b y J . L . F r a n k l i n ( P l e n u m P r e s s , N e w Y o r k , 1 9 7 2 ) p p 3 3 - 7 6 . A . D . W i l l i a m s o n , P H . D . T h e s i s , C a l i f o r n i a I n s t i t u t e o f T e c h n o l o g y , 1 9 7 6 . J . A . R . S a m s o n , T e c h n i q u e s o f V a c u u m U l t r a v i o l e t S p e c t r o s c o p y ( J o h n W i l e y a n d S o n s , N e w Y o r k , 1 9 6 7 ) . A . N . Z a i d e l ' a n d E . Y a . S h r e i d e r , V a c u u m U l t r a v i o l e t S p e c t r o s c o p y , t r a n s . b y Z . L e r m a n ( A n n A r b o r H u m p h r e y S c i e n c e P u b l i s h e r s , A n n A r b o r , 1 9 7 0 ) . G . M a r r , P h o t o i o n i z a t i o n P r o c e s s e s i n C a s e s ( A c a d e m i c P r e s s , N e w Y o r k , 1 9 6 7 ) . P . M . G u y o n a n d J . B e r k o w i t z , J . C h e m . P h y s . _ § 4 , 1 8 1 4 ( 1 9 7 1 ) . W . A . C h u p k a , J . C h e m . P h y s . 3 9 , 1 9 1 ( 1 9 5 9 ) . W . A . C h u p k a , J . C h e m . P h y s . 4 8 , 2 3 3 7 ( 1 9 6 8 ) . J . B e r k o w i t z , " P h o t o i o n i z a t i o n M a s s S p e c t r o m e t r y a n d P h o t o e l e c t r o n S p e c t r o s c o p y o f H i g h T e m p e r a t u r e V a p o r s " , i n A d v a n c e s i n H i g h T e m p e r a t u r e C h e m i s t r y , v o l . 3 , e d . b y L . E y r i n g ( A c a d e m i c P r e s s , N e w Y o r k , 1 9 7 1 ) p p 1 2 3 - 1 7 6 . J . H . D . E l a n d , P h o t o e l e c t r o n S p e c t r o s c p p y ( J o h n W i l e y a n d S o n s , N e w Y o r k , 1 9 7 4 ) . J . A . R . S a m s o n , P h y s . R e p t . 2 8 , 3 0 3 ( 1 9 7 6 ) . 4 9 7 1 6 . l 7 . 1 8 . 1 9 . 2 0 . 2 1 . 2 2 . 2 3 . 2 4 . 2 5 . 2 6 . 2 7 . 2 8 . 2 9 . 3 0 . 3 1 . 3 2 . 3 3 . 3 4 . 3 5 . 3 6 . 3 7 . 4 9 8 R . W . D i t c h b u r n a n d F . L . A r n o t , P r o c . R o y . S o c . A 1 2 3 , 5 1 6 ( 1 9 2 9 ) . A . T e r e n i n a n d B . P o p o v , P h y s . Z . S o w j e t u n i o n 3 , 2 9 9 ( 1 9 3 2 ) . F . P . L o s s i n g a n d 1 . T a n a k a , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 1 0 3 1 ( 1 9 5 6 ) . H . H u r z e l e r , M . G . I n g h r a m , a n d J . D . M o r r i s o n , J . C h e m . P h y s 3 3 , 7 6 ( 1 9 5 8 ) . A . J . C . N i c h o l s o n , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 9 5 4 ( 1 9 6 3 ) . E . P . W i g n e r , P h y s . R e v . 2 3 , 1 0 0 2 ( 1 9 4 8 ) . S . G e l t m a n , P h y s . R e v . 3 3 3 , 1 7 1 ( 1 9 5 6 ) . H . M . R o s e n s t o c k , A d v a n . M a s s S p e c t r o m . 3 , 5 2 3 ( 1 9 6 8 ) . K . W a t a n a b e , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 5 4 2 ( 1 9 5 7 ) . C . G o f f a r t , J . M o m i g n y , a n d P . N a t a l i s , I n t . J . M a s s S p e c t r o m . I o n P h y s . 3 , 3 7 1 ( 1 9 6 9 ) . D . W . T u r n e r , C . B a k e r , A . D . B a k e r , a n d C . R . B r u n d l e , M o l e c u l a r P h o t o e l e c t r o n S p e c t r o s c o p y ( W i l e y - I n t e r s c i e n c e , N e w Y o r k , 1 9 7 0 ) . J . W . R a b a l a i s , P r i n c i p l e s o f U l t r a v i o l e t P h o t o e l e c t r o n § p e c t r o s c q p y ( J o h n W i l e y a n d S o n s , N e w Y o r k , 1 9 7 7 ) . C . A . M c D o w e l l , M a s s § p e c t r o m e t r y ( M c G r a w - H i l l , N e w Y o r k , 1 9 6 3 ) . J . H . D . E l a n d , I n t . J . M a s s S p e c t r o m . I o n P h y s . 3 , 1 4 3 ( 1 9 7 2 ) . B . B r e h m , J . H . D . E l a n d , R . F r e y , a n d A . K U s t l e r , I n t . J . M a s s S p e c t r o m . I o n P h y s . 3 3 , 1 9 7 ( 1 9 7 3 ) . R . S t o c k b a u e r , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 3 8 0 0 ( 1 9 7 3 ) . A . S . W e r n e r , B . P . T s a i , a n d T . B a e r , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 3 6 5 0 ( 1 9 7 4 ) . W . A . C h u p k a , P . M . D e h m e r , a n d W . T . J i v e r y , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 3 9 2 9 ( 1 9 7 5 ) . . J . H . B e y n o n , C . R . C o o k s , K . R . J e n n i n g s , a n d A . J . F e r r e r - C o r r e i a , I n t . J . M a s s S p e c t r o m . I o n P h y s . 3 3 , 8 7 ( 1 9 7 5 ) . W . A . C h u p k a a n d J . B e r k o w i t z , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 5 7 2 6 ( 1 9 6 8 ) . D i f f r a c t i o n C r a t i n n g a n d b o o k , B a u s c h a n d L o m b , I n c . , R o c h e s t e r , N e w Y o r k . W . L . S t e b b i n g s a n d J . W . T a y l o r , I n t . J . M a s s S p e c t r o m . I o n P h y s . 3 , 4 7 1 ( 1 9 7 2 ) . 3 8 . 3 9 . 4 0 . 4 1 . 4 2 . 4 3 . 4 4 . 4 5 . 4 6 . 4 7 . 4 8 . 4 9 . 5 0 . 5 1 . 5 2 . 5 3 . 5 4 . 5 5 . 5 6 . 5 7 . 5 8 . 5 9 . 4 9 9 C . R . P a r r a n d J . W . T a y l o r , R e v . S c i . I n s t r u m . 3 3 , 1 5 7 8 ( 1 9 7 3 ) . D . R e i n k e , R . K r a e s s i g , a n d H . B H u m g a r t e l , Z . N a t u r f o r s c h . 2 8 A , 1 0 2 1 , ( 1 9 7 3 ) . V . H . D i b e l e r a n d R . M . R e e s e , J . R e s . N a t l . B u r . S t d . 6 8 A , 4 0 9 ( 1 9 6 4 ) . A . J . C . N i c h o l s o n , V a c u u m 3 3 , 6 7 5 ( 1 9 6 8 ) . W . A . C h u p k a , J . B e r k o w i t z , a n d K . M . A . R e f a e y , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 1 9 3 8 ( 1 9 6 9 ) . W . A . C h u p k a a n d J . B e r k o w i t z , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 4 2 4 4 ( 1 9 6 9 ) . J . S m e t s , P . C o p p e n s , a n d J . D r o w a r t , C h e m . P h y s . 3 3 , 2 4 3 ( 1 9 7 7 ) . C . Y . N g , P . W . T i e d e m a n n , B . H . M a h a n , a n d Y . T . L e e , J . C h e m . P h y s . . 3 3 , 3 9 8 5 ( 1 9 7 7 ) . K . E . M c C u l l o h , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 4 2 5 0 ( 1 9 7 3 ) . S . E . B u t t r i l l , J r . , J . K . K i m , W . T . H u n t r e s s , J r . , P . L e B r e t o n , a n d A . D . W i l l i a m s o n , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 2 1 2 2 ( 1 9 7 4 ) . J . J . H o p f i e l d , P h y s . R e v . 3 3 , 1 1 3 3 ( 1 9 3 0 ) . J . J . H o p f i e l d , P h y s . R e v . 3 3 , 7 8 4 ( 1 9 3 0 ) . J . J . H o p f i e l d , J . A s t r O p h y s . 3 3 , 1 3 3 ( 1 9 3 0 ) . T . T a k a m i n e , T . S u g a , Y . T a n a k a , a n d G . I m o t a n i , S c i . P a p e r s I n s t . P h y s . C h e m . R e s e a r c h ( T o k y o ) 3 3 , 4 6 5 ( 1 9 4 2 ) . Y . T a n a k a , A . S . J u r s a , a n d F . J . L e B l a n c , J . O p t . S o c . A m . 3 1 , 1 0 5 ( 1 9 5 7 ) . Y . T a n a k a a n d M . Z e l i k o f f , P h y s . R e v . 3 3 , 9 3 3 ( 1 9 5 4 ) . Y . T a n a k a a n d M . Z e l i k o f f , J . O p t . S o c . A m . 3 3 , 2 5 4 ( 1 9 5 4 ) . Y . T a n a k a , J . O p t . S o c . A m . 3 3 , 1 0 4 4 ( 1 9 5 5 ) . R . H u f f m a n , Y . T a n a k a , a n d J . C . L a r r a b e e , A p p l . O p t . 3 , 6 1 7 ( 1 9 6 3 ) . H . E . H i n t e r r e g g e r , i n V i s t a s i n A s t r o n a u t i c s , e d . b y M . A p e r i n a n d M . S t e r n s ( P e r g a m m o n P r e s s , N e w Y o r k , 1 9 5 8 ) p 1 4 6 . B . J . M u l d e r , J . P h y s . E . 3 3 , 4 9 0 ( 1 9 7 7 ) . m o d e l n o . 2 0 - 8 0 0 , M e g a v o l t C o r p . , 1 5 0 W . E d s a l l B l v d . , P a l i s a d e s P a r k , N J 0 7 6 5 0 . 6 0 . 6 1 . 6 2 . 6 3 . 6 4 . 6 5 . 6 6 . 6 7 . 6 8 . 6 9 . 7 0 . 7 1 . 7 2 . 7 3 . 7 4 . 7 5 . 7 6 . 7 7 . 7 8 . 7 9 . 8 0 . 8 1 . 5 0 0 R . E . H u f f m a n , J . C . L a r r a b e e , a n d D . C h a m b e r s , A p p l . O p t . 5 , 1 1 4 5 ( 1 9 6 5 ) . m o d e l 6 0 5 P , C o b e r E l e c t r o n i c s , I n c . , 7 G l e a s o n A v e . , S t a m f o r d , C o n n . , 0 6 9 0 2 . d e s i g n e d b y M . R a b b , E l e c t r o n i c s D e s i g n e r , C h e m i s t r y D e p t . , M i c h i g a n S t a t e u n i v e r s i t y . J . T . C o x , G . 3 8 8 8 , J . B . R a m s e y , a n d W . R . H u n t e r , J . O p t . S o c . A m . 3 3 , 4 3 5 ( 1 9 7 3 ) . M . S e y a , S c i . L i g h t 3 , 8 ( 1 9 5 2 ) . T . N a m i o k a , S c i . L i g h t 3 , 1 5 ( 1 9 5 4 ) . T . N a m i o k a , J . O p t . S o c . A m . 3 3 , 9 5 1 ( 1 9 5 9 ) . G C A / M c P h e r s o n I n s t r u m e n t C o . , 5 3 0 M a i n S t . , A c t o n , M a s s . , 0 1 7 2 0 . E M R P h o t o e l e c t r i c , B o x 4 4 , P r i n c e t o n , N J , 0 8 5 4 0 . R C A E l e c t r o n i c C o m p o n e n t s , H a r r i s o n , N J , 0 7 0 2 9 . R . B . C a i r n s a n d J . A . R . S a m s o n , J . O p t . S o c . A m . 3 3 , 1 5 6 8 ( 1 9 6 6 ) . m o d e l 5 7 , P a c i f i c P h o t o m e t r i c I n s t r u m e n t s , 5 6 7 5 L a n d r e g a n S t . , E m e r y v i l l e , C A , 9 4 6 0 8 . T 2 0 S u p a r a s i l f u s e d q u a r t z , A m e r s i l , I n c . , 6 5 0 J e r n e e s M i l l R d . , S a y r e v i l l e , N J , 0 8 8 7 2 . V . H . D i b e l e r , J . A . W a l k e r , R . E . M c C u l l o h , a n d H . M . R o s e n s t o c k , I n t . J . M a s s S p e c t r o m . I o n P h y s . 3 , 2 0 9 ( 1 9 7 1 ) . W . A . C h u p k a , J . C h e m . P h y s . 2 3 , 1 9 3 6 ( 1 9 7 1 ) . C . Y . N g , B . H . M a h a n , a n d Y . T . L e e , J . C h e m . P h y s . 3 3 ; 1 9 5 6 ( 1 9 7 6 ) . A . K a n t r o w i t z a n d J . G r e y , R e v . S c i . I n s t r u m . 3 3 , 3 2 8 ( 1 9 5 1 ) . P . C . K i l l g o a r , J r . , G . E . L e r o i , J . B e r k o w i t z , a n d W . A . C h u p k a , J . C h e m . P h y s . . 3 3 , 8 0 3 ( 1 9 7 3 ) . G . W . R a y , P H . D . T h e s i s , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , 1 9 7 8 . N . G . U t t e r b a c k a n d T . G r i f f i t h , J r . , R e v . S c i . I n s t r u m . 3 3 , 8 6 6 ( 1 9 6 6 ) . C . A . M C D o w e l l , M a s s S p e c t r o m e t r y ( M c G r a w - H i l l , N e w Y o r k , 1 9 6 3 ) . P . R . D a w s o n , e d . , Q u a d r u p o l e M a s s S p e c t r O m e t r y ( E l s e v i e r , N e w Y o r k , 1 9 7 6 ) . 8 2 . 8 3 . 8 4 . 8 5 . 8 6 . 8 7 . 8 8 . 8 9 . 9 0 . 9 1 . 9 2 . 9 3 . 9 4 . 9 5 . 9 6 . 9 7 . 9 8 . 9 9 . 1 0 0 . 1 0 1 . 1 0 2 . 1 0 3 . 1 0 4 . 1 0 5 . 5 0 1 E x t r a n u c l e a r L a b o r a t o r i e s , I n c . , P O B o x 1 1 5 1 2 , P i t t s b u r g h , P A , 1 5 2 3 8 . H . F . D y l l a a n d J . A . J a r r e l l , R e v . S c i . I n s t r u m . £ 3 , 3 3 1 , ( 1 9 7 6 ) . M . V a n G o r k o m a n d R . E . C l i c k , I n t . J . M a s s S p e c t r o m . I o n P h y s . 3 , 2 0 3 ( 1 9 7 0 ) . M . V a n G o r k o m , D . P . B e g g s , a n d R . E . C l i c k , I n t . J . M a s s S p e c t r o m . I o n P h y s . 3 , 4 4 1 ( 1 9 7 1 ) . W . E . B a u m g a r t n e r a n d W . K . H u b e r , J . P h y s . E , 3 , 3 2 1 ( 1 9 7 6 ) . A p p l i c a t i o n N o t e J L I - 6 0 5 , J o h n s t o n L a b o r a t o r i e s , I n c . [ 9 1 ] . N . R . D a l y , R e v . S c i . I n s t r u m . 3 3 , 2 6 4 ( 1 9 7 2 ) . H . W . W e r n e r , H . A . M . D e G r e f t e , a n d J . V . D . B e r g , I n t . J . M a s s S p e c t r o m . I o n P h y s . 3 , 4 5 9 ( 1 9 7 2 ) . C . Y . N g , P H . D . T h e s i s , U n i v e r s i t y o f C a l i f o r n i a , 1 9 7 6 . J o h n s t o n L a b o r a t o r i e s I n c . , I 3 I n d u s t r y L a n e , C o c k e y s v i l l e , M D , 2 1 0 3 0 . J . B e r k o w i t z a n d W . A . C h u p k a , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 1 2 8 7 ( 1 9 6 6 ) . W . A . C h u p k a a n d J . B e r k o w i t z , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 2 9 2 1 ( 1 9 6 7 ) . F . R o b b e n , A p p l . O p t . 3 3 , 7 7 6 ( 1 9 7 1 ) . S . N . D e m i n g a n d S . L . M o r g a n , A n a l . C h e m . 3 3 , 2 7 8 A ( 1 9 7 3 ) . D i g i t a l E q u i p m e n t C o r p . , M a y n a r d , M a s s . , 0 1 7 5 4 . S y k e s D a t a t r o n i c s I n c . , R o c h e s t e r , N Y , 1 4 6 0 6 . T e k t r o n i x I n c . , P O B o x 5 0 0 , B e a v e r t o n , O R , 9 7 0 0 5 . T e l e t y p e C o r p . , 5 5 5 5 T o u h y A v e . , S k o k i e , I l l . H e a t h C o . , B e n t o n H a r b o r , M I , 4 9 0 2 2 . J . D . I n g l e , J r . , a n d S . R . C r o u c h , A n a l . C h e m . 3 3 , 7 8 5 ( 1 9 7 2 ) . U S M C o r p . , G e a r S y s t e m s D i v i s i o n , W a k e f i e l d , M a s s . , 0 1 8 8 0 . V . K a u f m a n n a n d B . E d l é n , J . P h y s . C h e m . R e f . D a t a 3 , 8 2 5 ( 1 9 7 4 ) . D a t a m e t r i c s I n c . , 3 4 0 F o r d h a m R d . , W i l m i n g t o n , M a s s . , 0 1 8 8 7 . K e i t h l e y I n s t r u m e n t s , I n c . , 2 8 7 7 5 A u r o r a R d . , C l e v e l a n d , O H , 4 4 1 3 9 . 1 0 6 O 1 0 7 O 1 0 8 . 1 0 9 . 1 1 0 . 1 1 1 . 1 1 2 . 1 1 3 . 1 1 4 . 1 1 5 . 1 1 6 . 1 1 7 . 1 1 8 . 5 0 2 D a t e l S y s t e m s I n c . , 1 0 2 0 C T u r n p i k e S t . , C a n t o n , M a s s . , 0 2 0 2 1 . A n a l o g D e v i c e s I n c . , N o r w o o d , M a s s . , 0 2 0 6 2 . m o d e l 3 0 0 P V B , E l e c t r o S c i e n t i f i c I n d u s t r i e s , 1 3 9 0 0 N W S c i e n c e P a r k D r . , P o r t l a n d , O R , 9 7 2 2 9 . L i n e a r a n d I n t e r f a c e C i r c u i t s A p p l i c a t i o n s , e d . b y D . E . P i p p e n g e r a n d C . L . M c C o l l o m ( T e x a s I n s t r u m e n t s I n c . , D a l l a s , 1 9 7 4 ) . D . G a n n a g e , E l e c t r o q u i p m e n t S a l e s , S o u t h f i e l d , M I , p r i v a t e c o m m u n i c a t i o n , 1 9 7 7 . C . C . E n k e , A n a l . C h e m . 4 3 , 6 9 A ( 1 9 7 1 ) . a ) H . G . J a c k s o n , N u c l . I n s t . M e t h . 3 3 , 1 6 1 ( 1 9 6 5 ) . j b ) B . H . P i e p m e i e r , D . E . B r a u n , a n d R . R . R h o d e s , A n a l . C h e m . 4 3 , ; 1 6 6 7 ( 1 9 6 8 ) . c ) M . L . F r a n k l i n , C . H o r l i c k , a n d H . V . M a l m s t a d t , A n a l . C h e m . 4 3 , 2 ( 1 9 6 9 ) . d ) R . H . E a t h e r a n d D . L . R e a s o n e r , A p p l . O p t . 3 , 2 2 7 ( 1 9 6 9 ) . e ) D . A l g e r , R - M . D a g n a l l , B . L . S h a r p , a n d T . S . W e s t , A n a l . C h i m . A c t a 3 3 , l ( 1 9 7 1 ) . f ) J . B . S m i t h , R e v . S c i . I n s t r u m . 4 3 , 4 8 8 ( 1 9 7 2 ) . g ) J . F . S k e n e , D . C . S t u a r t , K . F r i t z e , a n d T . J . K e n n e t t , S p e c t r o c h i m . A c t a 3 3 3 , 3 3 9 ( 1 9 7 4 ) . h ) H . G U t t i n g e r , M . C a n t s c h i , a n d E . S e r r a l l a c h , J . P h y s . E 3 , 9 3 6 ( 1 9 7 6 ) . i ) R . W . S h i d e l e r , I n t . J . M a s s S p e c t r o m . I o n P h y s . 3 3 , 2 1 3 ( 1 9 7 6 ) . j ) M . K . K o p p a n d J . A . W i l l i a m s , R e v . S c i . I n s t r u m . 4 3 , 3 8 3 ( 1 9 7 7 ) . a ) O r t e c I n c . , 1 0 0 M i d l a n d R d . , O a k R i d g e , T e n n . , 3 7 8 3 0 . b ) P r i n c e t o n A p p l i e d R e s e a r c h , P O B o x 2 5 6 5 , P r i n c e t o n , N J , 0 8 5 4 0 . c ) M e c h - T r o n i x N u c l e a r , 4 3 0 A K a y A v e . , A d d i s o n , I 1 1 . , 6 0 1 0 1 . d ) J o h n s t o n L a b o r a t o r i e s I n c . , 3 I n d u s t r y L a n e , C o c k e y s v i l l e , M D , 2 1 0 3 0 . e ) P a c i f i c P h o t o m e t r i c I n s t r u m e n t s , 5 6 7 5 L a n d r e g a n S t . , E m e r y v i l l e , C A , 9 4 6 0 8 . f ) J a r r e l l - A s h D i v . , F i s h e r S c i e n t i f i c C o . , 5 9 0 L i n c o l n S t . , W a l t h a m , M a s s , 0 2 1 5 4 . K . C . A s h a n d B . H . P i e p m e i e r , A n a l . C h e m . 4 3 , 2 6 ( 1 9 7 1 ) . D . A . S c h o e l l e r a n d J . M . H a y e s , A n a l . C h e m . 4 3 , 4 0 8 ( 1 9 7 5 ) . J . M . H a y e s , D . E . M a t t h e w s , a n d D . A . S c h o e l l e r , A n a l . C h e m . 3 3 , 2 5 ( 1 9 7 8 ) . R C A P h o t o m u l t i p l i e r M a n u a l , 1 9 7 0 [ 6 9 ] . A d v a n c e d M i c r o D e v i c e s I n c . , 9 0 1 T h o m p s o n P l a c e , S u n n y v a l e , C A , 9 4 0 8 6 . 1 1 9 . 1 2 0 . 1 2 1 . 1 2 2 . 1 2 3 . 1 2 4 . 1 2 5 . 1 2 6 . 1 2 7 . 1 2 8 . 1 2 9 . 1 3 0 . 1 3 1 . 1 3 2 . 1 3 3 . 1 3 4 . 1 3 5 . 1 3 6 . 1 3 7 . 1 3 8 . 1 3 9 . 1 4 0 . 1 4 1 . 1 4 2 . 5 0 3 T e x a s I n s t r u m e n t s I n c . , S e m i c o n d u c t o r G r o u p , D a l l a s , T X , 7 5 2 2 2 . M o t o r o l a S e m i c o n d u c t o r P r o d u c t s I n c . , P h o e n i x , A Z , 8 5 0 0 1 . M . L . F r a n k l i n , C . H o r l i c k , a n d H . V . M a l m s t a d t , A n a l . C h e m . 4 3 , 2 ( 1 9 6 9 ) . L . B . R o b i n s o n , R e v . S c i . I n s t r u m . 3 3 , 1 0 5 7 ( 1 9 6 1 ) . " D e s i g n i n g w i t h H i g h - S p e e d C o m p a r a t o r s " , A M D a p p l i c a t i o n n o t e D e c e m b e r 1 9 7 5 [ 1 1 8 ] . T h e L i n e a r a n d I n t e r f a c e C i r c u i t s D a t a B o o k , 1 9 7 3 [ 1 1 9 ] . C a m b i o n 3 2 6 5 — 3 7 - 2 . C o r c o m 1 K 4 . G e n e r a l E l e c t r i c " C E - M O V " m e t a l o x i d e v a r i s t o r s . R o t r o n S U Z A l " s p r i t e " f a n . P o l y P a k s , P O B o x 9 4 2 , S o u t h L y n n f i e l d , M a s s . , 0 1 9 4 0 . S e e r e f e r e n c e [ 1 1 3 b ] . L . B i r e n b a u m a n d D . B . S c a r l , A p p l . O p t . 3 3 , 5 1 9 ( 1 9 7 3 ) . L . H e r o u x , A p p l . O p t . 3 , 2 3 5 1 ( 1 9 6 8 ) . F . T . A r e c c h d , E . C a t t i , a n d A . S o n a , R e v . S c i . I n s t r u m . 3 3 , 9 4 2 ( 1 9 6 6 ) . J . D . I n g l e , J r . , a n d S . R . C r o u c h , A n a l . C h e m . 4 4 , 7 7 7 ( 1 9 7 2 ) . S i g n e t i c s I n t e g r a t e d C i r c u i t D a t a B o o k ( S i g n e t i c s C o r p . , S u n n y - v a l e , C A , 1 9 7 2 ) . H e w l e t t - P a c k a r d , 1 8 2 0 E m b a r c a d e r o R d . , P a l o A l t o , C A , 9 4 3 0 3 . P o w e r D e s i g n s I n c . , 1 7 0 0 S h a m e s D r . , W e s t b u r y , N Y , 1 1 5 9 0 . O S / 8 H a n d b o o k , 1 9 7 4 , D E C - S B - O S H B A - A - D [ 9 6 ] . O S / 8 S o f t w a r e S u p p o r t M a n u a l , 1 9 7 4 , D E C - S B - O S S M B - A - D [ 9 6 ] . H . A . L a i t e n e n , C h e m i c a l A n a l y s i s ( M C C r a w - H i l l , N e w Y o r k , 1 9 6 0 ) p 5 4 5 . D . C . W e n k e , P H . D . T h e s i s , M i c h i g a n S t a t e U n i v e r s i t y , 1 9 7 2 . F . R o b b e n , A p p l . O p t . 3 3 , 7 7 6 ( 1 9 7 1 ) . 1 4 3 . 1 4 4 . 1 4 5 . 1 4 6 . 1 4 7 . 1 4 8 . 1 4 9 . 1 5 0 . 1 5 1 . 1 5 2 . 1 5 3 . 1 5 4 . 1 5 5 . 1 5 6 . 1 5 7 . 1 5 8 . 1 5 9 . 1 6 0 . 1 6 1 . 1 6 2 . 1 6 3 . 5 0 4 S e e r e f e r e n c e [ 1 3 3 ] . D O S / B A T C H H a n d b o o k , 1 9 7 4 , D E C - l l - O D B H A - A - D [ 9 6 ] . F . J . H o l l e r , T . V . A t k i n s o n , T . C . K e l l y , a n d C . C . E n k e , A m e r i c a n L a b o r a t o r y , S e p t e m b e r , 1 9 7 6 , p 9 . C a l i f o r n i a D a t a P r o c e s s o r s , 2 0 1 9 S . R i t c h e y S t . , S a n t a A n a , C A , 9 2 7 0 5 . V e r s a t e c I n c . , 2 8 0 5 B o w e r s A v e . , S a n t a C l a r a , C A , 9 5 0 5 1 . V e c t o r G e n e r a l I n c . , 2 1 3 0 0 O x n a r d S t . , W o o d l a n d H i l l s , C A , 9 1 3 6 4 . M . J . M o l i n a a n d F . S . R o w l a n d , N a t u r e 3 4 3 , 8 1 0 ( 1 9 7 4 ) . C . J . N o u t a r y , J . R e s . N a t l . B u r . S t d . 3 3 3 , 4 7 9 ( 1 9 6 8 ) . T . A . W a l t e r , C . L i f s h i t z , W . A . C h u p k a , a n d J . B e r k o w i t z , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 3 5 3 1 ( 1 9 6 9 ) . A . S . W e r n e r , B . P . T s a i , a n d T . B a e r , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 3 6 5 0 ( 1 9 7 4 ) . J . M . A j e l l o , W . T . H u n t r e s s , a n d P . R a y e r m a n n , J . C h e m . P h y s . 3 4 , 4 7 4 6 ( 1 9 7 6 ) . H . W . J o c h i m s , W . L o h r , a n d H . B a u m g fl r t e l , B e r . B u n s e n g e s . p h y s i k . C h e m . 3 3 , 1 3 0 ( 1 9 7 6 ) . R . G i l b e r t , P . S a u v a g e a u , a n d C . S a n d o r f y , J . C h e m . P h y s . 3 3 , 4 8 2 0 ( 1 9 7 4 ) . W . C . P r i c e , T . R . P a s s m o r e , a n d D . M . R o e s s l e r , D i s c u s s . F a r a d . S o c . 3 3 , 2 0 1 ( 1 9 6 3 ) . C . L i f s h i t z a n d W . A . C h u p k a , J . C h e m . P h y s . 4 3 , 3 4 3 9 ( 1 9 6 7 ) . F . H . D o r m a n , J . C h e m . P h y s . 4 3 , 2 8 5 7 ( 1 9 6 8 ) . H . M . R o s e n s t o c k , K . D r a x l , B . W . S t e i n e r , a n d J . T . H e r r o n , J . P h y s . C h e m . R e f . D a t a 3 , s u p p l e m e n t n o . 1 , 1 9 7 7 . J A N A F T h e r m o c h e m i c a l T a b l e s ( D o w C h e m i c a l C o . , C l e a r i n g h o u s e f o r F e d e r a l S c i e n t i f i c a n d T e c h n i c a l I n f o r m a t i o n , S p r i n g f i e l d , V A , 1 9 6 7 ) . B . K . H a h n a n d C . C . E n k e , A n a l . C h e m . 4 3 , 6 5 1 A ( 1 9 7 3 ) . M o s t e k C o r p . , 1 2 1 5 W . C r o s b y R d . , D a l l a s , T X , 7 5 0 0 6 . D i g i t a l E q u i p m e n t C o m p u t e r U s e r s S o c i e t y , M a y n a r d , . M a s s . , 0 1 7 5 4 , p r o g r a m n o . 8 - 6 9 8 .